WO2003012198A1 - Materiau a base de fibres organiques et/ou inorganiques presentant des proprietes germicides et applications - Google Patents

Materiau a base de fibres organiques et/ou inorganiques presentant des proprietes germicides et applications Download PDF

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WO2003012198A1
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activated carbon
carbon fibers
fibrous composition
fibers
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Joseph Dussaud
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Ahlstrom Research And Services
Ahlstrom Corporation
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H13/00—Pulp or paper, comprising synthetic cellulose or non-cellulose fibres or web-forming material
    • D21H13/36—Inorganic fibres or flakes
    • D21H13/46—Non-siliceous fibres, e.g. from metal oxides
    • D21H13/50—Carbon fibres
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    • B01D39/1607—Other self-supporting filtering material ; Other filtering material of organic material, e.g. synthetic fibres the material being fibrous
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    • C09K17/52—Mulches
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    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
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    • D21H21/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
    • D21H21/36—Biocidal agents, e.g. fungicidal, bactericidal, insecticidal agents

Definitions

  • the invention relates to a new material based on organic and / or inorganic fibers having germicidal properties. It also relates to different uses of said material for the design of articles for which bactericidal properties are sought.
  • HEPA High Efficiency Particle Arrestor
  • the filter media developed for these applications make it possible to mechanically stop microorganisms (bacteria, viruses, spores, etc.) but cannot prevent their reproduction upstream or downstream of the media and ultimately their dissemination in the ventilation circuits.
  • Water or air treatment can also be carried out by photocatalysis, the filtering medium then consisting of a support coated with a photocatalytic composition containing a photocatalyst agent of the type, for example TiO2. These media have no bactericidal characteristics in the absence of UV radiation.
  • the problem is similar for anti-pollution masks used in a certain number of professions in permanent contact with contaminated environments (clean rooms in particular) or even used in asthmatic subjects for example.
  • the masks are capable of mechanically stopping bacteria without, however, being able to prevent their proliferation on their surface, so that the user ends up inhaling a large proportion of germs.
  • the mulch papers used in the agricultural field are most of the time treated with antifungal or anti-mold agents of the metal salt type. This is for example the case in document F -A-2,016,071, in which a mulching paper is described containing a precipitate of a solution of hydroxyquinoline and of a solution of metal salts. In practice, the precipitate is added directly to the pulp during the papermaking process. Even if such a paper has interesting germicidal properties, it can however be expected, given the large proportion of metals in the paper, a massive release of said metals into the soil and therefore a significant pollution of the environment.
  • the problem which the invention proposes to solve is to develop a material capable of being used inter alia in the aforementioned applications, which is endowed with a germicidal activity without however presenting any risk of pollution. vis-à-vis the surrounding environment, be it air, food or even water.
  • Such a material can also find other applications, in particular as wall paper, acoustic panel, vacuum bag, or wiping paper. It would indeed be interesting for such articles to have bactericidal properties making it possible to decontaminate the air in an enclosure, in particular in a child's bedroom (in the case of drapes and panels acoustic), to destroy bacteria and thus avoid the proliferation of bacteria outside the vacuum cleaner (in the case of vacuum cleaner bags), or to avoid any risk of contamination with the skin (in the case of paper d 'wiping), especially for cleaning the skin of babies.
  • the invention provides a permeable material containing a fibrous composition consisting of organic and / or inorganic fibers.
  • the material is characterized in that it also contains activated carbon fibers on which a germicidal agent is adsorbed.
  • the Applicant has indeed had the idea of fixing the germicidal agent directly on activated carbon fibers, which are known to have a high specific surface, which not only makes it possible to considerably reduce the quantity of germicidal agent necessary to obtain satisfactory bactericidal efficiency, but also to incorporate activated carbon fibers at very low rates into the material, thereby reducing the production cost.
  • the material contains
  • 0.1 to 10 g / m 2 advantageously 1 g / m 2 of activated carbon fibers.
  • a mass of less than 0.1 g / m 2 satisfactory bactericidal efficacy is not obtained.
  • a mass greater than 10 g / m 2 the bactericidal efficiency is total.
