WO2008055890A1 - Verfahren zur bestimmung der schichtdicke - Google Patents

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WO2008055890A1
WO2008055890A1 PCT/EP2007/061912 EP2007061912W WO2008055890A1 WO 2008055890 A1 WO2008055890 A1 WO 2008055890A1 EP 2007061912 W EP2007061912 W EP 2007061912W WO 2008055890 A1 WO2008055890 A1 WO 2008055890A1
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marker
coating
component
silane derivatives
layer thickness
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PCT/EP2007/061912
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Helmut Schmidt
Dirk Zimmermann
Christian Kreutz
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Robert Bosch Gmbh
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    • C23C2222/00—Aspects relating to chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive medium
    • C23C2222/20—Use of solutions containing silanes

Definitions

  • the invention relates to a method for determining the layer thickness of a coating of a surface of a metallic component according to the preamble of claim 1.
  • the components of the injectors in particular the injector body, to avoid rust formation after pickling a thermal deburring during a so-called phosphating, to rid the surface of rust.
  • the components In order to avoid a base material weakening occurring during the phosphate coating, it is also possible to provide the components with a corrosion layer, which is prepared by wetting the surface with an aqueous solution containing monomeric silane derivatives, instead of the phosphate coating Wetting subsequent drying of the component to form a polymer structure.
  • the layer thickness of the transparent silane coating produced thereby is well below 1 ⁇ m and therefore can not be determined under production conditions with the quality controls known from phosphating. Due to the small layer thickness and a gravimetric determination of the mass of the coating is not possible. Also, visual inspections are limited in meaning due to the transparency of the coating.
  • the determination of the layer thickness is carried out with an optical or spectroscopic method.
  • the aqueous solution containing monomeric silane derivatives contains at least one marker.
  • Another advantage of the method according to the invention, in which the determination of the layer thickness is carried out by an optical or spectroscopic method, is that this can be carried out independently of the operator and can be integrated directly into a system for coating the surface of the metallic component with the corrosion layer.
  • At least one marker is added to the aqueous solution containing monomeric silane derivatives. This is not necessary when using laser-induced fluorescence spectroscopy or IR spectroscopy, but the use of the marker eliminates any possible interference from cleaners that can also absorb in the relevant wavelength ranges.
  • a marker for example a water-soluble dye with the property for non-specific coupling see.
  • dyes are e.g. Fluorescent dyes or rhodamines.
  • water-soluble dyes having the property for specific coupling to functional groups are, for example, porphyrins or naphthalene.
  • a functional group to which the water-soluble dyes can couple is, for example, an amino group of one of the monomeric silane derivatives.
  • the at least one marker is a water-insoluble dye which can be incorporated into the polymer structure of the silane.
  • Suitable water-insoluble dyes are e.g. Coumarin dyes such as Bayer Macrolex® Fluorescent Red.
  • the concentration of the marker in the aqueous solution containing monomeric silane derivatives is preferably less than 1000 ppm. In particular, the concentration of the marker is less than 100 ppm.
  • the at least one marker is a water-soluble dye having the property for specific coupling to functional groups.
  • a specific coupling to functional silane derivatives is more reproducible. For this reason, the results obtained with a dye having the property for specific coupling to functional groups are more reproducible.
  • the layer thickness of the coating of the surface of the metallic component is determined only after drying. Since drying is generally carried out at elevated temperatures, usually above 100 ° C., it is necessary for the marker to survive the temperatures encountered during drying without decomposing or chemically converting.
  • a suitable optical or spectroscopic method, with which the layer thickness of the coating of the surface of the metallic component can be determined is eg a laser-induced fluorescence spectroscopy.
  • a laser-induced fluorescence spectroscopy In this case, an excitation by short laser pulses, which are absorbed by the coating and thereby stimulate. Radiation is emitted by the molecules excited by the laser pulses. This can be analyzed by a spectrograph. Since the aqueous solution containing monomeric silane derivatives and also the polymer structure of the dried silane layer do not absorb the laser light for laser-induced fluorescence spectroscopy, it is necessary to add the marker. The task of the marker is to absorb the light used in the absorption range of, for example, 532 nm, 355 nm and 266 nm.
