EP2214804A1 - Verfahren und vorrichtung zur regenerierung des beladenen waschmittels in einer physikalischen gaswäsche - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur regenerierung des beladenen waschmittels in einer physikalischen gaswäsche

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EP2214804A1
EP2214804A1 EP07846858A EP07846858A EP2214804A1 EP 2214804 A1 EP2214804 A1 EP 2214804A1 EP 07846858 A EP07846858 A EP 07846858A EP 07846858 A EP07846858 A EP 07846858A EP 2214804 A1 EP2214804 A1 EP 2214804A1
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EP
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detergent
stripping
gas
hot
substances
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Withdrawn
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EP07846858A
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Horst Weiss
Ulvi Kerestecioglu
Ulrich Prüssner
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Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Definitions

  • the invention relates to a process for detergent regeneration in a physical gas scrubbing, wherein by stripping (cold stripping) in a
  • Stripping column predominantly substances of a first type and by subsequent hot regeneration in a H exertregenerierkolonne predominantly substances of a second type are separated from loaded detergent and a device for carrying out the method.
  • Physical gas scrubbing utilizes the property of liquids to absorb gaseous substances and keep them in solution without chemically binding them. How well a gas is absorbed by a liquid is expressed by the solubility coefficient: the better the gas dissolves in the liquid, the greater its solubility coefficient. The solubility coefficient is temperature dependent and increases LAllg. with falling temperature.
  • the loaded detergent By removing the washed-out, dissolved in the detergent gas components, the loaded detergent is regenerated after the gas scrubbing.
  • the regenerated detergent is normally reused in gas scrubbing while the scrubbed gas components are either disposed of or recycled for commercial use.
  • synthesis crude gases which are produced on an industrial scale in gasification plants from coal or / and hydrocarbon feeds, for example by reforming with steam or by partial oxidation, and which are usually some undesirable constituents, such as water, carbon dioxide (CO 2 ), hydrogen sulfide ( H 2 S) and carbon dioxide sulfide (COS), preferably physical washes are used.
  • CO 2 carbon dioxide
  • H 2 S hydrogen sulfide
  • COS carbon dioxide sulfide
  • methanol wash Of particular importance for the purification of synthesis gas is the methanol wash.
  • the loaded methanol detergent of the prior art is withdrawn from the wash column and initially a so-called.
  • Enrichment column which is a stripping column, abandoned in its upper region.
  • CO 2 is dissolved out of the methanol detergent by a stripping gas carried in countercurrent, which then cools.
  • the cold produced in this way is used to reduce the inevitable cold losses of a methanol wash.
  • the overhead fraction from the hot regeneration column is fed to a sulfur recovery plant (eg, a Claus plant) where it is converted to elemental sulfur.
  • a sulfur recovery plant eg, a Claus plant
  • its CO 2 content must not exceed a limit.
  • the synthesis gas to be purified has a low sulfur content, as is the case, for example, with synthesis gas produced by the gasification of low-sulfur coal, this limit value can only be overcome with great difficulty (eg
  • Object of the present invention is therefore to provide a method of the type mentioned above and an apparatus for performing the method by which the disadvantages of the prior art can be avoided.
  • This object is achieved procedurally according to the invention that the loaded detergent withdrawn after Kaltstrippung from the enrichment column, warmed, relaxed and then in a device for performing a warm expulsion (Warmaustreibungs adopted) a
  • Temperatures is performed, as in the, the warm expulsion preceding cold stripping and at lower temperatures than in the hot expulsion subsequent hot regeneration. Because of the strong temperature dependence of the solubility coefficients, the separation of the substances of the first type from the loaded detergent with a lower amount of stripping gas is achieved by the application of the hot expulsion according to the invention than is possible by sole cold stripping.
  • Preferred process variants provide that the warmed loaded detergent for hot expulsion of a relaxation or a stripping
  • Hot stripping with a stripping gas (hot stripping gas) is subjected.
