WO2005108640A1 - コンビナトリアル成膜方法とその装置 - Google Patents

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Masahiro Goto
Akira Kasahara
Masahiro Tosa
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Definitions

  • the combinatorial film forming method of the invention of the present application is a method of thin-film coating a substrate placed in a vacuum, wherein two or more substrates can be moved to a film forming position or a cooling position, and a single evacuation process is performed. so, The substrate at the cooling position is cooled by a cooling mechanism, and only the substrate to be coated is sequentially moved to the film forming position to form a film.
  • each substrate in order to form a film on two or more substrates, each substrate can be moved to a film forming position or a cooling position. Then, in one vacuum evacuation process, the substrate at the cooling position is cooled by the cooling mechanism, and only the substrate to be coated is sequentially moved to the film forming position to form a film.
  • the number of substrates is not particularly limited, and can be appropriately determined in consideration of the size of the substrate, the size of a film forming apparatus, the number of film forming conditions, and the like.
  • the means for moving these two or more substrates is not particularly limited, and various mechanisms and configurations can be considered.
  • the sample holder provided by the invention of this application is a sample holder provided with a rotation mechanism capable of holding two or more samples, and the non-target sample is cooled by a cooling mechanism at a cooling position, It is characterized in that the temperature of only the target sample can be controlled at the film formation position.
  • the sample holder (2) has a means for moving the substrate (21) by a turntable, and the substrate (21) has a turntable. It is arranged in a substantially circular shape on the top.
  • a heater (7) for heating is arranged, and in the vicinity of the other cooling positions, a water cooling mechanism (8) using a water cooling tube for cooling is arranged.
  • the combinatorial film forming apparatus is an apparatus for forming a film by a sputtering method, and a single evacuation process is performed for two or more substrates together with each substrate.
