JPH05279132A - シート状物熱処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】輻射熱を用いて加熱する炉を用い、シート状物
を２０００℃というような高温で熱処理するにあたり、
処理によってシート状物にしわが発生しないようにす
る。 【構成】複数のシート状物の積層体１２毎に重ねられて
いる炭素材板１３を締付て、シート状物の端部と炭素材
板とを密着する手段１５を講じて熱処理する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、１０００℃以上という
ような高温度において、加熱炉を用いてシート状物を加
熱処理する方法に関し、詳しくは、特に２０００℃ある
いは２０００℃以上というような高温度において、シー
ト状物を加熱処理する方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、炭素系材料、セラミックス系材
料、などの各種工業用材料の熱処理たとえば焼成処理に
おいては、高温用加熱炉たとえば抵抗炉、誘導炉、アー
ク炉、プラズマ炉などが用いられており、中でも発熱体
の電気抵抗によるジュール熱を利用した抵抗炉は、比較
的簡単な加熱手段により高温度が得られるため広く用い
られている。この抵抗炉は、管状または棒状の発熱体を
炉の上下にあるいは環状に配置し、炉内に静置したまた
は炉内を連続的に通過する被処理物を、窒素やアルゴン
などの不活性ガス中であるいは減圧雰囲気下で、炉内温
度が２０００℃〜３０００℃といった高温度下で発熱体
の外周面からの輻射熱を利用して加熱を行なうものであ
り、発熱体としては一般に炭素材、主として黒鉛が用い
られる。炭素材からなる発熱体は、金属材料やセラミッ
クス系材料の発熱体では実用に供することができない２
０００〜３０００℃といった高温領域でも、溶融、分解
などを起さず、十分機能を発揮することができ、かつ、
比較的安価な材料である。

【０００３】このような加熱炉を用いて、このような高
温下で、厚さが比較的薄い、たとえば２ｍｍ以下、ある
いはさらに１ｍｍ以下のシート状物を処理する場合、薄
いシート状物を大量処理のために多数重ねて、炉内に静
置して処理することが行なわれている。この場合は、シ
ート状物の周辺端部に波形を呈した筋状の焼成しわが発
生し、場合によっては、焼成しわが重ねられた上下のシ
ート状物に波及し、投入した全シート状物に焼成しわを
生じて、焼成収率を著しく低下させることがある。

【０００４】この問題を解決するため、シート状物の複
数枚を重ね、これをシート状物より寸法の大きい板で上
下から挾み、必要により板の適当段毎に桁を挿入して、
積層し、不活性雰囲気中で焼成処理することが試みられ
ている。この場合のシート状物を挾む板は、主として黒
鉛板のような炭素材が用いられている。このようにする
ことは、輻射熱が、シート状物の周辺部と中心部とに、
なるべく均一に伝達することを意図したものであり、全
部のシート状物を重ねた場合に比べての改善は見られる
ものの、焼成しわの発生を完全になくすることは達成さ
れない。

【０００５】

【発明が解決しょうとする課題】黒鉛材等の炭素材から
成る板で複数のシート状物を挾んで高温処理したとき、
処理される温度は２０００〜３０００℃と非常に高温で
あり、一方炭素材の板は厚さが１０ｍｍ程度以下である
から、使用によって熱変形して多少の曲を生ずる。この
結果、シート状物の複数枚を炭素材の板に載せ、その上
に再び炭素材の板を載せても、シート状物の端部と炭素
材の板との間に隙間ができ、密着しない部分ができる。
さらに、シート状物が、炭素繊維または黒鉛繊維で構成
される複合材料の場合は、加熱、冷却時の膨脹、収縮
が、シート状物の方が炭素材の板に比べて少ない上に、
炭素材の板が、単にシート状物の上に載せられているだ
けなので拘束が少ない。炭素材の板の湾曲によるシート
状物との間の隙間の発生と、シート状物と炭素材の板と
の熱膨脹、熱収縮の差、及び、動きにくさの差は、折角
の均一加熱の努力を効果のないものとし、焼成しわの発
生は完全に防止することはできない。シート状物が薄く
なるほど、また、シート状物が大きくなるほど、焼成し
わは発生し易くなる。