  • a further preferred variant of the method provides that the warmed loaded detergent for warm expulsion is subjected to a relaxation and the liquid fraction formed during the expansion is treated by hot stripping with hot strip gas.
  • Another preferred embodiment of the method according to the invention provides that both the cold and the hot stripping the same gas, preferably nitrogen, is used as the stripping gas.
  • a preferred embodiment of the method according to the invention therefore provides that the gas stream produced in the case of hot stripping and consisting of hot-stripping gas and the substances separated off from the loaded washing agent
  • the warm expulsion according to the invention comprises, as a method step, merely a relaxation of the warmed laden detergent, then the gas phase formed in this case largely consists of substances of the first type, so that the gas phase, owing to its high purity, has e.g. B. can be supplied directly to an economic use.
  • an embodiment of the method according to the invention provides that the energy for heating the laden detergent withdrawn from the enrichment column is removed from the regenerated detergent, whereby the regenerated detergent cools. In this way, at least some of the cold generated in the cold stripping is used to compensate in practice unavoidable cold losses in a physical gas scrubbing.
  • a preferred embodiment of the method according to the invention provides that in the physical gas scrubbing, a synthesis gas containing carbon dioxide (CO 2 ) and sulfur compounds is purified with methanol as a detergent.
  • CO 2 carbon dioxide
  • sulfur compounds are the second type of material, which are separated separately from the loaded methanol detergent.
  • the invention further relates to a device for detergent regeneration in a physical gas scrubbing, comprising a stripping column (enrichment column), for the separation of substances of a first type and a H exertregenerierkolonne, for separating at least of substances of a second type from loaded detergent.
  • the stated object is achieved in that between the enrichment column and the H Schoregenerierkolonne at least one heat exchanger for heating withdrawn from the enrichment column laden detergent and a device for performing a warm expulsion (Warmaustreibungs Surprise) are provided, wherein the warmed in the heat exchanger laden detergent to another Separation of substances of the first kind in the warm expelling device can be introduced.
  • the warm expelling device is designed as a flash tank or as a stripping column (hot stripper) or as a combination of a flash tank and a downstream hot stripper.
  • Another preferred embodiment of the device according to the invention provides that both the enrichment column as a hot stripper, the same gas, preferably nitrogen, as a stripping gas can be supplied.
  • the device according to the invention comprises a pump which is arranged between the enrichment column and the hot stripper, and by means of which the pressure of the loaded from the enrichment column withdrawn loaded detergent can be raised.
  • the pressure by means of the pump can be raised so far that sufficient pressure for the relaxation of the loaded detergent in the hot stripper is available and the head gas flows back without additional compression to the enrichment column.
  • the warm expelling device comprises only a flash tank, the variant of the device according to the invention provides that the gas phase formed in the flash tank can be fed directly to an economic use.
  • a further preferred embodiment of the device according to the invention provides that in the heat exchanger heat energy can be transferred from a detergent stream fed back to the physical gas scrubber to laden scrubbing agent withdrawn from the enrichment column.
  • the device according to the invention is particularly suitable for use in methanol scrubbing in which CO 2 (first type of substance) and sulfur compounds (second type of substance) are scrubbed out of a synthesis crude which contains at least carbon dioxide (CO 2 ) and sulfur compounds, and during the
  • Regeneration of the loaded methanol detergent can be recovered separately.
  • the invention makes it possible to separate from a loaded detergent substances of a first type much more effective than is possible according to the prior art. Using the same amount of stripping gas, much less substances of the first type enter the material flow generated by hot regeneration, which consists predominantly of substances of the second type. The substances of the second kind are therefore obtained more pure and can thus be treated easier and more economically.
  • the warmed loaded methanol wash is passed via line 4 back into the enrichment column A and there subjected to further stripping, in which both its CO 2 content and its temperature are lowered.
  • the stripping gas laden with stripped components (predominantly CO 2 ) is withdrawn from the top of the enrichment column A, while cold methanol detergent, which still contains carbon dioxide residues and most of the sulfur compounds, is passed via line 6 from the sump space S1.