  • Another advantage of using the marker is that greater measurement confidence is ensured because contaminants such as those found in e.g. may occur through cleaners or coolants, also absorb in this wavelength range and therefore the measurement result could be falsified. By using the marker, the measurement uncertainty occurring due to the cleaners or cooling lubricants is bypassed.
  • the monomeric silane derivatives used for producing the coating of the surface of the metallic component are preferably siloxane derivatives which are coupled in the region of a valence electron with an organic, preferably polymerizable radical. Furthermore, the central silicon atom has compounds with OH groups in the region of the other three valence electrons.
  • the thickness of the coating of the surface of the metallic component is preferably determined at a plurality of measuring points which are distributed over the component.
  • at least one measuring point is arranged at a position at which a layer thickness which is too great can easily occur due to an excessive mass input.
  • Such positions are e.g. Thread or edges.
  • the method for determining the layer thickness in a system for coating the surface of metallic components is integrated with the corrosion layer.
  • the method can be used independently of operators. This makes it possible to test each component coated in the system.
  • the measuring times per measuring point are less than 10 seconds.
  • the method according to the invention can e.g. for the quality control of the coating of components of a valve device for controlling and regulating a fluid volume flow, e.g. an injector housing of a fuel injector.
  • a surface of a component not shown in detail for example an injector housing of a fuel injector of a high-pressure storage injection system, is wetted with an aqueous solution containing monomeric silane derivatives.
  • the component is immersed, for example, in a dip tank for 20 seconds to 70 seconds, preferably 50 seconds to 60 seconds.
  • the dip tank is filled with an aqueous solution containing silane derivatives, which is tempered depending on the respective application case to a process temperature of 20 0 C to 45 ° C, preferably 35 ° C, and is circulated permanently by means of a circulating pump.
  • the metal surface of the component which is e.g. from 42CrMoS4 or 50CrMoS4, monomeric silane derivatives due to surface adhesive forces, so that the entire surface of the component is covered by the monomeric Silanderivaten when removed from the dip tank.
  • These monomeric silane derivatives have as central atom silicon, which is connected via three valence electrons with OH groups and is connected via the fourth valence electron with an organic, preferably polymerizable radical.
  • aqueous, monomeric silane derivatives In addition to dipping the metallic component in order to wet the surface with the aqueous solution containing monomeric silane derivatives, it is also possible to apply the aqueous, monomeric silane derivatives by any method known to the person skilled in the art. A suitable further method is e.g. spraying the surface of the component.
  • the aqueous solution containing monomeric silane derivatives further contains at least one marker.
  • the marker is for example a water-soluble dye with the property for specific or nonspecific coupling.
  • the label is a water-soluble dye having the specific coupling property.
  • the marker contained in the solution couples to the monomeric silane derivatives so that it also adheres to the surface of the component after coating in step S1.
  • the marker is a water-insoluble solid, which is held by physical bonding in the coating.
  • the component is here during a induction drying step S2 between 5 seconds to 50 seconds, preferably 30 seconds, constantly dried at about 0.1 kW to 0.6 kW, the power set during induction drying depends very much on the geometry of the component.
  • the monomeric silane derivatives adhering to the surface of the component crosslink to form polymers, wherein water formed during crosslinking evaporates without damaging the surface layer of the component.
  • the marker remains contained in the surface layer, so that it is also contained in the polymeric silane layer after drying.
  • the process control during the drying step S2 is preferably such that the process temperature is less than 100 ° C. in order to prevent water from being sprayed from the surface of the component. Under certain circumstances, the last-mentioned phenomenon leads to damage of the polymerized silane layer which represents a corrosion protection layer of the component.
  • silane derivatives which are arranged on the surface layer of the component and which are monomeric before drying, cross-link each other with further silicon derivatives adjacent to or below the surface of the component, so that crosslinking of the monomeric silane derivatives a three-dimensional poly-layer is formed, which adheres well to the surface of the component and reliably shields the surface from environmental influences.
  • the dyes When using water-soluble dyes as markers which are specifically or non-specifically coupled to the monomeric silane derivatives, the dyes are chemically bonded to the monomeric silane derivatives. This compound is also retained during the polymerization process. For this reason, the water-soluble dyes which are specifically or nonspecifically coupled to the monomeric silane derivatives are also included in the crosslinked polymeric coating.
