WO2007080628A1 - 焼成炉及びセラミック焼成方法 - Google Patents

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WO2007080628A1
WO2007080628A1 PCT/JP2006/300151 JP2006300151W WO2007080628A1 WO 2007080628 A1 WO2007080628 A1 WO 2007080628A1 JP 2006300151 W JP2006300151 W JP 2006300151W WO 2007080628 A1 WO2007080628 A1 WO 2007080628A1
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WO
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firing
jig
fired
pineapple
firing furnace
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PCT/JP2006/300151
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Inventor
Tatsuya Koyama
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Ibiden Co., Ltd.
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Publication date
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    • F27B5/06—Details, accessories, or equipment peculiar to furnaces of these types
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F27D11/02—Ohmic resistance heating
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    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D21/00—Arrangements of monitoring devices; Arrangements of safety devices

Definitions

  • the present invention relates to a firing furnace and a ceramic firing method.
  • a ceramic particulate filter that collects particulates contained in exhaust gas of a diesel engine and purifies exhaust gas has been proposed.
  • An example of a DPF is a porous hard cam structure (her cam filter) mainly composed of silicon carbide.
  • DPF made of porous silicon carbide is manufactured by the following method.
  • a composition for producing a molded body is prepared by mixing a silicon carbide powder as a main component with a binder and a dispersion.
  • the composition is molded to produce a silicon carbide molded body. Dry the silicon carbide molded body.
  • the dried silicon carbide molded body has a certain strength and can be easily handled.
  • the dried silicon carbide molded body is heated to 300 to 600 ° C in an oxygen-containing atmosphere. By this heating, the solvent in the organic binder component is removed, and the resin component is decomposed and lost, so that the silicon carbide molded body is degreased. Thereafter, the silicon carbide molded body is heated at a predetermined temperature (for example, 2000 to 2300 ° C.) in an inert gas atmosphere to sinter the silicon carbide powder. In this way, DPF made of porous silicon carbide is produced.
  • a predetermined temperature for example, 2000 to 2300 ° C.
  • Patent Document 1 discloses a conventional firing furnace used for firing a degreased silicon carbide molded body.
  • the conventional firing furnace includes a plurality of graph eye heaters 52 arranged at equal intervals above and below (or on both sides) of Matsufuru 51.
  • the object to be fired 53 is placed on the jig 54.
  • the jig 54 is stacked in multiple stages. Place the stacked jigs 54 on the support base 55 in the Matsufuru 51.
  • the graph eye heater 52 is energized to cause the graph eye heater 52 to generate heat, and the fired body 53 in the pineapple 51 is heated by the heat.
  • Patent Document 2 A conventional manufacturing method of a honeycomb structure is disclosed in Patent Document 2.
  • a honeycomb formed body having elongated holes is formed from a conductive material, and the honeycomb formed body is formed.
  • the body is heated in a non-oxidizing atmosphere.
  • the honeycomb formed body is heated by energizing the upper electrode and the lower electrode sandwiching both ends of the hermother formed body in the longitudinal direction of the elongated hole.
  • a silicon carbide honeycomb structure a mixture containing a predetermined amount of silicon carbide powder, silicon nitride powder and carbonaceous material is prepared, the mixture is formed into a honeycomb-shaped formed body, and the formed The body is sintered by energization.
  • Patent Document 1 JP 2002-193670 A
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 10-52618
  • the object to be fired 53 is heated while being supported by a jig 54. For this reason, the heat of the graph eye heater 52 is not efficiently transferred to the body 53 to be fired, and a long time is required for firing.
  • the graph eye heaters 52 arranged on the upper and lower sides or the left and right sides temperature unevenness occurs in the firing furnace, and a fired body having a variation in pore diameter is obtained. In a fired body having large pore diameters, the bending strength varies and the efficiency of collecting particulates is poor.
  • Patent Document 2 The heating method of Patent Document 2 is suitable for firing a degreased silicon carbide molded body.
  • An object of the present invention is to provide a firing furnace for uniformly firing a body to be fired in a short time.
  • a firing furnace includes a firing chamber, a matsufuru provided in the firing chamber and surrounding the fired body, the fired body supported, and the fired body in the pinefur.
  • a jig for disposing an electrode, an electrode for electrically connecting to at least one of the pineapple and the jig, and supplying power to at least one of the pinefull and the jig, and A power supply device that is electrically connected to the electrode and supplies controlled electric power to the electrode.
  • the jig is electrically connected to the object to be fired supported by the jig. That's right.
  • the power supply device generate resistance heat at least one of the pineapple and the jig.
  • the power supply device selectively heats the pineapple through resistance.
  • the power supply device cause both the pineapple and the jig to generate resistance heat.
  • pineapple and the jig are made of carbon.
  • the jig includes a box having an opening and a lid that closes the opening of the box, and when the lid closes the opening of the box, the lid is accommodated in the cover accommodated in the box. It is desirable to contact the fired body.
  • the apparatus further includes a roller for conveying the jig to the pine full.
  • the present invention further provides a firing method for firing a fired body formed of ceramic using a firing furnace.
  • the firing method includes a step of firing the to-be-fired body by supplying electric power to at least one of the pineapple and the jig with the jig supporting the to-be-fired body.
  • the firing furnace and firing method of the present invention are particularly suitable for the production of a ceramic filter that purifies exhaust gas.
  • FIG. 1 A and B are a sectional view and a partially enlarged view of a firing furnace according to a first embodiment of the present invention, respectively.
  • FIG. 2 is a schematic perspective view of a jig.
  • FIG. 3 A and B are a sectional view and a partially enlarged view of a firing furnace according to a second embodiment of the present invention, respectively.
  • FIG. 4 is a sectional view of a firing furnace according to a third embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a sectional view of a conventional firing furnace.
  • the firing furnace of the first embodiment is porous Used in the manufacture of DPF, a silicon carbide molded body.
