WO2006135061A1 - 接合構造体 - Google Patents

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WO2006135061A1
WO2006135061A1 PCT/JP2006/312165 JP2006312165W WO2006135061A1 WO 2006135061 A1 WO2006135061 A1 WO 2006135061A1 JP 2006312165 W JP2006312165 W JP 2006312165W WO 2006135061 A1 WO2006135061 A1 WO 2006135061A1
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polypropylene
hydrogenated derivative
microstructure
general formula
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PCT/JP2006/312165
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Kazuyuki Yamashita
Mieko Omotani
Takashi Onaga
Kiyokazu Himi
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Richell Corporation
Toyama Prefecture
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Definitions

  • the present invention relates to a junction structure obtained by joining a plurality of structures to each other, and relates to a microstructure and a micro component.
  • micromechanical switching elements micro optics, microfluidics, microchemical reactors, microbioreactors, microdevices, microchannels, microwell array chips, biochemistry, biotechnology, optics, electrical and electronic fields It is effective to apply to the microstructures and micro parts used in Background art
  • a plurality of structures are prepared, and at least one of them is formed with a two-dimensional or three-dimensional open channel or open hole. It has been studied to obtain a microstructure by joining another structure having a smooth surface to the structure.
  • Japanese Patent No. 3515784 discloses a technique in which a solution in which a material having a melting point lower than that of a structure is applied to the bonding surfaces of a plurality of structures, and heat-melt bonding is performed after removing the solvent.
  • a solution in which a material having a melting point lower than that of a structure is applied to the bonding surfaces of a plurality of structures, and heat-melt bonding is performed after removing the solvent.
  • Patent Document 1 Japanese Patent No. 3515784
  • the present invention is a joint excellent in jointability of joint surfaces of a plurality of structures.
  • An object of the present invention is to provide a microstructure and a micro component. Means for solving the problem
  • the technical gist of the present invention is a bonded structure formed by bonding a first structure and a second structure on mutually smooth surfaces, the first structure and At least one of the second structures is made of a resin composition containing a polypropylene-based resin and a hydrogenated derivative of a block copolymer represented by the general formula X—Y. It is a bonded structure characterized in that an alkoxy or alkylsilane compound is applied to the surface and heat-bonded (where X is a polymer block that is incompatible with polypropylene resin, Y is a conjugate of This is an elastomeric polymer block.) 0
  • the first structure and the second structure When applied to a micro structure, the first structure and the second structure, which have an open microstructure on at least one joint surface, are joined to each other with smooth surfaces facing each other to form a micro structure.
  • the microstructure open to the joint surface is a force selected according to the application such as a microbioreactor. It refers to a channel groove recess having a width and depth of about 0.3 to 200 m. In the structure according to the present invention, 1 It is effective when applied to a microstructure of ⁇ 50 m.
  • polypropylene-based resin a homopolymer or a random copolymer containing ⁇ -olefin, such as ethylene, butene-1, and hexene-1
  • polymer block X examples include polymerized polymers such as a bull aromatic monomer (for example, styrene), ethylene, or a methacrylate (for example, methyl methacrylate).
  • the polymer block X of the hydrogenated derivative includes polystyrene type and polyolefin type, and those of polystyrene type are styrene, ⁇ -methylolstyrene, 0-methinolesti. It is composed of one or two or more vinyl aromatic compounds selected from the group consisting of Len, m-methylenostyrene, p-methylenostyrene, 2,4 dimethylstyrene, vinylenonaphthalene, and buranthracene as monomer units.
  • the polymer block is raised.
  • Polyolefins include copolymers of ethylene and ⁇ -olefin having 3 to C: LO.
  • non-conjugated gen may be conjugated polymerized.
  • olefin examples include propylene, 1-butene, 3-methyl 1-butene, 1-pentene, 4-methyl 1-pentene, 1-hexene, 1-pentene, 1-octene, and 1-decene. is there.
  • nonconjugated conjugate examples include 1,4 monohexagen, 5-methyl-1,5-hexagen, 1,4-octagen, cyclohexagen, cyclooctagen, cyclopentagen, 5 ethylidene, 2 norponel, and 5 butylidene.
  • 1,4 monohexagen 5-methyl-1,5-hexagen
  • 1,4-octagen examples include 1,4 monohexagen, 5-methyl-1,5-hexagen, 1,4-octagen, cyclohexagen, cyclooctagen, cyclopentagen, 5 ethylidene, 2 norponel, and 5 butylidene.
  • Norponel 2—Isoprobelu, 5-Nelbornene, etc.
  • copolymer examples include ethylene propylene copolymer, ethylene 1-butene copolymer, ethylene 1-octene copolymer, ethylene propylene 1,4 monohexagen copolymer, ethylene propylene 5 ethylidene 2 norbornene. Examples thereof include copolymers.
  • 2 butene 1, 4 diyl group and berylethylene group group strength Polybutadiene composed of at least one selected group as a monomer unit
  • 2 —Groups consisting of methyl-2-butene 1,4-diyl group, isopropylethylene group and 1-methyl-1 butylethylene group include polyisoprene composed of at least one selected group as a monomer unit.
  • the polymer block before hydrogenation is an isoprene-butadiene copolymer that has monomer unit strength mainly composed of isoprene units and butadiene units.
  • the isoprene units are composed of 2-methyl-2-butene-1,4 diyl group, isopropyl group.
  • the group power of ruethylene group and 1-methyl-l-butylethylene group is at least one selected group, and the butadiene unit is 2-butene 1,4-diyl group and ⁇ or butylethylene group.
