JP4652181B2

JP4652181B2 - 気化器及び成膜装置

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Publication number: JP4652181B2
Application number: JP2005258941A
Authority: JP
Inventors: 宗久二村; 学網倉; 環竹山
Original assignee: Tokyo Electron Ltd
Current assignee: Tokyo Electron Ltd
Priority date: 2005-09-07
Filing date: 2005-09-07
Publication date: 2011-03-16
Anticipated expiration: 2025-09-07
Also published as: JP2007070691A

Description

本発明は気化器及び成膜装置に係り、特に、成膜装置の成膜原料として用いる液状原料を気化するための気化器として好適な構成に関する。

一般に、誘電体、金属、半導体などで構成された各種薄膜を成膜する方法として、有機金属化合物などの有機原料のガスを成膜室に供給し、酸素やアンモニアなどの他のガスと反応させて成膜するＣＶＤ（化学気相成長）法が知られている。このようなＣＶＤ法などで用いられる有機原料には、常温で液体或いは固体であるものが多いため、有機原料を気化するための気化器が必要になる。例えば、上記有機原料は、通常、溶剤などを用いて希釈したり、溶解させたりすることによって液状原料とされ、この液状原料は、気化器に設けられた噴霧ノズルから加熱された気化室内に噴霧されることによって気化し、原料ガスとなる。この原料ガスは成膜室に供給され、ここで他のガスと反応することによって基板上に成膜される。

ところで、上記の気化器において、噴霧ノズルにより噴霧されるミストが気化する際には、液状原料中の溶媒のみが揮発することにより残された有機原料の固形物、或いは、有機原料が分解することにより生じた固形物などによって構成される微細なパーティクルが生成される。このパーティクルは、噴霧ノズル、気化室の内面、フィルタ、ガス輸送管の内部などに堆積し、各所の詰まりを招くとともに、原料ガスとともに成膜室まで到達することにより薄膜の異常成長や膜質不良の原因となる。このような問題点を低減する対策は、従来の成膜装置においても種々講じられている（例えば、以下の特許文献１及び２参照）。一般的には、導出口の手前にフィルタを設けたり、噴霧ノズルと導出口との間に流路制御板を設けたりすることで、ミストの気化効率を高めたり、気化されていない微細なミストが下流側へ漏出しないようにするといったことが行われている。
特開平６−３１０４４４号公報特開２００４−２１１１８３号公報（特に、図６及び図７）

しかしながら、上記従来のフィルタや流路制御板を用いた気化器においては、フィルタや流路制御板によってそれなりのパーティクル低減効果を得ることができるが、フィルタや流路制御板を設けることで、気化器内に目詰まりが発生しやすくなるため、ガス供給状態の安定性やメンテナンス性が悪化し、成膜品位及び処理効率が低下するという問題点がある。したがって、上記のフィルタや流路制御板の構成は、パーティクルの低減効果と、ガス供給の安定性やメンテナンス性とのバランスで決定せざるを得ず、充分な性能を得ることが難しい。

そこで、本発明は上記問題点を解決するものであり、その課題は、実用的な方法でパーティクル低減効果を得ること等により、成膜品位及び処理効率を向上させることのできる気化器及びこれを備える成膜装置を提供することにある。

上記課題を解決するために、本発明の気化器は、液状原料を噴霧する噴霧ノズルと、該噴霧ノズルによって霧化された前記液状原料を気化させてガスを生成するための気化室と、該気化室を加熱する加熱手段と、前記気化室から前記ガスを導出する導出口とを有する気化器において、前記導出口は前記気化室における前記噴霧ノズルの噴霧方向途中の側部に開口し、前記気化室の内部には前記噴霧方向に沿った軸線を備えた筒状仕切体が設けられ、該筒状仕切体により、その内側に構成された中央気化空間と、その外側に構成され前記導出口に連通する周縁気化空間とが画成され、前記筒状仕切体の両端は前記気化室の内面に対して実質的に接触しているとともに、前記筒状仕切体には前記中央気化空間と前記周縁気化空間とを連通させる内外連通口が設けられていることを特徴とする。

この発明によれば、筒状仕切体の両端が気化室の内面に実質的に接触していることにより、筒状仕切体を充分に加熱することができるため、筒状仕切体によって効率的に気化を促進させることができるとともに、この筒状仕切体に内外連通口を設けることで、従来のようにガスやミストを流路制御板と気化室底面との隙間を通過させる場合に較べて、均一で安定した温度環境下でガスやミストを中央気化空間から周縁気化空間へと移動させることができるため、パーティクルの発生を防止しつつ、目詰まりを低減することができる。

本発明において、前記中央気化空間は、前記内外連通口よりもさらに前記噴霧方向に延長された形状を有することが好ましい。これによれば、噴霧ノズルから噴霧されたミストは、内外連通口よりもさらに噴霧方向に離間した空間部分において充分に気化されるため、気化効率を高めることができるとともに、噴霧されたミストが直接気化室の底面部に到達してパーティクルとなる可能性を低減することができるので、全体としてパーティクルの発生量を低減することができる。

本発明において、前記筒状仕切体は前記気化室とは別部材で構成され、前記気化室の内部に収容配置されていることが好ましい。筒状仕切体を気化室とは別部材で構成することにより、様々な液状材料の気化特性に応じて筒状仕切体の形状を最適化し、気化効率の向上を図ることができる。

