JP5749473B2 - セラミック焼成体の製造方法及びハニカム構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
特許文献1及び特許文献2には、脱脂後の炭化珪素成形体の焼成方法が記載されている。
特に、脱脂後の炭化珪素成形体を載置した焼成用治具を複数段に積み重ねて積層体を形成するとともに、上記積層体の上下方向にヒーターを配置して、上記ヒーターを用いて上記積層体を加熱することが記載されている。
また、導電性を有する材料で形成された蓋部を有する有底箱状の焼成用治具内に、下駄材を配置し、下駄材の上に被焼成体を載置して収容し、焼成用治具及び被焼成体に通電して加熱する方法が記載されている。通電加熱による加熱方法の具体例としては、マッフルを上下から挟持するように電極を配置して、マッフルと焼成用治具の間に通電補助部材を配置して焼成用治具に通電する方法、及び、複数列並べられた焼成用治具の左右に電極を配置して、複数列の焼成用治具の間に通電補助部材を配置して焼成用治具に通電する方法が開示されている。
連続焼成炉を用いた焼成では、セラミック脱脂体が収容された焼成用治具を搬入口から焼成炉内に投入し、ベルトコンベア等の搬送機構を用いて、セラミック脱脂体を焼成炉内で移動させる。
セラミック脱脂体の温度は、焼成炉内を移動するに従って上昇し、所定の焼成温度(例えば2200℃)に達したらその温度でしばらくの間保持される。その後、焼成炉の搬出口から搬出される。
特に、周囲からの輻射伝熱によりセラミック脱脂体を昇温させるため、ヒーターから遠い焼成用治具の中心付近で昇温に時間を要するという問題があった。
しかしながら、このような方法で急速にセラミック脱脂体の昇温を行うと、熱衝撃によりセラミック脱脂体に割れが発生することがあり、良好な焼成ができないことが判明した。
そして、上記知見を元に本発明に想到した。
上記セラミック脱脂体を連続焼成炉内で焼成する焼成工程とを含むセラミック焼成体の製造方法であって、
上記連続焼成炉内に、上記セラミック脱脂体の底面に下板を、上記セラミック脱脂体の上面に上板を配置し、上記上板及び上記下板に通電用電極をそれぞれ接触させて配置し、上記上板の上方及び上記下板の下方に抵抗加熱機構をそれぞれ配置し、
上記焼成工程では、
上記抵抗加熱機構を用いた抵抗加熱により、上記セラミック脱脂体を1500〜2000℃の予備加熱温度まで昇温させる予備加熱工程を行い、
上記抵抗加熱機構を用いた抵抗加熱と上記下板及び上記上板に電圧をかけることによって上記セラミック脱脂体に通電して加熱する直接通電加熱とを併用することにより、上記セラミック脱脂体を上記予備加熱温度から2000〜2300℃の焼成温度まで昇温させ、さらに、上記セラミック脱脂体の温度を上記焼成温度で保持する高温焼成工程を行うことを特徴とする。
また、予備加熱温度から2000〜2300℃の焼成温度までの昇温を、抵抗加熱と直接通電加熱を併用して行う。2つの加熱方法を併用して加熱することにより、この温度範囲での昇温に要する時間を短縮することができる。
このように、連続焼成炉内において抵抗加熱と直接通電加熱を温度範囲に応じて使い分けることにより、昇温に要する時間を短縮し、かつ、セラミック脱脂体に割れが発生しないようにしてセラミック脱脂体の焼成を行うことができる。
このようにすると、2層からなるセラミック脱脂体に上下方向から同時に通電することができ、多くのハニカム焼成体を効率よく製造することができる。
第1のセラミック脱脂体の底面に下板を、上面に第1の上板を配置し、
上記第1の上板の上面に第2のセラミック脱脂体を配置し、
上記第2のセラミック脱脂体の上面に第2の上板を配置し、以後、別のセラミック脱脂体と別の上板とを交互に配置することによってセラミック脱脂体3層以上を有する積層体を作製し、
上記下板と最上段の上板に電圧をかけることによって上記直接通電加熱を行う。
このようにすると、多数のセラミック脱脂体に上下方向から同時に通電することができ、多くのハニカム焼成体を効率よく製造することができる。
このようにすると、複数列のセラミック脱脂体のそれぞれに均等に電流を流すことができ、多くのハニカム焼成体を効率よく製造することができる。
