WO2004097913A1 - 真空成膜装置及び真空成膜方法並びに太陽電池材料 - Google Patents

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heating
gas
film forming
plate
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Shusaku Yamasaki
Noriaki Hasegawa
Masayuki Mizuno
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Ishikawajima-Harima Heavy Industries Co., Ltd.
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    • H01L31/18—Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of these devices or of parts thereof

Definitions

  • Vacuum film forming apparatus vacuum film forming method, and solar cell material
  • the present invention relates to a vacuum film forming apparatus, a vacuum film forming method, and a solar cell material.
  • Vacuum deposition systems that heat a substrate to form a thin film on its surface include low-pressure CVD and plasma CVD devices that use methods classified as chemical vapor deposition (CVD), as well as physical A vapor deposition apparatus, a sputtering apparatus, an ionization vapor deposition apparatus, and the like using a method classified into a vapor phase growth (PVD) method are known.
  • CVD chemical vapor deposition
  • PVD vapor phase growth
  • the substrate is held in a film formation chamber where a vacuum is maintained, and the source gas containing the elements constituting the thin film material is supplied to the substrate.
  • the source gas containing the elements constituting the thin film material is supplied to the substrate.
  • a desired thin film is formed on the substrate by chemical vapor deposition by a chemical reaction on the vapor phase and the substrate surface.
  • the temperature of the substrate to be formed is often more closely related to the film characteristics than in the PVD method, and a reaction at a higher temperature is often required. Therefore, it is particularly important to raise the substrate temperature uniformly and quickly in the CVD method.
  • the plasma CVD method has recently become increasingly important as an industrial application field for forming films on a large number of large-area substrates.
  • film formation on glass substrates has become an important application field. Glass substrates are easily broken if the substrate temperature distribution is not uniform. It is a difficult technology to raise the temperature of a large-sized substrate with its characteristics at low cost and at high speed.
  • the conventional vacuum film forming apparatus is generally inefficient because it can only process one or two substrates, whereas if it is intended to process three or more substrates at the same time, the apparatus becomes inefficient.
  • the size becomes extremely large.
  • Conventionally proposed vacuum film forming apparatuses of this type include, for example, a heating chamber for heating a substrate to a film forming temperature or higher, as shown in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-187332,
  • the load lock chamber and the film forming chamber for forming a predetermined thin film on the surface of the substrate are hermetically connected in this order with a gate valve interposed.
  • the heating chamber is designed to heat the substrate by forced convection.
  • a gas passing through a heat source is circulated and supplied by a blower to supply a high-temperature gas to the substrate to heat the substrate.
  • an in-line type plasma CVD device is an atmospheric heating furnace for preheating the substrate, and a substrate conveyed from the atmospheric heating furnace is heated to a predetermined temperature in a vacuum.
  • a load chamber for heating, a reaction chamber for forming a film on the substrate surface, and an unload chamber for cooling the substrate are arranged in series.
  • JP-A-2001-1877332 a plurality of large-area substrates can be processed at the same time without increasing the size of the apparatus, so that a thin film is formed on the substrates. Work productivity can be greatly improved.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-187332 it is difficult to heat the entire surface of the substrate at a uniform temperature in a short time. That is, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-1878332, the substrate is heated by forced convection by flowing a heated high-temperature gas between the substrates, and the high-temperature gas is parallel to the surface of the substrate. It flows in a laminar flow. At the time when the temperature of the substrate has been raised even by such laminar heating, PT / JP2004 / 006317
  • the rate of temperature rise on the downstream side is always slower than on the upstream side. Therefore, if the object to be heated is a material that is brittle with respect to the temperature gradient, such as glass, the material may be damaged due to thermal distortion during the heating.
  • a heat source with a high energy density is used in this way, if the heat capacity of the object to be heated varies greatly depending on the location, a large non-uniform temperature in the surface direction may be generated when the temperature rise is completed. For example, if the heat capacity of the holder that supports the object to be heated is small and the heat capacity of the object to be heated is large, when the temperature of the object to be heated is raised to a desired temperature, the temperature of the cage may rise abnormally. obtain.
  • the emissivity and reflectance for near-infrared rays vary greatly depending on the type and surface state of a substance. Therefore, if there is a difference or change in the surface properties of the object to be heated within the surface of the object to be heated or between the object and the holder, uniform and reproducible heating cannot be expected.
  • the present invention heats a substrate in a short time with high efficiency, as a pretreatment when performing vacuum film formation on the substrate, and has a uniform surface temperature during heating and after completion of heating.
  • the objective is to increase the productivity of solar cell materials and the like by simultaneously heating a plurality of substrates. Disclosure of the invention
  • the present invention relates to a vacuum film forming apparatus for performing film formation by introducing a substrate heated by a substrate ripening apparatus into a film forming chamber, wherein the substrate heating apparatus comprises: a heating chamber; and a substrate carried into the heating chamber.
  • a flat plate nozzle provided in the heating chamber at a predetermined distance from the surface of the plate nozzle and having a gas introduction port, and a heating gas introduction device for introducing a heating gas to the gas introduction port of the plate nozzle.
  • the plate nozzle is provided with a plurality of gas ejection ports for heating the substrate by a collision jet of a heating gas on a face plate facing the substrate in the plate nozzle.
  • the heating gas is led out by the gas outlet formed in the plate nozzle and the substrate is heated by the collision jet, so that the heating efficiency can be increased and the substrate heating time can be shortened.
  • the flow state of the jet can be classified into the potential core region, the transition region, and the development region in order from the vicinity of the gas outlet.
  • the heat transfer coefficient changes depending on the area where the substrate to be heated is placed, but a large heat transfer coefficient can be obtained by arranging the substrate up to the development area near the transition area. Conversely, if the substrate is placed far away from the gas outlet, a large heat transfer coefficient cannot be obtained.
  • the flow condition of the jet is also related to the size of the gas outlet of the plate nozzle.
  • the gas ejection port here is an opening for ejecting the heating gas toward the substrate.
  • the shape of the opening of the gas outlet can be selected according to design requirements, such as square or circular, but when the typical size of the outlet is B, this B and the gas outlet It is desirable to have a relationship of H / B and 20 between the distance (distance) H and H.
  • the typical dimension B indicates, for example, the length of one side of a square when a square opening is selected, and the diameter of the circle when a circular opening is selected. More generally, the dimensions employed when determining the Reynolds number that governs the flow at the gas outlet are typical dimensions.
  • the distance r between the gas ejection ports be r, where r / t ⁇ 20.
  • gas ejecting portions may be provided on both face plates of the plate nozzle, and the substrate may be arranged so as to face the face plates on both sides of the plate nozzle.
  • the plate nozzles arranged so as to sandwich the substrate may be provided with a gas inlet at a position where the unevenness of the gas ejection amount caused by the pressure gradient generated in each plate nozzle is offset each other.
  • the plate nozzle may be a comb-shaped nozzle provided with a plurality of comb-shaped nozzles so that the substrate is arranged between the plate nozzles.
  • the substrate may be supported by a carriage and transported, and the heating gas ejected from the plate nozzle may be guided to the heating gas introduction device through the carriage.
  • the substrate can be made more uniform. Can be heated at surface temperature. Since the heating gas after heating the substrate is circulated through the carriage to the heating gas introduction device, the flow of the heating gas is stabilized and the heating of the substrate is stabilized.
  • Another aspect of the present invention is a vacuum film forming method, wherein a substrate heating device is connected to a film forming chamber, arranged, a substrate is carried into the substrate heating device, and a plate nozzle having a required distance from a surface of the substrate is provided.
  • a heating gas is ejected from a gas ejection port provided on a face plate of the above, the substrate is heated by jet heating, the substrate is heated to a uniform temperature, and then the substrate is carried into a film forming chamber to form a film. It is.
  • the film formation method may be a plasma CVD method.
  • Another aspect of the present invention is a solar cell material produced as described above.