  • the pressure of the cold methanol laden detergent is raised before it is fed via line 7 to the heat exchanger E1.
  • it is heated in indirect heat exchange against regenerated, via line 8 and discharged via line 9 methanol detergent.
  • the heating is so high that the loaded methanol detergent, after it has been withdrawn via line 10 from the heat exchanger W and relaxed via the throttle body a, with a temperature in the hot stripper W occurs, which is greater than the temperatures at which the regenerating methanol detergent is introduced into the enrichment column A.
  • the hot stripper W which is supplied via line 11 nitrogen as stripping gas, further CO 2 and sulfur compounds are stripped from the loaded methanol detergent.
  • the loaded stripping gas is discharged as top gas and introduced into the lower part of the enrichment column A.
  • the sulfur compounds contained in the head gas are washed out by loaded methanol detergent and thus pass back into the sump space S1.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Waschmittelregenerierung in einer physikalischen Gaswäsche, wobei durch Strippung (Kaltstrippung) in einer Strippkolonne (Anreicherungskolonne (A)) vorwiegend Stoffe einer ersten Art und durch anschließende Heißregenerierung in einer Heißregenerierkolonne (H) vorwiegend Stoffe einer zweiten Art aus beladenem Waschmittel (2, 17) abgetrennt werden sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Das beladene Waschmittel (6) wird nach der Kaltstrippung aus der Anreicherungskolonne (A) abgezogen, angewärmt (E1), entspannt (A) und anschließend in einer Einrichtung zur Durchführung einer Warmaustreibung (Warmaustreibungseinrichtung (W)) einer Warmaustreibung unterzogen, bei welcher der Gehalt an Stoffen der ersten Art im beladenen Waschmittel weiter reduziert wird.

Description

Beschreibung
Verfahren und Vorrichtung zur Regenerierung des beladenen Waschmittels in einer physikalischen Gaswäsche
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Waschmittelregenerierung in einer physikalischen Gaswäsche, wobei durch Strippung (Kaltstrippung) in einer
Strippkolonne (Anreicherungskolonne) vorwiegend Stoffe einer ersten Art und durch anschließende Heißregenerierung in einer Heißregenerierkolonne vorwiegend Stoffe einer zweiten Art aus beladenem Waschmittel abgetrennt werden sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Physikalische Gaswäschen nutzen die Eigenschaft von Flüssigkeiten aus, gasförmige Stoffe zu absorbieren und in Lösung zu halten, ohne diese Stoffe dabei chemisch zu binden. Wie gut ein Gas von einer Flüssigkeit absorbiert wird, wird durch den Löslichkeitskoeffizienten ausgedrückt: je besser sich das Gas in der Flüssigkeit löst, desto größer ist sein Löslichkeitskoeffizient. Der Löslichkeitskoeffizient ist temperaturabhängig und steigt LAIIg. mit fallender Temperatur an.
Durch Entfernen der ausgewaschenen, im Waschmittel gelösten Gaskomponenten, wird das beladene Waschmittel im Anschluss an die Gaswäsche regeneriert. Das regenerierte Waschmittel wird normalerweise wieder in der Gaswäsche eingesetzt, während die ausgewaschenen Gaskomponenten entweder entsorgt oder einer wirtschaftlichen Verwertung zugeführt werden.