本発明において、前記周縁気化空間には、前記内外連通口側の空間部分と前記導出口側の空間部分とを仕切る周縁仕切板が配置され、該周縁仕切板に両空間部分を連通させる周縁連通口が設けられていることが好ましい。これによれば、周縁気化空間をさらに二つに分割し、筒状仕切体の内外連通口を通過したガスがさらに周縁仕切板の周縁連通口を通過してから導出口に達するように構成することにより、さらなる気化効率の向上を図ることができる。

本発明において、前記筒状仕切体は前記周縁仕切板を一体に備え、前記気化室の内部に収容配置されていることが好ましい。これにより、部品数の削減及び部品構造の簡素化を図ることができるとともに組み立て作業を容易に行うことが可能になる。

本発明において、前記気化室は一対の筐体を組み合わせることにより構成され、一方の前記筐体内に挿入された前記筒状仕切体が前記一方の筐体に組み合わされた他方の前記筐体により前記一方の筐体に保持されていることが好ましい。これによれば、筒状仕切体を一対の筐体間に配置した状態で一対の筐体を組み合わせるだけで筒状仕切体が保持されるので、組立作業を容易に行うことが可能になるとともに、分解作業も容易になるためメンテナンス性を高めることができる。

また、本発明の成膜装置は、上記のいずれかに記載の気化器と、該気化器に前記液状原料を供給する原料供給系と、前記気化器から導出される前記ガスに基づいて成膜処理を行う処理容器と、を具備することを特徴とする。成膜装置としては、液状原料が気化器によって気化されてなるガスに基づいて成膜処理が行われるものであれば如何なるものであってもよく、例えば、熱ＣＶＤ装置、プラズマＣＶＤ装置、光ＣＶＤ装置などの各種の反応形式を有する、ＭＯ（有機金属）ＣＶＤ装置その他のＣＶＤ装置、或いは、ＡＬＤ（原子層堆積）装置などの各種の成膜装置が挙げられる。

本発明の気化器によれば、パーティクルを抑制しつつ目詰まりを低減することができるため、成膜品位及び処理効率を向上させることができると言う優れた効果を奏し得る。

次に、本発明に係る気化器及び成膜装置の実施形態を図示例と共に説明する。

［第１実施形態（気化器）］
図１は、本発明に係る気化器の実施形態の構造を示す概略縦断面図である。この気化器１２０は、液状原料ＬＭを噴霧する噴霧ノズル１２１と、噴霧ノズル１２１によって液状原料ＬＭが噴霧される気化室１２２と、気化室１２２に開口した導出口１２３と、気化室１２２を加熱する発熱体１２６，１２７とを有している。

噴霧ノズル１２１には、図示しない液状原料供給管に接続された原料供給路１２１ａと、図示しないキャリアガス供給管に接続されたキャリアガス供給路１２１ｂとが設けられ、原料供給路１２１ａに接続されたノズルブロック１２１ｘが後述する筐体１２０Ａ内に設けられたノズル空間１２１ｙ内に配置されることによって、内外二重管状のノズル構造が形成されている。すなわち、噴霧ノズル１２１のノズル口１２１ｃは、ノズルブロック１２１ｘにおいて原料供給路１２１に連通するように設けられた内側ノズル口と、キャリアガス供給路１２１ｂに連通し、ノズルブロック１２１ｘと筐体１２１Ａとの間においてノズル空間１２１ｙの一部により環状に構成された外側ノズル口とが同軸に構成されてなる。

この実施形態では、ノズル口１２１ｃの内側ノズル口は液状原料ＬＭのみを噴出し、外側ノズル口はキャリアガスＣＲのみを噴出するように構成されている。例えば、従来構造のように内側ノズル口から気液混合状態で液状原料ＬＭを噴出させる場合には、液状原料ＬＭとキャリアガス中の不純物とが反応して噴霧ノズル１２１の内部に析出し、噴霧状態を変化させたり、固形物がノズルを目詰まりさせたりするといったことがあった。本実施形態では、このようなことを回避するために、内側ノズル口から液状原料ＬＭのみを噴出させることにより、噴霧ノズル１２１の内部やその近傍における固形物の析出を防止している。

また、液状原料ＬＭとキャリアガスＣＲは共に実質的に同じ方向（図示下方向）に向けて気化室１２２内に噴出するように構成されている。したがって、噴霧ノズル１２１から噴霧されたミストは比較的小さな角度範囲内にて気化室１２２内を進んでいく。これによって、気化室１２２の噴霧ノズル１２１側の部分ではミストの飛散が抑制されるので、気化室１２２内におけるミストの飛行距離を長くすることができ、これによって、ミストが気化室１２２の側部内面１２２ａ，１２２ｂや後述する筒状仕切体１２５の内面に直接接触して固化するといったことが少なくなるため、パーティクルの発生及びその導出口１２３からの排出を抑制することができる。

気化器１２０は、ステンレス鋼等によって構成された一対の筐体１２０Ａと１２０Ｂとが組み合わされることにより構成され、この筐体１２０Ａ及び１２０Ｂの内部に上記気化室１２２が画成されている。すなわち、筐体１２０Ａは上部にノズル口１２１ｃを備えるとともに下部開口１２０ａを備えた上部キャビティ１２２Ａを有し、筐体１２０Ｂは上部開口１２０ｂを備えた下部キャビティ１２２Ｂを有するため、筐体１２０Ａと１２０Ｂを組み合わせることにより、上部キャビティ１２２Ａと下部キャビティ１２２Ｂからなる気化室１２２が構成される。筐体１２０Ｂは上部開口１２０ｂの開口縁に係合凸部１２０ｃを備え、この係合凸部１２０ｃが筐体１２０Ａの下部開口１２０ａの開口縁に嵌合するように構成されている。