  • Arrangement of butadiene units and isoprene units can be random, block, tapered block, or misaligned!
  • a polymer block Y before hydrogenation it is a bu aromatic compound z-butadiene copolymer consisting of a bu aromatic compound unit and a butadiene unit as a main component.
  • A-methylstyrene, o-methylenostyrene, m-methinostyrene, p-methinostyrene, 2,4-dimethylstyrene, binaphthalene, and buranthracene one monomer unit with selected force.
  • Tage unit force 2-Butene 1,4 One-diyl group and a copolymer that is Z or butylethylene group.
  • the arrangement of the bullet aromatic compound unit and the butadiene unit may be any of random, block, and tapered block.
  • the state of hydrogenation in the polymer block Y as described above may be partial hydrogenation or complete hydrogenation.
  • the raw material when the polymer block X of the hydrogenated derivative is polystyrene, and the polymer block Y before the hydrogenation is 1, 2 bond, 3, 4 bond and Z or 1, 4 bond polyisoprene. Easy to get.
  • the styrene component is not compatible with polypropylene-based resin, etc., it takes time to mix with polypropylene when the ratio is high, so when using a large amount of styrene component, hydrogenated derivative V, make a master batch, It is good to mix well in advance!
  • the raw material is also available when the polymer block X of the hydrogenated cocoon derivative is polystyrene, and the polymer block Y before hydrogenation is 1,2-bonded and Z or 1,4-bonded polybutadiene It's easy to do.
  • alkoxy or alkylsilane compound is represented by the following structural formula.
  • alkyl group or a alkenyl group having hydrogen, nitrogen, a straight chain or a side chain.
  • R may have a functional group at the end, but if it is an alkyl group having no functional group at the end, a hydrogenated derivative of a polypropylene-based resin and a block copolymer represented by the general formula XY Bonding strength with higher permeability to the low-crystallinity resin composition contained is higher.
  • R and R are alkyl groups having about 1 to 3 carbon atoms, and n, n, m, m are 0, 1, 2, 3
  • R is an alkylene group, and may be one in which two alkylene groups are bonded by a functional group.
  • the alkoxy or alkylsilane compound acts as an adhesive.
  • a hydrogenated derivative of a block copolymer represented by the general formula ⁇ - ⁇ (X: a polymer block that is incompatible with polypropylene-based resin, ⁇ : a conjugate gene) Bonding strength is improved by dissolving and adding an elastomeric polymer block).
  • a micro component When a micro component is composed of a plurality of structures, it is a micro component that is formed by joining smooth surfaces facing each other, and each of the structures is represented by a polypropylene-based resin and a general formula XY It is made of a resin composition containing a hydrogenated derivative of a block copolymer, and is characterized in that an alkoxy or alkylsilane compound is applied to the joint surface and heat-bonded (here, , X: Polymer block that is incompatible with polypropylene-based resin, and ⁇ : Conjugated elastomeric polymer block.)
  • the structure is the same as that shown in the microstructure for the silanic compound. It can be applied in the same way.
  • a plurality of structures are each made of a polypropylene resin and a hydrogenated derivative of a block copolymer represented by the general formula XY (X: a polymer block that is not compatible with polypropylene resin, Y: a conjugate gene)
  • X a polymer block that is not compatible with polypropylene resin
  • Y a conjugate gene
  • an alkoxy or alkylsilane compound is represented by the general formula X—Y.
  • the molding method of the structural resin composition is not particularly limited, but the low resin orientation is preferable, and the injection molding method and the like are preferable.
  • a structural resin composition containing a polypropylene-based resin and a hydrogenated derivative (elastomer) of a block copolymer represented by the general formula X—Y is wetted with a hydrophilic and water-soluble liquid. Even when a liquid containing cells with good characteristics is injected into the flow path, it is highly applicable to micro structures that flow easily, and the silane compound penetrates or adheres to the joint surface of multiple structures. Since it is bonded by heating, an excellent microstructure and microcomponent that prevents liquid leakage can be obtained.
  • FIG. 1 shows the result of joining the structures.
  • FIG. 2 shows the results of a penetration test of a silane compound into the structure.
  • FIG. 3 An example of a microstructure is shown.
  • FIG. 6 Shows samples for evaluating the bonding strength by T-peeling.
  • FIG. 7 Evaluation results of peel force are shown.
  • FIG. 8 shows an example of joining multiple structures.
  • FIG. 9 shows the flow of liquid containing cells.
  • a random copolymer of polypropylene resin J-3021GR, MFR33gZlOmin, density 0.9gZcm 3 , tensile elastic modulus 1000MPa, bending elastic modulus 1000MPa, Rockwell hardness 76R made by Idemitsu Petrochemical Co., Ltd. for injection molding
  • the second hydrogenated derivative as a synthetic resin component (manufactured by Kuraray Co.
  • Hybrar 7311S with hydrogenated polystyrene 'Biniruporii isoprene' polystyrene block copolymer, styrene content 12 wt 0/0) and changing the various compounding proportion, A greave composition was prepared and a test sample for bondability evaluation as shown in Fig. 3 was injection molded.
  • the first structure 1 and the second structure 2 were joined under various conditions.
  • the first structure has a flow path 1 having a depth of m, a width of m, and a length of 14 mm, an ink injection portion la, and an ink reservoir portion lb.
  • the second structure 2 corresponds to the structure 1.