  • permeable material means a structure permeable to air and to liquid effluents, the material being obtained from fibers for textile use, organic and inorganic, alone or in mixture, the material possibly being a nonwoven, a fabric or even a grid.
  • Activated carbon fibers as such are perfectly known and their manufacturing process is more particularly described in the document FR 97.14704, incorporated here by reference.
  • a first possibility consists in starting with a carbon fiber texture and in subjecting it to mid activation treatment.
  • the carbon fiber texture is obtained directly from carbon threads or fibers from a carbon precursor by heat treatment or from carbon precursor threads or fibers, the heat treatment for transformation of the precursor then being carried out after texture shaping.
  • the carbon precursor used is a cellulose, more particularly a radiomy and the final phase of heat treatment of carbonization of the precursor is carried out at a temperature between 1000 ° C and 1300 ° C, under a nitrogen atmosphere and for a period of time between 0.7 min and 1.3 min.
  • Activation is carried out by heat treatment of the carbon fiber texture under an oxidizing atmosphere, such as water vapor or preferably carbon dioxide or a mixture of carbon dioxide and water vapor.
  • the heat treatment temperature is preferably between 850 ° C and 950 ° C and its duration is preferably between 50 min and 300 min depending on the specific surface desired.
  • a second possibility consists in starting from a texture of carbon precursor fibers and of impregnating the latter with a composition making it possible, after carbonization, to directly obtain an activated texture of carbon fibers.
  • the carbon precursor is preferably a cellulose, more particularly a rayon.
  • the impregnation is carried out with a composition containing a constituent chosen from phosphoric acid, zinc chloride, potassium sulphate, potassium hydroxide, diamonic phosphate and ammonium chloride.
  • the impregnation is carried out by a composition containing phosphoric acid so that the mass of acid fixed on the texture is between 4 and 13% of the mass of the dry texture.
  • the heat treatment is preferably carried out at a temperature between 350 ° C and 500 ° C under an inert atmosphere or under an atmosphere containing a reaction activator such as carbon dioxide or water vapor.
  • the germicidal agent is adsorbed on the activated carbon fibers.
  • the germicidal agent is a metal salt chosen from the group comprising the silver, copper, zinc, platinum salt.
  • salt is meant in a nonlimiting manner chlorides, sulfates, nitrates, etc.
  • the metal salt can be deposited by cation exchange, by liquid impregnation or under vacuum.
  • one of the essential advantages of the invention is to provide a material having a very low quantity of germicidal agent, in this case of metal salt, for which any risk of metal being released into the direct environment be absent.
  • the metal salt advantageously the silver salt
  • the structure of the material incorporating the activated carbon fibers treated with the germicidal agent will depend on the use which is made of it subsequently. It may be, as already said, a nonwoven, a fabric, or even a grid.
  • organic fiber forming part of the material of the invention preferably, but not limited to, natural fibers, in particular cellulose, cotton, organic chemical fibers, in particular modified cellulose, methylcellulose, rayon, acrylic, nylon, polyester, polyethylene, polypropylene, polyamide.
  • natural fibers in particular cellulose, cotton, organic chemical fibers, in particular modified cellulose, methylcellulose, rayon, acrylic, nylon, polyester, polyethylene, polypropylene, polyamide.
  • organic fibers which can be used in the material of the invention are in particular glass or metal fibers.
  • the permeable material contains, in addition to the activated carbon fibers, exclusively cellulose fibers.
  • the mechanical strength and therefore the mass of the material is variable depending on the intended application.
  • the mass of the material is between 10 and 1000 g / m 2 .
  • the material can be used in multiple applications, and in particular but not limited to, as a mulching paper, photocatalytic filtering medium or not, (for uses for example as medium in air conditioning systems, anti-mask pollution, vacuum bag), wall paper, acoustic panel, wiping paper or food packaging.
