WO2006126349A1 - 燃料電池用電極材料及び燃料電池 - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to an electrode material for a fuel cell that forms an electrode provided on the surface and Z or the back surface of an electrolyte membrane, and a fuel cell having an electrode formed from the electrode material for a fuel cell.
  • the noble metal particles are exposed on the surface of the catalyst carrier, so that Pt is eluted into the electrolyte membrane, thereby damaging the electrolyte membrane. There is a possibility that the performance of the fuel cell is lowered. In addition, fuel cell performance may be degraded due to sintering of Pt. In addition, when the support carbon is lost to corrosion, the Pt supported on the support carbon is likely to be eluted into the electrolyte membrane, which may cause further deterioration in the performance of the fuel cell.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a fuel cell electrode material capable of preventing elution of noble metal particles and suppressing a decrease in fuel cell performance, Another object of the present invention is to provide a fuel cell having an electrode formed of the fuel cell electrode material.
  • a first aspect of the electrode material for a fuel cell according to the present invention is a catalyst particle formed by enclosing noble metal particles containing Pt with a porous inorganic material; And a proton conductive material.
  • the second aspect of the fuel cell electrode material according to the present invention is that a noble metal particle containing Pt is clathrated with a porous inorganic material. The formed catalyst particles, conductive particles, and proton conductive material are included.
  • FIG. 1 is a schematic view showing a configuration of a fuel cell electrode material according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of an application example of the fuel cell electrode material shown in FIG.
  • FIG. 3 is a TEM photograph of a fuel cell electrode material according to an embodiment of the present invention.
  • the electrode material for a fuel cell according to the present invention is provided on the front surface and Z or the back surface of an electrolyte membrane 1 as a fuel cell electrode. It has catalyst particles formed by inclusion with the material 3 and a proton conductive substance (not shown).
  • a fuel cell electrode material for example, as shown in the TEM photograph of FIG. 3, the noble metal particles 2 are enclosed by the porous inorganic material 3, so that Pt is contained in the electrolyte membrane 1. It is possible to prevent elution and to suppress the deterioration of the performance of the fuel cell due to the elution of Pt into the electrolyte membrane 1.
  • the porous inorganic material 3 can be exemplified by a material having any one of Si 2 O 3, ZrO 2 and TiO as the main component.
  • the porous inorganic material 3 has proton conductivity. By using the porous inorganic material 3, proton conductivity can be imparted.
  • the noble metal particles 2 substantially prevent elution of Pt into the electrolyte membrane 1 in order to form the fuel cell electrode.
  • the surface area of the noble metal particles decreases with an increase in the particle diameter of the noble metal particles.
  • the surface area when the particle diameter of the noble metal particles is 50 [nm] is 2 [nm].
  • the particle size of the noble metal particles 2 is 2 to 50 [nm]. Size within range It is desirable that it is.
  • the film thickness of the porous inorganic material 3 is preferably in the range of 2 to 50 [nm].
  • the pore diameter of the porous inorganic material 3 is preferably in the range of 1 to 10 [nm].
  • the noble metal particles 2 are connected in a wire shape as shown in FIG. According to such a configuration, since it is possible to have conductivity without using carrier carbon, it is possible to prevent Pt from eluting into the electrolyte membrane 1 due to disappearance of the carrier carbon. In order to further reduce the amount of carrier carbon used, it is desirable that the wire length of the noble metal particles 2 be 10 [nm] or longer. Further, in order to collect the electrons transmitted by the noble metal particles 2, it is desirable that a part of the noble metal particles 2 is in contact with the conductive particles 4 such as carbon as shown in FIG. In order to connect Pt in the form of a wire, for example, in the preparation conditions in the reverse micelle method, the amount of water and the surfactant is relatively large. Pt and SiO are supported on the material to be burned and then fired
  • Example 1 first, after adding polyethylene glycol mono-l-phenol ether (NP5) as a surfactant to a solvent cyclohexane, a dinitrodiammine platinum solution diluted with ion-exchanged water was mixed. A reverse micelle solution containing Pt ions was prepared by stirring for 2 hours. Next, sodium borohydride was added to the reverse micelle solution to metallize Pt ion to obtain a reverse micelle solution containing Pt.