筐体１２０Ａに設けられた上部キャビティ１２２Ａはノズル口１２１ｃから下部開口１２０ａに向けて徐々に拡径する略円錐台形状の空間であり、また、筐体１２０Ｂに設けられた下部キャビティ１２２Ｂは上部開口１２０ｂからほぼ同径で下方に伸びる円柱状の空間となっている。下部キャビティ１２２Ｂの底部内面１２２ｂは凹曲面状（球面状）に構成されている。

気化室１２２は、噴霧ノズル１２１からその噴霧方向に延長された形状を有する。すなわち、気化室１２２の形状は、噴霧方向と直交する方向の幅（直径）より噴霧方向の長さが大きくなっている。これによって、噴霧ノズル１２１から液状原料ＬＭとキャリアガスＣＲが噴霧されると、液状原料ＬＭのミストが生成されてキャリアガスＣＲとともに気化室１２２の底部内面１２２ｃに向けて進むが、噴霧ノズル１２１に対向配置された底部内面１２２ｃにはミストが直接到達しにくくなるように構成されている。すなわち、このような気化室１２２の延長形状によって、気化室１２２の延長方向に進む液状原料ＬＭのミストは、気化室１２２の側部内面１２２ａ，１２２ｂ及び後述する筒状仕切体１２５からの放射熱を受けながら飛行し、気化室１２２の底部内面１２２ｃに到達する時点でほとんど気化が完了するように設定することができる。

ここで、噴霧ノズル１２１から噴霧されるミストが、噴霧方向に対向する気化室１２２の底部内面１２２ｃに到達しないようにする場合には、気化室１２２における噴霧方向の長さ及び噴霧方向と直交する断面積、気化室の温度分布、噴霧ノズル１２１から噴霧されるミストの量及びミスト径、キャリアガス量などを相対的に設定する必要がある。ただし、これらの中で、気化室１２２の噴霧方向の長さと、噴霧方向と直交する断面の円換算直径（その断面形状と同じ断面積を有する円形状の直径）との関係が最も重要である。一般的には、気化室１２２の噴霧方向の長さと、噴霧方向と直交する断面の円換算直径との比が２．５以上であることが好ましく、特に、３．５以上であることがより望ましい。本実施形態では、上記の比は３〜５の範囲内に設定されている。この比が上記２よりも小さいと、本発明の効果が充分に得られなくなる。上記比が６を越えると、気化室１２２の側部内面１２２ａ，１２２ｂや後述する筒状仕切体１２５にミストが飛散しやすくなるので、パーティクルが却って増大する恐れがある。さらに、気化室１２２の噴霧方向と直交する断面形状は本発明において限定されるものではないが、円形であることが好ましい。これによって噴霧ノズルから噴霧されたミストに対して気化室１２２の側部内面１２２ａ，１２２ｂの位置が等方的に構成されるため、より安定した気化状態を得ることができる。

気化室１２２の内面は、抵抗加熱式のヒータ、例えば、カートリッジヒータ（埋込型）やテープヒータ（巻付型）などで構成される発熱体１２６，１２７によって加熱されている。この加熱温度は、一般に、気化室１２２の内圧に応じた液状原料ＬＭの気化温度以上であるが、液状原料ＬＭの分解温度より低い温度に設定されることが好ましい。これは、気化温度未満では液状原料ＬＭの気化を行うことができず、また、分解温度以上では原料が分解して固化してしまうからである。発熱体１２６は、気化室１２２の延長方向の中間位置よりも噴霧ノズル１２１の側に、すなわち、上部キャビティ１２２Ａ内に配置されている。この発熱体１２６は側部内面１２２ａ下に配置された温度検出点１２６ｔ（例えば、熱電対の測温点）における検出温度に基づいて制御される。また、発熱体１２７は、気化室１２２の延長方向の中間位置よりも噴霧ノズル１２１とは反対側に、すなわち、下部キャビティ１２２Ｂの内部に配置されている。この発熱体１２７は底部内面１２２ｃ下に配置された温度検出点１２７ｔ（例えば、熱電対の測温点）における検出温度に基づいて制御される。

この気化室１２２においては、上部キャビティ１２２Ａにおける内面温度よりも下部キャビティ１２２Ｂにおける内面温度の方が高くなるように構成されている。すなわち、上部キャビティ１２２Ａの内面温度を低くすることによって噴霧ノズル１２１に伝達される熱量が低減されるので、噴霧ノズル１２１内において液状原料ＬＭが加熱されることにより突沸して液状原料ＬＭの噴霧量が変動するといったことを防止できる。また、下部キャビティ１２２Ｂの内面温度を高くすることにより、噴霧ノズル１２１で噴霧されたミストのほとんど全てが底部内面１２２ｃに接触する前に気化するように、飛行中のミストを充分に加熱することができる。

