DE102015200648A1 - Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads einer Polyethylenverbindung - Google Patents

Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads einer Polyethylenverbindung Download PDF

Info

Publication number
DE102015200648A1
DE102015200648A1 DE102015200648.4A DE102015200648A DE102015200648A1 DE 102015200648 A1 DE102015200648 A1 DE 102015200648A1 DE 102015200648 A DE102015200648 A DE 102015200648A DE 102015200648 A1 DE102015200648 A1 DE 102015200648A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
crosslinking
degree
peak height
peak
polyethylene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE102015200648.4A
Other languages
English (en)
Inventor
Thomas Kunz
Stephan Wittmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ZAE Bayern Bayerisches Zentrum fuer Angewandte Energieforschung eV
Original Assignee
ZAE Bayern Bayerisches Zentrum fuer Angewandte Energieforschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ZAE Bayern Bayerisches Zentrum fuer Angewandte Energieforschung eV filed Critical ZAE Bayern Bayerisches Zentrum fuer Angewandte Energieforschung eV
Priority to DE102015200648.4A priority Critical patent/DE102015200648A1/de
Publication of DE102015200648A1 publication Critical patent/DE102015200648A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/65—Raman scattering
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/86—Investigating moving sheets
    • G01N2021/869—Plastics or polymeric material, e.g. polymers orientation in plastic, adhesive imprinted band
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84—Systems specially adapted for particular applications
    • G01N21/8422—Investigating thin films, e.g. matrix isolation method
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/44—Resins; rubber; leather
    • G01N33/442—Resins, plastics

