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Fachgebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
einer Verbindungsstelle, die ein supraleitendes Oxid und einen normalen Leiter,
der an einem Ende des Oxids befestigt ist, umfasst. Insbesondere
bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung
einer Verbindungsstelle, die vorzugsweise als Stromanschluss, der
aus einem supraleitenden Oxid besteht, verwendet wird. Das supraleitende
Oxid umfasst im Allgemeinen eines, das einer Sauerstoffeinführungsbehandlung
unterzogen wurde, und eines, das keiner solchen Behandlung unterzogen
wurde. In der vorliegenden Erfindung wird daher das Oxid, das dieser
Behandlung nicht unterzogen wurde, als Vorläufer bezeichnet, und das Oxid,
das dieser Behandlung unterzogen wurde, wird als O2-behandelter
Leiter bezeichnet.
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Hintergrund der Erfindung
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Im
Allgemeinen wird eine supraleitende Spule mit einem Kühlmedium
(z. B. flüssigem
Helium) oder in einem Ultratieftemperaturgefriergerät gekühlt und
bei einer extrem tiefen Temperatur verwendet, während der Spule durch einen
Stromanschluss, der aus einem normalen Leiter besteht, ein Strom
zugeführt
wird. Daher werfen die Verdampfung des Kühlmediums und die geringe Betriebseffizienz
des Gefriergeräts,
beides aufgrund einer Wärmebelastung des
Stroms im normalen Leiter, Probleme auf. Die Wärmebelastung aufgrund des Stromanschlusses wird
grob eingeteilt in eine Invasionswärme von außen, die durch den Stromanschluss übertragen
wird, und die Joulesche Wärme,
die im Stromanschluss erzeugt wird, wenn ein Strom hindurchfließt.
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Damit
diese beiden Arten von Wärmebelastungen
gleichzeitig reduziert werden, wird herkömmlicherweise eine Faser aus
einem supraleitenden Oxid (O2-behandelter
Leiter) als Material eines Stromanschlusses verwendet (im Folgenden
wird dieser Stromanschluss als Stromanschluss aus supraleitendem
Oxid bezeichnet). Ein supraleitendes Oxid (O2-behandelter
Leiter) zeigt dieselbe Wärmeleitfähigkeit
wie Keramik, die charakteristischerweise erheblich geringer ist
als die eines Metalls. Was die elektrische Leitung betrifft, sind
im Unterschied zu einem Metall, das durch die Übertragung freier Elektronen
leitet, Cooper-Paare beteiligt, und daher bewirkt der Stromfluss
bis zu einem bestimmten Niveau (kritische Stromstärke) keine
Abnahme der Supraleitfähigkeit
in Abwesenheit eines Widerstands. Mit anderen Worten, der Stromfluss
bewirkt keine Bildung von Joulescher Wärme. Daher kann ein Stromanschluss, der
aus einer Faser aus supraleitendem Oxid besteht, sowohl eine überlegene
elektrische Leitung als auch eine Reduktion der Invasionswärme realisieren.
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Supraleitendes
Bi-Oxid, das sich leicht herstellen lässt, wird bisher als Material
für einen
Stromanschluss aus supraleitendem Oxid verwendet. Da die kritische
Stromdichte (maximale Stromstärke,
die im supraleitenden Zustand fließen kann) eines massiven supraleitenden
Bi-Oxids jedoch nur ungefähr 1000
A/cm2 beträgt, muss der resultierende
Anschluss eine große
Querschnittsfläche
haben, um die gewünschte
Stromstärke
aufzunehmen. Wenn zum Beispiel eine Stromstärke von 1000 A fließen soll, sollte
der Anschluss einen Durchmesser von etwa 12 mm haben.
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Den
Erfindern ist es gelungen, einen massiven Einkristall eines RE123-Supraleiters
(supraleitendes Seltenerdoxid) mit einer kritischen Stromdichte
von 70 000 A/cm2 zu gewinnen, der nach einem unidirektionalen
Erstarrungsverfahren hergestellt wird (Y. Imagawa et al., Physica
C280 (1997) 255). Eine solche merklich hohe kritische Stromdichte
bedeutet die Fähigkeit,
einen Stromanschluss aus supraleitendem Oxid herzustellen, der den
notwendigen Stromstärkewert
mit einer kleinen Querschnittsfläche
liefert. Zum Beispiel kann ein Stromanschluss mit einem Durchmesser
von 1,3 mm und einer kleineren Querschnittsfläche einen Strom mit der oben
genannten Stromstärke
von 1000 A aufnehmen.
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Die
Verwendung eines solchen Stromanschlusses aus supraleitendem RE123
ermöglicht
eine Platzreduktion. Die Wärmemenge,
die von außen
in einen Stromanschluss eindringt, ist proportional zu seiner Querschnittsfläche und
umgekehrt proportional zu seiner Länge. Daher führt die
Verwendung eines Stromanschlusses aus supraleitendem RE123-Oxid
zu einer weiteren Reduktion der eindringenden Wärme, wodurch die Belastung
des Gefriergeräts
reduziert wird und die Menge des verdampften Kühlmediums weiter reduziert
wird.
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Selbst
wenn ein Stromanschluss aus supraleitendem Oxid verwendet wird,
muss sein Kontakt an einen normalen Kupferdraht angeschlossen werden.
Damit eine hohe Stromstärke
fließen
kann, sollte jedoch ein Kontakt aus einem Metall (normalen Leiter)
befestigt werden.
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Im
Falle eines Stromanschlusses aus supraleitendem Bi-Oxid wird ein
Kontakt gebildet, indem man ein Metall durch Sputtern auf einen
Supraleiter aufträgt.
Bei diesem Sputterverfahren beträgt
der Kontaktwiderstand an der Grenzfläche zwischen dem supraleitenden
Oxid (O2-behandelten Leiter) und einem Kontakt
immerhin ungefähr
10–9 Ωm2 (J. W. Ekin et al., Appl. Phys. Lett 52
(1998) 331). Ein Stromanschluss aus supraleitendem Bi-Oxid leidet wegen
der großen
Kontaktfläche
zwischen dem Kontakt und dem supraleitenden Oxid (O2-behandelter Leiter)
nicht sehr unter dem Kontaktwiderstand, wobei weniger Joulesche
Wärme aufgrund
des Kontaktwiderstands an der Grenzfläche erzeugt wird.
