WO2006013728A1 - 蛍光ｘ線分析方法および蛍光ｘ線分析装置 - Google Patents

蛍光ｘ線分析方法および蛍光ｘ線分析装置 Download PDF

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WO2006013728A1
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sample
fluorescent
ray
rays
measurement
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PCT/JP2005/013386
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English (en)
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Inventor
Yoshiyuki Tani
Hiroshi Iwamoto
Takao Hisazumi
Yukihiro Iwata
Etsuyoshi Sakaguchi
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/223—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material by irradiating the sample with X-rays or gamma-rays and by measuring X-ray fluorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
    • G01N2223/07—Investigating materials by wave or particle radiation secondary emission
    • G01N2223/076—X-ray fluorescence

Definitions

  • the present invention relates to a fluorescent X-ray analysis method and a fluorescent X-ray analysis apparatus, and in particular, at high speed, detects environmental load substances mixed in parts having various compositions constituting electronic equipment and electrical equipment.
  • the present invention relates to a fluorescent X-ray analysis method suitable for performing the same.
  • the threshold is lOOOppm for Pb, Hg, PBB, PBDE and Cr (VI) and 100ppm for Cd. For this reason, it is indispensable for electrical and electronic equipment manufacturers to confirm that each part does not contain environmentally hazardous substances that exceed regulatory limits.
  • a fluorescent X-ray analysis method having a sensitivity of several lOppm and capable of nondestructive measurement is generally adopted.
  • the procedure for quantifying the concentration of an element contained in a sample using a fluorescent X-ray analysis method is generally well known. For example, an example is disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 8-43329. ing
  • step 301 the voltage and current conditions of the X-ray tube, the quantitative analysis method, etc., and the measurement time t are set.
  • the measurement is then started (see step 302).
  • step 303 measurement is performed over time t (see step 303), and the measurement is completed (schedule).
  • step 304 the concentration of elements contained in the sample is calculated and the accuracy (standard deviation) of the calculation results is calculated to obtain the concentration and accuracy results.
  • the density and accuracy results are displayed on a display means such as an LCD and printed out using a printer or the like (see step 306).
  • the quantification method as a method for calculating the concentration (that is, the content) of the element contained in the sample is roughly divided into two.
  • One is a method (calibration curve method) in which the content of the target element and the spectrum shape are calibrated in advance to create a calibration curve, and the concentration is determined by comparing the shape of the sample spectrum with the calibration curve.
  • the other is that all the contained elements are considered to be reflected in the spectrum, and all the contained components are identified from the spectrum and the content of each component is calculated (ie, the total elements in the sample are quantified (total 100%)) (fundamental 'parameter method (FP method)).
  • step 301 accurate concentration results cannot be obtained unless measurement conditions are entered correctly.
  • the problem (1) is desired to be solved particularly in a situation where it is necessary to quickly analyze a wide variety of parts corresponding to the RoHs directive.
  • the determination of the measurement time and the choice of quantification method allows the person performing the analysis to see if the sample is a force ⁇ metal that is made of plastic Alternatively, the judgment is made based on information obtained in advance, and the judgment is made based on this judgment. Determining the type of an unknown sample based on experience requires skill and is not efficient. Especially when the sample is aluminum In the case of light metals such as um or magnesium, it is necessary to quantify the above elements by the calibration curve method.
  • misjudgment is a cause of a decrease in the efficiency of the analysis because the sample is measured under improper measurement conditions, resulting in an erroneous result, resulting in confusion and requiring remeasurement.
  • misjudgment can be prevented by obtaining information about the sample in advance before measurement.
  • the analysis performed after obtaining information in advance is not an unknown sample analysis in a strict sense. Eventually, labor is required to obtain the information and the efficiency of the analysis is reduced.
  • the problem (2) will be described with an example.
  • Cd content hereinafter also referred to as Cd concentration
  • the measurement time t is set at the beginning of the measurement as described above (step in FIG. 3). 301) is carried out.
  • an extremely long measurement time t of, for example, 200 seconds in consideration of the possibility of the presence of elements other than Cd.
  • this sample is based on plastic, spending 200 seconds of measurement time per sample corresponds to the RoHs directive even though the voltage and current of the X-ray tube can be set high.
  • the present invention has been made in view of the above problems and the knowledge obtained by the present inventors. X-ray fluorescence analysis with improved operability by shortening the measurement time required to quantify trace elements contained in known samples and automatically optimizing the measurement conditions according to the sample It is an issue to provide.
  • the present invention provides:
  • a fluorescent X-ray analysis method is provided.
  • an X-ray fluorescence spectrum emitted from a sample by irradiating the sample with X-rays is used to determine the general type of the sample (that is, whether it is a force that is a non-metallic material or a metallic material).
  • X-ray fluorescence analysis is performed based on the determination. Therefore, according to this X-ray fluorescence analysis method, trace elements contained in unknown samples (especially Cd, Pb, Hg, Br and Cr) can be obtained without requiring the person performing the analysis to determine the quantitative method and measurement time. ) Content can be measured.
  • non-metallic material is used to refer to a material whose main component does not emit or slightly emits fluorescent X-rays upon X-ray irradiation.
  • Non-metallic materials include materials mainly composed of plastic materials, light elements such as aluminum and magnesium (elements with an atomic number of 15 or less). It should be noted that aluminum and magnesium are metallic elements but are referred to here as non-metallic materials for convenience.
  • materials containing chlorine or bromine are atomic elements with an atomic number of 15 or higher, which are not light elements), and fluorescent X-rays from chlorine or bromine are relatively high and strong. Note that the force released at degrees S, such materials are here conveniently included in non-metallic materials, unless other medium or heavy elements are included.
  • metal-based material means that the main component emits a large amount of fluorescent X-rays by X-ray irradiation. It is used to refer to materials that are medium elements or heavy elements (specifically, the atomic number is 16 or more). Specifically, materials mainly composed of iron, zinc, copper, tin, and the like are included in metal materials.
  • the type of the sample can be determined by irradiating X-rays for a short time (for example, about:! To 10 seconds.
  • Metallic materials are X-rays for a short time. Irradiation emits fluorescent X-rays with a high spectral intensity, whereas non-metallic materials do not emit X-rays or emit little, except when they contain C or Br. Whether a sample is a non-metallic material or a metallic material can be quickly identified by analyzing the energy and intensity of the spectrum.