  • an ink inlet 2a and an ink reservoir 2b are formed.
  • Inject red ink (Xstanper replenisher manufactured by Shachihata Co., Ltd.) from the ink injection section la, and flow from the flow path to the ink reservoir.
  • the injection pressure level at that time is shown in FIG.
  • the channel breaking pressure at which ink leaks into the joint was measured.
  • the evaluation results are shown in the table in Fig. 1.
  • the evaluation of adhesiveness is based on the evaluation of the bleeding in a test solution with a blending ratio of 50% alcohol and 50% ink.
  • Evaluation 5 Ink bleeds at a hydraulic pressure of 0.6 MPa to less than 0.8 MPa
  • Evaluation 6 Repeated test at a liquid pressure of 0.6 MPa causes ink to blur about 5 times.
  • Evaluation 7 Repeated test at a hydraulic pressure of 0.6 MPa. Ink does not blur more than 10 times.
  • the table in Fig. 2 shows the results of evaluating the penetration test of the silane compound into the structure, and the change in weight before and after the structure was immersed for 1 day was measured. The higher the weight increase rate, the more permeable Is high.
  • the structure used in the penetration test is a 50% hydrogenated derivative (elastomer).
  • the adhesion immediately after the structure was molded was 0 level when the blending ratio of the hydrogenated derivative was 20% or less, but the adhesion was evaluated if the structure was dried before bonding. Improved.
  • evaluation 1 is acceptable as long as the ink does not bleed due to natural flow.
  • Force Evaluation is 2 or more from the viewpoint of reliability, and ideally it is 5 or more.
  • the blending ratio of the hydrogenated derivative may be in the range of 5 to 70%, but is preferably in the range of 30 to 66%.
  • silane compounds having high permeability to the structure resin composition such as hexamethyldisilazane isoptiltrimethoxysilane, have better adhesion. .
  • Fig. 5 shows a photomicrograph of the bonded surface of structures 1 and 2 of sample number 10 (adhesion evaluation 8) in the table of Fig. 1.
  • edge of the bonded surface shown in (a) is opened about 5 m, As shown in the photograph shown in (b), peeling was performed so that a part of the surface of the structural resin composition was stretched.
  • (C) is a photograph of the surface of the peeled structure taken from an angle of about 45 degrees.
  • Figure 4 shows an example of a combination of a microwell array chip and a liquid leakage prevention frame as a micro component.
  • microwell array chip 11 in which the microwell region 11a is formed and the liquid leakage prevention frame 12 in which the opening 12a is formed are joined with a silane compound.
  • microwell region 1 la hundreds to tens of thousands of microwells having a diameter of 10 to 30 ⁇ m and a depth of 10 to 20 ⁇ m are arranged at a force of 15 to 30 ⁇ m.
  • microwell array chip 11 and the liquid leakage prevention frame 12 can be joined with a silanized compound, no leakage occurs even if various test solutions are put into the opening 12a, and a chip holder 10 for mounting on a detection device such as a microscope 10 If the microwell array chip 11 can be positioned, a good slide glass, a resin or metal holder can be used, and the microwell array chip 11 and the chip holder 10 can be joined with a silane compound.
  • the opening 10a shown by the imaginary line is formed in the chip holder 10, it can be developed for a transmission type detection device.
  • the first structure 10 and the second structure 11 were joined using a silane compound and a silane compound liquid to which a bonding elastomer was added.
  • the tensile peel strength was evaluated from one side to a T-shape.
  • the T-peeling force of 21 mm X 21 mm thickness 0.6 mm of the second structure on the peeling side was measured.
  • the first and second structural resin compositions were both shown above — 3021GR and elastomer-hybrar 7311S blended in a 1: 1 ratio.
  • liquid isoptyltrimethoxysilane is used as the silane compound, and Hybrar 7311S (Graph A) and Dynalon 1321P (hydrogenated polystyrene butadiene, styrene component 10%) as the elastomer (Graph B) ) Is dissolved, the blending ratio (mass%) is changed, and after applying to the joint surface, it is naturally dried for about 10 minutes, then heated at about 110 ° C. for 2 hours and then allowed to cool, and then the peel force is measured.
  • the bonding elastomer when added to the silane compound, the bonding strength was improved.
  • the addition effect power is preferably 5% or more, and if the addition amount is increased, the viscosity becomes stronger and 15% or less is preferable from the viewpoint of easy application.
  • FIG. 8 shows an application example of the structure according to the present invention.
  • Structures 22, 23, and 24 form reaction flow paths and reaction chambers 51 and the like, and these are joined together with the cover structure 21 to the respective joining surfaces with the joining layers 31, 32, and 33 according to the present invention.
  • the liquid injection pipe 41 and the drain pipes 43 and 44 are attached to the original structure, but this pipe material may also be manufactured with the structure resin composition.
  • the bonding layer is schematically expressed as being thick.
  • Fig. 9 shows mouse B lymphocyte c (cell count: 1 X 10 7 ZmL) in the cell fluid in the flow path (50 m X 50 m) of the joined structure manufactured with the structure-resin composition. (10% FCS, RPMI buffer) together with an example of a photograph where the pressure is applied without force.
  • Fig. 9 (b) schematically shows the vicinity of the liquid flow front liquid level f.
  • the present invention allows a plurality of structures to be joined while maintaining the fine structure even if the joint surface between the structures has fine microwells, microchannels, etc. Since it has excellent wettability, it should be applied to micro structures and micro parts used in biochemistry, biotechnology, optics, and electronics.

