WO2005123809A1 - 耐熱性樹脂、その製造方法およびこの樹脂を用いた基板処理装置の除塵用基板 - Google Patents

耐熱性樹脂、その製造方法およびこの樹脂を用いた基板処理装置の除塵用基板 Download PDF

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Hirofumi Fujii
Daisuke Uenda
Nobuaki Maruoka
Yoshio Terada
Hitoshi Ishizaka
Makoto Namikawa
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Nitto Denko Corp
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Nitto Denko Corp
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors

Definitions

  • the present invention relates to a heat-resistant dust-removing resin, particularly to a secondary diamine conjugate containing a butadiene-acrylonitrile copolymer structure and a heat-resistant resin capable of obtaining a tetracarboxylic anhydride. Furthermore, the present invention relates to a substrate for dust removal of a substrate processing apparatus such as a semiconductor device obtained by using these resins.
  • Low-elasticity polyimide is used as a low-stress and heat-resistant material for protective films for semiconductors, insulating films for multilayer circuit boards, adhesive films for semiconductors, and coverlays for flexible circuit boards (Patent Document 1). , 2, 3, 4, 5).
  • wafers for dust removal in the first half of semiconductor processing equipment are often used at high temperatures, and are required to have heat resistance in the temperature range where dust is removed from these equipment and to have stable physical properties. Te ru.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-170901
  • Patent Document 2 JP-A-6-73178
  • Patent Document 3 JP-A-6-207024
  • Patent Document 4 JP-A-6-73178
  • Patent Document 5 JP-A-2002-50854
  • Patent Document 6 JP 2001-351960 A
  • Patent Document 7 JP-A-2002-18377
  • the present invention provides a heat-resistant resin that can be used even in a situation where serious contamination may occur due to silicone contamination, such as HDD use and some semiconductor use, and in particular, can be used for dust removal.
  • a method and a substrate for dust removal using the heat-resistant resin are provided.
  • a heat-resistant resin obtained by reacting tetracarboxylic anhydride, aliphatic diamine, and an elastomer having two or more carboxyl groups.
  • An elastomer having two or more carboxyl groups and an excess of an aliphatic diamine in a dehydration amount of the elastomer having two or more carboxyl groups are subjected to a dehydration condensation reaction.
  • a method for producing a heat-resistant resin comprising reacting a product obtained by the above with a tetracarboxylic dianhydride.
  • a dust removal substrate of a substrate processing apparatus having a substrate and a cleaning layer containing the heat-resistant resin according to any one of (1) to (4) on at least one surface of the substrate.
  • the heat-resistant resin of the present invention is used as a high heat-resistant, low-stress, low-modulus polyimide resin in applications in which serious contamination occurs due to silicone contamination, for example, HDD applications and semiconductor applications. be able to.
  • the heat-resistant resin of the present invention is particularly useful as a cleaning layer used for a substrate for dust removal in a substrate processing apparatus such as a semiconductor device. O It is now possible to manufacture dust removal wafers that can be used in
  • the dust removing substrate of the substrate processing apparatus of the present invention is effective for cleaning the inside of a semiconductor device, particularly, a semiconductor device in which a high vacuum is generated, and without reducing the degree of vacuum inside the semiconductor device or more. By quickly recovering the degree of vacuum, cleaning can be performed efficiently and in a short time.
  • the heat-resistant resin of the present invention is a heat-resistant resin obtained by reacting three components of an elastomer having two or more carboxyl groups, an aliphatic diamine, and a tetracarboxylic anhydride.
  • the heat-resistant resin is intended to include not only an imide resin having an imide bond formed but also a polyamic acid which is a precursor of the imide resin and is imidized.
  • heat-resistant resin of the present invention a tetracarboxylic anhydride, a stoichiometric excess amount of an aliphatic diamine with respect to the tetracarboxylic anhydride, and a carboxyl group are used.
  • Heat-resistant resin (hereinafter also referred to as heat-resistant resin (A)) obtained by reacting an elastomer having two or more carboxyl groups and an elastomer having two or more carboxyl groups.
  • Heat-resistant resin obtained by reacting a stoichiometric excess amount of an aliphatic diamine with a tetracarboxylic anhydride (hereinafter, also referred to as a heat-resistant resin (B)) Can be mentioned.
  • the elastomer having two or more carboxyl groups is particularly preferably a dicarboxylic acid elastomer.
  • a dicarboxylic acid elastomer and an aliphatic diamine in a stoichiometrically excessive amount with respect to the dicarbonic acid elastomer are subjected to a dehydration condensation reaction.
  • the reaction is preferably carried out by reacting the resulting product with tetracarboxylic dianhydride.
  • the elastomer used in the present invention is an elastomer having a plurality of carboxyl groups and two or more carboxyl groups introduced into its skeleton.
  • the elastomer is not particularly limited, but a polymer having a glass transition point (Tg) of room temperature or lower is preferable.
  • Tg glass transition point
  • An elastomer having two or more carboxyl groups can be synthesized by introducing a carbonyl group into the elastomer by a known method.
  • the carboxyl group can be introduced into the elastomer by, for example, introducing it by copolymerizing a monomer containing a carboxyl group or partially decomposing a double bond obtained by copolymerizing isoprene or butadiene. Can be introduced.
  • a specific catalyst it can be introduced into both ends of the polymer as a carbonate.
  • Elastomers having two or more carboxyl groups preferably have two carboxyl groups.
  • the weight average molecular weight of the elastomer having two or more carboxyl groups is generally 100 to: L00000, preferably ⁇ 500 to 2,000.
  • Examples of the aliphatic diamine include ethylenediamine, hexamethylenediamine, 1,8-diaminooctane, 1,10-diaminodecane, 1,12-diaminododecane, 4,9-dioxa-1,12-diaminododecane, and 1,3.
  • the preferred aliphatic diamine is 1,12-diaminododecane is there.
  • the molecular weight of the aliphatic diamine is usually from 50 to: LOOO, preferably from 100 to 300.
  • aromatic diamine can be used together with aliphatic diamine.