上部キャビティ１２２Ａと下部キャビティ１２２Ｂとの間の温度差は、２０〜７０度の範囲内であることが好ましく、３０〜６０度の範囲内であることが望ましい。上記範囲よりも温度差を小さくすると上述の充分な効果が得られず、上記範囲より温度差を大きくすると上部キャビティ１２２Ａに堆積物が生じやすくなる。例えば、液状原料ＬＭとして、テトラターシャリブトキシ・ハフニウム［Hf(Ot-Bu)₄］（以下、単に「ＨＴＢ」という。）をオクタンに溶解したものを用い、この液状原料ＬＭを気化させることにより生成された原料ガスに対して反応ガスとしての酸素を反応させることにより酸化ハフニウム［ＨｆＯ_２］の薄膜を成膜する場合には、上記の上部キャビティ１２２Ａの内面温度を９０〜１１０度、好ましくは９５〜１０５度とし、下部キャビティ１２２Ｂの内面温度を１５０〜１７０度、好ましくは１５５〜１６５度とする。なお、これらの温度条件は原料の種類に依存し、上記以外の他の原料を用いる場合には異なった温度範囲となる。

導出口１２３は後述する成膜部に接続される原料ガス供給管に接続されている。この導出口１２３は気化室１２２の側部に開口している。具体的には、導出口１２３は筐体１２０Ａにおける上部キャビティ１２２Ａに臨む位置に構成されている。特に、導出口１２３の開口は気化室１２２の噴霧方向の長さの中間位置よりも噴霧ノズル１２１側に配置されていることが好ましい。

本実施形態では、気化室１２２の内部には筒状仕切体１２５が収容配置されている。この筒状仕切体１２５は、アルミニウムやチタン等の熱伝導の良好な素材で構成されている。筒状仕切体１２５は全体として筒状（角筒状でもよいが、好ましくは円筒状）に構成され、上部キャビティ１２２Ａの内部と下部キャビティ１２２Ｂの内部の双方に亘り配置されている。なお、筒状仕切体１２５は、その軸線が噴霧方向に沿う姿勢で配置されている。筒状仕切体１２５は、その内側に構成される中央気化空間と、その外側に構成される周縁気化空間とを仕切るように構成される。

筒状仕切体１２５の上端部１２５ａは気化室１２２の内面（上部キャビティ１２２Ａの側部内面１２２ａ）に実質的に接触している。この接触状態は、きわめて僅かな隙間を有して上端部１２５ａと気化室１２２の内面とが対向配置され、その結果、熱的には接触しているのと同視できる状態を含む。特に、上端部１２５ａの全周が気化室１２２の内面に実質的に接触していることが好ましいが、この場合でも、実際には上端部１２５ａの外周方向の一部のみが気化室１２２の内面に当接し、残部はきわめて僅かな隙間を介して対向配置されていてもよい。また、図２に示すように、上端部１２５ａと気化室１２２の内面との熱接触性を高めるために、相互に接触する上端部１２５ａの外面と気化室１２２の内面とが相互に整合した面形状を有するように構成することが好ましい。すなわち、上端部１２５ａの外面を、円錐台形状に構成された上部キャビティ１２２Ａの傾斜した側部内面１２２ａに整合する傾斜面（円錐面）となるように構成することが望ましい。

筒状仕切体１２５の下端部１２５ｂは気化室１２２の内面（下部キャビティ１２２Ｂの側部内面１２２ｂ）に実質的に接触している。この場合にも、下端部１２５ｂの全周が気化室１２２の内面に実質的に接触していることが好ましい。また、下端部１２５ｂと気化室１２２の内面との熱接触性を高めるために、相互に接触する下端部１２５ｂの外面と気化室１２２の内面とが相互に整合した面形状を有するように構成することが好ましい。すなわち、下端部１２５ｂの外面を、円筒面状に構成された下部キャビティ１２２Ｂの円筒状の側部内面１２２ｂに整合する円筒面となるように構成することが好ましい。

筒状仕切体１２５の上端部１２５ａと下端部１２５ｂの間に設けられた周壁１２５ｃと、気化室１２２の内面との間には隙間が形成され、この隙間が上記周縁気化空間とされる。図示例の場合、周壁１２５ｃは下端部１２５ｂよりも薄肉に形成され、この厚さの差に応じた隙間が周縁気化空間として気化室１２２内に構成されるようになっている。換言すれば、筒状仕切体１２５の内面には、周壁１２５ｃと下端部１２５ｂとの間において段差が形成されていない。なお、図示例の場合、筒状仕切体１２５の内面全体が段差のない連続面、より具体的には一つの円筒面として構成され、これによって、噴霧ノズル１２１から噴霧されたミストに起因する固形物が筒状仕切体１２５の内面に付着しにくくなる。

周壁１２５ｃには内外連通口１２５ｘが形成され、この内外連通口１２５ｘによって上記中央気化空間と上記周縁気化空間とが連通している。内外連通口１２５ｘは周壁１２５ｃに複数設けられ、しかも、これらの複数の内外連通口１２５ｘが周壁１２５ｃの全周に亘って分散配置されている。図示例の場合、複数の同一形状の内外連通口１２５ｘが全周に亘って均等に（すなわち、等角度間隔で）分散配置されているが、方位によって内外連通口１２５ｘの開口寸法や形成密度が異なるように構成してもよい。