  • the water-insoluble dyes contained in the solution containing the monomeric silane derivatives when the monomeric silane derivatives are crosslinked to the polymeric coating, the individual dye particles are held in place by the polymeric lattice structure of the coating. Thus, the three-dimensional polymer layer also contains the marker. This makes it possible to check the quality of the coating in a test step S3.
  • the quality of the coating is preferably checked by laser-induced fluorescence spectroscopy.
  • the markers are excited by laser pulses by absorbing the light.
  • the excitation fluoresces the marker in the desired emission range. Since electrons excited by the laser pulses in the molecule in high-energy states release the energy in the form of fluorescence radiation upon return to the ground state, the layer thickness can be determined as a function of the intensity of the fluorescence radiation produced.
  • any further optical or spectroscopic method known to those skilled in the art is also suitable.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke einer Beschichtung einer Oberfläche eines metallischen Bauteiles, wobei die Beschichtung eine Korrosionsschutzschicht ist, die durch Benetzen der Oberfläche mit einer wässrigen, monomere Silanderivate enthaltenden Lösung hergestellt wird, wobei die Monomere während einer sich an die Benetzung anschließenden Trocknung des Bauteils eine Polymerstruktur bilden. Die Bestimmung der Schichtdicke wird mit einem optischen oder spektroskopischen Verfahren wird, wobei die wässrige, monomere Silanderivate enthaltende Lösung mindestens einen Marker enthält.

Description

Beschreibung
Titel
Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke
Stand der Technik
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke einer Beschichtung einer Oberfläche eines metallischen Bauteils gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Aus der Praxis bekannte Kraftstoffinjektoren, wie sie z.B. in Hochdruckspeicher-Einspritzsystemen (Common-Rail- Systemen) eingesetzt werden, die z.B. bei Nutzkraftwagen Verwendung finden, umfassen Bauteile, die z.B. aus Gebrauchsstählen, wie 42CrMoS4, hergestellt sind, die während der Lagerung unter atmosphärischem Einfluss oxidieren und eine unerwünschte Rostbildung aufweisen.
Nach den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren werden die Bauteile der Injektoren, insbesondere der Injektorkörper, zur Vermeidung von Rostbildung nach einer thermischen Entgratung während einer so genannten Phosphatierung gebeizt, um die Oberfläche von Rost zu befreien.
Um eine bei der Phosphatbeschichtung auftretende Grundmaterialschwächung zu vermeiden, ist es auch möglich, die Bauteile anstelle der Phosphatbeschichtung mit einer Korrosionsschicht zu versehen, die durch Benetzen der Oberfläche mit einer wässrigen, monomere Silanderivate enthaltenden Lösung hergestellt wird, wobei die Monomere während einer sich an die Benetzung anschließenden Trocknung des Bauteils eine Polymerstruktur bilden. Die Schichtdicke der hierdurch erzeugten transparenten Silanbeschichtung liegt deutlich unterhalb von 1 μm und ist daher unter Fertigungsbedingungen mit den durch die Phosphatierung bekannten Qualitätskontrollen nicht bestimmbar. Aufgrund der geringen Schichtdicke ist auch eine gravimetrische Bestimmung der Masse der Beschichtung nicht möglich. Auch sind visuelle Kontrollen aufgrund der Transparenz der Beschichtung nur begrenzt aussagefähig. Lediglich bei einer deutlich zu dicken Beschichtung, wie sie z.B. in Gewinden oder an Kanten, hervorgerufen durch die Oberflächenspannung, durch zu hohen Masseeintrag auftreten kann, wird die Beschichtung sichtbar und hat eine Weißfärbung. Diese sind jedoch unerwünscht. Eine zu dünne Beschichtung oder eine Schwankung in der Beschich- tungsdicke im Mikrometerbereich ist jedoch mit derzeit eingesetzten Verfahren nicht nachweisbar und somit auch nicht kontrollierbar. Aus diesem Grund sind die bekannten potentiellen Methoden zur Qualifizierung der Beschichtung unzureichend.