  • the firing furnace 10 includes a rectangular cylindrical casing 11 having a carry-in port and a carry-out port.
  • the casing 11 has a water cooling jacket 12.
  • the water cooling jacket 12 is made of iron, and cooling water is circulated inside.
  • the water cooling jacket 12 is electrically insulated from the electrodes 22, 23.
  • a firing chamber 13 is provided in the housing 11.
  • the firing chamber 13 is formed from a heat insulating material. When the heat insulating material is a conductive material such as carbon, the firing chamber 13 is electrically insulated from the electrodes 22 and 23.
  • the firing chamber 13 is supported by a frame 14 provided at the inner lower portion of the water cooling jacket 12.
  • the firing chamber 13 accommodates the pineapple 15 horizontally.
  • the Matsufuru 15 is a square cylinder having four walls 15a.
  • a spacer 16 is disposed between the lower wall 15a of the pineapple 15 and the lower wall of the firing chamber 13.
  • Matsufuru 15 is made of a resistance heating material that can withstand the highest firing temperature (eg, 2300 ° C).
  • An example of a resistance heating material is carbon.
  • a roller 19 is provided below the pine full 15 to convey a jig 18 for placing the object to be fired 17 along the longitudinal direction of the pine full 15.
  • the jigs 18 stacked in a plurality of stages are supported by a support base 20.
  • the jig 18 and the support base 20 are accommodated in the pine full 15.
  • the roller 19 and the support table 20 are formed of a material that can withstand a high temperature (for example, 2300 ° C.) during firing in the firing furnace 10, such as a carbon cover.
  • Stacked jigs 18 are arranged in one or two rows and are supported on a support base 20 and accommodated in a pine full 15.
  • the jig 18 has a rectangular box shape.
  • a plurality of elongated fired bodies 17 are arranged in parallel and accommodated in a jig 18.
  • a conductive joist 21 is placed on the bottom of the jig 18.
  • the object to be fired 17 is placed on the joist 21. Therefore, the to-be-fired body 17 does not directly contact the bottom of the jig 18.
  • FIG. 1B when the jigs 18 are stacked, the object to be fired 17 does not come into contact with the upper jig 18.
  • the first electrode 22 and the second electrode 23 are respectively attached to the upper surface and the lower surface of the pine full 15, support the pine full 15, and energize the pine full 15.
  • the first electrode 22 and the second electrode 23 are made of a material that can withstand the firing temperature of the silicon carbide molded body, for example, carbon.
  • the first electrode 22 and the second electrode 23 are connected to the AC power source 24 and the power regulator 25. Connected.
  • the power regulator 25 includes a thyristor circuit, and controls on / off of the power supplied to the pinefull 15 in accordance with a command signal from the control device 26.
  • the control device 26 monitors the temperature in the firing chamber 13 detected by a temperature sensor (thermocouple) (not shown) and supplies a command signal to the power regulator 25 according to the furnace temperature and the set temperature.
  • the AC power source 24, the power regulator 25, and the control device 26 function as a power supply device that supplies controlled power to the electrodes 22 and 23.
  • the casing 11 is connected to the gas introduction pipe 27 and a vacuum pump (not shown).
  • the gas introduction pipe 27 supplies an inert gas (for example, argon gas) to the internal space of the casing 11.
  • the gas introduction pipe 27 supplies an inert gas into the firing chamber 13.
  • the vacuum pump can exhaust the gas in the casing 11 and depressurize the internal space of the casing 11. Gas replacement of the casing 11 can be performed by the gas introduction pipe 27 and the vacuum pump.
  • a silicon carbide powder, a binder, and a dispersion are mixed to prepare a mixed composition.
  • the mixed composition is molded to produce a silicon carbide molded body.
  • the molded body 17 is obtained by drying and degreasing the molded body.
  • the object to be fired 17 is fired in the firing furnace 10.
  • the degreased silicon carbide molded body is low! It is easy to break because of its mechanical strength. Therefore, the degreased silicon carbide molded body may be damaged when housed in jig 18. Therefore, in the present invention, the silicon carbide molded body before degreasing is accommodated in the jig 18. That is, the dried silicon carbide molded body is supported by the joists 21 and degreased while being accommodated in the jig 18.
  • the degreased silicon carbide molded body is carried into the pine full 15 while being accommodated in the jig 18. Specifically, a plurality of jigs 18 containing degreased silicon carbide molded bodies are stacked on support base 20. The support 20 is carried into the pine full 15 together with the jig 18. As the roller 19 rolls, the support 20 and the jig 18 move stably. Carrying in can be performed by pushing the support 20 or driving the roller 19.
  • the carry-in port and the carry-out port of the housing 11 are closed by a shirter (not shown).
  • the internal space of the housing 11 is depressurized. Gas introduced into the internal space of the housing 11 Argon gas is introduced through tube 27. After gas replacement of the casing 11, firing is started. Firing is performed by supplying electric power controlled to satisfy the preset conditions (temperature increase rate, maximum temperature holding time, temperature decrease rate, etc.) to both electrodes 22, 23.
  • the power supply is controlled by an AC power source 24, a power regulator 25, and a control device 26.
  • the Matsufuru 15 made of a resistance heating material generates heat when supplied with electric power.
  • the heat generated by the pineapple 15 heats the body 17 to be fired.
  • the pineapple 15 is held at the maximum temperature (eg 2300 ° C) for the set holding time and then cooled down. After the temperature in the firing chamber 13 drops to a predetermined temperature, the shatter of the housing 11 is opened, and the body to be fired 17 and the jig 18 are unloaded from the housing 11.
