WO2004085059A1

WO2004085059A1 - ハニカム触媒の製造方法

Info

Publication number: WO2004085059A1
Application number: PCT/JP2004/004208
Authority: WO
Inventors: Yumi Muroi; Atsushi Watanabe
Original assignee: Ngk Insulators Ltd.
Priority date: 2003-03-26
Filing date: 2004-03-25
Publication date: 2004-10-07
Also published as: PL1640068T3; KR20050118286A; US20070037703A1; EP1640068A4; DE602004021697D1; JP2004290766A; EP1640068A1; EP1640068B1

Abstract

ハニカム触媒の製造方法では、ハニカム担体の端面を貯留容器内のセラミック粉末を含んだスラリーに浸漬する。前記ハニカム担体の端面を貯留容器の底面に対して加圧しながら、前記ハニカム担体のセルの一部にスラリーを圧入する。前記貯留容器から前記セルの一部にスラリーが圧入された前記ハニカム担体を離脱する。前記ハニカム担体の端面に付着しているスラリーを除去する。

Description

明細書八二カム触媒の製造方法技術分野

本発明は、ディーゼルエンジンの排ガスに含まれている粒子状物質（par t icul ate) を捕捉して除去する、例えば、 D P F (diesel part icle f i l ter) のような集塵用のフィル夕に用いられるハニカム触媒の製造方法に関する。背景技術

関連のハニカム触媒の製造方法では、炭化珪素からなる多孔質の複数のハニカムセグメントが接着材によって接合され、円形断面等の所定の形状に成形される。この後、ハ二カムセグメントの周囲はコート材層によって被覆される。このハニカム担体は、 D P Fとしてディーゼルエンジンの排気系内に配置され、排ガスを浄化する（特開 2 0 0 2 — 1 2 6 4 2 7号公報参照）。

D P Fとしてのハニカム触媒は、低い圧力損失、高い捕集効率を要する。このため、ハニカム触媒は、多数のセルを有し、このセルの一部が目封じされる。発明の開示

本発明は、セルの目封じを行う部分におけるヒケ又は貫通孔の発生を防止するハニカム触媒の製造方法を提供する。この方法により、セル内のスラリーを減少させる。発明の第 1の特徴は、次のハニカム触媒の製造方法を企図する。この製造方法は、ハ二カム担体の端面を貯留容器内のセラミック粉末を含んだスラリーに浸漬する工程を含む。製造方法は、前記ハニカム担体の端面を貯留容器の底面に対して加圧しながら、前記ハニカム担体のセルの一部にスラリーを庄入 (press into)する工程を含む。製造方法は、前記セルの一部にスラリ一が圧入された前記ハニカム担体を前記貯留容器から離脱する工程を含む。製造方法は、前記ハニカム担体の端面に付着しているスラリーを除去する工程を含む。

前記貯留容器から前記ハエカム担体を離脱しながら、前記ハニカム担体の端面から前記スラリーを除去してもよい。

前記貯留容器から離脱したハニカム担体の端面に対して送風し又は加熱してスラリ一を乾燥してもよい。

前記ハニカム担体の端面から前記スラリーを除去する前に、前記貯留容器から前記セルの一部にスラリーが圧入された前記ハニカム担体を離脱してもよい。

前記貯留容器内から離脱した前記八二カム担体の端面に対して送風または加熱してスラリ一を乾燥する前に、前記ハニカム担体の端面から前記スラリ一を除去してもよい。前記ハニカム担体の端面に対し、スクレーバを相対的にスライドさせてスラリーを除去してもよい。

発明の第 2の特徵は、次のハニカム触媒の製造方法を企図する。この製造方法は、ハ二カム担体の端面を貯留容器内のセラミック粉末を含んだスラリーに浸漬する工程を含む。製造方法は、前記ハニカム担体の端面を貯留容器の底面に対して加圧しながら、前記ハニカム担体のセルの一部にスラリーを圧入 (press into)する工程を含む。製造方法は、前記セルの一部にスラリ一が圧入された前記八二カム担体を前記貯留容器から離脱する工程を含む。製造方法は、前記貯留容器から離脱したハニカム担体の端面に対して送風し又は加熱して前記スラリーを乾燥する工程を含む。図面の簡単な説明

