WO2005004213A1 - 基板上への窒化物薄膜の成長方法及び窒化物薄膜装置 - Google Patents

基板上への窒化物薄膜の成長方法及び窒化物薄膜装置 Download PDF

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Masatomo Sumiya
Shunro Fuke
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    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
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    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi

Definitions

  • the present invention relates to a method for controlling an internal electric field of a nitride thin film and a nitride thin film device.
  • an object of the present invention is to provide a method of growing a nitride thin film on a substrate and a nitride thin film device capable of controlling the polarity direction of the nitride thin film in a low-temperature process. .
  • the present invention provides a method for growing a nitride thin film on a substrate, the method comprising the steps of: It is characterized by controlling the polarity direction of the nitride thin film.
  • the substrate is a sapphire substrate, and the sapphire substrate that has been subjected to H cleaning as the low-temperature process is treated with an acidic solution. It is characterized by the following.
  • the method for growing a nitride thin film on a substrate according to the above [2] is characterized in that the acidic solution is nitric acid.
  • the nitride thin-film device according to the above [5] has a Ga-plane growing on a + c-plane and an N-plane growing on a c-plane on a c-plane sapphire (Al 2 O 3) substrate. It is characterized by the following.
  • the nitride thin film device according to the above [5] is characterized in that the device is a device in which elements are separated or a device in which the surface is periodically patterned.
  • FIG. 1 is a schematic view of a GaN polar structure showing an example of the present invention.
  • FIG. 2 is a plan view (observation plane) showing the polarity of each part of the GaN polar structure showing the example of the present invention.
  • FIG. 3 is a view showing the difference between the presence and absence of H cleaning of a sapphire substrate in N-plane growth by nitric acid treatment.
  • FIG. 4 is a diagram comparing surface element ratios after nitric acid treatment.
  • FIG. 5 is a diagram comparing substrate surfaces.
  • FIG. 6 is a diagram showing that bipolar GaN is formed on a sapphire substrate that has been partially treated with nitric acid using a photoresist mask that is useful for the present invention.
  • FIG. 1 is a schematic view of a GaN polar structure showing an embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a plan view (observation plane) showing the polarity of each part.
  • 1 is a c-plane sapphire (Al 2 O 3) substrate
  • 2 is a Ga plane growing on the + c plane on the sapphire substrate
  • 3 is an N plane growing on the _c plane on the sapphire substrate 1 It is.
  • the Ga surface 2 can be obtained by performing H cleaning on the sapphire substrate 1
  • the N surface 3 can be obtained by performing H cleaning and nitriding on the sapphire substrate 1.
  • the N surface 3 can be etched with an alkaline solution.
  • a bipolar GaN thin film can be grown on one sapphire substrate.
  • a sapphire (A1 ⁇ ) (0001) substrate is subjected to H cleaning treatment, and then a photoresist is used to partially perform nitric acid treatment. Then, an arbitrary mask is formed on the substrate. Such a substrate is immersed in a nitric acid solution. Incidentally, the H cleaning treatment of the sapphire substrate of the present invention is performed and then the nitric acid solution treatment is performed.
  • nitric acid (HNO) concentration is 6-63%
  • temperature is 40 ° C
  • time is 0—10 min
  • FIG. 3 shows the presence or absence of H cleaning of the sapphire substrate during N-plane growth by nitric acid treatment.
  • Fig. 3 (a) shows the difference when H cleaning is performed (in the case of the present invention).
  • Fig. 3 (b) is a diagram showing a case where the H cleaning was not performed (comparative example).
  • XPS X-ray photoelectron spectroscopy
  • AFM atomic force microscope
  • RHEED Reflectance high energy electron diffraction
  • FIG. 4 is a diagram comparing the substrate surface element ratios after the nitric acid treatment.
  • FIG. 4 (a) shows the substrate surface element ratios with respect to the conventional high-temperature nitriding treatment temperature, and the horizontal axis represents the nitriding temperature (° C). ), The vertical axis is the atomic concentration (%)
  • FIG. 4 (b) is a graph showing the ratio of the element on the substrate surface to the nitric acid treatment time of the present invention, and the horizontal axis is the nitric acid treatment time (minutes). The vertical axis indicates the atomic concentration (%), respectively.
  • ⁇ indicates oxygen
  • FIG. 5 is a diagram comparing the substrate surfaces.
  • FIG. 5 (a) shows a state before the substrate treatment
  • FIG. 5 (b) shows a state after the nitric acid treatment of the present invention is performed for 10 seconds
  • FIG. 5 (c) shows the state after nitric acid treatment for 10 minutes
  • FIG. 5 (d) shows the state after conventional high-temperature nitriding treatment for 5 minutes.
  • the RHEED pattern when an electron beam is incident from the [1-100] and [11-20] directions of the substrate is white in the drawing.
  • the comparison shows that no change was observed, indicating that A1N was formed on the sapphire substrate surface by the nitric acid treatment.
  • FIG. 6 is a diagram showing that bipolar GaN is formed on a sapphire substrate that has been partially treated with nitric acid using a photoresist mask that is useful in the present invention.
  • the Ga-plane region 12, the N-plane region 11, and the Ga-plane region 13 can be grown simultaneously on one substrate.
  • FIG. 6 (b) is an enlarged view of a boundary portion between the N-plane region 11 and the Ga-plane region 13, and the boundary region is clearly controlled as shown by the photoresist mask.
  • the N-plane region 11 and the Ga-plane region 13 can be grown to any size depending on the shape of the mask.
  • the nitride thin film device obtained by using the method for growing a nitride thin film on a substrate according to the present invention can control the polarity direction arbitrarily, so that a device (device) in which elements are separated from each other can be used.
  • a device in which elements are separated from each other can be used.
  • a method of growing a nitride thin film on a substrate and a nitride thin film device capable of controlling the polarity direction of the nitride thin film in a low-temperature process are provided.
  • the method and apparatus for growing a nitride thin film on a substrate according to the present invention can control the polarity direction of the nitride thin film by a low-temperature process, and can be used for light-emitting devices and electronic devices.

