JPWO2006101034A1 - 周期分極反転構造の作製方法 - Google Patents

Abstract

変換効率が高く、作製歩留まりを向上させた周期分極反転構造の作製方法を提供する。シングルドメイン化された二次非線形光学結晶（３１）に周期分極反転構造を作製する作製方法において、二次非線形光学結晶（３１）の−Ｚ面に、分極反転周期に一致するレジストパターン（３２）を形成する工程と、レジストパターン（３２）が作製された−Ｚ面を負の電圧、＋Ｚ面を正の電圧として、二次非線形光学結晶（３１）に電界が加わるように電圧を印加する工程とを備え、二次非線形光学結晶（３１）は、結晶の欠陥を補填する少なくとも１種の元素を添加物として含有している。

Description

本発明は、周期分極反転構造の作製方法に関し、より詳細には、可視光レーザまたは中赤外光レーザとして実用化が期待されている擬似位相整合型波長変換素子に用いる二次非線形光学結晶に周期分極反転構造を作製する方法に関する。

従来、光の波長を変換する波長変換素子として、半導体光増幅器を応用した素子、四光波混合を利用する素子等が知られている。しかしながら、これら波長変換素子は、システムにおいて求められる、高効率、高速、広帯域、低ノイズ、偏波無依存などの条件を満足させることができなかった。

一方、二次非線形光学効果の一種である擬似位相整合による第二高調波発生、和周波発生、差周波発生を利用した波長変換素子の応用が期待されている。図１に、従来の擬似位相整合型の波長変換素子の構成を示す。波長変換素子は、比較的小さな光強度を有する励起光Ａと、比較的大きな光強度を有する励起光Ｂとを合波する合波器１１と、分極反転構造を有する非線形光学結晶からなる導波路１２と、和周波光または差周波光Ｃと励起光Ｂとを分離する分波器１３とから構成されている。励起光Ａは、導波路１２において、別の波長を有する和周波光または差周波光Ｃへと変換され、励起光Ｂと共に出射される。もし、励起光Ａおよび励起光Ｂが同一の波長であった場合、または励起光Ａのみが入射された場合には、第二高調波発生によって励起光の２倍の周波数を有する第二高調波が導波路１２から出射される。

例えば、励起光Ｂの波長λ２＝１３００ｎｍとした場合、波長λ１＝９８０ｎｍの励起光Ａは、波長λ３＝５６０ｎｍの黄色の可視光である和周波光Ｃに変換される。このような波長変換素子を利用した可視光源は、遺伝子識別色素として使われる蛍光タンパクの高効率な励起光源として利用することができる。従って、生体観測用機器の高感度化に著しい効果がある。

例えば、励起光Ａ，Ｂを波長λ１＝λ２＝９７６ｎｍとした場合、または励起光Ａのみを波長λ１＝９７６ｎｍを入力した場合には、第二高調波発生によって、波長λ３＝４８８ｎｍの可視光を得ることができる。この波長は、従来用いられているアルゴンレーザの主要な発振波長である、このような波長変換素子を適用した可視レーザ光源は、アルゴンレーザを光源として用いている蛍光顕微鏡、ＤＮＡシーケンサ、サイトフローメータなどの分析機器の小型化、低消費電力化に著しい効果を有する。

また、励起光Ｂの波長λ２＝１５６０ｎｍとした場合、波長λ１＝１０６０ｎｍの励起光Ａは、波長λ３＝３．３μｍの中赤外光である差周波光Ｃに変換される。このような波長変換素子を利用した中赤外光源は、メタン、エタンなどの炭化水素ガスの基本振動吸収を検出することができる。従って、産業、医療、環境計測用のガスセンシング装置の高感度化に著しい効果がある。

さらにまた、励起光Ｂの波長λ２＝１５５０ｎｍとした場合、波長λ１＝９７６ｎｍの励起光Ａは、波長λ３＝２．７μｍの中赤外光である差周波光Ｃに変換される。このような波長変換素子を利用した中赤外光源は、水蒸気、ＮＯガスの強い振動吸収を検出することができる。従って、半導体プロセスに含まれる微量水分検出などの産業応用、呼気中の濃度測定による医療応用などのガスセンシング装置の高感度化に著しい効果がある。