図 1は、実施の形態のハニカム触媒を示した斜視図である。

図 2は、図 1のハニカム触媒の横断面図である。

図 3 A、 3 B、 3 Cは、他のセルの形状を示す平面図である。

図 4は、フィルムが取付けられたハニカム担体の斜視図である。

図 5は、図 4のハニカム担体の断面図である。

図 6は、ハニカム担体をスラリーに浸潰する工程を説明するための断面図である。図 7は、八二カム担体の端面にヒケが生じる工程を説明するための断面図である。図 8は、八二カム担体の端面からスラリ一を除去する工程を説明するための断面図である。

図 9は、ハニカム担体の端面に対して送風する工程を説明するための断面図である。図 1 0 A、 1 0 Bは、ハニカム担体の端面からスラリ一を除去する A 2法を説明するための断面図である。

図 1 1 A、 1 I Bは、ハニカム担体の端面からスラリーを除去する B 2法を説明するための断面図である。

図 1 2 A、 1 2 Bは、ハニカム担体の端面からスラリーを除去する C 2法を説明するための断面図である。

図 1 3 A、 1 3 Bは、ハニカム担体の端面からスラリーを除去する D 2法を説明するための断面図である。発明を実施するための最良の形態

以下、本発明の実施形態を具体的に説明する。各図において、上述した図の同一の部材には、同一の符号を付して対応させてある。

ハニカム蝕媒 1 0 0は、図 1に示すように、 D P Fとしてディーゼルエンジンの排気系内に配置され、排ガスを浄化する。八二カム触媒 1 0 0は、ハニカム担体 1を含む。ハニカム担体 1は、炭化珪素からなる多孔質のハニカムセグメント 2を含む。ハニカムセグメント 2は、接着材 9によって接合されて、断面円形に成形され、その周囲は被覆 4によって囲まれる。

ハニカム担体 1は、多数のセル 5を有し、その一部を封じる。これにより、圧力損失を低減し、高い捕集効率を達成する。

図 2を参照して、 Λ二カムセグメント 2は、多孔質の隔壁 6によって仕切られた複数のセル 5を有する。隔壁 6は、ァ一アルミナからなるゥォッシュコ一ト及びゥォッシュコー卜の中に蝕媒金属を保持する。セル 5は、軸方向にハニカムセグメント 2を貫通する。隣接しているセル 5の一端部が充填材 7によって交互に目封じされている。すなわち、セル 5の一端が開いている一方、その他端が充填材 7によって目封じされる。その隣のセル 5の一端は、充填材 7によって目封じされる一方、他端は開いている。

この構造によれば、排ガス G1は、左端の開口しているセル 5内に流入する。排ガス

Gl、多孔質の隔壁 6を通過して他のセル 5へ移動し、他のセル 5から流出する。排ガス G 1が隔壁 6を通過する間に、排ガス G 1中の粒子状物質が隔壁 6によって捕捉される。これにより、排ガス G1を浄化する。

ハニカム担体 1のセル 5の形状は、実施毛形態に限定されずに、図 7 Aに示す四角形セル、図 7 Bに示す六角形セル、図 7 Cに示す三角形セル、その他の形状でもよい。ハニカム触媒 100の製造方法を説明する。

ハニカム担体 1の原料は、炭化珪素（S i C)、窒化珪素（S i ₃N₄)、コージエライト（2Mg〇' 2Al ₂0₃' 5 S i〇₂)、アルミナ（A 1₂0₃)、ムライト（mullite；)、ジルコニァ (zirconia), リン酸ジルコニウム（zirconium phosphate)、アルミニウムチタネ一ト（aluminium titanate)、チタニア (titania) あるいはこれらの組み合わせからなる群から選ばれた少なくとも一種のセラミック、？6—〇 1"—八1系金属、ニッケル系金属または金属 S iと S i Cを用いる。

この原料に、メチルセルロース（methylcellulose)及びヒドロキシプロポキシルメチルセルロース（hydroxypropoxyl methylcellulose)のバインダー、界面活性剤、及び水を添加して、可塑性の坏土を調整する。この坏土は押出成形され、角柱形状のハニカムセグメント 2を成形する。ハニカムセグメント 2は、隔壁 6によって仕切られ、軸方向に貫通する多数のセル 5を有する。このハニカムセグメント 2が実施形態のハニカム担体 1となる。ハニカム担体 1は、乾燥し、焼成して硬化した後、目封じ工程に供される。次に、図 4〜 9を参照して、ハニカム担体 1 (ハニカムセグメント 2) に対して目封じする方法を説明する。