  • film formation is performed by changing at least one of the following conditions: sputter gas pressure, sputter gas type, partial pressure, sputter power value, substrate temperature, distance between substrate and target, and sample bias. It is possible.
  • a sample holder (2) and a sputtering source (3) are installed in one chamber (1) as shown in Fig. 1, for example. (4) Supply ports for inert gas, reaction gas, etc. (5) (6).
  • the valve (9) that communicates with (4) can control the opening and closing of the valve so as to reach the set pressure by changing the conductance and performing feed pack control. As a result, accurate setting of the sputtering gas pressure can be performed with good reproducibility.
  • various film forming conditions in a sputtering method or the like can be adjusted.
  • a combinatorial film forming method and a device capable of accurately controlling and efficiently producing coating films having different film forming conditions can be adjusted.

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Abstract

真空中に配置された基板に薄膜コーティングする方法において、2つ以上の基板は成膜位置または冷却位置に移動可能であって、1回の真空排気プロセスで、冷却位置の基板は冷却機構により冷却した状態で、コーティング対象基板のみを順次成膜位置に移動し、成膜条件を変化させて成膜することを特徴とするコンビナトリアル成膜方法とし、スパッタ法などにおける様々な成膜条件を精確に制御し、成膜条件の異なるコーティング膜を効率的に製造することができるコンビナトリアル成膜方法とその装置とする。

Description

コンビナ卜リアル成膜方法とその装置 技術分野
この出願の発明は、 コンビナ卜リアル成膜方法とその装置に関するも のである。 さらに詳しくは、 この出願の発明は、 様々なスパッ夕成膜条 件を精確に制御し、 成膜条件の異なるコーティング膜を効率的に製造す ることができるコンビナトリアル成膜方法とその装置に関するもので ある。 背景技術
基板上への薄膜コーティングは、 基板材料が本来有する優れた機能を 増強したり、 新たな機能を付加したり、 さらには基板材料の長寿命化を 図るなど、 有力な材料開発手法の 1つであり、 工業的応用、 生体応用、 航空宇宙応用など幅広い分野で注目されつつある。 このような薄膜コー ティングにおいて、 薄膜組成の探査については、 既に、 コンビナトリア ル手法による成膜装置や、 3元系相図に対応した薄膜を作製できるマス キング機構等が提案され (例えば、 特許文献 1参照)、 所望のあるいは 新規な特性を有する薄膜組成を効率的に見出すことができるようにな つてきている。
一方で、 成膜条件の探査については、 多数の成膜条件パラメータを少 しずつ変化させた幾通りもの成膜条件による実験と評価が必要とされ、 最良の条件を決定するためには膨大な手間と時間、 さらには困難さを伴 つていた。 例えば、 スパッ夕法による薄膜コーティングにおいては、 ス パッタ材料の組成やその組み合わせに加え、例えば、スパッタガス圧力、 ガス種、 分圧、 スパッタ電力値、 基板温度、 基板 -ターゲット間距離、 サンプルバイアス等といった多くの成膜条件パラメ一夕により、 得られ るコーティング膜の特性が大きく左右されてしまう。 そのため、 最良条 件の決定には各成膜条件パラメ一夕を変化させた実験が必要とされる のであるが、 実際には、 1種類もしくは 2種類の成膜条件パラメ一夕の みを変化させて実験について評価した場合がほとんどであり、 得られる コーティング膜の諸特性について、 成膜条件を最適化したとは言いがた いものであった。
特許文献 1 : 特開 2 0 0 4— 0 3 5 9 8 3号公報
