WO2006049198A1 - 気化器および成膜装置 - Google Patents

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Teruo Iwata
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Tokyo Electron Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/14—Feed and outlet means for the gases; Modifying the flow of the reactive gases

Definitions

  • the present invention relates to a vaporizer and a film forming apparatus, and more particularly to a vaporizer and a film forming apparatus used in a film forming process in which a liquid raw material is vaporized and deposited on the surface of an object to be processed.
  • a liquid raw material is stably vaporized in large quantities and supplied as a raw material gas to a film forming chamber.
  • a vaporizer is used for the purpose.
  • a mist type vaporizer has been proposed in which a liquid material is vaporized by spraying in a vaporized chamber heated from a nozzle in a mist state (for example, Patent Document 1).
  • Fig. 1 shows the general configuration of a mist type vaporizer.
  • the vaporizer 200 has a vaporization chamber 202 formed in a main body 201 provided with a heating means.
  • the mist 210 of the raw material sprayed from the nozzle 203.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 11-342328
  • vaporization efficiency of the vaporizer 200 decreases, a part of the mist 210 is not vaporized. It mixes with the source gas and flows into the film formation chamber, causing problems such as depositing of parts on the object to be processed and film defects such as poor film quality.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and even if the use of a vaporizer is repeated, It is an object of the present invention to provide a vaporizer capable of stably supplying a raw material gas without drastically reducing the vaporization efficiency of the raw material in the vaporizing chamber and a film forming apparatus equipped with the vaporizer.
  • a vaporization chamber formed in a hollow container provided with heating means
  • a plurality of convex portions provided on the wall surface of the vaporizing chamber
  • a vaporizer with is provided.
  • the convex portion is provided so as to form a region that becomes a trap for the flow of mist sprayed from the nozzle.
  • the convex portion is provided so as to block a flow in the vicinity of the wall surface of the vaporization chamber among the flow of mist sprayed from the nozzle.
  • the convex portion may be provided so as to form a deposition region where a solid matter derived from mist sprayed from the nozzle is deposited and a non-deposition region where the solid matter is not deposited. preferable.
  • the convex portion protrudes in a mountain shape toward the vaporization chamber, or protrudes in a plate shape toward the vaporization chamber.
  • the convex portion is provided at least on the wall surface facing the nozzle and in the vicinity thereof, and provided on substantially the entire wall of the vaporizing chamber.
  • the vaporization chamber is preferably formed in a cylindrical shape longer than the distance between the wall surfaces in the direction orthogonal to the distance force to the wall surface facing the nozzle.
  • the lead-out portion is provided at a position close to the nozzle between the nozzle and a wall surface facing the nozzle.
  • the vaporizer according to the first aspect described above is preferably connected to a film forming chamber in which a film is formed by a CVD method and supplies a source gas to the film forming chamber.
  • a vaporization chamber formed in a hollow container provided with a heating means, a nozzle for spraying a liquid raw material into the vaporization chamber, and the vaporization chamber
  • the A vaporizer comprising a deriving section for deriving the generated gas, and a plurality of convex portions provided on the wall surface of the vaporizing chamber;
  • a film forming apparatus comprising: a film forming chamber for forming a film on an object to be processed using a source gas supplied from the vaporizer.
  • the present invention by providing a plurality of convex portions on the wall surface of the vaporization chamber, it is possible to stabilize the vaporization efficiency in the vaporizer, which is caused by the mist carried over to the vaporizer chamber. Generation of particles and defective film formation can be reliably prevented. This makes it possible to improve the productivity of film formation.
  • FIG. 1 is a drawing showing an outline of a prior art vaporizer.
  • FIG. 2 is a drawing showing an example of the configuration of a film forming apparatus according to the present invention.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of a vaporizer according to the first embodiment of the present invention.
  • FIG. 4A is a schematic diagram showing a state of a wall surface of a prior art vaporizer.
  • FIG. 4B is a schematic diagram showing a state in which a deposit layer is formed on the wall surface of a prior art vaporizer.
  • FIG. 5A is a schematic diagram showing the state of the wall surface of the vaporizer according to the first embodiment.
  • FIG. 5B is a schematic diagram showing a state in which a deposit layer is formed on the wall surface of the vaporizer according to the first embodiment.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing a schematic configuration of a vaporizer according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a drawing showing a schematic configuration example of a film forming apparatus 100 provided with a vaporizer of the present invention.
  • This film forming apparatus 100 is, for example, for forming an Hf (hafnium) oxide film on a semiconductor wafer W (hereinafter simply referred to as “wafer W”) by CVD, and forming a chamber constituting a processing unit.
  • a liquid raw material supply source 20 for supplying a liquid raw material containing Hf
  • a vaporizer 30 for vaporizing the liquid raw material supplied from the liquid raw material supply source 20 to generate a raw material gas
  • the generated raw material gas And a raw material gas pipe 50 to be supplied to the chamber 10.
