WO2004000261A1 - 固体化粧料 - Google Patents

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WO2004000261A1
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solid cosmetic
pressure
solid
acid
weight
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Ryuji Kawakita
Satoru Nagase
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Kansai Koso Co., Ltd.
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    • C11D3/3707Polyethers, e.g. polyalkyleneoxides

Definitions

  • the present invention relates to a solid cosmetic obtained by low-pressure molding, having excellent uniform solubility in water or hot water, and suppressing or preventing the occurrence of cracks and cracks during storage, transportation, and handling.
  • Solid cosmetics include, for example, a method in which a liquefied cosmetic material is put into a desired mold, cooled and solidified, and then die-cut, a method in which the powdered cosmetic material is granulated to a desired size, It is produced by a method of encapsulating the product in a capsule, a method of press-forming a powdery cosmetic raw material by a tableting machine, and a method of manually solidifying a cosmetic raw material into a desired shape.
  • the solid cosmetics obtained by these methods differ in the hardness, elasticity, etc., of the solids obtained by the manufacturing method even when the raw material components used are the same, and can be physically distinguished from each other.
  • the conventional solid cosmetics obtained by calopressing are excellent in productivity and also excellent in handleability due to high surface hardness.
  • Solid cosmetics molded by high pressure using the tablet molding machine usually contain organic acids and carbonates as foaming components, because their solubility is reduced by high pressure molding. . Even if it contains a foaming component, it must be It is hard to say that the solubility is sufficient. Also, in conventional solid cosmetics, since the caloric pressure during pressure molding is performed at a high pressure from one direction, it is difficult to form a spherical, egg-shaped or elliptical shape. Cannot embed tangible objects such as toys. Therefore, in order to solve the above problems, it is conceivable to reduce the pressure at the time of force fl pressure molding.
  • An object of the present invention is to provide a bath agent, a fragrance or a detergent which has good handling, suppresses or prevents the occurrence of cracks and cracks during storage, use and handling, and has excellent uniform solubility during use. And other solid cosmetics.
  • Another object of the present invention is to include a tangible substance inside, have a shape such as a spherical shape, an egg shape or an elliptical shape, and have good handling. Cracks and cracks are generated during storage, use, and handling. It is an object of the present invention to provide a solidified parking material such as a detergent, which is controlled or prevented and has excellent solubility at the time of use.
  • the foaming solid cosmetic was molded at low pressure, and a tableting machine was used to try to obtain a solid having apparently the same hardness as conventional solid cosmetics molded under high pressure.
  • molding was not possible due to low pressure molding, or it was very brittle even if it could be molded. Therefore, as a result of various studies on cosmetic raw materials, the use of fluidized polyethylene glycol (PEG) of a specific molecular weight and the use of a specific organic acid as a foaming component enables the use of conventional solid cosmetics even at low pressure. It has been found that a solid having an apparently similar hardness can be obtained. However, even if the solid obtained in this way is formed under low pressure, cracking and cracking cannot always be sufficiently suppressed. It was difficult to suppress cracking.
  • PEG fluidized polyethylene glycol
  • a foaming component comprising one or more organic acids and carbonates selected from the group consisting of citric acid, fumaric acid, tartaric acid, adipic acid and succinic acid, and sodium sulfate-free
  • solid cosmetics having a specific gravity of more than lgZcm 3 are used.
  • a solid cosmetic containing a tangible substance having a specific gravity of more than lgZcm 3 which is obtained by embedding a tangible substance in the water-soluble wet powder and press-molding the tangible substance at a pressure of 0.5 to OkgfZcm 2 .
  • the solid cosmetic of the present invention has apparently the same hardness as a conventional solid cosmetic which is molded under high pressure by a tableting machine, and cracks when dropped from a height lm onto a concrete floor. ⁇ ⁇ ⁇ It has an elastic force that is slightly dented without cracking.
  • the hardness apparently equivalent to that of the conventional solid cosmetics is not measured by a hardness meter, but the touch feels as hard as that of a conventional tablet. It means you can do it.
  • the solid cosmetic of the present invention is obtained by press-molding a specific water-soluble wet powder that can be formed by caropressure under a specific pressure.
  • wet powder means, for example, a powder in which a foaming component as a raw material and a powder of anhydrous sodium sulfate are moistened by PEG or the like fluidized by a specific solvent.
  • the 7-soluble wet powder means that almost all components constituting the powder are water-soluble, and may contain, for example, an oil-soluble aromatic component which is insoluble in water.
  • the water-soluble wet powder for producing the solid cosmetic of the present invention comprises: a foaming component comprising a specific organic acid and a carbonate; anhydrous sodium sulfate; And, if necessary, further containing an aromatic component and Z or a cleaning component.
  • the total amount of these foaming components, anhydrous sodium sulfate, PEG containing a specific solvent, and aroma components and / or cleaning components to be included as necessary is 90% by weight or more in solid cosmetics excluding tangible substances described below. In particular, 95% by weight or more is preferable.
  • solid cosmetics excluding tangibles may contain other components such as pigments, for example, less than 10% by weight, especially less than 5% by weight.
  • the foaming component composed of the specific organic acid and carbonate is a component that reacts with water to generate carbon dioxide gas and assists the solubility of the solid cosmetic.
  • the foaming component can be used as a powder, and its vertical diameter is good as long as it can be molded by pressure as a raw material.
  • the specific organic acid is one or more selected from the group consisting of citric acid, fumaric acid, tartaric acid, adipic acid and succinic acid.
  • citric acid is preferred in terms of foaming power and uniform solubility in the solid cosmetic of the present invention.
  • Examples of the carbonate include sodium carbonate, sodium carbonate, sodium sesquicarbonate, and potassium salts thereof.
  • the mixing ratio of the organic acid and the carbonate as the foaming component is usually 1: 0.2 to 3.0 by weight, and a ratio close to 1: 1 is particularly desirable.
  • the total content of the organic acid and the carbonate in the solid cosmetic excluding tangibles is preferably 30 to 90% by weight in order to obtain a desired solubility.
  • the anhydrous sodium sulfate acts to increase the specific gravity of the obtained solid cosmetic to more than lgZcm 3, to prevent the solid cosmetic from floating when poured into water or hot water, and to act as a carrier in the present invention. It is a component that does not adversely affect press formability and uniform solubility.
