KR20140020792A - 형광 x 선 분석 방법 및 형광 x 선 분석 장치 - Google Patents
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Abstract
(과제) 형광 X 선 분석을 이용한 유해 원소의 품질 관리에 있어서, 시료의 분석에 필요로 하는 시간의 효율화와 판단의 자동화를 도모한다.
(해결 수단) 복수의 분석 조건과 대상 원소의 관리 기준을 1 세트의 측정으로 하여, 최초 세트 간이 분석, 다음 이후의 세트를 정밀 분석으로 하는 복수 세트의 측정을 설정 가능하게 하고, 세트 사이에 다음 세트의 측정 여부를 판단하는 판단 단계를 형성한 X 선 분석 방법 및 당해 방법을 채용한 X 선 분석 장치를 제공한다.
(해결 수단) 복수의 분석 조건과 대상 원소의 관리 기준을 1 세트의 측정으로 하여, 최초 세트 간이 분석, 다음 이후의 세트를 정밀 분석으로 하는 복수 세트의 측정을 설정 가능하게 하고, 세트 사이에 다음 세트의 측정 여부를 판단하는 판단 단계를 형성한 X 선 분석 방법 및 당해 방법을 채용한 X 선 분석 장치를 제공한다.
Description
본 발명은, 유해 원소의 스크리닝 분석에 관련된 프로세스를 자동화한 형광 X 선 분석 방법 및 형광 X 선 분석 장치에 관한 것이다.
최근, 전화 (電化) 제품을 폐기하거나 할 때에, 제품에 포함되는 유해 물질이 환경에 미치는 영향이 염려되고 있어, 전자 부품 중에 포함되는 유해 물질의 함유량을 조례나 법률로 제한하고 있는 국가나 지역이 존재한다. 또, 어린이의 건강면에서의 안전을 고려하여, 완구의 소재 중에 포함되는 유해 금속 등에도 동일한 규제를 마련하고 있는 지역이 있다. 그 때문에, 제조 메이커에서는, 각 부품의 유해 물질의 함유량을 확인하는 것이 품질 관리상 필요 불가결해지고 있다.
유해 물질 함유량의 분석 방법으로는, 형광 X 선 분석이 일반적으로 이용되고 있다. 형광 X 선 분석은, X 선원으로부터 출사된 X 선을 시료에 조사하고, 시료로부터 발생한 형광 X 선을 X 선 검출기로 검출하여, 신호 처리부에서 X 선 신호를 계수함으로써 얻어진 스펙트럼으로부터 시료에 어떠한 원소가 함유되어 있는지를 분석하는 정성 분석이나 원소의 농도를 분석하는 정량 분석을 실시한다. 이 형광 X 선 분석 장치는 시료를 비파괴로 신속하게 분석할 수 있는 특징이 있고, 장치의 고감도화에 의해 미량 원소의 농도 분석도 가능하게 되어 있다. 최근에는 식품 중에 함유되는 서브 ppm 레벨의 Cd (카드뮴) 분석에도 이용할 수 있는 형광 X 선 분석 장치도 개발되고 있다.
전자 부품이나 완구의 제조에 있어서는, 측정 시료가 통상적으로 다종 다량이기 때문에, 형광 X 선을 이용한 유해 물질의 분석에 필요로 하는 분석 시간의 효율화가 요구되고 있다. 다종 시료의 분석을 효율화하는 수단으로서, 스크리닝 분석과 정밀 분석이라는 2 단계에 의한 분석이 자주 행해진다. 먼저, 제 1 단계에서는 측정 시료 전체수에 대해, 단시간에 측정하여 유해 물질의 함유량을 간이적으로 분석하는 스크리닝 분석을 실시한다. 제 2 단계에서는 스크리닝 분석에 있어서 규제값의 기준을 만족시키지 않을 것으로 의심되는 시료에 대해, 측정 시간을 길게 한 고정밀도의 상세 분석을 실시한다. 이 방법에서는, 스크리닝 분석을 함으로써, 장시간을 요하는 정밀 분석을 실시할 측정 시료수가 좁혀지기 때문에, 전체 측정 시간을 단축시킬 수 있다.