概略として、隔壁 6によって仕切られた軸方向に貫通する多数のセル 5を有したハニカム担体 1の端面を貯留容器 10内のセラミック粉末を含んだスラリー 11に浸漬する。この状態で、貯留容器 10の底面に対してハニカム担体 1の端面を加圧する。これにより、少なくとも一部のセル 5にスラリー 11を圧入する。この後、ハニカム担体 1 を貯留容器 10から離脱する。これにより、少なくとも一部のセル 5を目封じする。詳細には、例えば、水の分散媒にセラミック粉末を混合して、スラリー 1 1を調整する。適宜、結合剤、解膠剤等をスラリーに添加してもよい。セラミック粉末は、コ一ジェライト、又は上述したハニカム担体の原料から適宜選択してもよい。結合剤は、ポリピニルアルコール (polyvinyl alcohol)、その他の加熱によるゲル化特性を有した榭脂を用いてもよい。加熱によるゲル化特性を有する樹脂は、ゲル化の間にセラミック粉末を拘束するためヒケ（凹み、 shrinkage hole or recess) を有効に防止する。この樹脂は、メチルセルロースを選択してもよい。

スラリー 1 1は、 5〜5 0 P a ' s (NZm² · s ) 程度の粘度、より好ましくは 1 0〜2 0 P a · sの範囲の粘度に、調整して用いられる。粘度 5 P a · s未満のスラリ一は、ヒケを発生しやすい。粘度 5 0 P a · sを超えるスラリーは、流動抵抗を大きくし、セル内への圧入量を減じて目封じ深さを浅くする。

図 4及び 5を参照して、ハニカム担体 1のり隣り合うセル 5を交互に目封じするために、目封じに先立ってハニカム担体 1の端面にマスク 5 1が貼り付けられる。マスク 5 1は、ハニカム担体 1の端面全体に貼り付けられる。その後、目封じすべきセル 5に対応した部分に孔 5 1 aが開けられる。この孔開けは、目封じすべきセル 5に対応した部分に対して、レーザ光を照射することにより行われる。マスク 5 1は、例えば、ポリエチレン (polyethylene) , ポリエステル (polyes ter) の樹脂を用いる。

図 6を参照して、貯留容器 1 0は、その中に、セラミック粉末が分散媒に分散されたスラリー 1 1で充填される。ハニカム担体 1の一方側の端面は、貯留容器 1 0内のスラリー 1 1に浸漬される。この浸漬状態で、ハニカム担体 1を加圧して、ハニカム担体 1 の端面を貯留容器 1 0の底面に対して押圧する。この押圧により、セル 5の一部の中へスラリー 1 1を圧入する。すなわち、スラリー 1 1は、マスク 5 1の孔 5 1 aと一致したセル 5の中へ圧入される。

押圧は、 0 . 0 5〜0 . 5 MP a、又は 0 . 1〜0 . 2 M P a程度の圧力を作用させてもよい。この場合、ハニカム担体 1の端面を聍留容器 1 0の壁面に対して直交するように浸漬する。

セル 5内にスラリー 1 1を圧入する場合、ハニカム担体 1の端面を片面づっ順番に圧入してもよく、また、両端面を同時に圧入してもよい。

図 8を参照して、スラリー 1 1の圧入の後、ハニカム担体 1は貯留容器 1 0力ら引き抜かれて離脱する。マスク 5 1がハニカム担体 1から除去される。セル 5は、その中に、圧入された充填材 7としてのスラリー 1 1 aを有する。離脱に際して、ハニカム担体 1 の端面に付着しているスラリー 1 1を除去する。すなわち、ハニカム担体 1におけるスラリー 1 1の圧入側の端面に対し、へら（scraper) 2 1を接触させる。接触状態を保ちながら、ハニカム担体 1及びへら 2 1が相対的にスライドされる。

このスラリー 1 1の除去により、セル 5内のスラリー 1 1 aとセル 5外のスラリー 1 1とを強制的に切り離す。この分離により、負圧や粘性に起因したヒケの発生させない。マスク 5 1を除去する間も、セル 5内のスラリー 1 1 aがセル 5の外側のスラリー 1 1 に随伴することを防止する。これにより、この随伴に起因したヒケの発生を防止する。さらに、このスラリー 1 1の除去により、セル 5内のスラリー 1 1 aの表面を大気中へさらす。これにより、短時間で強制的にスラリー 1 1 aを乾燥させ、セル 5内のスラリ一 1 1 aの表面を固化させる。この表面の固化は、スラリーの加熱、乾燥の間に、セル 5内のスラリー 1 1 aがセル内での乾燥'収縮にしながら、スラリー 1 1 aの表面においてヒケの発生を防止する。

