WO2008012417A2 - Procede de caracterisation non destructif, notamment pour les particules de combustible nucleaire pour reacteur a haute temperature - Google Patents

Procede de caracterisation non destructif, notamment pour les particules de combustible nucleaire pour reacteur a haute temperature Download PDF

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    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Definitions

  • Non-destructive characterization method in particular for nuclear fuel particles for a high-temperature reactor
  • the invention generally relates to non-destructive characterization methods, particularly for nuclear fuel particles for high temperature reactor.
  • the invention relates to a method for characterizing an element comprising a plurality of superposed layers separated from one another by interfaces.
  • the nuclear fuel particles for a high temperature nuclear reactor are substantially spherical and comprise a fissile core coated with layers of dense and porous pyrocarbon, and ceramic such as silicon carbide or zirconium carbide.
  • the determination of the density of each layer composing the fuel particle is an essential parameter for the qualification of this fuel.
  • the most commonly used method for this purpose is a flotation method.
  • Several control particles are sampled in a batch of particles to be characterized. This particle is cut out, and pieces of each layer are separated for density measurements. These pieces are placed in turn in a liquid whose density varies greatly depending on the temperature. The temperature of the liquid is then varied, and the temperature at which the pieces float at the bottom of the liquid is noted. The density of the material constituting the piece corresponds to the density of the liquid at said temperature.
  • This method has the defect of using toxic liquids. Moreover, this method of characterization is slow, and leads to the destruction of the characterized fuel particles. Finally, its implementation is extremely cumbersome since the pieces of each layer must be separated and identified one by one.
  • the invention aims to propose a characterization method applicable to nuclear fuel particles for a high-temperature reactor, non-destructive, environmentally friendly, and faster to implement.
  • the invention relates to a method of characterization of the aforementioned type, characterized in that it comprises at least the following steps: - illuminate the element with radiation emitted by a source;
  • the determining step being ensured by minimizing the difference between the experimental image and a simulated image of at least part of the experimental image.
  • the process may also have one or more of the following characteristics, considered individually or in any technically possible combination:
  • the radiation is emitted by an X-ray source;
  • the detector is a direct or indirect detection charge transfer camera;
  • the physical characteristic to be determined is the density
  • the physical characteristic to be determined is the thickness
  • the method comprises a preliminary step of determining the impulse response of the detector, carried out in:
  • control element is placed against the detector, the simulated image being made for at least one edge of the control element.
  • the invention relates to the use of the above method for characterizing a substantially spherical particle comprising a plurality of substantially spherical layers, substantially concentric and superimposed.
  • the use of the method may have one or more of the following characteristics:
  • the experimental image is substantially circular, the simulated image being a line passing through a diameter of the experimental image; and the particle is a nuclear fuel particle.
  • FIG. 1 is a schematic equatorial section illustrating an exemplary structure of a nuclear fuel particle for a high temperature reactor
  • FIG. 2 is a schematic view illustrating an installation for implementing a characterization method according to the invention
  • FIG. 3 illustrates the experimental image collected during the implementation of the method of the invention with a member consisting of a carbon fiber comprising a silicon carbide core;
  • FIG. 4 is a graphical representation of the gray levels along a horizontal line L in FIG. 3;
  • FIG. 5 is a schematic block representation of the step for calculating the thicknesses and densities of the various layers of the particle of FIG. 1, from the experimental image of this particle obtained with the installation of FIG. Figure 2.
  • FIG. 1 schematically illustrates a particle 1 of nuclear fuel for a reactor at high or very high temperature (HTR ⁇ / HTR).
  • this particle 1 is of generally spherical shape and comprises successively from inside to outside:
  • nucleus of fissile material 3 for example based on UO 2 (it may be other types of fissile material such as UCO, ie a mixture of U 02 ⁇ t of UC2),
  • the core 3 has a diameter of about 500 ⁇ m, the diameter may vary from 100 ⁇ m to 1000 ⁇ m, and the layers 5, 7, 9 and 11 have respective thicknesses of, for example, 95, 40, 35. and 40 ⁇ m.
  • the layers, in particular layers of pyrocarbon 5, 7, 11, are deposited for example by a chemical vapor deposition process (Chemical Vapor Deposition) carried out in a fluidized bed furnace.
  • the installation illustrated in FIG. 2 makes it possible to measure the density and the thickness of at least layers 5, 7, 9 and 11.
  • the installation comprises:
  • an X-ray source 13 capable of producing X-ray radiation forming a beam extending in a general direction represented by the arrow F of FIG. 2;
  • a detector 17 sensitive to X-radiation and placed so as to intercept the radiation produced by the source 13;
  • a unit 19 for processing information a unit 19 for processing information.
  • the source 13 is preferably a point source emitting monochromatic radiation.
  • the source 13 is for example a micro-focal or rotating anode X-ray tube, or a synchrotron associated or not with an optical instrument, for example a multilayer mirror or a hollow fiber network.
  • a particle 21 to be characterized, of the type described above, is placed at a distance d1 from the source 13, so as to be illuminated by the radiation 15.
  • a fraction 23 of the radiation 15 is transmitted through the particle 21 and strikes the detector 17.
  • This fraction will be called radiation transmitted in the description which follows.
  • the source 19, the particle 21 and the detector 17 are substantially aligned.
  • the detector 17 is for example a charge transfer camera, known as a CCD camera, with direct detection, or with indirect detection, that is to say, preceded by a scintillator allowing the camera to be sensitive.
  • the X-radiation delivered by the source 13. It is placed at a distance d2 from the particle 21 to be characterized.
