WO2008064761A1 - Verfahren und vorrichtung zur abtrennung von metallcarbonvlen aus svntheseqas - Google Patents

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synthesis gas
metal carbonyls
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Ulvi Kerestecioglu
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Linde Aktiengesellschaft
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1456—Removing acid components
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • B01D2257/30—Sulfur compounds
    • B01D2257/304—Hydrogen sulfide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/30—Sulfur compounds
    • B01D2257/308—Carbonoxysulfide COS
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2257/00—Components to be removed
    • B01D2257/40—Nitrogen compounds
    • B01D2257/408—Cyanides, e.g. hydrogen cyanide (HCH)

Definitions

  • the invention relates to a process for the purification of synthesis carbonates containing metal carbonyls, wherein in at least one process step (main wash) unwanted substances, such as sulfur components and / or carbon dioxide (CO 2 ) and / or hydrogen cyanide (HCN), are washed out by washing with a physically acting detergent , And a device for carrying out the method.
  • main wash unwanted substances, such as sulfur components and / or carbon dioxide (CO 2 ) and / or hydrogen cyanide (HCN)
  • the scrubbed gas components are removed from the loaded detergent after gas washing, thereby regenerating the detergent.
  • the regenerated detergent is normally reused in gas scrubbing while the scrubbed gas components are either disposed of or recycled for commercial use.
  • syngas which are produced on an industrial scale in gasification plants from coal or / and hydrocarbon feeds, for example by reforming with steam or by partial oxidation, and which usually some undesirable components, such as carbon dioxide (CO 2 ), hydrogen sulfide (H 2 S), carbon dioxide sulfide (COS) or hydrogen cyanide (HCN), preferably physical washes are used.
  • H 2 S hydrogen sulfide
  • COS carbon dioxide sulfide
  • HN hydrogen cyanide
  • Metal carbonyls which are carbon monoxide complexes of zero-valent transition metals. Metal carbonyls have a large solubility coefficient with regard to methanol, but also of other physically active detergents, and are therefore preferably washed out in a physical gas scrubber. Above all, at operating temperatures of more than 0 ° C., they form insoluble compounds with the abovementioned impurities, which deposit in the gas scrubbing, in particular in outgassing columns of the regenerating devices, where they lead to the laying of pipes and apparatuses.
  • German Patent DE2610982 discloses a method which makes it possible to largely prevent such deposits.
  • the loaded detergent containing metal carbonyls to precipitate the Metallcarbonyle at a pressure which is higher than the vapor pressure of the detergent on
  • Object of the present invention is therefore a method of the type mentioned above and an apparatus for performing the method in such a way that synthesis gas in a more economical manner of Metal carbonyl can be freed, as is possible in the prior art.
  • Carbonylskysche is subjected, is used as a washing agent, a subset of loaded from the main wash detergent withdrawn, wherein the subset is selected so that the metal carbonyls are separated in the Carbonylskysche largely independent of the other gas components (selectively) from the synthesis crude.
  • V represents the total amount of the gas mixture, p the pressure prevailing in the gas mixture, and ⁇ , the solubility coefficient of the gas component to be scrubbed out with respect to the detergent used. Because of their solubility coefficients, which are far greater than those of the components to be separated from the synthesis gas in the main wash, the metal carbonyls can be removed from the synthesis gas with a comparatively small amount of detergent in a main wash preceding carbonyl wash. To the metal carbonyls of regenerators, such. B.
  • An embodiment of the method according to the invention provides that the separation of the metal carbonyls from the synthesis crude gas in at least two successive following washing steps is carried out, wherein the amount of detergent used in each washing step is selected so that each a different class of metal carbonyls is largely selectively separated.
  • a further embodiment of the method according to the invention provides that the washing agent loaded with metal carbonyls in a washing step is supplied in its entirety to a regeneration or split into two partial streams, one of the partial streams being introduced as detergent into the preceding washing step and the other partial stream being fed to a regeneration.
  • the washing agent loaded with metal carbonyls in a washing step be supplied in its entirety for regeneration or split into two substreams, one being introduced as a washing agent into the preceding washing step and the other substream being fed to a regeneration.