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Wenn
ein Kontakt bei einem Stromanschluss aus supraleitendem RE123 jedoch
in derselben Weise wie bei einem Stromanschluss aus supraleitendem
Bi-Oxid gebildet wird, ist die Kontaktfläche zwischen dem Kontakt und
dem supraleitenden Oxid (O2-behandelter
Leiter) aufgrund der kleineren Querschnittsfläche gering, was eine höhere Joulesche Wärme an der
Grenzfläche
verursacht.
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Wenn
die Querschnittsfläche
eines Stromanschlusses unter Verwendung eines Materials mit einer
höheren
kritischen Stromdichte, wie eines Stromanschlusses aus supraleitendem
RE123-Oxid, kleiner gemacht werden soll, müssen der Kontaktwiderstand
an der Grenzfläche
zwischen dem Kontakt und dem supraleitenden Oxid (O2-behandelten
Leiter) kleiner gemacht werden. Wenn zum Beispiel ein etwa 10 mm
langer Metallkontakt an dem Kontakt eines Stromanschlusses aus supraleitendem
YBCO-Oxid mit einem Durchmesser von 1,3 mm, durch den eine Stromstärke von
1000 A fließen
kann, befestigt werden soll, darf der Kontaktwiderstand nicht größer als 10–12 Ωm2 betragen.
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Ein
supraleitendes Oxid und ein normaler Leiter (z. B. Metall) werden
herkömmlicherweise durch
Sputtern miteinander verbunden. In den letzten Jahren wurde ein
Schmelzverfahren vorgeschlagen, das einen überlegenen Kontaktwiderstand
an der Grenzfläche
aufweist (Quarterly Journal of the Japan Welding Society, Vol. 14,
Nr. 1, S. 162–167
(1996)). Das Schmelzverfahren umfasst das einmalige Schmelzen eines
normalen Leiters und das Anhaftenlassen des geschmolzenen normalen
Leiters an einem supraleitenden Oxid unter Bildung eines Kontakts.
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Bei
dem vorgeschlagenen Schmelzverfahren schmilzt die Metallkomponente
(insbesondere Cu) des supraleitenden Oxids zuweilen aus in den geschmolzenen
normalen Leiter, wodurch eine Reaktionsschicht an der Grenzfläche zwischen
dem supraleitenden Oxid und dem normalen Leiter entsteht. Da diese
Reaktionsschicht kein Supraleiter ist, wird der Kontaktwiderstand
zwischen dem supraleitenden Oxid und dem normalen Leiter auffallend
hoch.
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Es
ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur
Herstellung einer Verbindungsstelle, insbesondere einer Verbindungsstelle aus
supraleitendem Oxid, anzugeben, die an der Grenzfläche zwischen
dem Metallkontakt und dem supraleitenden Oxid (O2-behandelten
Leiter) einen geringeren Kontaktwiderstand aufweist. Insbesondere,
ein Verfahren zur Herstellung einer Verbindungsstelle zwischen einem
supraleitenden Oxid (O2-behandelten Leiter)
und einem normalen Leiter anzugeben, die die Bildung einer Reaktionsschicht
an der Grenzfläche
zwischen dem supraleitenden Oxid und dem normalen Leiter hemmen
kann.
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Kurzbeschreibung der Erfindung
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung hat sich jetzt gezeigt, dass das Tränken eines Stromanschlusses
aus supraleitendem Oxid in einem geschmolzenen normalen Leiter zu
einer äußerst leichten
Herstellung eines Metallkontakts führt, wobei der Kontaktwiderstand
an der Grenzfläche
zwischen dem erhaltenen Metallkontakt und dem supraleitenden Oxid
reduziert ist.
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Es
hat sich auch gezeigt, dass eine Reaktionsschicht gehemmt ist, wenn
zuvor eine Substanz, die dieselben Metallkomponenten wie im supraleitenden
Oxid enthält,
in den geschmolzenen normalen Leiter gegeben wurde.
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Eine
Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer
Verbindungsstelle, die ein supraleitendes Oxid und einen normalen
Leiter umfasst, wobei das Verfahren einen Schritt des Tränkens eines
Teils oder eines gesamten Elements, das aus dem supraleitenden Oxid
besteht, in dem geschmolzenen normalen Leiter, dem zuvor eine Substanz
hinzugefügt
wurde, die dieselben Metallkomponenten wie im supraleitenden Oxid
enthält, umfasst,
wobei die Substanz ein supraleitendes Oxid mit derselben Zusammensetzung
wie das supraleitende Oxid, das das Element bildet, ist und wobei
die hinzuzufügende
Menge der Substanz 0,5 Gewichtsteile bis 20 Gewichtsteile pro 100
Gewichtsteile des normalen Leiters beträgt.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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1 zeigt
ein Beispiel für
das Verfahren zur Herstellung der Verbindungsstelle der vorliegenden Erfindung,
wobei 1 ein Stab ist, 1a ein Ende des Stabs ist
und 2 ein normaler Leiter ist.
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2 ist
ein Querschnitt eines Stromanschlusses aus supraleitendem Oxid,
der nach dem in 1 gezeigten Herstellungsverfahren
hergestellt wird.
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3 ist
ein Querschnitt eines anderen Beispiels für den Stromanschluss aus supraleitendem Oxid,
der nach dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt
wird.
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4 ist
ein Querschnitt eines anderen Beispiels für den Stromanschluss aus supraleitendem Oxid,
der nach dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt
wird.
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Ausführliche Beschreibung der Erfindung
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Das
Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird ausführlich unter
Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert, wobei die Verbindungsstelle ein
Stromanschluss aus supraleitendem Oxid ist.
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Wie
in 1 gezeigt ist, umfasst das Verfahren zur Herstellung
eines Stromanschlusses aus supraleitendem Oxid gemäß der vorliegenden
Erfindung einen Schritt des Tränkens
eines Endes 1a eines Stabs 1, der aus einem supraleitenden
Oxid besteht, in einem geschmolzenen normalen Leiter 2.