  • the blending ratio of anhydrous sodium sulfate in the solid cosmetic can be appropriately determined in consideration of the specific gravity of the solid cosmetic, but can usually be appropriately selected from the range of 1 to 50% by weight.
  • Anhydrous sodium sulfate can be used as a powder, and its particle size may be any as long as it can be formed by pressure as a raw material.
  • the solvent used in the present invention contains DPG and / or 1,3-BG.
  • DPG and Z or 1,3-BG are used, and particularly preferably DPG warworm.
  • DPG and Z or 1,3-BG are necessary for dispersing PEG in the bulk and imparting the above-mentioned characteristic hardness and elasticity in the present invention.
  • the PEG used in the present invention is, for example, a solvent which dissolves in ethanol.
  • DPG and Z or 1,3-BG using only ethanol without using ⁇ the cracking and cracking of the present invention can be suppressed. The desired effect cannot be obtained. Particularly when a tangible object is embedded, the possibility of cracking or cracking during storage increases.
  • the average molecular weight of the PEG used in the present invention is 500-3700.
  • PEG having such a molecular weight usually exhibits a flake state from a paste state.
  • a commercially available product or a mixture of commercially available products having a desired molecular weight can be used.
  • the PEG having a specific molecular weight fluidized by the specific solvent is, for example, mixed with the PEG in a solvent containing DPG and / or 1,3-BG, and heated to about 60 to 70 ° C to dissolve the PEG. Obtained by the method.
  • the mixing ratio of the PEG with the solvent containing DPG and / or Z or 1,3-BG is a force that can be appropriately selected so that the PEG can flow, in order to more effectively obtain the desired effects of the present invention.
  • the weight ratio is preferably 1: 0.5 to 20, and particularly preferably 1: 0.5 to 10.
  • the content of the PEG in the solid cosmetics excluding tangibles is preferably 2 to 50% by weight.
  • the fragrance component that can be contained as necessary in the water-soluble wet powder is not particularly limited, and a desired fragrance component can be appropriately selected and used.
  • the form of the aroma component may be any of a liquid form, a powder form, a gel form, and the like, as long as the 7-soluble wet powder can be molded by pressure, but is preferably a powder form.
  • the mixing ratio when the above-mentioned fragrance component is used can be appropriately selected depending on its kind and expected flavor. However, from the viewpoint of press formability, it is usually 50% by weight or less in solid cosmetics excluding tangible substances, and is preferably used. Is 0.01 to 30% by weight.
  • the solidified coating material of the present invention can be used as a fragrance.
  • the cleaning component that can be contained as necessary in the water-soluble wet powder is not particularly limited.
  • the washing component include various surfactants such as anionic surfactants, nonionic surfactants, and amphoteric surfactants, enzymes, and mixtures thereof.
  • the form of the washing component may be any of a liquid form, a powder form, a gel form, and the like as long as the 7_-soluble wet powder can be press-molded, but is preferably a powder form.
  • the mixing ratio when the above-mentioned cleaning ingredients are used can be appropriately selected depending on the kind and expected cleaning action. However, from the viewpoint of the calopressing property, it is usually 50% by weight or less in the solid cosmetics excluding tangible substances, preferably. Is from 10 to 50% by weight. By including such a washing component, the solid cosmetic of the present invention can be used as a wash.
  • the mixing ratio of the foaming component and the fluidized PEG is preferably 1: 0.01 to 20, more preferably 1: 0.1 to 15 by weight.
  • Fluidized If the blending ratio of PEG is less than 0.01 with respect to the foaming component 1, molding cannot be performed because strength cannot be imparted. If it exceeds 20, it is not preferable because it becomes a slurry and molding is difficult.
  • Tangible materials include water-insoluble or water-soluble tangible materials.
  • the water-insoluble tangible material include a resin toy, a ⁇ -insoluble film, a water-insoluble capsule, and a 7-insoluble gel.
  • the water-insoluble tangible is particularly useful when a solid cosmetic is used as an input.
  • Tangible material examples thereof include water-soluble phyllems, water-soluble 'solids, water-soluble capsenoles, and water-soluble gels.
  • 7 Soluble tangibles are preferably used for solid cosmetics as a detergent or a detergent. For example, a fragrance or a detergent mixed with a water-soluble wet powder 1) or a different type of detergent! And water-soluble tangible substances produced by the above method.
  • the shape of the tangible object is not particularly limited, but may be a relatively large toy or the like, or a complicated shape.
  • the size of the tangible object is preferably appropriately selected so that the thickness of the water-soluble wet powder existing between the outer surface of the tangible object and the outer surface of the obtained solid cosmetic is lcm or more.
  • the specific gravity of the tangible material is not particularly limited, but the solid cosmetic is used as a bath agent. ⁇ ! The specific gravity of the bath is preferably less than that of the bath so that!
  • the method for embedding the tangible material is not particularly limited.
  • a concave portion is provided in advance in the water-soluble wet powder, and the tangible material is placed in the concave portion and then embedded.
  • Solid cosmetic of the present invention the water-soluble wet Konatoge details, a water soluble wet powder embedded with the material object, pressure 0.5 ⁇ : 10kgfZcm 2, preferably 0.5 ⁇ 5KgfZcm 2 particularly preferably 0.8 ⁇ 5Kgf / cm 2 obtained by calopressing.
  • the 2 less than the pressure 0.5KgfZcm, or molding is difficult, impossible desired strength imparted to a solid cosmetic, whereas, in the case of more than 10 kgf / cm 2, not desired solubility can be obtained and, The embedded tangible object is deformed and its commercial value is reduced.
  • the pressure molding is a modification of a conventional tablet molding machine, and can be performed with one force P pressure.However, if the pressure is within the above pressure range, the pressure should be divided into two or more times. Can also. In particular, in order to embed a tangible material, the pressure is divided into two or more times, the first pressure is reduced, and the final pressure is applied after the second time. Can be densely packed along In addition, when the shape of the solid cosmetic is spherical, egg-shaped, elliptical, or the like, it is also possible to apply a calo pressure from two or more directions. For example, in order to obtain a spherical solid cosmetic, a pressure plate having two hemispherical concave portions can be used to apply caro pressure from both directions.
  • the shape of the solid cosmetic is not particularly limited, and may be a cube, a triangular prism, a star-shaped column, or a complicated shape in the shape of a doll.