  • the heating gas is introduced by the gas ejection port formed in the plate nozzle and the substrate is heated by the collision jet, the heating efficiency can be increased and the heating time of the substrate can be reduced.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the overall arrangement of the vacuum film forming apparatus of the present invention
  • FIG. 2 is a cutaway front view showing an example of a substrate heating apparatus in the vacuum film forming apparatus of the present invention
  • FIG. , The side view of the bogie, FIG. 4 is a perspective view of the bogie and part of the rail,
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing an enlarged part of the plate nozzle in FIG. 2
  • FIG. 7 is a perspective view for explaining a gas ejection port formed on a face plate of a plate nozzle.
  • FIG. 7 is a partial cross-sectional view showing another embodiment in which a substrate is heated by a plate nozzle.
  • FIG. 9 is a partial cross-sectional view showing still another embodiment in which heating is performed.
  • FIG. 9 is a cross-sectional view in which gas inlets of a plate nozzle arranged so as to sandwich a substrate are formed at opposite ends.
  • FIG. 10 shows the case where the substrate is heated by the impinging jet of the present invention, and
  • FIG. 4 is a diagram showing a comparison between a lapse of time and a change in the temperature of the substrate when the substrate is heated by the laminar flow.
  • FIG. 1 is a schematic plan view showing the overall arrangement of a plasma CVD apparatus, which is an embodiment of the vacuum film forming apparatus of the present invention.
  • This plasma CVD apparatus includes a substrate mounting section 1 and a plate nozzle 33. Equipped with a substrate heating device 3 provided with a heat equalizer 4 and a decompression device 5, an inductively-coupled electrode 7, a decompression device 8, a source gas supply device 9 and a temperature control device 10. It has a film forming chamber 11, an unload lock chamber 13 provided with an outside air inlet 2 and a decompression device 12, and a substrate extracting section 14.
  • 15 a, 15 b, 15 c, 15 d, and 15 e are openable and closable gate valves that maintain airtightness
  • 16 is a trolley that can move a plurality of substrates 17 while supporting them vertically. It is.
  • the operation of forming a film on the substrate 17 supported on the carriage 16 is performed as follows.
  • the board 17 is vertically supported on the carriage 16 in the board mounting section 1.
  • six substrates 17 are supported on a carriage 16.
  • the trolley 16 supporting the substrate 17 enters the substrate heating device 3 by opening the gate valve 15a and then closing the gate valve 15a. Heat uniformly to a predetermined temperature.
  • the trolley 16 is moved to the load lock chamber 6 by opening the gate valve 15 b, and then the gate valve 15 b is closed. Then, the temperature of the substrate 17 is maintained at the predetermined temperature by the heat equalizer 4.
  • the gate valve 15c is opened and the substrate 17 is carried into the film forming chamber 11 and Subsequently, after closing the gate valve 15c, while maintaining a predetermined negative pressure by the pressure reducing device 8, while maintaining the temperature of the substrate 17 at the predetermined temperature by the temperature adjusting device 10, A source gas is supplied by a source gas supply device 9, and a silicon film is formed on the substrate 17 by the action of the inductively coupled electrode 7.
  • the gate valve 15 d is opened and the substrate 17 is carried out to the unload lock chamber 13. At this time, the inside of the unload lock chamber 13 is previously reduced to the same negative pressure as the film formation chamber 11 by the pressure reducing device 12, and when the substrate 17 is carried out to the unload lock chamber 13. Close the gate valve 15 d.
  • the outside air inlet 2 is opened, the pressure in the unload lock chamber 13 is raised to atmospheric pressure, and then the gate valve 15 e is opened and the carriage 16 is led out. Then, the carriage 16 is moved to the substrate unloading section 14, and the substrate 17 on which the film is formed and supported by the carriage 16 is removed.
  • the heating of the substrate 17 and the formation of the silicon film on the heated substrate 17 can be performed almost continuously, so that the productivity can be improved and Since a plurality of substrates 1 are supported on 6 and heating and a silicon film can be simultaneously formed, the efficiency can be further improved.
  • the details of the substrate heating device 3 for heating the substrate 17 to a predetermined temperature and a uniform surface temperature in a short time in the plasma CVD device of FIG. 1 will be described below.
  • the cart 16 will be described.
  • the truck 16 can travel on rails 18a and 18b provided in the fixed portion of the heating chamber 23 constituting the substrate heating device 3 by wheels 19.
  • the supporting base 20 has a rectangular shape, and five supporting columns 21 and 2 1 ′ are opposed to each other at a required interval in the left-right direction on the front and rear sides of the supporting base 20 in the traveling direction. It is fixed vertically so that it can be used.
  • the right and left sides of the front and rear columns 21 and 2 1 ′ at the leftmost side in FIG. 4 and the left side of the second front and rear columns 21 and 21 ′ from the left side are respectively supported by support members 22.
  • the substrate 17 is supported, and the two substrates 17 are arranged so as to face each other.
  • the third and fourth pillars 21 and 21 'and the fifth and sixth pillars 21 and 21' also have two substrates 1 in the same manner as described above. 7 are supported to face each other. Accordingly, three pairs of six substrates 17 facing each other are vertically arranged on the cart 16.
  • a rack 24 extending forward and backward is provided on the lower surface of the support base 20, and a shaft 26 provided with a pinion 25 that fits the rack 24 passes through the heating chamber 23 and an external driving device 27. It is connected to. Therefore, by driving the driving device 27 to rotate the pinion 25, the bogie 16 can travel along the rails 18a and 18b via the rack 24.
  • the rails 18a, 18b are cut off for installation of the gate valves 15a, 15b, 15c, 15d, 15e in FIG. Therefore, the drive unit 27 and the pinion 25 are provided corresponding to the mouth lock chamber 6, the film formation chamber 11, and the unload lock chamber 13, respectively, and the cart 16 is provided with the rails 18a, 1 It has a plurality of wheels 19 so that it can run over the 8b cut.
  • the upper end of the side partition plate 29 is fixed to the upper partition plate 28, and the lower end extends to the vicinity of the support base 20.
  • the right rail 18b has a shape in which a ladder is laid down as shown in FIG. 4, and an opening 30 for gas flow is formed. Further, the heating gas flowing down between the substrates 17 can flow downward to the support 20 supporting the substrates 17 of the carriage 16.
  • a gas passage 36 is formed. Thereby, inside the heating chamber 23, between the substrates 17 on the carriage 16, the lower part of the carriage 16, the lower right side of the side partition plate 29, and the upper right side of the upper partition plate 28 And a gas circulation channel 31 communicating with the heating gas introduction device 32 is formed.
  • a plate having a rectangular flat shape parallel to the substrate 17 and having a larger area than the substrate 17 at a position corresponding to the middle of the substrate 17 supported opposite to the carriage 16 The upper end of the nozzle 3 3 is fixed, and the upper end of the plate nozzle 3 3 has a gas inlet 3 4 communicating the gas circulation passage 3 1 above the upper partition plate 28 with the inside of the plate nozzle 33. It is formed. Therefore, the plate nozzle 33 has a flat bag shape with a gas inlet 34 formed on the upper part.
  • three plate nozzles 33 are provided in a comb-like shape with respect to the upper partition plate 28 so as to correspond to the space between the three sets of opposed substrates 17.
  • the face plate 33a of the plate nozzle 33 having the flat bag shape facing the substrate 17 The gas ejection section A is formed by forming a plurality of gas ejection ports 35 for ejecting and colliding the heated gas vertically.
  • the arrangement of the gas outlets 35 in the gas outlet A is not limited as long as the temperature distribution of the substrate 17 is practically uniform. Therefore, even if the substrate 17 has a regular shape such as a grid shape or a staggered shape. Alternatively, they may be arranged irregularly so as to have a constant surface density.