Für die Reinigung von Syntheserohgasen, die in großtechnischem Maßstab in Vergasungsanlagen aus Kohle oder/und Kohlenwasserstoffeinsätzen beispielsweise durch Reformieren mit Wasserdampf oder durch partielle Oxidation erzeugt werden, und die in der Regel einige unerwünschte Bestandteile, wie Wasser, Kohlendioxid (CO2), Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlenoxidsulfid (COS) enthalten, werden bevorzugt physikalische Wäschen eingesetzt. Diese Verfahren bieten sich an, da die Syntheserohgase heute meist unter hohem Druck erzeugt werden, und die Wirksamkeit von physikalischen Wäschen in erster Näherung linear mit dem Betriebsdruck zunimmt. Von besonderer Bedeutung für die Reinigung von Syntheserohgasen ist die Methanolwäsche. Sie nützt die Tatsache aus, dass sich die Löslichkeitskoeffizienten von H2S, COS und CO2 in Methanol stark von denen von Wasserstoff (H2) und Kohlenmonoxid (CO) unterscheiden. Da diese Unterschiede mit sinkender Temperatur zu- und damit die H2- und CO-Verluste abnehmen, wird das Methanolwaschmittel zumeist mit einer Temperaturen, die weit unterhalb von 00C liegt, in eine Waschkolonne eingeleitet und mit dem zu reinigenden Synthesegas in intensiven Kontakt gebracht.
Zur Regenerierung wird das beladene Methanolwaschmittel nach dem Stand der Technik aus der Waschkolonne abgezogen und zunächst einer sog. Anreicherungskolonne, bei der es sich um eine Strippkolonne handelt, in deren oberem Bereich aufgegeben. In der Anreicherungskolonne wird durch ein im Gegenstrom geführtes Strippgas vorwiegend CO2 aus dem Methanolwaschmittel herausgelöst, welches sich dabei abkühlt. Die auf diese Weise erzeugte Kälte wird dazu genutzt, die unvermeidlichen Kälteverluste einer Methanolwäsche zu reduzieren.
Das in seinem CO2-Gehalt zwar reduzierte, jedoch immer noch mit Schwefelverbindungen und einem CO2-ReSt beladene Methanolwaschmittel wird aus dem Sumpf der Anreicherungskolonne abgezogen, angewärmt und einer Heißregenerierkolonne zugeleitet, wo es in ein Waschmittelreinheit aufweisendes Sumpfprodukt und eine vorwiegend aus Schwefelverbindungen bestehende Kopffraktion getrennt wird.
Um die Wirtschaftlichkeit einer derartigen Synthesegaswäsche zu erhöhen, wird die Kopffraktion aus der Heißregenerierkolonne einer Schwefelgewinnungsanlage (z. B. einer Claus-Anlage) zugeführt und dort zu elementarem Schwefel umgesetzt. Damit die Kopffraktion auf diese Weise verwertet werden kann, darf ihr CO2-Gehalt jedoch einen Grenzwert nicht überschreiten. Besonders dann, wenn das zu reinigende Syntheserohgas einen geringen Schwefelgehalt aufweist, wie dies beispielsweise bei Syntheserohgas der Fall ist, das durch die Vergasung von schwefelarmer Kohle hergestellt wird, ist dieser Grenzwert nur mit großem Aufwand (z. B. durch
Kaltstrippung mit erhöhter Strippgasmenge) oder überhaupt nicht zu erreichen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs genannten Art sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens anzugeben, durch die die Nachteile des Standes der Technik umgangen werden können. Diese Aufgabe wird verfahrensseitig erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das beladene Waschmittel nach der Kaltstrippung aus der Anreicherungskolonne abgezogen, angewärmt, entspannt und anschließend in einer Einrichtung zur Durchführung einer Warmaustreibung (Warmaustreibungseinrichtung) einer
Warmaustreibung unterzogen wird, bei welcher der Gehalt an Stoffen der ersten Art im beladenen Waschmittel weiter reduziert wird.
Der Begriff "Warmaustreibung" ist hierbei derart aufzufassen, dass die Austreibung von unerwünschten Stoffen aus dem zu regenerierenden Waschmittel bei höheren
Temperaturen durchgeführt wird, als bei der, der Warmaustreibung vorangehenden Kaltstrippung und bei niedrigeren Temperaturen als bei der, der Warmaustreibung nachfolgenden Heißregenerierung. Wegen der starken Temperaturabhängigkeit der Löslichkeitskoeffizienten wird durch die Anwendung der erfindungsgemäßen Warmaustreibung die Abtrennung der Stoffe der ersten Art aus dem beladenen Waschmittel mit einer geringeren Strippgasmenge erreicht, als dies durch alleinige Kaltstrippung möglich ist.
