EP2155915B2 - Procédé de fabrication de tôles d'acier laminées à froid et recuites à très haute résistance, et tôles ainsi produites - Google Patents

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EP2155915B2
EP2155915B2 EP08805523.1A EP08805523A EP2155915B2 EP 2155915 B2 EP2155915 B2 EP 2155915B2 EP 08805523 A EP08805523 A EP 08805523A EP 2155915 B2 EP2155915 B2 EP 2155915B2
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sheet
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cold
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ArcelorMittal SA
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    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/08—Iron or steel

Definitions

  • the invention relates to the manufacture of cold-rolled and annealed thin sheets of steel having a strength greater than 1200 MPa and an elongation at break greater than 8%.
  • the automotive sector and general industry are in particular fields of application for these steel sheets.
  • the patent EP1559798 describes the manufacture of steels of composition: 0.10-0.25% C, 1.0-2.0% Si, 1.5-3% Mn, the microstructure consisting of at least 60% bainitic ferrite and at least 5% residual austenite, polygonal ferrite being less than 20%.
  • the embodiments presented in this document show that the resistance does not exceed 1200 MPa.
  • the patent EP 1589126 also describes the manufacture of cold-rolled thin sheets, the product of which (strength x elongation) is greater than 20,000 MPa%.
  • the composition of steels contains: 0.10-0.28%C, 1.0-2.0%Si, 1-3%Mn, less than 0.10%Nb.
  • the structure consists of more than 50% bainitic ferrite, 5 to 20% residual austenite, and less than 30% polygonal ferrite.
  • the examples presented show that the resistance is still less than 1200 MPa.
  • JP10280090 describes a steel sheet and the method of manufacturing very high strength cold rolled steel sheet, the sheet comprising by weight between 0.13-0.20% C, ⁇ 0.6% Si, 1.8-2.8% Mn, ⁇ 0.02% P, ⁇ 0.015% S, 0.005-0.1% Al, ⁇ 0.0060% N, and possibly 0.01-0.15% Mo and 0.0005-0.0020% B, the remainder being iron and unavoidable residual impurities.
  • the microstructure denotes steel comprising bainite and martensite.
  • the microstructure can be achieved by checking hot rolling, coiling, pickling, cold rolling, heat treatment; the steel sheet will be of tensile strength of about 780-1470 MPa.
  • the present invention aims to solve the problems mentioned above.
  • the invention aims to provide a cold-rolled and annealed thin steel sheet having a mechanical strength greater than 1200 MPa together with an elongation at break greater than 8% and good cold formability.
  • the invention also aims to provide a steel that is not very sensitive to damage during cutting by a mechanical process.
  • the invention aims to provide a process for the manufacture of thin sheets in which small variations in the parameters do not lead to significant modifications of the microstructure or of the mechanical properties.
  • the invention also aims to provide a steel sheet that can be easily manufactured by cold rolling, that is to say the hardness of which after the hot rolling step is limited so that the rolling forces remain moderate during of the cold rolling step.
  • the subject of the invention is a sheet according to one of claims 1 to 3.
  • the composition comprises: 0.19% ⁇ C ⁇ 0.23% According to a preferred mode, the composition comprises: 1.5% ⁇ Mn ⁇ 2.5% Preferably, the composition comprises: 1.2% ⁇ Si ⁇ 1.8% Preferably, the composition comprises: 1.2% ⁇ Al ⁇ 1.8% According to a particular mode, the composition comprises: 0.05% ⁇ V ⁇ 0.15% 0.004 ⁇ N ⁇ 0.008%.
  • the composition comprises: 0.12% ⁇ V ⁇ 0.15% According to a preferred mode, the composition comprises: 0.0005 ⁇ B ⁇ 0.003%.
  • the average size of the islands of residual martensite and austenite is less than 1 micrometer, the average distance between the islands being less than 6 micrometers.
  • a semi-finished product is cast from this steel, then the semi-finished product is brought to a temperature above 1150° C. and the semi-finished product is hot rolled to obtain a hot rolled sheet.
  • the sheet is coiled and pickled, then it is cold rolled with a reduction rate of between 30 and 80% so as to obtain a cold rolled sheet.
  • the cold-rolled sheet is heated at a speed V c of between 5 and 15°C/s up to a temperature T 1 of between Ac3 and Ac3+20°C, for a time t 1 of between 50 and 150s, then cools the sheet at a rate V R1 greater than 40°C/s and less than 100°C/s down to a temperature T 2 of between (M s -30°C and M s +30°C).
  • the sheet is maintained at said temperature T 2 for a time t 2 of between 150 and 350 s then cooling is carried out at a speed V R2 of less than 30° C./s down to ambient temperature.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a cold-rolled steel sheet with a strength greater than 1200 MPa, an elongation at break greater than 8%, according to which a steel of composition: 0.10 % ⁇ C ⁇ 0.25%, 1% ⁇ Mn ⁇ 3% , Al ⁇ 0.010%, Si ⁇ 2.990%, provided that 1% ⁇ Si+Al ⁇ 3%, S ⁇ 0.015%, P ⁇ 0.1 %, N ⁇ 0.008%, Mo ⁇ 0.25%, Cr ⁇ 1.65%, it being understood that Cr+(3 x Mo) ⁇ 0.3%, optionally 0.05% ⁇ V ⁇ 0.15%, B ⁇ 0.005%, Ti in an amount such that Ti/N ⁇ 4 and Ti ⁇ 0.040%.
  • a semi-finished product is cast from this steel, the semi-finished product is brought to a temperature above 1150° C., then the semi-finished product is hot rolled to obtain a hot rolled sheet.
  • the sheet is coiled, it is pickled, then the sheet is cold rolled with a reduction rate of between 30 and 80% so as to obtain a cold rolled sheet.
  • the cold-rolled sheet is heated at a speed V c of between 5 and 15°C/s up to a temperature T 1 of between Ac3 and Ac3+20°C, for a time t 1 of between 50 and 150 s then it is cooled at a speed V R1 greater than 25°C/s and less than 100°C/s to a temperature T 2 of between B s and (M s - 20° C.)
  • the sheet is maintained at the temperature T 2 for a time t 2 comprised between 150 and 350 s then cooling is carried out at a speed V R2 of less than 30° C./s down to ambient temperature.
  • the temperature T 1 is preferably between Ac3+10°C and Ac3+20°C.
  • the invention also relates to the use of a steel sheet cold rolled and annealed according to one of the above modes, or manufactured by a process according to one of the above modes, for the manufacture structural parts or reinforcing elements, in the automotive field.
  • the inventors have demonstrated that the above problems are solved when the cold-rolled and annealed thin steel sheet exhibits a bainitic microstructure, with, in addition, islands of martensite and residual austenite, or "M-A" islands.
  • M-A martensite and residual austenite
  • carbon plays a very important role in the formation of the microstructure and in the mechanical properties: in connection with other elements of the composition (Cr, Mo, Mn) and with the annealing heat treatment after cold rolling, it increases the hardenability and makes it possible to obtain a bainitic transformation.
  • the carbon contents according to the invention also lead to the formation of islands of residual martensite and austenite, the quantity, morphology and composition of which make it possible to obtain the properties referred to above.
  • Carbon also delays the formation of pro-eutectoid ferrite after annealing heat treatment after cold rolling: otherwise, the presence of this phase of low hardness would cause excessive local damage at the interface with the matrix, the hardness is higher. The presence of proeutectoid ferrite resulting from the annealing must therefore be avoided to obtain high levels of mechanical resistance.
  • the carbon content is between 0.10 and 0.25% by weight: Below 0.10%, sufficient strength cannot be obtained and the stability of the residual austenite is not not satisfactory. Above 0.25%, weldability is reduced due to the formation of quench microstructures in the Heat Affected Zone.
  • the carbon content is between 0.19 and 0.23%: within this range, the weldability is very satisfactory, and the quantity, stability and morphology of the M-A islands are particularly suitable for obtaining a favorable pair of mechanical properties (strength-elongation)
  • an addition of manganese an element with a gammagenic nature, makes it possible to avoid the formation of proeutectoid ferrite during annealing cooling after cold rolling.
