JP4632124B2

JP4632124B2 - セラミックハニカムフィルタの製造方法

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Publication number: JP4632124B2
Application number: JP2005095841A
Authority: JP
Inventors: 慎弥徳丸
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Hitachi Metals Ltd
Priority date: 2005-03-29
Filing date: 2005-03-29
Publication date: 2011-02-16
Anticipated expiration: 2025-03-29
Also published as: JP2006272183A

Description

本発明は、セラミックハニカムフィルタの製造方法に関し、詳しくは、セラミックハニカム構造体の端面を容器中のスラリーに浸漬して封止部を形成するセラミックハニカムフィルタの製造方法に関する。

ディーゼルエンジンなどの排気ガス中には炭素を主体とする微粒子状物質（パティキュレート・マター、以下「ＰＭ」という）が多量に含まれており、これが大気中に放出されると、人体や環境に悪影響を与える。このため、ディーゼルエンジンなどの排気系部品には、ＰＭを捕捉するためのフィルタが搭載されている。図２は、排気ガス中のＰＭを捕集・浄化する、セラミックハニカムフィルタ（以下「ハニカムフィルタ」という）の一例を示し、（ａ）はその正面模式図、（ｂ）は（ａ）でのＥ−Ｅ断面模式図である。図２のハニカムフィルタ１０は、外周壁１の内側に隔壁２で仕切られて多数のセル３を有するセラミックハニカム構造体（以下「ハニカム構造体」という）１０ａの端面５ａ、５ｂが目封止４０ａ、４０ｂで交互に封止されている。

図２に示すハニカムフィルタ１０において、排気ガスの浄化は以下の通り行われる。排気ガス（点線矢印で示す）は、端面５ａに開口しているセル３から流入する。そして、排気ガス中に含まれるＰＭは、隔壁２を通過する際に隔壁２により捕集され、浄化された排気ガスは、端面５ｂに開口しているセル３から流出、大気中に放出される。

次に、従来の一般的なハニカム構造体１０ａの端面５ａ、５ｂへの目封止４０ａ、４０ｂの形成につき、図３（ａ）〜（ｃ）を用いて説明する。図３（ａ）に示すように、ハニカム構造体１０ａの一方の端面５ａを、容器４１中のセラミック粉末と分散媒とを含有するスラリー６に浸漬すると共に容器の内底方向に押圧する（点線下矢印で示す）。これにより、スラリー６がハニカム構造体１０ａに粘着された封止用フィルム（図示せず）の開口から所定のセル３内に浸入する。その後、図３（ｂ）に示すように、ハニカム構造体１０ａを容器４１から取り出す（点線上矢印で示す）ことで、多数のセル３のうちの所定のセル３に封止部４ａが形成される。同様に、図３（ｃ）に示すように、他方の端面５ｂにおいても封止部４ｂを形成する。そして、所望により封止部４ａ、４ｂの焼成を行うことで端面５ａ、５ｂが目封止４０ａ、４０ｂで交互に封止されたハニカムフィルタ１０としている。

しかし、封止部４ａ、４ｂには、図３（ｂ）（ｃ）に示すように、端面５ａ、５ｂ側の封止部端部４５ａ、４５ｂにおいてヒケ７が生じることがある。これを図４（ａ）〜（ｄ）により詳しく説明する。本来は、図４（ａ）のように形成されるべき封止部４が、図４（ｂ）の丸で囲むように、端部４５において封止部４にヒケ７が発生し、極端な場合は、図４（ｃ）のように、ヒケ７が貫通孔７ａとなることがある。そして、ヒケ７が貫通孔７ａとなった場合には、図２のハニカムフィルタ１０として使用した際に、貫通孔７ａからＰＭが漏洩してしまうという問題がある。このため、従来は、図４（ｄ）のように、セル３内にスラリーを余分に圧入して封止部４の長さ４ｄを長くして回避している。しかし、封止部４の長さ４ｄを長くした場合には、図２のハニカムフィルタ１０として使用した際に、隔壁２の表面積、すなわちＰＭを捕捉するための面積が減少することになるので好ましくはない。

