DE3856170T2 - Verfahren zur Herstellung eines länglichen Festkörpers aus supraleitender Keramik - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines länglichen Festkörpers aus supraleitender Keramik

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines länglichen Körpers aus supraleitender Keramik, der eine sich längs ausdehnende supraleitende Schicht aus Oxidkeramik aufweist.
  • Diese Anmeldung ist eine Teilanmeldung des Europäischen Patents Nr. 0 304 061, das sich auf einen länglichen Körper aus supraleitender Keramik und ein Verfahren zum Herstellen des gleichen richtet. Ähnliche längliche Körper aus supraleitender Keramik und Verfahren zum Herstellen der gleichen sind in den gleichzeitig anhängigen Anmeldungen EP-0 661 763 und EP-A-0 725 448 beansprucht, welche weitere Teilanmeldungen der EP-B-0 304 061 sind.
  • In den letzten Jahren ist ein supraleitendes Material aus Oxidkeramik aufgrund seiner hohen kritischen Temperatur in den Mittelpunkt gerückt worden. Der Bereich einer praktischen Verwendung eines derartigen supraleitenden Materials hat sich mit einer Erhöhung der kritische Temperatur ausgeweitet. Zum Beispiel ist eine Untersuchung durchgeführt worden, um das Material auf dem Gebiet einer Energieübertragung/verteilung an einem Energieübertragungsmedium, usw. anzuwenden. Vergleiche in dieser Hinsicht Applied Physics letters, Band 51, Juli bis Dezember 1987, Seiten 203 bis 204, "High Tc superconductors-composite wire fabrication" von S. Jin et al..
  • Das erste Problem, das zum Anwenden eines supraleitenden Materials aus Oxidkeramik an einem Energieübertragungsmedium oder dergleichen zu lösen ist, ist, wie ein derartiges supraleitendes Material zu verlängern ist. Weiterhin muß ein ausreichend verlängertes supraleitendes Material eine zweckmäßige Flexibilität aufweisen, da das gleiche in der Praxis auf eine Kabeltrommel oder dergleichen aufgewikkelt wird. Daher ist das zweite Problem, das zum Anwenden des supraleitenden Materials aus Oxidkeramik an einem Energieübertragungsmedium oder dergleichen zu lösen ist, wie eine zweckmäßige Flexibilität vorzusehen ist.
  • Aus der EP-A-0 303 412, die einen Stand der Technik nach Art. 54(3) EPÜ bildet, ist eine mit einem Supraleiter bedeckte Kohlenstoffaserzusammensetzung bekannt, die einen Kohlenstoffaserträger aufweist, der mit einer supraleitenden Schicht bedeckt ist.
  • Die US-A-4,014,706 offenbart eine Stoffverbindung, wobei jede im wesentlichen aus einer festen Lösung von Verbindungen und einem Halidbindehilfsmittel besteht. Die EP- A-0 192 040 offenbart eine fluoridinfiltrierte Karbid- oder Nitridzusammensetzung. Die US-A-4,419,125 offenbart ein Verfahren zum Erzeugen submikroskopischer supraleitender Partikel zur Verwendung beim Ausbilden eines biegsamen Drahts aus ihnen. Dieses bekannte Verfahren verwendet ein Erzeugen eines Gemischs aus festen Metallhaliden, die im wesentlichen stöchiometrische Verhältnisse von metallischen Bestandteilen für die erwünschte supraleitende Verbindung enthalten, ein gleichzeitiges Verdünnen des Gemischs mit einem Uberschuß von flüssigem Alkalimetall, ein Entfernen des Alkalimetalls und ein Glühen des supraleitenden Pulvers.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein weiteres Verfahren zum Herstellen eines flexiblen länglichen Körpers aus supraleitender Keramik zu schaffen, wie es in der EP-B-0 341 061 beansprucht ist.
  • Gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren, wie es in den Ansprüchen 1, 4 bzw. 5 definiert ist, wird eine länglich stetige Schicht auf mindestens einem Teil der Oberfläche eines flexiblen länglichen Substrats ausgebildet, um einen supraleitenden länglichen Körper zu schaffen.
  • Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung, wie er im Anspruch 1 definiert ist, weist das Herstellungsverfahren einen Schritt eines Auflösens von Oxiden zum Zusammensetzen supraleitender Keramiken in einer Schmelze aus mindestens einem Fluorid, das einen Schmelzpunkt aufweist, der niedriger als derjenige der Oxide ist, einen Schritt eines Reagierens der Oxide in dem/den geschmolzenen Fluorid/Fluoriden, um ein Verbundoxid auszubilden, das die supraleitende Keramik zusammensetzt, und einen Schritt eines Bringens des/der geschmolzenen Fluorids/Fluoride in Kontakt mit der Oberfläche eines länglichen Keramiksubstrats auf, während eine Temperaturverteilung des/der geschmolzenen Fluorids/Fluoride zu der Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats hin verringert wird, um das Verbundoxid auf dem gleichen abzuscheiden, um dadurch eine supraleitende Schicht auszubilden. Bei dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung werden die Oxide zum Zusammensetzen der supraleitenden Keramik im allgemeinen durch unabhängige Oxide von jeweiligen Metallelementen zum Ausbilden der supraleitenden Keramik erzeugt. Jedoch sind Oxide, die alle zwei oder mehr Metallelemente enthalten, ebenso verfügbar. Weiterhin ist es ebenso möglich, ein Verbundoxid zu verwenden, das alle der Metallelemente enthält und lediglich im Zusammensetzungsverhältnis zu der supraleitenden Keramik unterschiedlich ist. Wenn die supraleitende Oxidkeramik andere Elemente zum Ausbilden von Anionen als Sauerstoff enthält, können Verbindungen, die die Elemente enthalten, als Rohmaterialien mit anderen Oxiden verwendet werden.
  • Derartige Oxide, die als Rohmaterialien dienen, werden in einer Schmelze mindestens eines Fluorids aufgelöst, das einen Schmelzpunkt aufweist, der niedriger als derjenige der Oxide ist. Durch ein derartiges Auflösen in dem/den geschmolzenen Fluorid/Fluoriden werden die Oxide miteinander reagierend gemacht, um in der Lage zu sein, ein Verbundoxid auszubilden, das eine supraleitende Keramik zusammensetzt.
  • Daher kann das Verbundoxid unter Verwendung eines/von derartigen geschmolzenen Fluorids/Fluoriden bei einer Temperatur ausgebildet werden, die niedriger als Schmelzpunkte der Oxide ist.
  • Das Fluorid kann beliebig ausgewählt werden, so lange das gleiche keinen schlechten Einfluß auf eine Supraleitfähigkeit, usw. der ausgebildeten supraleitenden Keramik ausübt. Ein derartiges Fluorid kann zum Beispiel zum Zusammensetzen einer supraleitenden Keramik aus Fluoriden von Metallelementen ausgewählt werden. Um einen Einfluß zu verringern, der auf eine Zusammensetzung der supraleitenden Keramik ausgeübt wird, sind die Mischverhältnisse der Fluoride der jeweiligen Metallelemente vorzugsweise gleich zu denjenigen der jeweiligen Metallelemente, die in der supraleitenden Keramik enthalten sind. Jedoch kann das Fluorid durch ein anderes Element als demjenigen zum Zusammensetzen der supraleitenden Keramik erzeugt werden. Zum Beispiel sind in dem Fall der zuvor erwähnten Y-Ba-Cu-Oxide, usw. im allgemeinen Fluoride von Lanthanoiden verfügbar.
  • Das/Die geschmolzene/geschmolzenen Fluorid/Fluoride, in welchem/welchen die Rohmaterialoxide aufgelöst werden, wird/werden in Kontakt mit der Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats gebracht und in eine Temperaturverteilung versetzt, die sich zu der Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats hin verringert. Aufgrund eines derartigen Temperaturgradienten des/der geschmolzenen Fluorids/Fluoride erreicht das Verbundoxid, das durch Reaktion der Rohmaterialoxide ausgebildet wird, einen gesättigten Zustand einer Auflösung auf der Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats, um auf die Oberfläche abgeschieden zu werden, um dadurch eine supraleitende Schicht auszubilden.
  • Die supraleitende Schicht, die gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ausgebildet wird, bedeckt nicht notwendigerweise die gesamte Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats, sondern kann lediglich länglich stetig sein.
  • Das Verbundoxid, das als die supraleitende Schicht abgeschieden wird, ist im Zusammensetzungsverhältnis nicht notwendigerweise gleich zu den Oxiden, die in dem/den geschmolzenen Fluorid/Fluoriden aufgelöst sind. Zum Beispiel beträgt, wenn die zuvor erwähnte supraleitende Keramik abgeschieden wird, die aus YBaCu&sub3;Ox besteht, das Verhältnis gleich Y:Ba:Cu 1:2:3, während auch dann YBa&sub2;Cu&sub3;Ox als Pnmärkristalle auf das längliche Keramiksubstrat abgeschieden werden kann, wenn die Gehalte von YO1.5, Ba und CuO, die in dem/den geschmolzenen Fluorid/Fluoriden vorhanden sind, 0,8 bis 1,2 mol, 1,3 bis 2,3 mol bzw. 2,3 bis 3,3 mol betragen.
  • Oxide aus Rohmaterialien, die denjenigen entsprechen, die das abgeschiedene Verbundoxid ausbilden, werden andauernd in das/die geschmolzene/geschmolzenen Fluorid/Fluoride zugeführt, um in dem/den gleichen aufgelöst zu werden, um dadurch stetig eine supraleitende Schicht aus dem Verbundoxid, welches sich in einer vorgeschriebenen Zusammensetzung befindet, auf dem länglichen Keramiksubstrat auszubilden.
