WO2006101034A1 - 周期分極反転構造の作製方法 - Google Patents

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WO2006101034A1
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nonlinear optical
optical crystal
order nonlinear
substrate
periodically poled
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French (fr)
Inventor
Hiroyuki Suzuki
Masaki Asobe
Takeshi Umeki
Yoshiki Nishida
Osamu Tadanaga
Tsutomu Yanagawa
Katsuaki Magari
Hiroyasu Mawatari
Hiroshi Miyazawa
Junji Yumoto
Original Assignee
Nippon Telegraph And Telephone Corporation
Ntt Electronics Corporation
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/35—Non-linear optics
    • G02F1/355—Non-linear optics characterised by the materials used
    • G02F1/3558—Poled materials, e.g. with periodic poling; Fabrication of domain inverted structures, e.g. for quasi-phase-matching [QPM]

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a periodically poled structure, and more particularly, to a two-phase wavelength conversion element that is expected to be put to practical use as a visible light laser or a mid-infrared light laser.
  • the present invention relates to a method for producing a periodically poled structure in a second-order nonlinear optical crystal.
  • wavelength conversion element for converting the wavelength of light
  • an element using a semiconductor optical amplifier an element using four-wave mixing, and the like are known.
  • these wavelength conversion elements could not satisfy the conditions required for the system, such as high efficiency, high speed, wide band, low noise, and polarization independence.
  • the wavelength conversion element includes a multiplexer 11 that multiplexes excitation light A having a relatively small light intensity and excitation light B having a relatively large light intensity, and a waveguide made of a nonlinear optical crystal having a polarization inversion structure. 12 and a demultiplexer 13 that separates sum frequency light or difference frequency light C and pump light B.
  • the excitation light A is converted into sum frequency light or difference frequency light C having another wavelength in the waveguide 12, and is emitted together with the excitation light B. If pumping light A and pumping light B have the same wavelength, or if only pumping light A is incident, second harmonic generation causes the second harmonic to have twice the frequency of the pumping light. Is emitted from the waveguide 12.
  • a visible light source using such a wavelength conversion element can be used as a highly efficient excitation light source for a fluorescent protein used as a gene identification dye. Therefore, it has a significant effect on increasing the sensitivity of biological observation equipment.
  • This wavelength is the main oscillation wavelength of a conventionally used argon laser.
  • a visible laser light source to which such a wavelength conversion element is applied is a fluorescence microscope, a DNA sequencer, a cytophoric mouthpiece using an argon laser as a light source. It has a remarkable effect on miniaturization and low power consumption of analytical instruments such as meters.
  • a mid-infrared light source using such a wavelength conversion element can detect fundamental vibration absorption of hydrocarbon gases such as methane and ethane. Therefore, the sensitivity of gas sensing devices for industrial, medical, and environmental measurements is significantly improved.
  • a mid-infrared light source using such a wavelength conversion element can detect strong vibration absorption of water vapor and NO gas. Therefore, there is a remarkable effect in increasing the sensitivity of gas sensing devices for industrial applications such as detection of trace moisture contained in semiconductor processes and medical applications by measuring concentrations in exhaled breath.
  • a first electrode having an electrode pattern produced with a necessary width and interval is disposed.
  • a second electrode is placed opposite to the Z surface, and a positive voltage is applied to the first electrode and a negative voltage is applied to the second electrode by the liquid electrode. After the application of the voltage is stopped, the domain inversion structure portion having the periodic domain inversion pattern corresponding to the electrode pattern is retained.
  • Non-Patent Document 2 Single domain nonlinear ferroelectric optical material body: Lithium niobate (LiNbO, hereinafter abbreviated as LN) with a thickness of 200 x m or less
  • a first electrode having an electrode pattern produced with a required width and interval corresponding to a target domain inversion pattern is arranged on the z surface of the substrate.
  • the second electrode is placed opposite to the + Z plane, and a negative voltage is applied to the first electrode and a positive voltage is applied to the second electrode by the liquid electrode. After the application of the voltage is stopped, the domain inversion structure portion having the periodic domain inversion pattern corresponding to the electrode pattern is retained.
  • the first method for producing the periodic domain-inverted structure described above is that the periodic domain inversion pattern is formed in the + Z plane during the fabrication process compared to the Z plane.
  • Unexpected domain inversion is easy to generate. Since a polar solvent is used when applying a resist to the MgO-LN substrate, there is a problem that the resist pattern spreads at the domain boundary due to the difference in polarity between domains. The size of the generated domain cannot be ignored compared with the size of the resist pattern, and the resist pattern disturbance is a polarization inversion pattern disturbance. As a result, when the conversion efficiency is lowered as a wavelength conversion element, it has a drawback.
  • the second method for producing the above periodically poled structure is to limit the crystal thickness to 200 ⁇ m or less in order to prevent dielectric breakdown of the second-order nonlinear optical crystal due to voltage application. There was a need to do. As a result, in the single-domain second-order nonlinear optical crystal, the crystal itself is damaged by the strong pyroelectric effect that occurs during the temperature rising or cooling process of the electrode pattern manufacturing process. For this reason, there was a problem that the production yield of the wavelength conversion element did not increase.
  • An object of the present invention is to provide a periodically poled structure having a high conversion efficiency and an improved manufacturing yield. It is in providing the manufacturing method of this.
