DE19632348C1 - Kolbenbürette - Google Patents

Kolbenbürette

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DE19632348C1
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Ulrich Diel
Dieter Kilb
Horst Huebner
Edgar Knoppe
Wolfgang Korinski
Roland Glatzer
Dietmar Fischer
Helmut Statzner
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01LCHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L3/00Containers or dishes for laboratory use, e.g. laboratory glassware; Droppers
    • B01L3/02Burettes; Pipettes
    • B01L3/021Pipettes, i.e. with only one conduit for withdrawing and redistributing liquids
    • B01L3/0217Pipettes, i.e. with only one conduit for withdrawing and redistributing liquids of the plunger pump type
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01FMEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F11/00Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it
    • G01F11/02Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers which expand or contract during measurement
    • G01F11/021Apparatus requiring external operation adapted at each repeated and identical operation to measure and separate a predetermined volume of fluid or fluent solid material from a supply or container, without regard to weight, and to deliver it with measuring chambers which expand or contract during measurement of the piston type

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Kolbenbürette mit einem kalibrierten Zylinder und einem darin verschiebbar angeordneten Kolben, sowie mit einem auf dem Zylinder flüssigkeitsdicht befestigten, diesem vorgeschalteten Ventilsystem bestehend aus zwei in einem Ventilblock angeordneten Rückschlagventilen, die je ein Verschlußelement, einen diesem zugeordneten Ventilsitz sowie je eine Ventilfeder, die das Verschlußelement gegen die Dichtfläche des Ventilsitzes vorspannt, aufweisen, und von denen das eine, als Ansaugventil geschaltet, mit einer Zufuhr der in den Zylinder zu verbringenden Flüssigkeit und das andere, als Ausstoßventil geschaltet, mit einer Dosierleitung für die aus dem Zylinder abgegebene Flüssigkeit in Strömungsverbindung steht.
Unter einer Bürette versteht man generell ein mit einer geeichten Skala versehenes, mit einem Reagenz befüllbares transparentes Rohr, insbesondere Glasrohr, mit einem Auslaß zum kontrollierten Abgeben des Reaganz, das in der Maßanalyse zum volumetrischen Bestimmen von Stoffen dient. Eine besondere Ausführungsform stellen die Kolbenbüretten dar, die hauptsächlich in der analytischen Chemie zur Bestimmung unbekannter Stoffmengen in Proben mittels der Titrimetrie verwendet werden.
Die Fig. 1 zeigt das Prinzip einer derartigen Kolbenbürette. In einem als Zylinder 4 wirkenden, mit einer kalibrierten Skala versehenen Glasrohr befindet sich ein Kolben 3, der manuell oder mittels eines (nicht dargestellten) Motors auf- und abbewegt werden kann. Für den Betrieb der Kolbenbürette sind zwei Ventile 1, 2 notwendig, wobei das Ventil 1 beim Ansaugen des Reagenz in den Zylinder 4 öffnet und das Ventil 2 beim Ausstoßen des Reagenz aus dem Zylinder öffnet. Im Ruhestand des Kolbens - und zwar in jeder beliebigen Position zwischen oberem und unterem Endpunkt als Grenzen - sind beide Ventile geschlossen. Die Lage der Ventile ist in Fig. 1 gekennzeichnet.
Das Ansaugventil 1 ist über einen Ansaugschlauch 6 mit einem Vorratsgefäß 7 verbunden, in dem sich ein Reagenz bekannter Zusammensetzung und Konzentration befindet. Das Auslaßventil 2 ist über einen Dosierschlauch 5 mit einer Vorrichtung, in der Regel einer Titrierspitze, verbunden, die sich oberhalb eines (nicht dargestellten) Vorlagegefäßes mit der unbekannten Lösung (Analysegefäß) befindet.
Bei der Durchführung der Analyse wird durch eine Abwärtsbewegung des Kolbens 3 das Reagenz aus dem Vorratsgefäß 7 angesaugt und nach Umschalten des Ventilsystems beim Bewegen des Kolbens in die andere Richtung über die Titrierspitze in genauen Volumenschritten in das Analysengefaß abgegeben. Die Analyse gilt als beendet, wenn die Reaktion im Analysengefaß vollständig ist und dies mit Hilfe eines Sensors oder eines im Analysengefaß erfolgten Farbumschlages festgestellt wurde. Die Menge der abgegebenen Reagenzlösung wird an der Anzeige an der Kolbenbürette abgelesen oder aus der Anzahl der Volumenschritte ermittelt und daraus das Analysenergebnis berechnet.
