WO2007063836A1 - 光通信用ガラス部材の接合方法 - Google Patents

光通信用ガラス部材の接合方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2007063836A1
WO2007063836A1 PCT/JP2006/323690 JP2006323690W WO2007063836A1 WO 2007063836 A1 WO2007063836 A1 WO 2007063836A1 JP 2006323690 W JP2006323690 W JP 2006323690W WO 2007063836 A1 WO2007063836 A1 WO 2007063836A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
silane coupling
coupling agent
glass
adhesive
optical communication
Prior art date
Application number
PCT/JP2006/323690
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Seiji Nakajima
Tomohiro Fukuhara
Masayasu Ohnishi
Bo Yuan
Original Assignee
Omron Corporation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Omron Corporation filed Critical Omron Corporation
Priority to EP06833494A priority Critical patent/EP1956396A1/en
Priority to US12/067,041 priority patent/US20090178760A1/en
Publication of WO2007063836A1 publication Critical patent/WO2007063836A1/ja

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24—Coupling light guides
    • G02B6/255—Splicing of light guides, e.g. by fusion or bonding
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24—Coupling light guides
    • G02B6/36—Mechanical coupling means
    • G02B6/3628—Mechanical coupling means for mounting fibres to supporting carriers
    • G02B6/3648—Supporting carriers of a microbench type, i.e. with micromachined additional mechanical structures
    • G02B6/3652—Supporting carriers of a microbench type, i.e. with micromachined additional mechanical structures the additional structures being prepositioning mounting areas, allowing only movement in one dimension, e.g. grooves, trenches or vias in the microbench surface, i.e. self aligning supporting carriers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/001—General methods for coating; Devices therefor
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/28—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material
    • C03C17/30—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with organic material with silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C27/00—Joining pieces of glass to pieces of other inorganic material; Joining glass to glass other than by fusing
    • C03C27/06—Joining glass to glass by processes other than fusing
    • C03C27/10—Joining glass to glass by processes other than fusing with the aid of adhesive specially adapted for that purpose
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J5/00—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers
    • C09J5/02—Adhesive processes in general; Adhesive processes not provided for elsewhere, e.g. relating to primers involving pretreatment of the surfaces to be joined
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24—Coupling light guides
    • G02B6/36—Mechanical coupling means
    • G02B6/3628—Mechanical coupling means for mounting fibres to supporting carriers
    • G02B6/3632—Mechanical coupling means for mounting fibres to supporting carriers characterised by the cross-sectional shape of the mechanical coupling means
    • G02B6/3636—Mechanical coupling means for mounting fibres to supporting carriers characterised by the cross-sectional shape of the mechanical coupling means the mechanical coupling means being grooves
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2400/00—Presence of inorganic and organic materials
    • C09J2400/10—Presence of inorganic materials
    • C09J2400/14—Glass
    • C09J2400/143—Glass in the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2400/00—Presence of inorganic and organic materials
    • C09J2400/10—Presence of inorganic materials
    • C09J2400/14—Glass
    • C09J2400/146—Glass in the pretreated surface to be joined
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24—Coupling light guides
    • G02B6/26—Optical coupling means
    • G02B6/30—Optical coupling means for use between fibre and thin-film device
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24—Coupling light guides
    • G02B6/42—Coupling light guides with opto-electronic elements
    • G02B6/4201—Packages, e.g. shape, construction, internal or external details
    • G02B6/4219—Mechanical fixtures for holding or positioning the elements relative to each other in the couplings; Alignment methods for the elements, e.g. measuring or observing methods especially used therefor
    • G02B6/4236—Fixing or mounting methods of the aligned elements
    • G02B6/4239—Adhesive bonding; Encapsulation with polymer material

