WO2008145871A2 - Procede de fabrication de tôles d'acier laminees a froid et recuites a tres haute resistance, et tôles ainsi produites - Google Patents

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Antoine Moulin
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    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
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Definitions

  • the invention relates to the manufacture of cold-rolled and annealed thin sheets of steels having a strength greater than 1200 MPa and an elongation at break greater than 8%.
  • the automotive sector and the general industry are notably fields of application for these steel sheets.
  • steels having a "TRIP" (Transformation Induced Plasticity) behavior with very advantageous combinations of properties (resistance-ability to deformation) have been developed: these properties are related to the structure of these structures.
  • Dual Phase or TRIP steel plates have been proposed, with a maximum resistance level of the order of 1000 MPa.
  • multiphase steels have a predominantly bainitic structure.
  • multi-phase steel sheets of medium thickness are used with advantage for structural parts such as bumper crosspieces, uprights, various reinforcements.
  • patent EP 1559798 describes the manufacture of steels with a composition of: 0.10-0.25% C, 1.0-2.0% % Si, 1, 5-3% Mn, the microstructure consisting of at least 60% bainitic ferrite and at least 5% residual austenite, the polygonal ferrite being less than 20%.
  • the exemplary embodiments presented in this document show that the resistance does not exceed 1200 MPa.
  • EP 1589126 also describes the manufacture of cold-rolled thin sheets, the product of which (resistance x elongation) is greater than 20000 MPa%.
  • the composition of the steels contains: 0.10-0.28% C, 1.0-2.0% Si, 1-3% Mn, less than 0.10% Nb.
  • the structure consists of more than 50% bainitic ferrite, 5 to 20% residual austenite, and less than 30% polygonal ferrite. Again, the examples presented show that the resistance is still below 1200 MPa.
  • the present invention aims to solve the problems mentioned above. It aims to provide a cold rolled and annealed thin steel sheet having a mechanical strength greater than 1200 MPa together with an elongation greater than 8% rupture and good cold forming ability. The invention also aims at providing a steel that is not very sensitive to damage during cutting by a mechanical method.
  • the invention aims to provide a method of manufacturing thin sheets, small variations of the parameters do not lead to significant changes in the microstructure or mechanical properties.
  • the invention also aims to provide a sheet of steel easily fabricated by cold rolling, that is to say whose hardness after the hot rolling step is limited so that the rolling forces remain moderate during of the cold rolling step.
  • the subject of the invention is a cold-rolled and annealed steel sheet with a resistance greater than 1200 MPa, the composition of which comprises the contents being expressed by weight: 0.10% ⁇ C ⁇ 0.25% , 1% ⁇ Mn ⁇ 3%, Al>
  • composition optionally comprising: 0.05% ⁇ V ⁇
  • the subject of the invention is also a steel sheet of the above composition, with an elongation at break greater than 10%, characterized in that Mo ⁇
  • the subject of the invention is also a steel sheet of the above composition, with a resistance greater than 1400 MPa, an elongation at break greater than 8%, characterized in that it contains: Mo ⁇ 0.25%, Cr ⁇ 1, 65%, it being understood that Cr + (3 x Mo)> 0.3%, the microstructure of the steel comprising 45 to 65% of bainite, the remainder being islands of martensite and residual austenite
  • the subject of the invention is also a steel sheet of the above composition, with a resistance greater than 1600 MPa, with an elongation at break greater than
  • the composition comprises: 0.19% ⁇ C ⁇ 0.23%
  • the composition comprises: 1.5% ⁇ Mn ⁇ 2.5%
  • the composition comprises: 1.2% ⁇ Si ⁇ 1.8%
  • the composition comprises: 1, 2% ⁇ AI ⁇ 1.8%
  • the composition comprises: 0.05% ⁇ V ⁇ 0.15%
  • the composition comprises: 0.12% ⁇ V ⁇ 0.15%
  • the composition comprises: 0.0005 ⁇ B ⁇ 0.003%.
  • the average size of the islands of martensite and residual austenite is less than 1 micrometer, the average distance between the islands being less than 6 microns.
  • a semi-finished product is cast from this steel, then the semi-finished product is heated to a temperature above 1150 ° C. and the semi-finished product is hot-rolled to obtain a hot-rolled sheet.
  • the sheet is reeled and stripped and then cold rolled with a reduction ratio of between 30 and 80% so as to obtain a cold-rolled sheet.
  • the cold-rolled sheet is heated at a speed V 0 of between 5 and 15 ° C./s up to a temperature Ti between Ac 3 and Ac 3 + 20 ° C., for a time ti of between 50 and 150 s, and then cooling is carried out.
  • the subject of the invention is also a process for manufacturing a cold-rolled steel sheet with a resistance greater than 1200 MPa and an elongation at break of greater than 8%, according to which a composition steel is supplied: 0.10 % ⁇ C ⁇ 0.25%, 1% ⁇ Mn ⁇ 3%, Al> 0.010%, Si ⁇ 2.990%, with 1% ⁇ Si + AI ⁇ 3%, S ⁇ 0.015%, P ⁇ 0.1 %, N ⁇ 0.008%, Mo ⁇ 0.25%, Cr ⁇ 1.65%, with the proviso that Cr + (3 x Mo)> 0.3%, optionally 0.05% ⁇ V ⁇ 0.15%, B ⁇ 0.005%, Ti in amount such that Ti / N> 4 and Ti ⁇ 0.040%.
  • the semi-finished product is cast from this steel, the semi-finished product is heated to a temperature above 115 ° C., and then the semi-finished product is hot-rolled to obtain a hot-rolled sheet. We reel the sheet, it is scoured, and then cold rolled sheet with a reduction rate of between 30 and 80% to obtain a cold rolled sheet.
  • the cold-rolled sheet is heated to a speed V c of between 5 and
  • the temperature Ti is preferably between Ac3 + 10 ° C and
  • the invention also relates to the use of a cold rolled steel sheet annealed in one of the above modes, or manufactured by a method according to one of the above modes, for the manufacture structural parts or reinforcement elements, in the automotive field.
  • FIG. 1 shows an exemplary structure of a steel sheet according to the invention, the structure being revealed by LePera reagent.
  • FIG. 2 shows an exemplary structure of a steel sheet according to the invention, the structure being revealed by Nital reagent.
  • the inventors have shown that the above problems were solved when the annealed cold-rolled thin steel sheet had a bainitic microstructure, in addition to islands of martensite and residual austenite, or "MA" islands.
  • the microstructure contains a greater amount of martensite and residual austenite.
  • carbon plays a very important role in the formation of the microstructure and in the mechanical properties: in combination with other elements of the composition (Cr, Mo, Mn) and with the annealing heat treatment after cold rolling, it increases the hardenability and allows to obtain a bainitic transformation.
  • the carbon contents according to the invention also lead to the formation of islands of martensite and residual austenite whose quantity, morphology, composition make it possible to obtain the properties referred to above.
  • the carbon also retards the formation of the pro-eutectoid ferrite after annealing heat treatment after cold rolling: otherwise, the presence of this phase of low hardness would cause excessive local damage at the interface with the matrix. Hardness is higher.
  • the presence of pre-eutectoid ferrite resulting from annealing must therefore be avoided in order to obtain high levels of mechanical strength.
  • the carbon content is between 0.10 and 0.25% by weight: Below 0.10%, sufficient strength can not be obtained and the stability of the residual austenite is not not satisfactory.
  • the carbon content is between 0.19 and 0.23%: within this range, the weldability is very satisfactory, and the quantity, the stability and the morphology of the islets MA are particularly adapted to obtain a favorable pair of mechanical properties (resistance-elongation)
  • an addition of manganese makes it possible to avoid the formation of pro- eutectoid ferrite during cooling after annealing after cold rolling.