このように面積の大きい面から直接通電加熱を行うと、複数列のセラミック焼成体を均一に加熱することができる。
カーボンは導電性を有するため、下板及び上板を介してセラミック脱脂体に好適に通電することができる。また、カーボンは耐熱性を有するため焼成炉内での使用に適している。
このような昇温速度とすると、予備加熱工程においてセラミック焼成体に割れが発生することを好適に防止することができる。
このような昇温速度とすると、高温焼成工程における昇温時間を短縮することができる。
このような形状の多孔質炭化珪素を製造した場合には、抵抗加熱のみを用いて焼成された多孔質炭化珪素に比べてその気孔径のばらつきを小さくすることができる。
このような方法では、セラミック焼成体を効率よく製造することができるため、ハニカム構造体の製造を効率よく行うことができる。
以下、本発明のセラミック焼成体の製造方法及びハニカム構造体の製造方法の一実施形態である第一実施形態について図面を参照しながら説明する。
まず、本実施形態の焼成工程において使用する連続焼成炉について説明する。
図1は、本発明の実施形態に係わる連続焼成炉の一例を模式的に示す正面図である。
予備加熱部Pは、抵抗加熱によりセラミック脱脂体を室温から1500〜2000℃の予備加熱温度まで昇温させる予備加熱工程を行う部位である。
高温焼成部Hは、抵抗加熱と直接通電加熱とを併用することにより、セラミック脱脂体を予備加熱温度から2000〜2300℃の焼成温度まで昇温させ、さらに、セラミック脱脂体の温度を焼成温度で維持する高温焼成工程を行う部位である。
冷却部Cは、高温焼成工程を経たセラミック脱脂体を室温まで冷却させる冷却工程を行う部位である。
以下、連続焼成炉20の予備加熱部P、高温焼成部H、冷却部Cについてそれぞれ説明する。
図2に示す予備加熱部Pでは、その断面の中央にマッフル23が設けられ、マッフル23内の底部には搬送機構であるローラー28が2列設けられている。
ローラー28の上には、下板30が載置され、下板30の上に焼成対象物であるセラミック脱脂体10が載置され、セラミック脱脂体10の上には上板31が載置されている。
ローラー28は連続焼成炉の長手方向(図1に示す横方向)に多数設けられており、ローラー28を駆動させることによって下板30、セラミック脱脂体10、上板31をマッフル23内でまとめて搬送できるようになっている。以後、下板30、セラミック脱脂体10、上板31をまとめて搬送対象物(搬送対象物32)と呼ぶこととする。
抵抗加熱機構40に通電することで抵抗加熱機構が発熱し、その熱でマッフル23を加熱することによってマッフル23内の焼成対象物であるセラミック脱脂体10を加熱することができる。
抵抗加熱機構40の外側には断熱層41が設けられている。
図3(b)は、図3(a)において通電用電極を上板及び下板から離れるように移動させた状態を示している。
図3(a)及び図3(b)に示す高温焼成部Hでは、予備加熱部Pの構成に加えて通電用電極が設けられている。
通電用電極は、下板30の下に配置された下側電極50と上板31上に配置された上側電極51からなる。下側電極50及び上側電極51はそれぞれマッフル23を貫通している。
下側電極50はローラー28と接触しないようにローラー28の間に配置されている。
高温焼成工程においては、図3(a)に示すように下側電極50を上方に移動させて下板30に接触させ、上側電極51を下方に移動させて上板31に接触させる。そして、下側電極50及び上側電極51に電圧をかけることによって下板30及び上板31の間のセラミック脱脂体10に通電させて、セラミック脱脂体10を直接通電加熱する。
また、直接通電加熱を行わないときには、図3(b)に示すように下側電極50及び上側電極51をそれぞれ下板30又は上板31から離れるように上下方向に移動させる。
加熱機構が設けられていないため、冷却部Cを通過する焼成対象物の温度は徐々に低下することとなる。
そして、マッフルの出口部付近において焼成対象物の温度がほぼ室温(例えば、25℃)になるように冷却部Cの温度、及び長さ、並びに、冷却部Cにおける搬送速度が調整される。