Definitions

  • the present invention relates to a method for joining glass members for optical communication.
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2005-17431
  • Patent Document 2 JP 2002-333550 A
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-224108
  • the bonding strength is insufficient because the thickness of the silane coupling agent layer is not uniform.
  • peeling occurred between the glass member and the adhesive layer.
  • Such a problem becomes more prominent as the glass member is smaller or more complicated or the surface shape is more complicated.
  • light loss due to breakage of the optical path becomes remarkable, and it cannot be used for optical communication! Because of this, the problem of peeling was even more serious.
  • An object of the present invention is to provide a method for bonding a glass member for optical communication that can achieve sufficient bonding strength and suppresses peeling between the glass member and an adhesive layer.
  • the present invention is characterized in that the silane coupling agent is evaporated by heating, the glass member for optical communication is treated with the silane coupling agent vapor, and then the glass member is bonded with an adhesive.
  • the present invention relates to a method for joining communication glass members.
  • the silane coupling agent prior to joining with an adhesive, the silane coupling agent is evaporated by heating, and the optically transmissive glass member is uniformly formed by the silane coupling agent vapor. Since it is processed, sufficient bonding strength can be achieved, and peeling between the glass member and the adhesive layer can be suppressed.
  • the heating treatment of the silane coupling agent is performed at 100 ° C or higher, preferably 100 to 200 ° C, more preferably 130 to 200 ° C, the adsorbed water on the surface of the glass member becomes effective. Since it is removed, peeling between the glass member and the adhesive layer can be remarkably suppressed.
  • the glass member is treated with the silane coupling agent in the vapor state, and therefore, uniform treatment at a relatively high concentration (for example, 100%) is possible. Therefore, the effect is higher than the conventional low concentration treatment.
  • concentration of the silane coupling agent the more effectively the hydrolysis of the adhesive by a silane coupling agent solvent such as acetic acid can be effectively prevented, and sufficient bonding strength can be achieved over a long period of time, thereby preventing peeling.
  • the method of the present invention is effective even for a glass member having a complicated shape having irregularities formed only by a glass flat plate. Furthermore, it is effective for joining composite members bonded in the previous process.
  • the method of the present invention is simple and efficient, it can be introduced at any stage of the member processing process, and it does not require expensive equipment, thereby reducing the equipment cost for improving the joint strength and preventing peeling. it can.
  • the method of the present invention can process a plurality of members at a time, the mass production is higher than other coating methods.
  • FIG. 1 is a schematic sketch for explaining a method for treating a silane coupling agent in Example 1A.
  • FIG. 2 is a schematic sketch for explaining the fiber array production method in Example 1A.
  • FIG. 2 is a schematic sketch for explaining the fiber array production method in Example 1A.
  • FIG. 3 is a schematic sketch for explaining a method of manufacturing a WDM module in Example IB.
  • the silane coupling agent is evaporated by heating, and the optical communication glass member (in the present specification, simply “glass member”) is evaporated by the silane coupling agent vapor. Process). That is, the silane coupling agent layer is formed on the surface of the glass member by evaporating the silane coupling agent by heating and treating the surface of the glass member in a gaseous state.
  • the silane coupling agent layer is formed with the vapor of the silane coupling agent, a uniform layer can be formed, the bonding strength is improved, and as a result, the glass member is bonded to the glass member. Suppresses peeling between the agent layer.
  • the phenomenon that the bonding strength is improved in the method of the present invention is considered to be based on the following mechanism. That is, conventionally, since the silane coupling agent layer is formed by coating, the layer thickness is not uniform. For this reason, the external stress applied to the layer concentrates on the thin portion, and a shearing force acts between the silane coupling agent layer and the glass member or the adhesive layer in the portion. As a result, it is considered that separation occurs and eventually leads to joint fracture. In the present invention, since a relatively uniform silane coupling agent layer is formed, it is considered that external stress is appropriately dispersed, the action of shearing force can be suppressed, and peeling can be prevented.
  • the thickness of the adhesive layer becomes non-uniform.
  • the generation of stress further facilitated peeling.
  • at least the silane coupling agent layer is uniform as described above to prevent peeling. Therefore, even if it has such a surface shape, peeling can be effectively prevented.
  • the bonding surface of the glass member is made of two or more substances having different wettability (for example, an adhesive and glass), the peeling occurs more easily.
  • the silane coupling agent layer is uniformly formed on the bonding surface, peeling can be effectively prevented.
  • evaporation of the silane coupling agent is achieved only by heating the silane coupling agent. Evaporation is achieved by a combination of heating and reduced pressure in the system. For example, when processing a composite member in which two or more glass members are bonded in advance with an adhesive, the adhesive also evaporates, and the glass member Since the bonding surface is contaminated, the bonding strength decreases.
  • evaporation of the silane coupling agent can be achieved by heating alone, so that evaporation of the adhesive can be avoided and peeling between the glass member and the adhesive layer can be effectively suppressed. Further, if the evaporation is performed by heating alone, the chamber and the pump are not contaminated, so that the equipment can be used repeatedly. Furthermore, since no decompression equipment is required, equipment costs can be reduced.
  • FIG. 1 An example of a preferred specific example of a method for treating a silane coupling agent is shown below. That is, as shown in FIG. 1, the silane coupling agent 3 is heated and evaporated in the sealed container 4 on which the glass member (1, 2) is placed, and the joining surface of the glass member is vaporized by the vapor of the silane coupling agent. And forming a silane coupling agent layer.
  • the heating of the silane coupling agent may be achieved by heating only the container containing the silane coupling agent in the sealed container, or by heating the entire sealed container. Good.
  • the treatment temperature of the silane coupling agent is not particularly limited as long as it is a temperature at which the silane coupling agent evaporates, but is preferably 100 ° C or higher. 100 to 200 ° C, more preferably 130 to 200 ° C.
  • the heating temperature is particularly 130 ° C. or higher, the adsorbed water on the surface of the glass member can be more effectively removed, so that the separation between the glass member and the adhesive layer can be most effectively suppressed. If the heating temperature is too high, the adhesive layer of the composite member will melt when the composite member is processed.
  • the processing time is not particularly limited as long as the object of the present invention is achieved. Minutes, particularly 30-300 minutes are preferred.
  • the glass member is placed in a sealed container so that at least one of the bonding surfaces of the two glass members to be bonded forms a silane coupling agent layer. Just place it.
  • the glass member is usually placed in a closed container with the surface on which the silane coupling agent layer is to be formed facing up.
  • the thickness of the silane coupling agent layer formed on the bonding surface of the glass member is not particularly limited as long as the object of the present invention is achieved.
  • the glass member for optical communication to which the method of the present invention is applied may have any glass composition for optical communication.
  • any glass composition for optical communication for example, from the viewpoint of moldability and optical properties, quartz, soda glass, Made of borosilicate glass or lead glass.
  • the glass members to be joined may be a single unit having one glass member force, but at least one of them is preferably a composite member in which two or more glass members are bonded in advance with an adhesive. .
  • a composite member having such an adhesive layer is processed, by evaporating the silane coupling agent alone, evaporation of the adhesive layer can be avoided, and the member bonding can be performed. This is because surface contamination can be prevented.
  • a silane coupling agent is an organic silicon compound having a functional group reactively bonded to an organic material and a functional group reactively bonded to an inorganic material in the molecule, and is known in the field of glass member bonding methods.
  • a silane coupling agent can also be used.
  • the silane coupling agent is preferably a substance that can be evaporated without being decomposed even at the above processing temperature.
  • silane coupling agents include acrylic, methacrylic, epoxy, alkyl, styryl, vinyl, amino, ureido, mercapto, sulfide and isocyanate silane couplings. One type or two or more types selected from these groups are used. From the viewpoint of further improving the bonding strength, preferred silane coupling agents are acrylic, methacrylic, epoxy, alkyl, styryl, bur and amino silane coupling agents, and most preferably acryl coupling agents. Methacrylic, epoxy and styryl silane coupling agents.
  • the silane coupling agent may be used as a stock solution, or acetic acid, methanol, ethanol. It may be used in the form of a solution after being dissolved in a solvent such as ethanol.
  • the concentration of the silane coupling agent used is 1 to: LOO% by weight. From the viewpoint of further improving the bonding strength, 80 to: LOO% by weight, particularly 100% by weight is preferable.