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads (g) einer Polyethylenverbindung mit folgenden Schritten: Bestrahlen der zu prüfenden Polyethylenverbindung mit monochromatischem Licht einer vorgegebenen Wellenlänge, Messung einer Peakhöhe (PX) eines durch Raman-Streuung verursachten Peaks in einem ersten Wellenzahlbereich von 1640 bis 1660 cm–1, und Korrelieren der gemessen Peakhöhe (PX) mit einem Vernetzungsgrad (g), wobei gilt, dass mit zunehmender Peakhöhe (PX) der Vernetzungsgrad (g) abnimmt.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads einer Polyethylenverbindung mittels Ramanspektroskopie.
  • Von Photovoltaikmodulen wird mittlerweile eine lange Lebensdauer von ca. 20–30 Jahren erwartet. Kommt es dennoch innerhalb dieser Zeit zu Ausfällen, so sind oft Mängel im Bereich des Verkapselungs- bzw. Einbettmaterials dafür die maßgebliche Ursache. Ein solcher Mangel kann z. B. eine unzureichende Vernetzung des Einbettmaterials, z. B. Polyethylenvinylacetat (EVA), sein. Infolge der damit einhergehenden unzureichenden thermomechanischen Eigenschaften kann es zur Delamination kommen, wodurch Feuchtigkeit und Schmutz an die elektrischen Kontakte gelangt. Die einsetzende Korrosion führt dann schließlich zum Ausfall des Moduls. Aus diesem Grund wurden verschiedene Mess- und Prüfverfahren zur Bestimmung der Vernetzung entwickelt, die im Folgenden dargestellt werden.
  • Die am weitesten verbreitete Methode zur Bestimmung des Vernetzungsgrades von EVA ist aus A. Standard, "D2765-01 (reapproved 2006) standard test methods for determination of gel content and swell ratio of crosslinked ethylene plastics," ASTM International, West Conshohocken, PA2006, (2006) bekannt. Sie beruht darauf, dass die nicht vernetzten Bestandteile des Materials durch Lösungsmittel extrahiert werden. Der Nachteil ist, dass diese Methode sehr aufwändig und außerdem zerstörend ist.
  • Aus E. Malguth, B. Buhl, T. Schenk, Fast and non-destructive determination of the EVA cross-linking degree for in-line and off-line application, Proc. 28 th EU PVSEC, Paris (2013) ist eine Methode bekannt, bei welcher der Vernetzungsgrad durch Messung von mechanischen Eigenschaften bestimmt wird. Es erfolgt eine dynamisch mechanische Analyse (DMA) durch direktes Aufsetzen eines entsprechenden Sensors auf die rückseitige Folie des PV-Moduls. Zur Durchführung der Messung ist nachteiligerweise eine hohe Temperatur (> 80°C) notwendig. Außerdem können keine Module vermessen werden, die beidseitig mit Glas verkapselt sind.
  • Eine weitere Methode beruht auf Fluoreszenzmessungen bei Anregung mittels UV Laser bei 375 nm, J. Caspar, Schlothauer, R.M. Ralaiarisoa, A. Morlier, M. Köntges, B. Röder, Determination of the cross-linking degree of commercial ethylene-vinyl-acetate polymer by luminescence spectroscopy, J. Polym. Res. (2014) 21:457. Da bei dieser Methode die Anregung mit sehr intensivem UV-Licht erfolgt, kann es nachteiligerweise zur Aktivierung des in der EVA enthaltenen Peroxids kommen. Das kann am Messpunkt zur Nachvernetzung oder anderen chemischen Reaktionen führen. Infolgedessen ist nicht sichergestellt, dass es sich dabei tatsächlich um ein zerstörungsfreies Verfahren handelt. Weiterhin ist die Methode sehr empfindlich gegenüber Staubpartikeln.
  • Bei einer aus C. Peike, W. Phondongnok, T. Kaltenbach, K.-A. Weiss, M. Koehl, Non- destructive determination of the cross-linking degree of EVA by Raman Spectroscopy, Open Journal of Renewable Energy and Sustainable Development, vol. 1, No. 1. (3-2014) bekannten Methode wird mittels Ramanspektroskopie ein Peak ausgewertet, welcher durch das in der EVA-Folie enthaltene Peroxid verursacht wird. Das Peroxid wird bei der Prozessierung der Folie zur Vernetzung benötigt und wird bei der entsprechenden Reaktion teilweise verbraucht. Der Nachteil der Methode ist, dass typischerweise auch bei vollständiger Vernetzung nur ein geringer Anteil des Peroxids verbraucht wird, so dass auch die relative Änderung der Peakhöhe gering ist. Fehlerquellen ergeben sich hieraus z. B. für eine inhomogene Ausgangsverteilung des Peroxids. Weiterhin ist nicht sichergestellt, dass das Peroxid nur durch die Vernetzungsreaktion verbraucht wird. Möglich sind alternative Reaktionswege, woraus sich weitere Fehlerquellen ergeben.
  • Ein aus B.S. Chernev, C. Hirschl, G.C. Eder, Non-Destructive Determination of Ethylene Vinyl Acetate Cross-Linking in Photovoltaic (PV) Modules by Raman Spectroscopy, Applied Spectroscopy, Vol. 67, No. 11 (2013) p. 1296 bekanntes Verfahren beruht ebenfalls auf Ramanspektroskopie. Im Unterschied zum vorhergehenden Verfahren werden Peaks analysiert, die durch CHx-Gruppen (x = 1, 2 oder 3) im Polymer bewirkt werden. Der Nachteil des Verfahrens ist, dass die Peaks schlecht auswertbar sind, weil ihre Wellenzahl fast gleich ist und sie sich somit teilweise überlappen. Das Verfahren ist sehr fehleranfällig. Bereits bei geringfügiger Rezepturänderung der EVA-Folie ist eine komplette Neukalibration mit einem anderen Verfahren erforderlich.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile nach dem Stand der Technik zu beseitigen. Es soll insbesondere ein nicht-zerstörendes Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads einer Polyethylenverbindung angegeben werden, welches fehlerunanfällig und zuverlässig ist.
  • Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Merkmalen der Patentansprüche 2 bis 9.
  • Nach Maßgabe der Erfindung wird zur Bestimmung des Vernetzungsgrads einer Polyethylenverbindung ein Verfahren mit folgenden Schritten vorgeschlagen:
    Bestrahlen der zu prüfenden Polyethylenverbindung mit monochromatischem Licht einer vorgegebenen Wellenlänge,
    Messung einer Peakhöhe PX eines durch Raman-Streuung verursachten Peaks in einem ersten Wellenzahlbereich von 1640 bis 1660 cm–1, und
    Korrelieren der gemessenen Peakhöhe PX mit einem Vernetzungsgrad g, wobei gilt, dass mit zunehmender Peakhöhe PX der Vernetzungsgrad g abnimmt.
  • Es ist überraschenderweise gefunden worden, dass ein durch Raman-Streuung verursachter Peak in einem ersten Wellenzahlbereich von 1640 bis 1660 cm–1 zum Vernetzungsgrad g einer Polyethylenverbindung korreliert. Infolgedessen kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus der Peakhöhe PX auf den Vernetzungsgrad g geschlossen werden. Das vorgeschlagene Verfahren lässt sich leicht automatisieren und ist zuverlässig. Es handelt sich um ein nicht-zerstörendes Prüfverfahren, bei dem insbesondere keine UV-Strahlung erforderlich ist. Das vorgeschlagene Verfahren zeichnet sich weiter dadurch aus, dass keine aufwändige Kalibrierung erforderlich ist. Es kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden und ist im Wesentlichen zur Bestimmung des Vernetzungsgrads bei sämtlichen Photovoltaikmodulen verwendbar, welche unter Verwendung von Polyethylenverbindungen, insbesondere Polyethylenvinylacetat, hergestellt sind.
  • Zur Messung von durch Raman-Streuung verursachten Raman-Banden bzw. Peaks wird monochromatisches Licht einer vorgegebenen Wellenlänge auf ein zu untersuchendes Material eingestrahlt. Zur Erzeugung des monochromatischen Lichts kann beispielsweise ein Laser verwendet werden. Die Wellenlänge des monochromatischen Lichts entspricht einer Wellenzahl von 0. Die Raman-Banden sind symmetrisch bezüglich der Wellenlänge des monochromatischen Lichts. Erfindungsgemäß wird ein durch Raman-Streuung verursachter Peak bei einer Wellenzahl im Bereich von 1640 bis 1660 cm–1 beobachtet. Es wird dort die Höhe des Peaks bzw. die Intensität des durch Raman-Streuung erzeugten Lichts gemessen.
  • Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird der Vernetzungsgrad durch Herstellen einer Beziehung der Peakhöhe PX mit einer weiteren Peakhöhe PCO eines weiteren Peaks in einem zweiten Wellenzahlbereich von 1740 und 1755 cm–1 bestimmt. Damit kann die Genauigkeit der Bestimmung des Vernetzungsgrads g verbessert werden.
  • Besonders geeignet ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads von Polyethylenvinylacetat, insbesondere wenn das Polyethylenvinylacetat als Vernetzungsmittel eine organische Peroxidverbindung enthält.
  • Zur Messung der Peakhöhe kann ein Filter verwendet werden, welches für Licht entsprechend dem ersten Wellenzahlbereich von 1640 bis 1660 cm–1 durchlässig ist. Es handelt sich dabei vorteilhafterweise um ein schmalbandiges Filter, beispielsweise ein Interferenzfilter, welches lediglich Licht im ersten Wellenzahlbereich durchlässt.
  • Zur Messung der weiteren Peakhöhe kann ein weiteres Filter verwendet werden, welches für Licht entsprechend dem zweiten Wellenzahlbereich von 1740 bis 1755 cm–1 durchlässig ist. Auch dabei kann es sich um ein schmalbandiges Filter, beispielsweise ein Interferenzfilter handeln. Zur Messung der Peakhöhe und der weiteren Peakhöhe bzw. der dazu korrespondierenden Intensitäten, können das Filter und das weitere Filter nacheinander zur Beobachtung der Probe in den Strahlengang eines Lichtintensitätsmessgeräts eingeschaltet werden.
  • Zur Bestimmung des Vernetzungsgrads kann insbesondere ein Ramanspektrum der zu prüfenden Polyethylenverbindung im Bereich einer Wellenzahl von z. B. 1600 bis 1800 cm–1 erfasst werden.
  • Weiterhin hat es sich als zweckmäßig erwiesen, als Ramanspektroskopie konfokale Ramanspektroskopie zu verwenden.
  • Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:
  • 1 einen schematischen Versuchsaufbau zur Durchführung des Verfahrens und
  • 2 die Intensität eines Ramanspektrums über der Wellenzahl.
  • 1 zeigt schematisch beispielhaft einen Versuchsaufbau zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Ein allgemein mit dem Bezugszeichen P bezeichnetes Photovoltaikmodul weist eine Deckschicht 1 aus Glas auf. Mit dem Bezugszeichen 2 sind beispielsweise aus Polyethylenvinylacetat (EVA) hergestellte organische Schichten bezeichnet, in welche eine beispielsweise aus Silizium hergestellte Solarzelle 3 eingebettet ist. Mit dem Bezugszeichen 4 ist eine Folie bezeichnet, welche die Rückseite des Photovoltaikmoduls P bildet. Ein Ramanspektrometer R, insbesondere ein konfokales Ramanspektrometer, weist ein hier schematisch gezeigtes Objektiv 5 auf, welches Licht 6 auf einen Punkt innerhalb der EVA-Schicht 2 fokussiert. Der Fokus ist mit dem Bezugszeichen 7 bezeichnet.
  • Bei dem eingestrahlten Licht 6 handelt es sich um Laserlicht einer Wellenlänge von beispielsweise 532 nm und einer Leistung von beispielsweise 10 mW. Das Objektiv 5 dient gleichzeitig der Erfassung der emittierten Ramanstrahlung (nicht gezeigt).
  • Die in 1 gezeigte Messvorrichtung, insbesondere das Objektiv 5, kann an einer Bewegungsvorrichtung angebracht sein, mit der das Objektiv 5 sowohl in x-als auch in y-Richtung über dem Photovoltaikmodul bewegbar ist. Zu diesem Zweck kann das Objektiv 5 über eine erste Glasfaser mit einem Laser zur Erzeugung monochromatischen Lichts und über eine zweite Glasfaser mit einer Einrichtung zur Erfassung des durch den Raman-Effekt gestreuten Lichts im ersten Wellenzahlbereich sowie zweiten Wellenzahlbereich verbunden sein. Mit einer solchen Messvorrichtung ist es möglich, beispielsweise die aus Polyethylenvinylacetat (EVA) hergestellte organische Schicht eines Photovoltaikmoduls an mehreren Punkten hinsichtlich ihres Vernetzungsgrads zu bestimmen. Damit kann eine Aussage über die Homogenität der Vernetzung der organischen Schicht in der xy-Ebene erhalten werden.
