WO2008026764A1 - Capteur piézoélectrique et dispositif de détection - Google Patents

Capteur piézoélectrique et dispositif de détection Download PDF

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WO2008026764A1
WO2008026764A1 PCT/JP2007/067243 JP2007067243W WO2008026764A1 WO 2008026764 A1 WO2008026764 A1 WO 2008026764A1 JP 2007067243 W JP2007067243 W JP 2007067243W WO 2008026764 A1 WO2008026764 A1 WO 2008026764A1
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liquid
wiring board
piezoelectric
piezoelectric vibrator
pressing member
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PCT/JP2007/067243
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Inventor
Shunichi Wakamatsu
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Nihon Dempa Kogyo Co., Ltd.
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Definitions

  • the present invention includes a piezoelectric vibrator configured such that an excitation electrode provided on one surface side of a piezoelectric piece comes into contact with a measurement atmosphere and an excitation electrode provided on the other surface side faces an airtight space.
  • the present invention relates to a piezoelectric sensor that senses an object to be measured by detecting a change in the natural frequency of a child and a sensing device that uses this piezoelectric sensor.
  • Detect the presence of trace substances in the sample solution for example, environmental pollutants such as dioxin, disease markers such as hepatitis C virus and C-reactive protein (CRP), and measure the concentration of these substances.
  • environmental pollutants such as dioxin
  • disease markers such as hepatitis C virus and C-reactive protein (CRP)
  • CRP C-reactive protein
  • a piezoelectric sensor such as a crystal sensor including a crystal oscillator and a measuring instrument including an oscillation circuit that is electrically connected to the crystal sensor to oscillate the crystal oscillator are used. Measurement methods are widely known.
  • the measurement method includes, for example, a crystal piece that is a plate-like piezoelectric piece and a pair of foil-like excitations provided so that the crystal piece is sandwiched between one side and the other side of the crystal piece.
  • a quartz crystal sensor including a crystal resonator called a Langevin type with an electrode for excitation (excitation electrode)
  • the electrode on one side is in contact with the measurement atmosphere (sample liquid) and the electrode on the other side is in an airtight space
  • the measurement target substance in the sample liquid comes into contact with the electrode on one side, the natural frequency of the quartz piece changes according to the mass of the contacted substance. .
  • an electrode on one side of the quartz crystal resonator is provided with an adsorption layer in which, for example, an antibody is attached to the surface.
  • This antibody is designed to selectively adsorb, for example, one to three of the measurement target as described above by the antigen-antibody reaction, and the measurement target is adsorbed on the adsorption layer.
  • the frequency of the crystal piece changes according to the amount of adsorption of the object to be measured.
  • the surface of the crystal unit is measured without providing the adsorption layer on the surface of the crystal unit in order to analyze how the antibody adheres to the measurement target.
  • the antibody is physically attached to the crystal resonator by contacting the electrode.
  • FIG. 15 shows an example of the configuration around the crystal unit provided in the crystal sensor.
  • reference numeral 1 1 denotes a wiring board
  • a crystal resonator 1 2 is placed on the wiring board 1 1.
  • the excitation electrodes provided on the front and back surfaces of the crystal unit 12 are electrically connected to the electrodes provided on the wiring board 11 side, so that the crystal unit 12 is Wiring board 1 1 is electrically connected.
  • reference numeral 13 denotes a through hole formed in the wiring board 11 in the thickness direction
  • reference numeral 14 in the figure denotes a sealing member that closes the through hole 13 from the back side of the board 11.
  • a region surrounded by the sealing member 14, the through-hole 11, and the crystal resonator 12 constitutes an airtight space, and the excitation electrode on the back side of the crystal resonator 12 is in this airtight space. Facing.
  • reference numeral 15 denotes a plate-shaped crystal pressing member made of, for example, rubber, and the crystal resonator 12 is pressed against the substrate 11 to fix its position.
  • 16 is an opening provided so as to penetrate the crystal pressing member 15 in the thickness direction, and faces the excitation electrode on the surface side of the crystal resonator 12.
  • reference numeral 17 denotes an annular protrusion of the crystal pressing member 15, which will be described later.
  • a predetermined amount of sample liquid is stored in a liquid storage space 18 surrounded by the opening 16 and the annular protrusion 17 so that the excitation electrode is in contact with the measurement atmosphere.
  • the oscillation of the crystal unit 12 is hindered.
  • the oscillation of the child 12 is stable, and high-precision measurement can be performed. Therefore, it has been studied to suppress the stress by reducing the area of the quartz pressing member 15 that contacts the quartz crystal resonator 12 and presses it.
  • the annular protrusion 1 so as to surround the periphery of the opening 16 on the back surface of the pressing member 15. 7 is formed, and the crystal resonator 12 is pressed against the wiring board 11 by the tip of the protrusion 17 to fix the position.
  • Patent Document 1 and Patent Document 2 also describe a quartz sensor using a Langevin type crystal resonator, this does not solve the above-mentioned problems.
  • Patent Document 2 JP 2 0 0 6-0 2 9 8 7 3 (Paragraph 0 0 2 0, Paragraph 0 0 2 1 and FIG. 1) Patent Document 2
  • the present invention has been made based on the above situation, and the problem is that the piezoelectric vibrator includes a piezoelectric vibrator, and the object to be measured comes into contact with the excitation electrode on one side of the piezoelectric vibrator.
  • the present invention provides a technique for performing highly accurate measurement in a piezoelectric sensor that detects a measurement object in a sample liquid based on a change in the natural frequency and a sensor using the piezoelectric sensor.
  • the piezoelectric sensor of the present invention is a piezoelectric sensor that is electrically connected to a measuring instrument body in order to detect an object to be measured in a sample liquid.
  • connection terminal portion connected to the measuring instrument main body, and a wiring board provided on one side thereof with an electrode electrically connected to the connection terminal portion and a recess for forming an airtight space;
  • the plate-like piezoelectric piece is provided on one side and the other side of the piezoelectric piece, and includes an excitation electrode electrically connected to the electrode, and the depression on the other side is closed so that the excitation electrode faces the recess.
  • a piezoelectric vibrator provided on the wiring board in a state, a liquid containing space having a bottom surface on one side of the piezoelectric vibrator, and a pressing member made of an elastic material provided to surround the liquid containing space;
  • a cover for liquid injection which covers the pressing member facing the wiring board, communicates with the liquid storage space on the surface thereof, and is provided with an injection port for injecting a sample liquid into the liquid storage space;
  • the pressing member includes an annular protrusion for fixing the position of the piezoelectric vibrator by pressing an outer portion of the concave portion on one surface side of the piezoelectric vibrator to the wiring board side,
  • the annular protrusion is configured such that the diameter decreases as the inner peripheral surface and the outer peripheral surface both move downward, and decreases as the distance between both peripheral surfaces decreases, and the tip has an acute angle.
  • the characteristic frequency of the piezoelectric vibrator changes when the object to be measured in the sample liquid contained in the housing space contacts one surface of the piezoelectric vibrator.
  • a claw portion bent inward is provided at an edge portion of the liquid injection cover, a notch portion is provided in the wiring board, and the claw portion has a restoring force toward the inner side in the notch portion.
  • the liquid injection cover may be attached to the wiring board in a state where the pressing member is pressed against the wiring board by being locked to the peripheral edge of the wiring board.
  • Another aspect of the invention is a piezoelectric sensor that is electrically connected to a measuring instrument body to detect an object to be measured in a sample liquid.
  • connection terminal portion connected to the measuring instrument main body is provided, and an electrode and an airtight space electrically connected to the connection terminal portion are formed on one side thereof.
  • the plate-like piezoelectric piece is provided on one side and the other side of the piezoelectric piece, and includes an excitation electrode electrically connected to the electrode, and the depression on the other side is closed so that the excitation electrode faces the recess.
  • a piezoelectric vibrator provided on the wiring board in a state, a liquid containing space having a bottom surface on one side of the piezoelectric vibrator, and a pressing member made of an elastic material provided so as to surround the liquid containing space;
  • the pressing member includes an annular protrusion for fixing the position of the piezoelectric vibrator by pressing an outer portion of the concave portion on one surface side of the piezoelectric vibrator to the wiring board side,
  • the annular protrusion is configured such that the diameter decreases as both the inner peripheral surface and the outer peripheral surface go downward, and the distance between both peripheral surfaces goes downward, and the tip forms an acute angle.
  • the natural frequency of the piezoelectric vibrator changes when a liquid flow is formed in the liquid storage space by supplying and discharging the sample liquid, and the object to be measured in the sample liquid is brought into contact with one surface of the piezoelectric vibrator. It is characterized by.
  • a lower portion of the liquid supply / discharge cover is provided with a protrusion that enters the liquid storage space and regulates the vertical liquid flow in the liquid storage space.
  • the board and the pressing member are provided with holes that overlap each other, and the support is provided with a protrusion for positioning the wiring board and the pressing member on the support corresponding to each hole. Good.
  • the injection path includes, for example, a liquid supply pipe that is detachable with respect to the liquid supply / discharge cover
  • the discharge path includes a liquid discharge pipe that is detachable with respect to the liquid supply / discharge cover.
