WO2005073138A1 - Verre plat par flottage sans point fixe - Google Patents

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WO2005073138A1
WO2005073138A1 PCT/FR2005/050041 FR2005050041W WO2005073138A1 WO 2005073138 A1 WO2005073138 A1 WO 2005073138A1 FR 2005050041 W FR2005050041 W FR 2005050041W WO 2005073138 A1 WO2005073138 A1 WO 2005073138A1
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WO
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glass
bath
molten metal
metal
point
Prior art date
Application number
PCT/FR2005/050041
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English (en)
Inventor
Angel-Francisco Cobo Hedilla
Catherine Goulas
Maurice Lemaille
Original Assignee
Saint-Gobain Glass France
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Publication date
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Priority to PL05717684T priority patent/PL1711441T3/pl
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00—Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B18/00—Shaping glass in contact with the surface of a liquid
    • C03B18/02—Forming sheets
    • C03B18/18—Controlling or regulating the temperature of the float bath; Composition or purification of the float bath
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B32/00—Thermal after-treatment of glass products not provided for in groups C03B19/00, C03B25/00 - C03B31/00 or C03B37/00, e.g. crystallisation, eliminating gas inclusions or other impurities; Hot-pressing vitrified, non-porous, shaped glass products
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    • C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
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    • C03B32/02—Thermal crystallisation, e.g. for crystallising glass bodies into glass-ceramic articles

Definitions

  • the invention relates to the manufacture of flat glass float, including flat glass ceramic.
  • Vitroceramics are silica-rich materials comprising at least one crystalline phase and obtained after a ceramizing heat treatment from a precursor glass (or parent glass). Vitroceramics have a very low coefficient of linear expansion, generally less than 15.10 "7 K " 1 .
  • the glass-ceramic may comprise at least 50% by weight of silica.
  • An important family of glass-ceramics is that comprising both SiO 2 , Al 2 O 3 and Li 2 O for which the ceramizing treatment leads to crystals of beta eucryptite or beta spodumene or beta quartz. These vitroceramics, translucent or opaque, find use particularly as hotplates or fireproof plates, and more generally in uses requiring a very low coefficient of expansion glass.
  • Vitroceramics have the disadvantage of having a strong tendency to devitrification when hot, which usually results in many maintenance interventions of the forming facilities. Indeed, the plates or sheets of glass-ceramics are usually made by rolling between metal rollers and devitrification deposits damage the surface of said rollers. These must be periodically rectified (even every 2 to 3 days) or replaced. The glass-ceramic forming installations are therefore usually designed to make maintenance operations easy, which implies a great accessibility to the rolling rolls, even during the manufacturing process. It is thus unthinkable for those skilled in the art to form vitroceramics in gigantic installations whose core remains inaccessible during operation as is the case with glass floating installations.
  • the zone covering the glass ribbon when it runs on the molten metal bath is congested with heating systems and cooling systems which are designed to condition the temperature and more precisely the viscosity of the glass to allow its stretching at the same time. desired thickness and then its freezing.
  • the central zone of the molten float material located on the longitudinal axis of the float plant and the most upstream on the metal bath is in fact an area where the velocity of the floated material is low or zero. This type of zone seems favorable to devitrification, especially when it comes to glass-ceramic. Devitrification causes the formation of crystals accumulating in the same place and necessitating stopping manufacture.
  • this problem has been remedied by designing a floating installation with no fixed points for the floated melt.
  • the velocity of the floated melt is therefore zero at any of its points.
  • US3843345 teaches the floatation of a conventional glass on a metal bath, but without spilling (or falling) of the glass. At the place of the passage of the glass on the metal, there is a triple point (in fact a line) glass / metal / refractory which is necessarily fixed. In addition, the speed of the glass at the edges seems to be zero. This device is therefore not suitable for the glass ceramic precursor glass.
  • US3684475 teaches the passage of a strip of laminated glass on a metal bath. This is not a spill of molten glass. Such rolling at these very high temperatures does not make it possible to obtain large and / or thick glass sheets.
  • US2002 / 0023463 teaches a particular glass ceramic composition capable of being floatable without surface crystallization.
  • JP2000281365 teaches the recirculation of tin from downstream to upstream by the edges of the metal bath of a floating vessel.
  • molten glass material introduced into the floating plant is driven to the outlet thereof, without stagnation at any place, and therefore devitrification in any place, which is particularly advantageous when it is desired to manufacture the ceramic hob.
  • Casting of molten metal to avoid fixed points is carried out symmetrically with respect to the longitudinal axis of the floating installation so as not to disturb the symmetry of flow of the glass relative to this axis.
  • This casting is preferably carried out over a certain width corresponding for example to at least 50% of the width of the casting lip of the glass, or even at least 80% of the width of the casting lip of the glass. It can therefore be a real curtain or cascade over a large width of the installation.
  • the metal is cast so as not to cause turbulence in the metal bath.
  • the metal is poured into the bath in a gentle way.
  • the molten metal is withdrawn from at least one point further downstream of the same metal bath.
  • it is at least partly this same drawn metal which is poured at the head of the bath.
  • the metal actually circulates at least partially in loop from upstream to downstream and vice versa. This recirculation can also be used to limit or even prevent natural recirculation inside the bath that can disturb the forming.
  • the molten metal is withdrawn and reintroduced symmetrically with respect to the longitudinal axis of the installation, so as not to disturb the symmetrical operation of the assembly.
  • metal is taken from one side downstream of the installation, metal is also taken from the other side of the installation and at the symmetrical location of the first relative to the same flow rate. to the longitudinal axis of the installation.
  • molten metal is taken from the side portions of the molten metal bath and symmetrically with respect to the longitudinal axis.
  • molten metal is introduced continuously at the floating point of the most upstream glass and located on the longitudinal axis of the bath. This molten metal introduced can in particular come at least partially from a sampling point of the same bath located further downstream.
  • the flow of metal discharged upstream depends on the size of the installation.
  • the flow of metal is sufficient to prevent the formation of a fixed point for the glass.
  • the flow rate at this most upstream point is generally between 0.05 and 5 liters per second.
  • the vitreous composition spread over the metal bath is a glass-ceramic precursor glass.
  • the particular structure of Vitroceramic is produced by a specific heat treatment (called ceramization) post forming sheet / plate and even generally after the longitudinal and transverse cutting of the float ribbon. It can also be called “mother glass”, this precursor glass ceramic glass. For simplicity, it can be called simply "glass” in the context of this application.
  • the invention relates to a method for the production of a glass ribbon, in particular a float glass ceramic precursor, according to which the ribbon, formed on a bath of molten metal, progresses floating on this bath, this ribbon being withdrawn from the bath when it is sufficiently solidified.
  • the invention allows the manufacture of various thicknesses of glass and more specifically relates to the manufacture of a thin tape, and in particular of thickness less than 3 mm.
  • the invention relates to a method for the manufacture of flat glass comprising continuously floating a molten glass on a bath of molten metal in a floating installation, said float glass gradually forming a ribbon scrolling on said metal bath without presenting any fixed point in the installation.
  • the thickness of the tape is determined by the pulling force exerted on him firstly by the extractor rolls and possibly the other by the action of f * knurled edge rolls, called “top roll” which, act on the upper edges of the ribbon. Indeed, for a given pull, that is to say for a quantity of glass coming out of the oven per given unit of time, the thickness of the float glass ribbon is a function of the speed of said ribbon in the lehr and the width of this one. At the moment the glass is poured on the metal, at the entrance of the enclosure of
  • the glass is fluid enough to spread on the metal surface under the effect of its own weight.
  • the temperature is at this point such that the dynamic viscosity of the glass is between 3 and 4.5 poise.
  • the temperature of the glass is, at this point, generally between 1300 and 1450 ° C.
  • high temperature variations particularly in the drawing zone where the glass is particularly sensitive to these temperature variations, appear in particular along transverse zones. These differences in temperature are particularly harmful because they locally modify the viscosity of the glass and because of this, the stretching may not be homogeneous. This results in deformations of the glass ribbon and also a lateral instability of said glass ribbon which moves periodically from one side to the other of the bath. Such instability can in particular disturb the temperatures at the lehr and thus have a detrimental effect on the annealing, which can even lead to breakage, ".
  • the FR 2 254 527 teaches, in the case of a silicosodocalcique glass, the arrangement of transverse barriers under the glass ribbon, in order to prevent the upstream current reflected by the exit wall. of the bath to mix with the downstream stream in the draw zone.
  • a first dam is provided under the glass ribbon at the downstream end of the drawing zone; this barrier allows only a part of the downstream flow to flow under the ribbon and forces the upstream current to pass along the edges of said ribbon.
  • a second dam spaced from the first upstream and located in the region of maximum acceleration of the glass acts in the same way at this second location leaving only a part of the downstream flow to flow under the glass ribbon and binding the upstream current to pass along the edges of said ribbon.