しかしながら、 上記の成膜条件パラメータを精確に制御した数多くの 成膜条件で薄膜コーティングを行い、 そのコーティング膜特性を評価す れば、 コーティング膜の諸特性を最適なものとすることができる最良の 成膜条件を決定することができる。 そのため、 これらのパラメータを精 確かつ効率的に制御できる成膜手法と装置の実現が期待されている。 そこで、 この出願の発明は、 以上のとおりの事情に鑑みてなされたも のであり、 従来技術の問題点を解消し、 スパッ夕コーティング等におけ る多くの成膜条件パラメータを精確に制御することができ、 かつそれら を少しずつ変化させながら、 成膜条件の異なるコーティング膜を多種類、 しかも効率的に製造する手法と、 その装置を提供することを課題として いる。 このようなコンビナ卜リアル的な成膜を実現することにより、 コ 一ティング膜の諸特性 (摩擦特性、 電気伝導性、 光特性、 熱特性など) の最適条件を容易に決定することが可能となり、 新規な材料の開発に極 めて有用となる。 発明の開示
この出願の発明は、上記の課題を解決するものとして、まず第 1には、 真空中に配置された基板に薄膜コーティングする方法において、 2っ以 上の基板を成膜位置または冷却位置に移動可能とし、 1回の真空排気プ ロセスで、 冷却位置の基板は冷却機構により冷却した状態で、 コーティ ング対象基板のみを順次成膜位置に移動し、 成膜することを特徴とする コンビナトリアル成膜方法を提供する。
そして、 この出願の発明は、 上記の発明において、 第 2には、 2っ以 上の基板に対し、 基板ごとに成膜条件を変化させて成膜することを特徵 とするコンビナトリアル成膜方法を、 第 3には、 2つ以上の基板は、 回 転機構により成膜位置または冷却位置に移動可能としていることを特 徵とするコンビナトリアル成膜方法を、 第 4には、 水冷または液体窒素 冷却による冷却機構とすることを特徵とするコンビナ卜リアル成膜方 法を、 第 5には、 スパッ夕法による成膜であって、 1回の真空排気プロ セスで、 基板ごとに、 スパッ夕ガス圧力、 スパッタガス種、 分圧、 スパ ッタパワー値、 基板温度、 基板一ターゲット間距離、 サンプルバイアス のうちのいずれか 1以上の成膜条件を変化させて成膜することを特徵 とするコンピナ卜リアル成膜方法を提供する。
さらに、 この出願の発明は、 第 6には、 真空中に配置された基板に薄 膜コーティングするための装置であって、 試料ホルダーは 2つ以上の基 板を保持可能で、 かつ各基板を成膜位置または冷却位置に移動可能であ つて、 1回の真空排気プロセスで、 冷却位置の基板を冷却機構により冷 却した状態で、 コーティング対象基板のみを順次成膜位置に移動し、 成 膜することを特徴とするコンビナトリアル成膜装置を提供する。
また、 この出願の発明は、 上記の発明について、 第 7には、 2つ以上 の基板に対し、 基板ごとに成膜条件を変化させて成膜することを特徴と するコンビナトリアル成膜装置を、 第 8には、 2つ以上の基板は、 回転 機構により成膜位置または冷却位置に移動可能であることを特徴とす るコンビナトリアル成膜装置を、 第 9には、 成膜位置の基板を 1 0 0 0で以上に加熱した場合であっても、 冷却位置の基板は温度上昇の影響 を 1 0 0 K以内に抑制可能とされていることを特徵とするコンビナト リアル成膜装置を、 第 1 0には、 水冷または液体窒素冷却による冷却機 構であることを特徵とするコンビナトリアル成膜装置を、 第 1 1には、 スパッタ法による成膜のための装置であって、 1回の真空排気プロセス で、 2つ以上の基板に対して基板ごとに、 スパッ夕ガス圧力、 スパッタ ガス種、分圧、スパッ夕パワー値、基板温度、基板—ターゲット間距離、 サンプルバイアスのうちのいずれか 1以上の成膜条件を変化させての 成膜を可能とすることを特徴とするコンビナ卜リアル成膜装置を、 第 1 2には、 そのスパッ夕ガス圧を制御するためのバルブが、 設定値になる ようコンダクタンスを変化させるフィードバック機能が備えられてい ることを特徴とするコンビナトリアル成膜装置を、 第 1 3には、 その基 板—ターゲット間距離が、 直線導入機構により制御可能とされているこ とを特徵とするコンビナトリアル成膜装置を、 第 1 4には、 真空排気機 構として、 ターボ分子ポンプが備えられていることを特徵とするコンビ ナトリアル成膜装置を、 第 1 5には、 鈴木式摩擦摩耗試験のための基板 が装着可能であることを特徴とするコンビナトリアル成膜装置を、 第 1 6には、 試料ホルダーもしくはスパッ夕源の位置が可変であって、 冷却 機構により冷却された基板に対して成膜可能とすることを特徴とする コンビナトリアル成膜装置を提供する。
加えて、 この出願の発明は、 第 1 7には、 2つ以上の試料を保持可能 な回転機構を備えた試料ホルダーであって、 非対象試料は冷却位置にて 冷却機構により冷却し、対象試料のみを成膜位置にて温度制御可能とす ることを特徴とする試料ホルダーや、 第 1 8には、 成膜位置の基板を 1 0 0 0 *C以上に加熱した場合であっても、 冷却位置の基板は温度上昇の 影響を 1 0 0 K以内に抑制可能とされていることを特徴とする試料ホ ルダ一、 第 1 9には、—冷却機構は、 水冷または液体窒素冷却によるもの であることを特徴とする試料ホルダ一をも提供する。 図面の簡単な説明