  • the silane coupling agent is used at a higher concentration, hydrolysis of the adhesive by a solvent such as acetic acid can be effectively prevented, so that sufficient bonding strength can be achieved over a long period of time and peeling can be suppressed.
  • Silane coupling agents are readily available as commercial products.
  • acrylic silane coupling agent for example, KBM5103 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. can be used.
  • methacrylic silane coupling agent for example, KBM502, KBM503, KBE502, KBE503 made by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. can be used.
  • epoxy-based silane coupling agent for example, KBM303, KBM403, KBE402, KBE403 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. can be used.
  • alkyl-based silane coupling agent for example, KBM703 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. can be used.
  • styryl silane coupling agent for example, KBM 1403 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. can be used.
  • Bulle silane coupling agents are, for example, KA1003 and KBM1 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • Amino silane coupling agents include, for example, KBM602 and KBM6 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
  • the silane coupling agent layer is formed on the glass member by the silane coupling agent treatment, the glass member is bonded with an adhesive. At this time, it is sufficient that at least one of the bonding surfaces of the two glass parts to be bonded is formed with a silane coupling agent layer, from the viewpoint of further improving the bonding strength. It is preferable that the silane coupling agent layer is formed.
  • an organic adhesive containing a resin is used as the adhesive.
  • Use of an organic adhesive effectively improves the bonding strength at the interface between the adhesive layer and the silane coupling agent layer. improves.
  • the organic adhesive is not particularly limited as long as it contains rosin, but a reactive adhesive containing rosin that is cured by light or heat is preferred. When the reactive adhesive is used, the contained resin hardens and also reacts with the silane coupling agent, so that the glass member can be joined more effectively.
  • a preferable reactive adhesive is a photoreactive adhesive from the viewpoint of curing speed and thermal expansion / contraction during curing.
  • Examples of the photoreactive adhesive include acrylic, methacrylic, epoxy, urethane acryl, and oxetane photoreactive adhesives, and one or two selected from these groups The above are used.
  • the type of photoreactive adhesive is determined according to the type of silane coupling agent, which also favors the viewpoint of further improving the bonding strength.
  • an acrylic, methacrylic, styryl, or vinyl silane coupling agent it is preferable to use an acrylic or methacrylic photoreactive adhesive.
  • an epoxy silane coupling agent when used, it is preferable to use an epoxy or oxetane photoreactive adhesive.
  • an alkyl, amino, acrylic or methacrylic silane coupling agent it is preferable to use a urethane acrylic, acrylic or methacrylic photoreactive adhesive.
  • acrylic, methacrylic, epoxy, urethane acrylic, oxetane, particularly acrylic, methacrylic, epoxy from the viewpoint of achieving both optical properties and bonding strength.
  • a photoreactive adhesive based on urethane or acrylic does not hinder optical properties such as refractive index! Strength
  • the adhesive strength with inorganic substances is not always strong. In the present invention, even if such a photoreactive adhesive is used, sufficient adhesive strength with an inorganic substance can be exhibited while maintaining good optical properties.
  • the glass transition point of the cured resin that also has the photoreactive adhesive strength is generally about 200 ° C. or less.
  • the photoreactive adhesive is readily available as a commercial product.
  • Acrylic, methacrylic, and urethane acrylic photoreactive adhesives are, for example, Ablest! Ableux OGR150THTG manufactured by k company, ES89 manufactured by Adel Co., Ltd., etc. can be used.
  • epoxy photoreactive adhesive for example, AT-925M manufactured by NTT-AT can be used.
  • oxetane photoreactive adhesive for example, UX-0110, UX-0120, etc. manufactured by Toa Gosei Co., Ltd. can be used.
  • Bonding is usually achieved by applying an adhesive to the bonding surface of at least one glass member to be bonded, bonding, and drying.
  • bonding is accomplished by filling the gap between two previously fixed glass members with adhesive and then irradiating it with UV rays or other materials to cure it sufficiently. It is preferable that
  • the adhesive may be applied by a method such as a brushing method, a dipping method, a spin coating method, or a spray coating method.
  • the above-described method for joining glass members for optical communication according to the present invention is more effective as the glass member is smaller and the surface shape of Z or the glass member is more complicated. That is, if the glass member is small or the surface shape thereof is complicated, the thickness of the adhesive layer and the silane coupling agent layer is conventionally uneven and the silane coupling agent layer and the glass member or adhesive This is because peeling is more likely to occur between the layers, but even in such a case, peeling can be effectively prevented according to the present invention.
  • the method for joining optical glass members for optical communication according to the present invention is excellent in adhesive strength and can effectively prevent delamination that significantly reduces optical properties. Therefore, there is no fiber loss, WDM module, lens fiber array, Optical communication parts such as an optical isolator can be obtained efficiently.
  • the optical communication component obtained by the method for bonding optical communication glass members of the present invention is excellent in moisture resistance and can prevent peeling over a long period of time.
  • a glass holding substrate 1 and a glass substrate 2 having a V-shaped groove are sealed together with a small bottle containing a silane coupling agent (manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .; KBE403) 3. Place in container 4 and seal. Thereafter, the internal temperature was maintained at 140 ° C. for 30 minutes, and the silane coupling agent was treated.
  • a silane coupling agent manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd .; KBE403
  • the holding substrate 1 and the substrate 2 treated with the silane coupling agent were taken out, and a ribbon fiber 5 was installed in the V-shaped groove of the substrate 2.
  • the silane coupling agent layer is not shown.
  • the holding substrate 1 is placed thereon, and an adhesive (NTT-AT, AT3925M, epoxy system) 6 is filled between the substrate 1 and the substrate 2 and cured sufficiently by ultraviolet irradiation. Fiber array 10 was obtained.
  • Substrate 1 was used so that the upper surface in the sealed container was in contact with the adhesive.
  • a fiber array was obtained in the same manner as in Example 1A, except that the internal temperature was 110 ° C. and the maintenance time was 30 minutes after the silane coupling agent treatment.
  • a fiber array was obtained in the same manner as in Example 1A, except that the internal temperature was 90 ° C. and the maintenance time was 30 minutes after the silane coupling agent treatment.
  • a fiber array was obtained in the same manner as in Example 1A, except that no silane coupling agent layer was formed.
  • a fiber array was obtained in the same manner as in Example 1A, except that a silane coupling agent layer was formed.
  • Example Z comparative example After joining 20 fiber arrays in each Example Z comparative example, those in which peeling was observed even in a minute part were considered as peeling, and the number of peelings was visually confirmed. For details, contact a metallurgical microscope. And inspected 10 times. After that, the sample was put in an oven, and the number of peeling occurrences after holding for 30 minutes in each heating time shown in the table was confirmed. The rate of exfoliation was shown as “number of individuals peeled Z number of individuals tested”. The heating temperature shown in the table is the test temperature, and it can be judged that the higher the temperature is and the less the peeling is, the better the adhesion is.
  • a fiber array 11 and filter 14 as shown in Fig. 3 were joined in the same manner as Example 1A.
  • the waveguide 12 and the fiber array 13 were treated with a silane coupling agent.
  • a silane coupling agent layer is formed on at least the surface that comes into contact with the adhesive described later.
  • the optical waveguide 12 is previously filled with an adhesive. 14 is joined.
  • a WDM module was obtained in the same manner as in Example 1B, except that the internal temperature was 110 ° C. and the maintenance time was 30 minutes after the silane coupling agent treatment.
  • a WDM module was obtained in the same manner as in Example 1B, except that the internal temperature was 90 ° C. and the maintenance time was 30 minutes after the silane coupling agent treatment.
  • a WDM module was obtained in the same manner as in Example 1B, except that a silane coupling agent layer was not formed.
  • the acetic acid solution containing 2% by weight of the silane coupling agent was spray coated on the contact surface (joint surface) of the members 11, 12 and 13 with the adhesive, and dried at room temperature to form a silane coupling agent layer.
  • a WDM module was obtained by the same method as in Example 1B.
  • a WDM module was obtained in the same manner as in Example 1B, except that in the silane coupling agent treatment, the inside of the sealed container was maintained at a reduced pressure of 0.1 lMPa and 90 ° C for 30 minutes.
  • Comparative Example 3B From Comparative Example 3B, it can be seen that if the pressure is reduced during the treatment with the silane coupling agent, peeling easily occurs. In Comparative Example 3B, white turbidity due to a volatile component that was considered to be caused by the adhesive used in the previous step was confirmed on the surface of the member.
  • the optical communication glass member joining method of the present invention is particularly effective in the production of optical communication parts such as a fiber array, a WDM module, a lens fiber array, an optical isolator, and the like. It is also effective in the production of other optical components that require glass bonding, such as tutors, macromatic lenses, and Glan-Thompson prisms.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Mechanical Coupling Of Light Guides (AREA)
  • Joining Of Glass To Other Materials (AREA)

