WO2007023627A1

WO2007023627A1 - 軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法

Info

Publication number: WO2007023627A1
Application number: PCT/JP2006/314262
Authority: WO
Inventors: Toru Maeda; Haruhisa Toyoda; Koji Mimura; Yasushi Mochida
Original assignee: Sumitomo Electric Industries, Ltd.
Priority date: 2005-08-25
Filing date: 2006-07-19
Publication date: 2007-03-01
Also published as: JP4710485B2; US7556838B2; EP1918943B1; US20070264521A1; CN101053047A; EP1918943A1; EP1918943A4; JP2007059656A

Abstract

　軟磁性材料は、純鉄よりなる金属磁性粒子（１０）と、金属磁性粒子（１０）の表面を取り囲む絶縁被膜（２０）とを有する複数の複合磁性粒子（３０）を備えた軟磁性材料であって、金属磁性粒子（１０）に含まれるマンガンの量は０．０１３質量％以下、好ましくは０．００８質量％以下である。これにより、ヒステリシス損を効果的に低減することができる。

Description

明細書

軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法に関する。

背景技術

[0002] 電磁弁、モータ、または電気回路などを有する電気機器には、粉末冶金法により作製される軟磁性材料が使用されている。この軟磁性材料は、複数の複合磁性粒子よりなっており、複合磁性粒子は、たとえば純鉄カゝらなる金属磁性粒子と、その表面を被覆するたとえばリン酸塩カゝらなる絶縁被膜とを有している。軟磁性材料には、エネルギ変換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな磁場の印加で大きな磁束密度を得ることができる磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギ損失が小さいという磁気特性とが求められる。

[0003] この軟磁性材料を用いて作製した圧粉磁心を交流磁場で使用した場合、鉄損と呼ばれるエネルギ損失が生じる。この鉄損は、ヒステリシス損失と渦電流損失との和で表される。ヒステリシス損失は、軟磁性材料の磁束密度を変化させるために必要なェネルギによって生じるエネルギ損失であり、渦電流損失は、軟磁性材料を構成する金属磁性粒子間を流れる渦電流によって生じるエネルギ損失である。ヒステリシス損失は動作周波数に比例し、渦電流損失は動作周波数の 2乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失は主に低周波領域において支配的になり、渦電流損失は主に高周波領域において支配的になる。圧粉磁心にはこの鉄損の発生を小さくする磁気的特性、すなわち高い交流磁気特性が求められる。

[0004] 圧粉磁心の鉄損のうち特にヒステリシス損を低下させるためには、磁壁の移動を容易にすればよぐそのためには金属磁性粒子の保磁力 Heを低下させればよい。そこで金属磁性粒子として、保磁力 Heの小さい材料である純鉄が従来力も広く用いられている。たとえば特開 2005— 15914号公報 (特許文献 1)には、金属磁性粒子として純鉄を用い、金属磁性粒子に対する不純物の質量割合を 120ppm以下にすることによりヒステリシス損を低減する技術が開示されている。

[0005] また、圧粉磁心のヒステリシス損を低下させる方法として、絶縁被膜を形成する前の金属磁性粒子を熱処理したり、加圧成形後の成形体を熱処理したりする方法もある。これらの熱処理方法によれば、金属磁性粒子中に存在する歪みや結晶粒界などの欠陥が除去され、磁壁の移動が容易になり、軟磁性材料を構成する金属磁性粒子の保磁力 Heを低下することができる。たとえば特開 2002— 246219号公報 (特許文献 2)には、加圧成形後の成形体を空気中において温度 320°Cで 1時間加熱し、さらに温度 240°Cで 1時間加熱する技術が開示されている。

特許文献 1 :特開 2005— 15914号公報

特許文献 2 :特開 2002— 246219号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0006] しかしながら、上述の熱処理方法では、金属磁性粒子中に存在する欠陥を十分に除去することができず、ヒステリシス損を効果的に低減することができないという問題があった。特に加圧成形後の成形体を熱処理する場合には、金属磁性粒子の表面の絶縁被膜が熱分解しなヽ程度の低ヽ温度で熱処理する必要がある。その結果、金属磁性粒子中に存在する欠陥を十分に除去するためには長時間の熱処理を要し、ヒステリシス損を効果的に低減することができないという問題があった。