  • An example of the body to be fired 17 is a DPF molded body having an outer dimension of 33 mm x 33 mm x 167 mm. Bending of the DPF of the example produced by firing a plurality of compacts for DPF in the firing furnace 10 of the first embodiment and the DPF of the comparative example produced by firing in a conventional firing furnace (Fig. 5). Strength, average pore size and their variation were measured. As a result, the DPF of the example had both smaller variations in bending strength and variation in average pore diameter than the DPF of the comparative example. Therefore, it has been clarified that the firing furnace 10 of the first embodiment can uniformly fire a plurality of objects to be fired 17.
  • the Matsuru 15 receives heat from the electrodes 22 and 23 and generates heat.
  • the pineapple 15 provided so as to surround the body to be fired 17 heats the body to be fired 17 uniformly. Since the pineapple 15 itself generates heat, the time required for baking is shortened compared to a conventional baking furnace in which the heaters arranged outside the pinefull generate heat. Further, the volume of the space to be heated (the volume of Matsufuru 15) can be reduced, and the fired body 17 is easily heated uniformly, and the pore diameter and bending strength of the fired fired body 17 are not uniform. Is reduced. Furthermore, since the electrodes 22 and 23 do not contact the body to be fired 17, damage to the body to be fired 17 is prevented.
  • Matsufuru 15 also has a carbon force. Therefore, it is possible to easily form the Matsufuru 15 having a conductivity suitable for resistance heating, which can sufficiently withstand a high temperature such as 2200 to 2300 ° C., which is the firing temperature of the silicon carbide fired body.
  • a roller 19 is also arranged along the carry-out exit of the carry-in locus.
  • the roller 19 can easily carry the fired body 17 into the firing position and carry it out of the firing furnace 10.
  • the body to be fired 17 is supported by the joist 21 in the jig 18.
  • the to-be-fired body 17 is not in direct contact with the bottom of the jig 18 and is separated from the bottom of the jig 18. Therefore, the fired body 17 is prevented from sticking to the jig 18, and the fired body can be easily taken out from the jig 18.
  • the stacked jigs 18 are arranged in one or two rows and are supported on the support base 20 and accommodated in the pine full 15. As a result, the time required for the firing of each body to be fired 17 is shortened, and the productivity of the fired body is improved.
  • the body to be fired 17 is degreased and fired while being accommodated in the jig 18. Even a fragile silicon carbide molded body can be fired while maintaining its original shape without breaking
  • a firing furnace according to the second embodiment of the present invention will be described.
  • the second embodiment is different from the first embodiment in that power is supplied to the pineapple 15, the body to be fired 17 and the jig 18 during firing.
  • the jig 18 is formed of a box 18a having an opening and a lid 18b covering the opening of the box 18a.
  • the body to be fired 17 is supported by a conductive joist 21 and accommodated in a box 18a.
  • the lid 18b covers the opening of the box 18a, the lid 18b comes into contact with the body 17 to be fired.
  • Box 18a and lid 18b are also formed of a conductive material force such as carbon. Therefore, the body to be fired 17 is electrically connected to the jig 18.
  • the upper wall 15a of the pinefull 15 contacts the lid 18b of the uppermost jig 18 through the current-carrying auxiliary member 28.
  • the energization assisting member 28 absorbs fluctuations in the distance between the upper wall 15a and the lid 18b, and maintains electrical continuity between the upper wall 15a and the lid 18b.
  • the member 28 is a woven fabric made of carbon fiber or a nonwoven fabric.
  • the uppermost jig 18 may be in direct contact with the lid 18b.
  • the plurality of jigs 18 housed in the pinefull 15 are the upper walls of the pinefull 15.
  • the pineapple 15 generates heat by the electric power supplied to the electrodes 22 and 23.
  • the electric power is also supplied to the jig 18.
  • Silicon carbide is a conductor having lower conductivity than carbon. Therefore, when the body to be fired 17 is a silicon carbide molded body, the electric power is also supplied to the body to be fired 17 via the jig 18. Therefore, the to-be-fired body 17 itself generates heat by supplying power.
  • the electrodes 22 and 23 supply power to the pinefull 15, the jig 18 and the body to be fired 17. Since the jig 18 and the body to be fired 17 which are connected with only the pineapple 15 also generate heat, the firing time is further shortened.
  • the firing furnace 10 of the second embodiment can be implemented by a simple improvement in which an energization assisting member 28 is added to the firing furnace 10 of the first embodiment and a lid 18b is added to the jig 18.
  • the first and second embodiments may be modified as follows.
  • the pineapple 15 and the jig 18 may be selectively energized.
  • the lid 18b when the lid 18b covers the opening of the box 18a, the lid 18b may not be in contact with the body to be fired 17 in the box 18a.
  • the lid 18b may be provided only on the jig 18 arranged at the top.
  • the jig 18 disposed in the pine full 15 may be selectively energized.
  • the first electrode 22 and the second electrode 23 are in contact with the side surface of the jig 18 in the pineapple 15.
  • the energization assisting member 28 is disposed between the two rows of the stacked jigs 18 and is in electrical contact with the two rows of the jigs 18.
  • the gas introduction pipe 27 may supply an inert gas to the outside of the firing chamber 13 (see FIG. 4).
  • the pinefull 15 may have a dimension capable of accommodating the jigs 18 stacked in one row, or may have a dimension capable of accommodating the jigs 18 stacked in three or more rows.
  • the lid 18b may be in electrical contact with the object to be fired 17 via carbon fiber or a carbon fiber fabric. In this case, since the lid 18b is not in direct contact with the body to be fired 17, it is avoided that an excessive pressure is applied to the body to be fired 17.
  • the firing furnace 10 may be a batch type or a continuous type.
  • the jig 18 intermittently moves the carry-in locus of the firing furnace 10 in one direction to the carry-out port.
  • the to-be-fired body 17 is fired when the jig 18 passes through a plurality of regions having different temperatures provided in the firing furnace 10.
  • the heat is generated so as to increase from the carry-in entrance toward the maximum temperature region near the center and to the maximum temperature region force as it moves toward the exit port.