  • the heating gas introduction device 32 is provided with a partition 37 at an upper and lower intermediate position of the gas circulation channel 31, and is rotationally driven by a driving device 38 at an opening formed in the partition 37.
  • a circulation fan 39 is provided, and a gas heater 40 for heating the gas is provided between the partition 37 in the gas circulation channel 31 and the rail 18 b having the opening 30.
  • Gas heating shown in Fig. 2 In the heat exchanger 4.0, a heat transfer tube 41 is disposed in the gas circulation passage 31 below the circulation fan 39, and a high-temperature fluid is supplied to the heat transfer tube 41 via a control valve 42 to perform heat exchange. The gas is heated by.
  • a gas cylinder may be heated by installing a combustion tube in the gas circulation channel 31 and burning the fuel in the combustion tube.
  • the fuel flow rate is adjusted by the control valve 42.
  • a high temperature filter 43 is provided above the upper partition plate 28.
  • a temperature controller 45 is provided which adjusts the control valve 42 so as to maintain the detected temperature at a predetermined constant value, thereby controlling the gas heating by the gas heater 40.
  • a gas ejection portion A by the gas ejection port 35 is provided, and the substrate 17 is arranged so as to face the gas ejection portion A.
  • the gas nozzles A are provided on the face plates 33 a on both sides of the plate nozzle 33, and both sides of the substrate 17 are simultaneously heated by the injection of the heating gas from the gas nozzles 35. You may make it.
  • each plate nozzle 33 is disposed so as to sandwich the substrate 17 and has a gas ejection portion A on a surface facing the substrate 17. It is preferable to provide the gas inlet 34 so that the unevenness of the gas ejection amount caused by the pressure gradient generated in the inside 33 is offset from each other. That is, the plate nozzle 33 that sandwiches the substrate 17
  • the gas inlets 34 may be formed at opposite ends (upper and lower sides or right and left opposite sides). In FIG. 9, one (left) plate nozzle 33 has a gas inlet 34 at the top of the drawing, and the other (right) plate nozzle 33 has a gas inlet 34 at the bottom of the drawing. It has.
  • the heated gas introduced from one gas inlet 34 to one plate nozzle 33 and the gas introduced from the other gas inlet 34 to the other play 1 nozzle 33 are opposite to each other. It flows in the opposite direction and is ejected from each gas ejection port 35.
  • the circulation fan 39 is driven by the driving device 38 so that the gas in the gas circulation passage 31 flows upward from the bottom and the gas heater 40 A high-temperature fluid is supplied to the heat transfer tube 41 to heat the gas.
  • the high-temperature gas heated by the gas heater 40 is sent from the circulation fan 39 to the high-temperature filter 43 to be cleaned, and then guided into each plate nozzle 33 from the gas inlet 34.
  • the gas is sprayed from a plurality of gas outlets 35 of the gas outlet A formed on the face plate 33 a of the plate nozzle 33 so as to vertically strike the surface of the substrate 17. As a result, the substrate 17 is heated.
  • the temperature controller 45 inputting the detection gas temperature of the temperature detector 44 provided on the upper part of the upper partition plate 28 adjusts the flow rate of the high-temperature fluid by the control valve 42, and the plate Control is performed so that the temperature of the heating gas introduced into the nozzle 33 is always kept at a predetermined constant value. This ensures that the substrate 17 is always heated to the target temperature.
  • the above-described gas heater 40 In addition to the method of adjusting the flow rate of the supplied high-temperature fluid, the heating temperature of the substrate 17 may be adjusted by adjusting the circulation amount of the heating gas by the circulation fan 39.
  • the plate nozzle 33 collides the heating gas vertically against the surface of the substrate 17 by each gas ejection port 35 of the gas ejection section A.
  • the substrate 17 is heated with high efficiency by the collision jet generated by the collision of the heating gas.
  • Fig. 10 shows the case where the substrate is heated by the impinging jet as shown in Fig. 5, Fig. 7, and Fig. 8. And the case where the substrate is heated by a creeping flow (laminar flow) heating gas parallel to the substrate as in the conventional example disclosed in the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-187373 (broken line). 7 shows the relationship between the passage of time and the change in the temperature of the substrate 17 in comparison.
  • FIG. 10 qualitatively shows a temperature change of the substrate 17 when heating is performed to a target temperature range using the same heating gas flow rate. As is clear from FIG.
  • the heating by laminar flow requires a longer time to reach the target temperature range than the heating by the impinging jet (solid line) in the present invention. Therefore, if the heating time is to be reduced in laminar flow heating, the supply of the heating gas must be greatly increased, and the operating cost will increase. Also, when such a large amount of heated gas flows along the substrate 17, it becomes more difficult to adjust the flow rate in the width direction of the substrate 17 to be uniform. There is a problem that the surface temperature becomes more non-uniform.
  • the heated gas is blown from the gas ejection port 35 of the gas ejection section A provided on the face plate 33a of the plate nozzle 33 so as to collide with the surface of the substrate 17 vertically. Is heated by the impinging jet, so that the substrate 17 can be heated with high efficiency in a short time. Further, the gas outlet 35 of the gas outlet A provided on the face plate 33a is formed so as to uniformly heat the substrate 17 in the surface direction, so that the surface temperature of the substrate 17 can be accurately controlled. Can be heated uniformly.
  • the gas ejection port 35 is circular.
  • the diameter B was set to 3 mm and the distance H between the face plate 33a and the substrate 17 was set to 30 mm as the central conditions of the experiment.
  • the heating rate of the substrate 17 was measured while keeping the diameter B constant and changing the interval H from 15 mm to 150 mm. As a result, there was almost no change in the heating rate from 15 mm to 20 mm, but the heating rate once increased from 15 mm to 30 mm and reached the maximum value. At intervals of mm or more, the heating rate decreased. At an interval of 60 mm, the heating rate decreased to about 60% of the maximum value.
  • a similar experiment was performed with the diameter of the gas outlets 35 set to 2 mm. However, when the interval was 40 mm or more, the rate of temperature rise decreased sharply.
  • the heat transfer coefficient cannot be described uniformly because the heat transfer coefficient varies in a complicated manner depending on the spacing H, diameter B, and flow velocity.
  • the substrate 17 can be heated at a high speed when the ratio H / B is kept at 20 or less in consideration of the conditions such as the flow rate that can be applied industrially.
  • an experiment was performed using a glass plate having a thickness of 4 mm as the substrate 17 by arranging the gas outlets 35 at a pitch r of 35 mm in a square lattice.
  • the temperature difference between the stagnation point in front of the gas injection port 35 and the farthest position from the gas injection port 35 was measured.
  • the maximum temperature difference at each point in the heating process was 30 ° C. It has been empirically known that the probability of breakage increases when the in-plane temperature difference of the glass substrate exceeds 50 ° C. In this example, it was found that there was almost no fear of breakage.
  • the pitch of the gas injection holes 35 was increased to 60 mm or more, it was found that the glass substrate was damaged due to the temperature difference in the glass surface.
  • the thickness of the glass substrate was reduced to about 2 mm or less, heat transfer in the plane of the glass substrate was slowed, so it could be estimated that the glass substrate would be damaged.
  • the heated gas introduced into the plate nozzle 33 from the gas inlet 34 at the upper end of the plate nozzle 33 having a bag shape changes the pressure between the upper part and the lower part.
  • the amount of heating gas ejected from the lower gas ejection port 35 is smaller than the amount of heating gas ejected from the ejection port 35, which may cause a deviation in the heating temperature of the substrate 17 vertically. Can be considered.
  • the temperature deviation can be hardly caused in practice. That is, in order to make the gas ejection amount of the upper gas ejection port 35 almost equal to the gas ejection quantity of the lower gas ejection port 35, the pressure difference between the upstream side and the downstream side of the plate nozzle 33 is made as small as possible. Therefore, by designing the space capacity of the plate nozzle 33 to be large, it is possible to make the upstream gas ejection amount and the downstream gas ejection amount almost equal to almost eliminate the temperature deviation. did it.