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In
dem in 1 gezeigten Beispiel ist der Stab 1 eine
Einkristallfaser, die durch unidirektionales Erstarrenlassen aus
einem Hochtemperatur-Y-Supraleiter (YBCO) hergestellt ist und einen kreisförmigen Querschnitt
hat. Ein Stab 3 aus Aluminiumoxid (Al2O3) wird an einem Ende 1b des Stabs 1 befestigt,
das nicht getränkt
wird. Der normale Leiter 2 besteht aus Silber, das den
supraleitenden Zustand kaum beeinflusst, einen kleineren Widerstand
hat und relativ ökonomisch
ist.
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Der
geschmolzene normale Leiter 2 wird in einem Tiegel 4 aus
Aluminiumoxid aufbewahrt. Der Vorgang wird in einem elektrischen
Ofen (nicht gezeigt) an der Luft durchgeführt. Die Temperatur des normalen
Leiters 2 wird auf nicht mehr als die peritektische Temperatur
des supraleitenden Oxids, das den Stab 1 bildet, eingestellt.
Die Zeit, während
der der Stab 1 in dem normalen Leiter 2 getränkt wird,
beträgt
etwa 5 Sekunden.
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Gemäß dem Herstellungsverfahren
der vorliegenden Erfindung, wie es im Beispiel von 2 gezeigt
ist, wird ein Kontakt 5 eines normalen Leiters 2 am
Ende 1a des Stabes 1 gebildet, um einen Stromanschluss 10 aus
supraleitendem Oxid herzustellen. Wenn eine Elektrode an einem Supraleiter
befestigt wird, indem man den Supraleiter auf diese Weise mit einem
geschmolzenen Metall benetzt, werden das geschmolzene Metall und
der Supraleiter so miteinander verbunden, dass die Grenzflächenenergie zwischen
den beiden Phasen des geschmolzenen Metalls und des Supraleiters
minimiert wird. Als Ergebnis werden das geschmolzene Metall und
der Supraleiter fest miteinander verbunden, und der Kontaktwiderstand
zwischen dem supraleitenden Oxid (Stab 1) und dem Kontakt 5 an
der Grenzfläche
kann im Vergleich zur Verwendung eines herkömmlichen Sputter-Verfahrens
reduziert sein.
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Daher
ist das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung effektiv
zur Herstellung eines Stromanschlusses aus supraleitendem Oxid mit
einem kleinen Durchmesser, der aufgrund einer kleineren Kontaktfläche zwischen
dem supraleitenden Oxid und dem Kontakt in Bezug auf die Wärmebelastung schwierig
zu verbessern ist. Insbesondere ist das Verfahren besonders effektiv
für einen
Stromanschluss, bei dem es sich um einen Stab (mit kreisförmigen Querschnitt)
mit einem Durchmesser von 0,1 mm bis 10 mm, vorzugsweise 0,5 mm
bis 3 mm, handelt.
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3 ist
ein Querschnitt eines anderen Beispiels für den Stromanschluss aus supraleitendem Oxid,
der mit dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt
wird. Der in 3 gezeigte Stromanschluss 30 aus
supraleitendem Oxid wurde in derselben Weise hergestellt wie in
der in 1 gezeigten Ausführungsform, abgesehen von der
Form des Stabes 31. In der in 3 gezeigten Ausführungsform
umfasst ein Ende 31a des Stabes 31 eine Rille 36,
die entlang der Längsrichtung
des Stabes 31 gebildet ist. Der normale Leiter befindet sich
innerhalb der Rille 36 und bildet einen Kontakt 35.
Die Oberfläche
des äußeren Rands
des Stabes 31 kann einer Sputter-Behandlung unterzogen
werden.
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Wenn
die Rille 36 am Ende 31a des Stabes 31 gebildet
wird, nimmt die Kontaktfläche
zwischen dem Stab 31 (supraleitendes Oxid) und dem Kontakt 35 zu,
was wiederum den Gesamtkontaktwiderstand weiter reduziert. Da der
Kontakt 35 außerdem
eine Sandwichstruktur hat, bei der sich der normale Leiter zwischen
zwei Schichten aus supraleitendem Oxid befindet, können die
mechanischen Eigenschaften (z. B. Bruchzähigkeit, Biegefestigkeit am
Kontakt 35 und dergleichen) verbessert werden, wodurch
ein Kontaktbruch, der bei herkömmlichen
Stromanschlüssen
häufig
beobachtet wird, gehemmt wird.
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Das
im Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung zu verwendende
Material des Stabes ist nicht auf YBCO beschränkt, sondern es kann sich um
RE123-Supraleiter (supraleitendes Seltenerdoxid), supraleitendes
Bi-Oxid, supraleitendes Tl-Oxid und dergleichen handeln.
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Spezielle
Beispiele für
den RE123-Supraleiter sind Y1Ba2Cu3Ox (YBCO), Yb1Ba2Cu3Ox, Dy1Ba2Cu3Ox, Gd1Ba2Cu3Ox,
Sm1Ba2Cu3Ox, Nd1Ba2Cu3Ox und
(Yb, Y)1Ba2Cu3Ox, (Nd, Y)1Ba2Cu3Ox und (Nd, Sm, Y)1Ba2Cu3Ox,
wobei die letzten drei Seltenerdelemente umfassen (Mischkristall).
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Der
Ausdruck "Seltenerdelement" schließt das Element
Yttrium mit ein.
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Beispiele
für supraleitendes
Bi-Oxid sind Bi2Sr2Ca1Cu2Ox und
Bi2Sr2Ca2Cu3Ox.
Beispiele für supraleitendes
Tl-Oxid sind Tl2Sr2Ca1Cu2Ox, Tl2Sr2Ca2Cu3Ox, Tl1Sr2Ca2Cu3Ox und dergleichen.
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Die
Menge des Sauerstoffs in den oben genannten Beispielen, bei denen
das supraleitende Oxid ein O2-behandelter
Leiter ist, beträgt
6,5 ≤ x ≤ 8,0 für RE123-Supraleiter (einschließlich Mischkristall),
7,5 ≤ x ≤ 8,5 für Bi2Sr2Ca1Cu2Ox, 9,5 ≤ x ≤ 10,5 für Bi2Sr2Ca2Cu3Ox, 7,5 ≤ x ≤ 8,5 für Tl2Sr2Ca1Cu2Ox, 9,5 ≤ x ≤ 10,5 für Tl2Sr2Ca2Cu3Ox und 5,5 ≤ x ≤ 6,5 für Tl1Sr2Ca2Cu3Ox.