  • the measurement conditions that can be selected in the above (2) are not limited to only two conditions: a condition for non-metallic materials and a condition for metallic materials.
  • a condition for non-metallic materials in addition to whether the sample is a non-metallic material or a metallic material, the type and concentration of the element specifically detected in (1) above are considered.
  • measurement conditions can be selected from various measurement conditions. The measurement conditions are preferably selected from, for example, accessing a predetermined list.
  • non-metallic materials may include C1 and / or Br.
  • the operation of the above (1) further includes determining whether the sample contains C1 and / or Br in addition to identifying whether the sample is non-metallic or metallic. It's okay. Specifically, in the X-ray fluorescence spectrum obtained for a sample, the intensity of fluorescent X-rays derived from C1 is higher than the intensity of fluorescent X-rays derived from other elements. If it can be determined that the sample is on the order of%, it can be determined that the sample contains C1.
  • the calibration curve used for materials containing C1 is not limited to one type, but it is possible to prepare multiple calibration curves with different contents, and select and use an appropriate one from these. It is also possible to virtually create an intermediate calibration curve from the calibration curve for materials containing C1 and the calibration curve for materials not containing C1. is there. The same applies to Br.
  • the sample is identified as a metal-based material when at least one element selected from Fe, Zn, Cu and Sn is detected from the sample.
  • the intensity of X-ray fluorescence derived from any one of these four metal elements is much higher than the intensity of X-ray fluorescence derived from other elements.
  • the metal element was detected from the sample.
  • the present invention also provides an X-ray fluorescence analyzer for carrying out the above-described method of the present invention.
  • the X-ray fluorescence analyzer of the present invention is
  • a fluorescent X-ray analyzer having a sample stage, an X-ray tube, a detector, and a computing device, the computing device comprising:
  • the fluorescent X-ray analysis has a means to control each element in the analyzer so that the concentration of one or more elements contained in the sample is measured.
  • X-ray analyzer is an arithmetic device for controlling the X-ray tube and receiving information from the detector in response to the detected emitted fluorescent X-ray,
  • the type of the sample is identified from the fluorescent X-ray spectrum obtained by preliminarily irradiating the sample with X-rays, and based on the identified result, Determine optimal measurement conditions (specifically, X-ray irradiation conditions such as measurement time, and element quantification method), etc., and control to perform fluorescent X-ray analysis according to the determined measurement conditions It can be done continuously and automatically.
  • this X-ray fluorescence analyzer automates operations that have been performed manually in the past, and enables efficient X-ray fluorescence analysis.
  • the fluorescent X-ray analysis method of the present invention includes identifying whether the unknown sample is a non-metallic material or a metallic material by performing preliminary fluorescent X-ray analysis. This eliminates the need to obtain information about the sample in advance or eliminates the need for the person performing the measurement to identify the type of sample, thereby reducing the overall measurement. Efficiency can be improved.
  • the optimum measurement conditions can be selected according to the discrimination result, so that it is not necessary to lengthen the measurement time more than necessary, which also improves the measurement efficiency. Can be made.
  • FIG. 1 is a flowchart for explaining an embodiment of the method of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic view of an apparatus for carrying out an embodiment of the method of the present invention.
  • FIG. 3 is a flowchart for explaining an example of a conventional method.
  • the present invention starts measurement without the operator setting the measurement conditions of the sample in advance, performs short-time X-ray irradiation at the initial stage of measurement, and detects and analyzes the generated fluorescent X-rays. , Perform a general composition analysis of the sample. Then, the obtained composition is checked against, for example, a database held by an X-ray fluorescence apparatus. Based on the obtained composition, the optimum database condition is selected, the measurement condition is continued, and the measurement is continued. Or more specific Displays or outputs the concentration of the element and its accuracy.
  • the analysis to select the measurement conditions can be called a preliminary measurement, and the measurement performed based on the selected measurement conditions can be called the main measurement or the main measurement.
  • the method of the present invention for carrying out the preliminary measurement and the main measurement as described above, together with an apparatus for performing the method, will be described with reference to the drawings.
  • FIG. 1 is a flowchart illustrating one embodiment of the method of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic view of an X-ray fluorescence analyzer for carrying out the method of the present invention.
  • reference numeral 201 denotes an input unit such as a keyboard.
  • the input unit 201 is used to input a sample name, evaluation conditions, and an instruction to control the controller.
  • Reference numeral 202 denotes an arithmetic unit that performs arithmetic processing such as converting the evaluation condition into signal processing and quantifying the spectrum.
  • Reference numeral 203 denotes a controller that controls the applied voltage and current of the X-ray tube
  • reference numeral 204 denotes an X-ray tube that emits and emits X-rays
  • reference numeral 205 denotes a primary line that emits light
  • reference numeral 206 denotes The sample which is a to-be-measured object is shown.
  • Reference numeral 207 denotes fluorescent X-rays
  • reference numeral 208 denotes a detector that detects fluorescent X-rays
  • reference numeral 209 denotes an amplifier that amplifies the detection signal
  • reference numeral 210 denotes a display device that displays calculation results and the like.
  • Reference numeral 211 denotes an external storage device for storing sample information and calculation results
  • reference numeral 212 denotes a stage for setting the sample.
  • step 101 an unknown sample is placed in the sampler chamber and then measurement is started (step 102). Specifically, as shown in FIG. 2, the sample 206 is set on the stage 212, and the measurement is started by performing a key operation on the input unit 201.
  • Sending the measurement start signal to the controller 203 is not limited to the method by key input, but may be performed by other methods. For example, there are various methods such as a method of generating some signal when it is detected that a sample is set on the stage, and a method of using a signal from a sensor for detecting that the lid is closed by providing a lid on the top of the stage. Can be considered.
  • An instruction is sent from the calculation unit 202 to the controller 203 by key input, and the controller 203 controls the voltage and current amount of the X-ray tube 204 in accordance with the instruction.
  • the controller 203 controls the voltage and current amount of the X-ray tube 204 in accordance with the instruction.
  • X-ray fluorescence from sample 206 irradiated with primary rays 2 07 occurs, and its energy and intensity are detected by the detector 208.
  • the fluorescent X-ray signal detected by the detector 208 is amplified by the amplifier 209 and sent to the calculation unit 202.
