DE4433093C2 - Verfahren zum Verbinden von Oxid-Supraleitern auf Y-Basis - Google Patents

Verfahren zum Verbinden von Oxid-Supraleitern auf Y-Basis

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verbinden von Oxid- Supraleitern auf Y-Basis. Das erfindungsgemäß herzustellende, verbun­ dene Material aus Supraleitern auf Y-Basis wird beispielsweise für die magnetische Abschirmung, supraleitende Magnetträger-Ausrüstungen bzw. -Vorrichtungen oder supraleitende Permanentmagneten verwendet.
Es ist bekannt, daß in der Schmelze gewachsene Oxid-Supraleiter auf Y-Basis eine außergewöhnlich höhere kritische Stromdichte über das Ma­ terial zeigen, verglichen mit denjenigen durch ein Sinterverfahren herge­ stellten. Ein neues, als MPMG-Verfahren (siehe beispielsweise M. Muraka­ mi et al, Jpn. J. Appl. Phys. 28 (1989) 1189) bezeichnetes Verfahren ermög­ lichte es, eine feine normale leitfähige Phase in den Kristallen zu dispergie­ ren. Die hergestellten Supraleiter zeigen eine hohe kritische Stromdichte, selbst in einem hohen Magnetfeld. Unter Verwendung solcher Materialien werden Anwendungen für beispielsweise die Magnetabschirmung unter­ sucht.
Um die Oxid-Supraleiter auf Y-Basis für die Magnetabschirmung einzu­ setzen, ist es erforderlich, den Bereich bzw. die Fläche eines Stückes des Supraleiters (Masse) zu vergrößern. Es ist erwünscht, die Kristallorientie­ rung der Masse auszurichten, da der Abschirmstrom in der Ebene fließt, welche durch die a-Achse und die b-Achse der Kristalle gespannt wird. Folglich wird die Kristallorientierung (die c-Achse) parallel zu dem Magnetfeld eingestellt. Die Herstellungsverfahren für die Masse ein­ schließlich der ausgerichteten Kristallorientierung werden in vielerlei Hinsicht untersucht, derzeit gelingt jedoch lediglich die Herstellung von Kristallen, welche höchstens einige Zentimeter groß sind.
Als Technik zur Herstellung einer großen magnetischen Abschirmplatte wurde vorgeschlagen, Massen bzw. Teile zu laminieren, wobei die Verbin­ dungsstellen nicht auf die gleiche Position gebracht werden. Hier ergab sich jedoch das Problem, daß ein Durchgang bzw. Verlust des Magnetfel­ des in einem starken Magnetfeld verursacht wird (siehe beispielsweise 48th Low Temperature Technology Superconductance Society Procee­ dings, A3-10 A3-11).
Als ein Mittel zur Lösung dieser Probleme wurde in Erwägung gezogen, die Massen bzw. Stücke durch Verbinden der Massen mit bevorzugter Kristall­ orientierung groß zu machen. K. Salama und V. Selvamanickam (Appl. Phys. Lett. 60 (1992) 898) und andere verbanden zwei Stücke eines YBa2Cu3O7-δ-Supraleiters (Y123) ohne Zerstörung der Eigenschaften an der Verbindungsgrenzfläche durch Erhitzen dieser bis zu einem Tempera­ turbereich von 910°C bis 930°C und Halten unter einem uniaxialen Druck­ bereich von 2 bis 6 MPa während 30 Stunden, wobei nahezu reine Y123-Massen verwendet wurden. Für die praktische Anwendung werden Y123-Massen mit einer großen Menge an feiner normaler leitfähiger Phase Y2BaCuO5 (Y211) empfohlen, da diese eine hohe kritische Stromdichte selbst in einem starken Magnetfeld erlauben.