[0007] したがって、本発明の目的は、ヒステリシス損を効果的に低減することのできる軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法を提供することである。

課題を解決するための手段

[0008] 本発明における軟磁性材料は、純鉄よりなる金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料であつて、金属磁性粒子に含まれる Mn (マンガン）の量は 0. 013質量％以下である。

[0009] 本発明の一の局面における圧粉磁心は、純鉄よりなる金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた圧粉磁心であって、金属磁性粒子に含まれる Mnの量は 0. 013質量％以下である。

[0010] 本発明における軟磁性材料の製造方法は、純鉄よりなる金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた軟磁性材料の製造方法であって、金属磁性粒子に含まれる Mnの量が 0. 013質量％以下となるように金属磁性粒子を処理する工程と、金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を形成する工程とを備えている。

[0011] 本発明における圧粉磁心の製造方法は、純鉄よりなる金属磁性粒子と、金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜とを有する複数の複合磁性粒子を備えた圧粉磁心の製造方法であって、金属磁性粒子に含まれる Mnの量が 0. 013質量％以下となるように金属磁性粒子を処理する工程と、金属磁性粒子の表面に絶縁被膜を形成して軟磁性材料を作製する工程と、軟磁性材料を加圧成形して成形体を得る工程と、 57 5°C以上絶縁被膜の熱分解温度以下の温度で成形体を熱処理する工程とを備えている。

[0012] 本願発明者らは、金属磁性粒子に含まれる Mnが熱処理による欠陥の除去の妨げになることを見出した。金属磁性粒子に含まれる Mnは、酸化物、硫化物、またはリン化合物などの化合物となって Fe (鉄）の結晶粒界に偏析する。これらの Mnィ匕合物はピン止め効果により Feの結晶粒の成長を妨げる。その結果、熱処理では金属磁性粒子中に存在する欠陥、特に結晶粒界を十分に除去することができない。

[0013] そこで、本発明の軟磁性材料、一の局面における圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法によれば、 Mn化合物が Feの結晶粒の成長を妨げることがなくなるので、 Feの結晶粒の成長が促進され、熱処理によって金属磁性粒子中に存在する欠陥を十分に除去することができる。その結果、ヒステリシス損を効果的に低減することができる。

[0014] 上記に加えて、本発明の圧粉磁心の製造方法によれば、 575°C以上絶縁被膜の熱分解温度以下の温度で成形体を熱処理することにより、 Feの結晶粒の成長を促進することができ、ヒステリシス損を効果的に低減することができる。

[0015] 本発明の軟磁性材料にお!ヽて好ましくは、金属磁性粒子に含まれる Mnの量は 0.

008質量％以下である。これにより、ヒステリシス損を一層低減することができる。 [0016] 本発明の軟磁性材料にお!ヽて好ましくは、金属磁性粒子の平均粒径が 30 μ m以上 500 μ m以下である。

[0017] 金属磁性粒子の平均粒径を 30 m以上とすることにより、保磁力を低減することができる。平均粒径を 500 /z m以下とすることにより、渦電流損を低減することができる。また、加圧成形時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、加圧成形によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。

[0018] 本発明の軟磁性材料にお!ヽて好ましくは、絶縁被膜の平均膜厚が lOnm以上 1 μ m以下である。

[0019] 絶縁被膜の平均膜厚を lOnm以上とすることにより、渦電流によるエネルギ損失を効果的に抑制することができる。また、絶縁被膜の平均膜厚を 1 μ m以下とすることによって、加圧成形時に絶縁被膜がせん断破壊することを防止できる。また、軟磁性材料に占める絶縁被膜の割合が大きくなりすぎなヽので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。

[0020] 本発明の軟磁性材料にお!、て好ましくは、絶縁被膜は、リン酸鉄、リン酸アルミ-ゥム、リン酸シリコン、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸イットリウム、リン酸ジルコ-ゥム、およびシリコンを含む有機化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種を含んでいる。