さらにまた、励起光Ｂの波長λ２＝１５８０ｎｍとした場合、波長λ１＝９４０ｎｍの励起光Ａは、波長λ３＝２．３μｍの中赤外光である差周波光Ｃに変換される。このような波長変換素子を利用した中赤外光源は、一酸化炭素の強い振動吸収を検出することができる。従って、焼却炉の燃焼制御などの産業応用、呼気中の濃度測定による医療応用などのガスセンシング装置の高感度化に著しい効果がある。

このような擬似位相整合型の波長変換素子を作製するためには、二次非線形光学結晶に、その分極方向が周期的に反転しているような周期分極反転構造を作製する必要がある。周期分極反転構造を作製するための第１の方法として、以下の方法が知られている（例えば、非特許文献１参照）。シングルドメイン化された非線形強誘電体光学材料体である厚さ５００ミクロンのＭｇＯドープニオブ酸リチウム（ＭｇＯ−ＬｉＮｂＯ_３）基板を用いる。この基板の＋Ｚ面に、目的とするドメイン反転パターンに応じた所要の幅および間隔で作製された電極パターンを有する第１の電極を配置する。一方、−Ｚ面に第２の電極を対向配置させ、液体電極によって第１の電極に正の電圧を、第２の電極に負の電圧を印加する。電圧の印加を停止した後には、電極パターンに対応するパターンの周期的ドメイン反転パターンを有するドメイン反転構造部が保持されている。

また、周期分極反転構造を作製するための第２の方法として、以下の方法が知られている（例えば、非特許文献２参照）。シングルドメイン化された非線形強誘電体光学材料体である厚さ２００μｍ以下のニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ_３、以下、ＬＮと略す）基板を用いる。この基板の−Ｚ面に目的とするドメイン反転パターンに応じた所要の幅および間隔で作製された電極パターンを有する第１の電極を配置する。一方、＋Ｚ面に第２の電極を対向配置させ、液体電極によって第１の電極に負の電圧を、第２の電極に正の電圧を印加する。電圧の印加を停止した後には、電極パターンに対応するパターンの周期的ドメイン反転パターンを有するドメイン反転構造部が保持されている。

しかしながら、上述した周期分極反転構造を作製するための第１の方法は、周期的ドメイン反転パターンを形成している＋Ｚ面において、−Ｚ面と比較して作製プロセス中に予期しないドメイン反転部が生成しやすい。ＭｇＯ−ＬＮ基板にレジストを塗布する際に、極性溶剤を使用するため、ドメイン間の極性の違いにより、ドメイン境界でレジストパターンの広がりが生ずるという問題があった。生成したドメインの大きさは、レジストパターンの大きさと比較しても無視できず、レジストパターンの乱れは、分極反転パターンの乱れとなる。その結果、波長変換素子として変換効率の低下が生じるという欠点を有していた。

また、上述した周期分極反転構造を作製するための第２の方法は、電圧印加による二次非線形光学結晶の絶縁破壊を防止するため、結晶の厚さを２００μｍ以下に限定する必要があった。その結果、シングルドメイン化された二次非線形光学結晶において電極パターン作製プロセスの昇温または降温過程に発生する強い焦電効果によって、結晶自体が破損する。このため、波長変換素子の作製歩留まりが上がらないという問題があった。

本発明の目的は、変換効率が高く、作製歩留まりを向上させた周期分極反転構造の作製方法を提供することにある。

M. Nakamura et al., "Quasi-Phase-Matched Optical Parametric Oscillator Using Periodically Poled MgO-Doped LiNbO3 Crystal", Jpn. J. Appl. Phys., Vol.38, Part2, No.11A, pp.L1234-L1236 (1999) J. Webjoern et al., "Quasi-phase-matched blue light generation in bulk lithium niobate, electrically poled via periodic liquid electrodes", Electronics Letters, Vol.30, No.11, p.894-895 (1994)

このような目的を達成するために、一実施態様は、シングルドメイン化された二次非線形光学結晶に周期分極反転構造を作製する作製方法において、二次非線形光学結晶の−Ｚ面に、分極反転周期に一致するレジストパターンを形成する工程と、レジストパターンが作製された−Ｚ面を負の電圧、＋Ｚ面を正の電圧として、二次非線形光学結晶に電界が加わるように電圧を印加する工程とを備え、二次非線形光学結晶は、結晶の欠陥を補填する少なくとも１種の元素を添加物として含有していることを特徴とする。