Beim Versuch, die empfohlenen Massen durch herkömmliche Verfahren zu verbinden, hat es sich als schwierig herausgestellt, eine Verbindungs­ grenzfläche herzustellen, welche die Eigenschaften der ursprünglichen Massen beibehält. Das Verbindungsverfahren wird üblicherweise über die Verfahren des Hochtemperatur-Kriechens, Diffusion und Umlagerung von Atomen durchgeführt. Bei einem Oxid-Supraleiter auf Y-Basis mit einer großen Menge an dispergierter Y211-Phase tritt jedoch aufgrund eines zu­ sammengesetzten Materials, welches Y123-Mutterphase und dispergier­ ter Y211-Phase umfaßt, kaum eine Kriechtransformation auf. Als Ergeb­ nis ist es wahrscheinlich, daß Bereiche, wie etwa Lücken, an der Verbin­ dungsgrenzfläche verbleiben. Andererseits fördert eine Hitzebehandlung während eines langen Zeitraums bei hoher Temperatur nahe dem Schmelzpunkt (etwa 1000°C) der Y123-Mutterphase die Deformation der Y123-Masse und das Ausfließen von flüssiger Phase und läßt die sekundä­ ren Phasen, wie etwa Y211 und CuO hinter der Grenzfläche zurück, wo­ durch eine Zerstörung der Eigenschaften an der Verbindungsgrenzfläche verursacht wird.
Die EP 03 90 517 A2 beschreibt ein Verfahren zum Verbinden zweier Form­ körper aus oxidkeramischen Supraleitern unter Druck, bei welchem zwi­ schen diese beiden Formkörper eine Schicht eines anderen oxidkerami­ schen Supraleiters mit niedrigerem Schmelzpunkt eingefügt wird. Aus der JP 4-363 883 A ist es bekannt, Oxid-Supraleiter mittels Oxid-Supraleitern in Pulverform mit niedrigerem Schmelzpunkt als die zu verwendenden Su­ praleiter zu verbinden.
Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf diesen Sachverhalt ent­ wickelt und hat das Ziel, das Verbinden von Oxid-Supraleitern auf Y-Basis in der Weise durchzuführen, daß es für die praktische Anwendung ge­ eignet ist.
Gegenstand der Erfindung sind demnach Verfahren gemäß den Ansprü­ chen 1 und 2. Eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in Anspruch 3 angegeben.
Die vorliegende Erfindung sieht ein Verfahren zur Herstellung einer guten Verbindungsgrenzfläche vor, welche das Supraleitungsvermögen der Y123-Phase, welche die Mutterphase ist, beibehält, wobei beim Verbinden von zwei oder mehreren Oxid-Supraleitern auf Y-Basis (Y123-Masse), wel­ che durch ein Schmelzverfahren unter Druck hergestellt sind, YBa2Cu3O7-δ(O < δ < 1)-Pulver oder BaCuO2-CuO-Pulver, vorzugsweise (3BaCuO2 + 2CuO), vorausgehend mittels an sich bekannten Verfahren, wie etwa Beschichten oder Verdampfen, in die Verbindungsrenzfläche ein­ gebracht werden, danach eine Wärmebehandlung während 1 bis 10 Stun­ den innerhalb eines Temperaturbereichs von 900°C bis 990°C durchge­ führt wird, um das Objekt bzw. den Körper zu schmelzen und zu verbinden, und daran anschließend eine Kühlung mit einer Geschwindigkeit von nicht höher als 2°C/h durchgeführt wird.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 ist ein ternäres Phasediagramm von YO1,5-BaO-CuO.
Fig. 2 ist eine Veranschaulichung der Bedingungen des Verbindens.
Fig. 3 ist eine Mikroskop-Photographie des Querschnitts von verbunde­ nen Massen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren.
Fig. 4 ist eine Mikroskop-Photographie des Querschnitts von verbunde­ nen Massen gemäß dem herkömmlichen Verfahren.