Offenbarung der Erfindung
Vorteile der Erfindung
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke einer Beschichtung einer Oberfläche eines metallischen Bauteils, wobei die Beschichtung eine Korrosionsschutzschicht ist, die durch Benetzen der Oberfläche mit einer wässrigen, monomere Silan- derivate enthaltenden Lösung hergestellt wird, wobei die Monomere während einer sich an die Benetzung anschließenden Trocknung des Bauteils eine Polymerstruktur bilden, erfolgt die Bestimmung der Schichtdicke mit einem optischen oder spektroskopischen Verfahren. Die wässrige, monomere Silanderivate enthaltende Lösung enthält dabei mindestens einen Marker.
Durch den Einsatz eines optischen oder spektroskopischen Verfahrens ist es möglich, die Beschichtungsdicke berührungs- und störungsfrei zu messen. Eine Beschädigung der Beschichtung, an der Rostbildung auftreten kann, wird vermieden.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, bei dem die Bestimmung der Schichtdicke mit einem optischen oder spektroskopischen Verfahren erfolgt, ist, dass dieses Bediener-unabhängig durchgeführt werden kann und direkt in eine Anlage zur Beschichtung der Oberfläche des metallischen Bauteils mit der Korrosionsschicht integriert werden kann.
Der wässrigen, monomere Silanderivate enthaltenden Lösung wird im Allgemeinen mindestens ein Marker zugegeben. Dieser ist bei Verwendung von laserinduzierter Fluoreszenz- Spektroskopie oder IR-Spektroskopie nicht erforderlich, jedoch werden durch den Einsatz des Markers eventuelle Störeffekte durch Reiniger, die auch in den relevanten Wellenlängenbereichen absorbieren können, ausgeschlossen.
Als Marker eignet sich z.B. ein wasserlöslicher Farbstoff mit der Eigenschaft zur unspezifi- sehen Kopplung. Solche Farbstoffe sind z.B. Fluoreszenzfarbstoffe oder Rhodamine.
Alternativ ist es auch möglich, als Marker wasserlösliche Farbstoffe mit der Eigenschaft zur spezifischen Kopplung an funktionelle Gruppen zu verwenden. Geeignete wasserlösliche Farbstoffe mit der Eigenschaft zur spezifischen Kopplung an funktionelle Gruppen sind z.B. Porphyrine oder Naphtaline. Eine funktionelle Gruppe, an die die wasserlöslichen Farbstoffe koppeln können, ist z.B. eine Amino-Gruppe eines der monomeren Silanderivate.
Weiterhin ist es auch möglich, dass der mindestens eine Marker ein wasserunlöslicher Farbstoff ist, der sich in die Polymerstruktur des Silans einlagern kann. Geeignete wasserunlösliche Farbstoffe sind z.B. Cumarinfarbstoffe wie Bayer Macrolex® Fluoreszenzrot.
Da der Marker eine prinzipielle Verunreinigung der Silanmatrix darstellt und als Störstelle im Silannetz fungiert, ist es notwendig, die Konzentration des Markers in der wässrigen, monomere Silanderivate enthaltenden Lösung möglichst gering zu halten. Die Konzentration des Markers in der wässrigen, monomere Silanderivate enthaltenden Lösung ist dabei vorzugsweise kleiner als 1000 ppm. Insbesondere ist die Konzentration des Markers kleiner als 100 ppm.
Besonders bevorzugt ist es, dass der mindestens eine Marker ein wasserlöslicher Farbstoff mit der Eigenschaft zur spezifischen Kopplung an funktionelle Gruppen ist. Im Unterschied zur unspezifischen Kopplung ist eine spezifische Kopplung an funktionelle der Silanderivate besser reproduzierbar. Aus diesem Grund sind die Ergebnisse, die mit einem Farbstoff erhal- ten werden, der die Eigenschaft zur spezifischen Kopplung an funktionelle Gruppen hat, besser reproduzierbar.
Üblicherweise wird die Schichtdicke der Beschichtung der Oberfläche des metallischen Bauteils erst nach der Trocknung bestimmt. Da die Trocknung im Allgemeinen bei erhöhten Temperaturen, in der Regel oberhalb von 1000C durchgeführt wird, ist es notwendig, dass der Marker die bei der Trocknung auftretenden Temperaturen übersteht, ohne sich zu zersetzen oder chemisch umzuwandeln.