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Abstract

　低温プロセスで窒化物薄膜の極性方向を制御することができる基板上への窒化物薄膜の成長方法及び窒化物薄膜装置を提供する。　基板上への窒化物薄膜の成長方法において、ｃ面サファイア（Ａｌ2 Ｏ3 ）基板（１）上に＋ｃ面で成長するＧａ面（２）と、ｃ面サファイア（Ａｌ2 Ｏ3 ）基板上に−ｃ面で成長するＮ面（３）とを形成する。

Description

明 細 書
基板上への窒化物薄膜の成長方法及び窒化物薄膜装置
技術分野
[0001] 本発明は、窒化物薄膜の内部電界を制御する方法及びその窒化物薄膜装置に関 するものである。
背景技術
[0002] 従来は、基板上への窒化物薄膜の成長において、窒化物薄膜の内部電界を制御す るには、 1000度以上の温度で制御する方法が主体であった。
発明の開示
[0003] し力 ながら、上記した従来の方法では、 1000度以上の高い温度をカ卩えることになり
、それまでに行った基板表面処理の効果を打ち消してしまうため、任意のマスクパタ ーンで窒化物薄膜の極性を制御することは困難であった。
[0004] 本発明は、上記状況に鑑み、低温プロセスで窒化物薄膜の極性方向を制御すること ができる基板上への窒化物薄膜の成長方法及び窒化物薄膜装置を提供することを 目的とする。
[0005] 本発明は、上記目的を達成するために、 〔1〕基板上への窒化物薄膜の成長方法に おいて、基板上へ窒化物薄膜を成長させる場合に、溶液を用いる低温プロセスによ り窒化物薄膜の極性方向を制御することを特徴とする。
[0006] 〔2〕上記〔1〕記載の基板上への窒化物薄膜の成長方法において、前記基板がサフ アイァ基板であり、前記低温プロセスとして Hクリーニングを行ったサファイア基板を 酸性溶液で処理することを特徴とする。
[0007] 〔3〕上記〔2〕記載の基板上への窒化物薄膜の成長方法にぉレ、て、前記酸性溶液が 硝酸であることを特徴とする。
[0008] 〔4〕上記〔1〕記載の基板上への窒化物薄膜の成長方法において、前記基板を Hク リーユングした後マスクを形成して溶液処理することで、窒化物薄膜にパターユングさ れた極性方向が異なる領域を形成することを特徴とする。
[0009] 〔5〕窒化物薄膜装置であって、上記〔1〕記載の基板上への窒化物薄膜の成長方法 を用いて得られる。
[0010] 〔6〕上記〔5〕記載の窒化物薄膜装置が、 c面サファイア (Al O )基板上に + c面で成 長する Ga面と、一 c面で成長する N面とを有することを特徴とする。
[0011] 〔7〕上記〔5〕記載の窒化物薄膜装置が、素子が分離された装置や表面が周期的に パターン化された装置であることを特徴とする。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1]本発明の実施例を示す GaN極性構造の模式図である。
[図 2]本発明の実施例を示す GaN極性構造の各部の極性を示す平面図（観察平面) である。
[図 3]硝酸処理による N面成長においてサファイア基板の Hクリーニングの有無の違 レ、を示す図である。
[図 4]硝酸処理後の表面元素比を比較する図である。
[図 5]基板表面を比較する図である。
[図 6]本発明に力かるフォトレジストによるマスクを用いて部分的に硝酸処理したサフ アイァ基板上に両極性の GaNが形成されていることを示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0013] 以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
[0014] 図 1は本発明の実施例を示す GaN極性構造の模式図、図 2はその各部の極性を示 す平面図 (観察平面)である。
[0015] 図 1において、 1は c面サファイア（Al O )基板、 2はそのサファイア基板 1上で + c面 に成長する Ga面、 3はそのサファイア基板 1上で _c面に成長する N面である。 Ga面 2はサファイア基板 1の Hクリーニングを行レ、、また、 N面 3はサファイア基板 1の Hク リーユングと窒化を行うことにより得られる。なお、 N面 3はアルカリ溶液でエッチング が可能である。
[0016] このように、 1つのサファイア基板上に両極性の GaN薄膜を成長させることができる。
[0017] 力かる両極性の GaN薄膜を成長させるためには、サファイア（A1〇 ）（0001)基板 を Hクリーニング処理した上で、部分的に硝酸処理を行うために、フォトレジストを用 レ、てその基板上に任意のマスクを形成する。このような基板を硝酸溶液に浸漬する。 [0018] 因みに、本発明のサファイア基板の Hクリーニング処理を行った上での硝酸溶液処
2
理の条件としては、硝酸（HNO )濃度が 6-63%、温度が 40°C、時間が 0— lOmin
3
