WO2006123740A1 - タンタル酸リチウム単結晶および光学撮像系デバイス - Google Patents

タンタル酸リチウム単結晶および光学撮像系デバイス Download PDF

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tantalate single
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Makoto Kumatoriya
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Murata Manufacturing Co., Ltd.
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    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
    • G02B1/02—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements made of crystals, e.g. rock-salt, semi-conductors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C30B29/30—Niobates; Vanadates; Tantalates

Definitions

  • Lithium tantalate single crystal and optical imaging system devices Lithium tantalate single crystal and optical imaging system devices
  • the present invention relates to a lithium tantalate single crystal used as a material for an optical imaging system device and an optical imaging system device equipped with a lens or prism using the same.
  • the refractive index of glass and plastic is generally about 1.5 to 1.7, but in order to cope with the recent downsizing and thinning of imaging devices and video equipment, a material having a higher refractive index is required. It has been. Therefore, a glass material having a refractive index of 1.7 to 2.0 has been developed, but the higher the refractive index, the more coloring occurs, and the transmittance in the short wavelength region 380 to 450 nm in the visible light region decreases. There is a problem that there is a tendency.
  • lithium tantalate single crystal has attracted attention as another optical device material.
  • the lithium tantalate single crystal is a uniaxial crystal, so that the refractive index of ordinary light and extraordinary light is different and birefringence is caused.
  • Optical applications are generally classified into applications that use laser light and applications that use white light, such as sunlight, mercury lamps, and halogen lamps.
  • the former includes communication, recording media, and processing, and the latter includes imaging and video.
  • the wavelength required by the device using it is generally a single wavelength, and therefore only the wavelength used. It can be said that the amount of birefringence that occurs is considered.
  • Patent Document 1 the molar ratio of Li 2 O / (Ta 2 O 3 + Li 2 O) is 0.490 or more and 0.500 or more.
  • Lithium tantalate single crystals containing 0.1 to 3 mol% of Mg with respect to lithium tantalate in the range below are proposed.
  • an optical material used for a laser application system device is proposed.
  • the birefringence amount at each wavelength in the visible light region is different in the composition ratio of each constituent element described, and the birefringence amount increases especially as the wavelength becomes shorter. I understood.
  • the lithium tantalate single crystal having the composition disclosed in Patent Document 1 is applied to a material such as a lens mounted on an optical imaging system device, the aberration caused by birefringence in the entire visible light region can be adjusted. Therefore, it was confirmed that the material used for the optical imaging system device was not satisfactory.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2001-287999
  • an object of the present invention is to provide a lithium tantalate single crystal used as a material for an optical imaging system device, which can solve the above-described problems.
  • the present invention is a lithium tantalate single crystal composed of Li, Ta, and Mg, wherein the molar ratio of LiZ (Li + Ta) is plotted on the horizontal axis (x axis), and the molar ratio of MgZTa is plotted on the vertical axis ( (y axis), the molar ratio of Li / (Li + Ta) and MgZTa are (0. 4937, 0. 0308), (0. 4937, 0. 0362), (0. 4970, (0. 0384), (0. 4970, 0. 0309) The value within the range surrounded by 4 points And a lithium tantalate single crystal characterized by being used as an optical imaging system device material.
  • the molar ratio of LiZ (Li + Ta) and the molar ratio of MgZTa are (0. 4937, 0.0330), (0. 4937, 0.0.345), (0. 4970, 0 0359) and (0. 4970, 0. 0338), the lithium tantalate single crystal having a value within the range surrounded by the four points.
  • the present invention is an optical imaging system device equipped with a lens or prism using the lithium tantalate single crystal.
  • the difference between the birefringence amount generated in the entire visible light region and the birefringence amount depending on the wavelength can be kept within ⁇ 0.0067, which is preferable as a material of the optical imaging system device. Therefore, when the lithium tantalate single crystal having the composition of the present invention is applied to a material such as a lens mounted on an optical imaging system device, it is possible to prevent a difference due to birefringence in the visible light region.
  • FIG. 1 shows the composition range of the lithium tantalate single crystal of the present invention.
  • FIG. 2 is a graph showing the amount of birefringence of the lithium tantalate single crystal of Example 1, and shows that it varies depending on the Mg content.
  • FIG. 3 is a graph showing the amount of birefringence of the lithium tantalate single crystal of Example 2, showing that it varies depending on the Mg content.
  • FIG. 4 is a graph showing the amount of birefringence of the lithium tantalate single crystal of Example 3, showing that it varies depending on the Mg content.
  • FIG. 5 is a graph showing the amount of birefringence of the lithium tantalate single crystal of Example 4, and shows that it varies depending on the Mg content.
  • the present invention relates to a lithium tantalate single crystal composed of Li, Ta, and Mg, and LiZ (Li + Ta)
  • the horizontal axis (x axis) is the molar ratio of MgZTa and the vertical axis (y axis) is the molar ratio of MgZTa, and the molar ratio of Li / (Li + Ta) and MgZTa is (0. 4937 , 0. 0308), (0. 4937, 0. 0362), (0. 4970, 0. 0384), and (0. 4970, 0. 0309)
  • the difference between the birefringence amount generated in the entire visible light region and the birefringence amount depending on the wavelength can be kept within ⁇ 0.0067, which is preferable as a material of the optical imaging system device. Therefore, when the lithium tantalate single crystal having the composition of the present invention is applied to a material such as a lens mounted on an optical imaging system device, aberration due to birefringence in the visible light region can be prevented.
  • the molar ratio of LiZ (Li + Ta) is 0.4937, and the molar ratio of MgZTa is 0.
