WO2007071613A1 - Konditionier-vorrichtung für liquidhandling-systemflüssigkeiten - Google Patents

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WO2007071613A1 PCT/EP2006/069702 EP2006069702W WO2007071613A1 WO 2007071613 A1 WO2007071613 A1 WO 2007071613A1 EP 2006069702 W EP2006069702 W EP 2006069702W WO 2007071613 A1 WO2007071613 A1 WO 2007071613A1
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degassing
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Definitions

  • the invention relates to a device for conditioning a system liquid for a liquid handling device, which comprises a degassing chamber for degassing the system liquid, the degassing chamber comprising a system liquid injection point, a system liquid discharge line and a gas discharge line.
  • Automated plants usually comprise a liquid handling device, such as a single pipetting device or several pipetting devices, which are used on liquid containers that are located on the workstation of a workstation or a so-called "liquid handling workstation.”
  • a liquid handling device such as a single pipetting device or several pipetting devices, which are used on liquid containers that are located on the workstation of a workstation or a so-called "liquid handling workstation.”
  • workstations are often capable of performing a wide variety of work on these liquid samples such as optical measurements, pipetting, washing, centrifuging, incubating and filtering, one or more robots, operating on cartesian or polar coordinates, can be used to process samples at such a workstation.
  • Such robots may also be used as a Robotic Sample Processor (RSP), such as a pipetting device for aspirating and dispensing, or as a dispenser for dispensing fluid sample n be used.
  • RSP Robotic Sample Processor
  • ELISA Enzyme-Linked Immuno Sorbent Assay, see “PSCHYREMBEL Clinical Dictionary” Walter de Gruyter GmbH & Co. KG, Berlin 1999, 258th edition
  • ELISA Enzyme-Linked Immuno Sorbent Assay, see “PSCHYREMBEL Clinical Dictionary” Walter de Gruyter GmbH & Co. KG, Berlin 1999, 258th edition
  • the fluid system is essential, consisting of a pump (e.g., a diluter designed as a syringe pump), liquid conduit with tip (pipette tip), and possibly a system fluid.
  • a pump e.g., a diluter designed as a syringe pump
  • liquid conduit with tip pipette tip
  • system fluid which is assumed to be uncompressible in a first approximation, extends the piston of the diluter in an elastic or non-rigid manner.
  • the diluter is preferably connected to the pipette tip by means of a so-called tubing filled with system liquid, preferably at least partially elastic tubing, thereby making it possible to use such pipetting devices, samples with a volume of several milliliters, but also very small sample volumes of A few nanoliters in a relatively large spatial distance from the diluter can be picked up or released in a controlled and reproducible manner
  • the liquids to be pipetted and their gases are not soluble in the system liquid.
  • Methods for conditioning a system liquid for a liquid handling device such as deionization, demineralizing, degassing and tempering, are known from the prior art. These techniques can be applied to a system fluid so that it can be provided in a fixed quality. Deionized and demineralized system fluids are relatively stable and can be stored or transported for longer periods of time. The situation is different with the tempering of the system fluid to a certain temperature, which normally requires a thermostating. If the system fluid is, for example, water, it is known that the gases contained in the ambient air (in particular N 2 , O 2 and CO 2 ) spontaneously diffuse into the water.
  • the gases contained in the ambient air in particular N 2 , O 2 and CO 2
  • Tests for detecting the oxygen content of water are known, for example, under the name AQUAMERCK (MERCK KGaA, D-64293 Darmstadt, Germany).
  • AQUAMERCK MERCK KGaA, D-64293 Darmstadt, Germany.
  • the solubility of gases in liquids or the vapor pressure of liquids are known to be temperature dependent.
  • EP 0 933 109 A2 discloses a device for degassing liquid media, which device comprises a vacuum container with degassing internals. These degassing internals are formed for example as baffles. A pump which generates a negative pressure in the degassing vessel is also disclosed. Furthermore, from US 4,483,697 a compact gas / liquid separator for crude oil is known, comprising a collection chamber for the degassed crude oil.
  • the present invention is therefore based on the object to propose an alternative device for conditioning a system liquid for a liquid handling device, can be provided with the larger amounts of system liquid.
  • a device for conditioning a system liquid for a liquid handling device which comprises a degassing chamber for degassing the system liquid.
  • the degassing chamber comprises a system liquid injection point, a system liquid discharge line and a gas discharge line.
  • the inventive device is characterized in that it comprises a relative to the degassing chamber spatially separate collection chamber for degassed system liquid, which is connected via a circulation pump with the system liquid discharge line of the degassing chamber. Additional, preferred and inventive features will be apparent from the dependent claims, respectively.
  • One advantage of the device according to the invention is the fact that, on the one hand, only a slight underpressure is necessary in order to ensure that system fluids can be used successfully. to degas rich. On the other hand, the use of the little-loved, not always approved by the safety authorities gas cylinders can be dispensed with.
  • FIG. 1 shows a vertical section through an inventive device according to a first embodiment.
  • FIG. 2A shows a mobile system for conditioning a system liquid for a liquid handling device, which comprises a device according to the invention according to the first embodiment
  • FIG. 2B shows a liquid handling workstation with at least one liquid handling device for pipetting or dispensing liquid samples with the aid of a system liquid, which comprises a device according to the invention according to the first embodiment;
  • FIG 3 shows a vertical section through an inventive device according to a second embodiment.
  • Fig. 4 is a vertical sectional view through an inventive device according to a third embodiment.
  • FIG. 1 shows a vertical section through an inventive device according to a first embodiment.
  • This device 1 for conditioning a system liquid for a liquid handling device comprises a degassing chamber 2 for degassing the system liquid.
  • the degassing chamber 2 itself comprises a system liquid injection point 3, a system liquid discharge line 4 and a gas discharge line 5.
  • the device 1 comprises a collecting chamber 6 for degassed system liquid which is opposite the degassing system. chamber 2 is spatially separated.
  • This collection chamber 6 is connected via a circulation pump 7 with the system liquid discharge line 4 of the degassing chamber 2.
  • the system liquid to be degassed enters the degassing chamber 2 at the injection point 3 via an injection nozzle 9.
  • the baffle 8 is preferably arranged on a through the system liquid injection point 3 and the injection nozzle 9 extending injection axis 10 so that the injected system liquid impinges on the baffle 8 and is swirled.
  • This baffle 8 may be identical to the wall of the degassing chamber 2 and perpendicular (see, for example, Fig. 4). If this baffle 8, as shown in Figures lund 3, inserted into the degassing chamber 2, it preferably includes with the injection axis 10 at an angle which is smaller than 90 °, this angle is preferably directed upwards. In the embodiments shown in FIGS. 1 and 3, this arrangement has the advantage that the injection jet of the system liquid to be degassed essentially moves along the injection axis 10 so that it impinges on the walls of the degassing chamber 2 several times and is efficiently swirled becomes.
  • the degassing chamber 2 comprises a gas outflow nozzle 11, which is arranged above the injection nozzle 9 and in the injection direction downstream of the injection nozzle 9.
  • the degassing chamber 2 comprises a system liquid intake 12, which is arranged below the injection nozzle 9 and in the injection direction after the injection nozzle 9.
  • these Gasausströmstutzen 11 and this system liquid intake manifold 12 with a lying between these part of the degassing chamber 2 is a cylinder, in which the likewise cylindrical remaining part of the degassing chamber 2 opens at a right angle.
  • the injection nozzle 9 and the baffle 8 are arranged symmetrically on the injection axis 10 here.
  • this injection axis 10 with the cylinder axis of the remaining (horizontally extending) part of the degassing chamber 2 is just identical.
  • the injection nozzle can also above or below the cylinder axis of the remaining (horizontally extending) part of the degasification chamber 2 (as shown in Fig. 4, for example).
  • the baffle plate or baffle 8 can be profiled or arranged eccentrically with respect to the injection axis 10, if, for example, the turbulence can be improved therewith (not shown).
  • the baffle 8 is arranged entirely in this cylindrical and horizontally extending, remaining part of the degassing chamber 2. This has the advantage that the deflected injection jet of the system liquid in no case hits the opening for the gas discharge line 5. If the baffle 8 is arranged entirely in this cylindrical and horizontally extending, remaining part of the degassing chamber 2, it can also be oriented vertically and thus at an angle of 90 ° with the injection axis 10 (not shown). The farther the baffle 8 is displaced against the vertical cylinder, which is formed by the Gasausströmstutzen 11, the system liquid intake manifold 12 and the lying between these part of the degassing chamber 2, the smaller should the angle between the baffle 8 and the injection axis 10 are chosen. This can prevent the deflected injection jet of the system fluid from hitting the opening for the gas discharge line 5.
  • the collection chamber 6 has an outlet 13 with a valve 47 for degassed system liquid and is here designed as a space between two mutually movable and mutually sealed cylinders 14,15.
  • the sealing is preferably accomplished with an O-ring or a lip seal in a manner known per se.
  • the inner cylinder 15, which forms the lid of the collecting chamber 6 with its bottom preferably guided in the outer cylinder 14 so that it can move without tilting.
  • the outer cylinder 14 may be open at the top, with the inner cylinder 15 telescoping within the outer cylinder 14.
  • the aim of this arrangement is to provide a space for collecting the degassed system liquid whose volume is variable and which is free of gas bubbles of all kinds. Such gas bubbles may, for example, air or constituents thereof in any composition contain. It is therefore important that the collecting chamber 6 for degassed system fluid contains no (or as little as possible) gases which could diffuse back into the system fluid,
  • the outer cylinder 14, as described is designed as a collecting chamber 6 for degassed system liquid.
  • the inner cylinder 15 is simultaneously formed as a storage chamber 16 for system liquid to be degassed.
  • the double cylinder 14,15 also fulfills a dual function. This also has the advantage that the weight of the inner cylinder 15 (depending on the stock, to be degassed system liquid) presses with its weight on the collection chamber 6 for degassed system fluid, so that at the outlet 13 with the valve 47, a certain pressure is built up. This pressure reduces the risk that after a successful removal of degassed system fluid, backflowing air can enter the collection chamber 6.
  • the system liquid to be degassed for example via a hopper 20, which facilitates the filling of the operator (see arrow).
  • the storage chamber 16 may also be provided with a supply line and filled automatically (not shown).
  • system liquid to be degassed flows into the degassing chamber 2.
  • This inflow is preferably regulated by a throttle valve 23.
  • the inflow is reinforced by the suction effect of the circulation pump 7, which acts on the system fluid drain line 4.
  • This suction is preferably also regulated with a throttle valve 24.
  • the system fluid then passes into the collecting chamber 6 via the non-return valve 25.
  • the circulating pump 7 must generate at least one delivery pressure which is high enough to lift the weight of the inner cylinder 15 with the storage chamber 16 filled.
  • the supply line 40 and the gas discharge line 5 are at least partially flexible (dash-dotted line) so that they can join the height movements of the inner cylinder 15.