In ähnlicher Weise besitzen Dispenser ein Zylinder-Kolben-Ventilsystem, um eingefüllte Flüssigkeitsvolumen, insbesondere zum Dosieren, meßbar abzugeben.
Die Genauigkeit der Analyse bzw. der Dosierung hängt von vielen Faktoren ab, besonders von der Richtigkeit der Dosierung von Reagenzlösungen durch die verwendete Kolbenbürette bzw. Dispenserkonstruktion. Diese wiederum wird zum einen durch den Spalt zwischen Kolben und Zylinderwand und zum anderen durch das Ventilsystem bestimmt.
Durch den Spalt ist der Nachteil gegeben, daß bei der Hubbewegung des Kolbens Flüssigkeit durch diesen Spalt aus dem erläuterten Dosiersystem gedrückt werden kann, was letztlich zu einer fälschen Dosierung führt, wobei natürlich Abhängigkeiten von der tatsächlichen Hubgeschwindigkeit des Kolbens sowie der Viskosität des Mediums gegeben sind. Um diesem Nachteil abzuhelfen, sind bereits Maßnahmen getroffen worden, um den Spalt zwischen Kolben und Zylinder möglichst gering zu halten. Zu diesem Zweck ist insbesondere bereits vorgesehen worden, den Zylinder aus Glas, z. B. aus Borosilikatglas herzustellen, während der Kolben aus mit PTFE-beschichteten Glas- oder Keramikelementen besteht. Da die Gleitfähigkeit von PTFE gegenüber Glas ausreichend ist, ist auf diese Weise eine leichte Gängigkeit des Zylinder-Kolben-Systems auch bei einem sehr schmalen Spalt gewährleistet.
Um den dadurch bedingten Nachteil des relativ hohen Fertigungsaufwandes und zugleich den durch den verbleibenden, wenn auch sehr schmalen Spalt, bedingten Systemnachteil zu vermeiden, sieht die DE 38 00 667 A1 eine besondere Aufteilung der Volumina im Kolben-Zylindersystem vor. Anstelle eines Raumes, der bei einem Zylinder-Kolben-System je nach relativer Verschiebung des Kolbens im Zylinder durch das entsprechende freigebende Zylindervolumen gebildet und in den die beispielsweise zu dosierende Flüssigkeit, etwa eine chemisch aggressive Reagenzflüssigkeit, eingebracht wird, sieht die bekannte Vorrichtung vor, einen Raum mit einem vorgegebenen konstanten Volumen zu bilden, in welchem mindestens ein Körper mit einem variablen Volumen angeordnet ist.
Eine maßgebende Bedeutung für die Genauigkeit der Analysen kommt der Präzision zu, mit der das Ventilsystem arbeitet. An dieses technische Problem wendet sich die Erfindung. Die Richtigkeit der Volumenbestimmung kann z. B. durch ein kleines Leck im Ventilsystem beeinträchtigt werden. Ebenso dürfen keine Luftblasen im System vorhanden sein. Es gibt verschiedene Ausführungsformen der Kolbenbüretten und der in diesen Büretten verwendeten Ventilsysteme. In der Praxis haben sich 3/2 Wegventile bewährt, die entweder per Hand oder mittels eines Antriebes umgeschaltet werden. Ein solcher Flüssigkeitsdispenser ist beispielsweise Gegenstand der US 3,014,508.
Diese Ventile sind jedoch teuer und benötigen in automatischen Kolbenbüretten einen zusätzlichen Antrieb.
Die in der Praxis ebenfalls eingesetzten Flaschenaufsatzbüretten und Dispenser haben in der Regel Rückschlagventile eingebaut. Solche Flaschenaufsatzbüretten sind beispielsweise durch die EP 0 096 088 B1, die DE 23 66 529 C3 sowie durch die US 3,067,915 bekanntgeworden, wobei die Erfindung im speziellen von der EP 0 096 088 B1 ausgeht.