  • Manganese also contributes to deoxidize the steel during the development in the liquid phase.
  • the addition of manganese also aids in effective solid solution hardening and increased strength.
  • the manganese is between 1.5 and 2.5% so that these effects are obtained, and this without the risk of formation of a harmful banded structure.
  • Silicon and aluminum jointly play an important role according to the invention.
  • Silicon retards the precipitation of cementite on cooling from austenite after annealing.
  • An addition of silicon according to the invention therefore contributes to stabilizing a sufficient quantity of residual austenite in the form of islands which subsequently and gradually transform into martensite under the effect of deformation. Another part of the austenite is transformed directly into martensite during cooling after annealing.
  • Aluminum is a very effective element for the deoxidation of steel. As such, its content is greater than or equal to 0.010%. Like silicon, it stabilizes residual austenite.
  • the silicon content is preferably between 1.2 and 1.8% to stabilize a sufficient quantity of residual austenite and to avoid intergranular oxidation during the hot coiling step preceding the cold rolling. This also avoids the formation of strongly adherent oxides and the possible appearance of surface defects leading in particular to a lack of wettability in dip galvanizing operations.
  • the aluminum content is preferably between 1.2 and 1.8%.
  • the effects of aluminum are in fact similar to those described above for silicon, but the risk of appearance of surface defects is however less.
  • the steels according to the invention optionally comprise molybdenum and/or chromium: the molybdenum increases the hardenability, prevents the formation of pro-eutectoid ferrite and effectively refines the bainitic microstructure. However, a content greater than 0.25% by weight increases the risk of forming a predominantly martensitic microstructure to the detriment of the formation of bainite.
  • Chromium also contributes to avoid the formation of pro-eutectoid ferrite and to the refinement of the bainitic microstructure. Beyond 1.65%, the risk of obtaining a predominantly martensitic structure is high. Compared to molybdenum, however, its effect is less marked; according to the invention, the chromium and molybdenum contents are such that: Cr+(3 ⁇ Mo) ⁇ 0.3%.
  • the coefficients of chromium and molybdenum in this relationship reflect their influence on the hardenability, in particular the respective ability of these elements to avoid the formation of pro-eutectoid ferrite under the particular cooling conditions of the invention.
  • the steel can comprise very low or zero molybdenum and chromium contents, that is to say contents of less than 0.005% by weight for these two elements, and 0% boron.
  • the phosphorus content is limited to 0.1% in order to maintain sufficient hot ductility.
  • the nitrogen content is limited to 0.008% to avoid possible ageing.
  • the steel according to the invention optionally contains vanadium in an amount of between 0.05 and 0.15%.
  • vanadium in an amount of between 0.05 and 0.15%.
  • the nitrogen content is jointly between 0.004 and 0.008%, the precipitation of vanadium can occur during annealing after cold rolling in the form of fine carbonitrides which confer additional hardening.
  • the uniform or breaking elongation is particularly increased.
  • the steel may optionally comprise boron in an amount less than or equal to 0.005%.
  • the steel preferentially contains between 0.0005 and 0.003% boron, which contributes to the suppression of pro-eutectoid ferrite in the presence of chromium and/or molybdenum.
  • the addition of boron in the quantity mentioned above makes it possible to obtain a resistance greater than 1400 MPa.
  • the steel may optionally comprise titanium in an amount such that Ti/N ⁇ 4 and Ti ⁇ 0.040%, which allows the formation of titanium carbonitrides and increases the hardening.
  • the rest of the composition consists of unavoidable impurities resulting from the elaboration.
  • the contents of these impurities, such as Sn, Sb, As, are less than 0.005%.
  • the microstructure of the steel is composed of 65 to 90% bainite, these contents referring to surface percentages, the balance consists of islands of residual martensite and austenite (islands of M-A compounds)
  • This predominantly bainitic structure not comprising proeutectoid ferrite of low hardness, has an elongation capacity at break greater than 10%.
  • the M-A islands regularly dispersed in the matrix have an average size of less than 1 micrometer.
  • the figure 1 presents an example of the microstructure of a steel sheet according to the invention.
  • the morphology of the MA islands was revealed by means of appropriate chemical reagents: after attack, the MA islands appear in white on a more or less dark bainitic matrix. Some small islands are located between the bainitic ferrite slats.
  • the islets are observed at magnifications ranging from approximately 500 to 1500x on a statistically representative surface and the mean size of the islets and the mean distance between these islets are measured using image analysis software. In the case of the figure 1 , the areal percentage of the islands is 12% and the average size of the MA islands is less than 1 micrometer.
  • the microstructure is composed of 45 to 65% bainite, the balance being consisting of islands of martensite and residual austenite.
  • the microstructure is composed of 15 to 45% bainite, the balance being consisting of martensite and residual austenite.
  • the cast semi-finished products are first of all brought to a temperature above 1150°C in order to reach at all points a temperature favorable to the high deformations that the steel will undergo during rolling.
  • the hot rolling step of these semi-finished products starting at more than 1150°C can be done directly after casting so that an intermediate reheating step is not necessary in this case.
  • the semi-finished product is hot rolled.
  • An advantage of the invention is that the final characteristics and the microstructure of the cold-rolled and annealed sheet are relatively little dependent on the end-of-rolling temperature and of the cooling following the hot-rolling.
  • the hot sheet is then coiled.
  • the coiling temperature is preferably below 550° C. to limit the hardness of the hot-rolled sheet and the intergranular oxidation on the surface. Excessive hardness of the hot-rolled sheet leads to excessive stresses during the subsequent cold rolling as well as possibly to edge defects.
  • the hot-rolled sheet is then pickled according to a process known per se so as to give it a surface condition suitable for cold rolling.
  • the latter is carried out by reducing the thickness of the hot-rolled sheet by 30-80%.
  • the temperature T 1 is between A c3 and A c3 +20° C., the temperature A c3 corresponding to the total transformation into austenite during heating.
  • a c3 depends on the composition of the steel and the heating rate and can be determined for example by dilatometry. Total austenitization makes it possible to limit the subsequent formation of proeutectoid ferrite. It is important that the temperature T 1 be lower than A c3 +20°C in order to avoid an exaggerated magnification of the austenitic grain. Within this range (A c3 -A c3 +20°C), the characteristics of the final product are not very sensitive to a variation in temperature T 1 .
  • composition of steel I-1 does not comply with claims 1 to 3.
  • the fracture energy at -40°C has been determined from impact specimens of the Charpy V type with a thickness reduced to 1.4 mm.
  • the sheets manufactured according to the conditions of the invention have a particularly advantageous combination of mechanical properties: on the one hand a mechanical resistance greater than 1200 MPa, on the other hand an elongation at break always greater than or equal to 10%.
  • the steels according to the invention also have a Charpy fracture energy V at -40° C. greater than 40 Joules/cm 2 . This allows the manufacture of parts resistant to the sudden propagation of a defect, in particular in the event of dynamic stresses.
  • the microstructures of steels with a minimum strength of 1200 MPa and a minimum elongation at break of 10% according to the invention comprise a bainite content of between 65 and 90%, the balance consisting of MA islands.
  • the figure 1 thus presents the microstructure of the I3a steel sheet comprising 88% bainite and 12% MA islands, revealed by an attack with the LePera reagent.
  • the figure 2 presents this microstructure revealed by a Nital attack.
  • the steels according to the invention have a bainite content of between 45 and 65%, the balance being islands MA.
  • the steels according to the invention have a bainite content of between 15 and 35%, the balance being martensite and residual austenite.
  • the steel sheets according to the invention have an island size MA of less than 1 micrometer, the inter-island distance being less than 6 micrometers.
  • the steels according to the invention also have good resistance to damage in the event of cutting since the damage factor ⁇ is limited to ⁇ 23%.
  • a steel sheet that does not have these characteristics (R5) can have a damage factor of 43%.
  • the laminations according to the invention have good aptitude for hole expansion.
  • the steels according to the invention also have good aptitude for homogeneous welding: for welding parameters adapted to the thicknesses reported above, the welded joints are free of cold or hot cracks.