  • Lithium tantalate single crystals of 031, 0.034, and 0.039 were obtained.
  • the birefringence amount ⁇ n at a wavelength of 532 nm and the birefringence difference ⁇ nf (409-833) at wavelengths of 409 nm and 833 nm were plotted, and FIG. 2 was created.
  • FIG. 2 shows the birefringence amount and the difference between the birefringence amounts on the vertical axis, and the molar ratio of Mg contained to Ta on the horizontal axis.
  • the solid line shows how the double fold changes at different wavelengths at 532 nm.
  • the broken line shows how the difference in birefringence between 409 and 833 nm varies with the MgO content.
  • a lithium tantalate single crystal in which the molar ratio of LiZ (Li + Ta) is 0.4962 and the molar ratio of MgZTa is 0.029, 0.034, and 0.037, respectively. From the same plot, both the birefringence generated in the entire visible light region and the difference in birefringence depending on the wavelength are within ⁇ 0.0067.
  • the molar ratio range of Mg to Ta is 0.0309 or more. It was confirmed that it was 0380 or less.
  • FIG. 1 is a graph showing the composition range of the lithium tantalate single crystal of the present invention.
  • the range surrounded by the solid line is within ⁇ 0.0067 in both the birefringence amount and the difference in birefringence amount depending on the wavelength, which are obtained as described above, in the entire visible light region. It is a composition range.
  • the molar ratio of LiZ (Li + Ta) is 0.4948
  • the molar ratio of Mg to Ta is 0.0310 and 0.0371
  • the mono-it force of LiZ (Li + Ta) is 0.4962.
  • the value of mono kb ⁇ of Mg to Ta in the case of 0.0309 and 0.03380 is the ratio of Mg to Ta when the molar ratio of Li / (Li + Ta) is 0.4937 and 0.4970. It is almost located in a straight line connecting the respective molar ratio values. Therefore, the composition range of the lithium tantalate single crystal in the present invention is within the range surrounded by the four points confirmed in the case of the molar ratio of Li Z (Li + Ta) of 0.4937 and 0.4970. It was assumed.
  • the molar ratio of LiZ (Li + Ta) and the molar ratio of MgZTa are set to (0. 4937, 0.0330), (0. 4937, 0.0.345), (0. 4970, 0. 0359).
  • the difference in the amount of refraction can be kept within ⁇ 0.0005, which is preferable as a material for an optical imaging system device. For this reason, when the lithium tantalate single crystal having the composition of the present invention is applied to a material such as a lens mounted on an optical imaging system device, aberration due to birefringence in the visible light region can be further prevented.
  • the molar ratio of LiZ (Li + Ta) is 0.4937, and the molar ratio of MgZTa is 0.
  • Lithium tantalate single crystals of 031, 0.034, and 0.039 were obtained.
  • the birefringence amount ⁇ n at a wavelength of 532 nm and the birefringence difference ⁇ nf (409-833) at wavelengths of 409 nm and 833 nm were plotted, and FIG. 2 was created.
  • FIG. 2 shows the birefringence amount and the difference between the birefringence amounts on the vertical axis and the molar ratio of Mg contained to Ta on the horizontal axis.
  • the solid line shows how the double fold changes at different wavelengths at 532 nm.
  • the broken line shows how the difference in birefringence between 409 and 833 nm varies with the MgO content.
  • the molar ratio of LiZ (Li + Ta) is 0.4948
  • the molar ratio of MgZTa is 0.032, 0.035, and 0.037, respectively.
  • a crystal is obtained, and from the same plot, the birefringence amount generated in the entire visible light region and the difference between the birefringence amount due to the wavelength are both within S ⁇ 0.0005. It was confirmed that it was above 0330 and below 0.03 50.
  • the range surrounded by the broken line indicates that both the birefringence amount generated in the entire visible light region and the difference between the birefringence amounts depending on the wavelength obtained as described above are ⁇
  • the composition range is within 0.005.
  • the molar ratio of LiZ (Li + Ta) is 0.4948
  • the molar ratio of Mg to Ta is 0.0330 and 0.0350
  • the mono-it force of LiZ (Li + Ta) is 0.4962.
  • the value of Mg mono-kb to Ta in the case of 0.0331 and 0.053 is the ratio of Mg to Ta in the case of the molar ratio Li / (Li + Ta) of 0.4937 and 0.4970.
  • the composition range of the lithium tantalate single crystal in the present invention is within the range surrounded by the four points confirmed in the case of the molar ratio of Li Z (Li + Ta) of 0.4937 and 0.4970. It was assumed.
  • the raw materials added with these three sets of MgO were placed in Ir crucibles having a diameter of 50 mm and a height of 50 mm, respectively, and the temperature was raised to confirm melting.
  • the atmosphere was left in nitrogen containing 0.08% oxygen for 1 hour, and the atmosphere was homogenized by natural stirring.
  • X after homogenization Alternatively, a 5 x 5 mm square, 50 mm long lithium tantalate single crystal cut in the y crystal orientation is brought into contact with the top of the melt surface as a seed crystal, the crystal rotation speed is 6 rpm, and the melt is melted at a constant pulling speed.
  • a single crystal was grown by pulling up in the vertical direction above the surface. During the growth, the weight of the crystal was monitored by a load cell installed in the crystal growth device, and automatic diameter control was performed so that the diameter of the grown crystal was 26 mm.