[0021] 上記の材料は、耐熱性および成形時の変形性の両方に優れて、るので、絶縁被膜を構成する材料として適してヽる。

[0022] 本発明の他の局面における圧粉磁心は、上記軟磁性材料を用いて製造されている本発明の他の局面における圧粉磁心において好ましくは、最大印加磁界 8000A Zmでの保磁力が 120AZm以下であり、かつ最大磁束密度 1. 0T、周波数 1000H ζでの鉄損が 75WZkg以下である。

[0023] なお、本明細書において「純鉄」とは、 Feの割合が 99. 5質量％以上であることを意味している。

発明の効果 [0024] 本発明の軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法によれば、ヒステリシス損を効果的に低減することができる。

図面の簡単な説明

[0025] [図 1]本発明の一実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。

[図 2]本発明の一実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。

[図 3]本発明の一実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。

[図 4]本発明の実施例 1において、熱処理温度と保磁力 Heとの関係を示す図である符号の説明

[0026] 10 金属磁性粒子、 20 絶縁被膜、 30 複合磁性粒子、 40 榭脂。

発明を実施するための最良の形態

[0027] 以下、本発明の一実施の形態について図に基づいて説明する。

図 1は、本発明の一実施の形態における軟磁性材料を模式的に示す図である。図 1を参照して、本実施の形態における軟磁性材料は、純鉄よりなる金属磁性粒子 10 と、金属磁性粒子 10の表面を取り囲む絶縁被膜 20とを有する複数の複合磁性粒子 30を含んでいる。また軟磁性材料は、複合磁性粒子 30の他に榭脂 40や潤滑剤（図示なし)などを含んで、てもよ!/、。

[0028] 図 2は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心の拡大断面図である。なお、図 2 の圧粉磁心は、図 1の軟磁性材料に加圧成形および熱処理を施すことによって製造されたものである。図 1および図 2を参照して、本実施の形態における圧粉磁心において、複数の複合磁性粒子 30の各々は、絶縁膜 40によって接合されていたり、複合磁性粒子 30が有する凹凸の嚙み合わせなどによって接合されていたりする。絶縁膜 40は軟磁性材料に含まれていた榭脂 40などが熱処理の際に変化したものである。

[0029] 本実施の形態の軟磁性材料および圧粉磁心において、金属磁性粒子 10に含まれる Mnの量は 0. 013質量％以下であり、好ましくは 0. 008質量％以下である。 Mnの量の測定は、誘導結合プラズマ原子分光分析 (ICP-AES)によって行なうことができる。この際、適当な粉砕処理 (圧粉磁心の場合)および化学処理により、絶縁被膜および榭脂を除去して測定を行なう。

[0030] 金属磁性粒子 10の平均粒径は、 30 μ m以上 500 μ m以下であることが好まし!/、。

金属磁性粒子 10の平均粒径を 30 m以上とすることにより、保磁力を低減することができる。平均粒径を 500 m以下とすることにより、渦電流損を低減することができる。また、加圧成形時において混合粉末の圧縮性が低下することを抑止できる。これにより、加圧成形によって得られた成形体の密度が低下せず、取り扱いが困難になることを防ぐことができる。

[0031] なお、金属磁性粒子 10の平均粒径とは、粒径のヒストグラム中、粒径の小さいほう力の質量の和が総質量の 50%に達する粒子の粒径、つまり 50%粒径をいう。

[0032] 絶縁被膜 20は、金属磁性粒子 10間の絶縁層として機能する。金属磁性粒子 10を絶縁被膜 20で覆うことによって、この軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の電気抵抗率 Pを大きくすることができる。これにより、金属磁性粒子 10間に渦電流が流れるのを抑制して、圧粉磁心の渦電流損を低減させることができる。

[0033] 絶縁被膜 20の平均膜厚は、 lOnm以上 1 μ m以下であることが好ま U、。絶縁被膜 20の平均膜厚を 10nm以上とすることによって、渦電流によるエネルギ損失を効果的に抑制することができる。絶縁被膜 20の平均膜厚を 1 μ m以下とすることによって、加圧成形時に絶縁被膜 20がせん断破壊することを防止できる。また、軟磁性材料に占める絶縁被膜 20の割合が大きくなりすぎなヽので、軟磁性材料を加圧成形して得られる圧粉磁心の磁束密度が著しく低下することを防止できる。