  • the chamber 10 has a substantially cylindrical shape and is configured to be evacuated.
  • a susceptor 11 for horizontally supporting a wafer W as a processing object is included in the plurality of cylindrical support portions. It is arranged in a state supported by a material 12 (only one is shown here).
  • a heater 14 is embedded in the susceptor 11, and the heater 14 is heated by a power source 15 to heat the wafer W as an object to be processed to a predetermined temperature.
  • An exhaust port 17 is formed in the bottom wall 10 b of the chamber 10, and an exhaust system 18 having a vacuum pump or the like (not shown) is connected to the exhaust port 17.
  • the exhaust system 18 can reduce the pressure in the chamber 10 to a predetermined degree of vacuum.
  • a shower head 19 is attached to the top wall 10 a of the chamber 10.
  • a raw material gas pipe 50 is connected to the shower head 19 via a supply control valve 19a, and the raw material gas formed by vaporization in the vaporizer 30 is introduced into the shower head 19.
  • the shower head 19 has an internal space 19b, and a large number of gas discharge holes 19c on the surface facing the susceptor 11. Therefore, the source gas introduced into the internal space 19b of the shower head 19 through the source gas pipe 50 is discharged from the gas discharge hole 19c toward the semiconductor wafer W on the susceptor 11.
  • the liquid raw material supply source 20 stores a hafnium-based organometallic compound, and sends the liquid raw material toward the vaporizer 30 through the raw material pipe 20a.
  • a hafnium-based organometallic compound for example, tetratertiary butoxy 'no-fumium [Hf (Ot-Bu)], tetrajetylamino' hafnium [Hf (NEt)
  • Hafnium-based organic gold such as tetrakistriethylsiloxy 'nofnium [Hf (OSiEt)]
  • the film formation target is not limited to the hafnium oxide film, and examples of the organic metal compound include pentaethoxy tantalum [Ta (O— Et)], tetratertiary butoxy zirconium [Zr (Ot ⁇ Bu)], tetraethoxy 'silicon [Si (OEt)], tetradimethylamino' silicon [Si (Ta (O— Et)], tetratertiary butoxy zirconium [Zr (Ot ⁇ Bu)], tetraethoxy 'silicon [Si (OEt)], tetradimethylamino' silicon [Si (Ta (O— Et)], tetratertiary butoxy zirconium [Zr (Ot ⁇ Bu)], tetraethoxy 'silicon [Si (OEt)], tetradimethylamino' silicon [Si (Ta (O— Et)], tetratertiary butoxy zirconium
  • the organometallic compound is liquid or solid at room temperature, and can be used after being diluted or dissolved in an organic solvent such as octane.
  • the vaporizer 30 having the configuration shown in FIG. 3 is used.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing a schematic configuration example of the vaporizer 30 according to the first embodiment of the present invention.
  • the vaporizer 30 includes a main body 31 in which a vaporization chamber 32 is provided, and a heater 33 and a heater 34 disposed so as to surround the vaporization chamber 32.
  • the main body 31 is configured such that the vaporizing chamber 32 can be formed by combining a plurality of blocks (not shown).
  • the main body 31 can be made of a material having high thermal conductivity such as SUS.
  • a vaporizing nozzle 35 is disposed at one end of the vaporizing chamber 32.
  • the vaporizing nozzle 35 is connected to the liquid raw material supply source 20 via a raw material flow rate control valve 35a and a raw material pipe 20a, and is sprayed. It constitutes a stage.
  • a carrier gas ejection portion 38a is provided around the nozzle block 35b forming the vaporizing nozzle 35.
  • the carrier gas ejection portion 38a is provided with a carrier gas via a carrier gas pipe 36 and a carrier gas control valve 37.
  • a carrier gas passage 38 connected to a gas source (not shown) communicates.
  • the carrier gas for example, N, He, A
  • An inert gas such as 2 r is preferably used.
  • the vaporization chamber 32 is a distance from the vaporization nozzle 35 to the wall surface 31a facing the vaporization nozzle 35.
  • the distance from the vaporizing nozzle 35 to the wall surface 31a facing the vaporizing nozzle 35 can be appropriately set according to the temperature distribution in the vaporizing chamber 32, the amount of mist injection, the amount of carrier gas, etc. It is preferable to set the ratio to about 3 to 5 times the distance between the wall surfaces in the direction perpendicular to the direction.
  • the wall surface forming the vaporization chamber 32 is provided with a plurality of chevron projections 40 as convex portions. .
  • Each chevron 40 is projected in a cross-sectional view so that its top is directed toward the vaporizing chamber 32. That is, each chevron 40 is projected inward so as to make one round of the inner circumferential surface of the substantially cylindrical vaporizing chamber 32.
  • the chevron 40 is continuously provided in a direction orthogonal to the flow direction of the mist so as to block the flow in the vicinity of the wall surface of the flow of mist sprayed from the vaporizing nozzle 35.