  • Non-Patent Document 1 M. Nakamura et al., "Quasi-Phase-Matched Optical Parametric Oscillator Using Periodically Poled MgO-Doped LiNb03 Crystal", Jpn. J. Appl. Phys., Vol.38, Part2 , No. l lA, pp.L1234-L1236 (1999)
  • Non-Patent Document 2 Webjoern et al., Quasi-phase-matched olue light generation in bulk lithium niobate, electrically poled via periodic liquid electrodes, Electronics Lett ers, Vol.30, No.11, p.894-895 (1994 )
  • one embodiment provides a method for producing a periodically poled structure in a single nonlinear domain-ordered second-order nonlinear optical crystal.
  • a resist pattern that matches the polarization inversion period was formed on the surface, and a resist pattern was created.
  • the electric field was applied to the secondary nonlinear optical crystal with the Z plane as a negative voltage and the + Z plane as a positive voltage.
  • the second-order nonlinear optical crystal is characterized by containing at least one element as an additive to compensate for defects in the crystal.
  • the element that fills the defects of the second-order nonlinear optical crystal can be at least one of Mg, Zn, Sc, and In.
  • Second-order nonlinear optical crystals are LiNbO, LiTaO, LiNb Ta ⁇ (0
  • the substrate thickness of the second-order nonlinear optical crystal is preferably 200 ⁇ m or more and 8 mm or less.
  • the step of applying a voltage is preferably performed in a state where the second-order nonlinear optical crystal is heated to 50 ° C or higher and 150 or lower.
  • FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a conventional quasi phase matching type wavelength conversion element
  • Figure 2 shows a second-order nonlinear optical crystal substrate with an unexpected domain inversion
  • FIG. 4A shows a method for manufacturing a periodically poled structure according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 4B is a diagram showing a method for producing a periodically poled structure according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 5 is a diagram showing a method for producing a periodically poled structure according to Example 1,
  • FIG. 6 is a view showing a method for producing a periodically poled structure according to Example 2.
  • a resist pattern matching the polarization inversion period is formed on the Z-plane of this substrate.
  • a voltage is applied so that an electric field is applied to the second-order nonlinear optical crystal, with the Z plane on which the resist pattern is formed being a negative voltage and the + Z plane being a positive voltage.
  • a MgO-LN crystal which is a typical second-order nonlinear optical crystal, is generally manufactured by using a crystal pulling method such as the Tyoklalski method.
  • the pulled crystal boole
  • the pulled crystal is a multi-domain state in which the direction of spontaneous polarization is random.
  • a voltage is applied so that an electric field is applied between both Z planes with the crystal heated to near the Curie point. In this way, the process of making a single domain in which the direction of spontaneous polarization is in one direction is called so-called polling.
  • FIG. 2 shows a second-order nonlinear optical crystal substrate in which an unexpected layer and domain inversion portion are generated.
  • the region of the polarization direction force + of the substrate 21 is referred to as + Z plane, and one region is referred to as one Z plane.
  • the + Z plane is more likely to generate unexpected domain reversals 22a to 22c during the fabrication process than the _Z plane. Therefore, when the resist is dissolved and applied in a polar solvent, the resist pattern spreads 23a to 23c occur at the domain boundary due to the difference in polarity between the domains.
  • the generation of unexpected domain inversion portions is small—a resist pattern that matches the polarization inversion period is formed on the Z plane. Therefore, it is possible to prevent the periodic polarization reversal pattern from being disturbed due to an unexpected pattern or domain reversal pattern. It is possible to prevent a decrease in conversion efficiency.
  • FIGS. 3A and 3B show the relationship between the breakdown voltage and the polarization inversion voltage of lithium niobate.
  • Figure 3A shows the relationship between the substrate thickness and the breakdown voltage of a non-doped LN substrate.
  • An undoped LN substrate requires an electric field for polarization reversal of 20 kV / mm, so the substrate thickness must be limited to 200 zm or less.
  • the electric field for polarization inversion can be reduced to 3 to 5 kVZmm as shown in FIG. Therefore, there is no limitation on the substrate thickness.
  • the thickness is 200 microns or more and 8 mm or less.
  • a second-order nonlinear optical crystal with a thickness can be used. Therefore, there is no possibility of damaging the crystal substrate itself during the temperature rising or cooling process during the resist pattern manufacturing process using photolithography, and the yield of the wavelength conversion element manufacturing is improved.
  • the fabrication process of the domain-inverted structure includes a resist process for fabricating a patterned resist film (insulating film) and a baking process for hardening the resist applied on the substrate by heating. Since LN is pyroelectric, surface charges are always generated by these processes. When a single domain LN substrate is used, the polarity of the surface charge generated is unidirectional, so a high electric field is applied to the front and back surfaces of the LN substrate as a whole. As a result, the substrate end face is chipped due to the discharge that occurs at the end face of the substrate, and the LN substrate itself is cracked from that point, which greatly reduces the yield of device fabrication. This phenomenon is particularly noticeable when the LN substrate is thin.
  • FIGS. 4A and 4B show a method for producing a periodically poled structure according to an embodiment of the present invention.
  • a resist pattern 32 that matches the polarization inversion period is formed. Connect the liquid electrodes 33a and 33b to the + Z and -Z planes (Fig. 4A). It should be noted that a conductive gel may be used instead of the liquid electrode. Resist pattern 32 was created—Z-plane is a negative voltage, + Z-plane is a positive voltage, and a voltage is applied so that an electric field is applied to the second-order nonlinear optical crystal.
  • the resist pattern 32 is used as an insulating film. That is, since the voltage higher than the coercive electric field is applied to the portion where the liquid electrode 33 b is in contact with the second-order nonlinear optical crystal 31, the direction of spontaneous polarization is reversed. On the other hand, since the portion where the resist pattern 32 is formed is electrically insulated, the spontaneous polarization is not reversed, so that a periodic polarization reversal structure that matches the resist pattern 32 can be produced.