  • 2 zeigt die Intensität der Ramanstrahlung in willkürlichen Einheiten über der Wellenzahl. Das Ramanspektrum in 2 zeigt EVA im unvernetzten Zustand. Auf der x-Achse ist die Wellenzahl der spektralen Verschiebung k gegenüber dem anregenden Licht 6 und auf der y-Achse die Intensität in willkürlichen Einheiten wiedergegeben. Der Peak PX bei der Wellenzahl von etwa 1647 cm–1 ist bei einer normalen Vergrößerung im Ramanspektrum nicht sichtbar. Erst bei der in 2 gezeigten Auflösung erscheint der Peak PX.
  • Der Peak PX ist spezifisch für unvernetzte EVA im festen Zustand. Mit zunehmender Vernetzung wird der Peak PX kleiner. Bei vollständiger Vernetzung ist der Peak PX nicht mehr vorhanden. Ein analoger Peak wird auch bei anderen Polyethylenverbindungen beobachtet, so dass das erfindungsgemäße Verfahren nicht nur auf die Bestimmung des Vernetzungsgrads von EVA anwendbar ist.
  • Zur quantitativen Auswertung ist es zweckmäßig, die Peakhöhe PX ins Verhältnis zu einem anderen Peak zu setzen. Hierzu kann z. B. der Peak PCO dienen, der auf die Carbonylgruppe zurückzuführen ist. Entsprechend kann der Vernetzungsgrad g bestimmt werden gemäß: g = 1 – PX / q·PCO (1) wobei q das Verhältnis PX/PCO der unvernetzten EVA-Folie ist. Zweckmäßigerweise wird q nach jeder Änderung der EVA-Rezeptur anhand der unprozessierten EVA-Folie erneut bestimmt.
  • Abweichend von dem hier beschriebenen Verfahren einer geometrischen Bestimmung der Peakhöhen kann es zur Automatisierung zweckmäßig sein, stattdessen Lorentzkurven zu fitten und auf diesem Weg die Peakhöhe zu ermitteln. Alternativ kann es dann auch vorteilhaft sein, statt einer Auswertung der Peakhöhen, die entsprechenden Peakflächen PXa bzw. PCOa als Eingangsgrößen für die Formel (1) zu verwenden.
  • Sollen die bestimmten Vernetzungsgrade exakt mit jenen eines anderen etablierten Verfahrens vergleichbar sein, z. B. mit dem Verfahren gemäß A. Standard, "D2765-01 (reapproved 2006) standard test methods for determination of gel content and swell ratio of crosslinked ethylene plastics," ASTM International, West Conshohocken, PA2006, (2006), so kann es zweckmäßig sein, eine entsprechende Kalibrierung durchzuführen.
  • Nach einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird das Ramanspektrometer bezüglich der zu messenden EVA-Schicht 2 so eingestellt, dass der Fokus 7 sich in geringer Entfernung von der Oberfläche der aus Silizium hergestellten Solarzelle 3 befindet. Zu diesem Zweck wird der Fokus 7 so nahe an die Oberfläche der aus Silizium hergestellten Solarzelle 3 herangeführt, dass der für Silizium charakteristische schmale Peak bei 521 cm–1 gerade noch oberhalb der Rauschintensität erkennbar ist.
  • Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist es auch möglich, anstelle eines Ramanspektrometers schmalbandige Filter zur Messung der Peaks PX und PCO zu verwenden. Zu diesem Zweck können beispielsweise drei Messungen durchgeführt werden: Eine Messung zur Bestimmung des Peaks PX, eine weitere Messung zur Bestimmung des Peaks PCO sowie eine weitere Messung zur Bestimmung der Nulllinie.
  • Zur Anregung eignet sich beispielsweise auch ein Laser mit einer Wellenlänge von 1064 nm.
  • Zur Herabsetzung der Streuung an der Oberfläche der Deckschicht 1 aus Glas eines Photovoltaikmoduls P ist es zweckmäßig, einen Flüssigkeitsfilm auf die Oberfläche aufzubringen. Als Flüssigkeit kann beispielsweise Wasser, Benzol oder dgl. verwendet werden.
  • Das vorgeschlagene Verfahren eignet sich auch zur Bestimmung des Vernetzungsgrads anderer polymerer Kunststoffe mit einem hohen Ethylenanteil.
  • Bezugszeichenliste
    • 1
    Deckschicht
    2
    Polyethylenvinylacetat-Schicht (= EVA-Schicht)
    3
    Solarzelle
    4
    Folie
    5
    Objektiv
    6
    Licht
    7
    Fokus
    g
    Vernetzungsgrad
    P
    Photovoltaikmodul
    PX
    Peakhöhe
    PCO
    weitere Peakhöhe
    R
    Ramanspektrometer
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • EVA ist aus A. Standard, “D2765-01 (reapproved 2006) standard test methods for determination of gel content and swell ratio of crosslinked ethylene plastics,” ASTM International, West Conshohocken, PA2006, (2006) [0003]
    • E. Malguth, B. Buhl, T. Schenk, Fast and non-destructive determination of the EVA cross-linking degree for in-line and off-line application, Proc. 28 th EU PVSEC, Paris (2013) [0004]
    • J. Caspar, Schlothauer, R.M. Ralaiarisoa, A. Morlier, M. Köntges, B. Röder, Determination of the cross-linking degree of commercial ethylene-vinyl-acetate polymer by luminescence spectroscopy, J. Polym. Res. (2014) 21:457 [0005]
    • C. Peike, W. Phondongnok, T. Kaltenbach, K.-A. Weiss, M. Koehl, Non- destructive determination of the cross-linking degree of EVA by Raman Spectroscopy, Open Journal of Renewable Energy and Sustainable Development, vol. 1, No. 1. (3-2014) [0006]
    • B.S. Chernev, C. Hirschl, G.C. Eder, Non-Destructive Determination of Ethylene Vinyl Acetate Cross-Linking in Photovoltaic (PV) Modules by Raman Spectroscopy, Applied Spectroscopy, Vol. 67, No. 11 (2013) p. 1296 [0007]
    • A. Standard, “D2765-01 (reapproved 2006) standard test methods for determination of gel content and swell ratio of crosslinked ethylene plastics,” ASTM International, West Conshohocken, PA2006, (2006) [0029]