  • Wenn die supraleitende Keramik ein Oxid, wie zum Beispiel CuO, enthält, welches leicht unter einer hohen Temperatur derart zersetzt wird, daß es Sauerstoff abgibt, wird die supraleiteride Schicht vorzugsweise unter einer Sauerstoffatmosphäre erwärmt. Die supraleitende Schicht kann durch ein derartiges Erwärmen unter der Sauerstoffatmosphäre mit einer vorgeschriebenen Menge an Sauerstoff versehen werden. Ein Sauerstoffgasteildruck beträgt vorzugsweise 27 bis 133 kPa (200 bis 1000 mmhg) und bevorzugter 101 kPa (760 mmhg). Wenn der Sauerstoffgasteildruck weniger als 101 kPa (760 mmhg) beträgt, kann ein Stickstoffgas hinzugemischt werden, um im wesentlichen den Druck des Gasgemischs mit dem Atmosphärendruck abzugleichen.
  • Bei dem Verfahren gemäß dem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung werden die Rohmaterialoxide unter Verwendung des/der geschmolzenen Fluorids/Fluoride unter einer niedrigen Temperatur geschmolzen, wodurch eine supraleitende Keramik einer homogenen Zusammensetzung erzielt werden kann, während kein Problem eines Verflüchtigens flüchtiger Elemente verursacht wird.
  • Bei einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung, wie er in den Ansprüchen 4 und 5 definiert ist, weist das Herstellungsverfahren einen Schritt eines derartigen Mischens von Fluoriden von Kationen zum Zusammensetzen einer supraleitenden Oxidkeramik, daß die jeweiligen Kationen im Verhältnis zu denjenigen gleich sind, die in der supraleitenden Keramik enthalten sind, einen Schritt eines länglich stetigen Auftragens des Gemischs auf mindestens einen Teil der Oberfläche eines flexiblen länglichen Keramiksubstrats, um eine Deckschicht auszubilden, und einen Schritt eines Erwärmens der Deckschicht unter einer Sauerstoffgasatmosphäre auf, um Fluor, das in Fluoriden enthalten ist, die die Deckschicht ausbilden, durch Sauerstoff zu ersetzen, um dadurch die Zusammensetzung der Deckschicht in die einer supraleitenden Keramik zu wandeln.
  • Bei dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung werden die Kationen zum Zusammensetzen der supraleitenden Oxidkeramik im ällgemeinen aus Metallelementen erzeugt, die in der supraleitenden Oxidkeramik enthalten sind. Derartige Fluoride werden als Rohmaterialien verwendet, da Fluoride im allgemeinen unter einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur geschmolzen werden können. Aufgrund eines derartigen Schmelzens unter einer niedrigen Temperatur, können die Kationen homogen gemischt werden, während ein Verf lüchtigen von flüchtigen Elementen eingeschränkt werden kann, um das Zusammensetzungsverhältnis beliebig zu steuern.
  • Die Fluoride der Kationen werden derart gemischt, daß die Verhältnisse der jeweiligen Kationen gleich zu denjenigen von Kationen sind, die in der supraleitenden Keramik enthalten sind. In dem Fall der zuvor erwähnten supraleitenden Keramik, die aus YBa&sub2;Cu&sub3;Ox besteht, werden zum Beispiel die jeweiligen Fluoride derart gemischt, daß das Molverhältnis von YF&sub3;:BaF&sub2;:CuF&sub2; gleich 1:2:3 beträgt.
  • Das Gemisch kann entweder durch Mischen feiner Partikel jeweiliger Fluoride und danach Erwärmen und Schmelzen der gleichen oder durch einfaches Mischen der feinen Partikel erzielt werden. Daher kann das Gemisch in einem Zustand einer geschmolzenen Flüssigkeit oder von feinen Partikeln auf das längliche Keramiksubstrat aufgetragen werden. In dem letzteren Fall werden die feinen Partikel nach einem Auftragen erwärmt und auf die Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats geschmolzen.
  • Das Gemisch ist nicht dazu ausgelegt, die gesamte Oberfläche des länglichen Substrats zu bedecken, sondern kann derart auf mindestens einen Teil seiner Oberfläche aufgetragen sein, daß die Deckschicht in der Längsrichtung stetig ist.
  • Bei dem Verfahren gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Wärmebehandlung unter der Sauerstoffgasatmosphäre durchgeführt, um Fluor, das in den Fluoriden enthalten ist, die die Deckschicht ausbilden, durch Sauerstoff zu ersetzen. Ein Sauerstoffgasteildruck beträgt vorzugsweise 27 bis 133 kPa (200 bis 1000 mmHg) und bevorzugter 101 kPa (760 mmHg). Wenn der Sauerstoffgasteildruck weniger als 101 kPa (760 mmHg) beträgt, kann Stickstoffgas hinzugemischt werden, um im wesentlichen den Druck des Gasgemischs mit dem Atmosphärendruck abzugleichen.
