WO2002068926A2 - Leckage-suche mit farbstoff - Google Patents

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Christoph Zander
René PÜSCHL
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Definitions

  • the object of the invention is to provide a method and a device for detecting leaks.
  • a fluorophore which absorbs electromagnetic radiation in a spectral range around an excitation wavelength and emits electromagnetic radiation in a spectral range around an emission wavelength, the emission wavelength being shifted by at least 30 nm - generally red-shifted - so that excitation radiation and emission radiation can be separated well.
  • the fluorophore is dissolved in the liquid.
  • the device is irradiated from the outside with radiation in the spectral range around the excitation wavelength.
  • a detection device detects the radiation in the spectral range around the emission wavelength which is to be detected on, on or in the immediate vicinity of the device. In this way, the liquid marked by the fluorophore can be specifically detected when it emerges from the device. This makes a leak quickly visible.
  • Fluorescent dyes and other substances which can emit secondary radiation are suitable as the fluorophore.
  • Secondary radiation is radiation that is emitted by a substance after being emitted by radiation, usually laser light, was stimulated.
  • the emission of secondary radiation can be an elastic process, for example Rayleigh or Mie scattering, or it can be an inelastic process, for example Raman scattering or luminescence, that is to say phosphorescence or fluorescence.
  • Luminescent nanoparticles eg a semiconductor quantum dot
  • metal chelates as well as substances that are marked with the substances mentioned.
  • the dye and thus the leakage can be detected particularly well if the fluorophore can absorb radiation in the ultraviolet spectral range of light and can emit radiation in the visible spectral range of light. Simple, commercially available UV light sources can then be used for detection. There are no disturbances due to excitation by daylight or artificial light and the emission light can be seen with the naked eye.
  • Coumarin 6, Coumarin 522 or Coumarin 307 can be selected as the dye to be added.
  • the structures of these dyes are e.g. B. described in [Ulrich Brackmann, Lambdachro e ® , Laser Dyes, 2nd revised Edition, Lambda Physik GmbH, D-37079 GottIngen].
  • the general structural formula of coumarins is
  • radicals R can be "any" chemical side groups independently of one another and determine the individual properties of the individual coumarins. Determine the stems of the individual coumarins.
  • UV lamps which are those 254 and 366 nm produce.
  • the method according to the invention can also be used for online monitoring, eg. B. of hydraulic systems can be used.
  • B. is B. permanently installed in a sleeve around a hydraulic connection. If liquid escapes, an alarm is triggered.
  • the cuff may include a test inlet through which colored test fluid can be introduced to trigger a test alarm.
  • colored test fluid can be sprayed through the cuff onto the hydraulic system by means of a syringe in order to trigger a test alarm.
  • an earth probe is also specified for the detection of liquids in the ground.
  • the earth probe has a drill pipe.
  • the drill pipe has at least one window.
  • a detection device is also arranged within the drill pipe, which can detect radiation entering the drill pipe through a window.
  • Fig. 1 is a schematic representation of an earth probe for detecting marked liquid penetrated into the ground.
  • the drill pipe 12 has a window 14 on one side.
  • the window 14 is used to irradiate the soil with UV light from the light source 16, preferably a UV diode, and to detect any fluorescence that may occur with the aid of the detection device 18, preferably a semiconductor detector, for example a PIN diode.
  • the light source 16 and the detection device 18 are connected to a control and signal processing unit 20. This can be a circuit board with the necessary electronic components.
  • the processing unit is supplied with electrical energy either by a battery (not shown) or by a cable (also not shown).
  • the exchange of signals with the processing unit 20 can also take place via cable or by radio or infrared.
  • the earth probe 10 is preferably connected via a cable to an evaluation and display device (not shown), for example to a portable computer.
  • the earth probe 10 is inserted into the soil and the fluorescence signal which may be obtained is evaluated by comparing it with reference values from uncontaminated soils. If the earth probe 10 is introduced into the soil at different depths and is measured there, soil contamination and its penetration depth can be determined.