  • the FR 2,372,122 also proposes to associate with the previous cross dam fixed baffles located upstream of the dam and whose function is to intercept the metal currents along the side walls of the bath.
  • the metal bath is equipped with one or more of these dams and optionally one or more of these fixed deflectors, limiting the intensity of the upstream current.
  • the ribbon runs on a bath of molten metal, a portion of the molten metal being taken at the downstream end of the bath and reintroduced upstream in the bath.
  • the quantity of molten metal taken off corresponds substantially to the quantity of molten metal which would be entrained by the above-mentioned upstream current, that is to say by the current created by the reflection on the output parai of the current bath. of molten metal that accompanies the scrolling of the glass ribbon.
  • the process according to the invention makes it possible to eliminate almost completely the return flow in the bath and therefore the ensuing disturbances, in particular in terms of turbulence.
  • the molten metal being cast upstream of the bath so as to constitute a moving receiving zone for the glass, it prevents devitrification in the most upstream zone of the float glass.
  • the molten metal may undergo a heat treatment before it is reintroduced into the bath.
  • the temperature of the sampled metal is preferably brought to a temperature corresponding to that of the metal in the bath zone where the metal removed will be reintroduced. It is thus possible not only to prevent turbulence but also not to cause temperature variations at the point of reintroduction of the metal.
  • the molten metal can be taken from the side of the bath and preferably symmetrically from each side.
  • the molten metal sample can be taken from the surface of the bath.
  • the molten metal can also be taken from the bottom of the bath on the sides or the bottom.
  • the sampling is carried out symmetrically with respect to the longitudinal axis of the bath so as not to disturb the trajectory of the glass ribbon running on the molten metal.
  • the sampling can be carried out completely at the end of the bath or more upstream of this end.
  • the molten metal sampled can be reintroduced at a time
  • this second point (in fact preferably a pair of second points placed symmetrically with respect to the longitudinal axis of the bath) is at the end of the drawing area of the glass.
  • This choice makes it possible first of all to carry out this operation in a weakly congested zone since one is after the last edge rollers which drive the ribbon of glass by the top.
  • the choice of this zone limits the energy required to increase the temperature of the metal which in this zone is generally at a temperature of between 1200 and 800 ° C.
  • the flow of metal taken and reintroduced is divided to feed on the one hand the upstream floating point and located on the longitudinal axis of the bath, and on the other hand to supply at least one other reintroduction point located between the previous point and the point of sampling.
  • the molten metal is reintroduced into the bath at this second point (and of course this is not the case for the most upstream zone) with a quasi-zero speed and preferably symmetrical with respect to the longitudinal axis of the floating installation.
  • it is possible to avoid or at least limit the creation of a new current due to the volume of molten metal reintroduced.
  • the preferential choice of a symmetrical reintroduction also makes it possible not to disturb the trajectory of the glass ribbon by a contribution of one-sided material.
  • the invention further proposes a device for implementing the method that has just been presented.
  • This device for producing a float glass ribbon comprises a bath of molten metal on which the ribbon runs, a means for pouring the glass upstream of the bath and a molten metal casting means upstream and on the longitudinal axis. bath.
  • this device also comprises at least one molten metal sampling system and at least one pipe connecting the sampling orifice to at least one point or a reintroduction zone.
  • the metal sampling system may be an orifice in the sole of the metal bath.
  • the molten metal sampling system is an overflow at the downstream end of the bath, at least one pipe connecting the overflow system to at least one reintroduction point or zone.
  • the overflow system may consist of a tank or adjoining reserve in the bath and connected to it by a spillway in which case the pipe is outside the bath.
  • This also allows a reintroduction of the metal in at least a second point (the first point being as already said the most upstream zone of the float glass and on the longitudinal axis) advantageously on each side of the bath which is carried out from above.
  • the invention provides for the use of a device of the weir type with a flared surface which allows a flow of the reintroduced metal at this second point in the bath with a speed almost zero.
  • the outer pipe resists corrosion due to molten metal; it is for example refractory material of the zirconia / alumina type.
  • an overflow system and a pipe are made within the bath.
  • This conduct can in particular be achieved by the presence in the bath of a wall which therefore allows a return flow into the bath without contact with the molten metal stream created by the scrolling of the glass ribbon.
  • the invention provides for associating the pipe with heating elements. These will advantageously heating means of the induction type, especially in the case of a conduit outside the bath made of a refractory material. In the case of a return channel provided in the bath, it is still possible to provide heating means such as electrodes indirectly heating said channel.
  • the invention also relates to a method of floating on a recirculating metal bath at least partially downstream upstream by at least one external pipe, the metal taken downstream being reheated before reintroduction upstream.
  • the invention also advantageously provides a pumping system, such as at least one graphite pump, inserted between the sampling system and the zone and the reintroduction point (s).
  • the pumping system will allow a flow of the molten metal in the pipe such that the level of molten metal in the bath remains constant.
  • a recirculated metal flow control system may be provided for ensure the symmetry of the system.
  • the variation in the density of the molten metal related to the heat treatment that it undergoes, for example, within the pipe makes it possible to to give a speed to the molten metal leading to the same result.
  • FIGS. 1 to 8 represent, "-" • FIG. 1, a schematic side view ( a) and from above (b) of the upstream part of a conventional tank (prior art), comprising a bath of molten metal for the manufacture of a glass ribbon by floating;
  • FIG. 2 is a schematic side view of the device according to the invention.
  • FIG. 5 is a diagrammatic view seen from the side of another embodiment according to the invention
  • FIG. 6 a schematic view from above of another embodiment of the invention
  • Figure 7 is a partial side sectional view of a diagram of a part of a device corresponding to the case of Figure 4,
  • FIG. 8 is a view from above of the representation of FIG. 7.
  • FIG. 1 shows the upstream portion of an elongated tank for the manufacture of float glass according to the prior art, viewed from the side (FIG. a) and view from above (b).
  • the glass 1 flows on a casting lip 2 (spoutlip) after thickness adjustment and drawn between said lip and a vertical dam 3 (forehead tweel), then floats on the metal 5. It is seen that the glass forms under the lip a heel 4. Arrows suggest the movement of molten glass.
  • the most upstream zone 6 of this heel located symmetrically on the longitudinal axis AA 'is a zone of fixed points. This zone is located symmetrically on the axis AA 'between two flows of glass going on each side of the installation
  • Figure 2 shows a device according to the invention seen from the side.
  • the glass flows on a lip 2 after thickness calibration by a dam 3 to then float on the metal bath 5.
  • a heel 4 is formed under the casting lip 2.
  • molten metal likewise nature that the bath 5 flows permanently in zone 6 avoiding the formation of fixed point for the molten glass.
  • Line 7 brings this molten metal which is poured on a inclined plane 201 before it reaches the metal bath itself, and this to avoid turbulence in the bath of liquid metal.
  • FIG. 3 represents a conventional floating installation without the particular device according to the invention.
  • the invention provides an adaptation of this type of installation to glass floating type glass-ceramic.
  • the invention can therefore use the same installation with additionally a molten metal inlet in the zone or at the most upstream point and symmetrically with respect to the longitudinal axis AA 'of the installation and therefore also of the glass fleet.
  • the tank comprises side walls 8 and end walls 9 and 10, respectively at the inlet and at the outlet of the tank.
  • the vessel containing a bath of molten tin, has a downstream part of smaller width 11.
  • the molten glass is poured on the bath at its inlet end, from a distribution channel 12 ending in the casting lip and disposed above the inlet wall of the tank.
  • Temperature regulators are incorporated in the roof which overcomes the bath. These regulators establish the thermal regime of the glass by maintaining it in the deformable state until the end of the drawing zone.
  • the bath comprises in the glass manufacturing several areas shown in Figure 3 and can be distinguished as follows:
  • zone II in which the forming glass ribbon undergoes longitudinal forces and directed outwards under the action of the extracting rollers 12 and the edge rollers 13. In this zone, the drawing of the glass begins and this thins.
  • zone III where the glass ribbon takes its final form under the action of the extractor rollers 12. The zones II and III together form the drawing zone.
  • a consolidation zone IV where the frozen glass ribbon cools progressively. After being poured on the bath of molten metal, the glass spreads freely in the zone I as far as possible. Thus, a ribbon 14 is formed which moves downstream under the effect of the traction of the outer extractor rollers 12 to the tank.
  • the desired thickness is then obtained by the combined action of traction extracting rollers 12 and knurled edge rollers 13, generally made of steel, slightly oblique with respect to the perpendicular to the direction of advance of the ribbon.
  • edge rollers are connected by shaft 15 to motors 16 which generally drive them at different speeds depending on their position, and growing downstream. These rollers apply forces to the edges of the forming glass ribbon opposing a narrowing of the glass ribbon. The glass ribbon is thus stretched in the area of these edge rollers. The glass ribbon is then brought to the desired thickness by stretching due to the extractor rollers.