  • aromatic diamine examples include 4,4'-diaminodiphenyl ether, 3,4'-diaminodiphenyl ether, 3,3'-diaminodiphenyl ether, m-phenylenediamine, p-phenylenediamine, 4, 4 'diaminodiphenylpropane, 3, 3'-diaminodiphenylpropane, 4, 4' diaminodiphenylmethane, 3, 3'-diaminodiphenylmethane, 4, 4 'diaminodiphenyl sulfide, 3, 3' —Diaminodiphenyl sulfide, 4,4 'diaminodiphenyl sulfone, 3, 3'-Diaminodiphenyl sulfone, 1,4 bis (4 aminophenoxy) benzene, 1,3 bis (4 aminophenoxy) benzene, 1,3 bis (3 Examples thereof include (aminophenoxy)
  • the amount of the aromatic diamine to be added is generally 0 to 90% by mass, preferably 60 to 80% by mass, based on the aliphatic diamine.
  • tetracarboxylic anhydride examples include 3, 3 ', 4, 4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2, 2', 3, 3'-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 3 , 3 ', 4, 4'-benzophenone tetracarboxylic dianhydride, 2, 2', 3, 3'-benzophenone tetracarboxylic dianhydride, 4, 4'-oxydiphthalic dianhydride, 2,2 bis (2,3 dicarboxyphenyl) hexafluoropropane dianhydride, 2,2 bis (3,4 dicarboxyphenyl) hexafluoropropane dianhydride (6FDA) , Bis (2,3 dicarboxyphenyl) methane dianhydride, bis (3,4 dicarboxyphenyl) methane dianhydride, bis (2,3 dicarboxyphenyl) sulfone dian
  • Preferred tetracarboxylic anhydrides are 3,3 ', 4,4'-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 4,4'-oxydiphthalic dianhydride, 2,2 bis (3,4 dicarboxy Phenol) hexafluoropropane dianhydride (6FDA).
  • the heat-resistant resin (A) comprises a tetracarboxylic anhydride, a stoichiometrically excess amount of an aliphatic diamine with respect to the tetracarboxylic anhydride, and an elastomer having two or more carboxyl groups. Obtain by reacting.
  • the amount of the aliphatic diamine to be added is a stoichiometric excess with respect to the tetracarboxylic anhydride, and is generally 1 to 5 times, preferably 2 to 4 times the stoichiometric amount. It is.
  • the amount of the elastomer having two or more carboxyl groups is generally 0.1 to 10 mol, preferably 0.2 to 0.5 mol, per 1 mol of the tetracarboxylic anhydride.
  • solvent examples include N-methyl-2-pyrrolidone, N, N dimethylacetamide, N
  • N-dimethylformamide and the like, with N-methyl 2-pyrrolidone being preferred.
  • the solute concentration in the reaction solution is generally 5 to 50% by mass, and the reaction temperature is generally room temperature.
  • reaction time is generally 1 to: L0 hours, preferably 3 to 6 hours.
  • the heat-resistant resin (B) is composed of an elastomer having two or more carboxyl groups (particularly, an elastomer of dicarbonate), a stoichiometric excess of an aliphatic diamine, and a tetracarboxylic anhydride. And obtained by reacting
  • the amount of the aliphatic diamine added is stoichiometrically excess with respect to the elastomer having two or more carboxyl groups, and is generally 1 to 5 times the stoichiometric amount, preferably 2 to 5 times. 4 times.
  • the amount of the tetracarboxylic anhydride to be added is generally 0.1 to 10 mol, preferably 2 to 5 mol, per 1 mol of the elastomer having two or more carboxyl groups.
  • the method for producing the heat-resistant resin (B) includes an elastomer having two or more carboxyl groups and an elastomer having two or more carboxyl groups in a stoichiometric excess.
  • a method of reacting a product obtained by subjecting an amount of an aliphatic diamine to a dehydration condensation reaction with a tetracarboxylic dianhydride is preferred.
  • An elastomer having two or more carboxyl groups and a stoichiometric excess of an aliphatic diamine can be subjected to a dehydration reaction in a suitable organic solvent with or without a catalyst. It can. However, in production, an azeotropic dehydration method that does not require isolation of the product is desirable. However, in the azeotropic dehydration method, it is common to use a basic catalyst or the like.However, in the method of the present invention, an excess of an aliphatic diamine having a higher basicity than an aromatic diamine is used. This serves as a catalyst, and the reaction can be easily completed without using any other catalyst.
  • the solvent used as the organic solvent is a solvent having a high boiling point such as N, N-dimethylacetamide ⁇ , N-methyl-2-pyrrolidone, N, N-dimethylformamide and water such as toluene ⁇ xylene.
  • Boiling solvents can be used in combination.
  • the reaction temperature is about 150 ° C. to 200 ° C. and can be appropriately determined by adjusting the ratio of the amount of the high boiling solvent to the amount of the azeotropic solvent.
  • reaction product After the reaction product is recovered, it may be added to a predetermined solvent and added with tetracarboxylic dianhydride, or tetracarboxylic dianhydride may be added directly to the reaction solution containing the reaction product. Give me some calories.
  • the reaction conditions are the same as in the case of performing the reaction by simultaneously adding the three components in the heat-resistant resins (A) and (B).
  • Examples of the solvent used as the reaction solvent include N, N-dimethylacetamide, N-methyl-2-pyrrolidone, and N, N-dimethylformamide.
  • a non-polar solvent such as toluene or xylene can be appropriately mixed and used.
  • the heat-resistant resin obtained by the above method can be further heat-treated at a high temperature, preferably in an inert atmosphere, to further improve heat resistance.
  • the heat treatment conditions are the same as the heat treatment conditions in the production of the dust removal substrate of the substrate processing apparatus described later.
  • the dust-removing substrate of the substrate processing apparatus of the present invention can be obtained by applying the above-mentioned heat-resistant resin on the substrate, removing the solvent by drying, preferably heat-treating at a high temperature.
