WO2007077786A1 - チェーファー用ゴム組成物 - Google Patents

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rubber
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hardness
elongation
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PCT/JP2006/325761
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Hirotoshi Otsuki
Takashi Wada
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Sumitomo Rubber Industries, Ltd.
Ube Industries, Ltd.
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L7/00—Compositions of natural rubber
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L9/00—Compositions of homopolymers or copolymers of conjugated diene hydrocarbons
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60C—VEHICLE TYRES; TYRE INFLATION; TYRE CHANGING; CONNECTING VALVES TO INFLATABLE ELASTIC BODIES IN GENERAL; DEVICES OR ARRANGEMENTS RELATED TO TYRES
    • B60C15/00—Tyre beads, e.g. ply turn-up or overlap
    • B60C15/06—Flipper strips, fillers, or chafing strips and reinforcing layers for the construction of the bead
    • B60C2015/0614—Flipper strips, fillers, or chafing strips and reinforcing layers for the construction of the bead characterised by features of the chafer or clinch portion, i.e. the part of the bead contacting the rim
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B60—VEHICLES IN GENERAL
    • B60C—VEHICLE TYRES; TYRE INFLATION; TYRE CHANGING; CONNECTING VALVES TO INFLATABLE ELASTIC BODIES IN GENERAL; DEVICES OR ARRANGEMENTS RELATED TO TYRES
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    • B60C2200/06—Tyres specially adapted for particular applications for heavy duty vehicles
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    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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    • Y10T152/00—Resilient tires and wheels
    • Y10T152/10—Tires, resilient
    • Y10T152/10495—Pneumatic tire or inner tube
    • Y10T152/10819—Characterized by the structure of the bead portion of the tire
    • Y10T152/10828—Chafer or sealing strips

Definitions

  • the present invention relates to a rubber composition for a chafer.
  • JP 2004-106796 A and JP 2005-247899 A disclose a rubber yarn for a tire and a composition containing a butadiene rubber in which syndiotactic 1,2-polybutadiene is dispersed. Since the average primary particle diameter of syndiotactic 1,2_polybutadiene in butadiene rubber is not large enough to be dispersed, the rubber composition must have sufficient hardness and elongation at break There wasn't.
  • the present invention improves the durability of the bead portion by sufficiently improving the hardness and elongation at break, and suppresses the occurrence of chafer chipping during rim removal. It is an object to provide a rubber composition for use.
  • the present invention includes a rubber component having a butadiene rubber in which an average primary particle diameter is lOOnm or less and in which syndiotactic 1, 2 polybutadiene is dispersed, a JIS_A hardness of 75 to 85, and a tensile strength
  • the present invention relates to a rubber composition for chief fur having an elongation at break of 180% or more in a test.
  • the check one fur rubber composition further 30 weight natural rubber in the rubber component 0/0 or more It is preferable to include the above.
  • the present invention also relates to a tire having a chi-fur made of the rubber composition for a chafer.
  • the rubber composition for a chief fur of the present invention contains a rubber component, and the rubber component has a butadiene rubber (SPB-containing BR) in which syndiotactic 1,2-polybutadiene is dispersed.
  • SPB-containing BR butadiene rubber
  • the rubber composition for a chafer of the present invention contains a SPB-containing BR having an average primary particle diameter of lOOnm or less as a rubber component, thereby further improving the high hardness required as a chafer. It is possible to maintain the elongation against chipping.
  • syndiotactic 1, 2_polybutadiene SPB
  • SPB syndiotactic 1, 2_polybutadiene
  • the average primary particle diameter of SPB in the BR is 10 nm or less, preferably 80 nm or less, more preferably 50 nm or less.
  • the average primary particle diameter of SPB in BR was measured as an average value of absolute maximum lengths obtained by image analysis processing of transmission electron microscope photographs.
  • the rubber composition of the present invention is used for a chief furr, the BR content is extremely high compared to other members.