  • Aus supraleitenden Oxidkeramikmaterialien ist das bekannt, das Fluor enthält. Deshalb kann Fluor, das in den Fluoriden enthalten ist, nicht vollständig durch Sauerstoff ersetzt werden, sondern kann teilweise ungestört bleiben. Auf eine ähnliche Weise können, wenn die supraleitende Oxidkeramik andere Anionen als Sauerstoff und Fluor enthält, Verbindungen, die derartige Anionen enthalten, in das Gemisch aus Fluoriden gemischt werden, um in der endgültigen supraleitenden Keramik zu bleiben, die die Deckschicht ausbildet.
  • Bei dem Verfahren gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung werden die Fluoride aus Rohmaterialen verwendet, um unter einer niedrigen Temperatur geschmolzen zu werden, wodurch eine supraleitende Keramik einer homogenen Zusammensetzung erzielt werden kann.
  • Das supraleitende Material aus Oxidkeramik zum Ausbilden der supraleitenden Schicht aus Oxidkeramik gemäß der Erfindung weist zum Beispiel eine perovskitartige Kristallstruktur auf. Genauer gesagt, sind Beispiele eines derartigen supraleitenden Materials aus Oxidkeramik Y-Ba-Cu-Oxide, Y-Sr-Cu-Oxide, La-Ba-Cu-Oxide, La-Sr-Cu-Oxide und dergleichen. Elemente, die diese Oxidkeramikmaterialien ausbilden, können teilweise durch andere Elemente ersetzt werden. Insbesondere ist eine bekannte Zusammensetzung, die eine Supraleitfähigkeit unter der Temperatur von flüssigem Stickstoff zeigt, YBa&sub2;Cu&sub3;Ox (x = 6,3 bis 6,9).
  • Beispiele von Keramiken zum Ausbilden eines flexiblen länglichen Keramiksubstrats sind Zirkondioxid, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Strontiumtitanat und dergleichen. Innerhalb diesen sind jene bekannt, die mehrere Prozent von Yttriumoxid zum Verbessern einer Flexibilität enthalten.
  • Das längliche Keramiksubstrat ist in der Ausgestaltung nicht besonders beschränkt, aber das gleiche kann in der Form eines Bands oder eines runden Drahts vorgesehen sein. Hinsichtlich von Festigkeit und Flexibilität, die für das Substrat erforderlich sind, um den länglichen Körper zu erzielen, befindet sich die Dicke eines bandartigen Substrats vorzugsweise in einem Bereich von 30 bis 500 um, während sich der Durchmesser eines runddrahtartigen Substrats ebenso vorzugsweise in einem Bereich von 30 bis 500 um befindet.
  • Ein flexibles längliches Keramiksubstrat in der Form eines Bands kann zum Beispiel vorteilhaft durch ein Zirkon dioxidband, das eine Oberflächenrauheit Rmax von ungefähr 0,3 um und eine Bruchfestigkeit (bei 25ºC) von 11000 kg/cm² aufweist oder ein Aluminiumoxidband hergestellt werden, das eine Oberflächenrauheit von ungefähr 0,3 um und eine Bruchfestigkeit von 3300 kg/cm aufweist, um in der vorliegenden Erfindung verwendet zu werden.
  • Der längliche Körper aus supraleitender Keramik, der gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, muß in einem flexiblen Zustand erzielt werden. Deshalb beträgt in einem Fall eines Verwendens eines bandartigen länglichen Keramiksubstrats die Dicke des erzielten länglichen Körpers aus supraleitender Keramik zum Beispiel vorzugsweise nicht mehr als 500 um und bevorzugter nicht mehr als 55 um insgesamt. Wenn andererseits ein runddraht artiges supraleitendes Keramiksubstrat verwendet wird, wird zum Beispiel der gesamte Durchmesser des erzielten länglichen Körpers aus supraleitender Keramik vorzugsweise derart ausgewählt, daß er nicht mehr als 500 um und bevorzugter nicht mehr als 55 um beträgt.
  • Das Substrat, die supraleitende Schicht und die Schutzschicht&sub1; die den erfindungsgemäßen länglichen Körper aus supraleitender Keramik ausbilden, die alle aus Keramikmaterialien hergestellt sind, befinden sich im thermischen Aus dehnungskoeffizienten nahe einander, um gegenüber zum Beispiel einem thermischen Schock beständig zu sein.
  • Diese und andere Aufgaben, Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung der vorliegenden Erfindung besser ersichtlich, wenn diese in Verbindung mit der beiliegenden Zeichnung durchgeführt wird.
  • Fig. 1 zeigt ein Blockschaltbild einer Vorrichtung zum Darstellen eines Ausführungsbeispiels eines ersten Aspekts des Herstellungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung;
  • Fig. 2 zeigt eine vergrößerte Schnittansicht eines Schmelztiegels der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung;
  • Fig. 3 zeigt ein Blockschaltbild einer Vorrichtung zum Darstellen eines Ausführungsbeispiels eines zweiten Aspekts des Herstellungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Es wird nun eine Beschreibung eines Ausführungsbeispiels des ersten Aspekts des Herstellungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung gegeben.