[0034] 絶縁被膜 20は、リン酸鉄、リン酸アルミニウム、リン酸シリコン、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸イットリウム、リン酸ジルコニウム、またはシリコン系有機化合物からなっている。

[0035] 榭脂 40は、たとえばポリエチレン榭脂、シリコーン榭脂、ポリアミド榭脂、ポリイミド榭脂、ポリアミドイミド榭脂、エポキシ榭脂、フエノール榭脂、アクリル榭脂、およびフッ素榭脂などよりなっている。

[0036] 続ヽて、図 1に示す軟磁性材料および図 2に示す圧粉磁心を製造する方法にっヽて説明する。図 3は、本発明の一実施の形態における圧粉磁心の製造方法を工程順に示す図である。 [0037] 図 3を参照して、まず、金属磁性粒子に含まれる Mnの量が 0. 013質量％以下、好ましくは 0. 008質量％以下となるように金属磁性粒子を処理する (ステップ Sl)。具体的には、 Mnの含有量が 0. 013質量％以下である高純度電解鉄を準備し、この高純度電解鉄をアトマイズ法により粉末ィ匕して金属磁性粒子 10を得る。

[0038] また、高純度電解鉄から金属磁性粒子を得る方法以外にも、 Mnの含有量が 0. 01 3質量％を越える金属磁性粒子に対して Mnの還元雰囲気で熱処理を施すことにより、金属磁性粒子に含まれる Mnの量を減らし、 0. 013質量％以下としてもよい。たとえば Mnの含有量が 0. 013質量％を越える金属磁性粒子の表面に適量の FeS粉末および FeCl粉末を吸着させ、 1000°C以上の温度であって鉄の融点よりも 50°C低

3

、温度以下の温度の還元雰囲気 (たとえば水素雰囲気)で熱処理 (予備焼鈍)すると

、典型的には以下の式（1)および式（2)で表わされる還元反応が起こり、 Mn力MnS および MnClとして金属磁性粒子力取り除かれる。処理温度に関しては、金属磁

2

性粒子同士が焼結して解砕不可能となる温度よりも低い温度にすることが好ましい。

[0039] Mn(Fe中） +FeS→Fe + MnS ' - ' (l)

Mn(Fe中） +FeCl→Fe + MnCl · · · (2)

3 2

Mnの還元に用いられる Fe化合物の化合元素は、 Sおよび C1以外のものでもよぐ Mnとの化合物生成の自由エネルギが Feとの化合物生成の自由エネルギよりも低い元素であればよい。

[0040] 次に、金属磁性粒子 10をたとえば 400°C以上 900°C未満の温度で熱処理する（ステツプ S2)。熱処理の温度は、 700°C以上 900°C未満であることがさらに好ましい。熱処理前の金属磁性粒子 10の内部には、アトマイズ処理時の熱応力や上記 Mn還元処理後の解砕による応力に起因する、歪みや結晶粒界などの多数の欠陥が存在している。そこで、金属磁性粒子 10に熱処理を実施することによって、これらの欠陥を低減させることができる。本実施の形態では、金属磁性粒子 10に含まれる Mnの量が 0. 013質量％以下であるので、 Mn化合物が Feの結晶粒の成長の妨げにならず、この熱処理によって金属磁性粒子 10中に存在する欠陥が十分に除去される。なお、この熱処理は省略されてもよい。

[0041] 次に、金属磁性粒子 10の各々の表面に絶縁被膜 20を形成する (ステップ S3)。これにより複数の複合磁性粒子 30が得られる。絶縁被膜 20は、たとえば金属磁性粒子 10をリン酸塩ィ匕成処理することによって形成することができる。リン酸塩化成処理によって、たとえばリンと鉄とを含むリン酸鉄の他、リン酸アルミニウム、リン酸シリコン、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸イットリウム、リン酸ジルコニウムなどよりなる絶縁被膜 20が形成される。これらのリン酸塩絶縁被膜の形成には、溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル処理を利用することができる。また、シリコン系有機化合物よりなる絶縁被膜 20を形成してもよい。この絶縁被膜の形成には、有機溶剤を用いた湿式被覆処理や、ミキサーによる直接被覆処理などを利用することができる