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Abstract

【課題】 　複数の構造体の接合面の接合性に優れた接合構造体であって、マイクロ構造体及びマイクロ部品の提供を目的とする。 【解決手段】 　第１の構造体と第２の構造体とを、相互に対向する平滑面で接合してマイクロ構造等を形成する接合構造体であって、第１の構造体と第２の構造体との内、少なくとも一方を、ポリプロピレン系樹脂と一般式Ｘ－Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する樹脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシラン化合物若しくはアルコキシ又はアルキルシラン化合物に一般式Ｘ－Ｙで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体を含有させたものを塗布して加熱接着してあることを特徴とする（但し、Ｘ：ポリプロピレン系樹脂に相溶しないポリマーブロック、Ｙ：共役ジエンのエラストマー性ポリマーブロックである。）。

Description

明 細 書
接合構造体
技術分野
[0001] 本発明は、複数の構造体を相互に接合して得られる接合構造体であって、マイクロ 構造体及びマイクロ部品に関する。
特に、マイクロメカ-カルスイッチング素子、マイクロ光学、マイクロ流体、マイクロイ匕 学反応装置、マイクロバイオリアクター、マイクロデバイス、マイクロチャンネル、マイク ロウェルアレイチップ等、生化学、生物工学、光学、電気 ·電子分野等にて使用され るマイクロ構造体及びマイクロ部品に適用するのが効果的である。 背景技術
[0002] 試料や反応性の液体を流すマイクロ流路を形成する方法の 1つに、複数の構造体 を用意し、その少なくとも一方に二次元又は三次元の開放チャンネルや開放孔を形 成し、これに平滑面を有する他の構造体を接合することでマイクロ構造体を得ること が検討されている。
例えば、特許第 3515784号公報には、複数の構造体の接合面に、この構造体より も融点の低 ヽ材料を溶解した溶液を塗布し、溶媒除去後に加熱溶融接合する技術 を開示するが、構造体の少なくとも一方をポリプロピレン系の樹脂で製作した場合に は、適当な接合剤がなぐ接合強度が低力つたり加熱温度が高いとマイクロ構造が変 形すると!/、つた技術的課題があった。
[0003] また、マイクロウェルアレイチップのように流路のないマイクロ部品であっても、ゥエル アレイに流し込んだ試料が漏れないように液漏れ防止枠をゥエルアレイの周囲に取り 付ける必要がある場合があり、その場合にはマイクロウェルアレイチップ本体部と液漏 れ防止枠との接合面力 溶剤等が浸入して液漏れが生じる恐れもあった。
[0004] 特許文献 1 :特許第 3515784号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明は上記背景技術に鑑みて、複数の構造体の接合面の接合性に優れた接合 構造体であって、マイクロ構造体及びマイクロ部品の提供を目的とする。 課題を解決するための手段
[0006] 本発明の技術的要旨は、第 1の構造体と第 2の構造体とを、相互に対向する平滑 面で接合して形成する接合構造体であって、第 1の構造体と第 2の構造体との内、少 なくとも一方を、ポリプロピレン系榭脂と一般式 X—Yで表記されるブロックコポリマー の水素添加誘導体とを含有する榭脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ 又はアルキルシランィ匕合物を塗布し加熱接着してあることを特徴とする接合構造体 にある（但し、 X：ポリプロピレン系榭脂に相溶しないポリマーブロック、 Y:共役ジェン のエラストマ一性ポリマーブロックである。 ) 0
マイクロ構造体に適用した場合には、少なくとも一方の接合面に開放マイクロ構造 を有する、第 1の構造体と第 2の構造体とを、相互に対向する平滑面で接合してマイ クロ構造を形成するマイクロ構造体であって、第 1の構造体と第 2の構造体との内、少 なくとも一方を、ポリプロピレン系榭脂と一般式 X—Yで表記されるブロックコポリマー の水素添加誘導体とを含有する榭脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ 又はアルキルシランィ匕合物を塗布し加熱接着してあることを特徴とする（但し、 X：ポリ プロピレン系榭脂に相溶しないポリマーブロック、 Y:共役ジェンのエラストマ一性ポリ マーブロックである。）。
接合面に開放するマイクロ構造はマイクロバイオリアクター等用途により選定される 力 0. 3〜200 m程度の幅及び深さを有する流路溝ゃ凹部等をいい、本発明に 係る構造体においては 1〜50 mのマイクロ構造に適用すると効果的である。
[0007] ここで、ポリプロピレン系榭脂としては、ホモポリマー又は、エチレン、ブテン一 1、へ キセン一 1などの α—ォレフィンを含むランダムコポリマーを用いることができる。 ポリマーブロック Xとして、ビュル芳香族モノマー（例えばスチレン）、エチレン又はメ タクリレート（例えばメチルメタタリレート)等の重合したポリマーがある。
なお、一般式 Χ—Υで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体には、（X— 丫) !1にぉぃて11= 1〜5の範囲にぁるものゃ、 X— Υ— X、 Υ— X— Υ等が含まれる。