  • the pipe and the liquid discharge pipe are configured to be attached to the liquid supply / discharge cover via a connector that is detachable from the liquid supply / discharge cover.
  • an annular protrusion arranges a piezoelectric vibrator.
  • the excitation electrode of the piezoelectric vibrator and the electrode of the wiring substrate are electrically connected.
  • the sensing device of the present invention includes the above-described piezoelectric sensor, detects a change in the natural frequency of the piezoelectric vibrator, and detects a measurement object in the sample liquid based on the detection result. It is equipped with.
  • the piezoelectric sensor of the present invention forms a liquid storage space having a bottom surface on one surface side of a piezoelectric vibrator provided so as to close the concave portion of the wiring board, and is provided so as to surround the liquid storage space.
  • a pressing member made of an elastic material having an annular protrusion for pressing the outer portion of the concave portion on one surface side of the vibrator against the wiring board side to fix the position of the piezoelectric vibrator; Both the peripheral surface and the outer peripheral surface are configured such that the diameter decreases as it goes downward, and the distance between both peripheral surfaces decreases as it goes downward.
  • the area of the pressing member that contacts the piezoelectric vibrator is suppressed, the pressure applied to the piezoelectric vibrator is suppressed, and accordingly, the oscillation of the piezoelectric vibrator can be prevented from being disturbed.
  • the side surface of the liquid storage space forms an obtuse angle with respect to the bottom surface, and at the corners formed by these surfaces, Since the upper side is open as viewed from the air bubbles, the air bubbles can float up and go out of the liquid storage space, and can be prevented from staying in the space. Therefore, the air bubbles are stored in the liquid storage space. It is possible to prevent the amount of sample solution to be reduced by the volume of the bubbles. As a result, highly accurate measurement can be performed.
  • FIG. 1 is a perspective view of a crystal sensor according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is an exploded perspective view of the crystal sensor.
  • FIG. 3 is a longitudinal front view of the crystal sensor.
  • FIG. 4 is a longitudinal side view of the crystal sensor.
  • FIG. 5 is a perspective view of the back surface side of the crystal pressing member constituting the crystal sensor.
  • FIG. 6 is an explanatory diagram showing the state of bubbles in the sample liquid contained in the crystal sensor.
  • FIG. 7 is a block diagram of a sensing device including the crystal sensor.
  • FIG. 8 is a perspective view of the sensing device.
  • FIG. 9 is a perspective view of a crystal sensor according to another embodiment of the present invention.
  • FIG. 10 is an exploded perspective view of the crystal sensor.
  • FIG. 11 is a vertical side view of the crystal sensor.
  • FIG. 12 is a perspective view showing the internal structure of the liquid supply / discharge cover constituting the crystal sensor.
  • FIG. 13 is an explanatory diagram showing the state of bubbles in the sample liquid contained in the crystal sensor.
  • FIG. 14 is an explanatory view showing another configuration of the liquid supply / discharge cover.
  • FIG. 15 is an explanatory diagram showing the state of bubbles in the sample liquid contained in the conventional quartz sensor.
  • FIG. 1 is a perspective view showing a quartz sensor 20 as an example of a piezoelectric sensor according to the present invention.
  • FIG. 2 is an exploded perspective view showing the upper surface side of each component of the quartz sensor 20.
  • the quartz sensor 20 is composed of a sealing member 3A, a wiring board 3, and a quartz crystal that is a piezoelectric vibrator.
  • Each component of the vibrator 2, the crystal pressing member 4, and the liquid injecting cover 5 is superposed from the bottom in this order.
  • 3 and 4 are a longitudinal front view and a longitudinal side view of the quartz sensor 20, respectively.
  • the crystal resonator 2 is composed of a crystal piece 2 1 which is a piezoelectric piece, excitation electrodes 2 2 and 2 3, and lead electrodes 2 4 and 2 5.
  • the crystal piece 2 1 has an equivalent thickness of 1 ⁇ ! It is ⁇ 300 m, preferably 1 85 m, and is formed in a plate shape in which a part of the circumferential line is notched linearly.
  • One excitation electrode 22 and the other excitation electrode 23 are attached to each other to form a circular shape having a smaller diameter than the crystal piece 21.
  • one end side of one of the foil-like lead electrodes 24 is connected to the one excitation electrode 22, and this lead electrode 24 is connected to the end face of the crystal piece 21. And bent to the other side of the crystal piece 21.
  • one end side of the other lead electrode 25 in the form of a foil is connected to the other excitation electrode 22 with the same layout as the one lead electrode 24.
  • the layout of the excitation electrode 2 2 (2 3) and the output electrode 2 4 (2 5) is the same on both sides of the crystal piece 21.
  • the equivalent thicknesses of the excitation electrodes 2 2 and 2 3 and the lead-out electrodes 2 4 and 25 are, for example, 0.2111, and gold is used as an electrode material, for example.
  • FIG. 3 illustration of each electrode of the crystal unit 2 is omitted for convenience.
  • an antibody is attached to the surface of the excitation electrode 22 (not shown).
  • An adsorption layer is provided. This antibody is selectively adsorbed by an antigen-antibody reaction with a measurement object, such as dioxin. The frequency of fragment 2 1 changes.
  • the wiring board 3 is formed of, for example, a printed board, and an electrode 31 and an electrode 32 are provided at an interval from the front end side to the rear end side of the surface. Between the electrodes 3 1 and 3 2, a through hole 3 3 is formed which is perforated in the thickness direction of the wiring board 3 with a space from the electrodes 3 1 and 3 2. As will be described later, the through-hole 33 forms a recess that forms an airtight space where the excitation electrode 23 on the back side of the crystal unit 2 faces, and its aperture is large enough to accommodate the excitation electrode 23. Is formed.
  • connection terminal portions 34 and 35 are formed as connection terminal portions 34 and 35, respectively, closer to the rear end side than the portion where the electrode 32 is formed.
  • One connection terminal 3 4 is electrically connected to electrode 3 1 via pattern 3 4a, and the other connection terminal 3 5 is electrically connected to electrode 3 2 via pattern 3 5a.
  • connection terminal 3 4 is electrically connected to electrode 3 1 via pattern 3 4a
  • connection terminal 3 5 is electrically connected to electrode 3 2 via pattern 3 5a.
  • Has been. 3 and 4 are shown. For convenience, each electrode and pattern of the substrate 3 are omitted.
  • 36 is a weir formed by photolithography using a resist, for example, and is formed along the outer shape of the crystal unit 2. Otherwise, the weir 36 may be formed by silk printing, for example.
  • the weir 36 has a role to align the crystal resonator 2, and the crystal resonator 2 is placed in a region surrounded by the weir 36.
  • 3 7 a, 3 7 b, and 3 7 c are engaging holes, and are drilled in the thickness direction of the wiring board 3. These engagement holes 3 7 a, 3 7 b, 3 7 c are engaged with engagement protrusions 51 a, 51 b, 51 c provided on the lower surface of the cover 5, respectively.
  • 3 8 a, 3 8 b, and 3 8 c are notches formed on the periphery of the wiring board 3.
  • claw portions 5 2 a, 5 2 b, 5 2 c bent inward are provided on the peripheral edge of the lower surface of the cover 5, and notches 3 8 a, 3 8 b,
  • the 3 8 c engages with the claw portions 5 2 a, 5 2 b, and 5 2 c, respectively.
  • the sealing member 3 A is a film-like member and constitutes a recess that forms an airtight space together with the through-hole 33.
  • the crystal pressing member 4 is made of, for example, silicon rubber, and has a shape corresponding to the wiring board 3. More specifically, the crystal pressing member 4 has rectangular cutout portions 4 1 a, 4 1 b and 4 1 c corresponding to the cutout portions 3 8 a, 3 8 b and 3 8 c, respectively. It is formed in the plate shape provided. The notches 4 1 b and 4 1 c are formed at adjacent corners of the crystal pressing member 4. Further, when the side where these notches 4 1 b and 4 1 c are formed is the rear side, the notch 4 1 a is formed at the center of one edge of the front side of the crystal holding member 4.
  • FIG. 5 is a perspective view showing the lower surface side of the crystal pressing member 4, and the configuration of the pressing member 4 will be described with reference to this figure.
  • a recess 42 that accommodates the crystal unit 2 is formed on the lower surface of the pressing member 4.
  • the annular protrusion 4 3 has a role of pressing the crystal unit 2 against a region surrounding the through hole 3 3 and fixing the position of the crystal unit 2. As shown in Fig. 2, Fig. 3 and Fig. 4, the crystal holding member 4 is not open on the surface side. An opening 44 is formed, and the opening 44 communicates with a space surrounded by the annular protrusion 43.
  • the peripheral surface 4 4 a of the opening 4 4 and the inner peripheral surface 4 3 a of the annular protrusion 4 3 are inclined inward and downward. That is, the diameters of the opening 44 and the annular protrusion 43 are getting smaller as they go downward.
  • a region surrounded by the peripheral surfaces 4 3 a and 4 4 a and the crystal resonator 2 constitutes a liquid storage space 45 for storing the sample liquid.
  • the outer peripheral surface 4 3 b of the annular protrusion 43 is also formed so as to be inclined inward and downward.
  • the width of the annular protrusion 4 3 (distance between the peripheral surfaces 4 3 a and 4 3 b) becomes smaller as it goes downward, and its tip forms an acute angle.