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Das
Material zur Bildung eines normalen Leiters, d. h. Kontakts, muss
ein Metall sein, das den supraleitenden Zustand nicht beeinflusst,
da das supraleitende Oxid gegenüber
Verunreinigungen hochgradig empfindlich ist und selbst eine Spur
einer Verunreinigung den supraleitenden Zustand zusammenbrechen
lässt.
Beispiele für
ein solches Metall sind Edelmetalle, wie Gold und Silber, wobei
Silber, das einen kleineren Widerstand hat und ökonomisch ist, die höchste Präferenz gegeben
wird. Der normale Leiter in der vorliegenden Erfindung befindet
sich bei einer kritischen Temperatur, bei der sich das supraleitende
Oxid in einen Supraleiter verwandelt, nicht im supraleitenden Zustand.
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Von
den oben genannten supraleitenden Oxiden wird in der vorliegenden
Erfindung im Hinblick auf eine hohe kritische Stromdichte vorzugsweise
ein RE123-Supraleiter verwendet. Besonders zu bevorzugen ist YBCO,
da es auch unter Sauerstoff-Partialdruck eine supraleitende Phase
mit einer RE1Ba2Cu3Ox-Struktur als Stöchiometrie
hat und relativ leicht erhalten werden kann. Wenn Silber als normaler
Leiter verwendet wird, kann das oben genannte supraleitende Oxid
Silber enthalten, wie Yb1Ba2Cu3Ox/Ag, Y1Ba2Cu3Ox/Ag, Nd1Ba2Cu3Ox/Ag, Bi2Sr2Ca2Cu3Ox/Ag und dergleichen.
In einem solchen Fall, wenn das supraleitende Oxid Silber enthält, schmelzen
Silberteilchen, die bereits in dem supraleitenden Oxid und geschmolzenen
Silber vorhanden sind, ziemlich leicht, was zu einem noch geringeren
Kontaktwiderstand führt.
Das oben genannte supraleitende Oxid kann Additive wie Pt und CeO2 enthalten.
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Der
im Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung zu verwendende
Stab kann nach einem herkömmlichen
Verfahren, wie unidirektionales Erstarrenlassen und Sintern, hergestellt
werden. Nehmen wir zum Beispiel den Fall, wo es sich bei dem supraleitenden
Oxid um YBCO handelt, so ist unidirektionales Erstarrenlassen zu
bevorzugen. Das unidirektionale Erstarrenlassen ist eine Art Zonenschmelzverfahren,
bei dem die Übertragung
von Wärme
während
des Erstarrens des Materials nur unidirektional erfolgt. Der durch
das unidirektionale Erstarrenlassen von YBCO erhaltene Stab ist
ein Einkristall, und aufgrund von weniger Korngrenzen innerhalb
des Kristallteilchens wird der suprageleitete Strom weniger häufig durch
Korngrenzen behindert. Das durch unidirektionales Erstarrenlassen
hergestellte supraleitende Oxid ist im Allgemeinen ein Vorläufer und
muss nach dem Tränken
in einem geschmolzenen normalen Leiter durch eine Sauerstoffeinführungsbehandlung
in einen O2-behandelten Leiter umgewandelt
werden.
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In
dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist es nicht
zu bevorzugen, den durch unidirektionales Erstarrenlassen hergestellten
supraleitenden Einkristall während
des Tränkens
zu zersetzen. Gemäß dem Herstellungsverfahren
der vorliegenden Erfindung wird die Temperatur des geschmolzenen
normalen Leiters vorzugsweise auf nicht mehr als die peritektische
Temperatur des supraleitenden Oxids, das den Stab bildet, eingestellt. Daher
beträgt
die Temperatur des geschmolzenen normalen Leiters vorzugsweise 940°C bis 970°C, wenn YBCO
verwendet wird, 940°C
bis 1000°C, wenn
SmBCO verwendet wird, und 940°C
bis 1020°C,
wenn NdBCO verwendet wird.
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In
dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung ist ein normaler
Leiter außerdem
besonders bevorzugt geschmolzen und unterkühlt. Daher ist die Temperatur
des normalen Leiters besonders bevorzugt nicht höher als die peritektische Temperatur
des supraleitenden Oxids und nicht höher als die Schmelztemperatur
(955°C an
der Luft, wenn der normale Leiter Silber ist). In diesem Fall wird
das supraleitende Oxid (Stab) zu einer Art Impfkeim, und massiver
geschmolzener normaler Leiter heftet sich an die Umgebung des supraleitenden
Oxids unter Bildung eines Kontakts. Folglich kann ein noch festerer Kontakt
gebildet werden.
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Wenn
die Zeit, während
der der Stab in einem normalen Leiter getränkt wird, in dem Herstellungsverfahren
der vorliegenden Erfindung länger wird,
entsteht eine nichtsupraleitende Reaktionsschicht an der Grenzfläche zwischen
dem supraleitenden Oxid und dem Kontakt, und der Kontaktwiderstand
wird signifikant hoch. Wenn zum Beispiel YBCO als supraleitendes
Oxid und Silber als normaler Leiter verwendet wird, schmilzt Cu
aus in das geschmolzene Silber aus dem Y1Ba2Cu3Ox-Supraleiter, und
eine Cu-arme Reaktionsschicht entsteht zwischen Y1Ba2Cu3Ox und
dem geschmolzenen Silber. Gemäß dem Herstellungsverfahren
der vorliegenden Erfindung sollte die Tränkzeit also kurz genug sein, um
die Bildung einer Reaktionsschicht zu verhindern, oder sie kann
lang sein, wenn eine anschließende Umkristallisierungsbehandlung
angewendet wird, die die Reaktionsschicht zersetzt.
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Wenn
die Tränkzeit
kurz ist, muss der Stab herausgezogen werden, bevor sich die oben
genannte Reaktionsschicht zu bilden beginnt. Daher beträgt die Zeit
0,1 s bis 60 s, vorzugsweise 1 s bis 10 s, nachdem Keramik (supraleitendes
Oxid) und Silber benetzt worden sind. Wenn die Tränkzeit lang
ist, entsteht vorzugsweise eine Reaktionsschicht mit einer gleichmäßigen Dicke
von etwa 20 μm
bis 100 μm, und
zwar 0,1 h bis 5 h, vorzugsweise 0,5 h bis 2 h, nachdem Keramik
(supraleitendes Oxid) und Silber benetzt worden sind.