図 1は、 この出願の発明のコンビナトリアルコーティング装置の構成 の概略を模式的に例示した図である。
図 2は、 この出願の発明のコンビナトリアルコーティング装置により 基板温度を変化させて成膜した薄膜の摩擦係数の変化の様子を例示し た図である。
図 3は、 この出願の発明のコンビナトリアルコーティング装置により 酸素分圧を変化させて成膜した薄膜の摩擦係数の変化の様子を例示し た図である。
なお、 図中の符号は次のものを示す。
1 チャンパ一
2 試料ホルダー
3 スパッタ源
4 排気系
5 不活性ガス供給口
6 反応ガス供給口
7 ヒーター
8 冷却機構
9 パルプ
1 1 ビューポー卜
2 1 基板
発明を実施するための最良の形態
この出願の発明は上記のとおりの特徴をもつものであるが、 以下にそ の実施の形態について説明する。 なによりも特徴的なことは、 この出願 の発明においては、 1回の真空排気プロセスで、 様々な成膜条件での成 膜を可能としていることである。 そして、 たとえば、 多くの成膜条件を 少しずつ変化させるコンビナトリアル的手法による成膜を、 精確かつ簡 便に実現することができる。
すなわち、 この出願の発明のコンビナトリアル成膜方法は、 真空中に 配置された基板に薄膜コーティングする方法において、 2つ以上の基板 を成膜位置または冷却位置に移動可能とし、 1回の真空排気プロセスで、 冷却位置の基板は冷却機構により冷却した状態で、 コーティング対象基 板のみを順次成膜位置に移動し、 成膜することを特徴としている。
この出願のコンビナトリアル成膜方法が対象とする、 真空中に配置さ れた基板に薄膜コーティングする方法としては、 たとえば、 各種のスパ ッ夕リング法や真空蒸着法等の物理的蒸着法 (P V D ) や、 熱分解反応 や反応蒸着法、 化学輸送法等の各種の化学的蒸着法 (C V D ) 等の公知 の各種の成膜方法を例示することができる。より具体的には、たとえば、 マグネトロンスパッ夕法や、 分子線ェピタキシャル成長法、 パルスレー ザ一蒸着法等も対象とすることができる。
また、 この出願のコンビナトリアル成膜方法においては、 2つ以上の 基板に対して成膜を行うために、 それぞれの基板を成膜位置または冷却 位置に移動可能とする。 そして、 1回の真空排気プロセスで、 冷却位置 の基板は冷却機構により冷却した状態で、 コーティング対象基板のみを 順次成膜位置に移動し、 成膜するようにする。 基板の数については特に 制限はなく、 基板の大きさや、 成膜のための装置の大きさ、 成膜条件の 数等を考慮して、 適宜に決定することができる。 これら 2つ以上の基板 の移動手段としては、 特に制限されることはなく、 各種の機構おょぴ構 成のものを考慮することができる。 たとえば、 ターンテーブル等の回転 機構による移動手段や、 ベルトコンベア型の移動手段、 さらには昇降機 能を備えた移動手段等を例示することができる。 また、 冷却機構につい ても特に制限はなく、 例えば、 液体窒素、 液体ヘリウム、 水等の冷媒を 利用した冷却等を例示することができる。 なかでも、 この出願の発明に おいては、 水を循環させた水冷や、 液体窒素冷却による冷却機構とする ことが簡便で好ましい例として示される。
そして、 成膜位置の基板については、 成膜条件に応じて、 基板温度を 制御することができる。 具体的には、 たとえば基板を加熱して成膜した り、 基板を加熱せずに成膜したり、 さらには、 基板を冷却しながら成膜 することなども可能である。 このように、 コーティング対象基板のみに順次成膜し、 その間残りの 基板は冷却しておくことで、 1回の真空排気プロセスにおいて、 2っ以 上の複数の基板に対して成膜ができる。 そして、 この成膜においては、 基板ごとに成膜条件を変化させることができる。 すなわち、 1回の真空 排気プロセスにおいて、 多くの成膜条件を少しずつ変化させるコンビナ トリアル的手法による成膜を実現することができる。
より具体的に、 例えば、 スパッタ法による成膜に関して、 この出願の 発明のコンビナトリアル成膜方法では、 1回の真空排気プロセスで、 複 数の基板に対して、 基板ごとに、 スパッタガス圧力、 スパッ夕ガス種、 分圧、 スパッ夕パワー値、 基板温度、 基板一ターゲット間距離、 サンプ ルパイァスのうちのいずれか 1以上の成膜条件を変化させて成膜する ことができるのである。
以上のようなコンビナ卜リアル成膜方法は、 たとえば、 この出願の発 明が提供するコンビナ卜リアル成膜装置によって簡便に実現すること ができる。 すなわち、 この出願の発明のコンビナトリアル成膜装置は、 真空中に配置された基板に薄膜コーティングするための装置であって、 試料ホルダーは 2つ以上の基板を保持可能で、 かつ各基板を成膜位置ま たは冷却位置に移動可能であって、 1回の真空排気プロセスで、 冷却位 置の基板を冷却機構により冷却した状態で、 コーティング対象基板のみ を順次成膜位置に移動し、 成膜することを特徴としている。