  • the movement of the glass ribbon on the bath causes under the ribbon a stream of molten metal directed downstream of the tank and designated by downstream current. This downstream current abuts against the outlet face of the tank and is reflected to form an upstream stream.
  • the downstream current is shown schematically in the figure by a full arrow and the upstream current is shown schematically by dotted arrows (in zone IV).
  • FIG. 4 is a partial view from above of a diagram showing a half-bath of molten metal 17.
  • part of the molten metal can be taken from the downstream end of the bath and transported by a pipe 18.
  • the metal is partially reintroduced in zone 6 over a whole width upstream of the bath (the flow of metal at 6 is represented by arrows), symmetrically with respect to the longitudinal axis AA '(it is therefore not seen in the figure 4 than half the reintroduction width of the molten metal).
  • Another reintroduction zone may be located at different points in the bath.
  • the invention furthermore provides the possibility of carrying out a heat treatment and more specifically an increase in temperature to bring the sampled metal to a temperature closer to that of the reintroduction zone; such an operation makes it possible to further limit the disturbances due to temperature variations.
  • a heat treatment and more specifically an increase in temperature to bring the sampled metal to a temperature closer to that of the reintroduction zone; such an operation makes it possible to further limit the disturbances due to temperature variations.
  • the thermal regulation is adapted to obtain at 19 a temperature of the molten metal taken corresponding to the temperature of the bath at this point 19 reintroduction into the bath and the heat treatment continues, during the transport of the metal melted remaining, to point 6 so that the temperature of the metal at this point 6 corresponds to the temperature in the bath at this reintroduction zone.
  • the metal reintroduced at point 19 is at a temperature such that it will not disturb the zone of the metal. bath of reintroduction, the temperature difference being small.
  • the heating means used may be any means known to those skilled in the art and advantageously induction heating means in particular during the production of a pipe 18 made of a refractory material.
  • the device illustrated in this FIG. 4 is advantageously produced symmetrically on the two edges of the bath so that the removal and the reintroduction of the molten metal do not disturb the trajectory of travel of the glass ribbon.
  • a pumping device such as a graphite pump as previously stated.
  • a pump will make it possible to ensure the conveyance of the metal taken from the pipe 18.
  • the variation in density of the molten metal within the pipe 18 may be sufficient to guarantee the transport of the metal sampled as it has already been stated previously.
  • FIG. 5 which represents a schematic partial side view of a bath of molten metal, illustrates a device similar to the previous one according to which the sample of the molten metal is operated no longer by the side of the bath but by the bottom thereof , through a pipe 18.
  • a pump 20 and a heating device are shown in this figure.
  • the pump 20 is advantageously provided at the beginning of driving 18 and the heating device 51 is provided at the end of said pipe 18 just before the reintroduction zone 6.
  • the reintroduced metal flows on an inclined plane 52 before joining the metal bath 53.
  • FIG. 6 illustrates another embodiment of the invention according to which the molten metal removed is taken upstream on the one hand by a pipe 27 created in the bath 5 by the presence of a wall 23, and on the other part by a pipe 18 bringing molten metal upstream in zone 6 to avoid the formation of a fixed point of glass.
  • a pump 61 ensures the molten metal to rise up through the pipe 18.
  • first of all the glass ribbon 1 which runs on the molten metal bath 5 delimited by the walls 8 is observed.
  • molten metal is driven by the glass ribbon which creates a downstream current indicated by the arrows 26. At the end of bath this downstream current is converted into an upstream current.
  • heating elements such as radiant elements positioned above the bath to thermally recondition the molten metal removed and bring it to the point 29 of reintroduction into the bath at a temperature as close as possible to that of the bath at this point.
  • these heating elements are optional and advantageously present in the case where the reintroduction point is very upstream.
  • a pump which would be advantageously placed at the beginning of driving 27.
  • FIG. 7 and 8 show a diagram of an installation that can correspond to an embodiment according to FIG. that is to say a lateral sampling of the molten metal.
  • the downstream part of the bath 37 is shown the point 30 for sampling the molten metal and further upstream a point 31 of reintroduction.
  • the overflow device 33 In the wall 32 of the bath is made contiguous an overflow device 33.
  • This device 33 will naturally receive the molten metal driven by the glass ribbon and which abuts against the downstream end of the bath, and then lead up to the level of the pump 34 and finally within the pipe 35.
  • the overflow device 33 consists essentially of an inclined plane 36 which facilitates the driving of the molten metal in excess so as not to appear Upstream current within the bath 37.
  • the pump 34 is preferably a graphite pump and as in all the embodiments presented above is optional. It is still possible to add on this device a heating system also optional.
  • a device for reintroducing the molten metal with a speed virtually zero; it is for example a weir with flared surface.
  • the channel up the molten metal is divided to feed the reintroduction point 6 the most upstream and placed on the axis to avoid the formation of a fixed point by the glass.
  • the system shown in FIGS. 7 and 8 is advantageously carried out on each side of the bath, in particular so as not to disturb the trajectory of the glass ribbon and at the level of the zone. at the level of the reintroduction zone.
  • the larger volume created in particular by the molten metal circulation device is taken into account to determine the overall volume of molten metal necessary for the proper operation of the device of manufacture of the glass ribbon by floating.
  • the method according to the invention also has the advantage of being of simple construction and can be particularly adapted to existing installations without requiring major implementation work.
  • the float glass ribbon, especially ceramic glass precursor may have a thickness ranging from 1 mm to 30 mm, and more particularly from 1.5 mm to 25 mm and a width from 50 to 500 cm and more particularly 60 to 460 cm.
  • each main face of these panels can have a surface ranging from 0.15 m 2 to 20 m 2 .
  • each main face may have a length ranging from 0.4 m to 6 m and a width ranging from 0.4 m to 3.5 m.
  • the ceramization treatment can generally be carried out as follows a) raising the temperature at a rate of 30 to 80 ° C / minute to the nucleation range, generally in the vicinity of the glass transformation range; b) crossing the nucleation interval (670 - 800 ° C) in 15 to 25 minutes; c) raising the temperature at a rate of 15 to 30 ° C./minute up to the temperature of the ceramic bearing generally between 900 and 1100
  • the glass plate comprises the crystalline phase characteristic of the glass-ceramic structure.
  • the invention also relates to a method of preparing a planar glass ceramic comprising the floating method according to the invention without fixed point, leading to a flat glass, which then undergoes a ceramization treatment leading to said flat glass ceramic.
  • the invention also relates to the device for implementing the method which has been described and more particularly to a device for manufacturing a float glass ribbon, according to which the ribbon runs on a bath of molten metal, characterized in that it comprises a molten metal introduction means substantially at the most upstream point of the float glass and located on the longitudinal axis of the bath.
  • the introduction means is preferably such that the molten metal is in motion at the meeting point with the metal bath.
  • the introduction means may comprise an inclined plane of refractory material, said inclined plane leading to the metal bath, so that the molten metal to be introduced flows first on the inclined plane before pouring into the bath.
  • the device may comprise at least one pipe fed by metal taken from the bath and back said metal sampled at the point upstream of the glass and located on the longitudinal axis of the bath. It may also include at least one overflow system at the downstream end of the bath for drawing molten metal and connected to the pipeline.
  • the overflow system may be a tank contigated to the bath and connected thereto by a weir the pipe being external to the bath.
  • the withdrawal and reintroduction of the molten metal is carried out symmetrically with respect to the longitudinal axis of the floating installation.
  • the invention also relates to a glass ceramic plate having at least one dimension (width or length) greater than 75 cm, and even greater than 80 cm and even greater than 100 cm and even greater than 200 cm, generally less than 600 cm.
  • the plate may be thin, that is to say of thickness less than 3 mm and even of thickness less than 2.5 mm, or even less than 2 mm, moreover generally of thickness greater than 0, 8 mm.
  • glass-ceramic precursor glass including those comprising more than 1.5% ZnO and even more than 1.6% by weight of ZnO.
  • this invention described more particularly to manufacture glass ceramic also applies to glass of non-glass ceramic type. It is of course also understood that the recirculation of the metal of the float bath can be practiced independently of the reintroduction at the head of the float bath.
  • the recirculation of the molten metal (generally based on tin) is more particularly described in connection with the manufacture of glass for glass-ceramic and other glasses sensitive to crystallization, but this recirculation method is also applicable to any floating vessel, regardless of the glass manufactured, so as to enjoy the benefits other than that avoiding crystallization.