  • the steel sheets I1-b and I1-c were annealed at too low a temperature T 1 , the austenitic transformation is not complete. Consequently, the microstructure contains proeutectoid ferrite (40% for I1b, 20% for I1-c) and an excessive content of MA islands. The mechanical resistance is then reduced by the presence of proeutectoid ferrite.
  • the holding temperature T 2 is greater than Ms+30° C.: the bainitic transformation which occurs at higher temperature gives rise to a coarser structure and leads to insufficient mechanical strength.
  • the cooling rate V R1 after annealing is not sufficient, the microstructure formed is more heterogeneous and the elongation at break is reduced to below 10%.
  • the holding temperature T 2 is lower than Ms-20°C: consequently, cooling V R1 causes the appearance of bainite formed at low temperature and martensite, associated with insufficient elongation .
  • the steel R1 has an insufficient (silicon+aluminum) content, the holding temperature T 2 is lower than Ms-20°C. Due to the insufficient content of (Si+Al), the amount of MA islands formed is insufficient to obtain a strength greater than or equal to 1200MPa.
  • R2 and R3 steels have insufficient carbon, manganese, silicon+aluminum contents.
  • the amount of MA compounds formed is less than 10%.
  • the annealing temperature T 1 lower than A c3 leads to an excessive content of proeutectoid ferrite and of cementite, and to insufficient strength.
  • the steel R4 has an insufficient content of (Si+Al)
  • the cooling rate V R1 is in particular too low.
  • the enrichment of the austenite with carbon on cooling is then insufficient to allow the formation of martensite and to obtain the strength and elongation properties targeted by the invention.
  • Steel R5 also has an insufficient content of (Si+Al).
  • the insufficiently rapid cooling rate after annealing leads to an excessive content of proeutectoid ferrite and insufficient mechanical strength.
  • a steel sheet I2-d was manufactured according to a process having identical characteristics, with the exception of the temperature T 1 equal to 830°C, i.e. the temperature A c3 .
  • the capacity for conical hole expansion is 25%.
  • the temperature T 1 is equal to 850°C (A c3 +20°C)
  • the ability to expand is increased by up to 31%.
  • the invention allows the manufacture of steel sheets combining very high strength and high ductility.
  • the steel sheets according to the invention are used with profit for the manufacture of structural parts or reinforcing elements in the automotive field and in general industry.

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Description

  • L'invention concerne la fabrication de tôles minces laminées à froid et recuites d'aciers présentant une résistance supérieure à 1200 MPa et un allongement à rupture supérieur à 8%. Le secteur automobile et l'industrie générale constituent notamment des domaines d'application de ces tôles d'aciers.
  • Il existe en particulier dans l'industrie automobile un besoin continu d'allègement des véhicules et d'accroissement de la sécurité. On a proposé successivement différentes familles d'aciers pour répondre à ce besoin de résistance accrue : on a tout d'abord proposé des aciers comportant des éléments de micro-alliage. Leur durcissement est dû à la précipitation de ces éléments et à l'affinement de la taille de grains. On a ensuite assisté au développement d'aciers « Dual-Phase » où la présence de martensite, constituant d'une grande dureté, au sein d'une matrice ferritique plus douce, permet d'obtenir une résistance supérieure à 450MPa associée à une bonne aptitude au formage à froid.
  • Afin d'accroître encore la résistance, on a développé des aciers présentant un comportement « TRIP » (Transformation Induced Plasticity ») avec des combinaisons de propriétés (résistance-aptitude à la déformation) très avantageuses : ces propriétés sont liées à la structure de ces aciers constituée d'une matrice ferritique comportant de la bainite et de l'austénite résiduelle. La présence de ce dernier constituant confère une ductilité élevée à une tôle non déformée. Sous l'effet d'une déformation ultérieure, par exemple lors d'une sollicitation uniaxiale, l'austénite résiduelle d'une pièce en acier TRIP se transforme progressivement en martensite, ce qui se traduit par une consolidation importante et retarde l'apparition d'une déformation localisée.
  • Des tôles d'aciers Dual Phase ou TRIP ont été proposées, avec un niveau de résistance maximal de l'ordre de 1000MPa. L'obtention de niveaux de résistance significativement supérieurs, par exemple 1200-1400MPa se heurte à différentes difficultés :
    • L'accroissement de résistance mécanique nécessite une analyse chimique nettement plus chargée en éléments d'alliage, au détriment de l'aptitude au soudage de ces aciers.
    • On observe un accroissement de la différence de dureté entre la matrice ferritique et les constituants durcissants : ceci a pour conséquence une concentration locale des contraintes et des déformations et un endommagement plus précoce, comme en témoigne la baisse de l'allongement.
    • On observe également un accroissement de la fraction des constituants durcissants au sein de la matrice ferritique : dans ce cas, les îlots, initialement isolés et de petite taille lorsque la résistance est faible, deviennent progressivement connexes et forment des constituants de grande taille qui favorisent là encore un endommagement précoce.
  • Les possibilités d'obtenir simultanément de très hauts niveaux de résistance et certaines autres propriétés d'usage au moyen d'aciers TRIP ou à microstructure Dual Phase, semblent ainsi limitées. Pour atteindre une résistance encore plus élevée, c'est à dire un niveau supérieur à 800-1000 MPa, on a développé des aciers dits « multiphasés » à structure majoritairement bainitique. Dans l'industrie automobile ou dans l'industrie générale, des tôles d'aciers multiphasés de moyenne épaisseur sont utilisées avec profit pour des pièces structurales telles que traverses de pare-chocs, montants, renforts divers.
  • En particulier, dans le domaine des tôles d'acier multiphasés laminées à froid de plus de 980MPa, le brevet EP1559798 décrit la fabrication d'aciers de composition : 0,10-0,25% C, 1,0-2,0% Si, 1,5-3%Mn, la microstructure étant constituée d'au moins 60% de ferrite bainitique et d'au moins 5% d'austénite résiduelle, la ferrite polygonale étant inférieure à 20%. Les exemples de réalisation présentés dans ce document montrent que la résistance ne dépasse pas 1200MPa.
  • Le brevet EP 1589126 décrit également la fabrication de tôles minces laminées à froid, dont le produit (résistance x allongement) est supérieur à 20000 MPa%. La composition des aciers contient : 0,10-0,28%C, 1,0-2,0%Si, 1-3%Mn, moins de 0,10%Nb. La structure est constituée de plus de 50% de ferrite bainitique, de 5 à 20% d'austénite résiduelle, et de moins de 30% de ferrite polygonale. Là encore, les exemples présentés montrent que la résistance est encore inférieure à 1200MPa. JP10280090 décrit une tôle d'acier et le procède de fabrication de tôles d'acier laminée à froid a très haute résistance, la tôle comprenant en poids entre 0.13-0.20% C,≤0.6% Si, 1.8-2.8% Mn, ≤0.02% P, ≤0.015% S, 0.005-0.1% Al, ≤0.0060% N, et éventuellement 0.01-0.15% Mo et 0.0005-0.0020% B, le reste étant du fer et des impuretés résiduelles inévitables. La microstructure dédit acier comprenant bainite et martensite. La microstructure peut être atteinte par le contrôle à laminage à chaud, bobinage, décapage, laminage à froid, traitement thermique ; la tôle d'acier sera de résistance à la traction de environ 780-1470 MPa. La présente invention vise à résoudre les problèmes évoqués ci-dessus. Elle vise à mettre à disposition une tôle d'acier mince laminée à froid et recuite présentant une résistance mécanique supérieure à 1200 MPa conjointement avec un allongement à rupture supérieur à 8% et une bonne aptitude au formage à froid. L'invention vise également à mettre à disposition un acier peu sensible à l'endommagement lors de la découpe par un procédé mécanique.
  • Par ailleurs, l'invention vise à mettre à disposition un procédé de fabrication de tôles minces dont de faibles variations des paramètres n'entraînent pas de modifications importantes de la microstructure ou des propriétés mécaniques. L'invention vise également à mettre à disposition une tôle d'acier aisément fabricable par laminage à froid, c'est à dire dont la dureté après l'étape de laminage à chaud est limitée de telle sorte que les efforts de laminage restent modérés lors de l'étape de laminage à froid.