  • a process for the purification of syngas which has been known for many years and is widely used for its efficiency and economy, is methanol scrubbing, which uses cryogenic methanol as the physical scrubbing agent.
  • a preferred embodiment of the method according to the invention therefore provides that deep-cold methanol is used as the physically acting detergent.
  • the invention further relates to an apparatus for purifying synthesis carbon gas containing metal carbonyls, wherein in at least one process step
  • this object is achieved according to the invention in that it has a washing device for largely selective separation of metal carbonyls (carbonyl washings) from the synthesis gas, into which a partial amount of detergent withdrawn from the main wash can be introduced as detergent.
  • a washing device for largely selective separation of metal carbonyls (carbonyl washings) from the synthesis gas, into which a partial amount of detergent withdrawn from the main wash can be introduced as detergent.
  • An embodiment of the device according to the invention provides that the Carbonyl biensche has at least two washing sections for performing a washing step, wherein in each washing sections, by introducing a detergent amount of suitable size, another class of metal carbonyls is largely selectively separated from the synthesis gas.
  • Another embodiment of the device according to the invention provides that in a washing section loaded with metal carbonyl detergent can be fed to a regeneration in whole or divided into two streams, one part of the stream as detergent in the previous washing step can be introduced and the other partial stream of regeneration can be fed.
  • the invention further provides that the washing section or the washing sections for carrying out the carbonyl wash are arranged alone or together with at least one washing section of the main wash in a washing column.
  • the first of the two variants of the device according to the invention offers the possibility of retrofitting an existing syngas wash.
  • a column carbonyl wash column
  • a pump provides for the transport of the detergent from the main wash to the head of the carbonyl wash column.
  • a preferred embodiment of the device according to the invention provides that deep-cold methanol can be used as a physically acting detergent.
  • the exemplary embodiment is a methanol wash for the purification of a carbonyl carbonates, carbon dioxide (CO 2 ) and synthesis gas containing sulfur compounds.
  • the methanol wash is arranged in a wash column W, the lower section C being designed as carbonyl wash.
  • the crude synthesis gas to be purified is introduced via line 1 into the lower part of the methanol wash column W and through the lower washing section C, as Carbonylskasche is executed, led upwards.
  • the pre-purified synthesis crude gas 6 enters the main wash H, where it is freed of CO 2 and sulfur compounds by cryogenic methanol, which is conducted as a countercurrent detergent.
  • the largest part of the washed in the main wash with the washed out of the synthesis gas raw components laden detergent, which is withdrawn via line 2 from the chimney tray K is fed via line 3 for regeneration, while a much smaller subset via line 4 at the upper end in the carbonyl wash C is passed.
  • the branched off via line 4 subset is such that it largely washes the metal carbonyls on their way through the Carbonylskysche C selectively from the synthesis crude.
  • the detergent used in the carbonyl wash C accumulates laden in the sump S of the wash column W and is fed via line 5 to a regeneration step (not shown) in which the metal carbonyls in one - compared with the method for regeneration of the loaded via line 3 from the main wash H stripped detergent - consuming procedures are separated from the detergent.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Metallcarbonyle enthaltendem Syntheserohgas (1 ), wobei in wenigstens einem Verfahrenschritt (Hauptwäsche (H)) unerwünschte Stoffe, wie Schwefelkomponenten und/oder Kohlendioxid (CO2) und/oder Blausäure (HCN), durch Wäsche mit einem physikalisch wirkenden Waschmittel ausgewaschen werden, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Das Syntheserohgas (1 ) wird vor der Einleitung in die Hauptwäsche (H) einer Gaswäsche (Carbonylwäsche (C)) unterzogen, bei der als Waschmittel eine Teilmenge (4) von aus der Hauptwäsche beladen abgezogenem Waschmittel (2) eingesetzt wird, wobei die Teilmenge (4) so gewählt wird, dass die Metallcarbonyle in der Carbonylwäsche (C) weitgehend unabhängig von den übrigen Gaskomponenten (selektiv) aus dem Syntheserohgas (1 ) abgetrennt werden.

Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von Metallcarbonylen aus Svntheseqas
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Metallcarbonyle enthaltendem Syntheserohgas, wobei in wenigstens einem Verfahrenschritt (Hauptwäsche) unerwünschte Stoffe, wie Schwefelkomponenten und/oder Kohlendioxid (CO2) und/oder Blausäure (HCN), durch Wäsche mit einem physikalisch wirkenden Waschmittel ausgewaschen werden, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Physikalische Gaswäschen nutzen die Eigenschaft von Flüssigkeiten aus, gasförmige Stoffe zu absorbieren und in Lösung zu halten, ohne die Gase dabei chemisch zu binden. Wie gut ein Gas von einer Flüssigkeit absorbiert wird, wird durch den Löslichkeitskoeffizienten ausgedrückt: je besser sich das Gas in der Flüssigkeit löst, desto größer ist sein Löslichkeitskoeffizient. Der Löslichkeitskoeffizient ist temperaturabhängig und steigt i. AIIg. mit fallender Temperatur an.
Die ausgewaschenen Gaskomponenten werden im Anschluss an die Gaswäsche aus dem beladenen Waschmittel entfernt, wodurch das Waschmittel regeneriert wird. Das regenerierte Waschmittel wird normalerweise wieder in der Gaswäsche eingesetzt, während die ausgewaschenen Gaskomponenten entweder entsorgt oder einer wirtschaftlichen Verwertung zugeführt werden.
Für die Reinigung von Syntheserohgasen, die in großtechnischem Maßstab in Vergasungsanlagen aus Kohle oder/und Kohlenwasserstoffeinsätzen beispielsweise durch Reformieren mit Wasserdampf oder durch partielle Oxidation erzeugt werden, und die in der Regel einige unerwünschte Bestandteile, wie Kohlendioxid (CO2), Schwefelwasserstoff (H2S), Kohlenoxidsulfid (COS) oder Blausäure (HCN), enthalten, werden bevorzugt physikalische Wäschen eingesetzt. Diese Verfahren bieten sich an, da die Syntheserohgase heute meist unter hohem Druck erzeugt werden, und die Wirksamkeit von physikalischen Wäschen in erster Näherung linear mit dem Betriebsdruck zunimmt. Von besonderer Bedeutung für die Reinigung von Syntheserohgasen ist die Methanolwäsche. Sie nützt die Tatsache aus, dass sich die Löslichkeitskoeffizienten von H2S, COS, CO2 und HCN in tiefkaltem Methanol um mehrere Größenordnungen von denen von Wasserstoff (H2) und Kohlenmonoxid (CO) unterscheiden. Das Methanol wird nach dem Waschvorgang regeneriert und wieder in den Prozess zurückgeführt.
Besonders dann, wenn die Syntheserohgase unter hohem Druck aus schwermetallhaltigen Ausgangsstoffen erzeugt werden, enthalten sie als Verunreinigungen sog. Metallcarbonyle, bei denen es sich um Kohlenmonoxidkomplexe von nullwertigen Übergangsmetallen handelt. Metallcarbonyle besitzen bezüglich Methanol, aber auch anderer physikalisch wirkender Waschmittel, einen großen Löslichkeitskoeffizienten, und werden daher bei einer physikalischen Gaswäsche bevorzugt ausgewaschen. Vor allem bei Betriebstemperaturen von mehr als 00C bilden sie mit den oben genannten Verunreinigungen unlösliche Verbindungen, die sich in der Gaswäsche, insbesondere in Ausgasungskolonnen der Regeneriereinrichtungen, ablagern und dort zu Verlegungen von Leitungen und Apparaten führen.