  • the tip of the ring-shaped protrusion has an acute angle.
  • the contact portion between the crystal unit and the ring-shaped protrusion (the size of width 1 shown in Fig. 3) is 0.2 ⁇ m-O. 4 m. Say.
  • reference numerals 4 6 a and 4 6 denote engagement holes that are formed so as to penetrate the pressing member 4 in the thickness direction, and the engagement holes 3 7 a and 3 7 b of the wiring board 3 and liquid injection It is formed so as to correspond to the engaging protrusions 5 1 a and 5 1 b of the entrance cover 5.
  • 4 6 c is an arc-shaped notch formed at the center of one edge on the rear side, and is formed on the engagement hole 3 7 c of the wiring board 3 and the engagement protrusion 5 1 c of the liquid injection cover 5. Yes.
  • the cover 5 is made of, for example, polycarbonate, and a sample solution inlet 53 and a confirmation port 54 are formed on the front side and the rear side of the upper surface, respectively.
  • the lower surface of the cover 5 is formed with an injection path 55 which is a groove along the length direction of the cover 5, and one end and the other end of the injection path 5 5 are the inlet 5 3, connected to confirmation port 5 4 respectively.
  • the injection path 55 is provided so as to face the opening 44, and the sample liquid injected into the inlet 53 is introduced into the liquid storage space 45 via the injection path 55. It comes to be supplied.
  • the crystal sensor 20 is assembled as follows. First, the through-hole 33 of the wiring board 3 is closed with the sealing member 3 A, and a flange portion is formed on the board 3. Subsequently, the lead electrodes 24, 25 on the crystal resonator 2 side overlap with the electrodes 31, 32 on the wiring board 3 side, and the excitation electrode 23 on the back surface side of the crystal resonator 2 overlaps the recess. Thus, the quartz crystal M mover 2 is placed on the wiring board 3.
  • the engagement protrusions 5 1 a to 5 1 c of the liquid injection cover 5 are engaged with the engagement holes 4 6 a, 4 6 b and the notch portion 4 6 c of the crystal pressing member 4, and the liquid injection cover 5 and the holding member 4 are overlapped, and then the claw portions 5 2 a, 5 2 b, 5 2 c of the liquid injection cover 5 and the notches 3 8 a, 3 8 b, 3 8 of the wiring board 3 Cover c to fit it and press it toward the wiring board 3.
  • the claw portions 5 2 a to 5 2 c of the liquid injection cover 5 bend to the outside of the wiring board 3, and the claw portions 5 2 a to 5 2 c are notched portions 3 8 a to 3 8.
  • the claw part 5 2 a to 5 2 c force is restored to the inner side at the same time as it wraps around the lower surface of the peripheral edge of the wiring board 3 through c.
  • the pressing member 4 sandwiched between the wiring board 3 and the cover 5 is pressed between the parts 52a to 52c and locked together.
  • the annular protrusion 4 3 presses the outer portion of the recess on the surface of the crystal unit 2 against the wiring board 3 side, thereby fixing the position of the crystal unit 2.
  • the peripheral edge is tightly bonded to the wiring board 3, and the concave portion formed by the through hole 33 and the sealing member 3A becomes an airtight space, and the excitation electrode 23 on the back side of the crystal resonator 2 is Facing the airtight space, the crystal oscillator 2 side extraction electrodes 2 4 and 2 5 are in close contact with the wiring board 3 side electrodes 3 1 and 3 2, and the crystal oscillator 2 and the wiring board 3 are electrically connected. Is done.
  • the injection port 5 3 and the confirmation port 5 4 are covered with a protective film sheet.
  • the sample solution 101 is injected into the inlet 53 of the liquid injection cover 5 by an injector.
  • the sample liquid 10 01 injected into the inlet 53 is supplied to the liquid storage space 45 of the sample liquid constituted by the opening 4 4 and the annular protrusion 4 3, and is supplied to the surface side of the crystal unit 2.
  • the excitation electrode 2 2 is in contact with the sample solution 10 1.
  • the quartz sensor 20 described above contains liquid with the inner peripheral surface 44 a having a bottom surface on one surface side of the crystal resonator 2 provided so as to close the concave portion of the wiring board 3 together with the opening 44 toward the inner side.
  • a space 4 5 is formed, and the position of the crystal unit 2 is fixed by pressing the outer part of the concave portion on one side of the crystal unit 2 against the wiring board 3 side so as to surround the liquid storage space 45
  • the area of the crystal holding member 3 that contacts the crystal unit 2 can be suppressed, the pressure applied to the crystal unit 2 can be suppressed, and thus oscillation of the crystal unit 2 can be prevented.
  • the peripheral surfaces 4 3 a and 4 4 a of the liquid storage space 45 are not affected even if bubbles enter the liquid storage space 45 when supplying the sample liquid to the liquid storage space 45.
  • the crystal resonator 2 has an obtuse angle with respect to the surface, and since the upper side as viewed from the bubbles is open at the corners formed by these surfaces, the bubbles rise and contain the liquid.
  • the position of the crystal unit 2 is fixed by the annular protrusion 4 3, so that the electrodes 3 1, 3 2 on the wiring board 3 side and the crystal Vibrator W
  • the two electrodes 2 4 and 2 5 are in close contact with each other and are electrically connected, for example, there is no need to use a conductive adhesive to make this electrical connection, thus simplifying the manufacturing process. Can be achieved.
  • the above-described crystal sensor 20 is used as a detection unit of a sensing device by being connected to a measuring device body 7 having a configuration as shown in FIG. 7 which is a block diagram, for example.
  • 62 is an oscillation circuit for oscillating the crystal piece 21 of the crystal sensor 20
  • 63 is a reference clock generator for generating a reference frequency signal
  • 64 is a frequency difference detection means comprising, for example, a heterodyne detector.
  • 6 5 is an amplifying unit
  • 6 6 is a counter for counting the frequency of the output signal from the amplifying unit 65
  • 6 7 is a data processing unit.
  • the frequency difference detecting means 6 4 uses the frequency from the quartz sensor side and the reference ring.
  • FIG. 8 is a diagram showing an example of the measuring instrument main body 6 described above.
  • the measuring instrument main body 6 includes a main body portion 68 and an openable / closable lid portion 69 formed on the front surface of the main body portion 68.
  • the lid 69 When the lid 69 is opened, the front surface of the main body 68 appears as shown in FIG. 8 (b).
  • a plurality of insertion openings 60 of the crystal sensor are formed on the front surface of the main body 68, and for example, eight insertion openings are formed in a straight line with a constant interval.
  • each crystal sensor 2 By inserting the rear end side of the wiring board 3 of each crystal sensor 2 horizontally to a certain depth into each insertion port 60 of the measuring instrument main body 6, the connection terminal part 3 4 of the board 3 When the electrodes formed in the inside of the insertion port 60 are electrically connected, the inside of the insertion port 60 holds the wiring board 3 so that the crystal sensor 20 is horizontal. It is fixed to the measuring instrument body 6 while keeping
  • the quartz pressing member 4 may be constituted by an elastic body other than rubber.
  • FIG. 9 is a perspective view of the crystal sensor 7
  • FIG. 10 is an exploded perspective view showing the upper surface side of each member constituting the crystal sensor 7.
  • FIG. 11 is a longitudinal side view of the crystal sensor 7.
  • the electrodes of the crystal resonator 2 are not shown for convenience.
  • reference numeral 71 denotes a support, on the surface of which is provided a recess 72 that accommodates and holds the wiring board 3.
  • reference numeral 7 3 denotes an engaging protrusion provided in the recess 72.
  • Each of the engaging protrusions 7 3 engages with the engaging holes 3 7 a and 3 7 b of the wiring board 3 and the engaging holes 4 7 a and 4 7 b of the crystal pressing member 4 in order to fix these positions.
  • 7 4 is a hole, and its peripheral side surface is threaded.
  • 8 1 is a cover for supplying and discharging liquid.
  • a concave portion 8 2 is provided on the lower surface thereof, and the concave portion 8 2 is fitted into a projection 75 provided on the support 71 1 side, whereby a liquid supply / discharge cover 8 is provided.
  • 1 is positioned relative to the support 7 1 and is secured by screws 8 3 corresponding to the holes 7 4.
  • the liquid supply / discharge cover 81 attached to the support 71 in this way presses the crystal pressing member 4 against the wiring board 3 accommodated in the recess 8 2, so that the annular protrusion 4 3 is crystallized. Press the vibrator 2 against the wiring board 3 and fix the position.
  • a protrusion 8 4 corresponding to the opening portion 4 4 of the pressing member 4 is provided on the lower surface side of the liquid supply / discharge cover 81, and the cover 81 is supported by the support body as described above. 7 In the state of being fixed to 1, this protrusion 84 enters into the opening 43.
  • the protrusion 84 has a role of regulating the flow of the sample liquid in the vertical direction when supplying the sample liquid to the liquid storage space 45 as will be described later.
  • the distance h from the excitation electrode 22 on the surface side of 2 is, for example, about 0.2 mm to 0.7 mm.
  • the liquid supply / discharge cover 81 has a flow path of sample liquid 85a and And the flow path 85 b are formed so as to communicate with the liquid storage space 45 at an angle.