  • Manganese also helps to deoxidize steel during liquid phase processing.
  • the addition of manganese also contributes to effective solid solution hardening and increased strength.
  • the manganese is between 1, 5 and 2.5% so that these effects are obtained, and without risk of formation of band structure harmful.
  • Silicon and aluminum play an important role together according to the invention.
  • An addition of silicon according to the invention helps to stabilize a sufficient quantity of residual austenite in the form of islets which subsequently transform and progressively become martensite under the effect of a deformation. Another part of the austenite is transformed directly into martensite during cooling after annealing.
  • Aluminum is a very effective element for the deoxidation of steel. As such, its content is greater than or equal to 0.010%. Like silicon, it stabilizes residual austenite.
  • the silicon content is preferably between 1, 2 and 1, 8% to stabilize a sufficient amount of residual austenite and to avoid intergranular oxidation during the hot winding step preceding the cold rolling. This also avoids the formation of strongly adherent oxides and the possible appearance of surface defects leading in particular to a lack of wettability in dip galvanizing operations.
  • the aluminum content is preferably between 1, 2 and 1, 8%.
  • the effects of aluminum are indeed similar to those discussed above for silicon, but the risk of occurrence of superficial defects is, however, less.
  • the steels according to the invention optionally comprise molybdenum and / or chromium: molybdenum increases quenchability, avoids the formation of pro-eutectoid ferrite and effectively refines the bainitic microstructure. However, a content greater than 0.25% by weight increases the risk of forming a predominantly martensitic microstructure to the detriment of bainite formation. Chromium also helps to prevent the formation of pro-eutectoid ferrite and refinement of the bainitic microstructure. Beyond 1.65%, the risk of obtaining a predominantly martensitic structure is important.
  • the chromium and molybdenum contents are such that: Cr + (3x
  • the steel may comprise very low or zero molybdenum and chromium contents, ie contents of less than 0.005% by weight for these two elements, and 0% boron.
  • the phosphorus content is limited to 0.1% so as to maintain sufficient hot ductility.
  • the nitrogen content is limited to 0.008% to avoid possible aging.
  • the steel according to the invention optionally contains vanadium in an amount of between 0.05 and 0.15%.
  • vanadium in an amount of between 0.05 and 0.15%.
  • the nitrogen content is between 0.004 and 0.008%, the precipitation of vanadium can occur during annealing after cold rolling in the form of fine carbonitrides which give additional hardening.
  • the uniform or breaking elongation is particularly increased.
  • the steel may optionally comprise boron in an amount of less than or equal to 0.005%.
  • the steel preferentially contains between 0.0005 and 0.003% of boron, which contributes to the suppression of pro-eutectoid ferrite in the presence of chromium and / or molybdenum.
  • the addition of boron in quantity mentioned above makes it possible to obtain a resistance greater than 1400
  • the steel may optionally comprise titanium in an amount such as Ti / N ⁇ 4 and Ti ⁇ 0.040%, which allows the formation of titanium carbonitrides and increases the hardening.
  • the rest of the composition consists of unavoidable impurities resulting from the elaboration.
  • the contents of these impurities, such as Sn, Sb, As, are less than 0.005%.
  • the microstructure of the steel is composed of 65 to 90% of bainite, these contents referring to surface percentages, the balance consists of islands of martensite and residual austenite (islets of MA compounds)
  • This bainitic structure which does not contain proeutectoid ferrite of low hardness, has an elongation capacity greater than 10%.
  • the M-A islands regularly dispersed in the matrix have an average size of less than 1 micrometer.
  • FIG. 1 shows an example of microstructure of a steel sheet according to the invention.
  • the morphology of the M-A islands was revealed by means of suitable chemical reagents: after attack, the M-A islands appear in white on a more or less dark bainitic matrix. Some small islands are located between the slats of bainite ferrite. The islands are observed at magnitudes ranging from about 500 to 150Ox over a statistically representative surface and the average size of the islands as well as the average distance between these islets is measured by means of image analysis software. In the case of FIG. 1, the surface percentage of the islets is
  • the average size of the M-A islands is less than 1 micrometer.
  • the microstructure is composed of 45 to 65% of bainite, the balance being consisting of islands of martensite and residual austenite.
  • the microstructure is composed of 15 to 45% of bainite, the balance being consisting of martensite and residual austenite.
  • a steel of composition according to the invention is supplied
  • This casting can be carried out in ingots or continuously in the form of slabs of the order of 200mm thickness.
  • the casting can also be carried out in the form of thin slabs of a few tens of millimeters thick, or thin strips, between contra-rotating steel rolls.
  • the cast semifinished products are first brought to a temperature higher than 1150 ° C. to reach at any point a temperature favorable to the high deformations which the steel will undergo during rolling.
  • the hot rolling step of these semi-finished products starting at more than 115 ° C. can be done directly after casting so well. that an intermediate heating step is not necessary in this case.
  • the semi-finished product is hot-rolled.
  • An advantage of the invention is that the final characteristics and the microstructure of the cold-rolled and annealed sheet are relatively independent of the end-of-rolling temperature and the cooling after hot rolling.
  • the sheet is then reeled hot.
  • the winding temperature is preferably less than 550 ° C. to limit the hardness of the hot-rolled sheet and the intergranular oxidation at the surface. Too much hardness of the hot-rolled sheet leads to excessive forces during subsequent cold rolling and possibly to edge defects.
  • the hot-rolled sheet is then etched according to a method known per se so as to give it a surface state suitable for cold rolling. This is done by reducing the thickness of the hot-rolled sheet by 30 to 80%.
  • An annealing heat treatment is then carried out, preferably by continuous annealing, which comprises the following phases:
  • V 0 is greater than 15 ° C / s, the recrystallization of the cold-worked sheet by the cold rolling may not be complete.
  • a minimum value of 5 ° C / s is required for productivity.
  • a speed V 0 of between 5 and 15 ° C./s makes it possible to obtain an austenite grain size that is particularly suitable for the desired final microstructure.
  • the temperature Ti is between A C3 and A C3 + 20 ° C, the temperature A C3 corresponding to the total conversion to austenite during heating.
  • a c3 depends on the composition of the steel and the heating rate and can be determined for example by dilatometry. Total austenitization limits the subsequent formation of proeutectoid ferrite. It is important that the temperature Ti be less than A C3 + 20 ° C in order to avoid exaggerated magnification of the austenitic grain. Within this range (A C3 - A C3 + 20 o C), the characteristics of the final product are insensitive to a temperature variation T 1 .
  • the temperature " Pi is between Ac 3 + 10 ° C and Ac 3 + 20 ° C.
  • the inventors have demonstrated that the austenitic grain size is more homogeneous and finer, which leads to subsequently to the formation of a final microstructure which also has these characteristics.
  • the next step in the process is the same, whether or not the product contains chromium and / or molybdenum: a VR 2 speed below 30 ° C / s to room temperature.
  • a VR 2 speed below 30 ° C / s to room temperature.
  • the cooling at a speed VR 2 of less than 30 ° C./s causes a return of the islands of newly formed martensite, which is favorable in terms of of use properties.
  • Steels have been developed, the composition of which is given in the table below, expressed in percentage by weight.
  • the composition of steels R-1 to R-5 used for the manufacture of reference sheets has been indicated for comparison purposes. .
  • microstructural constituents measured by quantitative microscopy were also reported: surface fraction of bainite, martensite and residual austenite.
  • Islets M-A have been evidenced by LePera's reagent. Their morphology was examined using an image analysis software
  • the tensile mechanical properties obtained were given in Table 3 below. The Re / Rm ratio was also indicated.