  • Fig. 1 zeigt ein Blockschaltbild einer Vorrichtung zum Darstellen eines Ausführungsbeispiels des ersten Aspekts des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung. Fig. 2 zeigt eine vergrößerte Schnittansicht eines Schmelztiegels 55, der in Fig. 1 gezeigt ist. Ein längliches Keramiksubstrat 51, das von einer Abwickelspule zugeführt wird, geht durch einen Sauerstoffatmosphärenofen 54, um auf eine Aufnahmespule 53 gewickelt zu werden. Innerhalb des Sauerstoffatmosphärenofens 54 wird der Schmelztiegel 55, der eine Fluoridlösung 56 enthält, auf das längliche Keramiksubstrat 51 gesetzt. Rohmaterialoxide 57 werden auf die Fluoridlösung 56 zugeführt. Wie es in Fig. 2 gezeigt ist, befindet sich ein oberer Abschnitt der Fluoridschmelze 56 bei einer Temperatur T&sub1;, während sich ihr unterer Abschnitt, welcher sich in Kontakt mit der Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats 51 befindet, bei einer Temperatur T&sub2; befindet. Ein derartiger Temperaturgradient in der Fluoridschmelze 56 wird durch Erwärmungsvorrichtungen 60 und 61 gesteuert, welche in oberen und unteren Teilen des Sauerstoffatmosphärenofens 54 vorgesehen sind.
  • Unter Verwendung einer derartigen Vorrichtung ist durch ein supraleitendes Keramikmaterial, das aus YBa&sub2;Cu&sub3;Ox (x = 6,3 bis 6,9) besteht, eine supraleitende Schicht 58 auf dem länglichen Keramiksubstrat 51 ausgebildet worden. Die Rohmaterialoxide sind durch gemischtes Pulver von Oxiden erzeugt worden, die 1 mol von YO1,5, 2 mol von BaO und 3 mol von CuO enthalten, und die Fluoridschmelze ist durch ein Fluorid erzeugt worden, das 1 mol von YF&sub3;, 2 mol von BaF&sub2; und 3 mol von CuF&sub2; enthält. Ein Fluorid, das in einem derartigen Verhältnis gemischt ist, wird im allgemeinen in einem Temperaturbereich von 1300 bis 1150ºC geschmolzen, wihrend das Fluorid in diesem Beispiel bei 1200ºC geschmolzen worden ist.
  • Das gemischte Pulver der vorhergehenden Oxide ist in der Form der Rohmaterialoxide 57 auf die Fluoridschmelze 56 zugeführt worden. Die Temperatur an dem unteren Abschnitt des Schmelztiegels 55 hat 1100ºC betragen, und die Erwärmungsvorrichtungen 60 und 61 sind derart gesteuert worden, daß die Temperatur T&sub1; an dem oberen Abschnitt des Schmelztiegels 55 1200ºC betragen hat und die Temperatur T&sub2; an dem unteren Abschnitt, der sich in Kontakt mit dem länglichen Keramiksubstrat 51 befunden hat, 1150ºC betragen hat. Es ist anzumerken, daß, wenn die Temperatur T&sub1; innerhalb eines Bereichs von 1300 bis 1150ºC geändert wird, die Temperatur an dem unteren Abschnitt des Schmelztiegels 55 als Reaktion vorzugsweise in einem Bereich von 1200 bis 980ºC geändert wird.
  • Das längliche Keramiksubstrat 51 ist durch ein Zirkonband einer Breite von 3 mm und einer Dicke von 50 um hergestellt worden. Obgleich der Schmelztiegel 55 in diesem Beispiel aus Platin bestanden hat, ist ebenso ein goldener verwendbar. Ein Sauerstoffgasteildruck in dem Sauerstoffatmosphärenofen 54 ist derart gesteuert worden, daß er 101 kPa (760 mmHg) betragen hat.
  • Es wird auf Fig. 2 verwiesen. Die Rohmaterialoxide 57, die auf die Fluoridschmelze 56 zugeführt worden sind, sind in der Fluoridschmelze 56 aufgelöst worden. Das Verfahren eines derartigen Auflösens ist nicht klar, aber es kann angenommen werden, daß ein Verbundoxid, das einen niedrigen Schmelzpunkt aufweist, durch die Rohmaterialoxide 57 ausgebildet worden ist und in der Fluoridschmelze 56 aufgelöst worden ist. Die Rohmaterialoxide 57, die der Fluoridschmelze 56 zugeführt worden sind, sind zwischen sich selbst reagierend gemacht worden, um ein Verbundoxid zu erzeugen, das ein supraleitendes Keramikmaterial aufweist. Die Fluoridschmelze 56 ist in dem Temperaturgradienten von T&sub1; bis T&sub2; eingestellt worden, so daß sich die Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats 51 unter der Temperatur T&sub2; befunden hat. Deshalb ist das Verbundoxid, das das supraleitende Keramikmaterial ausbildet, in der Nähe des länglichen Keramiksubstrats 51 gesättigt gewesen, um auf das gleiche abgeschieden zu werden, um dadurch die supraleitende Schicht 58 auszubilden.
