JPS6153163A - 多孔質炭化けい素焼結体の製造方法 - Google Patents
多孔質炭化けい素焼結体の製造方法Info
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- JPS6153163A JPS6153163A JP59172128A JP17212884A JPS6153163A JP S6153163 A JPS6153163 A JP S6153163A JP 59172128 A JP59172128 A JP 59172128A JP 17212884 A JP17212884 A JP 17212884A JP S6153163 A JPS6153163 A JP S6153163A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は多孔質炭化けい素焼給体、特には各種フィルタ
ー、触媒担持体、各掠薄膜用支持体として有用とされる
多孔質の炭化けい素焼給体（二関するものであるう （従来の技術） 炭化けい素の焼結体は化学的、物理的Ｃ：きわめて安定
な性質を有しており、特に高温（二おける耐酸化性、耐
蝕性、熱伝導性１強度Ｃ：すぐれ、熱膨張係数も低いと
いうことから、ガスタービン翼、自動車用部材、腐蝕性
流体用部材、耐火材、高温反応炉用部材、電気・電子用
部材、機械的部材などに有用とされているが、これはそ
の使用目的上から高密度山が要求されるためにこの高密
度化焼結法が種々提案されている。
ー、触媒担持体、各掠薄膜用支持体として有用とされる
多孔質の炭化けい素焼給体（二関するものであるう （従来の技術） 炭化けい素の焼結体は化学的、物理的Ｃ：きわめて安定
な性質を有しており、特に高温（二おける耐酸化性、耐
蝕性、熱伝導性１強度Ｃ：すぐれ、熱膨張係数も低いと
いうことから、ガスタービン翼、自動車用部材、腐蝕性
流体用部材、耐火材、高温反応炉用部材、電気・電子用
部材、機械的部材などに有用とされているが、これはそ
の使用目的上から高密度山が要求されるためにこの高密
度化焼結法が種々提案されている。
他方、この炭化けい素は化学的、物理的に安定な性質を
もっていることから高密度化していない多孔質焼結体（
二各揮フィルター、触媒担持体、各種薄膜用支持体への
応用が期待されているが、従来の焼結法では均一な孔を
有するものを得ることができなかった。
もっていることから高密度化していない多孔質焼結体（
二各揮フィルター、触媒担持体、各種薄膜用支持体への
応用が期待されているが、従来の焼結法では均一な孔を
有するものを得ることができなかった。
（発明の構成）
本発明はこのような不利を解決した多孔質炭化けい素焼
粘体（：関するものであり、これは結晶子が５０λ以下
のβ型炭化けい素の集合体であり、平均粒径が０．０１
〜１μである球状形状の超微粒子状β型多結晶炭化けい
素１：、平均粒径が６μ以下の多結晶炭化けい素微粉末
を混合し、成形体Ｃ；成形後焼結炉内（二装入してｉ、
ｏｏｏ〜１，７５０℃までは２０℃１昇温速度で加熱し
、ついで１．７５０〜２，５００℃で焼結してなること
を特徴とするものである。
粘体（：関するものであり、これは結晶子が５０λ以下
のβ型炭化けい素の集合体であり、平均粒径が０．０１
〜１μである球状形状の超微粒子状β型多結晶炭化けい
素１：、平均粒径が６μ以下の多結晶炭化けい素微粉末
を混合し、成形体Ｃ；成形後焼結炉内（二装入してｉ、
ｏｏｏ〜１，７５０℃までは２０℃１昇温速度で加熱し
、ついで１．７５０〜２，５００℃で焼結してなること
を特徴とするものである。
これを説明すると、本発明者らはさきＣ二分子中Ｃ；少
なくとも１個のけい素−水素結合を有する有機けい素化
合物を７５０℃以上で熱分解させれば粉砕工程を経るこ
となしで超微粒子状の炭化けい素を高純度でしかも収率