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Abstract

L'invention concerne un procédé et un dispositif pour la fabrication de verre plat comprenant le flottage en continu d'un verre fondu (1) sur un bain de métal fondu (5) dans une installation de flottage, ledit verre flotté formant progressivement un ruban défilant sur ledit bain de métal sans présenter aucun point fixe dans l'installation. Pour ce faire, on peut déverser du métal fondu aux endroits (6) susceptibles d'être des points fixes et notamment au point de flottage le plus en amont et situé sur l'axe longitudinal du bain. Le verre peut être précurseur de vitrocéramique. On peut réaliser des plaques de vitrocéramique de grandes dimensions, même supérieures à 75 cm et même très fines comme plus fines que 3 mm.

Description

VERRE PLAT PAR FLOTTAGE SANS POINT FIXE
L'invention concerne la fabrication de verre plan par flottage, et notamment de vitrocéramique plane.
Les vitrocéramiques sont des matières riches en silice comprenant au moins une phase cristalline et obtenues après un traitement thermique de céramisation à partir d'un verre précurseur (ou verre-mère). Les vitrocéramiques présentent un très faible coefficient de dilatation linéaire, généralement inférieur à 15.10"7 K"1. La vitrocéramique peut comprendre au moins 50% en masse de silice. Une famille importante de vitrocéramique est celle comprenant à la fois SiO2, AI2O3 et Li2O pour laquelle le traitement de céramisation mène à des cristaux de bêta eucryptite ou bêta spodumène ou bêta quartz. Ces vitrocéramiques, translucides ou opaques, trouvent une utilité notamment comme plaques de cuisson ou plaques anti-feu, et plus généralement dans des utilisations nécessitant un verre à très faible coefficient de dilation. Les vitrocéramiques présentent cependant l'inconvénient d'avoir une forte tendance à la dévitrification à chaud, ce qui entraîne habituellement de nombreuses interventions de maintenance des installations de formage. En effet, les plaques ou feuilles de vitrocéramiques sont habituellement réalisées par laminage entre des rouleaux métalliques et des dépôts de dévitrifications abîment la surface desdits rouleaux. Ceux-ci doivent donc être périodiquement rectifiés (même tous les 2 à 3 jours) voire remplacés. Les installations de formage des vitrocéramiques sont donc habituellement conçues pour rendre aisées les interventions de maintenance, ce qui implique une grande accessibilité aux rouleaux de laminage, au cours même de la fabrication. Il est ainsi impensable pour l'homme du métier de former les vitrocéramiques dans des installations gigantesques dont le cœur reste inaccessible en cours de fonctionnement comme c'est le cas des installations de flottage du verre. En effet ces installations font plusieurs dizaines de mètres voire plusieurs centaines de mètres de longueur pour plusieurs mètres de largeur et les temps de transition à la mise en route et à l'arrêt sont considérables. De telles installations doivent donc fonctionner en permanence et un arrêt pour maintenance est catastrophique et rédhibitoire. Les installations classiques de formage des vitrocéramiques par lamination entre rouleaux ne permettent par ailleurs pas de réaliser des feuilles très larges. La largeur est limitée à moins de 700 mm. On a cependant besoin aujourd'hui de plaques de plus grandes largeurs. De même, ce procédé de laminage ne permet pas la réalisation de feuilles très fines à l'épaisseur inférieure à 3 mm.
La demanderesse a effectivement pu constater que le flottage d'une vitrocéramique ne pouvait pas être réalisée comme on le fait habituellement pour un verre classique du type silicosodocalcique. En effet, une dévitrification ne manque pas de se produire dans la zone où le verre est coulé sur le bain métallique de flottage. Rappelons que dans la fabrication d'un ruban de verre flotté en vue de la réalisation de feuilles de verre plat, du verre fondu est déversé sur un bain de métal fondu, généralement d'étain ou d'un alliage à prédominance d'étain, où il forme ledit ruban continu qui se refroidit progressivement et est extrait à l'aide de rouleaux extracteurs qui l'acheminent dans un four de recuisson appelé étenderie. La zone couvrant le ruban de verre lorsque celui-ci défile sur le bain de métal fondu est encombrée de systèmes de chauffage et de systèmes de refroidissement qui sont prévus pour conditionner la température et plus précisément la viscosité du verre pour permettre son étirage à l'épaisseur voulue puis son figeage. La zone centrale de la matière flotté© en fusion située sur l'axe longitudinal de l'installation de flottage ("float") et le plus en amont sur le bain de métal est en fait une zone ou la vitesse de la matière flottée est faible ou nulle. Ce type de zones paraît favorable à la dévitrification, en particulier quand il s'agit de vitrocéramique. La dévitrification entraîne la formation de cristaux s'accumulant au même endroit et nécessitant l'arrêt de la fabrication.
Selon l'invention, on a remédié à ce problème en concevant une installation de flottage dénuée de points fixes pour la matière fondue flottée. La vitesse de la matière fondue flottée n'est donc nulle en aucun de ses points.
Le US3843345 enseigne le flottage d'un verre classique sur un bain de métal, mais sans déversement (ou chute) du verre. A l'endroit du passage du verre sur le métal, il existe un point triple (en fait une ligne) verre/métal/réfractaire qui est forcément fixe. De plus, la vitesse du verre aux bords semble être nulle. Ce dispositif n'est de ce fait pas adapté au verre précurseur de vitrocéramique.
Le US3684475 enseigne le passage d'une bande de verre laminée sur un bain de métal. Il ne s'agit donc pas là d'un déversement de verre fondu. Un tel laminage à ces températures très élevées ne permet pas l'obtention de feuilles de verre larges et/ou épaisses.
Le US2002/0023463 enseigne une composition particulière de vitrocéramique susceptible d'être flottable sans cristallisation superficielle.
L'abrégé du JP2000281365 enseigne la recirculation de l'étain de l'aval vers l'amont par les bords du bain de métal d'une enceinte de flottage.
Comme autres documents, on peut citer les US3539320, US4115091, US3718450. Selon l'invention, on peut utiliser une installation de flottage classique procurant habituellement un point ou une zone de verre à vitesse faible ou nulle à l'endroit du déversement du verre précurseur, mais en aménageant la coulée également d'un métal fondu en cet endroit de manière à supprimer tout point fixe pour le verre. La coulée du métal fondu est aménagée de façon à constituer une zone en mouvement pour le verre. Du métal fondu est introduit aux points de flottage qui seraient fixes pour le verre en l'absence d'introduction. Ce métal fondu est de préférence de même nature que celui du bain de flottage et va se mélanger avec lui. Cette coulée de métal fondu entraîne la matière fondue en cette zone critique et empêche qu'elle ne soit fixe. Ainsi, toute la matière verrière fondue introduite dans l'installation de flottage est entraînée vers la sortie de celui-ci, sans stagnation en aucun endroit, et donc sans dévitrification en aucun endroit, ce qui est particulièrement avantageux lorsque l'on souhaite fabriquer de la vitrocéramique. La coulée du métal fondu destinée à éviter les points fixes, est réalisée de façon symétrique par rapport à l'axe longitudinal de l'installation de flottage de manière à ne pas perturber la symétrie d'écoulement du verre par rapport à cet axe. Cette coulée est de préférence réalisée sur une certaine largeur correspondant par exemple à au moins 50% de la largeur de la lèvre de coulée du verre, voire au moins 80% de la largeur de la lèvre de coulée du verre. Il peut donc s'agir d'un véritable rideau ou cascade sur une importante largeur de l'installation. De préférence, le métal est coulé de façon à ne pas provoquer de turbulence dans le bain de métal. Ainsi, on préfère le déverser sur un plan incliné de matière réfractaire (par exemple en silimanite), ledit plan incliné aboutissant au bain de métal. De cette façon, le métal est déversé dans le bain de manière douce. Selon un mode de réalisation, pour éviter l'excès de métal fondu du fait de la coulée de métal en tête de l'installation, du métal fondu est soutiré d'au moins un point plus en aval du même bain de métal. Avantageusement, c'est au moins en partie ce même métal soutiré qui est coulé en tête du bain. Dans ce cas, le métal circule en fait au moins partiellement en boucle d'amont en aval et vice- versa. Cette recirculation peut également servir à limiter, voire empêcher les recirculations naturelles à l'intérieur du bain pouvant perturber le formage. De préférence, on soutire et réintroduit le métal fondu de manière symétrique par rapport à l'axe longitudinal de l'installation, de manière à ne pas perturber le fonctionnement symétrique de l'ensemble. Ainsi, si l'on prélève du métal d'un coté en aval de l'installation, on prélève également et selon le même débit, du métal de l'autre côté de l'installation et à l'endroit symétrique du premier par rapport à l'axe longitudinal de l'installation. Dans ce cas, on peut dire que l'on prélève du métal fondu sur les parties latérales du bain de métal fondu et de manière symétrique par rapport à l'axe longitudinal. Il en est de même pour la réintroduction, étant entendu qu'en général celle-ci est réalisée par une canalisation dont l'axe se trouve sur l'axe longitudinal de l'installation et déverse du métal au moins au point le plus en amont du verre et sur l'axe longitudinal. Comme déjà dit, cette canalisation de déversement du métal est de préférence assez large par rapport à la largeur du bain de métal en cet endroit. Cette symétrie du systèrne de circulation du métal fondu peut être assurée par l'usage de pompes calibrées. Le débit de ces pompes peut généralement être réglé par une pression d'air qui les alimente. On cherche un réglage assurant une symétrie des températures et un tirage sans battement de la feuille de verre. Selon l'invention, du métal fondu est introduit en continu au point de flottage du verre le plus amont et situé sur l'axe longitudinale du bain. Ce métal fondu introduit peut notamment provenir au moins partiellement d'un point de prélèvement du même bain situé plus en aval.