  • each was sandwiched between Pt plates in the C-axis direction and placed in a resistance heating furnace. Thereafter, the temperature was raised to 750 ° C. and held sufficiently, and then slowly cooled to room temperature at a rate of 20 ° C. Zh while flowing a direct current at a constant current density using a Pt plate as an electrode. About the obtained crystal, two 0.7 mm thick wafers were cut out from the seed crystal side of the 26 mm constant diameter part.
  • One of the 7mm thick wafers was cut from a 7mm square wafer from the center of the wafer, and the MgO content was determined by chemical analysis. The remaining one of the 0.7 mm thick wafer was mirror polished on both sides of the wafer and used as a refractive index measurement sample.
  • the refractive index was measured at a measurement wavelength of 409, 532, and 833 nm using a refractive index measuring device 2010 based on the Metricon prism coupler method.
  • the light source was the TE mode of a semiconductor laser.
  • the vertical axis shows the birefringence amount and the difference between the birefringence amounts
  • the horizontal axis shows the molar ratio of Mg contained to Ta.
  • the solid line shows how the amount of double bending changes when the MgO content is different at a wavelength of 532 nm.
  • the broken line shows how the difference in birefringence between 409 and 833 nm varies with the MgO content.
  • optical imaging there is no official standard for delivery quality with respect to the management range of birefringence, so in the present invention, both of these are within ⁇ 0.0007.
  • the MgO content that meets these conditions was determined. As a result, it was confirmed that the molar ratio range of Mg to Ta was 0.0308 or more and 0.0362 or less.
  • the refractive index management range of ⁇ 0.0005 which is generally used as the delivery quality of the optical imaging lens material, is applied as the evaluation index of the present invention, that is, from the above-mentioned conditions. If more severe conditions were set, it was also confirmed that the molar ratio range of Mg to Ta had to be 0.033 0 or more and 0.0345 or less.
  • Li CO and Ta 2 O were added so that the Li / (Li + Ta) molar ratio would be 0.55.
  • Li CO and Ta 2 O are added so that the Li / (Li + Ta) molar ratio becomes 0.56.
  • the coordinates of the molar ratio of LiZ (Li + Ta) on the horizontal axis (X axis) and the molar ratio of MgZTa on the vertical axis (y axis) are Visible light region confirmed in each example
  • the numerical values of the composition are plotted on the condition that the difference between the birefringence amount and the birefringence amount in the range of ⁇ 0.0007, and the plots of Example 1 and Example 4 are connected by a solid line.
  • the range within this range represents the composition range of the lithium tantalate single crystal in the present invention.
  • Examples 2 and 3 almost coincide on the straight line connecting the values of Example 1 and Example 4, so the range surrounded by the four points confirmed in Examples 1 and 4
  • the inside represents the composition range of the lithium tantalate single crystal in the present invention. If the crystal composition is within this range, the tolerance range of the birefringence is within ⁇ 0.0067, and aberrations due to birefringence in the visible light region can be minimized as a material for optical imaging system devices.
  • FIG. 1 plots the numerical values of the composition on condition that the difference between the birefringence amount and the birefringence amount in the visible light region is ⁇ 0.005.
  • the composition range in which the plot of Example 4 is connected with a broken line is also shown.
  • the values of Examples 2 and 3 are almost the same on the straight line connecting the values of Example 1 and Example 4, and thus were confirmed in Examples 1 and 4.
  • the range surrounded by the dots represents the particularly preferable composition range of the lithium tantalate single crystal in the present invention. If the crystal composition is within this range, the tolerance range of the birefringence amount is reduced to ⁇ 0.0005, and the aberration due to birefringence in the visible light region can be further minimized as a material for the optical imaging system device. .
  • Such a lens or prism made of the lithium tantalate single crystal of the present invention which has excellent optical characteristics over the entire visible light region! /,
  • an optical member for example, a projector
  • these optical members have a small tolerance range of birefringence in the visible light region of ⁇ 0.0007, enabling high-resolution and high-quality images to be projected. It becomes.
  • the substrate made of the lithium tantalate single crystal of the present invention can be applied to a wavelength conversion element using a nonlinear optical effect or a light modulation element using an electro-optic effect.