또, 각각의 단계에 있어서의 분석 시간을 효율화한 기술의 예로는, 측정 중에 축차적으로 시료에 함유되는 유해 원소의 농도와 분석 정밀도의 계산을 실시하여, 유해 원소 농도의 분석 정밀도가 미리 정해 둔 분석 정밀도를 만족시킨 단계 (특허문헌 1) 에서, 혹은 어느 유해 원소 농도의 임계값에 대한 농도의 대소를 판정할 수 있었던 단계 (특허문헌 2) 에서, 미리 정한 측정 시간보다 짧은 시간이라도 측정 시간을 단축시켜 종료하는 기술이 알려져 있다.
상기의 측정 방법에서는, 결과가 얻어질 때까지의 측정 시간이 측정 시료의 재질이나 유해 원소의 함유량에 따라 변화한다. 그 때문에, 이 방법의 장점을 살리기 위해서는, 측정자가 장치쪽에서 대기하여 측정의 종료를 지켜보는 것을 필요로 하여, 전체 측정 시간의 단축은 가능하지만, 작업자의 부담 그 자체를 개선시키지는 못하였다.
또, 스크리닝 분석의 종료 후에는, 측정자가 시료의 분석 결과를 보고 정밀 분석의 실시 여부를 판단할 필요가 있었다. 이 경우에는, 판정의 결과에 따라, 정밀 분석시에는 분석 조건을 변경하여 재측정을 실시한다는 수고가 추가로 작업자에게 발생하고 있었다.
즉, 본 발명은 상기의 과제를 감안하여 이루어진 것으로, 유해 원소 농도의 분석에 있어서의 측정 시료의 최종적인 합격 여부 판정을 얻을 때까지의 프로세스를 효율적으로 자동화할 수 있어, 측정 시간의 단축을 도모함과 함께 작업자의 작업 부담을 해소하는 형광 X 선 분석 방법 및 형광 X 선 분석 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 형광 X 선 분석 방법은, 분석 조건 및 판정 조건을 설정ㆍ보존하는 설정 단계와, 분석 조건에 따라 시료를 분석 측정하는 측정 단계와, 당해 측정 단계에서 얻어진 X 선 강도로부터 1 또는 복수 원소의 농도 및 분석 정밀도를 분석하여 각각의 분석 결과를 얻는 계산 단계와, 분석 결과를 판정 조건에 기초하여 검사로서의 합격 여부의 판정 결과를 얻는 판정 단계와, 분석 결과와 판정 결과를 기록하는 보존 단계로 이루어지는 세트 공정을 2 개 이상 구비하고, 그 2 개 이상의 세트 공정 중 제 1 세트 공정에 있어서의 측정 단계에서의 측정이 간이 분석, 제 2 이후의 세트 공정에 있어서의 측정 단계에서의 측정이 정밀 분석이고, 추가로, 그 세트 공정 사이에서, 그 직전 세트 공정에 있어서의 판정 결과에 기초하여 다음 세트 공정에서의 분석을 필요로 하는지 또는 합격 여부 판단의 상기 분석을 종료할지를 판단하는 판단 공정을 구비하는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명의 형광 X 선 분석 방법은, 제 1 세트 공정에 있어서의 측정 단계에서의 측정을 간이 분석, 제 2 이후의 세트 공정에 있어서의 측정 단계에서의 측정을 정밀 분석으로 하였다. 이와 같이 함으로써, 간이 분석에 의한 스크리닝과 그 결과 정밀 분석이 필요한 시료를 장치 스스로가 선택할 수 있어, 작업자의 개입을 필요로 하지 않는다.
또, 본 발명의 형광 X 선 분석 방법은, 판단 공정이, 직전 세트 공정에 있어서의 상기 판정 단계의 판정 결과에 기초하여 검사로서의 합격 여부를 인정할 수 없는 경우에만 다음 세트 공정의 분석을 필요로 한다고 판단하는 것으로 하였다.