  • the liquid supply / discharge cover 8 1 is provided with recesses 8 6 and 8 6, the peripheral surface of these recesses 86 is threaded, and the bottom surface has a flow path 8 5 a and a flow path 8 6.
  • One end of a is open.
  • 8 7 and 8 7 are cylindrical connectors, and the outer periphery thereof is threaded so as to correspond to the screw of the concave portion 86, and is detachable with respect to the liquid supply / discharge cover 81. It is configured.
  • 8 8 a and 8 8 b are a sample liquid supply pipe and a sample liquid discharge pipe, respectively, which are detachably attached to each connector 8 7.
  • the sample liquid supply pipe 8 8 a and the sample liquid discharge pipe 8 8b is supported diagonally by the inner wall of the connector 87, and communicates with the flow path 85a and the flow path 85b, respectively.
  • the liquid supply pipe 88a and the flow path 85a constitute a supply path in the claims, and the liquid discharge pipe 88b and the flow path 85b constitute a discharge path.
  • FIG. 10 for convenience of illustration, one connector 87 and the sample solution discharge pipe 8 7b are shown attached to the cover 81, but the other connector 87 and the sample solution supply pipe are shown. Can be removed from the cover 8 1 in the same way as 8 7 a.
  • the quartz sensor 7 supplies the sample liquid 1001 to the liquid storage space 45 via the sample liquid supply pipe 8 8 a and the flow path 85 a, and at the same time the flow path 85 b and sample liquid discharge pipe 8 8 b
  • the sample liquid 10 1 is drawn on the excitation electrode 2 2 at a rate of, for example, 50 L / min.
  • the measurement substance in the sample solution is adsorbed on the excitation electrode 2 2.
  • the upper part is viewed from the air bubble 10 2 at the corner formed by the annular protrusion 4 3 and the crystal unit 2.
  • the bubbles 10 0 2 are restrained from staying at the corners, and are easily pushed away by the sample solution 10 5 flows into b and is removed from the liquid storage space 45.
  • high-accuracy measurement can be performed in the same manner as the crystal sensor 20 described above.
  • the sample liquid flows directly above the excitation electrode 22 due to the protrusions 84, so that the adsorptivity of the measurement substance to the excitation electrode 22 is increased, and a more accurate measurement can be performed.
  • the projection 84 may not be provided.
  • the connectors 8 7 and 8 7, the sample liquid supply pipe 8 8 a, and the sample liquid discharge pipe 8 8 b are configured to be detachable from the liquid supply / discharge cover 8 1. 8 Since it can be removed easily from 1 and can be easily cleaned, the labor and cost required for cleaning can be reduced. As a result, measurement costs can be reduced.
  • the wiring board 3 and the crystal pressing member 4 are connected to the support body 7 1 through the engagement holes 4 6 a, 4 6, 3 7 a, 3 7 b and the protrusions 7 3 of the support body 7 1 provided in these. Therefore, it is possible to prevent the liquid storage space 45 of the sample liquid and the liquid flow path 8 5 a and the liquid flow path 8 5 b of the liquid supply / discharge cover 81 from being displaced. Therefore, the liquid flow in the liquid storage space 45 can be prevented from varying from measurement to measurement, and measurement errors due to variations in the liquid flow can be suppressed.
  • the surface of the excitation electrode 22 on the side facing the liquid storage space 45 of the crystal resonator 2 is provided with an adsorption layer made of an antibody against the substance to be measured. It can also be applied when no such antibody is provided. For example, when performing measurements for research aimed at analyzing how the antibody adheres to the excitation electrode 2 2 of the crystal resonator 2, physically measure the excitation electrode 22 without providing an antibody. In some cases, a target is adsorbed and measured to detect a substance.

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Description

明細書
圧電センサ及び感知装置
技術分野
本発明は、 圧電片の一面側に設けられた励振電極が測定雰囲気に接する と共に他面側に設けられた励振電極が気密空間に臨むように構成された圧 電振動子を含み、 この圧電振動子の固有振動数の変化を検出することによ り測定対象物を感知する圧電センサ及びこの圧電センサを用いた感知装置 に関する。 背景技術
試料液中における微量物質、 例えばダイォキシンなどの環境汚染物質あ るいは C型肝炎ウィルスや C一反応性タンパク （C R P ) などの疾病マー カーの有無を感知したり、 これらの物質の濃度の測定を行うために、 圧電 振動子例えば水晶振動子を含んだ水晶センサと、 この水晶センサに電気的 に接続され、 当該水晶振動子を発振させるための発振回路などを含んだ測 定器とを利用した測定法が広く知られている。