  • the transmitted radiation 23 forms on the detector 17 an experimental image of the particle 21.
  • the detector may also be a non-digital detector such as a photostimulable screen, the experimental image being obtained via an additional scanning device.
  • the experimental image collected on the detector 17 is typically a two-dimensional image, the different points constituting the experimental image being acquired simultaneously.
  • the radiation 15 has, between the source 13 and the particle 21, substantially spherical wave fronts. These fronts are all the less spherical as the distance d1 is large.
  • the X-rays constituting the transmitted radiation cut the particle 21 along directions in which this particle has different thicknesses and passes through different materials. They will undergo, as a result, variable phase shifts, depending on the wavelength, density, nature and thickness of the material traversed.
  • the transmitted radiation 23 has a wavefront modified by the object.
  • the distance d2 between the detector and the particle 21 is chosen so that interference fringes appear on the experimental image of the particle 21 collected on the detector 17. These interference fringes appear on the experimental image at less at the interfaces between the layers 5, 7, 9 and 11 of the particle, due to the variable phase shift experienced by the X-rays passing through the particle 21.
  • the experimental image is an image collected by the known technique without the name of phase contrast radiography. It corresponds to the superposition of interference fringes on an image obtained by absorption of incident X-rays through the element to be characterized. Said image obtained by absorption is essentially formed by the radiation transmitted directly through the element to be characterized. The fraction of the incident radiation that is scattered or reflected only reaches the detector in a small proportion.
  • the experimental image collected by the detector 17 is supplied to the information processing unit 19.
  • the latter comprises, for example, a microcomputer provided, inter alia, display means in the form of a screen 25.
  • the unit 19 is also connected to means 27 making it possible to support the particle 21 and to move it parallel to the radiation 15
  • the unit 19 is, in addition, connected to means 29 making it possible to move the detector 17 also parallel to the radiation 15.
  • FIG. 3 illustrates an example of an experimental image that can be collected by the detector 17.
  • FIG. 3 represents the experimental image of a carbon fiber comprising a silicon carbide core. collected in the conditions illustrated in Figure 2.
  • the computer means 19 extract a profile of the experimental image, taken here along the line L materialized in Figure 3.
  • the fiber 31 in the image of Figure 3 is extended in a manner. vertical direction.
  • the profile L is taken along a horizontal line in FIG.
  • FIG. 4 represents the profile along the line L, expressed in gray scale in the image of FIG. 3 for each pixel of the detector placed along the line L.
  • the profile exhibits variations of gray levels inherent to the presence of the fiber, the wavelength, the nature, the density and the thickness of the fiber.
  • the processing unit 19 then calculates a simulated profile of the line L. As shown in FIG. 5, the unit 19 uses, for this purpose, input values for various parameters. These parameters are:
  • the unit 19 compares the simulated profile with the experimental profile, and adjusts the densities and the thicknesses of the layers 5, 7, 9 and 11 iteratively, in order to to minimize the difference between experimental and simulated profiles.
  • the iterative process is stopped when the difference stabilizes at a value close to zero, that is, when the iterative process has reached a point of convergence.
  • the unit 19 provides as a result of the analysis the values of the densities and thicknesses of the layers 5, 7, 9 and 11 corresponding to the simulated profile towards which the iterative process has converged.
  • the profile simulated by the unit 19 is calculated pixel by pixel along the line L.
  • a coordinate system denoted x, y, z, where z is the coordinate along an axis parallel to the direction.
  • F X ray beam propagation, x and y being the coordinates in a plane parallel to the photosensitive area of the CCD camera, said plane being perpendicular to the direction F.
  • Unit 19 uses, for this purpose, the following general equation:
  • P d (x. Y) is a term characterizing the propagation of radiation between the particle and the detector, that is, the wavefront evolution along the path from the particle to the detector. It is expressed by the following equation (2):
  • the second term of the equation (1) characterizes the attenuation of an X-ray passing through the particle 21. This expression is integrated along the entire path that the radiation travels inside the particle 21. In this expression, ⁇ represents the linear attenuation coefficient of the material traversed by the radiation.
  • ⁇ is the real part of the refractive index of the material crossed by the X-ray
  • r c is the classical electron radius
  • N is es t Avogadro's number
  • p is the density of the material traversed by the radiation .
  • q j is the mass fraction of this element in the material
  • Z j is the atomic number of the element
  • f ' j is the real part of the dispersion correction of the atomic scattering factor
  • AJ is the atomic mass of the element.
  • equation (3) the integral is along the entire length of the X-ray path through particle 21.
  • PSF is the impulse response of the detector for the corresponding pixel.
  • stars symbolize convolution products.
  • the unit 19 first calculates, for each pixel along the profile, the imaginary and real parts of the propagation term, the attenuation term and the phase shift term. It then calculates the Fourier transforms of these three terms, and calculates, for each pixel, the product of the Fourier transforms of these three terms. It then determines the inverse Fourier transform of the product obtained. Then it calculates the modulus squared of the amplitude of the result of the inverse Fourier transform. This gives the energy of the simulated X-ray in front of each pixel of the detector. tor. Finally, the simulated profile is determined by convolving the energy obtained previously for each pixel by the PSF.
  • the determination of the thickness and density values of the layers making it possible to minimize the difference between the simulated profile and the experimental profile can be achieved by using various algorithms known per se. For example, it is possible to use the so-called method of gradient descent. It is also possible to use other methods, such as stochastic methods or simulated annealing or genetic algorithms. Among these methods, one can use the so-called stochastic gradient algorithm, local random search or increased local random search.