  • the coercive electric field is a voltage necessary for aligning the direction of spontaneous polarization of the ferroelectric crystal in one direction.
  • Typical second-order nonlinear optical crystal represented by non-doped LN, lithium tantalate (LiTaO, hereinafter abbreviated as LT), or LiNb Ta ⁇ (0 ⁇ 1)
  • LNT Mixed composition crystals
  • doping elements such as Mg, Zn, Sc, and In into the crystal, and is added to LN or LT with Mg5 mol% added or Zn5 mol% added.
  • a coercive electric field of 6 kV / mm or less is obtained.
  • the thickness of the second-order nonlinear optical crystal of the present embodiment is not less than 200 ⁇ m and not more than 8 mm. If the thickness is less than 200 ⁇ m, the warpage of the substrate itself becomes prominent, making it difficult to carry out a photolithographic process for resist pattern fabrication. On the other hand, if it is 8 mm or more, the crystal substrate becomes heavy and difficult to handle. In addition, the inversion voltage required for polarization inversion increases, and the power source for generating a high voltage becomes enormous, which is not practical.
  • the process of the present embodiment can be performed in a state where the second-order nonlinear optical crystal is heated.
  • the magnitude of the coercive electric field of the second-order nonlinear optical crystal decreases, so
  • the polarization inversion of the crystal substrate can be performed at a low voltage.
  • the electrical conductivity of the crystal increases, the growth of the domain-inverted structure is less disturbed by the presence of defects in the crystal, and a uniform domain-inverted structure can be fabricated.
  • the heating temperature is preferably 50 ° C or higher and 150 or lower. This is because when the temperature is higher than 150 ° C., the evaporation of the liquid electrode becomes significant. More preferably, the heating is performed between 90 ° C and 100 ° C.
  • FIG. 5 shows a method for producing a periodically poled structure according to Example 1.
  • Example 1 a 3 inch, ⁇ doped LN substrate having a substrate thickness of 300 ⁇ ⁇ is used as the second-order nonlinear optical crystal.
  • the LN substrate 41 is single-domained, and a resist pattern 42 corresponding to the periodically poled structure is formed on the surface.
  • the resist pattern 42 is produced using a normal photolithography process.
  • the surface of the LN substrate 41 is subjected to organic cleaning and then oleophilic treatment, and Splay 18 S 1818 resist is dropped on the substrate and spin-coated, and the spin-coated resist film is baked in a thermostatic oven. To dry and solidify. Heating during baking or subsequent cooling will not damage the substrate. This is because the substrate thickness of the LN substrate 41 is 300 microns, so that substrate cracking due to the pyroelectric effect can be prevented.
  • a photomask matching the periodically poled structure is brought into contact with the resist film, and ultraviolet light is irradiated for exposure. Thereafter, development is performed to produce a resist pattern 42 corresponding to the periodically poled structure.
  • the acrylic container 43 has a structure that does not leak even when the LN substrate 41 is sandwiched between the O-rings 44 and the liquid is injected into the container.
  • the container 43 is filled with an aqueous lithium chloride solution 45.
  • a DC power source 48 for generating a negative voltage is connected to the electrode rod 46 loaded in the aqueous solution, and the other electrode rod 47 is grounded.
  • a voltage of 3 kV is applied from the DC power supply 48 for 300 milliseconds.
  • a current corresponding to twice the spontaneous polarization charge corresponding to the target inversion area of the resist pattern 42 is a direct current.
  • a periodically poled structure that flows from the power source and matches the resist pattern 42 can be produced.
  • the LN substrate 41 can have a force S for producing a domain-inverted structure that matches the resist pattern.
  • a Zn-doped LT substrate or a Zn-doped LNT substrate is used as the second-order nonlinear optical crystal, a similar periodic polarization inversion structure can be produced.
  • a domain-inverted structure can be fabricated with an arbitrary inversion period of 2 to 111 or more using a mask having an inversion period of 9.1 to 111.
  • a strip-shaped element is cut out from the manufactured LN substrate in a direction orthogonal to the periodically poled structure, and both end faces of the cut-out element are polished.
  • Example 2 using the same method as in Example 1, a periodically poled structure is fabricated on a 3-inch Zn-doped LN substrate having a substrate thickness of 5 mm. A resist pattern matching the periodic polarization structure is produced in the same manner as in Example 1, and a resist pattern having a period of 4.5 microns is produced.
  • FIG. 6 shows a method for producing a periodically poled structure according to the second embodiment.
  • the container 43 used in Example 1 is housed in a mantle heater 51 to produce a polarization inversion structure with the LN substrate 41 heated.
  • the container 43 is made using a polycarbonate having excellent heat resistance.
  • the thermocouple 52 is heated to 90 ° C. with the container 43 loaded.
  • the LN substrate 41 will not be damaged during heating. This is because the thickness force of the LN substrate 41 is as thick as mm and the resistance to the pyroelectric effect is high.
  • a voltage of 15 kV is applied for 300 milliseconds from a DC power supply 48 to which the electrode rod 46 is connected.
  • Example 2 the reason for applying a voltage of 15 kV is that the coercive electric field of the Zn-doped LN substrate at 90 ° C is approximately 3 kV / mm, and the substrate thickness is 5 mm. This is because pressure is required.
  • a Zn-doped LT substrate or a Zn-doped LNT substrate is used as the second-order nonlinear optical crystal, a similar periodic polarization inversion structure can be produced.
  • a strip-shaped element is cut out from the manufactured LN substrate in a direction orthogonal to the periodically poled structure, and both end faces of the cut-out element are polished.