  • Elle vise également à disposer d'une tôle d'acier mince apte au dépôt éventuel d'un revêtement métallique selon les procédés usuels.
  • Elle vise également à disposer d'une tôle d'acier peu sensible à un endommagement par découpe et apte à l'expansion de trou.
  • Elle vise encore à disposer d'un acier présentant une bonne aptitude au soudage au moyen des procédés d'assemblage usuels tels que le soudage par résistance par points.
  • Dans ce but, l'invention a pour objet une tôle selon l'une des revendications 1 à 3.
  • Selon un mode particulier, la composition comprend : 0,19% ≤ C ≤ 0,23% Selon un mode préféré, la composition comprend : 1,5% ≤Mn ≤ 2,5% Préférentiellement, la composition comprend : 1,2% ≤Si ≤ 1,8% A titre préféré, la composition comprend : 1,2% ≤Al ≤ 1,8% Selon un mode particulier, la composition comprend : 0,05% ≤ V ≤ 0,15% 0,004 ≤N ≤ 0,008%.
  • A titre préférentiel, la composition comprend : 0,12% ≤ V ≤ 0,15% Selon un mode préféré, la composition comprend : 0,0005≤ B≤ 0,003%.
  • Préférentiellement, la taille moyenne des îlots de martensite et d'austénite résiduelle est inférieure à 1 micromètre, la distance moyenne entre les îlots étant inférieure à 6 micromètres.
  • L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à froid de résistance supérieure à 1200 MPa, d'allongement à rupture supérieur à 10%, selon lequel on approvisionne un acier de composition : 0,10% ≤ C ≤ 0,25%, 1%≤ Mn ≤ 3%, Al ≥ 0,010 %, Si≤2,990%, étant entendu que :1% ≤Si+Al ≤3%, S ≤ 0,015%, P≤ 0,1%, N≤0,008%, Mo<0,005%, Cr<0,005%, B=0, la composition comprenant éventuellement : 0,05% ≤ V ≤ 0,15%, Ti en quantité telle que Ti/N≥4 et que Ti≤0,040%. On procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier, puis on porte le demi-produit à une température supérieure à 1150°C et on lamine à chaud le demi-produit pour obtenir une tôle laminée à chaud. On bobine et on décape la tôle, puis on lamine à froid celle-ci avec un taux de réduction compris entre 30 et 80% de façon à obtenir une tôle laminée à froid. On réchauffe la tôle laminée à froid à une vitesse Vc comprise entre 5 et 15°C/s jusqu'à une température T1 comprise entre Ac3 et Ac3+20°C, pendant un temps t1 compris entre 50 et 150s puis on refroidit la tôle à une vitesse VR1 supérieure à 40°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre (Ms-30°C et Ms+30°C). On maintient la tôle à ladite température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s puis on effectue un refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 30°C /s jusqu'à la température ambiante. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à froid de résistance supérieure à 1200 MPa, d'allongement à rupture supérieur à 8%, selon lequel on approvisionne un acier de composition :0,10% ≤ C ≤ 0,25%, 1%≤ Mn ≤ 3% , Al ≥ 0,010 %, Si≤2,990%, étant entendu que 1% ≤Si+Al ≤3%, S ≤ 0,015%, P≤ 0,1%, N≤0,008%, Mo ≤ 0,25%, Cr ≤ 1,65%, étant entendu que Cr+(3 x Mo) ≥0,3%, éventuellement 0,05% ≤ V ≤ 0,15%, B≤0,005%, Ti en quantité telle que Ti/N≥4 et que Ti≤0,040%. On procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier, on porte le demi-produit à une température supérieure à 1150°C, puis on lamine à chaud le demi-produit pour obtenir une tôle laminée à chaud. On bobine la tôle, on décape celle-ci, puis on lamine à froid la tôle avec un taux de réduction compris entre 30 et 80% de façon à obtenir une tôle laminée à froid. On réchauffe la tôle laminée à froid à une vitesse Vc comprise entre 5 et 15°C/s jusqu'à une température T1 comprise entre Ac3 et Ac3+20°C, pendant un temps t1 compris entre 50 et 150s puis on refroidit celle-ci à une vitesse VR1 supérieure à 25°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre Bs et (Ms - 20°C) On maintient la tôle à la température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s puis on effectue un refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 30°C /s jusqu'à la température ambiante.
  • La température T1 est préférentiellement comprise entre Ac3+10°C et Ac3+20°C.
  • L'invention a également pour objet l'utilisation d'une tôle d'acier laminée à froid et recuite selon l'un des modes ci-dessus, ou fabriquée par un procédé selon l'un des modes ci-dessus, pour la fabrication de pièces de structure ou d'éléments de renfort, dans le domaine automobile.
  • D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description ci-dessous, donnée à titre d'exemple et faite en référence aux figures annexées ci-jointes :
    • La figure 1 présente un exemple de structure d'une tôle d'acier selon l'invention, la structure étant révélée par réactif LePera.
    • La figure 2 présente un exemple de structure d'une tôle d'acier selon l'invention, la structure étant révélée par réactif Nital.
  • Les inventeurs ont mis en évidence que des problèmes ci-dessus étaient résolus lorsque la tôle d'acier mince laminée à froid et recuite présentait une microstructure bainitique, avec en complément des îlots de martensite et d'austénite résiduelle, ou îlots « M-A ». Pour les aciers dont la résistance est la plus élevée, supérieure à 1600MPa, la microstructure comporte une quantité plus importante de martensite et d'austénite résiduelle.
  • En ce qui concerne la composition chimique de l'acier, le carbone joue un rôle très important sur la formation de la microstructure et sur les propriétés mécaniques : en liaison d'autres éléments de la composition (Cr, Mo, Mn) et avec le traitement thermique de recuit après laminage à froid, il augmente la trempabilité et permet d'obtenir une transformation bainitique. Les teneurs en carbone selon l'invention conduisent également à la formation d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle dont la quantité, la morphologie, la composition permettent d'obtenir les propriétés visées ci-dessus.
  • Le carbone retarde également la formation de la ferrite pro-eutectoïde après traitement thermique de recuit après laminage à froid: dans le cas contraire, la présence de cette phase de faible dureté provoquerait un endommagement local trop important à l'interface avec la matrice dont la dureté est plus élevée. La présence de ferrite proeutectoïde issue du recuit doit donc être évitée pour obtenir des niveaux élevés de résistance mécanique.
  • Selon l'invention, la teneur en carbone est comprise entre 0,10 et 0,25% en poids: Au dessous de 0,10%, une résistance suffisante ne peut pas être obtenue et la stabilité de l'austénite résiduelle n'est pas satisfaisante. Au delà de 0,25%, la soudabilité est réduite en raison de la formation de microstructures de trempe dans la Zone Affectée par la Chaleur.
  • Selon un mode préféré, la teneur en carbone est comprise entre 0,19 et 0,23% : au sein de cette plage, la soudabilité est très satisfaisante, et la quantité, la stabilité et la morphologie des îlots M-A sont particulièrement adaptées pour obtenir un couple favorable de propriétés mécaniques (résistance-allongement)
  • En quantité comprise entre 1 et 3% en poids, une addition de manganèse, élément à caractère gammagène, permet d'éviter la formation de ferrite proeutectoïde lors du refroidissement au recuit après laminage à froid. Le manganèse contribue également à désoxyder l'acier lors de l'élaboration en phase liquide. L'addition de manganèse participe également à un durcissement efficace en solution solide et à l'obtention d'une résistance accrue. Préférentiellement, le manganèse est compris entre 1,5 et 2,5% de façon à ce que ces effets soient obtenus, et ce sans risque de formation de structure en bandes néfaste.
  • Le silicium et l'aluminium jouent de façon conjointe un rôle important selon l'invention.
  • Le silicium retarde la précipitation de la cémentite lors du refroidissement à partir de l'austénite après recuit. Une addition de silicium selon l'invention contribue donc à stabiliser une quantité suffisante d'austénite résiduelle sous forme d'îlots qui se transforment ultérieurement et progressivement en martensite sous l'effet d'une déformation. Une autre partie de l'austénite se transforme directement en martensite lors du refroidissement après recuit. L'aluminium est un élément très efficace pour la désoxydation de l'acier. A ce titre, sa teneur est supérieure ou égale à 0,010%. Comme le silicium, il stabilise l'austénite résiduelle.