  • the calculation unit 202 performs calculation processing, analyzes the general composition of the obtained fluorescent X-ray spectrum, and identifies whether the sample 206 is a non-metallic material or a force metallic material ( Step 103 in Figure 1).
  • step 103 for example, the intensity of fluorescent X-rays emitted by at least one element selected from iron (Fe), zinc (Zn), copper (Cu) and tin (Sn) as the metal element is determined.
  • the elements selected for determining whether or not the material is a metal-based material are not limited to the above four elements, and may be other metal elements.
  • the spectrum intensity of the fluorescent X-ray emitted from the element is the spectral intensity of the fluorescent X-ray emitted from the other element. Les significantly higher than.
  • step 103 when it is determined that the sample is a non-metallic material, the intensity of fluorescent X-rays emitted from chlorine (C1) is further measured, and the sample constitutes C1 as a main component.
  • the intensity of fluorescent X-rays emitted from bromine (Br 2) may be measured together with C1 or instead of C1. This is because Br, like C1, has a high intensity of fluorescent X-rays emitted from it.
  • this measurement may be performed using, for example, measurement conditions (for example, measurement time and calibration curve) for brominated plastic resins.
  • Detecting C1 may be performed simultaneously (ie, in one step) when determining whether or not the sample is a non-metallic material or a metallic material.
  • Step 103 is performed for the purpose of detecting the main component of the unknown sample, and it is possible to select components such as Fe, Zn, Cu, Sn, CI and Br by relatively short X-ray irradiation.
  • components such as Fe, Zn, Cu, Sn, CI and Br by relatively short X-ray irradiation.
  • In the general voltage range about 5KV to 50KV
  • set the current value automatically adjusted from the fluorescent X-ray dose incident on the detector severe ⁇ to 1mA.
  • the measurement time time to irradiate X-rays
  • the sample 206 may be irradiated with the X-ray 205 for about 1 to 10 seconds, for example.
  • the measurement conditions of the sample 206 are determined.
  • the measurement conditions to be determined are, for example, measurement time and quantitative method. In the illustrated form, one of the following three is selected as the measurement condition for the sample 206.
  • Chlorine-based plastic resin base (when the above four metal elements are not substantially detected and only C1 is detected)
  • the parameter of the measurement condition is the X-ray irradiation time in real time
  • the parameter of the measurement condition is not limited to this.
  • Other parameters that determine the measurement conditions are X-ray tube voltage and current, filter type, effective measurement time (live time), dead time, etc. These parameters, along with the X-ray irradiation time, Alternatively, more accurate and faster analysis is possible by adopting it instead.
  • the measurement condition is determined by, for example, using the calculation unit 202 to collate the result of step 103 with data stored in the external storage device 212.
  • the external storage device 212 stores data on the results of preliminary measurement and data on optimum measurement conditions for various materials. As the number of data stored in the external storage device 212 increases, the lowest measurement condition can be selected. These data are Even if you are in the math section 202, you can check it.
  • the calculation unit 202 transmits a main measurement start instruction to the controller 203 (step 104 in FIG. 1).
  • the controller 203 controls the irradiation condition of the X-ray tube 204 as desired so that the sample 206 is irradiated with the primary line 205 for a desired time.
  • X-ray fluorescence 207 generated from the sample 206 is detected by the detector 208, amplified by the amplifier 209, and then subjected to arithmetic processing by the arithmetic unit 202.
  • the calculation unit 202 calculates the Cd concentration (XWt%) contained in the sample and its accuracy (error) (step 105 in FIG. 1).
  • the controller 203 is controlled to stop the irradiation of the primary line 205 generated from the X-ray tube 204, the method of stopping the detection of the detector 208, and the primary line 205 or A force having a method of providing a shutter in the optical path of the fluorescent X-ray 207 is not limited to these. Further, the calculation may be continued and the display or output of the calculation result may be fixed, or a plurality of these operations may be performed in parallel.
  • step 105 The calculation result of step 105 (specifically, Cd concentration, accuracy (error), actual measurement time, etc.) is displayed on the display device 210 and also output by a printer and other output devices. (Step 106 in Figure 1).
  • the elements to be detected in the preliminary measurement must be selected according to the unknown sample type, the required analysis accuracy, and the analysis speed, and are not limited to the elements listed here.
  • a method of determining the measurement end time from the density and accuracy rate may be employed.
  • the result may be displayed on the display device 210 and recorded in the external storage device 211 at the same time.
  • the database can be enhanced.
  • the external storage device 211 in addition to measurement results such as Cd concentration, measurement accuracy, and measurement time, it is preferable to store sample information such as size, shape, and material.
  • the sample 206 needs to be taken out. At this time, in the state where the primary line 205 is released, the safety of the worker is not ensured. Therefore, it is desirable to stop the primary line 205 immediately after the measurement is completed. Specifically, when it is confirmed that the measurement is completed in step 106 and the result is displayed on the display device 210, it is preferable that the calculation unit 202 transmits a stop signal to the controller 203. In this case, the controller 203 has a function of stopping the operation of the X-ray tube 204.
  • the controller 203 is controlled to stop the irradiation of the primary line 205 generated from the X-ray tube 204, and the detection by the detector 208 is stopped. It is not particularly limited to any one of the methods such as a method of providing a shutter in the optical path of the primary line 205, and the like.
  • the method of measuring the concentration of the Cd element using any one of the three measurement conditions A, B, and C has been described. If it is possible to measure the concentration of other elements in addition to the Cd element at the same time, the measurement conditions stored in the external storage device can be further subdivided so that the measurement conditions can be selected from more measurement conditions. You can do it. In addition, by carrying out simple quantitative analysis in parallel with the measurement of the concentration of trace elements and accumulating the results as data, it becomes possible to classify the measurement conditions in more detail, and later, another sample can be classified. More detailed conditions can be selected and set when measuring.
  • Selection conditions are determined in advance by classifying, for example, chlorine-free plastic, chlorine-containing plastic, bromine-containing plastic, iron, copper, solder material, Si glass, F glass, P glass, and rubber. be able to.
  • the sample is determined to belong to one of these materials by preliminary measurement, and is measured based on the measurement conditions assigned to the determined type.
  • the classifications given here are examples and do not limit the present invention.