  • System liquid can flow into the degassing chamber 2 at most until its level reaches the sensor 26. If this is the case, the sensor 26 reports the maximum level to the controller 27, which closes the valve 22 thereon. After closing the valve 22, the circulation pump 7 is switched off with a delay. Thereby, a negative pressure is generated in the degassing chamber 2, which is measured with a pressure gauge 21.
  • the pump 7 When reaching a negative pressure of 500 mbar, the pump 7 can be switched off immediately after a time delay of a few minutes or when a negative pressure of 150 mbar is reached.
  • the negative pressure causes an additional degassing of the system fluid during a waiting time of about 1 to 2 minutes.
  • a normal degassing cycle thus includes a pump run time of about 3 to 5 minutes and a downtime of about half that time.
  • the valve 22 Before restarting the pump 7, the valve 22 is opened again. Because there is still a negative pressure in the degassing chamber 2, the system liquid is injected at high speed into the degassing chamber 2, where it meets the baffle 8 and is vigorously swirled. At the same time, the circulation pump 7 is set in motion again and degassed system liquid is pumped out of the degasification chamber 2 into the collection chamber 6. Depending on the set flow in the throttle valves 23 and 24, the valve 22 is closed again after a few minutes and the pump after reaching a certain negative pressure (preferably 150 mbar) turned off again. When the pump 7 is switched off, the check valve 25 prevents degassed system fluid from flowing back into the degassing chamber 2. As symbolized by the broken lines in FIG. 1, the throttle valves 23 and 24, the pressure gauge 21 and the pump 7 are connected to the controller 27.
  • This control is preferably a computer, which is for example a part of the device 1.
  • a device 1 can for example be accommodated in a suitable housing 30 and arranged on a trolley 31 (see Fig. 2A).
  • a mobile system 18 for conditioning a system liquid for a liquid handling device comprises at least one device 1 and can be connected to at least one liquid handling device.
  • the device 1 can also be integrated in a liquid handling workstation 19 with at least one liquid handling device for pipetting or dispensing liquid samples with the aid of a system liquid (cf. FIG. 2B).
  • this liquid handling workstation comprises at least one device 1 for conditioning the system fluid.
  • a liquid handling workstation 19 or a cluster consisting of multiple workstations can also comprise a plurality of such devices.
  • the controller 27 may communicate with or control the workstation.
  • the storage chamber 16 for system liquid to be degassed may be equipped with a float 32.
  • This float 32 is preferably constantly submerged in the system liquid (see Fig. 1) or immersed in the system liquid (not shown).
  • the float 32 is non-rotatably mounted on a suspension 33 and slidably mounted in height.
  • a proximity sensor 34 indicates that the storage chamber 16 is sufficiently filled for the operation of the device 1.
  • In the float 32 opens a capillary 35, which is connected to the gas discharge line 5. If gas flows into the degassing chamber 2 during injection of system liquid via the gas discharge line 5, the deaerator 36 and the check valve 37 into the capillary 35, the small capillary diameter results in such a large gas flow that the float 32 is pressed down a bit.
  • the proximity sensor 34 displays the control of the path of the float 32 corresponding to this gas flow. Missing the buoyancy for the float 32, so an alarm is triggered so that the storage chamber 16 is refilled again. An automatic refill procedure can thus
  • FIG. 3 shows a vertical section through an apparatus 1 according to the invention in accordance with a second embodiment.
  • This differs from the first embodiment essentially in that the storage chamber 16 and the collection chamber 6 are functionally completely separated from each other.
  • the collection chamber 6 is formed as a space in a flexible bag 39.
  • the aim of this arrangement is to provide a space for collecting the degassed system liquid whose volume is variable and which is free of gas bubbles of all kinds.
  • gas bubbles may e.g. Air or components thereof contained in any composition.
  • the bag may be formed of stretchable material, but it may also be folded like a bellows. It is thus important that the collection chamber 6 for the degassed system liquid contains no (or as little as possible) gases which could diffuse back into the system liquid.
  • the supply line 40 is immersed here in the hopper 20 of the storage chamber 16 and defines the lowest achievable level in this pantry 16. An alarm to report the need to refill the pantry 16 is triggered here via a liquid sensor 41.
  • the breather 36 is designed here as a one-way pressure relief valve.
  • FIG. 4 shows a vertical section through an apparatus 1 according to the invention in accordance with a third embodiment. This differs from the first embodiment essentially in that it does not comprise a storage chamber 16 but a supply line 17 for the system liquid to be degassed. To- - -
  • the collection chamber 6 is formed as a space in a flexible bag 39.
  • the aim of this arrangement is to provide a space for collecting the degassed system liquid whose volume is variable and which is free of gas bubbles of all kinds.
  • gas bubbles may e.g. Air or components thereof contained in any composition.
  • the bag may be formed of stretchable material, but it may also be folded like a bellows. It is therefore important that the collection chamber 6 for degassed system liquid contains no (or as little as possible) gases which could diffuse back into the system liquid.
  • the breather 36 is designed here as a one-way pressure relief valve.
  • the vapor pressure of a liquid or the solubility of gases in a liquid is dependent on the ambient pressure and the temperature of the liquid. In order to improve the degassing rate of the system fluid not only the pressure in the degassing space 2 is reduced to a range of about 500 mbar to 150 mbar.
  • the following table shows how the vapor pressure depends on the system fluid temperature:
  • the system liquid is heated to about 50 0 C. This temperature is higher than that of having the system liquid in use during pipetting and dispensing about 25 0 C. It is advantageous if the system fluid is cooled back to the usual use temperature after degassing.
  • the lines which lead to be degassed system liquid the injector 9 such as the line 40 in Figures 1 and the line 17 in FIG.
  • this heating / cooling device 44 comprises at least one Peltier element 45, which is arranged between the two meandering loops mentioned above, that the system liquid to be degassed is heated and the already degassed system liquid is cooled simultaneously.
  • An additional Peltier element 46 or other suitable means may be used in combination with the controller 27 as a thermostat for thermostating or temperature control of the degassed system liquid in the plenum 6.
  • the third embodiment of the device 1 according to the invention discussed here is a development of the domestic technology degassing device disclosed in EP 1 262 720 B1. However, there are no indications of essential features such as a spatially separated from the degassing chamber - -
  • Variable volume sump 6, a heating-cooling device 44, or the use of Peltier elements are already been described in this application.
  • a relatively large liquid surface should be present and during the injection of the system liquid to be degassed a good swirling of the same should be achieved. It is important that the jet of system fluid injected from the injector 9 be a concentrated, sharp jet. The jet thereby bounces against the opposite baffle 8 of the degassing chamber 2 and does not detect the system liquid in the degassing chamber 2, so that it would splash on one side.
  • the system liquid intake manifold could be exposed, so that the pump 7 could even suck in air.
  • the injection effect by impact of the thin jet on the baffle 8 causes a turbulence of the entire surface of the system liquid in the degassing chamber 2.
  • the system liquid is atomized, resulting in increased outgassing.
  • This atomization is, as already mentioned, preferably supported by the existing negative pressure and the elevated temperature of the system fluid.
  • it is important that the Gasausströmstutzen 11 are arranged slightly offset to the rear over the injection nozzle 9, so that its central axis is slightly behind the nozzle orifice.
  • the ventilator 36 is emptied immediately by the injector if any system liquid is present therein. This is also the area where, when filling the degassing chamber 2 until last, an empty space remains, in which the gases collect and enter the deaerator 36 unhindered. Only when the system fluid flows after the free gases are excreted through the breather 36.
  • the pressure values for the operation are adjustable at the throttle valve 24, which can also be designed as a pressure adjusting screw. That the operation of this Device with very low negative pressure, additionally brings the advantage that the pump 7 does not come in a gravitational field and thus spared. In order to prevent the vacuum from dropping below 500 mbar, this is controlled electronically by the control unit 27.
  • the negative pressure can be monitored by means of a pressure sensor and or by means of a pressure switch. When used with the pressure switch, the vacuum generated by the pump 7 is monitored by the pump is switched off after falling below 500 mbar with a time delay.
  • a normal degassing cycle consists of a pump running time of 3.5 min. And a downtime of 1.5 minutes. If the value falls below 500 mbar, the pump switches off after 1.5 minutes. This time delay is preferably adjustable in a menu of the controller 27. In the version with the pressure sensor, the shutdown is staggered. Trigger point is again a negative pressure. At a value of 500 mbar, a first time-controlled period of a maximum of 3.0 minutes running time until reaching 350 mbar comes into force. However, if the pressure drops below 350 mbar, a second time control is activated, which only allows a maximum running time of 1.5 minutes. If the vacuum reaches a value of 200 mbar, the pump 7 is switched off immediately. These times are adjustable in the menu of the controller 27. The described control has the advantage that in the case of a poor basic setting of the vacuum, or if the setting value changed, the device still runs in an optimally controlled manner.
  • the Systemfiüsstechniks intake 12 to the pump 7 is located just below the injection nozzle 9. This is designed so large that always plenty of system liquid reaches the pump 7, whereby a dry run protection is realized.
  • the supply line 17 thus opens via the injection nozzle 9 in the upper half of the interior of the degassing chamber 2.
  • the pump 7 with integrated pressure control promotes system liquid from the degassing chamber 2, whereby in this a negative pressure.
  • the valve 22 can be opened and system liquid begins to flow via the injection nozzle 9 in the degassing chamber 2.
  • the system fluid flowing through the nozzle 9 reaches a high level as a result of the nozzle 9 - o -
  • Efficient degassing is already possible by operation with a very small degassing chamber 2 with a content of less than one liter. Even with such a small degassing chamber 2 can be degassed without interruption up to 5 minutes. Thereafter, the circulation pump 7 is turned off for 90 seconds to discharge the released gas via the breather 36.
  • the condition of the circulating pump 7 allows only a minimal backflow of system fluid. However, this reflux is sufficient to allow any gases that have accumulated in the pump head to rise back into the degassing chamber 2.
  • the majority of liquid flows after switching off the circulation pump 7 via the injection nozzle 9 in the degassing chamber 2, which in turn causes a pressure increase in its interior. As soon as a pressure of 1010 bar in the degassing chamber 2 is exceeded, all the free gases are discharged via the breather 36.
  • a fourth device 1 provides that the system liquid discharge line 4 and the return line 29 (see Figures 1, 3 and 4) are attached to a cover for a system liquid canister.
  • a system liquid canister Such Systemenbergkeitskanister are known per se and for years with a volume of usually 10, 20 or 30 I in use.
  • the system liquid drain line 4 and the return line 29 are preferably designed so that they almost touch the bottom of the system liquid canister when the cover is screwed on and are thus designed as dip tubes.
  • a so-connected to the degassing chamber 2 system liquid canister provides an alternative collection chamber 6 for degassed system liquid Thanks to this arrangement degassed, supplied by the circulation pump 7 system liquid can be stored in the system fluid canister. It is also possible to circulate and repeatedly inject the system liquid into the degassing chamber 2.