  • SPB content The content of SPB in BR is 8 wt% or more, preferably 10 wt% or more. If the content is less than 8% by weight, sufficient durability of the beads, which makes it difficult to have a JIS-A hardness of 75 or more, cannot be obtained. Further, the SPB content in the SPB-containing BR is 20% by weight or less, preferably 16% by weight or less. If the content exceeds 20% by weight, chipping of the tip of the bead portion is likely to occur when a tire that is difficult to achieve an elongation at break of 180% or more is detached from the rim. The SPB content in the SPB-containing BR is shown by the amount of boiling n-hexane insoluble matter. [0015] The SPB in the BR containing BR is preferably a crystal in order to maintain high hardness in the operating temperature range.
  • the method for producing the SPB-containing BR satisfying the above conditions is not particularly limited, but can be produced by the production method disclosed in JP-A-2005-247899.
  • the content of the SPB-containing BR in the rubber component is preferably 40% by weight or more, more preferably 50% by weight or more. If the content is less than 40% by weight, sufficient bead durability that makes it difficult to have a JIS-A hardness of 75 or more tends not to be obtained. Further, the content of SPB-containing BR in the rubber component is preferably 70% by weight or less, more preferably 65% by weight or less. If the content exceeds 70% by weight, chipping of the front end of the bead portion tends to occur when a tire that is difficult to achieve an elongation at break of 180% or more is detached from the rim.
  • the rubber composition for chief fur is preferably further blended with natural rubber (NR) as a rubber component.
  • NR natural rubber
  • the content of NR in the rubber component is more preferably 30 weight 0/0 on than the preferred device 35 wt% or more. If the content is less than 30% by weight, chipping of the chafer tip of the bead portion tends to occur when a tire whose elongation at break is difficult to be 180% or more is detached from the rim.
  • the NR content is preferably 60% by weight or less, more preferably 50% by weight or less. If the content exceeds 60% by weight, sufficient bead durability that makes it difficult to achieve a JIS_A hardness of 75 or more tends to be insufficient.
  • a styrene butadiene rubber may be combined as a rubber component together with the above-described gen-based rubber containing syndiotactic 1, 2_polybutadiene, NR. .
  • the rubber composition for a chief furr preferably contains carbon black as a reinforcing filler together with a rubber component.
  • the nitrogen adsorption specific surface area (N SA) of carbon black is preferably 70 to 150 m 2 Zg.
  • N SA is less than 70m 2 / g
  • the JIS—A hardness of 75 or higher is difficult to achieve. There is a tendency that the durability is not obtained. Also, if NSA exceeds 150 m 2 / g, the elongation at break tends to decrease, making it difficult to make the JIS-A hardness 85 or less. Examples of the carbon black satisfying such a numerical value range of N SA include N330.
  • the content of carbon black is preferably 50 to 70 parts by weight per 100 parts by weight of the rubber component.
  • the content is less than 50 parts by weight, the hardness of the rubber composition tends to decrease.
  • the content exceeds 70 parts by weight, the elongation at break of the rubber composition tends to decrease.
  • the rubber composition for chief fur is added with silica, stearic acid, anti-aging agent, wax, zinc oxide, sulfur and the like commonly used in the rubber industry.
  • a sulfurizing agent, a vulcanization accelerator, etc. can be blended.
  • the content of the vulcanizing agent is preferably 1 part by weight or more, and the content of the vulcanization accelerator is preferably 1 part by weight or more. Furthermore, the total content of the vulcanizing agent and the vulcanization accelerator is preferably 2.5 to 4.5 parts by weight. If the total content of the vulcanizing agent and the vulcanization accelerator is less than 2.5%, the low heat build-up tends to be impaired. On the other hand, if it exceeds 4.5 parts by weight, it tends to be difficult to achieve an elongation at break of 180% or more.
  • the content forces the SPB-containing BR in the rubber component 0-70 weight 0/0, the content force of carbon black S, rubber 50 to 70 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the component, and the content of the vulcanizing agent is 1 part by weight or more Most preferably, the total is from 2.5 to 4.5 parts by weight.
  • the vulcanization temperature in the production of the rubber composition for chief fur is 145 to 155. C is preferred.
  • the vulcanization temperature is less than 145 ° C, the vulcanization time becomes excessively long and the productivity tends to decrease.