  • a mulching paper with a mass of between 60 and 120 g / m 2 comprising: "a fibrous composition containing:
  • the invention relates to a wall paper with a mass of between 80 and 250 g / m 2 comprising: "a fibrous composition containing:
  • the invention relates to a vacuum bag with a mass of between 20 and 150 g / m 2 comprising: "a fibrous composition containing:
  • the subject of the invention is also a wiping paper with a mass of between 10 and 300 g / m 2 comprising:
  • the invention also relates to an anti-pollution mask with a mass of between 30 and 150 g / m 2 comprising: "a fibrous composition containing:
  • polyester fibers - 70 to 90% by weight of polyester fibers, - 10 to 30% of acrylic latex by weight of the dry fibrous composition,
  • the subject of the invention is a food packaging with a mass of between 35 and 150 g / m 2 comprising:
  • a material with a mass equal to 100 g / m 2 having the following composition is manufactured:
  • - fibrous composition 30% of semi-bleached softwood kraft pulp, and 70% of hardwood softwood kraft pulp, - 1% of activated carbon fibers by weight of the dry fibrous composition, ie 1 g / m 2 , on which 0.05% silver nitrate is adsorbed by weight of activated carbon fibers, ie 0.5 mg / m 2 .
  • Rayon fabric consisting of a multifilent viscose obtained from 190 tex threads woven in 15x15 texture (15 threads per cm in warp and weft).
  • the fabric After desizing, the fabric is charred by being brought to a final temperature of approximately 1200 ° C. for approximately 1 min under nitrogen.
  • Activation of the carbon fabric obtained is carried out by passing the fabric through a heat treatment zone of an oven under an atmosphere made up of 100% carbon dioxide. This zone is materialized, as well as zones of rise and fall in temperature by a mold in the form of tunnel along which the fabric is advanced continuously.
  • the heat treatment is carried out at a temperature of approximately 920 ° C., and the residence time at this temperature is approximately 1 hour.
  • the activated carbon fabric obtained has a microporosity of average size approximately equal to 0.6 nm. W Treatment of fibers with silver nitrate
  • a 100 g sample of active carbon tissue is impregnated with an aqueous solution of silver nitrate at 50 mg / 1 of silver ion concentration, ie 79 mg / 1 of silver nitrate (0.00046 mol / 1) . After drying at 150 ° C, the fibers obtained contain 0.05% silver.
  • the above material is contaminated with a suspension at 10 6 CFU / ml of bacteria Escherichia Coli, and Bacillus subtilis.
  • the decontamination rate is observed at regular intervals over a period of 128 minutes. The results are shown in the following table.
  • a mulching paper having the following composition:
  • the mass of paper obtained is equal to 85g / m 2 .
  • a drapery paper having the following composition: "fibrous composition:
  • 1% of modified rosin 0.1% of activated carbon fibers (by weight of the dry fibrous composition) containing 0.05% of silver salt (by weight of fibers of activated carbon).
  • a vacuum cleaner bag paper having the following composition is produced:
  • 1% of modified rosin 0.1% of activated carbon fibers (by weight of the dry fibrous composition) containing 0.05% of silver salt (by weight of fibers of activated carbon).
  • the mass of paper obtained is equal to 50 g / m 2
  • a wiping paper having the following composition:
  • the mass of paper obtained is equal to 40 g / m 2 EXAMPLE 6
  • An anti-pollution mask comprising the following composition:
  • polyester fibers - 80% by weight of polyester fibers
  • the mass of paper obtained is equal to 45 g / m 2 .
  • Food packaging is produced with the following composition:
  • the mass of paper obtained is equal to 60 g / m 2 .

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Abstract

Matériau perméable contenant une composition fibreuse constituée de fibres organiques et/ou inorganiques caractérisé en ce qu'il contient en outre entre 0,1 et 10 g/m2, avantageusement 1g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé un agent germicide.

Description

MATERIAU A BASE DE FIBRES ORGANIQUES ET/OU INORGANIQUES PRESENTANT DES PROPRIETES GERMJCTOES ET APPLICATIONS
L'invention concerne un nouveau matériau à base de fibres organiques et/ou inorganiques présentant des propriétés germicides. Elle concerne également différentes utilisations dudit matériau pour la conception d'articles pour lesquels on recherche des propriétés bactéricides.