Bevorzugte Verfahrensvarianten sehen vor, dass das angewärmte beladene Waschmittel zur Warmaustreibung einer Entspannung oder einer Strippung
(Warmstrippung) mit einem Strippgas (Warmstrippgas) unterzogen wird. Eine weiter bevorzugte Verfahrensvariante sieht vor, dass das angewärmte beladene Waschmittel zur Warmaustreibung einer Entspannung unterzogen wird und die bei der Entspannung gebildete Flüssigfraktion durch Warmstrippung mit Warmstrippgas behandelt wird.
Eine andere bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass sowohl zur Kalt- als auch zur Warmstrippung das gleiche Gas, vorzugsweise Stickstoff, als Strippgas eingesetzt wird.
Mit steigender Warmstripptemperatur, d. h. mit steigender Temperatur, mit der das beladene Waschmittel einer Warmstrippung zugeführt wird, nimmt auch die Menge der Stoffe der zweiten Art zu, die aus dem beladenen Waschmittel in das Warmstrippgas übergeht und mit diesem als sog. Kopfgas aus dem Warmstripper abgeführt wird. Werden die Stoffe der zweiten Art beispielsweise einer wirtschaftlichen Nutzung zugeführt, so ist es wünschenswert, diese Stoffe möglichst vollständig aus dem zu regenerierenden Waschmittel abzutrennen, d. h. mit einer möglichst hohen Ausbeute zu gewinnen. Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht daher vor, dass der bei einer Warmstrippung erzeugte, aus Warmstrippgas und den aus dem beladenen Waschmittel abgetrennten Stoffen bestehende Gasstrom
(Kopfgas) vom Kopf des Warmstrippers abgezogen und der Anreicherungskolonne in ihrem untern Teil aufgegeben wird. In der Anreicherungskolonne werden die Stoffe der zweiten Art durch das zu regenerierende Waschmittel, das im Gegenstrom geführt wird, aus dem Kopfgas ausgewaschen und gelangen auf diese Weise schließlich in den, in der Heißregenerierkolonne erzeugten Strom an Stoffen der zweiten Art.
Umfasst die erfindungsgemäße Warmaustreibung als Verfahrensschritt lediglich eine Entspannung des angewärmten beladenen Waschmittels, so besteht die hierbei gebildete Gasphase weitgehend aus Stoffen der ersten Art, sodass die Gasphase aufgrund ihrer hohen Reinheit z. B. direkt einer wirtschaftlichen Nutzung zugeführt werden kann.
Wie bereits weiter oben ausgeführt, steigt die Effektivität einer physikalischen Gaswäsche mit sinkender Temperatur des eingesetzten Waschmittels. Daher sieht eine Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens vor, dass die Energie zur Anwärmung des aus der Anreicherungskolonne abgezogenen beladenen Waschmittels regeneriertem Waschmittel entzogen wird, wodurch sich das regenerierte Waschmittel abkühlt. Auf diese Weise wird zumindest ein Teil der bei der Kaltstrippung erzeugten Kälte dazu genutzt, um in der Praxis unvermeidliche Kälteverluste bei einer physikalischen Gaswäsche auszugleichen.
Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass in der physikalischen Gaswäsche ein Kohlendioxid (CO2) und Schwefelverbindungen enthaltendes Syntheserohgas mit Methanol als Waschmittel gereinigt wird. Hierbei stellen das CO2 die erste und die Schwefelverbindungen die zweite Stoffart dar, die separat von dem beladenen Methanolwaschmittel abgetrennt werden.
Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Waschmittelregenerierung in einer physikalischen Gaswäsche, aufweisend eine Strippkolonne (Anreicherungskolonne), zur Abtrennung von Stoffen einer ersten Art und eine Heißregenerierkolonne, zur Abtrennung zumindest von Stoffen einer zweiten Art aus beladenem Waschmittel.