  • the vulcanization temperature exceeds 155 ° C, chipping of the tip of the bead portion tends to occur when a tire that is difficult to achieve elongation at break of 180% or more is detached from the rim. There is.
  • the JIS_A hardness of the rubber composition for a chafer is 75 or more, preferably 78 or more.
  • the JIS-A hardness of the rubber composition for chafer is 85 or less, preferably 83 or less.
  • the JIS-A hardness of the rubber composition exceeds 85, the elongation of the rubber composition decreases. Na The hardness was measured at a temperature of 23 ° C with a hardness meter according to JIS K6253.
  • the elongation at break of the rubber composition for a chief fur in the tensile test is 180. / o or more, preferably 220% or more, more preferably 250% or more. If the elongation at break is less than 180%, chipping of the tip of the first fur of the bead portion tends to occur when a tire having a chief fur made of the rubber composition is detached from the rim. Further, the elongation at break of the rubber composition for chief fur is preferably 350% or less, more preferably 300% or less. When the elongation at break exceeds 350%, sufficient durability of the beads, which makes it difficult to achieve a JIS-A hardness of 75 or more, tends to be insufficient. The elongation at break was performed according to the tensile test of JIS K6251, and the measurement temperature was 23 ° C.
  • the rubber composition for a chafer of the present invention is suitably used for a tire chafer. It is particularly preferable to use heavy duty tires such as trucks or buses as tires.
  • VCR412 VCR412 manufactured by Ube Industries, Ltd. (BR with dispersed syndiotactic 1, 2, 2 polybutadiene crystals, syndiotactic 1, 2, 2 polybutadiene content: 12% by weight, syndiotactic 1, 2 Average primary particle size of polybutadiene crystal: 250 ⁇ m)
  • BR2 Prototype manufactured by Ube Industries, Ltd. (BR with dispersed syndiotactic 1,2-polybutadiene crystals, syndiotactic 1,2-polybutadiene amount: 12% by weight, syndiotactic 1, 2—average polybutadiene crystal primary particle size: 43 nm)
  • BR3 prototype: Ube Industries, Ltd.
  • Carbon Black 2 N550 (N made by Tokai Carbon Co., Ltd.
  • Zinc oxide Mitsui Metal Mining Co., Ltd.
  • Stearic acid manufactured by Nippon Oil & Fat Co., Ltd.
  • Anti-aging agent 6C made by Flexis
  • Wax Ozoace wax manufactured by Nippon Seisen Co., Ltd.
  • Powdered sulfur manufactured by Tsurumi Chemical Co., Ltd.
  • Vulcanization accelerator TBBS manufactured by Seika Chemical Co., Ltd.
  • the average primary particle size of the VCR412 and VCR prototypes was measured as an average value of the absolute maximum length by image analysis processing of a transmission electron microscope photograph.
  • the nitrogen adsorption specific surface area (NSA) of carbon black N330 and carbon black N550 was measured according to the method for determining the specific surface area of the nitrogen adsorption method of JIS K 6217-2.
  • the obtained ripening liquid is supplied to a stainless cis polymerization tank with a stirrer having a capacity of 5 L maintained at 40 ° C.
  • This cis-polymerization tank contains cobalt octoate (cobalt octoate 0.0117 mmol / L, n-hexane solution) and molecular weight regulator 1, 2_butadiene (1, 2_butadiene 8.2 mmol / L, 1 535 molZL of n-hexane solution) is supplied.
  • the obtained cis polymerization liquid was supplied to a stainless steel 1,2-polybutadiene polymerization tank with a 5 L ribbon-type stirrer and continuously polymerized at 35 ° C. for 10 hours.
  • This 1,2_polybutadiene polymerization tank was continuously supplied with triethyl aluminum (10 wt% n-hexane solution, 4.09 mmol / L).
  • the obtained polymerization solution is supplied to a mixing tank equipped with a stirrer, and 2, 6 G t. Add 1 part by weight to the amount, and add a small amount of methanol to stop the polymerization. After evaporating and removing unreacted 1,3-butadiene and C4 fraction, vacuum dry at room temperature to remove BR2. 8. 3kg was obtained.