  • the sensor impulse response is determined according to the method which will be described below. This is done before determining the densities and thicknesses of the layers of the particle. It must be repeated each time one of the parameters of the measuring installation is modified, namely the distance d1 between the source 13 and the particle 21, the distance d2 between the particle 21 and the detector 17, the characteristics of the source, and the characteristics of the detector. On the other hand, it is not necessary to redetermine the PSF for each characterized particle, provided that the operating parameters of the installation are not modified.
  • the impulse response of the detector is determined for example by:
  • the control element is placed against the detector 17, and not remotely like the particle 21.
  • This control element is typically a silicon wafer cleaved. It is placed in such a way that the line L intersects an outer edge of the plate.
  • the impulse response of the detector along line L can be expressed as follows:
  • PSF (x) 2 exp PsSfF - c ⁇ .
  • t parameters whose values are determined by minimizing the difference between the simulated profile and the experimental profile of the control element. This determination is carried out, as mentioned above, using conventional iterative algorithms such as gradient descent, or stochastic algorithms such as stochastic gradient, local random search or increased local random search.
  • the second image is made after rotating the particle 21 about 90 ° about a vertical axis on Figure 2, that is to say both perpendicular to the direction F and perpendicular to the line L.
  • the unit 19 determines, from the second image, the thickness of material traversed by the X-rays in the first position of the particle 21.
  • the determination of the densities of the layers is carried out using the first experimental image, taking into account the material thickness values determined from the second image. This is particularly useful for particles to be characterized which are not perfectly spherical.
  • the method makes it possible to determine the thicknesses and the densities of the layers surrounding the nucleus of fissile material of the particle in a very precise manner. In particular, as shown in the table below, it makes it possible to determine the densities of the layers with an accuracy of less than 6%.
  • the experimental image of the particle collected by the detector is used to determine the presence of structural anomalies within the layers 5, 7, 9 and 11 of the particle , or between the layers of the particle.
  • the structural anomalies that can thus be detected are, among others, the following:
  • the method can be used to determine the thicknesses and densities of all layers surrounding the fissile material core of the particle.
  • the process is accurate, and allows to determine thicknesses and densities with an accuracy of less than 6%.
  • the step of determining the sensor impulse response described above contributes significantly to the accuracy of the process.
  • the process described above can have multiple variants. It can be applied to any type of elements with overlapping layers. These elements can have all kinds of shapes, different from the spherical shape mentioned above. These shapes can be regular or irregular.
  • the layers can be made of all kinds of different materials, the process not being limited to the materials mentioned above.
  • the method can in particular be used to characterize the fuel particles of all types of high temperature reactor, for example of the type known by the acronyms HTR (High Temperature Reactor), HTTR (High Temperature Engineering Test Reactor), VHTR (Very High Temperature Reactor), HTGR (High Temperature Gas-cooled Reactor), THTR (Thorium High Temperature Reactor), GT-MHR (Gas Turbine Modular Helium Reactor), MHTGR (Modular High Temperature Gas Reactor) and PBMR (Pebble Bed Modular Reactor) .
  • HTR High Temperature Reactor
  • HTTR High Temperature Engineering Test Reactor
  • VHTR Very High Temperature Reactor
  • HTGR High Temperature Gas-cooled Reactor
  • THTR Thorium High Temperature Reactor
  • GT-MHR Gas Turbine Modular Helium Reactor
  • MHTGR Modular High Temperature Gas Reactor
  • PBMR Packebble Bed Modular Reactor
  • the physical characteristics of the layers are determined by minimizing the difference between a portion of the image, in this case a profile taken along a line, and a simulated profile. More generally, it is possible to extract from the experimental image and perform the deviation minimization operation not on a profile taken along a line but on all your kinds of areas of the experimental image. Thus, it is possible to extract several parallel lines between them or not parallel to each other. It is also possible to extract one or more two-dimensional areas of the screen. It is also possible to minimize the deviation by considering the entire experimental image. Of course, the larger the number of pixels considered in the selected area, the greater the accuracy of the result, but the longer the calculation time is.
  • the impulse response of the detector used to calculate the simulated image can be determined in different ways. It can be determined as described above, minimizing the gap between the simulated and experimental images of a plate placed against the detector. It can also be determined similarly using a plate placed at a distance d2 from the detector. It is also possible to use a predetermined value, which is not reevaluated when the operational parameters of the characterization device are modified. It is also possible to determine the PSF for each particle characterized, from the experimental image of this particle. This operation is performed before the determination of the densities and thicknesses of the different layers of the particle to be characterized.

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Abstract

Le procédé vise à caractériser un élément (21) comprenant une pluralité de couches superposées séparées les unes des autres par des interfaces. Il comprend au moins les étapes suivantes; éclairer l'élément (21) avec un rayonnement (15) émis par une source (13); recueillir sur un détecteur (17) un rayonnement (23) transmis à travers l'élément (21), ce rayonnement transmis formant sur le détecteur (17) une image expérimentale de l'élément (21), le détecteur (17) étant placé à une distance telle de l'élément (21) que des franges d'interférences apparaissent sur l'image expérimentale aux interfaces entre les couches; déterminer une valeur approchée d'au moins une caractéristique physique d'au moins une couche donnée par calcul à partir de l'image expérimentale, l'étape de détermination étant assurée en minimisant l'écart entre l'image expérimentale et une image simulée d'au moins une partie de l'image expérimentale de l'élément (21).

Description

Procédé de caractérisation non destructif, notamment pour les particules de combustible nucléaire pour réacteur à haute température
L'invention concerne en général les procédés de caractérisation non destructifs, notamment pour les particules de combustible nucléaire pour réacteur à haute température.