II existe un grand nombre de domaines dans lesquels on cherche à éviter la contamination par les bactéries présentes dans le milieu environnant (eau ou air). Ainsi, dans le domaine du conditionnement d'air par exemple, les systèmes de filtration haute efficacité connus sous la dénomination HEPA (High Efficiency Particule Arrestor) sont communément utilisés afin d'éviter de possibles contaminations bactériennes. Les médias filtrants mis au point pour ces applications permettent de stopper mécaniquement les micro-organismes (bactéries, virus, spores...) mais ne peuvent empêcher leur reproduction en amont ou en aval du média et finalement leur dissémination dans les circuits de ventilation. Le traitement d'eau ou d'air peut également être effectué par photocatalyse, le média filtrant étant alors constitué d'un support enduit d'une composition photocatalytique contenant un agent photocatalyseur du type par exemple TiO2. Ces médias ne présentent aucune caractéristique bactéricide en l'absence de rayonnement U.V.
Le problème est similaire concernant les masques anti-pollution utilisés dans un certain nombre de professions en contact permanent avec des milieux contaminés (salles blanches notamment) ou encore utilisés chez les sujets asthmatiques par exemple. Les masques sont aptes à stopper mécaniquement les bactéries sans toutefois qu'ils ne puissent empêcher leur prolifération à leur surface, de sorte que l'utilisateur finit par inhaler une proportion importante de germes. Les papiers de paillage mis en œuvre dans le domaine agricole, sont la plupart du temps, traités par des agents antifongiques ou antimoisissures du type sels métalliques. C'est par exemple le cas dans le document F -A-2 016 071, dans lequel est décrit un papier de paillage contenant un précipité d'une solution d'hydroxyquinoline et d'une solution de sels métalliques. En pratique, le précipité est ajouté directement dans la pulpe pendant le procédé de fabrication du papier. Même si un tel papier présente des propriétés germicides intéressantes, on peut cependant s'attendre, compte-tenu de la proportion importante de métaux dans le papier, à un relargage massif desdits métaux dans le sol et donc à une pollution non négligeable de l'environnement.
On se trouve confronter au même type de problème dans le domaine de l'emballage alimentaire, milieu dans lequel les bactéries sont susceptibles de se développer rapidement. L'idée d'un emballage bactéricide fait donc son chemin, ce qui permettrait d'obtenir une plus longue conservation de la denrée alimentaire. Cependant, la présence de sels métalliques dans ce type de papier est proscrite s'il existe un quelconque risque de relargage des métaux susceptibles, à leur tour, de contaminer la denrée alimentaire par contact.
En d'autres tennes, le problème que se propose de résoudre l'invention est de développer un matériau susceptible d'être utilisé entre autre dans les applications précitées, qui soit doué d'une activité germicide sans pour autant présenter un quelconque risque de pollution vis-à-vis du milieu directement environnant que ce soit l'air, les aliments ou même l'eau.
Un tel matériau peut trouver en outre d'autres applications, notamment en tant que papier tenture, panneau acoustique, sac d'aspirateur, ou encore papier d'essuyage. Il serait en effet intéressant que de tels articles présentent des propriétés bactéricides permettant de décontaminer l'air d'une enceinte, en particulier d'une chambre d'enfant (dans le cas des tentures et panneaux acoustiques), de détruire les bactéries et ainsi éviter la prolifération de bactéries en dehors de l'aspirateur (dans le cas des sacs d'aspirateur), ou encore d'éviter tout risque de contamination avec la peau (dans le cas du papier d'essuyage), notamment pour le nettoyage de la peau des bébés.
Pour ce faire, l'invention propose un matériau perméable contenant une composition fibreuse constituée de fibres organiques et/ou inorganiques.
Le matériau se caractérise en ce qu'il contient en outre des fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé un agent germicide.
Le Demandeur a en effet eu l'idée de fixer l'agent germicide directement sur des fibres de carbone activées, lesquelles sont connues pour présenter une surface spécifique élevée, ce qui permet non seulement de diminuer considérablement la quantité d'agent germicide nécessaire pour obtenir une efficacité bactéricide satisfaisante, mais également d'incorporer les fibres de carbone activées à des taux très faibles dans le matériau, diminuant ainsi le coût de production.
Pour obtenir une efficacité bactéricide satisfaisante, le matériau contient de
0,1 à 10 g/m2, avantageusement 1 g/m2 de fibres de carbone activées. Pour une masse inférieure à 0,1 g/m2, on n'obtient pas une efficacité bactéricide satisfaisante. Pour une masse supérieure à 10 g/m2, l'efficacité bactéricide est totale.