  • the substrate can be heated at a uniform temperature.
  • the substrate 17 heated to a predetermined temperature and a uniform surface temperature by the substrate heating device 3 as described above is carried into the load lock chamber 6 in FIG. 1, and the temperature is maintained by the heat equalizer 4, Subsequently, the substrate 17 is carried into the film forming chamber 11.
  • a silicon film is formed.
  • the temperature of the substrate 17 is maintained at the predetermined temperature by the temperature controller 10 provided in the film forming chamber 11. Therefore, since the silicon film is formed on the substrate 17 while maintaining the uniform surface temperature, a silicon film of good quality is formed on the substrate 17.
  • the present invention is not limited to the above embodiment, and is applicable to a vacuum film forming apparatus that requires heating of a substrate such as a sputtering apparatus, a vapor deposition apparatus, and an ionization vapor deposition apparatus other than a plasma CVD apparatus.
  • a vacuum film forming apparatus that requires heating of a substrate
  • a sputtering apparatus a vapor deposition apparatus
  • an ionization vapor deposition apparatus other than a plasma CVD apparatus.
  • various changes can be made without departing from the gist of the present invention, such as that the shape of the nozzle can be variously changed and that the heating gas introduction device can have a configuration other than the above-described embodiment. is there.
  • Heating of the substrate which is performed as a pre-treatment when performing vacuum film formation on the substrate, can be performed efficiently in a short time, and a uniform surface temperature can be obtained during the heating and after the completion of the heating. Heating can be performed at the same time, and thus products such as high-quality solar battery materials can be produced with high efficiency.

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Abstract

基板加熱装置（３）により加熱した基板（１７）を成膜室（１１）に導入して成膜を行う真空成膜装置であって、基板加熱装置（３）が、加熱室（２３）と、加熱室（２３）に搬入される基板（１６）の面と所要の間隔を有して加熱室（２３）に配置されガス導入口（３４）が形成された扁平形状のプレートノズル（３３）と、プレートノズル（３３）のガス導入口（３４）に加熱ガスを導く加熱ガス導入装置（３２）とを備え、プレートノズル（３３）における基板（１６）と対向する面板（３３ａ）に基板（１６）を加熱ガスの衝突噴流により加熱するための複数のガス噴出口（３５）を備える。

Description

4006317
真空成膜装置及び真空成膜方法並びに太陽電池材料 技術分野
本発明は、真空成膜装置及び真空成膜方法並びに太陽電池材料に関する。 背景技術
基板を加熱してその表面に薄膜を成膜する真空成膜装置としては、 化学 的気相成長 （CVD) 法に分類される手法を用いた減圧 CVD装置及びプ ラズマ CVD装置等、 並びに物理的気相成長 （PVD) 法に分類される手 法を用いた蒸着装置、 スパッタリング装置及びイオン化蒸着装置等が知ら れている。
これらの内、 CVD法を用いた装置では、 基板を所定の温度まで加熱し た後、 真空が保持された成膜室内に基板を保持して薄膜材料を構成する元 素を含む原料ガスを基板上に供給することにより、 気相及び基板表面での 化学反応による化学気相成長によって所望の薄膜を基板に形成している。 この C VD法では、 PVD法に比較して成膜される基板の温度が膜特性と より密接な開係を持っていることが多く、 また、 より高温での反応を要求 することが多い。 従って、 特に CVD法では基板温度を均一に素早く昇温 させることが重要となる。
CVD法のうち、 プラズマ CVD法は、 近年、 その工業的応用分野とし て大量の大面積基板への成膜が重要度を増している。 中でもガラス基板へ の成膜は、 応用分野として重要な位置を占めるに至っている。 ガラス基板 は、 基板温度の面内分布が不均一であると容易に破損するが、 そのような 特質を持つ大面積の基板を安価に、 高速昇温することは難易度の高い技術 である。
このために、 従来の真空成膜装置は、 通常 1枚又は 2枚の基板しか処理 できないために能率が悪く、 一方、 この装置で 3枚以上の基板を同時に処 理しょうとした場合には装置が極めて大型化する問題がある。
従来から提案されているこの種の真空成膜装置としては、 例えば特開 2 0 0 1 - 1 8 7 3 3 2号公報に示す如く、 基板を成膜温度以上に加熱する 加熱チャンバ一と、 ロードロックチャンバ一と、 基板の表面に所定の薄膜 を作成する成膜チャンバ一とがゲートバルブを介在させながらこの順で気 密に接続され、 加熱チャンパ一では強制対流により基板を加熱するように されて、 熱源を通る気体を送風機によって循環供給させることにより高温 気体を基板に供給して基板を加熱するようにされたものがある。
また、 特許第 3 2 1 1 3 5 6号に示す如く、 インライン式プラズマ C V D装置として、 基板に予備加熱を行う大気加熱炉と、 大気加熱炉から搬送 された基板を真空中で所定の温度まで加熱を行うロード室と、 基板表面に 膜形成を行う反応室と、 基板の冷却を行うアンロード室とを連続して配置 したものがある。
前記特開 2 0 0 1 - 1 8 7 3 3 2号公報によれば、 装置を大型化するこ となく大面積の基板を複数枚同時に処理することができるので、 基板に薄 膜を形成する作業の生産性を大幅に向上できる。