図.9を参照して、別の実施形態では、ハニカム担体 1のセル 5にスラリ一1 1 aを圧入した後、ハニカム担体 1を貯留容器 1 0から離脱する。その後、スラリー 1 1 aが充填されているハニカム担体 1の端面部分を送風または加熱して、スラリ一1 1 aを乾燥する。

詳細には、ハニカム担体 1におけるスラリー 1 1 aの充填側の端面に対して空気 A 1 を送風機 2 3によって送風する。空気 A 1は、冷風、温風のいずれであってもよい。冷風の場合には、 2 5 °C程度の空気 A 1、温風の場合には 6 0 °C程度の空気 A 1をハニカム担体 1の端面に吹き当て、スラリー 1 1 aを乾燥させる。この場合、例えば、風量は、 8 - 1 O m/ s e c程度であり、吹き当ては、 3 0秒前後で終了する。

送風することなく、ハニカム担体 1の端面に対して熱源を直接に接触させて、スラリ —1 1 aをカロ熱、乾燥してもよい。この場合、その端面を 1 4 0で程度の熱源に 3 0秒程度接触させる。

以上の送風または加熱により、セル 5内のスラリー 1 1 aの表面を短時間で強制的に乾燥させ、セル 5内のスラリー 1 1 aの表面を固化させる。これにより、スラリーの加熱乾燥の間に、セル 5内のスラリー 1 1 aがセル内で乾燥収縮しながら、スラリー 1 1 aの表面におけるヒケの発生を防止する。

さらに別の実施形態では、スラリー 1 1 aの除去と乾燥とを連続して実行してもよい。すなわち、ハニカム担体 1をスラリー 1 1から離脱させた際に、ハニカム担体 1の端面に付着しているスラリー 1 1の除去を行う。この除去と共に、ハニカム担体 1をスラリ一 1 1から離脱した後、スラリー 1 1 aが充填されているハニカム担体 1の端面部分に対して送風または加熱を行ってスラリー 1 1 aを乾燥してもよい。

このハニカム担体 1の端面からのスラリ一の強制的な除去と、ハニカム担体 1の端面部分への送風または加熱を併用することにより、ヒケの発生をさらに確実に防止する。図 7を参照して比較例を説明する。セル 5内にスラリー 1 1を圧入した後、ハニカム担体 1を貯留容器 1 0から引き上げ、乾燥炉内で加熱、乾燥する。これによると、セル 5内に圧入されたスラリー 1 1が、セル 5を目封じする充填材 7となる。し力、し、充填材 7にヒケが生じる。

実施例

図 1 0八〜図1 3 Bを参照して、貯留容器 3 1の底面は、八二カム担体 1の端面と直交する方向にスライドするスライド部材 3 2を有する。スライド部材 3 2は、貯留容器 3 1の一部を構成し、その上面はスラリー 1 1で充填される。

スライド部材 3 2の一端部には、へら 3 3が立ち上がった状に取付けられる。へら 3 3には、 0 . 1〜2 . 0 mmの厚さのゴム又は軟質樹脂を使用する。へら 3 3の上端部は、スライド部材 3 2の上面から 0 . 1〜2 . 0 mmの高さとなるように立ち上がる。スライド部材 3 2のスライドによって、へら 3 3はハニカム担体 1の端面と接触しながら移動する。この移動により、ハニカム担体 1の端面の外側に付着しているスラリー 1 1を除去する。なお、この実施例のヘラ 3 3は、厚さ 5 mmの榭脂で作られ、スライド部材 3 2の上面から 0 . 5 mmの高さに設置される。以下、図 1 0 A、図 1 0 Bに示す A 2法、図 1 1 A、 1 I Bに示す B 2法、図 1 2 A、 1 2 Bに示す C 2法、図 1 3 A、 1 3 Bに示す D 2法を説明する。

A 2法では、図 1 O Aで示すように、ハニカム担体 1をスライド部材 3 2の上方から当接する。矢印の方向にハニカム担体 1を押圧することにより、その端面をスライド部材 3 2に対して加圧する。この加圧により、スラリ一1 1をハニカム担体 1のセル 5内に圧入する。その後、図 1 0 Bで示すように、スライド部材 3 2を水平方向に沿ってスライドさせる。このスライドにより、へら 3 3はハニカム担体 1の端面の外側に付着しているスラリー 1 1を搔き取って除去する。