Dans la suite de la description et dans les revendications, par "matériau perméable", on désigne une structure perméable à l'air et aux effluents liquides, le matériau étant obtenu à partir de fibres à usage textile, organiques et inorganiques, seul ou en mélange, le matériau pouvant être un non tissé, un tissu voire même une grille. Les fibres de carbone activées en tant que telles sont parfaitement connues et leur procédé de fabrication est plus particulièrement décrit dans le document FR 97.14704, incorporé ici par référence.
Pour l'essentiel, une première possibilité consiste à partir d'une texture en fibres de carbone et à soumettre celle-ci à mi traitement d'activation. La texture en fibres de carbone est obtenue directement à partir de fils ou fibres de carbone issus d'un précurseur de carbone par traitement thermique ou à partir de fils ou fibres de précurseur de carbone, le traitement thermique de transformation du précurseur étant alors réalisé après mise en forme de la texture.
Le précurseur de carbone utilisé est une cellulose, plus particulièrement une rayomie et la phase finale de traitement thermique de carbonisation du précurseur est réalisé à une température comprise entre 1000°C et 1300°C, sous une atmosphère d'azote et pendant une durée comprise entre 0,7 min et 1,3 min.
L'activation est réalisée par traitement thermique de la texture en fibres de carbone sous atmosphère oxydante, telle que vapeur d'eau ou de préférence dioxyde de carbone ou un mélange de dioxyde de carbone et de vapeur d'eau. La température de traitement thermique est de préférence comprise entre 850°C et 950°C et sa durée est de préférence comprise entre 50 min et 300 min en fonction de la surface spécifique désirée.
Une deuxième possibilité consiste à partir d'une texture en fibres de précurseur de carbone et à imprégner celle-ci par une composition permettant, après carbonisation, d'obtenir directement une texture activée en fibres de carbone. Le précurseur de carbone est de préférence une cellulose plus particulièrement une rayonne. L'imprégnation est réalisée avec une composition contenant un constituant choisi parmi l'acide phosphorique, le chlorure de zinc, le sulfate de potassium, l'hydroxyde de potassium, le phosphate diamonique et le chlorure d'ammonium. De préférence, l'imprégnation est réalisée par une composition contenant de l'acide phosphorique de sorte que la masse d'acide fixée sur la texture soit comprise entre 4 et 13 % de la masse de la texture sèche. Le traitement thermique est de préférence réalisé à une température comprise entre 350°C et 500°C sous atmosphère inerte ou sous atmosphère contenant un activateur de réaction tel que le dioxyde de carbone ou la vapeur d'eau.
Selon l'invention, l'agent germicide est adsorbé sur les fibres de carbone activées.
En pratique, l'agent germicide est un sel métallique choisi dans le groupe comprenant le sel d'argent, de cuivre, de zinc, de platine. Par "sel", on désigne de façon non limitative les chlorures, sulfates, nitrates, etc..
En pratique, le dépôt du sel métallique peut être réalisé par échange cationique, par imprégnation liquide ou sous vide.
Comme déjà dit, l'un des avantages essentiels de l'invention est de proposer un matériau présentant une quantité d'agent germicide, en l'espèce de sel métallique, très faible et pour lequel tout risque de relargage de métal dans F environnement direct soit absent. En pratique, le sel métallique, avantageusement le sel d'argent, représente entre 0,01 et 1 %, avantageusement 0,05 % en poids des fibres de carbone activées. Bien entendu, la structure du matériau incorporant les fibres de carbone activées traitées par l'agent germicide dépendra de l'utilisation qui en est faite ultérieurement. Il pourra s'agir, comme déjà dit, d'un non tissé, d'un tissu, voire même d'une grille.
Comme fibre organique entrant dans la constitution du matériau de l'invention, on utilise de préférence mais de façon non limitative, les fibres naturelles, en particulier de cellulose, de coton, les fibres chimiques organiques, en particulier de cellulose modifiée, de méthylcellulose, de rayonne, d'acrylique, de nylon, de polyester, de polyéthylène, de polypropylène, de polyamide. Les fibres inorganiques utilisables dans le matériau de l'invention sont en particulier des fibres de verre ou de métal.