二次非線形光学結晶の欠陥を補填する元素は、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎの少なくとも１種とすることができる。二次非線形光学結晶は、ＬｉＮｂＯ_３、ＬｉＴａＯ_３、ＬｉＮｂ_ｘＴａ_１−ｘＯ_３（０≦ｘ≦１）の少なくとも１つとすることができる。二次非線形光学結晶の基板厚は、２００μｍ以上８ｍｍ以下であることが好ましい。

また、電圧を印加する工程は、二次非線形光学結晶が５０℃以上１５０以下に加温された状態で行われることが好ましい。

図１は、従来の擬似位相整合型の波長変換素子の構成を示す図、 図２は、予期しないドメイン反転部が生成されている二次非線形光学結晶基板を示す図、 図３Ａは、ニオブ酸リチウムの破壊電圧と分極反転電圧の関係を示す図、 図３Ｂは、ニオブ酸リチウムの破壊電圧と分極反転電圧の関係を示す図、 図４Ａは、本発明の一実施形態にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す図、 図４Ｂは、本発明の一実施形態にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す図、 図５は、実施例１にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す図、 図６は、実施例２にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す図である。

以下、図面を参照しながら本発明の実施形態について詳細に説明する。高効率な擬似位相整合波長変換素子を高い歩留まりで実現するためには、周期分極反転パターンの乱れが無く、作製工程で結晶の破損を生じないようにする必要がある。そこで、二次非線形光学結晶の欠陥を補填する少なくとも１種類の元素、すなわちＭｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎの少なくとも１種を添加物として含有するシングルドメイン化された二次非線形光学結晶基板を用いる。この基板の−Ｚ面に、分極反転周期に一致するレジストパターンを形成する。レジストパターンが作製された−Ｚ面を負の電圧、＋Ｚ面を正の電圧として、二次非線形光学結晶に電界が加わるように電圧を印加する。

代表的な二次非線形光学結晶であるＭｇＯ−ＬＮ結晶は、一般的にチョクラルスキー法などの結晶引き上げ法を用いて製造されている。引き上げられた結晶（ブール）は、自発分極の向きがランダムであるマルチドメイン状態である。この結晶をシングルドメイン化するためには、キュリー点近くまで結晶を加温した状態で、両方のＺ面の間に電界が加わるように電圧を印加する。このように、自発分極の向き一方向にするシングルドメイン化の工程を、いわゆるポーリング作業という。

図２に、予期しないドメイン反転部が生成されている二次非線形光学結晶基板を示す。ここで基板２１の分極の向きが、＋の領域を＋Ｚ面、−の領域を−Ｚ面と称する。図に示したように、＋Ｚ面には、−Ｚ面と比較して作製プロセス中に予期しないドメイン反転部２２ａ〜２２ｃが生成しやすい。そのため、極性溶剤にレジストを溶解して塗布する際に、ドメイン間の極性の違いにより、ドメイン境界でレジストパターンの広がり２３ａ〜２３ｃが生ずる。本実施形態の方法によれば、予期しないドメイン反転部の生成が少ない−Ｚ面に、分極反転周期に一致するレジストパターンを形成する。従って、予期しないドメイン反転パターンによる周期分極反転パターンの乱れを防止することができ、変換効率の低下を防止することができる。

図３Ａおよび３Ｂに、ニオブ酸リチウムの破壊電圧と分極反転電圧の関係を示す。図３Ａに、ノンドープＬＮ基板の基板厚さと破壊電圧との関係を示す。ノンドープＬＮ基板では、分極反転のための電界が２０ｋＶ／ｍｍ必要であり、そのため基板厚さを２００μｍ以下に限定しなければならない。一方、ＬＮ基板にＭｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎの少なくとも１種の元素をドープすると、図３Ｂに示すように、分極反転のための電界を３〜５ｋＶ／ｍｍに低減することができ、破壊電圧との関係では基板厚さに対する限定がなくなる。