Die bekannten Rückschlagventile verwenden eine Kugel aus Glas, Keramik oder Edelstahl als Verschlußelement, das mit einer Feder oder durch Eigengewicht und Flüssigkeitsdruck beim Schließen auf den Ventilsitz aufgedrückt wird. Im Fall der vorgenannten US 3,067,915 ist dabei die Kugel über einen Fortsatz mit einem ringförmigen Führungsflansch zur Axialführung der Kugel verbunden, wobei die Feder den Fortsatz lose umschließt. Ventilsitz und Verschlußelement müssen mit außerordentlich hoher Präzision hergestellt werden. Um eine ausreichende Dichtheit zu gewährleisten, ist es darüber hinaus notwendig, Ventilsitz und Verschlußelement paarweise aufeinander abzustimmen. Ventilsitz und Verschlußelement werden bei den bekannten Ventilen zwecks erhöhter Standfestigkeit aus harten Werkstoffen gefertigt. Es kann bei dieser Art von Ventilen, bei wirtschaftlicher Herstellung, dennoch zu einer für Präzisionsanwendungen nicht mehr tolerierbaren Leckrate kommen, da bei minimal unrunden Verschlußelementen (z. B. Kugeln), auch wenn Ventilsitz und Verschlußelement aufeinander abgestimmt sind, durch Drehung des Verschlußelements während des Betriebs die Anpassung verlorengehen kann. Es kann dabei ein kleiner, mit mechanischen Meßmitteln nicht mehr differenzierbarer Spalt bestehen bleiben, durch den die Flüssigkeit trotz geschlossenem Ventil fließt. Dies führt zu einem systematischen oder zufälligen Fehler, je nachdem, wo das Verschlußelement auf dem Ventilsitz beim Schließen auftrifft. Es wird dann, trotz geschlossenem Ventil, etwas Flüssigkeit in die Vorratsflasche zurückgedrückt, oder beim Ansaugen von Flüssigkeit aus der Vorratsflasche etwas Flüssigkeit aus dem zur Titrierspitze führenden Dosierschlauch in den Zylinder zurückgesaugt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ausgehend von der eingangs bezeichneten Kolbenbürette, ein kostengünstiges, vollautomatisches Ventilsystem für diese Kolbenbürette zu schaffen, welches die hohen Anforderungen in bezug auf Leckrate, Strömungswiderstand und Beständigkeit erfüllt und somit eine hohe Meßgenauigkeit gewährleistet.
Diese Aufgabe wird durch eine Kolbenbürette mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Durch diese ausgebildete Kolbenbürette ist gewährleistet, daß das Verschlußelement immer senkrecht auf derselben Stelle des Ventilsitzes aufliegt und sich entsprechend anpassen kann. Dies bedingt mit Vorteil eine extrem kleine Leckrate und Zuverlässigkeit des Ventilsystems.
Vorzugsweise weisen die Werkstoffe für das Verschlußelement und den Ventilsitz unterschiedliche Härtegrade auf. Durch die unterschiedlichen Härtegrade erhöht sich die Dichtwirkung. Diese Maßnahme ist daher von großer Bedeutung. Alternativ ist es jedoch auch möglich, zwei mittelharte Kunststoffe als Werkstoffe vorzusehen.
Ein kostengünstiger, funktionsbeständiger Aufbau ergibt sich, wenn gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung der Ventilblock zwei, je einem Ventil zugeordnete Ventilanschlüsse mit Ventilanschlußstutzen und einer Ventilelemente flüssigkeitsdicht aufnehmenden Bohrung sowie ein unteres, auf dem Zylinder flüssigkeitsdicht aufgesetztes Ventilgehäuse aufweist, welches zwei Bohrungen besitzt, in denen jeweils ein Ventilanschluß einschließlich der Ventilelemente flüssigkeitsdicht mechanisch gehaltert ist, und wenn die Ventilelemente, für beide Ventile gleich ausgebildet, in der einen Bohrung gegenläufig zu der Reihenfolge in der anderen Bohrung angeordnet sind.
