DE102004006243B4 - Verfahren zur Herstellung oxidischer Supraleiter - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Herstellung oxidischer Supraleiter, bei dem zunächst mittels Schmelzen und Raschabkühlung aus der Schmelze ein Precursor erzeugt wird, der ein amorphes Gefüge besitzt und der in seiner Stöchiometrie der oder den angestrebten supraleitenden Phase/Phasen entspricht, dadurch gekennzeichnet, dass der vollständig amorphe Precursor in Pulverform mittels der Pulver-im-Rohr-Technologie weiterverarbeitet wird, dass ein so hergestellter Draht oder ein so hergestelltes Band anschließend der Wärmebehandlung zur Rekristallisation der supraleitenden Phase/Phasen unterworfen wird, und dass im unmittelbaren Anschluss an die Wärmebehandlung der Draht oder das Band mittels Raschabkühlung mit einer Abkühlgeschwindigkeit im Bereich von 102 bis 104 K/s aus der Wärmebehandlungstemperatur bis auf Raumtemperatur abgekühlt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung oxidischer Supraleiter als Pulver, Formkörper, Draht oder Band. Das Supraleitermaterial ist jedoch auch als Beschichtungsmaterial verwendbar. Das Verfahren ist beispielsweise bei der Herstellung von BPSCCO- und YBCO-Supraleitern anwendbar.
  • In der Klasse der oxidischen Bi-Pb-Sr-Ca-Cu-Supraleiter (BPSCCO) hat die 2223-Phase bezüglich der kritischen Stromdichte und Sprungtemperatur die besten Eigenschaften. Der Durchbruch im industriellen Einsatz von supraleitenden Produkten auf der Basis von BPSCCO erfolgte u. a. bisher deshalb noch nicht, da z. Z. die Herstellung von Supraleitern mit möglichst einphasigem 2223-Phaseninhalt sehr aufwändig ist nicht befriedigend verläuft. Ausgehend von zahlreichen Varianten der Synthese von Precursor-Material wird gegenwärtig in aufwändigen Konfektionierungsschritten (Parameteroptimierung mindestens bezüglich Temperatur-Zeit-Sauerstoffpartialdruck) versucht, die hinsichtlich guter Supraleitereigenschaften günstigste Phasenbildung bei Vermeidung von unerwünschten Fremdphasen zu erreichen. Dies ist jedoch schwierig, da die Bildungsmöglichkeiten für Fremdphasen auf dem Wege der Parameteroptimierung bei dem oben genannten Parameterfeld sehr groß sind.
  • Aus der EP 0 611 737 A1 ist ein Verfahren zur Herstellung eines hochtemperatursupraleitenden Precursormaterials bekannt, bei dem das Gemenge der Ausgangsstoffe aufgeschmolzen und auf einer Unterlage, die Raumtemperatur aufweist, ausgegossen und der abgekühlte Schmelzkörper zu einem Pulver verarbeitet wird. Dieses Pulver kann dann zur Herstellung von Drähten mittels der Oxidpulver-in-Rohr-Technologie verwendet werden.
  • Der Gefügezustand des so hergestellten Pulvers ist nicht bekannt. Gemäß den in dieser Schrift gemachten Angaben kann sich der Gefügezustand des Pulvers zwischen überwiegend amorph und überwiegend kristallin befinden, in Abhängigkeit von der Abkühlgeschwindigkeit auf der Unterlage. Aus den Angaben zur Abkühlgeschwindigkeit, die zwischen 1 und 100 K/s, vorzugsweise zwischen 5 bis 30 K/s liegen soll, erkennt der Fachmann, dass der Gefügezustand eher überwiegend kristallin ist.
  • Aus der WO 97/22128 A1 sind dem Fachmann eine Hohlfaser aus supraleitendem Material mit einer Umhüllung aus Glas, sowie ein Verfahren zu deren Herstellung bekannt. Danach wird eine Faser aus einem geschmolzenen supraleitendem Material gezogen und dieser Kern sofort mit einem Mantel aus geschmolzenem Glas umhüllt. Diese Faservorform wird schnell abgekühlt, um die stöchiometrische Zusammensetzung des Supraleiterkerns zu sichern und die Kristallisation und das Wachstum von nichtsupraleitenden Phasen zu verhindern. Dieser amorphe Kern besitzt noch keine supraleitenden Eigenschaften. Dazu ist die Überführung des amorphen Zustandes in den kristallinen Zustand bei hohen Temperaturen erforderlich und eine hohe Abkühlrate, welche die Bildung von nichtsupraleitenden Phasen verhindert.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur zu schaffen, mit dem es möglich ist, oxidische Supraleiter mit sehr guten Supraleitereigenschaften unter Vermeidung aufwändiger Konfektionierungsschritte und Fremdphasenbildung in möglichst einfacher, leicht reproduzierbarer Weise herzustellen.
  • Diese Aufgabe wird mit dem in den Patentansprüchen dargestellten Verfahren gelöst.
  • Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass zunächst mittels Schmelzen und Raschabkühlung aus der Schmelze ein Precursor erzeugt wird, der ein amorphes Gefüge besitzt und der in seiner Stöchiometrie der oder den angestrebten supraleitenden Phase/Phasen entspricht. Danach wird der vollständig amorphe Precursor in Pulverform mittels der Pulver-in-Rohr-Technologie weiterverarbeitet. Nachfolgend wird ein so hergestellter Draht oder ein so hergestelltes Band einer Wärmebehandlung zur Rekristallisation der supraleitenden Phase/Phasen unterworfen. Im unmittelbaren Anschluss an die Wärmebehandlung wird der Draht oder das Band mittels Raschabkühlung mit einer Abkühlgeschwindigkeit im Bereich von 102 bis 104 K/s aus der Wärmebehandlungstemperatur bis auf Raumtemperatur abgekühlt.
  • Das nach der Wärmebehandlung und anschließenden Raschabkühlung vorliegende Supraleitermaterial kann zu Pulver, Formkörpern, Drähten oder Bändern weiterverarbeitet oder als Beschichtungsmaterial verwendet werden.
  • Die bei der Pulver-im-Rohr-Technologie erforderlichen Zwischenglühungen müssen bei Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur der supraleitenden Phase/Phasen durchgeführt werden.
  • Das Verfahren kann vorteilhaft bei der Herstellung von BPSCCO- und YBCO-Supraleitern angewandt werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber den bekannten Verfahren vor allem dadurch aus, dass damit Supraleiter mit sehr guten Supraleitereigenschaften unter Vermeidung aufwändiger Konfektionierungsschritte und Fremdphasenbildung herstellbar sind. Das Verfahren ist relativ einfach und gut reproduzierbar durchführbar.
  • Nachstehend ist die Erfindung an Hand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert.
  • Beispiel 1
  • Zunächst werden Bi2O3-, PbO-, CuO-, SrCO3- und CaCO3-Pulver hoher Reinheit in der stöchiometrischen Zusammensetzung von Bi1,6Pb0,4Sr2Ca2Cu3Ox homogen miteinander vermischt. Diese Pulvermischung wird nach einem Calzinierungsschritt bei 820°C und 24 Stunden in einem Keramiktiegel bei 1150°C unter Sauerstoffatmosphäre aufgeschmolzen. Die Schmelze wird anschließend zwischen zwei Metallplatten rascherstarrt. Der so erzeugte amorphe Precursor wird pulverisiert und danach einer ersten Wärmebehandlungsstufe unterhalb der Rekristallisationstemperatur bei 430°C über einen Zeitraum von 24 Stunden unterworfen, um das Sauerstoffdefizit des amorphen Precursorpulvers durch eine kontrollierte Oxidation zu verringern.
  • In einer zweiten Wärmebehandlungsstufe erfolgt die schnelle Erwärmung des amorphen Precursorpulvers in einem vorgeheizten Ofen auf 850°C in Sauerstoffatmosphäre, wodurch die isotherme Oxidation und simultane Kristallisation der supraleitenden Phase stattfindet. Nach einer Behandlungsdauer von einer Stunde wird das Pulver außerhalb des Ofens rasch abgekühlt.
  • Das derart erzeugte amorphe Precursorpulver wird nach der dort beschriebenen ersten Wärmebehandlungsstufe mit 5 bis 10 Mol-% kristallinem 2223-Pulver in der Größe d50 = 2 bis 3 μm vermischt.
  • Dieses Pulvergemisch wird mittels der bekannten Pulver-im-Rohr-Technologie unter Verwendung von Ag-Rohren zu einem Multifilament-Bandleiter verarbeitet, wobei die notwendigen Zwischenglühungen zum Abbau der Verfestigung deutlich unter der Vorbehandlungstemperatur von 430°C durchgeführt werden. Hergestellt wird ein Bandleiter in der Dimension 4 × 0,22 mm2 mit einem Anteil der keramischen Phase von 35 und mit 55 Filamenten. Dieser Bandleiter wird anschließend rasch auf 840°C in Sauerstoffatmosphäre aufgeheizt und nach einer Haltezeit von 3h zur Bildung der supraleitenden Phase durch Kristallisation und Oxidation mit einer Abkühlgeschwindigkeit von > 100 K/s auf Raumtemperatur abgekühlt.

Claims (3)

  1. Verfahren zur Herstellung oxidischer Supraleiter, bei dem zunächst mittels Schmelzen und Raschabkühlung aus der Schmelze ein Precursor erzeugt wird, der ein amorphes Gefüge besitzt und der in seiner Stöchiometrie der oder den angestrebten supraleitenden Phase/Phasen entspricht, dadurch gekennzeichnet, dass der vollständig amorphe Precursor in Pulverform mittels der Pulver-im-Rohr-Technologie weiterverarbeitet wird, dass ein so hergestellter Draht oder ein so hergestelltes Band anschließend der Wärmebehandlung zur Rekristallisation der supraleitenden Phase/Phasen unterworfen wird, und dass im unmittelbaren Anschluss an die Wärmebehandlung der Draht oder das Band mittels Raschabkühlung mit einer Abkühlgeschwindigkeit im Bereich von 102 bis 104 K/s aus der Wärmebehandlungstemperatur bis auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Pulver-im-Rohr-Technologie erforderlichen Zwischenglühungen bei Temperaturen unterhalb der Rekristallisationstemperatur der supraleitenden Phase/Phasen durchgeführt werden.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als supraleitende Phase/Phasen BPSCCO- und YBCO-Supraleiter gebildet werden.
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