Eine Zusammensetzung vom BaCuO2-CuO-Typ bewirkt ein Schmelzen des eutektischen Kristalls bei etwa 870°C, um die Flüssigphase zu erzeu­ gen. Insbesondere bei Verwendung eines Pulvers aus einer Zusammenset­ zung (3BaCuO2 + 2CuO) bei einem Punkt (Punkt A), bei dem die Verlänge­ rung einer Linie, welche Y123 mit Y211 verbindet, sich mit einer Linie aus BaO-CuO im ternären Phasendiagramm der Fig. 1 schneidet, findet die fol­ gende Reaktion mit Y2BaCuO5, welches an der Verbindungsgrenzfläche vorliegt, statt:
Y2BaCuO5 + 3BaCuO2 + 2CuO → 2YBa2Cu3O6,5
Das heißt, die Y123-Phase wird neu gebildet, somit kann eine Verbin­ dungsgrenzfläche hergestellt werden, welche das Supraleitungsvermögen beibehält, ohne Schädigung der Y123-Masse.
Zwei Bedingungen spielen eine Rolle. Die Zugabemenge an Pulver sollte nicht geringer sein als diejenige der Flüssigphase, welche dazu neigt, zur Zeit der Erhitzens von der Y123-Masse wegzufließen. Sie sollte nicht im Überschluß (nicht mehr als das durch die Reaktionsformel wiedergegebe­ ne molare Verhältnis) zu der Menge an Y211-Teilchen, welche in den Ober­ flächenschichten einiger µm Tiefe der Y123-Masse enthalten sind, vorlie­ gen. Im Falle des Überschusses geht Y211 verloren und weiterhin kommt es zur Abscheidung von CuO und anderen.
Wie oben erwähnt, kann durch Verbinden kleiner Objekte bzw. Körper mit ausgerichteter Kristallorientierung unter Anwendung des erfindungsge­ mäßen Verfahrens ein groß bemessener Oxid-Supraleiter mit ausgerichte­ ter Kristallorientierung hergestellt werden. Wenn daher dieses Material in vorhandenen Ausrüstungen bzw. Vorrichtungen integriert wird, wird es möglich, eine Ausrüstung mit einem Magnetfeld entgegengesetzt dessen bevorzugter Orientierung auszuwählen, wodurch verbesserte Eigenschaf­ ten für die magnetische Abschirmung, das heißt eine hohe Leistungsfähig­ keit der Ausrüstung resultieren.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Pulver aus Y2O3, BaCO3 und CuO wurden in einem Verhältnis von Y : Ba : Cu von 2,0 : 2,5 : 3,5 gemischt und dann 12 Stunden bei 920°C kalzi­ niert. Nach dem Schmelzen dieser kalzinierten Pulver durch Erhitzen wäh­ rend 30 Minuten bei 1400°C in einem Platin-Tiegel, wurden sie rasch auf einer Kupferplatte abgekühlt und ausreichend pulverisiert. Hierzu wur­ den 10 Gew.-% Silberoxid gegeben und vermischt und die Mischung zu ei­ nem Würfel von 20 mm × 20 mm × 20 mm geformt. Dieser Körper wurde 20 Minuten bei 1100°C erhitzt, während 20 Minuten auf 1010°C gekühlt und dann einem Kristallwachstum bis hinab auf 870°C mit einer Geschwindig­ keit von 1°C/h zugeführt. Während des Kristallwachstums wurde der Würfel in einem Feld mit Temperaturgradienten von 20°C/cm in der Quer­ richtung und 3°C/cm in der Längsrichtung angeordnet. Die unter solchen Temperaturgradienten hergestellte supraleitende Masse enthielt Kristal­ le, deren C-Achsen-Richtungen ausgerichtet sind.