従って、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎの少なくとも１種の元素を添加物として含有するシングルドメイン化された二次非線形光学結晶を用いることで、厚さ２００ミクロン以上で８ミリ以下という厚さの二次非線形光学結晶を用いることができる。従って、フォトリソグラフィーを用いたレジストパターン作製プロセス中の昇温または降温過程において、結晶基板自体が破損する恐れがなくなり、波長変換素子作製の歩留まりが向上する。

この点について詳しく説明する。分極反転構造の作製プロセスには、パターン化されたレジスト膜（絶縁膜）を作製するレジスト工程と、基板上に塗布したレジストを加熱により固めるベーキング工程等を含む。ＬＮは焦電性を有するので、これらの工程により表面電荷が必ず発生する。シングルドメインのＬＮ基板を用いた場合には、発生する表面電荷の極性が一方向であるため、全体としてＬＮ基板の表面と裏面に高い電界がかかる。その結果、基板端面で起こる放電により基板端面が欠け、そこを基点にＬＮ基板自体が割れてしまい、素子作製の歩留まりが大幅に低下する。この現象は、特にＬＮ基板が薄い場合に顕著である。

現状では、これらの欠点をできるだけ防止するために、温度上昇や降下をゆっくりと行うとともに、表面電荷を中和させる工程を付加することで対応を図っている。しかし、その結果時間がかかり、プロセスも複雑になる。しかし、ＬＮ基板を厚くすることにより、放電によるＬＮ基板の割れを防止することができるため、歩留まりが大幅に向上する。表面電荷の中和工程を削除したり、または中和工程の時間を短縮することもできる。また、温度上昇・降下をより迅速に行うことができるなどプロセスの大幅な簡便化を図ることができる。

図４Ａおよび４Ｂに、本発明の一実施形態にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す。Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎの少なくとも１種を添加物として含有するシングルドメイン化された二次非線形光学結晶基板３１の−Ｚ面に、分極反転周期に一致するレジストパターン３２を形成する。＋Ｚ面と−Ｚ面とに液体電極３３ａ，３３ｂを接続する（図４Ａ）。なお、液体電極の代わりに、導電性ゲルを用いても良い。レジストパターン３２が作製された−Ｚ面を負の電圧、＋Ｚ面を正の電圧として、二次非線形光学結晶に電界が加わるように電圧を印加する。二次非線形光学結晶が有する抗電界以上の電界を両方のＺ面の間に印加すると、−Ｚ面の結晶表面に負の電圧がかかり、レジストパターンに一致する分極反転構造を作製することができる（図４Ｂ）。

ここで、レジストパターン３２は、絶縁膜として用いられている。すなわち、液体電極３３ｂが二次非線形光学結晶３１に接している部位には、抗電界以上の電圧が印加されるので、自発分極の向きが反転する。一方、レジストパターン３２が形成されている部位は、電気的に絶縁されているので、自発分極が反転することはないのでレジストパターン３２に一致する周期分極反転構造を作製することができる。

抗電界とは、強誘電体結晶の自発分極の向きを一方向にそろえるために必要となる電圧のことである。典型的な二次非線形光学結晶であるノンドープＬＮ、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ_３、以下、ＬＴと略す）、またはＬｉＮｂ_ｘＴａ_１−ｘＯ_３（０≦ｘ≦１）で表される混合組成結晶（以下、ＬＮＴと記す）では、室温において２２ｋＶ／ｍｍの高電圧を必要とする。しかし、この抗電界の値は、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎなどの元素を結晶中にドーピングすることによって低減することができ、Ｍｇ５ｍｏｌ％を添加またはＺｎ５ｍｏｌ％を添加したＬＮまたはＬＴにおいては、６ｋＶ／ｍｍ以下の抗電界が得られている。

本実施形態の二次非線形光学結晶の厚さは、２００μｍ以上８ｍｍ以下である。２００μｍよりも薄いと基板自体のソリが顕著になり、レジストパターン作製のフォトリソグラフィーのプロセスを実行することが難しくなる。また、８ｍｍ以上であると、結晶基板の重量が重くなり取り扱いが難しくなる。また、分極反転に要する反転電圧が大きくなり、高電圧を発生するための電源が巨大となるので実用的でない。