  • a raw material gas outlet passage 39 is provided as a gas outlet portion for communicating the vaporization chamber 32 with the raw material gas pipe 50.
  • the raw material gas lead-out path 39 is disposed on the side close to the vaporizing nozzle 35 between the vaporizing nozzle 35 and the wall surface 31 a facing the vaporizing nozzle 35.
  • the liquid raw material is sprayed into the vaporizing chamber 32 from the vaporizing nozzle 35 and a carrier gas such as nitrogen gas is introduced from the carrier gas ejection part 38a. While being diffused, the gas is quickly vaporized, mixed with the carrier gas, and supplied as a source gas from the source gas outlet passage 39 to the source gas pipe 50.
  • the vaporization of the mist in the vaporization chamber 32 occurs when the mist directly contacts the wall surface of the main body 31 forming the vaporization chamber 32 and is heated to vaporize, or when the gas filled in the vaporization chamber 32 exchanges heat with the wall surface. The mist is heated by this gas, and the mist is heated and vaporized indirectly through this gas.
  • FIGS. 4A, 4B, 5A, and 5B the amount of heat supplied by the wall surface of the vaporizing chamber is indicated by white arrows.
  • FIG. 1 problems in the conventional vaporizer 200 (see FIG. 1) will be described.
  • 4A and 4B schematically show the cross-sectional structure of the main part of the wall of the vaporizing chamber 202 in the conventional air heater 200.
  • the wall surface is exposed to a material such as metal, so that a sufficient amount of heat is supplied to the gas in the vaporizing chamber 202. .
  • a material such as metal
  • solid matter gradually adheres to the wall surface as shown in FIG.
  • the heat exchange efficiency between the heated wall surface and the gas in the vaporization chamber 202 gradually decreases. For this reason, vaporization of the mist supplied from the nozzle 203 force becomes insufficient, and the mist is carried over to the film formation chamber without being vaporized, causing particles and film formation defects.
  • the chevron projection 40 blocks the flow in the vicinity of the wall surface of the vaporization chamber 32 out of the mist flow sprayed from the vaporization nozzle 35. Is provided. As a result, on the wall surface of the vaporizing chamber 32, a region that becomes a trap for the flow of mist sprayed from the vaporizing nozzle 35 is formed. Specifically, the mist flow is blocked by the region 40a in FIG. 5A, and the region 40b becomes trapped with respect to the mist flow.
  • the vaporizer 30 continues to be used, as shown in FIG. 5B, the solid matter adheres to the region 40a to form the deposit layer 300, but the solid matter adheres to the region 40b. Almost no occurrence occurs and the attachment layer 300 is not formed. That is, the region 40a is a deposition region where solid matter derived from mist is deposited, and the region 40b is a non-deposition region where no solid matter is deposited. Therefore, in this area 40b, the amount of heat supplied from the wall surface indicated by the white arrow does not decrease. As a result, the supply of heat corresponding to the area ratio of the region 40b to the entire wall surface area in the vaporization chamber 32 can be maintained and secured.
  • the chevron 40 as the convex portion is preferably provided on a portion where solid matter is likely to adhere, for example, at least on the wall surface 3 la facing the vaporizing nozzle 35 and in the vicinity thereof, and provided on the entire wall surface of the vaporizing chamber 32. More preferred.
  • the number of chevron protrusions 40, the height of the protrusions, the ratio of the region 40b that becomes the ridge, etc. Determined by taking into account the type of organometallic compound in the raw material (ease of solids), the size and shape of the vaporization chamber 32, the strength of the mist sprayed from the vaporization nozzle 35, the amount of carrier gas jetted, etc. can do.
  • FIG. 6 is a drawing showing a schematic configuration of the vaporizer 130 according to the second embodiment of the present invention.
  • the vaporizer 130 is provided with a plurality of wall bodies 41 projecting in a plate shape with respect to the wall surface of the vaporization chamber 32.
  • the wall body 41 is formed in a ring shape along the inner peripheral surface of the substantially cylindrical vaporizing chamber 32.
  • the wall body 41 is continuously provided in a direction orthogonal to the flow direction of the mist so as to block the flow in the vicinity of the wall surface of the flow of mist sprayed from the vaporizing nozzle 35.
  • the wall body 41 may be formed by bonding a member made of a material different from that of the main body 31, but may be formed integrally with the main body 31.
  • the wall body 41 is preferably made of the same material having the same thermal conductivity as the main body 31, such as SUS.
  • the action of the wall body 41 is basically the same as that of the chevron 40 in FIG. 3, and a region that becomes a trap for the flow of mist sprayed from the vaporizing nozzle 35 is formed on the wall surface of the vaporizing chamber 32.