또, 본 발명의 형광 X 선 분석 방법은, 제 1 세트 공정에서 소재를 인식하고, 제 2 이후의 세트 공정에는 소재마다 적합한 분석을 실시하기 위해 소재마다 준비한 세트 공정을 복수 구비하고, 판단 공정에서 최적의 세트 공정으로 유도하여 분석을 실시하도록 하였다.
또, 본 발명의 형광 X 선 분석 방법은, 시료에 함유되는 복수의 대상 원소에 대해, 각각에 대응한 상기 분석 조건 및 상기 판정 조건을 갖는 상기 설정 단계를 구비한 복수의 세트 공정을 병렬로 구비하여, 판단 공정에서 필요한 원소의 분석을 실시할 수 있는 세트 공정으로 유도하도록 하였다.
또, 본 발명의 형광 X 선 분석 장치는, 상기의 분석 방법을 채용하도록 하였다.
본 발명에 의하면, 이하의 효과를 나타낸다.
즉, 본 발명에 관련된 X 선 분석 장치 및 X 선 분석 방법은, 분석 장치 스스로가 시료의 측정 결과를 판단하고, 미리 등록한 분석 조건과 판정 조건에 기초하여 순차적으로 분석 동작을 실시하여, 최종적인 결과 판정까지를 자동으로 얻을 수 있도록 하는 것이다.
즉, 본 발명에 관련된 X 선 분석 장치 및 X 선 분석 방법을 이용하는 것은, 인간의 판단이나 작업을 개재하지 않고 분석 작업이 완결되기 때문에, 작업자의 작업 효율의 향상과, 인위적인 판단이나 작업상의 미스를 삭감시키는 효과를 나타낸다. 또, 작업자에 의한 판단을 개재하지 않기 때문에, 측정 결과의 재현성도 향상시킬 수 있다.
도 1 은 본 발명에 관련된 X 선 분석 장치의 개략적인 전체 구성도.
도 2 는 본 발명에 관련된 X 선 분석 방법의 제 1 실시형태의 플로우를 나타내는 도면.
도 3 은 본 발명에 관련된 X 선 분석 방법의 제 2 실시형태의 플로우를 나타내는 도면.
도 4 는 본 발명에 관련된 X 선 분석 방법의 제 3 실시형태의 플로우를 나타내는 도면.
도 2 는 본 발명에 관련된 X 선 분석 방법의 제 1 실시형태의 플로우를 나타내는 도면.
도 3 은 본 발명에 관련된 X 선 분석 방법의 제 2 실시형태의 플로우를 나타내는 도면.
도 4 는 본 발명에 관련된 X 선 분석 방법의 제 3 실시형태의 플로우를 나타내는 도면.
이하, 본 발명에 관련된 X 선 분석 장치 및 X 선 분석 방법의 일 실시형태의 설명은, 도 1 내지 도 3 을 참조하면서 실시한다. 또한, 이하의 설명에 사용하는 각 도면에서는, 각 부재를 인식할 수 있는 크기로 하기 위해 필요에 따라 축척을 적절히 변경하고 있다.
본 실시형태의 X 선 분석 장치는, 예를 들어 에너지 분산형 형광 X 선 분석 장치로서, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 시료 (8) 를 재치 (載置) 하는 시료 스테이지 (9) 와, 시료 (8) 상의 임의의 조사 포인트에 1 차 X 선 (방사선) (2) 을 조사하는 방사선원인 X 선 관구 (1) 와, 시료 (8) 로부터 방출되는 특성 X 선 및 산란 X 선 (3) 을 검출하여 그 특성 X 선 및 산란 X 선의 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X 선 검출기 (4) 와, 도시 생략된 조명 수단에 의해 조명된 시료 (8) 의 조명 화상을 화상 데이터로서 취득하는 광학 현미경 (7) 과, X 선 검출기 (4) 에 접속된 상기 신호의 분석부가 되는 분석기 (5) 와, 그 분석기 (5) 에 접속되어 특정 원소에 대응한 X 선 강도로부터 각 원소의 농도 및 분석 정밀도를 계산하는 해석 처리부 (6) 와, 그 해석 처리부에서 계산된 유해 물질의 원소 농도와 판정 조건의 비교에 의해 합격 여부의 판정을 실시하는 결과 판정부 (10) 와, 그 판정 결과를 결과 출력부 (10a) 상에 측정 결과나 판정 결과를 표시하는 것이다.