  • excitation light having a wavelength of 976 nm is incident on this element in a direction perpendicular to the periodically poled structure, a second harmonic having a wavelength of 488 nm can be generated.
  • a periodically poled structure is fabricated using a 3 inch, Zn-doped LN substrate with a substrate thickness of 300 / im.
  • the resist pattern matching the periodic polarization structure is produced in the same manner as in Example 1, and a resist pattern having a period of 28.5 microns is produced.
  • a strip-shaped element is cut out from the manufactured LN substrate in a direction perpendicular to the periodically poled structure, and both end faces of the cut-out element are polished.
  • difference frequency light that is mid-infrared light having a wavelength of 3.3 / m may be generated. it can.
  • a periodically poled structure is fabricated using a 3 inch, Zn-doped LN substrate with a substrate thickness of 500 zm.
  • the resist pattern matching the periodic polarization structure is produced in the same manner as in Example 1, and a resist pattern having a period of 26.3 microns is produced.
  • a strip-shaped element is cut out from the manufactured LN substrate in a direction perpendicular to the periodically poled structure, and both end faces of the cut-out element are polished.
  • difference frequency light that is mid-infrared light with a wavelength of 2.7 / m may be generated. it can.
  • a periodically poled structure is fabricated using a 3 inch, Zn-doped LN substrate with a substrate thickness of 400 zm.
  • the resist pattern matching the periodic polarization structure is produced in the same manner as in Example 1, and a resist pattern having a period of 25.6 microns is produced.
  • a strip-shaped element is cut from the fabricated LN substrate in a direction perpendicular to the periodically poled structure. The both end surfaces of the extracted and cut-out element are polished.
  • difference frequency light that is mid-infrared light with a wavelength of 2.3 / m may be generated. it can.

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Abstract

　変換効率が高く、作製歩留まりを向上させた周期分極反転構造の作製方法を提供する。シングルドメイン化された二次非線形光学結晶（３１）に周期分極反転構造を作製する作製方法において、二次非線形光学結晶（３１）の－Ｚ面に、分極反転周期に一致するレジストパターン（３２）を形成する工程と、レジストパターン（３２）が作製された－Ｚ面を負の電圧、＋Ｚ面を正の電圧として、二次非線形光学結晶（３１）に電界が加わるように電圧を印加する工程とを備え、二次非線形光学結晶（３１）は、結晶の欠陥を補填する少なくとも１種の元素を添加物として含有している。

Description

明 細 書
周期分極反転構造の作製方法
技術分野
[0001] 本発明は、周期分極反転構造の作製方法に関し、より詳細には、可視光レーザま たは中赤外光レーザとして実用化が期待されている擬似位相整合型波長変換素子 に用いる二次非線形光学結晶に周期分極反転構造を作製する方法に関する。 背景技術
[0002] 従来、光の波長を変換する波長変換素子として、半導体光増幅器を応用した素子 、四光波混合を利用する素子等が知られている。し力 ながら、これら波長変換素子 は、システムにおいて求められる、高効率、高速、広帯域、低ノイズ、偏波無依存など の条件を満足させることができなかった。
[0003] 一方、二次非線形光学効果の一種である擬似位相整合による第二高調波発生、 和周波発生、差周波発生を利用した波長変換素子の応用が期待されている。図 1に