Ein geeignetes optisches oder spektroskopisches Verfahren, mit welchem die Schichtdicke der Beschichtung der Oberfläche des metallischen Bauteils bestimmt werden kann, ist z.B. eine Laserinduzierte Fluoreszenzspektroskopie. Hierbei erfolgt eine Anregung durch kurze Laserimpulse, die von der Beschichtung absorbiert werden und diese dadurch anregen. Von den durch die Laserpulse angeregten Molekülen wird Strahlung emittiert. Diese kann von einem Spektrographen analysiert werden. Da die wässrige, monomere Silanderivate enthal- tende Lösung und auch die Polymerstruktur der getrockneten Silanschicht das Laserlicht für die Laserinduzierte Fluoreszenzspektroskopie nicht absorbieren, ist es notwendig, den Marker zuzusetzen. Aufgabe des Markers ist es, das verwendete Licht im Absorptionsbereich von beispielsweise 532 nm, 355 nm und 266 nm zu absorbieren. Weitere Aufgabe des Mar- -A- kers ist es, im gewünschten Emissionsbereich, z.B. von 400 nm bis 600 nm, zu fluoreszieren. Vorteil der Laserinduzierten Fluoreszenzspektroskopie ist, dass bereits sehr kleine Stoffmengen nachgewiesen werden können. Somit lassen sich durch dieses Messverfahren auch Schwankungen in der Schichtdicke im Mikrometer-Bereich nachweisen.
Ein weiterer Vorteil der Verwendung des Markers ist, dass eine größere Messsicherheit gewährleistet wird, da Verunreinigungen, wie sie z.B. durch Reiniger oder Kühlschmierstoffe auftreten können, ebenfalls in diesem Wellenlängenbereich absorbieren und deshalb das Messergebnis verfälscht werden könnte. Durch die Verwendung des Markers wird die durch die Reiniger oder Kühlschmierstoffe auftretende Messunsicherheit umgangen.
Die zur Herstellung der Beschichtung der Oberfläche des metallischen Bauteils eingesetzten monomeren Silanderivate sind vorzugsweise Siloxanderivate, die im Bereich eines Valenzelektrons mit einem organischen, vorzugsweise polymerisierbaren Rest gekoppelt sind. Des Weiteren weist das zentrale Siliziumatom im Bereich der anderen drei Valenzelektronen Verbindungen mit OH-Gruppen auf.
Um eine Aussage über die Qualität der Beschichtung treffen zu können, wird die Dicke der Beschichtung der Oberfläche des metallischen Bauteils vorzugsweise an mehreren Mess- punkten, die über das Bauteil verteilt sind, bestimmt. Dabei ist vorzugsweise mindestens ein Messpunkt an einer Position angeordnet, an der leicht eine zu große Schichtdicke aufgrund eines zu hohen Masseeintrags auftreten kann. Solche Positionen sind z.B. Gewinde oder Kanten.
Um eine Qualitätskontrolle des laufenden Beschichtungsprozesses zu ermöglichen, ist es bevorzugt, dass das Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke in einer Anlage zur Beschichtung der Oberfläche von metallischen Bauteilen mit der Korrosionsschicht integriert ist. Das Verfahren kann hierbei bedienerunabhängig genutzt werden. Hierdurch wird es ermöglicht, jedes in der Anlage beschichtete Bauteil zu prüfen. Um einen wirtschaftlichen Durchsatz der Beschichtungsanlage zu erzielen, ist es bevorzugt, dass die Messzeiten pro Messpunkt kleiner als 10 Sekunden sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich z.B. einsetzen zur Qualitätskontrolle der Beschichtung von Bauteilen einer Ventilvorrichtung zum Steuern und Regeln eines Fluidvolu- menstroms, z.B. eines Injektorgehäuses eines Kraftstoffinjektors.