具体的に説明すると、 前記測定法は、 例えば板状の圧電片である水晶片 とその水晶片の一面側、 他面側に各々前記水晶片を挟むように設けられた 一対の箔状の励振用の電極 （励振電極） とを備えた、 ランジュバン型など と呼ばれる水晶振動子を含む水晶センサについて、 一面側の電極が測定雰 囲気 （試料液） に接触すると共に他面側の電極が気密空間に臨むように構 成し、 一面側の電極に試料液中の測定対象物質が接触すると、 その接触し た物質の質量に応じて水晶片の固有振動数が変動する性質を利用するもの である。
上記のように水晶振動子の一面側のみを測定雰囲気に接触させ、 他面側 を気密空間に臨むように構成するのは、 水晶振動子が安定して発振するた めにはこのような構成とすることが好ましいからである。 通常、 前記水晶 振動子の一面側の電極には例えば抗体がその表面に付着した吸着層が設け られる。 この抗体は、 抗原抗体反応によって例えば既述したような測定対 象物の一^ 3を選択的に吸着するようになっており、 吸着層にその測定対象 物が吸着されると、 測定対象物の吸着量に応じて水晶片の周波数が変化す る。 ただし研究向けにこの測定法を実施する場合には、 例えば抗体が測定 対象物に付着する様子を解析する目的で水晶振動子の表面に前記吸着層を 設けずに水晶振動子の一面側を測定雰囲気に接触させ、 抗体を前記電極に 物理的に水晶振動子に付着させる場合もある。
図 1 5は、 前記水晶センサに設けられた水晶振動子の周辺の構成の一例 を示したものである。 図中 1 1は配線基板であり、 この配線基板 1 1上に 水晶振動子 1 2が載置されている。 図示は省略しているが水晶振動子 1 2 の表裏面に設けられた励振電極は、 配線基板 1 1側に設けられた電極に電 気的に接続されることにより、 水晶振動子 1 2は配線基板 1 1に電気的に 接続されている。
図中 1 3は、 配線基板 1 1を厚さ方向に穿孔された貫通孔であり、 図中 1 4は、 基板 1 1の裏面側から貫通孔 1 3を塞ぐ封止部材である。 これら の封止部材 1 4、 貫通孔 1 1及び水晶振動子 1 2に囲まれる領域は気密空 間を構成しており、 その水晶振動子 1 2の裏面側の励振電極は、 この気密 空間に面している。 図中 1 5は、 例えばゴム等からなる板状の水晶押さえ 部材であり、 水晶振動子 1 2を基板 1 1に押圧して、 その位置を固定して いる。
図中 1 6は、 水晶押さえ部材 1 5を厚さ方向に貫くように設けられた開 口部であり、 水晶振動子 1 2の表面側の励振電極に面している。 図中 1 7 は、 水晶押さえ部材 1 5の環状の突起であるが、 これについては後述する 。 開口部 1 6及び環状突起 1 7に囲まれる液収容空間 1 8に所定の量の試 料液が収容され、 前記励振電極が測定雰囲気に接するようになっている。
ところで上記のような水晶センサにおいては、 水晶押さえ部材 1 5によ り水晶振動子 1 2に加わる応力が大きいと水晶振動子 1 2の発振が妨げら れてしまい、 その応力が小さいほど水晶振動子 1 2の発振が安定し、 精度 の高い測定を行うことができる。 従って水晶押さえ部材 1 5において水晶 振動子 1 2に接触し、 押圧する部分の面積を小さくすることで前記応力を 抑えることが検討されている。 その例として具体的には図に示すように押 さえ部材 1 5の裏面において開口部 1 6の周囲を囲むように、 環状突起 1 7を形成し、 この突起 1 7の先端部により水晶振動子 1 2を配線基板 1 1 に押圧して、 その位置を固定することが検討されている。
しかしこのような構成とした場合、 例えば試料液が液収容空間 1 8に供 給される際に、 当該液収容空間 1 8に存在していた空気及び試料液に混入 していた空気から気泡 1 9が形成される場合がある。 図中矢印で示すよう に、 液収容空間 1 8においては突起 1 7の下方外側に向かう周側面と水晶 振動子 1 2の表面とがなす角部に向かって圧力が加わるため、 前記気泡 1 9がこの角部に入り込むことがある。 このとき気泡 1 9から見て上方には 突起 1 7の内周側面があるため、 この面に遮られて気泡 1 9は浮上するこ とができず、 当該角部に閉じ込められるおそれがある。 その場合、 気泡 1 9の体積分だけ液収容空間 1 8に収容される試料液の量が変化し、 その影 響により液収容空間 1 8の測定対象物質の量も変化する。 その結果として 測定誤差が生じるおそれがあり、 特にこの測定法は既述のように微量物質 を検知するために用いられるため、 このようなわずかな試料液の量の変化 により、 本来検出できるものが検出されなくなったりするような誤差が生 じる懸念がある。
なお特許文献 1及び特許文献 2にもランジュバン型の水晶振動子を利用 した水晶センサについて記載されているが上記のような問題を解決するも のではない。
特許文献 1
特開 2 0 0 6 - 0 2 9 8 7 3 (段落 0 0 2 0、 段落 0 0 2 1及び図 1 ) 特許文献 2
特開平 1 1 - 1 8 3 4 7 9 (図 2 ) 発明の開示
本発明は上記のような事情に基づいてなされたものであり、 その課題は 、 圧電振動子を含み、 測定対象物が前記圧電振動子の一面側の励振電極に 接触することにより圧電振動子の固有振動数が変化することに基づいて試 料液中の測定対象物を検知する圧電センサ及ぴその圧電センサを用いた感 知装置において、 精度の高い測定を行う技術を提供することである。 本発明の圧電センサは、 試料液中の測定対象物を検知するために測定器 本体に電気的に接続される圧電センサにおいて、
前記測定器本体に接続される接続端子部が設けられると共に、 その一面 側に、 前記接続端子部に電気的に接続された電極及び気密空間を構成する ための凹部が設けられた配線基板と、
板状の圧電片の一面側及び他面側に各々設けられ、 前記電極に電気的に 接続された励振電極を備えると共に、 他面側の励振電極が前記凹部に臨む ように当該凹部を塞いだ状態で配線基板に設けられた圧電振動子と、 圧電振動子の一面側を底面とする液収容空間を形成すると共に、 この液 収容空間を囲むように設けられた弾性素材からなる押さえ部材と、 配線基板と対向して前記押さえ部材を覆い、 その表面に前記液収容空間 に連通し、 試料液を前記液収容空間に注入するための注入口が設けられた 液注入用カバーと、 を備え、
前記押さえ部材は、 圧電振動子の一面側における前記凹部の外側部位を 配線基板側に押し付けて圧電振動子の位置を固定するための環状突起を備 え、
前記環状突起は、 内周面及ぴ外周面が共に下方に向かうにつれて直径が 小さくなるようにかつ両周面の距離が下方に向かうにつれて小さくなるよ うに構成されて先端が鋭角をなし、 前記液収容空間に収容された試料液中 の測定対象物が圧電振動子の一面側に接触することにより、 圧電振動子の 固有振動数が変化することを特徴とする。
. 前記圧電センサにおいては、 例えば前記液注入用カバーの縁部に内側に 屈曲した爪部を設け、 前記配線基板に切欠き部を設け、 切欠き部において 爪部が内方側への復元力により配線基板の周縁部に係止されることで、 液 注入用カバーが押さえ部材を配線基板に押圧した状態で当該配線基板に装 着されていてもよい。
他の発明の圧電センサは、 試料液中の測定対象物を検知するために測定 器本体に電気的に接続される圧電センサにおいて、
前記測定器本体に接続される接続端子部が設けられると共に、 その一面 側に、 前記接続端子部に電気的に接続された電極及び気密空間を構成する ための凹部が設けられた配線基板と、
板状の圧電片の一面側及び他面側に各々設けられ、 前記電極に電気的に 接続された励振電極を備えると共に、 他面側の励振電極が前記凹部に臨む ように当該凹部を塞いだ状態で配線基板に設けられた圧電振動子と、 圧電振動子の一面側を底面とする液収容空間を形成すると共に、 この液 収容空間を囲むように設けられた弾性素材からなる押さぇ部材と、 配線基板を支持する支持体と、
液収容空間に連通して、 試料液を当該液収容空間に供給する供給路及び 液収容空間に連通して、 当該空間に収容された試料液を排出する排出路を 備え、 配線基板と対向して前記押さえ部材を覆った状態で前記支持体に固 着される液給排用カバーと、 を備え、
前記押さえ部材は、 圧電振動子の一面側における前記凹部の外側部位を 配線基板側に押し付けて圧電振動子の位置を固定するための環状突起を備 え、
前記環状突起は、 内周面及び外周面が共に下方に向かうにつれて直径が 小さくなるようにかつ両周面の距離が下方に向かうにつれて小さくなるよ うに構成されて先端が鋭角をなし、
試料液の供給と排出とにより液収容空間に液流を形成して、 試料液中の 測定対象物を圧電振動子の一面側に接触させることにより、 圧電振動子の 固有振動数が変化することを特徴とする。
前記圧電センサにおいて、 例えば液給排用カバーの下部には、 液収容空 間に進入し、 当該液収容空間における上下方向の液流を規制するための突 起が設けられており、 また例えば配線基板及び押さえ部材には互いに重な り合う孔が設けられ、 前記支持体には前記各孔に対応する、 配線基板及ぴ 押さえ部材の当該支持体への位置決め用の突起が設けられていてもよい。
さらに前記注入路は例えば、 液給排用カバーに対して着脱自在な液供給 管を備え、 前記排出路は液給排用カバーに対して着脱自在な液排出管を備 え、 これらの液供給管及び液排出管は液給排用カバーに対して着脱自在な コネクタを介して液給排用カバーに装着されるように構成される。
またこれらの圧電センサにおいては、 例えば環状突起が圧電振動子を配 線基板に押し付けることにより、 圧電振動子の励振電極と配線基板の電極 とが電気的に接続される。
本発明の感知装置は、 既述の圧電センサを含み、 圧電振動子の固有振動 数の変化分を検出し、 その検出結果に基づいて試料液中の測定対象物を検 知する測定器本体と、 を備えている。