この出願の発明のコンビナトリアル成膜装置は、 その構成については 対象とする各種の薄膜コーティング方法に応じて公知の各種の装置と 同様にすることができ、 試料ホルダーについて特徵的なものとすること ができる。 この試料ホルダーは、 2つ以上の基板を保持可能であって、 かつ各基板を成膜位置または冷却位置に移動可能としている。 保持でき る基板の数については特に制限はなく、 基板の大きさや、 成膜のための 装置の大きさ、 成膜条件の数等を考慮して、 適宜に決定することができ る。 基板等の条件に応じて、 試料ホルダーを取替え可能とすることなど も可能である。 2つ以上の基板の移動手段としては、 特に制限されるこ とはなく、 各種の機構および構成のものを考慮することができる。 たと えば、 ターンテーブル等の回転機構による移動手段や、 ベルトコンベア 型の移動手段、 さらには昇降機能を備えた移動手段等を例示することが できる。 この出願の発明においては、 2つ以上の基板は、 回転機構によ り成膜位置または冷却位置に移動可能とすることが、 簡便で好ましい例 として示される。 また、 冷却機構についても特に制限はなく、 例えば、 液体窒素、 液体ヘリウム、 水等の冷媒を利用した冷却等を例示すること ができる。 この出願の発明においては、 水を循環させた水冷や、 液体窒 素冷却による冷却機構とすることが簡便で好ましい例として示される。 そこで、 例えば、 この出願の発明が提供する試料ホルダーは、 2っ以 上の試料を保持可能な回転機構を備えた試料ホルダーであって、非対象 試料は冷却位置にて冷却機構により冷却し、 対象試料のみを成膜位置に て温度制御可能とすることを特徴としている。 より具体的には、 たとえ ば、 図 1に例示したように、 試料ホルダー (2 ) はターンテーブルによ る基板 (2 1 ) の移動手段を備えており、 基板 (2 1 ) はターンテープ ル上に略円形に配置されている。 そして、 成膜位置近傍には、 たとえば 加熱のためのヒーター (7 ) 等が、 その他の冷却位置近傍には冷却のた めの水冷管による水冷機構 (8 ) が配設されており、 冷却位置にある基 板 (2 1 ) を冷却した状態で、 成膜位置にある基板 (2 1 ) を所望の成 膜温度に温度制御し、 成膜することができる。 この構成によると、 たと えば、 成膜位置の基板 (2 1 ) を 1 0 0 0で以上に加熱した場合であつ ても、 冷却位置の基板 (2 1 ) は温度上昇の影響を 1 0 0 K以内に抑制 しておくことができる。 また、 基板 (2 1 ) はターンテーブルを回転さ せることにより、 成膜位置と水冷位置とで移動可能とされるため、 成膜 位置に移動された成膜対象基板 (2 1 ) にのみ順次成膜することができ る。 そして、 基板 (2 1 ) ごとに成膜条件を変化させて成膜することが できる。 したがって、 この出願の発明の試料ホルダー (2 ) により、 各 種の薄膜コーティング方法においてコンビナトリアル的手法により成 膜を行うことが可能となる。
そしてたとえば、 この出願の発明が提供するコンビナトリアル成膜装 置は、 スパッ夕法による成膜のための装置であって、 1回の真空排気プ ロセスで、 2つ以上の基板に対して基板ごとに、 スパッ夕ガス圧力、 ス パッタガス種、 分圧、 スパッ夕パワー値、 基板温度、 基板一ターゲット 間距離、 サンプルバイアスのうちのいずれか 1以上の成膜条件を変化さ せての成膜を可能としている。 スパッ夕法による成膜装置としては、 代 表的には、 たとえば図 1に例示したように、 チャンバ一 (1) 内に試料 ホルダー(2)およびスパッタ源(3)が設置され、真空排気機構(4)、 不活性ガスおよび反応ガス等の供給口 (5) (6) 等が備えられたもの などを例示することができる。 そして、 このようなコンビナトリアル成 膜装置においては、 スパッタガス圧を制御するためのバルブ (9) は、 設定値になるようコンダクタンスを変化させるフィードバック機能を 備えることができ、 スパッ夕ガス圧を精確かつ再現性良く設定すること が可能となる。 また、 基板 (21) —ターゲット間距離は、 スパッタ源
(3) の直線導入機構により制御可能とすることができる。 さらに、 真 空排気機構 (4) として、 ターボ分子ポンプ等を備えることで、 たとえ ば、 装置内の真空系をより短時間で 10- 5P a台程度の超高真空を実現 することができる。 そして、 試料ホルダー (2) については、 鈴木式摩 擦摩耗試験のための基板 (21) を装着可能とすることで、 得られたコ ティング薄膜の各種性能評価をより簡便に行うことができる。 - さらにこの出願の発明のコンビナトリアル成膜装置は、 試料ホルダー
(2) もしくはスパッ夕源 (3) の位僵が可変であって、 冷却機構 (8) により冷却された基板 (21) に対して成膜可能とすることを特徴とし ている。すなわち、 たとえば、成膜位置を冷却機構(8)近傍に設定し、 試料ホルダー (2) もしくはスパッ夕源 (3) の位置を変えることで、 成膜対象基板 (21) を冷却しながら成膜することも可能となる。 以上のこの出願の発明により、 たとえば、 様々な成膜条件を少しずつ 変化させることで、 結晶性および結晶配向性等の性質の異なるコーティ ング薄膜を多様にしかも効率的に製造することが可能となる。 そして、 得られた各種コーティングの摩擦特性、 電気伝導性、 光特性、 熱特性等 の諸特性を評価することで、 より簡便かつ確実に、 多くの成膜条件パラ メータの最適化を図ることが可能であり、 新規機能性コーティング膜開 発の可能性が格段に拡張されることになる。