Es ist gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung für das präzise Arbeiten der Kolbenbürette förderlich, wenn im unteren Ventilgehäuse ein zur Bohrung des Ausstoßventils hin gerichteter Blasenfangraum ausgebildet ist. Dadurch wird der Einfluß von Luftblasen auf das Analyseergebnis minimiert.
Eine besonders geringe Leckage des Ventilsystems ergibt sich, wenn gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung das Verschlußelement pilzförmig ist und der Ventilsitz eine trichterförmige Dichtfläche aufweist.
Es ist ferner für die Minimierung der Leckage förderlich, wenn der Werkstoff des Ventilsitzes einen größeren Härtegrad als der Werkstoff des Verschlußelementes aufweist. Sehr kostengünstig ist es dabei, wenn der Werkstoff für den Ventilsitz Edelstahl, Keramik oder ein harter, chemisch beständiger Kunststoff, insbesondere ein Fluorharz, z. B. Polyvinlidenfluorid (PVDF) aber auch Polyetheretherketon (PEEK) und der Werkstoff für das Verschlußelement ein elastisches Fluorchlorkohlenwasserstoffpolymer ist.
Eine minimierte Beeinflussung des Strömungswiderstandes im Ventil durch den Führungskörper läßt sich gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung erreichen, wenn die Axialführungen des Führungskörpers durch drei, eine Dreipunktführung vorgebende Führungsstege gebildet sind.
Anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispielen wird die Erfindung näher beschrieben.
Es zeigen:
Fig. 1 eine Prinzipdarstellung einer Kolbenbürette nach dem Stand der Technik, die bereits eingangs erläutert wurde,
Fig. 2 eine Explosionsdarstellung des Ventilsystems der Kolbenbürette,
Fig. 3 verschiedene Ausfürungsformen des Ventilsitzes bei dem Ventilsystem der Kolbenbürette,
Fig. 4 verschiedene Ausführungen des Verschlußelementes zugehörig zu den entsprechenden Ventilsitzen nach Fig. 3,
Fig. 5 in zwei Schnittdarstellungen einen Führungskörper für das Verschlußelement, und
Fig. 6 in einer Schnittansicht das erfindungsgemäße Ventilsystem entsprechend Fig. 2, jedoch im montierten Zustand.
Die in der Kolbenbürette angeordneten, das Einlaß- oder Ansaugventil 1 sowie das Auslaß- oder Ausstoßventil 2 bildenden Rückschlagventile (Fig. 6) weisen zwei obere Ventilanschlüsse 8 und ein unteres Ventilgehäuse 13 auf, die zusammen im montierten Zustand den äußeren Ventilkörper, einen Ventilblock, bilden. Die Ventilanschlüsse 8 besitzen Anschlußstutzen 8a zum Anschluß des Ansaugschlauches 6 zum Vorratsgefäß (Fig. 1) bzw. zum Anschluß des Dosierschlauches 5 mit Titrierspitze mittels einer Schlauchverschraubung 26. Die Ventilanschlüsse 8 besitzen ferner Aufnahmebohrungen 8d zur Aufnahme von Ventilelementen (Fig. 2).
Das untere Ventilgehäuse 13 ist unter Zwischenschaltung einer Zylinderabdichtung 14 auf dem Bürettenzylinder 4 aufgesetzt. Diese Abdichtung kann beispielsweise durch einen O-Ring, vorzugsweise aus einem Fluorelastomer-Material, oder aber auch durch eine Fluiddichtung gebildet werden. Hierzu stehen dem Fachmann die bekannten Möglichkeiten zur Verfügung.
Ein korbartiges Konstruktionselement 15 sorgt für die Verbindung von Ventilgehäuse 13 und Bürettenzylinder 4 mit dem Gehäuse der Bürette. Die Verbindung zum Gehäuse wird über ein Gewinde oder ein Bajonett hergestellt. Mit diesem Konstruktionselement 15 wird erreicht, daß der Ventilblock fest auf dem kalibrierten Glaszylinder aufgedrückt wird. Über die Zylinderdichtung 14 werden die auftretenden Kräfte abgefangen. Dieses Konstruktionselement 15 hat zudem durch eine entsprechende Materialwahl die Funktion eines Schutzkorbes, indem es das UV-Licht ausfiltert.