冷却部Cには、焼成対象物に風を吹きつけることによって焼成対象物の冷却を促進するブロア等の冷却機構が設けられていても良い。
まず、焼成対象物であるセラミック脱脂体を作製する。
セラミック脱脂体は、例えば、多孔質炭化珪素からなるセラミック粉末とバインダとを含む湿潤混合物を成形することによってセラミック成形体を作製し、乾燥させた後に所定の温度で脱脂して成形体中の有機物を加熱除去することによって作製する。
本実施形態では、セル壁を隔てて長手方向に並設された多数のセルを有する多孔質炭化珪素からなる角柱状のセラミック焼成体を製造する場合を例にして以後の工程を説明する。
セラミック焼成体の形状の一例は、ハニカム構造体の製造方法の説明において後述する。
図4(a)、図4(b)及び図4(c)は、本発明の実施形態に係わるセラミック脱脂体の底面に下板を、セラミック脱脂体の上面に上板を配置する手順の一例を模式的に示す斜視図である。
まず、図4(a)に示すようにカーボン製の下板30を準備する。
そして、図4(b)に示すように角柱状のセラミック脱脂体10を下板30の上に並べて配置する。セラミック脱脂体10を並べる数は特に限定されるものではなく、1つでも良く、複数であっても良い。
そして、図4(c)に示すようにカーボン製の上板31をセラミック脱脂体10の上面に配置する。
このようにして下板30、セラミック脱脂体10、上板31を配置し搬送対象物32を作製する。
なお、下板30と上板31はその配置する位置が異なるだけで材料としては同じカーボン製の平板を使用することができる。
また、下板の面積及び上板の面積とは下板及び上板の主面(最も広い面)の面積を意味する。
予備焼成部Pにおいては、抵抗加熱機構を用いた抵抗加熱により、セラミック脱脂体を加熱して室温(例えば、25℃)から1500〜2000℃の予備加熱温度まで昇温させる予備加熱工程を行う。
本実施形態においては予備加熱工程における昇温速度を2〜8℃/分とするが、昇温速度は特に限定されるものではない。
また、本実施形態では予備加熱部における気体の雰囲気はアルゴン雰囲気とするが、気体の雰囲気はセラミック脱脂体の種類、形状等に応じて任意に設定すればよい。
高温焼成部Hにおいては、抵抗加熱機構を用いた抵抗加熱と下板及び上板に電圧をかけることによってセラミック脱脂体に通電して加熱する直接通電加熱とを併用することにより、セラミック脱脂体を予備加熱温度から2000〜2300℃の焼成温度まで昇温させる。
本実施形態においては予備加熱温度から焼成温度までの昇温速度を6〜12℃/分とするが、昇温速度は特に限定されるものではない。
搬送対象物32が高温焼成部Hに搬送される前には、図3(b)に示すように下側電極50は下方に、上側電極51は上方に位置するようにしておく。
そして、搬送対象物32が高温焼成部H内の所定の位置、すなわち、下側電極50と上側電極51に挟まれる位置にまで搬送されてきたら、搬送機構であるローラー28の駆動を停止する。
次に、図3(a)に示すように下側電極50を上方に移動させて下板30に接触させ、上側電極51を下方に移動させて上板31に接触させる。
次に、下側電極50及び上側電極51に電圧をかけることによって下板30及び上板31の間のセラミック脱脂体10に通電して、セラミック脱脂体10の直接通電加熱を行う。
加える力の大きさは上板及び下板の強度等に応じて設定する必要があるが、例えば上板及び下板が厚さ16mmのカーボン製の平板である場合、400〜800kgfであることが望ましい。
例えば、電圧は3〜100V、電流は50〜5000Aとすることが望ましい。
セラミック脱脂体を焼成温度で保持する際においても直接通電加熱と抵抗加熱機構を用いた抵抗加熱を併用する。この場合も、直接通電加熱と抵抗加熱により加える熱量を適宜調整して、セラミック脱脂体の温度を所定の焼成温度で保持するようにする。
なお、本実施形態では高温焼成部における気体の雰囲気はアルゴン雰囲気とするが、気体の雰囲気はセラミック脱脂体の種類、形状等に応じて任意に設定すればよい。
冷却部Cではセラミック焼成体の温度を徐々に低下させ、セラミック焼成体の温度がほぼ室温程度(例えば、25℃)になったところでマッフル23の出口部23b(図1参照)から搬送対象物32を搬出させ、出口パージ室26(図1参照)に向かって移動させる。