よく得ることができることを見出しく特開昭５９−３９
７０８号公報、特願昭５８−１５５９１１号、特願昭５
８−２０１２０２号明細書参照）、このようにして得た
炭化けい素は焼結助剤の添加なしでも焼結するし、従来
公知の炭化けい素との混合物も極めて微量の焼結助剤で
焼結できることを見出した（特願昭５８−１５５９１０
号、特願昭５８−２１３４７７号明細書参照）、、そし
て、これ１：ついでさらに研究を進めたところ、上記し
た気相熱分解法で得られた超微粒子状のβ型炭化けい素
に市販されている微粉状の炭化けい素を混合して焼結す
ると、両者の焼結特性の相違によってこの焼結体が多孔
質となることを見出すと共に二、超微粒子状β型炭化け
い素Ｃ：混合する炭化けい素の同類、これらの配合比を
選択し、さらＣ：この焼結条件として焼結温度を１，７
５０〜１，５００℃とするが１，０００℃から１、７５
０℃までの間の昇温速度を２０”Ｃ７分以下とすれば割
れのない多孔質炭化けい素焼粘体を高純度で容易に得る
ことができるということを確認して本発明を完成させた
。 ５本発
明の多孔質炭化けい素焼粘体を作るための始発材料上さ
れる超微粒子状β型炭化けい素は有機けい素化合物の気
相熱分解反応Ｃ二よって得られるが、この有機けい素化
合物はその分子中に少なくとも１個の５ｉ−Ｈ結合を含
むものであり、これは例えば一般式 Ｒ６お、（８１）
ｎ（ここＣＲはその少なくとも１個が水素原子であり、
その他はメチル基、エチル基、プロピル基、フェニル基
、ビニル基などから選ばれる１価の炭化水素基、ｎは１
〜４の正数〕で示されるシランまたはポリシラン類、お
よび一般式 〔ここにＲは前記と同じ、Ｒ′はメチレン基、エチレン
基またはフェニレン基、ｍは五〜２の正数〕で示される
シルアルキレン化合物またはシルフェニレン化合物、あ
るいは同一分子中Ｃ：この両者の主骨格をもつ化合物が
あげられる。そして、この有機けい素化合物としては１
次式 ％式％ Ｃ，Ｈ８０Ｈ３ＣＨ！（。
なくとも１個のけい素−水素結合を有する有機けい素化
合物を７５０℃以上で熱分解させれば粉砕工程を経るこ
となしで超微粒子状の炭化けい素を高純度でしかも収率
よく得ることができることを見出しく特開昭５９−３９
７０８号公報、特願昭５８−１５５９１１号、特願昭５
８−２０１２０２号明細書参照）、このようにして得た
炭化けい素は焼結助剤の添加なしでも焼結するし、従来
公知の炭化けい素との混合物も極めて微量の焼結助剤で
焼結できることを見出した（特願昭５８−１５５９１０
号、特願昭５８−２１３４７７号明細書参照）、、そし
て、これ１：ついでさらに研究を進めたところ、上記し
た気相熱分解法で得られた超微粒子状のβ型炭化けい素
に市販されている微粉状の炭化けい素を混合して焼結す
ると、両者の焼結特性の相違によってこの焼結体が多孔
質となることを見出すと共に二、超微粒子状β型炭化け
い素Ｃ：混合する炭化けい素の同類、これらの配合比を
選択し、さらＣ：この焼結条件として焼結温度を１，７
５０〜１，５００℃とするが１，０００℃から１、７５
０℃までの間の昇温速度を２０”Ｃ７分以下とすれば割
れのない多孔質炭化けい素焼粘体を高純度で容易に得る
ことができるということを確認して本発明を完成させた
。 ５本発
明の多孔質炭化けい素焼粘体を作るための始発材料上さ
れる超微粒子状β型炭化けい素は有機けい素化合物の気
相熱分解反応Ｃ二よって得られるが、この有機けい素化
合物はその分子中に少なくとも１個の５ｉ−Ｈ結合を含
むものであり、これは例えば一般式 Ｒ６お、（８１）
ｎ（ここＣＲはその少なくとも１個が水素原子であり、
その他はメチル基、エチル基、プロピル基、フェニル基
、ビニル基などから選ばれる１価の炭化水素基、ｎは１
〜４の正数〕で示されるシランまたはポリシラン類、お
よび一般式 〔ここにＲは前記と同じ、Ｒ′はメチレン基、エチレン