また、本実施形態の工程を、二次非線形光学結晶が加温された状態で行うこともできる。加温すると二次非線形光学結晶の抗電界の大きさが小さくなるので、肉厚の結晶基板の分極反転が低い電圧で実行することができる利点がある。また、結晶の電気伝導度も大きくなるので、分極反転の構造の成長が、結晶中の欠陥の存在によって妨害されることが少なくなり、均一な分極反転構造を作製することができる利点もある。加温する温度としては、５０℃以上１５０以下であることが望ましい。これは温度を１５０℃より高くすると、液体電極の蒸発が顕著になるためである。より好ましくは加温を９０℃から１００℃の間で行うことである。

以下、実施例を用いて本発明を詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限られるものではない。

図５に、実施例１にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す。実施例１においては、二次非線形光学結晶として、基板厚さ３００μｍの３インチ、ＺｎドープＬＮ基板を用いる。ＬＮ基板４１は、シングルドメイン化されており、−Ｚ面には、周期分極反転構造に一致するレジストパターン４２が作製されている。

レジストパターン４２の作製は、通常のフォトリソグラフィーのプロセスを用いて行う。ＬＮ基板４１の表面を有機洗浄ののち親油性処理を行い、シプレイ社製Ｓ１８１８レジストを基板上に滴下してスピンコートし、スピンコートされたレジスト膜を恒温炉中でベーキングすることによって乾燥、固化させる。ベーキングの途中の加熱あるいはその後の冷却によって基板が破損することはない。これは、ＬＮ基板４１の基板厚が３００ミクロンと厚いため焦電効果による基板割れを防止することができるためである。次に、周期分極反転構造に一致するフォトマスクをレジスト膜にコンタクトさせて紫外線を照射し、露光する。その後、現像することによって周期分極反転構造に一致したレジストパターン４２を作製する。

アクリル製の容器４３は、Ｏリング４４によってＬＮ基板４１を挟み込み、容器内部に液体を注入したときにおいても、液漏れすることがないような構造となっている。容器４３内部には、塩化リチウム水溶液４５を充填する。水溶液液中に装填された電極棒４６には負の電圧を発生する直流電源４８が連結されており、もう一方の電極棒４７は接地されている。直流電源４８より３ｋＶの電圧を３００ミリ秒間印加する。このときレジストパターン４２の目標反転面積に一致する自発分極電荷の２倍に相当する電流が直流電源から流れ、レジストパターン４２に一致した周期分極反転構造を作製することができる。

図４に示したように、ＬＮ基板４１には、レジストパターンに一致する分極反転構造を作製することができる。このほか、二次非線形光学結晶としてＺｎドープＬＴ基板、ＺｎドープＬＮＴ基板を用いた場合においても、同様の周期分極反転構造を作製することがでる。実施例１においては、反転周期９．１μｍのマスクを用いたが、２μｍ以上の任意の反転周期で分極反転構造を作製することができる。

作製されたＬＮ基板から周期分極反転構造に直交する向きで短冊状の素子を切り出し、切り出した素子の両端面を研磨する。この素子に、周期分極反転構造に直交する向きに波長１３００ｎｍの励起光と波長１０６０ｎｍの励起光を入射すると、波長５８９ｎｍの黄色和周波光を発生させることができる。

実施例２においては、実施例１と同様の方法を用いて、基板厚さ５ｍｍである３インチＺｎドープＬＮ基板に周期分極反転構造を作製する。周期分極構造に一致するレジストパターンの作製は、実施例１と同様に行い、周期４．５ミクロンのレジストパターンを作製する。

図６に、実施例２にかかる周期分極反転構造の作製方法を示す。実施例２においては、実施例１で使用した容器４３を、マントルヒータ５１に収納することによって、ＬＮ基板４１を加温した状態で分極反転構造を作製する。容器４３は、耐熱性に優れたポリカーボネートを用いて作製する。ここでは、熱伝対５２を容器４３に装填した状態で９０℃まで加温する。加温途中でＬＮ基板４１が破損することはない。これは、ＬＮ基板４１の厚さが５ｍｍと厚いため、焦電効果への耐性が高いためである。

電極棒４６が接続されている直流電源４８より１５ｋＶの電圧を３００ミリ秒間印加する。このときレジストパターン４２の目標反転面積に一致する自発分極電荷の２倍に相当する電流が直流電源から流れ、レジストパターン４２に一致した周期分極反転構造を作製することができる。