出口パージ室26では、必要に応じて炉内雰囲気をアルゴン、窒素等の不活性ガス雰囲気から空気雰囲気に調整する。
そして、連続焼成炉20の搬出部27から搬送対象物32を搬出し、焼成工程を終了する。
本実施形態では、焼成対象物であるセラミック脱脂体が、ハニカム形状のハニカム脱脂体であり、ハニカム脱脂体を焼成することによってハニカム焼成体を作製する。そして、ハニカム焼成体を複数個接合させてハニカム構造体を製造する。
まず、本実施形態で製造するハニカム構造体及びハニカム焼成体について以下に説明する。
従って、セル壁113がPM等を捕集するためのフィルタとして機能する。
まず、セラミック原料として平均粒子径の異なる炭化ケイ素粉末と有機バインダとを混合して混合粉末を調製し、液状の可塑剤と潤滑剤と水とを混合し、成形体製造用の湿潤混合物を調製する。
次いで、セルのいずれか一方の端部に、封止材となる封止材ペーストを所定量充填し、セルを目封じする。このような工程を経て、セル封止ハニカム成形体を作製する。
さらに、略円柱状のセラミックブロックの外周面にシール材ペーストを塗布し、シール材ペーストを乾燥固化させてシール材層を形成するシール材層形成工程を行う。
なお、上記シール材ペーストとしては、上記接着剤ペースト層を形成するための接着剤ペーストと同様のペーストを使用することができる。
以上の工程によって、ハニカム構造体を製造する。
(1)本実施形態のセラミック焼成体の製造方法では、抵抗加熱機構を用いた抵抗加熱により1500〜2000℃の予備加熱温度まで昇温させる予備加熱工程を行う。予備加熱を抵抗加熱機構のみで行うと、昇温速度が速くなり過ぎることがなく、セラミック脱脂体に割れが発生することを防止することができる。
このように面積の大きい面から直接通電加熱を行うと、複数列のセラミック焼成体を均一に加熱することができる。
カーボンは導電性を有するため、下板及び上板を介してセラミック脱脂体に好適に通電することができる。また、カーボンは耐熱性を有するため焼成炉内での使用に適している。
このような昇温速度とすると、高温焼成工程における昇温時間を短縮することができる。
このような方法では、セラミック焼成体を効率よく製造することができるため、ハニカム構造体の製造を効率よく行うことができる。
なお、以下の実施例及び比較例では、セラミック焼成体として図6(a)及び図6(b)に示すような形状のハニカム焼成体を製造し、その製造に要した時間及び品質を評価した。
(ハニカム脱脂体の作製工程)
平均粒子径22μmを有する炭化ケイ素の粗粉末52.8重量%と、平均粒子径0.5μmの炭化ケイ素の微粉末22.6重量%とを混合し、得られた混合物に対して、アクリル樹脂2.1重量%、有機バインダ(メチルセルロース)4.6重量%、潤滑剤(日油社製 ユニルーブ)2.8重量%、グリセリン1.3重量%、及び、水13.8重量%を加えて混練して混合組成物を得た後、押出成形する押出成形工程を行い、所定の長さに切断して図6(a)に示した形状と略同様の形状であって、セルの目封じをしていない生のハニカム成形体を作製した。
さらに、ハニカム成形体の乾燥体を400℃で脱脂する脱脂工程を行い、図6(a)に示した形状と略同様の形状のハニカム脱脂体を作製した。
作製したハニカム脱脂体を、図1、図2及び図3に示したような連続焼成炉を用いて焼成する焼成工程を以下の手順で行った。
まず、図4(a)、図4(b)及び図4(c)に示したような手順で下板の上にハニカム脱脂体を配置し、ハニカム脱脂体の上に上板を配置して搬送対象物を作製した。
搬送対象物は、下板の上にハニカム脱脂体が6本並べられ、その上に上板が配置された構成とした。
下板及び上板としては、厚さ16mm、主面の大きさが300mm×300mmであるカーボン製の平板を用いた。
まず、搬送対象物をマッフル内の予備加熱部に搬送した。そして、搬送対象物を搬送しながら抵抗加熱機構(カーボンヒーター)を用いて抵抗加熱を行い、ハニカム脱脂体の温度が2000℃になるまで昇温させる予備加熱工程を行った。加熱開始から2000℃までの昇温に要した時間は325分であった。