Abstract

　十分な接合強度を達成でき、ガラス部材と接着剤層との間での剥離を抑制する光通信用ガラス部材の接合方法を提供する。 　シランカップリング剤３を加温により蒸発させ、シランカップリング剤蒸気によって光通信用ガラス部材（１，２）を処理した後、該ガラス部材を接着剤により接合することを特徴とする光通信用ガラス部材の接合方法。

Description

光通信用ガラス部材の接合方法
技術分野
[0001] 本発明は光通信用ガラス部材の接合方法に関する。
背景技術
[0002] 従来より、光通信用ガラス部材の接合方法の分野では、接合強度の向上の観点か ら、ガラス部材に対して予めシランカップリング剤の数％溶液をブラッシング法、デイツ プ法、スピンコート法、またはスプレーコート法等の方法により塗布した後、当該ガラ ス部材を接着剤により接合する方法が知られている（例えば、特許文献 1〜3)。 特許文献 1 :特開 2005— 17431号公報
特許文献 2：特開 2002— 333550号公報
特許文献 3：特開平 5 - 224108号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0003] し力しながら、上記方法では、シランカップリング剤層の厚みが不均一なため、接合 強度が不十分であった。その結果、ガラス部材と接着剤層との間で剥離が起こった。 そのような問題はガラス部材が小さ!/、ほど、またはその表面形状が複雑なほど顕著で あった。光通信用ガラス部材の接合方法の分野で、特に、ガラス部材と接着剤層との 間で剥離が起こると、光路の破断による光損失が顕著になり、光通信用としての使用 に耐えな!/、ため、剥離の問題は一層深刻であった。
[0004] 本発明は、十分な接合強度を達成でき、ガラス部材と接着剤層との間での剥離を 抑制する光通信用ガラス部材の接合方法を提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0005] 本発明は、シランカップリング剤を加温により蒸発させ、シランカップリング剤蒸気に よって光通信用ガラス部材を処理した後、該ガラス部材を接着剤により接合すること を特徴とする光通信用ガラス部材の接合方法に関する。
発明の効果 [0006] 本発明の光通信用ガラス部材の接合方法によると、接着剤による接合に先立って、 シランカップリング剤を加温により蒸発させ、シランカップリング剤蒸気によって光通 信用ガラス部材を均一に処理するので、十分な接合強度を達成でき、ガラス部材と 接着剤層との間での剥離を抑制できる。
[0007] また、シランカップリング剤の蒸発を加温単独によって行うので、光通信用ガラス部 材が接着剤層を有する複合部材であっても、接着剤層の蒸発を回避でき、部材接合 面の汚染を防止できる。そのため、ガラス部材と接着剤層との間での剥離を顕著に抑 制できる。
[0008] 特に、シランカップリング剤の加温処理を 100°C以上、好ましくは 100〜200°C、さ らに好ましくは 130〜200°Cで行うと、ガラス部材表面の吸着水が有効に除去される ので、ガラス部材と接着剤層との間での剥離を顕著に抑制できる。
[0009] 本発明の方法では、シランカップリング剤を蒸気の状態でガラス部材に処理するた め、比較的高濃度 (例えば、 100%)での均一な処理が可能である。そのため、従来 の低濃度での処理より、その効果も高い。またシランカップリング剤を高濃度で使用 するほど、酢酸等のシランカップリング剤溶媒による接着剤の加水分解を有効に防止 でき、長期にわたって十分な接合強度を達成し、剥離を抑制する。
[0010] 本発明の方法は、ガラス平板だけでなぐ凹凸のある複雑な形状のガラス部材に対 しても有効である。さらには前工程で接着された複合部材同士の接合にも有効であ る。
本発明の方法は、処理が簡便で効率が良いため、部材の加工工程のどの段階でも 導入でき、また高価な設備を必要としないため接合強度向上および剥離防止のため の設備コストを抑えることができる。
本発明の方法は、複数個の部材を一括で処理できるので、他の塗布法と比較して 量産 ¾が高い。
図面の簡単な説明
[0011] [図 1]実施例 1Aにおけるシランカップリング剤の処理方法を説明するための概略見 取り図である。
[図 2]実施例 1Aにおけるファイバーアレイの製造方法を説明するための概略見取り 図である。
[図 3]実施例 IBにおける WDMモジュールの製造方法を説明するための概略見取り 図である。
符号の説明
[0012] 1 ;押さえ基板、 2 ;V型溝を有する基板、 3 ;シランカップリング剤、 4 ;密閉容器、 5 ; ファイバー、 6 ;接着剤層、 10 ;ファイバーアレイ、 11 ;ファイバーアレイ、 12 ;光導波 路、 13 ;ファイバーアレイ、 14 ;フィルター、 15 ; 16 ;接着剤層、 20 ;WDMモジュール 発明を実施するための最良の形態
[0013] 本発明の光通信用ガラス部材の接合方法では、シランカップリング剤を加温により 蒸発させ、シランカップリング剤蒸気によって光通信用ガラス部材 (本明細書中、単 に「ガラス部材」ということがある）を処理する。すなわち、シランカップリング剤を加温 により蒸発させてー且、気体状態にして、ガラス部材表面を処理することで、ガラス部 材表面にシランカツプリング剤層を形成する。
[0014] 本発明にお ヽてはシランカップリング剤の蒸気でシランカップリング剤層を形成する ため、均一な層の形成が可能になり、接合強度が向上し、結果としてガラス部材と接 着剤層との間で剥離を抑制する。本発明の方法において接合強度が向上する現象 は以下のメカニズムに基づくものと考えられる。すなわち、従来ではシランカップリン グ剤層は塗布によって形成されるため層厚が不均一である。そのため、当該層に対 する外部応力が厚みの薄い部分に集中し、当該部分において、シランカップリング剤 層とガラス部材または接着剤層との間で剪断力が作用するようになる。その結果、剥 離が起こり、やがて接合破断に至るものと考えられる。本発明においては比較的均一 なシランカップリング剤層が形成されるため、外部応力が適度に分散し、剪断力の作 用を抑制でき、剥離を防止できるものと考えられる。