  • the specific gravity of the solid cosmetic of the present invention exceeds, for example, lgZcm 3 so as not to float when poured into water or hot water. Therefore, when solid cosmetics are converted, Settles in and dissolves. When solid cosmetics are used for washing, they settle down in water or hot water in a washing tub of a washing machine or the like and dissolve quickly. ⁇ , whose solid cosmetics are good, settles and dissolves, for example, when put into a toilet bowl.
  • solid cosmetics it is not always necessary to use solid cosmetics by adding them to water or hot water when using fragrances.For example, even if the solid cosmetics are left in the air and gradually dissolved by the moisture in the air, It may be used in such a way that it is brought into contact with the running water of the toilet in an appropriate amount and gradually dissolved.
  • the total weight of the solid cosmetic of the present invention is not particularly limited, but is preferably from 10 to 300 g, particularly preferably from 50 to 300 g, in which the desired effect is remarkably exhibited. In the case of such a total weight range, since it is larger than the conventional tablet-type solid cosmetics of about several g, the possibility that cracks and cracks occur is increased. Is suppressed or prevented.
  • the solid cosmetic of the present invention can be obtained by drying after the above-mentioned pressure molding. If necessary, for example, in order to improve the surface deterioration due to contact with air during storage and to improve the handleability.
  • the surface of the solid cosmetic may be caused to react with moisture such as steam, so that only the surface can be made into a neutral salt.
  • known shrink packaging can be performed as necessary.
  • the solid cosmetic of the present invention is light-impermeable and packaged in a bag-shaped packaging material in order to suppress or prevent discoloration and odor during long-term storage and maintain product value. You can also.
  • the packaging material include aluminum foil.
  • the solid cosmetic of the present invention can be put in a bag-shaped packaging material, and the pressure can be reduced by using a decompression device, followed by sealing. Further, the solid cosmetic of the present invention may be provided with a surface coat with a known water-soluble polymer component.
  • the solid cosmetic of the present invention contains a specific foaming component, anhydrous sodium sulfate, and PEG having a specific molecular weight fluidized with a solvent containing DPG and / or 1,3-BG, and if necessary, an aroma component or the water-soluble wet powder containing a cleaning component, obtained by pressing at a specific pressure, since employing the configuration in excess of gravity lg / cm 3, the handling is good, during storage, use, handling sometimes crack And generation of cracks is suppressed or prevented, and excellent in uniform solubility during use. Therefore, it is useful as a translator, a lake or a wash.
  • the solid cosmetic of the present invention is manufactured by pressure molding from two or more directions.
  • shapes other than the conventional tablet shape such as a spherical shape, an egg shape, and an elliptical shape, can be used.
  • 6.7 parts by weight of PEG having an average molecular weight of 500; 6.7 parts by weight of PEG having an average molecular weight of 3700 and 6.7 parts by weight of PEG having an average molecular weight of 3700 were dissolved in 6.7 parts by weight of DPG at a temperature of 60 ° C. to prepare PEG having an average molecular weight of 2100.
  • 27.2 parts by weight of citric acid, 27.2 parts by weight of sodium carbonate, 25.3 parts by weight of anhydrous sodium sulfate, 0.1 part by weight of pigment, and 0.1 part by weight of fragrance are mixed and stirred with the PEG to form a 7-soluble wet powder.
  • a raw material was prepared.
  • the obtained cosmetic raw material was placed in a cylindrical container, a concave portion was formed in the center, and a snowman plastic toy was introduced into the concave portion, and the toy was embedded with the cosmetic raw material. Then, by pressing at a pressure L.OkgfZcm 2 using a pressing plate having a hemispherical recess from the above how the first round, using two pressing plates from above and below with a hemispherical concave pressure 3.0 A second pressurization was performed at kgf / cm 2 to prepare an egg-shaped solid extermination lj and dried. Obtained solid! ⁇ IJ was evaluated as described below. Table 1 shows the results. The specific gravity of the solid bath additive was lgZcm 3 or more that settled in the bath water, and the total weight was 100 g.
  • Tentacles of a solid bath agent with a panel of 10 people give a strong feel similar to that of a conventional tablet manufactured by a tableting machine. Two points and one that could not be molded were given one point. The results were averaged for 10 people.
  • the inversion of the solid was dissolved in 200 liters of hot water at 40 ° C, and the solubility was observed by a panel of 10 persons. After adding the solid bath agent to the bath water, 3 points were uniformly dissolved with almost no cracking or chipping, 2 points were dissolved but were markedly cracked or chipped during melting, poor solubility, 10 minutes The point where undissolved part was observed after the elapse was scored 1 point. The results were averaged for 10 people.
  • the solid bath agent was dissolved in 200 liters of hot water at 40 ° C, and the solubility was observed by a panel of 10 persons. After putting the solid bath agent into the bath, 3 points were given for those with strong foaming power, 2 points for those with normal foaming power, and 1 point for those with weak foaming power. The results were averaged for 10 people.
  • the solid input was dropped from the height lm onto the concrete floor, and the occurrence of cracks or cracks was observed.
  • X indicates that cracks or cracks were observed, and ⁇ indicates that it was not observed.
  • Example 1-1 A solid bath agent was prepared and each evaluation was performed in the same manner as in Example 1-1 except that the components and the molding pressure used in Example 1-1 were changed to the components and amounts shown in Table 1 and the molding pressure. .
  • the results are shown in Tables 1 and 2. Incidentally, Comparative Examples 1, 6 and 7 could not be molded.
  • JN a 2 J 3 7.27.7.2 27.2 Thread "NT TJ Ham to Id.
  • PEG 4.1 having an average molecular weight of 500 and 41 parts by weight of PEG having an average molecular weight of 3700 were dissolved in 3.1 parts by weight of DPG at a temperature of 60 ° C. to prepare a PEG II having an average molecular weight of 2100.
  • the above-mentioned PEG solution was mixed and stirred with 20.2 parts by weight of citric acid, 20.2 parts by weight of sodium carbonate, 18.1 parts by weight of anhydrous sodium sulfate, 30.0 parts by weight of sodium radical sulfate, 0.1 part by weight of dye and 0.1 part by weight of fragrance.
  • a cosmetic raw material of a soluble wet powder was prepared.