Die Ventilanschlüsse 8 sind in dem Ventilgehäuse 13 in den entsprechenden Aufnahme-Bohrungen 13c eingepreßt. Dabei liegt die Unterkante des Flansches bzw. Kragens 8b an der Stirnfläche 13a des Ventilgehäuses 13 an, ebenso wie die untere Stirnfläche 8c der Ventilanschlüsse 8 an der Hinterschneidung 13b des Ventilgehäuses anliegt.
Es ist auch möglich, am Außenmantel der unteren Stutzen der Ventilanschlüsse 8 sowie am Innenmantel der Aufnahmen 13c Gewinde vorzusehen, die es erlauben, die Ventilanschlüsse 8 mit dem Ventilgehäuse zu verschrauben, unter Zwischenschaltung einer Dichtung, entweder zwischen dem Kragen 8b und der Stirnfläche 13a oder/und zwischen der Stirnfläche 8c der Ventilanschlüsse 8 und der Hinterschneidung 13b in den Ventilgehäusen.
Dem Fachmann stehen noch weitere bekannte Möglichkeiten zur mechanischen Verbindung der Teile 8 und 13 zur Verfügung.
Das Ventilgehäuse 13 ist an der Unterseite so ausgebildet, daß sich im System befindliche Luftblasen vor dem Auslaßventil 2 sammeln und beim Spülen des Zylinders vollständig aus dem Zylinder entfernt werden können. Hierzu ist ein Blasenfängraum 16 in das Ventilgehäuse 13 integriert.
Innerhalb des äußeren aus den Teilen 8 und 13 gebildeten Ventilkörpers, d. h. in den Aufnahmebohrungen 8d und 13c, befinden sich die die Ventilwirkung der Ventile 1 und 2 bewirkenden Elemente, nämlich jeweils ein Führungskörper 9, der in der Fig. 5 nochmals gesondert dargestellt ist, eine Ventilfeder 10, ein pilzförmiges Verschlußelement 11 und ein Ventilsitz 12. Die Teile für das Einlaßventil 1 und das Auslaßventil 2 sind dabei identisch, was zu einer kostengünstigen Lösung führt.
Wie aus der Fig. 2 ersichtlich ist, sind die einzelnen Bauteile des Ventils so ausgelegt, daß durch die Reihenfolge des Einbaus der Bauteile 9 bis 12 auch die Durchflußrichtung bestimmt werden kann. Die Einbaulage der Bauteile 9, 10, 11, 12 ergibt die Richtung, in der das Ventil öffnet bzw. schließt, d. h., die Ventilelemente Führungskörper 9, Ventilfeder 10, Verschlußelement 11 und Ventilsitz 12 werden in der für die Fließrichtung richtigen Reihenfolge in das äußere Ventilgehäuse eingebaut, also gegenläufig.
Das Verschlußelement 11 ist pilzförmig ausgebildet und sitzt mit seinem Stiel 11a, einem sockelartigen Ansatz, in der Ventilfeder 10, d. h. ist dort geklemmt.
Dadurch wird erreicht, daß das Verschlußelement 11 immer auf der gleichen Stelle des Ventilsitzes 12 aufliegt.
Der Ventilsitz 12 ist ein rotationssymmetrischer Körper mit der eigentlichen Dichtfläche 12a, auf der der Pilzhut des Verschlußelementes 11 aufsitzt, mit einem konischen Abschnitt 12b, der in der Aufnahme 13d des Ventilgehauses 13 bzw. in der Aufnahme 8e des Ventilanschlusses dicht an den entsprechenden Wandungen der Aufnahmen anliegt und mit einem zylindrischen Teil 12c, das am Innenmantel der Bohrungen 8d bzw. 13c dicht anliegt, wie auch aus der Fig. 6 hervorgeht. Die dem "Stiel" 11a des Verschlußelementes 11 abgewandte Seite der Ventilfeder 10 befindet sich in einem Führungskörper 9, d. h. "gräbt" sich in diesen etwas ein, wodurch eine Rotation der Ventilfeder 10 verhindert wird.