、従来の擬似位相整合型の波長変換素子の構成を示す。波長変換素子は、比較的 小さな光強度を有する励起光 Aと、比較的大きな光強度を有する励起光 Bとを合波 する合波器 11と、分極反転構造を有する非線形光学結晶からなる導波路 12と、和 周波光または差周波光 Cと励起光 Bとを分離する分波器 13とから構成されている。励 起光 Aは、導波路 12において、別の波長を有する和周波光または差周波光 Cへと変 換され、励起光 Bと共に出射される。もし、励起光 Aおよび励起光 Bが同一の波長で あった場合、または励起光 Aのみが入射された場合には、第二高調波発生によって 励起光の 2倍の周波数を有する第二高調波が導波路 12から出射される。
[0004] 例えば、励起光 Bの波長; I 2 = 1300nmとした場合、波長; 1 1 = 980nmの励起光 Aは、波長; 1 3 = 560nmの黄色の可視光である和周波光 Cに変換される。このような 波長変換素子を利用した可視光源は、遺伝子識別色素として使われる蛍光タンパク の高効率な励起光源として利用することができる。従って、生体観測用機器の高感 度化に著しい効果がある。
[0005] 例えば、励起光 A, Bを波長 λ 1 = λ 2 = 976nmとした場合、または励起光 Aのみ を波長え l = 976nmを入力した場合には、第二高調波発生によって、波長 λ 3 = 4 88nmの可視光を得ることができる。この波長は、従来用いられているアルゴンレー ザの主要な発振波長である、このような波長変換素子を適用した可視レーザ光源は 、アルゴンレーザを光源として用いている蛍光顕微鏡、 DNAシーケンサ、サイトフ口 一メータなどの分析機器の小型化、低消費電力化に著しい効果を有する。
[0006] また、励起光 Bの波長 λ 2 = 1560nmとした場合、波長 λ 1 = 1060nmの励起光 A は、波長; 1 3 = 3. 3 z mの中赤外光である差周波光 Cに変換される。このような波長 変換素子を利用した中赤外光源は、メタン、ェタンなどの炭化水素ガスの基本振動 吸収を検出することができる。従って、産業、医療、環境計測用のガスセンシング装 置の高感度化に著しレ、効果がある。
[0007] さらにまた、励起光 Bの波長; I 2 = 1550nmとした場合、波長; 1 1 = 976nmの励起 光 Aは、波長; 1 3 = 2. 7 z mの中赤外光である差周波光 Cに変換される。このような 波長変換素子を利用した中赤外光源は、水蒸気、 NOガスの強い振動吸収を検出 すること力 Sできる。従って、半導体プロセスに含まれる微量水分検出などの産業応用 、呼気中の濃度測定による医療応用などのガスセンシング装置の高感度化に著しい 効果がある。
[0008] さらにまた、励起光 Bの波長え 2 = 1580nmとした場合、波長え 1 = 940nmの励起 光 Aは、波長え 3 = 2. 3 /i mの中赤外光である差周波光 Cに変換される。このような 波長変換素子を利用した中赤外光源は、一酸化炭素の強い振動吸収を検出するこ とができる。従って、焼却炉の燃焼制御などの産業応用、呼気中の濃度測定による 医療応用などのガスセンシング装置の高感度化に著しい効果がある。
[0009] このような擬似位相整合型の波長変換素子を作製するためには、二次非線形光学 結晶に、その分極方向が周期的に反転しているような周期分極反転構造を作製する 必要がある。周期分極反転構造を作製するための第 1の方法として、以下の方法が 知られている（例えば、非特許文献 1参照）。シングルドメイン化された非線形強誘電 体光学材料体である厚さ 500ミクロンの MgOドープニォブ酸リチウム（Mg〇_LiNb O )基板を用いる。この基板の + Z面に、 目的とするドメイン反転パターンに応じた所
3
要の幅および間隔で作製された電極パターンを有する第 1の電極を配置する。一方 Z面に第 2の電極を対向配置させ、液体電極によって第 1の電極に正の電圧を、 第 2の電極に負の電圧を印加する。電圧の印加を停止した後には、電極パターンに 対応するパターンの周期的ドメイン反転パターンを有するドメイン反転構造部が保持 されている。
[0010] また、周期分極反転構造を作製するための第 2の方法として、以下の方法が知られ ている (例えば、非特許文献 2参照）。シングルドメイン化された非線形強誘電体光学 材料体である厚さ 200 x m以下のニオブ酸リチウム（LiNbO、以下、 LNと略す）基
3
板を用いる。この基板の一 z面に目的とするドメイン反転パターンに応じた所要の幅 および間隔で作製された電極パターンを有する第 1の電極を配置する。一方、 +Z面 に第 2の電極を対向配置させ、液体電極によって第 1の電極に負の電圧を、第 2の電 極に正の電圧を印加する。電圧の印加を停止した後には、電極パターンに対応する パターンの周期的ドメイン反転パターンを有するドメイン反転構造部が保持されてい る。
[0011] し力しながら、上述した周期分極反転構造を作製するための第 1の方法は、周期的 ドメイン反転パターンを形成している + Z面において、 Z面と比較して作製プロセス 中に予期しないドメイン反転部が生成しやすい。 MgO— LN基板にレジストを塗布す る際に、極性溶剤を使用するため、ドメイン間の極性の違いにより、ドメイン境界でレ ジストパターンの広がりが生ずるという問題があった。生成したドメインの大きさは、レ ジストパターンの大きさと比較しても無視できず、レジストパターンの乱れは、分極反 転パターンの乱れとなる。その結果、波長変換素子として変換効率の低下が生じると レ、う欠点を有していた。
[0012] また、上述した周期分極反転構造を作製するための第 2の方法は、電圧印加による 二次非線形光学結晶の絶縁破壊を防止するため、結晶の厚さを 200 μ m以下に限 定する必要があった。その結果、シングルドメイン化された二次非線形光学結晶にお いて電極パターン作製プロセスの昇温または降温過程に発生する強い焦電効果に よって、結晶自体が破損する。このため、波長変換素子の作製歩留まりが上がらない という問題があった。
[0013] 本発明の目的は、変換効率が高ぐ作製歩留まりを向上させた周期分極反転構造 の作製方法を提供することにある。