  • the cleaning layer containing the heat-resistant resin of the present invention may contain other resins, additives and the like in addition to the heat-resistant resin of the present invention. It is preferably at most 10 mass%, more preferably at most 10 mass%.
  • a coating method As a coating method, a spin coating method, a spraying method, or the like is used to directly coat a suitable substrate such as a silicon wafer, a PET film, a polyimide film, a comma coating method, a fountain coating method, or the like. It may be formed by coating using a gravure method, a gravure method, or the like, and transferring and bonding this onto an appropriate substrate such as a silicon wafer.
  • the temperature of the heat treatment at a high temperature is preferably 200 ° C or more, preferably 250 to 350 ° C, and the treatment time is usually 10 minutes to 5 hours, preferably 30 minutes to 2 hours. is there.
  • an inert atmosphere such as a nitrogen atmosphere or a vacuum. This makes it possible to completely remove the volatile components remaining in the resin.
  • the tensile modulus of the cleaning layer (measured in accordance with JIS K7127, measured at a temperature of 23 ° C) is preferably 10 MPa to lGPa.
  • Such a cleaning layer may be prepared by the above method. Monkey
  • the surface on which the cleaning layer is provided may be provided on at least one surface of the substrate, and may be provided on both surfaces. Further, it may be provided on the entire surface or only a part of the end face (edge portion) or the like. Further, in the present invention, the substrate processing apparatus from which dust is removed is not particularly limited. For example, an exposure apparatus, a resist coating apparatus, a developing apparatus, an asshing apparatus, a dry etching apparatus, an ion implantation apparatus, a PVD apparatus, a CVD apparatus , Visual inspection equipment, wafer prober, etc.
  • the present invention can also provide the above-described substrate processing apparatus from which dust has been removed by the above method.
  • Liner film peeling device for manufacturing cleaning sheets (HR-300C, manufactured by Nitto Seiki) W) was used to evaluate dust removal (apparatus A).
  • 20 aluminum pieces cut into lmm x 1 mm were placed on the chuck table of the apparatus.
  • the cleaning layer was dummy-transported to the cleaning transport member on the cleaning transport member A, vacuum-adsorbed (0.5 kgZcm 2 ) to the chuck table, and strongly adhered to the cleaning layer and the chuck table contact area. Thereafter, the vacuum suction was released, and the dust removal rate was measured from the number of aluminum pieces on the chuck table when the cleaning conveyance member was removed from the chuck table. The measurement was performed three times, and the average was obtained.
  • the wafer was conveyed onto a chuck table, vacuum suction was performed, and after releasing the vacuum, it was evaluated whether the cleaning member could be peeled off with a lift pin by a lift pin. Those that could be peeled off were marked with ⁇ , those that could not be peeled off were marked with X.
  • the degree of vacuum reached is 1 x 10 " 9 when the cleaning transport member lcm 2 is charged into a thermal desorption mass spectrometer (EMD-WA1000S, manufactured by Denshi Kagaku) at 50 ° C.
  • the time to return to Torr (1.33 X 10 " 7 Pa) was measured.
  • the measurement conditions, maintaining the temperature in the chamber foremost 50 ° C, the sample size is lcm 2, and the initial vacuum degree 3 X 10- 1Q Torr (4. 0 X 10 "8Pa), after sample loading,
  • the time when the degree of vacuum returned to 1 X 10 " 9 Torr (l. 33 X 10" 7 Pa) was calculated as the time to reach vacuum.
  • the vacuum arrival time is short, since the influence on the actual production under vacuum is small.
  • Hydrogenated polybutadiene bi-terminal carboxylic acid compound (CI 1000 manufactured by Nippon Soda, acid value: 52 (KOH mg / g), mass average molecular weight: 2000, carboxyl group: 2) 38.5 g and 1,12-diaminododecane 24.0 g was heated and dissolved in a mixed solvent of 138 g of NMP and 69 g of xylene under a nitrogen stream, and was subjected to azeotropic dehydration and condensation at 195 ° C. until water did not evaporate.
  • BDPA 3,3 ', 4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride
  • 30. Og was added and reacted.
  • the obtained resin solution was applied on a mirror surface of an 8-inch silicon wafer and a shine surface of a rolled copper foil by a spin coater, and dried at 90 ° C. for 20 minutes. This was heat-treated at 280 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere to form a heat-resistant resin film having a thickness of 20 m.
  • the obtained resin solution was applied on a mirror surface of an 8-inch silicon wafer and a shine surface of a rolled copper foil with a spin coater, and dried at 90 ° C. for 20 minutes. This was heat-treated at 280 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere to form a heat-resistant resin film having a thickness of 20 m.
  • Carboxylated polybutadiene (BN-1015, manufactured by Nippon Soda: acid value; 134 (KOH mg / g), mass average molecular weight: 1260, carboxyl group: average 3) 26.2 g and 3.7 g of 5-aminovaleric acid in 30 g of xylene
  • a solution of the reacted polybutadiene polycarboxylic acid compound was obtained.
  • 7.4 g of m-xylenediamine 7.4 g of m-xylenediamine.
  • the temperature was increased to 220 ° C while removing xylene under a nitrogen stream, and azeotropic dehydration and condensation were carried out until no more water was distilled.
  • 20.6 g of BAPP and 300 g of NMP were dissolved in kamen ⁇ and heated again to 80 ° C, and 30.Og of bistrimellitate dianhydride of ethylene glycol shown below as B Well, let it react.
  • the obtained resin solution was applied on a mirror surface of an 8-inch silicon wafer and a shine surface of a rolled copper foil with a spin coater, and dried at 90 ° C. for 20 minutes. This was heat-treated at 280 ° C. for 2 hours in a nitrogen atmosphere to form a heat-resistant resin film having a thickness of 20 m.
  • the heat-resistant resin film formed in Examples 1 to 6 was used as the dust-removing surface, and the dust-removing property, transportability, and arrival time in vacuum were determined by the above method. Was evaluated.
  • the heat-resistant resin film formed on the copper foil after the copper foil was removed by etching with a ferric chloride solution, the tensile modulus was measured according to the method described above.