In der deutschen Patentschrift DE2610982 wird ein Verfahren offenbart, das es ermöglicht, derartige Ablagerungen weitgehend zu verhindern. Dabei wird das beladene, Metallcarbonyle enthaltende Waschmittel zur Ausfällung der Metallcarbonyle bei einem Druck, der höher ist als der Dampfdruck des Waschmittels, auf
Temperaturen zwischen 70 und 2500C erhitzt und nach einer Verweilzeit, die zwischen 0,5 und 2 Stunden beträgt, den folgenden Regenerierschritten zugeführt. Die für die Durchführung dieses Verfahrens notwendigen Einrichtungen, wie Wärmetauscher zum Erhitzen und Abkühlen des Waschmittels und Behälter zur Zwischenspeicherung des Waschmittels während der Verweilzeit, verursachen erhebliche Investitionskosten, die mit der Menge des zu behandelnden Waschmittels, genauso wie die Betriebskosten, ansteigen. In der Patentschrift wird zwar vorgeschlagen, nur einen Teil des beladenen Waschmittels nach obigem Verfahren zu behandeln, allerdings ist ihr keine Anregung zu entnehmen, wie im Falle eines solchen Vorgehens die Gesamtmenge der Metallcarbonyle aus dem Waschmittel entfernt werden soll.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Verfahren der eingangs genannten Art sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens so auszugestalten, dass Syntheserohgas auf eine wirtschaftlichere Weise von Metallcarbonylen befreit werden kann, als dies nach dem Stand der Technik möglich ist.
Die gestellte Aufgabe wird verfahrensseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Syntheserohgas vor der Einleitung in die Hauptwäsche einer Gaswäsche
(Carbonylwäsche) unterzogen wird, bei der als Waschmittel eine Teilmenge von aus der Hauptwäsche beladen abgezogenem Waschmittel eingesetzt wird, wobei die Teilmenge so gewählt wird, dass die Metallcarbonyle in der Carbonylwäsche weitgehend unabhängig von den übrigen Gaskomponenten (selektiv) aus dem Syntheserohgas abgetrennt werden.
Soll aus einem Gasgemisch eine Gaskomponente / durch physikalische Wäsche herausgelöst werden, so ist hierzu eine Mindestmenge Wmin der als Waschmittel eingesetzten Flüssigkeit notwendig, die sich sehr gut mit der folgenden Formel berechnen lässt:
Wmiπ = VZ(P-A1)
In der Formel bedeuten V die Gesamtmenge des Gasgemisches, p den im Gasgemisch herrschenden Druck und λ, den Löslichkeitskoeffizienten der herauszuwaschenden Gaskomponente bezüglich des eingesetzten Waschmittels. Aufgrund ihrer Löslichkeitskoeffizienten, die weit größer sind als diejenigen der in der Hauptwäsche aus dem Syntheserohgas abzutrennenden Komponenten, lassen sich die Metallcarbonyle mit einer vergleichsweise kleinen Waschmittelmenge in einer der Hauptwäsche vorangehenden Carbonylwäsche aus dem Syntheserohgas entfernen. Um die Metallcarbonyle von Regeneriereinrichtungen, wie z. B. Ausgasungskolonnen, fern zu halten, ist es nicht notwendig, die Gesamtmenge des bei der Syntheserohgaswäsche beladenen Waschmittels einer aufwendigen Metallcarbonylabtrennung zu unterziehe, sondern lediglich die kleine, in der Carbonylwäsche mit Metallcarbonylen beladenen Teilmenge. Dadurch reduzieren sich die Investitions- und Betriebskosten für eine derartige Syntheserohgaswäsche im Vergleich zum Stand der Technik erheblich.
Eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die Abtrennung der Metallcarbonyle aus dem Syntheserohgas in wenigstens zwei aufeinander folgenden Waschschritten durchgeführt wird, wobei die in jedem Waschschritt eingesetzte Waschmittelmenge so gewählt wird, dass jeweils eine andere Klasse von Metallcarbonylen weitgehend selektiv abgetrennt wird.
Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass das in einem Waschschritt mit Metallcarbonylen beladene Waschmittel in Gänze einer Regenerierung zugeführt oder in zwei Teilströme aufgeteilt wird, wobei der eine Teilstrom als Waschmittel in den vorangehenden Waschschritt eingeleitet und der andere Teilstrom einer Regenerierung zugeführt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren weiterbildend wird vorgeschlagen, dass das in einem Waschschritt mit Metallcarbonylen beladene Waschmittel in Gänze einer Regenerierung zugeführt oder in zwei Teilströme aufgeteilt wird, wobei der eine Teilstrom als Waschmittel in den vorangehenden Waschschritt eingeleitet und der andere Teilstrom einer Regenerierung zugeführt wird.