Der in Fig. 5 nochmals gesondert dargestellte Führungskörper 9 erfüllt zwei wichtige Aufgaben im Ventil. Er justiert mit einem Ventilfederlager 29 die Ventilfeder 10 in axialer Richtung und führt das Verschlußelement 11 mit Führungsstegen 28. Dadurch gelingt es, die Ventilfeder 10 und das Verschlußelement 11 beim Öffnen und Schließen des Ventils genau zu justieren, um sicherzustellen, daß das Verschlußelement 11 exakt auf der Dichtfläche 12a des Ventilsitzes 12 aufsitzt.
Die besondere Konstruktion des Führungskörpers 9 stellt daher sicher, daß das Verschlußelement 11 immer senkrecht auf derselben Stelle des Ventilsitzes 12 aufliegt und sich entsprechend anpassen kann. Durch die Führung der Ventilfeder 10 und dem in der Ventilfeder 10 sitzenden Stiel 11a des Verschlußelementes 11 wird auch ein Drehen des Verschlußelementes 11 verhindert. Deshalb kann sich das Verschlußelement 11 genau dem Ventilsitz 12 anpassen.
Zur Führung des Verschlußelementes 11 sind vorzugsweise drei Führungsstege 28 vorhanden, da Dreipunktführungen in der Praxis bewährt sind. Es können auch mehrere Führungsstege vorhanden sein. Der Führungskörper 9 ist so gestaltet, daß der freie Querschnitt für die durchströmende Flüssigkeit groß genug ist, d. h. daß der Ventilquerschnitt durch den Führungskörper 9 praktisch nicht verengt wird. Damit wird vermieden, daß der Führungskörper 9 den strömenden Medien einen hohen Strömungswiderstand entgegensetzt. In der Bürette ist der Strömungswiderstand bei einer Strömung von 100 ml/min unter 10 mbar Druckdifferenz im Ventil.
Die Ventilfeder 10 ist so dimensioniert, daß durch sie der Öffnungsdruck des Ventils definiert ist. Der Öffnungsdruck der Ventile liegt vorzugsweise zwischen 150 mbar und 300 mbar. Diese Auslegung bewirkt zum einen, daß bei gegenüber dem Zylinder 4 hochgesetztem Vorratsgefäß 7 ein durch den hydrostatischen Druck bedingtes Ausfließen des Reagenz verhindert wird und die benötigte Kraft zum Dosieren des Reagenz noch klein genug bleibt, um einen erhöhten Verschleiß im Antrieb zu vermeiden. Die bevorzugte Auslegung des Öffnungsdruckes auf 250 mbar verhindert ein Austreten von Flüssigkeit aus dem hochgesetzten Vorratsgefäß bis zu einer Höhendifferenz von ca. 2 m.
Die leckfreie Abdichtung hängt auch stark von den für das Verschlußelement und den Ventilsitz verwendeten Materialien ab. Die Materialhärte des Verschlußelementes 11 und des Ventilsitzes 12 ist vorzugsweise, wie an sich bekannt, unterschiedlich, so daß Toleranzen und kleine Unebenheiten in der Oberfläche der Elemente 11 und 12 ausgeglichen werden können. Vorzugsweise ist das Verschlußelement 11 aus einem relativ weichen Material und der Ventilsitz 12 aus einem demgegenüber harten Werkstoff gefertigt. Der Werkstoff für den Ventilsitz kann aus einem Metall bestehen, vorzugsweise Edelstahl, aus Keramik, Glas oder aus einem harten Kunststoff, wegen der chemischen Beständigkeit vorzugsweise aus einem Fluorchlorkohlenpolymer, z. B. PVDF oder PEEK. Das Verschlußelement 11 wird vorzugsweise aus einem Werkstoff hergestellt, der sich vom Werkstoff für den Ventilsitz 12 durch geringere Härte und höhere Elastizität unterscheidet. Es werden wegen der chemischen Beständigkeit vorzugsweise elastische Fluorchlorkohlenwasserstoffpolymere, wie z. B. Copolymerisate des Vinylidenfluorids mit Chlortrluorethylen oder mit Hexafluorpropylen, für geringere Anforderungen auch EPDM verwendet. Bei geringeren Anforderungen an die chemische Beständigkeit können auch andere, entsprechend einfachere Werkstoffe eingesetzt werden. Die Werkstoffwahl ist entscheidend für die Beständigkeit des Ventils gegenüber den in der Praxis verwendeten Stoffen wie Titrierreagenzien und Lösemitteln.