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Die
Umkristallisationsbehandlung, die im Herstellungsverfahren der vorliegenden
Erfindung durchgeführt
werden soll, kann das erneute Erhitzen des aus dem normalen Leiter
herausgezogenen Stabs in einem Heizofen, wie einem kastenförmigen Elektroofen,
umfassen, so dass der anhaftende normale Leiter wieder schmilzt
und sich allmählich
abkühlt
und dadurch ein Umkristallisieren ermöglicht.
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Wenn
der Stab zum Beispiel aus YBCO besteht und der normale Leiter Silber
ist, umfasst die Umkristallisationsbehandlung (1) das Bringen des Stabs
mit daran haftendem Silber in einen Heizofen, (2) das Erhitzen des
Stabs, so dass die Temperatur in der Atmosphäre von Raumtemperatur auf etwa Tmax = 950°C
bis 985°C
erhöht
wird, über
etwa eine Stunde und (3) das allmähliche Abkühlen des Stabs auf eine Temperatur,
die um etwa 5°C
bis 50°C
niedriger ist als Tmax während der oben genannten erhöhten Temperatur, über etwa
10 bis 100 Stunden.
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4 ist
ein Querschnitt eines weiteren Beispiels für den Stromanschluss aus supraleitendem Oxid,
der durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt
wird. In dieser Figur ist die nähere
Umgebung des Stabendes vergrößert. Der
dort gezeigte Stromanschluss 40 aus supraleitendem Oxid
wurde hergestellt, indem man den aus supraleitendem Oxid bestehenden
Stab 41 etwa eine Stunde lang in einem geschmolzenen normalen
Leiter tränkte
und eine Umkristallisationsbehandlung darauf anwendete. Der Stab 41 ist
eine YBCO-Einkristallfaser,
und der den Kontakt 45 bildende normale Leiter ist Silber.
Diese Einkristallfaser ist unmittelbar nach einer Einkristallisationsbehandlung
ein Vorläufer.
Daher muss die Einkristallfaser nach der Umkristallisationsbehandlung
durch eine Sauerstoffeinführungsbehandlung
in einen O2-behandelten Leiter umgewandelt
werden.
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Nach
der Umkristallisationsbehandlung gibt es an der Grenzfläche zwischen
dem Stab 41 und dem Kontakt 45 keine Reaktionsschicht.
Die Grenzfläche
weist Unregelmäßigkeiten
auf, und die Kontaktfläche
zwischen dem Stab 41 und dem Kontakt 45 hat zugenommen.
Mit 47 wird Ba-Cu-Ox bezeichnet,
das nach Zersetzung der Reaktionsschicht erzeugt wird, die sich
auf der Oberfläche
des Kontakts 45 befindet. Das Ba-Cu-Ox kann
leicht entfernt werden, indem man die Oberfläche poliert. Der durch eine
Umkristallisationsbehandlung hergestellte Stromanschluss 40 aus
supraleitendem Oxid kann den Kontaktwiderstand reduzieren, da die
Reaktionsschicht an der Grenzfläche
zersetzt und die Kontaktfläche
erhöht
wurde.
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Die
Atmosphäre,
in der das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung angewendet
wird, unterliegt keiner besonderen Einschränkung. Das Herstellungsverfahren
der vorliegenden Erfindung kann zum Beispiel an der Luft oder in
einer Sauerstoffatmosphäre
durchgeführt
werden. Wenn das supraleitende Oxid YBCO ist, bei dem es sich um
ein stöchiometrisches
Material ohne feste Lösung
handelt, kann eine supraleitende Y1Ba2Cu3Ox-Phase
in jeder Sauerstoffatmosphäre
erhalten werden. Wenn es sich um SmBCO oder NdBCO handelt, wird
das erfindungsgemäße Verfahren
vorzugsweise unter einem Sauerstoff-Partialdruck von 0,01 atm angewendet.
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Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung zur Gewinnung einer Verbindungsstelle,
bei der keine Reaktionsschicht auf der Kontaktoberfläche zwischen
dem supraleitenden Oxid und dem normalen Leiter gebildet ist, wird
im Folgenden ausführlich
unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.
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Dieses
Verfahren des Verbindens eines supraleitenden Oxids und eines normalen
Leiters umfasst ein Schritt des Tränkens eines Teils oder eines gesamten
Elements, das aus dem supraleitenden Oxid besteht, in dem geschmolzenen
normalen Leiter, dem zuvor eine Substanz hinzugefügt wurde,
die dieselben Metallkomponenten wie im supraleitenden Oxid enthält. In der
in 1 gezeigten Ausführungsform wird ein supraleitendes
Oxid mit derselben Zusammensetzung wie das supraleitende Oxid, das den
Stab 1 bildet, d. h. ein Hochtemperatur-Y-Supraleiter,
pulverisiert und in einem Tiegel 4 zusammen mit einem normalen
Leiter geschmolzen, und der Stab 1 wird darin getränkt, um
das Verbindungsverfahren der vorliegenden Erfindung durchzuführen. In diesem
Fall kann ein Stromanschluss aus supraleitendem Oxid hergestellt
werden, das dem in 2 gezeigten ähnlich ist.
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Die
Form des in der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Elements
kann beliebig sein, solange sie zu dem Verwendungszweck des Elements passt.
Wenn es sich zum Beispiel um einen Stromanschluss aus supraleitendem
Oxid handelt, wie er in 2 gezeigt ist, ist das Element
eine Faser oder ein Stab wie in den Ausführungsformen, die in den 1 und 2 gezeigt
sind.
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Dieses
Verbindungsverfahren kann auf jede Verwendung angewendet werden,
solange sie das Verbinden eines supraleitenden Oxids (insbesondere eines
O2-behandelten
Leiters) und eines normalen Leiters betrifft. Es wird vorzugsweise
auf die Herstellung des oben genannten Stromanschlusses aus supraleitendem
Oxid angewendet.