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Abstract

　従来のタンタル酸リチウム単結晶は、光学撮像系デバイスの材料に適用するには波長によって生じる複屈折量の差異が大きく、その分野に導入することは困難と考えられていた。そこで当該課題を解決すべく、ＬｉとＴａとＭｇからなるタンタル酸リチウム単結晶であって、Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）のモル比を横軸（ｘ軸）にとり、Ｍｇ／Ｔａのモル比を縦軸（ｙ軸）にとった場合、Ｌｉ／（Ｌｉ＋Ｔａ）のモル比およびＭｇ／Ｔａのモル比を、（０．４９３７，０．０３０８）、（０．４９３７，０．０３６２）、（０．４９７０，０．０３８４）、（０．４９７０，０．０３０９）の４点で囲まれる範囲内の値とし、光学撮像系デバイスの材料に用いることを特徴とするタンタル酸リチウム単結晶を提供する。

Description

明 細 書
タンタル酸リチウム単結晶および光学撮像系デバイス
技術分野
[0001] この発明は、光学撮像系デバイスの材料に用いるタンタル酸リチウム単結晶および これを用いたレンズまたはプリズムを搭載した光学撮像系デバイスに関するものであ る。
背景技術
[0002] 光学系デバイスの材料としては、ガラス、プラスチックが知られて ヽる。
ガラスやプラスチックの屈折率は一般に 1. 5〜1. 7程度であるが、近年の撮像機 器、映像機器の小型化及び薄型化に対応するためには、より大きな屈折率を有する 材料が求められている。そこで、屈折率が 1. 7〜2. 0となるガラス材料も開発されて はいるが、高屈折率になるほど着色が生じ、可視光領域における短波長領域 380〜 450nmでの透過率が低下する傾向があるという問題がある。
[0003] 他の光学系デバイスの材料としては、近年、タンタル酸リチウムの単結晶が注目さ れている。このタンタル酸リチウム単結晶は、従来のガラスやプラスチック材と比較し て、屈折率が大きく（d線 589. 29nmにおける屈折率力 d= 2. 18)、光の内部透過 率が可視光領域で高く（400— 700nmで 95%以上）、熱伝導率が大きい (ガラスの 5 倍以上)という特徴があり、撮像機器，映像機器の小型化、薄型化さらには、映像の 高解像度、高画質ィ匕の可能性を秘めている。し力しながら、一方でタンタル酸リチウ ム単結晶は、一軸性結晶であるため常光線と異常光線の屈折率が異なり、複屈折を 生じると 、う問題も有して 、る。
[0004] 光学応用は、一般的にレーザー光を利用した応用と、太陽光、水銀灯、ハロゲンラ ンプなど白色光を利用した応用とに分類される。利用分野としては、前者は通信、記 録媒体、加工用が挙げられ、後者は撮像用、映像用が挙げられる。前者のレーザー 光を利用した応用（以降レーザー応用系と呼ぶ）には、一般的にそれを用いるデバイ スが必要とする波長は単一の波長であることがほとんどであるため、利用波長のみで 生じる量の複屈折を考慮すればよいと言える。例えば、 DVD装置で言えば、 DVD 規格として 650nmの波長が定められているので、この 650nmの波長において生じる ある一定の複屈折量を考慮してデバイス全体の調整を行えば良いと言える。よって、 このレーザー応用系の分野においては、可視光領域 (400— 700nm)によって生じ る複屈折量に差異のあるタンタル酸リチウム単結晶を材料として用いたとしても、その ことが起因して収差の問題が起こることは実質的にないと考えられる。
[0005] これに対し、後者の白色光を利用した応用（以降、光学撮像系と呼ぶ）には、ある一 つの波長だけでなぐいわゆる可視光領域全域において生じる複屈折を問題にする 必要がある。
[0006] 例えば、特許文献 1では、 Li O/ (Ta O +Li O)のモル比が 0. 490以上 0. 500
2 2 5 2
未満の間にあるタンタル酸リチウムに対して、 Mgが 0. l〜3mol%含有するタンタル 酸リチウム単結晶が提案されている。この公報では、レーザー応用系デバイスに用い る光学材料を提案することを想定している。しかしながら、本願発明者が鋭意研究し た結果、記載されている各構成元素の組成比では、可視光領域の各波長における 複屈折量が異なり、特に短波長側になるほど複屈折量が大きくなることがわかった。 つまり、特許文献 1で開示された組成のタンタル酸リチウム単結晶を光学撮像系デバ イスに搭載するレンズ等の材料に適用しょうとすると、可視光領域全体における複屈 折起因の収差を調整することが困難であり、光学撮像系デバイスに用いる部材の材 料として満足するものとはならないことが確認された。
特許文献 1：特開 2001— 287999号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] そこで、この発明の目的は、上述のような問題を解決し得る、光学撮像系デバイス の材料に用いるタンタル酸リチウム単結晶を提供しょうとすることである。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明は、 Liと Taと Mgからなるタンタル酸リチウム単結晶であって、 LiZ (Li+Ta) のモル比を横軸 (x軸）〖ことり、 MgZTaのモル比を縦軸 (y軸）にとつた場合、 Li/ (Li +Ta)のモル比および MgZTaのモル比を、 (0. 4937, 0. 0308)、 (0. 4937, 0. 0362)、 (0. 4970, 0. 0384)、 (0. 4970, 0. 0309)の 4点で囲まれる範囲内の値 とし、光学撮像系デバイス材料に用いることを特徴とする、タンタル酸リチウム単結晶 である。
[0009] また本発明は、 LiZ (Li+Ta)のモル比および MgZTaのモル比を、（0. 4937, 0 . 0330)、 (0. 4937, 0. 0345)、 (0. 4970, 0. 0359)、 (0. 4970, 0. 0338)の 4 点で囲まれる範囲内の値とする、上記タンタル酸リチウム単結晶である。
[0010] さらに本発明は、上記タンタル酸リチウム単結晶を用いたレンズまたはプリズムを搭 載した光学撮像系デバイスである。
発明の効果
[0011] 本発明によれば、可視光領域全体において生じる複屈折量と波長による複屈折量 の差が、光学撮像系デバイスの材料として好ましいとする ±0. 0007以内に収めるこ とができる。このため、本発明の組成のタンタル酸リチウム単結晶を光学撮像系デバ イスに搭載するレンズ等の材料に適用すると、可視光領域における複屈折起因の収 差を防ぐことができる。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1]本発明のタンタル酸リチウム単結晶の組成範囲を示すものである。
[図 2]実施例 1のタンタル酸リチウム単結晶の複屈折量を示すグラフであり、 Mgの含 有量によって変化することを示すものである。
[図 3]実施例 2のタンタル酸リチウム単結晶の複屈折量を示すグラフであり、 Mgの含 有量によって変化することを示すものである。
[図 4]実施例 3のタンタル酸リチウム単結晶の複屈折量を示すグラフであり、 Mgの含 有量によって変化することを示すものである。
[図 5]実施例 4のタンタル酸リチウム単結晶の複屈折量を示すグラフであり、 Mgの含 有量によって変化することを示すものである。
[図 6]溶液組成力も作製される結晶組成の LiZ (Li+Ta)のモル比を示すものである 発明を実施するための最良の形態
[0013] (実施形態 1)
本発明は、 Liと Taと Mgからなるタンタル酸リチウム単結晶であって、 LiZ (Li+Ta) のモル比を横軸 (x軸）〖ことり、 MgZTaのモル比を縦軸 (y軸）にとつた場合、 Li/ (Li +Ta)のモル比および MgZTaのモル比を、 (0. 4937, 0. 0308)、 (0. 4937, 0. 0362)、 (0. 4970, 0. 0384)、 (0. 4970, 0. 0309)の 4点で囲まれる範囲内の値 とし、光学撮像系デバイスの材料に用いることを特徴とする、タンタル酸リチウムを提 供する。
[0014] 本発明によれば、可視光領域全体において生じる複屈折量と波長による複屈折量 の差が、光学撮像系デバイスの材料として好ましいとされる ±0. 0007以内に収める ことができる。このため、本発明の組成のタンタル酸リチウム単結晶を光学撮像系デ バイスに搭載するレンズ等の材料に適用すると、可視光領域における複屈折起因の 収差を防ぐことができる。
[0015] 上記可視光領域全体において生じる複屈折量および波長による複屈折量の差の 両者が ±0. 0007以内に収まる、タンタル酸リチウム単結晶を構成する Li、 Taおよび Mgの組成の範囲は、概略以下のようにして求めた。
[0016] まず、 LiZ (Li+Ta)のモル比が 0. 4937であり、 MgZTaのモル比がそれぞれ 0.