【０００６】本発明は、上述の如き従来方法の欠点を除
き、シート状物を熱処理したとき、シート状物の焼成し
わの発生を防止し、熱処理たとえば焼成処理の収率を向
上することができるシート状物熱処理方法を提供するも
のである。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明は、 １．炉内に設けられた炭素材からなる発熱体に通電し、
該発熱体の表面から放射される輻射熱により被処理物を
加熱処理する加熱炉を使用し、炉内にシート状物を積層
し、シート状物の複数枚ごとに炭素材板を重ねて処理す
る方法において、シート状物の端部と炭素材板とを密着
する手段を施した後、加熱することを特徴とするシート
状物熱処理方法。 ２．直近の上下の炭素材板ごとに締付を行なうことによ
り、シート状物の端部と炭素材板とを密着する手段を施
すことを特徴とする上記１記載のシート状物熱処理方
法。 ３．複数の炭素材板を一括して締付ることにより、シー
ト状物の端部と炭素材板とを密着する手段を施すことを
特徴とする上記１記載のシート状物熱処理方法。 ４．炭素材板の厚みＴ₁とシート状物の積層体厚みＴ₂と
の比Ｔ₁／Ｔ₂が０．０５＜Ｔ₁／Ｔ₂＜２であることを特
徴とする上記１記載のシート状物熱処理方法。とするこ
とによって目的を達成するものである。

【０００８】本発明者らは、従来の方法の持つ問題点を
解決するにあたり、次の点に着目した。すなわち、シー
ト状物の自由端部に発生する焼成しわを発生させないた
め、積層したシート状物と炭素材の板とを密着させ、積
層したシート状物の特に端部における温度斑をなくし、
かつ、シート状物と炭素材の板との動きの自由度を抑止
することが有効であることに着目した。したがって、本
発明の熱処理方法は、炉内に設けられた炭素材から成る
発熱体に電流を通じ、該発熱体の外周面から放射される
輻射熱によりシート状物を加熱焼成する方法において、
炭素材の板の間にシート状物を複数枚重ねたものを、複
数段重ねて焼成処理する際、炭素材の板とシート状物の
端とを密着する手段を用いて処理することを特徴とする
ものであ。

【０００９】ここで、密着する手段の為に採用する部材
は、使用温度が２０００℃あるいはそれ以上といった高
温であるので、このような高温度において溶融、分解等
を起さないことが必須である。黒鉛材や炭素繊維もしく
は黒鉛繊維で構成される複合材料は、このような条件下
で使用可能であるが、特にこれらに限定されない。黒鉛
材等の炭素材からなる板は、押出し材、モールド材、等
方性材等いづれの製法で作られたものでもよいが、強度
の点からモールド材や高密度の等方性材が好ましく、そ
の板厚は３〜２０ｍｍが好ましいが、限られた炉容積で
シート状物の積層枚数を増やす点から４〜１０ｍｍの板
厚がより好ましい。本発明において熱処理されるシート
状物とは炭素繊維もしくは黒鉛繊維で構成される複合材
料であって、厚さが２ｍｍ程度以下の比較的薄いシート
状物の意味である。シート状物に対して炉内で熱処理を
効果的に行なうには、炭素材板の厚みＴ₁とシート状物
の積層体厚みＴ₂との比Ｔ₁／Ｔ₂を０．０５＜Ｔ₁／Ｔ₂
＜２とするのが好ましい。この場合炭素材板の厚みＴ₁
は４〜１０ｍｍとし、積層体の厚みＴ₂は５〜５０ｍｍ
とするのが好ましい。

【００１０】以下図面を用いて詳細説明する。図１は、
本発明の熱処理方法を適用するにあたり使用する加熱炉
の概略断面図である。図２ないし図５は本発明の熱処理
方法を説明するための模式図である。図１において、１
は加熱炉で内部はシート状物を積み重ねた積層体１２を
収容する広さを持っている。加熱炉１の中には、複数の
発熱体２が板状の電極３に一定間隔で固定され、電極３
は、発熱体２がシート積層体１２から等間隔となるよう
に炉壁と絶縁して設けられた給電端子部４で支持されて
いる。発熱体２はシート積層体１２を加熱して焼成する
ための加熱源であり、図示しない給電設備から炭素製の
給電端子部４及び電極３を経て供給された電流によって
発生したジュール熱により、シート積層体１２に輻射熱
を放射し、炉内雰囲気温度を上げるものである。

【００１１】層状に重ねられたシート積層体１２は、炉
床に設けられた炭素製の支持材５に載置され、不活性ガ
ス雰囲気下で焼成処理される。加熱炉１の上下には、夫
々不活性ガスＧの給気口６と排気口７とが設けられ、排
気口７にはさらに電磁弁８が設けられている。この電磁
弁８を炉内雰囲気圧力に応じて開閉することにより、炉
内雰囲気圧力を一定範囲に制御するようにされている。
不活性ガスＧとしては、窒素ガス、アルゴンガス等を用
いることができる。なお、１０は発熱体２の外周面温度
を覗き窓９を介して測定制御するための二色温度計であ
り、覗き窓９は、発熱体２の長手方向の略中央部の外周
面温度が測定できる炉壁位置に設けられている。また、
１１は、被処理物であるシート積層体を炉内に出し入れ
するための扉で、図示しない開閉装置により開閉するこ
とができる。