  • the resin was not coated on the 8- inch silicon wafer, and the mirror surface was used as an adhesive surface to evaluate dust removal, transportability and vacuum arrival time.
  • the dust-removing substrate having a heat-resistant cleaning layer derived from the imide resin of the present invention exhibits excellent dust-removing properties, and the vacuum arrival time is not so long compared to a normal wafer, and the transportability is also improved. I understand that there is no problem.

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Abstract

　ＨＤＤ用途や一部半導体用途など、シリコーンの汚染により重大な障害が発生し得る状況下においても使用可能な、特に除塵用として使用可能な、耐熱性樹脂、その製造法、および該耐熱性樹脂を用いた除塵用基板、すなわち、テトラカルボン酸無水物、脂肪族ジアミン、及びカルボキシル基を二つ以上有するエラストマーを反応させて得られる耐熱性樹脂、その製造方法及び該耐熱性樹脂を用いた基板処理装置の除塵用基板を提供する。

Description

耐熱性樹脂、その製造方法およびこの樹脂を用いた基板処理装置の除 塵用基板
技術分野
[0001] 本発明は、耐熱性除塵用榭脂、特にブタジエン—アクリロニトリル共重合体構造を 含む二級ジァミンィ匕合物とテトラカルボン酸無水物力も得られる耐熱性榭脂に関する 。更に本発明は、これらの榭脂を用いて得られる半導体装置などの基板処理装置の 除塵用基板に関する。
背景技術
[0002] 低弾性ポリイミドは半導体用保護膜、多層回路基板の絶縁膜、半導体の接着フィ ルム、フレキシブル回路基板のカバーレイなどに低応力かつ耐熱性の材料として使 用されている (特許文献 1、 2、 3、 4、 5参照)。
し力しながら、これら低弾性率のポリイミドはシリコーンを含有するジァミン、またはテ トラカルボン酸無水物を共重合して得られるため、 HDD用途や、一部半導体用途な ど、シリコーンの汚染により重大な障害が発生する用途においては使用することがで きなかった。
[0003] このように、 HDDや半導体の製造装置内等において、汚染を生じずに使用可能な
、低弾性の耐熱性榭脂が求められていた。
また、装置内の除塵のための除塵用基板は、シリコンウェハ上にアクリル榭脂など の合成樹脂からなるシート (特許文献 6、 7参照）を有するものがあるが、耐熱性が特 に要求される前処理工程などにぉ 、て耐熱性が充分とは 、えず、耐熱性に優れた 除塵用基板が求められていた。
特に、半導体前半工程装置の除塵用ウェハー、とりわけ PVD装置などでは、高温 で使用される場合が多ぐこれら装置を除塵する温度範囲で耐熱性を有し、かつ、安 定した諸物性が要求されて 、る。
[0004] 特許文献 1 :特開平 5— 170901号公報
特許文献 2：特開平 6— 73178号公報 特許文献 3：特開平 6 - 207024号公報
特許文献 4：特開平 6— 73178号公報
特許文献 5：特開 2002— 50854号公報
特許文献 6 :特開 2001— 351960号公報
特許文献 7：特開 2002— 18377号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0005] 本発明は、 HDD用途や一部半導体用途など、シリコーンの汚染により重大な障害 が発生し得る状況下においても使用可能な、特に除塵用として使用可能な、耐熱性 榭脂、その製造方法、及び、該耐熱性榭脂を用いた除塵用基板を提供する。
課題を解決するための手段
[0006] 上記課題は、下記構成によって達せられた。
(1)テトラカルボン酸無水物、脂肪族ジァミン、及びカルボキシル基を二つ以上有 するエラストマ一を反応させて得られる耐熱性榭脂。
(2)カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一がジカルボン酸エラストマ一であ る上記（1)に記載の耐熱性榭脂。
(3)ジカルボン酸エラストマ一が水素化ポリブタジエンを含む末端ジカルボン酸エラ ストマーである上記（2)に記載の耐熱性榭脂。
(4)上記（1)〜（3)の ヽずれかに記載の耐熱性榭脂を (例えば、塗布または張り合 わせによって基板上に形成し） 200°C以上にて熱処理して得られる耐熱性榭脂。
[0007] (5)カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一と、該カルボキシル基を二つ以 上有するエラストマ一に対しィ匕学量餘的に過剰量の脂肪族ジァミンとを脱水縮合反 応させて得られた生成物と、テトラカルボン酸二無水物とを反応させることを特徴とす る耐熱性榭脂の製造方法。
[0008] (6)基板と、該基板の少なくとも一方の面に、上記（1)〜 (4)のいずれかに記載の 耐熱性榭脂を含有するクリーニング層を有する基板処理装置の除塵用基板。
(7)上記 (6)に記載の除塵用基板の榭脂面を基板処理装置の表面に接触させるこ とで当該表面を除塵する方法。 発明の効果
[0009] 本発明の耐熱性榭脂は、シリコーンの汚染により重大な障害が発生する用途、例え ば、 HDD用途や、半導体用途において、高耐熱'低応力の低弾性率ポリイミド榭脂 として使用することができる。
本発明の耐熱性榭脂は、特に半導体装置などの基板処理装置の除塵用基板に用 いるクリーニング層として有用であり、例えば、これを用いて、半導体前半工程装置の 除塵用など、広い温度範囲で使用可能な除塵用ウェハーを製造することが可能とな つた o