このような、封止部を形成する際のヒケ発生を防止しようとして、特許文献１には、図５（ａ）に示すように、セル３内に容器４１中のスラリー６を圧入した後、スラリー６と容器４１の内底面との間に空気層６１を形成して、両者を一旦分離し、その後、ハニカム構造体１０ａを容器４１から取り出す提案がされている。この特許文献１によれば、空気層６１により、スラリー６を圧入時に封止部４に作用していた負圧が解除されるので、図４（ｂ）のような封止部４の端部４５へのヒケ７の発生や、図４（ｃ）のような封止部４への貫通孔７ａの発生を防止できるとしている。

また、特許文献２には、図５（ｂ）に示すように、セル３内に容器（図示せず）中のスラリー６を圧入し、ハニカム構造体１０ａと容器を分離する際に、ハニカム構造体１０ａの端面５に付着しているスラリー６ａを除去する提案がされている。特許文献２によれば、セル３内のスラリー６とセル３外のスラリーとを強制的に切り離すことで、負圧や粘性に起因したヒケの発生を防止できるとしている。

特開２００４−２５０９８号公報特開２００４−２９０７６６号公報

しかしながら、本発明者らが試験した結果、特許文献１に提案される、図５（ａ）に示すような方法では、次のような問題があった。スラリー６と容器４１の内底面との間に空気層６１を形成する際、必然的に端面５は容器４１から引き上げられる状態となるので、封止部４の端部４５にヒケ７が発生することがあった。さらに、封止部に含まれる水分は隔壁にしか移動できないので、封止部の端部におけるヒケ７の発生を抑えることができなかった。また、特許文献２に提案される、図５（ｂ）に示す方法では、セル３内のスラリー６とセル３外のスラリーとを強制的に切り離す際に、端面５にあるスラリー６の一部も除去されるので、封止部の端部４５でヒケ７を発生させることがあった。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、隔壁によって仕切られた多数のセルを有するセラミックハニカム構造体の端面を容器中のスラリーに浸漬させ、所定の前記セル内にスラリーを導入して封止部を形成するハニカムフィルタの製造方法であって、封止部の端部のヒケ発生を少なくすることができるハニカムフィルタの製造方法を得ることにある。

上記課題を解決するため、本発明は、隔壁によって仕切られた多数のセルを有するハニカム構造体の端面を容器中のスラリーに浸漬させ、所定の前記セル内にスラリーを導入して封止部を形成するセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、前記封止部が形成されたセラミックハニカム構造体を前記容器と相対的に略水平方向に移動して取り出し、取り出されたセラミックハニカム構造体の端面を吸水性部材に接触させることを特徴とする。

上記構成で、封止部が形成されたセラミックハニカム構造体を容器と相対的に略水平方向に移動して取り出し、取り出されたセラミックハニカム構造体の端面を吸水性部材に接触させることで、封止部に含まれる水分が隔壁へ移動するのみならず、吸水性部材の側にも移動することから、封止部端部での固化も行われ、封止部端部のヒケ発生を少なく抑えることができる。
ここで、吸水性部材とは、例えば、布タオル、ペーパータオル、吸水シート、吸水マット、スポンジ、皮革、発泡体、多孔質体等、水分を吸収することができるものであればいかなるものでも使用することができる。なかでも、吸水によって吸水性部材が破損して吸水が十分に行われなくなり難いもの、接触する際にセラミックハニカム構造体の端面が破損され難いもの、さらに、接触させた際に、セラミックハニカム構造体が安定して載置できるものが好ましい。このような点から、吸水性部材を構成する素材としては、有機物からなるものが好ましく、特に、パルプ、ポリプロピレン不織布、ポリスチレン、ポリエステル、ポリビニルアルコール等を含むもの、或いは、これらの１種または２種以上で組合せられるものが好ましい。

本発明の別の発明は、隔壁によって仕切られた多数のセルを有するセラミックハニカム構造体の端面を容器中のスラリーに浸漬させ、所定の前記セル内にスラリーを導入して封止部を形成するセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、前記セラミックハニカム構造体の端面に封止材層を形成し、該セラミックハニカム構造体を前記封止材層と共に前記容器と相対的に略水平方向に移動して取り出し、取り出されたセラミックハニカム構造体の端面に形成された封止材層に吸水性部材を接触させることを特徴とする。