[0008] 水素添加誘導体のポリマーブロック Xとしては、ポリスチレン系とポリオレフイン系の ものがあり、ポリスチレン系のものは、スチレン、 α—メチノレスチレン、 0ーメチノレスチ レン、 m—メチノレスチレン、 p—メチノレスチレン、 2, 4 ジメチルスチレン、ビニノレナフ タレン、ビュルアントラセンのうち力 選択された 1種又は 2種以上のビニル芳香族化 合物をモノマー単位として構成されるポリマーブロックが上げられる。
また、ポリオレフイン系のものは、エチレンと炭素数 3〜： LOの α—ォレフインの共重 合体がある。
更に非共役ジェンが共役重合されて ヽても良 、。
前記ォレフィンとしては、プロピレン、 1—ブテン、 3—メチル 1—ブテン、 1—ペン テン、 4—メチル 1—ペンテン、 1—へキセン、 1—ペンテン、 1—オタテン、 1—デセ ン等である。
前記非共役ジェンとしては、例えば、 1, 4一へキサジェン、 5—メチルー 1, 5 へ キサジェン、 1, 4ーォクタジェン、シクロへキサジェン、シクロォクタジェン、シクロべ ンタジェン、 5 ェチリデン 2 ノルポネル、 5 ブチリデン 2 ノルポネル、 2— イソプロべ-ルー 5—ネルボルネン等がある。
共重合体の具体例としては、エチレン プロピレン共重合体、エチレン 1ーブテ ン共重合体、エチレン 1—オタテン共重合体、エチレン プロピレン 1, 4一へキ サジェン共重合体、エチレン プロピレン 5 ェチリデン 2 ノルボルネン共重 合体等が挙げられる。
ポリマーブロック Υの水素添カ卩前のものとして、 2 ブテン 1, 4 ジィル基及びビ -ルエチレン基力 なる群力 選択される少なくとも 1種の基をモノマー単位として構 成されるポリブタジエンや、また 2—メチルー 2 ブテン 1, 4 ジィル基、イソプロべ -ルエチレン基及び 1ーメチルー 1 ビュルエチレン基からなる群力 選択される少 なくとも 1種の基をモノマー単位として構成されるポリイソプレンが挙げられる。
更に水素添カ卩前のポリマーブロック Υとして、イソプレン単位及びブタジエン単位を 主体とするモノマー単位力もなるイソプレン Ζブタジエン共重合体で、イソプレン単位 が 2—メチルー 2 ブテン 1, 4 ジィル基、イソプロべ-ルエチレン基及び 1ーメチ ルー 1 ビュルエチレン基力 なる群力 選ばれるすくなくとも 1種の基であり、ブタジ ェン単位が 2 ブテン 1, 4 ジィル基及び Ζ又はビュルエチレン基であるものが 挙げられる。 ブタジエン単位とイソプレン単位の配置は、ランダム状、ブロック状、テーパブロック 状の 、ずれの形態になっても良!、。
[0010] また、ポリマーブロック Yの水素添加前のものとして、ビュル芳香族化合物単位及び ブタジエン単位を主体とするモノマー単位力 なるビュル芳香族化合物 zブタジエン 共重合体で、ビュル芳香族化合物単位力 スチレン、 aーメチルスチレン、 o—メチ ノレスチレン、 m—メチノレスチレン、 p—メチノレスチレン、 2, 4—ジメチルスチレン、ビ- ルナフタレン、ビュルアントラセンのうち力も選択された 1種のモノマー単位であり、ブ タジェン単位力 2—ブテン 1, 4一ジィル基及び Z又はビュルエチレン基である共重 合体が挙げられる。 ビュル芳香族化合物単位とブタジエン単位の配置は、ランダム 状、ブロック状、テーパブロック状のいずれの形態になっても良い。
上記のようなポリマーブロック Yにおける水素添加の状態は、部分水素添加であつ ても、また完全水素添加であっても良い。
[0011] なお、水素添加誘導体のポリマーブロック Xがポリスチレンであり、ポリマーブロック Yの水素添加前のものが 1, 2結合、 3, 4結合及び Z又は 1, 4結合のポリイソプレン であると原材料を入手しやす 、。
スチレン成分はポリプロピレン系榭脂等と相溶しないので、その割合が高くなるとポ リプロピレンとの混合に時間を要するので、スチレン成分の多 、水素添加誘導体を用 V、るときはマスターバッチ化し、予め十分に混合しておくのが良!、。
[0012] 水素添カ卩誘導体のポリマーブロック Xがポリスチレンであり、ポリマーブロック Yの水 素添加前のものが 1, 2結合及び Z又は 1 , 4結合のポリブタジエンである場合も原材 料が入手しやすい。
[0013] アルコキシ又はアルキルシランィ匕合物とは、下記の構造式で示すものである。
[化 1]
Ri — Si — (OR2) n (1)
( 3) m [化 2]
(R50) n,— Si — R4 — Si— (OR2) n (2)
I I
(k6ノ m， (R3) m
ここで、 は水素、窒素、直鎖又は側鎖を有する、アルキル基あるいはァルケ-ル 基のいずれかである。
Rは末端に官能基を有していてもよいが、末端に官能基を有しないアルキル基で あると、ポリプロピレン系榭脂と一般式 X— Yで表記されるブロックコポリマーの水素添 加誘導体を含有する結晶度の低い榭脂組成物への浸透性が良ぐ接合強度がより 高い。
R、 Rは、炭素数 1〜3程度のアルキル基であり、 n、 n，、 m、 m，は 0、 1、 2、 3のい
2 3
ずれかで、かつ、 n+m= 3, n，+m，= 3である。
Rはアルキレン基であり、 2つのアルキレン基を官能基で結合したものであってもよ
4
い。
アルコキシ又はアルキルシランィ匕合物は接着剤として作用する。