[0015] また従来では、ガラス部材の表面形状が複雑であると、接着剤層の厚みが不均一 になるので、周囲の温度変化や湿度変化によって接着剤層の膨張 '収縮が起きると 、内部応力の発生によって、剥離が一層起こり易力つた。し力しながら、本発明にお いては、上記のように少なくともシランカップリング剤層が均一であり、剥離を防止する ため、そのような表面形状を有していても、剥離を有効に防止できる。
[0016] さらに従来では、ガラス部材の接合面が濡れ性の異なる 2以上の物質 (例えば、接 着剤とガラス)からなつていると、剥離が一層起こり易力つた。し力しながら、本発明に おいては、シランカップリング剤層を均一に接合面に形成するため、剥離を有効に防 止できる。
[0017] 本発明にお ヽてシランカップリング剤の蒸発はシランカップリング剤を加温すること のみによって達成する。蒸発を、加温と系内の減圧との併用によって達成すると、例 えば、 2以上のガラス部材が予め接着剤によって接着されてなる複合部材を処理す る場合、接着剤も蒸発し、ガラス部材接合面を汚染するので、接合強度が低下する。 本発明にお ヽては加温単独でシランカップリング剤の蒸発を達成するので、接着剤 の蒸発を回避でき、ガラス部材と接着剤層との間での剥離を有効に抑制できる。また 、蒸発を加温単独で行うと、チャンバ一、ポンプが汚染されることがないので、設備を 繰り返し使用できる。さらに減圧設備を要しないので、設備コストを低減できる。
[0018] シランカップリング剤の処理方法の好ましい具体例の一例を以下に示す。すなわち 、図 1に示すように、ガラス部材（1, 2)を載置した密閉容器 4内でシランカップリング 剤 3を加温して蒸発させ、シランカップリング剤の蒸気によってガラス部材の接合面に シランカップリング剤層を形成する。シランカップリング剤の加温は、密閉容器内で、 シランカップリング剤を収容した容器のみを加温することによって達成してもよいし、 または密閉容器全体を加温することによって達成してもよい。
[0019] シランカップリング剤の処理温度、すなわち加温温度は、シランカップリング剤が蒸 発する温度であれば特に制限されるものではないが、 100°C以上が好ましぐより好 ましくは 100〜200°C、さらに好ましくは 130〜200°Cである。加温温度を 100°C以 上とすることによって、処理時にガラス部材表面の吸着水を除去できるので、ガラス部 材と接着剤層との間での剥離をより有効に抑制できる。加温温度を特に 130°C以上 とすると、ガラス部材表面の吸着水をより有効に除去できるので、ガラス部材と接着剤 層との間での剥離を最も有効に抑制できる。加温温度が高すぎると、複合部材を処 理する場合、複合部材の接着剤層が溶融する。
[0020] 処理時間は、本発明の目的が達成される限り特に制限されず、例えば、 10〜600 分間、特に 30〜300分間が好適である。
[0021] シランカップリング剤処理は、接合を行う 2つのガラス部材の接合面のうち、少なくと も一方の接合面がシランカップリング剤層を形成されるように、ガラス部材を密閉容器 内に載置して行えばよい。ガラス部材は通常、密閉容器内において、シランカツプリ ング剤層が形成されるべき面を上に載置される。
[0022] ガラス部材の接合面に形成されるシランカップリング剤層の厚みは本発明の目的が 達成される限り特に制限されるものではない。
[0023] 本発明の方法が適用される光通信用ガラス部材は、光通信用のいかなるガラス組 成を有していてよぐ例えば、成形性と光学特性の観点から好ましくは石英、ソーダガ ラス、硼珪酸ガラス、または鉛ガラスカゝらなる。
[0024] 接合されるガラス部材はそれぞれ 1のガラス部材力 なる単体であってよいが、少な くとも一方は 2以上のガラス部材が予め接着剤によって接着されてなる複合部材であ ることが好ましい。本発明においてはそのような接着剤層を有する複合部材を処理す る場合であっても、シランカップリング剤の蒸発を加温単独で行うことによって、接着 剤層の蒸発を回避でき、部材接合面の汚染を防止できるためである。
[0025] シランカップリング剤は分子内に有機材料と反応結合する官能基および無機材料 と反応結合する官能基を同時に有する有機ケィ素化合物であり、ガラス部材の接合 方法の分野で公知の 、かなるシランカップリング剤も使用可能である。シランカツプリ ング剤は上記処理温度でも分解されることなく蒸発可能な物質であることが好ましい
[0026] そのようなシランカップリング剤として、例えば、アクリル系、メタクリル系、エポキシ系 、アルキル系、スチリル系、ビニル系、アミノ系、ウレイド系、メルカプト系、スルフイド系 およびイソシァネート系のシランカップリング剤が挙げられ、それらの群から選択され る 1種類または 2種類以上のものが使用される。接合強度のさらなる向上の観点から 、好ましいシランカップリング剤は、アクリル系、メタクリル系、エポキシ系、アルキル系 、スチリル系、ビュル系およびアミノ系のシランカップリング剤であり、最も好ましくはァ クリル系、メタクリル系、エポキシ系、スチリル系のシランカップリング剤である。
[0027] シランカップリング剤は原液のまま使用されてもょ 、し、または酢酸、メタノール、ェ タノール等の溶媒に溶解されて溶液の形態で使用されてもょ ヽ。シランカップリング 剤の使用濃度は 1〜： LOO重量％であってよぐ接合強度のさらなる向上の観点からは 、 80〜： LOO重量％、特に 100重量％が好適である。シランカップリング剤は高濃度で 使用するほど、酢酸等の溶媒による接着剤の加水分解を有効に防止できるので、長 期にわたって十分な接合強度を達成し、剥離を抑制できる。
[0028] シランカップリング剤は市販品として容易に入手可能である。
アクリル系シランカップリング剤は、例えば、信越ィ匕学工業社製の KBM5103等が 使用可能である。