【００１２】熱処理を受けるにあたり、シート積層体１
２は、単にシート状物を積層するのみでなく、予め所定
の状態にされて熱処理を受ける。すなわち、シート状物
の端と、炭素材板１３との間を密着させた状態を形成し
て熱処理を受けるものである。 まず、炭素材板とシー
ト状物とを積層するにあたり使用される炭素材板は、作
業性の点からシート状物の大きさより若干大きいものを
使用する方が好ましい。シート状物の大きさに対し、炭
素材板の寸法が異常に大き過ぎると炭素材板により輻射
熱をさえぎられることになり好ましくない。その大きさ
は、シート状物よりも２０〜１００ｍｍ大きい方が好ま
しく、より好ましくは、シート状物が１辺１ｍの正方形
で、５〜５０ｍｍの厚さに積み重ねた場合で１辺の長さ
１０５０ｍｍ程度の正方形である。そしてこの場合の炭
素材板の厚さは７ｍｍ程度である。炭素材板の厚さは、
後述の締付に耐える範囲で、薄い方が炉内を有効に使用
するために好ましい。また、炭素材板１３の表面は極端
に粗くては好ましくなく、１２Ｓ程度以下の平滑なもの
が好ましい。

【００１３】次に、炭素材板１３とシート積層体１２と
を多段に重ねた後、数段ごとに桁１４を使用する。桁１
４の使用は、桁の間から熱を炭素材板１３に均一に加え
る為に行なわれる。桁１４は炭素材板１３の辺に平行
に、炭素材板に対し対象の位置に置かれる。桁１４もシ
ート状物が受ける処理熱にさらされるので、熱に対し安
定な材料たとえば黒鉛が使用される。桁の黒鉛材として
は、押出し材、モールド材、等方性材等適宜の製法で作
られたものでもよい。が採用できる。前述の１辺の長さ
１ｍの正方形のシート状物の場合で桁１４は長さ１０５
０ｍｍ、巾５０ｍｍ、厚さ７ｍｍ程度の大きさが与えら
れているものを使用する。最上段の桁の上には、桁の下
において使用されていた炭素材板と同じ程度の大きさの
炭素材板が載せられる。これは最上段の桁の直近の炭素
材の板が他の位置の炭素材板よりも過加熱されるのを防
止するためである。

【００１４】続いてこのように積み重ねられた炭素材板
と、シート状物とを、炭素材板あるいはさらに桁を利用
して、密着させる。密着のためにはまず、クリップ１５
が使用される。クリップ１５は、比重が１．７程度以上
の高密度等方性炭素材で加工されており、図３に見られ
るように正面コ字状をなしている。クリップ１５のコ字
状の上下の間隔は、積層したシート状物の厚さと、これ
を挾んでいる上下の炭素材板の厚さの合計よりも僅かに
狭いものとしておき、上下の炭素材板を強く押してコ字
状の間に押し込むことで装着する。装着は、炭素材板の
１辺に３ないし４個行ない、図２に示すように逐次千鳥
状に配置する。したがって、一枚の炭素材板は下方の板
と、上方の板の両方に締め付けられている。かくして、
炭素材板とシート状物の端部とは密着する。

【００１５】炭素材板とシート状物端部とを密着させる
手段としては、さらに別の実施態様が考えられる。図
４、図５は図２、図３とは別の態様を示している。この
態様においては、各炭素材板を逐次２枚づつ締付けるの
ではなく、数枚の炭素材板を一括して締付るものであ
る。この場合、桁兼用締付材１６が使用される。桁兼用
締付材１６は桁１４の場合と同様に比重が１．７程度以
上の高密度等方性炭素材が用いられ、シート状物が１辺
１ｍの正方形の場合で、長さ１１５０ｍｍ、巾６０ｍ
ｍ、厚さ１０ｍｍの短冊型で、長手方向の端面近くにボ
ルト孔を穿たれているものを使用する。

【００１６】使用にあたっては、数枚の炭素材板１３を
一括するように使用する。すなわち、まず、上の炭素材
板１３の上に数本の桁兼用締付材１６を載せ、炭素材板
に対しその辺に平行にかつ、均等に配置されるように位
置させる。次いで数枚下の炭素材板１３の下にも同様に
桁兼用締付材１６を位置させ、上下の桁兼用締付材１６
のボルト孔にボルト１７を通し、ナット１８を使用して
上下の桁兼用締付材を締め付ける。かくして、数枚の炭
素材板とその間にあるシート状物の端部は、一括して締
付られ、密着する。なお、上下のブロックのボルト、ナ
ットが、接触しないように、上下のブロックは位相を９
０度ずらせて載せていく。複数の炭素材板を一括して締
付る態様については、図４、図５に示した態様に限定さ
れるものではなく、コ字状クリップの拡張等も含まれ
る。