ここで、中央気化空間は、図示例のように、上記内外連通口１２５ｘの形成位置よりも噴霧方向に延長された形状を有していることが好ましい。すなわち、噴霧されたミストが中央気化空間内を噴霧方向に飛行して内外連通口１２５ｘの形成位置を通過して底部内面１２２ｃに向かい、底部内面１２２ｃに達する途中で気化されてガスとなり、当該ガスは底部内面１２２ｃ及び側部内面１２２ｂに沿って逆に上方へ戻り、上記内外連通口１２５ｘから周縁気化空間へと移動するように構成することで、気化効率を高めることができるとともにパーティクル量を抑制することができる。

筒状仕切体１２５の周壁１２５ｃには、上記内外連通口１２５ｘよりやや上方位置に、周囲に張り出すように構成されたフランジ状の周縁仕切板１２５ｄが一体に設けられている。この周縁仕切板１２５ｄは上記周縁気化空間を上下二つに仕切るものであり、周縁気化空間は、周縁仕切板１２５ｄによって内外連通口１２５ｘ側の空間部分と、導出口１２３側の空間部分とに分離される。ここで、周縁仕切板１２５ｄの外縁は気化室１２２の内面（図示例の場合には上部キャビティ１２２Ａの側部内面１２２ａ）に対して実質的に接触している。すなわち、実際に当接するか、或いは、きわめて僅かな隙間を介して対向するように構成されている。

周縁仕切板１２５ｄには周縁連通口１２５ｙが形成され、この周縁連通口１２５ｙによって、周縁気化空間内の仕切られた二つの空間部分が相互に連通するようになっている。周縁連通口１２５ｙは周縁仕切板１２５ｄに複数設けられ、しかも、これらの複数の周縁連通口１２５ｙが周縁仕切板１２５ｄの全周に亘って分散配置されている。図示例の場合、複数の同一形状の周縁連通口１２５ｙが全周に亘って均等に（すなわち、等角度間隔で）分散配置されているが、方位によって周縁連通口１２５ｙの開口寸法や形成密度が異なるように構成してもよい。

以上説明した本実施形態の気化器１２０においては、噴霧ノズル１２１から噴霧された微細なミストは気化室１２２の延長方向に沿って飛行し、加熱された気化室１２２の内面及びこの気化室１２２の内面により加熱された上記筒状仕切体１２５からの放射熱によって徐々に気化される。また、一部のミスとは気化室１２２の側部内面１２２ａ，１２２ｂ及び筒状仕切体１２５の内面に飛散し、これらの内面上で急減に熱を受けて気化する。このとき、筒状仕切体１２５は上端部１２５ａと下端部１２５ｂの双方が気化室１２２と熱的に接触しているので気化室１２２の内面からの熱が伝達されやすく、気化室１２２の内面との温度差も低減されているため、ミストの気化効率を高めることができる。

気化室１２２は噴霧方向に延長された形状を有し、特に、上述のようにミストが実質的に底部内面１２２ｃに到達しないように設定されているので、気化室の中央気化空間内におけるパーティクルの発生量を低減することができる。すなわち、噴霧ノズル１２１から噴霧されたミストの多くが気化室１２２の内面や筒状仕切体１２５の内面に到達して気化することなく、その飛行中に空間内で気化するので、液状原料ＬＭに含まれる溶媒のみが先に気化し、原料成分だけが残されて固形化するといったことが生じにくくなる。

本実施形態では、中央気化空間内で気化した原料ガスは、気化室１２２の内面に沿って再び上方へ戻り、上記内外連通口１２５ｘから周縁気化空間内に移動する。ここで、噴霧されたミストが直接内外連通口１２５ｘを通過して周縁気化空間へ出ることも考えられるが、噴霧ノズル１２１によるミストの噴霧角度が制限されているため、噴霧方向から外れて筒状仕切体１２５へ向かうミストは少なく、しかも、このようなミストのうちの大部分は筒状仕切体１２５の内面で加熱されて気化するので、連通口１２５ｘを通過するミスト量はきわめて少ないと考えられる。

周縁気化空間に導入された少量のミストは、当該空間内において気化室１２２の内面及びこれに対向する筒状仕切板１２５の周壁１２５ｃから熱を受けて気化する。そして、さらに周縁仕切板１２５ｄによっても気化が促進され、やがて周縁連通口１２５ｙを通過して導出口１２３までくると、ミストはほとんど残存しておらず、原料ガスのみが導出口１２３から導出される。

ここで、筒状仕切体１２５の内側では当初はガスやミストが中央気化空間の中央部分を下方に向けて移動するが、その後、中央気化空間内の周縁部分を上方に向けて戻り、内外連通口１２５ｘを通過してから周縁気化空間内をさらに上方に向けて移動し、最終的に導出口１２３に到達するように構成されているので、中央気化空間内においてガスやミストが周囲に広がりにくく、また、中央気化空間内を一旦下方に移動し、その後に上方へ戻ってから導出されるので、気化器１２０内においてガスやミストの飛行距離を充分に確保することができる。したがって、急激な加熱によりミストからパーティクルが発生するといったことが回避できるとともに、ミストがそのまま気化されずに導出されるといったことも回避できるので、導出口１２３から導出されるパーティクル量を低減できる。