  • Eine derartige supraleitende Schicht 58 ist auf dem länglichen Keramiksubstrat 51 ausgebildet worden, welches stetig in eine Richtung A bewegt worden ist. Daher ist die supraleitende Schicht 58 stetig auf dem länglichen Keramiksubstrat 51 ausgebildet worden und als ein länglicher Körper 59 aus supraleitender Keramik befördert worden, um auf die Aufnahmerolle 53 gewickelt zu werden.
  • Wenn die supraleitende Schicht 58 derart in dem unteren Abschnitt des Schmelztiegels 55 aufgetragen worden ist, sind neue Rohmaterialoxide 57 in einer Menge, die der eines derartigen Abscheidens entspricht, in der Fluoridschmelze 56 aufgelöst worden. Daher sind die Rohmaterialoxide 57 erneut in der Menge, die der abgeschiedenen supraleitenden Schicht 58 entspricht, in der Fluoridschmelze 56 aufgelöst worden, so daß die Oxide gleichmäßig in einer konstanten Menge in der Fluoridschmelze 56 vorhanden gewesen sind. Ein derartiges Verfahren ist wiederholt worden, um die supraleitende Schicht 58 auf dem länglichen Keramiksubstrat 51 auszubilden.
  • Die Temperatur /Widers tandscharakteristik des länglichen Körpers aus supraleitender Keramik, der auf die vorhergehende Weise erzielt worden ist, ist gemessen worden, um zu bestätigen, daß er bei einer Temperatur, die 77 K, den Siedepunkt von flüssigem Stickstoff, überschreitet, eine Supraleit fähigkeit aufweist.
  • Weiterhin ist auch dann kein Trennen verursacht worden, wenn der längliche Körper aus supraleitender Keramik mit einem Krümmungsradius von 30 cm gebogen worden ist, während seine Supraleitfähigkeit nicht beschädigt worden ist. Daher ist es bestätigt worden, daß der längliche Körper aus supraleitender Keramik äußerst praktisch anwendbar gewesen ist.
  • Obgleich die supraleitende Schicht in dem vorhergehenden Beispiel unter der Sauerstoffatmosphäre ausgebildet worden ist, ist der erste Aspekt der vorliegenden Erfindung nicht auf ein Ausbilden der supraleitenden Schicht unter einer derartigen Sauerstoffatmosphäre beschränkt.
  • Die Fluoridschmelze 56 kann leicht an die supraleitende Schicht 58 geheftet werden, die auf der Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats 51 abgeschieden wird. Jedoch verursacht ein derartiges Haften kein Problem, sofern die Lösung durch ein Fluorid erzeugt wird, welches, wie in dem Beispiel, keinen schlechten Einfluß auf das supraleitende Keramikmaterial hervorbringt. Weiterhin kann das Fluorid, das an der supraleitenden Schicht haftet, wie in dem Beispiel, unter einer Sauerstoffatmosphäre in ein Oxid gewandelt werden.
  • Es wird nun eine Beschreibung eines Ausführungsbeispiels eines zweiten Aspekts des Herstellungsverfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung gegeben.
  • Fig. 3 zeigt ein Blockschaltbild einer Vorrichtung zum Darstellen des Verfahrens gemäß dem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung. Die Vorrichtung, die in Fig. 3 gezeigt ist, ist durch einen Schmelzofen 74 und einen Sauerstoffgasatmosphärenofen 84 ausgebildet und ein Goldschmelztiegel 73 ist in dem Schmelzofen 74 vorgesehen. Eine Fluoridschmelze 72, die durch ein Gemisch erzeugt wird, ist in dem Goldschmelztiegel 73 enthalten. Ein Loch 73a ist in einem Mittenabschnitt des Goldschmelztiegels 73 definiert, so daß ein längliches Keramiksubstrat 71 durch das Loch 73a geht.
  • Eine Erwärmungsvorrichtung 75 zum Erwärmen der Fluoridschmelze 72 ist um den Schmelzofen 74 herum vorgesehen. Der Schmelzofen 74 ist mit einer Edelgaszufuhröffnung 76 und einer Edelgasauslaßöffnung 77 versehen.
  • Eine andere Erwärmungsvorrichtung 85 ist um den Sauerstoffgasatmosphärenofen 84 herum vorgesehen, um die Temperatur in dem Ofen zu steuern. Der Sauerstoffgasatmosphärenofen 84 ist mit einer Sauerstoffgaszufuhröffnung 86 und einer Sauerstoffgasauslaßöffnung 87 versehen.