基またはフェニレン基、ｍは五〜２の正数〕で示される
シルアルキレン化合物またはシルフェニレン化合物、あ
るいは同一分子中Ｃ：この両者の主骨格をもつ化合物が
あげられる。そして、この有機けい素化合物としては１
次式 ％式％ Ｃ，Ｈ８０Ｈ３ＣＨ！（。
０Ｈ，、ＣＨ，ＣＨ３
で示されるシラン、ボリンランが例示され、これらはそ
の１種または２種あるいは２種以上の混合物として使用
されるが、式 れるジメチルポリシランを３５０℃以上の温度で熱分解
させて得られるジメチルポリシランを主体とするメチル
へイドロジエンシラン類が好ましいものとされる。なお
、これらの有機けい素化合物は従来公知の方法で製造す
ることができるが、これらは蒸留工程で容易Ｃ：高純度
化することができ、粉砕工程が不要なために水反応１：
よって得られる炭化けい素は極めて純度の高いものシニ
なるという有利性が与えられる。
の１種または２種あるいは２種以上の混合物として使用
されるが、式 れるジメチルポリシランを３５０℃以上の温度で熱分解
させて得られるジメチルポリシランを主体とするメチル
へイドロジエンシラン類が好ましいものとされる。なお
、これらの有機けい素化合物は従来公知の方法で製造す
ることができるが、これらは蒸留工程で容易Ｃ：高純度
化することができ、粉砕工程が不要なために水反応１：
よって得られる炭化けい素は極めて純度の高いものシニ
なるという有利性が与えられる。
この有機けい素化合物の気相熱分解反応はこれを７５０
〜１．５００℃（二加熱した反応帯域に水素ガスまたは
窒素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスをキャリヤ
ーガスとして導入して熱分解させればよく、この反応に
よれば結晶子が５０Ｘ以下のβ型炭化けい素の集合体で
、平均粒径が０．０１〜１μである球状形状をもつ超微
粒子状のβ型多結晶炭化けい素が得られる。
〜１．５００℃（二加熱した反応帯域に水素ガスまたは
窒素、ヘリウム、アルゴンなどの不活性ガスをキャリヤ
ーガスとして導入して熱分解させればよく、この反応に
よれば結晶子が５０Ｘ以下のβ型炭化けい素の集合体で
、平均粒径が０．０１〜１μである球状形状をもつ超微
粒子状のβ型多結晶炭化けい素が得られる。
本発明の多孔質炭化けい素焼給体はこのようにして得た
超微粒子状β型炭化けい素Ｃ；通常市販されている微粉
末状の炭化けい素を混合し焼結することｌ二よって作ら
れるが、これらの配合比は超微粒子状β型炭化けい素あ
るいは微粉末状炭化けい素が１重量部以下では焼結体が
多孔質とならないので超微粒状炭化けい素９９〜１重量
部好ましくは９７〜３重量部に対し市販の微粉状炭化け
い素を１〜９９重量部好ましくは３〜９７！量部配合す
ることがよい。
超微粒子状β型炭化けい素Ｃ；通常市販されている微粉
末状の炭化けい素を混合し焼結することｌ二よって作ら
れるが、これらの配合比は超微粒子状β型炭化けい素あ
るいは微粉末状炭化けい素が１重量部以下では焼結体が
多孔質とならないので超微粒状炭化けい素９９〜１重量
部好ましくは９７〜３重量部に対し市販の微粉状炭化け
い素を１〜９９重量部好ましくは３〜９７！量部配合す
ることがよい。
また、ここＣ：使用される微粉状炭化けい素は一般に市
販されているα型、β型のいずれであってもよく、目的
とする多孔質焼結体の孔径な均一とするためにはできる
だけ平均粒径の細かいものとすることがよいが、これぽ
；は機械的粉砕のためＣ二限度があるし、６μ以上の成
分が多くなる（粒度分布の広いもの）と、孔径も不均一
になるので平均粒径が６μ以下のものとすることがよい
。このものは結晶子が成長したα、β構造の多結晶体を
粉砕したもののため非球状形状をしており、焼結温度は
前記した超微粉状炭化けい素と異なった値を有している
。
販されているα型、β型のいずれであってもよく、目的
とする多孔質焼結体の孔径な均一とするためにはできる