  • sample information can be obtained in advance, measurement conditions conforming to the information are input and executed in combination with the measurement conditions determined based on the results of the preliminary measurement. High speed can be realized. However, such information is not always necessary. It should be noted that this is also a feature of the present invention (that is, an unknown sample without information can be measured).
  • the fluorescent X-ray analysis method of the present invention preliminarily performs a fluorescent X-ray analysis that does not require discrimination of a sample depending on human vision or the like, or obtaining information from a sample provider beforehand. It is possible to determine the type of sample and perform quantitative analysis of trace elements by adopting measurement conditions suitable for the determined type of sample. Therefore, the method of the present invention measures the trace elements contained in various parts that make up electronic and electrical equipment quickly and accurately, and confirms that the concentration criteria for specific elements prescribed by laws and regulations are satisfied. It is preferably used for judgment.

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Description

明 細 書
蛍光 X線分析方法および蛍光 X線分析装置
技術分野
[0001] この発明は蛍光 X線分析方法および蛍光 X線分析装置に関するもので、特に、電 子機器および電気機器を構成する、さまざまな組成を有する部品に混入する環境負 荷物質を高速で検出するのに適した蛍光 X線分析方法に関する。
背景技術
[0002] 近年、電子'電気機器を構成する部品内に含まれる環境負荷物質の危険性が指摘 され、法律または条令により、これら環境負荷物質の含有量を制限する国および州 が登場している。また、 EU各国では RoHS指令（Restriction of the use of certain Haz ardous Substances in electrical and electronic equipment)力 2006年 7月より発効す る予定となっている。この RoHS指令は、力ドミニゥム（Cd)、鉛 (Pb)、水銀 (Hg)、特 定臭素系難燃剤（2種類) (ポリ臭化ビフエニル (PBB)、ポリ臭化ジフエニルエーテル（ PBDE) )、 6価クロム（Cr (VI) )を閾値を越える量で含有する部品の使用を禁止する 。閾値は、 Pb、 Hg、 PBB、 PBDEおよび Cr (VI)については lOOOppmであり、 Cdに ついては 100ppmである。そのため、電気'電子機器製造企業においては、各部品に 規制値以上の環境負荷物質が含有していないことを確認することが必要不可欠とな つている。
[0003] 微量の元素含有量を測定する方法の一つとして、数 lOppmの感度を有し、かつ非 破壊で測定可能である蛍光 X線分析方法が一般的に採用されてレ、る。蛍光 X線分 析方法を用いて試料に含まれている元素の濃度を定量する手順は一般的によく知ら れており、例えば、 日本国特許公開特開平 8— 43329号公報に一例が示されている
[0004] 蛍光 X線分析方法の一般的な手順を、以下に図 3を参照して説明する。図 3におい て、まず、ステップ 301で X線管の電圧および電流条件、ならびに定量分析方法等の 設定と、測定時間 tの設定とが行われる。それから、測定が開始される（ステップ 302 参照）。続いて、 t時間かけて測定が行われ (ステップ 303参照）、測定が終了する（ス テツプ 304参照）。測定が終了した後、試料中に含まれる元素の濃度計算およびそ の計算結果の精度 (標準偏差)の計算が行われて濃度と精度の結果を得る。そして、 濃度と精度の結果が LCD等の表示手段で表示されるとともにプリンタ等を用いて印 字出力される（ステップ 306参照）。
[0005] この際、試料中に含まれる元素の濃度（即ち、含有量)を計算する方法としての定 量法は、 2つに大別される。 1つは、予め目的元素の含有率とスペクトル形状を検量 して、検量線を作成しておき、サンプルスペクトルの形状を検量線と照合して濃度を 決定する方法 (検量線法）である。もう 1つは、すべての含有元素がスペクトルに反映 されているとみなし、スペクトルから全含有成分を特定するとともにおよび各成分の含 有率を算出する（即ち、試料中の全元素を定量（トータル 100%)する）方法 (ファンダ メンタル 'パラメータ法 (FP法））がある。
[0006] C、 H、 O等の軽元素は蛍光 X線発生量が小さいため、これらを多量に含有するプ ラスチックなどで構成された試料に含まれる上記微量元素の定量は、通常、検量線 法で実施される。これに対し、鉄、亜鉛、銅および錫など中元素または重元素で構成 される試料に含まれる上記微量元素の定量は、通常、 FP法で実施される。
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] しかし、従来の分析方法は、以下に示すような問題を有する。
(1)ステップ 301で行われたように、測定条件の入力を正確に行わないと正確な濃度 結果が得られない。
(2)試料に含まれている元素の濃度をなるベく精度良く測定するため、必要以上に 測定時間を長く設定してしまう。