本発明の圧電センサは、 配線基板の凹部を塞ぐように設けられた圧電振 動子の一面側を底面とする液収容空間を形成すると共に、 この液収容空間 を囲むように設けられ、 かつ圧電振動子の一面側における前記凹部の外側 部位を配線基板側に押し付けて圧電振動子の位置を固定するための環状突 起を備えた弾性素材からなる押さえ部材を備えており、 前記環状突起は内 周面及び外周面が共に下方に向かうにつれて直径が小さくなるようにかつ 両周面の距離が下方に向かうにつれて小さくなるように構成されている。 このような構成によれば、 押さえ部材における圧電振動子に接触する面積 が抑えられるため、 圧電振動子に加わる圧力が抑えられ、 従って圧電振動 子の発振が妨げられることが抑えられる一方で、 試料液を液収容空間に供 給する際にその液収容空間に気泡が入っても、 液収容空間の側面はその底 面に対して鈍角をなしており、 これらの各面がなす角部において、 気泡か ら見て上方側は開放されているため、 その気泡は浮上して液収容空間の外 へ向かうことができ、 当該空間に留まることが抑えられ、 それ故に、 液収 容空間に収容される試料液の量が気泡の体積の分だけ減少することが抑え られる。 その結果として精度の高い測定を行うことができる。
また他の発明の圧電センサにおいても本発明の圧電センサと同様に液収 容空間に収容される試料液の収容量が変動することを抑えることができる ため精度の高い測定を行うことができる。 図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の実施の形態に係る水晶センサの斜視図である。
図 2は、 前記水晶センサの分解斜視図である。
図 3は、 前記水晶センサの縦断正面図である。
図 4は、 前記水晶センサの縦断側面図である。 図 5は、 前記水晶センサを構成する水晶押さえ部材の裏面側の斜視図であ る。
図 6は、 前記水晶センサに収容された試料液中の気泡の様子を示した説明 図である。
図 7は、 前記水晶センサを含む感知装置のプロック図である
図 8は、 前記感知装置の斜視図である。
図 9は、 本発明の他の実施の形態に係る水晶センサの斜視図である。
図 1 0は、 前記水晶センサの分解斜視図である。
図 1 1は、 前記水晶センサの縦断側面図である。
図 1 2は、 前記水晶センサを構成する液給排用カバー内部の構成を示した 斜視図である。
図 1 3は、 前記水晶センサに収容された試料液中の気泡の様子を示した説 明図である。
図 1 4は、 液給排用カバーの他の構成を示した説明図である。
図 1 5は、 従来の水晶センサに収容された試料液中の気泡の様子を示した 説明図である。 発明を実施するための最良の形態
本発明に係る圧電センサの一例である水晶センサの第 1の実施形態につ いて、 図 1から図 4を用いて説明する。 図 1は本発明に係る圧電センサの 一例である水晶センサ 2 0を示した斜視図である。 図 2は水晶センサ 2 0 の各部品の上面側を示した分解斜視図であり、 この図 2に示すように水晶 センサ 2 0は封止部材 3 A、 配線基板 3、 圧電振動子である水晶振動子 2 、 水晶押さえ部材 4、 液注入用カバー 5の各部品がこの順に下から重ね合 わされることにより構成される。 図 3、 図 4は、 夫々水晶センサ 2 0の縦 断正面図、 縦断側面図である。
水晶振動子 2は、 圧電片である水晶片 2 1、 励振電極 2 2、 2 3及び導 出電極 2 4、 2 5より構成されている。 水晶片 2 1は例えば等価厚みが 1 μ η！〜 3 0 0 m、 好ましくは 1 8 5 mであり、 周線の一部が直線状に 切欠された板状に形成されている。 水晶片 2 1の一面側及び他面側には箔 状の一方の励振電極 2 2及び他方の励振電極 2 3が夫々貼着して当該水晶 片 2 1よりも小径の円形状に形成されている。 また水晶片 2 1の一面側に は、 箔状の一方の導出電極 2 4の一端側が前記一方の励振電極 2 2に接続 されて形成され、 この導出電極 2 4は、 水晶片 2 1の端面に沿って屈曲さ れ、 水晶片 2 1の他面側に回し込まれている。
さらに水晶片 2 1の他面側には、 箔状の他方の導出電極 2 5の一端側が 前記他方の励振電極 2 2に先の一方の導出電極 2 4と同様のレイァゥトで 接続されて形成され、 水晶片 2 1の両面において、 励振電極 2 2 ( 2 3 ) 及ぴ導出電極 2 4 ( 2 5 ) のレイアウトが同じになっている。
前記励振電極 2 2、 2 3及び導出電極 2 4、 2 5の等価厚みは例えば 0 . 2 111であり、 電極材料としては、 例えば金が用いられている。 なお図 3においては水晶振動子 2の各電極の図示は便宜上省略している。 また、 後述するように励振電極 2 2は、 試料液が供給される液収容空間 4 5に面 するように設けられるため、 当該励振電極 2 2上には抗体がその表面に付 着した不図示の吸着層が設けられる。 この抗体は、 測定対象物例えばダイ ォキシンと抗原抗体反応によって選択的に吸着するようになつており、 吸 着層にその測定対象物が吸着されると、 測定対象物の吸着量に応じて水晶 片 2 1の周波数が変化する。
次に配線基板 3について説明する。 この配線基板 3は例えばプリント基 板により構成され、 その表面の前端側から後端側に向けて電極 3 1、 電極 3 2が間隔をおいて設けられている。 電極 3 1， 3 2間にはこれらの電極 3 1 , 3 2と間隔をおいて、 配線基板 3の厚さ方向に穿孔された貫通孔 3 3が形成されている。 この貫通孔 3 3は、 後述するように水晶振動子 2の 裏面側の励振電極 2 3が臨む気密空間をなす凹部を構成するものであり、 その口径は、 励振電極 2 3が収まる大きさに形成されている。
また電極 3 2が形成されている箇所よりも後端側寄りには、 2本の並行 するライン状の導電路パターンが、 夫々接続端子部 3 4、 3 5として形成 されている。 一方の接続端子部 3 4はパターン 3 4 aを介して電極 3 1と 電気的に接続されており、 他方の接続端子部 3 5はパターン 3 5 aを介し て電極 3 2と電気的に接続されている。 なお図 3及び図 4においては図示 の便宜上基板 3の各電極及びパターンは省略している。
図中 3 6は例えばレジストを用いたフォトリソグラフィにより形成され た堰であり、 水晶振動子 2の外形に沿って形成されている。 この堰 3 6は 他には例えばシルク印刷により形成されてもよい。 堰 3 6は、 水晶振動子 2の位置合わせをする役割を有し、 この堰 3 6に囲まれる領域に水晶振動 子 2が載置される。 図中 3 7 a , 3 7 b , 3 7 cは係合孔であり、 配線基 板 3の厚さ方向に穿孔されている。 これら係合孔 3 7 a， 3 7 b , 3 7 c は、 カバー 5の下面に設けられた係合突起 5 1 a， 5 1 b , 5 1 cに夫々 係合する。 また図中 3 8 a， 3 8 b , 3 8 cは配線基板 3の周縁に形成さ れた切欠き部である。 またカバー 5の下面の周縁部には内側に屈曲した爪 部 5 2 a , 5 2 b , 5 2 cが設けられており、 切欠き部 3 8 a， 3 8 b ,
3 8 cは、 これら爪部 5 2 a , 5 2 b , 5 2 cに夫々係合する。
封止部材 3 Aは、 フィルム状の部材であり前記貫通孔 3 3と共に気密空 間をなす凹部を構成する。
続いて水晶押さえ部材 4について説明する。 水晶押さえ部材 4は、 例え ばシリコンゴムにより形成されており、 配線基板 3に対応した形状に構成 されている。 具体的に説明すると、 この水晶押さえ部材 4は、 切欠き部 3 8 a , 3 8 b , 3 8 cに夫々対応する矩形状の切欠き部 4 1 a， 4 1 b , 4 1 cを夫々備えた板状に形成されている。 切り欠き部 4 1 b , 4 1 cは 水晶押さえ部材 4の隣り合う隅部に形成されている。 また、 これら切欠き 部 4 1 b， 4 1 cが形成された側を後方側とすると、 切欠き部 4 1 aは水 晶押さえ部材 4の前方側の一縁の中央に形成されている。
図 5は水晶押さぇ部材 4の下面側を示した斜視図であり、 この図も参照 しながら押さえ部材 4の構成を説明する。 図 3、 図 4及ぴ図 5に示すよう に押さえ部材 4の下面には水晶振動子 2を収容する凹部 4 2が形成されて いる。 囬部 4 2の天井面部 （図 5の向きで説明すれば底面部） の中央には 、 配線基板 3の上面における前記貫通孔 3 3よりも一回り大きい環状突起
4 3が設けられている。 環状突起 4 3は、 水晶振動子 2を前記貫通孔 3 3 を囲む領域に押し付けて、 水晶振動子 2の位置を固定する役割を有する。 また図 2、 図 3及ぴ図 4に示すように水晶押さえ部材 4の表面側には、 開 口部 4 4が形成されており、 この開口部 4 4は、 環状突起 4 3に囲まれる 空間に連通している。
開口部 4 4の周面 4 4 a及ぴ環状突起 4 3の内周面 4 3 aは、 内側下方 に向かって傾斜している。 つまり開口部 4 4及び環状突起 4 3の径は下方 に向かうにつれて小さくなつている。 周面 4 3 a， 4 4 a及び水晶振動子 2により囲まれる領域は、 試料液を収容する液収容空間 4 5を構成してい る。
また環状突起 4 3の外周面 4 3 bも内側下方に向かって傾斜するように 形成されている。 環状突起 4 3の幅 （周面 4 3 a、 4 3 b間の距離） は、 下方に向かうにつれて小さくなり、 その先端は鋭角をなしている。 ここで 環状突起の先端が鋭角をなしているとは、 水晶振動子と環状突起との接触 部分 （図 3に示す幅 1の大きさ） 力 0 . 2 μ m - O . 4 mであること をいう。
また図中 4 6 a , 4 6 は押さえ部材 4を厚さ方向に貫通するように穿 孔された係合孔であり、 前記配線基板 3の係合孔 3 7 a , 3 7 b及び液注 入用カバー 5の係合突起 5 1 a， 5 1 bに対応するように形成されている 。 図中 4 6 cは後方側の一縁の中央に形成された弧状の切欠き部であり、 配線基板 3の係合孔 3 7 c及び液注入用カバ一 5の係合突起 5 1 cに対応 している。