また、本発明の基板処理装置の除塵用基板は、半導体装置、特に、高真空となる 半導体装置内部のクリーニングに有効であって、これら半導体装置内部の真空度を 低下させずに、または、より、速やかに、真空度を復活させることで、効率的かつ短時 間でのクリーニングが可能となる。
発明を実施するための最良の形態
[0010] 本発明の耐熱性榭脂は、カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一、脂肪族 ジァミン、テトラカルボン酸無水物の 3成分を反応させて得られる耐熱性榭脂である。 ここで、耐熱性榭脂とは、イミド結合が形成されたイミド榭脂とともに、イミド榭脂の前 駆体であるイミドィ匕されて 、な 、ポリアミック酸をも包含する意である。
[0011] 本発明の耐熱性榭脂として、より具体的には、テトラカルボン酸無水物と、該テトラ カルボン酸無水物に対し化学量論的に過剰量の脂肪族ジァミンと、カルボキシル基 を二つ以上有するエラストマ一を反応させて得られる耐熱性榭脂（以降、耐熱性榭脂 (A)ともいう）、及び、カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一と、該カルボキシ ル基を二つ以上有するエラストマ一に対しィ匕学量論的に過剰量の脂肪族ジァミンと、 テトラカルボン酸無水物とを反応させて得られる耐熱性榭脂（以降、耐熱性榭脂 (B) とも 、う）を挙げることができる。
[0012] 耐熱性榭脂 (A)及び (B)にお 、て、特にカルボキシル基を二つ以上有するエラスト マーがジカルボン酸エラストマ一であることが好ましい。
また、耐熱性榭脂（B)の製造方法として、ジカルボン酸エラストマ一と、該ジカルボ ン酸エラストマ一に対しィ匕学量論的に過剰量の脂肪族ジァミンとを脱水縮合反応さ せて得られた生成物と、テトラカルボン酸二無水物とを反応させる方法が好まし 、。
[0013] 次に、各成分について説明する。
〔カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一〕
本発明で用いられるエラストマ一は、カルボキシル基を複数、その骨格に導入した 、カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一である。
これらエラストマ一としては、特に限定されないが、ガラス転移点 (Tg)が室温以下 である重合体が好ましぐたとえば、ポリブタジエン、ポリブタジエン—アクリロニトリル 共重合体に代表されるポリブタジエン共重合体、ポリイソプレン重合体、ポリイソプレ ン共重合体、ならびにこれらすベての水素添加物のカルボキシル基変性榭脂、アタリ ル酸またはメタクリル酸の単独重合体または共重合体などがあげられる。特にこの中 でも、耐熱性が高 、水素化ポリブタジエンを用いることが望ま 、。
[0014] カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一は、公知の方法でエラストマ一に力 ルポキシル基を導入することで合成することができる。カルボキシル基のエラストマ一 への導入は、例えば、カルボキシル基を含むモノマーを共重合することで導入したり 、部分的にイソプレンや、ブタジエンを共重合して得られる二重結合を酸ィ匕分解して 導入することができる。その他、特定の触媒を用いることで炭酸塩としてのポリマーの 両末端に導入することもできる。
なお、カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一として、巿販のものを使用して ちょい。
カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一は、特にカルボキシル基を 2個有す ることが好ましい。
カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一の質量平均分子量は一般的には 1 00〜： L00000、好まし <は 500〜2000である。
[0015] 〔脂肪族ジァミン〕
脂肪族ジァミンとしては、例えば、エチレンジァミン、へキサメチレンジァミン、 1,8- ジァミノオクタン、 1,10—ジァミノデカン、 1, 12—ジァミノドデカン、 4,9—ジォキサ一 1, 12 ジアミノドデカン、 1, 3 ビス（3 ァミノプロピノレ） 1, 1, 3, 3—テトラメチノレ ジシロキサンなどがあげられる。好ましい脂肪族ジァミンは 1, 12—ジアミノドデカンで ある。
脂肪族ジァミンの分子量は、通常 50〜： LOOO、好ましくは 100〜300である。
[0016] 〔芳香族ジァミン〕
なお、脂肪族ジァミンとともに、芳香族ジァミンを併用することもできる。
芳香族ジァミンとしては、例えば、 4, 4'ージアミノジフエ-ルエーテル、 3, 4'—ジァ ミノジフエニルエーテル、 3, 3'—ジアミノジフエニルエーテル、 m—フエ二レンジァミン 、 p—フエ二レンジァミン、 4, 4'ージアミノジフエニルプロパン、 3, 3'—ジアミノジフエ ニルプロパン、 4, 4'ージアミノジフエニルメタン、 3, 3'—ジアミノジフエニルメタン、 4, 4'ージアミノジフエ-ルスルフイド、 3, 3'—ジアミノジフエ-ルスルフイド、 4, 4'ージァ ミノジフエ-ルスルホン、 3, 3'—ジァミノジフエ-ルスルホン、 1, 4 ビス（4 アミノフ エノキシ）ベンゼン、 1, 3 ビス（4 アミノフエノキシ）ベンゼン、 1, 3 ビス（3 ァミノ フエノキシ）ベンゼン、 1, 3 ビス（4 アミノフエノキシ） 2, 2 ジメチルプロパン、 4 , 4'ージァミノべンゾフエノン等が挙げられる。
芳香族ジァミンの添加量は、脂肪族ジァミンに対し、一般的には 0〜90質量％、好 ましくは 60〜80質量％である。
[0017] 〔テトラカルボン酸無水物〕