B 2法では、図 1 1 Aに示すように、スライド部材 3 2をハニカム担体 1の上方から当接する。矢印の方向にスライド部材 3 2を押圧することにより、ハニカム担体 1の端面をスライド部材 3 2に対して加圧する。この加圧により、スラリー 1 1をハニカム担体 1のセル 5内に圧入する。その後、図 1 1 Bで示すように、スライド部材 3 2を水平方向に沿ってスライドさせる。このスライドにより、へら 3 3はハニカム担体 1の端面の外側に付着しているスラリー 1 1を搔き取って除去する。

C 2法では、図 1 2 Aで示すように、ハニカム担体 1をスライド部材 3 2の横（右）方向から当接して、その端面をスライド部材 3 2に対して押圧する。この押圧により、スラリー 1 1をハニカム担体 1のセル 5内に圧入する。その後、図 1 2 Bで示すように、スライド部材 3 2を縦方向に沿ってスライドさせる。このスライドにより、へら 3 3はハニカム担体 1の端面の外側に付着しているスラリー 1 1を搔き取って除去する。

D 2法では、図 1 3 Aで示すように、スライド部材 3 2をハニカム担体 1の横（左）方向から当接して、その端面をスライド部材 3 2に対して押圧する。この押圧により、スラリー 1 1をハニカム担体 1のセル 5内に圧入する。その後、図 1 3 Bで示すように、スライド部材 3 2を縦方向に沿ってスライドさせる。このスライドにより、へら 3 3は八二カム担体 1の端面の外側に付着しているスラリー 1 1を搔き取って除去する。次に、この実施例では、以下のようにハニカム担体 1の製造及びその評価を行った。流体の流路となる複数のセルを有するコージェライトからなるハニカム担体（外形形状：四角柱状、底面：一辺 3 5 mmの正方形、長さ： 1 5 O mm、セル形状：四角形）を使用した。このハニカム担体は、適当な粘度に調整した坏土を上記セル形状、隔壁厚さ、セル密度を有する口金を用いて押出成形し、乾燥後、両端面を切断して平滑面とすることにより製造した。

上記ハニカム担体は、その端面において、隣接するセルを交互に目封じ（即ち、巿松状に目封じ）するために、一部のセルをマスクした。マスクの方法としては、ハニカム担体の端面全体に粘着性フィルム（樹脂製で、一方の表面に粘着剤が塗布された市販のもの）を貼着した。その後、目封じ部を必要とするセルに相当する部分をレーザにより穴を開けた。

次に、マスクしたハニカム担体の端面をスラリーが貯留された貯留容器中に浸潰した。ハニカム担体の端面を貯留容器の内底面に対して押圧した。これにより、複数のセルのうちマスクをしていないセルの中にスラリーを圧入させて目封じ部を形成した。この際、平滑な液面となるように、貯留容器の中でスラリーを張る。八二カム担体のマスクをした端面を貯留容器の底面に向けた状態で (すなわち、液面に対して垂直にセットして)、押し込む。これにより、ハニカム担体のマスクをした端面をスラリー中に浸漬した。なお、スラリーは、次のように調整された。すなわち、セラミック粉末としてコージェライト粉末、結合剤として熱ゲル硬化性の結合剤であるメチルセルロース、解膠剤として高分子界面活性剤を混合した。さらに、これに分散媒として水を加えて混合した。評価は、次のように行われた。目封じされた各 5 0本のハニカム担体を製造し、目視にて各八二カム担体のヒケの発生したセル数を確認した。下記式（1 ) に従って、各ハ二カム担体についてヒケ発生頻度を算出した。つまり、 5 0本のハニカム担体についてヒケ発生頻度の平均値を算出した。その平均値をヒケ発生頻度として評価した。なお、全目封じセル数は総セル数の 1 2である。これは、交互に市松状に目封じをしているためである。

ヒケ発生頻度 (%) = (ヒケ発生セル数/全目封じセル数） X 1 0 0 · · · ( 1 ) 上述した「A 2法」、「B 2法」、「C 2法」、「D 2法」のスラリー圧入方法においては、ハニカム担体を貯留容器の内底面に対して押圧した。その後、貯留容器の底面部に取付けられたへらをスライドしてハニカム担体の端部に付着した余分なスラリーを除去し、ハニカム担体を取り出した。