  • Les effets de l'aluminium et du silicium sur la stabilisation de l'austénite sont voisins ; lorsque les teneurs en silicium et en aluminium sont telles que : 1%≤Si+Al≤3%, une stabilisation satisfaisante de l'austénite est obtenue, ce qui permet de former les microstructures recherchées tout en conservant des propriétés d'usage satisfaisantes. Compte tenu du fait que la teneur minimale en aluminium est de 0,010%, la teneur en silicium est inférieure ou égale à 2,990%.
  • La teneur en silicium est de préférence comprise entre 1,2 et 1,8% pour stabiliser une quantité d'austénite résiduelle suffisante et pour éviter une oxydation intergranulaire lors de l'étape de bobinage à chaud précédant le laminage à froid. On évite aussi de la sorte la formation d'oxydes fortement adhérents et l'apparition éventuelle de défauts de surface conduisant notamment à un manque de mouillabilité dans les opérations de galvanisation au trempé.
  • Ces effets sont également obtenus lorsque la teneur en aluminium est de préférence comprise entre 1,2 et 1,8%. A teneur équivalente, les effets de l'aluminium sont en effet semblables à ceux exposés ci-dessus pour le silicium, mais le risque d'apparition de défauts superficiels est cependant moindre.
  • Les aciers selon l'invention comportent éventuellement du molybdène et/ou du chrome : le molybdène augmente la trempabilité, évite la formation de ferrite pro-eutectoïde et affine efficacement la microstructure bainitique. Cependant, une teneur supérieure à 0,25% en poids augmente le risque de former une microstructure majoritairement martensitique au détriment de la formation de bainite.
  • Le chrome contribue également à éviter la formation de ferrite pro-eutectoïde et à l'affinement de la microstructure bainitique. Au delà de 1,65%, le risque d'obtenir une structure majoritairement martensitique est important. Comparé au molybdène, son effet est cependant moins marqué ; selon l'invention, les teneurs en chrome et en molybdène sont telles que : Cr+(3 x Mo) ≥0,3%. Les coefficients du chrome et du molybdène dans cette relation traduisent leur influence sur la trempabilité, en particulier l'aptitude respective de ces éléments à éviter la formation de ferrite pro-eutectoïde dans les conditions de refroidissement particulières de l'invention.
  • Selon un mode économique, l'acier peut comporter des teneurs en molybdène et en chrome très faibles ou nulles, c'est à dire des teneurs inférieures à 0,005% en poids pour ces deux éléments, et 0% de bore.
  • Pour obtenir une résistance supérieure à 1400MPa, l'addition de chrome et/ou de molybdène est requise, dans des quantités mentionnées ci-dessus. Lorsque la teneur en soufre est supérieure à 0,015%, l'aptitude à la mise en forme est réduite en raison de la présence excessive de sulfures de manganèse.
  • La teneur en phosphore est limitée à 0,1% de façon à maintenir une ductilité à chaud suffisante.
  • La teneur en azote est limitée à 0,008% pour éviter un vieillissement éventuel.
  • L'acier selon l'invention contient éventuellement du vanadium en quantité comprise entre 0,05 et 0,15%. En particulier, lorsque la teneur en azote est comprise conjointement entre 0,004 et 0,008%, la précipitation du vanadium peut intervenir lors du recuit après laminage à froid sous forme de fins carbonitrures qui confèrent un durcissement supplémentaire.
  • Lorsque la teneur en vanadium est comprise entre 0,12 et 0,15% en poids, l'allongement uniforme ou à rupture est particulièrement augmenté.
  • L'acier peut éventuellement comprendre du bore en quantité inférieure ou égale à 0,005%. Selon un mode préféré, l'acier contient préférentiellement entre 0,0005 et 0,003% de bore, ce qui contribue à la suppression de la ferrite pro-eutectoïde en présence de chrome et/ou de molybdène. En complément des autres éléments d'addition, l'ajout de bore en quantité mentionnée ci-dessus permet d'obtenir une résistance supérieure à 1400 MPa.
  • L'acier peut éventuellement comprendre du titane en quantité telle que Ti/N≥4 et que Ti≤0,040%, ce qui permet la formation de carbonitrures de titane et augmente le durcissement.
  • Le reste de la composition est constitué d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration. Les teneurs de ces impuretés, telles que Sn, Sb, As, sont inférieures à 0,005%.
  • Selon un mode de réalisation de l'invention destiné à la fabrication de tôles d'acier de résistance supérieure à 1200MPa, la microstructure de l'acier est composée de 65 à 90% de bainite, ces teneurs se référant à des pourcentages surfaciques, le solde est constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle (îlots de composés M-A)
  • Cette structure en majorité bainitique, ne comportant pas de ferrite proeutectoïde de faible dureté, présente une capacité d'allongement à rupture supérieure à 10%.
  • Selon l'invention, les îlots M-A régulièrement dispersés dans la matrice ont une taille moyenne inférieure à 1 micromètre.
  • La figure 1 présente un exemple de microstructure d'une tôle d'acier selon l'invention. La morphologie des îlots M-A a été révélée au moyen de réactifs chimiques appropriés : après attaque, les îlots M-A apparaissent en blanc sur une matrice bainitique plus ou moins sombre. Certains îlots de petite taille sont localisés entre les lattes de ferrite bainitique. On observe les îlots à des grandissements allant de 500 à 1500x environ sur une surface statistiquement représentative et on mesure grâce à un logiciel d'analyse d'images la taille moyenne des îlots ainsi que la distance moyenne entre ces îlots. Dans le cas de la figure 1, le pourcentage surfacique des îlots est de 12% et la taille moyenne des îlots M-A est inférieure à 1 micromètre.
  • On a mis en évidence qu'une morphologie spécifique des îlots M-A était à rechercher particulièrement : lorsque la taille moyenne des îlots est inférieure à 1 micromètre et lorsque la distance moyenne entre ces îlots est inférieure à 6 micromètres, on obtient simultanément les effets suivants :
    • un endommagement limité en raison de l'absence d'amorçage de la rupture sur des îlots M-A de grande taille
    • un durcissement significatif en raison de la proximité de nombreux constituants M-A de faible taille
  • Selon un autre mode de réalisation de l'invention destiné à la fabrication de tôles d'acier de résistance supérieure à 1400MPa et d'allongement à rupture supérieur à 8%, la microstructure est composée de 45 à 65% de bainite, le solde étant constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle.
  • Selon un autre mode de réalisation de l'invention destiné à la fabrication de tôles d'acier de résistance supérieure à 1600MPa et d'allongement à rupture supérieur à 8%, la microstructure est composée de 15 à 45% de bainite, le solde étant constitué de martensite et d'austénite résiduelle.
  • La mise en oeuvre du procédé de fabrication d'une tôle mince laminée à froid et recuite selon l'invention est la suivante :
    • On approvisionne un acier de composition selon l'invention
    • On procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier. Cette coulée peut être réalisée en lingots ou en continu sous forme de brames d'épaisseur de l'ordre de 200mm. On peut également effectuer la coulée sous forme de brames minces de quelques dizaines de millimètres d'épaisseur, ou de bandes minces, entre cylindres d'acier contra-rotatifs.
  • Les demi-produits coulés sont tout d'abord portés à une température supérieure à 1150°C pour atteindre en tout point une température favorable aux déformations élevées que va subir l'acier lors du laminage. Naturellement, dans le cas d'une coulée directe de brames minces ou de bandes minces entre cylindres contra-rotatifs, l'étape de laminage à chaud de ces demi-produits débutant à plus de 1150°C peut se faire directement après coulée si bien qu'une étape de réchauffage intermédiaire n'est pas nécessaire dans ce cas.
  • On lamine à chaud le demi-produit. Un avantage de l'invention est que les caractéristiques finales et la microstructure de la tôle laminée à froid et recuite sont relativement peu dépendantes de la température de fin de laminage et du refroidissement suivant le laminage à chaud.