Durch diese Maßnahmen ist es gelungen, ein Ventil zu schaffen, welches die gestellten Eigenschaften an eine extrem kleine Leckrate, niedrige Kosten und Zuverlässigkeit erfüllt.
Das in den Fig. 1 und 6 dargestellte Ventilsystem arbeitet wie folgt: Wird der Kolben 3 im Bürettenzylinder 4 nach unten bewegt, entsteht im Raum oberhalb des Kolbens ein Unterdruck. Dadurch hebt, auch unter der Wirkung des hydrostatischen Druckes im Ansaugschlauch 6, im Kanal des Ventils 1 das pilzförmige Verschlußelement 11 vom Ventilsitz 12 gegen die Vorspannkraft der Ventilfeder 10 ab; das Ansaugventil 1 öffnet sich. Das Auslaßventil 2 ist geschlossen. Das zugehörige Verschlußelement 11 wird dank der Ventilfeder 10 und des herrschenden Unterdrucks auf den Ventilsitz 12 gepreßt.
Wird dagegen der Kolben 3 nach oben bewegt, wird im Ventil das Verschlußelement 11 verstärkt in den Ventilsitz 12 gedrückt, d. h. das Ansaugventil ist verschlossen. Dagegen wird im Ventil 2 das Verschlußelement 11 vom Ventilsitz 12 gegen die Vorspannkraft der Ventilfeder 10 abgehoben, wodurch sich das Auslaßventil öffnet und die Flüssigkeit aus dem Bürettenzylinder 4 in den Dosierschlauch 5 eintritt.
Neben den dargestellten Möglichkeiten für das Material des Ventilsitzes und des Verschlußelementes sowie der Ventilfeder sind auch verschiedene geometrische Formen des Verschlußelementes und des Ventilsitzes möglich.
In Fig. 3 sind verschiedene Formen des Ventilsitzes 12 dargestellt. Dabei zeigen die Positionen:
  • - 17 eine trichterförmige Dichtfläche
  • - 18 eine konvexe Dichtfläche (Radius nach außen)
  • - 19 eine Dichtkante
  • - 20 eine konkave Dichtfläche (Radius nach innen).
Zur gewählten Form des Ventilsitzes gehört auch ein entsprechend geometrisch geformtes Verschlußelement 11, welche in Fig. 4 dargestellt ist. Dabei zeigen die einzelnen Positionen folgende geometrischen Formen:
  • - 21 kissenförmig
  • - 22 kugelförmig
  • - 23 ellipsenförmig
  • - 24 spitzkegelförmig
  • - 25 stumpfkegelförmig
In der Praxis haben sich die in Fig. 3 gezeigten Ventilgeometrien bewährt. Der trichterförmige Ventilsitz 17 zeigt mit Winkeln im Bereich von 10°-70° Neigung senkrecht zur Fließrichtung gute Eigenschaften. Der Neigungswinkel bestimmt dabei den Ventil-Öffnungsdruck und den Grad der Materialverformung. Ein kleinerer Winkel bewirkt dabei einen geringeren Öffnungsdruck (bei gleicher Federvorspannung), ein größerer Winkel einen größeren Öffnungsdruck und durch die größere aktive Dichtfläche mitunter eine verbesserte Dichtwirkung.
Die Form des Ventilsitzes als Dichtkante 19 erfordert ein kegelförmiges Verschlußelement 24 oder 25 im Winkelbereich von 20° bis 90°, welches sich besser als andere geometrische Formen an die Dichtkante anpaßt.
Die konkave Ausführungsform 20 des Ventilsitzes harmoniert besonders mit der Ausführungsform 21 des Verschlußelementes, während die Ausführungsformen 17 und 18 des Ventilsitzes mit den Ausführungsformen 22 und 23 des Verschlußelementes harmonieren.
Vorzugsweise werden bei dem erfindungsgemäßen Ventilsystem der trichterförmige Ventilsitz 17 zusammen mit dem kugelförmig ausgebildeten Verschlußelement 22 eingesetzt, wobei die Dichtfläche des Ventilsitzes im Winkel von 45° zur Fließrichtung verläuft.