以下、 この出願の発明の実施の形態についてさらに詳しく説明する。 もちろん、 この発明は以下の例に限定されるものではなく、 細部につい ては様々な態様が可能であることは言うまでもない。 実施例
図 1は、 この出願の発明のコンビナトリアルコ一ティング装置の一例 の構成概略を模式的に示した図である。 このコンビナトリアルコーティ ング装置は、 マグネトロンスパッタ法による成膜装置を例示したもので あって、 メインチャンパ一 (1) と、 メインチャンパ一 (1) 内に設置 されたマルチ試料ホルダー (2) およぴスパッ夕源 (3)、 メインチヤ ンパー (1) に接続される真空排気系 (4)、 不活性ガス供給口 (5) および反応ガス供給口 (6) 等から構成されている。 メインチャンバ一
(1) 前面には、 I CF 305サイズのビューポート (1 1) が設けら れ、効率よくマルチ試料ホルダー( 2 )の出し入れを行うことができる。 スパッタガン (3) は、 直線導入機構 (図示せず) を用いてその位遣を 変化させることが可能であり、 成膜対象の基板 (21) とターゲット間 の距離を制御することができる。 真空排気系 (4) は 600 1 Zsの排 気量を持つターボ分子ポンプを備え、 短時間で 10- 5P a台の真空排気 を行うことが可能とされている。 メインチャンパ一 (1) と真空排気系
(4) を連絡するバルブ (9) は、 コンダクタンスを変化させてフィー ドパック制御を行って設定した圧力になるよう開閉を制御することが でき、 これによりスパッタガス圧力の精確な設定を再現性良く行うこと ができる。
マルチ試料ホルダー (2 ) には、 複数枚、 図 1の場合では 1 4枚の基 板 (2 1 ) を装着することができ、 成膜対象の基板 (2 1 ) をヒーター
( 7 ) 近傍の成膜位置に、 残りの 1 3枚の基板 (2 1 ) を水冷による冷 却機構 (8 ) 近傍の冷却位置に、 回転機構により回転させて順次移動さ せることができる。 そして、 成膜対象基板 (2 1 ) がヒーター (7 ) に より約 1 0 0 0でまで加熱された場合であっても、 他の 1 3枚のサンプ ルは冷却機構 (8 ) により冷却されることで温度上昇の影響を 1 0 0 K 以内に抑制することができ、 成膜対象基板 (2 1 ) にのみ成膜すること ができる。 このような構成により、 1つの基板 (2 1 ) ごとに成膜条件 を精確に変化させて成膜することができ、 一度の真空排気プロセスで、 例えば 1 4通りの成膜条件で成膜することが可能となる。 このマルチ試 料ホルダー (2 ) には、 鈴木式摩擦摩耗試験用の基板も装着することが 可能なため、 本装置により成膜されたコーティング膜の性能試験を効率 的に行うことができる。
以上のようなコンビナトリアルコーティング装置を用い、 各種成膜条 件による膜の摩擦係数の変化の様子を調べた。 図 2は、 基板温度を 8通 りに変化させて成膜した場合の摩擦係数の変化の様子を例示したもの である。 図 3は、 酸素分圧を 8通りに変化させて成膜した場合の摩擦係 数の変化の様子を例示したものである。 さらには、 基板温度と酸素分圧 を変化させて成膜した場合の摩擦係数の変化の様子を調べることがで きた。 このように、 成膜条件を様々に変化させて成膜した薄膜を、 それ ぞれ 1回の真空排気プロセスで得ることができ、 得られるコーティング 膜の諸特性の評価やその成膜条件の最適化が簡便に行えた。 産業上の利用可能性
この出願の発明によれば、 スパッタ法などにおける様々な成膜条件を 精確に制御し、 成膜条件の異なるコーティング膜を効率的に製造するこ とができるコンビナ卜リアル成膜方法とその装置が提供される。

Claims

請求の範囲
1 . 真空中に配置された基板に薄膜コーティングする方法において、 2つ以上の基板を成膜位置または冷却位置に移動可能とし、 1回の真空 排気プロセスで、 冷却位置の基板は冷却機構により冷却した状態で、 コ —ティング対象基板のみを順次成膜位置に移動し、 成膜することを特徴 とするコンピナトリアル成膜方法。
2 . 2つ以上の基板に対し、 基板ごとに成膜条件を変化させて成膜す ることを特徴とする請求項 1記載のコンピナトリアル成膜方法。
3 . 2つ以上の基板は、 回転機構により成膜位置または冷却位置に移 動可能としていることを特徵とする請求項 1または 2記載のコンビナ トリアル成膜方法。
4 . 水冷または液体窒素冷却による冷却機構とすることを特徴とする 請求項 1ないし 3いずれかに記載のコンピナトリアル成膜方法。
5 . スパッ夕法による成膜であって、 1回の真空排気プロセスで、 基 板ごとに、 スパッ夕ガス圧力、 スパッ夕ガス種、 分圧、 スパッ夕パワー 値、 基板温度、 基板一ターゲット間距離、 サンプルバイアスのうちのい ずれか 1以上の成膜条件を変化させて成膜することを特徴とする請求 項 1ないし 4いずれかに記載のコンピナトリアル成膜方法。