テトラカルボン酸無水物としては、例えば、 3, 3', 4, 4'ービフエ-ルテトラカルボン 酸二無水物、 2, 2', 3, 3'—ビフエ-ルテトラカルボン酸二無水物、 3, 3', 4, 4'—ベ ンゾフエノンテトラカルボン酸二無水物、 2, 2', 3, 3'—ベンゾフエノンテトラカルボン 酸二無水物、 4, 4'ーォキシジフタル酸二無水物、 2, 2 ビス（2, 3 ジカルボキシ フエ-ル）へキサフルォロプロパン二無水物、 2, 2 ビス（3, 4 ジカルボキシフエ- ル）へキサフルォロプロパン二無水物（6FDA)、ビス（2, 3 ジカルボキシフエ-ル） メタン二無水物、ビス（3, 4 ジカルボキシフエ-ル)メタン二無水物、ビス（2, 3 ジ カルボキシフエ-ル）スルホン二無水物、ビス（3, 4—ジカルボキシフエ-ル）スルホン 二無水物、ピロメリット酸二無水物、エチレングリコールビストリメリット酸二無水物等が 挙げられ、それらは、単独で用いてもよいし、 2種以上を併用してもよい。
好ましいテトラカルボン酸無水物としては、 3, 3', 4, 4'ービフエ-ルテトラカルボン 酸二無水物、 4, 4'ーォキシジフタル酸二無水物、 2, 2 ビス（3, 4 ジカルボキシ フエ-ル）へキサフルォロプロパン二無水物（6FDA)が挙げられる。
[0018] 耐熱性榭脂 (A)は、テトラカルボン酸無水物と、該テトラカルボン酸無水物に対し 化学量論的に過剰量の脂肪族ジァミンと、カルボキシル基を二つ以上有するエラスト マーを反応させて得る。
[0019] 脂肪族ジァミンの添加量は、テトラカルボン酸無水物に対しィ匕学量論的に過剰量 であり、一般的には化学量論量の 1〜5倍、好ましくは 2〜4倍である。
カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一の添加量は、テトラカルボン酸無水 物 1モルに対し、一般的には 0. 1〜10モル、好ましくは 0. 2〜0. 5モルである。
[0020] 溶媒としては、例えば、 N—メチル—2—ピロリドン、 N, N ジメチルァセトアミド、 N
, N ジメチルホルムアミド等が挙げられ、 N—メチル 2—ピロリドンが好ましい。
[0021] 反応液中の溶質濃度は一般的には 5〜50質量％で、反応温度は一般的には室温
(例えば 23°C)〜220°Cで、反応時間は一般的には 1〜： L0時間、好ましくは 3〜6時 間である。
[0022] 耐熱性榭脂 (B)は、カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一（特に、ジカル ボン酸エラストマ一）と、化学量論的に過剰量の脂肪族ジァミンと、テトラカルボン酸 無水物とを反応させて得る。
[0023] 脂肪族ジァミンの添加量は、カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一に対し 化学量論的に過剰量であり、一般的には化学量論量の 1〜5倍、好ましくは 2〜4倍 である。
テトラカルボン酸無水物の添加量は、カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ 一 1モルに対し、一般的には 0. 1〜10モル、好ましくは 2〜5モルである。
[0024] 反応条件などは耐熱性榭脂 (A)における場合と同様である。
[0025] なお、耐熱性榭脂 (B)の製造方法としては、カルボキシル基を二つ以上有するエラ ストマーと、該カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一に対しィ匕学量論的に過 剰量の脂肪族ジァミンとを脱水縮合反応させて得られた生成物と、テトラカルボン酸 二無水物とを反応させる方法が好まし 、。
[0026] カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一と、化学量論的に過剰量の脂肪族 ジァミンとは、触媒下もしくは無触媒下、適宜の有機溶媒中で脱水反応させることが できる。ただし、製造上、その生成物の単離を必要としない共沸脱水法が望ましい。 ただし共沸脱水法においては、塩基性触媒などを使用することが一般的であるが、 本発明の方法においては、芳香族ジァミンと比べて塩基性が強い脂肪族のジァミン を過剰に用いることにより、これが触媒となり、特に他の触媒を用いずとも容易に反応 を完結することができる。
ここで有機溶媒として用いられる溶剤は、 N, N—ジメチルァセトアミドゃ、 N—メチ ルー 2—ピロリドン、 N, N—ジメチルホルムアミドなどの高沸点溶剤と、トルエンゃキ シレンなどの水と共沸可能な溶剤を併用して用いることができる。反応温度は、 150 °C〜200°C程度であって高沸点溶剤と、共沸溶剤との量の比率を調整することで、 適宜決定することができる。
[0027] 次に、上記でカルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一と化学量論的に過剰 量の脂肪族ジァミンとを脱水縮合反応させて得られた生成物とテトラカルボン酸二無 水物とを反応させる。
[0028] 反応生成物を回収したのち、所定の溶媒に添加、テトラカルボン酸二無水物を添 カロしてもよいし、反応生成物を含む反応溶液に、直接テトラカルボン酸二無水物を添 カロしてちょい。
反応条件は、耐熱性榭脂 (A)及び (B)における、 3成分を同時に添加して反応を 行う場合と同様である。
[0029] ここで反応溶媒に用いる溶剤としては、 N, N—ジメチルァセトアミドゃ、 N—メチル —2—ピロリドン、 N, N—ジメチルホルムアミドなどが挙げられる力 原材料ゃ榭脂の 溶解性を調整するために、トルエンや、キシレンなどといった非極性の溶剤を適宜、 混合して用いることができる。
[0030] 上記方法にて得られた耐熱性榭脂は、好ましくは不活性雰囲気下、高温にて熱処 理して、より耐熱性を向上させることができる。熱処理条件は、後述の基板処理装置 の除塵用基板の製造における加熱処理条件と同様である。
[0031] 〔基板処理装置の除塵用基板の製造〕
本発明の基板処理装置の除塵用基板は、上記耐熱性榭脂を基板上に塗布後、溶 剤を乾燥除去し、好ましくはさら〖こ、高温で熱処理し、得ることができる。 本発明の耐熱性榭脂を含有するクリーニング層は、本発明の耐熱性榭脂以外にも 他の榭脂、添加剤などを含有することができるが、クリーニング層の全質量に対し、 5 0質量％以下が好ましぐ 10質量％以下がより好ましい。