Vorrichtungsseitig wird die gestellte Aufgabe dadurch gelöst, dass zwischen der Anreicherungskolonne und der Heißregenerierkolonne wenigstens ein Wärmetauscher zur Anwärmung von aus der Anreicherungskolonne abgezogenem beladenem Waschmittel und eine Einrichtung zur Durchführung einer Warmaustreibung (Warmaustreibungseinrichtung) vorgesehen sind, wobei das im Wärmetauscher angewärmte beladene Waschmittel zu einer weiteren Abtrennung von Stoffen der ersten Art in den Warmaustreibungseinrichtung einleitbar ist.
Bevorzugte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sehen vor, dass die Warmaustreibungseinrichtung als Entspannungsbehälter oder als Strippkolonne (Warmstripper) oder als Kombination aus einem Entspannungsbehälter und einem nachgeschalteten Warmstripper ausgeführt ist.
Eine andere bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass sowohl der Anreicherungskolonne als einem Warmstripper das gleiche Gas, vorzugsweise Stickstoff, als Strippgas zuführbar ist.
Während der Warmaustreibung werden in einem Warmstripper neben Stoffe der ersten auch solche der zweiten Art aus dem beladenen Waschmittel abgetrennt und gehen in das im Warmstripper eingesetzte Strippgas über. Um die im Strippgas enthaltenen Stoffe der ersten und zweiten Art voneinander zu trennen, sieht eine Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, dass ein Warmstripper derart mit der
Anreicherungskolonne verbunden ist, dass der bei der Warmstrippung im Warmstripper aus dem Strippgas und den aus dem beladenen Waschmittel abgetrennten Stoffen erzeugte Gasstrom (Kopfgas) in den unteren Teil die Anreicherungskolonne einleitbar ist. Zweckmäßiger Weise umfasst die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Pumpe, die zwischen der Anreicherungskolonne und dem Warmstripper angeordnet ist, und mittels der der Druck des aus der Anreicherungskolonne abgezogenen beladenen Waschmittels anhebbar ist. Bevorzugt ist der Druck mittels der Pumpe soweit anhebbar, dass genügend Druck für die Entspannung des beladenen Waschmittels in den Warmstripper zur Verfügung steht und das Kopfgas ohne zusätzliche Verdichtung zur Anreicherungskolonne zurück strömt. Umfasst die Warmaustreibungseinrichtung lediglich einen Entspannungsbehälter, so sieht Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung vor, dass die im Entspannungsbehälter gebildete Gasphase direkt einer wirtschaftlichen Nutzung zuführbar ist.
Eine weiter bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht vor, dass im Wärmetauscher Wärmeenergie von einem zur physikalischen Gaswäsche zurückgeführten Waschmittelstrom auf aus der Anreicherungskolonne abgezogenes beladenes Waschmittel übertragbar ist.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich besonders zum Einsatz in Methanolwäschen, in denen aus einem wenigstens Kohlendioxid (CO2) und Schwefelverbindungen enthaltenden Syntheserohgas CO2 (erste Stoffart) und Schwefelverbindungen (zweite Stoffart) ausgewaschen und während der
Regenerierung des beladenen Methanolwaschmittels getrennt gewonnen werden.
Die Erfindung ermöglicht es, aus beladenem Waschmittel Stoffe einer ersten Art wesentlich effektiver abzutrennen, als es nach dem Stand der Technik möglich ist. Unter Einsatz der gleichen Strippgasmenge gelangen sehr viel weniger Stoffe der ersten Art in den durch Heißregenerierung erzeugten Stoffstrom, der vorwiegend aus Stoffen der zweiten Art besteht. Die Stoffe der zweiten Art werden daher reiner gewonnen und können somit einfacher und wirtschaftlicher weiter behandelt werden.