[0042] また、酸化物を含有する絶縁被膜 20を形成しても良、。この酸化物を含有する絶縁被膜 20としては、酸ィ匕シリコン、酸化チタン、酸ィ匕アルミニウムまたは酸ィ匕ジルコ- ゥムなどの酸ィ匕物絶縁体を使用することができる。これらの絶縁被膜の形成には、溶剤吹きつけや前駆体を用いたゾルゲル処理を利用することができる。

[0043] 次に、複数の複合磁性粒子 30に榭脂 40を混合する (ステップ S4)。混合方法に特に制限はなぐたとえばメカ-カルァロイング法、振動ボールミル、遊星ボールミル、メカノフュージョン、共沈法、化学気相蒸着法 (CVD法)、物理気相蒸着法 (PVD法)、めっき法、スパッタリング法、蒸着法またはゾルーゲル法などのいずれを使用することも可能である。また潤滑剤がさらに混合されてもよい。なお、この混合工程は省略されてもよい。

[0044] 以上の工程により、図 1に示される本実施の形態の軟磁性材料が得られる。なお、図 2に示される圧粉磁心を製造する場合には、さらに以下の工程が行なわれる。

[0045] 次に、得られた軟磁性材料の粉末を金型に入れ、たとえば 390 (MPa)から 1500 ( MPa)までの範囲の圧力で加圧成形する (ステップ S5)。これにより、軟磁性材料が圧粉成形された成形体が得られる。なお、加圧成形する雰囲気は、不活性ガス雰囲気または減圧雰囲気とすることが好ましい。この場合、大気中の酸素によって混合粉末が酸化されるのを抑制することができる。

[0046] 次に、加圧成形によって得られた成形体をたとえば 575°C以上絶縁被膜 20の熱分解温度以下の温度で熱処理する (ステップ S6)。加圧成形を経た成形体の内部には欠陥が多数発生しているので、熱処理によりこれらの欠陥を取り除くことができる。本実施の形態では、金属磁性粒子 10に含まれる Mnの量が 0. 013質量％以下であるので、 Mnィ匕合物が Feの結晶粒成長の妨げにならず、この熱処理によって金属磁性粒子 10中に存在する欠陥が十分に除去される。特に 575°C以上の温度で熱処理することにより、 Feの再結晶化を促進して結晶粒界を減らすことができる。以上に説明した工程により、図 2に示す本実施の形態の圧粉磁心が完成する。本実施の形態によれば、最大印加磁界 8000AZmでの保磁力が 120AZm以下であり、かつ最大磁束密度 1. 0T、周波数 1000Hzでの鉄損が 75WZkg以下である圧粉磁心を実現することがでさる。

[0047] 本実施の形態の軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法によれば、金属磁性粒子 10に含まれる Mnの量を 0. 013質量％以下とすることにより、 Feの結晶粒の成長が促進され、熱処理によって金属磁性粒子 10 中に存在する欠陥を十分に除去することができる。その結果、ヒステリシス損を効果的に低減することができる。

[0048] (実施例 1)

本実施例では、金属磁性粒子に含まれる Mnの量を 0. 013質量％以下にすることの効果を調べた。始めに、本発明例 A〜Cおよび比較例 D〜Fの各々の圧粉磁心を以下の方法により製造した。

