WO2005075376A1 - Verfahren zur herstellung oxidischer supraleiter - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a method for producing oxide superconductors as powder moldings, wire or tape.
  • the superconductor material can also be used as a coating material.
  • the method can be used, for example, in the production of BPSCCO and YBCO superconductors.
  • the 2223 phase has the best properties with regard to the critical current density and transition temperature.
  • the breakthrough in the industrial use of superconducting products based on BPSCCO occurred among others. So far not yet, because the production of superconductors with a single-phase 2223 phase content is very complex is not satisfactory.
  • complex assembly steps are currently being carried out
  • the invention has for its object to provide a method with which it is possible to produce oxide superconductors with very good superconductor properties while avoiding complex assembly steps and foreign phase formation in a simple, easily reproducible manner.
  • the process is characterized in that a precursor is first produced from the melt by means of melting and rapid cooling, which precursor has an amorphous structure and whose stoichiometry corresponds to the desired superconducting phase / phases.
  • the precursor is then subjected to a heat treatment in a defined atmosphere to recrystallize the superconducting phase / phases.
  • the present superconductor material is heat-treated by means of rapid cooling at a cooling rate in the range from 10 2 to 10 4 K / s from the heat treatment temperature to room temperature.
  • the superconductor material present after the heat treatment and subsequent rapid cooling can be further processed into powder, moldings, wires or strips or used as a coating material.
  • the amorphous precursor in powder form is processed further by means of powder-in-tube technology in order to produce superconducting wire or strip conductors, and the wire or strip thus produced is subsequently the Heat treatment to recrystallize the superconducting phase / phases.
  • the wire or the strip is cooled by means of rapid cooling at a cooling rate in the range from 10 2 to 10 4 K / s from the heat treatment temperature to room temperature.
  • the intermediate annealing required for this must be carried out at temperatures below the recrystallization temperature of the superconducting phase / phases.
  • the method can advantageously be used in the production of BPSCCO and YBCO superconductors.
  • the method according to the invention is distinguished above all from the known methods in that it can be used to produce superconductors with very good superconductor properties while avoiding complex assembly steps and foreign phase formation.
  • the method is relatively simple and can be carried out in a reproducible manner.
  • Powder mixture is melted after a calcination step at 820 ° C and 24 hours in a ceramic crucible at 1150 ° C under an oxygen atmosphere. The melt is then solidified rapidly between two metal plates.
  • the amorphous precursor thus produced is pulverized and then a first heat treatment step below the Subjected to recrystallization temperature at 430 ° C over a period of 24 hours in order to reduce the oxygen deficit of the amorphous precursor powder by a controlled oxidation.
  • the amorphous precursor powder is rapidly heated in a preheated oven to 850 ° C. in an oxygen atmosphere, as a result of which the isothermal oxidation and simultaneous crystallization of the superconducting phase take place. After a treatment period of one hour, the powder is rapidly cooled outside the oven and processed further in a known manner to form superconducting moldings.
  • This powder mixture is processed into a multifilament strip conductor using the known powder-in-tube technology using Ag tubes, the intermediate annealing required to break down the solidification being carried out well below the pretreatment temperature of 430.degree.
  • a ribbon conductor with a dimension of 4 x 0.22 mm 2 and a ceramic phase share of 35% and with 55 iFilaments is produced.
  • This strip conductor is then rapidly heated to 840 ° C. in an oxygen atmosphere and, after a holding time of 3 hours, is cooled to room temperature by crystallization and oxidation to form the superconducting phase at a rate of> 100 K / s.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung oxidischer Supraleiter als Pulver, Formkörper, Draht oder Band. Das Supraleitermaterial ist jedoch auch als Beschichtungsmaterial verwendbar. Das Verfahren ist beispielsweise bei der Herstellung von BPSCCO- und YBCO­Supraleitern anwendbar. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur zu schaffen, mit dem es möglich ist, oxidische Supraleiter mit sehr guten Supraleitereigenschaften unter Vermeidung aufwändiger Konfektionierungsschritte und Fremdphasenbildung in möglichst einfacher, leicht reproduzierbarer Weise herzustellen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass zunächst mittels Schmelzen und Raschabkühlung aus der Schmelze ein Precursor erzeugt wird, der ein amorphes Gefüge besitzt und der in seiner Stöchiometrie der oder den angestrebten supraleitenden Phase/Phasen entspricht. Danach wird der Precursor einer Wärmebehandlung in definierter Atmosphäre zur Rekristallisation der supraleitenden Phase/Phasen unterworfen. Im unmittelbaren Anschluss an die Wärmebehandlung wird das vorliegende Supraleitermaterial mittels Raschabkühlung mit einer Abkühlgeschwindigkeit im Bereich von 102 bis 104 K/s aus der Wärmebehandlungs­temperatur bis auf Raumtemperatur abgekühlt.