6 . 真空中に配置された基板に薄膜コーティングするための装置であ つて、 試料ホルダーは 2つ以上の基板を保持可能で、 かつ各基板を成膜 位置または冷却位置に移動可能であって、 1回の真空排気プロセスで、 冷却位置の基板を冷却機構により冷却した状態で、 コーティング対象基 板のみを順次成膜位置に移動し、 成膜することを特徴とするコンビナト リアル成膜装置。
7 . 2つ以上の基板に対し、 基板ごとに成膜条件を変化させて成膜す ることを特徴とする請求項 6記載のコンピナ卜リアル成膜装置。
8 . 2つ以上の基板は、 回転機構により成膜位置または冷却位置に移 動可能であることを特徴とする請求項 6または 7記載のコンビナトリ アル成膜装置。
9 . 成膜位置の基板を 1 0 0 0 以上に加熱した場合であっても、 冷 却位置の基板は温度上昇の影響を 1 0 0 K以内に抑制可能とされてい ることを特徵とする請求項 6ないし 8いずれかに記載のコンビナトリ アル成膜装置。
1 0 . 水冷または液体窒素冷却による冷却機構であることを特徴とす る請求項 6ないし 9いずれかに記載のコンビナトリアル成膜装置。
1 1 . スパッ夕法による成膜のための装置であって、 1回の真空排気 プロセスで、 2つ以上の基板に対して基板ごとに、 スパッ夕ガス圧力、 スパッタガス種、 分圧、 スパッタパワー値、 基板温度、 基板—夕ーゲッ ト間距離、 サンプルバイアスのうちのいずれか 1以上の成膜条件を変化 させての成膜を可能とすることを特徴とする請求項 6ないし 1 0いず れかに記載のコンビナトリアル成膜装置。
1 2 . スパッ夕ガス圧を制御するためのバルブは、 設定値になるよう コンダクタンスを変化させるフィードパック機能が備えられているこ とを特徴とする請求項 1 1記載のコンビナ卜リアル成膜装置。
1 3 . 基板一ターゲット間距離は、 直線導入機構により制御可能であ ることを特徵とする請求項 1 1または 1 2記載のコンビナトリアル成 膜装置。
1 4 . 真空排気機構として、 ターボ分子ポンプが備えられていること を特徵とする請求項 6ないし 1- 3いずれかに-記載のコンビナトリアル 成膜装置。
1 5 . 鈴木式摩擦摩耗試験のための基板が装着可能であることを特徵 とする請求項 6ないし 1 4いずれかに記載のコンビナトリアル成膜装 置。
1 6 . 試料ホルダーもしくはスパッタ源の位置が可変であって、 冷却 機構により冷却された基板に対して成膜可能とすることを特徵とする 請求項 6ないし 1 5いずれかに記載のコンビナトリアル成膜装置。
1 7 . 2つ以上の試料を保持可能な回転機構を備えた試料ホルダーで あって、 非対象試料は冷却位置にて冷却機構により冷却し、 対象試料の みを成膜位置にて温度制御可能とすることを特徴とする試料ホルダー。
1 8 . 成膜位置の基板を 1 0 0 0で以上に加熱した場合であっても、 冷却位置の基板は温度上昇の影響を 1 0 0 K以内に抑制可能とされて いることを特徵とする請求項 1 7記載の試料ホルダ一。
1 9 . 冷却機構は、 水冷または液体窒素冷却によるものであることを 特徴とする請求項 1 7または 1 8記載の試料ホルダー。
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Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090050057A1 (en) * 2007-08-23 2009-02-26 Von Ardenne Anlagentechnik Gmbh Apparatus for continuous coating
KR101084184B1 (ko) 2010-01-11 2011-11-17 삼성모바일디스플레이주식회사 박막 증착 장치
KR101223723B1 (ko) * 2010-07-07 2013-01-18 삼성디스플레이 주식회사 박막 증착 장치, 이를 이용한 유기 발광 디스플레이 장치의 제조방법 및 이에 따라 제조된 유기 발광 디스플레이 장치
KR101723506B1 (ko) 2010-10-22 2017-04-19 삼성디스플레이 주식회사 유기층 증착 장치 및 이를 이용한 유기 발광 디스플레이 장치의 제조 방법
US20130125818A1 (en) * 2011-11-22 2013-05-23 Intermolecular, Inc. Combinatorial deposition based on a spot apparatus
JP6040470B2 (ja) * 2012-07-09 2016-12-07 国立研究開発法人物質・材料研究機構 最適イオン化ポテンシャル成膜装置
GB2535152A (en) 2015-02-06 2016-08-17 Ecotricity Group Ltd A method of producing a synthetic diamond
KR102420015B1 (ko) 2015-08-28 2022-07-12 삼성전자주식회사 Cs-ald 장치의 샤워헤드