  • the breaking energy was determined at -40 ° C. from Charpy V type resilience specimens reduced to a thickness of 1.4 mm. Damage related to a cut (for example, shearing or punching) has also been evaluated which could possibly reduce the capacity for subsequent deformation of a cut piece. For this purpose, 20 ⁇ 80 mm 2 specimens were cut by shearing. Some of these specimens were then polished at the edges. The specimens were coated with photodeposited grids and then subjected to uniaxial traction until rupture.
  • the sheets of composition according to the invention and manufactured according to the conditions of the invention have a particularly advantageous combination of mechanical properties: on the one hand a resistance mechanical higher than 1200 MPa, on the other hand an elongation at break always greater than or equal to 10%.
  • the steels according to the invention also have a Charpy V fracture energy at -40 ° C. greater than 40 Joules / cm 2 . This allows the manufacture of parts resistant to the sudden propagation of a fault especially in case of dynamic stresses.
  • the microstructures of the steels with a minimum strength of 1200 MPa and a minimum breaking elongation of 10% according to the invention comprise a bainit content between 65 and 90%, the balance consisting of M-A islands.
  • FIG. 1 thus shows the microstructure of the steel sheet I3a comprising 88% of bainite and 12% of islets MA 1 revealed by a LePera reagent attack.
  • Figure 2 shows this microstructure revealed by a Nital attack.
  • the steels according to the invention have a bainite content of between 45 and 65%, the balance being MA islands.
  • the steels according to the invention have a bainite content of between 15 and 35%, the balance being martensite and residual austenite.
  • the steel sheets according to the invention have an island size of less than 1 micrometer MA, the inter-island distance being less than 6 micrometers.
  • the steels according to the invention also have good resistance to damage in case of cutting since the damage factor ⁇ is limited to -23%.
  • a steel sheet that does not have these characteristics (R5) may have a 43% damage factor.
  • the sheets according to the invention have good hole expansion capability.
  • the steels according to the invention also have good weldability: for welding parameters adapted to the thicknesses mentioned above, the welded joints are free of cold or hot cracks.
  • the steel sheets 11-b and 11-c have been annealed at a temperature Ti too low, the austenitic transformation is not complete.
  • the microstructure comprises proeutectoid ferrite (40% for Mb, 20% for 11-c) and an excessive content of M-A islands. The mechanical strength is then reduced by the presence of proeutectoid ferrite.
  • the holding temperature T 2 is greater than Ms + 30 ° C: the bainitic transformation which occurs at higher temperature gives rise to a coarser structure and leads to insufficient mechanical strength.
  • the cooling rate VRI after annealing is not sufficient, the microstructure formed is more heterogeneous and the elongation at break is reduced to below 10%.
  • the holding temperature T2 is less than Ms-20 ° C: consequently, the cooling VRI causes the appearance of a bainite formed at low temperature and martensite, associated with insufficient elongation.
  • the steel R1 has an insufficient (silicon + aluminum) content, the holding temperature T 2 is less than Ms-20 ° C. Due to the insufficient content of (Si + Al), the amount of MA islands formed is insufficient to obtain a resistance greater than or equal to 1200 MPa.
  • R2 and R3 steels have insufficient carbon, manganese, silicon + aluminum contents.
  • the amount of MA compounds formed is less than 10%.
  • the annealing temperature Ti lower than A C3 leads to an excessive content of proeutectoid ferrite and cementite, and insufficient strength.
  • R4 steel is deficient in (Si + AI) cooling rate
  • VRI is particularly weak. The enrichment of carbon austenite during cooling is then insufficient to allow the formation of martensite and to obtain the strength and elongation properties of the invention.
  • Steel R5 also has an insufficient content of (Si + Al).
  • the insufficiently fast cooling rate after annealing leads to excessive proeutectoid ferrite content and insufficient mechanical strength.
  • a 12-d steel sheet was manufactured according to a process having identical characteristics, with the exception of the temperature Ti equal to 830 ° C., ie the temperature A C 3 in the case where J ⁇ is equal to A C3, suitability for conical hole expansion is
  • the invention allows the manufacture of steel sheets combining a very high strength and high ductility.
  • the steel sheets according to the invention are used profitably for the manufacture of structural parts or reinforcement elements in the automotive field and general industry.

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Abstract

L'invention concerne une tôle d'acier laminée à froid et recuite de résistance supérieure à 1200 MPa, dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,10% < C < 0,25%, 1 %= Mn < 3%, Al > 0,010 %, Si<2,990%, S < 0,015%, P< 0,1 %, N<0,008%, étant entendu que 1 % <Si+AI <3%, la composition comprenant éventuellement : 0,05% < V < 0,15%, B<0,005%, Mo < 0,25% Cr < 1,65% étant entendu que Cr+(3 x Mo) >0,3%, Ti en quantité telle que Ti/N=4 et que Ti<0,040%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la microstructure de l'acier comprenant 15 à 90% de bainite, le solde étant constitué de martensite et d'austénite résiduelle.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE TÔLES D'ACIER LAMINEES A FROID ET RECUITES A TRES HAUTE RESISTANCE, ET TÔLES AINSI PRODUITES
L'invention concerne la fabrication de tôles minces laminées à froid et recuites d'aciers présentant une résistance supérieure à 1200 MPa et un allongement à rupture supérieur à 8%. Le secteur automobile et l'industrie générale constituent notamment des domaines d'application de ces tôles d'aciers.
Il existe en particulier dans l'industrie automobile un besoin continu d'allégement des véhicules et d'accroissement de la sécurité. On a proposé successivement différentes familles d'aciers pour répondre à ce besoin de résistance accrue : on a tout d'abord proposé des aciers comportant des éléments de micro-alliage. Leur durcissement est dû à la précipitation de ces éléments et à raffinement de la taille de grains. On a ensuite assisté au développement d'aciers « Dual-Phase » où la présence de martensite, constituant d'une grande dureté, au sein d'une matrice ferritique plus douce, permet d'obtenir une résistance supérieure à 450MPa associée à une bonne aptitude au formage à froid.
Afin d'accroître encore la résistance, on a développé des aciers présentant un comportement « TRIP » (Transformation Induced Plasticity ») avec des combinaisons de propriétés (résistance-aptitude à la déformation) très avantageuses : ces propriétés sont liées à la structure de ces aciers constituée d'une matrice ferritique comportant de la bainite et de l'austénite résiduelle. La présence de ce dernier constituant confère une ductilité élevée à une tôle non déformée. Sous l'effet d'une déformation ultérieure, par exemple lors d'une sollicitation uniaxiale, l'austénite résiduelle d'une pièce en acier TRIP se transforme progressivement en martensite, ce qui se traduit par une consolidation importante et retarde l'apparition d'une déformation localisée.
Des tôles d'aciers Dual Phase ou TRIP ont été proposées, avec un niveau de résistance maximal de l'ordre de 1000MPa. L'obtention de niveaux de résistance significativement supérieurs, par exemple 1200-1400MPa se heurte à différentes difficultés : - L'accroissement de résistance mécanique nécessite une analyse chimique nettement plus chargée en éléments d'alliage, au détriment de l'aptitude au soudage de ces aciers.
- On observe un accroissement de la différence de dureté entre la matrice ferritique et les constituants durcissants : ceci a pour conséquence une concentration locale des contraintes et des déformations et un endommagement plus précoce, comme en témoigne la baisse de l'allongement.
- On observe également un accroissement de la fraction des constituants durcissants au sein de la matrice ferritique : dans ce cas, les îlots, initialement isolés et de petite taille lorsque la résistance est faible, deviennent progressivement connexes et forment des constituants de grande taille qui favorisent là encore un endommagement précoce.
Les possibilités d'obtenir simultanément de très hauts niveaux de résistance et certaines autres propriétés d'usage au moyen d'aciers TRIP ou à microstructure Dual Phase, semblent ainsi limitées. Pour atteindre une résistance encore plus élevée, c'est à dire un niveau supérieur à 800-1000 MPa, on a développé des aciers dits « multiphasés » à structure majoritairement bainitique. Dans l'industrie automobile ou dans l'industrie générale, des tôles d'aciers multiphasés de moyenne épaisseur sont utilisées avec profit pour des pièces structurales telles que traverses de pare-chocs, montants, renforts divers.