  • the BR2 production method was the same as the BR2 production method except that the C4 fraction in the mixture was changed to 58 wt% concentration and cyclohexane was changed to 10 wt% concentration.
  • the hardness of the portion that bends to the inner surface of the tire at the rim fitting portion of the chief fur of the test tire was measured. Note that the hardness tester conforms to IS K6253 and the measurement temperature was 23 ° C.
  • the rubber specimens taken from the test tire chafer were subjected to a tensile test and the elongation at break was measured.
  • the tensile test was conducted according to JIS K6251, and the measurement temperature was 23 ° C.
  • the tread part that contacts the road surface of the test tire is barred until the remaining tire groove reaches 4 mm.
  • the test tire is assembled into a rim of 8.25 size, first for 96 hours under conditions of an internal pressure of 800 KPa, a speed of 20 kmZh and a load of 58 kN, and then an internal pressure of 950 kPa, a speed of 2 OkmZh and a weight of 68 kN.
  • a 96-hour running test was conducted under the conditions. Then, the time until the bead was damaged was measured at an internal pressure of 1000 kPa, a speed of 20 km / h, and a load of 77 kN.
  • the bead damage occurrence time was judged to be effective if it was 500 hours or more compared to 450 hours in Comparative Example 1.
  • the test was conducted at a temperature of 25 ° C.
  • Table 1 shows the measurement test results.
  • a butadiene rubber having a syndiotactic 1,2_polybutadiene having a small average primary particle diameter is blended in a rubber composition for a chief fur so that the hardness and fracture of the rubber composition are increased.

Abstract

　硬度および破断時伸びを向上させることで、ビード部の耐久性を向上させるとともに、リム脱着時におけるチェーファーの欠けの発生を抑制を可能とするチェーファー用ゴム組成物を提供する。すなわち本発明は、平均一次粒子径が１００ｎｍ以下であるシンジオタクチック－１，２－ポリブタジエンが分散されたブタジエンゴムを有するゴム成分を含有し、ＪＩＳ－Ａ硬度が７５～８５、および引張試験における破断時伸びが１８０％以上であるチェーファー用ゴム組成物である。