(分)であり、従来の高温窒化処理の条件（比較例）としては、 NH の割合 (分圧）が 5
3
0%、温度力 50 1100。C、時間力 min (分）である。
[0019] 図 3は硝酸処理による N面成長においてサファイア基板の Hクリーニングの有無の
2
違いを示す図であり、図 3 (a)はかかる Hクリーニングを行った場合 (本発明の場合）
2
を示す図、図 3 (b)はかかる Hクリーニングを行わなかった場合（比較例）を示す図で
2
ある。
[0020] 因みに、評価方法としては、界面や基板表面の観察には、 XPS (X-ray photoele ctron spectroscopy)、 AFM (原子間力顕微鏡）、 RHEED (Reflectance high energy electron diffraction)を用いる。また、バッファ層の熱処理による変化 は、 XRD (X-ray diffractometry)強度、 AFM (原子間力顕微鏡）により観察する 。更に、成長層の様子は、 XRD (X-ray diffractometry)強度、 XRC半値全幅に より確言忍することができる。
[0021] 図 3 (a)に示すように Hクリーニングを行った場合には、窒化物薄膜の表面は N面極
2
性特有の 6角形のファセットが多数観察される力 図 3 (b)に示すように Hタリーニン
2 グを行わなかった場合には、薄膜成長が不十分でその表面は非常に荒れていること が分かる。
[0022] 図 4は硝酸処理後の基板表面元素比を比較する図であり、図 4 (a)は従来の高温窒 化処理温度に対する基板表面元素比を示し、横軸は窒化温度 (°C)、縦軸は原子濃 度（atomic concentration) (%)、図 4 (b)は本発明の硝酸処理時間に対する基 板表面元素比を示す図であり、横軸は硝酸処理時間（分）、縦軸は原子濃度（％)を それぞれ示している。なお、図中、〇は酸素、 は八1、口は N (窒素）を示している。
[0023] 図 4 (a)に示す高温窒化処理の場合、処理温度が高くなるにしたがって、サファイア 基板表面の酸素濃度の割合が減少し、その代わりに窒素濃度の割合が増加してレヽ る。これは、高温窒化処理によりサファイア基板表面に窒素原子が吸着して取り込ま れ、基板表面の元素比が変化してしまってレ、ることを示す。 [0024] 一方、図 4 (b)に示す硝酸処理の場合、処理時間が長くなつても窒素原子の吸着は 観察されず、 Hクリーニング処理後のサファイア基板表面の元素比を維持しているこ とが分かる。
[0025] 図 5は基板表面を比較する図であり、図 5 (a)は基板の処理前の状態、図 5 (b)は、本 発明の硝酸による処理を 10秒間行った後の状態、図 5 (c)は硝酸処理を 10分間行 つた後の状態、図 5 (d)は従来の高温窒化処理を 5分間行った後の状態をそれぞれ 示す図である。
[0026] 図面上白く見えるのが、基板の〔1—100〕と〔11—20〕方向から電子線を入射したとき の RHEEDパターンである。従来の高温窒化処理後 A1Nが形成されてレ、ることを示 す RHEEDパターンが得られる（同じ入射方向に対してパターンが逆転）が、図 5 (a) と図 5 (c)の RHEEDパターンを比較しても変化がないことから、硝酸処理によってサ ファイア基板表面に A1Nが形成されてレ、なレ、ことが分かる。
[0027] 図 6は本発明に力かるフォトレジストによるマスクを用いて部分的に硝酸処理したサフ アイァ基板上に両極性の GaNが形成されていることを示す図である。
[0028] 図 6 (a)から分力るように、 Ga面領域 12、 N面領域 11、 Ga面領域 13を 1つの基板上 に同時に成長させることができる。
[0029] なお、図 6 (b)には、 N面領域 11と Ga面領域 13との境界部分の拡大図が示されてお り、フォトレジストによるマスクの通りにはっきりと境界領域が制御されていて、マスクの 形状により任意の大きさで N面領域 11と Ga面領域 13を成長できることが分かる。
[0030] また、本発明の基板上への窒化物薄膜の成長方法を用いて得られる窒化物薄膜装 置は、その極性方向を任意に制御できるので、素子が分離された装置（デバイス）や 表面が周期的にパターン化された基板 (装置：デバイス）として構成することができる
[0031] なお、本発明は上記実施例に限定されるものではなぐ本発明の趣旨に基づいて種 々の変形が可能であり、これらを本発明の範囲から排除するものではない。
[0032] 以上、詳細に説明したように、本発明によれば、低温プロセスで窒化物薄膜の極性 方向を制御することができる基板上への窒化物薄膜の成長方法及び窒化物薄膜装 置を提供することができる。 産業上の利用可能性
本発明の基板上への窒化物薄膜の成長方法及び窒化物薄膜装置は、低温プロセス で窒化物薄膜の極性方向を制御可能であり、発光デバイスや電子デバイスへ利用 可能である。