  • Solid matter adheres to the upper surface of the wall 41 (the surface facing the mist flow direction), but the lower surface of the wall 41 and the wall surface exposed between the wall 41 and the wall 41 (exposed surface of the main body 31) In this case, it is difficult for the deposit layer 300 made of solid matter to form the wall 41. Therefore, in the region without the deposit layer 300, sufficient heat is supplied to the gas in the vaporizing chamber 32 without decreasing the amount of supplied heat, and the mist is vaporized stably.
  • the number of wall bodies 41, the height of the protrusions, the ratio of the wrinkled region, etc. are, for example, the type of organometallic compound in the liquid raw material (ease of generating solids), and the size and shape of the vaporization chamber 32 This can be determined in consideration of the strength of the mist sprayed from the vaporizing nozzle 35 and the amount of carrier gas jetted.
  • the configuration in which the protrusions 40 and the plate-like wall body 41 are provided as the protrusions is described. It is not limited to that as long as it can form a region that becomes a trap for the flow of mist.
  • the chevron 40 is formed toward the vaporization chamber 32 in order to form the convex portion.
  • a groove is formed in the main body 31 constituting the wall of the vaporization chamber 32. This also makes it possible to form substantially the same convex portion.
  • the present invention can be suitably used when a film forming process represented by, for example, the CVD method is performed in the manufacturing process of various semiconductor devices.

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Abstract

　気化器３０は、気化室３２を形成する壁面に、複数の山形突起４０が設けられ、それぞれの山形突起４０は、気化室３２へ向けて突設され、気化ノズル３５から噴霧されるミストの流れのうち壁面近傍の流れを遮るように作用する。これにより気化室３２の壁面に、気化ノズル３５から噴霧されるミストの流れに対して蔭になる領域が形成される。この蔭になる領域には付着物がほとんど付着することないため、熱交換効率の極端な低下が防止され、ミストの気化性能を安定的に維持できる。

Description

気化器および成膜装置
技術分野
[0001] 本発明は、気化器および成膜装置に関し、詳細には液状原料を気化して被処理体 表面に堆積させる成膜プロセスに用 ヽられる気化器および成膜装置に関する。
背景技術
[0002] CVD (Chemical Vapor Deposition)法などの方法により、被処理体に成膜を行なう 成膜装置では、液状の原料を安定的かつ大量に気化し、原料ガスとして成膜室に供 給する目的で気化器が用いられる。このような気化器としては、液状原料をノズルか ら加熱された気化室内にミストの状態で噴霧することにより気化するミスト方式の気化 器が提案されている (例えば、特許文献 1)。
[0003] ミスト方式の気化器の一般構成を図 1に示す。気化器 200は、加熱手段を備えた本 体 201に形成された気化室 202を有しており、ノズル 203から噴霧された原料のミスト 210力 気化室 202内の熱雰囲気、および気化室 202の壁面との接触、によって加 熱されて原料ガスとなり、図示しない成膜室に供給される。