すなわち、加熱開始から2200℃までの昇温に要した時間は355分であった。
高温焼成工程を経てハニカム脱脂体は焼成されてハニカム焼成体となった。
続いて、出口パージ室で炉内雰囲気を空気雰囲気にして、連続焼成炉の搬出部から搬送対象物を搬出して焼成工程を終了した。
上記工程を経て、気孔率が45%、平均気孔径が15μm、大きさが34.3mm×34.3mm×150mm、セルの数(セル密度)が46.5個/cm2、セル壁の厚さが0.25mm(10mil)の炭化ケイ素焼結体からなるハニカム焼成体を製造した。
予備加熱工程までは実施例1と同様にして、高温焼成工程において直接通電加熱を行わず、抵抗加熱機構を用いた抵抗加熱のみによってハニカム脱脂体を予備加熱温度である2000℃から焼成温度の2200℃まで昇温させた。2000℃から2200℃までの昇温に要した時間は50分であった。
すなわち、加熱開始から2200℃までの昇温に要した時間は375分であった。
予備加熱工程までは実施例1と同様にして、高温焼成工程において抵抗加熱を行わず、直接通電加熱のみを行ってハニカム焼成体の製造を行った。2000℃から2200℃までの昇温に要した時間は60分であった。
すなわち、加熱開始から2200℃までの昇温に要した時間は385分であった。
予備加熱部にも高温焼成部と同様の通電加熱機構を備えた実施例1で使用した装置と同じ連続焼成炉を用いて、予備加熱工程及び高温焼成工程の両方において抵抗加熱と直接通電加熱を併用してハニカム焼成体の製造を行った。
予備加熱温度である2000℃までの昇温に要した時間は120分であり、2000℃から2200℃までの昇温に要した時間は30分であった。
すなわち、加熱開始から2200℃までの昇温に要した時間は150分であった。
比較例3では、製造した6個のハニカム焼成体のうち2個に割れが生じていた。
実施例1及び比較例1で製造したハニカム焼成体(各6本)について、以下の手順によりその気孔径分布、圧力損失、曲げ強度の評価を行った。
ハニカム焼成体のセル壁の一部を切り出して、水銀圧入法によるポロシメーター(島津製作所社製、オートポアIII 9420)を用い、細孔直径0.1〜360μmの範囲でセル壁の細孔分布を測定した。その結果から平均気孔径及び気孔径分布のばらつき(σ)を算出した。
送風機の排気ガス管に、ハニカム焼成体を金属ケーシング内に固定して配置し、ハニカム焼成体の前後の圧力を検出可能になるように圧力計を取り付けた圧力損失測定装置を作製した。
そして、送風機を排気ガスの流通量が750m3/hになるように運転し、運転開始から5分後の差圧(圧力損失)を測定した。複数個のハニカム焼成体について圧力損失を測定し、その平均値とばらつき(σ)を算出した。
各ハニカム焼成体について、JIS R 1601に準じて3点曲げ試験を行い、ハニカム焼成体の曲げ強度(荷重)を測定した。
曲げ強度の測定の際には、インストロン試験機を用いて3点曲げ試験を行い、破断時の荷重(MPa)を測定した。なお、支点間距離は135mmとした。
複数個のハニカム焼成体について曲げ強度を測定し、その平均値とばらつき(σ)を算出した。
また、実施例1及び比較例1で製造したハニカム焼成体の特性を比較すると、気孔径、圧力損失、曲げ強度の平均値は同等であったが、実施例1では各測定値のばらつきが少なくなっていた。
このことから、実施例1のセラミック焼成体の製造方法では、気孔径、圧力損失、曲げ強度の値のばらつきを小さくして、かつ、短時間でセラミック焼成体を製造できることが判った。
比較例3では、加熱開始から2200℃までの昇温所要時間は150分と短かったものの、予備加熱工程における昇温速度が速すぎたことからハニカム焼成体に割れが発生していた。
以下、本発明の一実施形態である第二実施形態について説明する。
本実施形態では、第一実施形態のセラミック焼成体の製造方法及びハニカム構造体の製造方法において、連続焼成炉内に、複数のセラミック脱脂体を並べ、通電用電極を複数列のセラミック脱脂体に併せて複数列配置して直接通電加熱を行う。
図7において、1組の下板30と上板31の間には2本のセラミック脱脂体10が配置されている。