Description

Verfahren zur Herstellung oxidischer Supraleiter Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung oxidischer Supraleiter als Pulver- Formkörper, Draht oder Band. Das Supraleitermaterial ist jedoch auch als Beschichtungsmaterial verwendbar. Das Verfahren ist beispielsweise bei der Herstellung von BPSCCO- und YBCO- Supraleitern anwendbar .
Stand der Technik
In der Klasse der oxidischen Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-Supraleiter (BPSCCO) hat die 2223-Phase bezüglich der kritischen Stromdic te und Sprungtemperatur die besten Eigensc_ιaften. Der Durchbruch im industriellen Einsatz von supraleitenden Produkten auf der Basis von BPSCCO erfolgte u.a. bisher deshalb noch nicht, da zur Zeit die Herstellung von Supraleitern mit möglichst einphasigem 2223-Phaseninhalt sehr aufwändig ist nicht befriedigend verläuft. Ausgehend von zahlreichen Varianten der Synthese von Precursor-Material wird gegenwärtig in aufwändigen Konfektionierungsschritten
(Parameteroptimierung mindestens bezüglich Temperatur-Zeit-
Sauerstoffpartialdruck) versucht, die hinsichtlich guter
Supraleitereigenschaften günstigste Phasenbildung bei
Vermeidung von unerwünschten Fremdphasen zu erreichen. Dies ist jedoch schwierig, da die Bildungsmöglichkeiten für Fremdphasen auf dem Wege der Parameteroptimierung bei dem oben genannten Parameterfeld sehr groß sind. Offenbarung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur zu schaffen, mit dem es möglich ist, oxidische Supraleiter mit sehr guten Supraleitereigenschaften unter Vermeidung aufwändiger Konfektionierungsschritte und Fremdphasenbildung in möglichst einfacher, leicht reproduzierbarer Weise herzustellen .
Diese Aufgabe wird mit dem in den Patentansprüchen dargestellten Verfahren gelöst.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass zunächst mittels Schmelzen und Raschabkühlung aus der Schmelze ein Precursor erzeugt wird, der ein amorphes Gefüge besitzt und der in seiner Stöchiometrie der oder den angestrebten supraleitenden Phase/Phasen entspricht. Danach wird der Precursor einer Wärmebehandlung in definierter Atmosphäre zur Rekristallisation der supraleitenden Phase/Phasen unterworfen. Im unmittelbaren Anschluss an die l*
Wärmebehandlung wird das vorliegende Supraleitermaterial mittels Raschabkühlung mit einer Abkühlgeschwindigkeit im Bereich von 102 bis 104 K/s aus der Wärmebehandlungs- temperatur bis auf Raumtemperatur abgekühlt.
Das nach der Wärmebehandlung und anschließenden Raschabkühlung vorliegende Supraleitermaterial kann zu Pulver, Formkörpern, Drähten oder Bändern weiterverarbeitet oder als Beschichtungsmaterial verwendet werden.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird zur Herstellung von supraleitenden Draht- oder Bandleitern der amorphe Precursor in Pulverform mittels der Pulver-im- Rohr-Technologie weiterverarbeitet und der so hergestellte Draht oder das so hergestellte Band anschließend der Wärmebehandlung zur Rekristallisation der supraleitenden Phase/Phasen unterworfen. Im unmittelbaren Anschluss an die Wärmebehandlung wird der Draht beziehungsweise das Band mittels Raschabkühlung mit einer Abkühlgeschwindigkeit im Bereich von 102 bis 104 K/s aus der Wärmebehandlungstemperatur bis auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die dabei erforderlichen Zwischenglühungen müssen bei Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur der supraleitenden Phase/Phasen durchgeführt werden.
Das Verfahren kann vorteilhaft bei der Herstellung von BPSCCO- und YBCO-Supraleitern angewandt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber den bekannten Verfahren vor allem dadurch aus, dass damit Supraleiter mit sehr guten Supraleitereigenschaften unter Vermeidung aufwändiger Konfektionierungsschritte und Fremdphasenbildung herstellbar sind. Das Verfahren ist relativ einfach und gut reproduzierbar durchführbar.