  • On bobine ensuite la tôle à chaud. La température de bobinage est préférentiellement inférieure à 550°C pour limiter la dureté de la tôle laminée à chaud et l'oxydation intergranulaire en surface. Une dureté trop importante de la tôle laminée à chaud conduit à des efforts excessifs lors du laminage ultérieur à froid ainsi éventuellement qu'à des défauts en rives.
  • On décape ensuite la tôle laminée à chaud selon un procédé connu en lui-même de façon à conférer à celle-ci un état de surface propre au laminage à froid. Ce dernier est effectué en réduisant l'épaisseur de la tôle laminée à chaud de 30 à 80%.
  • On effectue ensuite un traitement thermique de recuit, préférentiellement par un recuit en continu, qui comporte les phases suivantes :
    • Une phase de chauffage avec une vitesse Vc comprise entre 5 et 15°C/s. jusqu'à une température T1. Lorsque Vc est supérieure à 15°C/s, la recristallisation de la tôle écrouie par le laminage à froid peut ne pas être totale. Une valeur minimale de 5°C/s est requise pour la productivité. Une vitesse Vc comprise entre 5 et 15°C/s permet d'obtenir une taille de grain d'austénite particulièrement adaptée à la microstructure finale désirée.
  • La température T1 est comprise entre Ac3 et Ac3+20°C, la température Ac3 correspondant à la transformation totale en austénite lors du chauffage. Ac3 dépend de la composition de l'acier et de la vitesse de chauffage et peut être déterminée par exemple par dilatométrie. L'austénitisation totale permet de limiter la formation ultérieure de ferrite proeutectoïde. Il est important que la température T1 soit inférieure à Ac3+20°C dans le but d'éviter un grossissement exagéré du grain austénitique. Au sein de cette plage (Ac3-Ac3+20°C), les caractéristiques du produit final sont peu sensibles à une variation de température T1.
  • Très préférentiellement, la température T1 est comprise entre Ac3+10°C et Ac3+20°C. Dans ces conditions, les inventeurs ont mis en évidence que la taille de grain austénitique est plus homogène et plus fine, ce qui conduit par la suite à la formation d'une microstructure finale présentant elle aussi ces caractéristiques.
    • Un maintien à la température T1 pendant un temps t1 compris entre 50s et 150s. Cette étape conduit à une homogénéisation de l'austénite.
  • L'étape suivante du procédé dépend de la teneur en chrome et en molybdène de l'acier :
    • Lorsque l'acier ne comporte pratiquement pas de chrome, de molybdène et de bore, c'est à dire lorsque Cr<0,005%, Mo<0,005%, B=0%, on effectue un refroidissement avec une vitesse VR1 supérieure à 40°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre Ms-30°C et Ms+30°C. Pour ces conditions de vitesse de refroidissement, la diffusion du carbone dans l'austénite est limitée. Cet effet est saturé au delà de 100°C/s. Un maintien est réalisé à cette température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s. MS désigne la température de début de transformation martensitique. Cette température dépend de la composition de l'acier mis en oeuvre et peut être déterminée par exemple par dilatométrie. Ces conditions permettent d'éviter la formation de ferrite proeutectoïde lors du refroidissement. On obtient également dans ces conditions une transformation bainitique de la plus grande partie de l'austénite. La fraction restante est transformée en martensite ou est éventuellement stabilisée sous forme d'austénite résiduelle.
    • Lorsque l'acier comporte une teneur en chrome et en molybdène telles que Mo ≤ 0,25%, Cr ≤ 1,65%, et Cr+(3 x Mo) ≥0,3%, on effectue un refroidissement avec une vitesse VR1 supérieure à 25°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre (Bs et Ms-20°C) Un maintien est réalisé à cette température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s. Bs désigne la température de début de transformation bainitique. Ces conditions permettent d'obtenir les mêmes caractéristiques microstructurales que ci-dessus. L'addition de chrome et/ou de molybdène permet en particulier de garantir que la formation de ferrite proeutectoïde n'intervient pas. Dans les limites de vitesse de refroidissement VR1 selon l'invention, les caractéristiques finales du produit sont relativement peu sensibles à une variation de cette vitesse VR1.
    • L'étape suivante du procédé est identique, que le produit comporte ou non du chrome et/ou du molybdène : on effectue un refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 30°C /s jusqu'à la température ambiante. En particulier, lorsque la température T2 est peu élevée au sein des plages selon l'invention, le refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 30°C /s provoque un revenu des îlots de martensite nouvellement formée, ce qui est favorable en termes de propriétés d'usage.
    Exemple :
  • On a élaboré des aciers dont la composition figure au tableau ci-dessous, exprimée en pourcentage pondéral. Outre les aciers I-1 à I-5 ayant servi à la fabrication de tôles selon l'invention, on a indiqué à titre de comparaison la composition d'aciers R-1 à R-5 ayant servi à la fabrication de tôles de référence. Tableau 1 Compositions d'aciers (% poids). I= Selon l'invention. R= référence Valeurs soulignées : Non conforme à l'invention.
    Acier C (%) Mn (%) Si (%) Al (%) Si+Al (%) Mo (%) Cr (%) Cr+(3xMo) (%) S (%) P (%) V (%) Ti (%) B (%) N (%)
    I-1 0,19 2 1,5 0,040 1,54 - - - 0,003 0,015 - - - 0,004
    I-2 0,2 2 1,5 0,040 1,54 0,25 - 0,75 0,003 0,015 - - - 0,004
    I-3 0,19 2 1,5 0,040 1,54 0,14 0,34 0,76 0,003 0,015 - - - 0,004
    I-4 0,2 2 1,5 0,040 1,54 0,25 - 0,75 0,003 0,015 - 0,020 0,0038 0,004
    I-5 0,2 2 1,5 0,040 1,54 0,25 - 0,75 0,003 0,015 0,15 0,020 0,0038 0,004
    R-1 0,110 2,2 0,347 0,031 0,378 0,13 0,4 0,79 0,003 0,015 - 0,027 - 0,004
    R-2 0,038 0,212 0,036 0,053 0,089 1,1 0,21 3,51 0,003 0,015 - 0,002 - 0,004
    R-3 0,035 0,21 0,035 0,054 0,089 0,5 0,034 1,534 0,003 0,015 - 0,002 - 0,004
    R-4 0,19 1,3 0,25 0,040 0,29 - 0,18 0,18 0,003 0,015 - 0,003 0,006
    R-5 0,148 1,925 0,214 0,024 0,238 - 0,19 0,19 0,002 0,012 - 0,024 - 0,005
  • La composition de l'acier I-1 n'est pas conforme aux revendications 1 à 3.
  • Des demi-produits correspondant aux compositions ci-dessus ont été réchauffés à 1200°C, laminés à chaud jusqu'à une épaisseur de 3 mm et bobinés à une température inférieure à 550°C. Les tôles ont été ensuite laminées à froid jusqu'à une épaisseur de 0,9 mm soit un taux de réduction de 70%. A partir d'une même composition, certains aciers ont fait l'objet de différentes conditions de fabrication. Les références I1-a, I1-b et I1-c, I1-d désignent par exemple quatre tôles d'aciers fabriquées selon des conditions différentes à partir de la composition d'acier I1. Le tableau 2 indique les conditions de fabrication des tôles recuites après laminage à froid. La vitesse de réchauffage Vc est de 10°C/s dans tous les cas.
  • Les températures de transformation Ac3, Bs et Ms ont été également portées au tableau 2.
  • On a également indiqué les différents constituants microstructuraux mesurés par microscopie quantitative : fraction surfacique de bainite, martensite et d'austénite résiduelle.
  • Les îlots M-A ont été mis en évidence par le réactif de LePera. Leur morphologie a été examinée au moyen d'un logiciel d'analyse d'images Scion®. Tableau 2 : Conditions de fabrication et microstructure des tôles laminées à chaud obtenues. I= Selon l'invention. R= référence Valeurs soulignées : Non conformes à l'invention.