このアルコキシ又はアルキルシランィ匕合物からなる接着剤に一般式 χ—γで表記さ れるブロックコポリマーの水素添加誘導体 (X:ポリプロピレン系榭脂に相溶しな ヽポリ マーブロック、 γ:共役ジェンのエラストマ一性ポリマーブロック）を溶解添加すると接 合強度が向上する。
複数の構造体でマイクロ部品を構成する場合には、相互に対向する平滑面で接合 して形成するマイクロ部品であって、複数の構造体をそれぞれポリプロピレン系榭脂 と一般式 X— Yで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する榭脂 組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシランィ匕合物を塗布しカロ 熱接着してあることを特徴とする（但し、 X：ポリプロピレン系榭脂に相溶しないポリマ 一ブロック、 γ:共役ジェンのエラストマ一性ポリマーブロックである。）。
この場合にあっても、構造体ゃシランィ匕合物はマイクロ構造体にて示したものが同 様に適用できる。
複数の構造体を、それぞれポリプロピレン系榭脂と一般式 X—Yで表記されるブロッ クコポリマーの水素添加誘導体 (X:ポリプロピレン系榭脂に相溶しな 、ポリマープロ ック、 Y:共役ジェンのエラストマ一性ポリマーブロック）（以下本明細書においては構 造体榭脂組成物と称する。 )で成形した場合にはアルコキシ又はアルキルシランィ匕合 物に、一般式 X—Yで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体 (X:ポリプロピ レン系榭脂に相溶しないポリマーブロック， Y:共役ジェンのエラストマ一性ポリマー ブロック）（以下本明細書においては接合用エラストマ一と称する。）を溶解添加する と対向する接合面の両方の構造体榭脂組成物との接合性が向上し、接合強度がさら に向上する。
また、構造体榭脂組成物の成形方法は特に限定されな 、が榭脂配向性の低 、射 出成形方法等が好ましい。
発明の効果
[0015] ポリプロピレン系榭脂と一般式 X—Yで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘 導体 (エラストマ一）とを含有する構造体榭脂組成物は、親水性で水溶性の液体との 濡れ性がよぐ細胞が含まれる液体を流路に注入した場合にも流れがよぐマイクロ 構造体への適用性に優れ、複数の構造体の接合面にシラン化合物を浸透あるいは 付着し、その後の加熱により接着したので、液漏れを防止した優れたマイクロ構造体 及びマイクロ部品が得られる。
接合する構造体がともに前記構造体榭脂組成物の場合にはシランィ匕合物に前記 接合用エラストマ一を添加するとさらに接合強度が向上する。 図面の簡単な説明
[0016] [図 1]構造体の接合結果を示す。
[図 2]シラン化合物の構造体への浸透試験結果を示す。
[図 3]マイクロ構造体の例を示す。
[図 4]マイクロ部品の例を示す。
[図 5]接合面の顕微鏡写真を示す。
[図 6]T剥離による接合強度を評価したサンプルを示す。 [図 7]剥離力の評価結果を示す。
[図 8]複数の構造体を接合した例を示す。
[図 9]細胞が含まれる液体の流れを示す。
発明を実施するための最良の形態
[0017] ポリプロピレン榭脂のランダムコポリマー (射出成形用の出光石油化学株式会社製 の J— 3021GR、 MFR33gZlOmin、密度 0. 9gZcm3、引張弾性率 1000MPa、 曲げ弾性率 1000MPa、ロックウェル硬度 76R)と、第 2の合成樹脂成分として水素 添加誘導体 (株式会社クラレ製ハイブラー 7311S、水添ポリスチレン'ビニルーポリイ ソプレン'ポリスチレンブロック共重合体で、スチレン含有率 12重量0 /0)とを各種配合 割合を変えて、榭脂組成物を調合し、図 3に示すような接合性評価試験サンプルを 射出成形した。
試験サンプルは、第 1の構造体 1と第 2の構造体 2とを各種条件にて接合した。 第 1の構造体には、深さ m、幅 m、長さ 14mmの流路 1とインク注入部 la 及びインク溜まり部 lbを形成し、第 2の構造体 2には、構造体 1に対応させてインク注 入口 2a、インク溜まり部 2bを形成してある。
[0018] 上記のようにして製作したマイクロ構造体を用いて下記のように評価した。
インク注入部 laから赤色のインク（シャチハタ株式会社製 Xstanper補充液）を注 入し流路からインク溜まりまで流し込み、そのときの注入圧水準をふって、図 3に模式 的にインク漏れを 3で示したように接合部にインクが漏れる流路破壊圧を測定した。 評価結果を図 1の表に示す。
接着性の評価は、アルコール 50%、インク 50%の配合比率の試験液でのにじみ状 況を評価したものである。
評価 0 :自然流水 1日以内にインクがにじむ
評価 1：自然流水 1日〜 7日の間にインクがにじむ
評価 2 :自然流水 7日以上でインクがにじまない
評価 3 :液圧 0. 2MPa〜0. 4MPa未満でインクがにじむ
評価 4 :液圧 0. 4MPa〜0. 6MPa未満でインクがにじむ
評価 5 :液圧 0. 6MPa〜0. 8MPa未満でインクがにじむ 評価 6：液圧 0. 6MPaで繰り返し試験をすると 5回程度インクがにじまな ヽ 評価 7 :液圧 0. 6MPaで繰り返し試験 10回以上インクがにじまない
評価 8 :液圧 0. 6MPaで繰り返し試験 20回以上インクがにじまない