  • a pressure relief valve or a simple opening for pressure equalization is preferably provided in the lid.
  • a single pipetting device For transporting the system liquid canister and its connection to e.g. a single pipetting device is preferably the cover with the Systemitati- keits drainage line 4 and the return line 29 removed and by a suitable transport lid (which is preferably completely final) or by a Ent fortunerteckel (preferably only a single dip tube for removal of system liquid) replaced.
  • the removal cap preferably also has a simple opening or an inlet filter, via which a gas or ambient air can penetrate into the system fluid canister, so that no negative pressure forms therein during system fluid withdrawal.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung (1) zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät, die eine Entgasungskammer (2) zum Entgasen der Systemflüssigkeit umfasst, wobei die Entgasungskammer (2) eine Systemflüssigkeits-Einspritzstelle (3), eine Systemflüssigkeits-Ablassleitung (4) und eine Gas-Ablassleitung (5) umfasst. Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie eine gegenüber der Entgasungskammer (2) räumlich getrennte Sammelkammer (6) für entgaste Systemflüssigkeit umfasst, welche über eine Umwälzpumpe (7) mit der Systemflüssigkeits-Ablassleitung (4) der Entgasungskammer (2) verbunden ist. Bevorzugt wird zumindest eine solche Vorrichtung (1), die in eine zumindest an ein Liquidhandlinggerät anschliessbare, mobile Anlage zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät integriert ist. Auch eine Liquidhandling Workstation mit zumindest einem Liquidhandlinggerät zum Pipettieren oder Dispensieren von Flüssigkeitsproben unter Zuhilfenahme einer Systemflüssigkeit oder ein solches Liquidhandlinggerät können zumindest eine erfindungsgemässe Vorrichtung (1) umfassen.

Description

KONDITIONIER-VORRICHTUNG FÜR LIQUIDHANDLING-SYSTEMFLÜSSIGKEITEN
Die Erfindung betrifft gemäss dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruchs 1 eine Vorrichtung zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät, die eine Entgasungskammer zum Entgasen der Systemflüssigkeit um- fasst, wobei die Entgasungskammer eine Systemflüssigkeits-Einspritzstelle, eine Systemflüssigkeits-Ablassleitung und eine Gas-Ablassleitung umfasst.
Industriezweige, die sich z.B. in der pharmazeutischen Forschung bzw. in der klinischen Diagnostik mit biochemischen Techniken befassen, benötigen Anlagen zum Verarbeiten von Flüssigkeitsvolumina und Flüssigkeitsproben. Automatisierte Anlagen umfassen üblicherweise ein Liquidhandlinggerät, wie z.B. ein einzelnes Pipetiergerät oder mehrere Pipetiergeräte, welche an Flüssigkeitsbehältern eingesetzt werden, die sich auf dem Arbeitstisch einer Arbeitsstation bzw. einer sogenannten „Liquidhandling Workstation" befinden. Solche Arbeitsstationen sind oftmals fähig, unterschiedlichste Arbeiten an diesen Flüssigkeitsproben auszufüh- ren, wie z.B. optische Messungen, Pipettieren, Waschen, Zentrifugieren, Inkubieren und Filtrieren. Ein oder mehrere Roboter, operieren diese nun nach kartesi- schen oder polaren Koordinaten, können zur Probenbearbeitung an einer solchen Arbeitsstation eingesetzt werden. Solche Roboter können Flüssigkeitsbehälter, wie. z.B. Probenröhrchen oder Mikroplatten tragen und umplatzieren. Solche Ro- boter können auch als sogenannte „Robotic Sample Processor" (RSP), wie z.B. als Pipetiergerät zum Aspirieren und Dispensieren, oder als Dispenser zum Verteilen von Flüssigkeitsproben eingesetzt werden. Vorzugsweise werden solche Anlagen durch einen Rechner kontrolliert und gesteuert. Ein entscheidender Vor- teil solcher Anlagen besteht darin, dass grosse Zahlen von Flüssigkeitsproben über lange Zeiträume von Stunden und Tagen automatisch bearbeitet werden können, ohne dass ein menschlicher Operator in den Bearbeitungsprozess eingreifen muss. Solche Anlagen können ganze Testserien automatisiert bearbeiten. Solche Testserien, wie z.B. die sogenannten „ELISA-Tests" (ELISA = Enzyme- Linked Immuno Sorbent Assay; vgl. "PSCHYREMBEL Klinisches Wörterbuch" Walter de Gruyter GmbH & Co. KG, Berlin 1999, 258. Auflage) sind aus der heutigen Klinischen Diagnostik und Live Science Forschung nicht mehr wegzudenken.
Zum Automatisieren müssen im Liquidhandling zwei Vorgänge grundsätzlich voneinander unterschieden werden: Die definierte Aufnahme (Aspiration) und die anschliessende Abgabe (Dispensierung) von Flüssigkeitsproben. Zwischen diesen Vorgängen wird üblicherweise die Pipettenspitze vom Experimentator oder einem Automaten bewegt, so dass der Aufnahmeort einer Flüssigkeitsprobe von deren Abgabeort verschieden ist. Für die Genauigkeit einer Abgabe bzw. Aufnahme/Abgabe ist vorzugsweise nur das Flüssigkeitssystem wesentlich, welches aus Pumpe (z.B. ein als Spritzenpumpe ausgebildeter Diluter), Flüssigkeitsleitung mit Endstück (Pipettenspitze) und allenfalls einer Systemflüssigkeit besteht. Dabei verlängert die Systemflüssigkeit, die in erster Näherung als unkomprimierbar an- genommen wird, in elastischer bzw. nicht-starrer Weise den Kolben des Diluters. Der Diluter ist zu diesem Zweck vorzugsweise über ein sogenanntes, mit Systemflüssigkeit gefülltes, vorzugsweise zumindest teilweise elastisches „Tubing" mit der Pipettenspitze verbunden. Dadurch gelingt es mit solchen Pipetiergeräten, Proben mit einem Volumen von mehreren Millilitern, aber auch sehr kleine Pro- benvolumina von wenigen Nanolitern in relativ grosser räumlicher Distanz zum Diluter kontrolliert und reproduzierbar aufzunehmen oder abzugeben. Vorzugsweise sind die zu pipettierenden Flüssigkeiten und deren Gase in der Systemflüssigkeit nicht löslich.
Wie beispielsweise aus dem europäischen Patent des gleichen Anmelders mit der Nummer EP 1 221 341 Bl hervorgeht, kann die Richtigkeit (ACC = Accuracy) und Reproduzierbarkeit (CV = Coefficient of Variation) der Abgabe bzw. Aufnahme/Abgabe einer Flüssigkeitsprobe durch verschiedenste Parameter beeinflusst - -
werden. Beim Pipettieren werden zwei grundsätzliche Modi unterschieden : Single Pipetting und Multi Pipetting. Beim Single Pipetting Modus wird eine Flüssigkeitsprobe aspiriert und an einem anderen Ort dispensiert. Beim Multi Pipetting Modus wird einmal ein grosseres Flüssigkeitsvolumen aspiriert und anschliessend in mehreren - meist äquivalenten - Portionen (Aliquots) an einem oder mehreren verschieden Orten z.B. in verschiedene Aufnahmetöpfchen einer Standard- Mikrotiterplatte™ (Handelsmarke von Beckman Coulter, Inc., USA) bzw. Mikroplatten dispensiert. Beim Pipettieren von Flüssigkeiten tritt oft die Frage nach der Art, d.h. nach den physikalischen Merkmalen oder Konstanten dieser Flüssigkeit auf. Es ist deshalb aus dem Stand der Technik bekannt, dass Flüssigkeiten an Hand ihrer physikalischen Konstanten, wie z.B. Oberflächenspannung, Viskosität oder Dampfdruck klassifiziert werden.
Es spielen aber auch andere Parameter beim Pipettieren eine wesentliche Rolle. In der US-Patentanmeldung Nr. 11/009,247 des gleichen Anmelders mit dem Titel „Pipetting apparatus with integrated liquid level and/or gas bubble detection" wird auf die Wichtigkeit des Detektierens bzw. der Abwesenheit von Gasblasen hingewiesen. So ist wegen des unterschiedlichen Dampfdrucks bekannt, dass Proben von Wasser oder Aceton in völlig unterschiedlicher Weise pipettiert werden müssen. Die Oberflächenspannung dieser Lösungsmittel ist ebenfalls sehr unterschiedlich (vgl. Tabelle 1).
Tabelle 1
Figure imgf000005_0001
Aus dieser Tabelle 1 ist ersichtlich, dass die Oberflächenspannung von Aceton derjenigen von Ethanol sehr ähnlich ist. Trotzdem sind diese beiden Lösungsmittel wegen den sehr unterschiedlichen Werten ihrer Parameter Viskosität und/oder Dampfdruck beim Pipetieren nicht gleich zu behandeln. Aus dem bisher Gesagten ergibt sich, dass die Systemflüssigkeit in einem Liquidhandlinggerät reproduzierbare Pipetier- bzw. Dispens-Ergebnisse ermöglichen muss. Weil sich aber die zu pipettierenden oder zu dispensierenden Flüssigkeitsproben sehr unterschiedlich verhalten, darf die Systemflüssigkeit selbst nicht noch zusätzliche Variabein in das ohnehin komplexe System einführen. Mit anderen Worten, die Systemflüssigkeit muss sich immer gleich und vorhersehbar verhalten.
Aus dem Stand der Technik sind Verfahren zum Konditionieren einer Systemflüs- sigkeit für ein Liquidhandlinggerät, wie das Deionisieren, Demineralisieren, Entgasen und Temperieren bekannt. Diese Techniken können auf eine Systemflüssigkeit angewandt werden so dass diese in einer festgelegten Qualität bereitgestellt werden kann. Deionisierte und demineralisierte Systemflüssigkeiten sind relativ stabil und können über grossere Zeiträume gelagert bzw. transportiert wer- den. Anders verhält es sich mit dem Temperieren der Systemflüssigkeit auf eine bestimmte Temperatur, die normalerweise eine Thermostatisierung verlangt. Ist die Systemflüssigkeit z.B. Wasser, so ist bekannt, dass die in der Umgebungsluft enthaltenen Gase (wie vor allem N2, O2 und CO2) spontan in das Wasser hinein diffundieren. Tests zum Nachweisen des Sauerstoffgehalts von Wasser sind z.B. unter dem Namen AQUAMERCK (MERCK KGaA, D-64293 Darmstadt, Deutschland) bekannt. Die Löslichkeit von Gasen in Flüssigkeiten bzw. der Dampfdruck von Flüssigkeiten sind bekannterweise temperaturabhängig.
Aus der Labortechnik sind mehrere Methoden zum Entgasen von Flüssigkeiten (Eluenten) für den Einsatz in der Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC = High Pressure Liquid Chromatography) bekannt. Solche Flüssigkeiten können entgast werden, indem sie in einer Flasche:
• Erwärmt und gegenüber einem Vakuum exponiert werden. Die erhöhte Temperatur und der erniedrigte Druck reduzieren dabei die Löslichkeit vorhandener Gase in der Flüssigkeit.