【００１７】このような準備は炉１の外で行なわれ、図
示していない運搬車で炉内の支持材５の上に載せられ
る。この状態で加熱が行なわれる。すなわち、給気口６
から不活性ガスＧが炉内に供給され、炉内圧力が保持さ
れた状態で発熱体２に通電し、加熱が始められる。所定
の温度たとえば２５００℃に加熱され、所定の時間を経
過した後、通電を止め、室温まで不活性ガスＧを供給し
つつシート状物の温度を低下させて、再び運搬車で炉か
ら取り出して処理は終わる。

【００１８】クリップを使用して各段を逐次締付た場合
と、桁兼用締付材を用いて一括して締付た場合と、締付
を行なわない場合とを比較したところ、表１のような結
果を得た。評価にあたっては焼成しわは指の触覚と目視
で調査し、指の触覚では感じないが目視でシート状物の
端部が平らでなく１ｍｍ以下の゛うねり゛については良
品とした。なお、比較のために使用したものは次のとお
りである。シート状物は厚さ２ｍｍ、１辺の長さ１００
０ｍｍの正方形で、炭素繊維に樹脂を含浸させたものを
５００枚使用した。炭素材板は黒鉛板で、シート状物よ
りも長さが５０ｍｍ長く、正方形で厚さ７ｍｍであり、
シート状物を２０枚づつ挾んで合計厚さが４０ｍｍのシ
ート積層体を配置した。桁兼用締付材は、厚さ１０ｍ
ｍ、巾６０ｍｍ、長さ１１５０ｍｍで高密度等方性炭素
材であり、上下夫々５本を使用した。桁は桁兼用締付材
と同様な素材で構成され、厚さ７ｍｍ、巾５０ｍｍ、長
さ１０５０ｍｍであり、シート状物５段毎に５本使用し
た。クリップは、桁兼用締付材と同様な素材で構成され
１辺に３個と４個を交互に用いた。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【発明の効果】本発明は、上述の如く、シート状物を２
０００℃以上というような高温下で処理するにあたり、
予め、シート状物と炭素材板とを各段ごとに、あるいは
数段一括して締付けることにより、シート状物の自由端
部と炭素材板とを密着させてから熱処理するので、シー
ト状物の端部における温度斑の発生を防止することがで
き、自由端の温度斑によるしわの発生を防止することが
できる。加熱処理にあたり、加熱温度が高くなるほど１
回の処理時間は長くなり、１０００℃を越えるようにな
ると、加熱の時間が長期化するのみでなく、加熱が終了
した後、常温になり取り扱える状態になるまでの時間が
長期化し、全体の処理時間はときに１日では完結しな
い。しかも、２０００℃といった高温の処理は、処理装
置の各部材が限られたものになり、限られた素材の部材
であっても処理ごとの消耗が激しく、処理コストを上げ
る原因と成っている。このような条件下での収率は、例
え１％でもコストに大きく影響を与える。

【００２１】本発明方法によれば、加工収率を大幅に向
上することができるので、実用的に大きい成果を得るこ
とができ、工業的に優れた効果を挙げることができるも
のである。

【００２２】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に使用される加熱炉の概略断面図。

【図２】本発明の一実施態様におけるクリップ使用全体
図。

【図３】図２におけるクリップの装着斜視図。

【図４】図２図３とは別の実施態様における一括締付説
明図。

【図５】図４の使用全体図

【００２３】

【符号の説明】 １：加熱炉 ２：発熱体 ３：電極 ４：給電端子部 ５：支持材 ６：給気口 ７：排気口 ８：電磁弁 ９：覗き窓 １０：二色温度計 １１：扉 １２：シート積層体 １３：炭素材板 １４：桁 １５：クリップ １６：桁兼用締付材 １７：ボルト １８：ナット Ｇ：不活性ガス

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】炉内に設けられた炭素材からなる発熱体に
   通電し、該発熱体の表面から放射される輻射熱により被
   処理物を加熱処理する加熱炉を使用し、炉内にシート状
   物を積層し、シート状物の複数枚ごとに炭素材板を重ね
   て処理する方法において、シート状物の端部と炭素材板
   とを密着する手段を施した後、加熱することを特徴とす
   るシート状物熱処理方法。
2. 【請求項２】直近の上下の炭素材板ごとに締付を行なう
   ことにより、シート状物の端部と炭素材板とを密着する
   手段を施すことを特徴とする請求項１記載のシート状物
   熱処理方法。
3. 【請求項３】複数の炭素材板を一括して締付ることによ
   り、シート状物の端部と炭素材板とを密着する手段を施
   すことを特徴とする請求項１記載のシート状物熱処理方
   法。
4. 【請求項４】炭素材板の厚みＴ₁とシート状物の積層体
   厚みＴ₂との比Ｔ₁／Ｔ₂が０．０５＜Ｔ₁／Ｔ₂＜２であ
   ることを特徴とする請求項１記載のシート状物熱処理方
   法。