Im Folgenden soll die Erfindung anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Bei dem Ausführungsbeispiel handelt es sich um einen Teil der Waschmittelregenerierung in einer physikalischen Gaswäsche, in der ein mit Kohlendioxid (CO2) und Schwefelverbindungen verunreinigtes Syntheserohgas in einer Waschkolonne mit kaltem Methanolwaschmittel gewaschen wird. Als Strippgas wird sowohl in der Anreicherungs- als auch in der Warmstrippkolonne Stickstoff eingesetzt.
Über Leitung 1 wird beladenes Methanolwaschmittel in die obere Sektion der Anreicherungskolonne A eingeleitet, wo mittels Stickstoff, der als Strippgas über die Leitungen 2 und 12 in die Anreicherungskolonne A eingeleitet wird, ein Teil der in ihm enthaltenen CO2-Menge abgestrippt wird. Bis zum Erreichen des Kaminbodens K sinkt die Temperatur des Methanolwaschmittels soweit ab, dass ein weitergehendes Abstrippen des CO2 praktisch unmöglich ist. Über Leitung 3 wird das beladene Methanolwaschmittel daher aus der Anreicherungskolonne A abgezogen, einem (nicht dargestellten) Wärmetauscher zugeführt und dort, im indirekten Wärmetausch mit regeneriertem, der Waschkolonne (nicht dargestellt) zuströmendem Methanolwaschmittel angewärmt. Das angewärmte beladene Methanolwaschmittel, wird über Leitung 4 zurück in die Anreicherungskolonne A geführt und dort einer weiteren Strippung unterzogen, bei der sowohl sein CO2-Gehalt als auch seine Temperatur abgesenkt werden. Über Leitung 5 wird das mit abgestrippten Komponenten (vorwiegend CO2) beladene Strippgas vom Kopf der Anreicherungskolonne A abgezogen, während kaltes Methanolwaschmittel, das immer noch Reste von Kohlendioxid und den größten Teil der Schwefelverbindungen enthält, über Leitung 6 aus dem Sumpfraum S1 geführt wird.
Mittels der Pumpe P1 wird der Druck des kalten beladenen Methanolwaschmittels angehoben, bevor es über Leitung 7 dem Wärmetauscher E1 zugeleitet wird. Hier wird es im indirekten Wärmetausch gegen regeneriertes, über Leitung 8 zu- und über Leitung 9 abgeführtes Methanolwaschmittel angewärmt. Die Erwärmung ist so hoch, dass das beladene Methanolwaschmittel, nachdem es über Leitung 10 aus dem Wärmetauscher W abgezogen und über das Drosselorgan a entspannt wurde, mit einer Temperatur in den Warmstripper W eintritt, die größer ist, als die Temperaturen, mit denen das zu regenerierende Methanolwaschmittel in die Anreicherungskolonne A eingeleitet wird. Im Warmstripper W, dem über Leitung 11 Stickstoff als Strippgas zugeführt wird, werden weiteres CO2 und Schwefelverbindungen aus dem beladenen Methanolwaschmittel abgestrippt. Über Leitung 12 wird das beladene Strippgas als Kopfgas abgeführt und in den unteren Teil der Anreicherungskolonne A eingeleitet. In der Anreicherungskolonne A werden die im Kopfgas enthaltenen Schwefelverbindungen durch beladenes Methanolwaschmittel ausgewaschen und gelangen so wieder zurück in den Sumpfraum S1.