また、本実施形態では、筒状仕切体１２５の両端部が気化室１２２の内面に熱的に接触しているとともに、筒状仕切体１２５に設けられた内外連通口１２５ｘを通してガス及びミストが中央気化空間から周縁気化空間へと移動するため、ガス及びミストの通過する内外連通口１２５ｘの温度環境はきわめて安定かつ均一であり、従来の流路制御板と気化室の底部内面との隙間を通過する場合に較べて固形物が析出しにくい環境になっていると考えられるため、内外連通口１２５ｘを通過するときのパーティクル発生を抑制できるとともに、内外連通口１２５ｘの目詰まりを防止できる。実際に気化器１２０の稼動実験を行ったところ、気化室１２２の底部内面１２２ｃ上には多少の残渣が発生したが、内外連通口１２５ｘ及び周縁連通口１２５ｙの近傍に形成された残渣はきわめて僅かであった。

本実施形態では、従来のように流路制御板とフィルタを併用しなくても、パーティクル発生量を大幅に低減できるため、パーティクル低減により成膜品位を確保することができると同時に、各部の目詰まりを防止できるため、目詰まりによる内圧変化に起因する原料ガスの供給状態の不安定性やメンテナンス頻度の増加等による処理効率の低下を回避することができる。したがって、実用的なパーティクル低減効果を得ることができることとなり、成膜品位及び処理効率を共に向上させることができる。

また、本実施形態では、筒状仕切体１２５が一体に構成されて気化室１２２内に収容配置されているので、部品数の低減及び部品構造の簡易化を図ることができ、組み立て作業も容易に行うことができる。例えば、筒状仕切体１２５は、筐体１２０Ａの上部キャビティ１２２Ａ内に挿入された状態で筐体１２０Ｂの係合凸部１２０ｃに上記周縁仕切板１２５ｄが係合することにより保持された状態とされている。したがって、筒状仕切体１２５を筐体１２０Ａ又は１２０Ｂに挿入してから筐体１２０Ａと１２０Ｂを組み合わせるだけで、きわめて容易に筒状仕切体１２５を気化室１２２内で位置決め保持された状態とすることができる。

［第２実施形態（成膜装置）］
次に、図３及び図４を参照して本発明に係る第２実施形態として上記気化器１２０を含む成膜装置１００について説明する。図３は成膜装置１００の成膜部１３０を模式的に示す概略縦断面図、図４は成膜装置１００の全体構成を示す概略構成図である。なお、この成膜部１３０はＡＬＤ装置（原子層堆積装置）を構成する場合の例であるが、本発明の成膜装置はこのような装置構成に限定されるものではなく、本発明の気化器を備えたものであれば、ＭＯＣＶＤ装置など、他の種類の成膜装置を構成するものであっても構わない。

図３に示すように、成膜部１３０においては、処理容器１３１の内部に基板支持台１３２が配置され、この基板支持台１３２の片側にガス供給部１３３Ａ及びガス排気管１３４Ａが設けられ、他側にガス供給部１３３Ｂ及びガス排気管１３４Ｂが設けられている。ガス排気管１３４Ａ及び１３４Ｂにはそれぞれコンダクタンスバルブ１３５Ａ，１３５Ｂが接続され、排気状態を制御できるように構成されている。

処理容器１３１は、主容器１３１Ａ、上部カバー１３１Ｂ及び下部ベース１３１Ｃで構成され、その内側に、石英等で構成された内装シールド１３１ｘ及び１３１ｙが設けられている。また、基板支持台１３２の外縁にも石英等で構成されたガードリング１３２ｘが取り付けられている。この基板支持台１３２の中央部には基板Ｗが載置される。

主容器１３１Ａにおける上記基板支持台１３２の片側には排気溝１３１ｇが設けられ、この排気溝１３１ｇは上記ガス排気管１３４Ａに連通している。また、基板支持台１３２の他側には排気溝１３１ｈが設けられ、この排気溝１３１ｈは上記ガス排気管１３４Ｂに連通している。

基板支持台１３２は図示しない駆動機構に接続された駆動軸１３６に軸支されており、駆動軸１３６とともに基板支持台１３２が軸方向に（上下に）移動するようになっている。なお、駆動軸１３６と処理容器１３１との間には蛇腹１３７が取り付けられ、これによって処理容器１３１が密封されている。

基板支持台１３２は成膜時においては図示実線で示す上方位置に配置され、基板Ｗの出し入れ時には図示二点鎖線で示す下方位置に配置される。処理容器１３１には基板出し入れ口１３１ｃが設けられ、この基板出し入れ口１３１ｃを開いて図示しない搬送具を用いることにより、基板Ｗを基板支持台１３２上へ供給したり、基板支持台１３２上から搬出したりすることができるようになっている。

成膜時においては、基板支持台１３２は図示実線の上方位置に配置され、供給バルブ１３３ｘを介して第１の処理ガス（例えば原料ガス）がガス供給部１３３Ａから処理容器１３１内に供給されるとともにコンダクタンスバルブ１３５Ｂが開放されて排気溝１３１ｈを介して処理容器１３１内のガスが排気されることにより、基板支持台１３２に載置された基板Ｗ上には、ガス供給部１３３Ａから排気溝１３１ｈに向かう第１の処理ガスの流れが形成される。また、これとは逆に、供給バルブ１３３ｙを介して第２の処理ガス（例えば、酸化剤）がガス供給部１３３Ｂから処理容器１３１内に供給されるとともにコンダクタンスバルブ１３５Ａが開放されて排気溝１３１ｇを介して処理容器１３１内のガスが排気されることにより、基板支持台１３２に載置された基板Ｗ上には、ガス供給部１３３Ｂから排気溝１３１ｇに向かう第２の処理ガスの流れが形成される。