CN105655257A (zh) * 2016-01-13 2016-06-08 深圳市华星光电技术有限公司 薄膜晶体管结构的制造方法
US10784310B2 (en) 2018-11-08 2020-09-22 Taiwan Semiconductor Manufacturing Company, Ltd. Cooling for PMA (perpendicular magnetic anisotropy) enhancement of STT-MRAM (spin torque transfer-magnetic random access memory) devices
CN110713278B (zh) * 2019-10-25 2022-08-19 上海华力微电子有限公司 水循环装置及水循环系统
CN114703455B (zh) * 2022-02-21 2023-11-28 松山湖材料实验室 组合薄膜制备方法及装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000119852A (ja) * 1998-10-16 2000-04-25 Anelva Corp 真空成膜装置
JP2002340431A (ja) * 2001-05-15 2002-11-27 Japan Aviation Electronics Industry Ltd 温度勾配付き電子冷却・加熱器及びそれを用いた成膜方法
JP2003185801A (ja) * 2001-12-18 2003-07-03 Nikon Corp 光学部材及びその製造方法
JP2004018892A (ja) * 2002-06-13 2004-01-22 Shin Meiwa Ind Co Ltd 成膜条件の設定方法および成膜条件の設定に用いるマスクならびに自動成膜条件設定機構

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3620956A (en) * 1969-07-15 1971-11-16 Bendix Corp Mechanism for thin film deposition
JPH07105345B2 (ja) * 1985-08-08 1995-11-13 日電アネルバ株式会社 基体処理装置
US5776615A (en) * 1992-11-09 1998-07-07 Northwestern University Superhard composite materials including compounds of carbon and nitrogen deposited on metal and metal nitride, carbide and carbonitride
US6416635B1 (en) * 1995-07-24 2002-07-09 Tokyo Electron Limited Method and apparatus for sputter coating with variable target to substrate spacing
IL115713A0 (en) * 1995-10-22 1996-01-31 Ipmms Dev & Production Ltd Sputter deposit method and apparatus
JP3852980B2 (ja) * 1996-05-21 2006-12-06 キヤノンアネルバ株式会社 薄膜作成方法及びスパッタリング装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000119852A (ja) * 1998-10-16 2000-04-25 Anelva Corp 真空成膜装置
JP2002340431A (ja) * 2001-05-15 2002-11-27 Japan Aviation Electronics Industry Ltd 温度勾配付き電子冷却・加熱器及びそれを用いた成膜方法
JP2003185801A (ja) * 2001-12-18 2003-07-03 Nikon Corp 光学部材及びその製造方法
JP2004018892A (ja) * 2002-06-13 2004-01-22 Shin Meiwa Ind Co Ltd 成膜条件の設定方法および成膜条件の設定に用いるマスクならびに自動成膜条件設定機構

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GOTO M. ET AL.: "Combinatorial spatter Coating-ho i Yoru ZnO-maku no Kessho Haikosei Seihyo to Sono Masatsu Tokusei.", THE JAPAN INSTITUTE OF METALS SHUKI TAIKAI KOEN GAIYO, vol. 135, 28 September 2004 (2004-09-28), pages 536, XP002993476 *

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