• Einer Bestrahlung durch Ultraschall ausgesetzt und gegenüber einem Vakuum exponiert werden. Die erhöhte Bewegung der Teilchen und der er- niedrigte Druck reduzieren dabei die Löslichkeit vorhandener Gase in der Flüssigkeit. • Einer Gaswäsche mit Heliumgas ausgesetzt werden. Durch das Einleiten von wenig löslichem Helium werden die gelösten Gasmoleküle aus der Flüssigkeit verdrängt. Das Entgasen mit Helium ist allerdings ein kostspieliges Verfahren und verlangt den Einsatz von Helium in Druckflaschen, deren Betriebsdruck von 200 bar nicht in allen Labors geschätzt wird.
Eine weitere Methode ist das Durchleiten der zu entgasenden Flüssigkeit in gas- durchlässigen Schläuchen (PTFE) durch eine Vakuumkammer. Dieses Verfahren wird „On-Line-Entgasen" genannt. Mit einem solchen On-Line-Entgaser können bis zu 10 ml Flüssigkeit pro Minute entgast werden. Allerdings werden routine- mässig allein 30 bis 40 ml Systemflüssigkeit bei der Inbetriebnahme eines Pipe- tiergerätes verwendet, um das Tubing eines Pipetierkanals zu spülen und damit von störenden Luftblasen zu befreien. Auch beim Wechseln der Pipetiernadeln wird ein sogenannter „Flash" von Systemflüssigkeit zum Spülen verwendet, wobei in 4 bis 5 Sekunden 5 bis 10 ml Systemflüssigkeit verbraucht werden. Es ist offensichtlich, dass wesentlich grossere Mengen von entgaster Systemflüssigkeit gebraucht wird, als diese durch einen On-Line-Entgaser zur Verfügung gestellt werden könnten. Mit der Anzahl paralleler Kanäle vervielfacht sich der Bedarf an Systemflüssigkeit.
Aus der Haustechnik sind grossere und kleinere Vorrichtungen (vgl. z.B. EP 1 262 720) zum Entgasen von Wasser in Heiz- oder Kühlanlagen bekannt. In solchen Heiz- oder Kühlanlagen wird Wasser, Öl oder Wasser mit Zusätzen (um dessen Einfrieren zu verhindern) zur Wärmeübertragung verwendet. Gase (vor allem Umgebungsluft) sind oft in den Flüssigkeitskreisläufen dieser Anlagen gelöst und fördern im Innern der Leitungen deren Korrosion. Um diesem schädlichen Ein- fluss vorzubeugen, werden die Gase regelmässig aus der Kreislaufflüssigkeit aus- geschieden. Eine solche Vorrichtung umfasst eine Entgasungskammer zum Entgasen des Wassers. Dabei umfasst die Entgasungskammer eine Einspritzstelle, eine Ablassleitung und eine Gas-Ablassleitung. Die bekannten Vorrichtungen sind für die Integration in Haustechnikanlagen ausgelegt und lassen sich nicht einfach für das Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät verwenden.
Aus WO 97/14922 ist eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Entgasen einer Flüssigkeit in einem im wesentlichen geschlossenen System bekannt. Offenbart ist auch ein Rückfluss-System zum Wiedereinleiten von entgaster Flüssigkeit in den Entgasungsraum. Zudem ist aus EP 0 933 109 A2 eine Vorrichtung zum Entgasen von flüssigen Medien bekannt, welche einen Unterdruckbehälter mit entga- sungsfördernden Einbauten umfasst. Diese entgasungsfördernden Einbauten sind beispielsweise als Prallbleche ausgebildet. Eine Pumpe, welche einen Unterdruck im Entgasungsbehälter erzeugt ist ebenfalls offenbart. Des weiteren ist aus US 4,483,697 ein kompakter Gas/Flüssigkeit-Separator für Rohöl bekannt, der eine Sammelkammer für das entgaste Rohöl umfasst.
Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu Grunde, eine alternative Vorrichtung zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät vorzuschlagen, mit dem grossere Mengen an Systemflüssigkeit bereitgestellt werden können.
Diese Aufgabe wird gemäss den Merkmalen des unabhängigen Anspruchs 1 gelöst, indem eine Vorrichtung zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät vorgeschlagen wird, welche eine Entgasungskammer zum Entgasen der Systemflüssigkeit umfasst. Dabei umfasst die Entgasungskammer eine Systemflüssigkeits-Einspritzstelle, eine Systemflüssigkeits-Ablassleitung und eine Gas-Ablassleitung umfasst. Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie eine gegenüber der Entgasungskammer räumlich getrennte Sammelkammer für entgaste Systemflüssigkeit umfasst, welche über eine Umwälzpumpe mit der Systemflüssigkeits-Ablassleitung der Entgasungskammer verbunden ist. Zusätzliche, bevorzugte und erfinderische Merkmale ergeben sich jeweils aus den abhängigen Ansprüchen.
Ein Vorteil der erfindungsgemässen Vorrichtung ist darin zu sehen, dass einerseits nur ein geringer Unterdruck notwendig ist, um Systemflüssigkeiten erfolg- reich zu entgasen. Andererseits kann auf die Verwendung der wenig geliebten, nicht in jedem Fall von den Sicherheitsbehörden zugelassenen Druckgasflaschen verzichtet werden.
Die erfindungsgemässe Vorrichtung wird nun an Hand von schematischen, den Umfang der Erfindung nicht beschränkenden Zeichnungen von beispielhaften Ausführungsformen im Detail erläutert. Dabei zeigen :
Fig. 1 einen Vertikalteilschnitt durch eine erfindungsgemässe Vorrichtung gemäss einer ersten Ausführungsform;
Fig. 2A eine Mobile Anlage zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät, die eine erfindungsgemässe Vorrichtung gemäss der ersten Ausführungsform umfasst;
Fig. 2B eine Liquidhandling Workstation mit zumindest einem Liquidhandlinggerät zum Pipettieren oder Dispensieren von Flüssigkeitsproben unter Zuhilfenahme einer Systemflüssigkeit, die eine erfindungsgemässe Vorrichtung gemäss der ersten Ausführungsform umfasst;
Fig. 3 einen Vertikalteilschnitt durch eine erfindungsgemässe Vorrichtung gemäss einer zweiten Ausführungsform;
Fig. 4 einen Vertikalteilschnitt durch eine erfindungsgemässe Vorrichtung gemäss einer dritten Ausführungsform.
Figur 1 zeigt einen Vertikalteilschnitt durch eine erfindungsgemässe Vorrichtung gemäss einer ersten Ausführungsform. Diese Vorrichtung 1 zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät umfasst eine Entgasungs- kammer 2 zum Entgasen der Systemflüssigkeit. Die Entgasungskammer 2 selbst umfasst eine Systemflüssigkeits-Einspritzstelle 3, eine Systemflüssigkeits-Ablass- leitung 4 und eine Gas-Ablassleitung 5. Zudem umfasst die Vorrichtung 1 eine Sammelkammer 6 für entgaste Systemflüssigkeit, die gegenüber der Entga- sungskammer 2 räumlich getrennt ist. Diese Sammelkammer 6 ist über eine Umwälzpumpe 7 mit der Systemflüssigkeits-Ablassleitung 4 der Entgasungskammer 2 verbunden. Die zu entgasende Systemflüssigkeit tritt an der Einspritzstelle 3 über eine Einspritzdüse 9 in die Entgasungskammer 2 ein. Dabei umfasst die Vorrichtung in ihrer Entgasungskammer 2 eine Prallwand 8. Diese Prallwand 8 ist vorzugsweise auf einer durch die Systemflüssigkeits-Einspritzstelle 3 und deren Einspritzdüse 9 verlaufende Einspritzachse 10 so angeordnet, dass die eingespritzte Systemflüssigkeit an der Prallwand 8 aufprallt und verwirbelt wird. Diese Prallwand 8 kann mit der Wand der Entgasungskammer 2 identisch sein und senkrecht verlaufen (vgl. z.B. Fig. 4). Ist diese Prallwand 8, wie in den Figuren lund 3 gezeigt, in die Entgasungskammer 2 eingesetzt, schliesst sie bevorzugt mit der Einspritzachse 10 einen Winkel ein, der kleiner als 90° ist, wobei dieser Winkel vorzugsweise gegen oben gerichtet ist. Diese Anordnung hat in den in den Figuren 1 und 3 gezeigten Ausführungsformen den Vorteil, dass der sich im We- sentlichen entlang der Einspritzachse 10 bewegende Einspritzstrahl der zu entgasenden Systemflüssigkeit abgelenkt wird, so dass er mehrfach auf die Wände der Entgasungskammer 2 auftrifft und effizient verwirbelt wird.
In der in Fig. 1 gezeigten, ersten Ausführungsform umfasst die Entgasungskam- mer 2 einen Gasausströmstutzen 11, der oberhalb der Einspritzdüse 9 und in der Einspritzrichtung nach der Einspritzdüse 9 angeordnet ist. Zudem umfasst hier die Entgasungskammer 2 einen Systemflüssigkeits-Ansaugstutzen 12, der unterhalb der Einspritzdüse 9 und in der Einspritzrichtung nach der Einspritzdüse 9 angeordnet ist. Vorzugsweise stellen dieser Gasausströmstutzen 11 und dieser Systemflüssigkeits-Ansaugstutzen 12 mit einem zwischen diesen liegenden Teil der Entgasungskammer 2 einen Zylinder dar, in welchen der ebenfalls zylinderförmige restliche Teil der Entgasungskammer 2 in einem rechten Winkel einmündet. Diese Konstruktion ist sehr einfach und deshalb kostengünstig zu realisieren.
Die Einspritzdüse 9 und die Prallwand 8 sind hier symmetrisch auf der Einspritzachse 10 angeordnet. Dabei ist diese Einspritzachse 10 mit der Zylinderachse des restlichen (horizontal verlaufenden) Teils der Entgasungskammer 2 gerade identisch. Abweichend von dieser Darstellung, kann die Einspritzdüse auch oberhalb oder unterhalb der Zylinderachse des restlichen (horizontal verlaufenden) Teils der Entgasungskammer 2 liegen (wie etwa in Fig. 4 gezeigt). Zudem kann die Prallplatte bzw. Prallwand 8 profiliert sein oder exzentrisch gegenüber der Einspritzachse 10 angeordnet werden, falls damit z.B. die Verwirbelung noch ver- bessert werden kann (nicht gezeigt).