  • Ein Gemisch aus Fluoriden, das 1 mol von YF&sub3;, 2 mol von BaF&sub2; und 3 mol von CuF&sub2; enthilt, ist in den Goldschmelztiegel 73 eingebracht worden und von der Erwärmungsvorrichtung 75 erwärmt worden, um bei einer Temperatur von 950ºC geschmolzen zu werden, um dadurch die Fluoridschmelze 72 vorzusehen. Eine Viskosität der Fluoridlösung 72 hat 10 bis 100 cps betragen. Edelgas ist durch Argongas erzeugt worden, welches von der Edelgaszufuhröffnung 76 zugeführt worden ist und aus der Edelgasauslaßöffnung 77 ausgegeben worden ist, um eine Argongasatmosphäre in dem Schmelzofen 74 vorzusehen.
  • Ein Zirkonband einer Dicke von 50 um ist als das längliche Keramiksubstrat 71 verwendet worden, welches von oben in den Schmelzofen 74 eingebracht worden ist, um durch die Fluoridschmelze 72 zu gehen, und durch das Loch 73a des Goldschmelztiegels 73 aus einem unteren Abschnitt des Schmelzofens 74 gezogen worden ist. Deckschichten 78 der Fluoridschmelze 72 sind auf beiden Oberflächen des länglichen Keramiksubstrats 71, das derart aus dem Loch 73a des Schmelztiegels 73 gezogen worden ist, vorgesehen worden. Die Dicke jeder Deckschicht 78 hat ungefähr 5 um betragen.
  • Das längliche Keramiksubstrat 71, das derart mit den Deckschichten 78 versehen worden ist, ist dann in den Sauerstoffgasatmosphärenofen 84 eingebracht worden. In dem Sauerstoffgasatmosphärenofen 84 ist Sauerstoffgas von der Sauerstoffgaszufuhröffnung 86 zugeführt worden und aus der Sauerstoffgasauslaßöffnung 87 ausgegeben worden, so daß ein Sauerstoffgasteildruck 101 kPa (760 mmHg) betragen hat. Der Sauerstoffgasatmosphärenofen 84 ist von der Erwärmungsvorrichtung 85 erwärmt und in der Temperatur gesteuert worden. Fluor, das in den Fluoriden enthalten gewesen ist, die die Deckschichten 78 ausbilden, ist in dem Sauerstoffgasatmosphärenofen 84 durch Sauerstoff ersetzt worden, wodurch eine Zusammensetzung der Deckschichten 78 in die einer supraleitenden Keramik gewandelt worden ist. Das längliche Keramiksubstrat 71, das derart mit den Deckschichten 78 versehen worden ist, die aus supraleitender Keramik beste hen, ist als ein länglicher Körper 90 aus supraleitender Keramik aus dem Sauerstoffgasatmosphärenofen 84 gezogen worden.
  • Die Deckschichten des länglichen Körpers aus supraleitender Keramik, der auf die zuvor erwähnte Weise erzielt worden ist, sind durch eine Pulver-Röntgenstrahlbeugung un tersucht worden, um zu bestätigen, daß Kristalle, die die Deckschichten ausbilden, eine K&sub2;NiF&sub4;-artige Perovskitstruktur aufweisen, welche eine typische Kristallstruktur einer hochtemperatursupraleitenden Keramik ist. Der längliche Körper aus supraleitender Keramik weist bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff eine Supraleitfähigkeit auf.
  • Aüch wenn der längliche Körper aus supraleitender Keramik mit einem Krümmungsradius von ungefähr 30 cm gebogen worden ist, ist kein Brechen in dem länglichen Keramiksubstrat und den Deckschichten verursacht worden, während seine Supraleitfähigkeit nicht beschädigt worden ist.
  • Obgleich die Deckschichten auf beiden Oberflächen des bandartigen länglichen Keramiksubstrats ausgebildet worden sind, kann eine derartige Deckschicht lediglich auf einer Oberfläche ausgebildet werden. Weiterhin kann das bandartige längliche Keramiksubstrat durch das in der Form eines runden Drahts ersetzt werden. Ein Gemisch aus feinen Fluoridpartikeln kann auf ein Substrat aufgetragen werden, um nach einem Auftragen erwärmt/geschmolzen zu werden, und dann unter einer Sauerstoffgasatmosphäre erwärmt werden, um die Zusammensetzung der Deckschicht in die einer supraleitenden Keramik zu wandeln.
  • Wie es hier im vorhergehenden Verlauf beschrieben worden ist, ist der längliche Körper aus supraleitender Keramik, der gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist, flexibel, da die supraleitende Schicht auf mindestens einem Teil der Oberfläche des flexiblen länglichen Keramiksubstrats ausgebildet worden ist. Daher ist der längliche Körper aus supraleitender Keramik gemäß der vorliegenden Erfindung, welcher zum Beispiel auf eine Rolle gewickelt werden kann, äußerst praktisch anwendbar.
  • Der längliche Körper aus supraleitender Keramik, der gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist, ist nicht auf ein Energieübertragungsmedium auf dem Gebiet von Energie beschränkt, sondern er kann ebenso an einem Schaltelement, einer Speichervorrichtung, einem Magnetfluß sensor, einem Verstärkerelement oder dergleichen anwendbar sein, welches als eine Vorrichtung auf dem Gebiet der Elektronik verwendet wird.