次に液注入用カバー 5の構成について説明する。 カバー 5は、 例えばポ リカーボネイ トにより構成され、 その上面の前側、 後側には試料液の注入 口 5 3、 確認口 5 4が夫々形成されている。 図 4に示すようにカバー 5の 下面にはカバー 5の長さ方向に沿って溝である注入路 5 5が形成されてお り、 この注入路 5 5の一端、 他端は、 注入口 5 3、 確認口 5 4に夫々接続 されている。 また図 3に示すようにこの注入路 5 5は開口部 4 4に面する ように設けられており、 注入口 5 3に注入した試料液は注入路 5 5を介し て液収容空間 4 5に供給されるようになっている。 また所定量の試料液が 水晶センサ 2 0に供給されると、 確認口 5 2にその試料液の液面が現れ、 このセンサ 2 0への液の供給の有無を確認できるようになっている。 カバー 5の下面には注入路 5 5を囲む環状の堰 5 6が設けられており、 この堰 5 6は、 水晶押さえ部材 4にめり込んで、 注入口 5 1に注入された 試料液が液注入用カバー 5と押さぇ部材 4との間から漏れることを防ぐ役 割を有する。
上記の水晶センサ 2 0は次のように組み立てられる。 先ず封止部材 3 A により配線基板 3の貫通孔 3 3を塞ぎ、 基板 3に囬部を形成する。 続いて 水晶振動子 2側の引き出し電極 2 4， 2 5が、 配線基板 3側の電極 3 1 , 3 2に重なり且つ水晶振動子 2の裏面側の励振電極 2 3が前記凹部に重な るように、 水晶 M動子 2を配線基板 3に載置する。
次に液注入用カバー 5の係合突起 5 1 a〜 5 1 cを水晶押さえ部材 4の 係合孔 4 6 a , 4 6 b及び切欠き部 4 6 cに係合させ、 液注入用カバー 5 と押さえ部材 4とを重ね合わせた後、 液注入用カバー 5の爪部 5 2 a , 5 2 b , 5 2 cと配線基板 3の各切欠き部 3 8 a、 3 8 b , 3 8 cとを嵌合 させるように被せて配線基板 3に向かって押圧する。 これにより液注入用 カバー 5の各爪部 5 2 a〜5 2 cが配線基板 3の外側へと撓み、 さらに各 爪部 5 2 a〜 5 2 cが各切欠き部 3 8 a〜3 8 cを介して配線基板 3の周 縁部の下面に回りこむと同時に各爪部 5 2 a〜 5 2 c力 内方側への復元 力により元通りの形状になり、 配線基板 3が各爪部 5 2 a〜 5 2 cに挟み 込まれて互いに係止されると同時に、 配線基板 3とカバー 5とに挟まれた 押さえ部材 4がこれらに押圧される。
押圧された押さえ部材 4の弾性により、 環状突起 4 3が、 水晶振動子 2 の表面における前記凹部の外側部位を配線基板 3側に押し付けることによ り、 水晶振動子 2の位置が固定されると共にその周縁部が配線基板 3と密 着して、 貫通孔 3 3と封止部材 3 Aにより構成される凹部が気密空間とな り、 水晶振動子 2の裏面側の励振電極 2 3がこの気密空間に臨むと共に水 晶振動子 2側の引き出し電極 2 4， 2 5が、 配線基板 3側の電極 3 1 , 3 2に密着し、 水晶振動子 2と配線基板 3とが電気的に接続される。
また測定前に水晶振動子 2に注入口 5 3及び確認口 5 4から侵入した不 純物が付着するのを防ぐために、 注入口 5 3及び確認口 5 4はフィルム状 の保護シートで被覆される。
本実施形態における水晶センサ 2 0が使用される際には、 作業者が例え ば注入器により液注入用カバ一 5の注入口 5 3に試料液 1 0 1を注入する 。 注入口 5 3に注入された試料液 1 0 1は、 開口部 4 4及ぴ環状突起 4 3 により構成される試料液の液収容空間 4 5に供給され、 水晶振動子 2の表 面側の励振電極 2 2が当該試料液 1 0 1に接する。
この際に図 6 ( a ) に示すように液収容空間 4 5に気泡 1 0 2が発生し ても、 気泡 1 0 2は液収容空間 4 5を上方に向かい、 気泡 1 0 2から見て 上方側には遮るものが何も無いため図 6 ( b ) に示すように気泡 1 0 2は 、 液収容空間 4 5の外へ出ることができ、 液 ife容空間 4 5は試料液 1 0 1 で満たされる。
上記の水晶センサ 2 0は、 その内周面 4 4 aが内側下方に向かう開口部 4 4と共に配線基板 3の凹部を塞ぐように設けられた水晶振動子 2の一面 側を底面とする液収容空間 4 5を形成し、 この液収容空間 4 5を囲むよう に設けられかつ水晶振動子 2の一面側における前記凹部の外側部位を配線 基板 3側に押し付けて水晶振動子 2の位置を固定するための環状突起 4 3 を備えたゴムからなる水晶押さえ部材 4を備えており、 前記環状突起 4 3 はその内周面 4 3 a及び外周面 4 3 b共に下方に向かうにつれて直径が小 さくなるようにかつ両周面の距離が下方に向かうにつれて小さくなるよう に構成されている。 このような構成によれば、 水晶押さえ部材 3における 水晶振動子 2に接触する面積が抑えられるため、 水晶振動子 2に加わる圧 力が抑えられ、 従って水晶振動子 2の発振が妨げられることが抑えられる 一方で、 試料液を液収容空間 4 5に供給する際にその液収容空間 4 5に気 泡が入っても、 液収容空間 4 5の周面 4 3 a， 4 4 aはその底面である水 晶振動子 2表面に対して鈍角をなしており、 これらの各面がなす角部にお いて、 気泡から見て上方側は開放されているため、 その気泡は浮上して液 収容空間の外へ向かうことができ、 当該空間に留まることが抑えられ、 そ れ故に、 液収容空間に収容される試料液の量が気泡の体積の分だけ減少す ることが抑えられる。 その結果として精度の高い測定を行うことができる また上記水晶センサ 2 0においては環状突起 4 3により水晶振動子 2の 位置を固定することにより、 配線基板 3側の電極 3 1 , 3 2と水晶振動子 W
2側の電極 2 4， 2 5とが密着して、 電気的に接続されるため、 例えばこ の電気的接続を行うために導電接着剤などを用いる必要が無く、 従って製 造工程の簡素化を図ることができる。
上記の水晶センサ 2 0は、 例えばプロック図である図 7で示されるよう な構成をもつ測定器本体 7に接続されることで感知装置の検知部として使 用される。 図中 6 2は、 水晶センサ 2 0の水晶片 2 1を発振させる発振回 路、 6 3は基準周波数信号を発生する基準クロック発生部、 6 4は例えば ヘテロダイン検波器からなる周波数差検出手段であり、 発振回路 6 2から の周波数信号及び基準ク口ック発生部 6 3からのクロック信号に基づいて 両者の周波数差に対応する周波数信号を取り出す。 6 5は増幅部、 6 6は 増幅部 6 5からの出力信号の周波数をカウントするカウンタ、 6 7はデー タ処理部である。
水晶センサ 2 0の周波数としては例えば 9 MH zが選ばれ、 また基準ク 口ック発生部 6 3の周波数としては例えば 1 O MH zが選ばれる。 測定対 象物例えばダイォキシンが水晶センサ 2 0の水晶振動子 2に設けられた上 述の吸着層に吸着していないときには、 周波数差検出手段 6 4では、 水晶 センサ側からの周波数と基準ク口ックの周波数との差である 1 MH zの周 波数信号 （周波数差信号） が出力されるが、 試料溶液に含まれる測定対象 物が水晶振動子 2の吸着層に吸着すると、 水晶振動子 2の固有振動数が変 化し、 このため周波数差信号も変化するので、 カウンタ 6 6におけるカウ ント値が変化し、 こうして測定対象物の濃度あるいはその物質の有無を検 知できる。
図 8は上述の測定器本体 6の一例を示す図である。 図 8 ( a ) で示され るように当該測定器本体 6は、 本体部 6 8と本体部 6 8の前面に形成され ている開閉自在の蓋部 6 9とからなる。 蓋部 6 9を開くと、 図 8 ( b ) に 示すように本体部 6 8の前面が現れる。 この本体部 6 8の前面には当該水 晶センサの差込口 6 0が複数形成されており、 当該差込口は、 例えば 8つ 、 直線状に一定の間隔を持って形成されている。
測定器本体 6の各差込口 6 0に対して、 各水晶センサ 2の配線基板 3の 後端側を水平に一定の深さまで差し込むことで、 基板 3の接続端子部 3 4 、 3 5と差込口 6 0の内部に形成された電極とが電気的に接続されると同 時に、 差込口 6 0の内部が配線基板 3を挟持することで水晶センサ 2 0が 水平を保ったまま測定器本体 6に固定される。
ところで上記の水晶センサ 2 0において水晶押さえ部材 4はゴム以外の 弾性体によつて構成されてもよい。
他の実施の形態に係る水晶センサの一例として、 水晶センサ 7について 以下に説明する。 図 9は、 水晶センサ 7の斜視図であり、 図 1 0は水晶セ ンサ 7を構成する各部材の上面側を示した分解斜視図である。 また図 1 1 は、 水晶センサ 7の縦断側面図である。 なお、 図 1 1においては便宜上水 晶振動子 2の電極の図示は省略している。 図中 7 1は支持体であり、 その 表面には配線基板 3を収容し、 保持する凹部 7 2が設けられている。 図中 7 3は、 凹部 7 2に設けられた係合突起である。 各係合突起 7 3は、 配線 基板 3の係合孔 3 7 a , 3 7 b及び水晶押さえ部材 4の係合孔 4 7 a， 4 7 bに係合し、 これらの位置を固定するために設けられている。 図中 7 4 は、 孔であり、 その周側面にねじが切られている。
図中 8 1は、 液給排用カバーである。 図 1 1に示すようにその下面には 、 凹部 8 2が設けられており、 この凹部 8 2が支持体 7 1側に設けられた 突起 7 5に嵌合することで液給排用カバー 8 1は支持体 7 1に対して位置 決めされ、 孔 7 4に対応するねじ 8 3により固着される。 このように支持 体 7 1に固着された液給排用カバー 8 1は、 水晶押さえ部材 4を凹部 8 2 に収容された配線基板 3に向けて押圧することにより、 環状突起 4 3が水 晶振動子 2を配線基板 3に押し付けて、 その位置を固定する。