Ein Verfahren zur Reinigung von Syntheserohgasen, das seit vielen Jahren bekannt und wegen ihrer Effizienz und Wirtschaftlichkeit weit verbreitet ist, ist die Methanolwäsche, bei dem als physikalisches Waschmittel tiefkaltes Methanol eingesetzt wird. Eine bevorzuget Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht daher vor, dass als physikalisch wirkendes Waschmittel tiefkaltes Methanol verwendet wird.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Reinigung von Metallcarbonyle enthaltendem Syntheserohgas, wobei in wenigstens einem Verfahrenschritt
(Hauptwäsche) unerwünschte Stoffe wie Schwefelkomponenten und/oder Kohlendioxid (CO2) und/oder Blausäure (HCN) durch Wäsche mit einem physikalisch wirkenden Waschmittel ausgewaschen werden.
Vorrichtungsseitig wird die gestellte Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass sie eine Wascheinrichtung zur weitgehend selektiven Abtrennung von Metallcarbonylen (Carbonylwäsche) aus dem Syntheserohgas aufweist, in welche als Waschmittel eine Teilmenge von aus der Hauptwäsche beladen abgezogenem Waschmittel einleitbar ist. Eine Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass die Carbonylwäsche zumindest zwei Waschsektionen zur Durchführung eines Waschschrittes aufweist, wobei in jeder Waschsektionen, durch Einleitung einer Waschmittelmenge geeigneter Größe, eine andere Klasse von Metallcarbonylen weitgehend selektiv aus dem Syntheserohgas abtrennbar ist.
Eine andere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass in einer Waschsektion mit Metallcarbonylen beladenes Waschmittel in Gänze einer Regenerierung zuführbar oder in zwei Teilströme aufteilbar ist, wobei der eine Teilstrom als Waschmittel in den vorangehenden Waschschritt einleitbar und der andere Teilstrom einer Regenerierung zuführbar ist.
Die Erfindung sieht weiterhin vor, dass die Waschsektion oder die Waschsektionen zur Durchführung der Carbonylwäsche alleine oder gemeinsam mit wenigstens einer Waschsektion der Hauptwäsche in einer Waschsäule angeordnet sind. Die erste der beiden Varianten der erfindungsgemäßen Vorrichtung bietet die Möglichkeit der Nachrüstung einer bestehenden Synthesegaswäsche. Vor der Hauptwäsche wird hierzu eine Kolonne (Carbonylwaschkolonne) angeordnet, in der Waschsektion oder die Waschsektionen zur Durchführung der Carbonylwäsche untergebracht sind. Eine Pumpe sorgt für den Transport des Waschmittels aus der Hauptwäsche zum Kopf der Carbonylwaschkolonne.
Ein bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass als physikalisch wirkendes Waschmittel tiefkaltes Methanol einsetzbar ist.
Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
Bei dem Ausführungsbeispiel handelt es sich um eine Methanolwäsche zur Reinigung eines Metallcarbonyle, Kohlendioxid (CO2) und Schwefelverbindungen enthaltenden Syntheserohgases. Die Methanolwäsche ist in einer Waschkolonne W angeordnet, wobei die untere Sektion C als Carbonylwäsche ausgestaltet ist.