Claims (9)

  1. Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads (g) einer Polyethylenverbindung mit folgenden Schritten: Bestrahlen der zu prüfenden Polyethylenverbindung mit monochromatischem Licht einer vorgegebenen Wellenlänge, Messung einer Peakhöhe (PX) eines durch Raman-Streuung verursachten Peaks in einem ersten Wellenzahlbereich von 1640 bis 1660 cm–1, und Korrelieren der gemessen Peakhöhe (PX) mit einem Vernetzungsgrad (g), wobei gilt, dass mit zunehmender Peakhöhe (PX) der Vernetzungsgrad (g) abnimmt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Vernetzungsgrad (g) durch Herstellen einer Beziehung der Peakhöhe (PX) mit einer weiteren Peakhöhe (PCO) eines weiteren Peaks in einem zweiten Wellenzahlbereich von 1740 und 1755 cm–1 bestimmt wird.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Polyethylenverbindung Polyethylenvinylacetat (EVA) ist.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei Polyethylenvinylacetat als Vernetzungsmittel eine organische Peroxidverbindung enthält.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zur Messung der Peakhöhe ein Filter verwendet wird, welches für Licht entsprechend dem ersten Wellenzahlbereich von 1640 bis 1660 cm–1 durchlässig ist.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei zur Messung der weiteren Peakhöhe ein weiteres Filter verwendet wird, welches für Licht entsprechend dem zweiten Wellenzahlbereich von 1740 bis 1755 cm–1 durchlässig ist.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zum Bestrahlen der Probe und zur Messung der Peakhöhe (PX) und/oder der weiteren Peakhöhe (PCO) ein Raman-Spektrometer verwendet wird.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zum Bestrahlen der Probe monochromatisches Licht einer Wellenlänge von 532 nm oder 1064 nm verwendet wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mit dem Ramanspektrometer eine konfokale Ramanspektroskopie durchgeführt wird.
DE102015200648.4A 2014-07-01 2015-01-16 Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads einer Polyethylenverbindung Withdrawn DE102015200648A1 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102015200648.4A DE102015200648A1 (de) 2014-07-01 2015-01-16 Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads einer Polyethylenverbindung