Description

明 細 書
チヱ一ファー用ゴム組成物
技術分野
[0001] 本発明は、チェ一ファー用ゴム組成物に関する。
背景技術
[0002] トラックまたはバスなどの重荷重用タイヤにおいてはとくに優れた耐久性が重要視さ れており、タイヤ部位のなかでも、タイヤを構成するベルト部（ブレーカ一部）やリムと 接触するビード部の耐久性を向上させる必要がある。とくに、ビード部は充分な耐久 性が要求されているため、ビード部の変形を抑えることを目的として、リムとビード部と の間には、硬質ゴム部としてチェ一ファーが配されている。
[0003] チヱ一ファーの硬度を向上させるために、チヱ一ファー用ゴム組成物における補強 用充填剤として、カーボンブラックを配合することが知られている力 チェ一ファーとし て要求されるだけの充分な硬度および破断時伸びが得られなかった。
[0004] また、特開 2004— 106796号公報および特開 2005— 247899号公報には、シン ジオタクチック一 1， 2_ポリブタジエンが分散されたブタジエンゴムを配合したタイヤ 用ゴム糸且成物が開示されている力 ブタジエンゴム中におけるシンジオタクチック一 1 ， 2_ポリブタジエンの平均一次粒子径が大きぐ充分に分散されたものではないた め、該ゴム組成物の硬度および破断時伸びが充分なものではなかった。
発明の開示
[0005] 本発明は、硬度および破断時伸びを充分に向上させることで、ビード部の耐久性を 向上させるとともに、リム脱着時におけるチェ一ファーの欠けの発生の抑制を可能と するチェ一ファー用ゴム組成物を提供することを目的とする。
[0006] 本発明は、平均一次粒子径が lOOnm以下であるシンジオタクチック 1 , 2 ポリ ブタジエンが分散されたブタジエンゴムを有するゴム成分を含有し、 JIS _ A硬度が 7 5〜85、および引張試験における破断時伸びが 180%以上であるチヱ一ファー用ゴ ム組成物に関する。
[0007] 前記チェ一ファー用ゴム組成物は、さらに、天然ゴムをゴム成分中に 30重量0 /0以 上含むことが好ましい。
[0008] また、本発明は、前記のチェ一ファー用ゴム組成物からなるチヱ一ファーを有するタ ィャにも関する。
発明を実施するための最良の形態
[0009] 本発明のチヱ一ファー用ゴム組成物は、ゴム成分を含有し、該ゴム成分は、シンジ オタクチック 1 , 2—ポリブタジエンが分散されたブタジエンゴム（SPB含有 BR)を有 する。
[0010] 本発明のチェ一ファー用ゴム組成物は、ゴム成分として平均一次粒子径が lOOnm 以下である SPB含有 BRを含有することにより、チェ一ファーとして求められる高硬度 性を更に高めながらゴム欠けに対する伸びも維持する事が可能となる。
[0011] SPB含有 BRにおいて、シンジオタクチック一 1 , 2_ポリブタジエン（SPB)は、マトリ ックスとなる BR中に充分に微分散されており、 BR中における SPBの平均一次粒子 径は非常に小さいものである。
[0012] SPB含有 BRにおいて、 BR中における SPBの平均一次粒子径は lOOnm以下、好 ましくは 80nm以下、より好ましくは 50nm以下である。 SPBの平均一次粒子径が 10 Onmをこえると、マトリックス中において SPBが充分に分散されたものではなぐ本発 明のゴム組成物からなるチヱ一ファーにおいて充分な硬度が得られず、ビードの耐 久性に劣る。なお、 BR中における SPBの平均一次粒子径は、透過型電子顕微鏡写 真の画像解析処理による絶対最大長の平均値として測定した。
[0013] 本発明のゴム組成物はチヱ一ファー用として用いるものであるため、 BRの含量は 他の部材に比べて、極めて多いことを特徴とする。
[0014] SPB含有 BR中における SPBの含有率は 8重量％以上、好ましくは 10重量％以上 である。含有率が 8重量％未満では、 JIS— A硬度を 75以上とすることが難しぐビー ドの充分な耐久性が得られない。また、 SPB含有 BR中における SPBの含有率は 20 重量％以下、好ましくは 16重量％以下である。含有率が 20重量％をこえると、破断 時伸びを 180%以上とすることが難しぐタイヤをリムから脱着するときにビード部のチ エーファー先端の欠けが発生しやすくなる。なお、 SPB含有 BR中における SPBの含 有率は、沸騰 n—へキサン不溶物量により示される。 [0015] SPB含有 BR中における SPBは、使用温度域で高硬度を維持するために、結晶で あることが好ましい。