Das zu reinigende Syntheserohgas wird über Leitung 1 in den untern Teil der Methanolwaschkolonne W eingeleitet und durch die untere Waschsektion C, die als Carbonylwäsche ausgeführt ist, nach oben geführt. Über den Kaminboden K gelangt das vorgereinigte Syntheserohgas 6 in die Hauptwäsche H, wo es durch tiefkaltes Methanol, das als Waschmittel im Gegenstrom geführt wird, von CO2 und Schwefelverbindungen befreit wird. Der größte Teil des in der Hauptwäsche mit den aus dem Syntheserohgas ausgewaschenen Komponenten beladenen Waschmittels, das über Leitung 2 aus dem Kaminboden K abgezogen wird, wird über Leitung 3 zur Regenerierung geführt, während eine sehr viel kleinere Teilmenge über Leitung 4 an deren oberen Ende in die Carbonylwäsche C geleitet wird. Die über Leitung 4 abgezweigte Teilmenge ist so bemessen, dass sie auf ihrem Weg durch die Carbonylwäsche C die Metallcarbonyle weitgehend selektiv aus dem Syntheserohgas auswäscht. Das in der Carbonylwäsche C eingesetzte Waschmittel sammelt sich beladen im Sumpf S der Waschsäule W und wird über Leitung 5 einem Regenerierschritt (nicht gezeigt) zugeführt, in dem die Metallcarbonyle in einem - verglichen mit dem Verfahren zur Regenerierung des beladen über Leitung 3 aus der Hauptwäsche H abgezogenen Waschmittels - aufwendigen Verfahren aus dem Waschmittel abgetrennt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Reinigung von Metallcarbonyle enthaltendem Syntheserohgas, wobei in wenigstens einem Verfahrenschritt (Hauptwäsche) unerwünschte Stoffe wie Schwefelkomponenten und/oder Kohlendioxid (CO2) und/oder Blausäure (HCN) durch Wäsche mit einem physikalisch wirkenden Waschmittel ausgewaschen werden, dadurch gekennzeichnet, dass das Syntheserohgas vor der Einleitung in die Hauptwäsche einer Gaswäsche (Carbonylwäsche) unterzogen wird, bei der als Waschmittel eine Teilmenge von aus der Hauptwäsche beladen abgezogenem Waschmittel eingesetzt wird, wobei die Teilmenge so gewählt wird, dass die Metallcarbonyle in der Carbonylwäsche weitgehend unabhängig von den übrigen Gaskomponenten (selektiv) aus dem Syntheserohgas abgetrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrennung der Metallcarbonyle aus dem Syntheserohgas in wenigstens zwei aufeinander folgenden Waschschritten durchgeführt wird, wobei die in jedem Waschschritt eingesetzte Waschmittelmenge so gewählt wird, dass jeweils eine andere Klasse von Metallcarbonylen weitgehend selektiv abgetrennt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das in einem Waschschritt mit Metallcarbonylen beladene Waschmittel in Gänze einer Regenerierung zugeführt oder in zwei Teilströme aufgeteilt wird, wobei der eine
Teilstrom als Waschmittel in den vorangehenden Waschschritt eingeleitet und der andere Teilstrom einer Regenerierung zugeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als physikalisch wirkendes Waschmittel tiefkaltes Methanol verwendet wird.
5. Vorrichtung zur Reinigung von Metallcarbonyle enthaltendem Syntheserohgas, wobei in wenigstens einem Verfahrenschritt (Hauptwäsche) unerwünschte Stoffe wie Schwefelkomponenten und/oder Kohlendioxid (CO2) und/oder Blausäure (HCN) durch Wäsche mit einem physikalisch wirkenden Waschmittel ausgewaschen werden, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Wascheinrichtung zur weitgehend selektiven Abtrennung von Metallcarbonylen
(Carbonylwäsche) aus dem Syntheserohgas aufweist, in welche als Waschmittel eine Teilmenge von aus der Hauptwäsche beladen abgezogenem Waschmittel einleitbar ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Carbonylwäsche zumindest zwei Waschsektionen zur Durchführung eines Waschschrittes aufweist, wobei in jeder Waschsektionen, durch Einleitung einer Waschmittelmenge geeigneter Größe, eine andere Klasse von Metallcarbonylen weitgehend selektiv aus dem Syntheserohgas abtrennbar ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass in einer Waschsektion mit Metallcarbonylen beladenes Waschmittel in Gänze einer Regenerierung zuführbar oder in zwei Teilströme aufteilbar ist, wobei der eine
Teilstrom als Waschmittel in den vorangehenden Waschschritt einleitbar und der andere Teilstrom einer Regenerierung zuführbar ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Waschsektion oder die Waschsektionen zur Durchführung der Carbonylwäsche alleine oder gemeinsam mit wenigstens einer Waschsektion der Hauptwäsche in einer Waschsäule angeordnet sind.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als physikalisch wirkendes Waschmittel tiefkaltes Methanol einsetzbar ist.
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