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102014212724.6 2014-07-01
DE102014212724 2014-07-01
DE102015200648.4A DE102015200648A1 (de) 2014-07-01 2015-01-16 Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads einer Polyethylenverbindung

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102015200648A1 true DE102015200648A1 (de) 2016-01-07

Family

ID=54866373

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102015200648.4A Withdrawn DE102015200648A1 (de) 2014-07-01 2015-01-16 Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads einer Polyethylenverbindung

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102015200648A1 (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106404742A (zh) * 2016-10-14 2017-02-15 连云港神舟新能源有限公司 一种基于Raman光谱检测EVA交联度的方法
CN106706458A (zh) * 2016-11-30 2017-05-24 安徽振兴光伏新能源有限公司 电热套eva交联度测试方法
CN107870099A (zh) * 2017-11-07 2018-04-03 普德光伏技术（苏州）有限公司 一种光伏组件eva交联度取样方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. Standard, "D2765-01 (reapproved 2006) standard test methods for determination of gel content and swell ratio of crosslinked ethylene plastics," ASTM International, West Conshohocken, PA2006, (2006)
B.S. Chernev, C. Hirschl, G.C. Eder, Non-Destructive Determination of Ethylene Vinyl Acetate Cross-Linking in Photovoltaic (PV) Modules by Raman Spectroscopy, Applied Spectroscopy, Vol. 67, No. 11 (2013) p. 1296
C. Peike, W. Phondongnok, T. Kaltenbach, K.-A. Weiss, M. Koehl, Non- destructive determination of the cross-linking degree of EVA by Raman Spectroscopy, Open Journal of Renewable Energy and Sustainable Development, vol. 1, No. 1. (3-2014)
E. Malguth, B. Buhl, T. Schenk, Fast and non-destructive determination of the EVA cross-linking degree for in-line and off-line application, Proc. 28 th EU PVSEC, Paris (2013)
EVA ist aus A. Standard, "D2765-01 (reapproved 2006) standard test methods for determination of gel content and swell ratio of crosslinked ethylene plastics," ASTM International, West Conshohocken, PA2006, (2006)
J. Caspar, Schlothauer, R.M. Ralaiarisoa, A. Morlier, M. Köntges, B. Röder, Determination of the cross-linking degree of commercial ethylene-vinyl-acetate polymer by luminescence spectroscopy, J. Polym. Res. (2014) 21:457