特許文献 1：特開平 11― 342328号公報
発明の開示
[0004] しかし、従来の気ィ匕器 200においては、使用を繰り返す間に、原料のミスト 210から 溶媒だけが揮発することによって生成した固化物や、加熱により生じた原料の熱分解 物、原料中に含まれる不純物などの固形物が、気化室 202の壁面に付着して気化効 率が低下してくるという問題があった。特に、気化対象となる液状原料にハフニウム系 の有機金属化合物を含む場合には、気化室 202の壁面に付着物が形成されやすい 傾向がある。 CVD装置では、均質な薄膜形成を行なうため、成膜室に安定的に原料 ガスを供給する必要がある力 気化器 200での気化効率が低下すると、ミスト 210の 一部が気化されな 、まま原料ガスに混入して成膜室に流入し、被処理体へのパーテ イタル付着や膜質不良などの成膜トラブルを引き起こす原因となる。
[0005] 本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、気化器の使用を繰り返しても、気 化室内における原料の気化効率を極端に低下させることなぐ安定的に原料ガスを 供給することが可能な気化器および該気化器を備えた成膜装置を提供することを目 的とする。
[0006] 上記課題を解決するため、本発明の第 1の観点によれば、
加熱手段を備えた中空容器内に形成された気化室と、
前記気化室内に液状原料を噴霧するノズルと、
前記気化室から、気化されたガスを導出する導出部と、
前記気化室の壁面に設けられた複数の凸部と、
を備えた気化器が提供される。
[0007] 上記第 1の観点において、前記凸部は、前記ノズルから噴霧されるミストの流れに 対して蔭になる領域を形成するように設けられて 、ることが好まし 、。
また、前記凸部は、前記ノズルから噴霧されるミストの流れのうち前記気化室の壁面 近傍の流れを遮るように設けられて 、ることが好ま 、。
また、前記凸部は、前記ノズルから噴霧されるミスト由来の固形物が堆積される堆積 領域と、該固形物が堆積されな 、非堆積領域とを形成するように設けられて ヽること が好ましい。
[0008] 前記凸部は、前記気化室へ向けて山状に突設され、あるいは、前記気化室へ向け て板状に突設されて 、ることが好ま 、。
また、前記凸部は、少なくとも前記ノズルに対向する壁面およびその近傍に設けら れており、前記気化室の壁の略全面に設けられて 、ることが好ま U、。
[0009] また、前記気化室は、前記ノズルカも該ノズルに対向する壁面までの距離力 れと 直交する方向の壁面間の距離より長尺な円筒状に形成されていることが好ましい。こ こで、前記導出部は、前記ノズルと該ノズルに対向する壁面との間において、前記ノ ズルに近 、位置に設けられて 、ることが好まし 、。
[0010] 以上の第 1の観点の気化器は、 CVD法により成膜を行なう成膜室に接続され、該 成膜室に原料ガスを供給するものであることが好ましい。
[0011] また、本発明の第 2の観点によれば、加熱手段を備えた中空容器内に形成された 気化室と、前記気化室内に液状原料を噴霧するノズルと、前記気化室から、気化さ れたガスを導出する導出部と、前記気化室の壁面に設けられた複数の凸部と、を備 えた気化器と、
前記気化器から供給される原料ガスを用いて被処理体に成膜を行なう成膜室と、 を備えた、成膜装置が提供される。
[0012] 本発明によれば、気化室の壁面に複数の凸部を設けることにより、気化器における 気化効率を安定させることが可能となり、気化器力 成膜室に持ち越されるミストに起 因するパーティクルの発生や成膜不良を確実に予防することができる。これにより、 成膜の生産性を向上させることが可能になる。
図面の簡単な説明
[0013] [図 1]従来技術の気化器の概要を示す図面。
[図 2]本発明に力かる成膜装置の構成例を示す図面。
[図 3]本発明の第 1実施形態に係る気化器の概略構成を示す断面図。
[図 4A]従来技術の気化器の壁面の状態を示す模式図。
[図 4B]従来技術の気化器の壁面に付着物層が形成された状態を示す模式図。
[図 5A]第 1実施形態にかかる気化器の壁面の状態を示す模式図。
[図 5B]第 1実施形態にかかる気化器の壁面に付着物層が形成された状態を示す模 式図。
[図 6]本発明の第 2実施形態にかかる気化器の概略構成を示す断面図。
発明を実施するための最良の形態
[0014] 以下、図面を参照しながら、本発明の好ましい形態について説明する。
図 2は、本発明の気化器を備えた成膜装置 100の概略構成例を示す図面である。 この成膜装置 100は、例えば、半導体ウェハ W (以下、単に「ウェハ W」と記す)上に CVDにより Hf (ハフニウム)酸ィ匕膜を成膜するものであり、処理部を構成するチャン バ 10と、 Hfを含む液状原料を供給する液状原料供給源 20と、液状原料供給源 20 から供給される液状原料を気化して原料ガスを生成する気化器 30と、生成された原 料ガスをチャンバ 10に供給する原料ガス配管 50とを備えている。
[0015] チャンバ 10は略円筒状をなし、真空排気可能に構成されており、その中には被処 理体であるウェハ Wを水平に支持するためのサセプタ 11が円筒状の複数の支持部 材 12 (ここでは、 1本のみ図示）により支持された状態で配置されている。また、サセ プタ 11にはヒータ 14が埋め込まれており、このヒータ 14は電源 15から給電されること により被処理体であるウェハ Wを所定の温度に加熱する。