だけ平均粒径の細かいものとすることがよいが、これぽ
；は機械的粉砕のためＣ二限度があるし、６μ以上の成
分が多くなる（粒度分布の広いもの）と、孔径も不均一
になるので平均粒径が６μ以下のものとすることがよい
。このものは結晶子が成長したα、β構造の多結晶体を
粉砕したもののため非球状形状をしており、焼結温度は
前記した超微粉状炭化けい素と異なった値を有している
。
ここに配合された超微粒子状β型炭化けい素と微粉状炭
化けい素との混合物はついで成形し焼結すればよいが、
この成形はセラミック業界で公知の方法で行えばよく、
これは例えばグイプレス法で行なえばよい。この成形に
は結合剤として、加熱ζ；より分解生成物が残存しない
ような有機化合物、例えばパラフィン、低分子量セルロ
ース誘導体、フェノール樹脂などを単独で、あるいはア
セトンなどＣ；溶解して使用してもよいがこれら結合剤
を使用せず１：直接加圧、成形してもよい。またこれを
チューブ、ルツボなどの複雑な成形品とするためＣ二は
ラバープレスなどを用いて成形すればよいが、より精密
な成形品を得るため（二は生の賦形体をその焼結前ζ：
研削するか、あるいはスライスなどの機械加工を施すこ
とがよい。なお、この成形はスリップキャスト法で行な
ってもよいが、この場合Ｃ二は炭化けい素粉束にボリエ
ｔレンゲリコール、低分子量セルロース誘導体、パラフ
ィンなどの可晴剤とポリビニルブチラールなどの結合剤
を添加し、水中に分散させてから焼石こう型内Ｃ：流し
込めばよい。またセルロース誘導体などと水との混合物
からなる成形可能なペーストは押出 −成形、射出成形
、ロール成形などを行なってもよい。
化けい素との混合物はついで成形し焼結すればよいが、
この成形はセラミック業界で公知の方法で行えばよく、
これは例えばグイプレス法で行なえばよい。この成形に
は結合剤として、加熱ζ；より分解生成物が残存しない
ような有機化合物、例えばパラフィン、低分子量セルロ
ース誘導体、フェノール樹脂などを単独で、あるいはア
セトンなどＣ；溶解して使用してもよいがこれら結合剤
を使用せず１：直接加圧、成形してもよい。またこれを
チューブ、ルツボなどの複雑な成形品とするためＣ二は
ラバープレスなどを用いて成形すればよいが、より精密
な成形品を得るため（二は生の賦形体をその焼結前ζ：
研削するか、あるいはスライスなどの機械加工を施すこ
とがよい。なお、この成形はスリップキャスト法で行な
ってもよいが、この場合Ｃ二は炭化けい素粉束にボリエ
ｔレンゲリコール、低分子量セルロース誘導体、パラフ
ィンなどの可晴剤とポリビニルブチラールなどの結合剤
を添加し、水中に分散させてから焼石こう型内Ｃ：流し
込めばよい。またセルロース誘導体などと水との混合物
からなる成形可能なペーストは押出 −成形、射出成形
、ロール成形などを行なってもよい。
このようにして得られた成形体はついで規範すること（
二よって焼結体とされるが、焼結に先立って添加した有
機化合物を揮発させたのち、常圧または真空下のいずれ
かの方法で行えばよい。この加熱温度はこれを１，７５
０℃以下とすると焼結不足となって焼結体の強度が低下
するばか得られる多孔質焼結体の孔径が一定ぽ；ならな
いという不利が生じ、２，５００℃以上とすると粒子の
成長（：よって多孔質焼結体の孔がみだれたり、一部に
炭化けい素の昇華Ｃ：よって粗大孔が発生するので、こ
れは１，７５０〜２，５００℃の範囲とする必要がある
が、好ましくは１，９００〜２，３００℃の範囲とされ
る。
二よって焼結体とされるが、焼結に先立って添加した有
機化合物を揮発させたのち、常圧または真空下のいずれ
かの方法で行えばよい。この加熱温度はこれを１，７５
０℃以下とすると焼結不足となって焼結体の強度が低下
するばか得られる多孔質焼結体の孔径が一定ぽ；ならな
いという不利が生じ、２，５００℃以上とすると粒子の