상기 해석 처리부 (6) 는, CPU 등으로 구성되고 해석 처리 장치로서 기능하는 컴퓨터로, 분석기 (5) 로부터 취득하는 에너지 스펙트럼으로부터 특정 원소에 대응한 X 선 강도를 판별하여, 원소 농도 및 분석 정밀도를 계산한다. 각 원소의 X 선 강도를 농도로 환산하는 방법으로는, 검량선법이나 FP (펀더멘털 파라미터) 법과 같은 계산 방법을 사용할 수 있다.
결과 판정부 (10) 는, 각 원소의 농도나 분석 정밀도와 미리 입력해 둔 판정 기준에 기초하여, 시료 (8) 에 함유되는 유해 원소 농도가 기준을 만족시키는지 여부를 판정한다. 이것에 대해서도 컴퓨터를 이용할 수 있다. 또, 결과 판정부 (10) 는 판정 결과와 판정의 기초가 된 분석 결과를 결과 출력부 (10a) 에 송신한다. 결과 출력부 (10a) 에서는 분석 결과나 판정 결과를 출력함으로써, 컴퓨터의 디스플레이나 프린터 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 해석 처리부 (6) 와 결과 판정부 (10) 는, 도 1 에서 개별적으로 구성하고 있지만, 공통된 컴퓨터를 사용하거나 하여 일체로 구성시켜도 된다.
다음으로, 본 실시형태의 X 선 분석 장치를 사용한 X 선 분석 방법의 설명은, 도 1 및 도 2 를 참조하여 실시한다. 또한, 본 실시형태에 있어서 시료 (8) 는, 전자 부품으로서 예시하여 부품 중에 함유되는 납 (Pb), 카드뮴 (Cd) 의 함유 농도의 분석을 실시하고 있지만, 시료의 종류나 분석 원소는 이것에 한정하는 것은 아니다.
먼저, 시료 (8) 는, 시료 스테이지 (9) 상에 재치하여 광학 현미경 (7) 을 보면서 X 선을 조사하는 측정 포인트를 상세하게 위치 결정한다. 또한, 측정 포인트의 위치 결정은, 지그 등을 사용하여 실시해도 된다.
다음으로, 분석 조건 및 판정 조건 그리고 판정 결과는, 해석 처리부 (6) 에 보존한다. 이들의 조건 및 결과는, 일련의 공정을 합쳐 1 세트로 하여 1 또는 2 세트 이상 입력 설정할 수 있도록 되어 있으며, 여기서, 도시 생략된 마우스 등의 입력 수단을 사용하여, 실시할 분석 세트의 수에 맞춰 설정한다.
본 실시형태에 있어서의 X 선 분석 방법은, 정밀 분석을 요하는 시료를 좁혀가는 스크리닝 분석과, 그 대상이 되는 시료의 정밀 분석의 2 가지의 분석 방법을 채용한다.
먼저, 최초의 설명은 스크리닝 분석부터 실시한다.
스크리닝 분석은, 이하를 순차적으로 실시한다.
(S11；분석 조건/판정 조건 설정)
분석 조건이란 분석의 대상 원소나 측정 조건, 측정 포인트를 지정하는 것이고, 판정 조건이란 상기 대상 원소에 대한 농도나 분석 정밀도에 관한 임계값이 되는 판정 기준을 지정하는 것이다. 이것들은 측정 전에 미리 입력하여, 해석 처리부 (6) 에 기억부를 마련하여 보존하도록 하면 되고, 측정시에 그 데이터를 참조하면 된다.
(S12；측정)
측정은, 미리 입력한 분석 조건에 따라, 시료의 지정 포인트에 대해 X 선을 조사하여 실시된다.
(S13；농도/분석 정밀도의 계산)
대상 원소의 농도 및 분석 정밀도의 계산은, 측정한 결과에 기초하여 실시한다. 이것은, 해석 처리부 (6) 에서 실시하게 할 수 있다. 여기서, 분석 정밀도란 X 선의 스펙트럼으로부터 얻어지는 통계 변동을 사용하면 되고, 검출 강도 편차의 지표이다.