[0014] 非特許文献 1 : M. Nakamura et al., "Quasi-Phase-Matched Optical Parametric Oscil lator Using Periodically Poled MgO-Doped LiNb03 Crystal", Jpn. J. Appl. Phys., V ol.38， Part2, No. l lA, pp.L1234-L1236 (1999)
非特許文献 2 : Webjoern et al. , Quasi-phase-matched olue light generation in bu lk lithium niobate, electrically poled via periodic liquid electrodes ， Electronics Lett ers, Vol.30, No.11， p.894-895 (1994)
発明の開示
[0015] このような目的を達成するために、一実施態様は、シングノレドメイン化された二次非 線形光学結晶に周期分極反転構造を作製する作製方法において、二次非線形光 学結晶の Z面に、分極反転周期に一致するレジストパターンを形成する工程と、レ ジストパターンが作製された— Z面を負の電圧、 +Z面を正の電圧として、二次非線 形光学結晶に電界が加わるように電圧を印加する工程とを備え、二次非線形光学結 晶は、結晶の欠陥を補填する少なくとも 1種の元素を添加物として含有していることを 特徴とする。
[0016] 二次非線形光学結晶の欠陥を補填する元素は、 Mg、 Zn、 Sc、 Inの少なくとも 1種 とすることができる。二次非線形光学結晶は、 LiNbO、 LiTaO、 LiNb Ta 〇 (0
3 3 x 1 -x 3
≤x≤l)の少なくとも 1つとすることができる。二次非線形光学結晶の基板厚は、 200 μ m以上 8mm以下であることが好ましい。
[0017] また、電圧を印加する工程は、二次非線形光学結晶が 50°C以上 150以下に加温 された状態で行われることが好ましい。
図面の簡単な説明
[0018] [図 1]図 1は、従来の擬似位相整合型の波長変換素子の構成を示す図、
[図 2]図 2は、予期しないドメイン反転部が生成されている二次非線形光学結晶基板 を示す図、
[図 3A]図 3Aは、ニオブ酸リチウムの破壊電圧と分極反転電圧の関係を示す図、 [図 3B]図 3Bは、ニオブ酸リチウムの破壊電圧と分極反転電圧の関係を示す図、 [図 4A]図 4Aは、本発明の一実施形態にかかる周期分極反転構造の作製方法を示 す図、
[図 4B]図 4Bは、本発明の一実施形態にかかる周期分極反転構造の作製方法を示 す図、
[図 5]図 5は、実施例 1にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す図、
[図 6]図 6は、実施例 2にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
[0019] 以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について詳細に説明する。高効率な 擬似位相整合波長変換素子を高い歩留まりで実現するためには、周期分極反転パ ターンの乱れが無ぐ作製工程で結晶の破損を生じないようにする必要がある。そこ で、二次非線形光学結晶の欠陥を補填する少なくとも 1種類の元素、すなわち Mg、 Zn、 Sc、 Inの少なくとも 1種を添加物として含有するシングルドメイン化された二次非 線形光学結晶基板を用いる。この基板の Z面に、分極反転周期に一致するレジス トパターンを形成する。レジストパターンが作製された Z面を負の電圧、 +Z面を正 の電圧として、二次非線形光学結晶に電界が加わるように電圧を印加する。
[0020] 代表的な二次非線形光学結晶である MgO— LN結晶は、一般的にチヨクラルスキ 一法などの結晶引き上げ法を用いて製造されている。引き上げられた結晶（ブール） は、 自発分極の向きがランダムであるマルチドメイン状態である。この結晶をシングル ドメイン化するためには、キュリー点近くまで結晶を加温した状態で、両方の Z面の間 に電界が加わるように電圧を印加する。このように、 自発分極の向き一方向にするシ ングノレドメイン化の工程を、いわゆるポーリング作業という。
[0021] 図 2に、予期しなレ、ドメイン反転部が生成されている二次非線形光学結晶基板を示 す。ここで基板 21の分極の向き力 +の領域を + Z面、一の領域を一 Z面と称する。 図に示したように、 +Z面には、 _Z面と比較して作製プロセス中に予期しないドメィ ン反転部 22a〜22cが生成しやすレ、。そのため、極性溶剤にレジストを溶解して塗布 する際に、ドメイン間の極性の違いにより、ドメイン境界でレジストパターンの広がり 23 a〜23cが生ずる。本実施形態の方法によれば、予期しないドメイン反転部の生成が 少ない—Z面に、分極反転周期に一致するレジストパターンを形成する。従って、予 期しなレ、ドメイン反転パターンによる周期分極反転パターンの乱れを防止することが でき、変換効率の低下を防止することができる。
[0022] 図 3Aおよび 3Bに、ニオブ酸リチウムの破壊電圧と分極反転電圧の関係を示す。
図 3Aに、ノンドープ LN基板の基板厚さと破壊電圧との関係を示す。ノンドープ LN 基板では、分極反転のための電界が 20kV/mm必要であり、そのため基板厚さを 2 00 z m以下に限定しなければならなレ、。一方、 LN基板に Mg、 Zn、 Sc、 Inの少なく とも 1種の元素をドープすると、図 3Bに示すように、分極反転のための電界を 3〜5k VZmmに低減することができ、破壊電圧との関係では基板厚さに対する限定がなく なる。
[0023] 従って、 Mg、 Zn、 Sc、 Inの少なくとも 1種の元素を添加物として含有するシングル ドメイン化された二次非線形光学結晶を用いることで、厚さ 200ミクロン以上で 8ミリ以 下という厚さの二次非線形光学結晶を用いることができる。従って、フォトリソグラフィ 一を用いたレジストパターン作製プロセス中の昇温または降温過程において、結晶 基板自体が破損する恐れがなくなり、波長変換素子作製の歩留まりが向上する。
[0024] この点について詳しく説明する。分極反転構造の作製プロセスには、パターン化さ れたレジスト膜 (絶縁膜)を作製するレジスト工程と、基板上に塗布したレジストを加熱 により固めるベーキング工程等を含む。 LNは焦電性を有するので、これらの工程に より表面電荷が必ず発生する。シングルドメインの LN基板を用いた場合には、発生 する表面電荷の極性が一方向であるため、全体として LN基板の表面と裏面に高い 電界がかかる。その結果、基板端面で起こる放電により基板端面が欠け、そこを基点 に LN基板自体が割れてしまい、素子作製の歩留まりが大幅に低下する。この現象は 、特に LN基板が薄い場合に顕著である。