また図 1 2に示すように液給排用カバー 8 1の下面側には押さえ部材 4 の開口部 4 4に対応した突起 8 4が設けられており、 上記のようにカバー 8 1が支持体 7 1に固着された状態において、 この突起 8 4が開口部 4 3 内へ進入する。 この突起 8 4は、 後述するように液収容空間 4 5に試料液 を供給する際に、 上下方向における試料液の液流を規制する役割を有して おり、 突起 8 4の先端と振動子 2の表面側の励振電極 2 2との距離 hは例 えば 0 . 2 m m〜0 . 7 m m程度である。
また図 1 2に示すように液給排用カバー 8 1には試料液の流路 8 5 a及 び流路 8 5 b力 各々斜めに、 液収容空間 4 5に連通するように形成され ている。 また液給排用カバー 8 1には凹部 8 6 , 8 6が設けられており、 これらの凹部 8 6の周面にはねじが切られ、 底面には流路 8 5 a , 流路 8 6 aの一端が開口している。 図中 8 7， 8 7は筒状のコネクタであり、 そ の外周には前記凹部 8 6のねじと対応するようにねじが切られており、 液 給排用カバー 8 1に対して着脱自在に構成されている。
図中 8 8 a , 8 8 bは夫々試料液供給管、 試料液排出管であり、 各コネ クタ 8 7に着脱自在に構成されており、 試料液供給管 8 8 a、 試料液排出 管 8 8 bは、 コネクタ 8 7の内壁により斜めに支持されて、 夫々流路 8 5 a、 流路 8 5 bに連通している。 なお液供給管 8 8 aは前記流路 8 5 aと 共に特許請求の範囲でいう供給路を、 液排出管 8 8 bは前記流路 8 5 bと 共に排出路を夫々構成している。 また図 1 0においては図示の便宜上、 一 方のコネクタ 8 7及び試料液排出管 8 7 bについてはカバー 8 1に取り付 けた状態を示しているが、 他方のコネクタ 8 7及び試料液供給管 8 7 aと 同様にカバー 8 1から取り外すことができる。
この水晶センサ 7は図 1 3 ( a ) に示すように試料液供給管 8 8 a及び 流路 8 5 aを介して液収容空間 4 5に試料液 1 0 1を供給すると同時に流 路 8 5 b及ぴ試料液排出管 8 8 bを介して液収容空間 4 5の試料液 1 0 1 を吸引することにより、 励振電極 2 2上において試料液 1 0 1を例えば 5 0 L /分の速度で流通させ、 試料液中における測定物質を励振電極 2 2 へ吸着させる。 この際に試料液 1 0 1中に気泡 1 0 2が混入し、 開口部 4 3に入り込んでも、 環状突起 4 3と水晶振動子 2がなす角部において、 気 泡 1 0 2から見て上方側が開放されているため、 図 1 3 ( b ) 、 （c ) に 示すように気泡 1 0 2はこの角部に留まることが抑えられ、 試料液 1 0 1 に押し流されて容易に流路 8 5 bに流入して液収容空間 4 5から除去され る。 その結果として、 既述の水晶センサ 2 0と同様に精度の高い測定を行 うことができる。
また上記のように突起 8 4により試料液が励振電極 2 2の直上を流通す るため測定物質の励振電極 2 2への吸着性が高まり、 より精度の高い測定 を行うことができる。 なお、 このように突起 8 4を設けることが好ましい が、 図 1 4に示すように突起 8 4を設けない構成としてもよい。 さらにコ ネクタ 8 7， 8 7、 試料液供給管 8 8 a、 試料液排出管 8 8 bは液給排用 カバー 8 1に対して着脱自在に構成されるため、 測定後、 これらをカバ一 8 1から外して容易に洗浄することができるため洗浄に要する手間、 コス トが抑えられる結果として、 測定に要するコストが抑えられる。
また配線基板 3及び水晶押さえ部材 4は、 これらに設けられた係合孔 4 6 a , 4 6 , 3 7 a , 3 7 b及ぴ支持体 7 1の突起 7 3を介して支持体 7 1に対して位置決めされ、 試料液の液収容空間 4 5と液給排用カバー 8 1の液流路 8 5 a及ぴ液流路 8 5 b との位置がずれることが抑えられる。 従って液収容空間 4 5の液流が測定毎にばらつくことが抑えられ、 この液 流のばらつきによる測定誤差が生じることが抑えられる。
上記各実施形態においては、 水晶振動子 2の液収容空間 4 5に面する側 の励振電極 2 2表面には測定対象物質に対する抗体により構成される吸着 層が設けられるとしているが、 本発明はこのような抗体が設けられていな い場合にも適用できる。 例えば抗体が水晶振動子 2の励振電極 2 2に付着 する様子を解析することを目的とした研究用に測定を行う場合などには、 抗体を設けずに、 励振電極 2 2に物理的に測定対象物を吸着させて測定を 行い、 物質の検出を行う場合がある。

Claims

請求の範囲
1 . 試料液中の測定対象物を検知するために測定器本体に電気的に接続 される圧電センサにおいて、
前記測定器本体に接続される接続端子部が設けられると共に、 その一面 側に、 前記接続端子部に電気的に接続された電極及び気密空間を構成する ための凹部が設けられた配線基板と、
板状の圧電片の一面側及び他面側に各々設けられ、 前記電極に電気的に 接続された励振電極を備えると共に、 他面側の励振電極が前記凹部に臨む ように当該凹部を塞いだ状態で配線基板に設けられた圧電振動子と、 圧電振動子の一面側を底面とする液収容空間を形成すると共に、 この液 収容空間を囲むように設けられた弾性素材からなる押さえ部材と、 配線基板と対向して前記押さえ部材を覆い、 その表面に前記液収容空間 に連通し、 試料液を前記液収容空間に注入するための注入口が設けられた 液注入用カバーと、 を備え、
前記押さえ部材は、 圧電振動子の一面側における前記凹部の外側部位を 配線基板側に押し付けて圧電振動子の位置を固定するための環状突起を備 え、
前記環状突起は、 内周面及ぴ外周面が共に下方に向かうにつれて直径が 小さくなるようにかつ両周面の距離が下方に向かうにつれて小さくなるよ うに構成されて先端が鋭角をなし、 前記液収容空間に収容された試料液中 の測定対象物が圧電振動子の一面側に接触することにより、 圧電振動子の 固有振動数が変化することを特徴とする圧電センサ。
2 . 前記液注入用カバーの縁部に内側に屈曲した爪部を設け、 前記配線 基板に切欠き部を設け、 切欠き部において爪部が内方側への復元力により 配線基板の周縁部に係止されることで、 液注入用カバーが押さえ部材を配 線基板に押圧した状態で当該配線基板に装着されることを特徴とする請求 項 1記載の圧電センサ。
3 . 試料液中の測定対象物を検知するために測定器本体に電気的に接続 される圧電センサにおいて、
前記測定器本体に接続される接続端子部が設けられると共に、 その一面 側に、 前記接続端子部に電気的に接続された電極及び気密空間を構成する ための凹部が設けられた配線基板と、
板状の圧電片の一面側及び他面側に各々設けられ、 前記電極に電気的に 接続された励振電極を備えると共に、 他面側の励振電極が前記凹部に臨む ように当該凹部を塞いだ状態で配線基板に設けられた圧電振動子と、 圧電振動子の一面側を底面とする液収容空間を形成すると共に、 この液 収容空間を囲むように設けられた弾性素材からなる押さぇ部材と、 配線基板を支持する支持体と、
液収容空間に連通して、 試料液を当該液収容空間に供給する供給路及び 液収容空間に連通して、 当該空間に収容された試料液を排出する排出路を 備え、 配線基板と対向して前記押さえ部材を覆った状態で前記支持体に固 着される液給排用カバーと、 を備え、
前記押さえ部材は、 圧電振動子の一面側における前記 ω部の外側部位を 配線基板側に押し付けて圧電振動子の位置を固定するための環状突起を備 、
前記環状突起は、 内周面及び外周面が共に下方に向かうにつれて直径が 小さくなるようにかつ両周面の距離が下方に向かうにつれて小さくなるよ うに構成されて先端が鋭角をなし、
試料液の供給と排出とにより液収容空間に液流を形成して、 試料液中の 測定対象物を圧電振動子の一面側に接触させることにより、 圧電振動子の 固有振動数が変化することを特徴とする圧電センサ。
4 . 液給排用カバーの下部には、 液収容空間に進入し、 当該液収容空間 における上下方向の液流を規制するための突起が設けられていることを特 徴とする請求項 3記載の圧電センサ。
5 . 配線基板及び押さえ部材には互いに重なり合う孔が設けられ、 前記支持体には前記各孔に対応する、 配線基板及び押さえ部材の当該支 持体への位置決め用の突起が設けられることを特徴とする請求項 3記載の 圧電センサ。
6 . 前記供給路は、 液給排用カバーに対して着脱自在な液供給管を備え 、 前記排出路は液給排用カバーに対して着脱自在な液排出管を備え、 これ らの液供給管及ぴ液排出管は液給排用カバーに対して着脱自在なコネクタ を介して液給排用カバーに装着されることを特徴とする請求項 3に記載の 圧電センサ。
7 . 環状突起が圧電振動子を配線基板に押し付けることにより、 圧電振 動子の励振電極と配線基板の電極とが電気的に接続されることを特徴とす ' る請求項 1に記載の圧電センサ。
8 . 環状突起が圧電振動子を配線基板に押し付けることにより、 圧電振 動子の励振電極と配線基板の電極とが電気的に接続されることを特徴とす る請求項 3に記載の圧電センサ。
9 . 請求項 1に記載の圧電センサと、 圧電振動子の固有振動数の変化分 を検出し、 その検出結果に基づいて試料液中の測定対象物を検知する測定 器本体と、 を備えたことを特徴とする感知装置。
1 0 . 請求項 3に記載の圧電センサと、 圧電振動子の固有振動数の変化 分を検出し、 その検出結果に基づいて試料液中の測定対象物を検知する測 定器本体と、 を備えたことを特徴とする感知装置。
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