一方、スラリー圧入方法「A1法」、「B1法」、「C1法」、「； D1法」においては、ハ二カム担体を貯留容器の内底面に対して押圧した。その後、ハニカム担体をそのまま引き上げて取り出した。

これらのスラリー圧入方法において、「A1法」及び「A2法」は、ハニカム担体を上側、貯留容器を下側に配置して八二カム担体側から加圧した。「B1法」及び「B2 法」は、八二カム担体を下側、貯留容器を上側に配置して貯留容器側から加圧した。「C 1法」及び「C2法」はハニカム担体及び貯留容器を横方向に配置してハニカム担体側から加圧した。「D1法」及び「D2法 j はハニカム担体及び貯留容器を横方向に配置して貯留容器側から加圧した。

スラリーの乾燥方法について、ハニカム担体を貯留容器の内底面に対して押圧してから取り出した。その直後、熱風乾燥炉内にハニカム担体を入れて 90°C、 40m i nで乾燥し（a法と称する）。ハニカム担体の端部に 25で、 8~1 Om/s e cの冷風を 30 s e c当てた。その後、熱風乾燥炉内にハニカム担体を入れて 90°C、 4 Om i n で乾燥した（b法と称する）。ハニカム担体の端部に 60°C、 8〜1 OmZs e cの温風を 30 s e c当てた。その後、熱風乾燥炉内に Λ二カム担体を入れて 90°C、 4 Om i nで乾燥した（c法と称する）。ハニカム担体の端部に 140°Cの熱源を 30 s e c 直接触れさせた。この後、熱風乾燥炉内にハニカム担体を入れて 9 (TC、 4 Omi n乾燥した（d法と称する）。

表 1は、スラリ一圧入方法に対するヒケ発生頻度を示す。表 2は、スラリ一乾燥方法に対するヒケ発生頻度を示す。表 3は、スラリ一圧入方法及びスラリ一乾燥方法を組み合わせた場合に対するヒケ発生頻度を示す。表 4は、設密度に対するヒケ発生頻度を示す。

表 1

隔壁厚さセル密度総セル数スラリースラリーヒケ発生

、μηι) (個/ cm²) (個）圧入法乾燥方法頻度

( ) 実施例 1 15 200 380 A1法 a法 35.6 実施例 2 15 200 380 B 1法 a法 42.1 実施例 3 15 200 380 C 1法 a法 38.0 実施例 4 15 200 380 D 1法 a法 49.7 実施例 5 15 200 380 A2法 a法 3.2 実施例 6 15 200 380 B 2法 a法 4.1 実施例 7 15 200 380 C2法 a法 2.7 実施例 8 15 200 380 D2法 a法 3.4 表 2