Plus précisément, l'invention concerne, selon un premier aspect, un procé- dé de caractérisation d'un élément comprenant une pluralité de couches superposées séparées les unes des autres par des interfaces.
Les particules de combustible nucléaire pour réacteur nucléaire à haute température sont sensiblement sphériques et comprennent un noyau fissile enrobé par des couches de pyrocarbone dense et poreux, et de céramique telle que du carbure de silicium ou du carbure de zirconium. La détermination de la densité de chaque couche composant la particule de combustible est un paramètre essentiel pour la qualification de ce combustible.
La méthode la plus couramment utilisée dans ce but est une méthode de flottation. Plusieurs particules témoin sont échantillonnées dans un lot de particu- les à caractériser. Cette particule est découpée, et des morceaux de chaque couche sont séparés en vue d'effectuer les mesures de densité. Ces morceaux sont placés tour à tour dans un liquide dont la densité varie fortement en fonction de la température. On fait ensuite varier la température du liquide, et on note à quelle température les morceaux flottent au fond du liquide. La densité du matériau cons- tituant le morceau correspond à la densité du liquide à ladite température.
Cette méthode présente le défaut d'utiliser des liquides toxiques. Par ailleurs, cette méthode de caractérisation est lente, et entraîne la destruction des particules de combustible caractérisées. Enfin, sa mise en oeuvre s'avère extrêmement lourde puisque les morceaux de chaque couche doivent être séparés et identifiés un à un.
Dans ce contexte, l'invention vise à proposer un procédé de caractérisation applicable aux particules de combustible nucléaire pour réacteur à haute température, non destructif, respectueux de l'environnement, et plus rapide à mettre en œuvre. A cette fin, l'invention porte sur un procédé de caractérisation du type précité, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes : - éclairer l'élément avec un rayonnement émis par une source ;
- recueillir sur un détecteur un rayonnement transmis à travers l'élément, ce rayonnement transmis formant sur le détecteur une image expérimentale de l'élément, le détecteur étant placé à une distance telle de l'élément que des franges d'interférence provenant de la modification du front d'onde par l'élément apparaissent sur l'image expérimentale aux interfaces entre les couches ;
- déterminer une valeur approchée d'au moins une caractéristique physique d'au moins une couche donnée par calcul à partir de l'image expérimentale, l'étape de détermination étant assurée en minimisant l'écart entre l'image expéri- mentale et une image simulée d'au moins une partie de l'image expérimentale.
Le procédé peut également présenter une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous, considérées individuellement ou selon toute les combinaisons techniquement possibles :
- le rayonnement est émis par une source de rayons X ; - le détecteur est une caméra à transfert de charge à détection directe ou indirecte ;
- la caractéristique physique à déterminer est la densité ;
- la caractéristique physique à déterminer est l'épaisseur ;
- le procédé comprend une étape préalable de détermination de la réponse impulsionnelle du détecteur, réalisée en :
. recueillant sur le détecteur une image expérimentale d'un élément témoin ;
. calculant une image simulée d'au moins une partie de l'image expérimentale de l'élément témoin ; . déterminant la réponse impulsionnelle du détecteur par minimisation de l'écart entre l'image simulée et l'image expérimentale de l'élément témoin ; et
- l'élément témoin est placé contre le détecteur, l'image simulée étant réalisée pour au moins un bord de l'élément témoin.
Selon un second aspect, l'invention porte sur l'utilisation du procédé ci- dessus pour caractériser une particule sensiblement sphérique comprenant une pluralité de couches sensiblement sphériques, sensiblement concentriques et superposées. Selon des modes particuliers de réalisation, l'utilisation du procédé peut présenter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
- l'image expérimentale est sensiblement circulaire, l'image simulée étant une ligne passant par un diamètre de l'image expérimentale ; et - la particule est une particule de combustible nucléaire.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui en est donnée ci-dessous, à titre indicatif et nullement limitatif, en référence aux figures annexées, parmi lesquelles :
- la figure 1 est une coupe équatoriale schématique illustrant un exemple de structure d'une particule de combustible nucléaire pour réacteur à haute température ;
- la figure 2 est une vue schématique illustrant une installation de mise en œuvre d'un procédé de caractérisation selon l'invention ;
- la figure 3 illustre l'image expérimentale recueillie lors de la mise en œuvre du procédé de l'invention avec un élément constitué d'une fibre de carbone comprenant un cœur de carbure de silicium;
- la figure 4 est une représentation graphique des niveaux de gris le long d'une ligne horizontale L de la figure 3 ; et
- la figure 5 est une représentation schématique sous forme de blocs de l'étape de calcul des épaisseurs et des densités des différentes couches de la particule de la figure 1 , à partir de l'image expérimentale de cette particule obtenue avec l'installation de la figure 2.
La figure 1 illustre schématiquement une particule 1 de combustible nucléaire pour réacteur à haute ou très haute température (HTRΛ/HTR). De manière classique, cette particule 1 est de forme générale sphérique et comprend successivement de l'intérieur vers l'extérieur :
- un noyau de matière fissile 3, par exemple à base d'UO2 (il peut s'agir d'autres types de matière fissile telle que de l'UCO, i.e. mélange d'U 02 βt d'UC2),
- une couche 5 de pyrocarbone poreux, - une première couche 7 de pyrocarbone dense,
- une couche 9 de carbure de silicium (ou d'autre céramique telle que du carbure de zirconium), et
- une deuxième couche 11 de pyrocarbone dense. Lors de l'utilisation d'une telle particule, le pyrocarbone poreux sert de réservoir pour les gaz de fission, le carbure de silicium sert de barrière contre la diffusion des produits de fission solides, et le pyrocarbone dense assure la tenue mécanique à la pression des gaz de fission. Le noyau 3 a par exemple un diamètre un diamètre d'environ 500 μm, le diamètre pouvant varier de 100 μm à 1000 μm, et les couches 5, 7, 9 et 11 des épaisseurs respectives de, par exemple, 95, 40, 35 et 40 μm.