  • the amount of heat generated by the body may be controlled.
  • the amount of generated heat is controlled by supplying different amounts of electric power to a plurality of pairs of first and second electrodes 22 and 23 respectively provided corresponding to a plurality of regions having different temperatures. Is done by.
  • Each pair of the first and second electrodes 22 and 23 is preferably electrically connected to the heating element using a rolling member such as a roller made of a conductive material or a sliding member.
  • the shape of the pineapple 15 is not limited, and may be a square cylinder, a cylinder, or a hexagonal cylinder.
  • the shapes of the object to be fired 17 and the DPF are not limited, and may be a quadrangular prism, a cylindrical shape, or a polygonal prism other than a square (for example, a triangular prism shape, a hexagonal prism shape).
  • the body to be fired 17 may be a ceramic molded body other than the silicon carbide molded body! /.
  • the main component of the body to be fired 17 may be cordierite or a mixture of silicon carbide and silicon (Si).
  • the firing conditions for example, the maximum maintenance temperature are changed.
  • the main component of the object to be fired 17 is cordierite
  • the firing is performed in an air atmosphere, and the maximum maintenance temperature is preferably 1400 to 1450 ° C.
  • the main component of the body to be fired 17 is a mixture of silicon carbide and silicon
  • firing is performed in a non-oxidizing atmosphere such as nitrogen gas or argon gas, and the maximum maintenance temperature is 1400 to 1800 ° C. Is preferred Yes. Therefore, the maximum maintenance temperature may be other than 2300 ° C, such as 1450 ° C, 1500 ° C, or 1800 ° C.
  • the fired body may be a ceramic product other than DPF.
  • the material of the body to be fired 17 is not limited to silicon carbide.
  • the support table 20 is preferable because it stabilizes the conveyance of the jig 18, but the support table 20 may be omitted. In this case, the roller 19 directly supports and conveys the jig 18.
  • Gas replacement in the firing furnace 10 may not be performed.
  • the firing furnace 10 may be depressurized and not filled with an inert gas.
  • the gas replacement of the firing furnace 10 is inactive without reducing the pressure of the firing furnace 10.
  • the Matsufuru 15 and the jig 18 are not limited to carbon as long as the material can withstand the firing temperature and can be energized and heated (resistance heating) (for example, silicon carbide).
  • the jig 18 may also form an electrically insulating ceramic force that can withstand the firing temperature.
  • the firing chamber 13 may also be formed of an electrically insulating and heat insulating material force. In this case, it is not necessary to dispose an electrical insulator between the firing chamber 13 and the electrodes 22 and 23.