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Gemäß diesem
Verbindungsverfahren umfasst das supraleitende Oxid, aus dem ein
zu tränkendes
Element hergestellt wird, wie im Falle des oben genannten erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens
einen RE123-Supraleiter (supraleitendes Seltenerdoxid), bei dem
es sich typischerweise um YBCO, supraleitendes Bi-Oxid, supraleitendes Tl-Oxid
und dergleichen handelt.
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Wenn
ein Stromanschluss aus supraleitendem Oxid gemäß diesem Verbindungsverfahren
hergestellt wird, wie es in 2 gezeigt
ist, wird besonders bevorzugt ein RE123-Supraleiter, insbesondere YBCO,
verwendet.
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Wenn
in diesem Verbindungsverfahren Silber als normaler Leiter verwendet
wird, enthält
das supraleitende Oxid vorzugsweise Silber.
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Gemäß diesem
Verbindungsverfahren muss der Supraleiter ein Metall sein, das den
supraleitenden Zustand nicht beeinflusst, da das supraleitende Oxid
gegenüber
Verunreinigungen hochgradig empfindlich ist und selbst eine Spur
einer Verunreinigung den supraleitenden Zustand zusammenbrechen lässt. Beispiele
für ein
solches Metall sind Edelmetalle, wie Gold und Silber, wobei Silber,
das einen kleineren Widerstand hat und ökonomisch ist, die höchste Präferenz gegeben
wird.
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Die
Substanz, die gemäß diesem
Verbindungsverfahren zu dem geschmolzenen normalen Leiter gegeben
werden soll, kann eine beliebige sein, solange sie dieselben Metallkomponenten
enthält wie
im supraleitenden Oxid. Eine solche Substanz hat dieselbe Zusammensetzung
wie die Komponente des supraleitenden Oxids, d. h. dieselbe Zusammensetzung
wie die Metallkomponente des supraleitenden Oxids und eine Sauerstoffkomponente.
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Wenn
das supraleitende Oxid, das das Element bildet, zum Beispiel ein
RE123-Supraleiter
(supraleitendes Seltenerdoxid) ist, wird eine Substanz verwendet,
die wenigstens RE (Seltenerdmetall), Ba und Cu enthält. Um zu
verhindern, dass das supraleitende Oxid in eine andere Phase umgewandelt
wird, beträgt
das RE/Ba/Cu-Zusammensetzungsverhältnis dieser Substanz jedoch
vorzugsweise RE:Ba:Cu = 1,0–2,0:2,0–2,5:3,0–3,5. Insbesondere
werden RE12Ba2,1Cu3,1Ox und RE1,8Ba2,4Cu3,4Ox verwendet, bei
denen es sich um Gemische von RE2Ba1Cu1O5 und
RE1Ba2Cu3Ox handelt, die
dieselbe Zusammensetzung wie das das Element bildende supraleitende Oxid
aufweisen.
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Gemäß diesem
Verbindungsverfahren ist die zu dem geschmolzenen normalen Leiter
hinzuzufügende
Substanz jedoch im Hinblick auf eine leichte Herstellung und leichte
Pulverisierung ein supraleitendes Oxid mit derselben Zusammensetzung
wie das das Element bildende supraleitende Oxid. Man beachte, dass "dieselbe Zusammensetzung" in der vorliegenden
Erfindung dieselben Komponenten und dasselbe Verhältnis der
Komponenten bedeutet.
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Gemäß diesem
Verbindungsverfahren kann die Substanz vor oder nach dem Schmelzen
des normalen Leiters zu dem normalen Leiter gegeben werden. Für eine leichte
Zugabe wird sie vorzugsweise vor dem Schmelzen hinzugefügt. Die
Substanz kann ohne besondere Einschränkung ein Pulver, Teilchen oder
eine Masse sein. Sie wird jedoch vorzugsweise in Form eines Pulvers
hinzugefügt,
da dieses leicht in dem geschmolzenen normalen Leiter schmilzt.
Die hinzuzufügende
Menge beträgt
0,5 Gewichtsteile bis 20 Gewichtsteile, vorzugsweise 5 Gewichtsteile
bis 10 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile des normalen Leiters.
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Gemäß diesem
Verbindungsverfahren, wie dem oben genannten Herstellungsverfahren
der vorliegenden Erfindung, ist die Temperatur des geschmolzenen
normalen Leiters vorzugsweise nicht höher als die peritektische Temperatur
dieses supraleitenden Oxids, um eine Zersetzung des supraleitenden
Oxids zu verhindern.
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Gemäß diesem
Verbindungsverfahren darf die Untergrenze der Tränkzeit des Elements, das aus dem
supraleitenden Oxid besteht, in einem normalen Leiter nicht kürzer sein
als die Zeit, die das supraleitende Oxid benötigt, um mit dem normalen Leiter
benetzt zu werden, was nicht weniger als 0,1 s ist. Während die
Obergrenze der Tränkzeit
keiner besonderen Einschränkung
unterliegt, wird ungefähr
1 Stunde genügen.
Daher beträgt
die Tränkzeit
gemäß diesem Verbindungsverfahren
vorzugsweise etwa 0,1 s bis 1 h.
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Dieses
Verbindungsverfahren kann ohne besondere Einschränkung an der Luft oder in einer
Sauerstoffatmosphäre
durchgeführt
werden. Wenn es sich bei dem supraleitenden Oxid, das das Element bildet,
um YBCO handelt, kann gemäß diesem
Verbindungsverfahren eine Verbindung gebildet werden, während die
Bildung einer Reaktionsschicht in jeder Sauerstoffatmosphäre unterdrückt wird.
Wenn es sich bei dem supraleitenden Oxid, das das Element bildet,
um SmBCO oder NdBCO handelt, wird das Verfahren gemäß diesem
Verbindungsverfahren vorzugsweise unter einer sauerstoffarmen Atmosphäre (Sauerstoffpartialdruck
nicht mehr als 0,02 atm) durchgeführt.
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Das
Verfahren zur Herstellung der Verbindungsstelle der vorliegenden
Erfindung wird im Folgenden ausführlicher
anhand von Beispielen erläutert,
auf die die vorliegende Erfindung nicht beschränkt ist.