[0016] チャンバ 10の底壁 10bには、排気ポート 17が形成されており、この排気ポート 17に は図示しな 、真空ポンプなどを備えた排気系 18が接続されて ヽる。そして排気系 18 によりチャンバ 10内を所定の真空度まで減圧することができる。
[0017] チャンバ 10の天壁 10aには、シャワーヘッド 19が取り付けられている。このシャワー ヘッド 19には供給制御弁 19aを介して原料ガス配管 50が接続されており、気化器 3 0で気化されて形成された原料ガスが、シャワーヘッド 19内に導入される。シャワー ヘッド 19は内部空間 19bを有しており、サセプタ 11に対する対向面に多数のガス吐 出孔 19cを有している。したがって、原料ガス配管 50を介してシャワーヘッド 19の内 部空間 19bに導入された原料ガスがガス吐出孔 19cからサセプタ 11上の半導体ゥェ ハ Wに向けて吐出される。
[0018] 本実施形態の成膜装置 100において、液状原料供給源 20は、ハフニウム系有機 金属化合物を貯留しており、液状原料を、原料配管 20aを通じて気化器 30に向けて 送出する。ここで、ハフニウム系有機金属化合物としては、例えば、テトラターシャリー ブトキシ 'ノヽフニゥム [Hf (Ot— Bu) ]、テトラジェチルァミノ'ハフニウム [Hf (NEt )
4 2 4
]、テトラキスメトキシメチルプロポキシ 'ノヽフニゥム [Hf (MMP) ]、テトラジメチルアミ
4
ノ.ノヽフ -ゥム [Hf (NMe ) ]、テトラメチルェチルァミノ'ハフニウム [Hf (NMeEt) ]
2 4 4
、テトラキストリェチルシロキシ 'ノヽフニゥム [Hf (OSiEt ) ]等のハフニウム系有機金
3 4
属化合物を挙げることができる。
[0019] なお、成膜対象はハフニウム酸ィ匕膜に限らず、有機金属化合物としては、例えば、 ペンタエトキシ ·タンタル [Ta (O— Et) ]、テトラターシャリーブトキシ ·ジルコニウム [Zr (Ot-Bu) ]、テトラエトキシ'シリコン [Si (OEt) ]、テトラジメチルァミノ'シリコン [Si (
4 4
NMe ) ]、テトラキスメトキシメチルプロポキシ ·ジルコニウム [Zr (MMP) ]、ディスェ
2 4 4
チルサイクロペンタジェ二ル'ルテニウム [Ru (EtCp) ]、ターシャリーアミルイミドトリ
2
ジメチルアミド'タンタル [Ta (Nt— Am) (NMe ) ]、トリスジメチルアミノシラン [HSi (
2 3
NMe ) ]などを用いることもできる。 [0020] 上記有機金属化合物は、常温で液体もしくは固体であり、例えばオクタンなどの有 機溶媒により希釈もしくは溶解して使用することができる。
[0021] 図 2のような構成の成膜装置 100において、液状原料が完全に気化しない場合、 一部が微細なミストのまま原料ガスに混じって原料ガス配管 50に送出され、チャンバ 10に至る場合がある。チャンバ 10内に混入したミストは、パーティクルの発生要因に なるとともに、ハフニウム酸ィ匕膜の膜質を低下させる要因となる。このため本実施形態 では、気化器 30として図 3に示す構成のものを用いる。
[0022] 図 3は、本発明の第 1実施形態に係る気化器 30の概略構成例を示す断面図である 。気化器 30は、気化室 32が内部に設けられた本体 31と、この気化室 32を取り囲む ように配置されたヒータ 33およびヒータ 34を備えている。本体 31は、図示しない複数 のブロックを組み合わせることにより気化室 32を形成できるように構成されている。本 体 31は、例えば SUSなどの熱伝導性の高 、材質で構成することができる。
[0023] 気化室 32の一端には、気化ノズル 35が配置されており、この気化ノズル 35は、原 料流量制御弁 35a、原料配管 20aを介して液状原料供給源 20に接続され、噴霧手 段を構成している。そして、気化ノズル 35を形成するノズルブロック 35bの周囲には、 キャリアガス噴出部 38aが設けられており、このキャリアガス噴出部 38aには、キャリア ガス配管 36、キャリアガス制御弁 37を介してキャリアガス源（図示せず）に接続された キャリアガス通路 38が連通している。ここで、キャリアガスとしては、例えば N、 He、 A
2 rなどの不活性ガスが好適に用いられる。
[0024] 気化室 32は、気化ノズル 35から、該気化ノズル 35に対向する壁面 31aまでの距離
(つまり、ミスト噴射方向の長さ）がこれと直交する方向の壁面間の距離より長尺となる ような略円筒形に形成されている。これによつて、気化ノズル 35から噴霧されたミスト の飛行距離を長くとることが可能となり、ミストは飛行中に気化室 32内のガス力も熱供 給を受け効率良く気化される。気化ノズル 35から、気化ノズル 35に対向する壁面 31 aまでの距離は、気化室 32の温度分布、ミストの噴射量、キャリアガス量などに応じて 適宜設定することが可能であり、例えば、これと直交する方向の壁面間の距離に対し て 3〜5倍程度の比に設定することが好ましい。