  • Example 3 5.9 parts by weight of PEG having an average molecular weight of 500 and 5.9 parts by weight of PEG having an average molecular weight of 3700 were dissolved in 4.4 parts by weight of DPG at a temperature of 60 ° C. to prepare PEG having an average molecular weight of 2100. Next, 25.2 parts by weight of citric acid, 25.2 parts by weight of sodium carbonate, 23.3 parts by weight of anhydrous sodium sulfate, 0.1 part by weight of pigment, and 10.0 parts by weight of fragrance are mixed and stirred, and the water-soluble wet powder cosmetic is mixed. Raw materials were prepared.
  • the obtained cosmetic raw material was placed in a cylindrical container, and pressurized at a pressure of 5 kgf / cm 2 from above and below using a pressing plate having a hemispherical ⁇ portion to prepare an egg-shaped solid fragrance and dried.
  • a pressing plate having a hemispherical ⁇ portion to prepare an egg-shaped solid fragrance and dried.
  • the solubility and foaming power were measured using 28 ° C water instead of 40 ° C bath water.
  • Table 3 shows the results.
  • the specific gravity of the solid detergent was lgZcm 3 or more that settled in water, and the total weight was 50 g.
  • the fragrance of the fragrance was sufficiently felt upon dissolution.

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Description

明細書
固体化粧料
技術分野
本発明は、 低圧力成形により得られた、 水又は湯に対する均一溶解性に優れ、 且つ 保存時、 輸送時、 取扱時における亀裂及び割れの発生が抑制又は防止された固体化粧 料に関する。
背景技術
現在市販されている入,、 芳¾1」及ぴ洗浄剤等の化粧料の形態としては、 例えば
、 液状、 粉末状、 固体状、 ゲル状が知られている。 これらのうち固体化粧料は、 例え ば、 液状化した化粧料原料を所望の型に入れ冷却固化させた後に型抜きする方法、 粉 末の化粧料原料を所望大きさに造粒する方法、 所望物をカプセルに内包させる方法、 粉末の化粧料原料を打錠成型機により加圧成形する方法、 ィ匕粧料原料を手作業により 所望形状に固める方法により製造されている。 これらの方法により得られる固体化粧 料は、 例えば、 使用される原料成分が同じ場合であっても、 その製造法により得られ る固体の硬さや弾力性等が異なり、 物理的にそれぞれ区別できる。
ところで、 上記各方法により得られる固体化粧料の中でもカロ圧成形によって得られ る従来の固体化粧料は、 生産性に優れ、 しかも表面硬度が高いため取扱い性にも優れ る。
加圧成形により製造される従来の固体化粧料は、 通常、 打錠成型機を用いて 1方向 から 100kgf/cm2以上の圧力により成形される。 このように製造された固体化粧料は 、 硬度が高いが、 弾力性がなく、 衝撃により亀裂及び割れが生じ易いという欠点があ る。 そこで、 商品化に際しては、 7j溶性高分子による表面コートが施されることが多 い。 し力 し、 表面コートが施された固体化粧料であっても、 落下による強い衝撃を受 けた場合には内部に亀裂が生じ割れ易くなり、 また、 使用時に表面のコート層が溶解 しはじめた直後に割れが生じ、 商品価値が著しく低下するという欠点がある。 このよ うな問題は、 固体化粧料が内部に有形物を包埋している場合、 並びに 1個の固体化粧 料が 10g以上の ^^に生じ易い。
前記打錠成型機を用いて高圧力により成形される固体化粧料は、 高圧力成形によつ て溶解性が低下するため、 通常、 発泡成分としての有機酸及び炭酸塩を含むことが多 い。 し力 し、 発泡成分を含む場合であっても高圧力により成形されているために、 必 ずしも溶解性が十分であるとは言い難い。 また、 従来の固体化粧料では加圧成形時の カロ圧が 1方向からの高圧で行なわれているために、 球状、 タマゴ形状又は楕円状に成 形し難く、 更に、 高圧によって変形が生じる樹脂製玩具等の有形物を包埋できない。 そこで、 上記課題を解決するために、 力 fl圧成形時の圧力を低圧にすることが考えら れる。 しかし、 圧力を低くすると成形自体が困難であり、 成形できた^^でも亀裂及 ぴ割れの発生が抑制できない。 特に、 有形物を包埋した場合には保存時における亀裂 又は割れが発生するカゝ、 若しくは使用時に水又は湯に翻虫させた直後に割れが生じ均 一溶解できないという問題が生じる。
発明の開示
本発明の目的は、 取扱いが良好であり、 保存時、 使用時、 取扱い時に亀裂及び割れ の発生が抑制又は防止され、 且つ使用時における均一溶解性に優れた、 入浴剤、 芳香 剤又は洗浄剤等の固体化粧料を提供することにある。