La débit de métal déversé en amont dépend de la taille de l'installation. Le débit de métal est suffisant pour empêcher la formation de point fixe pour le verre. Le débit en ce point le plus en amont est généralement compris entre 0,05 et 5 litres par seconde.
Dans un mode de réalisation, la composition vitreuse étalée sur le bain de métal est un verre précurseur de vitrocéramique. La structure particulière de vitrocéramique est réalisée par un traitement thermique spécifique (dit de céramisation) postérieur au formage en feuille/plaque et même généralement postérieur à la découpe longitudinale et transversale du ruban flotté. On peut également appeler "verre mère", ce verre précurseur de vitrocéramique. Par simplification, on peut l'appeler simplement « verre » dans le cadre de la présente demande.
L'invention concerne un procédé pour la fabrication d'un ruban de verre notamment précurseur de vitrocéramique, flotté, selon lequel le ruban, formé sur un bain de métal fondu, progresse en flottant sur ce bain, ce ruban étant retiré du bain lorsqu'il est suffisamment solidifié. L'invention permet la fabrication d'épaisseurs variées de verre et concerne plus spécifiquement la fabrication d'un ruban mince, et notamment d'épaisseur inférieure à 3 mm.
Plus spécifiquement, l'invention concerne un procédé pour la fabrication de verre plat comprenant le flottage en continu d'un verre fondu sur un bain de métal fondu dans une installation de flottage, ledit verre flotté formant progressivement un ruban défilant sur ledit bain de métal sans présenter aucun point fixe dans l'installation.
L'épaisseur du ruban est déterminée par l'effort de traction exercé sur lui d'une part par les rouleaux extracteurs et éventuellement d'autre part par l'action*f de rouleaux de bord moletés, appelés « top roll », qui, agissent sur les bords supérieurs du ruban. En effet, pour une tirée donnée, c'est à dire pour une quantité de verre sortant du four par unité de temps donnée, l'épaisseur du ruban de verre flotté est fonction de la vitesse dudit ruban dans l'étenderie et de la largeur de celui ci. Au moment ou le verre est déversé sur le métal, à l'entrée de l'enceinte de
- flottage, le verre est assez fluide pour se répandre sur la surface de métal sous l'effet de son propre poids. Avantageusement, la température est à cet endroit telle que la viscosité dynamique du verre soit comprise entre 3 et 4,5 poises.
Dans le cas d'un verre précurseur de vitrocéramique, la température du verre est , à cet endroit, généralement comprise entre 1300 et 1450°C.
Durant le défilement du ruban de verre sur le bain de métal fondu, ledit ruban va donc subir un étirage pour diminuer son épaisseur. Cet étirage est généralement obtenu pour des tirées comprises entre 500 et 600 tonnes par jour avec des vitesses du ruban comprises entre 15 et 30 mètres à la minute, pour des épaisseurs classiques de l'ordre de 2 à 5 mm. De telles tirées et vitesses du ruban de verre défilant sur le bain de métal fondu provoquent par ailleurs sous ledit ruban un courant d'étain dirigé vers l'extrémité de sortie du bain plus froide, que l'on peut qualifier de courant aval. Le métal entraîné par le ruban suivant ce courant aval vient buter sur la paroi de sortie du bain puis par réflexion tend à former un courant de retour dirigé vers l'amont du bain, que l'on peut qualifier de courant amont. Ce courant amont peut être particulièrement important entre les bords du ruban de verre et les parois latérales du bain. Ce courant amont, plus froid, vient se mélanger au courant aval provoquant des perturbations comme des turbulences et un apport de métal à une température inférieure à celle du métal du courant aval. Il apparaît alors notamment selon des zones transversales des variations de température élevées notamment dans la zone d'étirage où le verre est particulièrement sensible à ces variations de température. Ces différences de température sont notamment néfastes car elles modifient localement la viscosité du verre et de ce fait, l'étirage peut ne pas être homogène. Il s'ensuit des déformations du ruban de verre et également une instabilité latérale dudit ruban de verre qui se déplace périodiquement d'un côté à l'autre du bain. Une telle instabilité peut notamment perturber les températures au niveau de l'étenderie et par-là avoir un effet néfaste sur le recuit pouvant même aller jusqu'à engendrer des casses, „.,
Pour palier les inconvénients découlant de ce courant amont, le FR 2 254 527 enseigne, dans le cas d'un verre silicosodocalcique, la disposition de barrières transversales sous le ruban de verre, afin d'empêcher le courant amont réfléchi par la paroi de sortie du bain de se mélanger avec le courant aval dans la zone d'étirage. Pour ce faire, un premier barrage est prévu sous le ruban de verre au niveau de l'extrémité aval de la zone d'étirage ; ce barrage ne laisse qu'une partie du courant aval s'écouler sous le ruban et contraint le courant amont à passer le long des bords dudit ruban. Un second barrage espacé du premier vers l'amont et situé dans la région d'accélération maximale du verre, agit de la même façon à ce second endroit ne laissant qu'une partie du courant aval s'écouler sous le ruban de verre et contraignant le courant amont à passer le long des bords dudit ruban. Le FR 2 372 122 propose par ailleurs d'associer au précédent barrage transversal des déflecteurs fixes situés en amont du barrage et qui ont pour fonction d'intercepter les courants de métal longeant les parois latérales du bain. Selon un mode de réalisation de l'invention, le bain de métal est équipé d'un ou plusieurs de ces barrages et le cas échéant d'un ou plusieurs de ces déflecteurs fixes, limitant l'intensité du courant amont.
Selon un mode de réalisation de l'invention le ruban défile sur un bain de métal fondu, une partie du métal fondu étant prélevée en extrémité avale du bain et réintroduite en amont dans le bain. Selon une variante, la quantité de métal fondu prélevée correspond sensiblement à la quantité de métal fondu qui serait entraînée par le courant amont précité, c'est-à-dire par le courant créé par la réflexion sur la parai de sortie du bain du courant de métal fondu qui accompagne le défilement du ruban de verre. Selon une variante, le procédé selon l'invention permet d'éliminer quasi-totalement le courant de retour dans le bain et donc les perturbations qui s'ensuivent, notamment en termes de turbulences. De plus, et en combinaison avec cet effet, le métal fondu étant coulé en amont du bain de façon à constituer une zone de réception en mouvement pour le verre, il empêche toute dévitrification dans la zone la plus en amont du verre flotté.
Le métal fondu peut subir un traitement thermique avant sa réintroduction dans le bain. En effet, la température du métal prélevé est de préférence amenée à une température correspondant à celle du métal dans la zone du bain où le métal prélevé va être réintroduit. Il est ainsi possible non seulement de prévenir les turbulences mais en outre de ne pas provoquer de variations de température à l'endroit de réintroduction du métal.
Le prélèvement du métal fondu peut être effectué sur la partie latérale du bain et de préférence de manière symétrique de chaque côté. Le prélèvement du métal fondu peut être effectué à la surface du bain. Le métal fondu peut également être prélevé par le fond du bain sur les côtés ou par le fond. De préférence, le prélèvement est effectué de manière symétrique par rapport à l'axe longitudinal du bain de manière à ne pas perturber la trajectoire du ruban de verre qui défile sur le métal fondu.
Le prélèvement peut être effectué totalement en bout du bain ou plus en amont de cette extrémité.
Selon une variante, le métal fondu prélevé peut être réintroduit à la fois
- partiellement d'une part dans la zone la plus en amont de la masse de verre afin d'éviter la dévitrification, et
- d'autre part en au moins un second point entre l'entrée et la sortie de l'installation de flottage. Selon une variante, ce second point (en fait de préférence une paire de seconds points placés symétriquement par rapport à l'axe longitudinal du bain) se situe à la fin de la zone d'étirage du verre. Ce choix permet tout d'abord d'effectuer cette opération dans une zone faiblement encombrée puisqu'on se trouve après les derniers rouleaux de bord qui entraînent le ruban de verre par le dessus. En outre, le choix de cette zone permet de limiter l'énergie nécessaire pour augmenter la température du métal qui dans cette zone est généralement à une température comprise entre 1200 et 800°C.