[0025] 現状では、これらの欠点をできるだけ防止するために、温度上昇や降下をゆっくりと 行うとともに、表面電荷を中和させる工程を付加することで対応を図っている。しかし 、その結果時間がかかり、プロセスも複雑になる。しかし、 LN基板を厚くすることによ り、放電による LN基板の割れを防止することができるため、歩留まりが大幅に向上す る。表面電荷の中和工程を削除したり、または中和工程の時間を短縮することもでき る。また、温度上昇 ·降下をより迅速に行うことができるなどプロセスの大幅な簡便化 を図ることができる。 [0026] 図 4Aおよび 4Bに、本発明の一実施形態にかかる周期分極反転構造の作製方法 を示す。 Mg、 Zn、 Sc、 Inの少なくとも 1種を添加物として含有するシングルドメイン化 された二次非線形光学結晶基板 31の Z面に、分極反転周期に一致するレジスト パターン 32を形成する。 +Z面と—Z面とに液体電極 33a， 33bを接続する（図 4A)。 なお、液体電極の代わりに、導電性ゲルを用いても良レ、。レジストパターン 32が作製 された— Z面を負の電圧、 +Z面を正の電圧として、二次非線形光学結晶に電界が 加わるように電圧を印加する。二次非線形光学結晶が有する抗電界以上の電界を両 方の Z面の間に印加すると、 _Z面の結晶表面に負の電圧がかかり、レジストパター ンに一致する分極反転構造を作製することができる（図 4B)。
[0027] ここで、レジストパターン 32は、絶縁膜として用いられている。すなわち、液体電極 3 3bが二次非線形光学結晶 31に接している部位には、抗電界以上の電圧が印加さ れるので、 自発分極の向きが反転する。一方、レジストパターン 32が形成されている 部位は、電気的に絶縁されているので、 自発分極が反転することはないのでレジスト パターン 32に一致する周期分極反転構造を作製することができる。
[0028] 抗電界とは、強誘電体結晶の自発分極の向きを一方向にそろえるために必要とな る電圧のことである。典型的な二次非線形光学結晶であるノンドープ LN、タンタル酸 リチウム（LiTaO、以下、 LTと略す）、または LiNb Ta 〇 （0≤χ≤1)で表される
3 1 3
混合組成結晶（以下、 LNTと記す）では、室温において 22kV/mmの高電圧を必 要とする。しかし、この抗電界の値は、 Mg、 Zn、 Sc、 Inなどの元素を結晶中にドーピ ングすることによって低減することができ、 Mg5mol%を添加または Zn5mol%を添 加した LNまたは LTにおレ、ては、 6kV/mm以下の抗電界が得られてレ、る。
[0029] 本実施形態の二次非線形光学結晶の厚さは、 200 μ m以上 8mm以下である。 20 0 μ mよりも薄いと基板自体のソリが顕著になり、レジストパターン作製のフォトリソダラ フィ一のプロセスを実行することが難しくなる。また、 8mm以上であると、結晶基板の 重量が重くなり取り扱いが難しくなる。また、分極反転に要する反転電圧が大きくなり 、高電圧を発生するための電源が巨大となるので実用的でない。
[0030] また、本実施形態の工程を、二次非線形光学結晶が加温された状態で行うこともで きる。加温すると二次非線形光学結晶の抗電界の大きさが小さくなるので、肉厚の結 晶基板の分極反転が低い電圧で実行することができる利点がある。また、結晶の電 気伝導度も大きくなるので、分極反転の構造の成長が、結晶中の欠陥の存在によつ て妨害されることが少なくなり、均一な分極反転構造を作製することができる利点もあ る。加温する温度としては、 50°C以上 150以下であることが望ましい。これは温度を 1 50°Cより高くすると、液体電極の蒸発が顕著になるためである。より好ましくは加温を 90°Cから 100°Cの間で行うことである。
[0031] 以下、実施例を用いて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限ら れるものではない。
実施例 1
[0032] 図 5に、実施例 1にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す。実施例 1におい ては、二次非線形光学結晶として、基板厚さ 300 μ ΐηの 3インチ、 Ζηドープ LN基板 を用いる。 LN基板 41は、シングルドメインィ匕されており、 Ζ面には、周期分極反転 構造に一致するレジストパターン 42が作製されている。
[0033] レジストパターン 42の作製は、通常のフォトリソグラフィ一のプロセスを用いて行う。
LN基板 41の表面を有機洗浄ののち親油性処理を行い、シプレイ社製 S 1818レジ ストを基板上に滴下してスピンコートし、スピンコートされたレジスト膜を恒温炉中でべ 一キングすることによって乾燥、固化させる。ベーキングの途中の加熱あるいはその 後の冷却によって基板が破損することはない。これは、 LN基板 41の基板厚が 300ミ クロンと厚レ、ため焦電効果による基板割れを防止することができるためである。次に、 周期分極反転構造に一致するフォトマスクをレジスト膜にコンタクトさせて紫外線を照 射し、露光する。その後、現像することによって周期分極反転構造に一致したレジスト パターン 42を作製する。
[0034] アクリル製の容器 43は、〇リング 44によって LN基板 41を挟み込み、容器内部に液 体を注入したときにおいても、液漏れすることがないような構造となっている。容器 43 内部には、塩化リチウム水溶液 45を充填する。水溶液液中に装填された電極棒 46 には負の電圧を発生する直流電源 48が連結されており、もう一方の電極棒 47は接 地されている。直流電源 48より 3kVの電圧を 300ミリ秒間印加する。このときレジスト パターン 42の目標反転面積に一致する自発分極電荷の 2倍に相当する電流が直流 電源から流れ、レジストパターン 42に一致した周期分極反転構造を作製することが できる。