031、 0. 034、 0. 039であるタンタル酸リチウム単結晶を得た。これら 3種類の単結 晶につ 、て、波長 532nmにおける複屈折量 Δ nおよび波長 409nmと 833nmにお ける複屈折量の差 Δ nf (409— 833)をプロットし、図 2を作成した。
[0017] 図 2は、縦軸に複屈折量および複屈折量の差、横軸に含有させた Mgの Taに対す るモル比を示している。実線は 532nm波長において、 MgO含有量が異なれば複屈 折量がどのように変化するかを示すものである。破線は 409— 833nm間の複屈折量 の差が MgOの含有量によってどのように変化するかを表すものである。その結果、 可視光領域全体において生じる複屈折量および波長による複屈折量の差の両者が ±0. 0007以内【こ収まる Ta【こ対する Mgのモノレ it範囲【ま、 0. 0308以上 0. 0362以 下であることが確かめられた。
[0018] 同様にして、 LiZ (Li+Ta)のモル比が 0. 4948であり、 MgZTaのモル比がそれ ぞれ 0. 032、 0. 034、 0. 037であるタンタル酸リチウム単結晶を得、同様のプロット から、可視光領域全体において生じる複屈折量および波長による複屈折量の差の両 者力 S±0. 0007以内に収まる Taに対する Mgのモノ ktt範囲【ま、 0. 0310以上 0. 03 71以下であることが確かめられた。
[0019] さらに同様にして、 LiZ (Li+Ta)のモル比が 0. 4962であり、 MgZTaのモル比が それぞれ 0. 029、 0. 034、 0. 037であるタンタル酸リチウム単結晶を得、同様のプ ロットから、可視光領域全体において生じる複屈折量および波長による複屈折量の 差の両者が ±0. 0007以内に収まる Taに対する Mgのモル比範囲は、 0. 0309以 上 0. 0380以下であることが確かめられた。
[0020] さらに同様にして、 LiZ (Li+Ta)のモル比が 0. 4970であり、 MgZTaのモル比が それぞれ 0. 031、 0. 034、 0. 037であるタンタル酸リチウム単結晶を得、同様のプ ロットから、可視光領域全体において生じる複屈折量および波長による複屈折量の 差の両者が ±0. 0007以内に収まる Taに対する Mgのモル比範囲は、 0. 0309以 上 0. 0384以下であることが確かめられた。
[0021] ここで、図 1は、本発明のタンタル酸リチウム単結晶の組成範囲を示すグラフである 。図 1において、実線で囲まれた範囲は、上記のようにして求めた、可視光領域全体 にお 、て生じる複屈折量および波長による複屈折量の差の両者が ± 0. 0007以内 に収まる組成範囲である。なお、 LiZ (Li+Ta)のモル比が 0. 4948の場合における Taに対する Mgのモル比の値 0. 0310および 0. 0371および、 LiZ (Li+Ta)のモ ノレ it力 0. 4962の場合における Taに対する Mgのモノ kb匕の値 0. 0309および 0. 03 80は、 Li/ (Li+Ta)のモル比が 0. 4937の場合と 0. 4970の場合における、 Taに 対する Mgのモル比の値をそれぞれ結んだ直線状にほぼ位置する。したがって、 Li Z(Li+Ta)のモル比が 0. 4937の場合と 0. 4970の場合で確かめられた 4点で囲 まれた範囲内を本発明におけるタンタル酸リチウム単結晶の組成範囲を表すものとし た。
[0022] (実施形態 2)
また本発明は、 LiZ (Li+Ta)のモル比および MgZTaのモル比を、（0. 4937, 0 . 0330)、 (0. 4937, 0. 0345)、 (0. 4970, 0. 0359)、 (0. 4970, 0. 0338)の 4 点で囲まれる範囲内の値とし、光学撮像系デバイスの材料に用いることを特徴とする 、タンタル酸リチウム単結晶を提供する。
[0023] 本発明によれば、可視光領域全体において生じる複屈折量と波長と波長による複 屈折量の差が、光学撮像系デバイスの材料として好ましいとされる ±0. 0005以内 に収めることができる。このため、本発明の組成のタンタル酸リチウム単結晶を光学撮 像系デバイスに搭載するレンズ等の材料に適用すると、可視光領域における複屈折 起因の収差をさらに防ぐことができる。
[0024] 上記可視光領域全体において生じる複屈折量および波長による複屈折量の差の 両者が ±0. 0005以内に収まる、タンタル酸リチウム単結晶を構成する Li, Taおよび Mgの組成の範囲は、概略以下のようにして求めた。
[0025] まず、 LiZ (Li+Ta)のモル比が 0. 4937であり、 MgZTaのモル比がそれぞれ 0.