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Beispiel 1 (nicht gemäß der vorliegenden Erfindung)
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Gemäß dem Verbindungsverfahren,
wie es in 1 gezeigt ist, wurde ein Stromanschluss
aus supraleitendem Oxid hergestellt. Als normaler Leiter wurde Silber
verwendet, und der Tränkschritt
wurde in einem Elektroofen an der Luft durchgeführt. Zuerst wurde eine YBCO-Einkristallfaser
(Durchmesser 1,5 mm) durch unidirektionales Erstarrenlassen hergestellt
und als Stab verwendet. Dann wurde Silber, das den Kontakt bilden
sollte, geschmolzen, und seine Temperatur wurde auf 950°C eingestellt,
eine Temperatur, bei der sich das geschmolzene Silber in einem unterkühlten Zustand
befand.
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Der
Stab wurde 5 s lang in dem geschmolzenen Silber (flüssigen Silber)
getränkt
und sofort danach herausgezogen und aus dem Ofen genommen. An ein
Ende des Stabes, bei dem es sich um ein supraleitendes Oxid handelte,
wurde Silber geheftet. Die Dicke des Silbers betrug 30 μm bis 40 μm. Dann wurde
diese Probe 700 Stunden lang bei 500°C einer Sauerstoffeinführungsbehandlung
in einer Sauerstoffatmosphäre
(Sauerstoffpartialdruck 1 atm) unterzogen. Unter Verwendung dieser
Probe als O2-behandelter Leiter wurde ein
Stromanschluss aus supraleitendem Oxid erhalten. Ein Gleichstrom
wurde durch diesen Stromanschluss aus supraleitendem Oxid fließen gelassen,
und der Kontaktwiderstand wurde aus der erzeugten Spannung berechnet.
Als Ergebnis betrug der Kontaktwiderstand etwa 10–12 Ωm2.
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Beispiel 2 (nicht gemäß der vorliegenden Erfindung)
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Gemäß dem Herstellungsverfahren,
wie es in 1 gezeigt ist, wurde ein Stromanschluss
aus supraleitendem Oxid, wie er in 3 gezeigt
ist, hergestellt. In derselben Weise wie in Beispiel 1 wurde Silber
als normaler Leiter verwendet, und der Tränkschritt wurde in einem Elektroofen
an der Luft durchgeführt.
Zuerst wurden vier YBCO-Einkristallfasern (Durchmesser 1,5 mm) durch
unidirektionales Erstarrenlassen hergestellt und als Stäbe verwendet.
Dann wurde gemäß 3 eine
Rille auf jedem Stab gebildet. Die Rille wurde mit einer Diamantklinge
in einer Breite von 0,3 mm und einer Länge in Längsrichtung von 4–5 mm gebildet.
Das Silber, das den Kontakt bilden sollte, wurde in einem Tiegel
geschmolzen, und die Temperatur des flüssigen Silbers in dem Tiegel wurde
für die
Stäbe auf
950°C, 957°C, 966°C bzw. 970°C eingestellt.
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Die
Stäbe wurden
5 s lang in dem geschmolzenen Silber (flüssigen Silber) getränkt und
sofort danach herausgezogen und aus dem Ofen genommen. Als Ergebnis
war Silber auch an die Rille jedes Stabs geheftet. Die Oberfläche des äußeren Randes
des Stabes 31 wurde einer Sputter-Behandlung unterzogen.
Die Dicke des Silbers am äußeren Rand
betrug 50 μm
bis 100 μm.
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Dann
wurden diese Proben 700 Stunden lang bei 500°C einer Sauerstoffeinführungsbehandlung
in einer Sauerstoffatmosphäre
(Sauerstoffpartialdruck 1 atm) unterzogen. Unter Verwendung dieser Proben
als O2-behandelte Leiter wurden Stromanschlüsse aus
supraleitendem Oxid erhalten. Der Kontaktwiderstand wurde in derselben
Weise wie in Beispiel 1 berechnet. Als Ergebnis betrug der Kontaktwiderstand
etwa 10–12 Ωm2.
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Beispiel 3 (nicht gemäß der vorliegenden Erfindung)
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Ein
Stromanschluss aus supraleitendem Oxid, wie er in 4 gezeigt
ist, wurde hergestellt. In derselben Weise wie in Beispiel 1 wurde
Silber als normaler Leiter verwendet, und der Tränkschritt wurde in einem Elektroofen
an der Luft durchgeführt.
Zuerst wurden vier YBCO-Einkristallfasern (Durchmesser 1,5 mm) durch unidirektionales
Erstarrenlassen hergestellt und als Stäbe verwendet. Dann wurde Silber,
das den Kontakt bilden sollte, in einem Tiegel geschmolzen, und
die Temperatur des flüssigen
Silbers in dem Tiegel wurde für
die Stäbe
auf 949°C,
951°C, 957°C bzw. 962°C eingestellt.
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Die
Stäbe wurden
1 h lang in dem geschmolzenen Silber (flüssigen Silber) getränkt und
sofort danach herausgezogen und aus dem Ofen genommen. Als Ergebnis
war Silber an das Ende jeden Stabs geheftet, und eine Reaktionsschicht
hatte sich an der Grenzfläche
zwischen dem Stab und dem Silber gebildet. Die Zusammensetzung dieser
Reaktionsschicht betrug etwa Y:Ba:Cu = 1:2:1,5. Die Ergebnisse bestätigten,
dass Cu aus Y1Ba2Cu3Ox, das den Stab
bildete, heraus in das flüssige
Silber geschmolzen war.
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Dann
wurde unter Verwendung eines Muffelofens (Induktionsofens) eine
Umkristallisationsbehandlung durchgeführt. Die Umkristallisationsbehandlung
umfasste eine Erhöhung
der Temperatur der Atmosphäre
auf 970°C über eine
Stunde, dann schnelles Abkühlen
auf 960°C über eine
Minute und allmähliches
Abkühlen
auf 960 bis 940°C über 40 h, woraufhin
im Ofen abkühlen
gelassen wurde. Als Ergebnis war die Reaktionsschicht in Y2Ba1Cu1Ox und Ba-Cu-Ox zersetzt,
wobei Y2Ba1Cu1Ox in das geschmolzene
Silber genommen wurde und das andere unnötige Ba-Cu-Ox auf
der Oberfläche
blieb. Dieses Ba-Cu-Ox konnte leicht entfernt
werden.