[0049] 本発明例 A： Mnを特に新たに仕込むことなく純鉄をガスアトマイズ法により粉末ィ匕し、複数の金属磁性粒子を準備した。次に、金属磁性粒子をリン酸アルミニウム水溶液中に浸漬し、金属磁性粒子の表面にリン酸アルミニウムよりなる絶縁被膜を形成した。そして、絶縁被膜で被覆された金属磁性粒子と、シリコーン榭脂とをキシレン中で混合し、大気中にて 150°Cの温度で 1時間熱処理してシリコーン榭脂を熱硬化した。これにより軟磁性材料を得た。次に、キシレンを乾燥、揮発した後、 1280MPaのプレス面圧で軟磁性材料を加圧成形し、成形体を作製した。続いて、 450°C〜625°Cの範囲の異なる温度で、窒素気流雰囲気において 1時間、成形体を熱処理した。これにより圧粉磁心を得た。

[0050] 本発明例 B:Mnの仕込み量が 0. 005質量％である純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。以後、本発明例 Aと同様の製造方法により圧粉磁心を得た。

[0051] 本発明例 C : Mnの仕込み量が 0. 01質量％である純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。以後、本発明例 Aと同様の製造方法により圧粉磁心を得た。

[0052] 比較例 D: Mnの仕込み量が 0. 02質量％である純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。以後、本発明例 Aと同様の製造方法により圧粉磁心を得た。

[0053] 比較例 E : Mnの仕込み量が 0. 05質量％である純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。以後、本発明例 Aと同様の製造方法により圧粉磁心を得た。

[0054] 比較例 F: Mnの仕込み量が 0. 10質量％である純鉄をガスアトマイズ法により粉末化し、複数の金属磁性粒子を準備した。以後、本発明例 Aと同様の製造方法により圧粉磁心を得た。

[0055] こうして得られた圧粉磁心の各々について、外径 34mm、内径 20mm、厚み 5mm のリング状成形体 (熱処理済）に関し、一次 300卷、二次 20卷の卷き線を施し、磁気特性測定用試料とした。これらの試料にて直流 BHカーブトレーサを用いて、最大印加磁界 8000AZmでの保磁力を測定した。また、交流 BHカーブトレーサを用いてヒステリシス損および鉄損を測定した。鉄損の測定の際には、励起磁束密度を 10kG ( = IT (テスラ)）とし、測定周波数を 1000Hzとした。そして鉄損力もヒステリシス損を算出した。この算出は、鉄損の周波数曲線を次の 3つの式で最小 2乗法によりフイツティングし、ヒステリシス損係数および渦電流損係数を算出することで行なった。

[0056] (鉄損） = (ヒステリシス損係数） X (周波数） + (渦電流損係数） X (周波数) ²

(ヒステリシス損） = (ヒステリシス損係数） X (周波数）

(渦電流損） = (渦電流損係数） X (周波数)²

測定後、圧粉磁心を酸に溶解してろ過することにより金属磁性粒子のみを取り出し、金属磁性粒子に含まれる Mnの量を再び測定した。金属磁性粒子に含まれる Mn の量は、本発明例 Aでは 0. 002質量％、本発明例 Bでは 0. 008質量％、本発明例 Cでは 0. 013質量％であった。また、比較例 Dでは 0. 036質量％、比較例 Eでは 0. 07質量％、比較例 Fでは 0. 12質量％であった。測定された保磁力 Hc、鉄損 W _o/ 、およびヒステリシス損 Wh を表 1に示す。また、熱処理温度と保磁力 Heとの関

0 10/1000

係を図 4に示す。

[表 1]

[0058] 表 1および図 4を参照して、特に 575°C以上で熱処理を行なった場合に、本発明例 A〜Cの各々の保磁力 Heは大きく低減されている。具体的には、比較例 D〜Fではいずれも 1. 41 X 10²AZm以上であるのに対して、本発明例 A〜Cでは 1. 34 X 10² 〜1. 03 X 10²AZmとなっている。特に本発明例 Aおよび Bの保磁力 Heは、 1. 21 X 10²以下となっており、特に低減されている。また、 575°C以上で熱処理を行なった場合には、保磁力 Heの低減に伴って本発明例 A〜Cの各々のヒステリシス損 Wh

10/10 は大きく低減されている。具体的には、比較例 D〜Fではいずれも 60WZkg以上

00

であるのに対して、本発明例 A〜Cでは 46〜58WZkg以上となっている。本発明例 A〜Cのうち試料 4, 5,および 11では、保磁力 Heが 120AZm以下であり、かつ鉄損が 75WZkg以下となっている。