  • the sensitivity limit of the probe or the detection method in general can be increased as required.
  • the detection device contains a detector and a bandpass filter, the bandpass filter essentially only transmitting light in the spectral range around the emission wavelength and arranged in the light path in front of the detector.
  • the bandpass filter thus largely blocks the disturbing background.
  • an optical arrangement is placed in the drill pipe 12 in the area of the window 14 arranged, which focuses the light from the light source 16 into the ground and images light from the focus of the light source 16 in the ground back onto the detector 18. In this way, the background signal is faded out further from the signal sought.
  • the irradiating light and the detection device are operated using the lock-in method (or in general modulation or pulse methods).
  • Time-resolved measurements of the fluorescence lifespan can be carried out using various measurement techniques.
  • Time-resolved single photon counting (TCSPC) is preferably used, which is carried out using very small semiconductor diodes as the light source and an avalanche photodiode as the detector.

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Abstract

Zum Aufspüren von Leckagen in einer Vorrichtung, die eine Flüssigkeit enthält, wird ein Farbstoff in der Flüssigkeit gelöst. Die Vorrichtung wird von außen mit Licht im Spektralbereich um die Anregungswellenlänge des Farbstoffs bestrahlt. Eine Detektionseinrichtung weist Fluoreszenzlicht des Farbstoffs nach, welches an, auf oder in unmittelbarer Nähe der Vorrichtung auftritt. Die durch den Fluorophor markierte Flüssigkeit kann auf diese Weise gezielt nachgewiesen werden, wenn sie aus der Vorrichtung austritt. Dadurch wird ein auftretendes Leck schnell sichtbar.

Description

Leckage-Suche
Beschreibung
Es ist ein generelles Problem, Undichtigkeiten oder Leckagen von Systemen festzustellen, die Flüssigkeiten enthalten. Besonders gravierend tritt dies Problem bei Flüssigkeiten auf, die explosiv, brennbar, giftig oder sonst wie gefährlich sind.
Gebiete der Technik, in denen dieses Problem zu lösen ist, sind u.a. hydraulische Systeme in ihren unterschiedlichen Ausprägungen,
Bremsanlagen, aus denen Bremsflüssigkeit austreten kann,
Treibstofftanks, aus denen Treibstoff austreten kann, insbesondere bei Flugzeugtriebwerken,
Maschinen der Nahrungsmittelindustrie, bei denen insbesondere die Schmiermittel der Maschinen nicht in die Nahrungsmittel gelangen dürfen, die Luftfahrt, da bei Flugzeugen alle mechanisierten Bauteile mittels Hydraulik bewegt werden. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bzw. eine Vorrichtung zum Aufspüren von Leckagen anzugeben.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gemäß dem unabhängigen Anspruch gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Erfindungsgemäß wird ein Fluorophor gewählt, der elektromagnetische Strahlung in einem Spektralbereich um eine Anregungswellenlänge absorbiert und elektromagnetische Strahlung in einem Spektralbereich um eine Emissionswellenlänge emittiert, wobei die Emissionswellenlänge gegenüber der AnregungsWellenlänge um mindestens 30 nm verschoben ist - in der Regel rot- verschoben -, damit AnregungsStrahlung und Emissionsstrahlung gut voneinander getrennt werden können. Der Fluorophor wird in der Flüssigkeit gelöst . Die Vorrichtung wird von außen mit Strahlung im Spektralbereich um die Anregungswellenlänge bestrahlt. Eine Detektionseinrichtung weist diejenige Strahlung im Spektralbereich um die Emissionswellenlänge nach, welche an, auf oder in unmittelbarer Nähe der Vorrichtung nachzuweisen ist. Die durch den Fluorophor markierte Flüssigkeit kann auf diese Weise gezielt nachgewiesen werden, wenn sie aus der Vorrichtung austritt. Dadurch wird ein auftretendes Leck schnell sichtbar.