On observera que les dimensions relatives du noyau 3 et des couches 5, 7, 9 et 11 n'ont pas été respectées sur la figure 1. Les couches, notamment les couches de pyrocarbone 5, 7, 11 , sont déposées par exemple par un procédé de dépôt chimique en phase vapeur (Chemical Vapor Déposition) mis en œuvre dans un four à lit fluidisé.
L'installation illustrée sur la figure 2 permet de mesurer la densité et l'épaisseur au moins des couches 5, 7, 9 et 11. L'installation comprend :
- une source 13 de rayons X, susceptible de produire un rayonnement X 15 formant un faisceau s'étendant suivant une direction générale représentée par la flèche F de la figure 2 ;
- un détecteur 17 sensible au rayonnement X et placé de manière à inter- cepter le rayonnement 15 produit par la source 13 ;
- une unité 19 de traitement d'informations.
La source 13 est de préférence une source ponctuelle, émettant un rayonnement monochromatique. La source 13 est par exemple un tube à rayons X à micro foyer ou à anode tournante, ou un synchrotron associé ou non avec un ins- trument optique, par exemple un miroir multicouches ou un réseau de fibres creuses.
Une particule 21 à caractériser, du type décrit ci-dessus, est placée à une distance d1 de la source 13, de manière à être éclairée par le rayonnement 15. Une fraction 23 du rayonnement 15 est transmise à travers la particule 21 et vient frapper le détecteur 17. Cette fraction sera dénommée rayonnement transmis dans la description qui va suivre. La source 19, la particule 21 et le détecteur 17 sont sensiblement alignés. Le détecteur 17 est par exemple une caméra à transfert de charge, connue sous le nom de caméra CCD, à détection directe, ou à détection indirecte, c'est-à- dire précédée d'un scintillateur permettant à la caméra d'être sensible au rayonnement X délivré par la source 13. Elle est placée à une distance d2 de la parti- cule 21 à caractériser. Le rayonnement transmis 23 forme sur le détecteur 17 une image expérimentale de la particule 21. On notera que le détecteur peut également être un détecteur non numérique tel qu'un écran photostimulable, l'image expérimentale étant obtenue via un dispositif de numérisation supplémentaire.
L'image expérimentale recueillie sur le détecteur 17 est typiquement une image à deux dimensions, les différents points constituant l'image expérimentale étant acquis de manière simultanée.
Comme le montre la figure 2, le rayonnement 15 présente, entre la source 13 et la particule 21 , des fronts d'ondes sensiblement sphériques. Ces fronts sont d'autant moins sphériques que la distance d1 est grande. Les rayons X constituant le rayonnement transmis coupent la particule 21 suivant des directions dans lesquelles cette particule présente des épaisseurs différentes et traversent des matériaux différents. Ils vont subir, de ce fait, des déphasages variables, fonction de la longueur d'onde, de la densité, de la nature et de l'épaisseur de la matière traversée. En conséquence, le rayonnement transmis 23 présente un front d'onde modi- fié par l'objet. La distance d2 entre le détecteur et la particule 21 est choisie de manière à ce que des franges d'interférence apparaissent sur l'image expérimentale de la particule 21 recueillie sur le détecteur 17. Ces franges d'interférence apparaissent sur l'image expérimentale au moins aux interfaces entre les couches 5, 7, 9 et 11 de la particule, du fait du déphasage variable subi par les rayons X tra- versant la particule 21.
Ainsi, l'image expérimentale est une image recueillie par la technique connue sans le nom de radiographie à contraste de phases. Elle correspond à la superposition de franges d'interférence sur une image obtenue par absorption des rayons X incidents à travers l'élément à caractériser. Ladite image obtenue par absorption est formée essentiellement par le rayonnement transmis directement à travers l'élément à caractériser. La fraction du rayonnement incident qui est difrac- tée ou réfléchie n'atteint le détecteur que dans une faible proportion. L'image expérimentale recueillie par le détecteur 17 est fournie à l'unité 19 de traitement d'informations. Cette dernière comprend par exemple un microordinateur muni, entre autres, de moyens d'affichage sous forme d'un écran 25. L'unité 19 est également raccordée à des moyens 27 permettant de supporter la particule 21 et de la déplacer parallèlement au rayonnement 15. L'unité 19 est, en plus, raccordée à des moyens 29 permettant de déplacer le détecteur 17 également parallèlement au rayonnement 15.
On va maintenant décrire en détail la méthode permettant de déterminer par calcul, à partir de l'image expérimentale recueillie par le détecteur 17, les den- sites et les épaisseurs des couches 5, 7, 9 et 11 de la particule 21.
La figure 3 illustre un exemple d'image expérimentale susceptible d'être recueillie par le détecteur 17. Pour plus de clarté dans l'exposé, la figure 3 représente l'image expérimentale d'une fibre de carbone comprenant un cœur de carbure de silicium recueillie dans les conditions illustrées à la figure 2. Les moyens informatiques 19 extraient un profil de l'image expérimentale, pris ici selon la ligne L matérialisée sur la figure 3. La fibre 31 sur l'image de la figure 3 est allongée suivant une direction verticale. Le profil L est pris suivant une ligne horizontale sur la figure 3.