[0016] 前記条件を満たす SPB含有 BRの製造方法としては、とくに限定されるわけではな レ、が、特開 2005— 247899号公報に開示されている製造方法などで製造すること ができる。
[0017] チヱ一ファー用ゴム組成物において、ゴム成分中の SPB含有 BRの含有率は、 40 重量％以上が好ましぐ 50重量％以上がより好ましい。含有率が 40重量％未満では 、 JIS— A硬度を 75以上とすることが難しぐビードの充分な耐久性が得られない傾向 がある。また、ゴム成分中の SPB含有 BRの含有率は、 70重量％以下が好ましぐ 65 重量％以下がより好ましい。含有率が 70重量％をこえると、破断時伸びを 180%以 上とすることが難しぐタイヤをリムから脱着するときにビード部のチヱ一ファー先端の 欠けが発生しやすくなる傾向がある。
[0018] チヱ一ファー用ゴム組成物は、ゴム成分として、さらに天然ゴム（NR)を配合するこ とが好ましい。
[0019] チヱ一ファー用ゴム組成物において、ゴム成分中の NRの含有率は、 30重量0 /0以 上が好ましぐ 35重量％以上がより好ましい。含有率が 30重量％未満では、破断時 伸びを 180%以上とすることが難しぐタイヤをリムから脱着するときにビード部のチェ 一ファー先端の欠けが発生しやすくなる傾向がある。また、 NRの含有率は、 60重量 %以下が好ましぐ 50重量％以下がより好ましい。含有率が 60重量％をこえると、 JIS _A硬度を 75以上とすることが難しぐビードの充分な耐久性が得られない傾向があ る。
[0020] ゴム成分としては、前記したシンジオタクチック一 1 , 2 _ポリブタジエンを含むジェ ン系ゴム、 NRのほ力 に、ゴム成分として、スチレンブタジエンゴム（SBR)をともに配 合してもよい。
[0021] チヱ一ファー用ゴム組成物は、ゴム成分とともに、補強用充填剤としてカーボンブラ ックを含有することが好ましレ、。
[0022] カーボンブラックのチッ素吸着比表面積（N SA)は、 70〜： 150m2Zgが好ましい。
2
N SAが 70m2/g未満では、 JIS— A硬度を 75以上とすることが難しぐビードの充分 な耐久性が得られない傾向がある。また、 N SAが 150m2/gをこえると、 JIS—A硬 度を 85以下とすることが難しぐ破断時伸びが低下する傾向がある。このような N SA の数値範囲を満たすカーボンブラックとしては、 N330などがあげられる。
[0023] カーボンブラックの含有量は、ゴム成分 100重量部に対して 50〜70重量部が好ま しい。含有量が 50重量部未満では、ゴム組成物の硬度が低下する傾向がある。また 、含有量が 70重量部をこえると、ゴム組成物の破断時伸びが低下する傾向がある。
[0024] チヱ一ファー用ゴム組成物には、前記ゴム成分およびカーボンブラックのほかに、 ゴム工業において一般的に使用されるシリカ、ステアリン酸、老化防止剤、ワックス、 酸化亜鉛、硫黄などの加硫剤、加硫促進剤などを配合することができる。
[0025] 加硫剤の含有量は、 1重量部以上が好ましぐまた、加硫促進剤の含有量は、 1重 量部以上が好ましい。さらに、加硫剤および加硫促進剤の含有量の合計は、 2. 5〜 4. 5重量部が好ましい。加硫剤および加硫促進剤の含有量の合計が 2. 5重量未満 であると、低発熱性を損なう傾向がある。また、 4. 5重量部をこえると、破断時伸びを 180%以上とすることが難しくなる傾向がある。
[0026] 以上の各成分の含有量において、本発明の課題を達成するためには、ゴム成分中 の SPB含有 BRの含有率力 0〜70重量0 /0、カーボンブラックの含有量力 S、ゴム成分 100重量部に対して 50〜70重量部ならびに加硫剤の含有量が 1重量部以上および 加硫促進剤の含有量力 重量部以上であって、加硫剤および加硫促進剤の含有量 の合計が 2. 5〜4. 5重量部であることが最も好ましい。
[0027] チヱ一ファー用ゴム組成物の製造における加硫温度は、 145〜： 155。Cが好ましい。
加硫温度が 145°C未満では、加硫時間が過度に長くなり、生産性が低下する傾向が ある。また、加硫温度が 155°Cをこえると、破断時伸びを 180%以上とすることが難し ぐタイヤをリムから脱着するときにビード部のチヱ一ファー先端の欠けが発生しやす くなる傾向がある。