1組の下板30と上板31の上下には、2本のセラミック脱脂体10のそれぞれの位置に対応するように2組の下側電極50及び上側電極51が配置されている。
また、ローラー28は下側電極50と接触しないように3列設けられている。
(9)本実施形態のセラミック焼成体の製造方法では、連続焼成炉内に、複数のセラミック脱脂体を並べ、通電用電極を複数列のセラミック脱脂体に併せて複数列配置して直接通電加熱を行う。
このようにすると、複数列のセラミック脱脂体のそれぞれに均等に電流を流すことができ、多くのハニカム焼成体を効率よく製造することができる。
以下、本発明の一実施形態である第三実施形態について説明する。
本実施形態では、セラミック脱脂体とカーボン板が交互に配置されることによってセラミック脱脂体が多層に積層された積層体を作製し、最下板のカーボン板と最上段のカーボン板に電圧をかけることによって直接通電加熱を行う。
図8では、下板30の上に第1層のセラミック脱脂体10aが配置され、第1層のセラミック脱脂体10aの上に第1の上板31aが配置されている。
さらに、第1の上板31aの上に第2層のセラミック脱脂体10b、第2の上板31b、第3層のセラミック脱脂体10c、第3の上板31cが順番に配置されて、積層体33が形成されている。
そして、下板30には下側電極50が、最上段の第3の上板31cには上側電極51がそれぞれ接触して直接通電加熱を行うことができるようになっている。
すなわち、請求項2に係わるセラミック焼成体の製造方法では、第1のセラミック脱脂体の底面に下板を、上面に第1の上板を配置し、
上記第1の上板の上面に第2のセラミック脱脂体を配置し、さらに第2のセラミック脱脂体の上に第2の上板を配置してセラミック脱脂体2層を有する積層体を作製し、
上記下板と上記第2の上板に電圧をかけることによって上記直接通電加熱を行う。
すなわち、請求項3に係わるセラミック焼成体の製造方法では、
第1のセラミック脱脂体の底面に下板を、上面に第1の上板を配置し、
上記第1の上板の上面に第2のセラミック脱脂体を配置し、
上記第2のセラミック脱脂体の上面に第2の上板を配置し、以後、別のセラミック脱脂体と別の上板とを交互に配置することによってセラミック脱脂体3層以上を有する積層体を作製し、
上記下板と最上段の上板に電圧をかけることによって上記直接通電加熱を行う。
(10)本実施形態のセラミック焼成体の製造方法では、第1のセラミック脱脂体の底面に下板を、上面に第1の上板を配置し、上記第1の上板の上面に第2のセラミック脱脂体を配置し、さらに第2のセラミック脱脂体の上に第2の上板を配置してセラミック脱脂体2層を有する積層体を作製し、上記下板と上記第2の上板に電圧をかけることによって上記直接通電加熱を行う。
このようにすると、2層からなるセラミック脱脂体に上下方向から同時に通電することができ、多くのハニカム焼成体を効率よく製造することができる。
(11)また、本実施形態のセラミック焼成体の製造方法では、第1のセラミック脱脂体の底面に下板を、上面に第1の上板を配置し、第1の上板の上面に第2のセラミック脱脂体を配置し、第2のセラミック脱脂体の上面に第2の上板を配置し、以後、別のセラミック脱脂体と別の上板とを交互に配置することによってセラミック脱脂体と上板が3層に積層された積層体を作製し、下板と最上段の上板に電圧をかけることによって直接通電加熱を行う。
このようにすると多数のセラミック脱脂体に上下方向から同時に通電することができ、多くのハニカム焼成体を効率よく製造することができる。
第一実施形態で説明した連続焼成炉は、予備加熱部、高温焼成部、冷却部が一体化した焼成炉であるが、冷却部は予備加熱部及び高温焼成部と一体化していなくてもよく、焼成炉とは別の冷却装置であっても良い。この場合、高温焼成部からの出口側に冷却装置を配置して、高温焼成部から搬出された搬送対象物が順次冷却装置に導入されるようにする。
下板及び上板として使用することのできる材質として、カーボンの他には、SiC、C/Cコンポジット等が挙げられる。