また、図 2の表にシラン化合物の構造体への浸透試験評価結果を示し、構造体を 1 日浸漬した場合の前後の重量変化を測定したもので、重量増加率が高いものほど浸 透性が高いことを示す。
なお、浸透試験に用いた構造体は水素添加誘導体 (エラストマ一）を 50%配合した ものである。
図 1の表にて、構造体の成形直後の接着であっては、水素添加誘導体の配合比率 20%以下では接着評価が 0レベルであつたが、構造体を接着前に乾燥すれば接着 性が向上した。
通常のマイクロ構造体では自然流れでインクがにじまなければよぐ評価 1でもよい 力 信頼性の観点からは評価 2以上、さらに理想的には評価 5以上である。
従って、実用的には水素添加誘導体の配合比率は 5〜70%の範囲でよいが、好 ましくは 30〜66%の範囲である。
また、図 2に示すように、へキサメチルジシラザンゃイソプチルトリメトキシシラン等、 構造体榭脂組成物に浸透性の高いシラン化合物が、より接着性に優れていることが 明らかになった。
図 5に、図 1の表におけるサンプル番号 10 (接着評価 8)の構造体 1と 2の接着面の 顕微鏡写真を示し、（a)に示した接着面の端部を約 5 m開くと、（b)に示す写真の ようになり、構造体榭脂組成物の表面一部が引き伸びるように剥離した。 （c)は剥離 した構造体の表面を約 45度の角度方向から撮影した写真である。
図 4にマイクロ部品として、マイクロウェルアレイチップと液漏れ防止枠の組み合わ せ例を示す。
マイクロウェル領域 11aを形成したマイクロウェルアレイチップ 11と、開口部 12aを 形成した液漏れ防止枠 12をシランィ匕合物で接合した例である。
マイクロウェル領域 1 laには径： 10〜30 μ m、深さ： 10〜20 μ mのマイクロウェル 力 15〜30 μ mピッチで数百〜数万個整列されている。 液漏れ防止枠 12をシランィ匕合物でマイクロウェルアレイチップ 11に接合したことによ り、試験液の漏れを確実に防止できた。
マイクロウェルアレイチップ 11と、液漏れ防止枠 12をシランィ匕合物で接合できるの で、開口部 12aに各種試験液を入れても漏れなくなり、顕微鏡等の検出装置に装着 するためのチップホルダー 10はマイクロウェルアレイチップ 11を位置決めできれば 良ぐスライドグラスでも、榭脂製や金属製のホルダーでも良ぐまた、マイクロウェル アレイチップ 11とチップホルダー 10をシラン化合物で接合してもよ 、。
なお、チップホルダー 10に想像線で示した開口部 10aを形成すると、透過型検出 装置用にも展開できる。
次に接合強度を剥離力で評価した結果を説明する。
図 6に示すように第 1の構造体 10と第 2の構造体 11とをシラン化合物及びシランィ匕 合物の液体に接合用エラストマ一を添加したものを用いて接合した。
この試験片を用いて 1辺から T字型に引っ張り剥離力を評価した。
その結果を図 7のグラフに示す。
(測定機）
株式会社イマダ製デジタルホースゲージ BS— 20R
(測定方法）
剥離する側の第 2構造体の大きさ 21mm X 21mm厚み 0. 6mmの T剥離力を測定 した。
(構造体の材質）
第 1、第 2の構造体榭脂組成物はともに先に示し — 3021GRとエラストマ一ハイ ブラー 7311Sとを 1： 1の割合で配合したもの用いた。
図 7のグラフにシランィ匕合物として液状のイソプチルトリメトキシシランを用い、エラス トマ一としてハイブラー 7311S (グラフ A)及び JSR株式会社ダイナロン 1321P (水添 ポリスチレンブタジエン、スチレン成分 10%) (グラフ B)を溶かして配合割合 (質量％ )を変化させて接合面に塗布後約 10分間自然乾燥し、次に約 110°C X 2時間加熱 後放冷した後の剥離力の測定した結果を示す。
この結果、シラン化合物に接合用エラストマ一を添加すると接合強度が向上した。 本発明においては、接合用エラストマ一添加しなくても実用上の接合強度が得られ る力 好ましくはシランィ匕合物に対して接合用エラストマ一を添加するのがよぐやノブ チルトリメトキシシランに対しては 50°Cで約 25質量％溶ける。
なお、添加効果力 は 5%以上が好ましく添加量を多くすると粘性が強くなり塗布し やすい点からは 15%以下がよい。
[0021] 図 8に本発明に係る構造体の適用例を示す。
構造体 22、 23、 24で反応流路及び反応室 51等を形成し、これらをカバー構造体 21とともにそれぞれの接合面を本発明に係る接合層 31、 32、 33で接合し、また 3次 元構造体に液体注入管 41及び排水管 43、 44を取り付けてあるが、この管材も構造 体榭脂組成で製作してもよ 、。
なお、図 8においては接合層を模式的に厚く表現してある。
[0022] 図 9 (a)に構造体榭脂組成物で製作した接合構造体の流路（50 m X 50 m)に マウス Bリンパ球 c (細胞数 1 X 107個 ZmL)を細胞液（10%FCS、 RPMIバッファー )とともに圧力を力 4ナることなく流した状態の写真例を示す。
液体の流れ先端液面 f付近を模式的に示したのが図 9 (b)である。
個々の Bリンパ球が流路壁に付着することなく均一に分散していて、液面 fが流れ方 向に対して凹部面になって 、る。
従って、細胞を取り扱うマイクロ部品に適している。
産業上の利用可能性