  • NP5 polyethylene glycol mono-l-phenol ether
  • the reverse micelle solution containing Pt is stirred for 2 hours, water is added thereto, TTEOS (tetraethoxysilane) is added, and the mixture is stirred for 2 hours, and then 500 [ml] of methanol is added.
  • TTEOS tetraethoxysilane
  • the reverse micelles were disintegrated, filtered and dried, and then fired at 150 [° C] in an air atmosphere to obtain a powder in which Pt was clathrated with Si 2 O (hereinafter referred to as PtZSiO clathrated powder).
  • PtZSiO clathrated powder a powder in which Pt was clathrated with Si 2 O
  • Example 1 After crushing carbon black treated with graphite into clathrate powder, Dried.
  • the Pt particle diameter in the PtZSiO inclusion powder is 5 [nm.
  • the film thickness and pore diameter of SiO were 8 and 2 [nm], respectively. Also Pt wire
  • the length was 20 [nm].
  • Example 2 the amount of NP5 and ion-exchanged water in Example 1 was changed, and PtZSiO
  • Example 2 The physical properties of the inclusion powder were changed.
  • Example 2 in the PtZSiO inclusion powder
  • the Pt particle diameter of No. 2 was 5 [nm], and the film thickness and pore diameter of SiO were 8 and 4 [nm], respectively.
  • the wire length of Pt was 50 [nm].
  • Example 3 by changing the tetraethoxysilane in Example 1 to tetraethoxyzirconium, a powder in which Pt was clathrated with ZrO (hereinafter referred to as PtZZrO clathrate powder) was obtained.
  • the film thickness and pore diameter of O were 12 and 4 [nm], respectively.
  • the wire length of Pt is
  • PtZC powder was obtained by adding and pulverizing graphite-treated carbon black to a dinitrodiammine Pt aqueous solution, followed by drying in an argon stream.
  • PtZSiO powder was obtained by adding and pulverizing graphite-treated carbon black and drying in an argon stream.