En particulier, dans le domaine des tôles d'acier multiphasés laminées à froid de plus de 980MPa, le brevet EP 1559798 décrit la fabrication d'aciers de composition : 0,10-0,25% C, 1 ,0-2,0% Si, 1 ,5-3%Mn, la microstructure étant constituée d'au moins 60% de ferrite bainitique et d'au moins 5% d'austénite résiduelle, la ferrite polygonale étant inférieure à 20%. Les exemples de réalisation présentés dans ce document montrent que la résistance ne dépasse pas 1200MPa.
Le brevet EP 1589126 décrit également la fabrication de tôles minces laminées à froid, dont le produit (résistance x allongement) est supérieur à 20000 MPa%. La composition des aciers contient : 0,10-0,28%C, 1,0-2,0%Si, 1-3%Mn, moins de 0,10%Nb. La structure est constituée de plus de 50% de ferrite bainitique, de 5 à 20% d'austénite résiduelle, et de moins de 30% de ferrite polygonale. Là encore, les exemples présentés montrent que la résistance est encore inférieure à 1200MPa.
La présente invention vise à résoudre les problèmes évoqués ci-dessus. Elle vise à mettre à disposition une tôle d'acier mince laminée à froid et recuite présentant une résistance mécanique supérieure à 1200 MPa conjointement avec un allongement à rupture supérieur à 8% et une bonne aptitude au formage à froid. L'invention vise également à mettre à disposition un acier peu sensible à l'endommagement lors de la découpe par un procédé mécanique.
Par ailleurs, l'invention vise à mettre à disposition un procédé de fabrication de tôles minces dont de faibles variations des paramètres n'entraînent pas de modifications importantes de la microstructure ou des propriétés mécaniques.
L'invention vise également à mettre à disposition une tôle d'acier aisément fabricable par laminage à froid, c'est à dire dont la dureté après l'étape de laminage à chaud est limitée de telle sorte que les efforts de laminage restent modérés lors de l'étape de laminage à froid.
Elle vise également à disposer d'une tôle d'acier mince apte au dépôt éventuel d'un revêtement métallique selon les procédés usuels.
Elle vise également à disposer d'une tôle d'acier peu sensible à un endommagement par découpe et apte à l'expansion de trou.
Elle vise encore à disposer d'un acier présentant une bonne aptitude au soudage au moyen des procédés d'assemblage usuels tels que le soudage par résistance par points.
Dans ce but, l'invention a pour objet une tôle d'acier laminée à froid et recuite de résistance supérieure à 1200 MPa, dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,10% < C < 0,25%, 1 %< Mn < 3%, Al >
0,010 %, Si<2,990%, S < 0,015%, P≤ 0,1%, N<0,008%, étant entendu que
1% ≤Si+AI <3%, la composition comprenant éventuellement : 0,05% < V <
0,15%, B≤0,005%, Mo < 0,25%, Cr < 1 ,65%, étant entendu que Cr+(3 x Mo)
>0,3%, Ti en quantité telle que Ti/N>4 et que Ti≤0,040%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la microstructure dudit acier comprenant 15 à 90% de bainite, le solde étant constitué de martensite et d'austénite résiduelle.
L'invention a également pour objet une tôle d'acier de composition ci-dessus, d'allongement à rupture supérieur à 10%, caractérisée en ce que Mo<
0,005%, Cr<0,005%, B=O, la microstructure de l'acier comprenant 65 à 90% de bainite, le solde étant constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle
L'invention a également pour objet une tôle d'acier de composition ci-dessus, caractérisée en ce qu'elle contient :Mo < 0,25%, Cr < 1 ,65%, étant entendu que Cr+(3 x Mo) >0,3%, B=O, la microstructure de l'acier comprenant 65 à
90% de bainite, le solde étant constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle
L'invention a encore pour objet une tôle d'acier de composition ci-dessus, de résistance supérieure à 1400MPa, d'allongement à rupture supérieur à 8%, caractérisée en ce qu'elle contient : Mo < 0,25%, Cr < 1 ,65%, étant entendu que Cr+(3 x Mo) >0,3%, la microstructure de l'acier comprenant 45 à 65% de bainite, le solde étant constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle
L'invention a également pour objet une tôle d'acier de composition ci-dessus, de résistance supérieure à 1600MPa, d'allongement à rupture supérieur à
8%, caractérisée en ce qu'elle contient : Mo < 0,25%, Cr < 1 ,65%, étant entendu que : Cr+(3 x Mo) >0,3%, la microstructure de l'acier comprenant 15 à 45% de bainite, le solde étant constitué de martensite et d'austénite résiduelle.
Selon un mode particulier, la composition comprend : 0,19% < C < 0,23%
Selon un mode préféré, la composition comprend : 1 ,5% ≤Mn < 2,5%
Préférentiellement, la composition comprend : 1,2% ≤Si < 1 ,8%
A titre préféré, la composition comprend : 1 ,2% <AI < 1,8%
Selon un mode particulier, la composition comprend : 0,05% < V < 0,15%
0,004 ≤N < 0,008%.
A titre préférentiel, la composition comprend : 0,12% < V < 0,15%
Selon un mode préféré, la composition comprend : 0,0005< B < 0,003%. Préférentiellement, la taille moyenne des îlots de martensite et d'austénite résiduelle est inférieure à 1 micromètre, la distance moyenne entre les îlots étant inférieure à 6 micromètres.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à froid de résistance supérieure à 1200 MPa, d'allongement à rupture supérieur à 10%, selon lequel on approvisionne un acier de composition : 0,10% < C < 0,25%, 1%< Mn < 3%, Al > 0,010 %, Si<2,990%, étant entendu que :1% <Si+AI <3%, S < 0,015%, P< 0,1%, N≤O.008%, Mo<0,005%, Cr<0,005%, B=O, la composition comprenant éventuellement : 0,05% < V < 0,15%, Ti en quantité telle que Ti/N>4 et que Ti<0,040%. On procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier, puis on porte le demi-produit à une température supérieure à 11500C et on lamine à chaud le demi-produit pour obtenir une tôle laminée à chaud. On bobine et on décape la tôle, puis on lamine à froid celle-ci avec un taux de réduction compris entre 30 et 80% de façon à obtenir une tôle laminée à froid. On réchauffe la tôle laminée à froid à une vitesse V0 comprise entre 5 et 15°C/s jusqu'à une température Ti comprise entre Ac3 et Ac3+20°C, pendant un temps ti compris entre 50 et 150s puis on refroidit la tôle à une vitesse VRI supérieure à 40°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre (Ms-30°C et Ms+30°C). On maintient la tôle à ladite température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s puis on effectue un refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 3O0C /s jusqu'à la température ambiante. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à froid de résistance supérieure à 1200 MPa, d'allongement à rupture supérieur à 8%, selon lequel on approvisionne un acier de composition :0,10% < C < 0,25%, 1 %< Mn < 3% , Al > 0,010 %, Si<2,990%, étant entendu que 1% <Si+AI <3%, S < 0,015%, P≤ 0,1%, N<0,008%, Mo < 0,25%, Cr < 1 ,65%, étant entendu que Cr+(3 x Mo) >0,3%, éventuellement 0,05% < V < 0,15%, B<0,005%, Ti en quantité telle que Ti/N>4 et que Ti<0,040%. On procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier, on porte le demi-produit à une température supérieure à 115O0C, puis on lamine à chaud le demi-produit pour obtenir une tôle laminée à chaud. On bobine la tôle, on décape celle-ci, puis on lamine à froid la tôle avec un taux de réduction compris entre 30 et 80% de façon à obtenir une tôle laminée à froid.