本発明の他の目的は、 内部に有形物を含み、 球状、 タマゴ形状又は楕円形状等の形 状を有し、 取扱いが良好で、 保存時、 使用時、 取扱い時に、 亀裂及び割れの発生が抑 制又は防止され、 且つ使用時における溶解性に優れた入!^、 芳 ¾¾1又は洗浄剤等の 固体化駐料を提供することにある。
本発明者らは、 上記課題を解決するために鋭意検討した。 まず、 発泡性の固体化粧 料を低圧で成形し、 打錠成型機を用いて高圧下に成形された従来の固体化粧料と見か け上同程度の硬度を有する固形物の を試みた。 しかし、 低圧による成形であるた めに成形不能であったり、 成形できたとしても非常に脆いものであった。 そこで、 化 粧料原料について種々検討した結果、 特定分子量のポリエチレングリコール (PEG)を 流動化して用い、 且つ発泡成分として特定の有機酸を用いることにより、 低圧であつ ても従来の固体化粧料と見かけ上同程度の硬度を有する固形物が得られることを見出 した。 ところが、 このようにして得られる固形物は、 低圧成形されていても、 必ずし も亀裂及ぴ割れが十分に抑制できるものではなく、 特に、 有形物を包埋した場合には 保存時において亀裂や割れを抑制することが困難であった。
そこで、 更に鋭意検討した結果、 特定分子量の PEGを流動化させる溶剤としてジブ 口ピレングリコール (DPG)及び Z又は 1,3-プチレングリコール (1,3-BG)を含む溶剤を 用い、 好ましくは発泡成分としての有機酸としてクェン酸を用い、 且つ加圧成形する ィ匕粧料原料を、 湿潤粉末とし、 特定圧力で加圧成形することによって得られる固形物 が、 高さ lmからコンクリート床に落下させた際にも、 亀裂及び割れが生じずに若干凹 む程度の弾性力を有し、 更には均一溶解性に優れる従来にない固体化粧料が得られる ことを見出し、 本発明を完成させた。
即ち、 本発明によれば、 クェン酸、 フマル酸、 酒石酸、 アジピン酸及びコハク酸か らなる群より選択される 1種又は 2種以上の有機酸及び炭酸塩からなる発泡成分と、 無 硫酸ナトリウムと、 DPG及び Ζ又は 1,3-BGを含む溶剤により流動化させた平均分子 量 500〜3700の PEGとを含む水溶性湿潤粉末を、 圧力 0.5〜10kgf/cm2で加圧成形し て得た、 比重 lgZcm3を超える固体化粧料が される。
また本発明によれば、 前記水溶性湿潤粉末に、 有形物を包埋し圧力 0.5〜 OkgfZcm 2で加圧成形して得た、 比重 lgZcm3を超える有形物含有固体化粧料が される。 発明の好ましい実施の態様
以下本発明を更に詳細に説明する。
本発明の固体化粧料は、 打錠成形機により高圧力で加圧成形された従来の固体化粧 料と見かけ上同等の硬度を有し、 高さ lmからコンクリート床に落下させた際に亀裂及 ぴ割れが生じずに若干凹む程度の弾性力を有する。 ここで、 従来の固体化粧料と見か け上同等の硬度とは、 硬度計により測定したものではなく、 触った感じが従来の錠剤 程度のハードな硬さを有し、 ほぼ同様な取扱いができることを意味する。
本発明の固体化粧料は、 カロ圧によって成形しうる特定の水溶性湿潤粉末を、 特定の 圧力で加圧成形して得られる。 ここで、 湿潤粉末とは、 例えば、 原料となる発泡成分 及び無水硫酸ナトリゥム等の粉末が、 特定の溶剤により流動化した PEG等により湿つ た状態となった粉末を意味する。 また、 7溶性湿潤粉末とは、 該粉末を構成するほと んどの成分が水溶性であることを意味し、 例えば、 水不溶性である油溶性芳香成分等 を含んでいても良い。
本発明の固体化粧料を製造するための前記水溶性湿潤粉末は、 特定の有機酸及び炭 酸塩からなる発泡成分と、 無水硫酸ナトリウムと、 特定溶剤により流動ィ匕させた特定 分子量の: PEGとを含み、 必要に応じて芳香成分及び Z又は洗浄成分を更に含む。 これ ら発泡成分、 無水硫酸ナトリウム、 特定溶剤を含む PEG、 必要に応じて含ませる芳香 成分及ひブ又は洗浄成分の合計量は、 後述する有形物を除く固体化粧料中に 90重量% 以上、 特に、 95重量%以上が好ましい。 従って、 有形物を除く固体化粧料には、 例え ば、 10重量%未満、 特に 5重量%未満の色素等の他の成分が含まれていても良い。 前記特定の有機酸及び炭酸塩からなる発泡成分は、 水分と反応し、 炭酸ガスを発生 し、 固体化粧料の溶解性を補助する成分である。 発泡成分は粉体として使用でき、 そ の立径は、 原料として加圧によつて成形しうるものであれば良レ、。
前記特定の有機酸は、 クェン酸、 フマル酸、 酒石酸、 アジピン酸及びコハク酸から なる群より選択される 1種又は 2種以上である。 特に、 本発明の固体化粧料における発 泡力及び均一溶解性の点でクェン酸の使用が好まし 、。
前記炭酸塩としては、 例えば、 炭酸ナトリウム、 炭 素ナトリウム、 セスキ炭酸 ナトリウム、 これらのカリウム塩が挙げられる。
発泡成分としての有機酸及び炭酸塩の配合割合は、 重量比で通常 1:0.2〜3.0であり 、 特に 1:1に近い割合が望ましい。 また、 有形物を除く固体化粧料中の前記有機酸及び 炭酸塩の合計の含有割合は、 所望の溶解性を得るために 30〜90重量%が好ましい。 前記無水硫酸ナトリウムは、 得られる固体化粧料の比重を、 lgZcm3を超えるよう にし、 固体化粧料を水又は湯に投入した際に浮遊しないようにするため等に作用し、 且つ本発明においてカロ圧成形性や均一溶解性を悪ィ匕させない成分である。 従って、 固 体化粧料中の無水硫酸ナトリゥムの配合割合は、 固体化粧料の比重を勘案して適宜決 定することができるが、 通常、 1〜50重量%の範囲から適宜選択することができる。 無水硫酸ナトリゥムは、 粉体として使用でき、 その粒径は原料として加圧によって成 形しうるものであれば良い。
本発明に用いる前記溶剤は、 DPG及び/又は 1,3-BGを含む。 好ましくは DPG及び Z又は 1,3-BGのみであり、 特に好ましくは DPG戦虫である。 DPG及び Z又は 1,3-BG は、 PEGを原 体に分散させ、 上述の本発明における特徴的な硬度及ぴ弾力性を付 与するために必要である。 本発明に用いる PEGは、 例えば、 エタノールにも容解する 力 DPG及び Z又は 1,3-BGを使用せずにエタノールのみを使用した^^、 亀裂及ぴ割 れが抑制されうる本発明の所望の効果が得られない。 特に有形物を包埋した場合には 保存時に亀裂又は割れが生じる可能性が高くなる。