Dans une forme de réalisation avantageuse, le matériau perméable contient, outre les fibres de carbone activées, exclusivement des fibres de cellulose.
Par ailleurs et selon une autre caractéristique, la résistance mécanique et donc la masse du matériau est variable en fonction de l'application envisagée. En pratique, la masse du matériau est comprise entre 10 et 1 000 g/m2.
Comme déjà dit, le matériau peut être utilisé dans de multiples applications, et notamment mais de façon non limitative, comme papier de paillage, média filtrant photocatalytique ou non, (pour des utilisations par exemple comme média dans les systèmes de climatisation, masque anti-pollution, sac aspirateur), papier tenture, panneau acoustique, papier d'essuyage ou encore emballage alimentaire. Dans un mode de réalisation particulier, l'invention concerne un papier de paillage de masse comprise entre 60 et 120 g/m2 comprenant : " une composition fibreuse contenant de :
- 40 à 60 % de pâte de papier kraft de résineux,
- 10 à 30 % de pâte de papier kraft de feuillus,
- 20 à 40 % de pâte désencrée d'emballage.
" de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées, sur lesquelles est adsorbé de 0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées.
Selon un autre mode de réalisation, l'invention concerne un papier tenture de masse comprise entre 80 et 250 g/m2 comprenant : " une composition fibreuse contenant de :
- 10 à 30 % en poids de pâte de papier kraft de résineux, - 70 à 90 % en poids de pâte de papier kraft de feuillus,
- 5 à 15 % de charges minérales en poids de la composition fibreuse sèche, " de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé de
0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées.
Selon un autre mode de réalisation, l'invention concerne un sac aspirateur de masse comprise entre 20 et 150 g/m2 comprenant : " une composition fibreuse contenant de :
- 50 à 70 % en poids de pâte de résineux,
- 30 à 50 % en poids de pâte de feuillus, - 5 à 15 % en poids de la composition fibreuse sèche de latex acrylique,
" de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé de 0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées. L'invention a également pour objet un papier d'essuyage de masse comprise entre 10 et 300 g/m2 comprenant :
• une composition fibreuse contenant de : - 10 à 30 % en poids de rayonne,
- 70 à 90 % en poids de pâte de papier kraft de résineux,
• de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé de 0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées.
L'invention se rapporte aussi à un masque anti-pollution de masse comprise entre 30 et 150 g/m2 comprenant : " une composition fibreuse contenant de :
- 10 à 30 % en poids de rayonne,
- 70 à 90 % en poids de fibres de polyester, - 10 à 30 % de latex acrylique en poids de la composition fibreuse sèche,
» de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé de 0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées.
L'invention a pour objet un emballage alimentaire de masse comprise entre 35 et 150 g/m2 comprenant :
" une composition fibreuse contenant de :
- 20 à 100 % de kraft de résineux
- 0 à 80 % de kraft de feuillus
» de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé de 0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées.
L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples de réalisation suivants. EXEMPLE 1
a/ Fabrication du matériau de l'invention
On fabrique un matériau de masse égale à 100 g/m2 présentant la composition suivante :
- composition fibreuse : 30 % de pâte de papier kraft de résineux mi-blanchi, et 70 % de pâte de papier kraft de résineux feuillus, - 1 % de fibres de carbone activées en poids de la composition fibreuse sèche, soit 1 g/m2, sur lesquelles est adsorbée 0,05 % de nitrate d'argent en poids de fibres de carbone activées, soit 0,5 mg/m2.
i/ Préparation des fibres de carbone activées
On utilise un tissu de rayonne constitué d'une viscose multifïlarnents obtenu à partir de fils de 190 tex tissés en contexture 15x15 (15 fils par cm en chaîne et en trame).
Après désensimage, le tissu est carbonisé en étant porté à une température finale d'environ 1200°C pendant environ 1 min sous azote. L'activation du tissu de carbone obtenu est réalisée en faisant défiler le tissu dans une zone de traitement thermique d'un four sous une atmosphère constituée à 100 % de dioxyde de carbone. Cette zone est matérialisée, ainsi que des zones de montée et de descente en température par un moule en forme de tunnel le long duquel le tissu est avancé en continu. Le traitement thermique est réalisé à une température d'environ 920°C, et le temps de séjour à cette température est d'environ 1 h.