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Die
Grenzfläche
zwischen dem Stab und dem Silber wurde mit einem Elektronenmikroskop beobachtet.
Als Ergebnis wurden drastische Unregelmäßigkeiten beobachtet, was bedeutet,
dass die Kontaktfläche
an der Grenzfläche
zunahm. Diese Proben wurden 700 Stunden lang bei 500°C einer Sauerstoffeinführungsbehandlung
in einer Sauerstoffatmosphäre
(Sauerstoffpartialdruck 1 atm) unterzogen. Unter Verwendung dieser
Proben als O2-behandelte Leiter wurden Stromanschlüsse aus
supraleitendem Oxid erhalten. Der Kontaktwiderstand der Stromanschlüsse aus
supraleitendem Oxid wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 berechnet.
Der Kontaktwiderstand betrug nur etwa 10–13 Ωm2 bis 10–12 Ωm2.
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Vergleichsbeispiel 1
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Zuerst
wurde eine YBCO-Einkristallfaser (Durchmesser 1,5 mm) in derselben
Weise wie in Beispiel 1 durch unidirektionales Erstarrenlassen hergestellt.
Dann wurde Silber durch Sputtern an ein Ende der Faser geheftet.
Die Dicke der Silberschicht betrug 50 μm bis 100 μm. Dann wurde diese Probe 700
Stunden lang bei 500°C
einer Sauerstoffeinführungsbehandlung
in einer Sauerstoffatmosphäre (Sauerstoffpartialdruck
1 atm) unterzogen, wodurch ein Stromanschluss aus supraleitendem
Oxid hergestellt wurde. Der Kontaktwiderstand dieses Stromanschlusses
aus supraleitendem Oxid wurde in derselben Weise wie in Beispiel
1 berechnet. Als Ergebnis betrug der Kontaktwiderstand etwa 10–9 Ωm2 bis 10–10 Ωm2.
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Die
Ergebnisse der oben genannten Beispiele und Vergleichsbeispiele
bestätigten,
dass bei Verwendung des Herstellungsverfahrens der vorliegenden
Erfindung zur Herstellung eines Stromanschlusses aus supraleitendem
Oxid der Kontaktwiderstand an der Grenzfläche zwischen dem supraleitenden Oxid
(insbesondere O2-behandelten Leiter) und
einem normalen Leiter (Kontakt) im Vergleich zu herkömmlichen
Verfahren reduziert werden kann.
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Wie
nachgewiesen wurde, führt
die Verwendung des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung
zur Reduktion des Kontaktwiderstands an der Grenzfläche zwischen
einem supraleitenden Oxid (insbesondere O2-behandelten
Leiter) und einem normalen Leiter. Folglich kann die Joulesche Wärme an einem
Stromanschluss mit einer kleinen Querschnittsfläche niedrig gehalten werden,
was wiederum die Reduktion der Belastung eines Gefriergeräts und der
Menge des verdampften Kühlmediums
in Bezug auf eine supraleitende Spule ermöglicht.
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Beispiel 4 (gemäß der vorliegenden Erfindung)
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Ein
Stromanschluss aus supraleitendem Oxid, wie er in 2 gezeigt
ist, wurde wie folgt hergestellt. Silber (95 Gewichtsteile) und
YBCO-Pulver (5 Gewichtsteile) wurden miteinander gemischt, und das
Gemisch wurde in einen Aluminiumoxidtiegel gegeben. Das Gemisch
wurde in einem Elektroofen an der Luft geschmolzen. Dann wurde die
Temperatur der geschmolzenen Flüssigkeit
auf 940°C
bis 970°C gehalten,
und ein Ende einer YBCO-Einkristallfaser (Durchmesser 1,5 mm), die
durch unidirektionales Erstarrenlassen hergestellt wurde, wurde
etwa eine Stunde lang getränkt.
Dann wurde die Faser herausgezogen und 700 Stunden lang bei 500°C einer Sauerstoffeinführungsbehandlung
in einer Sauerstoffatmosphäre
(Sauerstoffpartialdruck 1 atm) unterzogen, was einen O2-behandelten Leiter
ergab, wodurch der Stromanschluss aus supraleitendem Oxid fertiggestellt
wurde.
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Die
Grenzfläche
zwischen dem Stab und dem Silber des oben genannten Stromanschlusses aus
supraleitendem Oxid wurde mit einem Elektronenmikroskop beobachtet.
Als Ergebnis wurde keine Reaktionsschicht gefunden. Ein Gleichstrom
wurde durch diesen Stromanschluss aus supraleitendem Oxid fließen gelassen,
und der Kontaktwiderstand wurde aus der erzeugten Spannung berechnet.
Als Ergebnis betrug der Kontaktwiderstand nur etwa 10–12 Ωm2.
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Vergleichsbeispiel 2
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In
derselben Weise wie in Beispiel 4, außer dass Silber allein in einen
Aluminiumoxidtiegel gegeben und geschmolzen wurde, wurde ein Stromanschluss
aus supraleitendem Oxid fertiggestellt. Die Grenzfläche zwischen
dem supraleitenden Oxid und dem Silber des oben genannten Stromanschlusses
aus supraleitendem Oxid wurde mit einem Elektronenmikroskop beobachtet.
Als Ergebnis hatte sich eine Cu-arme Reaktionsschicht an der Grenzfläche zwischen
dem supraleitenden Oxid und dem normalen Leiter gebildet. Der Kontaktwiderstand
wurde in derselben Weise wie in Beispiel 5 berechnet. Als Ergebnis
betrug der Kontaktwiderstand etwa 10–6 bis 10–5 Ωm2.
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Wie
nachgewiesen wurde, kann die vorliegende Erfindung die Bildung einer
Reaktionsschicht an der Grenzfläche
zwischen einem supraleitenden Oxid (insbesondere O2-behandelten
Leiter) und dem normalen Leiter unterdrücken.
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Gemäß dem Verbindungsverfahren
der vorliegenden Erfindung kann ein Stromanschluss aus supraleitendem
Oxid, der einen kleinen Kontaktwiderstand zwischen einem Kontakt
und einem supraleitenden Oxid aufweist, leicht hergestellt werden.