本発明に用いる前記 PEGの平均分子量は 500〜3700である。 このような分子量の PE Gは、 通常ペースト状態からフレーク状態を呈し、 例えば、 市販品又は市販品を所望 分子量となるように混合した混合物が使用できる。 PEGの平均分子量が上記範囲外の には、 加圧成形性が悪ィ匕し、 固体化粧料に所望の硬度及び弾性力を付与すること が困難である。 前記特定溶剤により流動化させた特定分子量の PEGは、 例えば、 DPG及び/又は 1, 3-BGを含む溶剤に前記 PEGを混合し、 60〜 70°C程度に加温して PEGを溶解させる方 法により得られる。 この際、 DPG及ぴ Z又は 1,3-BGを含む溶剤と PEGとの配合割合 は、 PEGが流動ィ匕するように適宜選択できる力 本発明の所望の効果をより有効に得 るために、 重量比で 1:0.5〜20、 特に 1:0.5〜10が好ましい。 また、 有形物を除く固体 ィ匕粧料中の前記 PEGの含有割合は、 2〜50重量%が好ましい。
前記水溶性湿潤粉末に必要に応じて含有させることができる芳香成分は、 特に限定 されず、 所望の芳香成分を適宜選択して使用できる。 芳香成分の形態は、 7溶性湿潤 粉末が加圧成形可能であれば、 液状、 粉末状、 ゲル状等いずれでも良いが、 好ましく は粉末状である。 前記芳香成分を使用する場合の配合割合は、 その種類、 期待する芳 香によって適宜選択できるが、 加圧成形性の点から、 有形物を除く固体化粧料中に通 常 50重量%以下、 好ましくは 0.01〜30重量%である。 このような芳香成分を含有させ ることにより本発明の固体化被料を芳香剤として使用できる。
前記水溶性湿潤粉末に必要に応じて含有させることができる洗浄成分は、 特に限定 されない。 洗浄成分としては、 例えば、 ァニオン界面活性剤、 ノニオン界面活性剤、 両性界面活性剤等の各種界面活性剤、 酵素又はこれらの混合物が挙げられる。 洗浄成 分の形態は、 7_Κ?容性湿潤粉末が加圧成形可能であれば、 液状、 粉末状、 ゲル状等いず れでも良いが、 好ましくは粉末状である。 前記洗浄成分を使用する場合の配合割合は 、 その種類、 期待する洗浄作用によって適宜選択できるが、 カロ圧成形性の点から、 有 形物を除く固体化粧料中に通常 50重量%以下、 好ましくは 10〜50重量%である。 この ような洗浄成分を含有させることにより本発明の固体化粧料を洗 として使用でき る。
前記水溶 '性?显'潤粉末において、 前記発泡成分と前記流動化させた PEGとの配合割合 は、 好ましくは重量比で 1:0.01〜20、 特に、 1:0.1〜15である。 流動化された: PEGの配 合割合が発泡成分 1に対して 0.01未満では、 強度が付与できず成形不可能であり、 20 を超える場合にはスラリー状となり成形が困難であるので好ましくない。
本発明の固体化粧料には、 有形物が包埋されていても良い。 有形物は、 水不溶性有 形物又は水溶性有形物を含む。 水不溶性有形物としては、 例えば、 樹脂製玩具、 τ不 溶性のフィルム、 水不溶性のカプセル、 7不溶性のゲル状物が挙げられる。 水不溶性 有形物は、 特に、 固体化粧料を入 ¾ ^として用いる場合に有用である。 容性有形物 としては、 例えば、 水溶十生のフィ /レム、 水溶'性の固形物、 水溶' のカプセノレ、 水溶性 のゲル状物が挙げられる。 7溶性有形物は、 固体化粧料が芳豁 U又は洗浄剤の に 好ましく使用でき、 例えば、 水溶性湿潤粉末に配合した芳香剤又は洗 1』と異なる種 類の芳¾!]又は洗 を配合して製造された水溶性有形物が挙げられる。
有形物の形状は特に限定されないが、 玩具等の比較的大きく、 また形状が複雑なも のであっても良い。 有形物の大きさは、 通常、 有形物の外表面と、 得られる固体化粧 料の外表面との間に存在する水溶性湿潤粉末の厚さが lcm以上となるように適宜選択 することが好ましい。 有形物の比重は特に限定されないが、 固体化粧料を入浴剤とす る 、 該入!^!!が溶解した際に浴湯中を浮遊するように、 浴湯の比重以下が好まし レ、。
有形物を包埋させる方法は特に限定されないが、 例えば、 上記水溶性湿潤粉末に予 め凹部を設け、 この凹部に有形物を载置した後包埋させる方法が挙げられる。
本発明の固体化粧料は、 上記水溶性湿潤粉棘しくは、 各有形物を包埋させた水溶 性湿潤粉末を、 圧力 0.5〜: 10kgfZcm2、 好ましくは 0.5〜5kgfZcm2特に好ましくは 0.8 〜5kgf/cm2でカロ圧成形する方法により得られる。 圧力が 0.5kgfZcm2未満では、 成形 が困難であるか、 固体化粧料に所望強度が付与できず、 一方、 10kgf/cm2を超える場 合には、 所望の溶解性が得られず、 また、 包埋された有形物が変形し、 商品価値が低 下する。
前記加圧成形は、 通常の打錠成形機を改良したもので、 1回の力 P圧により行なうこ とができるが、 前記圧力範囲内であれば加圧を 2回以上に分けて行うこともできる。 特に、 有形物を包埋させる^には、 加圧を 2回以上に分け、 1回目の圧力を低くし、 2回目以降に最終圧力とすることによって、 7]溶性湿潤粉末を有形物の外形に沿つて 密に充填できる。 また、 固体化粧料の形状を球状、 タマゴ形状又は楕円状等にする場 合には、 2方向以上からのカロ圧を行うこともできる。 例えば、 球状の固体化粧料を得 る には、 2枚の半球状の凹部を有する圧力板を用いて、 両方向からカロ圧すること によって行うことができる。 尚、 固体化粧料の形状は、 特に限定されず、 上記形状以 外に、 キューブ状、 三角柱、 星型柱、 更には人形の形状をした複雑形状であっても良 い。
本発明の固体化粧料の比重は、 例えば、 水又は湯に投入した際に浮遊しないように lgZcm3を超える。 従って、 固体化粧料が入翻の は、 浴湯に投入した際に浴湯 中に沈降して溶解する。 固体化粧料が洗舗の場合は、 洗濯機等の洗浄浴槽中の水又 は湯中に沈降して速やかに溶解する。 固体化粧料が芳翻の^^は、 例えば、 便器等 に投入することによって沈降し溶解する。 固体化粧料が芳香剤の には、 必ずしも 水又は湯に投入して使用する必要はなく、 例えば、 空気中に放置し、 空気中の水分に より徐々に溶解させる使用であっても、 また、 トイレの流水に適量接触させて徐々に 溶解させる使用であっても良い。