Le tissu de carbone activé obtenu a une microporosité de dimension moyenne environ égale à 0,6 nm. W Traitement des fibres par le nitrate d'argent
Un échantillon de 100 g de tissu de carbone actif est imprégné d'une solution aqueuse de nitrate d'argent à 50 mg/1 de concentration en ions argent soit 79 mg/1 de nitrate d'argent (0,00046 mol/1). Après séchage à 150°C, les fibres obtenues contiennent 0,05 % d'argent.
iii/ Fabrication du matériau
On introduit directement dans le pulpeur contenant la composition fibreuse à une concentration de 40 g/1, 1% en poids de fibres activées traitées au sel d'argent. On homogénéise pendant 20 min puis on fabrique ensuite la feuille de masse égale à 100 g/m2 sur machine à papier répondant aux caractéristiques d'un papier tenture.
b/ Effet bactéricide du matériau de l'invention
On contamine le matériau ci-avant fabriqué par une suspension à 106 UFC/ml de bactéries Escherichia Coli, et Bacillus subtilis. On observe le taux de décontamination à intervalles réguliers sur une période de 128 minutes. Les résultats figurent dans le tableau suivant.
Figure imgf000012_0001
Comme le montre ce tableau, on observe en 15 minutes une diminution de og.
EXEMPLE 2
On réalise un papier de paillage présentant la composition suivante :
" composition fibreuse :
- 50 % de pâte de papier kraft écru de résineux,
- 20 % de pâte de papier kraft écru de feuillus,
- 30 % de pâte désancrée d'emballage, " 5,2 % de colorant noir de carbone (en poids de la composition fibreuse sèche). " 0,1 % de fibre de carbone activées (en poids de la composition fibreuse sèche) contenant 0,05 % de sel d'argent (en poids de fibres de carbone activées).
La masse de papier obtenue est égale à 85g/m2.
EXEMPLE 3
On réalise un papier de tenture présentant la composition suivante : " composition fibreuse :
- 20 % en poids de pâte de papier kraft de résineux mi-blanchi,
- 80 % en poids de pâte de papier kraft de feuillus mi-blanchi,
" 10 % de charges minérales (Talc) (en poids de la composition fibreuse sèche). " 1 % de sulfate d'alumine (en poids de la composition fibreuse sèche)
" 1% de colophane modifiée (en poids de la composition fibreuse sèche) " 0,1 % de fibres de carbone activées (en poids de la composition fibreuse sèche) contenant 0,05 % de sel d'argent (en poids de fibres de carbone activées).
La masse de papier obtenue est égale à 120 g/m2 EXEMPLE 4
On réalise un papier de sac aspirateur présentant la composition suivante :
• composition fibreuse :
- 60 % en poids de pâte de résineux,
- 40 % en poids de pâte de feuillus,
" 10 % de latex acrylique (en poids de la composition fibreuse sèche) " 1 % de sulfate d'alumine (en poids de la composition fibreuse sèche)
" 1% de colophane modifiée (en poids de la composition fibreuse sèche) " 0,1 % de fibres de carbone activées (en poids de la composition fibreuse sèche) contenant 0,05 % de sel d'argent (en poids de fibres de carbone activées).
La masse de papier obtenue est égale à 50 g/m2
EXEMPLE 5
On réalise un papier d'essuyage présentant la composition suivante :
" composition fibreuse :
- 20 % en poids de rayonne (1,7 dTex, 8mm),
- 80 % en poids de pâte de papier kraft blanchi de résineux, " 0,1 % de fibres de carbone activées (en poids de la composition fibreuse sèche) contenant 0,05 % de sel d'argent (en poids de fibres de carbone activées).
La masse de papier obtenue est égale à 40 g/m2 EXEMPLE 6
On réalise un masque anti-pollution comprenant la composition suivante :
" composition fibreuse :
- 20 % en poids de rayonne,
- 80 % en poids de fibres de polyester,
" 20 % de latex acrylique (en poids de la composition fibreuse sèche) " 0,1 % de fibres de carbone activées (en poids de la composition fibreuse sèche) contenant 0,05 % de sel d'argent (en poids de fibres de carbone activées).