(S14；분석 결과의 판정)
상기 농도 및 분석 정밀도의 계산 결과는, 먼저 설정한 농도의 판정 기준 및 분석 정밀도의 판정 기준을 만족시키는지 여부에 기초하여 판정된다. 당해 판정은, 해석 처리부 (6) 에서 실시하게 할 수 있다.
(S15；결과 보존)
분석 결과 및 판정 결과는, 상기 기억부에 기억시킨다. 또한, 이 결과는, 결과 출력부 (10a) 에 출력하도록 해도 된다.
이와 같이, 각종 조건 설정 (S11) 부터 측정 (S12) 을 거쳐, 분석 결과의 판정 (S14) 및 당해 결과의 기억 (S15) 까지의 공정은, 제 1 세트로서 설정한다.
계속되는 설명은, 정밀 분석용의 제 2 세트 이후 (S21 ∼ S24, S_N1 ∼ S_N4) 에 대해서 실시한다.
이 제 2 세트 이후의 각 세트는, 상기 스크리닝 분석의 S11 ∼ S15 와 동일한 공정으로 구성되고, 스크리닝 분석에 의해 판정 기준을 만족시키지 못한 시료, 구체적으로는 판정 기준값 이상의 대상 원소를 함유하는 것으로 의심되는 시료에 대해서 실시된다.
또, 제 N 세트는, 후술하는 바와 같이 직전 세트에 있어서도 검사의 합격 여부 판단이 불가능한 것 (판정 불능) 에 대하여 순차적으로 실시하는 재분석이 된다. 그리고, 이 재분석의 횟수, 요컨대 세트수는 임의로 결정할 수 있다. 세트수는 이것이 많을수록 최대 측정 시간이 길어지지만, 정밀도는 향상된다.
또, 분석 결과는, 스크리닝 분석에 의해 기록된 결과를 유지한 후에 다시 기록하고 (S25, S_N5), 최종 결과로서 별도로 기록한다. 얻어진 최종 결과는, 결과 출력부 (10a) 에 출력해도 된다.
또한, 「판정 불능」이란, 분석 정밀도가 소정의 X 선 강도 편차의 범위에 도달하지 않기 때문에, 분석 결과가 그 임계값을 초과하는지 여부의 판단이 적절하지 않다고 취급된 경우에 해당한다. 따라서, 농도의 계산 결과가 기준값의 허용 내라 하더라도, 분석 정밀도가 기준을 만족시키지 않는 경우에는 「판정 불능」이 된다.
상기와 같이, 본 발명에 관련된 시료의 분석 및 검사 평가를 실시하는 X 선 분석은, 스크리닝 분석과 다단의 정밀 분석에 의해 구성된다.
다음의 설명은 스크리닝 분석과 정밀 분석, 혹은 정밀 분석의 각 세트 사이에 삽입되는 판단 공정 (S_1J, S_2J, S_NJ) 에 대해서 실시한다.
여기서의 판단은, 직전 세트에 있어서의 분석의 결과가, 당해 시료의 검사로서 합격ㆍ불합격 또는 판정 불능 중 어느 것에 해당하는지를 판단하는 것이다.
예를 들어, 스크리닝 분석의 분석 결과는, 농도 및 정밀도의 판정 기준에 대해 그것이 허용 가능이라고 판정 (S14) 되면 합격인 것으로 판단되고, 허용 밖이 되면 불합격인 것으로 판단된다. 이들의 합격 여부 판정 결과는, 각각 최종 판정에서 합격 (S_OK) 혹은 불합격 (S_NG) 이 확정된다.
또, 스크리닝 분석의 결과가 분석 정밀도 부족에 의해 판정할 수 없는 경우에는 판정 불능이 되고, 이어서 재차 정밀 분석을 필요로 한다는 결론을 나타낸다. 따라서, 판단 공정 (S1J) 에서 판정 불능이라고 판단된 시료는, 제 2 세트의 각 공정으로 순차적으로 진행된다.