成長（：よって多孔質焼結体の孔がみだれたり、一部に
炭化けい素の昇華Ｃ：よって粗大孔が発生するので、こ
れは１，７５０〜２，５００℃の範囲とする必要がある
が、好ましくは１，９００〜２，３００℃の範囲とされ
る。
しかし、この焼結Ｃ二当ってはこれが焼結助剤を添加せ
ず、原材料としての２ｍの炭化けい素の焼結速度の差を
利用して多孔質焼結体とするものであることから、焼結
温度である１、７５０℃に到達するまでの昇温速度の選
択が重要なものとされる。
ず、原材料としての２ｍの炭化けい素の焼結速度の差を
利用して多孔質焼結体とするものであることから、焼結
温度である１、７５０℃に到達するまでの昇温速度の選
択が重要なものとされる。
すなわち、この昇温速度についでは１，０００℃よでは
比較的早い、例えば４０℃／分としてもよいが、１，０
００℃以上特ＣＩ、 ２００℃以上での速い昇温は目的
とする多孔質焼結体に割れを発生させるので、１，００
０℃以上Ｃ；おける昇温速度は２０℃／分以下、好まし
くは１５℃／分以下とすることが必要とされる。
比較的早い、例えば４０℃／分としてもよいが、１，０
００℃以上特ＣＩ、 ２００℃以上での速い昇温は目的
とする多孔質焼結体に割れを発生させるので、１，００
０℃以上Ｃ；おける昇温速度は２０℃／分以下、好まし
くは１５℃／分以下とすることが必要とされる。
また、この焼結は窒素、アルゴン、ヘリウムなどの不活
性雰囲気下あるいは真空下とすることが必要とされるが
、この焼結工程Ｃ−先立って前記した成形品１：ついで
の切削加工を実施する場合（：は、これを必要：：応じ
仮焼してもよいが、この温度は１．５００’Ｃ以下とす
ることがよく、この温度はその機械加工（＝必要とされ
る強度Ｃ：応じて定めればよい。
性雰囲気下あるいは真空下とすることが必要とされるが
、この焼結工程Ｃ−先立って前記した成形品１：ついで
の切削加工を実施する場合（：は、これを必要：：応じ
仮焼してもよいが、この温度は１．５００’Ｃ以下とす
ることがよく、この温度はその機械加工（＝必要とされ
る強度Ｃ：応じて定めればよい。
なお、この焼結時シーはこれが超微粒子状β型炭化けい
素と市販品のような微粉状の炭化けい素と
今の焼結速度の差を利用して多孔質焼結体を得る
ものであるということから、特Ｃ二焼結助剤を添加する
必要はないが、焼結密度をあげ、孔径な小さくするよう
な目的には焼結助剤としてのほう素を０．０３〜１．０
重量部添加してもよい。この焼結助剤の添加により任意
の密度を有する焼結体を得ることができるが、この場合
Ｃ二添加するほう素置は前記した量と同一とすればよく
、このほう素としては金属はう素、はう素化合物のいず
れであってもよい。
素と市販品のような微粉状の炭化けい素と
今の焼結速度の差を利用して多孔質焼結体を得る
ものであるということから、特Ｃ二焼結助剤を添加する
必要はないが、焼結密度をあげ、孔径な小さくするよう
な目的には焼結助剤としてのほう素を０．０３〜１．０
重量部添加してもよい。この焼結助剤の添加により任意
の密度を有する焼結体を得ることができるが、この場合
Ｃ二添加するほう素置は前記した量と同一とすればよく
、このほう素としては金属はう素、はう素化合物のいず
れであってもよい。
これを要するＣ：、本発明は結晶子が５０Ｘ以下のβ型
炭化けい素集合体で平均粒径が０．０１〜１μである球
状形状をもつ超微粒子状β型多結晶炭化けい素と平均粒
径が６Ａ以下の微粉状炭化けい素との混合物を１．７５
０〜２，５００℃で焼結させて得られる多孔質炭化けい
素焼給体に関するものであるが、このものは多孔性体で
あることから密度は１．７０〜１，５０ ｉＰ／ｃｃと
なるが、その孔径が００５〜１００μのほぼ均一な孔径
なもつものとされるので各種フィルター、触媒担持体、
各種薄膜用支持体として有用とされる。
炭化けい素集合体で平均粒径が０．０１〜１μである球