[0032] 塗布の方法としては、スピンコート法、スプレー法などを用いて、シリコンウェハーな どの適宜の基板上にに直接塗布するカゝ、 PETフィルムや、ポリイミドフィルム上にコン マコート法や、フアウンテン法、グラビア法などを用いて塗工形成し、これをシリコンゥ ェハーなどの適宜の基板上に、転写、張り合わせて形成してもよい。
そして、溶剤乾燥後、高温で加熱処理する温度としては、 200°C以上がよぐ好まし くは 250〜350°C、処理時間は通常 10分〜 5時間、好ましくは 30分〜 2時間である。 榭脂の酸ィ匕劣化を防ぐため、窒素雰囲気下や真空中など不活性な雰囲気下で加熱 処理することが望ましい。これによつて、榭脂中に残った揮発成分を完全に除去する ことができる。
[0033] なお、クリーニング層の引張弾性率 (JISK7127に準じて測定。測定温度： 23°C)は 、 10MPa〜lGPaが好ましぐこのようなクリーニング層は上記の方法にて調製するこ とがでさる。
[0034] クリーニング層を設ける面は基板の少なくとも片面に設ければよぐ両面に設けても 良い。また、全面に設けても、端面 (エッジ部）などの一部のみに設けても良い。 また、本発明において、除塵が行われる基板処理装置としては特に限定されず、た とえば、露光装置、レジスト塗布装置、現像装置、アツシング装置、ドライエッチング 装置、イオン注入装置、 PVD装置、 CVD装置、外観検査装置、ウェハプロ一バーな どがあげられる。
[0035] 本発明では前記の方法により除塵された上記の基板処理装置についても提供でき るものである。
実施例
[0036] 〔引張弾性率〕
試験 ¾[ISK7127に準ずる方法にて 23°Cで測定した。
[0037] 〔除塵性〕
クリーニングシート製造用のライナーフィルム剥離装置（日東精機製、 HR— 300C W)を用いて除塵性評価を行った (装置 A)。まず装置のチャックテーブルに lmm X 1 mmに裁断したアルミ片を 20片設置した。次に装置 Aにクリーニング搬送部材のタリ 一-ング層側をダミー搬送させ、チャックテーブルに真空吸着 (0. 5kgZcm2)させ、 クリーニング層とチャックテーブル接触部位と強く接着させた。その後、真空吸着を解 除し、クリーニング搬送部材をチャックテーブル上から取り除いたときの、チャックテー ブル上のアルミ片の数より除塵率を測定した。測定は 3度行い、その平均を求めた。
[0038] 〔搬送性〕
上記装置にて同様にチャックテーブル上に搬送し、真空吸着を行い、真空を解除 した後、リフトピンにてクリーニング部材をチャックテーブル力も剥離できるかどうかを 評価した。剥離できたものを〇、できないものを Xとした。
[0039] 〔真空到達時間〕
真空到達度は昇温脱離質量分析装置 (電子科学製 EMD— WA1000S)に該クリ 一-ング搬走部材 lcm2を投入した場合に、 50°C保持下で初期真空度 1 X 10"9Torr (1. 33 X 10"7Pa)に復帰する時間を測定した。ここで測定条件は、チャンバ一内の 温度を 50°Cに保持し、試料サイズは lcm2、初期真空度を 3 X 10— 1QTorr (4. 0 X 10" 8Pa)とし、試料投入後、真空度が 1 X 10"9Torr (l. 33 X 10"7Pa)に復帰した時間を 真空到達時間として求めたものである。
この真空到達時間は小さいことが、真空下での本生産への影響が小さく好ましい。
[0040] 〔実施例 1〕
水素化ポリブタジエン両末端カルボン酸ィ匕合物（日本曹達製 CI 1000、酸価： 52 (KOH mg/g)、質量平均分子量： 2000、カルボキシル基： 2個） 36.6g、および 1, 1 2 ジアミノドデカン 22.8gを、 N—メチル 2 ピロリドン（以下 NMPと略する） 119g とキシレン 59gの混合溶媒中、加熱溶解した。窒素気流下、キシレンを除去しながら 、温度を 195°C温度まであげ、水の留出がなくなるまで、共沸脱水、縮合させた。冷 却後、 NMP119g、キシレン 119gをカ卩えたのち再び 80°Cまで加熱し、下記に示す 4 , 4'—ォキシジフタル酸二無水物（以下 ODPAと略する） 30.0gを加え、反応させた。 冷却し得られた、榭脂溶液をスピンコーターで 8インチシリコンウェハーの鏡面上、お よび圧延銅箔シャイン面上に塗布し、 90°Cで 20分乾燥した。これを、窒素雰囲気下 、 280°Cで 2時間熱処理して、厚み 20 mの耐熱性榭脂皮膜を形成した。
[0041] [化 1]
Figure imgf000011_0001
[0042] 〔実施例 2〕
水素化ポリブタジエン両末端カルボン酸ィ匕合物（日本曹達製 CI 1000、酸価： 52 (KOH mg/g)、質量平均分子量： 2000、カルボキシル基： 2個） 23.0g、および 1, 1 2 ジアミノドデカン 21.5gを、 NMP89gとキシレン 45gの混合溶媒中、加熱溶解した 。窒素気流下、キシレンを除去しながら、温度を 195°C温度まであげ、水の留出がな くなるまで、共沸脱水、縮合させた。冷却後、 NMP105g、キシレン 105gをカ卩えたの ち再び 80°Cまで加熱し、 ODPA30.0gをカ卩え、反応させた。冷却し、得られた、榭脂 溶液をスピンコーターで 8インチシリコンウェハーの鏡面上、および圧延銅箔シャイン 面上に塗布し、 90°Cで 20分乾燥した。これを、窒素雰囲気下、 280°Cで 2時間熱処 理して、厚み 20 mの耐熱性榭脂皮膜を形成した。
[0043] 〔実施例 3〕