  • the noble metal particles are enclosed by the porous inorganic material, so that the elution of the noble metal particles can be prevented and the performance degradation of the fuel cell can be suppressed.

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Abstract

　燃料電池用電極材料は、燃料電池用電極として電解質膜１の表面及び／又は裏面に設けられ、Ｐｔを含む貴金属粒子２を多孔性無機材料３により包接することにより形成された触媒粒子とプロトン伝導性物質とを有する。貴金属粒子２は多孔性無機材料３により包接されているので、Ｐｔが電解質膜１に溶出することを防ぎ、Ｐｔが電解質膜１中に溶出することに伴う燃料電池の性能低下を抑制することができる。

Description

明 細 書
燃料電池用電極材料及び燃料電池
技術分野
[oooi] 本発明は、電解質膜の表面及び Z又は裏面に設けられる電極を形成する燃料電 池用電極材料、及びこの燃料電池用電極材料により形成された電極を有する燃料 電池に関する。
背景技術
[0002] 従来より、特開 2002— 246033号公報に開示されているように、白金（Pt)又はそ の合金から成る貴金属粒子を Si02を主成分とする触媒担体表面に担持する触媒粒 子と、導電性粒子と、プロトン伝導性物質とを有する燃料電池用電極材料が知られて おり、このような燃料電池用電極材料によれば、金属粒子とプロトン伝導性物質との 間のプロトン導電効率を高め、燃料電池の発電効率を向上させることができる。
[0003] し力しながら、従来の燃料電池用電極材料によれば、貴金属粒子は触媒担体表面 に露出しているために、 Ptが電解質膜中に溶出することにより、電解質膜にダメージ を与え、燃料電池の性能低下を招く可能性がある。また、 Ptのシンタリングが発生す ることにより、燃料電池の性能低下が生じる可能性がある。また、担体カーボンが腐 食消失した場合には、担体カーボンに担持されて ヽる Ptは電解質膜中に溶出しや すくなり、燃料電池のさらなる性能低下が生じる可能性がある。
[0004] 本発明は、上述の課題を解決するためになされたものであり、その目的は、貴金属 粒子の溶出を防ぎ、燃料電池の性能低下を抑制することが可能な燃料電池用電極 材料、及びこの燃料電池用電極材料により形成された電極を有する燃料電池を提供 することにある。
発明の開示
[0005] 上述の課題を解決するために、本発明に係る燃料電池用電極材料の第 1の態様は 、Ptを含む貴金属粒子を多孔性無機材料により包接することにより形成された触媒 粒子と、プロトン伝導性物質とを有する。また、本発明に係る燃料電池用電極材料の 第 2の態様は、 Ptを含む貴金属粒子を多孔性無機材料により包接することにより形 成された触媒粒子と、導電性粒子と、プロトン伝導性物質とを有する。
図面の簡単な説明
[0006] [図 1]図 1は、本発明の一実施形態となる燃料電池用電極材料の構成を示す模式図 である。
[図 2]図 2は、図 1に示す燃料電池用電極材料の応用例の構成を示す模式図である
[図 3]図 3は、本発明の実施形態となる燃料電池用電極材料の TEM写真図である。 発明を実施するための最良の形態
[0007] 本発明に係る燃料電池用電極材料は、図 1に示すように、燃料電池用電極として 電解質膜 1の表面及び Z又は裏面に設けられ、 Ptを含む貴金属粒子 2を多孔性無 機材料 3により包接することにより形成された触媒粒子とプロトン伝導性物質 (図示せ ず）とを有する。このような燃料電池用電極材料によれば、例えば図 3の TEM写真図 に示すように、貴金属粒子 2は多孔性無機材料 3により包接されているので、 Ptが電 解質膜 1中に溶出することを防ぎ、 Ptが電解質膜 1中に溶出することに伴う燃料電池 の性能低下を抑制することができる。
[0008] なお、本発明に係る燃料電池用電極材料にぉ ヽては、多孔性無機材料 3として Si O , ZrO ,及び TiOのうちのいずれか主成分とする材料を例示することができる。ま
2 2 2
た、多孔性無機材料 3は、燃料電池用電極として機能するために、プロトン伝導性を 有することが望ましぐこの場合、多孔性無機材料 3として例えばルイス酸性を呈する 材料 (電子対受容体)を用いることにより、多孔性無機材料 3によりプロトン伝導性を 持たせることができる。