状形状をもつ超微粒子状β型多結晶炭化けい素と平均粒
径が６Ａ以下の微粉状炭化けい素との混合物を１．７５
０〜２，５００℃で焼結させて得られる多孔質炭化けい
素焼給体に関するものであるが、このものは多孔性体で
あることから密度は１．７０〜１，５０ ｉＰ／ｃｃと
なるが、その孔径が００５〜１００μのほぼ均一な孔径
なもつものとされるので各種フィルター、触媒担持体、
各種薄膜用支持体として有用とされる。
つぎｔ二本発明の実施例をあげる。
実施例１〜８
内径７０ＩＩＩＩ、長さ１，５００−のムライト製炉心
管を備えた縦型管状電気炉な１．４００’ＣＣ加熱し。
管を備えた縦型管状電気炉な１．４００’ＣＣ加熱し。
ここにナトラメデルジシラン１０容量％を含む水素ガス
を２００ノ／時で導入して８時間反応させたところ、炭
化けい素粉末５２５？（収率８５％）が得られた。
を２００ノ／時で導入して８時間反応させたところ、炭
化けい素粉末５２５？（収率８５％）が得られた。
このものは電子顕微鏡のβ−８ｉＯ（１，１，１）る球
状形状をもつ超微粒子状のβ型多結晶炭化はイ禦テ、元
素分析値が５ｉ６７．１％、Ｃ！３１．８％、ＢＥＴ比
表面積が１８．１ｍ”／Ｐのものであることが！認され
た。
状形状をもつ超微粒子状のβ型多結晶炭化はイ禦テ、元
素分析値が５ｉ６７．１％、Ｃ！３１．８％、ＢＥＴ比
表面積が１８．１ｍ”／Ｐのものであることが！認され
た。
ついで、この超微粒子状β型多結晶炭化けい素と市販の
β型炭化けい素・β−ランダム（イビ電社製商品名、最
大粒径６μ）とを第１表（二示した割合になるように、
パラフィンｌｔ量％を含むヘキサン溶ｆｆ５０Ｑｃ、ｃ
添加して１５分間超音波混合を行なったのち、３５ｍ＋
＋Ｘ３５閤×１０園の金型に入れて２００ Ｍｙ台で一
次成形し、ラバープレスで１．５トン／ｄの圧力で２次
成形した。
β型炭化けい素・β−ランダム（イビ電社製商品名、最
大粒径６μ）とを第１表（二示した割合になるように、
パラフィンｌｔ量％を含むヘキサン溶ｆｆ５０Ｑｃ、ｃ
添加して１５分間超音波混合を行なったのち、３５ｍ＋
＋Ｘ３５閤×１０園の金型に入れて２００ Ｍｙ台で一
次成形し、ラバープレスで１．５トン／ｄの圧力で２次
成形した。
つぎにこの成形品を常圧焼結用カーボン炉に入れ、アル
ゴンガス雰囲気下で１，０００℃までは４０℃／分、１
，０００℃以上１，１００℃までは１５℃／分の昇温速
度で昇温させ、１，１００℃で１時間焼結したところ、
得られた焼結体の密度、酸素透過量（二ついで第１表Ｃ
二併記したとおりの結果が得られた。
ゴンガス雰囲気下で１，０００℃までは４０℃／分、１
，０００℃以上１，１００℃までは１５℃／分の昇温速
度で昇温させ、１，１００℃で１時間焼結したところ、
得られた焼結体の密度、酸素透過量（二ついで第１表Ｃ
二併記したとおりの結果が得られた。
なお、冥施例６．７は焼結助剤として金属ホウ素を添加
したものであり、この場合Ｃ二は密度増加に効果のある
ことが認められる。また参考例に１．０００℃以上焼結
温度までの昇温速度を４０℃／分とした場合であり、収
縮が極めて少なく、密度の増加も僅かで、焼結体にはク
ラックが発生していた。
したものであり、この場合Ｃ二は密度増加に効果のある
ことが認められる。また参考例に１．０００℃以上焼結
温度までの昇温速度を４０℃／分とした場合であり、収
縮が極めて少なく、密度の増加も僅かで、焼結体にはク
ラックが発生していた。
実施例 ９
実施例１１＝おけるテトラメチルジシランをジメチルシ
ランとしたほかは同様Ｃ二したところ結晶子が５０Ａ以
下のβ型炭化けい泰の集合体であり、平均粒径が０１〜
０．７μである球状形状をもつ、元紫分析値がＳｌ ６
７．１％、０３１，３％でＢＥＴ比表面積が１６．３ｍ
’／ｇの超微粒子状β型多結晶′ 炭化けい紫が得られ
たので、この５重量部に実施例１で使用した市販の炭化