メタクリル系シランカップリング剤は、例えば、信越ィ匕学工業社製の KBM502、 KB M503、 KBE502、 KBE503等力使用可會である。
エポキシ系シランカップリング剤は、例えば、信越ィ匕学工業社製の KBM303、 KB M403、 KBE402、 KBE403等力使用可能である。
[0029] アルキル系シランカップリング剤は、例えば、信越ィ匕学工業社製の KBM703等が 使用可能である。
スチリル系シランカップリング剤は、例えば、信越ィ匕学工業社製の KBM 1403等が 使用可能である。
ビュル系シランカップリング剤は、例えば、信越ィ匕学工業社製の KA1003、 KBM1
003、 KBE1003等が使用可能である。
アミノ系シランカップリング剤は、例えば、信越ィ匕学工業社製の KBM602、 KBM6
03、 KBE603、 KBM903、 KBE903、 KBE9103、 KBM573、 KBM575、 KBM
6123等が使用可能である。
[0030] シランカップリング剤処理によってガラス部材にシランカップリング剤層を形成した 後は、当該ガラス部材を接着剤により接合する。このとき、接合を行う 2つのガラス部 材の接合面のうち、少なくとも一方の接合面がシランカップリング剤層を形成されて ヽ ればよぐ接合強度のさらなる向上の観点からは両方の接合面がシランカップリング 剤層を形成されて ヽることが好ま 、。
[0031] 接着剤は樹脂を含有する有機系接着剤が使用される。有機系接着剤を使用するこ とによって、接着剤層とシランカップリング剤層との界面における接合強度が有効に 向上する。有機系接着剤は榭脂を含有する限り特に制限されるものではないが、光 または熱によって硬化する榭脂を含有する反応性接着剤が好ま ヽ。反応性接着剤 を使用すると、含有される榭脂が硬化するとともに、シランカップリング剤とも反応する ので、ガラス部材の接合をより有効に達成できる。硬化速度や硬化時の熱膨張'収縮 の観点カゝら好ましい反応性接着剤は光反応性接着剤である。
[0032] 光反応性接着剤として、例えば、アクリル系、メタクリル系、エポキシ系、ウレタンァク リル系、およびォキセタン系の光反応性接着剤が挙げられ、それらの群から選択され る 1種類または 2種類以上のものが使用される。光反応性接着剤の種類はシランカツ プリング剤の種類に応じて決定されることが、接合強度のさらなる向上の観点力も好 ましい。
[0033] 例えば、アクリル系、メタクリル系、スチリル系、ビニル系のシランカップリング剤を使 用する場合には、アクリル系、メタクリル系の光反応性接着剤を使用することが好まし い。
また例えば、エポキシ系のシランカップリング剤を使用する場合には、エポキシ系ま たはォキセタン系の光反応性接着剤を使用することが好ましい。
また例えば、アルキル系、アミノ系、アクリル系、メタクリル系のシランカップリング剤 を使用する場合には、ウレタンアクリル系、アクリル系、メタクリル系の光反応性接着 剤を使用することが好ましい。
[0034] 光通信用ガラス部材の接合方法においては、光学特性と接合強度との両立の観点 から、アクリル系、メタクリル系、エポキシ系、ウレタンアクリル系、ォキセタン系、特に アクリル系、メタクリル系、エポキシ系、ウレタンアクリル系の光反応性接着剤を使用 することがより好ま 、。上記光反応性接着剤は屈折率等の光学特性を阻害しな!、 力 無機物との接着力は必ずしも強くない。本発明においてはそのような光反応性接 着剤を使用しても、良好な光学特性を保持しつつ、無機物との十分な接着力を発揮 できるためである。上記光反応性接着剤力もなる硬化樹脂のガラス転移点は一般に 200°C以下程度である。
[0035] 光反応性接着剤は市販品として容易に入手可能である。
アクリル系、メタクリル系、ウレタンアクリル系の光反応性接着剤は、例えば、 Ablest! k社製の Ableux OGR150THTG、株式会社ァーデル社製の ES89等が使用可能であ る。
エポキシ系光反応性接着剤は、例えば、 NTT— AT社製の AT3925M等が使用 可能である。
ォキセタン系光反応性接着剤は、例えば、東亜合成社製の UX— 0110、 UX-01 20等が使用可能である。
[0036] 接合は通常、接合を行う少なくとも一方のガラス部材における接合面に接着剤を塗 布し、貼り合わせ、乾燥させることによって達成される。特に、光反応性接着剤を用い た場合において接合は、予め固定された 2つのガラス部材の間隙に接着剤を充填し た後、そのまま紫外線等の光線を照射して十分に硬化させることによって達成される ことが好ましい。
[0037] 接着剤の塗布は、ブラッシング法、ディップ法、スピンコート法、またはスプレーコー ト法等の方法によって行えばよい。
[0038] 以上のような本発明の光通信用ガラス部材の接合方法は、ガラス部材が小さいほど 、かつ Zまたはガラス部材の表面形状が複雑なほど、有効である。すなわち、ガラス 部材が小さかったり、その表面形状が複雑であると、従来では、接着剤層およびシラ ンカップリング剤層の厚みが不均一になってシランカップリング剤層とガラス部材また は接着剤層との間で剥離が一層、起こり易いが、そのような場合でも本発明によると 剥離を有効に防止できるためである。
[0039] 本発明の光通信用ガラス部材の接合方法は、接着強度に優れ、光学特性を著しく 低下させる剥離を有効に防止できるので、光損失等のないファイバーアレイ、 WDM モジュール、レンズファイバーアレイ、光アイソレータ一等の光通信用部品を効率よく 得ることができる。本発明の光通信用ガラス部材の接合方法によって得られる光通信 用部品は、耐湿性にも優れ、長期にわたって剥離を防止できる。
実施例
[0040] 実験例 A
(実施例 1 A；ファイバーアレイ）
•部材のシランカツプリング剤処理 図 1に示すように、ガラス製の押さえ基板 1と V型溝を有するガラス製の基板 2を、シ ランカップリング剤 (信越ィ匕学工業社製; KBE403) 3が入った小瓶とともに、密閉容 器 4内に入れて、密閉する。その後、内部温度を 140°Cで 30分間維持して、シラン力 ップリング剤の処理を行った。