On réchauffe la tôle laminée à froid à une vitesse Vc comprise entre 5 et
15°C/s jusqu'à une température Ti comprise entre Ac3 et Ac3+20°C, pendant un temps ti compris entre 50 et 150s puis on refroidit celle-ci à une vitesse VRI supérieure à 25°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre B8 et (M3 - 200C) On maintient la tôle à la température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s puis on effectue un refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 30°C /s jusqu'à la température ambiante.
La température Ti est préférentiellement comprise entre Ac3+10°C et
Ac3+20°C.
L'invention a également pour objet l'utilisation d'une tôle d'acier laminée à froid et recuite selon l'un des modes ci-dessus, ou fabriquée par un procédé selon l'un des modes ci-dessus, pour la fabrication de pièces de structure ou d'éléments de renfort, dans le domaine automobile.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description ci-dessous, donnée à titre d'exemple et faite en référence aux figures annexées ci-jointes :
La figure 1 présente un exemple de structure d'une tôle d'acier selon l'invention, la structure étant révélée par réactif LePera.
La figure 2 présente un exemple de structure d'une tôle d'acier selon l'invention, la structure étant révélée par réactif Nital.
Les inventeurs ont mis en évidence que des problèmes ci-dessus étaient résolus lorsque la tôle d'acier mince laminée à froid et recuite présentait une microstructure bainitique, avec en complément des îlots de martensite et d'austénite résiduelle, ou îlots « M-A ». Pour les aciers dont la résistance est la plus élevée, supérieure à 1600MPa, la microstructure comporte une quantité plus importante de martensite et d'austénite résiduelle. En ce qui concerne la composition chimique de l'acier, le carbone joue un rôle très important sur la formation de la microstructure et sur les propriétés mécaniques : en liaison d'autres éléments de la composition (Cr, Mo, Mn) et avec le traitement thermique de recuit après laminage à froid, il augmente la trempabilité et permet d'obtenir une transformation bainitique. Les teneurs en carbone selon l'invention conduisent également à la formation d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle dont la quantité, la morphologie, la composition permettent d'obtenir les propriétés visées ci-dessus. Le carbone retarde également la formation de la ferrite pro-eutectoïde après traitement thermique de recuit après laminage à froid: dans le cas contraire, la présence de cette phase de faible dureté provoquerait un endommagement local trop important à l'interface avec la matrice dont la dureté est plus élevée. La présence de ferrite prœutectoïde issue du recuit doit donc être évitée pour obtenir des niveaux élevés de résistance mécanique. Selon l'invention, la teneur en carbone est comprise entre 0,10 et 0,25% en poids : Au dessous de 0,10%, une résistance suffisante ne peut pas être obtenue et la stabilité de l'austénite résiduelle n'est pas satisfaisante. Au delà de 0,25%, la soudabilité est réduite en raison de la formation de microstructures de trempe dans la Zone Affectée par la Chaleur. Selon un mode préféré, la teneur en carbone est comprise entre 0,19 et 0,23% : au sein de cette plage, la soudabilité est très satisfaisante, et la quantité, la stabilité et la morphologie des îlots M-A sont particulièrement adaptées pour obtenir un couple favorable de propriétés mécaniques (résistance-allongement)
En quantité comprise entre 1 et 3% en poids, une addition de manganèse, élément à caractère gammagène, permet d'éviter la formation de ferrite pro- eutectoïde lors du refroidissement au recuit après laminage à froid. Le manganèse contribue également à désoxyder l'acier lors de l'élaboration en phase liquide. L'addition de manganèse participe également à un durcissement efficace en solution solide et à l'obtention d'une résistance accrue. Préférentiellement, le manganèse est compris entre 1 ,5 et 2,5% de façon à ce que ces effets soient obtenus, et ce sans risque de formation de structure en bandes néfaste.
Le silicium et l'aluminium jouent de façon conjointe un rôle important selon l'invention.
Le silicium retarde la précipitation de la cémentite lors du refroidissement à partir de l'austénite après recuit. Une addition de silicium selon l'invention contribue donc à stabiliser une quantité suffisante d'austénite résiduelle sous forme d'îlots qui se transforment ultérieurement et progressivement en martensite sous l'effet d'une déformation. Une autre partie de l'austénite se transforme directement en martensite lors du refroidissement après recuit. L'aluminium est un élément très efficace pour la désoxydation de l'acier. A ce titre, sa teneur est supérieure ou égale à 0,010%. Comme le silicium, il stabilise l'austénite résiduelle.
Les effets de l'aluminium et du silicium sur la stabilisation de l'austénite sont voisins ; lorsque les teneurs en silicium et en aluminium sont telles que : 1%<Si+AI<3%, une stabilisation satisfaisante de l'austénite est obtenue, ce qui permet de former les microstructures recherchées tout en conservant des propriétés d'usage satisfaisantes. Compte tenu du fait que la teneur minimale en aluminium est de 0,010%, la teneur en silicium est inférieure ou égale à 2,990%.
La teneur en silicium est de préférence comprise entre 1 ,2 et 1 ,8% pour stabiliser une quantité d'austénite résiduelle suffisante et pour éviter une oxydation intergranulaire lors de l'étape de bobinage à chaud précédant le laminage à froid. On évite aussi de la sorte la formation d'oxydes fortement adhérents et l'apparition éventuelle de défauts de surface conduisant notamment à un manque de mouillabilité dans les opérations de galvanisation au trempé.
Ces effets sont également obtenus lorsque la teneur en aluminium est de préférence comprise entre 1 ,2 et 1 ,8%. A teneur équivalente, les effets de l'aluminium sont en effet semblables à ceux exposés qi-dessus pour le silicium, mais le risque d'apparition de défauts superficiels est cependant moindre.
Les aciers selon l'invention comportent éventuellement du molybdène et/ou du chrome : le molybdène augmente la trempabilité, évite la formation de ferrite pro-eutectoïde et affine efficacement la microstructure bainitique. Cependant, une teneur supérieure à 0,25% en poids augmente le risque de former une microstructure majoritairement martensitique au détriment de la formation de bainite. Le chrome contribue également à éviter la formation de ferrite pro-eutectoïde et à raffinement de la microstructure bainitique. Au delà de 1 ,65%, le risque d'obtenir une structure majoritairement martensitique est important.
Comparé au molybdène, son effet est cependant moins marqué ; selon l'invention, les teneurs en chrome et en molybdène sont telles que : Cr+(3 x
Mo) >0,3%. Les coefficients du chrome et du molybdène dans cette relation traduisent leur influence sur la trempabilité, en particulier l'aptitude respective de ces éléments à éviter la formation de ferrite pro-eutectoïde dans les conditions de refroidissement particulières de l'invention.
Selon un mode économique de l'invention, l'acier peut comporter des teneurs en molybdène et en chrome très faibles ou nulles, c'est à dire des teneurs inférieures à 0,005% en poids pour ces deux éléments, et 0% de bore.
Pour obtenir une résistance supérieure à 1400MPa, l'addition de chrome et/ou de molybdène est requise, dans des quantités mentionnées ci-dessus.
Lorsque la teneur en soufre est supérieure à 0,015%, l'aptitude à la mise en forme est réduite en raison de Ia présence excessive de sulfures de manganèse.
La teneur en phosphore est limitée à 0,1% de façon à maintenir une ductilité à chaud suffisante.
La teneur en azote est limitée à 0,008% pour éviter un vieillissement éventuel.
L'acier selon l'invention contient éventuellement du vanadium en quantité comprise entre 0,05 et 0,15%. En particulier, lorsque la teneur en azote est comprise conjointement entre 0,004 et 0,008%, la précipitation du vanadium peut intervenir lors du recuit après laminage à froid sous forme de fins carbonitrures qui confèrent un durcissement supplémentaire.