Ainsi, selon une variante, le flux de métal prélevé et réintroduit est divisé pour alimenter d'une part le point de flottage le plus en amont et situé sur l'axe longitudinal du bain, et d'autre part pour alimenter au moins un autre point de réintroduction situé entre le point précédent et le point de prélèvement.
Selon une variante de l'invention, le métal fondu est réintroduit dans le bain en ce second point (et bien entendu ce n'est pas le cas pour la zone la plus en amont) avec une vitesse quasi-nulle et de préférence de manière symétrique par rapport à l'axe longitudinal de l'installation de flottage. Selon cette variante, il est possible d'éviter ou tout au moins de limiter la création d'un nouveau courant dû au volume de métal fondu réintroduit. Le choix préférentiel d'une réintroduction symétrique permet en outre de ne pas perturber la trajectoire du ruban de verre par un apport de matière unilatéral. «
L'invention propose en outre un dispositif pour la mise en œuvre du procédé qui vient d'être présenté. Ce dispositif pour la fabrication d'un ruban de verre flotté comprend un bain de métal fondu sur lequel le ruban défile, un moyen de déversement du verre en amont du bain et un moyen de coulée de métal fondu en amont et sur l'axe longitudinal du bain.
Selon une variante, ce dispositif comporte également au moins un système de prélèvement de métal fondu et au moins une conduite reliant l'orifice de prélèvement à au moins un point ou une zone de réintroduction.
Le système de prélèvement de métal peut être un orifice dans la sole du bain de métal.
Selon une variante, le système de prélèvement de métal fondu est un trop- plein en extrémité aval du bain, au moins une conduite reliant le système de trop- plein à au moins un point ou une zone de réintroduction.
Le système de trop-plein peut être constitué d'une cuve ou réserve accolée au bain et reliée à celui-ci par un déversoir auquel cas la conduite est extérieure au bain. Cela permet également une réintroduction du métal en au moins un second point (le premier point étant comme déjà dit la zone la plus en amont du verre flotté et sur l'axe longitudinal) avantageusement de chaque côté du bain qui est effectuée par le dessus. Avantageusement encore l'invention prévoit l'utilisation d'un dispositif du type déversoir à surface évasée qui permet un écoulement du métal réintroduit en ce second point dans le bain avec une vitesse quasi-nulle. La conduite extérieure résiste à la corrosion due au métal fondu ; il s'agit par exemple de matériau réfractaire du type zircone /alumine. Selon une autre variante de réalisation de l'invention, un système de trop- plein et une conduite sont réalisés au sein du bain. Cette conduite peut notamment être réalisée par la présence dans le bain d'une paroi qui autorise donc un courant de retour dans le bain sans contact avec le courant de métal fondu créé par le défilement du ruban de verre. De préférence, selon l'une ou l'autre de ces variantes, l'invention prévoit d'associer la conduite à des éléments chauffants. Ceux-ci seront avantageusement des moyens de chauffage du type à induction, notamment dans le cas d'une conduite extérieure au bain réalisée dans un matériau réfractaire. Dans le cas d'un canal de retour prévu dans le bain, il est encore possible de prévoir des moyens de chauffage tels que des électrodes chauffant indirectement ledit canal.
Ainsi l'invention concerne également un procédé de flottage sur un bain de métal recirculant au moins partiellement d'aval en amont par au moins une canalisation extérieure, le métal prélevé en aval étant réchauffé avant sa réintroduction en amont.
L'invention prévoit encore avantageusement un système de pompage, tel qu'au moins une pompe en graphite, inséré entre le système de prélèvement et la zone et le ou les points de réintroduction. Le système de pompage va permettre une circulation du métal fondu dans la conduite telle que le niveau de métal fondu dans le bain reste constant Dans le cas de l'existence de plusieurs pompes, on peut prévoir un système de contrôle du débit de métal recirculé pour assurer la symétrie du système. Selon une variante de réalisation et notamment lorsque la conduite est d'une longueur réduite, la variation de densité du métal fondu liée au traitement thermique qu'il subit par exemple au sein de la conduite permet de conférer une vitesse au métal fondu conduisant au même résultat.
D'autres détails et caractéristiques avantageuses de l'invention ressortiront ci-après de la description d'exemples de réalisations de l'invention en référence aux figures 1 à 8 qui représentent, "-»• figure 1, une vue schématique de côté (a) et du dessus (b) de la partie amont d'une cuve classique (art antérieur), comportant un bain de métal fondu pour la fabrication d'un ruban de verre par flottage;
"- figure 2. une vue schématique vue de côté du dispositif selon l'invention;
*- figure 3, une vue schématique générale du dessus d'une installation classique (art antérieur) de flottage,
<→ figure 4, une vue schématique vue de dessus d'un mode de réalisation de l'invention,
*- figure 5. une vue schématique vue de côté d'une autre réalisation selon l'invention, "→- figure 6, une vue schématique vue de dessus d'un autre mode de réalisation de l'invention,
*-*• figure 7, une vue partielle de côté en coupe d'un schéma d'une partie d'un dispositif correspondant au cas de la figure 4,
'→- figure 8, une vue du dessus de la représentation de la figure 7. Sur la figure 1 , est représentée la partie amont d'une cuve allongée pour la fabrication de verre par flottage selon l'art antérieur, vue de côté (a) et vue de dessus (b). Le verre 1 coule sur une lèvre de coulée 2 (spoutlip) après réglage d'épaisseur et de tirée entre ladite lèvre et un barrage vertical 3 (front tweel), puis flotte sur le métal 5. On voit que le verre forme sous la lèvre un talon 4. Des flèches suggèrent le mouvement du verre fondu. La zone la plus en amont 6 de ce talon situé symétriquement sur l'axe longitudinal AA' est une zone de points fixes. Cette zone est située symétriquement sur l'axe AA' entre deux flux de verre allant de chaque côté de l'installation
La figure 2 représente un dispositif selon l'invention vue de côté. Comme précédemment, Le verre coule sur une lèvre 2 après calibrage en épaisseur par un barrage 3 pour ensuite flotter sur le bain de métal 5. Un talon 4 se forme sous la lèvre de coulée 2. Selon l'invention, du métal fondu de même nature que celui du bain 5 coule en permanence en zone 6 évitant la formation de point fixe pour le verre fondu. La canalisation 7 apporte ce métal fondu que l'on fait couler sur un plan incliné 201 avant qu'il n'atteigne le bain de métal lui-même, et ce pour éviter des turbulences dans le bain de métal liquide.
La figure 3 représente une installation de flottage classique sans le dispositif particulier selon l'invention. L'invention procure une adaptation de ce type d'installation au flottage de verre du type vitrocéramique. L'invention peut donc faire appel à la même installation avec en plus une arrivée de métal fondu en zone ou au point le plus en amont et de façon symétrique par rapport à l'axe longitudinal AA' de l'installation et donc également du verre flotté. La cuve comprend des parois latérales 8 et des parois d'extrémités 9 et 10, respectivement à l'entrée et à la sortie de la cuve. La cuve, contenant un bain d'étain 5 en fusion, présente une partie avale de largeur moindre 11. Le verre fondu est déversé sur le bain à son extrémité d'entrée, à partir d'un canal de distribution 12 se finissant par la lèvre de coulée et disposé au-dessus de la paroi d'entrée de la cuve. Des régulateurs de température, non représentés sur les figures, sont incorporés au toit qui surmonte le bain. Ces régulateurs établissent le régime thermique du verre en le maintenant à l'état déformable jusqu'en fin de zone d'étirage.
Le bain comporte dans la fabrication de verre plusieurs zones représentées sur la figure 3 et que l'on peut distinguer de la façon suivante :
- une zone I d'étalement du verre à la suite de sa coulée sur le bain de métal fondu, en amorrt ; «?
- une zone II dans laquelle le ruban de verre en formation subit des forces longitudinales et dirigées vers l'extérieur sous les actions des rouleaux extracteurs 12 et des rouleaux de bords 13. Dans cette zone, l'étirage du verre commence et celui-ci s'amincit. - une zone III où le ruban de verre prend sa forme définitive sous l'action des rouleaux extracteurs 12. Les zones II et III forment ensemble la zone d'étirage.
- une zone IV de consolidation où le ruban de verre figé se refroidit progressivement. Après avoir été déversé sur le bain de métal fondu, le verre s'étale librement au maximum dans la zone I. Il se forme ainsi un ruban 14 qui se déplace vers l'aval sous l'effet de la traction des rouleaux extracteurs 12 extérieurs à la cuve.