Claims

請求の範囲
基板上へ窒化物薄膜を成長させる場合に、溶液を用いる低温プロセスにより窒化物 薄膜の極性方向を制御することを特徴とする基板上への窒化物薄膜の成長方法。
[2] 請求項 1記載の基板上への窒化物薄膜の成長方法において、前記基板がサフアイ ァ基板であり、前記低温プロセスとして Hクリーニングを行ったサファイア基板を酸性 溶液で処理することを特徴とする基板上への窒化物薄膜の成長方法。
[3] 請求項 2記載の基板上への窒化物薄膜の成長方法において、前記酸性溶液が硝酸 であることを特徴とする基板上への窒化物薄膜の成長方法。
[4] 請求項 1記載の基板上への窒化物薄膜の成長方法において、前記基板を Hタリー ニングした後マスクを形成して溶液処理することで、窒化物薄膜にパターユングされ た極性方向が異なる領域を形成することを特徴とする基板上への窒化物薄膜の成長 方法。
[5] 請求項 1記載の基板上への窒化物薄膜の成長方法を用いて得られる窒化物薄膜装 置。
[6] 請求項 5記載の窒化物薄膜装置が、 c面サファイア (Al O )基板上に + c面で成長 する Ga面と、一 c面で成長する N面とを有する装置であることを特徴とする窒化物薄 膜装置。
[7] 請求項 5記載の窒化物薄膜装置が、素子が分離された装置や表面が周期的にパタ ーン化された装置であることを特徴とする窒化物薄膜装置。
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