（すい素９５部とメチルセルロース・６０ＳＨ−４００
０（信越化学工業（株〕製商品名〕５重量部、グリセリ
ン８市量部、水１９車量部を１５〜２０℃の温度でヘン
シェルミキサーを用いて混合したのち、三木ロールを１
０回バスさせて均一混合物とした。
ランとしたほかは同様Ｃ二したところ結晶子が５０Ａ以
下のβ型炭化けい泰の集合体であり、平均粒径が０１〜
０．７μである球状形状をもつ、元紫分析値がＳｌ ６
７．１％、０３１，３％でＢＥＴ比表面積が１６．３ｍ
’／ｇの超微粒子状β型多結晶′ 炭化けい紫が得られ
たので、この５重量部に実施例１で使用した市販の炭化
（すい素９５部とメチルセルロース・６０ＳＨ−４００
０（信越化学工業（株〕製商品名〕５重量部、グリセリ
ン８市量部、水１９車量部を１５〜２０℃の温度でヘン
シェルミキサーを用いて混合したのち、三木ロールを１
０回バスさせて均一混合物とした。
つぎ（二、この７昆合物をスクリュー押出（本を用いて
巾５Ｑｙ、ｉさ２ｕのシートとし、これを５０世の長さ
に切断してからラバープレスで１．５ｔ／♂の加圧処理
し、ついで７００℃で３０分間加熱して有機質物を除去
後、窒累プｊス雰囲気中（二おシ１′（１，２００℃ま
では４０℃／分、１．２００〜１，１００℃は１０℃／
分の昇温速度で昇温させた後、２、１００℃で１時間焼
結したところ、密度１，８２９／ＣＣ＠’Ｘｌｆ！過’
ａ １，５ｘ １ｏ−” ｃｃ／ｃｍ、 ｓｅｏ、ｍＨ
ｇの多孔質炭化けい素焼給体が得られた。
巾５Ｑｙ、ｉさ２ｕのシートとし、これを５０世の長さ
に切断してからラバープレスで１．５ｔ／♂の加圧処理
し、ついで７００℃で３０分間加熱して有機質物を除去
後、窒累プｊス雰囲気中（二おシ１′（１，２００℃ま
では４０℃／分、１．２００〜１，１００℃は１０℃／
分の昇温速度で昇温させた後、２、１００℃で１時間焼
結したところ、密度１，８２９／ＣＣ＠’Ｘｌｆ！過’
ａ １，５ｘ １ｏ−” ｃｃ／ｃｍ、 ｓｅｏ、ｍＨ
ｇの多孔質炭化けい素焼給体が得られた。
応用例
実施例２で得た３０Ｘ３０Ｘ３顛の多孔質炭化（すい素
焼給体を充分に洗滌し乾燥してから、センシタイザ−液
＋５ｎ（Ｊ、・２Ｈ，０５！！／ｊ％ＨＣＩ ４０１Ｉ
ｔ／１）で、ついでアクティパーター液（２％Ｐｄ０ｊ
溶液１，５ ｄｌｌ−ＨＯｊ １ ｘｉ／ｌ ） ζ
；浸漬して表面活性処理を行なった。
焼給体を充分に洗滌し乾燥してから、センシタイザ−液
＋５ｎ（Ｊ、・２Ｈ，０５！！／ｊ％ＨＣＩ ４０１Ｉ
ｔ／１）で、ついでアクティパーター液（２％Ｐｄ０ｊ
溶液１，５ ｄｌｌ−ＨＯｊ １ ｘｉ／ｌ ） ζ
；浸漬して表面活性処理を行なった。
つぎＣ；これを硫ｔｇ銀（５水和物）７ｐ／Ｉ−エチン
ンジアミン４酢酸ナトリウム３０９／ｌ、ＮａＯＨ７１
／ｌ、ホ／Ｉ／マリン（３７％７１０／１からなる無電
解銅メッキ浴に７時間浸漬したところ、１４μの銅メツ
キ力はれた焼結板力ｉイＬドｉｔたか、このものは接着
テープを二よる剥離テストでもメッキ膜の剥離に認めら
れず、２６０℃の）−ンダ浴（＝４分間没潰してもふく
れなどが生じることはなかった。
ンジアミン４酢酸ナトリウム３０９／ｌ、ＮａＯＨ７１
／ｌ、ホ／Ｉ／マリン（３７％７１０／１からなる無電
解銅メッキ浴に７時間浸漬したところ、１４μの銅メツ
キ力はれた焼結板力ｉイＬドｉｔたか、このものは接着
テープを二よる剥離テストでもメッキ膜の剥離に認めら
れず、２６０℃の）−ンダ浴（＝４分間没潰してもふく
れなどが生じることはなかった。
以上の例から、本発明の多孔質炭化けい素焼給体はガス
透過率（二すぐれており、各種フィルターとして有用と
されること（実施例参照）、またこれはその表面Ｃ二微
小孔があるので接着特性に丁ぐれ、各種コーティング用
基板としても使用し得ることか確認された（応用例参照
］。
透過率（二すぐれており、各種フィルターとして有用と