이후의 공정은, 각 세트에 있어서 분석 및 결과의 판정 그리고 합격 여부 판단을 반복하여 소정의 분석을 종료한다. 이와 같이 하여, 본 발명에서는, 장치가 세트마다의 분석 결과를 판정하여 검사로서의 합격 여부를 판단하고, 그 후의 세트에 있어서의 재분석의 여부까지 결정할 수 있다.
또, 이들의 정보는, 전자 데이터로서 보존할 수 있기 때문에, 다른 시료의 분석시에 재이용할 수 있다.
또, 판단 조건은, 각각의 원소에 대한 판정 결과로부터 시료의 종합 판정 결과를 결정하도록 해도 되고, 특정 원소의 농도값의 합 등으로 종합 판정을 실시하도록 해도 된다.
상기 방법은, 작업자가 실시하는 작업은 조건을 설정ㆍ입력하여 측정을 개시하는 것뿐이기 때문에, 최종 판정을 얻을 때까지 작업자의 판단을 필요로 하지 않고, 또 감시할 필요도 없다. 따라서, 인적인 판단의 차이나 작업상의 미스 등을 해소할 수 있다.
또, 상기의 분석 방법은, 1 개의 측정 시료에 대한 측정 방법을 설명하였지만, 상기 분석 방법을 다수의 시료에 적용하는 것도 가능하다.
구체적으로는, 도시 생략되지만, 시료 스테이지 (9) 에 전동 시료 스테이지를 사용한 경우나 오토 샘플러 등의 시료 교환 기구를 구비하면 된다.
또, 복수의 측정 포인트에 대해 상기 방법을 적용하는 경우의 조건 설정은, 예를 들어 시료 교환 기구로서 오토 샘플러를 사용하는 경우, 먼저 시료가 1 점인 경우와 마찬가지로 실시한다.
다음으로, 복수의 측정 시료를 설치하고, 설치한 장소와 대응하는 시료를 관련짓기 위한 정보는, 마우스 등의 입력 수단을 사용하여 시료명이나 시리얼 번호 등의 시료 정보로서 등록한다.
다음으로, 측정을 개시한다. 측정을 개시한 후에는, 먼저 1 번째 시료에 대해 제 1 세트의 스크리닝 분석 (S11 ∼ S15) 이 실시된다. 다음에는, 그것이 종료되면 판단 공정 S1J 가 아니라, 다음 시료의 제 1 세트의 스크리닝 분석을 실시한다.
전체 시료에 대한 제 1 세트의 스크리닝 분석 종료 후에는 순차적으로 반복하여, 각 시료에 대하여 판단 공정 S1J 에서 합격 여부 판단을 실시하여, 판정 불능이 된 시료에 대해서만 제 2 세트의 정밀 분석을 실시한다. 제 3 세트째 이후의 분석 조건을 등록했을 때에는, 마찬가지로 그 세트의 바로 전 세트에 있어서 판정 불능이 된 시료에 대해서만 분석 동작을 실시한다.
이 실시형태에 의한 효과는, 다수의 시료가 무인으로 분석 가능해지기 때문에 노동력이 대폭 절약되는 것, 또한 분석 효율을 향상시킬 수 있는 것이다.
또, 각 세트에 있어서 설정하는 판정 기준은, 유해 원소 농도의 분석 정밀도가 미리 정해 둔 분석 정밀도 (통계 변동) 를 만족시킨 단계에서 측정을 종료하여 미리 설정한 측정 시간을 단축시키는 대소 판정 기준이나, 어느 유해 원소의 농도 임계값에 대한 농도의 대소를 판정할 수 있었던 단계에서 측정을 종료하여 측정 시간을 단축시키는 정밀도 관리 기준을 이용할 수 있다.