[0028] チェ一ファー用ゴム組成物の JIS _ A硬度は、 75以上、好ましくは 78以上である。
該ゴム組成物の JIS _ A硬度が 75未満では、ビードの充分な耐久性が得られない。 また、チェ一ファー用ゴム組成物の JIS—A硬度は、 85以下、好ましくは 83以下であ る。該ゴム組成物の JIS— A硬度が 85をこえると、ゴム組成物の伸びが低下する。な お、該硬度は、温度 23°Cにて、 JIS K6253に準ずる硬度計により測定したものであ る。
[0029] 引張試験におけるチヱ一ファー用ゴム組成物の破断時伸びは、 180。/o以上、好ま しくは 220%以上、より好ましくは 250%以上である。破断時伸びが 180%未満では 、該ゴム組成物からなるチヱ一ファーを有するタイヤをリムから脱着するときにビード 部のチヱ一ファー先端の欠けが発生しやすくなる。また、チヱ一ファー用ゴム組成物 の破断時伸びは、 350%以下が好ましぐ 300%以下がより好ましい。破断時伸びが 350%をこえると、 JIS— A硬度を 75以上とすることが難しぐビードの充分な耐久性 が得られない傾向がある。なお、破断時伸びは、 JIS K6251の引張試験に準じて おこない、測定温度は 23°Cとした。
[0030] 本発明のチェ一ファー用ゴム組成物は、タイヤのチェ一ファーに好適に使用される 。タイヤとしては、トラックまたはバスなどの重荷重用タイヤとすることがとくに好ましレヽ 実施例
[0031] 実施例にもとづいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらのみに限定され るものではない。
[0032] 以下に、本発明において使用した各種配合剤を示す。
NR :TSR20
BR1 (VCR412)：宇部興産（株）製の VCR412 (分散させたシンジオタクチック一 1 , 2_ポリブタジエン結晶を有する BR、シンジオタクチック一 1， 2_ポリブタジエン量： 1 2重量％、シンジオタクチック 1 , 2 ポリブタジエン結晶の平均一次粒子径： 250η m)
BR2 (試作品）：宇部興産 (株)製の試作品（分散させたシンジオタクチック 1 , 2— ポリブタジエン結晶を有する BR、シンジオタクチック 1, 2—ポリブタジエン量： 12重 量％、シンジオタクチック 1 , 2—ポリブタジエン結晶の平均一次粒子径： 43nm) BR3 (試作品）：宇部興産 (株)製の試作品（分散させたシンジオタクチック 1 , 2— ポリブタジエン結晶を有する BR、シンジオタクチック 1, 2—ポリブタジエン量： 12重 量％、シンジオタクチック 1 , 2 ポリブタジエン結晶の平均一次粒子径： 90nm) カーボンブラック 1：三菱化学（株）製の N330 (N SA
カーボンブラック 2：東海カーボン（株）製の N550 (N
Figure imgf000007_0001
酸化亜鉛：三井金属鉱業 (株)製
ステアリン酸：日本油脂 (株)製
老化防止剤：フレキシス社製の 6C
ワックス：日本精鱲 (株)製のォゾエースワックス
粉末硫黄:鶴見化学工業 (株)製
加硫促進剤：精ェ化学 (株)製の TBBS
[0033] なお、 VCR412および VCR試作品の平均一次粒子径は、透過型電子顕微鏡写 真の画像解析処理による絶対最大長の平均値として測定した。
[0034] また、カーボンブラック N330およびカーボンブラック N550のチッ素吸着比表面 積（N SA)は、 JIS K 6217— 2の窒素吸着法の比表面積の求め方にしたがって 測定した。
[0035] (BR2の製造方法）
1, 3 ブタジエンを 32重量％濃度かつシス 2 ブテンを主成分として含有する C 4留分を 68重量％濃度で含み、所定量の水分を溶解した混合物（水分： 2. 09mmol /L)を毎時 12. 5L (二硫化炭素 20mg/Lを含有）で 20°Cに保持された容量 2Lの 撹拌機付きステンレス製熟成槽に供給すると共にジェチルアルミニウムクロライド（10 重量％の n—へキサン溶液、 3. 13mmol/L)を供給し、この反応槽溶液におけるジ ェチルアルミニウムクロライド/水モル比を 1. 5に調製する。得られた熟成液を 40°C に保持された容量 5Lの撹拌機付きステンレス製シス重合槽に供給する。このシス重 合槽にはコバルトォクトエート（コバルトォクトエート 0. 