Bisher wurde teilweise Treibstoff, insbesondere Benzin oder Diesel, angefärbt. Dies diente zur Identifizierung des Treibstoffs. Es diente nicht zum Aufspüren von Leckagen und erleichterte diese auch in keiner Weise.
Als Fluorophor eignen sich Fluoreszenz-Farbstoffe und andere Stoffe, die Sekundärstrahlung emittieren können.
Sekundärstrahlung ist dabei Strahlung, die von einem Stoff abgegeben wird, nachdem er durch Strahlung, in der Regel Laser- licht, angeregt wurde. Das Aussenden von Sekundärstrahlung kann dabei ein elastischer Prozess sein, etwa Rayleigh- oder Mie-Streuung, oder es kann ein inelastischer Prozess sein, etwa Raman-Streuung oder Lumineszenz, also Phosphoreszenz oder Fluoreszenz .
Neben den Farbstoffen eignen sich als Fluorophore u. a. lumi- neszierende Nanopartikel (z. B. ein Halbleiter-Quantum-Dot) oder Metall-Chelate, sowie Stoffe, die mit den genannten Stoffen markiert sind.
Besonders gut kann der Farbstoff und damit die Leckage nachgewiesen werden, wenn der Fluorophor im ultravioletten Spektral- bereich des Lichts Strahlung absorbieren kann und im sichtbaren Spektralbereich des Lichts Strahlung emittieren kann. Zum Aufspüren können dann einfache, handelsübliche UV-Lichtquellen verwendet werden. Es kommt nicht zu Störungen durch Anregung mittels Tages- oder Kunstlicht und das Emissionslicht ist mit bloßem Auge erkennbar.
Als zuzusetzender Farbstoff kann Coumarin 6, Coumarin 522 oder Coumarin 307 gewählt werden. Die Strukturen dieser Farbstoffe sind z. B. beschrieben in [Ulrich Brackmann, Lambdachro e® , Laser Dyes, 2nd revised Edition, Lambda Physik GmbH, D-37079 GottIngen] . Die allgemeine Strukturformel von Coumarinen ist
Figure imgf000004_0001
wobei die Reste R unabhängig von einander "beliebige" chemische Seitengruppen sein können und die individuellen Eigenschaften der einzelnen Coumarine bestimmen. Schäften der einzelnen Coumarine bestimmen.
Diese Coumarine absorbieren im Ultravioletten bei etwa 254 und 366 nm und emittiert im grünen Spektralbereich zwischen 500 und 550 nm. Im Bereich der Anregungswellenlängen der genannten Coumarine gibt es einfache und günstige Anregungslichtquellen, sog. UV-Lampen, die eben jene 254 bzw. 366 nm erzeugen.
Im Bereich der Luftfahrt stellen sich besondere Anforderungen. Bei Interkontinentalflügen herrschen Temperaturen zwischen — 70°C und +200°C, den z. B Hydraulikkomponenten ausgesetzt sind. Es existieren nur wenige Farbstoffe, die über diesen Temperaturbereich die zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahren erforderlichen Anforderungen erfüllen. So sind viele Farbstoffe nicht temperaturstabil . Andere sind bei genannten niedrigen Temperaturen nicht mehr hinreichend löslich und fallen aus. Es hat sich gezeigt, dass Coumarine (insbesondere Coumarin 6) den Anforderungen besonders gut gerecht werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch zur Online- Überwachung, z. B. von Hydraulik-Anlagen, eingesetzt werden. Dazu wird es z. B. permanent in eine Manschette um eine Hydraulik-Verbindung einbaut. Tritt Flüssigkeit aus, wird ein A- larm ausgelös .