[0025] 気化室 32を形成する壁面には、凸部としての複数の山形突起 40が設けられている 。それぞれの山形突起 40は、その頂部が気化室 32へ向力 ように断面視山形に突 設されている。つまり、各山形突起 40は、略円筒形をした気化室 32の内周面を 1周 するように内側へ向けて突設されている。山形突起 40は、前記気化ノズル 35から噴 霧されるミストの流れのうち壁面近傍の流れを遮るように該ミストの流れ方向に対して 直交する方向に連続して設けられている。これにより気化室 32の壁面に、気化ノズル 35から噴霧されるミストの流れに対して蔭になる領域が形成される。この蔭になる領 域には固形物がほとんど付着することないため、気化室 32の壁力 の供給熱量の極 端な低下が防止され、ミストの気化性能を安定的に維持できる。この山形突起 40の 作用については後述する。
[0026] 本体 31の側面には、気化室 32を原料ガス配管 50に連通させるガス導出部として の原料ガス導出路 39が設けられている。この原料ガス導出路 39は、気化ノズル 35と 該気化ノズル 35に対向する壁面 31aとの間において、気化ノズル 35に近い側に配 置されている。このような配置により、気化ノズル 35から対向する壁面 31aに向けてミ ストとして噴霧された液状原料は、気化した後に気化室 32内を循環して原料ガス導 出路 39から排出されるようになり、ミストが直接原料ガス導出路 39から排出される可 能性を低減できる。
[0027] そして、気化ノズル 35から液状原料を気化室 32の内部に噴霧するとともに、窒素ガ ス等のキャリアガスをキャリアガス噴出部 38aから導入することにより、液状原料は気 化室 32内に拡散されつつ迅速に気化され、キャリアガスと混合し、原料ガスとなって 原料ガス導出路 39から原料ガス配管 50に送出される。気化室 32におけるミストの気 化は、ミストが直接気化室 32を形成する本体 31の壁面に接触し、加熱されて気化す る場合と、気化室 32内に充満するガスが壁面と熱交換して加熱され、このガスを介し て間接的にミストが加熱されて気化する場合と、の二通りの機構によって行なわれる。
[0028] ここで、山形突起 40の作用について、図 4A、図 4Bおよび図 5A、図 5Bを参照しな 力 Sらさらに詳しく説明を行なう。なお、図 4A、図 4Bおよび図 5A、図 5Bでは、気化室 の壁面力もの供給熱量の大きさを白矢印で示している。
まず、従来の気化器 200 (図 1参照）における問題点について説明する。従来の気 ィ匕器 200における気化室 202の壁面要部の断面構造を図 4A、図 4Bに模式的に示 す。気化室 200の本体 201において、円筒状の気化室 202を形成する壁面は、横断 方向には凹状の曲面として形成され、ミスト流れ方向（長手方向）には略平坦に構成 されている。
[0029] 気ィ匕器 200の使用初期においては、図 4Aに示すように、壁面は金属などの材質が 露出しているため、気化室 202内のガスに対して充分な熱量が供給される。しかし、 繰り返し気化器 200を使用する間に、図 4Bに示すように壁面に徐々に固形物が付 着して付着物層 300が形成される。付着物層 300が形成されると、加熱された壁面と 気化室 202内のガスとの熱交換効率が徐々に低下していく。このため、ノズル 203力 ら供給されたミストの気化が不十分になり、ミストが気化しないまま成膜室まで持ち越 され、パーティクルや成膜不良の原因となる。
[0030] 本実施形態にカゝかる気化器 30 (図 3)の場合は、山形突起 40が、気化ノズル 35か ら噴霧されるミストの流れのうち気化室 32の壁面近傍の流れを遮るように設けられて いる。その結果、気化室 32の壁面に、気化ノズル 35から噴霧されるミストの流れに対 して蔭になる領域が形成される。具体的には、図 5Aの領域 40aによりミストの流れが 遮られ、領域 40bはミストの流れに対して蔭になる。
[0031] 気化器 30の使用を続けていくと、図 5Bに示すように、領域 40aには固形物が付着 して付着物層 300が形成されるが、領域 40bには固形物の付着が殆ど起こらず、付 着物層 300は形成されない。つまり、領域 40aはミスト由来の固形物が堆積される堆 積領域となり、領域 40bは固形物が堆積されない非堆積領域となる。従って、この領 域 40bでは、白矢印で示す壁面からの熱供給量が低下しない。その結果、気化室 3 2内の壁面全面積に対する領域 40bの面積比率に対応する熱量の供給が維持、確 保されること〖こなる。
[0032] このように山形突起 40を設けることにより、気化室 32の壁 (本体 31)と気化室 32内 のガスとの熱交換効率の極端な低下が回避され、ミストの気化性能が安定的に維持 される。凸部としての山形突起 40は、固形物の付着が発生しやすい部位、例えば、 少なくとも気化ノズル 35に対向する壁面 3 laおよびその近傍に設けることが好ましく 、気化室 32の壁面全体に設けることがより好ま 、。
なお、山形突起 40の数や突起の高さ、蔭となる領域 40bの比率などは、例えば、液 状原料中の有機金属化合物の種類（固形物の生成しやすさ）、気化室 32の大きさや 形状、気化ノズル 35から噴霧されるミストの強さ、キャリアガスの噴出量などを勘案し て決定することができる。