Zeichnung Eine Variante des erfϊndungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung in Form eines Blockschaltbilds schematisch vereinfacht wiedergegeben und wird in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Die einzige Figur der Zeichnung zeigt ein stark verkürztes Ablaufschema des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Beschreibung des Ausführungsbeispiels
In einem in der Figur dargestellten ersten Schritt Sl wird eine Oberfläche eines nicht näher gezeigten Bauteils, z.B. eines Injektorgehäuses eines Kraftstoffinjektors eines Hochdruck- speichereinspritzsystems, mit einer wässrigen, monomere Silanderivate enthaltenden Lösung benetzt. Hierzu wird das Bauteil z.B. in ein Tauchbecken für 20 Sekunden bis 70 Sekunden, vorzugsweise 50 Sekunden bis 60 Sekunden, getaucht. Das Tauchbecken ist mit einer Silanderivate enthaltenden wässrigen Lösung befüllt, die in Abhängigkeit des jeweils vorliegenden Anwendungsfalls auf eine Prozesstemperatur von 200C bis 45°C, vorzugsweise 35°C, temperiert ist und permanent mittels einer Umwälzpumpe umgewälzt wird.
Während des Eintauchvorgangs lagern sich an der metallischen Oberfläche des Bauteils, welches z.B. aus 42CrMoS4 oder 50CrMoS4 hergestellt ist, monomere Silanderivate aufgrund adhäsiver Oberflächenkräfte an, so dass die gesamte Oberfläche des Bauteils bei der Entnahme aus dem Tauchbecken von den monomeren Silanderivaten bedeckt ist.
Diese monomeren Silanderivate weisen als Zentralatom Silizium auf, das über drei Valenzelektronen mit OH-Gruppen in Verbindung steht und über das vierte Valenzelektron mit einem organischen, vorzugsweise polymerisierbaren Rest verbunden ist.
Neben dem Tauchen des metallischen Bauteils, um die Oberfläche mit der wässrige, monomere Silanderivate enthaltenden Lösung zu benetzen, ist es auch möglich, die wässrigen, monomeren Silanderivate durch ein beliebiges, dem Fachmann bekanntes Verfahren aufzubringen. Ein geeignetes weiteres Verfahren ist z.B. das Besprühen der Oberfläche des Bau- teils.
Erfindungsgemäß enthält die wässrige, monomere Silanderivate enthaltende Lösung weiterhin mindestens einen Marker. Der Marker ist z.B. ein wasserlöslicher Farbstoff mit der Eigenschaft zur spezifischen oder unspezifischen Kopplung. Bevorzugt ist der Marker ein wasserlöslicher Farbstoff mit der Eigenschaft zur spezifischen Kopplung. Der in der Lösung enthaltene Marker koppelt an die monomeren Silanderivate an, so dass dieser nach dem Beschichten in Schritt Sl ebenfalls an der Oberfläche des Bauteils mit anhaftet. Alternativ ist es jedoch auch möglich, dass der Marker ein wasserunlöslicher Feststoff ist, der durch physikalische Bindung in der Beschichtung gehalten wird.
Nach Ablauf der Beschichtungszeit des Schritts Sl bzw. der Tauchzeit des Bauteils wird das Bauteil vorliegend während eines Induktionstrocknungsschritts S2 zwischen 5 Sekunden bis 50 Sekunden, vorzugsweise 30 Sekunden, konstant bei etwa 0,1 kW bis 0,6 kW getrocknet, wobei die eingestellte Leistung während der Induktionstrocknung sehr stark von der Geometrie des Bauteils abhängt. Während des Induktionstrocknungsschritts S2 vernetzen sich die an der Oberfläche des Bauteils anhaftenden monomeren Silanderivate zu Polymeren, wobei während der Vernetzung entstehendes Wasser verdampft, ohne die O- berflächenschicht des Bauteils zu beschädigen. Bei der Trocknung bleibt der Marker in der Oberflächenschicht enthalten, so dass dieser auch nach dem Trocknen in der polymeren Si- lanschicht enthalten ist.
Die Prozessführung während des Trocknungsschritts S2 ist vorzugsweise derart, dass die Prozesstemperatur kleiner als 1000C ist, um ein Abspritzen von Wasser von der Oberfläche des Bauteils zu vermeiden. Letztgenanntes Phänomen führt unter Umständen zu einer Beschädigung der eine Korrosionsschutzschicht des Bauteils darstellenden auspolymerisierten Silanschicht.