Die Bürette kann, quasi als Untereinheit, auch in verschiedenen Produkten eingesetzt werden, insbesondere bei automatischen Titratoren, die mit Hilfe eines Sensors (z. B. pH-Elektrode) die Titration vollautomatisch durchführen und das Analyseergebnis berechnen. Auch diese Titratoren haben, wie die Büretten, die Aufgabe, Flüssigkeiten zu dosieren und können über eine entsprechende Peripherie an die jeweilige spezielle Aufgabe angepaßt werden.

Claims (9)

1. Kolbenbürette mit einem kalibrierten Zylinder (4) und einem darin verschiebbar angeordneten Kolben (3), sowie mit einem auf dem Zylinder (4) flüssigkeitsdicht befestigten, diesem vorgeschalteten Ventilsystem bestehend aus zwei in einem Ventilblock (8, 13) angeordneten Rückschlagventilen, die je ein Verschlußelement (11), einen diesem zugeordneten Ventilsitz (12) sowie je eine Ventilfeder (10), die das Verschlußelement (11) gegen die Dichtfläche (12a) des Ventilsitzes (12) vorspannt, aufweisen, und voll denen das eine, als Ansaugventil (1) geschaltet, mit einer Zufuhr (6) der in den Zylinder (4) zu verbringenden Flüssigkeit und das andere, als Ausstoßventil (2) geschaltet, mit einer Dosierleitung (5) für die aus dem Zylinder (4) abgegebene Flüssigkeit in Strömungsverbindung steht, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußelement (11) jeweils einen sockelartigen Ansatz (11a) zu seiner verdrehsicheren mechanischen Halterung in der zugeordneten Ventilfeder (10) aufweist, wobei der sockelartige Ansatz (11a) in der Ventilfeder (10) geklemmt ist, und daß als weitere Ventilbauteile jeweils ein Führungskörper (9) mit einem verdrehsichernden Lager (29) für die jeweils in ihm aufgenommene Ventilfeder (10) und mit Axialführungen (28) für das Verschlußelement (11) in Bohrungen (8d, 13c) des Ventilblockes (8, 13) angeordnet ist.
2. Kolbenbürette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstoffe für das Verschlußelement (11) und den Ventilsitz (12) unterschiedliche Härtegrade aufweisen.
3. Kolbenbürette nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ventilblock zwei, je einem Ventil (1, 2) zugeordnete Ventilanschlüsse (8) mit Ventilanschlußstutzen (8a) und einer Ventilelemente flüssigkeitsdicht aufnehmenden Bohrung (8d) sowie ein unteres, auf dem Zylinder (4) flüssigkeitsdicht aufgesetztes Ventilgehäuse (13) aufweist, welches zwei Bohrungen (13c) besitzt, in denen jeweils ein Ventilanschluß (8) einschließlich der Ventilelemente (9 bis 12) flüssigkeitsdicht mechanisch gehaltert ist, und daß die Ventilelemente (9 bis 12), für beide Ventile (1, 2) gleich ausgebildet, in der einen Bohrung (13c) gegenläufig zu der Reihenfolge in der anderen Bohrung (13c) angeordnet sind.
4. Kolbenbürette nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß im unteren Ventilgehäuse (13) ein zur Bohrung (13c) des Ausstoßventils (2) hin gerichteter Blasenfangraum (16) ausgebildet ist.
5. Kolbenbürette nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verschlußelement (11) pilzförmig ist und der Ventilsitz (12) eine trichterförmige Dichtfläche (17) aufweist.
6. Kolbenbürette nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff des Ventilsitzes (12) einen größeren Härtegrad als der Werkstoff des Verschlußelementes (11) aufweist.
7. Kolbenbürette nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Werkstoff für den Ventilsitz (12) Edelstahl oder ein harter, chemisch beständiger Kunststoff ist und daß der Werkstoff für das Verschlußelement (11) ein elastisches Fluorchlorkohlenwasserstoffpolymer ist.
8. Kolbenbürette nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Axialführungen (28) des Führungskörpers (9) durch drei, eine Dreipunktführung vorgebende Führungsstege gebildet sind.
9. Verwendung einer Kolbenbürette nach einem der Ansprüche 1 bis 8 bei automatischen Titratoren.
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