[0008] 上記（1)の問題は、 RoHs指令に対応するべぐ多種多様な部品を迅速に分析する ことを要する場面において、特に解決することが望まれる。一般に、測定時間の決定 および定量法 (検量線法または FP法）の選択は、分析を実施する者が、試料を見て 、プラスチックから成るものである力 \金属から成るものであるかを経験又は予め得て おいた情報等に基づいて判断し、この判断に基づいてなされる。未知試料の種類を 経験に基づいて判断することは熟練を要し、効率的ではない。特に、試料がアルミ二 ゥムまたはマグネシウム等の軽金属から成る場合には、検量線法で上記元素を定量 する必要があるところ、アルミニウム等から成る試料の外観は鉄等の重元素から成る 試料と変わらないことがあり、熟練した者でも判断を誤ることがある。そのような誤判断 は、不適当な測定条件で試料を測定して誤った結果をもたらし、混乱を招くとともに、 再測定を要することとなるので、分析の効率を低下させる一因となる。そのような誤判 断は、測定の前に予め試料に関する情報を得ておくことによって防止できる。しかし、 予め情報を得てから実施する分析は、厳密な意味において未知試料分析とは言え ず、結局、情報を得るために労力を要し、分析の効率を低下させる。
[0009] 次に、上記（2)の問題について、一例を挙げて説明する。従来、蛍光 X線分析方法 を用いてプラスチック樹脂中の Cd含有量 (以下、 Cd濃度ともいう）を測定するに際し ては、前述のように測定の最初に測定時間 tの設定（図 3のステップ 301)を実施する 。このとき、精度をなるベく良くして測定するために、 Cd以外の元素の存在の可能性 を考慮して、例えば 200秒という極めて長い測定時間 tを設定する必要があった。し かし、この試料はプラスチックをベースとするため、 X線管の電圧および電流を高く設 定できるにもかかわらず、 1試料につき 200秒もの測定時間を費やすことは、 RoHs指 令に対応して大量の部品を分析することを要する場面においては効率を低下させる 一因となる。そこで、発明者らが実験を重ねた結果、プラスチックをベースとする試料 に関して、 20ppm程度の Cd濃度を測定する場合には、測定時間 tは 10秒間程度で 十分であることが判明した。すなわち、プラスチック材料から成る試料の Cd濃度が Ro Hs指令に規定する上限値以下であるかどうかの判断を正しく得るという点においては 、測定時間 tが 10秒であっても、 200秒であっても、得られる結果は同一であることが わかった。一方、鉄を主成分とする試料中の Cd濃度の測定においては、主成分であ る鉄の蛍光 X線が多量に発生するため、 X線管の電圧および電流を制限する必要が ある。そのため、当該試料中の Cdに由来する蛍光 X線のカウントを十分な精度で得 るためには、十分に長い測定時間が必要である。発明者らの実験では、鉄を主成分 とする試料に関して、 20ppm程度の Cd濃度を測定する場合には、測定時間は 100秒 程度とする必要があることが判明した。
[0010] 本発明は、上記課題および本発明者らが得た知見に鑑みてなされたものであり、未 知試料に含まれる微量元素の定量に要する測定時間を短縮すること、ならびに試料 に応じて測定条件を自動的に最適化することを可能にし、それにより操作性が向上し た蛍光 X線分析方法を提供することを課題とする。
課題を解決するための手段
[0011] 上記課題を達成するために、本発明は、
(1)試料に X線を照射することにより、試料の種類が非金属系材料および金属系材 料のいずれであるかを同定すること、
(2)同定した試料の種類に応じて、蛍光 X線分析による測定条件を選択すること、 および
(3)選択した測定条件に従って蛍光 X線分析により、試料に含まれている 1または 複数の元素の濃度を測定すること
を含む、蛍光 X線分析方法を提供する。本発明の分析方法は、試料に X線を照射し て試料から発せられる蛍光 X線スペクトルから、試料の大体の種類（即ち、非金属系 材料である力、あるいは金属系材料であるか）を判別し、この判別に基づいて、蛍光 X線分析を実施することを特徴とする。したがって、この蛍光 X線分析方法によれば、 分析を実施する者が定量方法および測定時間を決定する作業を要することなぐ未 知試料に含まれる微量元素（特に Cd、 Pb、 Hg、 Brおよび Cr)の含有量を測定するこ とがでさる。
[0012] ここで、「非金属系材料」とレ、う用語は、その主たる成分が X線照射により蛍光 X線を 放出しない又は僅かに放出するものである材料を指すために用いられる。非金属系 材料には、プラスチック系材料のほ力、アルミニウムおよびマグネシウム等の軽元素（ 原子番号が 15以下の元素）を主成分とする材料が含まれる。アルミニウムおよびマグ ネシゥムは金属元素であるが、ここでは便宜的に非金属系材料と称していることに留 意されたい。また、塩素または臭素（厳密にはこれらは原子番号が 15以上であり、軽 元素でなレ、）を含む材料にぉレ、ては、塩素または臭素から蛍光 X線が比較的高レ、強 度で放出させられる力 S、そのような材料は他の中元素または重元素が含まれない限り において、ここでは便宜的に非金属系材料に含まれることに留意されたい。
[0013] 「金属系材料」という用語は、主たる成分が X線の照射により蛍光 X線を多量に放出 する中元素または重元素（具体的には原子番号が 16以上）である材料を指すために 用いられる。具体的には、鉄、亜鉛、銅および錫等を主成分とする材料は、金属系材 料に含まれる。
[0014] 上記（1)において、試料の種別は、 X線を短時間（例えば:!〜 10秒程度照射するこ とによって、判別することができる。金属系材料は、僅かな時間の X線照射によって、 蛍光 X線を高いスペクトル強度で放出するのに対し、非金属系材料は Cほたは Brを 含む場合を除いては、蛍光 X線を放出しない又は僅かに放出するだけであるから、 試料が非金属成材料であるか金属系材料であるかは、スペクトルのエネルギーおよ び強度を解析することにより速やかに特定できる。
[0015] 上記（2)において選択され得る測定条件は、非金属系材料用の条件と、金属系材 料用の条件の 2つのみに限定されるわけではない。上記（2)においては、試料が非 金属系材料であるか、金属系材料であるかということに加えて、上記（1)において具 体的に検出された元素の種類および濃度等を考慮して、種々の測定条件から測定 条件を選択できることに留意されたい。測定条件は、例えば、所定のリストにアクセス して、当該リストから選択することが好ましい。
[0016] 上記のように、非金属系材料の幾つかは、 C1および/または Brを含むことがある。