上記構成で、ハニカム構造体の端面に封止材層を形成するのは次の理由による。ヒケは封止材層の表面から内部の封止部に向って発生するので、封止材層の表面にヒケが発生したとしても、ヒケの深さが浅い場合には、ヒケが封止材層のみで止まり、内部の封止部にまでヒケが到達しないようにすることができるからである。

本発明の別の発明において、前記吸水性部材に接触させた後、該封止材層を除去することが好ましい。この構成とするのは次の理由による。ヒケは封止材層の表面から内部の封止部に向って発生するが、ヒケの深さが深い場合には、ヒケが封止材層のみでなく、内部の封止部にまで到達していることがあるので、このような場合、封止材層を除去する際に、ヒケが生じた封止部のヒケ部位に封止材層を埋め込むことで、ヒケ発生の少ない封止部とすることができるからである。

本発明の別の発明において、前記封止材層の厚さを、０．５〜２ｍｍとして形成していることが好ましい。この構成とするのは、封止材層の厚さが薄い場合、ヒケが封止材層のみでなく内部の封止部に達し易くなることと、ヒケが生じた封止部のヒケ部位を埋めるための封止材が不足し、ヒケ部位を完全に埋め込むことができずに、ヒケのない封止部とすることができないからである。このことから、封止材層の厚さは０．５ｍｍ以上であることが好ましい。一方、封止材層の厚さが厚い場合、容器から取り出されたセラミックハニカム構造体の端面に吸水性部材を接触させて脱水を行う際、封止材層が厚いことから、封止部の水分が封止材層を通して吸水性部材の側に移動し難くなり、封止部にヒケが生じ易くなるのである。このことから、封止材層の厚さは２ｍｍ以下であることが好ましい。

以下、実施の形態の数例を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施の形態１）
先ず、コージェライト生成原料粉末に、成形助剤、造孔剤を適量添加し、混合、混練してセラミック坏土を生成する。次に、坏土を押出し成形用金型を用いて押出し成形し、切断して、直径２７０ｍｍ×長さ３００ｍｍの成形体とし、続いて、乾燥、焼成してハニカム構造体とし、さらに、ハニカム構造体の端面を研削加工する。次に、ハニカム構造体の両端面に封止用フィルムを貼着した後、封止部を形成するセルにあわせて封止用フィルムを穿孔する。

次に、ハニカム構造体の端面のセル内に封止部を形成する。図１は、実施の形態１に係る、ハニカム構造体の端面に封止部を形成するための説明図を示し、（ａ）はハニカム構造体１０ａを容器１１（分割容器１１ａ、１１ｂ）中のスラリー６に浸漬している状態、（ｂ）は一方の分割容器１１ｂをずらした後、ハニカム構造体１０ａを分割容器１１ａから取り出している状態、（ｃ）は取り出したハニカム構造体１０ａの端面５に吸水性部材１２を接触させている状態、（ｄ）は封止材層９を除去している状態、（ｅ）はハニカムフィルタ１０の端面５ａに封止部４ａが形成された状態、（ｆ）はハニカムフィルタ１０の両端面５ａ、５ｂに封止部４ａ、４ｂが形成された状態、の各々断面模式図である。