[0009] また、本発明に係る燃料電池用電極材料にぉ ヽては、貴金属粒子 2は、燃料電池 用電極を形成するために、電解質膜 1中への Ptの溶出を実質的に防ぎ、且つ、プロ トン、酸素、及び水が透過する構造を有することが望ましい。また、貴金属粒子の表 面積は貴金属粒子の粒子径の増加に伴い減少し、例えば貴金属粒子の粒子径が 5 0 [nm]である時の表面積は貴金属粒子の粒子径が 2 [nm]である時の 1/30以下 程度まで減少するので、貴金属粒子を多く用いて燃料電池用電極材料のコストが増 加することを抑制するために、貴金属粒子 2の粒子径は 2〜50[nm]の範囲内の大き さであることが望ましい。また、多孔性無機材料 3の膜厚は 2〜50[nm]の範囲内の 厚さであることが望ましい。また、多孔性無機材料 3の細孔径は l〜10[nm]の範囲 内の大きさであることが望まし 、。
[0010] また、本発明に係る燃料電池用電極材料においては、貴金属粒子 2は、図 1に示 すようにワイヤー状に連結されていることが望ましい。このような構成によれば、担体 カーボンを用いることなく導電性を有することができるので、担体カーボンの消失に伴 い Ptが電解質膜 1中に溶出することを防ぐことができる。また、担体カーボンの使用 量をさらに減らすために、貴金属粒子 2のワイヤー長は 10[nm]以上の長さであるこ とが望ましい。また、貴金属粒子 2が伝達する電子を集電可能にするために、図 2に 示すように、貴金属粒子 2の一部はカーボン等の導電性粒子 4と接触していることが 望ましい。 Ptをワイヤー状に連結するためには、例えば逆ミセル法における調製条件 にお 、て、水と界面活性剤の量が比較的多 、条件で調製する方法又はカーボンフ アイバー等のワイヤー状、且つ、焼失する材料に Ptと SiOを担持しその後焼成する
2
方法がある。
実施例
[0011] 以下、本発明に係る燃料電池用電極材料を実施例に基づいて具体的に説明する [0012] 〔実施例 1〕
実施例 1では、始めに、溶媒シクロへキサンに界面活性剤としてポリエチレングリコ 一ルーモノ 4—ノユルフェ-ルエーテル（NP5)を添カ卩した後、イオン交換水で希釈し たジニトロジァミン白金溶液を混合して 2時間撹拌することにより、 Ptイオンを含む逆ミ セル溶液を調製した。次に、逆ミセル溶液に水素化ホウ素ナトリウムを添加して Ptィ オンをメタル化し、 Ptを含む逆ミセル溶液を得た。
[0013] 次に、 Ptを含む逆ミセル溶液を 2時間撹拌し、これに水を加えた後 TTEOS (テトラ エトキシシラン)を添加して 2時間攪拌し、さらにメタノールを 500 [ml]添加することに より逆ミセルを崩壊し、ろ過 ·乾燥後、空気雰囲気中で 150 [°C]焼成を行い、 Ptを Si Oにより包接した粉末 (以下、 PtZSiO包接粉末)を得た。そして最後に、 Pt/SiO
2 2
包接粉末に黒鉛ィ匕処理したカーボンブラックをカ卩ぇ粉砕した後、アルゴン気流中で 乾燥した。なお、この実施例 1において、 PtZSiO包接粉末中の Pt粒子径は 5[nm
2
]、 SiOの膜厚及び細孔径はそれぞれ 8及び 2 [nm]であった。また、 Ptのワイヤー
2
長は 20 [nm]であった。
[0014] 〔実施例 2〕
実施例 2では、実施例 1における NP5とイオン交換水の量を変化させて PtZSiO
2 包接粉末の物性を変化させた。なお、この実施例 2において、 PtZSiO包接粉末中
2 の Pt粒子径は 5[nm]、 SiOの膜厚及び細孔径はそれぞれ 8及び 4 [nm]であった。
2
また、 Ptのワイヤー長は 50 [nm]であった。
[0015] 〔実施例 3〕
実施例 3では、実施例 1におけるテトラエトキシシランをテトラエトキシジルコニウムに 変更することにより、 Ptを ZrOにより包接した粉末 (以下、 PtZZrO包接粉末)を得
2 2
た。なお、この実施例 3において、 PtZZrO包接粉末中の Pt粒子径は 5[nm]、 Zr
2
Oの膜厚及び細孔径はそれぞれ 12及び 4 [nm]であった。また、 Ptのワイヤー長は
2
30 [nm]であった。
[0016] 〔比較例 1〕