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106404742A (zh) * 2016-10-14 2017-02-15 连云港神舟新能源有限公司 一种基于Raman光谱检测EVA交联度的方法
CN106706458A (zh) * 2016-11-30 2017-05-24 安徽振兴光伏新能源有限公司 电热套eva交联度测试方法
CN107870099A (zh) * 2017-11-07 2018-04-03 普德光伏技术（苏州）有限公司 一种光伏组件eva交联度取样方法
CN107870099B (zh) * 2017-11-07 2020-12-18 普德光伏技术（苏州）有限公司 一种光伏组件eva交联度取样方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bertrand et al. Mitigation strategies for radiation damage in the analysis of ancient materials
DE102009044057C5 (de) Verfahren und Vorrichtung zur materialspezifischen Charakterisierung eines Halbleiterbauelements
CH703102B1 (de) Vorrichtung zur berührungslosen und zerstörungsfreien Prüfung von Gegenständen.
DE102017129612A1 (de) Verfahren für ein zerstörungsfreies Prüfen eines Schneideinsatzes zum Bestimmen einer Beschichtungsdicke
DE102015200648A1 (de) Verfahren zur Bestimmung des Vernetzungsgrads einer Polyethylenverbindung
Lyu et al. Fluorescence imaging analysis of depth‐dependent degradation in photovoltaic laminates: insights to the failure
Stroyuk et al. Nondestructive characterization of polymeric components of silicon solar modules by near-infrared absorption spectroscopy (NIRA)
KR101447833B1 (ko) 응력 확대 계수 측정 방법
DE19632349C1 (de) Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaftsänderungen einer Probe
DE102012110699B4 (de) Verfahren und Kit zur aktiven Thermografie
EP3182582B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur prüfung von solarzellen oder solarmodulen auf alterungsbeständigkeit
WO2009000293A1 (de) Messgerät und verfahren zur bestimmung optischer kenngrössen zum nachweis photo- und elektrochemischer abbaureaktionen
WO2009040168A1 (de) Verfahren zur ermittlung der thermoschockrobustheit und materialfestigkeit von sprödversagenden materialien
DE102009024377B4 (de) Zerstörungsfreies Analyseverfahren zur Güteermittlung einer Dünnschichtsolarzelle mittels Photolumineszenzspektroskopie
EP3133384B1 (de) Vorrichtung und verfahren zur thermo-optischen untersuchung von proben
Gu et al. Linking accelerated laboratory and outdoor exposure results for PV polymeric materials: a mechanistic study of EVA
DE102012221673A1 (de) Probenhalter für eine Prüfvorrichtung und Verfahren zur Prüfung von Umwelteinflüssen auf eine Probe
DE3819900C2 (de)
WO2010022922A1 (de) Verfahren zur bestimmung der überschussladungsträgerlebensdauer in einer halbleiterschicht
EP1556900B1 (de) Zerstörungsfreies analyseverfahren zur güteermittlung einer solarzelle und anwendung davon.
DE102015222769A1 (de) Verfahren zum Abgleichen eines optischen Fluidsensors
DE102009041967A1 (de) Vorrichtung zur Analyse von Körperflüssigkeiten
JP2020058190A (ja) モバイルラマン分析装置
JP6519804B2 (ja) 積層体の表面の異常部を分析する方法
DE60310318T2 (de) Vorrichtung und Verfahren zur zerstörungsfreien Messung der Eigenschaften eines Halbleitersubstrats

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R119 Application deemed withdrawn, or ip right lapsed, due to non-payment of renewal fee