031、 0. 034、 0. 039であるタンタル酸リチウム単結晶を得た。これら 3種類の単結 晶につ 、て、波長 532nmにおける複屈折量 Δ nおよび波長 409nmと 833nmにお ける複屈折量の差 Δ nf (409— 833)をプロットし、図 2を作成した。
[0026] 図 2は、縦軸に複屈折量および複屈折量の差、横軸に含有させた Mgの Taに対す るモル比を示している。実線は 532nm波長において、 MgO含有量が異なれば複屈 折量がどのように変化するかを示すものである。破線は 409— 833nm間の複屈折量 の差が MgOの含有量によってどのように変化するかを表すものである。その結果、 可視光領域全体において生じる複屈折量および波長による複屈折量の差の両者が ±0. 0005以内【こ収まる Ta【こ対する Mgのモノレ it範囲【ま、 0. 0330以上 0. 0345以 下であることが確かめられた。
[0027] 同様にして、 LiZ (Li+Ta)のモル比が 0. 4948であり、 MgZTaのモル比がそれ ぞれ 0. 032、 0. 035、 0. 037であるタンタル酸!;チウム単結晶を得、同様のプロッ卜 から、可視光領域全体において生じる複屈折量および波長による複屈折量の差の両 者力 S±0. 0005以内に収まる Taに対する Mgのモノ ktt範囲【ま、 0. 0330以上 0. 03 50以下であることが確かめられた。
[0028] さらに同様にして、 LiZ (Li+Ta)のモル比が 0. 4962であり、 MgZTaのモル比が それぞれ 0. 029、 0. 034、 0. 037であるタンタル酸リチウム単結晶を得、同様のプ ロットから、可視光領域全体において生じる複屈折量および波長による複屈折量の 差の両者が ±0. 0005以内に収まる Taに対する Mgのモル比範囲は、 0. 0331以 上 0. 0353以下であることが確かめられた。 [0029] さらに同様にして、 LiZ (Li+Ta)のモル比が 0. 4970であり、 MgZTaのモル比が それぞれ 0. 031、 0. 034、 0. 037であるタンタル酸リチウム単結晶を得、同様のプ ロットから、可視光領域全体において生じる複屈折量および波長による複屈折量の 差の両者が ±0. 0005以内に収まる Taに対する Mgのモル比範囲は、 0. 0338以 上 0. 0359以下であることが確かめられた。
[0030] ここで、図 1は、破線で囲まれた範囲は、上記のようにして求めた、可視光領域全体 にお 、て生じる複屈折量および波長による複屈折量の差の両者が ± 0. 0005以内 に収まる組成範囲である。なお、 LiZ (Li+Ta)のモル比が 0. 4948の場合における Taに対する Mgのモル比の値 0. 0330および 0. 0350および、 LiZ (Li+Ta)のモ ノレ it力 0. 4962の場合における Taに対する Mgのモノ kb匕の値 0. 0331および 0. 03 53は、 Li/ (Li+Ta)のモル比が 0. 4937の場合と 0. 4970の場合における、 Taに 対する Mgのモル比の値をそれぞれ結んだ直線状にほぼ位置する。したがって、 Li Z(Li+Ta)のモル比が 0. 4937の場合と 0. 4970の場合で確かめられた 4点で囲 まれた範囲内を本発明におけるタンタル酸リチウム単結晶の組成範囲を表すものとし た。
実施例 1
[0031] (1)試料作製
溶液原料段階で、 Li/ (Li+Ta)のモル比が 0. 54となるよう、 Li COと Ta Oをト
2 3 2 5 一タルで 390gとなるよう調合したものを 3セット作り、これらを出発原料とした。これら 出発原料をフッ素榭脂製ポットに入れ、吸湿に注意しながら 1時間攪拌混合を行った 。次に Pt製のるつぼに押し固め、 1300°C、空気中で 8時間仮焼し目的となる原料を 得た。次に、これら仮焼粉 3セットに、それぞれ MgOを原料中の Ta Oに対するモル
2 5
it力 S0. 034、 0. 042、 0. 046となるよう追カロした。この投人した MgO量は、最終的 に結晶となった段階では、結晶中の Taに対して Mg力 S0. 031、 0. 034、 0. 039のモ ル比で含有することになるよう算出された量である。
[0032] 次に、この 3セットの MgOを追加した原料を、それぞれ直径 50mm、高さ 50mmの I r製のるつぼに入れ昇温し、溶融を確認した。その後、雰囲気を 0. 08%酸素を含む 窒素中として 1時間放置し、自然攪拌による雰囲気の均質ィ匕を行った。均質化後、 X あるいは y結晶方位に切り出した 5 X 5mm角、長さ 50mmのタンタル酸リチウム単結 晶を種結晶として融液面上部と接触させ、結晶回転速度を 6rpmとし、一定の引き上 げ速度で融液面上方鉛直方向に引き上げ、単結晶を育成した。育成中は、結晶育 成装置に設置されているロードセルにより結晶重量をモニタリングし、育成結晶直径 が 26mmとなるよう自動直径制御を行った。
[0033] 約 1日間の育成により直径約 26mm、長さ約 28mmの大きさで、 LiZ (Li+Ta)のモ ル比が 0. 4937の 3個のタンタル酸リチウム単結晶を得た。結晶育成では、図 6に示 す各種組成比 LiZ (Li+Ta)の溶液原料から作製したインゴットにつ!/ヽて定量し、あら 力じめ作製しておいた検量線により見積もった。