比較例 1では、ジニトロジアンミン Pt水溶液に黒鉛処理したカーボンブラックを加え て粉砕した後、アルゴン気流中で乾燥することにより、 PtZC粉末を得た。
[0017] 〔比較例 2〕
比較例 2では、ジニトロジアンミン Pt水溶液に SiO粉末を添加して乾燥焼成した後
2
、黒鉛処理したカーボンブラックを加えて粉砕し、アルゴン気流中で乾燥することによ り、 PtZSiO粉末を得た。
2
[0018] 〔試験結果〕
実施例 1〜3及び比較例 1, 2の粉末を王水に添加し、王水中に溶解した Ptの量を 定量した。この結果、以下の表 1に示すように、実施例 1〜3においては、玉水中への Ptの溶出率は 1以下であるのに対して、比較例 1, 2においては、玉水中への Pt溶出 率はそれぞれ 30, 50[%]と大きいことがわかった。このことから、実施例 1〜3におけ る燃料電池用電極材料によれば、電解質膜中への Ptの溶出を防ぎ、燃料電池の性 能低下を抑制できることが明らかになった。 ]
Figure imgf000006_0001
以上、本発明者によってなされた発明を適用した実施の形態について説明したが、 この実施の形態による本発明の開示の一部をなす論述及び図面により本発明は限 定されることはない。すなわち、上記実施の形態に基づいて当業者等によりなされる 他の実施の形態、実施例及び運用技術等は全て本発明の範疇に含まれることは勿 論であることを付けカ卩えておく。
産業上の利用可能性
本発明に係る燃料電池用電極材料及び燃料電池によれば、貴金属粒子は多孔性 無機材料により包接されているので、貴金属粒子の溶出を防ぎ、燃料電池の性能低 下を抑制することができる。

Claims

請求の範囲
[1] Ptを含む貴金属粒子を多孔性無機材料により包接することにより形成された触媒 粒子と、プロトン伝導性物質とを有することを特徴とする燃料電池用電極材料。
[2] Ptを含む貴金属粒子を多孔性無機材料により包接することにより形成された触媒 粒子と、導電性粒子と、プロトン伝導性物質とを有することを特徴とする燃料電池用 電極材料。
[3] 請求項 1又は請求項 2に記載の燃料電池用電極材料であって、
前記多孔性無機材料は SiO、ZrO、及び TiOのうちのいずれかを主成分とする
2 2 2
材料であることを特徴とする燃料電池用電極材料。
[4] 請求項 1乃至請求項 3のうち、いずれか 1項に記載の燃料電池用電極材料であつ て、
前記多孔性無機材料はプロトン伝導性を有する材料であることを特徴とする燃料電 池用電極材料。
[5] 請求項 4に記載の燃料電池用電極材料であって、
前記多孔性無機材料はルイス酸性を呈する材料であることを特徴とする燃料電池 用電極材料。
[6] 請求項 1乃至請求項 5のうち、いずれか 1項に記載の燃料電池用電極材料であつ て、
前記触媒粒子は、 Ptの外部への溶出を実質的に防ぎ、且つ、プロトン、酸素、及び 水が透過可能な構造を有することを特徴とする燃料電池用電極材料。
[7] 請求項 1乃至請求項 6のうち、いずれか 1項に記載の燃料電池用電極材料であつ て、
前記貴金属粒子の粒子径は 2〜50[nm]の範囲内の大きさ、且つ、前記多孔性無 機材料の膜厚は 2〜50 [nm]の範囲内の厚さであることを特徴とする燃料電池用電 極材料。
[8] 請求項 1乃至請求項 7のうち、いずれか 1項に記載の燃料電池用電極材料であつ て、
前記多孔性無機材料の細孔径は 1〜 10 [nm]の範囲内の大きさであることを特徴 とする燃料電池用電極材料。
[9] 請求項 1乃至請求項 8のうち、いずれか 1項に記載の燃料電池用電極材料であつ て、
前記貴金属粒子はワイヤー状に連結されていることを特徴とする燃料電池用電極 材料。
[10] 請求項 9に記載の燃料電池用電極材料であって、
前記貴金属粒子のワイヤー長は 10[nm]以上の長さであることを特徴とする燃料電 池用電極材料。
[11] 請求項 9又は請求項 10に記載の燃料電池用電極材料であって、
前記貴金属粒子の一部には導電性粒子が接触していることを特徴とする燃料電池 用電極材料。
[12] 請求項 1乃至請求項 11のうち、いずれか 1項に記載の燃料電池用電極材料により 形成された燃料電池用電極を電解質膜の表面及び,又は裏面に備えることを特徴 とする燃料電池。
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