されること（実施例参照）、またこれはその表面Ｃ二微
小孔があるので接着特性に丁ぐれ、各種コーティング用
基板としても使用し得ることか確認された（応用例参照
］。
Claims (1)
- １、結晶子が５０Å以下のβ型炭化けい素の集合体であ
り、平均粒子径が０．０１〜１μである球状形状の超微
粒子状β型多結晶炭化けい素に、平均粒径が６μ以下の
多結晶炭化けい素微粉末を混合し、成形体に成形後焼結
炉内に装入して１，０００℃から１，７５０℃までは２
０℃／分以下の昇温速度で加熱し、ついで１，７５０〜
２，５００℃で焼結してなることを特徴とする多孔質炭
化けい素焼結体
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59172128A JPS6153163A (ja) | 1984-08-18 | 1984-08-18 | 多孔質炭化けい素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59172128A JPS6153163A (ja) | 1984-08-18 | 1984-08-18 | 多孔質炭化けい素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6153163A true JPS6153163A (ja) | 1986-03-17 |
| JPH0224786B2 JPH0224786B2 (ja) | 1990-05-30 |
Family
ID=15936079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59172128A Granted JPS6153163A (ja) | 1984-08-18 | 1984-08-18 | 多孔質炭化けい素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6153163A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0297472A (ja) * | 1988-10-01 | 1990-04-10 | Ibiden Co Ltd | 導電性炭化ケイ素焼結多孔体の製造方法 |
| WO2011064854A1 (ja) * | 2009-11-25 | 2011-06-03 | イビデン株式会社 | セラミック焼成体の製造方法及びハニカム構造体の製造方法 |
| JP2011226761A (ja) * | 2009-11-25 | 2011-11-10 | Ibiden Co Ltd | セラミック焼成体の製造方法及びハニカム構造体の製造方法 |
-
1984
- 1984-08-18 JP JP59172128A patent/JPS6153163A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0297472A (ja) * | 1988-10-01 | 1990-04-10 | Ibiden Co Ltd | 導電性炭化ケイ素焼結多孔体の製造方法 |
| WO2011064854A1 (ja) * | 2009-11-25 | 2011-06-03 | イビデン株式会社 | セラミック焼成体の製造方法及びハニカム構造体の製造方法 |
| JP2011226761A (ja) * | 2009-11-25 | 2011-11-10 | Ibiden Co Ltd | セラミック焼成体の製造方法及びハニカム構造体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0224786B2 (ja) | 1990-05-30 |
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