[0059] 575°C以上で熱処理を行なった場合に本発明例 A〜Cの各々のヒステリシス損が低減された理由について、本願発明者らは以下のように考察している。 575°C未満で熱処理した場合には、金属磁性粒子内の歪みは除去されるものの、 Feの結晶粒はあまり成長しない。このため、 575°C未満で熱処理した場合には、本発明例 A〜C の結果と比較例 D〜Fの結果との間に明確な差が見られな力つた。一方、 575°C以上で熱処理した場合には、金属磁性粒子中の歪みが除去されるとともに Feの結晶粒が成長するので、本発明例 A〜Cにおいては Feの結晶粒の成長が促進され、結晶粒界が十分に除去される。その結果、本発明例 A〜Cでは比較例 D〜Fよりも良好な結果が得られた。以上により、本発明によればヒステリシス損を効果的に低減できることが分かる。

[0060] 以上に開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考慮されるべきである。本発明の範囲は、以上の実施の形態および実施例ではなぐ請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての修正や変形を含むものと意図される。

産業上の利用可能性

[0061] 本発明の軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法は、たとえば、モーターコア、電磁弁、リアタトルもしくは電磁部品一般に利用される。

Claims

請求の範囲

[1] 純鉄よりなる金属磁性粒子（10)と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜

(20)とを有する複数の複合磁性粒子（30)を備えた軟磁性材料であって、前記金属磁性粒子に含まれるマンガンの量は 0. 013質量％以下である、軟磁性材料。

[2] 前記金属磁性粒子（10)に含まれるマンガンの量は 0. 008質量％以下である、請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料。

[3] 前記金属磁性粒子（10)の平均粒径が 30 μ m以上 500 μ m以下である、請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料。

[4] 前記絶縁被膜 (20)の平均膜厚が 10nm以上 1 μ m以下である、請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料。

[5] 前記絶縁被膜 (20)は、リン酸鉄、リン酸アルミニウム、リン酸シリコン、リン酸マグネシゥム、リン酸カルシウム、リン酸イットリウム、リン酸ジルコニウム、およびシリコンを含む有機化合物からなる群より選ばれた少なくとも一種を含む、請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料。

[6] 請求の範囲第 1項に記載の軟磁性材料を用いて製造された圧粉磁心。

[7] 純鉄よりなる金属磁性粒子（10)と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜

(20)とを有する複数の複合磁性粒子 (30)を備えた圧粉磁心であって、

前記金属磁性粒子に含まれるマンガンの量は 0. 013質量％以下である、圧粉磁心。

[8] 最大印加磁界 8000AZmでの保磁力が 120AZm以下であり、かつ最大磁束密度 1. 0T、周波数 1000Hzでの鉄損が 75WZkg以下である、請求の範囲第 7項に記載の圧粉磁心。

[9] 純鉄よりなる金属磁性粒子（10)と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜

(20)とを有する複数の複合磁性粒子 (30)を備えた軟磁性材料の製造方法であつて、

前記金属磁性粒子に含まれるマンガンの量が 0. 013質量％以下となるように前記金属磁性粒子を処理する工程 (S1)と、前記金属磁性粒子の表面に前記絶縁被膜を形成する工程 (S3)とを備えた、軟磁性材料の製造方法。

純鉄よりなる金属磁性粒子（10)と、前記金属磁性粒子の表面を取り囲む絶縁被膜 (20)とを有する複数の複合磁性粒子 (30)を備えた圧粉磁心の製造方法であって、前記金属磁性粒子に含まれるマンガンの量が 0. 013質量％以下となるように前記金属磁性粒子を処理する工程 (S1)と、

前記金属磁性粒子の表面に前記絶縁被膜を形成して軟磁性材料を作製する工程 (S3)と、

前記軟磁性材料を加圧成形して成形体を得る工程 (S5)と、

575°C以上前記絶縁被膜の熱分解温度以下の温度で前記成形体を熱処理する工程 (S6)とを備えた、圧粉磁心の製造方法。