L'épaisseur désirée est ensuite obtenue par l'action combinée de la traction des rouleaux extracteurs 12 et des rouleaux de bord moletés 13, généralement en acier, légèrement obliques par rapport à la perpendiculaire à la direction d'avance du ruban. Ces rouleaux de bord sont reliés par arbre 15 à des moteurs 16 qui les entraînent généralement à des vitesses différentes selon leur position, et croissantes vers l'aval. Ces rouleaux appliquent aux bords du ruban de verre en cours de formation des forces s'opposant à un rétrécissement du ruban de verre. Le ruban de verre subit ainsi un étirage dans la zone de ces rouleaux de bord. Le ruban de verre est ensuite amené à l'épaisseur désirée par un étirage dû aux rouleaux extracteurs. Le déplacement du ruban de verre sur le bain provoque sous le ruban un courant de métal fondu dirigé vers l'aval de la cuve et désigné par courant aval. Ce courant aval vient buter contre la face de sortie de la cuve et se réfléchit pour former un courant amont. Le courant aval est schématisé sur la figure par une flèche pleine et le courant amont est schématisé par des flèches en pointillés (dans la zone IV).
Sur la figure 4 est représentée une vue partielle de dessus d'un schéma représentant un demi-bain de métal fondu 17. Selon l'invention, une partie du métal fondu peut être prélevée à l'extrémité avale du bain et transportée par une conduite 18. Le métal est partiellement réintroduit en zone 6 sur toute une largeur en amont du bain (le flux de métal en 6 est représenté par des flèches), symétriquement par rapport à l'axe longitudinal AA' (on ne voit donc sur la figure 4 que la moitié de la largeur de réintroduction du métal fondu). Une autre zone de réintroduction peut être situées en différents points 19 du bain. L'invention prévoit en outre la possibilité d'effectuer un traitement thermique et plus précisément une élévation de la température pour amener le métal prélevé à une température plus proche de celle de la zone de réintroduction ; une telle opération permet de limiter encore les perturbations dues à des variations de température. Dans le cas de la figure 4 et d'une division en deux points 6 et 19 de réintroduction, il est possible de prévoir par exemple un traitement thermique progressif tout le long de la conduite ; selon cette réalisation la régulation thermique est adaptée pour obtenir au point 19 une température du métal fondu prélevé correspondant à la température du bain au niveau de ce point 19 de réintroduction dans le bain et le traitement thermique se poursuit, lors de l'acheminement du métal fondu restant, jusqu'au point 6 pour que la température du métal à ce point 6 corresponde à la température dans le bain au niveau de cette zone de réintroduction. Selon un autre exemple de réalisation, il est possible de ne prévoir un traitement thermique que pour le métal acheminé jusqu'au point 6, en considérant que le métal réintroduit au point 19 est à une température telle qu'elle ne perturbera pas la zone du bain de réintroduction, la différence de température étant peu importante. Les moyens de chauffage utilisés peuvent être tous moyens connus de l'homme du métier et avantageusement des moyens de chauffage par induction notamment lors de la réalisation d'une conduite 18 en un matériau réfractaire. Selon l'invention, le dispositif illustré sur cette figure 4 est avantageusement réalisé de manière symétrique sur les deux bords du bain pour que le prélèvement et la réintroduction du métal fondu ne perturbent pas la trajectoire de défilement du ruban de verre.
Il est encore possible de prévoir un dispositif de pompage telle qu'une pompe en graphite comme énoncé précédemment. Une telle pompe va permettre d'assurer l'acheminement du métal prélevé au sein de la conduite 18. Selon d'autre réalisation et plus particulièrement lorsqu'un chauffage est prévu la variation de densité du métal fondu au sein de la conduite 18 peut être suffisant pour garantir l'acheminement du métal prélevé comme il l'a également déjà été énoncé précédemment.
La figure 5, qui représente une vue partielle schématique de côté d'un bain de métal fondu, illustre un dispositif analogue au précédent selon lequel le prélèvement du métal fondu est opéré non plus par le côté du bain mais par le fond de celui-ci, au travers d'une conduite 18. Sur cette figure sont représentées une pompe 20 et un dispositif de chauffage, mais ceux-ci sont optionnels comme dans le cas de la figure 4. La pompe 20 est avantageusement prévue en début de conduite 18 et le dispositif de chauffage 51 est lui prévu à la fin de ladite conduite 18 juste avant la zone de réintroduction 6. Le métal réintroduit coule sur un plan incliné 52 avant de rejoindre le bain de métal 53.
La figure 6 illustre un autre mode de réalisation de l'invention selon lequel le métal fondu prélevé est reconduit en amont d'une part par une conduite 27 créée au sein du bain 5 par la présence d'une paroi 23, et d'autre part par une canalisation 18 ramenant du métal fondu tout en amont en zone 6 afin d'éviter la formation d'un point fixe de verre. Une pompe 61 assure la remontée du métal fondu par la canalisation 18. Sur cette figure 6, on observe tout d'abord le ruban de verre 1 qui défile sur le bain de métal fondu 5 délimité par les parois 8. Le métal fondu est entraîné par le ruban de verre qui crée un courant aval indiqué par les flèches 26. En bout de bain ce courant aval est transformé en un courant amont. Cette transformation s'opère naturellement comme expliqué précédemment par rebond sur le bout du bain et le métal fondu est canalisé dans la conduite 27 par une géométrie du fond du bain judicieusement prévue à cet effet. Sur cette figure 6 sont encore représentés des éléments chauffants tels que des éléments radiants positionnés au-dessus du bain pour reconditionner thermiquement le métal fondu prélevé et l'amener au point 29 de réintroduction dans le bain à une température la plus proche possible de celle du bain à ce point. Comme dans le cas des réalisations précédentes, ces éléments de chauffages sont optionnels et avantageusement présents dans le cas où le point de réintroduction est très en amont. De même, il est possible d'ajouter à une telle réalisation une pompe qui serait avantageusement placée en début de conduite 27. Les figures 7 et 8 représentent un schéma d'une installation pouvant correspondre à une réalisation selon la figure 4, c'est-à-dire à un prélèvement latéral du métal fondu. Sur ces figures, est représenté la partie avale du bain 37, le point 30 de prélèvement du métal fondu et plus en amont un point 31 de réintroduction. Dans la paroi 32 du bain est réalisé de manière accolée un dispositif de trop-plein 33. Ce dispositif 33 va naturellement recevoir le métal fondu entraîné par le ruban de verre et qui vient en butée contre l'extrémité avale du bain, puis le conduire jusqu'au niveau de la pompe 34 et enfin au sein de la conduite 35. Le dispositif de trop-plein 33 est constitué essentiellement d'un plan incliné 36 qui facilite l'entraînement du métal fondu en excès de façon à ne pas voir apparaître de courant amont au sein du bain 37. La pompe 34 est avantageusement une pompe en graphite et comme dans toutes les réalisations présentées précédemment est optionnelle. Il est encore possible de rajouter sur ce dispositif un système de chauffage également optionnel.
Au niveau du point 31 de réintroduction dans le bain 37, il est avantageusement prévu un dispositif, non représenté sur les figures, permettant de réintroduire le métal fondu avec une vitesse quasi-nulle ; il s'agit par exemple d'un déversoir à surface évasée.
La canalisation remontant le métal fondu est divisée pour alimenter le point de réintroduction 6 le plus en amont et placé sur l'axe pour éviter la formation d'un point fixe par le verre.
De la même façon que selon les autres réalisations selon l'invention, le système présenté sur les figures 7 et 8 est avantageusement réalisé de chaque côté du bain de façon notamment à ne pas perturber la trajectoire du ruban de verre et au niveau de la zone de prélèvement et au niveau de la zone de réintroduction.
Bien entendu, quelle que soit le mode de réalisation de l'invention choisi, le volume plus important créé notamment par le dispositif de circulation du métal fondu est pris en compte pour déterminer le volume global de métal fondu nécessaire pour le bon fonctionnement du dispositif de fabrication du ruban de verre par flottage.
Ces réalisations selon l'invention présentent encore d'autres avantages ; il est connu que dans le système de fabrication d'un ruban de verre par flottage, il se crée des impuretés qui se retrouvent dans la zone avale du bain et peuvent polluer la surface inférieure du ruban de verre. L'invention va permettre simultanément au prélèvement du métal fondu dans la zone avale de prélever ces impuretés et soit de les éliminer soit ensuite de les réintroduire dans le bain plus en amont, celles-ci suivant le cheminement du métal fondu prélevé. La réintroduction de ces impuretés en amont du bain et donc dans une zone plus chaude à„atmosphère réduite va entraîner leur réduction et donc leur^disparition. Le procédé selon l'invention permet donc en outre un traitement du métal fondu qui élimine les impuretés.
Le procédé selon l'invention présente encore l'avantage d'être de réalisation simple et de pouvoir être notamment adapté sur des installations existantes sans nécessiter d'importants travaux de mise en œuvre.
Le ruban de verre flotté, notamment précurseur de vitrocéramique peut avoir une épaisseur allant de 1mm à 30 mm, et plus particulièrement de 1,5 mm à 25 mm et une largeur allant de 50 à 500 cm et plus particulièrement 60 à 460 cm.