  • Obgleich die vorliegende Erfindung im Detail beschrieben und dargestellt worden ist, versteht es sich deutlich, daß die gleiche lediglich darstellend und beispielhaft ist und nicht beschränkend zu nehmen ist, wobei der Umfang der vorliegenden Erfindung lediglich durch den Wortlaut der beiliegenden Ansprüche beschränkt ist.

Claims (5)

1. Verfahren zum Herstellen eines länglichen Körpers (59) aus supraleitender Keramik, durch Ausbilden einer länglich stetigen supraleitenden Schicht (58) aus supraleitender Oxidkeramik auf mindestens einem Teil der Oberfläche eines flexiblen länglichen Keramiksubstrats (51), wobei das Verfahren aufweist:
einen Schritt eines Auflösens von Oxiden (57), die als Rohmaterialien für die supraleitende Keramik dienen, in einer Schmelze (56) aus mindestens einem Fluorid, das einen Schmelzpunkt aufweist, der niedriger als derjenige der Oxide ist;
einen Schritt eines Reagierens der Oxide (57) in dem/den geschmolzenen Fluorid/Fluoriden (56), um ein Verbundoxid zu erzeugen, das die supraleitende Keramik ausbildet; und
einen Schritt eines Bringens des/der geschmolzenen Fluorids/Fluoride (56), das/die das Verbundoxid enthält/enthalten, in Kontakt mit der Oberfläche des läng lichen Keramiksubstrats (51), während die Temperatur des/der geschmolzenen Fluorids/Fluoride (56) zu der Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats (51) hin verringert wird, um das Verbundoxid auf der Oberfläche des länglichen Keramiksubstrats (51) abzuscheiden, um dadurch die supraleitende Schicht (58) auszubilden.
2. Verfahren zum Ausbilden eines länglichen Körpers (59) aus supraleitender Keramik nach Anspruch 1, bei dem der Auflöseschritt einen Schritt eines Auflösens der Oxide (57) in einer Schmelze (56) aus einem Gemisch von Fluoriden von Metallelementen zum Zusammensetzen der supraleitenden Keramik (58) aufweist.
3. Verfahren zum Herstellen eines länglichen Körpers (59) aus supraleitender Keramik nach Anspruch 2, bei dem die Verhältnisse von jeweiligen Metallelementen, die in dem Gemisch (56) der Fluoride enthalten sind, gleich zu denjenigen der jeweiligen Metallelemente sind, die in der supraleitenden Keramik (58) enthalten sind.
4. Verfahren zum Herstellen eines länglichen Körpers (90) aus supraleitender Keramik, das aufweist:
einen Schritt eines derartigen Mischens jeweiliger Fluoride von Kationen zum Zusammensetzen einer supraleitenden Oxidkeramik (58), daß die Verhältnisse der jeweiligen Kationen gleich zu denjenigen von Kationen sind, die in der supraleitenden Keramik (78) enthalten sind, und eines Erwärmens und Schmelzens des Gemischs (72);
einen Schritt eines länglich stetigen Auftragens des Gemischs (72) auf mindestens einen Teil der Oberfläche eines flexiblen länglichen Keramiksubstrats (71), um eine Deckschicht (78) auszubilden; und
einen Schritt eines Erwärmens der Deckschicht (78) unter einer Sauerstoffgasatmosphäre, um Fluor, das in den Fluoriden enthalten ist, die die Deckschicht (78) ausbilden, durch Sauerstoff zu ersetzen, um dadurch die Zusammensetzung der Deckschicht (78) in die der supraleitenden Keramik (78) zu wandeln.
5. Verfahren zum Herstellen eines länglichen Körpers (90) aus supraleitender Keramik, das aufweist:
einen Schritt eines derartigen Mischens jeweiliger Fluoride von Kationen in der Form von feinen Partikeln zum Zusammensetzen einer supraleitenden Oxidkeramik (78), daß die Verhältnisse der jeweiligen Kationen gleich zu denjenigen von Kationen sind, die in der supraleitenden Keramik (78) enthalten sind;
einen Schritt eines länglich stetigen Auftragens des Gemischs (72) in der Form von feinen Partikeln auf mindestens einen Teil der Oberfläche eines flexiblen länglichen Keramiksubstrats (71) und eines Erwärmens und Schmelzens des Gemischs nach einem Auftragen des gleichen in der Form von feinen Partikeln, um eine Deckschicht (78) auszubilden; und
einen Schritt eines Erwärmens der Deckschicht (78) unter einer Sauerstoffgasatmosphäre, um Fluor, das in Fluoriden enthalten ist, die die Deckschicht (78) aus bilden, durch Sauerstoff zu ersetzen, um dadurch die Zusammensetzung der Deckschicht (78) in die der supraleitenden Keramik (78) zu wandeln.
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