Ausführungsmöglichkeiten der Erfindung
Nachstehend ist die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel 1
Zunächst werden Bi203-, PbO-, CuO-, SrC03- und CaC03-Pulver : hoher Reinheit in der stöchiometrischen Zusammensetzung von Bi;ι.,6P o,4Sr2Ca2Cu3θx homogen miteinander vermischt. Diese
Pulvermischung wird nach einem Calzinierungsschritt bei 820 °C und 24 Stunden in einem Keramiktiegel bei 1150 °C unter Sauerstoffatmosphäre aufgeschmolzen. Die Schmelze wird anschließend zwischen zwei Metallplatten rascherstarrt. Der so erzeugte amorphe Precursor wird pulverisiert und danach einer ersten Wärmebehandlungsstufe unterhalb der Rekristallisationstemperatur bei 430°C über einen Zeitraum von 24 Stunden unterworfen, um das Sauerstoffdefizit des amorphen Precursorpulvers durch eine kontrollierte Oxidation zu verringern.
In einer zweiten Wärmebehandlungsstufe erfolgt die schnelle Erwärmung des amorphen Precursorpulvers in einem vorgeheizten Ofen auf 850°C in Sauerstoffatmosphäre, wodurch die isotherme Oxidation und simultane Kristallisation der supraleitenden Phase stattfindet. Nach einer Behandlungsdauer von einer Stunde wird das Pulver außerhalb des Ofens rasch abgekühlt und in bekannter Weise zu supraleitenden Formkörpern weiterverarbeitet . Beispiel 2 Das gemäß Beispiel 1 erzeugte amorphe Precursorpulver wird nach der dort beschriebenen ersten Wärmebehandlungsstufe mit 5 bis 10 Mol-% kristallinem 2223-Pulver in der Größe d50=2 bis 3um vermischt.
Dieses Pulvergemisch wird mittels der bekannten Pulver-im- ""Rohr-Technologie unter Verwendung von Ag-Rohren zu einem Multifilament-Bandleiter verarbeitet, wobei die notwendigen Zwischenglühungen zum Abbau der Verfestigung deutlich unter der Vorbehandlungstemperatur von 430°C durchgeführt werden. Hergestellt wird ein Bandleiter in der Dimension 4 x 0,22 mm2 mit einem Anteil der keramischen Phase von 35 % und mit 55 iFilamenten. Dieser Bandleiter wird anschließend rasch auf 840°C in Sauerstoffatmosphäre aufgeheizt und nach einer Haltezeit von 3h zur Bildung der supraleitenden Phase durch Kristallisation und Oxidation mit einer Abkühlgeschwindigkeit von > 100 K/s auf Raumtemperatur abgekühlt.

Claims

Patentansprüche I 1. Verfahren zur Herstellung oxidischer Supraleiter, dadurch gekennzeichnet:, dass zunächst mittels Schmelzen und Raschabkühlung aus der Schmelze ein Precursor erzeugt wird, der ein amorphes Gefüge besitzt und der in seiner Stöchiometrie der oder den angestrebten supraleitenden Phase/Phasen entspricht, dass danach der Precursor einer Wärmebehandlung in definierter Atmosphäre zur Rekristallisation der supraleitenden Phase/Phasen unterworfen wird und dass im unmittelbaren Anschluss an die Wärmebehandlung das vorliegende Supraleitermaterial mittels Raschabkühlung mit einer Abkühlgeschwindigkeit im Bereich von 102 bis 104 K/s aus der Wärmebehandlungs- temperatur bis auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das nach der Wärmebehandlung und anschließenden Raschabkühlung vorliegende Supraleitermaterial zu Pulver, Formkörpern, Drähten oder Bändern weiterverarbeitet oder als Beschichtungsmaterial verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der amorphe Precursor in Pulverform mittels der Pulver- im-Rohr-Technologie weiterverarbeitet wird, dass der so hergestellte Draht oder das so hergestellte Band anschließend der Wärmebehandlung zur Rekristallisation der supraleitenden Phase/Phasen unterworfen wird, und dass im unmittelbaren Anschluss an die Wärmebehandlung der Draht beziehungsweise das Band mittels Raschabkühlung mit einer Abkühlgeschwindigkeit im Bereich von 102 bis 104 K/s aus der Wärmebehandlungstemperatur bis auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Pulver-im-Rohr-Technologie erforderlichen Zwischenglühungen bei Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur der supraleitenden Phase/Phasen durchgeführt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dieses bei der Herstellung von BPSCCO- und YBCO- Supraleitern angewandt wird.
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