La masse de papier obtenue est égale à 45 g/m2.
EXEMPLE 7
On réalise un emballage alimentaire présentant la composition suivante :
" composition fibreuse : - 100 % de kraft résineux.
" 3 % d'amidon oxydé,
" 0,5 % d'amidon cationique,
" 0,1 % de fibres de carbone activées (en poids de la composition fibreuse sèche) contenant 0,05 % de sel d'argent (en poids de fibres de carbone activées).
La masse de papier obtenue est égale à 60 g/m2.

Claims

R E V E N D I C A T I O N S
1/ Matériau perméable contenant une composition fibreuse constituée de fibres orgamques et/ou inorganiques caractérisé en ce qu'il contient en outre entre 0,1 et 10 g/m2, avantageusement lg/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé un agent germicide.
2/ Matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'agent germicide est un sel métallique choisi dans le groupe comprenant les sels d'argent, de cuivre, de zinc, de platine.
3/ Matériau selon la revendication 2, caractérisé en ce que le sel métallique représente entre 0,01 et 1 %, avantageusement 0,05 % en poids des fibres de carbone activées.
4/ Matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce que les fibres organiques sont choisies dans le groupe comprenant les fibres de cellulose, de coton, de cellulose modifiée, de méthylcellulose, de rayonne, d'acrylique, de nylon, de polyester, de polyéthylène, de polypropylène, de polyamide.
5/ Matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il a une masse comprise entre 10 et 1 000 g/m2.
61 Matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce que les fibres inorganiques sont choisies dans le groupe comprenant les fibres de verre et les fibres de métal.
Il Utilisation du matériau objet de l'une des revendications 1 à 6, comme papier de paillage, papier tenture, panneau acoustique, papier d'essuyage, média filtrant (photocatalytique ou non), emballage alimentaire. 8/ Papier de paillage de masse comprise entre 60 et 120 g/m2 comprenant : " une composition fibreuse contenant de :
- 40 à 60 % de pâte de papier kraft de résineux, - 10 à 30 % de pâte de papier kraft de feuillus,
- 20 à 40 % de pâte désencrée d'emballage.
" de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées, sur lesquelles est adsorbé de 0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées.
9/ Papier tenture de masse comprise entre 80 et 250 g/m2 comprenant :
" une composition fibreuse contenant de :
- 10 à 30 % en poids de pâte de papier kraft de résineux,
- 70 à 90 % en poids de pâte de papier kraft de feuillus,
- 5 à 15 % de charges minérales en poids de la composition fibreuse sèche, " de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé de
0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées.
10/ Papier de sac aspirateur de masse comprise entre 20 et 150 g/m2 comprenant : " une composition fibreuse contenant de :
- 50 à 70 % en poids de pâte de résineux,
- 30 à 50 % en poids de pâte de feuillus,
- 5 à 15 % en poids de la composition fibreuse sèche de latex acrylique,
" de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé de 0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées. 11/ Papier d'essuyage de masse comprise entre 10 et 300 g/m2 comprenant : " une composition fibreuse contenant de :
- 10 à 30 % en poids de rayonne, - 70 à 90 % en poids de pâte de papier kraft de résineux,
" de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé de 0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées.
12/ Masque anti-pollution de masse est comprise entre 30 et 150 g/m2 comprenant :
" une composition fibreuse contenant de :
- 10 à 30 % en poids de rayonne,
- 70 à 90 % en poids de fibres de polyester,
" de 10 à 30 % de latex acrylique en poids de la composition fibreuse sèche, 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé de 0,01 à
0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées.
13/ Papier d'emballage alimentaire de masse est comprise entre 35 et 150 g/m2 comprenant : " une composition fibreuse contenant de :
- 20 à 100 % de kraft de résineux
- 0 à 80 % de kraft de feuillus
" de 0,1 à 10 g/m2 de fibres de carbone activées sur lesquelles est adsorbé de 0,01 à 0,1 % de sel d'argent en poids de fibres de carbone activées.
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