[0034] これら得られた 3個の単結晶に対して単分域ィ匕処理を施すため、それぞれ C軸方 向に対して Pt板で挟み、抵抗加熱炉の中に設置した。その後 750°Cまで昇温し、十 分保持した後、 Pt板を電極として、一定の電流密度で直流電流を流しながら、 20°C Zhの速度で室温まで徐冷した。得られた結晶について、 26mm定径部の種結晶側 から厚み 0. 7mmのウェハーをそれぞれ 2枚ずつ切り出した。
(2)評価方法
0. 7mm厚ウェハーのうち 1枚は、ウェハー中央部分から 7mm角のウェハーを切り 出し、 MgO含有量を化学分析により求めた。 0. 7mm厚ウェハーの残り 1枚は、ゥェ ハー両面を鏡面研磨し、屈折率測定試料とした。
[0035] 屈折率は、 Metricon社 プリズムカプラー法による屈折率測定装置 2010を用い て、測定波長 =409、 532、 833nmについて測定を行った。光源は半導体レーザー の TEモードを用いた。
[0036] 得られた結果から、測定波長 532nmにおける複屈折量 Δ nと測定波長 409nmと 8 33nmにおける複屈折量の差 Δ ηί(409— 833nm)をプロットし、図 2を作成した。
(3)評価結果
図 2は、縦軸に複屈折量および複屈折量の差、横軸に含有させた Mgの Taに対す るモル比を示している。実線は 532nm波長において MgO含有量が異なれば複屈 折量がどのように変化するかを表すものである。破線は 409— 833nm間の複屈折量 の差が MgOの含有量によってどのように変化するかを表すものである。光学撮像用 として用いられる光学材料において複屈折の管理幅に対する納入品質の公的な規 格はないため、本発明ではこの両者が ±0. 0007間に収まっていることを光学撮像 系デバイスに適用できる最低条件と設定し、この条件に合う MgOの含有量を見極め た。その結果、 Taに対する Mgのモル比範囲は、 0. 0308以上 0. 0362以下である ことが確かめられた。
[0037] また、光学撮像系レンズ材料の納入品質として一般的に用いられて 、る屈折率の 管理幅である ±0. 0005を本発明の評価指標として適用した場合、つまり前述の条 件よりさらに厳しい条件を設定したとすると、 Taに対する Mgのモル比範囲は 0. 033 0以上 0. 0345以下である必要があることも確かめられた。
実施例 2
[0038] 溶液原料段階で、 Li/ (Li+Ta)のモル比が 0. 55となるよう、 Li COと Ta Oをト
2 3 2 5 一タルで 390gとなるよう調合したものを 3セット作り、これらを出発原料とした。これら 出発原料を、実施例 1と同様に 1時間攪拌混合し、空気中で 8時間仮焼して目的とな る原料を得た。次に、これら仮焼粉 3セットに、それぞれ MgOを原料中の Ta Oに対
2 5 するモノ ktt力 S0. 034、 0. 042、 0. 046となるよう追カロした。この投人した MgO量は 、最終的に結晶となった段階では、結晶中の Taに対して Mgが 0. 032、 0. 035、 0. 037のモル比で含有することになるよう算出された量である。この 3セットの MgOを追 カロした原料を、それぞれ実施例 1と同様に引き上げ法により育成し、 Li/ (Li+Ta) のモル比が 0. 4948の 3個のタンタル酸リチウム単結晶を得た。
[0039] この 3個のタンタル酸リチウム単結晶を実施例 1と同様に評価し、図 3を作成した。こ の図 3力ら、 Taに対する Mgのモノ ktt範囲を 0. 0310以上 0. 0371以下とすると、所 望のタンタル酸リチウム単結晶であることが確かめられた。
[0040] また、 ±0. 0005を条件とした場合、この条件に合う Taに対する Mgのモル比範囲 は 0. 0330以上 0. 0350以下である必要があることも確かめられた。
実施例 3
[0041] 溶液原料段階で、 Li/ (Li+Ta)のモル比が 0. 56となるよう、 Li COと Ta Oをト
2 3 2 5 一タルで 390gとなるよう調合したものを 3セット作り、これらを出発原料とした。これら 出発原料を、実施例 1と同様に 1時間攪拌混合し、空気中で 8時間仮焼して目的とな る原料を得た。次に、これら仮焼粉 3セットに、それぞれ MgOを原料中の Ta Oに対
2 5 するモノ ktt力 SO. 034、 0. 046、 0. 052となるよう追カロした。この投人した MgO量は 、最終的に結晶となった段階では、結晶中の Taに対して Mgが 0. 029、 0. 034、 0. 037のモル比で含有することになるよう算出された量である。この 3セットの MgOを追 カロした原料を、それぞれ実施例 1と同様に引き上げ法により育成し、 Li/ (Li+Ta) のモル比が 0. 4962の 3個のタンタル酸リチウム単結晶を得た。
[0042] この 3個のタンタル酸リチウム単結晶を実施例 1と同様に評価し、図 4を作成した。こ の図 4力ら、 Taに対する Mgのモノ ktt範囲を 0. 0309以上 0. 0380以下とすると、所 望のタンタル酸リチウム単結晶であることが確かめられた。