本発明の固体化粧料の総重量は、 特に限定されないが、 所望の効果が顕著に現れる 10〜300g、 特に、 50〜300gが好ましい。 このような総重量の範囲の場合、 従来の数 g 程度の錠剤型固体化粧料より大きいので、 亀裂及び割れが生じる可能性が大きくなる 力 本発明の固体化粧料の はこのような問題が有効に抑制又は防止される。
本発明の固体化粧料は、 上記加圧成形後、 乾燥して得ることができるが、 必要に応 じて、 例えば、 保存時における空気との接触による表面の劣化及び取扱い性を向上さ せるために、 固体化粧料の表面に蒸気等の水分を反応させ、 表面のみを中性塩とする こともできる。 また固体化粧料の保存時、 輸送時、 使用時における亀裂及び割れの発 生を更に有効に防止するために、 必要に応じて、 公知のシュリンク包装を行うことも できる。
本発明の固体化粧料は、 長期保存する際に変色及ぴ変臭を抑制又は防止し、 商品価 値を持続するために、 光不透過性であり、 且つ袋状の包装材中に包装することもでき る。 該包装材としては、 例えば、 アルミ箔等が挙げられる。 また本発明の固体化粧料 を袋状の包装材中に入れ、 減圧装置を用いて減圧し、 密封することもできる。 更に、 本発明の固体化粧料には、 公知の水溶性高分子成分による表面コートが施されていて も良い。
本発明の固体化粧料は、 特定の発泡成分と、 無水硫酸ナトリウムと、 DPG及び/又 は 1,3-BGを含む溶剤により流動化させた特定分子量の PEGとを含み、 必要により芳香 成分又は洗浄成分とを含む水溶性湿潤粉末を、 特定圧力で加圧成形して得た、 比重 lg /cm3を超える構成を採用するので、 取扱いが良好であり、 保存時、 使用時、 取扱い 時に亀裂及び割れの発生が抑制又は防止され、 且つ使用時における均一溶解性に優れ る。 従って、 入翻、 芳 又は洗湖として有用である。 更に、 低圧力成形で製造 されるため、 有形物が包埋された固体化粧料であっても有形物の変形がほとんど生じ ることなく、 包埋時に有形物の若干の収縮が生じ、 保存時等に該収縮が回復される力 が生じる場合であっても亀裂及ぴ割れを有効に抑制又は防止できる。
本発明の固体化粧料は、 2方向以上からの加圧成形により製造されることによって
、 従来の錠剤形状以外の球状、 タマゴ形状、 楕円形状等の形状とすることができる。 本発明の固体化粧料は、 光不透過性の包装材により包装することによって、 長期保 存する際に変色及び変臭を抑制又は防止し、 商品価値を長期間持続させることができ る。
実施例
以下実施例及ぴ比較例により、 本発明を更に詳細に説明するが、 本発明はこれらに 限定されない。
実施例 1-1
平均分子量 500の; PEG 6.7重量部及ぴ平均分子量 3700の PEG 6.7重量部を、 温度 60 °Cで DPG 6.7重量部に溶解し、 平均分子量 2100の: PEG猶を調製した。 次いで、 ク ェン酸 27.2重量部、 炭酸ナトリゥム 27.2重量部、 無水硫酸ナトリゥム 25.3重量部、 色 素 0.1重量部及び香料 0.1重量部に、 前記 PEG赚を混合撹拌し、 7溶性湿潤粉末の化 粧料原料を調製した。
得られた化粧料原料を円柱形の容器に入れ、 中心部に凹部を形成し、 該凹部に雪だ るまのプラスチック製玩具を導入した後、 玩具を化粧料原料で包埋した。 次いで、 上 方より半球状凹部を有する押圧板を用いて圧力 l.OkgfZcm2で第 1回目の加圧を行った 後、 上下方向から半球状凹部を有する 2枚の押圧板を用いて圧力 3.0kgf/cm2で第 2回 目の加圧を行い、 タマゴ型の固体入滅 ljを調製し乾燥させた。 得られた固体入!^ IJに ついて以下に示す各評価を行なった。 結果を表 1に示す。 尚、 固体入浴剤の比重は浴 湯に沈降する lgZcm3以上であり、 全重量は 100gであった。
く成形状態〉
固体入浴剤を 10人のパネルにより触手し、 打錠成型機で製造した従来の錠剤と同様 に強固な感触が得られ、 且つ成形が強固であるものを 3点、 成形が軟弱であるものを 2 点、 成形不能なものを 1点とした。 結果は 10人の平均点とした。
ぐ溶解性 >
固体入翻を 40°Cの湯 200リットルに溶解し、 溶解性を 10人のパネルにより観察し た。 固体入浴剤を浴湯に投入後、 割れ又は欠けがほとんどなく均一溶解したものを 3 点、 溶解はするが溶解時に割れ又は欠けが顕著なものを 2点、 溶解性が悪く、 10分間 経過後に溶け残りが認められるものを 1点とした。 結果は 10人の平均点とした。
<発泡力 >
固体入浴剤を 40°Cの湯 200リットルに溶解し、 溶解性を 10人のパネルにより観察し た。 固体入浴剤を浴湯に投入後、 発泡力が強いものを 3点、 発泡力が普通のものを 2点 、 発泡力が弱いものを 1点とした。 結果は 10人の平均点とした。
く亀裂及び割れの発生 >
固体入 ¾¾¾を高さ lmからコンクリート床に落下させ、 亀裂又は割れの発生を観察し た。 亀裂又は割れが観察されたものは X、 観察されなかったものを〇とした。
<有形物の状態〉
固体入浴剤を 40°Cの湯に溶解後、 浴湯に浮上した玩具の状態を観察した。 玩具の形 態にほとんど変化がないものを〇、 若干の変形したものを△、 変形が著しいものを X とした。
く長期保存性〉
固体入浴剤をアルミ箔製の袋に入れ包装した後、 常温で 6ヶ月間保存した。 6ヶ月後 袋を開封し製造時の臭い及び色と比較した。 ほとんど変化がないものを〇、 臭い及ぴ 色の少なくとも一方に変化が認められたものを Xとした。
実施例 1-2〜 1-7及び比較例 1〜 7
実施例 1-1で用いた各成分及び成形圧力を、 表 1に示す成分及び量、 並びに成形圧力 に代えた以外は実施例 1-1と同様に固体入浴剤を調製し各評価を行なった。 結果を表 1 及び表 2に示す。 尚、 比較例 1、 6及び 7は成形ができなかった。
表 1
1.1 1-2 15 右 乙 に Δ 丄 . D Ζ /. Ζ z /. z ム に ム 巡
機 Δ /. Δ 丄 C5 Ό
Δ . Ζ
ジ コ酸
JN a2 (J3 7. 27. 7. 2 27. 2 絲 "NT TJハ ム に ム Id. 丄
P 210
E 500 Ό. Q ( . i Ο. i Ό. i Ό.