0117mmol/L、 n—へキサン 溶液）と分子量調節剤 1， 2_ブタジエン（1， 2_ブタジエン 8. 2mmol/L、 1. 535 molZLの n—へキサン溶液）が供給される。得られたシス重合液を内容 5Lのリボン 型撹拌機付きステンレス製 1 , 2 _ポリブタジエン重合槽に供給し、 35°Cで 10時間連 続重合した。この 1 , 2_ポリブタジエン重合槽にはトリェチルアルミニウム（10重量％ の n—へキサン溶液、 4. 09mmol/L)を連続的に供給した。得られた重合液を撹拌 機付き混合槽に供給し、これに 2, 6 ジー t プチルー p タレゾールをゴム 100重 量部に対して 1重量部加え、さらに、メタノールを少量カ卩え、重合を停止した後、未反 応 1， 3 _ブタジエンおよび C4留分を蒸発除去し、常温で真空乾燥して BR2を 8. 3k g得た。
[0036] (BR3の製造方法）
BR2の製造方法において、混合物における C4留分を 58重量％濃度とし、かつシ クロへキサンを 10重量％濃度に変更した以外は、 BR2の製造方法と同様にして製造 した。
[0037] 実施例：!〜 4および比較例:!〜 9
(試験用タイヤの製造方法）
酸化亜鉛、硫黄および加硫促進剤を除く前記配合剤を、表 1の配合内容にしたが つて、混練り温度 100〜： 150°Cおよび混練り時間 5〜： 10分間の条件でバンバリ一ミキ サ一により混練りした。
[0038] 次に、酸化亜鉛、硫黄および加硫促進剤を加えて、オープンロールを用いて、混練 り温度 60〜100°C、混練り時間 5〜： 10分間の条件で混練りし、押出し機を使用して ゴムシートを押し出し成形した。
[0039] 得られたゴムシートを、チヱ一ファーの形状に成形して他のタイヤ部位と貼り合わせ 、 15 Cにて 40分加硫することにより、実施例：!〜 3および比較例:!〜 9の試験用タイ ャ（タイヤサイズ 11R22. 5)を作製し、以下の測定試験に使用した。
[0040] <チヱ一ファーの硬度測定 >
試験用タイヤのチヱ一ファーのリム嵌合部において、タイヤ内面に屈曲する部分の 硬度を測定した。なお、硬度計 ίお IS K6253に準ずるものであり、測定温度は 23°C とした。
[0041] <チェ一ファー破断時伸び >
試験用タイヤのチェ一ファーより採取したゴム試験片について、引張試験をおこな レ、、破断時伸びを測定した。なお、引張試験は、 JIS K6251に準じておこなレ、、測 定温度は 23°Cとした。
[0042] <ビード耐久試験 >
試験用タイヤにおける路面と接触するトレッド部位をタイヤ残溝 4mmになるまでバ フ除去したのち、該試験用タイヤを 8. 25サイズのリムに組みこみ、まず、内圧 800K Pa、速度 20kmZhおよび加重 58kNの条件で 96時間、次に、内圧 950kPa、速度 2 OkmZhおよび加重 68kNの条件で 96時間走行試験をおこなった。そのうえで、内 圧 1000kPa、速度 20km/h、加重 77kNでビードに損傷が発生するまでの時間を 測定した。ビードの損傷発生時間が比較例 1の 450時間に対して、 500時間以上で あれば改善効果ありと判断した。なお、温度 25°Cにおいて試験をおこなった。
[0043] 上記の測定試験結果を表 1に示す。
[0044] [表 1コ 表 1
Figure imgf000009_0001
産業上の利用可能性 本発明によれば、平均一次粒子径の小さいシンジオタクチック一 1， 2 _ポリブタジ ェンを有するブタジエンゴムをチヱ一ファー用ゴム組成物に配合することにより、該ゴ ム組成物の硬度および破断時伸びを向上させることで、ビード部の耐久性を向上さ せるとともに、リム脱着時におけるチヱ一ファーの欠けの発生を抑制することができる

Claims

請求の範囲
[1] 平均一次粒子径が lOOnm以下であるシンジオタクチック 1, 2—ポリブタジエン が分散されたブタジエンゴムを有するゴム成分を含有し、
JIS— A硬度が 75〜85、および
引張試験における破断時伸びが 180%以上であるチェ一ファー用ゴム組成物。
[2] さらに、天然ゴムをゴム成分中に 30重量0 /0以上含む請求の範囲第 1項記載のチヱ 一ファー用ゴム組成物。
[3] 請求の範囲第 1項または第 2項に記載のチヱ一ファー用ゴム組成物からなるチェ一 ファーを有するタイヤ。
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