La figure 4 représente le profil le long de la ligne L, exprimé en niveaux de gris sur l'image de la figure 3 pour chaque pixel du détecteur placé le long de la ligne L. Le profil présente des variations de niveaux de gris inhérentes à la présence de la fibre, à la longueur d'onde, la nature, la densité et l'épaisseur de la fibre.
L'unité de traitement 19 calcule ensuite un profil simulé de la ligne L. Comme le montre la figure 5, l'unité 19 utilise, à cette fin, des valeurs d'entrée pour différents paramètres. Ces paramètres sont :
- la réponse impulsionnelle du détecteur 17 pour chaque pixel le long de la ligne L ;
- le spectre caractéristique de la source 13 ; - l'épaisseur et la densité du noyau 3 et de chacune des couches 5, 7, 9 et
11 de la particule 21.
Puis, l'unité 19 compare le profil simulé au profil expérimental, et ajuste les densités et les épaisseurs des couches 5, 7, 9 et 11 de manière itérative, en vue de minimiser la différence entre les profils expérimental et simulé. Le processus itératif est arrêté quand la différence se stabilise à une valeur proche de zéro, c'est-à-dire quand le processus itératif a atteint un point de convergence. L'unité 19 fournit comme résultat de l'analyse les valeurs des densités et des épaisseurs des couches 5, 7, 9 et 11 correspondant au profil simulé vers lequel le processus itératif a convergé.
Le profil simulé par l'unité 19 est calculé pixel par pixel le long de la ligne L. On utilisera dans la description qui va suivre un système de coordonnées noté x, y, z, z étant la coordonnée suivant un axe parallèle à la direction F de propagation du faisceau du rayonnement X, x et y étant les coordonnées dans un plan parallèle à la zone photosensible de la caméra CCD, ledit plan étant perpendiculaire à la direction F.
L'unité 19 utilise, à cette fin, l'équation générale suivante :
I,lmulée(X> y) = hhéoriquei*, jO * PSF (x, y) En particulier, et avec certaines approximations, il est possible d'utiliser :
simulée (x,y)
Figure imgf000009_0001
s laquelle l(x, y) est l'intensité du rayonnement reçu par chaque pixel.
Pd(x. y) est un terme caractérisant la propagation du rayonnement entre la particule et le détecteur, c'est-à-dire l'évolution du front d'ondes le long du trajet allant de la particule au détecteur. Il s'exprime par l'équation (2) suivante :
Figure imgf000009_0002
λ longueur d'onde du rayonnement X ; d2 distance entre la particule 21 et le détecteur 17. Le second terme de l'équation (1) caractérise l'atténuation d'un rayon X traversant la particule 21. Cette expression est intégrée le long de tout le chemin que parcourt le rayonnement à l'intérieur de la particule 21. Dans cette expression, μ représente le coefficient d'atténuation linéique du matériau traversé par le rayonnement. Le troisième terme de l'équation (1 ) caractérise le déphasage subi par le rayonnement X en traversant la particule 21. Dans cette expression φ est la phase du rayon X. φ s'exprime par l'équation (3) suivante :
Figure imgf000010_0001
: δ =! P ∑qjiZj + /j) / Aj (4) où .
δ est la partie réelle de l'indice de réfraction du matériau traversé par le rayon X, rcest le rayon classique de l'électron, Na est le nombre d'Avogadro, p est la densité du matériau traversé par le rayonnement. Pour chacune des espèces j constituant le matériau traversé par le rayonnement : qj est la fraction massique de cet élément dans le matériau, Zj est le numéro atomique de l'élément, f' j est la partie réelle de la correction de dispersion du facteur de diffusion atomique, et
AJ est la masse atomique de l'élément.
Dans l'équation (3), l'intégrale se fait sur toute la longueur du trajet du rayon X à travers la particule 21.
PSF est la réponse impulsionnelle du détecteur pour le pixel correspondant. Dans l'équation (1 ), les étoiles symbolisent des produits de convolution. En pratique, de manière à simplifier les calculs, l'unité 19 calcule d'abord, pour chaque pixel le long du profil, les parties imaginaires et réelles du terme de propagation, du terme d'atténuation et du terme de déphasage. Elle calcule ensuite les transformées de Fourier de ces trois termes, et calcule, pour chaque pixel, le produit des transformées de Fourier de ces trois termes. Elle détermine alors la transformée de Fourier inverse du produit obtenu. Puis elle calcule le module au carré de l'amplitude du résultat de la transformée de Fourier inverse. On obtient ainsi l'énergie du rayonnement X simulé en face de chaque pixel du détec- teur. Enfin, on détermine le profil simulé en convoluant l'énergie obtenue précédemment pour chaque pixel par la PSF.
La détermination des valeurs d'épaisseur et de densité des couches permettant de minimiser l'écart entre le profil simulé et le profil expérimental peut être réalisée en utilisant différents algorithmes connus en soi. Par exemple, il est possible d'utiliser la méthode dite de la descente de gradient. Il est également possible d'utiliser d'autres méthodes, telles que des méthodes stochastiques ou encore de recuit simulé ou des algorithmes génétiques. Parmi ces méthodes, on peut utiliser l'algorithme dit de gradient stochastique, de recherche aléatoire locale ou de recherche aléatoire locale accrue.
Ces méthodes sont connues et ne seront donc pas décrites ici plus en détail.