これらのなかでは、非酸化物セラミックが好ましく、炭化ケイ素が特に好ましい。耐熱性、機械強度、熱伝導率等に優れるからである。なお、上述したセラミックに金属ケイ素を配合したケイ素含有セラミック、ケイ素やケイ酸塩化合物で結合されたセラミック等のセラミック原料も構成材料として挙げられ、これらのなかでは、炭化ケイ素に金属ケイ素が配合されたもの(ケイ素含有炭化ケイ素)が望ましい。
従って、本実施形態のハニカム構造体の製造方法においては、必ずしも封止材ペーストの充填を行う必要はなく、必要に応じて充填を行えばよい。
20 連続焼成炉
30 下板
31、31a、31b、31c 上板
33 積層体
40 抵抗加熱機構
50 下側電極(通電用電極)
51 上側電極(通電用電極)
100 ハニカム構造体
101 接着剤層
110 セラミック焼成体(ハニカム焼成体)
111 セル
112 封止材
113 セル壁
Claims (8)
- 平均粒子径の異なる炭化珪素粉末と有機バインダとを混合したセラミック原料を成形、脱脂してセラミック脱脂体を作製する工程と、
前記セラミック脱脂体を連続焼成炉内で焼成する焼成工程とを含む、セル壁を隔てて長手方向に並設された多数のセルを有し、排ガスがセルを隔てる前記セル壁を通過することができる多孔質炭化珪素であるセラミック焼成体の製造方法であって、
前記連続焼成炉内に、前記セラミック脱脂体の底面に下板を、前記セラミック脱脂体の上面に上板を配置し、前記上板及び前記下板に通電用電極をそれぞれ接触させて配置し、前記上板の上方及び前記下板の下方に抵抗加熱機構をそれぞれ配置し、
前記焼成工程では、
前記抵抗加熱機構を用いた抵抗加熱により、前記セラミック脱脂体を1500〜2000℃の予備加熱温度まで、昇温速度は2〜8℃/分で昇温させる予備加熱工程を行い、
前記抵抗加熱機構を用いた抵抗加熱と前記下板及び前記上板に電圧をかけることによって前記セラミック脱脂体に通電して加熱する直接通電加熱とを併用することにより、前記セラミック脱脂体を前記予備加熱温度から2000〜2300℃の焼成温度まで、昇温速度は6〜12℃/分で昇温させ、さらに、前記セラミック脱脂体の温度を前記焼成温度で保持する高温焼成工程を行うことを特徴とするセラミック焼成体の製造方法。 - 第1のセラミック脱脂体の底面に下板を、上面に第1の上板を配置し、
前記第1の上板の上面に第2のセラミック脱脂体を配置し、さらに第2のセラミック脱脂体の上に第2の上板を配置してセラミック脱脂体2層を有する積層体を作製し、
前記下板と前記第2の上板に電圧をかけることによって前記直接通電加熱を行う請求項1に記載のセラミック焼成体の製造方法。 - 第1のセラミック脱脂体の底面に下板を、上面に第1の上板を配置し、
前記第1の上板の上面に第2のセラミック脱脂体を配置し、
前記第2のセラミック脱脂体の上面に第2の上板を配置し、以後、別のセラミック脱脂体と別の上板とを交互に配置することによってセラミック脱脂体3層以上を有する積層体を作製し、
前記下板と最上段の上板に電圧をかけることによって前記直接通電加熱を行う請求項1又は2に記載のセラミック焼成体の製造方法。 - 前記連続焼成炉内に、複数列の前記セラミック脱脂体を並べ、前記通電用電極を前記複数列のセラミック脱脂体に合わせて複数列配置して、前記直接通電加熱を行う請求項1〜3のいずれかに記載のセラミック焼成体の製造方法。
- 前記下板の面積及び前記上板の面積は、前記セラミック脱脂体の側面の面積よりも大きい請求項4に記載のセラミック焼成体の製造方法。
- 前記下板及び前記上板はカーボン製である請求項1〜5のいずれかに記載のセラミック焼成体の製造方法。
- 前記多数のセルは、そのいずれかの端部が交互に封止されている請求項1〜6のいずれかに記載のセラミック焼成体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のセラミック焼成体の製造方法で製造されたセラミック焼成体を接着剤層を介して複数個接合させてハニカム構造体を製造することを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
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