しかし、 前記特開 2 0 0 1 - 1 8 7 3 3 2号公報では、 基板全面を均一 温度で短時間に加熱することは困難である。 即ち、 特開 2 0 0 1— 1 8 7 3 3 2号公報では、 加熱した高温気体を基板間に流動させて強制対流によ り基板を加熱しており、高温気体は基板の面と平行な層流となって流れる。 このような層流による加熱によっても基板温度の昇温が完了した時点では P T/JP2004/006317
3
面方向に略均一温度が得られるものの、 昇温過程においては大きな温度不 均一を生じることが多い。層流加熱の昇温過程において流れの上流側では、 被加熱体の直近を流れる気体のもつ熱が被加熱体に伝達されて被加熱体が 加熱されると同時に気体は冷却される。 この冷却された気体は層流のまま 被加熱体に沿って下流側に流れるが、 この移動中において被加熱体から離 れた位置を流れる高温気体の熱を奪って （熱が補給されて） 再度加熱され る。 このようにして再度加熱された気体は下流側の被加熱体の温度を上昇 させる。 こうした理由から、 被加熱体直近の気体の温度は下流に行くに従 ぃ徐々に低下する。 このために、 層流による加熱では、 必ず上流側に比べ て下流側の昇温速度が遅くなる。 従って、 被加熱体がガラスのように温度 勾配に対して脆い材質である場合には、 昇温途中で熱歪みにより破損に至 る可能性がある。
上記したように、 層流の加熱では、 被加熱体から離れた位置の気体から 被加熱体直近の気体への熱伝達が大きな役割を果たしている。 しかし、 層 流中での気流に対して直角方向への伝熱は拡散に支配されるので、 その熱 伝導の速度は遅い。 この結果として、 被加熱体の下流側での昇温速度は更 に遅くなる傾向を示す。
また、 幅の広い （スリット状の） 高温気体を基板に沿って流動させて加 熱する場合は幅方向での気体流量の偏りが生じ易いが、 このような気体流 量の偏りが生じると被加熱体全体を所望の温度まで昇温させるのに必要な 時間が延長される問題があり、 また、 昇温過程における温度勾配が著しい 場合には熱歪みによって被加熱体に破損を生じさせる問題がある。
一方、 前記特許第 3 2 1 1 3 5 6号においては、 真空中で基板を所定の 温度まで加熱するために、 ランプヒータを備えて輻射加熱で加熱している が、 加熱効率が悪く加熱に長時間を要するという問題がある。 更に、 基板 4
の移動をステンレスチェ一ンコンベアで行っているために、 同時に複数の 基板を加熱することは困難であり基本的には 1枚ずつしか加熱することが できず、 よつて生産性が非常に低いという問題がある。
また、 前記特開 2 0 0 1— 1 8 7 3 3 2号公報では、 大気圧で加熱する ために、 単位発生熱量あたりのコストが安価で単位発生熱量あたりの炭酸 ガス発生量が小さい都市ガスや灯油等を熱源として使用することが可能で あるが、 特許第 3.2 1 1 3 5 6号は、 真空中での加熱であるために電気工 ネルギを使用せざるを得ず、 環境負荷の大きな加熱方法であると言える。 また、特許第 3 2 1 1 3 5 6号に示されるランプヒー夕による加熱では、 高温熱源から発せられる高工ネルギ密度の近赤外線が使用されている。 こ のように高工ネルギ密度の熱源を使用すると、 被加熱体の熱容量が場所に よって大きく異なる場合には昇温完了時に大きな面方向の温度不均一が発 生する可能性がある。 例えば、 被加熱体を支持する保持器の熱容量が小さ く被加熱体の熱容量が大きい場合には、 被加熱体を所望の温度に上昇させ ると保持器の温度が異常に上昇することが起こり得る。 また、 一般に、 近 赤外線に対する輻射率や反射率は、 物質の種類や表面状態により大きく異 なることが知られている。 従って， 被加熱体自身の面内或いは被加熱体と 保持器との間に赤外線に対する表面性状の相違や変化があると、 均一で再 現性の良い加熱は望めなくなる。
本発明は、 上述の実情に鑑み、 基板に真空成膜する際の前処理として行 う基板の加熱を、 短時間で高能率に加熱し、 しかも昇温途中及び加熱完了 後において均一な面温度になるようにし、 しかも複数の基板を同時に加熱 して太陽電池材料等の生産性を高めることを目的とする。 発明の開示 本発明は、 基板加熟装置により加熱した基板を成膜室に導入して成膜を 行う真空成膜装置であって、 前記基板加熱装置が、 加熱室と、 該加熱室に 搬入される基板の面と所要の間隔を有して加熱室に配置されガス導入口を 備えた扁平形状のプレートノズルと、 該プレートノズルのガス導入口に加 熱ガスを導く加熱ガス導入装置とを備え、 前記プレートノズルにおける基 板と対向する面板に基板を加熱ガスの衝突噴流により加熱するための複数 のガス噴出口を備えたものである。
従って、本発明によれば、プレートノズルに形成したガス噴出口により、 加熱ガスを導出し、 衝突噴流によって基板を加熱するようにしたので、 加 熱効率を高めて基板の加熱時間を短縮できる。
一般に衝突する対象物がない場合、 噴流の流れの状態は、 ガス噴出口近 傍から順に、 ポテンシャルコア領域、 遷移領域、 そして発達領域に分類で きる。 加熱対象となる基板をどの領域に置くかによつて、 熱伝達率が変化 するが、 遷移領域に近い発達領域までに基板を配置することにより、 大き な熱伝達率が得られる。 逆に、 基板をガス噴出口から遠い拒離を隔てて配 置すると、大きな熱伝達率が得られなくなる。噴流の流れの状態は、また、 プレートノズルのガス噴出口の大きさにも関係している。 ここにいうガス 噴出口は、 加熱ガスを基板へ向かって噴出させる開口部である。
ガス噴出口の開口部形状は、 方形あるいは円形等、 設計的要件に応じて その形状を選択することができるが、 その噴出口の代表的寸法を Bとした とき、 この Bとガス噴出口相互の間隔 （距離） Hとの間に、 H / Bく 2 0 なる関係を持つことが望ましい。 代表的寸法 Bとは、 例えば、 正方形の開 口を選択したときは正方形の一辺の長さを示し、 円形の開口を選択したと きはその円の直径を示す。 より一般的には、 ガス噴出口部分の流れを支配 するレイノルズ数を決定するときに採用する寸法が代表的寸法である。 比 HZ Bを 2 0以下にすることにより工業的に充分大きな加熱速度を得 ることができる。
衝突噴流による加熱では、 ガス噴出口正面のよどみ点を中心とした局所 的な加熱が行われる。 局所的な入熱は、 基板の横方向の熱移動により緩和 され、 基板全体温度が上昇すると共に、 基板の均熱化が行われる。 ガラス のように、 局所的な温度上昇が激しくなると破損してしまうような材料で は、 衝突噴流による加熱において充分にこの点を配慮する必要がある。 ガ ラスの厚さが充分に厚ければ、 ガラスの面内の熱伝導が大きくなるのでガ ラス面内温度不均一は小さくなり、 また、 ガス噴出口の数密度を増やして も不均一が小さくなる。
ガラスの破損を防ぐために、 前記基板が厚さ tのガラスである場合、 前 記ガス噴出口相互の距離を rとしたときに、 r / t < 2 0なる関係を持つ ことが望ましい。
更に、 前記プレートノズルの両側の面板にガス噴出部を備え、 プレート ノズルの両側の面板に対峙するように基板を配置してもよい。 又、 前記基 板を挟むように配置したプレートノズルが、 各プレートノズル内に発生す る圧力勾配によって生じるガス噴出量の不均一が互いに相殺される位置に ガス導入口を備えていてもよい。 又、 前記プレートノズルが、 その相互間 に基板が配置されるように櫛歯状に複数備えられた櫛歯ノズルであっても よい。 又、 前記基板が台車に支持されて搬送され、 前記プレー卜ノズルか ら噴出した加熱ガスが前記台車を通して前記加熱ガス導入装置に導かれる ようになっていてもよい。
基板を挟むように配置したプレートノズルが、 各プレートノズル内に発 生する圧力勾配によって生じるガス噴出量の不均一が互いに相殺される位 置にガス導入口を備えたので、 基板を更に均一な面温度で加熱できる。 基板を加熱した後の加熱ガスが台車を通して加熱ガス導入装置に循環さ れるようにしてあるので、加熱ガスの流動が安定し基板の加熱が安定する。 本発明の別の局面は、 真空成膜方法であって、 基板加熱装置を成膜室に 連結して配置し、 基板を基板加熱装置に搬入し、 基板の面と所要の間隔を 有するプレートノズルの面板に備えたガス噴出口から加熱ガスを噴出させ、 噴流加熱によって基板を加熱し、 基板を均一温度に加熱した後、 該基板を 成膜室へ搬入して成膜を行うようにしたものである。