Von diesem Körper wurde ein Würfel mit 3 mm × 3 mm × 3 mm entlang der c-Achse abgeschnitten und eine zu der c-Achse parallele Fläche wurde po­ liert, dann wurde Y123-Paste auf die polierte Fläche in einer Dicke von 10 µm aufbeschichtet und das Bindemittel entfernt, dann wurde ein Druck von 1 MPa uniaxial aufgebracht, so daß die polierten Flächen aufeinander­ gebracht wurden. Dieser Zustand ist in Fig. 2 gezeigt. Die Temperatur wur­ de bei Druckanhaltung auf 965°C erhöht und die Hitzebehandlung wurde während 5 Stunden durchgeführt, danach wurde mit einer Geschwindig­ keit von 2°C/h auf 940°C abgekühlt. Anschließend wurde der auf Raum­ temperatur abgekühlte Körper während 30 Stunden einer Hitzebehand­ lung bei 400°C in einem Sauerstoffstrom unterzogen, um in einen Supra­ leiter umzuwandeln. Der Querschnitt des Körpers wurde poliert, um die Verbindungsgrenzfläche zu betrachten.
Fig. 3 zeigt eine Photographie mittels eines optischen Mikroskops dieses Zustands. Die Verbindungsgrenzfläche ist rein und es sind keine Lücken und Abscheidungen der Y211-Phase festzustellen. Die durch die Impuls­ strom-Anwendungsmethode gemessene kritische Stromdichte (Jc) dieses Körpers betrug 13400 A/cm2 bei 77 K, 1 T.
Beispiel 2
Mit der Ausnahme, daß eine (3BaCuO2 + 2CuO)-Paste auf die Verbin­ dungsfläche in einer Dicke von 5 µm aufbeschichtet wurde, wurde zur Her­ stellung des Körpers die gleiche Behandlung wie in Beispiel 1 durchge­ führt. Die durch die Impulsstrom-Anwendungsmethode gemessene kriti­ sche Stromdichte (Jc) dieses Körpers betrug 10800 A/cm2 bei 77 K, 1 T.
Vergleichsbeispiel 1
Mit der Ausnahme, daß eine Y123-Paste auf der Verbindungsgrenzfläche bei der Verbindungsbehandlung nicht angewendet wurde, erfolgte die Herstellung des Körpers in gleicher Weise wie in Beispiel 1. Fig. 4 zeigt eine Schnittphotographie der Verbindungsgrenzfläche. Aus der Darstellung ist zu sehen, daß viele Lücken in der Verbindungsgrenzfläche verbleiben. Weiterhin betrug die durch die Impulsstrom-Anwendungsmethode gemes­ sene kritische Stromdichte (Jc) dieses Körpers 140 A/cm2 bei 77 K, 1 T.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein groß bemessener Oxid-Su­ praleiter mit ausgerichteter Kristallorientierung hergestellt werden durch Verbindung kleiner Körper mit ausgerichteter Kristallorientierung, so daß es beim Integrieren dieses Materials in vorhandenen Ausrüstungen mög­ lich wird, eine Ausrüstung mit einem Magnetfeld entgegengesetzt dessen Vorzugsrichtung auszuwählen, wodurch verbesserte Eigenschaften der magnetischen Abschirmung, das heißt eine hohe Leistungsfähigkeit der Ausrüstung erzielt werden.

Claims (3)

1. Verfahren zum Verbinden von durch ein Schmelzverfahren herge­ stellten Oxid-Supraleitern auf Y-Basis unter Druck, umfassend einen Schritt, bei dem ein YBa2-Cu3O7-δ(O < δ < 1)-Pulver der Verbindungs­ grenzfläche zugeführt und eine Wärmebehandlung innerhalb eines Tem­ peraturbereichs von 900 bis 990°C durchgeführt wird.
2. Verfahren zum Verbinden von durch ein Schmelzverfahren herge­ stellten Oxid-Supraleitern auf Y-Basis unter Druck, umfassend einen Schritt, bei dem ein BaCuO2-CuO-Pulver der Verbindungsgrenzfläche zu­ geführt und eine Wärmebehandlung innerhalb eines Temperaturbereichs von 900 bis 990°C durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei der für das Verbinden zu verwendende Oxid-Supraleiter auf Y-Basis eine Y2BaCuO5-Phase in Men­ gen von 5 Mol-% oder mehr enthält.
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