    Tôle d'acier T1 (°C) Ac3 (°C) t1 (s) VR1 (°C/s) T2 (°C) Bs (°C) Ms (°C) t2 (s) VR2 (C°/s)
    I1-a 850 830 100 54 350 600 380 200 15
    I1-b 800 830 100 54 400 600 380 200 15
    I1-c 825 830 100 54 400 600 380 200 15
    I1-d 850 830 100 54 450 600 380 200 15
    I2-a 850 830 100 54 400 575 375 200 15
    I2-b 850 830 120 54 400 575 375 240 15
    I2-c 850 830 95 22 400 575 375 200 5
    I3-a 850 830 100 54 400 565 395 200 15
    I3-b 850 830 100 65 350 565 395 200 15
    I4 850 830 100 54 400 575 375 200 15
    I5 850 830 100 54 400 575 375 200 15
    R1 850 845 100 54 400 520 425 200 15
    R2 800 930 60 20 460 695 510 20 15
    R3 800 915 60 20 460 760 520 20 15
    R4 850 845 300 20 460 650 425 20 15
    R5 800 900 60 20 460 605 425 60 20
  • Les propriétés mécaniques de traction obtenues (limite d'élasticité Re, résistance Rm, allongement uniforme Au, allongement à rupture At) ont été portées au tableau 3 ci-dessous. Le rapport Re/Rm a été également indiqué.
  • Dans certains cas on a déterminé l'énergie de rupture à -40°C à partir d'éprouvettes de résilience du type Charpy V d'épaisseur réduite à 1,4mm. On a également évalué l'endommagement lié à une découpe (cisaillage ou poinçonnage par exemple) qui pourrait éventuellement diminuer les capacités de déformation ultérieure d'une pièce découpée. Dans ce but, on a découpé par cisaillage des éprouvettes de dimension 20 × 80 mm2. Une partie de ces éprouvettes a été ensuite soumise à un polissage des bords. Les éprouvettes ont été revêtues de grilles photodéposées puis soumises à une traction uniaxiale jusqu'à rupture. Les valeurs des déformations principales ε1 parallèles au sens de la sollicitation ont été mesurées au plus près de l'amorçage de la rupture à partir des grilles déformées. Cette mesure a été effectuée sur les éprouvettes à bords découpés mécaniquement et sur les éprouvettes à bords polis. La sensibilité à la découpe est évaluée par le facteur d'endommagement : Δ = ε1(bords découpés)-ε1(bords polis)/ ε1(bords polis).
  • Pour certaines tôles, on a également évalué l'endommagement au voisinage de bords découpés à partir d'échantillons de 105×105mm2 comportant un trou d'un diamètre initial de 10mm. On mesure l'augmentation relative du diamètre du trou après introduction d'un poinçon conique jusqu'à ce qu'une fissure apparaisse. Tableau 3 : Propriétés mécaniques des tôles laminées à froid et recuites. Valeurs soulignées : Non conformes à l'invention. Nd : non déterminé
    Tôle d'acier Fraction bainitique (%) Fraction (MA) (%) Taille d'îlot (MA)<1 micron et distance moyenne<6 micromètre Re (MPa) Rm (MPa) Au (%) At (%) KCV (-40°C) J/cm2 Endomma gement Δ bords découpés (%) Expansion (%)
    I1-a 89 11 Oui 718 1200 7,5 11,2 63 35
    I1-b 43 17 Non 490 1020 15 19
    I1-c 63 17 Oui 500 1040 14 17 36
    I1-d 83 17 Non 550 1100 9 12
    I2-a 88 12 Oui 800 1250 8,8 12,7 -14
    I2-b 90 10 Oui 790 1260 8,2 12
    I2-c Nd Nd Nd 700 1200 7 8,5
    I3-a 88 12 Oui 750 1200 9,5 12,7 40
    I3-b Nd Nd Nd 900 1300 9 8
    I4 60 40 Oui 690 1420 8 11,2 -22,5
    I5 45 55 Nd 800 1600 7,5 10
    R1 Nd Nd Nd 800 950 4 6
    R2 Ferrite 6 Nd 400 520 10 16
    R3 Ferrite 5 Nd 300 450 16 21
    R4 60 40 Nd 650 950 Nd 4
    R5 Ferrite 17 Oui 404 856 12,4 16 -43
  • Les tôles fabriquées selon les conditions de l'invention (I1-a, I2-a-b, 13-a, 14, 15) présentent une combinaison de propriétés mécaniques particulièrement avantageuse : d'une part une résistance mécanique supérieure à 1200 MPa, d'autre part un allongement à rupture toujours supérieur ou égal à 10%. Les aciers selon l'invention présentent également une énergie de rupture Charpy V à -40°C supérieure à 40 Joules/cm2. Ceci permet la fabrication de pièces résistant à la propagation brutale d'un défaut notamment en cas de sollicitations dynamiques. Les microstructures des aciers avec une résistance minimale de 1200MPa et un allongement à rupture minimal de 10% selon l'invention comportent une teneur en bainite comprise entre 65 et 90%, le solde étant constitué d'îlots MA. La figure 1 présente ainsi la microstructure de la tôle d'acier I3a comportant 88% de bainite et 12% d'îlots M-A, révélée par une attaque au réactif LePera. La figure 2 présente cette microstructure révélée par une attaque Nital. Dans le cas d'aciers présentant une résistance minimale de 1400MPa et un allongement à rupture minimal de 8%, les aciers selon l'invention présentent une teneur en bainite comprise entre 45 et 65%, le solde étant des îlots M-A. Dans le cas d'aciers présentant une résistance minimale de 1600MPa et un allongement à rupture minimal de 8%, les aciers selon l'invention présentent une teneur en bainite comprise entre 15 et 35%, le solde étant de la martensite et de l'austénite résiduelle. Les tôles d'acier selon l'invention présentent une taille d'îlots M-A inférieure à 1 micromètre, la distance inter-îlots étant inférieure à 6 micromètres.
  • Les aciers selon l'invention présentent également une bonne résistance à l'endommagement en cas de découpe puisque le facteur d'endommagement Δ est limité à -23%. Une tôle d'acier ne présentant pas ces caractéristiques (R5) peut présenter un facteur endommagement de 43%. Les tôles selon l'invention présentent ont une bonne aptitude à l'expansion de trou.
  • Les aciers selon l'invention présentent également une bonne aptitude au soudage homogène : pour des paramètres de soudage adaptés aux épaisseurs rapportés ci-dessus, les joints soudés sont exempts de fissures à froid ou à chaud.
  • Les tôles d'acier I1-b et I1-c ont été recuites à une température T1 trop faible, la transformation austénitique n'est pas complète. En conséquence la microstructure comporte de la ferrite proeutectoïde (40% pour I1b, 20% pour I1-c) et une teneur excessive en îlots M-A. La résistance mécanique est alors diminuée par la présence de ferrite proeutectoïde.
  • Pour la tôle d'acier I1-d, la température de maintien T2 est supérieure à Ms+30°C : la transformation bainitique qui intervient à plus haute température donne naissance à une structure plus grossière et conduit à une résistance mécanique insuffisante.
  • Pour la tôle d'acier I-2c, la vitesse de refroidissement VR1 après recuit n'est pas suffisante, la microstructure formée est plus hétérogène et l'allongement à rupture est réduit au dessous de 10%.
  • Pour la tôle I-3b, la température de maintien T2 est inférieure à Ms-20°C : en conséquence, le refroidissement VR1 provoque l'apparition d'une bainite formée à basse température et de martensite, associées à un allongement insuffisant.
  • L'acier R1 a une teneur en (silicium+aluminium) insuffisante, la température de maintien T2 est inférieure à Ms-20°C. En raison de la teneur insuffisante en (Si+Al), la quantité d'îlots M-A formée est insuffisante pour obtenir une résistance supérieure ou égale à 1200MPa.
  • Les aciers R2 et R3 ont des teneurs en carbone, manganèse, silicium+aluminium, insuffisantes. La quantité de composés M-A formés est inférieure à 10%. En outre, la température de recuit T1 inférieure à Ac3 conduit à une teneur excessive en ferrite proeutectoïde et en cémentite, et à une résistance insuffisante.