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Abstract

　被焼成体を短時間で均一に焼成する焼成炉（１０）は、電気的絶縁性の断熱性材料から形成された焼成室（１３）と、焼成室内に配置されたカーボン製のマッフル（１５）とを備える。被焼成体１７は治具１８に収容されて、マッフル内に配置される。マッフルの上壁と下壁に電極（２２、２３）がそれぞれ接続される。交流電源（２４）、電力レギュレータ（２５）及び制御装置（２６）は電極を介してマッフルに制御された電力を供給し、マッフルを抵抗発熱させる。

Description

明 細 書
焼成炉及びセラミック焼成方法
技術分野
[0001] 本発明は、焼成炉及びセラミック焼成方法に関する。
背景技術
[0002] 近年、ディーゼルエンジンの排気ガス中に含まれるパティキュレートを捕集して排ガ スを浄化するセラミックフィルタ（diesel particulate filterまたは DPF)が提案されてい る。 DPFの一例は、炭化珪素を主成分とする多孔質のハ-カム構造体 (ハ-カムフィ ルタ）である。
[0003] 従来、多孔質炭化珪素製の DPFは次の方法で製造される。まず、主成分としての 炭化珪素粉末にバインダーと分散液とを混合して成形体製造用の組成物を調製す る。その組成物を成形して、炭化珪素成形体を作製する。炭化珪素成形体を乾燥さ せる。乾燥した炭化珪素成形体は、一定の強度を有し、容易に取り扱うことができる。
[0004] 乾燥した炭化珪素成形体を酸素含有雰囲気下において、 300〜600°Cに加熱す る。この加熱により、有機バインダー成分中の溶剤が除去され、榭脂成分が分解し消 失するため、炭化珪素成形体は脱脂される。その後、炭化珪素成形体を不活性ガス 雰囲気下、所定の温度 (例えば、 2000〜2300°C)〖こ加熱して、炭化珪素粉末を焼 結させる。このようにして、多孔質炭化珪素製の DPFが製造される。
[0005] 脱脂された炭化珪素成形体の焼成に使用する従来の焼成炉が特許文献 1に開示 されている。図 5に示すように、従来の焼成炉は、マツフル 51の上方と下方 (または両 側方）にそれぞれ等間隔で配置された複数のグラフアイトヒータ 52を備える。被焼成 体 53は治具 54に載置される。治具 54は複数段積み重ねる。積み重ねた治具 54を マツフル 51内の支持台 55上に載置する。この状態でグラフアイトヒータ 52に通電して 、グラフアイトヒータ 52を発熱させ、その熱によりマツフル 51内の被焼成体 53を加熱 する。
[0006] ハニカム構造体の従来の製造方法が特許文献 2に開示されている。その製造方法 では、導電性材料で細長い孔を有するハニカム成形体を成形し、そのハニカム成形 体を非酸化性雰囲気中で加熱する。ハニカム成形体の加熱は、細長い孔の長手方 向にお ヽてハ-カム成形体の両端を挟持する上部電極及び下部電極に通電するこ とにより行われる。炭化珪素質ハニカム構造体を製造する場合、炭化珪素粉末、窒 化珪素粉末及び炭素質物質の所定量を含む混合物が調製され、その混合物がハニ カム形状の成形体に成形され、そして、その成形体が通電によって焼結される。 特許文献 1 :特開 2002— 193670号公報
特許文献 2：特開平 10— 52618号公報
発明の開示
[0007] 特許文献 1に記載の焼成炉では、被焼成体 53は治具 54に支持された状態で加熱 される。そのため、グラフアイトヒータ 52の熱が被焼成体 53に効率良く伝達されず、 焼成に長時間を要していた。また、上下あるいは左右に配置されたグラフアイトヒータ 52による加熱では、焼成炉内に温度ムラが生じ、気孔径のばらつきのある焼成体が 得られる。気孔径の大きくばらついた焼成体では、曲げ強度がばらつく上、パティキ ュレートの捕集効率が劣る。
[0008] 特許文献 2の加熱方法は、脱脂された炭化珪素成形体の焼成には向!、て 、な!/、。
なぜならば、 300〜600°Cで脱脂された炭化珪素成形体は、低い機械的強度のため 、壊れ易い。壊れやすい炭化珪素成形体を損傷させることなぐ電極間に挟持するの は困難である。そのため、特許文献 2の加熱方法では、炭化珪素成形体の焼成の生 産性や歩留まりは悪い。
[0009] 本発明の目的は、被焼成体を短時間で均一に焼成する焼成炉を提供することにあ る。
[0010] 本発明の一実施形態の焼成炉は、焼成室と、前記焼成室内に設けられ、前記被焼 成体を取り囲むマツフルと、前記被焼成体を支持し、前記マツフル内に前記被焼成 体を配置するための治具と、前記マツフル及び前記治具のうちの少なくとも一方と電 気的に接続され、前記マツフル及び前記治具のうちの少なくとも一方に電力を供給 するための電極と、前記電極と電気的に接続され、制御された電力を前記電極に供 給する電力供給装置とを備える。
[0011] 前記治具は前記治具に支持された前記被焼成体と電気的に導通されることが望ま しい。
[0012] 前記マツフルは複数段に積層された前記治具を収容することが望ま 、。
[0013] 前記マツフルは前記治具と電気的に接続されることが望ましい。
[0014] 前記電力供給装置は、前記マツフル及び前記治具のうち少なくとも一方を抵抗発 熱させることが望ましい。
[0015] 前記電力供給装置は、前記マツフルを選択的に抵抗発熱させることが望ましい。
[0016] 前記電力供給装置は、前記マツフル及び前記治具の両方を抵抗発熱させることが 望ましい。
[0017] 前記マツフル及び前記治具はカーボン製であることが望ま 、。
[0018] 前記治具は、開口を有する箱と、前記箱の前記開口を塞ぐ蓋とを備え、前記蓋が 前記箱の前記開口を塞いだとき、前記蓋は前記箱に収容された前記被焼成体と接 触することが望ましい。
[0019] 前記焼成室に不活性ガスを供給するガス導入管を更に備えることが望ましい。
[0020] 前記治具を前記マツフルに搬送するためのローラを更に備えることが望ましい。
[0021] 本発明は更にセラミックから形成された被焼成体を焼成炉を使用して焼成する焼成 方法を提供する。前記焼成方法は前記治具が前記被焼成体を支持した状態で、前 記マツフル及び前記治具のうちの少なくとも一方に電力を供給して、前記被焼成体を 焼成する工程を備える。
[0022] 本発明の焼成炉及び焼成方法は、排気ガスを浄ィヒするセラミックフィルタの製造に 特に適している。