En sortant de l'installation de formage, le ruban passe dans une étenderie pour le refroidir progressivement, à la suite de quoi le ruban est découpé en panneaux comprenant deux faces principales et une tranche. Chaque face principale de ces panneau peut avoir une surface allant de 0,15 m2 à 20 m2. Notamment, chaque face principale peut avoir une longueur allant de 0,4 m à 6 m et une largeur allant de 0,4 m à 3,5 m. Ces panneaux subissent ensuite le traitement thermique de céramisation spécifique à leur transformation en vitrocéramiqueA titre d'exemple, pour une vitrocéramique à base de SiO2-AI2O3-Li2O, on peut généralement réaliser le traitement de céramisation de la façon suivante: a) élévation de la température à la vitesse de 30 à 80°C/minute jusqu'au domaine de nucléation, généralement situé au voisinage du domaine de transformation du verre ; b) traversée de l'intervalle de nucléation ( 670 - 800°C) en 15 à 25 minutes; c) élévation de la température à la vitesse de 15 à 30°C/minute jusqu'à la température du palier de céramisation généralement comprise entre 900 et 1100
°C ; d) maintien de la température du palier de céramisation pendant une durée de 10 à 25 minutes ; e) refroidissement rapide jusqu'à la température ambiante. Au bout du cycle de céramisation, la plaque de verre comporte la phase cristalline caractéristique de la structure vitrocéramique.
L'invention concerne également un procédé de préparation d'une vitrocéramique plane comprenant le procédé de flottage selon l'invention sans point fixe, menant à un verre plan, lequel subit ensuite un traitement de céramisation menant à ladite vitrocéramique plane. „«
L'invention concerne également le dispositif de mise en œuvre du procédé qui a été décrit et plus particulièrement un dispositif pour la fabrication d'un ruban de verre flotté, selon lequel le ruban défile sur un bain de métal fondu, caractérisé en ce qu'il comprend un moyen d'introduction de métal fondu sensiblement au point le plus en amont du verre flotté et situé sur l'axe longitudinal du bain. Le moyen d'introduction est de préférence tel que le métal fondu est en mouvement au point de rencontre avec le bain de métal. Plus particulièrement, le moyen d'introduction peut comprendre un plan incliné de matière réfractaire, ledit plan incliné aboutissant au bain de métal, de sorte que le métal fondu à introduire coule d'abord sur le plan incliné avant de se déverser dans le bain. Notamment, le dispositif peut comprendre au moins une canalisation alimenté par du métal prélevé du bain et remontant ledit métal prélevé au point le plus en amont du verre et situé sur l'axe longitudinal du bain. Il peut également comprendre au moins un système de trop-plein en extrémité aval du bain pour prélever du métal fondu et relié à la canalisation. Le système de trop-plein peut être une cuve accolée au bain et reliée à celui-ci par un déversoir la conduite étant extérieure au bain. De préférence, le soutirage et la réintroduction du métal fondu est réalisé de manière symétrique par rapport à l'axe longitudinal de l'installation de flottage. L'invention concerne également une plaque (plane) de vitrocéramique dont au moins une dimension (largeur ou longueur) est supérieure à 75 cm , et même supérieur à 80 cm et même supérieur à 100 cm et même supérieur à 200 cm, généralement inférieure à 600 cm. Notamment, la plaque peut être fine, c'est-à- dire d'épaisseur inférieure à 3 mm et même d'épaisseur inférieure à 2,5 mm, voire inférieure à 2 mm, par ailleurs généralement d'épaisseur supérieure à 0,8 mm.
Tout type de verre précurseur de vitrocéramique peut être mis en œuvre selon l'invention, y compris ceux comprenant plus de 1 ,5% de ZnO et même plus de 1 ,6% en poids de ZnO.
Il est bien entendu que cette invention décrite plus particulièrement pour fabriquer de la vitrocéramique s'applique aussi pour du verre de type non- vitrocéramique. Il est bien entendu également que la recirculation du métal du bain de flottage peut être pratiquée indépendamment de la réintroduction en tête du bain de flottage. La recirculation du métal fondu (généralement sur base d'étain) est plus particulièrement décrite en relation avec la fabrication de verre pour vitrocéramique et autres verres sensibles à.- la cristallisation, mais ce procédé de recirculation est aussi applicable à toute enceinte de flottage, quel que soit le verre fabriqué, de façon à bénéficier des avantages autres que celui évitant une cristallisation.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé pour la fabrication de verre plat comprenant le flottage en continu d'un verre fondu sur un bain de métal fondu dans une installation de flottage, ledit verre étant déversé à l'état fondu sur le métal fondu et formant progressivement un ruban défilant sur ledit bain de métal sans présenter aucun point fixe dans l'installation.
2.Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le verre flottant sur le bain de métal fondu est un verre précurseur de vitrocéramique.
3.Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que du métal fondu est introduit dans l'installation de façon à ce qu'il constitue une zone de réception en mouvement pour le verre fondu.
4.Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que du métal fondu est introduit aux points de flottage qui seraient fixes pour le verre en l'absence d'introduction.
5-Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que du métal fondu est introduit au point de flottage le plus en amont et situé sur l'axe longitudinal du bain. * 6.Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que du métal fondu est introduit en continu au point de flottage du verre le plus amont et situé sur l'axe longitudinale du bain.
7.Procédé selon l'une des revendications 3 à la revendication précédente caractérisé en ce que le métal fondu introduit provient au moins partiellement d'un point de prélèvement du même bain situé plus en aval. δ.Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le flux de métal prélevé et réintroduit est divisé pour alimenter d'une part le point de flottage le plus en amont et situé sur l'axe longitudinal du bain, et d'autre part pour alimenter au moins un autre point de réintroduction situé entre le point précédent et le point de prélèvement.
Θ.Procédé selon l'une des deux revendications précédentes, caractérisé en ce que le métal prélevé est réchauffé avant sa réintroduction. 10-Procédé selon l'une des revendications 7 à la revendication précédente, caractérisé en ce que le prélèvement du métal fondu est effectué sur les parties latérales du bain de métal fondu et de manière symétrique par rapport à son axe longitudinal. 11. Procédé selon l'une des revendications 7 à la revendication précédente, caractérisé en ce que la réintroduction du métal fondu est réalisée partiellement sur les parties latérales du bain avec une vitesse quasi-nulle et de manière symétrique par rapport à l'axe longitudinal.
12.Procédé de préparation d'une vitrocéramique plane comprenant le procédé de l'une des revendications précédentes menant à un verre plan, lequel subit ensuite un traitement de céramisation menant à ladite vitrocéramique plane.
13.Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'à l'endroit où le verre est déversé, sa viscosité dynamique est comprise entre 3 et 4,5 poises.
14.Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'à l'endroit où le verre est déversé, sa température est comprise entre 1300 et 1450°C.
15.Dispositif pour la fabrication d'un ruban de verre flotté, selon lequel le ruban défile sur un bain de métal fondu, caractérisé en ce qu'il comprend un moyen d'introduction de métal fondu sensiblement au point le plus en amont du verre flotté et situé sur l'axe longitudinal du bain.
16.Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le moyen d'introduction est tel que le métal fondu est en mouvement au point de rencontre avec le bain de métal.
17.Dispositif selon l'une des revendications de dispositif précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend un plan incliné de matière réfractaire, ledit plan incliné aboutissant au bain de métal, de sorte que le métal fondu à introduire coule d'abord sur le plan incliné avant de se déverser dans le bain.
18.Dispositif selon la revendication précédente caractérisé en ce qu'il comprend au moins une canalisation alimenté par du métal prélevé du bain et remontant ledit métal prélevé au point le plus en amont du verre et situé sur l'axe longitudinal du bain.
19.Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un système de trop-plein en extrémité aval du bain pour prélever du métal fondu et relié à la canalisation.
20.Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le système de trop-plein est une cuve accolée au bain et reliée à celui-ci par un déversoir et en ce que la conduite est extérieure au bain.
21.Dispositif selon l'une des revendications 18 à la précédente, caractérisé en ce que le soutirage et la réintroduction du métal est réalisée de manière symétrique par rapport à l'axe longitudinal de l'installation de flottage.
22Nerre plat, notamment du type précurseur de vitrocéramique, ou vitrocéramique plane, préparé(e) par le procédé de l'une des revendications de procédé précédentes.
23.Plaque de vitrocéramique dont au moins une dimension est supérieure à 75 cm.
24.Plaque selon la revendication précédente dont au moins une dimension est supérieure à 80 cm.
25.Plaque selon la revendication précédente dont au moins une dimension est supérieure à 200 cm. 26.Plaque de vitrocéramique, notamment selon l'une des revendications de plaque précédentes, dont l'épaisseur est inférieure à 3 mm.
27.Plaque selon la revendication précédente, caractérisée en ce que son épaisseur est inférieure à 2,5 mm. 28.Plaque selon la revendication précédente dont l'épaisseur est inférieure à 2 mm.
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