前記成膜の方法はプラズマ C V D法であっても良い。
本発明の別の局面は、 上記により製造した太陽電池材料である。
従って、本発明によれば、プレートノズルに形成したガス噴出口により、 加熱ガスを導入し、 衝突噴流によって基板を加熱するようにしたので、 加 熱効率を高めて基板の加熱時間を短縮できる。
従って、 太陽電池材料が高効率に製造できる。 図面の簡単な説明
第 1図は、 本発明の真空成膜装置の全体配置構成を表わす概略平面図、 第 2図は、 本発明の真空成膜装置における基板加熱装置の一例を示す切断 正面図、 第 3図は、 台車の側面図、 第 4図は、 台車とレールの一部の斜視 図、 第 5図は、 第 2図におけるプレートノズルの一部を拡大して示した断 面図、 第 6図は、 プレートノズルの面板に形成するガス噴出口を説明する ための斜視図、 第 7図は、 プレートノズルにより基板を加熱する他の実施 例を示す部分断面図、 第 8図は、 プレートノズルにより基板を加熱する更 に他の実施例を示す部分断面図、 第 9図は、 基板を挟むように配置するプ レ一トノズルのガス導入口を相互に反対側の端部に形成した場合の切断平 面図、 第 1 0図は、 本発明の衝突噴流により基板を加熱した場合と、 従来 の層流により基板を加熱した場合における時間の経過と基板の温度の変化 との関係を比較して示した線図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の実施例を図面と共に説明する。
第 1図は本発明の真空成膜装置の一実施例であるプラズマ C V D装置の 全体配置構成を表わす概略平面図であり、 このプラズマ C V D装置は、 基 板装着部 1と、 プレートノズル 3 3を備えた基板加熱装置 3と、 均熱器 4 及び減圧装置 5を備えた口一ドロック室 6と、 誘導結合型電極 7、 減圧装 置 8、 原料ガス供給装置 9及び温度調節装置 1 0を備えた成膜室 1 1と、 外気導入口 2及び減圧装置 1 2を備えたアンロードロック室 1 3と、 基板 取出部 1 4とを備えている。 1 5 a , 1 5 b， 1 5 c , 1 5 d , 1 5 eは 気密を保持できる開閉可能なゲートバルブ、 1 6は複数の基板 1 7を鉛直 に支持して移動できるようにした台車である。
台車 1 6に支持させた基板 1 7を成膜する作業は次のようにして行われ る。 基板装着部 1において台車 1 6上に基板 1 7を鉛直に支持させる。 第 1図の例では台車 1 6上に 6枚の基板 1 7を支持させている。
基板 1 7を支持した台車 1 6は、 ゲートバルブ 1 5 aを開いて基板加熱 装置 3に進入し、 続いてゲートバルブ 1 5 aを閉じた後、 プレートノズル 3 3の作用によって基板 1 7を所定の温度まで均一に加熱する。
次に、 ゲートバルブ 1 5 bを開けてロードロック室 6に台車 1 6を移動 し、 続いてゲートバルブ 1 5 bを閉じた後、 減圧装置 5によりロードロッ ク室 6内を成膜室 1 1と同じ負圧まで減圧し、 均熱器 4により前記基板 1 7の温度を前記所定温度に維持する。
その後、 ゲートバルブ 1 5 cを開けて基板 1 7を成膜室 1 1に搬入し、 続いてゲ一トバルブ 1 5 cを閉めた後、 減圧装置 8により所定の負圧を保 持した状態で、 温度調節装置 1 0により前記基板 1 7の温度を前記所定温 度に維持しつつ、 原料ガス供給装置 9により原料ガスを供給して、 誘導結 合型電極 7の作用により基板 1 7にシリコン膜を形成する。
基板 1 7の成膜が終了すると、 ゲートバルブ 1 5 dを開けて基板 1 7を アンロードロック室 1 3に搬出する。 このとさ、 アンロードロック室 1 3 の内部は、 減圧装置 1 2により予め前記成膜室 1 1と同じ負圧に減圧され ており、 基板 1 7がアンロードロック室 1 3に搬出されたらゲートバルブ 1 5 dを閉める。
その後、 外気導入口 2を開き、 アンロードロック室 1 3を大気圧に昇圧 した後、ゲートバルブ 1 5 eを開いて台車 1 6を外部に導出する。そして、 台車 1 6を基板取出部 1 4に移動し、 台車 1 6に支持された成膜済みの基 板 1 7を取外す。
第 1図に示した真空成膜装置によれば、 基板 1 7の加熱と加熱した基板 1 7へのシリコン膜の形成とを略連続的に実施できるので、 生産性を向上 できると共に、 台車 1 6上に複数の基板 1 Ίを支持して同時に加熱及びシ リコン膜の形成ができるので更なる能率向上が図れる。
上記第 1図のプラズマ C V D装置において、 基板 1 7を短時間で所定温 度にしかも均一面温度になるように加熱するための基板加熱装置 3の詳細 を以下に説明する。
先ず、 基板加熱装置 3の説明に先立ち、 台車 1 6について説明する。 台 車 1 6は、 第 2図〜第 4図に示す如く、 基板加熱装置 3を構成する加熱室 2 3の内定部に設けたレール 1 8 a， 1 8 b上を車輪 1 9によって走行可 能な矩形形状の支持台 2 0を備えており、 該支持台 2 0の走行方向前後の 辺上には、 左右方向に所要の間隔で夫々 5本の支柱 2 1， 2 1 ' が対向す るよう鉛直に固設してある。 そして、 第 4図の最も左側における前後の支 柱 2 1， 2 1 ' の右側面と左側から 2番目の前後の支柱 2 1 , 2 1 ' の左 側面には、 夫々支持具 2 2を介して基板 1 7が支持され、 2枚の基板 1 7 は対向するように配置されている。 また、 第 3番目と第 4番目の前後の支 柱 2 1 , 2 1 ' 及び第 5番目と第 6番目の前後の支柱 2 1， 2 1 ' にも前 記と同様に 2枚の基板 1 7が対向するように支持されている。これにより、 台車 1 6上には対向する 3対、 6枚の基板 1 7が鉛直に配置されている。 前記支持台 2 0の下面には前後に延びるラック 24が設けられており、 該ラック 24に嚙合するピニオン 2 5を備えた軸 2 6が加熱室 2 3を貫通 して外部の駆動装置 2 7に連結されている。 よって、 駆動装置 2 7を駆動 して前記ピニオン 2 5を回転することにより、 ラック 24を介して前記台 車 1 6がレール 1 8 a, 1 8 bに沿って走行できるようになつている。 こ のとき、 前記レール 1 8 a， 1 8 bは第 1図のゲ一トバルブ 1 5 a, 1 5 b, 1 5 c , 1 5 d , 1 5 eの設置のために切断されており、 よって前記 駆動装置 2 7とピニオン 2 5は口一ドロック室 6、 成膜室 1 1、 アンロー ドロック室 1 3の夫々に対応して設けられており、 台車 1 6は前記レール 1 8 a, 1 8 bの切断部分を乗り越えて走行できるように複数の車輪 1 9 を備えている。
前記加熱室 2 3の内部には、 第 2図に示す如く、 前記台車 1 6の上部を 仕切る上部仕切板 2 8と、 台車 1 6の走行方向一側 （右側） を仕切る側部 仕切板 2 9が設けてあり、 側部仕切板 2 9の上端は上部仕切板 2 8に固定 されており下端は支持台 2 0の近傍まで延びている。 更に、 右側のレール 1 8 bは第 4図に示す如く梯子を横にした形状を有しておりガス流通用の 開口 3 0が形成されている。 更に、 前記台車 1 6の基板 1 7を支持する支 持台 2 0には、 基板 1 7間を流下した加熱ガスが下方に向かって流下でき P2004/006317
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るようにしたガス通路 3 6を形成している。 これにより、 前記加熱室 2 3 の内部には、 台車 1 6上の基板 1 7間と、 台車 1 6の下部と、 側部仕切板 2 9の右側下部と、 上部仕切板 2 8の右側上部とが連通したガス循環流路 3 1が形成され、 加熱ガス導入装置 3 2の一部を構成している。