[0033] 以上述べたように、気化器 30を組み込んだ成膜装置 100では、長期間使用しても 気化室 32内のガスに対し常に一定の供給熱量が維持されるため、ミストが気化せず にチャンバ 10に移行することを防止できる。よって、ミストに起因するパーティクルの 発生や成膜不良を予防し、良質な薄膜を安定的に成膜することが可能になる。
[0034] 図 6は、本発明の第 2実施形態に係る気化器 130の概略構成を示す図面である。
なお、第 2実施形態の気化器 130において、図 3に示す第 1実施形態の気化器 30と 同一の構成には同一の符号を付して説明を省略する。
[0035] 気化器 130では、気化室 32の壁面に対して板状に突設された壁体 41を複数設け ている。壁体 41は略円筒形をした気化室 32の内周面に沿ってリング状に形成されて いる。壁体 41は、前記気化ノズル 35から噴霧されるミストの流れのうち壁面近傍の流 れを遮るように該ミストの流れ方向に対して直交する方向に連続して設けられて ヽる。 壁体 41は、本体 31とは別の材質の部材を接合することにより形成してもよいが、本体 31と一体的に形成してもよい。また、壁体 41は、本体 31と同じ熱伝導性に優れた材 質、例えば SUSなどで構成することが好ま 、。
[0036] 壁体 41の作用は、図 3の山形突起 40と基本的に同様であり、気化室 32の壁面に、 気化ノズル 35から噴霧されるミストの流れに対して蔭になる領域を形成する。壁体 41 の上面 (ミストの流れ方向に向き合う面）には固形物が付着するが、壁体 41の下面や 、壁体 41と壁体 41の間に露出する壁面 (本体 31の露出面）には、壁体 41の蔭とな つて固形物による付着物層 300が形成されにくい。従って、これら付着物層 300のな い領域では供給熱量が低下することなぐ気化室 32内のガスへ充分な熱供給がなさ れ、ミストの気化が安定的に行なわれる。
なお、壁体 41の数や突起の高さ、蔭となる領域の比率などは、例えば、液状原料 中の有機金属化合物の種類（固形物の生成しやすさ）、気化室 32の大きさや形状、 気化ノズル 35から噴霧されるミストの強さ、キャリアガスの噴出量などを勘案して決定 することができる。 [0037] 以上、本発明の実施形態を述べたが、本発明は上記実施形態に制約されるもので はない。すなわち、上記実施形態は、あくまでも本発明の技術的内容を明らかにする ことを意図するものであって、本発明はこのような具体例にのみ限定して解釈されるも のではなぐ本発明の精神とクレームに述べる範囲で、種々に変更して実施すること ができるものである。
例えば、上記第 1実施形態（図 3)および第 2実施形態（図 6)では、凸部として山形 突起 40および板状の壁体 41を設けた構成を挙げたが、凸部の形態はこれらに限る ものではなぐミストの流れに対して蔭となる領域を形成できるものであればよい。
[0038] また、例えば上記第 1実施形態では、凸部を形成するために、気化室 32へ向けて 山形突起 40を形成したが、気化室 32の壁を構成する本体 31に溝を刻設すること〖こ よっても、実質的に同様の凸部を形成することができる。
産業上の利用可能性
[0039] 本発明は、各種半導体装置などの製造過程において、例えば CVD法に代表され る成膜プロセスを実施する場合に好適に利用可能である。

Claims

請求の範囲
[I] 加熱手段を備えた中空容器内に形成された気化室と、
前記気化室内に液状原料を噴霧するノズルと、
前記気化室から、気化されたガスを導出する導出部と、
前記気化室の壁面に設けられた複数の凸部と、
を備えた気化器。
[2] 前記凸部は、前記ノズルから噴霧されるミストの流れに対して蔭になる領域を形成 するように設けられて 、る、請求項 1に記載の気化器。
[3] 前記凸部は、前記ノズルから噴霧されるミストの流れのうち前記気化室の壁面近傍 の流れを遮るように設けられて 、る、請求項 1に記載の気化器。
[4] 前記凸部は、前記ノズルから噴霧されるミスト由来の固形物が堆積される堆積領域 と、該固形物が堆積されない非堆積領域とを形成するように設けられている、請求項
1に記載の気化器。
[5] 前記凸部は、前記気化室へ向けて山状に突設されている、請求項 1に記載の気化
[6] 前記凸部は、前記気化室へ向けて板状に突設されている、請求項 1に記載の気化
[7] 前記凸部は、少なくとも前記ノズルに対向する壁面およびその近傍に設けられてい る、請求項 1に記載の気化器。
[8] 前記凸部は、前記気化室の壁の略全面に設けられている、請求項 1に記載の気化
[9] 前記気化室は、前記ノズル力 該ノズルに対向する壁面までの距離力 Sこれと直交 する方向の壁面間の距離より長尺な円筒状に形成されている、請求項 1に記載の気 化器。
[10] 前記導出部は、前記ノズルと該ノズルに対向する壁面との間において、前記ノズル に近 、位置に設けられて 、る、請求項 9に記載の気化器。
[II] CVD法により成膜を行なう成膜室に接続され、該成膜室に原料ガスを供給するも のである、請求項 1に記載の気化器。 加熱手段を備えた中空容器内に形成された気化室と、前記気化室内に液状原料 を噴霧するノズルと、前記気化室から、気化されたガスを導出する導出部と、前記気 化室の壁面に設けられた複数の凸部と、を備えた気化器と、
前記気化器から供給される原料ガスを用いて被処理体に成膜を行なう成膜室と、 を備えた、成膜装置。
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