  • L'acier R4 a une teneur insuffisante en (Si+Al) La vitesse de refroidissement VR1 est notamment trop faible. L'enrichissement de l'austénite en carbone au refroidissement est alors insuffisant pour permettre la formation de martensite et pour obtenir les propriétés de résistance et d'allongement visées par l'invention.
  • L'acier R5 présente également une teneur insuffisante en (Si+Al) La vitesse de refroidissement insuffisamment rapide après le recuit conduit à une teneur excessive en ferrite proeutectoïde et à une résistance mécanique insuffisante.
  • Partant du procédé de fabrication de la tôle d'acier I2-a, une tôle d'acier I2-d été fabriquée selon un procédé présentant des caractéristiques identiques, à l'exception de la température T1 égale à 830°C, soit la température Ac3. Dans le cas où T1 est égale à Ac3, l'aptitude à l'expansion de trou conique est de 25%. Quand la température T1 est égale à 850°C (Ac3+20°C), l'aptitude à l'expansion est accrue jusqu'à 31%.
  • Ainsi, l'invention permet la fabrication de tôles d'aciers alliant une très haute résistance et une ductilité élevée. Les tôles d'aciers selon l'invention sont utilisées avec profit pour la fabrication de pièces de structure ou d'éléments de renfort dans le domaine automobile et de l'industrie générale.

Claims (13)

  1. Tôle d'acier laminée à froid et recuite de résistance supérieure à 1200 MPa et d'allongement à rupture supérieur à 8%, dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
    0,10% ≤ C ≤ 0,25%
    1%≤ Mn ≤ 3%
    Al ≥ 0,010 %
    1,2% ≤Si ≤ 1,8%
    S ≤ 0,015%
    P≤0,1%
    N≤0,008%
    étant entendu que
    1,2% ≤Si+Al ≤3%,
    Mo ≤ 0,25%
    Cr ≤ 1,65%
    étant entendu que
    Cr+(3 × Mo) ≥0,3%,
    B=0%
    la composition comprenant éventuellement :
    0,05% ≤ V ≤ 0,15%
    Ti en quantité telle que Ti/N≥4 et que Ti≤0,040%,
    le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la microstructure dudit acier comprenant 65 à 90% de bainite, le solde étant constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle.
  2. Tôle d'acier laminée à froid et recuite de résistance supérieure à 1400 MPa et d'allongement à rupture supérieur à 8%, dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
    0,10% ≤ C ≤ 0,25%
    1%≤ Mn ≤ 3%
    Al ≥ 0,010 %
    1,2% ≤Si ≤ 1,8%
    S ≤ 0,015%
    P≤ 0,1%
    N≤0,008%
    étant entendu que
    1,2% ≤Si+Al ≤3%,
    Mo ≤ 0,25%
    Cr ≤ 1,65%
    étant entendu que
    Cr+(3 × Mo) ≥0,3%,
    la composition comprenant éventuellement :
    0,05% ≤ V ≤ 0,15%
    B≤0,005%
    Ti en quantité telle que Ti/N≥4 et que Ti≤0,040%,
    le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la microstructure dudit acier comprenant 45 à 65% de bainite, le solde étant constitué d'îlots de martensite et d'austénite résiduelle
  3. Tôle d'acier laminée à froid et recuite de résistance supérieure à 1600 MPa et d'allongement à rupture supérieur à 8%, dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
    0,10% ≤ C ≤ 0,25%
    1%≤ Mn ≤ 3%
    Al ≥ 0,010 %
    1,2% ≤Si ≤ 1,8%
    S ≤ 0,015%
    P≤ 0,1%
    N≤0,008%
    étant entendu que
    1,2% ≤Si+Al ≤3%,
    Mo ≤ 0,25%
    Cr ≤ 1,65%
    étant entendu que
    Cr+(3 × Mo) ≥0,3%,
    0,0005≤ B ≤ 0,003%
    la composition comprenant éventuellement :
    0,05% ≤ V ≤ 0,15%
    Ti en quantité telle que Ti/N≥4 et que Ti≤0,040%,
    le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la microstructure dudit acier comprenant 15 à 45% de bainite, le solde étant constitué de martensite et d'austénite résiduelle.
  4. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
    0,19% ≤ C ≤ 0,23%
  5. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
    1,5% ≤Mn ≤ 2,5%
  6. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
    1,2% ≤Al ≤ 1,8%
  7. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
    0,05% ≤ V ≤ 0,15%
    0,004 ≤N ≤ 0,008%
  8. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que la composition dudit acier contient, la teneur étant exprimée en poids :
    0,12% ≤ V ≤ 0,15%
  9. Tôle d'acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la taille moyenne desdits îlots de martensite et d'austénite résiduelle est inférieure à 1 micromètre, la distance moyenne entre lesdits îlots étant inférieure à 6 micromètres
  10. Procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à froid de résistance supérieure à 1200 MPa, d'allongement à rupture supérieur à 10%, selon lequel :
    - on approvisionne un acier dont la composition comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
    0,10% ≤ C ≤ 0,25%
    1%≤ Mn ≤ 3%
    Al ≥ 0,010 %
    1,2% ≤Si ≤ 1,8%
    S ≤ 0,015%
    P≤ 0,1%
    N≤0,008%
    étant entendu que
    1,2% ≤Si+Al ≤3%,
    Mo<0,005%
    Cr<0,005%
    B=0%
    la composition comprenant éventuellement :
    0,05% ≤ V ≤ 0,15%
    Ti en quantité telle que Ti/N≥4 et que Ti≤0,040%,
    le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration
    puis
    - on procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier, puis
    - on porte ledit demi-produit à une température supérieure à 1150°C, puis
    - on lamine à chaud ledit demi-produit pour obtenir une tôle laminée à chaud, puis
    - on bobine ladite tôle, puis
    - on décape ladite tôle laminée à chaud, puis
    - on lamine à froid ladite tôle avec un taux de réduction compris entre 30 et 80% de façon à obtenir une tôle laminée à froid, puis
    - on réchauffe ladite tôle laminée à froid à une vitesse Vc comprise entre 5 et 15°C/s jusqu'à une température T1 comprise entre Ac3 et Ac3+20°C, pendant un temps t1 compris entre 50 et 150s puis on refroidit ladite tôle à une vitesse VR1 supérieure à 40°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre (Ms-30°C et Ms+30°C), on maintient ladite tôle à ladite température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s puis on effectue un refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 30°C /s jusqu'à la température ambiante
  11. Procédé de fabrication d'une tôle d'acier laminée à froid de résistance supérieure à 1200 MPa, d'allongement à rupture supérieur à 8%, selon lequel :
    - on approvisionne un acier de composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, les teneurs en Mo et en Cr étant telles que Mo ≤ 0,25%, Cr ≤ 1,65%, étant entendu que : Cr+(3 × Mo) ≥0,3%, puis
    - on procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier, puis
    - on porte ledit demi-produit à une température supérieure à 1150°C, puis
    - on lamine à chaud ledit demi-produit pour obtenir une tôle laminée à chaud, puis
    - on bobine ladite tôle, puis
    - on décape ladite tôle laminée à chaud, puis
    - on lamine à froid ladite tôle avec un taux de réduction compris entre 30 et 80% de façon à obtenir une tôle laminée à froid, puis
    - on réchauffe ladite tôle laminée à froid à une vitesse Vc comprise entre 5 et 15°C/s jusqu'à une température T1 comprise entre Ac3 et Ac3+20°C, pendant un temps t1 compris entre 50 et 150s puis on refroidit ladite tôle à une vitesse VR1 supérieure à 25°C/s et inférieure à 100°C/s jusqu'à une température T2 comprise entre Bs et (Ms - 20°C), on maintient ladite tôle à ladite température T2 pendant un temps t2 compris entre 150 et 350s puis on effectue un refroidissement à une vitesse VR2 inférieure à 30°C /s jusqu'à la température ambiante
  12. Procédé de fabrication selon la revendication 10, caractérisé en ce que la température T1 est comprise entre AC3 +10°C et AC3+20°C
  13. Utilisation d'une tôle d'acier laminée à froid et recuite selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, ou fabriquée par un procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 12 pour la fabrication de pièces de structure ou d'éléments de renfort, dans le domaine automobile.
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