先ず、図１（ａ）で、スラリー６を貯留する容器１１は、分割容器１１ａ、１１ｂを組み合わせることで一体となるようにしている。また、容器１１は、ハニカム構造体１０ａの外周壁１より若干大きい内径１１ｄとして、容器１１の内径１１ｄとハニカム構造体１０ａの端面５近傍の外周壁１との隙間を小さくしている。そして、ハニカム構造体１０ａの一方の端面５ａを容器１１中のスラリー６に浸漬すると共に容器１１の内底面１１ｃ方向に押圧力Ｐで押圧し、セル３内にスラリー６を圧入する。そして、押圧力Ｐを調整することで、ハニカム構造体１０ａの端面５ａのセル内に封止部４ａと、厚さｔが０．５〜２ｍｍとなるように封止材層９を形成する。次に、図１（ｂ）に示すように、容器１１を形成する一方の分割容器１１ｂを、図で右方に移動（点線矢印Ａ）した後、ハニカム構造体１０ａを、他方の分割容器１１ａと相対的に略水平方向である内底面１１ｃに沿って移動（点線矢印Ｂ）して取り出す。次に、図１（ｃ）に示すように、容器１１から取り出したハニカム構造体１０ａの端面５ａに形成された封止材層９に吸水性部材１２を接触させ、封止部４ａと封止材層９に含まれている水分を吸水性部材１２の側に移動させる。さらに、図１（ｄ）に示すように、封止用フィルム（図示せず）の上から、ヘラ２８などで厚さｔの封止材層９を除去した後、封止用フィルムを剥がす。これにより、若しも封止材層９の表面９１にヒケ７が発生し、これが封止部４ａにまで到達していたとしても、封止材層９を除去する際に、封止材層９の一部が封止部４ａまで到達しているヒケ７を埋め、結果として端部４５ａにヒケ７の少ない封止部４ａとすることができる。
そして、他方の端面５ｂにおいても同様に封止部４ｂを形成した後（図１（ｆ））、この封止部を焼成して封止部の端部４５ａ、４５ｂへのヒケ発生を少なくすることができるセラミックハニカムフィルタとすることができる。
尚、本発明の実施の形態では、押出し成形後に乾燥、焼成されたハニカム構造体を用いたが、押出し成形後に乾燥のみをされた、焼成されていないハニカム構造体を用いることもできる。

以下、具体的な実施例について説明する。
カオリン、タルク、シリカ、アルミナなどの粉末を調整して、質量比で、ＳｉＯ_２：４８〜５２％、Ａｌ_２Ｏ_３：３３〜３７％、ＭｇＯ：１２〜１５％を含むようなコージェライト生成原料粉末とし、これにメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等のバインダー、潤滑剤、造孔材としてグラファイトを添加し、乾式で十分混合した後、規定量の水を添加、十分な混練を行って可塑化したセラミック杯土を作成した。次に、押出し成形用金型を用いて坏土を押出し成形し、切断して、直径２７０ｍｍ×長さ３００ｍｍの成形体とした。次に、成形体を、乾燥、焼成させ、セル壁３３が、厚さ０．３ｍｍ、気孔率６５％、平均細孔径２０μｍ、セルピッチ１．５ｍｍのコージェライト質ハニカム構造体１０ａを得た。

次に、ハニカム構造体１０ａの端面５ａ、５ｂを研削加工し、両端面５ａ、５ｂに封止用フィルムを貼着し、封止するセルに該当するフィルム部を市松模様に開孔した。次に、実施の形態１に係る方法で封止部を形成した。すなわち、図１に示すようにハニカム構造体１０ａを、コージェライト生成原料粉末にメチルセルロースほかを混合して粘度を５〜３００Ｐａ・ｓとしたスラリー６に浸漬し、押圧する際の押圧力Ｐを０．００５〜０．０５ＭＰａの範囲で調整し、ハニカム構造体１０ａの一方の端面５ａに、封止部４ａとともに、厚さｔの封止材層９を形成した。ここで、押圧力Ｐは、ハニカム構造体の端面５ａ、５ｂでの隔壁の単位面積当たりに作用する荷重を示す。そして、ハニカム構造体１０ａを容器１１と相対的に略水平方向である内底面１１ｃに沿って移動させて取り出し、ハニカム構造体１０ａの端面５ａに、吸水性部材として(株)クレシア製のキムタオルを接触させ、封止部４ａと封止材層９に含まれている水分を脱水した。そして、脱水後、必要により封止材層の除去を実施し、封止用フィルムを剥がして封止部を形成した。一方、比較例として、ハニカム構造体１０ａを容器から取り出す方法、ハニカム構造体端面の脱水の有無、封止材層の厚さ、封止材層除去の有無の条件を変えて封止部を形成した。その実施条件を表１に示す。なお、表１において、「取り出し方」欄の(１)、(２)は、(１)はハニカム構造体を容器と相対的に略水平方向に移動させて取り出す方法、(２)はハニカム構造体を容器の内底面から上方に引き上げて取り出す方法を示す。また、ヒケ発生率（％）は、（封止部端部４５ａ、４５ｂでヒケが発生したセル数）／（全体の封止を要するセル数）とした。