実施例２において、１５ｋＶの電圧を印加した理由は、９０℃におけるＺｎドープＬＮ基板の抗電界の大きさがおよそ３ｋＶ／ｍｍであり、基板厚さを５ｍｍとすると１５ｋＶの電圧が必要となるからである。このほか、二次非線形光学結晶としてＺｎドープＬＴ基板、ＺｎドープＬＮＴ基板を用いた場合においても同様の周期分極反転構造を作製することができる。

作製されたＬＮ基板から周期分極反転構造に直交する向きで短冊状の素子を切り出し、切り出した素子の両端面を研磨する。この素子に、周期分極反転構造に直交する向きに波長９７６ｎｍの励起光を入射すると、波長４８８ｎｍの第二高調波を発生させることができる。

実施例１と同様の方法を用いて、基板厚さ３００μｍの３インチ、ＺｎドープＬＮ基板を用いて、周期分極反転構造を作製する。周期分極構造に一致するレジストパターンの作製は、実施例１と同様に行い、周期２８．５ミクロンのレジストパターンを作製する。作製されたＬＮ基板から周期分極反転構造に直交する向きで短冊状の素子を切り出し、切り出した素子の両端面を研磨する。この素子に、周期分極反転構造に直交する向きに波波長１５６０ｎｍの励起光と波長１０６０ｎｍの励起光を入射すると、波長３．３μｍの中赤外光である差周波光を発生させることができる。

実施例１と同様の方法を用いて、基板厚さ５００μｍの３インチ、ＺｎドープＬＮ基板を用いて、周期分極反転構造を作製する。周期分極構造に一致するレジストパターンの作製は、実施例１と同様に行い、周期２６．３ミクロンのレジストパターンを作製する。作製されたＬＮ基板から周期分極反転構造に直交する向きで短冊状の素子を切り出し、切り出した素子の両端面を研磨する。この素子に、周期分極反転構造に直交する向きに波波長１５５０ｎｍの励起光と波長９７６ｎｍの励起光を入射すると、波長２．７μｍの中赤外光である差周波光を発生させることができる。

実施例１と同様の方法を用いて、基板厚さ４００μｍの３インチ、ＺｎドープＬＮ基板を用いて、周期分極反転構造を作製する。周期分極構造に一致するレジストパターンの作製は、実施例１と同様に行い、周期２５．６ミクロンのレジストパターンを作製する。作製されたＬＮ基板から周期分極反転構造に直交する向きで短冊状の素子を切り出し、切り出した素子の両端面を研磨する。この素子に、周期分極反転構造に直交する向きに波波長１５８０ｎｍの励起光と波長９４０ｎｍの励起光を入射すると、波長２．３μｍの中赤外光である差周波光を発生させることができる。

Claims (5)

1. シングルドメイン化された二次非線形光学結晶に周期分極反転構造を作製する作製方法において、
   前記二次非線形光学結晶の−Ｚ面に、前記分極反転周期に一致するレジストパターンを形成する工程と、
   前記レジストパターンが作製された−Ｚ面を負の電圧、＋Ｚ面を正の電圧として、前記二次非線形光学結晶に電界が加わるように電圧を印加する工程とを備え、
   前記二次非線形光学結晶は、結晶の欠陥を補填する少なくとも１種の元素を添加物として含有していることを特徴とする周期分極反転構造の作製方法。
2. 前記二次非線形光学結晶の欠陥を補填する元素は、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｓｃ、Ｉｎの少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の周期分極反転構造の作製方法。
3. 前記二次非線形光学結晶は、ＬｉＮｂＯ_３、ＬｉＴａＯ_３、ＬｉＮｂ_ｘＴａ_１−ｘＯ_３（０≦ｘ≦１）の少なくとも１つからなることを特徴とする請求項１または２に記載の周期分極反転構造の作製方法。
4. 前記二次非線形光学結晶の基板厚は、２００μｍ以上８ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１、２または３に記載の周期分極反転構造の作製方法。
5. 前記電圧を印加する工程は、前記二次非線形光学結晶が５０℃以上１５０以下に加温された状態で行われることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の周期分極反転構造の作製方法。

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