De manière à accroître la précision de la méthode, la réponse impulsionnelle du détecteur (PSF) est déterminée selon le procédé qui va être décrit ci- dessous. Cette opération est effectuée avant de procéder à la détermination des densités et des épaisseurs des couches de la particule. Elle doit être répétée à chaque fois qu'un des paramètres de l'installation de mesure est modifié, à savoir la distance d1 entre la source 13 et la particule 21 , la distance d2 entre la particule 21 et le détecteur 17, les caractéristiques de la source, et les caractéristiques du détecteur. En revanche, il n'est pas nécessaire de redéterminer la PSF pour chaque particule caractérisée, sous réserve que les paramètres de fonctionnement de l'installation ne soient pas modifiés.
La réponse impulsionnelle du détecteur est déterminée par exemple en :
- recueillant sur le détecteur une image expérimentale d'un élément témoin de géométrie et de densité connues;
- extrayant un profil de l'image expérimentale, par exemple le long de la ligne L ;
- calculant un profil simulé de l'élément témoin à l'aide de l'équation indiquée plus haut ; - déterminant la réponse impulsionnelle du détecteur le long de la ligne L, par minimisation de l'écart entre le profil simulé et le profil expérimental.
L'élément témoin est placé contre le détecteur 17, et non pas à distance comme la particule 21. Cet élément témoin est typiquement une plaque de silicium clivé . Elle est placée de telle manière que la ligne L coupe un bord extérieur de la plaque.
La réponse impulsionnelle du détecteur le long de la ligne L peut s'exprimer de la façon suivante :
PSF(x) = 2 exp PsSfF -c^. PSF
Figure imgf000012_0001
bpSF > C PSF ' e PSF > ÏPSF sor|t des paramètres dont les valeurs sont déterminées en minimisant l'écart entre le profil simulé et le profil expérimental de l'élément témoin. Cette détermination est réalisée, comme précisé plus haut, en utilisant des algorithmes itératifs classiques tels que la descente de gradients, ou des algorith- mes stochastiques tels que le gradient stochastique, la recherche aléatoire locale ou la recherche aléatoire locale accrue.
De manière à améliorer encore la précision du procédé, il est possible de recueillir sur le détecteur deux images successives de la particule 21. La seconde image est réalisée après avoir fait pivoter la particule 21 d'environ 90° autour d'un axe vertical sur la figure 2, c'est-à-dire à la fois perpendiculaire à la direction F et perpendiculaire à la ligne L.
L'unité 19 détermine, à partir de la deuxième image, l'épaisseur de matière traversée par les rayonnements X dans la première position de la particule 21. La détermination des densités des couches est réalisée à l'aide de la première image expérimentale, en prenant en compte les valeurs d'épaisseurs de matière déterminées à partir de la seconde image. Ceci est particulièrement utile pour des particules à caractériser qui ne sont pas parfaitement sphériques.
Le procédé permet de déterminer les épaisseurs et les densités des couches entourant le noyau de matière fissile de la particule de manière très précise. Notamment, comme le montre le tableau ci-dessous, il permet de déterminer les densités des couches avec une précision de moins de 6 %.
Des essais comparatifs ont été effectués sur des particules de plusieurs types. La densité d'au moins une des couches de chaque particule a été déterminée par la méthode de flottation et/ou par le procédé de radiographie X à contraste de phase décrit ci-dessus. Dans ce dernier procédé, on a utilisé, pour réaliser la mi- nimisation entre les profils expérimental et simulé, un algorithme de type recher- che aléatoire locale accrue. Par ailleurs, la réponse impulsionnelle du détecteur a été déterminée pour chaque particule à partir de l'image expérimentale de la particule, selon la méthode décrite plus loin.
Figure imgf000013_0001
Selon un second aspect de l'invention, indépendant du premier, l'image expérimentale de la particule recueillie par le détecteur est utilisée pour déterminer la présence d'anomalies structurelles à l'intérieur des couches 5, 7, 9 et 11 de la particule, ou entre les couches de la particule. Les anomalies structurelles qu'il est ainsi possible de détecter sont, entre autres, les suivantes :
- les décohésions entre couches, c'est-à-dire les zones où deux couches superposées ne sont pas en contact l'une avec l'autre mais, au contraire, où un vide subsiste entre les deux couches ;
- les fissures ou les cavités se trouvant à l'intérieur d'une même couche ; - les zones à l'intérieur d'une couche où celle-ci présente une porosité anormale ;
- les zones où une couche présente un défaut d'épaisseur.
Ces différentes anomalies structurelles, sauf le défaut d'épaisseur, créent des franges d'interférences caractéristiques sur l'image expérimentale, qu'il est possible d'identifier visuellement et d'associer à un type d'anomalie structurelle. Le procédé décrit ci-dessus présente de multiples avantages. Il repose sur l'analyse d'une image expérimentale de l'élément à caractériser, de telle sorte qu'il est non destructif et ne met pas en jeu de produits dangereux pour l'environnement. Il est rapide, puisque l'estimation des épaisseurs et des densités des couches de la particule peut être réalisée en moins de deux heures. Du fait de cette rapidité, ce procédé est susceptible d'être utilisé pour réaliser une caractérisation d'un nombre significatif de particules de combustible nucléaire du lot destiné à former un cœur de réacteur nucléaire à haute température.
Aucune préparation spécifique des particules à caractériser n'est néces- saire pour l'application du procédé.
Le procédé peut être utilisé pour déterminer les épaisseurs et densités de toutes les couches entourant le noyau de matière fissile de la particule.
Le procédé est précis, et permet de déterminer les épaisseurs et densités avec une précision de moins de 6 %. L'étape de détermination de la réponse im- pulsionnelle du détecteur décrite ci-dessus contribue notablement à la précision du procédé.