図面の簡単な説明
[0023] [図 1]A、 Bはそれぞれ本発明の第 1実施形態に従う焼成炉の断面図、部分拡大図。
[図 2]治具の模式斜視図。
[図 3]A、 Bはそれぞれ本発明の第 2実施形態に従う焼成炉の断面図、部分拡大図。
[図 4]本発明の第 3実施形態に従う焼成炉の断面図。
[図 5]従来の焼成炉の断面図。
発明を実施するための最良の形態
[0024] 本発明の第 1実施形態に従う焼成炉を説明する。第 1実施形態の焼成炉は多孔質 炭化珪素成形体である DPFの製造に使用される。
[0025] 図 1Aに示すように、焼成炉 10は、搬入口と搬出口とを有する四角筒状の筐体 11 を有する。筐体 11は、水冷ジャケット 12を有する。水冷ジャケット 12は鉄製で内部に 冷却水が循環される。水冷ジャケット 12は電極 22, 23から電気的に絶縁される。筐 体 11内に焼成室 13が設けられる。焼成室 13は断熱性材料カゝら形成される。断熱性 材料がカーボン等の導電性材料である場合、焼成室 13は、電極 22, 23から電気的 に絶縁される。焼成室 13は、水冷ジャケット 12の内側下部に設けられたフレーム 14 により支持される。
[0026] 焼成室 13はマツフル 15を水平に収容する。マツフル 15は 4つの壁 15aを有する四 角筒状である。マツフル 15の下側の壁 15aと焼成室 13の下壁との間にスぺーサ 16 が配置される。マツフル 15は、焼成時の最高温度（例えば、 2300°C)に耐える抵抗 加熱材料から形成される。抵抗加熱材料の一例はカーボンである。
[0027] マツフル 15の下部には、被焼成体 17を載置するための治具 18をマツフル 15の長 手方向に沿って搬送するローラ 19が設けられる。複数段に積み重ねられた治具 18 は支持台 20に支持される。治具 18と支持台 20はマツフル 15の内部に収容される。 ローラ 19及び支持台 20は、焼成炉 10における焼成時の最高温度 (例えば、 2300 °C)の高温に耐える材質、例えばカーボンカゝら形成される。積み重ねられた治具 18 の列は 1つで、あるいは 2つに並べられて支持台 20上に支持されてマツフル 15内に 収容される。
[0028] 図 2に示すように、治具 18は四角箱状である。図 2の例では、複数の細長い被焼成 体 17が平行に並べられて治具 18内に収容される。図 1A, Bに示すように、導電性の 根太 21が治具 18の底に置かれる。被焼成体 17は根太 21の上に置かれる。よって、 被焼成体 17は治具 18の底に直接に接触しない。図 1Bに示すように、治具 18を積 み重ねたときに、被焼成体 17は上段の治具 18と接触しない。
[0029] 焼成室 13内において、第 1電極 22及び第 2電極 23はマツフル 15の上面及び下面 にそれぞれ取り付けられ、マツフル 15を支持し、マツフル 15に通電する。第 1電極 22 及び第 2電極 23は、炭化珪素成形体の焼成温度に耐える材質、例えばカーボンか ら形成される。第 1電極 22及び第 2電極 23は、交流電源 24と電力レギユレータ 25に 接続される。電力レギユレータ 25は、サイリスタ回路を備え、制御装置 26からの指令 信号に従って、マツフル 15に供給する電力のオン'オフを制御する。制御装置 26は 図示しない温度センサ (熱電対）により検出された焼成室 13内の温度をモニタし、炉 内温度と設定温度とに応じて、電力レギユレータ 25に指令信号を供給する。交流電 源 24、電力レギユレータ 25及び制御装置 26は電極 22, 23に制御された電力を供 給する電力供給装置として機能する。
[0030] 筐体 11はガス導入管 27及び図示しな ヽ真空ポンプと接続される。ガス導入管 27 は不活性ガス (例えば、アルゴンガス）を筐体 11の内部空間に供給する。図 1Aでは 、ガス導入管 27は不活性ガスを焼成室 13内に供給する。真空ポンプは筐体 11内の ガスを排気し、筐体 11の内部空間を減圧可能である。ガス導入管 27及び真空ボン プによって筐体 11のガス置換を行うことができる。
[0031] 次に、焼成炉の作用を説明する。
[0032] 被焼成体 17の例を説明する。まず、炭化珪素粉末とバインダーと分散液とを混合し て混合組成物を調製する。その混合組成物を成形して炭化珪素成形体を作成する。 その成形体を乾燥させ、脱脂することによって、被焼成体 17が得られる。被焼成体 1 7は焼成炉 10によって焼成される。
[0033] 脱脂された炭化珪素成形体は低!、機械的強度のため壊れ易!、。したがって、脱脂 された炭化珪素成形体は、治具 18に収容するときに、損傷するおそれがある。そこ で、本発明では、脱脂前の炭化珪素成形体を治具 18に収容する。すなわち、乾燥さ れた炭化珪素成形体は、根太 21に支持され、治具 18に収容された状態で脱脂され る。
[0034] 脱脂された炭化珪素成形体は治具 18に収容されたままマツフル 15内に搬入され る。詳しくは、脱脂された炭化珪素成形体を収容した治具 18を支持台 20上に複数 個積み重ねる。その支持台 20は治具 18とともにマツフル 15内に搬入される。ローラ 1 9の転動により、支持台 20及び治具 18は安定に移動する。搬入は支持台 20を押す またはローラ 19の駆動によって行うことができる。
[0035] 被焼成体 17の搬入後、筐体 11の搬入口及び搬出口は図示しないシャツタによつ て閉じられる。次に筐体 11の内部空間を減圧する。筐体 11の内部空間にガス導入 管 27からアルゴンガスが導入される。筐体 11のガス置換後、焼成が開始される。焼 成は予め設定された条件 (昇温速度、最高温度での保持時間、降温速度等)を満た すように制御された電力を両電極 22, 23に供給することによって行われる。電力供 給の制御は交流電源 24、電力レギユレータ 25、及び制御装置 26によって行われる
[0036] 抵抗加熱材料製のマツフル 15は電力供給を受けて発熱する。マツフル 15の発生し た熱は被焼成体 17を加熱する。マツフル 15は、設定された保持時間にわたって最 高温度 (例えば 2300°C)に保持された後、降温される。焼成室 13内の温度が所定 温度まで降下した後、筐体 11のシャツタが開かれて、被焼成体 17と治具 18が筐体 1 1から搬出される。