[0023] 本発明は構造体間の接合面に微細なマイクロウェル、マイクロ流路等を有していて も、その微細構造を維持したまま、複数の構造体間を接合できるとともに、細胞液に 対するぬれ性に優れるので生化学、生物工学、光学、電子分野等に使用されるマイ クロ構造体、マイクロ部品に適用するのが良い。

Claims

請求の範囲
[1] 第 1の構造体と第 2の構造体とを、相互に対向する平滑面で接合して形成する接合 構造体であって、第 1の構造体と第 2の構造体との内、少なくとも一方を、ポリプロピレ ン系榭脂と一般式 X— Yで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有 する榭脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシランィ匕合物を 塗布し加熱接着してあることを特徴とする接合構造体 (但し、 X：ポリプロピレン系榭脂 に相溶しないポリマーブロック、 Y:共役ジェンのエラストマ一性ポリマーブロックであ る。）。
[2] 接合面に塗布するアルコキシ又はアルキルシランィ匕合物は、一般式 X— Yで表記さ れるブロックコポリマーの水素添加誘導体を含有していることを特徴とする請求の範 囲 1記載の接合構造体 (但し、 X：ポリプロピレン系榭脂に相溶しな 、ポリマーブロック 、 Y:共役ジェンのエラストマ一性ポリマーブロックである。）。
[3] 少なくとも一方の接合面に開放マイクロ構造を有する、第 1の構造体と第 2の構造体 とを、相互に対向する平滑面で接合してマイクロ構造を形成するマイクロ構造体であ つて、第 1の構造体と第 2の構造体との内、少なくとも一方を、ポリプロピレン系榭脂と 一般式 X— Yで表記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する榭脂組 成物で製作してあり、接合面に、アルコキシ又はアルキルシランィ匕合物を塗布し加熱 接着してあることを特徴とするマイクロ構造体 (但し、 X：ポリプロピレン系榭脂に相溶 しないポリマーブロック、 Y:共役ジェンのエラストマ一性ポリマーブロックである。）。
[4] 前記水素添加誘導体のポリマーブロック Xがポリスチレンであり、ポリマーブロック Y の水素添加前のものが 1, 2結合、 3, 4結合及び Z又は 1, 4結合のポリイソプレンで ある榭脂組成物であることを特徴とする請求の範囲 3記載のマイクロ構造体。
[5] 前記水素添カ卩誘導体のポリマーブロック Xがポリスチレンであり、ポリマーブロック Y の水素添加前のものが 1, 2結合及び Z又は 1, 4結合のポリブタジエンである榭脂組 成物であることを特徴とする請求の範囲 3記載のマイクロ構造体。
[6] アルコキシ又はアルキルシランィ匕合物は、ポリプロピレン系榭脂と一般式 X—Yで表 記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する榭脂組成物に対して、浸 透性のあるシラン結合性置換基を有する、アルコキシ又はアルキルシランィ匕合物で あることを特徴とする請求の範囲 3〜5のいずれかに記載のマイクロ構造体。
[7] 接合面に塗布するアルコキシ又はアルキルシランィ匕合物は、一般式 X— Yで表記さ れるブロックコポリマーの水素添加誘導体を含有していることを特徴とする請求の範 囲 3〜6のいずれかに記載のマイクロ構造体 (但し、 X：ポリプロピレン系榭脂に相溶し ないポリマーブロック、 Y:共役ジェンのエラストマ一性ポリマーブロックである。）。
[8] 複数の構造体を相互に対向する平滑面で接合して形成するマイクロ部品であって 、複数の構造体は、ポリプロピレン系榭脂と一般式 X— Yで表記されるブロックコポリ マーの水素添加誘導体とを含有する榭脂組成物で製作してあり、接合面に、アルコ キシ又はアルキルシランィ匕合物を塗布し加熱接着してあることを特徴とするマイクロ 部品（但し、 X：ポリプロピレン系榭脂に相溶しないポリマーブロック、 Y:共役ジェンの エラストマ一性ポリマーブロックである。；)。
[9] 前記水素添加誘導体のポリマーブロック Xがポリスチレンであり、ポリマーブロック Y の水素添加前のものが 1, 2結合、 3, 4結合及び Z又は 1, 4結合のポリイソプレンで ある榭脂組成物であることを特徴とする請求の範囲 8記載のマイクロ部品。
[10] 前記水素添加誘導体のポリマーブロック Xがポリスチレンであり、ポリマーブロック Y の水素添加前のものが 1, 2結合及び Z又は 1, 4結合のポリブタジエンである榭脂組 成物であることを特徴とする請求の範囲 8記載のマイクロ部品。
[11] アルコキシ又はアルキルシランィ匕合物は、ポリプロピレン系榭脂と一般式 X—Yで表 記されるブロックコポリマーの水素添加誘導体とを含有する榭脂組成物に対して、浸 透性のあるシラン結合性置換基を有する、アルコキシ又はアルキルシランィ匕合物で あることを特徴とする請求の範囲 8〜10のいずれかに記載のマイクロ部品。
[12] 接合面に塗布するアルコキシ又はアルキルシランィ匕合物は、一般式 X—Yで表記さ れるブロックコポリマーの水素添加誘導体を含有していることを特徴とする請求の範 囲 8〜： L 1のいずれかに記載のマイクロ部品（但し、 X：ポリプロピレン系榭脂に相溶し ないポリマーブロック、 Y:共役ジェンのエラストマ一性ポリマーブロックである。）。
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