[0043] また、 ±0. 0005を条件とした場合、この条件に合う Taに対する Mgのモル比範囲 は 0. 0331以上 0. 0353以下である必要があることも確かめられた。
実施例 4
[0044] 溶液原料段階で、 Li/ (Li+Ta)のモル比が 0. 57となるよう、 Li COと Ta Oをと
2 3 2 5 一タルで 390gとなるよう調合したものを 3セット作り、これらを出発原料とした。これら 出発原料を、実施例 1と同様に 1時間攪拌混合し、空気中で 8時間仮焼して目的とな る原料を得た。次に、これら仮焼粉 3セットに、それぞれ MgOを原料中の Ta Oに対
2 5 するモノ ktt力 S0. 046、 0. 052、 0. 059となるよう追カロした。この投人した MgO量は 、最終的に結晶となった段階では、結晶中の Taに対して Mgが 0. 031、 0. 034、 0. 037のモル比で含有することになるよう算出された量である。この 3セットの MgOを追 カロした原料を、それぞれ実施例 1と同様に引き上げ法により育成し、 Li/ (Li+Ta) のモル比が 0. 4970の 3個のタンタル酸リチウム単結晶を得た。
[0045] この 3個のタンタル酸リチウム単結晶を実施例 1と同様に評価し、図 5を作成した。こ の図 5力ら、 Taに対する Mgのモノ ktt範囲を 0. 0309以上 0. 0384以下とすると、所 望のタンタル酸リチウム単結晶であることが確かめられた。
[0046] また、 ±0. 0005を条件とした場合、この条件に合う Taに対する Mgのモル比範囲 は 0. 0338以上 0. 0359以下である必要力 Sあることも確力められた。
[0047] 以上の実施例から、図 1に示すように、 LiZ (Li+Ta)のモル比を横軸 (X軸）とし、 MgZTaのモル比を縦軸 (y軸）とした座標に、各実施例で確かめられた可視光領域 における複屈折量および複屈折量の差が ±0. 0007の範囲内であることを条件とし た時の組成の数値をプロットし、実施例 1と実施例 4のプロットを実線で結び、その囲 まれた範囲内を本発明におけるタンタル酸リチウム単結晶の組成範囲を表すものとし た。実施例 2および 3の値は、実施例 1と実施例 4の値を結んだ直線上にほぼ一致し て ヽるので、実施例 1と実施例 4で確かめられた 4点で囲まれた範囲内を本発明にお けるタンタル酸リチウム単結晶の組成範囲を表すものとした。結晶組成がこの範囲内 であれば複屈折量の公差の範囲が ±0. 0007におさまり、光学撮像系デバイスの材 料として可視光領域における複屈折起因の収差を最小限に防ぐことができる。
[0048] さらに、図 1には、可視光領域における複屈折量および複屈折量の差が ±0. 000 5であることを条件とした時の組成の数値をプロットし、実施例 1と実施例 4のプロット を破線で結んだ組成範囲も図示している。先と同様に、実施例 2および 3の値は、実 施例 1と実施例 4の値を結んだ直線上にほぼ一致して ヽるので、実施例 1と実施例 4 で確かめられた 4点で囲まれた範囲内を、本発明におけるタンタル酸リチウム単結晶 の特に好まし 、組成範囲を表すものとした。結晶組成がこの範囲内であれば複屈折 量の公差の範囲が ±0. 0005〖こおさまり、光学撮像系デバイスの材料として可視光 領域における複屈折起因の収差をさらに最小限に防ぐことができる。
[0049] このような可視光領域全域にぉ 、て光学特性の優れて!/、る本発明のタンタル酸リ チウム単結晶を材料とするレンズまたはプリズムと 、つた光学部材を、例えばプロジェ クタ一やデジタルカメラ等の光学撮像系デバイスに搭載すると、それら光学部材は可 視光領域における複屈折量の公差の範囲が ±0. 0007と小さいので、高解像度、高 画質の映像を映し出すことが可能となる。さらに本発明のタンタル酸リチウム単結晶 を材料とする基板を、非線形光学効果を利用した波長変換素子や電気光学効果を 利用した光変調素子に適用することも可能である。

Claims

請求の範囲
[1] Liと Taと Mgからなるタンタル酸リチウム単結晶であって、
Li/ (Li+Ta)のモル比を横軸（X軸）〖ことり、 MgZTaのモル比を縦軸（y軸）にとつ に ¾5口ゝ
LiZ (Li+Ta)のモル比および MgZTaのモル比を、（0. 4937, 0. 0308)、 (0. 4937, 0. 0362)、 (0. 4970, 0. 0384)、 (0. 4970, 0. 0309)の 4点で囲まれる 範囲内の値とし、光学撮像系デバイス材料に用いることを特徴とする、タンタル酸リチ ゥム単結晶。
[2] LiZ (Li+Ta)のモル比および MgZTaのモル比を、（0. 4937, 0. 0330)、 (0.
4937, 0. 0345)、 (0. 4970, 0. 0359)、 (0. 4970, 0. 0338)の 4点で囲まれる 範囲内の値とし、光学撮像系デバイス材料に用いることを特徴とする、請求項 1記載 のタンタル酸リチウム単結晶。
[3] 請求項 1または請求項 2に記載のタンタル酸リチウム単結晶を用いたレンズまたは プリズムを搭載した光学撮像系デバイス。
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