In dieser ersten Ausführungsform ist die Prallwand 8 ganz in diesem zylinderförmigen und horizontal verlaufenden, restlichen Teil der Entgasungskammer 2 angeordnet. Dies hat den Vorteil, dass der abgelenkte Einspritzstrahl der System- flüssigkeit auf keinen Fall auf die Öffnung für die Gas-Ablassleitung 5 trifft. Falls die Prallwand 8 ganz in diesem zylinderförmigen und horizontal verlaufenden, restlichen Teil der Entgasungskammer 2 angeordnet ist, so kann sie auch vertikal ausgerichtet sein und damit einen Winkel von 90° mit der Einspritzachse 10 ein- schliessen (nicht gezeigt). Je weiter die Prallwand 8 gegen den senkrechten Zy- linder verschoben angeordnet wird, welcher durch den Gasausströmstutzen 11, den Systemflüssigkeits-Ansaugstutzen 12 und den zwischen diesen liegenden Teil der Entgasungskammer 2 gebildet wird, desto kleiner sollte der Winkel zwischen der Prallwand 8 und der Einspritzachse 10 gewählt werden. Damit kann verhindert werden, dass der abgelenkte Einspritzstrahl der Systemflüssigkeit auf die Öffnung für die Gas-Ablassleitung 5 trifft.
Die Sammelkammer 6 weist einen Auslauf 13 mit einem Ventil 47 für entgaste Systemflüssigkeit auf und ist hier als Raum zwischen zwei ineinander beweglichen und gegeneinander abgedichteten Zylindern 14,15 ausgebildet. Die Abdich- tung wird vorzugsweise mit einem O-Ring oder einer Lippendichtung in an sich bekannter Weise bewerkstelligt. Zudem ist der innere Zylinder 15, der mit seinem Boden den Deckel der Sammelkammer 6 bildet, vorzugsweise im äusseren Zylinder 14 so geführt, dass er sich ohne Verkanten bewegen kann. Wie gezeigt, kann der äussere Zylinder 14 oben offen sein, wobei der innere Zylinder 15 sich teleskopartig im äusseren Zylinder 14 bewegen kann. Ziel dieser Anordnung ist es, einen Raum zum Sammeln der entgasten Systemflüssigkeit zu schaffen, dessen Volumen variabel ist und der frei von Gasblasen aller Art ist. Solche Gasblasen können z.B. Luft oder Bestandteile derselben in beliebiger Zusammensetzung enthalten. Wichtig ist somit, dass die Sammelkammer 6 für entgaste Systemflüssigkeit keinerlei (oder möglichst wenig) Gase enthält, welche wieder in die Systemflüssigkeit eindiffundieren könnten,
In der in Fig. 1 gezeigten Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung ist der äussere Zylinder 14, wie beschrieben als Sammelkammer 6 für entgaste Systemflüssigkeit ausgebildet. Der innere Zylinder 15 ist gleichzeitig als Vorratskammer 16 für zu entgasende Systemflüssigkeit ausgebildet. Somit erfüllt der Doppelzylinder 14,15 auch eine Doppelfunktion. Dies hat zudem den Vorteil, dass das Gewicht des inneren Zylinders 15 (je nach vorrätiger, zu entgasender Systemflüssigkeit) mit seinem Gewicht auf die Sammelkammer 6 für entgaste Systemflüssigkeit drückt, so dass am Auslauf 13 mit dem Ventil 47 ein gewisser Druck aufgebaut wird. Dieser Druck reduziert das Risiko, dass nach einer erfolgten Entnahme von entgaster Systemflüssigkeit rückströmende Luft in die Sam- melkammer 6 gelangen kann.
In die Vorratskammer 16 gelangt die zu entgasende Systemflüssigkeit beispielweise über einen Einfülltrichter 20, der dem Bedienungspersonal das Einfüllen erleichtert (siehe Pfeil). Alternativ kann die Vorratskammer 16 auch mit einer Zulei- tung versehen sein und automatisch befüllt werden (nicht gezeigt). Sobald das Ventil 22 geöffnet wird, strömt zu entgasende Systemflüssigkeit in die Entgasungskammer 2. Dieser Zufluss wird vorzugsweise mit einem Drosselventil 23 reguliert. Verstärkt wird der Zufluss durch die Saugwirkung der Umwälzpumpe 7, die an der Systemflüssigkeits-Ablassleitung 4 angreift. Diese Saugwirkung wird vorzugsweise ebenfalls mit einem Drosselventil 24 reguliert. Über das Rückschlagventil 25 gelangt die Systemflüssigkeit dann in die Sammelkammer 6. Damit dies möglich ist, muss die Umwälzpumpe 7 zumindest einen Förderdruck erzeugen der gross genug ist, um das Gewicht des inneren Zylinders 15 mit gefüllter Vorratskammer 16 zu heben. Die Lieferleitung 40 und die Gas-Ablassleitung 5 sind zumindest teilweise flexibel ausgebildet (strichpunktierte Linie), damit sie die Höhenbewegungen des inneren Zylinders 15 mitmachen können. Systemflüssigkeit kann höchstens so lange in die Entgasungskammer 2 einströmen, bis deren Pegel den Sensor 26 erreicht. Ist dies der Fall, so meldet der Sensor 26 den Maximalpegelstand an die Steuerung 27, welche darauf das Ventil 22 schliesst. Nach dem Schliessen des Ventils 22 wird die Umwälzpumpe 7 ver- zögert abgestellt. Dadurch wird in der Entgasungskammer 2 ein Unterdruck erzeugt, der mit einem Manometer 21 gemessen wird. Beim Erreichen eines Unterdrucks von 500 mbar kann die Pumpe 7 über eine Zeitverzögerung um wenige Minuten oder beim Erreichen eines Unterdruckes von 150 mbar sofort abgeschaltet werden. Der Unterdruck bewirkt während einer Wartezeit von etwa 1 bis 2 Minuten ein zusätzliches Entgasen der Systemflüssigkeit. Ein normaler Entgasungszyklus umfasst somit eine Pumpenlaufzeit von etwa 3 bis 5 Minuten und eine Stillstandzeit von etwa der Hälfte dieser Zeit.
Vor dem Wiederingangsetzen der Pumpe 7 wird das Ventil 22 wieder geöffnet. Weil in der Entgasungskammer 2 immer noch ein Unterdruck herrscht, spritzt die Systemflüssigkeit mit grosser Geschwindigkeit in die Entgasungskammer 2, trifft dort auf die Prallwand 8 auf und wird heftig verwirbelt. Gleichzeitig wird die Umwälzpumpe 7 wieder in Gang gesetzt und entgaste Systemflüssigkeit wird aus der Entgasungskammer 2 in die Sammelkammer 6 gepumpt. Je nach eingestelltem Durchfluss in den Drosselventilen 23 und 24 wird nach wenigen Minuten, das Ventil 22 wieder geschlossen und die Pumpe nach Erreichen eines bestimmten Unterdrucks (vorzugsweise 150 mbar) wieder abgestellt. Bei ausgeschalteter Pumpe 7 verhindert das Rückschlagventil 25, dass entgaste Systemflüssigkeit in die Entgasungskammer 2 zurückfliessen kann. Wie durch die unterbrochenen Li- nien in Figur 1 symbolisiert, sind die Drosselventile 23 und 24, das Manometer 21 und die Pumpe 7 mit der Steuerung 27 verbunden.
Diese Steuerung ist vorzugsweise ein Rechner, der z.B. ein Teil der Vorrichtung 1 ist. Eine solche Vorrichtung 1 kann beispielsweise in einem geeigneten Gehäuse 30 untergebracht und auf einem Rollwagen 31 angeordnet werden (vgl. Fig. 2A). Eine solche mobile Anlage 18 zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät umfasst zumindest eine Vorrichtung 1 und ist zumindest an ein Liquidhandlinggerät anschliessbar. - -
Die Vorrichtung 1 kann aber auch in eine Liquidhandling Workstation 19 mit zumindest einem Liquidhandlinggerät zum Pipettieren oder Dispensieren von Flüssigkeitsproben unter Zuhilfenahme einer Systemflüssigkeit integriert sein (vgl, Fig. 2B). Dabei umfasst diese Liquidhandling Workstation zumindest eine Vorrich- tung 1 zum Konditionieren der Systemflüssigkeit. Eine Liquidhandling Workstation 19 bzw. ein aus mehreren Workstations bestehender Cluster kann aber auch mehrere solche Vorrichtungen umfassen. Je nach den Gegebenheiten kann die Steuerung 27 mit der Steuerung der Workstation kommunizieren oder in diese direkt eingebaut sein.
Nachdem dieser Vorgang mehrmals wiederholt wurde, befindet sich ein gewisses Volumen von bis zu mehreren Litern Systemflüssigkeit im Sammelraum 6. Dieses Volumen kann nun über den Auslauf 13 mit dem Ventil 47 einem Liquidhandlinggerät zum Pipettieren oder Dispensieren von Flüssigkeitsproben unter Zuhilfe- nähme einer Systemflüssigkeit zur Verfügung gestellt werden. Es kann aber auch vorgesehen werden, dass dieses Volumen nochmals einem Entgasungszyklus unterworfen wird. Sinngemäss wird dann der Entgasungsvorgang mehrmals wiederholt, wobei an Stelle des Ventils 22 (wie eben beschrieben), jeweils das Ventil 28 geöffnet oder geschlossen wird. Dieses Ventil 28 schliesst die Rücklaufleitung 29 ab, welche ebenfalls über das Drosselventil 23 in die Systemflüssigkeits- Einspritzstelle 3 mündet.
Die Vorratskammer 16 für zu entgasende Systemflüssigkeit kann mit einem Schwimmer 32 ausgerüstet sein. Dieser Schwimmer 32 ist vorzugsweise kon- stant in der Systemflüssigkeit untergetaucht (vgl. Fig. 1) oder in die Systemflüssigkeit eingetaucht (nicht gezeigt). Vorzugsweise ist der Schwimmer 32 an einer Aufhängung 33 unverdrehbar und in der Höhe verschiebbar befestigt. Ein Näherungssensor 34 zeigt an, dass die Vorratskammer 16 für den Betrieb der Vorrichtung 1 genügend gefüllt ist. In den Schwimmer 32 mündet eine Kapillare 35, die mit der Gas-Ablassleitung 5 verbunden ist. Strömt beim Einspritzen von Systemflüssigkeit in die Entgasungskammer 2 Gas über die Gas-Ablassleitung 5, den Entlüfter 36 und das Rückschlagventil 37 in die Kapillare 35, so ergibt sich durch den geringen Kapillardurchmesser ein so grosser Gasstrom, dass der Schwimmer 32 etwas nach unten gedrückt wird. Über den Näherungssensor 34 wird der Steuerung der diesem Gasstrom entsprechende Weg des Schwimmer 32 angezeigt. Fehlt der Auftrieb für den Schwimmer 32, so wird ein Alarm ausgelöst damit die Vorratskammer 16 wieder nachgefüllt wird. Ein automatischer Nachfüll- Vorgang kann so ebenfalls ausgelöst werden.
Ein Überfüllen des Sammelraums 6 wird dadurch vermieden, dass ein Näherungsschalter mit zwei Elementen 38,38' den Höchstfüllzustand des Sammelraums 6 anzeigt. Dabei ist je ein Element 38 oder 38' an einem der beiden inein- ander verschiebbaren Zylinder 14,15 befestigt.