水素化ポリブタジエン両末端カルボン酸ィ匕合物（日本曹達製 CI 1000、酸価： 52 (KOH mg/g)、質量平均分子量： 2000、カルボキシル基： 2個） 51.8gおよび 1, 12 —ジアミノドデカン 12.1gを、窒素気流下、 NMP126gとキシレン 63gの混合溶媒中 、加熱溶解し、そのまま 195°Cで水が留出しなくなるまで、共沸脱水、縮合させた。冷 却後、 NMP175g、キシレン 175gをカ卩えたのち再び 80°Cまで加熱し、下記に示され る 2, 2'—ビス [4— (4 アミノフエノキシ）フエ-ル]プロパン（BAPP) 24.8gおよび、 O DPA30.0gを加え、反応させた。冷却し、得られた、榭脂溶液をスピンコーターで 8ィ ンチシリコンウェハーの鏡面上、および圧延銅箔シャイン面上に塗布し、 90°Cで 20 分乾燥した。これを、窒素雰囲気下、 280°Cで 2時間熱処理して、厚み 20 mの耐 熱性榭脂皮膜を形成した。
[0044] [化 2]
Figure imgf000012_0001
[0045] 〔実施例 4〕
水素化ポリブタジエン両末端カルボン酸ィ匕合物（日本曹達製 CI 1000、酸価： 52 (KOH mg/g)、質量平均分子量： 2000、カルボキシル基： 2個） 38.5gおよび 1, 12 —ジアミノドデカン 24.0gを、窒素気流下、 NMP138gとキシレン 69gの混合溶媒中 、加熱溶解し、そのまま 195°Cで水が留出しなくなるまで、共沸脱水、縮合させた。冷 却後、 NMP116g、キシレン 116gをカ卩えたのち再び 80°Cまで加熱し、下記にて示さ れる 3, 3', 4, 4'—ベンゾフエノンテトラカルボン酸二無水物（以下 BDPAと略す） 30. Ogを加え、反応させた。冷却し、得られた、榭脂溶液をスピンコーターで 8インチシリ コンウェハーの鏡面上、および圧延銅箔シャイン面上に塗布し、 90°Cで 20分乾燥し た。これを、窒素雰囲気下、 280°Cで 2時間熱処理して、厚み 20 mの耐熱性榭脂 皮膜を形成した。
[0046] [化 3]
Figure imgf000012_0002
[0047] 〔実施例 5〕
水素化ポリブタジエン両末端カルボン酸ィ匕合物（日本曹達製 CI 1000：酸価； 52 (KOH mg/g)、質量平均分子量； 2000、カルボキシル基； 2個） 23.4gおよび下記 に Aとして示す m—キシレンジァミン 6.0gをキシレン 30g中に、加熱溶解した。窒素気 流下、キシレンを除去しながら、温度を 220°Cまで上げ、水が留出しなくなるまで、共 沸脱水、縮合させた。冷却後、 BAPP16.6g、及び、 NMP300gを加え溶解させたの ち再び 80°Cまで加熱して、下記に Bとして示すエチレングリコールのビストリメリット酸 エステル二無水物 30.0gをカ卩え、反応させた。
冷却し、得られた、榭脂溶液をスピンコーターで 8インチシリコンウェハーの鏡面上 、および圧延銅箔シャイン面上に塗布し、 90°Cで 20分乾燥した。これを、窒素雰囲 気下、 280°Cで 2時間熱処理して、厚み 20 mの耐熱性榭脂皮膜を形成した。
[0048] 〔実施例 6〕
カルボキシル化ポリブタジエン（日本曹達製 BN— 1015：酸価； 134 (KOH mg/g) 、質量平均分子量； 1260、カルボキシル基；平均 3個） 26.2gと 5—アミノ吉草酸 3.7g をキシレン 30g中で反応させたポリブタジエンの多価カルボン酸化合物の溶液を得 た。これに m—キシレンジァミン 7. 4gをカ卩えた。次に窒素気流下、キシレンを除去し ながら、温度を 220°Cまで上げ、水が留出しなくなるまで、共沸脱水、縮合させた。冷 却後、 BAPP20.6g、及び、 NMP300gをカ卩ぇ溶解させたのち、再び 80°Cまで加熱 して、下記に Bとして示すエチレングリコールのビストリメリット酸エステル二無水物 30. Ogをカ卩え、反応させた。
冷却し、得られた、榭脂溶液をスピンコーターで 8インチシリコンウェハーの鏡面上 、および圧延銅箔シャイン面上に塗布し、 90°Cで 20分乾燥した。これを、窒素雰囲 気下、 280°Cで 2時間熱処理して、厚み 20 mの耐熱性榭脂皮膜を形成した。
[0049] 実施例 1〜6において作製した耐熱性榭脂皮膜を形成した 8インチシリコンウェハ 一について、耐熱性榭脂皮膜を除塵面として、上記方法にて除塵性、搬送性及び真 空到達時間の評価を行った。また、銅箔上に形成した耐熱性榭脂皮膜については、 銅箔を塩ィ匕第二鉄溶液にてエッチング除去したあと、上記方法に従い、引張弾性率 を測定した。
[0050] [化 4]
Figure imgf000014_0001
Figure imgf000014_0002
[0051] 〔比較例 1〕
8インチシリコンウェハーの上に榭脂を塗布せず、鏡面を接着面として、除塵性、搬 送性及び真空到達時間の評価を行った。
[0052] [表 1] 表 1
Figure imgf000014_0003
本発明のイミド樹脂由来の耐熱性に優れたクリーニング層を有する除塵用基板は 優れた除塵性を示すとともに、通常のウェハーと比べ、真空到達時間がそれほど大 きくなることがなぐまた搬送性にも問題がないことがわ力る。

Claims

請求の範囲
[1] テトラカルボン酸無水物、脂肪族ジァミン、及びカルボキシル基を二つ以上有する エラストマ一を反応させて得られる耐熱性榭脂。
[2] カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一がジカルボン酸エラストマ一である 請求項 1に記載の耐熱性榭脂。
[3] ジカルボン酸エラストマ一が水素化ポリブタジエンを含む末端ジカルボン酸エラスト マーである請求項 2に記載の耐熱性榭脂。
[4] 請求項 1〜3のヽずれかに記載の耐熱性榭脂を 200°C以上にて熱処理して得られ る耐熱性榭脂。
[5] カルボキシル基を二つ以上有するエラストマ一と、該カルボキシル基を二つ以上有 するエラストマ一に対しィ匕学量餘的に過剰量の脂肪族ジァミンとを脱水縮合反応さ せて得られた生成物と、テトラカルボン酸二無水物とを反応させることを特徴とする耐 熱性樹脂の製造方法。
[6] 基板と、該基板の少なくとも一方の面に、請求項 1〜4のいずれかに記載の耐熱性 榭脂を含有するクリーニング層を有する基板処理装置の除塵用基板。
[7] 請求項 6に記載の除塵用基板の榭脂面を基板処理装置の表面に接触させることで 当該表面を除塵する方法。
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