Zum Testen der Anlage kann die Manschette einen Test-Einlass enthalten, durch den gefärbte Testflüssigkeit eingeführt werden kann, um einen Testalarm auszulösen. Ebenso kann gefärbte Testflüssigkeit mittels einer Spritze durch die Manschette auf die Hydraulik gespritzt werden, um einen Testalarm auszulösen.
Erfindungsgemäß wird ferner eine Erdsonde zum Aufspüren von Flüssigkeiten im Erdreich angegeben. Die Erdsonde weist ein Bohrgestänge auf. Das Bohrgestänge weist mindestens ein Fenster auf. Innerhalb des Bohrgestänges ist eine Strahlungsquelle angeordnet, die ihre Strahlung durch das mindestens eine Fenster nach außen abgeben kann. Innerhalb des Bohrgestänges ist ferner eine Detektionseinrichtung angeordnet, die durch ein Fenster in das Bohrgestänge eintretende Strahlung detektieren kann.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, die in den Figuren schematisch dargestellt sind. Gleiche Bezugsziffern in den einzelnen Figuren bezeichnen dabei gleiche Elemente. Im Einzelnen zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Erdsonde zum Detektieren von ins Erdreich gedrungener markierter Flüssigkeit .
Insbesondere für Tankstellen stellt sich das Problem, dass sie sicherstellen müssen, das kein Treibstoff durch ein Leck aus einem Tank austritt und ins Erdreich gelangt. Daher muss jeder Tank regelmäßig auf Dichtigkeit hin überprüft werden und das ihn umgebende Erdreich muss auf ausgetretenen Treibstoff hin untersucht werden.
Eine einfache Möglichkeit, derartige Untersuchungen durchzuführen ergibt sich, wenn der Treibstoff in dem Tank fluoreszenzmarkiert ist (oder von sich aus fluoreszenzfähig ist, s. EP 0 806 652 A2) , wie dies häufig der Fall ist. Dann kann die in Fig. 1 gezeigte Erdsonde eingesetzt werden.
Fig. 1 zeigt eine Erdsonde 10 mit einem vorne spitz zulaufenden Bohrgestänge 12. Das Bohrgestänge 12 weist an einer Seite ein Fenster 14 auf. Durch dieses Fenster 14 erfolgt die Bestrahlung des Erdreichs mit UV-Licht aus der Lichtquelle 16, vorzugsweise eine UV-Diode, und die Detektion der evtl. auftretenden Fluoreszenz mit Hilfe der Detektionseinrichtung 18, vorzugsweise ein Halbleiterdetektor, etwa ein PIN-Diode . Die Lichtquelle 16 und die Detektionseinrichtung 18 sind an eine Steuerungs- und Signalverarbeitungseinheit 20 angeschlossen. Diese kann etwa eine Platine mit den nötigen elektronischen Bauelementen sein. Die Verarbeitungseinheit wird entweder von einer Batterie (nicht gezeigt) oder durch ein Kabel (ebenfalls nicht gezeigt) mit elektrischer Energie versorgt. Der Austausch von Signalen mit der Verarbeitungseinheit 20 kann ebenfalls über Kabel oder per Funk oder Infrarot erfolgen. Vorzugsweise ist die Erdsonde 10 über ein Kabel mit einer Auswerte- und Anzeigeeinrichtung (nicht gezeigt) verbunden, etwa mit einem tragbaren Computer.
Zur Untersuchung eines Bodens wird die Erdsonde 10 in den Boden eingeführt und das ggf. erhaltene Fluoreszenzsignal wird ausgewertet, indem es mit Referenzwerten von unkontaminierten Böden verglichen wird. Wird die Erdsonde 10 in verschiedenen Tiefen ins Erdreich eingeführt und wird dort gemessen, so kann eine Bodenkontamination und deren Eindringtiefe ermittelt werden.
Die Ξmpfindlichkeitsgrenze der Sonde bzw. allgemein des Nachweisverfahrens kann beliebig erhöht werden.