そのような非金属系材料については、測定時間を長くして、 C1および/または Brを 含まない非金属系材料について、微量元素を定量するために用いられる検量線とは 別の検量線を用いて微量元素を定量することが好ましい。したがって、上記（1)の操 作は、試料が非金属系であるか金属系であるかの同定に加えて、試料が C1および/ または Brを含むものであるか否かを判定することをさらに含んでよい。具体的には、 ある試料について得られた蛍光 X線スぺクトノレにおいて、 C1に由来する蛍光 X線の強 度が他の元素に由来する蛍光 X線の強度よりも高ぐ C1の含有量が％オーダーであ ると判断できる場合に、その試料は C1を含むであるという判定をすることができる。な お、 C1を含有する材料について用いられる検量線は 1種類に限定されるわけではな ぐ含有量の異なる検量線を複数個用意して、これらから適当なものを選択して使用 することができ、また、 C1を含有する材料についての検量線と C1を含有しない材料に ついての検量線とから、中間的な検量線を仮想的に作成して使用することも可能で ある。 Brについても同様である。
[0017] 上記（1)の操作において、試料の同定は、試料から Fe、 Zn、 Cuおよび Snから選 択される少なくとも 1つの元素が検出されたときに、当該試料を金属系材料として同 定する手法によって実施してよい。 Fe、 Zn、 Cuおよび Snは多量の蛍光 X線を発する ので、これらを含む試料から得られる蛍光 X線スペクトルにおいて、 Fe、 Zn、 Cuおよ び Snに由来する蛍光 X線のスぺタトノレが高いスぺクトノレ強度で得られることとなる。具 体的には、得られた蛍光 X線スペクトルにおいて、これら 4つの金属元素のいずれか 1つに由来する蛍光 X線の強度が他の元素に由来する蛍光 X線の強度よりも極めて 高い場合に、その試料から当該金属元素が検出されたといえる。
[0018] 本発明はまた、上記本発明の方法を実施するための蛍光 X線分析装置をも提供す る。本発明の蛍光 X線分析装置は、
試料ステージ、 X線管、検出器および演算装置を有する蛍光 X線分析装置であつ て、当該演算装置が、
試料に X線を照射することにより試料から出た蛍光 X線に基づいて、試料の種類が 非金属系材料および金属系材料のいずれであるかを同定する手段、
同定した試料の種類に応じて蛍光 X線分析による測定条件を選択する手段、およ び
選択した測定条件に従って、蛍光 X線分析により、試料に含まれている 1または複 数の元素の濃度が測定されるように、分析装置内の各要素を制御する手段 を有している、蛍光 X線分析装置である。上記演算装置は、換言すれば、 X線管を制 御し、かつ検出される放出された蛍光 X線に対応して検出器からの情報を受け取る ための演算装置であって、
(1)検出器から受け取った情報に基づいて、試料を、非金属系材料または金属系 材料に分類する工程、
(2)サンプルの分類に基づいて、測定条件の所定のリストから測定条件を選択する 工程、
(3)試料に含まれる少なくも 1つの元素の濃度が、選択した測定条件に従って測定 されるように、 X線管を制御する工程、および (4)試料に含まれる少なくとも 1つの元素の濃度を測定する工程
実施するように構成された演算装置として提供してょレ、。
[0019] この蛍光 X線分析装置によれば、試料に予備的に X線を照射して得た蛍光 X線ス ぺ外ルから、試料の種類を同定すること、同定した結果に基づいて、最適な測定条 件 (具体的には、測定時間等の X線照射条件、および元素の定量方法)等を決定す ること、および決定した測定条件に従って蛍光 X線分析を実施するための制御を連 続的且つ自動的に実施できる。即ち、この蛍光 X線分析装置は、従来、マニュアル的 に実施されていた操作を自動化するものであり、効率よく蛍光 X線分析を実施するこ とを可能にする。
発明の効果
[0020] 本発明の蛍光 X線分析方法は、予備的な蛍光 X線分析を実施することにより、未知 試料が非金属系材料であるか金属系材料であるかを同定することを含む。そのこと は、試料に関する情報を予め入手する必要が無くなり、あるいは測定を実施する者 が試料の種類を同定することを要しないという点で、その者の労力を軽減し、それに より、測定全体の効率を向上させることができる。また、本発明の蛍光 X線分析方法 によれば、判別結果に応じて、最適な測定条件を選択できるので、測定時間を必要 以上に長くする必要がなくなり、そのことによっても測定の効率を向上させることがで きる。
図面の簡単な説明
[0021] [図 1]本発明の方法の一形態を説明するためのフローチャートである。
[図 2]本発明の方法の一形態を実施するための装置の概略図である
[図 3]従来の方法の一例を説明するためのフローチャートである。
発明を実施するための形態
[0022] 本発明は、試料の測定条件を測定者が予め設定することなぐ測定を開始し、測定 初期段階で短時間の X線照射を行い、発生した蛍光 X線の検出および解析を行レ、、 試料の大よその組成分析を実施する。それから、得られた組成を、例えば蛍光 X線 装置が保有するデータベースと照合し、得られた組成に基づいて当該データベース 力も最適な測定条件を選択して、測定を継続し、試料に含まれる 1または複数の特定 の元素の濃度とその精度とを表示または出力する。測定条件を選択するための分析 は、予備測定とも呼べるものであり、選択した測定条件に基づいて実施される測定は 、本測定または主たる測定とも呼べるものである。このように予備測定および本測定 を実施する本発明の方法を、当該方法を実施するための装置とともに、図面を参照 して説明する。
[0023] 図 1は、本発明の方法の一形態を説明するフローチャート図である。図 2は本発明 の方法を実施するための蛍光 X線分析装置の概略図である。図 2において符号 201 は、キーボード等である入力部を示す。入力部 201は、サンプル名称、評価条件、お よびコントローラを制御する指示を入力するために用いられる。符号 202は、評価条 件を信号処理化する、ならびにスペクトルを定量化する等の演算処理を実行する演 算部を示す。符号 203は、 X線管の印加電圧および電流を制御するコントローラを示 し、符号 204は X線を発光および放出する X線管を示し、符号 205は発光した 1次線 を示し、符号 206は被測定物である試料を示す。符号 207は蛍光 X線を示し、符号 2 08は蛍光 X線を検出する検出器を示し、符号 209は検出信号を増幅する増幅器を 示し、符号 210は演算結果等を表示する表示装置を示す。符号 211は試料の情報 および演算結果等を記憶する外部記憶装置を示し、符号 212は試料をセットするス テージを示す。
[0024] 次に、この装置を用いて、未知試料の Cd濃度（XWt% : X重量パーセント）を測定 する方法を説明する。まず、ステップ 101で未知試料をサンプノレ室に設置してから、 測定を開始する（ステップ 102)。具体的には図 2に示すように試料 206をステージ 2 12に設置し、入力部 201でキー操作を行って測定を開始する。測定開始の信号をコ ントローラ 203に送ることは、キー入力による方法に限定されず、他の方法により実施 してよレ、。たとえば、ステージ上に試料がセットされたことを感知した時点で何らかの 信号を発生させる方法、およびステージ上部に蓋を設け、蓋が閉まったことを感知す るセンサーからの信号を用いる方法等、様々な方法が考えられる。