예를 들어, 제 2 세트에서의 분석은, 제 1 세트에 스크리닝 분석용 분석 조건과, 판정 조건으로서 상기 대소 판정 기준을 설정하고, 제 2 세트에 정밀 분석용의 분석 조건과, 판정 조건으로서 상기 정밀도 관리 기준을 설정하여 실시할 수 있다. 이와 같이 설정함으로써, 먼저 시료에 함유되는 대상 원소가 기준을 오버하고 있지 않은지를 판단한다. 그리고, 기준을 오버한 것이나 그 판단을 할 수 없는 시료는, 분석 정밀도가 규정값에 도달할 때까지 측정하여 엄밀한 농도 분석을 실시하여 최종 판정 결과를 내리도록 한다.
상기 분석 방법은, 다종의 시료가 혼재하는 것과 같은 경우에, 각 시료에 따른 최적이고 또한 최단이 되는 측정 시간에 요구 정밀도를 만족시키는 분석을 실행할 수 있고, 게다가 분석의 품질도 일정하게 유지할 수 있다.
다음의 설명은, 제 2 실시예에 대해서 도 3 을 이용하여 실시한다. 다음 단계의 분석 동작은, 합격 여부 판단의 판단 결과에 따라 분기시켜도 된다. 예를 들어, 제 1 세트에서 Cd 가 판정 불능인 경우에는, 제 2 세트는 Cd 의 분석에 특화된 분석 조건 2-B 를 채용하여 측정을 실시한다. 한편, Pb 가 판정 불능인 경우에는, 제 2 세트에 Pb 의 분석에 특화된 분석 조건 2-A 를 채용한 측정을 실시한다.
다음의 설명은, 제 3 실시예에 대해서 도 4 를 이용하여 실시한다. 상기 실시형태에서는 대상인 원소마다 다음 세트의 분석 조건을 변경하는 방법에 대해서 설명하였지만, 1 세트째 측정에 의해 얻어진 X 선 신호에 기초하여, 시료를 구성하는 원소의 농도 정보로부터 그 소재를 판별하여, 다음 세트에서는 각각의 소재에 적합한 분석 조건을 사용하여 분석하도록 분기시켜도 된다. 이전 세트에서 재료가 비염화비닐계 플라스틱인 것으로 판별된 경우에는, 다음 세트의 분석 조건에 2-A 가 채용되고, 염화비닐계 플라스틱인 것으로 판별된 경우에는, 다음 세트의 분석 조건에 2-B 가 채용되고, 금속인 것으로 판별된 경우에는 다음 세트의 분석 조건에 2-C 가 채용된다.
이 제 2 및 제 3 실시예와 같이, 본 발명은, 분석 목적이 되는 원소나 시료의 소재에 따른 판정을 실시하고, 그 결과에 따라 분석의 흐름을 프로그램하는 것이 가능해지기 때문에, 분석의 효율을 한층 더 높일 수 있다.
또한, 본 발명의 기술적 범위는, 상기 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지의 변경을 가하는 것이 가능하다.
예를 들어, 상기 실시형태는, 에너지 분산형 형광 X 선 분석 장치이지만, 본 발명을 다른 분석 방식, 예를 들어 파장 분산형 형광 X 선 분석 장치나, 조사하는 방사선으로서 전자선을 사용하여 2 차 전자 이미지를 취득할 수 있는 SEM-EDS (주사형 전자 현미경ㆍ에너지 분산형 X 선 분석) 장치에 적용할 수도 있다.