Die auf der Oberflächenschicht des Bauteils angeordneten und vor der Trocknung monomeren Silanderivate vernetzen sowohl mit in der gleichen Ebene als auch in Bezug auf die O- berfläche des Bauteils jeweils darüber oder darunter benachbart angeordneten weiteren Si- landerivaten, so dass durch die Vernetzung der monomeren Silanderivate eine dreidimensio- nale Polymehrschicht entsteht, die auf der Oberfläche des Bauteils gut haftet und die Oberfläche gegenüber Umwelteinflüssen sicher abschirmt.
Bei Einsatz von wasserlöslichen Farbstoffen als Marker, die spezifisch oder unspezifisch an die monomeren Silanderivate gekoppelt sind, sind die Farbstoffe chemisch mit den monome- ren Silanderivaten verbunden. Diese Verbindung bleibt auch während des Polymerisierungs- prozesses erhalten. Aus diesem Grund sind die wasserlöslichen Farbstoffe, die spezifisch oder unspezifisch an die monomeren Silanderivate gekoppelt sind, auch in der vernetzten, polymeren Beschichtung enthalten. Bei Einsatz von wasserunlöslichen Farbstoffen, die in der Lösung, die die monomeren Silanderivate enthält, enthalten sind, werden die einzelnen Farbstoffpartikel bei der Vernetzung der monomeren Silanderivate zu der polymeren Beschichtung durch die polymere Gitterstruktur der Beschichtung an ihren Positionen gehalten. Somit enthält auch die dreidimensionale Polymerschicht weiterhin den Marker. Hierdurch ist es möglich, in einem Prüfschritt S3 die Qualität der Beschichtung zu prüfen. Die Prüfung der Qualität der Beschichtung erfolgt vorzugsweise durch eine Laserinduzierte Fluoreszenzspektroskopie. Hierbei werden die Marker durch Laserpulse angeregt, indem diese das Licht absorbieren. Durch die Anregung fluoresziert der Marker im gewünschten Emissionsbereich. Da durch die Laserpulse im Molekül in energiereiche Zustände angeregte Elektronen die Energie bei der Rückkehr in den Grundzustand in Form von Fluoreszenzstrahlung wieder abgeben, kann in Abhängigkeit der Intensität der erzeugten Fluoreszenzstrahlung die Schichtdicke bestimmt werden.
Neben der Laserinduzierten Fluoreszenzspektroskopie zur Bestimmung der Schichtdicke der Silanschicht auf der Oberfläche des metallischen Bauteils, eignet sich auch jedes weitere dem Fachmann bekannte optische oder spektroskopische Verfahren.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke einer Beschichtung einer Oberfläche eines metallischen Bauteiles, wobei die Beschichtung eine Korrosionsschutzschicht ist, die durch Benetzen der Oberfläche mit einer wässrigen, monomere Silanderivate enthaltenden Lösung hergestellt wird, wobei die Monomere während einer sich an die Benetzung anschließenden Trocknung des Bauteils eine Polymerstruktur bilden, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung der Schichtdicke mit einem optischen oder spektroskopischen Verfahren durchgeführt wird, wobei die wässrige, monomere Silanderivate enthaltende Lösung mindestens einen Marker enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Marker ein wasserlöslicher Farbstoff mit der Eigenschaft zur unspezifischen Kopplung ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Marker ein wasserlöslicher Farbstoff mit der Eigenschaft zur spezifischen Kopplung an funktionelle Gruppen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die funktionelle Gruppe, an die der Marker gekoppelt werden kann, eine Aminogruppe eines der Silanderivate ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Marker ein wasserunlöslicher Farbstoff ist, der sich in die Polymerstruktur des Silans einlagern kann.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des Markers in der wässrigen, monomere Silanderivate enthaltenden Lösung kleiner als ... ppm ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Marker gegenüber den bei der Trocknung herrschenden Temperaturen von mehr als 1000C stabil ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das opti- sehe oder spektroskopische Verfahren eine Laserinduzierte Fluoreszenzspektroskopie ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der Beschichtung der Oberfläche des metallischen Bauteils an mehreren Messpunkten bestimmt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zur Bestimmung der Schichtdicke in eine Anlage zur Beschichtung der Oberfläche von metallischen Bauteilen mit der Korrosionsschutzschicht integriert ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das metal- lische Bauteil ein Bauteil einer Ventilvorrichtung zum Steuern und Regeln eines Fluid- volumenstromes, insbesondere ein Injektorgehäuse, ist.
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