[0037] 被焼成体 17の一例は、外形寸法が 33mm X 33mm X 167mmの DPF用成形体 である。複数の DPF用成形体を第 1実施形態の焼成炉 10で焼成して製造した実施 例の DPFと、従来の焼成炉（図 5)で焼成して製造した比較例の DPFとについて、曲 げ強度、平均気孔径及びそれらのばらつきを測定した。その結果、実施例の DPFは 、比較例の DPFに比べ、曲げ強度のばらつき及び平均気孔径のばらつきはともに小 さかった。よって、第 1実施形態の焼成炉 10は複数の被焼成体 17を均一に焼成でき ることが明らかになった。
[0038] 第 1実施形態によれば以下の作用効果が得られる。
[0039] (1)焼成室 13内においてマツフル 15は電極 22, 23から電力供給を受けて発熱す る。被焼成体 17を取り囲むように設けられたマツフル 15は被焼成体 17を均一に加熱 する。マツフル 15自身が発熱するため、マツフルの外側に配置されたヒータが発熱す る従来の焼成炉に比較して、焼成に必要な時間は短縮される。また、加熱すべき空 間の体積 (マツフル 15の容積)を小さくすることができ、被焼成体 17は均一に加熱さ れ易くなり、焼成された被焼成体 17の気孔径及び曲げ強度のばらつきは低減される 。さらに、電極 22, 23は被焼成体 17に接触しないため、被焼成体 17の損傷は防止 される。
[0040] (2)治具 18は複数段に積層可能である。従って、多数の被焼成体 17を効率良く焼 成することができる。 [0041] (3)マツフル 15はカーボン力も形成される。従って、炭化珪素焼成体の焼成温度で ある、例えば 2200〜2300°Cのような高温に対しても充分に耐える、抵抗加熱に適し た導電性を有するマツフル 15を容易に形成することができる。
[0042] (4)マツフル 15の底において搬入ロカも搬出口に沿ってローラ 19が配置されてい る。ローラ 19により、被焼成体 17の焼成位置への搬入及び焼成炉 10からの搬出は 容易に行われる。
[0043] (5)被焼成体 17は治具 18内で根太 21に支持される。被焼成体 17は治具 18の底 に直接接触せず、治具 18の底から離れている。そのため、被焼成体 17が治具 18に 固着するのが回避され、焼成体を治具 18から容易に取り出すことができる。
[0044] (6)ガス導入管 27が焼成室 13に不活性ガスを導入するため、非酸ィ匕雰囲気下で 容易に焼成を行うことができる。
[0045] (7)積み重ねられた治具 18の列が 1つで、あるいは 2つに並べられて支持台 20上 に支持されてマツフル 15内に収容される。よって、被焼成体 17の 1個当たりの焼成に 必要な時間が短縮され、焼成体の生産性が向上する。
[0046] (8)被焼成体 17は治具 18に収容されたまま脱脂され、焼成される。壊れ易い炭化 珪素成形体であっても、壊れることなく元の形状を維持したまま焼成することができる
[0047] 本発明の第 2実施形態に従う焼成炉を説明する。第 2実施形態では、焼成時にマツ フル 15、被焼成体 17及び治具 18に電力が供給される点で第 1実施形態と相違する
[0048] 図 3A, Bに示すように、治具 18は開口を有する箱 18aと、箱 18aの開口を覆う蓋 18 bとから形成される。被焼成体 17は導電性の根太 21に支持されて箱 18a内に収容さ れる。蓋 18bが箱 18aの開口を覆ったとき、蓋 18bは被焼成体 17と接触する。箱 18a 及び蓋 18bはカーボンのような導電性材料力も形成される。従って、被焼成体 17は 治具 18と電気的に導通する。
[0049] 図 3Aに示すように、マツフル 15の上壁 15aは通電補助部材 28を介して最上部の 治具 18の蓋 18bと接触する。通電補助部材 28は、上壁 15aと蓋 18bとの間の距離の 変動を吸収して、上壁 15aと蓋 18bとの電気的導通を維持する。好ましい通電補助 部材 28は、炭素繊維から形成された織物ゃ不織布である。マツフル 15の上壁 15aは
、最上部の治具 18の蓋 18bと直接接触してもよい。
[0050] 第 2実施形態では、マツフル 15に収容された複数の治具 18は、マツフル 15の上壁
15aと下壁 15aとに電気的に導通する。そして、各治具 18に収容された被焼成体 17 はその治具 18の箱 18aと蓋 18bとに電気的に導通する。
[0051] 第 2実施形態の焼成炉 10の作用を説明する。
[0052] マツフル 15は、電極 22, 23に供給された電力によって発熱する。その電力は治具 18にも供給される。炭化珪素はカーボンより低い導電性を有する導電体である。従つ て、被焼成体 17が炭化珪素成形体である場合、その電力は治具 18を介して、被焼 成体 17にも供給される。従って、被焼成体 17自身が電力供給によって発熱する。
[0053] 第 2実施形態によれば、第 1実施形態の作用効果に加え、次の作用効果が得られ る。
[0054] (9)電極 22, 23が、マツフル 15、治具 18及び被焼成体 17に電力を供給する。マツ フル 15だけでなぐ治具 18及び被焼成体 17も発熱するため、焼成時間はより短縮さ れる。
[0055] (10)第 2実施形態の焼成炉 10は、第 1実施形態の焼成炉 10に通電補助部材 28 を追加し、治具 18に蓋 18bを追加するという簡単な改良によって実施できる。
[0056] 第 1及び第 2実施形態は次のように変更してもよ 、。
[0057] マツフル 15及び治具 18に選択的に通電してもよい。例えば、第 2実施形態におい て、蓋 18bが箱 18aの開口を覆ったときに、蓋 18bは箱 18a内の被焼成体 17と接触 しなくてもよい。この場合、蓋 18bは、最上部に配置される治具 18にのみ設けてもよ い。
[0058] マツフル 15に通電せず、マツフル 15内に配置される治具 18に選択的に通電しても よい。図 4の例では、第 1電極 22及び第 2電極 23は、マツフル 15内において、治具 1 8の側面に接触する。通電補助部材 28は、積み重ねられた治具 18の 2つの列の間 に配置され、治具 18の 2つの列に電気的に接触する。図 4の焼成炉 10では、電力は 第 1電極 22及び第 2電極 23を介して治具 18に供給され、治具 18が発熱し、治具 18 の熱により被焼成体 17が焼成される。 [0059] 第 1及び第 2実施形態において、ガス導入管 27は焼成室 13の外側に不活性ガス を供給してもよい（図 4参照)。