1 : 방사선원 (X 선 관구)
2 : 방사선 (1 차 X 선)
3 : 특성 X 선 및 산란 X 선
4 : X 선 검출기
5 : 분석기
6 : 해석 처리부
7 : 광학 현미경
8 : 시료
9 : 시료 스테이지
10 : 결과 판정부
10a : 결과 출력부
2 : 방사선 (1 차 X 선)
3 : 특성 X 선 및 산란 X 선
4 : X 선 검출기
5 : 분석기
6 : 해석 처리부
7 : 광학 현미경
8 : 시료
9 : 시료 스테이지
10 : 결과 판정부
10a : 결과 출력부
Claims (6)
- 시료에 1 차 방사선을 조사하여, 당해 시료로부터 방출되는 특성 X 선 및 산란 X 선을 검출하는 형광 X 선 분석 방법으로서,
분석 조건 및 판정 조건을 설정ㆍ보존하는 설정 단계와,
상기 분석 조건에 따라 시료를 분석 측정하는 측정 단계와,
당해 측정 단계에서 얻어진 X 선 강도로부터 1 또는 복수 원소의 농도 및 분석 정밀도를 분석하여 각각의 분석 결과를 얻는 계산 단계와,
상기 분석 결과를 상기 판정 조건에 기초하여 검사로서의 합격 여부의 판정 결과를 얻는 판정 단계와,
상기 분석 결과와 상기 판정 결과를 기록하는 보존 단계,
로 이루어지는 세트 공정을 2 개 이상 구비하고,
상기 2 개 이상의 세트 공정 중 제 1 세트 공정에 있어서의 측정 단계에서의 측정이 간이 분석, 제 2 이후의 세트 공정에 있어서의 측정 단계에서의 측정이 정밀 분석이고,
추가로, 상기 세트 공정 사이에서, 그 직전 세트 공정에 있어서의 상기 판정 결과에 기초하여 다음 세트 공정에서의 분석을 필요로 하는지 또는 합격 여부 판단의 상기 분석을 종료할지를 판단하는 판단 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 형광 X 선 분석 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 판정 조건이, 농도에 대해 그 기준값 또는 분석 정밀도에 대해 X 선 강도의 통계 변동의 기준값에 대하여 비교를 행하는 것인, 형광 X 선 분석 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 판단 공정이, 직전 세트 공정에 있어서의 상기 판정 단계의 판정 결과에 기초하여 검사로서의 합격 여부를 인정할 수 없는 경우에만 다음 세트 공정의 분석을 필요로 한다고 판단하는, 형광 X 선 분석 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 세트 공정 중 제 2 이후의 세트 공정이, 상기 시료의 소재에 대응한 상기 분석 조건 및 상기 판정 조건을 갖는 상기 설정 단계를 구비한 복수의 세트 공정을 병렬로 구비한 경우에 있어서,
상기 판단 공정이, 제 1 세트 공정의 상기 측정 단계에서 얻은 X 선 신호에 기초하는 상기 시료의 소재 정보를 따라, 당해 소재의 대응한 상기 세트 공정에 있어서 분석을 실시하도록 판단하는, 형광 X 선 분석 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 시료에 함유되는 대상으로 하는 원소가 복수인 경우로서, 상기 세트 공정 중 제 2 이후의 세트 공정이 상기 원소 각각에 대응한 상기 분석 조건 및 상기 판정 조건을 갖는 상기 설정 단계를 구비한 복수의 세트 공정을 병렬로 구비한 경우에 있어서,
상기 판단 공정이, 다음 세트 공정에서의 분석을 필요로 한다고 판단한 원소에 대해서만 당해 원소에 대응한 상기 세트 공정에 있어서 분석을 실시하도록 판단하는, 형광 X 선 분석 방법. - 시료에 1 차 X 선을 조사하여, 당해 시료로부터 방출되는 특성 X 선 및 산란 X 선을 검출하는 형광 X 선 분석 장치로서,
시료를 재치하는 시료 스테이지와,
상기 시료의 조명 화상 데이터를 취득하는 광학 현미경과,
시료에 1 차 방사선을 조사하는 X 선원과,
상기 시료로부터 방출되는 특성 X 선 및 산란 X 선을 검출하여 에너지 정보를 포함하는 신호를 출력하는 X 선 검출기와,
당해 X 선 검출기에 접속되어 상기 신호의 분석부를 갖는 분석기와,
당해 분석기에 접속되어 상기 신호의 강도로부터 상기 시료 중의 특정 원소에 대응한 X 선의 강도로부터 당해 원소의 농도와 분석 정밀도를 계산하는 해석 처리부와,
당해 해석 처리부에서 계산된 상기 특정 원소의 농도와 상기 분석 정밀도를 판정 조건과의 비교에 의해 합격 여부 판정을 실시하는 결과 판정부와,
당해 판정 결과를 표시하는 판정 결과 출력부
를 구비하고, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 형광 X 선 분석 방법을 이용하는 것을 특징으로 하는 형광 X 선 분석 장치.
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