したがって、上記のように異なるガスを交互に繰り返し流すことによって基板Ｗ上に１分子層ずつ堆積させることにより、高品位の薄膜を形成していくことができる。ただし、通常、異なるガスの供給プロセス間には、既に流し終えたガスを排出するための適宜のパージプロセスが設けられる。

図４に示すように、成膜装置１００は、ガス供給系１１０と、上記の気化器１２０と、上記の成膜部１３０と、装置の各部を制御するための制御部１４０とを有している。ガス供給系１１０は、第１の処理ガス（例えば、原料ガス）を供給するための第１ガス供給部１１０Ｘと、第２の処理ガス（例えば、酸化剤）を供給するための第２ガス供給部１１０Ｙとを備えている。第１ガス供給部１１０Ｘは原料容器１１１Ｘに収容した液状原料ＬＭを液体マスフローメータなどの流量調整器１１２Ｘにより所定流量で供給し、この液状原料ＬＭは液状原料供給管１１３Ｘを介して上記気化器１２０にて気化される。

また、上記気化器１２０には流量調整器１１４によりキャリアガスＣＲが所定流量でキャリアガス供給管１１４を介して供給される。そして、気化器１２０で気化された原料ガスは第１の処理ガスとして原料ガス供給管１２８により上記成膜部１３０に供給される。なお、原料ガス供給管１２８にはパージライン１１７が接続されている。また、成膜部１３０の上記供給バルブ１３３ｘには上記原料ガス供給管１２８とともにキャリアガス供給管１１５及びパージライン１１８が接続されている。

第２ガス供給部１１０Ｙは原料容器１１１Ｙに収容した原料ガス（酸素、その他の酸化剤、アンモニアなど）を流量調整器１１２Ｙにより所定流量で供給し、この原料ガスは第２の処理ガスとして原料ガス供給管１１３Ｙを介して成膜部１３０に供給される。なお、成膜部１３０の上記供給バルブ１３３ｙには上記原料ガス供給管１１３Ｙとともにキャリアガス供給管１１６及びパージライン１１９が接続されている。

制御部１４０は、上記の供給バルブ１３３ｘ、１３３ｙ、コンダクタンスバルブ１３５Ａ，１３５Ｂなどの各種のバルブ、流量調整器１１２Ｘ，１１２Ｙなどの各種の流量調整器、発熱体１２６，１２７などの各種の加熱手段、基板支持台１３２の昇降駆動機構、その他の制御を行う。制御部１４０には予め所定のプロセスパターンが登録されており、プロセスパターンのパラメータ及び種類を指定することによって、適宜の成膜処理やメンテナンス処理等を自動的に実施できるように構成されている。

なお、上記の液状原料ＬＭとしては、テトラターシャリブトキシ・ハフニウム［Hf(Ot-Bu)₄］、テトラジエチルアミノ・ハフニウム［Hf(NEt₂)₄］、テトラキスメトキシメチルプロポキシ・ハフニウム［Hf(MMP)₄］、テトラジメチルアミノ・ハフニウム［Hf(NMe₂)₄］、テトラメチルエチルアミノ・ハフニウム［Hf(NMeEt)₄］、ペンタエトキシ・タンタル［Ta(OEt)₅］、テトラターシャリブトキシ・ジルコニウム［Zr(Ot-Bu)₄］、テトラエトキシ・シリコン［Si(OEt)₄］、テトラジメチルアミノ・シリコン［Si(NMe₂)₄］、テトラキストリエチルシロキ・ハフニウム［Hf(OSiEt₃)₄］、テトラキスメトキシメチルプロポキシ・ジルコニウム［Zr(MMP)₄］、デイスエチルサイクロペンタジエニル・ルテニウム［Ru(EtCp)₂］、ターシャルアミルイミドトリジメチルアミド・タンタル［Ta(Nt-Am)(NMe₂)₃］、トリスジメチルアミノシラン［HSi(NMe₂)₃］などの常温で液体若しくは固体の原料をオクタンなどの有機溶媒により希釈・溶解したものが挙げられる。また、常温で液体の原料は希釈しないで用いることもできる。上記のキャリアガスＣＲとしては、Ｎ_２，Ｈｅ，Ａｒなどの不活性ガスを用いることができる。

［比較例］
次に、図６及び図７を参照して比較例の気化器２２０について説明する。この比較例は、図６に示すように、基本的に上記実施形態とほぼ同様の噴霧ノズル２２１、気化室２２２、導出口２２３、及び、発熱体２２６，２２７を備えたものであるが、上記の筒状仕切体１２５に相当するものが設けられていない点で上記実施形態とは異なる。すなわち、気化室２２２は噴霧ノズル２２１の噴霧方向に延長された形状を有し、また、導出口２２３は気化室２２２における噴霧方向の長さの中間位置よりも噴霧ノズル２２１側の側部に開口している。さらに、噴霧ノズル２２１から噴霧されるミストは、気化室２２２を噴霧方向に飛行している間に気化され、気化室２２２の底部内面２２２ｃに実質的に到達しないように設定されている。