表１に示すように、実施例１〜６は、ハニカム構造体を容器と相対的に略水平方向である内底面に沿って相対的に移動させて容器から取り出し、吸水性部材で、封止部６と封止材層９に含まれている水分を脱水しているので、封止部端部でのヒケの発生率が０．５〜２．５％と小さかった。さらに、実施例２〜４は、封止材層９の厚さが０．５〜２．０ｍｍと、本発明の好ましい範囲であったので、封止部端部でのヒケの発生率が０．５〜０．８％とさらに小さくなっている。一方、比較例１〜３は、ハニカム構造体１０ａを容器から取り出す際、ハニカム構造体を容器の内底面から上方に引き上げて取り出したので、封止部端部でのヒケの発生率が３０〜４０％と大きくなっている。

実施の形態１に係る、ハニカム構造体の端面に封止部を形成するための説明図を示し、（ａ）はハニカム構造体１０ａを容器１１（分割容器１１ａ、１１ｂ）中のスラリー６に浸漬している状態、（ｂ）は一方の分割容器１１ｂをずらした後、ハニカム構造体１０ａを分割容器１１ａから取り出している状態、（ｃ）は取り出したハニカム構造体１０ａの端面５に吸水性部材１２を接触させている状態、（ｄ）は封止材層９を除去している状態、（ｅ）はハニカムフィルタ１０に封止部４が形成された状態、（ｆ）はハニカムフィルタ１０の両端面５ａ、５ｂに封止部４ａ、４ｂが形成された状態の各々断面模式図である。排気ガス中のＰＭを捕集・浄化する、セラミックハニカムフィルタの一例を示し、（ａ）はその正面模式図、（ｂ）は（ａ）のＥ−Ｅ断面図である。ハニカム構造体１０ａの端面５ａ、５ｂへの封止部４ａ、４ｂの形成についての説明図である。ハニカムフィルタ１０の封止部４へのヒケ７発生の模式図である。（ａ）は特許文献１に提案される封止方法、（ｂ）は特許文献２に提案される封止方法である。

符号の説明

１０：ハニカムフィルタ（セラミックハニカムフィルタ）
１０ａ：ハニカム構造体（セラミックハニカム構造体）
１：外周壁
２：隔壁
３：セル
４、４ａ、４ｂ：封止部
４５、４５ａ、４５ｂ：封止部の端部
５、５ａ、５ｂ：端面
６：スラリー
６ａ：端面に付着しているスラリー
７：ヒケ
７ａ：貫通孔
９：封止材層
９１：封止材層の表面
１１：容器
１１ａ、１１ｂ：分割容器
１１ｃ：内底面
１１ｄ：内径
２１：アウトサイド治具
２１ａ、２１ｂ：アウトサイド分割治具
２１ｄ：内径
２８：ヘラ
４０ａ、４０ｂ：目封止
６１：空気層
Ｐ：押圧力
ｔ：封止材層の厚さ

Claims

隔壁によって仕切られた多数のセルを有するセラミックハニカム構造体の端面を容器中のスラリーに浸漬させ、所定の前記セル内にスラリーを導入して封止部を形成するセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、前記封止部が形成されたセラミックハニカム構造体を前記容器と相対的に略水平方向に移動して取り出し、取り出されたセラミックハニカム構造体の端面を吸水性部材に接触させることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
隔壁によって仕切られた多数のセルを有するセラミックハニカム構造体の端面を容器中のスラリーに浸漬させ、所定の前記セル内にスラリーを導入して封止部を形成するセラミックハニカムフィルタの製造方法であって、前記セラミックハニカム構造体の端面に封止材層を形成し、該セラミックハニカム構造体を前記封止材層と共に前記容器と相対的に略水平方向に移動して取り出し、取り出されたセラミックハニカム構造体の端面に形成された封止材層に吸水性部材を接触させることを特徴とするセラミックハニカムフィルタの製造方法。
前記吸水性部材に接触させた後、該封止材層を除去することを特徴とする請求項２に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法。
前記封止材層の厚さを、０．５〜２ｍｍとして形成していることを特徴とする請求項２または請求項３に記載のセラミックハニカムフィルタの製造方法。