[0035] 図 4に示したように、 LN基板 41には、レジストパターンに一致する分極反転構造を 作製すること力 Sできる。このほか、二次非線形光学結晶として Znドープ LT基板、 Zn ドープ LNT基板を用いた場合においても、同様の周期分極反転構造を作製すること がでる。実施例 1においては、反転周期 9. 1〃111のマスクを用ぃたカ 2〃111以上の 任意の反転周期で分極反転構造を作製することができる。
[0036] 作製された LN基板から周期分極反転構造に直交する向きで短冊状の素子を切り 出し、切り出した素子の両端面を研磨する。この素子に、周期分極反転構造に直交 する向きに波長 1300nmの励起光と波長 1060nmの励起光を入射すると、波長 589 nmの黄色和周波光を発生させることができる。
実施例 2
[0037] 実施例 2においては、実施例 1と同様の方法を用いて、基板厚さ 5mmである 3イン チ Znドープ LN基板に周期分極反転構造を作製する。周期分極構造に一致するレ ジストパターンの作製は、実施例 1と同様に行い、周期 4. 5ミクロンのレジストパター ンを作製する。
[0038] 図 6に、実施例 2にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す。実施例 2におい ては、実施例 1で使用した容器 43を、マントルヒータ 51に収納することによって、 LN 基板 41を加温した状態で分極反転構造を作製する。容器 43は、耐熱性に優れたポ リカーボネートを用いて作製する。ここでは、熱伝対 52を容器 43に装填した状態で 9 0°Cまで加温する。加温途中で LN基板 41が破損することはなレ、。これは、 LN基板 4 1の厚さ力 mmと厚いため、焦電効果への耐性が高いためである。
[0039] 電極棒 46が接続されている直流電源 48より 15kVの電圧を 300ミリ秒間印加する。
このときレジストパターン 42の目標反転面積に一致する自発分極電荷の 2倍に相当 する電流が直流電源から流れ、レジストパターン 42に一致した周期分極反転構造を 作製すること力 Sできる。
[0040] 実施例 2において、 15kVの電圧を印加した理由は、 90°Cにおける Znドープ LN基 板の抗電界の大きさがおよそ 3kV/mmであり、基板厚さを 5mmとすると 15kVの電 圧が必要となるからである。このほか、二次非線形光学結晶として Znドープ LT基板、 Znドープ LNT基板を用いた場合においても同様の周期分極反転構造を作製するこ とができる。
[0041] 作製された LN基板から周期分極反転構造に直交する向きで短冊状の素子を切り 出し、切り出した素子の両端面を研磨する。この素子に、周期分極反転構造に直交 する向きに波長 976nmの励起光を入射すると、波長 488nmの第二高調波を発生さ せること力 Sできる。
実施例 3
[0042] 実施例 1と同様の方法を用いて、基板厚さ 300 /i mの 3インチ、 Znドープ LN基板を 用いて、周期分極反転構造を作製する。周期分極構造に一致するレジストパターン の作製は、実施例 1と同様に行い、周期 28. 5ミクロンのレジストパターンを作製する 。作製された LN基板から周期分極反転構造に直交する向きで短冊状の素子を切り 出し、切り出した素子の両端面を研磨する。この素子に、周期分極反転構造に直交 する向きに波波長 1560nmの励起光と波長 1060nmの励起光を入射すると、波長 3 . 3 / mの中赤外光である差周波光を発生させることができる。
実施例 4
[0043] 実施例 1と同様の方法を用いて、基板厚さ 500 z mの 3インチ、 Znドープ LN基板を 用いて、周期分極反転構造を作製する。周期分極構造に一致するレジストパターン の作製は、実施例 1と同様に行い、周期 26. 3ミクロンのレジストパターンを作製する 。作製された LN基板から周期分極反転構造に直交する向きで短冊状の素子を切り 出し、切り出した素子の両端面を研磨する。この素子に、周期分極反転構造に直交 する向きに波波長 1550nmの励起光と波長 976nmの励起光を入射すると、波長 2. 7 / mの中赤外光である差周波光を発生させることができる。
実施例 5
[0044] 実施例 1と同様の方法を用いて、基板厚さ 400 z mの 3インチ、 Znドープ LN基板を 用いて、周期分極反転構造を作製する。周期分極構造に一致するレジストパターン の作製は、実施例 1と同様に行い、周期 25. 6ミクロンのレジストパターンを作製する 。作製された LN基板から周期分極反転構造に直交する向きで短冊状の素子を切り 出し、切り出した素子の両端面を研磨する。この素子に、周期分極反転構造に直交 する向きに波波長 1580nmの励起光と波長 940nmの励起光を入射すると、波長 2. 3 / mの中赤外光である差周波光を発生させることができる。

Claims

請求の範囲
[1] シングルドメイン化された二次非線形光学結晶に周期分極反転構造を作製する作 製方法において、
前記二次非線形光学結晶の一 Z面に、前記分極反転周期に一致するレジストバタ ーンを形成する工程と、
前記レジストパターンが作製された一Z面を負の電圧、 +Z面を正の電圧として、前 記二次非線形光学結晶に電界が加わるように電圧を印加する工程とを備え、 前記二次非線形光学結晶は、結晶の欠陥を補填する少なくとも 1種の元素を添カロ 物として含有していることを特徴とする周期分極反転構造の作製方法。
[2] 前記二次非線形光学結晶の欠陥を補填する元素は、 Mg、 Zn、 Sc、 Inの少なくとも
1種であることを特徴とする請求項 1に記載の周期分極反転構造の作製方法。
[3] 前記二次非線形光学結晶は、 LiNbO 、 LiTaO 、 LiNb Ta O (0≤x≤l )の少
3 3 x 1-x 3
なくとも 1つからなることを特徴とする請求項 1または 2に記載の周期分極反転構造の 作製方法。
[4] 前記二次非線形光学結晶の基板厚は、 200 μ m以上 8mm以下であることを特徴 とする請求項 1、 2または 3に記載の周期分極反転構造の作製方法。
[5] 前記電圧を印加する工程は、前記二次非線形光学結晶が 50°C以上 150以下に加 温された状態で行われることを特徴とする請求項 1ないし 4のいずれかに記載の周期 分極反転構造の作製方法。
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