図７は、上記気化器２２０の導出口２２３近傍のガス及びミストの流れを模式的に示すものである。この比較例においても、噴霧ノズル２２１から噴霧されたミストは気化室２２２の延長方向に向けて比較的狭い角度分布で進むように設定されているが、導出口２２３の近傍では、噴霧ノズル２２１から噴霧されたミスト及びこれに伴うガス流と、気化室２２２の底部側から戻るガス及びミストとが混ざり合って複雑に対流し、噴霧ノズル２２１で噴霧されたミストの一部が直接に導出口２２３へ流れてしまうことがわかる。

［効果］
図５（ａ）及び（ｂ）は、上記の気化器１２０で気化された原料ガスを用いて上記の成膜部１３０において同一条件で成膜処理を実施したときの基板Ｗ上のパーティクルに起因する欠陥分布を、上記実施形態と上記比較例について対比して示す図である。なお、図５（ａ）及び（ｂ）において、気化器から供給される原料ガスは共に図示右側から基板Ｗに対して流されている。

図５（ａ）は上記比較例のパーティクルに起因する欠陥分布を示すもので、薄膜上に形成されたパーティクルに起因する欠陥数は２７８個であり、これらの欠陥の分布は、ガス流の上流側に大きく偏り、しかも、欠陥がきわめて高密度に分布している箇所が多く存在することがわかる。

一方、図５（ｂ）は上記実施形態のパーティクルに起因する欠陥分布を示すもので、薄膜上に形成されたパーティクルに起因する欠陥数は２９個であり、比較例と較べてきわめて少ないことがわかる。また、これらの欠陥は分散しており、全体としてはガス流の上流側に偏っているが、欠陥が高密度に分布している箇所はほとんど存在しない。

尚、本発明の気化器及び成膜装置は、上述の図示例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。例えば、上記実施形態の気化器では、気化室内に一体の筒状仕切体を収容配置しているが、筒状仕切体を複数の部品で構成してもよく、或いは、筒状仕切体の少なくとも一部を気化室と一体に構成してもよい。また、上記実施形態の成膜装置では、気化器による気化で生成される原料ガス種が一種類のみである場合について説明しているが、複数の原料ガス種を用いて成膜を行ってもよい。この場合には、上記原料供給系を複数設け、これらから供給される複数の液状原料を混合して気化器に供給してもよく、或いは、複数の気化器を設けて、これらの気化器を液状原料毎に専用の気化器として用いてもよい。

本発明に係る実施形態の気化器の概略縦断面図。筒状仕切体の概略斜視図。成膜装置の成膜部の構造を示す概略縦断面図。成膜装置の全体構成を示す概略構成図。実施形態と比較例のパーティクルに起因する欠陥分布を示す図（ａ）及び（ｂ）。比較例の気化器の概略縦断面図。比較例の導出口近傍のガス及びミストの流れを示す図。

符号の説明

１００…成膜装置、１１０…原料供給系、１２０…気化器、１２０Ａ，１２０Ｂ…筐体、１２１…噴霧ノズル、１２２…気化室、１２２Ａ…上部キャビティ、１２２Ｂ…下部キャビティ、１２２ａ，１２２ｂ…側部内面、１２２ｃ…底部内面、１２３…導出口、１２５…筒状仕切体、１２５ａ…上端部、１２５ｂ…下端部、１２５ｃ…周壁、１２５ｄ…周縁仕切板、１２５ｘ…内外連通口、１２５ｙ…周縁連通口、１３０…成膜部、１４０…制御部

Claims

液状原料を噴霧する噴霧ノズルと、該噴霧ノズルによって霧化された前記液状原料を気化させてガスを生成するための気化室と、該気化室を加熱する加熱手段と、前記気化室から前記ガスを導出する導出口とを有する気化器において、
前記導出口は前記気化室における前記噴霧ノズルの噴霧方向途中の側部に開口し、
前記気化室の内部には前記噴霧方向に沿った軸線を備えた筒状仕切体が設けられ、該筒状仕切体により、その内側に構成された中央気化空間と、その外側に構成され前記導出口に連通する周縁気化空間とが画成され、
前記筒状仕切体の両端は前記気化室の内面に対して実質的に接触しているとともに、前記筒状仕切体には前記中央気化空間と前記周縁気化空間とを連通させる内外連通口が設けられていることを特徴とする気化器。
前記中央気化空間は、前記内外連通口よりもさらに前記噴霧方向に延長された形状を有することを特徴とする請求項１に記載の気化器。
前記筒状仕切体は前記気化室とは別部材で構成され、前記気化室の内部に収容配置されていることを特徴とする請求項１又は２に記載の気化器。
前記周縁気化空間には、前記内外連通口側の空間部分と前記導出口側の空間部分とを仕切る周縁仕切板が配置され、該周縁仕切板に両空間部分を連通させる周縁連通口が設けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載の気化器。
前記筒状仕切体は前記周縁仕切板を一体に備え、前記気化室の内部に収容配置されていることを特徴とする請求項４に記載の気化器。
前記気化室は一対の筐体を組み合わせることにより構成され、一方の前記筐体内に挿入された前記筒状仕切体が前記一方の筐体に組み合わされた他方の前記筐体により前記一方の筐体に保持されていることを特徴とする請求項３又は５に記載の気化器。
請求項１乃至６のいずれか一項に記載の気化器と、該気化器に前記液状原料を供給する原料供給系と、前記気化器から導出される前記ガスに基づいて成膜処理を行う処理容器と、を具備することを特徴とする成膜装置。