隔壁厚さセル密度総セル数スラリースラリーヒケ発生 (μπυ (個/ cm²) (個）圧入法乾燥方法頻度

( ) 実施例 9 15 200 380 A1法 a法 35.6 実施例 15 200 475 A1法 b法 4.2 10

実施例 15 200 570 A1法 c法 5.0 11

実施例 15 200 380 A1法 d法 3.6

12 表 3

隔壁厚さセル密度総セル数スラリースラリーヒケ発生 (μπι) (US/cm²) (個）圧入法乾燥方法頻度

(%) 実施例 15 200 380 A1法 a法 35.6 実施例 15 200 570 A 2法 a法 3. 2

1 4

実施例 15 200 380 A 1法 b法 4. 1 1 5

実施例 15 200 630 A 2法 b法 0. 3 1 6

実施例 15 200 570 A 2法 c法 0. 2 1 7

実施例 15 200 630 B 2法 c法 0. 8 1 8 表 4

隔壁厚さセル密度総セル数スラリースラリーヒケ発生 (μηα) (個ノ cm²) (個）圧入法乾燥方法頻度

( ) 実施例 15 200 380 A 1法 a法 35. 6

1 9

実施例 15 250 475 B 1法 a法 39. 7 2 0

実施例 12 300 570 C 1法 a法 32. 0 2 1

実施例 15 200 380 A 2法 b法 0. 7 2 2

実施例 15 250 475 A 2法 b法 0. 5 2 3

実施例 11 270 515 A 2法 b法 0. 2 2 4 実施例 12 300 570 A 2法 b法 0. 2

2 5

実施例 13 330 630 A 2法 b法 0. 1 2 6 以上の実施例 1〜 4と 5〜 8との比較、実施例 9と 1 0〜： 1 1と比較、実施例 1 3〜 1 5と 1 6〜 1 8との比較、及び実施例 1 9 ~ 2 1と 2 2〜2 6との比較から、スラリ一乾燥方法については、以下の条件が有効である。ハニカム担体を貯留容器の内底面に対して押圧してから端部を冷風又は温風または熱源で乾燥させ始めるまでの時間を 0 〜3 0 s e cとする。冷風又は温風または熱源で乾燥させる時間を 1 0 s e c以上とする。熱源の温度は 5 0〜 2 0 0 °Cとする。冷風又は温風の風速は 5〜 2 0 m/ s e cとする。

なお、スラリーを除去するためのヘラは、貯留部底面からの高さ 0 . 1〜2 . O mm、材質がプラスチックまたはゴム、厚さが 0 . 1〜2 . O mmの場合に有効である。産業上の利用可能性

本発明のハニカム触媒は、例えば、車両の排気ガスを浄化するために用いられる。特に、ハニカム触媒は、ディーゼル車の排気ガスから粒子状物質を除去する点で有用である。本発明によれば、セル内のスラリーとセル外のスラリーとを強制的に切り離す。この切り離しにより、負圧や粘性に起因したヒケの発生を防止する。この切り離しは、マスクを除去する際に、セル内のスラリーがセル外のスラリーに随伴することを防止し、随伴に起因したヒケの発生を防止する。

さらに、ハニカム担体を貯留容器内から離脱した後、ハニカム担体の端面から過剰なスラリー層を除去する。この除去により、目封じ部表面を大気中へさらして強制的に乾燥させ、ハニカム担体の端面のスラリーを固化させる。これにより、スラリーの加熱、乾燥の際に、スラリ一がセル内で乾燥収縮によるヒケの発生を防止する。

送風又は加熱は、セル内のスラリーを短時間で強制的 fc乾燥するため、セル内の端面部分のスラリーを短時間で強制的に乾燥し、固化させる。これにより、乾燥時のヒケを防止する。

スクレーバの相対的なスライドにより、ハニカム担体の端面からスラリーを簡単且つ確実に除去する。

Claims

請求の範囲

1 . ハニカム触媒の製造方法であって、

ハニカム担体の端面を貯留容器内のセラミック粉末を含んだスラリ一に浸漬し、前記ハニカム担体の端面を貯留容器の底面に対して加圧しながら、前記ハニカム担体のセルの一部にスラリーを圧入し、

前記セルの一部にスラリ一が圧入された前記ハニカム担体を前記貯留容器から離脱し、前記ハニカム担体の端面に付着しているスラリーを除去する、製造方法。

2 . クレーム 1のハニカム触媒の製造方法であって、

前記貯留容器から前記 Λ二カム担体を離脱しながら、前記ハニカム担体の端面から前記スラリーを除去する、製造方法。

3 . クレーム 1のハニカム触媒の製造方法であって、

前記貯留容器内から離脱した八二カム担体の端面に対して送風し又は加熱してスラリーを乾燥する、製造方法。

4. クレーム 1のハニカム触媒の製造方法であって、

前記ハニカム担体の端面から前記スラリ一を除去する前に、前記貯留容器から前記セルの一部にスラリーが圧入された前記ハニカム担体を離脱する、製造方法。

5 . クレーム 1のハニカム触媒の製造方法であって、

前記貯留容器から離脱した前記ハニカム担体の端面に対して送風または加熱してスラリーを乾燥する前に、前記ハニカム担体の端面から前記スラリーを除去する、製造方法。

6 . クレーム 1のハニカム触媒の製造方法であって、前記ハニカム担体の端面に対し、スクレーパを相対的にスライドさせてスラリーを除去する、製造方法。

7 . ハニカム触媒の製造方法であって、

ハニカム担体の端面を貯留容器内のセラミック粉末を含んだスラリーに浸漬し、前記ハニカム担体の端面を貯留容器の底面に対して加圧しながら、前記ハニカム担体のセルの一部にスラリ一を圧入し、

前記セルの一部にスラリ一が圧入された前記ハニカム担体を前記貯留容器から離脱し、

前記貯留容器から離脱した八二力ム担体の端面に対して送風し又は加熱して前記スラリーを乾燥する、製造方法。