G 1600 Q
分 3700 6 7 5. 7 7 7 6. 7 6. 7 6. 7 子 6000 一 溶 DPG 6. 7 1. 1 10. 1 4. 7 ― 一 6. 7 剤 1, 3-BG ― ― 一 ― 6. 7 6. 7 ― エタノール ― ― ― 一 ― 一 ―
25. 3 25. 3 13. 1 25. 3 25. 3 25. 3 25. 3
0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 0. 1 搬 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1 0 1
1回目励 fefcm2) 1. 0 1. 0 1. o 1. 5 1. 0 0. 5 0. 8
¾ϋ目励igfibn2) 3. 0 4. 0 3. 0 5. 0 3 1. 0 1. 2
l l b 1&± l Jt l h l h l h 顱纖 3点 3点 3点 3点 3点 3点 3点
3点 3点 3点 3点 3点 3点 3点
3点 1点 2点 2点 2点 2点 3点 価 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇
〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇
〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇
11
Figure imgf000013_0001
実施例 2-1
平均分子量 500の PEG 4.1童量部及び平均分子量 3700の PEG 41重量部を、 温度 60 °Cで DPG 3.1重量部に溶解し、 平均分子量 2100の: PEG赚を調製した。 次いで、 ク ェン酸 20.2重量部、 炭酸ナトリウム 20.2重量部、 無水硫酸ナトリウム 18.1重量部、 ラ ゥリル硫酸ナトリウム 30.0重量部、 色素 0.1重量部及び香料 0.1重量部に、 前記] PEG溶 液を混合撹拌し、 溶性湿潤粉末の化粧料原料を調製した。
得られた化粧料原料を底面が半球状の円柱形の容器に入れ、 上方向から半球状凹部 を有する押圧板を用いて圧力 3kgf/cm2で加圧し、 タマゴ型の固体洗 !]を調製し乾 燥させた。 得られた固体洗 について、 実施例 1-1と同様に成形状態、 溶解性、 発泡 力、 亀裂及び割れの各評価を行なった。 但し、 溶解性及び発泡力については、 40°Cの 浴湯の代わりに、 28。Cの水を用いて行った。 結果を表 3に示す。 尚、 固体洗 の比 重は水に沈降する lgZcm3以上であり、 全重量は 50gであった。 実施例 3- 平均分子量 500の PEG 5.9重量部及ぴ平均分子量 3700の PEG 5.9重量部を、 温度 60 °Cで DPG 4.4重量部に溶解し、 平均分子量 2100の: PEG赚を調製した。 次いで、 ク ェン酸 25.2重量部、 炭酸ナトリウム 25.2重量部、 無水硫酸ナトリウム 23.3重量部、 色 素 0.1重量部及び香料 10.0重量部に、 前記 PEG赚を混合撹拌し、 水溶性湿潤粉末の 化粧料原料を調製した。
得られた化粧料原料を円柱形の容器に入れ、 上下方向から半球状囬部を有する押圧 板を用いて圧力 5kgf/cm2で加圧し、 タマゴ型の固体芳香剤を調製し乾燥させた。 得 られた固体芳香剤について、 実施例 1-1と同様に成形状態、 溶解性、 発泡力、 亀裂及ぴ 割れの各評価を行なった。 伹し、 溶解性及び発泡力については、 40°Cの浴湯の代わり に 28°Cの水を用いて行った。 結果を表 3に示す。 尚、 固体洗浄剤の比重は水に沈降す る lgZcm3以上であり、 全重量は 50gであった。 また、 溶解時に香料の香りが十分に感 じられた。
表 3
実施例 2-1 実施例 3-1
成形状態 3点 3点
溶解性 3点 3点
価 発泡力 3点 3点
亀裂及び割れ 〇 〇

Claims

請求の範囲
1 .クェン酸、 フマル酸、酒石酸、 アジピン酸及びコハク酸からなる群より選択される 1種又は 2種以上の有機酸及ぴ炭酸塩からなる発泡成分と、 無水硫酸ナトリウムと、 ジプロピレンダリコール及び/又は 1,3-プチレングリコールを含む溶剤により流動 化させた平均分子量 500〜 3700のポリエチレングリコールとを含む水溶性湿潤粉末 を、 圧力 0.5〜: LOkgfZcm2で加圧成形して得た、 比重 lg/cm3を超える固体化粧料。
2.クェン酸、 フマル酸、 酒石酸、 アジピン酸及ぴコハク酸からなる群より選択される 1種又は 2種以上の有機酸及び炭酸塩からなる発泡成分と、 無水硫酸ナトリゥムと、 ジプロピレングリコール及び Z又は 1,3-ブチレンダリコールを含む溶剤により流動 化させた平均分子量 500〜3700のポリエチレングリコールとを含む水溶性湿潤粉末 に、 有形物を包埋し、 圧力 0.5〜: 10kgf/cm2で加圧成形して得た、 比重 lgZcm3を超 える固体化桩料。
3 .加圧成形圧力が、 0.5〜5kgfZcm2である請求の範囲 1又は 2の固体化粧料。
4.7]溶性湿潤粉末が、 芳香成分及び Z又は洗浄成分を更に含む請求の範囲 1又は 2の固 体化粧料。
5 -有形物が、 τ不溶性有形物である請求の範囲 2の固体化粧料。
7.形状が球状、 タマゴ形状又は楕円形状である請求の範囲 1又は 2の固体化粧料。
8 .発泡成分としての有機酸と炭酸塩との配合割合が重量比で 1:0.2〜3.0であり、 ジブ 口ピレングリコール及ぴ Ζ又は 1,3-ブチレングリコールを含む溶剤と平均分子量 500 〜3700のポリェチレングリコールとの配合割合が重量比で 1:0.5〜20である請求の 範囲 1又は 2の固体化粧料。
9 .固体化粧料が、 入浴剤である請求の範囲 1又は 2の固体化粧料。
10.固体化粧料が、 芳 «!J又は洗浄剤である請求の範囲3の固体化粧料。
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