Lorsque la teneur en vanadium est comprise entre 0,12 et 0,15% en poids, l'allongement uniforme ou à rupture est particulièrement augmenté.
L'acier peut éventuellement comprendre du bore en quantité inférieure ou égale à 0,005%. Selon un mode préféré, l'acier contient préférentiellement entre 0,0005 et 0,003% de bore, ce qui contribue à la suppression de la ferrite pro-eutectoïde en présence de chrome et/ou de molybdène. En complément des autres éléments d'addition, l'ajout de bore en quantité mentionnée ci-dessus permet d'obtenir une résistance supérieure à 1400
MPa.
L'acier peut éventuellement comprendre du titane en quantité telle que Ti/N≥4 et que Ti<0,040%, ce qui permet la formation de carbonitrures de titane et augmente le durcissement.
Le reste de la composition est constitué d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration. Les teneurs de ces impuretés, telles que Sn, Sb, As, sont inférieures à 0,005%.
Selon un mode de réalisation de l'invention destiné à la fabrication de tôles d'acier de résistance supérieure à 1200MPa, la microstructure de l'acier est composée de 65 à 90% de bainite, ces teneurs se référant à des pourcentages surfaciques, le solde est constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle (îlots de composés M-A)
Cette structure en majorité bainitique, ne comportant pas de ferrite proeutectoïde de faible dureté, présente une capacité d'allongement à rupture supérieure à 10%.
Selon l'invention, les îlots M-A régulièrement dispersés dans la matrice ont une taille moyenne inférieure à 1 micromètre.
La figure 1 présente un exemple de microstructure d'une tôle d'acier selon l'invention. La morphologie des îlots M-A a été révélée au moyen de réactifs chimiques appropriés : après attaque, les îlots M-A apparaissent en blanc sur une matrice bainitique plus ou moins sombre. Certains îlots de petite taille sont localisés entre les lattes de ferrite bainitique. On observe les îlots à des grandissements allant de 500 à 150Ox environ sur une surface statistiquement représentative et on mesure grâce à un logiciel d'analyse d'images la taille moyenne des îlots ainsi que la distance moyenne entre ces îlots. Dans le cas de la figure 1 , le pourcentage surfacique des îlots est de
12% et la taille moyenne des îlots M-A est inférieure à 1 micromètre.
On a mis en évidence qu'une morphologie spécifique des îlots M-A était à rechercher particulièrement : lorsque la taille moyenne des îlots est inférieure à 1 micromètre et lorsque la distance moyenne entre ces îlots est inférieure à
6 micromètres, on obtient simultanément les effets suivants : - un endommagement limité en raison de l'absence d'amorçage de la rupture sur des îlots M-A de grande taille
- un durcissement significatif en raison de la proximité de nombreux constituants M-A de faible taille
Selon un autre mode de réalisation de l'invention destiné à la fabrication de tôles d'acier de résistance supérieure à 1400MPa et d'allongement à rupture supérieur à 8%, la microstructure est composée de 45 à 65% de bainite, le solde étant constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention destiné à la fabrication de tôles d'acier de résistance supérieure à 1600MPa et d'allongement à rupture supérieur à 8%, la microstructure est composée de 15 à 45% de bainite, le solde étant constitué de martensite et d'austénite résiduelle.
La mise en œuvre du procédé de fabrication d'une tôle mince laminée à froid et recuite selon l'invention est la suivante :
- On approvisionne un acier de composition selon l'invention
- On procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier. Cette coulée peut être réalisée en lingots ou en continu sous forme de brames d'épaisseur de l'ordre de 200mm. On peut également effectuer la coulée sous forme de brames minces de quelques dizaines de millimètres d'épaisseur, ou de bandes minces, entre cylindres d'acier contra-rotatifs.
Les demi-produits coulés sont tout d'abord portés à une température supérieure à 1150°C pour atteindre en tout point une température favorable aux déformations élevées que va subir l'acier lors du laminage. Naturellement, dans le cas d'une coulée directe de brames minces ou de bandes minces entre cylindres contra-rotatifs, l'étape de laminage à chaud de ces demi-produits débutant à plus de 115O0C peut se faire directement après coulée si bien qu'une étape de réchauffage intermédiaire n'est pas nécessaire dans ce cas.
On lamine à chaud le demi-produit. Un avantage de l'invention est que les caractéristiques finales et la microstructure de la tôle laminée à froid et recuite sont relativement peu dépendantes de la température de fin de laminage et du refroidissement suivant le laminage à chaud. On bobine ensuite la tôle à chaud. La température de bobinage est préférentiellement inférieure à 5500C pour limiter la dureté de la tôle laminée à chaud et l'oxydation intergranulaire en surface. Une dureté trop importante de la tôle laminée à chaud conduit à des efforts excessifs lors du laminage ultérieur à froid ainsi éventuellement qu'à des défauts en rives. On décape ensuite la tôle laminée à chaud selon un procédé connu en lui- même de façon à conférer à celle-ci un état de surface propre au laminage à froid. Ce dernier est effectué en réduisant l'épaisseur de la tôle laminée à chaud de 30 à 80%.
On effectue ensuite un traitement thermique de recuit, préférentiellement par un recuit en continu, qui comporte les phases suivantes :
- Une phase de chauffage avec une vitesse V0 comprise entre 5 et 15°C/s. jusqu'à une température TV Lorsque V0 est supérieure à 15°C/s, la recristallisation de la tôle écrouie par le laminage à froid peut ne pas être totale. Une valeur minimale de 5°C/s est requise pour la productivité. Une vitesse V0 comprise entre 5 et 15°C/s permet d'obtenir une taille de grain d'austénite particulièrement adaptée à la microstructure finale désirée.
La température Ti est comprise entre AC3 et AC3 +20°C, la température AC3 correspondant à la transformation totale en austénite lors du chauffage. Ac3 dépend de la composition de l'acier et de la vitesse de chauffage et peut être déterminée par exemple par dilatométrie. L'austénitisation totale permet de limiter la formation ultérieure de ferrite proeutectoïde. Il est important que la température Ti soit inférieure à AC3+20°C dans le but d'éviter un grossissement exagéré du grain austénitique. Au sein de cette plage (AC3 - AC3 +20oC), les caractéristiques du produit final sont peu sensibles à une variation de température T1.
Très préférentiellement, la température "Pi est comprise entre Ac3+10°C et Ac3+20°C. Dans ces conditions, les inventeurs ont mis en évidence que la taille de grain austénitique est plus homogène et plus fine, ce qui conduit par la suite à la formation d'une microstructure finale présentant elle aussi ces caractéristiques.
- Un maintien à la température Ti pendant un temps ti compris entre 50s et 150s. Cette étape conduit à une homogénéisation de l'austénite. L'étape suivante du procédé dépend de la teneur en chrome et en molybdène de l'acier :
- Lorsque l'acier ne comporte pratiquement pas de chrome, de molybdène et de bore, c'est à dire lorsque Cr<0,005%, Mo<0,005%, B=0%, on effectue un refroidissement avec une vitesse VR1 supérieure à 40°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre Ms-30°C et Ms+30°C. Pour ces conditions de vitesse de refroidissement, la diffusion du carbone dans l'austénite est limitée. Cet effet est saturé au delà de 100°C/s. Un maintien est réalisé à cette température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s. Ms désigne la température de début de transformation martensitique. Cette température dépend de la composition de l'acier mis en œuvre et peut être déterminée par exemple par dilatométrie. Ces conditions permettent d'éviter la formation de ferrite proeutectoïde lors du refroidissement. On obtient également dans ces conditions une transformation bainitique de la plus grande partie de l'austénite. La fraction restante est transformée en martensite ou est éventuellement stabilisée sous forme d'austénite résiduelle.