[0041] ·部材の組み立て
図 2に示すように、シランカップリング剤処理された押さえ基板 1と基板 2を取り出し、 基板 2の V型溝にリボンファイバー 5を設置した。なお、シランカップリング剤層は図示 しない。次いで、その上に、押さえ基板 1を載置すると共に、基板 1と基板 2との間に 接着剤 (NTT— AT社製; AT3925M、エポキシ系) 6を充填して紫外線照射により十 分に硬化させ、ファイバーアレイ 10を得た。基板 1は、密閉容器内での上面が接着 剤と接触するように用いた。
[0042] (実施例 2A;ファイバーアレイ）
シランカップリング剤処理にぉ 、て内部温度を 110°C、維持時間を 30分間としたこ と以外、実施例 1Aと同様の方法によりファイバーアレイを得た。
[0043] (実施例 3A;ファイバーアレイ）
シランカップリング剤処理にぉ 、て内部温度を 90°C、維持時間を 30分間としたこと 以外、実施例 1Aと同様の方法によりファイバーアレイを得た。
[0044] (比較例 1A;ファイバーアレイ）
シランカップリング剤層を形成しな力つたこと以外、実施例 1Aと同様の方法によりフ アイバーアレイを得た。
[0045] (比較例 2A;ファイバーアレイ）
基板 1の接着剤との接触面 (接合面)および基板 2の V型溝形成面に、シランカップ リング剤を 2重量％含有する酢酸溶液をスプレーコートし、常温で乾燥することによつ て、シランカップリング剤層を形成したこと以外、実施例 1Aと同様の方法によりフアイ バーアレイを得た。
[0046] (評価）
各実施例 Z比較例で 20個のファイバーアレイを接合後、微小部分でも剥離が見ら れたものに関しては剥離とし、剥離発生数を目視確認した。詳しくは金属顕微鏡にお いて 10倍で検査した。その後、オーブンにサンプルを入れ、表に記載の各加温時間 に 30分間保持した後の剥離発生数を確認した。剥離発生率として「剥離した個体数 Z試験した個体数」で示した。表に記載の加温温度は試験温度であり、温度が高ぐ 剥離が少ないほど、接着は良好であると判断できる。
[0047] [表 1] 加温試験における剥離発生率 (％)
Figure imgf000012_0001
[0048] 接合直後において、比較例 1 Aおよび 2Aでは、基板 1と基板 2との間で気泡が発生 しており、剥離が起こっていた力 実施例 1A〜3Aでは気泡は全く発生していなかつ た。
実施例 1A〜3Aから、処理時の内部温度が高いほど剥離が発生し難いことがわか る。
[0049] 実験例 B
(実施例 IB ;WDMモジュール）
•部材のシランカツプリング剤処理
別のシランカップリング剤 (信越ィ匕学工業社製; KBM5103)を用いたこと以外、実 施例 1Aと同様の方法により、図 3に示すようなファイバーアレイ 11、フィルター 14が 接合済みの光導波路 12およびファイバーアレイ 13に対してシランカップリング剤の 処理を行った。なお、いずれの部材も少なくとも後述の接着剤と接触する面にはシラ ンカップリング剤層が形成されている。また光導波路 12は接着剤を用いて予めフィル ター 14を接合されている。
[0050] ·部材の組み立て
図 3に示すように、シランカップリング剤処理（140°C30分間）された部材 11, 12, 1 3を取り出し、設置した後、部材 11と部材 12との間 15および部材 12と部材 13との間 16に接着剤（Ablestik社製; Ableux OGR150THTG、アタリレート系）を充填して紫外 線照射により十分に硬化させ、 WDMモジュール 20を得た。
[0051] (実施例 2B ;WDMモジュール）
シランカップリング剤処理にぉ 、て内部温度を 110°C、維持時間を 30分間としたこ と以外、実施例 1Bと同様の方法により WDMモジュールを得た。
[0052] (実施例 3B ;WDMモジュール）
シランカップリング剤処理にぉ 、て内部温度を 90°C、維持時間を 30分間としたこと 以外、実施例 1Bと同様の方法により WDMモジュールを得た。
[0053] (比較例 1B ;WDMモジュール）
シランカップリング剤層を形成しな力つたこと以外、実施例 1Bと同様の方法により W DMモジュールを得た。
[0054] (比較例 2B ;WDMモジュール）
部材 11, 12, 13の接着剤との接触面 (接合面）に、シランカップリング剤を 2重量％ 含有する酢酸溶液をスプレーコートし、常温で乾燥することによって、シランカツプリ ング剤層を形成したこと以外、実施例 1Bと同様の方法により WDMモジュールを得た
[0055] (比較例 3B ;WDMモジュール）
シランカップリング剤処理において密閉容器内を 0. lMPa、 90°Cの減圧状態に 30 分間維持したこと以外、実施例 1Bと同様の方法により WDMモジュールを得た。
[0056] (評価）
実験例 Aと同様の方法により評価を行い、剥離発生率を求めた。
[0057] [表 2] 加温試験における剥離発生率 (％)
Figure imgf000014_0001
[0058] 接合直後において、比較例 1B 3Bでは、基板 1と基板 2との間で気泡が発生して おり、剥離が起こっていた力 実施例 1B 3Bでは気泡は全く発生していな力つた。 実施例 1B 3Bから、処理時の内部温度が高いほど剥離が発生し難いことがわか る。
比較例 3Bから、シランカップリング剤処理時において減圧すると、剥離が発生し易 くなることがわかる。比較例 3Bにおいては前工程で使用の接着剤に起因するものと 考えられる揮発成分による白濁が部材の表面に確認された。
産業上の利用可能性
[0059] 本発明の光通信用ガラス部材の接合方法は、例えば、ファイバーアレイ、 WDMモ ジュール、レンズファイバーアレイ、光アイソレータ一等の光通信用部品の製造に特 に有効であり、またビームスプリツター、マクロマティクレンズ、グラントムソンプリズム等 のガラス接合が必要な他の光学部品の製造にも有効である。