Eine einfach Maßnahme hierfür besteht in der Verwendung eines optischen, z. B. eines dielektrisch beschichteten Bandpassfilters. Genauer gesprochen enthält die Detektionseinrichtung einen Detektor und einen Bandpassfilter, wobei der Bandpassfilter im wesentlichen ausschließlich Licht im Spektralbereich um die Emissionswellenlänge transmittiert und im Lichtweg vor dem Detektor angeordnet ist. Der Bandpassfilter blockiert somit weitestgehend den störenden Hintergrund.
Um die Empfindlichkeit weiter zu erhöhen, wird in das Bohrgestänge 12 im Bereich des Fensters 14 eine optische Anordnung angeordnet, die das Licht der Lichtquelle 16 in das Erdreich fokussiert und Licht aus dem Fokus der Lichtquelle 16 im Erdreich wieder auf den Detektor 18 abbildet. Auf diese Weise wird das Hintergrundsignal weiter gegenüber dem gesuchten Signal ausgeblendet .
Um den Hintergrund noch weiter zu unterdrücken, wird das bestrahlende Licht und die Detektionseinrichtung im Lock-In- Verfahren (oder allgemein Modulations- oder Pulsverf hren) betrieben.
Eine weitere Möglichkeit, die Empfindlichkeit zu steigern, besteht darin, das Fluoreszenzsignal aus dem Erdreich zeitaufgelöst zu erfassen und nur diejenigen Signalanteile zu betrachten, die die charakteristische Fluoreszenzabklingzeit des zur Markierung verwandten Farbstoffs aufweisen. Zeitaufgelöste Messungen der Fluoreszenzlebensdauer können mit unterschiedlichen messtechnischen Verfahren durchgeführt werden. Vorzugsweise wird zeitaufgelöstes Photonenzählen (TCSPC, time corre- lated single photon counting) eingesetzt, dass mit sehr kleinen Halbleiterdioden als Lichtquelle und einer Avalanche- Photodiode als Detektor durchgeführt wird.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum Aufspüren von Leckagen in einer Vorrichtung, die eine Flüssigkeit enthält, mit folgenden Schritten: a) Es wird ein Fluorophor gewählt, der elektromagnetische Strahlung in einem Spektralbereich um eine Anregungswellenlänge absorbiert und elektromagnetische Strahlung in einem Spektralbereich um eine Emissionswellenlänge emittiert, wobei die Emissionswellenlänge gegenüber der Anregungswellenlänge um mindestens 30 nm verschoben ist. b) Der Fluorophor wird in der Flüssigkeit gelöst. c) Die Vorrichtung wird von außen mit Strahlung im Spektralbereich um die Anregungswellenlänge bestrahlt. d) Eine Detektionseinrichtung weist diejenige Strahlung im Spektralbereich um die Emissionswellenlänge nach, welche an, auf oder in unmittelbarer Nähe der Vorrichtung nachzuweisen ist .
2. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass der Fluorophor im ultravioletten Spektral - bereich des Lichts Strahlung absorbieren kann und im sichtbaren Spektralbereich des Lichts Strahlung emittieren kann.
3. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass als Fluorophor ein Coumarin, insbesondere Coumarin 6, gewählt wird.
4. Erdsonde (10) zum Aufspüren von Flüssigkeiten im Erdreich: e) Die Erdsonde (10) weist ein Bohrgestänge (12) auf. f) Das Bohrgestänge (12) weist mindestens ein Fenster (14) auf . g) Innerhalb des Bohrgestänges (12) ist eine Strahlungs- quelle (16) angeordnet, die ihre Strahlung durch das mindestens eine Fenster (14) nach außen abgeben kann. h) Innerhalb des Bohrgestänges (12) ist ferner eine Detektionseinrichtung (18) angeordnet, die durch ein Fenster (14) in das Bohrgestänge eintretende Strahlung detektieren kann.
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