[0025] キー入力により演算部 202からコントローラ 203に指示を送り、コントローラ 203は当 該指示に従って X線管 204の電圧および電流量を制御し、 X線管 204から 1次線 20 5が試料 206に照射されるようにする。 1次線が照射された試料 206からは蛍光 X線 2 07が発生し、検出器 208でそのエネルギーおよび強度が検出される。検出器 208で 検出された蛍光 X線信号は、増幅器 209により増幅されて、演算部 202に送られる。 演算部 202は演算処理を実施して、得られた蛍光 X線スペクトルより、その大体の組 成を分析して、試料 206が非金属系材料である力 金属系材料であるかを同定する（ 図 1のステップ 103)。
[0026] ステップ 103においては、例えば、金属元素として、鉄（Fe)、亜鉛 (Zn)、銅（Cu) およびスズ (Sn)から選択される少なくとも 1つの元素が放出する蛍光 X線の強度を測 定することによって、試料中に含まれるこれらの元素が含まれるか否かを判断し、そ の判断に基づいて、試料 206が非金属系材料である力 \金属系材料であるかを同定 することができる。電子 ·電気機器を構成する部品が金属系材料から成る場合、これ らの 4つの元素のいずれかが主成分であることが多いことによる。したがって、ステツ プ 103において、金属系材料であるか否かを判断するために選択する元素は上記の 4つに限定されず、他の金属元素であってもよい。いずれの場合にも、中元素または 重元素が主成分として含まれる場合には、当該元素から放出される蛍光 X線のスぺ タトル強度は、他の元素から放出される蛍光 X線のスペクトル強度よりも有意に高レ、。
[0027] ステップ 103においては、試料が非金属系材料であると判定された場合に、さらに 塩素（C1)から発せられる蛍光 X線の強度を測定し、試料が C1を主たる成分を構成す るものとして含む（即ち、不純物としてではなぐ主たる材料を構成する元素の一つと して含む)ものである否かを判定することを含む。これは、試料 206において、主成分 となる化合物が例えば塩ィ匕ビュルのように C1を含む場合に、 C1から放出される蛍光 X 線の強度が大きいために、測定条件を他の非金属系材料とは異なるようにすることが 望ましいからである。ステップ 103においては、 C1とともに又は C1に代えて、臭素（Br )から発せされる蛍光 X線の強度を測定してもよい。 Brも C1と同様、それから放出され る蛍光 X線の強度が大きいからである。 Brからの蛍光 X線の強度が大きい場合には、 例えば臭素系のプラスチック樹脂についての測定条件 (例えば、測定時間および検 量線）を用いて、本測定を実施してよい。 C1を検出することは、試料が非金属系材料 であるか金属系材料であるか否力を判別するときに、同時に（即ち、一段階で）実施 してよい。 [0028] ステップ 103は未知試料の主成分を検出する目的で実施されるものであり、 Fe、 Zn 、 Cu、 Sn、 CIおよび Br等、比較的短時間の X線照射で成分選出が可能な元素を測 定するため、 X線の照射条件を詳細に限定する必要はなレ、。一般的な電圧の範囲（ 5KVから 50KV程度）で、検出器に入光する蛍光 X線量から自動的に調整される電 流値 (数 μ Αから 1mA程度）に設定して実施してょレ、。測定時間（X線を照射する時 間）も、主たる成分が金属であるか否力を判別するのに必要な時間に設定する。具体 的には、 X線 205を試料 206に例えば 1秒から 10秒程度照射すればよい。
[0029] ステップ 103の分析結果に従って、試料 206の測定条件を決定する。決定される測 定条件は、例えば測定時間および定量法である。図示した形態においては、試料 20 6の測定条件として、下記の 3つのうちのいずれか 1つが選択される。
A.プラスチック樹脂用測定条件（上記 4つの金属元素が検出されなかった場合） X線照射時間： 30秒、定量法：プラスチックベース検量線
B.塩素系プラスチック樹脂ベース（上記 4つの金属元素が実質的に検出されず、 かつ C1のみ検出された場合）
X線照射時間： 60秒、定量法：塩素系プラスチックベース検量線
C.金属ベース（上記 4つの金属元素のうち少なくとも 1つが主成分として検出され た場合）
X線照射時間： 100秒、定量法： FP法
[0030] ここでは、測定条件のパラメータを実時間による X線照射時間としているが、測定条 件のパラメータはこれに限定されるものではない。測定条件を決定する他のパラメ一 タは、 X線管の電圧および電流量、フィルタ一種、実効的な測定時間（ライブタイム） 、デッドタイム等であり、これらのパラメータを X線照射時間とともに、またはそれに代 えて採用することによって、さらに正確且つ高速な分析が可能となる。
[0031] 測定条件の決定は、例えば、演算部 202を用いて、ステップ 103の結果を外部記 憶装置 212に記憶されているデータと照合することにより実施される。外部記憶装置 212には、種々の材料について、その予備測定の結果のデータおよび最適な測定 条件に関するデータが記憶されている。外部記憶装置 212に記憶されているデータ の数が多いほど、より最低な測定条件を選択することができる。これらのデータは、演 算部 202に格糸内されてレヽてもよレヽ。
[0032] 続いて、決定された測定条件に基づいて、演算部 202より、コントローラ 203に本測 定開始の指示が送信される（図 1のステップ 104)。コントローラ 203は、 X線管 204の 照射条件を所望のようにコントロールし、試料 206に 1次線 205が所望の時間だけ照 射されるようにする。試料 206から発生した蛍光 X線 207は検出器 208で検出され、 増幅器 209で増幅されてから、演算部 202にて演算処理に付される。所定の測定が 終了した後、試料中に含有される Cd濃度 (XWt%)とその精度 (誤差)の計算が演算 部 202にて行われる（図 1のステップ 105)。
[0033] 測定を終了する方法として、コントローラ 203を制御して X線管 204から発生する 1 次線 205の照射を中止する方法、検出器 208の検出を中止する方法、および 1次線 205または蛍光 X線 207の光路にシャッターを設ける方法等がある力 これらに限定 されるものではない。また、演算を継続して実施して、演算結果の表示もしくは出力を 固定してもよいし、これらの動作を複数並行に実施してもよい。
[0034] ステップ 105の演算結果（具体的には、 Cd濃度、精度（誤差）および実際の測定時 間等）は、表示装置 210に表示されるとともに、プリンタおよびその他の出力装置で 出力される（図 1のステップ 106)。