Claims

請求の範囲
[1] シランカップリング剤を加温により蒸発させ、シランカップリング剤蒸気によって光通 信用ガラス部材を処理した後、該ガラス部材を接着剤により接合することを特徴とす る光通信用ガラス部材の接合方法。
[2] 加温処理温度が 100〜200°Cである請求項 1に記載の光通信用ガラス部材の接合 方法。
[3] シランカップリング剤の蒸発を加温単独によって行う請求項 1または 2に記載の光通 信用ガラス部材の接合方法。
[4] シランカップリング剤がアクリル系、メタクリル系、エポキシ系、アルキル系、スチリル 系、ビュル系およびアミノ系のシランカップリング剤力もなる群力 選択されるものであ る請求項 1に記載の光通信用ガラス部材の接合方法。
[5] シランカップリング剤が濃度 80〜： LOO重量％で使用される請求項 1に記載の光通 信用ガラス部材の接合方法。
[6] 接着剤がアクリル系、メタクリル系、エポキシ系、ウレタンアクリル系、およびォキセタ ン系の光反応性接着剤力 なる群力 選択されるものである請求項 1に記載の光通 信用ガラス部材の接合方法。
[7] ガラス部材が石英、ソーダガラス、硼珪酸ガラス、または鉛ガラスカゝらなる請求項 1 に記載の光通信用ガラス部材の接合方法。
[8] 接合を行う光通信用ガラス部材の少なくとも一方が、 2以上のガラス部材が予め接 着剤によって接着されてなる複合部材である請求項 1に記載の光通信用ガラス部材 の接合方法。
PCT/JP2006/323690 2005-12-01 2006-11-28 光通信用ガラス部材の接合方法 WO2007063836A1 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP06833494A EP1956396A1 (en) 2005-12-01 2006-11-28 Method for bonding glass member for optical communication
US12/067,041 US20090178760A1 (en) 2005-12-01 2006-11-28 Method for bonding glass member for optical communication

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2005348176A JP4742833B2 (ja) 2005-12-01 2005-12-01 光通信用ガラス部材の接合方法
JP2005-348176 2005-12-01

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2007063836A1 true WO2007063836A1 (ja) 2007-06-07

Family

ID=38092169

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2006/323690 WO2007063836A1 (ja) 2005-12-01 2006-11-28 光通信用ガラス部材の接合方法

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20090178760A1 (ja)
EP (1) EP1956396A1 (ja)
JP (1) JP4742833B2 (ja)
KR (1) KR20080037039A (ja)
CN (1) CN101263405A (ja)
WO (1) WO2007063836A1 (ja)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5540623B2 (ja) * 2009-09-18 2014-07-02 セイコーエプソン株式会社 基板接合方法
JP2018111788A (ja) * 2017-01-13 2018-07-19 国立大学法人大阪大学 接着構造体及びその製造方法
WO2023032521A1 (ja) * 2021-09-02 2023-03-09 東洋紡株式会社 積層体

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0248434A (ja) * 1988-08-05 1990-02-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバの製造方法
JPH05224108A (ja) 1991-06-28 1993-09-03 Sumitomo Electric Ind Ltd 多芯型光ファイバカプラの補強方法
JPH07140348A (ja) * 1993-11-16 1995-06-02 Hitachi Cable Ltd 光導波路モジュールの製造方法
JP2002333550A (ja) 2001-05-08 2002-11-22 Ngk Insulators Ltd 光ファイバアレイ
JP2005017431A (ja) 2003-06-24 2005-01-20 Nikon Corp フィルタ接合方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62131264A (ja) * 1985-12-03 1987-06-13 Nec Corp シランカツプリング剤処理装置
JPH0279044A (ja) * 1988-09-14 1990-03-19 Nippon Columbia Co Ltd 基板の表面処理方法
JP3634592B2 (ja) * 1997-01-08 2005-03-30 セイコーエプソン株式会社 接着固定物、電子機器および時計
US6577802B1 (en) * 2000-07-13 2003-06-10 Corning Incorporated Application of silane-enhanced adhesion promoters for optical fibers and fiber ribbons

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0248434A (ja) * 1988-08-05 1990-02-19 Sumitomo Electric Ind Ltd 光ファイバの製造方法
JPH05224108A (ja) 1991-06-28 1993-09-03 Sumitomo Electric Ind Ltd 多芯型光ファイバカプラの補強方法
JPH07140348A (ja) * 1993-11-16 1995-06-02 Hitachi Cable Ltd 光導波路モジュールの製造方法
JP2002333550A (ja) 2001-05-08 2002-11-22 Ngk Insulators Ltd 光ファイバアレイ
JP2005017431A (ja) 2003-06-24 2005-01-20 Nikon Corp フィルタ接合方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101263405A (zh) 2008-09-10
EP1956396A1 (en) 2008-08-13
JP4742833B2 (ja) 2011-08-10
KR20080037039A (ko) 2008-04-29
JP2007155913A (ja) 2007-06-21
US20090178760A1 (en) 2009-07-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20150315405A1 (en) Sealant Composition and Display Apparatus
US7998558B2 (en) Glass sheet with protected edge, edge protector and method for making glass sheet using same
JPS62236713A (ja) 型に離型層を設ける方法
CN1087069A (zh) 增强玻璃纤维所附着的表面的方法和制品
Schrader Radioisotopic studies of bonding at the interface
WO2007063836A1 (ja) 光通信用ガラス部材の接合方法
JP2015078107A (ja) パネルのエッジ強度を強化する方法
JP2010106081A (ja) 接合方法、接合体および光学素子
JP3415183B2 (ja) 光学素子接合体の製造方法および光学素子接合体
TWI302525B (en) Direct bonding methods using lithium
Dalle Vacche et al. Glass lap joints with UV-cured adhesives: Use of a perfluoropolyether methacrylic resin in the presence of an acrylic silane coupling agent
JPH0248434A (ja) 光ファイバの製造方法
JP2510532B2 (ja) 複合型光学部材及びその製造方法
CN112739516B (zh) 柔性模具的制造方法、柔性模具用的基材、以及光学部件的制造方法
JPH09281474A (ja) 液晶装置及び該液晶装置の製造方法
JP2011020905A (ja) 接合部材の製造方法
JPH05100102A (ja) レンズ接合の製造方法
JP2007256654A (ja) 無機反射防止層付き製品およびその製造方法
JP2001125117A (ja) 液晶素子の製造方法
JPH0769543B2 (ja) 液晶表示器の製造方法
US8323800B2 (en) Method of bonding to gold surface and resultant combinations
JPH08220371A (ja) 光ファイバカプラ
JP2003080600A (ja) 高分子シートの製造方法およびこれを用いた表示素子用基板
Werkmeister et al. Investigating different methods of bonding glass substrates
JP2010102272A (ja) 光学素子の製造方法および光学素子

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 200680033707.6

Country of ref document: CN

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 1020087004124

Country of ref document: KR

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2006833494

Country of ref document: EP

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 12067041

Country of ref document: US