Figur 3 zeigt einen Vertikalteilschnitt durch eine erfindungsgemässe Vorrichtung 1 gemäss einer zweiten Ausführungsform. Diese unterscheidet sich von der ersten Ausführungsform im wesentlichen dadurch, dass die Vorratskammer 16 und die Sammelkammer 6 funktionell völlig voneinander getrennt sind. Zudem ist die Sammelkammer 6 als ein Raum in einem flexiblen Beutel 39 ausgebildet. Ziel auch dieser Anordnung ist es, einen Raum zum Sammeln der entgasten Systemflüssigkeit zu schaffen, dessen Volumen variabel ist und der frei von Gasblasen aller Art ist. Solche Gasblasen können z.B. Luft oder Bestandteile derselben in beliebiger Zusammensetzung enthalten. Der Beutel kann aus dehnbarem Material gebildet sein, er kann aber auch balgartig gefaltet sein. Wichtig ist somit, dass die Sammelkammer 6 für die entgaste Systemflüssigkeit keinerlei (oder möglichst wenig) Gase enthält, welche wieder in die Systemflüssigkeit eindiffundieren könnten. Die Lieferleitung 40 ist hier in den Einfülltrichter 20 der Vorratskammer 16 eingetaucht und definiert den tiefsten erreichbaren Pegel in dieser Vorratskammer 16. Ein Alarm zum Melden des Bedarfs zum Nachfüllen der Vorratskammer 16 wird hier über einen Flüssigkeitssensor 41 ausgelöst. Der Entlüfter 36 ist hier als Einweg-Überdruckventil ausgebildet.
Figur 4 zeigt einen Vertikalteilschnitt durch eine erfindungsgemässe Vorrichtung 1 gemäss einer dritten Ausführungsform. Diese unterscheidet sich von der ersten Ausführungsform im wesentlichen dadurch, dass sie keine Vorratskammer 16 sondern eine Zuleitung 17 für die zu entgasende Systemflüssigkeit umfasst. Zu- - -
dem ist die Sammelkammer 6 als ein Raum in einem flexiblen Beutel 39 ausgebildet. Ziel auch dieser Anordnung ist es, einen Raum zum Sammeln der entgasten Systemflüssigkeit zu schaffen, dessen Volumen variabel ist und der frei von Gasblasen aller Art ist. Solche Gasblasen können z.B. Luft oder Bestandteile derselben in beliebiger Zusammensetzung enthalten. Der Beutel kann aus dehnbarem Material gebildet sein, er kann aber auch balgartig gefaltet sein. Wichtig ist somit, dass die Sammelkammer 6 für entgaste Systemflüssigkeit keinerlei (oder möglichst wenig) Gase enthält, welche wieder in die Systemflüssigkeit eindiffundieren könnten. Der Entlüfter 36 ist hier als Einweg-Überdruckventil ausgebildet. Der Dampfdruck einer Flüssigkeit bzw. die Löslichkeit von Gasen in einer Flüssigkeit ist vom Umgebungsdruck und von der Temperatur der Flüssigkeit abhängig. Um die Entgasungsrate der Systemflüssigkeit zu verbessern wird nicht nur der Druck im Entgasungsraum 2 auf einen Bereich von etwa 500 mbar bis 150 mbar erniedrigt. Die folgende Tabelle soll zeigen, wie der Dampfdruck von der Systemflüssigkeitstemperatur abhängt:
Tabelle 2
Figure imgf000016_0001
Aus dieser Tabelle 2 ist ersichtlich, dass Wasser bei einer Temperatur von 80 0C bereits bei einem Entgaserdruck von 500 mbar siedet. Ethanol siedet bereits bei einem Entgaserdruck von 300 mbar und einer Temperatur von 50 0C. Die folgende Tabelle soll zeigen, wie die Löslichkeit von Gasen von der Systemflüssigkeitstemperatur (hier Wassertemperatur) abhängt:
Tabelle 3
Figure imgf000016_0002
" I J "
Aus dieser Tabelle 3 ist ersichtlich, dass sich die Löslichkeit dieser Gase in Wasser bei einer Temperaturerhöhung von 24 0C um ca. einen Faktor 1.5 bis 2.2 verringert. Bei einer Temperatur von 50 0C wird eine Verringerung der Löslichkeit gegenüber 24 0C um etwa einen Drittel angenommen.
Wenn also einerseits der Druck in der Entgasungskammer 2 erniedrigt und dazu die Temperatur der zu entgasenden Systemflüssigkeit erhöht wird, so unterstützen diese beiden Massnahmen die Entgasung der Systemflüssigkeit. Vorzugsweise wird dazu die Systemflüssigkeit auf etwa 50 0C erhitzt. Diese Temperatur ist um ca. 25 0C höher als diejenige, welche die Systemflüssigkeit beim Einsatz während des Pipettierens bzw. Dispensierens aufweist. Es ist von Vorteil, wenn die Systemflüssigkeit nach dem Entgasen wieder auf die übliche Verwendungstemperatur abgekühlt wird. Vorzugsweise geschieht die Erwärmung der zu entgasenden Systemflüssigkeit über eine Heizung 42 und die Abkühlung der entgasten Sys- temflüssigkeit über eine Kühlung 43. Besonders bevorzugt werden die Leitungen, welche zu entgasende Systemflüssigkeit der Einspritzdüse 9 zuführen (wie z.B. die Leitung 40 in den Figuren 1 bzw. die Leitung 17 in Figur 4) in mäandrierenden Schleifen über die Heizungsseite 42 eines Heizkühlgerätes 44 geführt. Ebenso werden die Leitungen, welche entgaste Systemflüssigkeit dem Sammelraum 6 zuführen (wie z.B. die Leitung 4 in den Figuren 1, 3 und 4) in mäandrierenden Schleifen über die Kühlungsseite 43 des selben Heiz-Kühl-Gerätes 44 geführt. Speziell bevorzugt umfasst dieses Heiz-Kühl-Gerät 44 zumindest ein Peltier- Element 45, welches so zwischen den beiden genannten mäandrierenden Schleifen angeordnet ist, dass die zu entgasende Systemflüssigkeit geheizt und die be- reits entgaste Systemflüssigkeit gleichzeitig gekühlt wird. Ein zusätzliches Peltier- Element 46 oder eine andere geeignete Einrichtung kann in Kombination mit der Steuerung 27 als Thermostat zur Thermostatisierung bzw. Temperierung der entgasten Systemflüssigkeit im Sammelraum 6 verwendet werden.
Die hier besprochene, dritte Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung 1 ist eine Weiterbildung der in EP 1 262 720 Bl offenbarten Haustechnik- Entgasungsvorrichtung. Allerdings fehlen dort Hinweise auf so wesentliche Merkmale, wie z.B. ein gegenüber der Entgasungskammer räumlich abgetrennter - -
Sammelbehälter 6 mit variablem Volumen, ein Heiz-Kühl-Gerät 44 oder die Verwendung von Peltier-Elementen. Diese Merkmale der dritten Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät sind in dieser Anmeldung bereits beschrieben worden. Wie auch im Dokument EP 1 262 720 Bl beschrieben, soll bei der dritten Ausführungsform der erfindungsgemässen Vorrichtung eine relativ grosse Flüssigkeitsoberfläche vorhanden sein und beim Einspritzen der zu entgasenden Systemflüssigkeit soll eine gute Verwirbelung derselben erzielt werden. Es ist wichtig, dass der Strahl der von der Einspritzdüse 9 eingespritzten Systemflüssigkeit ein ge- bündelter, scharfer Strahl ist. Der Strahl prallt dadurch an der gegenüberliegenden Prallwand 8 der Entgasungskammer 2 auf und erfasst nicht etwa die Systemflüssigkeit in der Entgasungskammer 2, so dass diese auf eine Seite spritzen würde. Dadurch könnte der Systemflüssigkeits-Ansaugstutzen freigelegt werden, so dass die Pumpe 7 würde gar Luft ansaugen könnte. Der Einspritzeffekt durch Aufprallen des dünnen Strahls an der Prallwand 8 bewirkt ein Aufwirbeln der gesamten Oberfläche der Systemflüssigkeit in der Entgasungskammer 2. Durch diesen Aufprall wird die Systemflüssigkeit zerstäubt, was zu einer erhöhten Ausgasung führt. Diese Zerstäubung wird, wie schon erwähnt, durch den bestehenden Unterdruck und die erhöhte Temperatur der Systemflüssigkeit vorzugsweise un- terstützt. In dieser dritten Ausführungsform ist es wichtig, dass der Gasausströmstutzen 11 über der Einspritzdüse 9 leicht nach hinten versetzt angeordnet sein, sodass seine Mittelachse etwas hinter der Düsenmündung liegt. Dadurch wird der Entlüfter 36 durch die Injektorwirkung sofort entleert, wenn darin allfällig etwas Systemflüssigkeit vorhanden ist. Dies ist auch der Bereich, wo beim Be- füllen der Entgasungskammer 2 bis zuletzt ein leerer Raum bestehen bleibt, in dem sich die Gase sammeln und ungehindert in den Entlüfter 36 gelangen. Erst beim Nachströmen der Systemflüssigkeit werden die freien Gase über den Entlüfter 36 ausgeschieden.
Durch diese Anordnung wird bei einem Unterdruck der Entgasungskammer 2 von lediglich 800 mbar bis 500 mbar trotzdem eine hervorragende Ausgasung erreicht. Die Druckwerte für den Betrieb sind am Drosselventil 24, das auch als Druckeinstellschraube ausgebildet sein kann, einstellbar. Dass der Betrieb dieser Vorrichtung mit sehr geringem Unterdruck auskommt, bringt zusätzlich den Vorteil, dass die Pumpe 7 nicht in einen Gravitationsbereich kommt und dadurch geschont bleibt. Um das Vakuum nicht unter 500 mbar absinken zu lassen, wird dies elektronisch von der Steuerungseinheit 27 gesteuert. Der Unterdruck kann mittels eines Drucksensors und oder mittels eines Druckschalters überwacht werden. Bei der Anwendung mit dem Druckschalter wird das durch die Pumpe 7 erzeugte Vakuum überwacht, indem die Pumpe nach Unterschreiten von 500 mbar zeitverzögert abgeschaltet wird. Ein normaler Entgasungszyklus besteht aus einer Pumpenlaufzeit von 3.5 Min. und einer Stillstandzeit von 1.5 Minuten Wird der Wert von 500 mbar unterschritten, so schaltet die Pumpe nach 1.5 Minuten ab. Diese Zeitverzögerung ist vorzugsweise in einem Menü der Steuerung 27 einstellbar. Bei der Version mit dem Drucksensor wird die Abschaltung gestaffelt vorgenommen. Auslösepunkt ist wieder ein Unterdruck. Bei einem Wert von 500 mbar tritt eine erste zeitgesteuerte Periode von maximal 3.0 Minuten Lauf- zeit bis zum Erreichen von 350 mbar in Kraft. Sinkt der Druck jedoch unter 350 mbar, so wird eine zweite Zeitsteuerung aktiviert, welche nur noch eine maximale Laufzeit von 1.5 Minuten zulässt. Erreicht das Vakuum einen Wert von 200 mbar, so wird die Pumpe 7 sofort abgeschaltet. Auch diese Zeiten sind im Menü der Steuerung 27 einstellbar. Die beschriebene Steuerung bringt den Vorteil, dass bei einer schlechten Grundeinstellung des Vakuums, oder wenn sich der Einstellwert veränderte, die Vorrichtung immer noch optimal gesteuert läuft.