Le procédé décrit ci-dessus peut présenter de multiples variantes. Il peut être appliqué à tout type d'éléments présentant des couches superposées. Ces éléments peuvent présenter toutes sortes de formes, différentes de la forme sphérique évoquée ci-dessus. Ces formes peuvent être régulières ou irrégulières. Les couches peuvent être constituées de toutes sortes de matériaux différents, le procédé n'étant pas limité aux matériaux évoqués ci-dessus.
Le procédé peut en particulier être utilisé pour caractériser les particules de combustible de tous les types de réacteur à haute température, par exemple du type connu sous les acronymes HTR (High Température Reactor), HTTR (High Température Engineering Test Reactor), VHTR (Very High Température Reactor), HTGR (High Température Gas-cooled Reactor), THTR (Thorium High Température Reactor), GT-MHR (Gas Turbine Modular Hélium Reactor), MHTGR (Modular High Température Gas Reactor) et PBMR (Pebble Bed Modular Reactor). L'utilisation d'une source ponctuelle 13 permet d'augmenter la précision des résultats. Toutefois, il est possible d'utiliser d'autres types de sources générant, par exemple, des ondes planes. La source peut également ne pas être monochromatique, mais polychromatique.
Dans l'exemple décrit précédemment, les caractéristiques physiques des couches sont déterminées par minimisation de l'écart entre une partie de l'image, en l'occurrence un profil pris le long d'une ligne, et un profil simulé. Plus généralement, il est possible d'extraire de l'image expérimentale et de réaliser l'opération de minimisation d'écart non pas sur un profil pris le long d'une ligne mais sur tou- tes sortes de zones de l'image expérimentale. Ainsi, il est possible d'extraire plusieurs lignes parallèles entre elles ou non parallèles entre elles. Il est également possible d'extraire une ou plusieurs zones à deux dimensions de l'écran. Il est également possible de réaliser la minimisation de l'écart en considérant l'ensem- ble de l'image expérimentale. Bien entendu, plus le nombre de pixels considérés dans la zone sélectionnée est grand, plus la précision du résultat est importante, mais plus le temps de calcul est long.
La réponse impulsionnelle du détecteur utilisée pour calculer l'image simulée peut être déterminée de différentes façons. Elle peut être déterminée comme décrit ci-dessus, en minimisant l'écart entre les images simulée et expérimentale d'une plaque placée contre le détecteur. Elle peut également être déterminée de manière similaire à l'aide d'une plaque placée à une distance d2 du détecteur. On peut également utiliser une valeur prédéterminée, qui n'est pas réévaluée quand les paramètres opérationnels du dispositif de caractérisation sont modifiés. On peut également réaliser la détermination de la PSF pour chaque particule caractérisée, à partir de l'image expérimentale de cette particule. Cette opération est réalisée avant la détermination des densités et épaisseurs des différentes couches de la particule à caractériser. Elle consiste à déterminer les paramètres bpsF, C PSF, e PSF et fpsF 0M minimisent l'écart entre l'image expérimentale de la parti- cule et une image simulée de la particule. L'image simulée est calculée à l'aide des équations évoquées ci-dessus, en prenant en compte des valeurs théoriques d'épaisseur et de densité des couches de la particule.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de caractérisation d'un élément (1 , 21 ) comprenant une pluralité de couches (5, 7, 9, 11 ) superposées séparées les unes des autres par des interfaces, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes : - éclairer l'élément (1 , 21) avec un rayonnement (15) émis par une source (13) ;
- recueillir sur un détecteur (17) un rayonnement (23) transmis à travers l'élément (1 , 21 ), ce rayonnement transmis formant sur le détecteur (17) une image expérimentale de l'élément (1 , 21 ), le détecteur (17) étant placé à une dis- tance telle de l'élément (1 , 21) que des franges d'interférences apparaissent sur l'image expérimentale aux interfaces entre les couches (5, 7, 9, 11 );
- déterminer une valeur approchée d'au moins une caractéristique physique d'au moins une couche donnée (5, 7, 9, 11 ) par calcul à partir de l'image expérimentale, l'étape de détermination étant assurée en minimisant l'écart entre l'image expérimentale et une image simulée d'au moins une partie de l'image expérimentale de l'élément (1 , 21).
2. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que le rayonnement est émis par une source (13) de rayons X.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le détecteur (17) est une caméra à transfert de charge à détection directe ou indirecte.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la caractéristique physique à déterminer est la densité.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la caractéristique physique à déterminer est l'épaisseur.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend une étape préalable de détermination de la réponse impulsionnelle du détecteur (17), réalisée en :
- recueillant sur le détecteur (17) une image expérimentale d'un élément témoin ; - calculant une image simulée d'au moins une partie de l'image expérimentale de l'élément témoin ;
- déterminant la réponse impulsionnelle du détecteur par minimisation de l'écart entre l'image simulée et l'image expérimentale de l'élément témoin.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'élément témoin est placé contre le détecteur (17), l'image simulée étant réalisée pour au moins un bord de l'élément témoin.
8. Utilisation du procédé selon l'une des revendications 1 à 7 pour caracté- riser une particule sensiblement sphérique comprenant une pluralité de couches
(5, 7, 9, 11 ) sensiblement sphériques, sensiblement concentriques et superposées.
9. Utilisation selon la revendication 8, caractérisée en ce que l'image expérimentale est sensiblement circulaire, l'image simulée étant une ligne (L) passant par un diamètre de l'image expérimentale.
10. Utilisation selon la revendication 8 ou 9, caractérisée en ce que la particule (1 , 21 ) est une particule de combustible nucléaire.
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