[0060] マツフル 15は、 1列に積み重ねられた治具 18を収容可能な寸法を有してもよぐ 3 列以上に積み重ねられた治具 18を収容可能な寸法を有してもよい。
[0061] 第 2実施形態において、蓋 18bは炭素繊維あるいは炭素繊維織物を介して被焼成 体 17と電気的に接触してもよい。この場合、蓋 18bが被焼成体 17に直接接触しない ため、過大な圧力が被焼成体 17に加わることが回避される。
[0062] 焼成炉 10はバッチ式であってもよぐ連続式であってもよい。連続式の焼成炉 10で は、治具 18は焼成炉 10の搬入ロカも搬出口に一方向に間欠的に移動する。焼成 炉 10内に設けられた互いに温度の異なる複数の領域を治具 18が通過することで被 焼成体 17が焼成される。例えば、焼成炉 10内の温度力 治具 18の移動方向におい て、搬入口から中央付近の最高温度領域に向かうにつれて高くなり、最高温度領域 力 搬出口に向力うにつれて低くなるように、発熱体 (マツフル 15及び治具 18)の発 熱量を制御してもよい。発熱量の制御は、例えば、温度の異なる複数の領域にそれ ぞれに対応して設けられた第 1及び第 2電極 22, 23の複数対に、互いに異なる大き さの電力をそれぞれ供給することによって行われる。第 1及び第 2電極 22, 23の各対 は、導電性材料から形成されたローラ等の転動部材ゃ摺動部材を用いて発熱体と電 気的に接続されることが望ましい。
[0063] マツフル 15の形状は限定されず、四角筒、円筒又は六角筒であってもよい。
[0064] 被焼成体 17及び DPFの形状は限定されず、四角柱、円柱状又は四角以外の多 角柱 (例えば、三角柱状、六角柱状)であってもよい。
[0065] 被焼成体 17は、炭化珪素成形体以外のセラミック成形体であってもよ!/、。例えば、 被焼成体 17の主成分はコージエライト、または炭化珪素とシリコン (Si)の混合物であ つてもよい。被焼成体 17の材料に応じて焼成条件、例えば最高維持温度は変更さ れる。被焼成体 17の主成分がコージヱライトである場合、焼成は大気雰囲気下で行 われ、最高維持温度は 1400〜1450°Cであることが好ましい。被焼成体 17の主成 分が炭化珪素とシリコンとの混合物である場合、焼成は窒素ガスやアルゴンガス等の 非酸化性雰囲気下で行われ、最高維持温度は 1400〜1800°Cであることが好まし い。従って、最高維持温度は 1450°C、 1500°C、又は 1800°Cのように、 2300°C以 外の温度であってもよい。
[0066] 焼成体は DPF以外のセラミック製品であってもよい。被焼成体 17の材料は炭化珪 素に限られない。
[0067] 支持台 20は治具 18の搬送を安定にするので好ましいが、支持台 20を省略しても よい。この場合、ローラ 19は治具 18を直接に支持し、搬送する。
[0068] 焼成炉 10のガス置換は行わなくてもよい。例えば、焼成炉 10を減圧にし、不活性 ガスを充填しなくてもよい。焼成炉 10のガス置換は、焼成炉 10を減圧せずに、不活
'性ガスのパージのみによって行ってもよい。
[0069] マツフル 15及び治具 18は、焼成温度に耐え、通電加熱 (抵抗加熱）可能な材質（ 例えば、炭化珪素等)であれば、カーボンに限定されない。
[0070] マツフル 15に選択的に通電する場合、治具 18は、焼成温度に耐える電気的絶縁 性のセラミックス力も形成してもよ 、。
[0071] 焼成室 13を電気的絶縁性の断熱性材料力も形成してもよい。この場合、焼成室 13 と電極 22, 23との間に電気的絶縁体を配置する必要はない。

Claims

請求の範囲
[1] 被焼成体を焼成する焼成炉であって、
焼成室と、
前記焼成室内に設けられ、前記被焼成体を取り囲むマツフルと、
前記被焼成体を支持し、前記マツフル内に前記被焼成体を配置するための治具と 前記マツフル及び前記治具のうちの少なくとも一方と電気的に接続され、前記マツ フル及び前記治具のうちの少なくとも一方に電力を供給するための電極と、 前記電極と電気的に接続され、制御された電力を前記電極に供給する電力供給装 置とを備えた焼成炉。
[2] 前記治具は前記治具に支持された前記被焼成体と電気的に導通される請求項 1 に記載の焼成炉。
[3] 前記マツフルは複数段に積層された前記治具を収容する請求項 1又は 2に記載の 焼成炉。
[4] 前記マツフルは前記治具と電気的に接続される請求項 1乃至 3のうちいずれか一項 に記載の焼成炉。
[5] 前記電力供給装置は、前記マツフル及び前記治具のうち少なくとも一方を抵抗発 熱させる請求項 1に記載の焼成炉。
[6] 前記電力供給装置は、前記マツフルを選択的に抵抗発熱させる請求項 1に記載の 焼成炉。
[7] 前記電力供給装置は、前記マツフル及び前記治具の両方を抵抗発熱させる請求 項 1に記載の焼成炉。
[8] 前記マツフル及び前記治具はカーボン製である請求項 1乃至 7の 、ずれか一項に 記載の焼成炉。
[9] 前記治具は、
開口を有する箱と、
前記箱の前記開口を塞ぐ蓋とを備え、前記蓋が前記箱の前記開口を塞いだとき、 前記蓋は前記箱に収容された前記被焼成体と接触する請求項 1乃至 8のいずれか 一項に記載の焼成炉。
[10] 前記焼成室に不活性ガスを供給するガス導入管を更に備える請求項 1乃至請求項
9のうちいずれか一項に記載の焼成炉。
[11] 前記治具を前記マツフルに搬送するためのローラを更に備える請求項 1乃至請求 項 10のうちいずれか一項に記載の焼成炉。
[12] 請求項 1乃至請求項 11のいずれか一項に記載の焼成炉を用いて、セラミック力ら 形成された被焼成体を焼成する方法であって、
前記治具が前記被焼成体を支持した状態で、前記マツフル及び前記治具のうちの 少なくとも一方に制御された電力を供給して、前記被焼成体を焼成する工程を備え ることを特徴とする前記焼成方法。
[13] 前記焼成する工程は、前記マツフル及び前記治具のうちの少なくとも一方を抵抗発 熱させることを含む請求項 12に記載の焼成方法。
[14] 前記焼成する工程は、前記マツフルを選択的に抵抗発熱させることを含む請求項 1
2に記載の焼成方法。
[15] 前記焼成する工程は、前記マツフル及び前記治具の両方を抵抗発熱させることを 含む請求項 12に記載の焼成方法。
[16] 前記被焼成体力排気ガスを浄ィ匕するセラミックフィルタである請求項 12に記載の焼 成方法。
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