Der Systemfiüssigkeits-Ansaugstutzen 12 zur Pumpe 7 befindet sich genau unter der Einspritzdüse 9. Dieser ist so gross ausgeführt, dass immer reichlich System- flüssigkeit zur Pumpe 7 gelangt, wodurch ein Trockenlaufschutz realisiert ist. In diesem gezeigten Beispiel mündet die Zuleitung 17 also über die Einspritzdüse 9 in die obere Hälfte des Innenraumes der Entgasungskammer 2. Die Pumpe 7 mit integrierter Druckregelung fördert Systemflüssigkeit aus der Entgasungskammer 2, wodurch in dieser ein Unterdruck entsteht. Sobald ein Druckunterschied zwi- sehen dem Innern der Entgasungskammer 2 und der Zuführleitung 17 entstanden ist, kann das Ventil 22 geöffnet werden und Systemflüssigkeit beginnt über die Einspritzdüse 9 in die Entgasungskammer 2 nachzuströmen. Die durch die Düse 9 nachströmende Systemflüssigkeit erreicht infolge der Düse 9 eine hohe - o -
Geschwindigkeit und ein Strahleffekt entsteht. Nach dem Bernoulli'schen Strömungsgesetz entsteht dadurch im Strahl und auch über der Düse 9 ein stärkerer Unterdruck, der sehr schnell den Entlüfter 36 von allfällig darin vorhandener Systemflüssigkeit entleert. Da infolge der Pumpenleistung mehr Systemflüssigkeit aus der Entgasungskammer 2 abgesaugt wird als solche durch die Einspritzdüse 9 einströmt, entsteht ein Unterdruck in der Entgasungskammer 2. Durch eine Regulierung an der Druckeinstellschraube am Pumpenkopf wird eine gleichmässi- ge Durchströmung im Unterdruck der zu entgasenden Systemflüssigkeit erzielt.
Eine effiziente Entgasung wird bereits durch den Betrieb mit einer sehr kleinen Entgasungskammer 2 mit einem Inhalt weniger als einem Liter ermöglicht. Selbst mit einer so kleinen Entgasungskammer 2 kann bis zu 5 Minuten ohne Unterbruch entgast werden. Danach wird die Umwälzpumpe 7 für 90 Sekunden abgeschaltet, um das freigesetzte Gas über den Entlüfter 36 auszustossen. Die Be- schaffenheit der Umwälzpumpe 7 lässt nur eine minimale Rückströmung von Systemflüssigkeit zu. Dieser Rückfluss ist aber ausreichend, um eventuelle Gase, die sich im Pumpenkopf gesammelt haben, in die Entgasungskammer 2 zurücksteigen zu lassen. Der Hauptanteil an Flüssigkeit fliesst jedoch nach Abstellen der Umwälzpumpe 7 über die Einspritzdüse 9 in die Entgasungskammer 2 nach, was wiederum einen Druckanstieg in seinem Innern bewirkt. Sobald ein Druck von 1010 bar in der Entgasungskammer 2 überschritten wird, werden sämtliche freien Gase über den Entlüfter 36 ausgestossen.
Eine vierte, erfindungsgemässe Vorrichtung 1 (nicht gezeigt) sieht vor, dass die Systemflüssigkeits-Ablassleitung 4 und die Rücklaufleitung 29 (vgl. Figuren 1, 3 und 4) an einem Deckel für einen Systemflüssigkeitskanister befestigt sind. Solche Systemflüssigkeitskanister sind an sich bekannt und seit Jahren mit einem Volumen von üblicherweise 10, 20 oder 30 I im Gebrauch. Die Systemflüssig- keits-Ablassleitung 4 und die Rücklaufleitung 29 sind vorzugsweise so konfektio- niert, dass sie bei aufgesetztem bzw. aufgeschraubtem Deckel den Boden des Systemflüssigkeitskanisters beinahe berühren und so als Tauchrohre ausgelegt sind. Ein so an die Entgasungskammer 2 angeschlossener Systemflüssigkeitskanister stellt eine alternative Sammelkammer 6 für entgaste Systemflüssigkeit dar. Dank dieser Anordnung kann entgaste, von der Umwälzpumpe 7 gelieferte Systemflüssigkeit im Systemflüssigkeitskanister gelagert werden. Auch ein Zirkulieren und wiederholtes Einspritzen der Systemflüssigkeit in die Entgasungskammer 2 ist möglich. Zur Vermeidung eines Überdruckes im Systemflüssigkeitska- nister ist im Deckel vorzugsweise noch ein Überdruckventil oder eine einfache Öffnung zum Druckausgleich vorgesehen.
Zum Transport des Systemflüssigkeitskanisters und zu dessen Anschluss an z.B. ein einzelnes Pipetiergerät wird vorzugsweise der Deckel mit der Systemflüssig- keits-Ablassleitung 4 und mit der Rücklaufleitung 29 abgenommen und durch einen geeigneten Transportdeckel (der vorzugsweise völlig abschliessend ist) oder durch einen Entnahmedeckel (der vorzugsweise nur ein einziges Tauchrohr zur Entnahme von Systemflüssigkeit aufweist) ersetzt. Der Entnahmedeckel weist bevorzugt zudem eine einfache Öffnung oder ein Einlassfilter auf, über die ein Gas oder Umgebungsluft in den Systemflüssigkeitskanister eindringen kann, so dass sich darin bei der Systemflüssigkeitsentnahme kein Unterdruck bildet.
Die vorgängig beschriebenen Merkmale der unterschiedlichen Ausführungsformen der erfindungsgemässen Vorrichtungen lassen sich praktisch beliebig kombinie- ren, so dass solche Kombinationen, aber auch das Weglassen von weniger essentiellen Merkmalen zum Umfang der vorliegenden Erfindung gehören. Die Bezugszeichen bezeichnen jeweils die gleichen oder die entsprechenden Teile der erfindungsgemässen Vorrichtung, auch wenn diese nicht in jedem Fall ausführlich beschrieben sein sollten.
Anwendungsbeispiel :
In der Entgasungskammer eines Prototypen gemäss der vorliegenden Erfindung wurde Wasser als Systemflüssigkeit verwendet. Als Beispiel für die erfolgte Entgasung wurde der Sauerstoffgehalt im Wasser gemessen. Nach einer halben Stunde Entgasen (ohne zusätzliches Heizen des Wassers) enthielt dieses bei Raumtemperatur 1.9 mg O2/l. Nach einem mehrstündigen Betrieb konnte nur noch ein Sauerstoffgehalt von 1.1 bis 1.3 mg O2/l gemessen werden. Als Vergleichsversuch wurde eine standardmässige Heliumentgasung durchgeführt, nach - -
welcher ein Sauerstoffgehalt von 4.1 bis 4.5 mg O2/I gemessen wurde. Dieses Resultat bedeutet, dass die erfindungsgemässe Vorrichtung bereits nach einer kurzen Entgasungsdauer von 30 Minuten ein Ergebnis liefert, das um mehr als einen Faktor 2 besser ist als das Entgasungsresultat mit der bekannten Helium- methode.
Es konnte zudem festgestellt werden, dass nicht nur Gasblasen die Genauigkeit des Pipettierens beeinflussen; selbst in der Systemfüssigkeit gelöste Gase tragen zu Verschlechterung der Reproduzierbarkeit, also zur Vergrösserung des CV- Werts bei der Abgabe einer Flüssigkeitsprobe bei. Solche Gase sind üblicherweise die in der Umgebungsluft enthaltenen Gase wie vor allem N2, O2, CO2 und allenfalls Edelgase. Die erreichten CV-Werte, die in Pipetierreihen mit dem erfin- dungsgemäss entgasten Wasser als Systemflüssigkeit durchgeführt wurden, waren durchwegs niedriger als diejenigen, die mit nicht entgastem Wasser erreicht wurden.
Bezugszeichenliste:
1 Vorrichtung
2 Entgasungskammer 3 Systemflüssigkeits-Einspritzstelle
4 Systemflüssigkeits-Ablassleitung
5 Gas-Ablassleitung
6 Sammelkammer für entgaste Systemflüssigkeit
7 Umwälzpumpe 8 Prallwand
9 Einspritzdüse
10 Einspritzachse
11 Gasausströmstutzen
12 Systemflüssigkeits-Ansaugstutzen 13 Auslauf
14 äusserer Zylinder
15 innerer Zylinder
16 Vorratskammer für zu entgasende Systemflüssigkeit 17 Zuleitung für die zu entgasende Systemflüssigkeit
18 mobile Anlage
19 Liquidhandling Workstation
20 Einfülltrichter
21 Manometer
22 Ventil
23 Drosselventil
24 Drosselventil
25 Rückschlagventil
26 Sensor
27 Steuerung
28 Ventil
29 Rücklaufleitung
30 Gehäuse
31 Rollwagen
32 Schwimmer
33 Aufhängung
34 Näherungssensor
35 Kapillare
36 Entlüfter
37 Rückschlagventil
38 Näherungsschalter mit zwei Elementen 38,38'
39 flexibler Beutel
40 Lieferleitung
41 Flüssigkeitssensor
42 Heizung, Heizungsseite
43 Kühlung, Kühlungsseite
44 Heiz-Kühl-Gerät
45 Peltier-Element
46 zusätzliches Peltier-Element
47 Ventil

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung (1) zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquid- handlinggerät, die eine Entgasungskammer (2) zum Entgasen der Systemflüssigkeit umfasst, wobei die Entgasungskammer (2) eine Systemflüssig- keits-Einspritzstelle (3), eine Systemflüssigkeits-Ablassleitung (4) und eine Gas-Ablassleitung (5) umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung eine gegenüber der Entgasungskammer (2) räumlich getrennte Sammelkammer (6) für entgaste Systemflüssigkeit umfasst, welche über eine Umwälzpumpe (7) mit der Systemflüssigkeits-Ablassleitung (4) der Entgasungskammer (2) verbunden ist.
2. Vorrichtung (1) gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Entgasungskammer (2) eine Prallwand (8) umfasst, die auf einer durch die
Systemflüssigkeits-Einspritzstelle (3) und deren Einspritzdüse (9) verlaufende Einspritzachse (10) so angeordnet ist, dass die eingespritzte Systemflüssigkeit an der Prallwand (8) aufprallt und verwirbelt wird.