前記上部仕切板 2 8の下部には、 台車 1 6に対向支持された基板 1 7の 中間に対応する位置において、 基板 1 7と平行で且つ基板 1 7より面積が 大きい矩形扁平形状を有するプレートノズル 3 3の上端が固定されており、 プレートノズル 3 3の上端には上部仕切板 2 8の上側のガス循環流路 3 1 とプレートノズル 3 3の内部とを連通するガス導入口 3 4が形成されてい る。 従って、 前記プレートノズル 3 3は上部にガス導入口 3 4が形成され た扁平な袋状を呈している。 第 2図では 3組の対向した基板 1 7間に対応 するように 3個のプレートノズル 3 3が上部仕切板 2 8に対して櫛歯状に 設けられている。
前記扁平な袋状を有するプレートノズル 3 3における基板 1 7と対向し ている面板 3 3 aには、 第 2図、 第 5図、 第 6図に示す如く、 基柩 1 7の 面に対し鉛直に加熱ガスを噴出して衝突させる複数のガス噴出口 3 5を形 成することによりガス噴出部 Aを構成している。 このガス噴出部 Aのガス 噴出口 3 5の配置は、 基板 1 7の温度分布が実用上均一となるものであれ ばよく、 従って升目状或いは千鳥状のように規則的なものであってもよい し、 一定の面密度となるように不規則に配置したものであってもよい。
前記加熱ガス導入装置 3 2は、 前記ガス循環流路 3 1の上下中間位置に 隔壁 3 7を設けており、 該隔壁 3 7に形成した開口部に、 駆動装置 3 8に よって回転駆動される循環ファン 3 9を設けており、 更に、 前記ガス循環 流路 3 1内における隔壁 3 7と前記開口 3 0を備えたレール 1 8 bとの間 にはガスを加熱するガス加熱器 4 0を設けている。 第 2図に示すガス加熱 器 4 .0は、 前記循環ファン 3 9より下側のガス循環流路 3 1に伝熱管 4 1 を配置し、 該伝熱管 4 1に調節弁 4 2を介し高温流体を供給して熱交換に よりガスを加熱するようにしている。 また、 上記伝熱管 4 1にてガスを加 熱する方法以外に、 例えば燃焼筒をガス循環流路 3 1に設置して燃料を燃 焼筒で燃焼させることによりガスを加熱するようにしてもよく、 この場合 には前記調節弁 4 2によって燃料流量を調節する。 尚、 上部仕切板 2 8よ り上部の位置には高温用フィルタ 4 3が設けられている。
また、 前記加熱室 2 3内のガス温度、 好ましくは上部仕切板 2 8の直上 のガス温度を検出する温度検出器 4 4を備えており、 該温度検出器 4 4に よる検出温度を入力して該検出温度が所定の一定値に保持されるように前 記調節弁 4 2を調節してガス加熱器 4 0によるガスの加熱を調節するよう にした温度調節器 4 5を備えている。
第 2図、 第 5図では、 プレートノズル 3 3の両側の面板 3 3 aにガス噴 出口 3 5によるガス噴出部 Aを備え、 且つ該ガス噴出部 Aに対向するよう に基板 1 7を配置し、 これによつて基板 1 Ίの一方の面のみを加熱する場 合を示しているが、 第 7図に示すようにプレートノズル 3 3の一側の面板 3 3 aのみにガス噴出部 Aを備えることによって基板 1 7の一方の面のみ を加熱してもよい。 一方、 第 8図に示すように、 プレートノズル 3 3の両 側の面板 3 3 aにガス噴出部 Aを備え、 ガス噴出口 3 5からの加熱ガスの 噴射によって基板 1 7の両面を同時に加熱するようにしてもよい。
また、 第 9図の切断平面図に示すように、 前記基板 1 7を挟むように配 置され、 基板 1 7と対向する面にガス噴出部 Aを備えたプレートノズル 3 3において、 各プレートノズル 3 3内に発生する圧力勾配によって生じる ガス噴出量の不均一が互いに相殺される位置になるようにガス導入口 3 4 を備えることは好ましい。 即ち、 基板 1 7を挟むプレートノズル 3 3に備 えるガス導入口 3 4が、 相互に反対側 （上下反対側或いは左右反対側） の 端部に位置するように形成してもよい。 第 9図では一方 （左側） のプレー トノズル 3 3には紙面の上部にガス導入口 3 4を備え、 他方 (右側) のプ レ一トノズル 3 3には紙面の下側にガス導入口 3 4を備えている。従って、 一方のガス導入口 3 4から一方のプレートノズル 3 3に導入された加熱ガ スと、 他方のガス導入口 3 4から他方のプレー 1、ノズル 3 3に導入された ガスは、 互いに反対方向に対向して流動し各ガス噴出口 3 5から噴出する ようになる。
以下に、 上記実施例の作用を説明する。
第 2図の構成において、 駆動装置 3 8により循環フアン 3 9を駆動し、 ガス循環流路 3 1内のガスが下から上に向かって流動するようにすると共 に、 ガス加熱器 4 0の伝熱管 4 1に高温流体を供給してガスを加熱する。 ガス加熱器 4 0で加熱された高温ガスは、 循環フアン 3 9より高温用フィ ルタ 4 3に送られて清浄にされた後、 ガス導入口 3 4から各プレートノズ ル 3 3内に導かれ、 プレートノズル 3 3の面板 3 3 aに形成したガス噴出 部 Aの複数のガス噴出口 3 5から基板 1 7の面に鉛直に衝突するように吹 付けられる。 これによつて基板 1 7は加熱される。
基板 1 7に吹付けられて基板 1 7を加熱した後の加熱ガスは、 対向して いる基板 1 7間を流下し、 支持台 2 0のガス通路 3 6を通って下方に流動 し、 レ一ル 1 8 bの開口 3 0を経て再びガス加熱器 4 0に導かれる。
このとき、 上部仕切板 2 8の上部に設けた温度検出器 4 4の検出ガス温 度を入力している温度調節器 4 5は、 調節弁 4 2により高温流体の流量を 調節して、 プレートノズル 3 3に導入される加熱ガスの温度を常に所定の 一定値に保持するように制御する。 これによつて基板 1 7は常に目的の所 定温度に確実に加熱されるようになる。 また、 前記したガス加熱器 4 0に 供給する高温流体の流量を調節する方式以外に、 循環ファン 3 9による加 熱ガスの循環量を調節して基板 1 7の加熱温度を調節してもよい。
第 5図、 第 7図、 第 8図に示した如く、 プレートノズル 3 3は、 ガス噴 出部 Aの各ガス噴出口 3 5によって加熱ガスを基板 1 7の面に対して鉛直 に衝突するように吹付けるので、 加熱ガスの衝突によって生じる衝突噴流 により基板 1 7は高効率で加熱される。
第 1 0図は第 5図、 第 7図、 第 8図に示したように基板 1 7の面に加熱 ガスを衝突させるように鉛直に吹付けて衝突噴流により基板を加熱した場 合 （実線） と、 前記特開 2 0 0 1 - 1 8 7 3 3 2号公報に示した従来例の ように基板と平行な沿面流 （層流） の加熱ガスによって基板を加熱した場 合 （破線） とにおける時間の経過と基板 1 7の温度の変化との関係を比較 して示したものである。 第 1 0図では、 同一の加熱ガス流量を用いて目標 温度範囲まで加熱する場合の基板 1 7の温度変化を定性的に示している。 第 1 0図から明らかなように、 層流による加熱 （破镩） は本発明におけ る衝突噴流による加熱 （実線） よりも目標温度範囲まで到達するのに長時 間が必要である。 従って、 層流による加熱において加熱時間を短縮しょう とした場合には、 加熱ガスの供給を大幅に増大させる必要があり、 従って 運転コストが増加してしまう。 また、 このように大量の加熱ガスを基板 1 7に沿って流す場合には、 基板 1 7の幅方向での流量が均一になるように 調整することが更に難しくなり、 そのために基板 1 7の面温度の不均一が 更に生じ易くなる問題がある。
上記したように、 プレートノズル 3 3の面板 3 3 aに備えたガス噴出部 Aのガス噴出口 3 5によって、 加熱ガスを基板 1 7の面に鉛直に衝突する ように吹付け、 基板 1 7を衝突噴流によって加熱するようにしたので、 基 板 1 7を短時間に高効率で加熱することができる。 更に、 前記面板 3 3 aに備えたガス噴出部 Aのガス噴出口 3 5が、 基板 1 7を面方向に均一に加熱できる配置で形成してあるので、 基板 1 7の面 温度を精度良く均一に加熱できる。