[0035] 以上において説明したように、この実施の形態によれば、測定者の五感等に頼って 試料の種類を判別することが必要とされず、試料の大まかな同定、最適な測定条件 の選択、および微量元素の含有量の測定を連続的かつ自動的に実施できる。したが つて、本発明の方法によれば、測定時間の短縮と操作性の向上を図ることができる。
[0036] ここでは、試料の同定のために、 Fe， Cu, Znおよび Snの 4元素のうち 1または複数 の元素の検出、ならびに非金属系元素について C1の検出を予備測定において実施 した。予備測定において検出する元素は、未知試料種、要求される分析精度、およ び分析速度に準拠して、最適なものを選択する必要があり、ここで挙げた元素に限 定されない。また、測定時間のみならず、 X線管の電圧および電流値の条件を変更 して、より適切な測定条件で本測定を実施することが好ましい。測定時間に関しても、 濃度と精度のレートから測定終了時間を決定する等の方法を採用してもよい。
[0037] 結果は、表示装置 210に表示すると同時に、外部記憶装置 211に記録してもよい。 それによりデータベースの充実化を図ることができる。外部記憶装置 211には、 Cd濃 度、測定精度、および測定時間などの測定結果に加えて、大きさ、形状および材質 等の試料の情報を記憶しておくことが好ましい。
[0038] 測定終了後、試料 206を取り出す必要がある。このとき、 1次線 205が放出された状 態では、作業者の安全性が確保されないため、 1次線 205は測定終了後速やかに放 出を停止することが望ましい。具体的にはステップ 106で測定が終了し、表示装置 2 10に結果が表示されたことを確認した際、演算部 202より、コントローラ 203に停止 信号を送信することが好ましい。この場合、コントローラ 203は、 X線管 204の動作を 停止させる機能を有してレ、る。
[0039] なお作業者の安全を確保する方法としては、コントローラ 203を制御して、 X線管 2 04から発生する 1次線 205の照射を中止する方法のほか、検出器 208による検出を 中止する方法、および 1次線 205の光路にシャッターを設ける方法等がある力 いず れかの方法に特に限定されるものではない。
[0040] この実施の形態においては、 Cd元素の濃度を、上記 A、 B、 Cの 3つの測定条件の いずれかを採用して測定する方法を説明した。 Cd元素に加えて他の元素の濃度を 同時に測定してもよぐその場合には、外部記憶装置に記憶させる測定条件をさらに 細分化して、より多くの測定条件から測定条件が選択されるようにしてよい。また、微 量元素の濃度の測定と同時に簡単な定量分析を平行して実施し、その結果をデータ として蓄積することによって、測定条件をさらに細かく分類することが可能となり、後で 別の試料を測定する際により詳細な条件を選択して設定することが可能となる。
[0041] 選択条件は、例えば、塩素非含有プラスチック、塩素含有プラスチック、臭素含有 プラスチック、鉄、銅、はんだ材料、 Siガラス、 Fガラス、 Pガラス、およびゴム等に分類 して、予め決めておくことができる。試料は、予備測定により、これらの材料のいずれ に属するかが判断されて、判断された種類に割り当てられた測定条件に基づいて本 測定される。ここで挙げた分類は例示であり、本発明を限定するものではない。
[0042] 試料の情報を予め入手できる場合には、それに準拠した測定条件を入力し、予備 測定の結果に基づいて決定した測定条件と合わせて実行することによって、測定の 更なる高精度化および高速化を実現しうる。尤も、このような情報は必ずしも必要で はなぐそのこと (即ち、情報の無い未知試料が測定可能であること）が本発明の特徴 でもあることに留意されたい。
産業上の利用可能性
本発明の蛍光 X線分析方法は、試料を人の視覚等に頼って判別すること、または 試料の提供先からの情報を予め得ることを要することなぐ蛍光 X線分析を予備的に 実施して試料の種類を判別し、判別した試料の種類に適した測定条件を採用して微 量元素の定量分析を実施することを可能にする。したがって、本発明の方法は、電子 •電気機器を構成する種々多様な部品に含まれる微量元素を速やかに且つ精度良 く測定して、法律等が規定する特定元素の濃度基準を満たしているかを判断するた めに好ましく使用される。

Claims

請求の範囲
[1] (1)試料に X線を照射する工程、
(2)試料を、非金属系材料または金属系材料に分類する工程、
(3)蛍光 X線分析のための測定条件の所定のリストにアクセスする工程、
(4)サンプルの分類に基づいて当該所定のリストから測定条件を選択する工程、
(5)選択した測定条件に従って、試料への X線照射を制御すること、および
(6)選択した測定条件に従って X線を照射して、試料に含まれる少なくとも 1つの元 素の濃度を測定する工程
を含む、蛍光 X線分析方法。
[2] 前記（1)において、試料が C1および Brのいずれか 1つを含んでいるか否かを検出 する工程をさらに含む、請求項 1に記載の蛍光 X線分析方法。
[3] 前記検工程を、前記工程（1)と同時に実施する、請求項 2に記載の蛍光 X線分析 方法。
[4] Fe、 Zn、 Cuおよび Snから成る群から選択される少なくとも 1つの元素が検出された ときに、試料を金属系材料として分類する、請求項 1に記載の蛍光 X線分析方法。
[5] 工程（1)の後に試料の主たる成分が実質的に蛍光 X線を放出しないときに、試料を 非金属系材料として分類する、請求項 1に記載の蛍光 X線分析方法。
[6] 請求項 5の試料に関して得られる量よりも多くの量の蛍光 X線を放出したときに、試 料を金属系材料として分類する、請求項 5に記載の蛍光 X線分析方法。
[7] 原子番号が少なくとも 16である元素を試料が含む場合に、試料を金属系材料とし て分類する、請求項 1に記載の蛍光 X線分析方法。
[8] 試料を保持する試料ステージ、
試料ステージに対して位置決めされている、 X線を照射するための X線管、 試料ステージに対して位置決めされている、放出される蛍光 X線を検出するための 検出器、
X線管を制御し、かつ検出される放出された蛍光 X線に対応して検出器からの情報 を受け取るための演算装置であって、
(1)検出器から受け取った情報に基づいて、試料を、非金属系材料または金属系 材料に分類する工程、
(2)サンプルの分類に基づいて、測定条件の所定のリストから測定条件を選択する 工程、
(3)試料に含まれる少なくも 1つの元素の濃度が、選択した測定条件に従って測定 されるように、 X線管を制御する工程、および
(4)試料に含まれる少なくとも 1つの元素の濃度を測定する工程
実施するように構成された操作機器
を含む、蛍光 X線分析装置。
前記所定のリストを保存するためのメモリをさらに含む、請求項 8に記載の蛍光 X線 分析装置。
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