3. Vorrichtung (1) gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die
Prallwand (8) mit der Einspritzachse (10) einen Winkel einschliesst, der kleiner als 90° ist, wobei dieser Winkel vorzugsweise gegen oben gerichtet ist.
4. Vorrichtung ( 1) gemäss einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Entgasungskammer (2) einen Gasausströmstutzen ( 11) umfasst, der oberhalb der Einspritzdüse (9) und in der Einspritzrichtung nach der Einspritzdüse (9) angeordnet ist.
5. Vorrichtung ( 1) gemäss einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekenn- zeichnet, dass die Entgasungskammer (2) einen Systemflüssigkeits-
Ansaugstutzen ( 12) umfasst, der unterhalb der Einspritzdüse (9) und in der Einspritzrichtung nach der Einspritzdüse (9) angeordnet ist.
6. Vorrichtung (1) gemäss den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasausströmstutzen (11) und der Systemflüssigkeits- Ansaugstutzen (12) mit einem zwischen diesen liegenden Teil der Entgasungskammer (2) einen Zylinder darstellen in welchen der ebenfalls zylin- derförmige restliche Teil der Entgasungskammer (2) in einem rechten Winkel einmündet.
7. Vorrichtung (1) gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die
Einspritzdüse (9) und die Prallwand (8) symmetrisch auf der Einspritzachse (10) angeordnet sind, wobei diese Einspritzachse (10) mit der Zylinderachse des restlichen Teils der Entgasungskammer (2) identisch ist.
8. Vorrichtung (1) gemäss einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Prallwand (8) zumindest teilweise in diesem zylinder- förmigen, restlichen Teil der Entgasungskammer (2) angeordnet ist.
9. Vorrichtung (1) gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Sammelkammer (6) einen Auslauf (13) für entgaste Systemflüssigkeit aufweist und als Raum zwischen zwei ineinander beweglichen und gegeneinander abgedichteten Zylindern (14, 15) oder als
Raum in einem flexiblen Beutel ausgebildet ist.
10. Vorrichtung (1) gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der äussere Zylinder ( 14) als Sammelkammer (6) für entgaste Systemflüssig- keit und der innere Zylinder (15) als Vorratskammer ( 16) für die zu entgasende Systemflüssigkeit ausgebildet ist.
11. Vorrichtung (1) gemäss einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Sammelkammer (6) als ein individuell transportierbarer Systemflüssigkeitskanister ausgebildet ist.
12. Vorrichtung (1) gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Vorratskammer (16) oder eine Zuleitung (17) für die zu entgasende Systemflüssigkeit umfasst.
13. Vorrichtung (1) gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Heizung (42) für die zu entgasende Systemflüssigkeit und/oder eine Kühlung (43) für die entgaste Systemflüssigkeit umfasst.
14. Vorrichtung (1) gemäss Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizung (42) für die zu entgasende Systemflüssigkeit und die Kühlung (43) für die entgaste Systemflüssigkeit in ein Heiz-Kühl-Gerät (44) integriert sind, wobei das Heiz-Kühl-Gerät (44) zumindest ein Peltier-Element (45) umfasst.
15. Vorrichtung (1) gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Thermostat zur Thermostatisierung oder Temperierung der entgasten Systemflüssigkeit im Sammelraum (6) umfasst.
16. Mobile Anlage (18) zum Konditionieren einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät, dadurch gekennzeichnet, dass sie zumindest eine Vorrichtung (1) gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche umfasst, die zumindest an ein Liquidhandlinggerät anschliessbar ist.
17. Liquidhandlinggerät zum Pipettieren oder Dispensieren von Flüssigkeitsproben unter Zuhilfenahme einer Systemflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass dieses Liquidhandlinggerät zumindest eine Vorrichtung (1) zum Konditionieren der Systemflüssigkeit gemäss einem der Ansprüche 1 bis 15 umfasst.
18. Liquidhandling Workstation (19) mit zumindest einem Liquidhandlinggerät zum Pipettieren oder Dispensieren von Flüssigkeitsproben unter Zuhilfenahme einer Systemflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass diese Liquidhandling Workstation zumindest eine Vorrichtung (1) zum Konditionie- ren der Systemflüssigkeit gemäss einem der Ansprüche 1 bis 15 umfasst.
19. Verwendung einer Vorrichtung (1) zum Konditionieren, insbesondere zum Entgasen, einer Systemflüssigkeit für ein Liquidhandlinggerät, gemäss einem der Ansprüche 1 bis 15.
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US (1) US20070140916A1 (de)
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE202008006338U1 (de) 2008-05-12 2009-03-26 Matthias, Torsten, Dr. Analysegerät
US8142719B2 (en) 2008-05-12 2012-03-27 Torsten Matthias Analysis device
DE102011117273A1 (de) 2011-10-31 2013-05-02 Torsten Matthias Automatische Strukturbestimmung
WO2013064237A2 (de) 2011-10-31 2013-05-10 Torsten Matthias Automatische strukturbestimmung
AT18212U1 (de) * 2022-12-28 2024-03-15 Shenyang Sf Speeding Tech Co Ltd Vakuumentgaser

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008145320A (ja) * 2006-12-12 2008-06-26 Konica Minolta Medical & Graphic Inc マイクロチップ検査装置
US8414684B2 (en) * 2010-06-01 2013-04-09 Dionex Corporation High pressure degas assembly for chromatography system and method
CN102527095B (zh) * 2012-03-13 2013-11-13 浙江大学 节能环保无污染的液体二级除气系统
CH709041A2 (de) * 2013-12-16 2015-06-30 Disgas Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Entgasung eines Mediums in einem Kreislauf.
US10874787B2 (en) 2014-12-10 2020-12-29 Medtronic, Inc. Degassing system for dialysis
US9713665B2 (en) 2014-12-10 2017-07-25 Medtronic, Inc. Degassing system for dialysis
DE102017002080A1 (de) * 2017-03-04 2018-09-06 Hydac Filter Systems Gmbh Vorrichtung zur Entgasung von fließfähigen Fluiden
JP6749857B2 (ja) 2017-03-24 2020-09-02 株式会社日立ハイテク 自動分析装置
CN110090326A (zh) * 2018-01-31 2019-08-06 美敦力公司 用于透析的脱气系统
US11110215B2 (en) 2018-02-23 2021-09-07 Medtronic, Inc. Degasser and vent manifolds for dialysis
EP3859348B1 (de) * 2018-09-25 2023-01-11 Hitachi High-Tech Corporation Automatisierter analysator
NL2025151B1 (en) * 2020-03-17 2021-10-20 Spiro Entpr Bv Degassing device, heating and/or cooling system, and method
CN115605667A (zh) 2020-04-02 2023-01-13 艺达思健康与科学有限责任公司（Us） 具有波纹管密闭密封件的精密容积泵
WO2024156867A1 (en) * 2023-01-27 2024-08-02 Grundfos Holding A/S Method and system for degassing
EP4431186A1 (de) * 2023-03-17 2024-09-18 Adaptas Solutions LLC Pneumatische antriebsvorrichtung

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1294090A (en) * 1968-12-17 1972-10-25 Weir Pumps Ltd Boiler feedwater apparatus
US4316725A (en) * 1979-10-16 1982-02-23 A/S Akers Mek. Verksted Method and apparatus for deaerating liquid
US4371383A (en) * 1981-01-12 1983-02-01 Rost K Lennart Radon removal system
US4483697A (en) * 1981-05-26 1984-11-20 Bertin & Cie Compact gas liquid separator
US4698136A (en) * 1984-05-23 1987-10-06 Fried Krupp Gmbh Process for the continuous production of boiler feed water
WO1997014922A1 (de) * 1995-10-16 1997-04-24 Stücklin & Cie. Ag Verfahren und vorrichtung zur entgasung einer flüssigkeit in einem im wesentlichen geschlossenen system
EP0933109A2 (de) * 1998-01-28 1999-08-04 OTTO HEAT Heizungs-, Energie- und Anlagentechnik GmbH & Co., KG Vorrichtung zum Entgasen von flüssigen Medien
DE19937690C1 (de) * 1999-08-10 2000-11-09 Franz Mommert Vorrichtung zur Entgasung von Flüssigkeiten
EP1262720A2 (de) * 2001-06-01 2002-12-04 Helmut Friedrich Vorrichtung zum Entgasen von Flüssigkeiten in einem geschlossenen oder offenen Kreislauf
US20030211633A1 (en) * 1999-10-22 2003-11-13 Ngk Insulators, Ltd. Micropipette and dividedly injectable apparatus

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6838051B2 (en) * 1999-05-03 2005-01-04 Ljl Biosystems, Inc. Integrated sample-processing system
US6074880A (en) * 1998-08-28 2000-06-13 Transgenomic, Inc. Sample analyte containing solution fraction collection system, and method of use
US7479391B2 (en) * 2004-12-10 2009-01-20 Tecan Trading Ag Pipetting apparatus with integrated liquid level and/or gas bubble detection

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1294090A (en) * 1968-12-17 1972-10-25 Weir Pumps Ltd Boiler feedwater apparatus
US4316725A (en) * 1979-10-16 1982-02-23 A/S Akers Mek. Verksted Method and apparatus for deaerating liquid
US4371383A (en) * 1981-01-12 1983-02-01 Rost K Lennart Radon removal system
US4483697A (en) * 1981-05-26 1984-11-20 Bertin & Cie Compact gas liquid separator
US4698136A (en) * 1984-05-23 1987-10-06 Fried Krupp Gmbh Process for the continuous production of boiler feed water
WO1997014922A1 (de) * 1995-10-16 1997-04-24 Stücklin & Cie. Ag Verfahren und vorrichtung zur entgasung einer flüssigkeit in einem im wesentlichen geschlossenen system
EP0933109A2 (de) * 1998-01-28 1999-08-04 OTTO HEAT Heizungs-, Energie- und Anlagentechnik GmbH & Co., KG Vorrichtung zum Entgasen von flüssigen Medien
DE19937690C1 (de) * 1999-08-10 2000-11-09 Franz Mommert Vorrichtung zur Entgasung von Flüssigkeiten
US20030211633A1 (en) * 1999-10-22 2003-11-13 Ngk Insulators, Ltd. Micropipette and dividedly injectable apparatus
EP1262720A2 (de) * 2001-06-01 2002-12-04 Helmut Friedrich Vorrichtung zum Entgasen von Flüssigkeiten in einem geschlossenen oder offenen Kreislauf

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE202008006338U1 (de) 2008-05-12 2009-03-26 Matthias, Torsten, Dr. Analysegerät
US8142719B2 (en) 2008-05-12 2012-03-27 Torsten Matthias Analysis device
DE102011117273A1 (de) 2011-10-31 2013-05-02 Torsten Matthias Automatische Strukturbestimmung
WO2013064237A2 (de) 2011-10-31 2013-05-10 Torsten Matthias Automatische strukturbestimmung
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