- Lorsque l'acier comporte une teneur en chrome et en molybdène telles que Mo < 0,25%, Cr < 1 ,65%, et Cr+(3 x Mo) >0,3%, on effectue un refroidissement avec une vitesse VRI supérieure à 25°C/s et inférieure à
100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre (Bs et Ms-20°C) Un maintien est réalisé à cette température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s. Bs désigne la température de début de transformation bainitique. Ces conditions permettent d'obtenir les mêmes caractéristiques microstructurales que ci-dessus. L'addition de chrome et/ou de molybdène permet en particulier de garantir que la formation de ferrite proeutectoïde n'intervient pas. Dans les limites de vitesse de refroidissement VRi selon l'invention, les caractéristiques finales du produit sont relativement peu sensibles à une variation de cette vitesse
Vm.
L'étape suivante du procédé est identique, que le produit comporte ou non du chrome et/ou du molybdène : on effectue un refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 30°C /s jusqu'à la température ambiante. En particulier, lorsque la température T2 est peu élevée au sein des plages selon l'invention, le refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 30°C /s provoque un revenu des îlots de martensite nouvellement formée, ce qui est favorable en termes de propriétés d'usage.
Exemple :
On a élaboré des aciers dont la composition figure au tableau ci-dessous, exprimée en pourcentage pondéral. Outre les aciers 1-1 à I-5 ayant servi à la fabrication de tôles selon l'invention, on a indiqué à titre de comparaison la composition d'aciers R-1 à R-5 ayant servi à la fabrication de tôles de référence.
Figure imgf000015_0001
Tableau 1 Compositions d'aciers (% poids). I= Selon l'invention. R= référence Valeurs soulignées : Non conforme à l'invention.
Des demi-produits correspondant aux compositions ci-dessus ont été réchauffés à 12000C, laminés à chaud jusqu'à une épaisseur de 3 mm et bobinés à une température inférieure à 55O0C. Les tôles ont été ensuite laminées à froid jusqu'à une épaisseur de 0,9 mm soit un taux de réduction de 70%. A partir d'une même composition, certains aciers ont fait l'objet de différentes conditions de fabrication. Les références 11-a, 11-b et 11-c, 11-d désignent par exemple quatre tôles d'aciers fabriquées selon des conditions différentes à partir de la composition d'acier 11. Le tableau 2 indique les conditions de fabrication des tôles recuites après laminage à froid. La vitesse de réchauffage V0 est de 100CVs dans tous les cas.
Les températures de transformation Ac3, B3 et Ms ont été également portées au tableau 2.
On a également indiqué les différents constituants microstructuraux mesurés par microscopie quantitative : fraction surfacique de bainite, martensite et d'austénite résiduelle.
Les îlots M-A ont été mis en évidence par le réactif de LePera. Leur morphologie a été examinée au moyen d'un logiciel d'analyse d'images
Scion®.
Figure imgf000016_0001
Tableau 2 : Conditions de fabrication et microstructure des tôles laminées à chaud obtenues. I= Selon l'invention. R= référence Valeurs soulignées : Non conformes à l'invention.
Les propriétés mécaniques de traction obtenues (limite d'élasticité Re1 résistance Rm, allongement uniforme Au, allongement à rupture At) ont été portées au tableau 3 ci-dessous. Le rapport Re/Rm a été également indiqué. Dans certains cas on a déterminé l'énergie de rupture à -4O0C à partir d'éprouvettes de résilience du type Charpy V d'épaisseur réduite à 1 ,4mm. On a également évalué l'endommagement lié à une découpe (cisaillage ou poinçonnage par exemple) qui pourrait éventuellement diminuer les capacités de déformation ultérieure d'une pièce découpée. Dans ce but, on a découpé par cisaillage des éprouvettes de dimension 20 x 80 mm2. Une partie de ces éprouvettes a été ensuite soumise à un polissage des bords. Les éprouvettes ont été revêtues de grilles photodéposées puis soumises à une traction uniaxiale jusqu'à rupture. Les valeurs des déformations principales εi parallèles au sens de la sollicitation ont été mesurées au plus près de l'amorçage de la rupture à partir des grilles déformées. Cette mesure a été effectuée sur les éprouvettes à bords découpés mécaniquement et sur les éprouvettes à bords polis. La sensibilité à la découpe est évaluée par le facteur d'endommagement : Δ = εi(bords découpés)-εi (bords polis)/ εφords polis).
Pour certaines tôles, on a également évalué l'endommagement au voisinage de bords découpés à partir d'échantillons de 105x105mm2 comportant un trou d'un diamètre initial de 10mm. On mesure l'augmentation relative du diamètre du trou après introduction d'un poinçon conique jusqu'à ce qu'une fissure apparaisse.
Figure imgf000018_0001
Tableau 3 : Propriétés mécaniques des tôles laminées à froid et recuites. Valeurs soulignées : Non conformes à l'invention. Nd : non déterminé
Les tôles de composition conforme à l'invention et fabriquées selon les conditions de l'invention (11 -a, 12-a-b, 13-a, 14, 15) présentent une combinaison de propriétés mécaniques particulièrement avantageuse : d'une part une résistance mécanique supérieure à 1200 MPa, d'autre part un allongement à rupture toujours supérieur ou égal à 10%. Les aciers selon l'invention présentent également une énergie de rupture Charpy V à -4O0C supérieure à 40 Joules/cm2. Ceci permet la fabrication de pièces résistant à la propagation brutale d'un défaut notamment en cas de sollicitations dynamiques. Les microstructures des aciers avec une résistance minimale de 1200MPa et un allongement à rupture minimal de 10% selon l'invention comportent une teneur en bainite comprise entre 65 et 90%, Ie solde étant constitué d'îlots M- A. La figure 1 présente ainsi la microstructure de la tôle d'acier I3a comportant 88% de bainite et 12% d'îlots M-A1 révélée par une attaque au réactif LePera. La figure 2 présente cette microstructure révélée par une attaque Nital. Dans le cas d'aciers présentant une résistance minimale de 1400MPa et un allongement à rupture minimal de 8%, les aciers selon l'invention présentent une teneur en bainite comprise entre 45 et 65%, le solde étant des îlots M-A. Dans le cas d'aciers présentant une résistance minimale de 1600MPa et un allongement à rupture minimal de 8%, les aciers selon l'invention présentent une teneur en bainite comprise entre 15 et 35%, le solde étant de la martensite et de l'austénite résiduelle. Les tôles d'acier selon l'invention présentent une taille d'îlots M-A inférieure à 1 micromètre, la distance inter-îlots étant inférieure à 6 micromètres.
Les aciers selon l'invention présentent également une bonne résistance à l'endommagement en cas de découpe puisque le facteur d'endommagement Δ est limité à -23%. Une tôle d'acier ne présentant pas ces caractéristiques (R5) peut présenter un facteur endommagement de 43%. Les tôles selon l'invention présentent ont une bonne aptitude à l'expansion de trou. Les aciers selon l'invention présentent également une bonne aptitude au soudage homogène : pour des paramètres de soudage adaptés aux épaisseurs rapportés ci-dessus, les joints soudés sont exempts de fissures à froid ou à chaud.
Les tôles d'acier 11-b et 11-c ont été recuites à une température Ti trop faible, la transformation austénitique n'est pas complète. En conséquence la microstructure comporte de la ferrite proeutectoïde (40% pour Mb, 20% pour 11-c) et une teneur excessive en îlots M-A. La résistance mécanique est alors diminuée par la présence de ferrite proeutectoïde.
Pour la tôle d'acier 11-d, la température de maintien T2 est supérieure à Ms+30°C : la transformation bainitique qui intervient à plus haute température donne naissance à une structure plus grossière et conduit à une résistance mécanique insuffisante. Pour la tôle d'acier l-2c, la vitesse de refroidissement VRI après recuit n'est pas suffisante, la microstructure formée est plus hétérogène et l'allongement à rupture est réduit au dessous de 10%.