本発明の実施例では、 ガス噴出口 3 5を円形とした。 また、 実験の中心 条件としてその直径 Bを 3 mm、 また、 面板 3 3 aと基板 1 7との間隔 H を 3 0 mmに設定した。 直径 Bを一定にして間隔 Hを 1 5 mmから 1 5 0 mmの範囲で変化させて基板 1 7の昇温速度を測定した。 その結果、 1 5 mmから 2 0 mmまでは、 殆ど昇温速度は変化が無かったが、 1 5 mmか ら 3 0 mmにかけて一旦昇温速度が上昇して最大値をとり、 その後、 3 0 mm以上の間隔で、 昇温速度が低下した。 間隔 6 0 mmでは、 最大値の 6 割程度の昇温速度にまで低下した。 同様の実験をガス噴出口 3 5の直径を 2 mmとして行ったが、 間隔 4 0 mm以上では、 昇温速度の低下が激しか つた。
一般に、 衝突噴流による加熱では、 熱伝達率が間隔 Hや直径 Bや流速等 により複雑に変化するために統一的に熱伝達率を記述することはできない といわれている。 しかし、 この実験により、 工業的に応用可能な流速等の 条件を加味した場合、 比 H / Bを 2 0以下に保つと、 基板 1 7を高速に昇 温することができることがわかった。
また、 本実施例では、 ガス噴出口 3 5のピッチ rを 3 5 mmとして正方 形の格子状に配列し、 厚さ 4 mmのガラスを基板 1 7として用いて実験を 行った。 ガス噴射口 3 5正面のよどみ点とガス噴射口 3 5から最も遠い位 置の温度差を測定した。 実験の中心条件で加熱を行ったとき、 昇温過程に おいてこの各点の最大の温度差は、 3 0 °Cとなった。 ガラス基板の面内温 度差は 5 0 °Cを超えると破損する確率が上がることが経験的にわかってい る。 本実施例では、 ほぼ破損の心配が無いことがわかった。 しかし、 例え ば、 ガス噴射口 3 5のピッチを 6 0 mm以上に拡大するとガラス面内の温 度差によりガラス基板が破損することがわかった。 また、 ガラス基板の厚 さを 2 mm程度以下に薄くすると、 ガラス基板の面内の熱移動が遅くなる のでやはり破損することが推定できた。
一方、 袋形状を有しているプレー卜ノズル 3 3の上端のガス導入口 3 4 からプレートノズル 3 3に導入された加熱ガスは、 上部と下部とで圧力が 変化することによって、 上部のガス噴出口 3 5から噴出される加熱ガス量 に対し下部のガス噴出口 3 5から噴出される加熱ガス量が減少し、 このた めに、 基板 1 7の加熱温度に上下で偏差が生じる可能性が考えられる。 し かし、 実際には温度の偏差を殆ど生じさせないようにできることが判明し た。 即ち、 上部のガス噴出口 3 5のガス噴出量と下部のガス噴出口 3 5の ガス噴出量を殆ど同じにするには、 プレートノズル 3 3の上流側と下流側 との圧力差をできるだけ小さくすることが有効であり、 このために、 プレ ートノズル 3 3の空間容量を大きく設計することによって、 上流のガス噴 出量と下流のガス噴出量を略同等にして温度の偏差を殆どなくすことがで きた。
一方、 第 9図に示した如く、 基板 1 7を挟むように配置するプレートノ ズル 3 3のガス導入口 3 4を相互に反対側の端部に形成するようにした構 成とすれば、 プレートノズル 3 3内の圧力の変化が互いに逆方向になって 相殺され、 これにより基板 1 7を挟んで設けた左右のプレートノズル 3 3 から噴出される加熱ガスの噴出量の和が長手方向 （第 9図では上下方向） で均等になり、 よって、 基板を均一温度で加熱することが可能になる。 上記のように基板加熱装置 3によって所定の温度で且つ均一な面温度に 加熱された基板 1 7は、 第 1図のロードロック室 6に搬入されて均熱器 4 によりその温度が維持され、 続いて、 基板 1 7は成膜室 1 1に搬入されて シリコン膜の形成が行われるが、 このとき成膜室 1 1に備えられた温度調 節装置 1 0によって基板 1 7は前記所定の温度に維持される。 従って、 基 板 1 7は均一面温度を保持した状態でシリコン膜の形成が行われるので、 基板 1 7には良好な品質のシリコン膜が形成される。
従って、 上記の真空成膜装置によれば、 高品質の太陽電池材料を高能率 に生産することができる。
尚、 本発明は上記実施例にのみ限定されるものではなく、 プラズマ C V D装置以外のスパッタリング装置、 蒸着装置、 イオン化蒸着装置等の基板 の加熱が必要である真空成膜装置にも適用できること、 プレートノズルの 形状は種々変更し得ること、 加熱ガス導入装置は上述の実施例以外の構成 のものも採用し得ること等、 本発明の要旨を逸脱しない範囲内において 種々変更を加え得ることは勿論である。 産業上の利用可能性
基板に真空成膜処理する際の前処理として行う基板の加熱が、 短時間で 高能率に行い得られ、 更に昇温途中及び加熱完了後において均一な面温度 が得られ、 しかも複数の基板を同時に加熱でき、 よって、 高品質の太陽電 池材料等の製品を高能率に生産できるようになる。

Claims

請 求 の 範 囲 基板加熱装置により加熱した基板を成膜室に導入して成膜を行う真 空成膜装置であって、 前記基板加熱装置が、 加熱室と、 該加熱室に搬 入される基板の面と所要の間隔を有して加熱室に配置されガス導入 口を備えた扁平形状のプレートノズルと、 該プレートノズルのガス導 入口に加熱ガスを導く加熱ガス導入装置とを備え、 前記プレー卜ノズ ルにおける基板と対向する面板に基板を加熱ガスの衝突噴流により 加熱するための複数のガス噴出口を備えたことを特徴とする真空成 膜装置。 前記ガス噴出口の代表的寸法を Bと置いたときに、 この Bと前記所 要の間隔 Hとの間に、 HZ B < 2 0なる関係を持つことを特徴とする 請求の範囲第 1項記載の真空成膜装置。 前記基板の厚さが tのガラスであり、 前記ガス噴出口相互の距離を rとしたときに、 r / tく 2 0なる関係を持つことを特徴とする請求 の範囲第 1項記載の真空成膜装置。 前記ガス噴出口の代表的寸法を Bと置いたときに、 この Bと前記所 要の間隔 Hとの間に、 H / Bぐ 2 0なる関係を持ち、 前記基板が厚さ tのガラスであり、 前記ガス噴出口相互の距離を rとしたときに、 r / t < 2 0なる関係を持つことを特徴とする請求の範囲第 1項記載 の真空成膜装置。 前記プレートノズルの両側の面板にガス噴出口を備え、 プレートノ ズルの両側の面板に対峙するように基板を配置したことを特徴とす る請求の範囲第 1項記載の真空成膜装置。 前記基板を挟むように配置したプレートノズルが、 各プレートノズ ル内に発生する圧力勾配によって生じるガス噴出量の不均一が互い に相殺される位置にガス導入口を備えたことを特徴とする請求の範 囲第 1項記載の真空成膜装置。 . 前記プレートノズルが、 その相互間に基板が配置されるように櫛歯 状に複数備えられた櫛歯ノズルであることを特徴とする請求の範囲 第 1項記載の真空成膜装置。 . 前記基板が台車に支持されて搬送され、 前記プレートノズルから噴 出した加熱ガスが前記台車を通して前記加熱ガス導入装置に導かれ るようにしたことを特徴とする請求の範囲第 1項記載の真空成膜装 置。 . 基板加熱装置を成膜室に連結して配置し、 基板を基板加熱装置に搬 入し、 基板の面と所要の間隔を有するプレートノズルの面板に備えた ガス噴出口から加熱ガスを噴出させ、 衝突噴流によって基板を加熱し、 基板を均一温度に加熱した後、 該基板を成膜室へ搬入して成膜を行う ことを特徴とする真空成膜方法。0. 前記成膜の方法がプラズマ C V D法であることを特徴とする請求の 範囲第 9項記載の真空成膜方法。
1 . 請求の範囲第 9項記載の真空成膜方法により製造した太陽電池材 料。
2. 請求の範囲第 1 0 項記載の真空成膜方法により製造した太陽電池材
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