Mit Hilfe der Pumpe P2 wird über Leitung 13 CO2-armes, jedoch immer noch mit Schwefelverbindungen beladenes Methanolwaschmittel aus dem Warmstripper W abgezogen und über Leitung 14 in den Wärmetauscher E2 eingeleitet, wo es im indirekten Wärmetausch gegen regeneriertes, über Leitung 15 zu- und über Leitung 16 abgeführtes Methanolwaschmittel aus dem Sumpfraum S2 der Heißregenerierkolonne H angewärmt wird. In der über den Reboiler E3 beheizten Heißregenerierkolonne H, in deren oberen Teil es über Leitung 17 eingeleitet wird, werden die Schwefelverbindungen aus dem beladenen Methanolwaschmittel weitgehend abgetrennt und in stark angereicherter Form über Leitung 18 einer Claus-Anlage (nicht dargestellt) zur wirtschaftlichen Verwertung zugeleitet.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Waschmittelregenerierung in einer physikalischen Gaswäsche, wobei durch Strippung (Kaltstrippung) in einer Strippkolonne (Anreicherungskolonne) vorwiegend Stoffe einer ersten Art und durch anschließende Heißregenerierung in einer Heißregenerierkolonne vorwiegend
Stoffe einer zweiten Art aus beladenem Waschmittel abgetrennt werden, dadurch gekennzeichnet, dass das beladene Waschmittel nach der Kaltstrippung aus der Anreicherungskolonne abgezogen, angewärmt, entspannt und anschließend in einer Einrichtung zur Durchführung einer Warmaustreibung (Warmaustreibungseinrichtung) einer Warmaustreibung unterzogen wird, bei welcher der Gehalt an Stoffen der ersten Art im beladenen Waschmittel weiter reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das angewärmte beladene Waschmittel zur Warmaustreibung einer Entspannung unterzogen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das angewärmte beladene Waschmittel zur Warmaustreibung einer Strippung (Warmstrippung) mit einem Strippgas (Warmstrippgas) oder einer Entspannung und einer nachfolgenden Warmstrippung unterzogen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl zur Kalt- als auch zur Warmstrippung das gleiche Gas, vorzugsweise Stickstoff, als Strippgas eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der bei der Warmstrippung erzeugte, aus Warmstrippgas und den aus dem beladenen Waschmittel abgetrennten Stoffen bestehende Gasstrom (Kopfgas) vom Kopf des Warmstrippers abgezogen und der Anreicherungskolonne in ihrem untern Teil aufgegeben wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der physikalischen Gaswäsche ein Kohlendioxid (CO2) und Schwefelverbindungen enthaltendes Syntheserohgas mit Methanol als Waschmittel gereinigt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass in der physikalischen Gaswäsche ein Kohlendioxid (CO2) und Schwefelverbindungen enthaltendes Syntheserohgas mit Methanol als Waschmittel gereinigt wird.
8. Vorrichtung zur Waschmittelregenerierung in einer physikalischen Gaswäsche, aufweisend eine Strippkolonne (Anreicherungskolonne), zur Abtrennung von
Stoffen einer ersten Art und eine Heißregenerierkolonne, zur Abtrennung von Stoffen einer zweiten Art aus beladenem Waschmittel, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Anreicherungskolonne und der Heißregenerierkolonne wenigstens ein Wärmetauscher zur Anwärmung von aus der Anreicherungskolonne abgezogenem beladenem Waschmittel und eine
Einrichtung zur Durchführung einer Warmaustreibung
(Warmaustreibungseinrichtung) vorgesehen sind, wobei das im Wärmetauscher angewärmte beladene Waschmittel zu einer weiteren Abtrennung von Stoffen der ersten Art in den Warmaustreibungseinrichtung einleitbar ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die
Warmaustreibungseinrichtung als Entspannungsbehälter ausgeführt ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Warmaustreibungseinrichtung als Strippkolonne (Warmstripper) oder als Kombination aus einem Entspannungsbehälter und einem nachgeschalteten Warmstripper ausgeführt ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Warmstripper derart mit der Anreicherungskolonne verbunden ist, dass der bei der Warmstrippung im Warmstripper aus dem Strippgas und den aus dem beladenen Waschmittel abgetrennten Stoffen erzeugte Gasstrom (Kopfgas) in den unteren Teil die Anreicherungskolonne einleitbar ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass im Wärmetauscher Wärmeenergie von einem zur physikalischen Gaswäsche zurückgeführten Waschmittelstrom auf aus der Anreicherungskolonne abgezogenes beladenes Waschmittel übertragbar ist.
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