Pour la tôle l-3b, la température de maintien T2 est inférieure à Ms-20°C : en conséquence, le refroidissement VRI provoque l'apparition d'une bainite formée à basse température et de martensite, associées à un allongement insuffisant.
L'acier R1 a une teneur en (silicium+aluminium) insuffisante, la température de maintien T2 est inférieure à Ms-20°C. En raison de la teneur insuffisante en (Si+AI), la quantité d'îlots M-A formée est insuffisante pour obtenir une résistance supérieure ou égale à 1200MPa.
Les aciers R2 et R3 ont des teneurs en carbone, manganèse, silicium+aluminium, insuffisantes. La quantité de composés M-A formés est inférieure à 10%. En outre, la température de recuit Ti inférieure à AC3 conduit à une teneur excessive en ferrite proeutectoïde et en cémentite, et à une résistance insuffisante.
L'acier R4 a une teneur insuffisante en (Si+AI) La vitesse de refroidissement
VRI est notamment trop faible. L'enrichissement de l'austénite en carbone au refroidissement est alors insuffisant pour permettre la formation de martensite et pour obtenir les propriétés de résistance et d'allongement visées par l'invention.
L'acier R5 présente également une teneur insuffisante en (Si+AI) La vitesse de refroidissement insuffisamment rapide après le recuit conduit à une teneur excessive en ferrite proeutectoïde et à une résistance mécanique insuffisante.
Partant du procédé de fabrication de la tôle d'acier 12-a, une tôle d'acier 12-d été fabriquée selon un procédé présentant des caractéristiques identiques, à l'exception de la température Ti égale à 8300C, soit la température AC3- Dans le cas où J^ est égale à AC3, l'aptitude à l'expansion de trou conique est de
25%. Quand la température T1 est égale à 8500C (Ac3+20°C), l'aptitude à l'expansion est accrue jusqu'à 31%.
Ainsi, l'invention permet la fabrication de tôles d'aciers alliant une très haute résistance et une ductilité élevée. Les tôles d'aciers selon l'invention sont utilisées avec profit pour la fabrication de pièces de structure ou d'éléments de renfort dans le domaine automobile et de l'industrie générale.

Claims

REVENDICATIONS
1. Tôle d'acier laminée à froid et recuite de résistance supérieure à 1200 MPa, dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,10% < C < 0,25%
1%< Mn < 3%
Al > 0,010 %
Si<2,990%
S < 0,015%
P≤ 0,1%
N<0,008% étant entendu que
1% <Si+AI <3%, la composition comprenant éventuellement : 0,05% ≤ V ≤ 0,15%
B<0,005%
Mo < 0,25%
Cr < 1 ,65% étant entendu que
Cr+(3 x Mo) ≥0,3%,
Ti en quantité telle que Ti/N>4 et que Ti<0,040%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la microstructure dudit acier comprenant 15 à 90% de bainite, le solde étant constitué de martensite et d'austénite résiduelle
2. Tôle d'acier selon la revendication 1 , d'allongement à rupture supérieur à 10%, caractérisée en ce que
Mo<0,005%
Cr<0,005%
B=0% la microstructure dudit acier comprenant 65 à 90% de bainite, le solde étant constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle
3. Tôle d'acier selon la revendication 1 , caractérisée en ce qu'elle contient
Mo < 0,25%
Cr < 1 ,65% étant entendu que
Cr+(3 x Mo) >0,3%,
B=0% la microstructure dudit acier comprenant 65 à 90% de bainite, le solde étant constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle
4. Tôle d'acier selon la revendication 1 , de résistance supérieure à
1400MPa, d'allongement à rupture supérieur à 8%, caractérisée en ce qu'elle contient
Mo < 0,25%
Cr < 1 ,65% étant entendu que
Cr+(3 x Mo) >0,3%, la microstructure dudit acier comprenant 45 à 65% de bainite, le solde étant constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle
5. Tôle d'acier selon la revendication 1 , de résistance supérieure à
1600MPa, d'allongement à rupture supérieur à 8%, caractérisée en ce qu'elle contient
Mo < 0,25%
Cr < 1 ,65% étant entendu que
Cr+(3 x Mo) >0,3%, la microstructure dudit acier comprenant 15 à 45% de bainite, le solde étant constitué de martensite et d'austénite résiduelle
6. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
0,19% < C < 0,23%
7. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
1,5% <Mn < 2,5%
8. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
1 ,2% ≤Si < 1 ,8%
9. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
1 ,2% ≤AI < 1 ,8%
10. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
0,05% < V < 0,15%
0,004 ≤N < 0,008%
11. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
0,12% < V < 0,15%
12. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 , 4 ou 5, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
0,0005< B < 0,003%
13. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que la taille moyenne desdits îlots de martensite et d'austénite résiduelle est inférieure à 1 micromètre, la distance moyenne entre lesdits îlots étant inférieure à 6 micromètres
14. Procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à froid de résistance supérieure à 1200 MPa, d'allongement à rupture supérieur à 10%, selon lequel :
- on approvisionne un acier de composition selon la revendication 2, puis
- on procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier, puis
- on porte ledit demi-produit à une température supérieure à 115O0C, puis
- on lamine à chaud ledit demi-produit pour obtenir une tôle laminée à chaud, puis
- on bobine ladite tôle, puis
- on décape ladite tôle laminée à chaud, puis
- on lamine à froid ladite tôle avec un taux de réduction compris entre 30 et 80% de façon à obtenir une tôle laminée à froid, puis
- on réchauffe ladite tôle laminée à froid à une vitesse Vc comprise entre 5 et 15°C/s jusqu'à une température Ti comprise entre Ac3 et Ac3+20°C, pendant un temps ti compris entre 50 et 150s puis on refroidit ladite tôle à une vitesse VRi supérieure à 40°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre (Ms-30°C et Ms+30°C), on maintient ladite tôle à ladite température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s puis on effectue un refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 300C /s jusqu'à la température ambiante
15. Procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à froid de résistance supérieure à 1200 MPa, d'allongement à rupture supérieur à 8%, selon lequel :
- on approvisionne un acier de composition selon l'une quelconque des revendications 1 , ou 3 à 5, les teneurs en Mo et en Cr étant telles que Mo < 0,25%, Cr < 1 ,65%, étant entendu que : Cr+(3 x Mo) >0,3%, puis
- on procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier, puis
- on porte ledit demi-produit à une température supérieure à 11500C, puis
- on lamine à chaud ledit demi-produit pour obtenir une tôle laminée à chaud, puis
- on bobine ladite tôle, puis
- on décape ladite tôle laminée à chaud, puis
- on lamine à froid ladite tôle avec un taux de réduction compris entre 30 et 80% de façon à obtenir une tôle laminée à froid, puis
- on réchauffe ladite tôle laminée à froid à une vitesse Vc comprise entre 5 et 15°C/s jusqu'à une température Ti comprise entre Ac3 et Ac3+20°C, pendant un temps tι compris entre 50 et 150s puis on refroidit ladite tôle à une vitesse VRI supérieure à 25°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre B3 et (M5 - 2O0C), on maintient ladite tôle à ladite température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s puis on effectue un refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 3O0C /s jusqu'à la température ambiante
16. Procédé de fabrication selon la revendication 14 ou 15, caractérisé en ce que la température Ti est comprise entre AC3 +100C et AC3+20°C
17. Utilisation d'une tôle d'acier laminée à froid et recuite selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, ou fabriquée par un procédé selon l'une quelconque des revendications 14 à 16 pour la fabrication de pièces de structure ou d'éléments de renfort, dans le domaine automobile
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