CN114672998B - 一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法 - Google Patents

一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法，其是利用三聚氯氰的水解将龙脑、富马酸单甲酯合成一种同时具备抗菌和防霉等特点的复合抗菌剂，再利用壳聚糖上的羟基、氨基等活性基团作为中间桥梁将抗菌剂接枝到聚丙烯无纺布上，经抗菌实验证明，本发明的抗菌防霉聚丙烯，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌等均具有99%以上的抗菌效果，对黑曲霉菌也具有较强的抗粘附性能。

Description

一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法
技术领域
本发明涉及聚丙烯无纺布制品领域，具体为一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法。
背景技术
聚丙烯无纺布又称丙纶纤维是由等规聚丙烯通过熔体纺丝法制得的合成纤维,也是当今世界通用的四大合成纤维之一, 由于聚丙烯具有耐霉、耐化学腐蚀、生产工艺简单、产品价廉、强度高、相对密度轻、无色、无臭、无毒、耐热性、电绝缘性、高强度机械性能等诸多优异的性能使其广泛应用于服装、装饰材料、建筑、食品包装、药品包装、农林渔业、医疗卫生等领域，随着聚丙烯在日常生活中的作用越来越重要，工业上对其性能要求也更高，尤其是在包装材料和医疗卫生领域对聚丙烯的抗菌性能要求越来越多样化。
日常生活中细菌无处不在，像空气中悬浮的颗粒物往往会附着诸多细菌，这些颗粒物落在聚丙烯制品上时细菌就会在其上不断滋生，当人们使用这些聚丙烯制品时细菌就会通过聚丙烯传染到人体上造成细菌感染对人们的身体健康造成极大的危害，因此工业上往往会利用各种改性来增强聚丙烯的抗菌性能，改性聚丙烯的方法较多但常用的像共聚改性、交联改性、接枝改性、共混改性这几种。
申请号202011606761 .3的专利“一种抗菌聚丙烯无纺布及其制备方法”通过接枝改性的方法在聚丙烯表面接枝季铵盐和壳聚糖抗菌剂提高了聚丙烯的抗菌性能，但是其抗菌性能虽然达到90%以上但还未达到99%以上的超强抗菌性能，申请号201910225042.8的专利“一种秸秆聚丙烯复合材料及其制备方法” ，采用物理熔融共混的方法将抗菌剂与聚丙烯原料一起混合，然后挤出造粒制备出抗菌聚丙烯材料，其抗菌性能达到95%及以上，但抗菌性能未能达到99%以上的更强抗菌性能且因为使用方法抗菌剂的用量较多成本会增加，申请号201911207640 .9的专利“持久抗菌聚丙烯无纺布及其制备方法”利用接枝改性的方法将龙脑、壳聚糖、烷胺基葡萄糖醇等抗菌剂接枝到聚丙烯上获得了抗菌性能优良的聚丙烯产品，但经本发明实验显示其对真菌白色念珠菌的抗菌性能较差。
基于聚丙烯日常使用需要以及上述存在的问题，本发明采用抗菌剂龙脑、壳聚糖、富马酸单甲酯三种抗菌剂利用接枝改性的方法制备出具有抗菌防霉的聚丙烯材料，该制备过程简单易掌控，反应条件温和，制备出的抗菌聚丙烯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌、黑曲霉菌具有很强的抗菌性能。
发明内容
本发明提供一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法，其是利用三聚氯氰的水解将龙脑、富马酸单甲酯合成一种同时具备抗菌和防霉等特点的复合抗菌剂，再利用壳聚糖上的羟基、氨基等活性基团作为中间桥梁将抗菌剂接枝到聚丙烯无纺布上，制备出的产品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌、黑曲霉菌具有较强的杀菌性能。
为实现上述目标，本发明采用如下技术方案。
一种抗菌防霉聚丙烯，其分子结构如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
，其中n为正整数。
一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法，其包括以下步骤：
1）量取50mL丙酮倒入干净的反应器中，随后将其置于冰水混合物中静置10min，称取适量的三聚氯氰加入其中，再称量龙脑溶于30mL丙酮中，再向其中加入10mL去离子水，搅拌均匀后缓慢滴加到三聚氯氰溶液中，在低温下反应3~5h，然后将体系升温到50℃，加入适量富马酸单甲酯，在该温度下反应5~8h，期间通过滴加碳酸钠溶液调节体系pH为7~8之间，反应结束后通过离心并用75%的乙醇溶液洗涤多次后烘干备用，得到抗菌剂。
2）称取定量的二苯甲酮溶于20mL无水乙醇中，再先后加入40mL丙烯酸、60mL
去离子水，将体系置于35℃下搅拌均匀，随后将裁剪成规则形状的聚丙烯用清水冲洗掉表面杂质后加入其中在该温度下浸渍0.5~1h。
3）称取10g壳聚糖分散于1L去离子水中, 向其中滴加5mL冰乙酸，搅拌溶解后静置一段时间体系变成淡黄色的壳聚糖接枝液，将上述丙烯酸接枝液中的聚丙烯取出沥干液体后置于紫外灯下将正反面各照射0.5h, 随后用无水乙醇、去离子水清洗多次后加入壳聚糖接枝液中并于一定温度下浸渍24h，随后取出用去离子水超声清洗多次后烘干备用。
4）将步骤1）中制备出的抗菌剂溶解于300mL去离子水中，通过滴加NaOH调节溶液pH为7~8之间，随后加入接枝壳聚糖的聚丙烯，将体系升温至一定温度，将体系在该温度下反应10h，期间不断通过滴加NaOH溶液维持体系pH在7~8之间,反应结束后用去离子水清洗多次后烘干，即得到所述抗菌防霉聚丙烯。
步骤1)中三聚氯氰、龙脑和富马酸单甲酯的摩尔用量比为1:1:1，低温反应温度为0~5℃，碳酸钠溶液的浓度为10wt%；
步骤2)中二苯甲酮用量为0.3g，聚丙烯形状为5×5cm大小；
步骤3)中壳聚糖的用量为10g，浸渍温度为40℃；
步骤4)中抗菌剂用量为1.5g~3.0g，体系反应温度为85~90℃，NaOH溶液浓度为0.1mol/L。
本发明的显著优点在于：
本发明的一种抗菌防霉聚丙烯具有广谱抗菌且抗菌性能强的特点，其对霉菌具有持久的抗菌性能，且制备过程简单易控、反应条件较为温和等，可应用于纺织品制造、医疗卫生等领域，与现有一些聚丙烯化学改性法相比，本发明的制备过程以三聚氯氰水解原理制备抗菌聚丙烯，需要的反应条件简单，设备要求低，不需要等离子辐射、惰性气体保护等特殊手段，也不需要高温、层析、旋蒸等复杂手段，此外本发明中通过抗菌实验证明龙脑对于真菌白色念珠菌的抗菌效果不够好，而富马酸单甲酯通过文献等信息调查其作为防霉抗菌剂，对于大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌效果不理想，本发明通过两者同时接枝到聚丙烯上，优势互补使得聚丙烯具备广谱抗菌的效果。
本发明中先利用三聚氯氰水解将龙脑与富马酸单甲酯上的羟基取代从而制备龙脑-富马酸单甲酯复合抗菌剂，再利用辐射接枝的方法将丙烯酸在光引发剂二苯甲酮作用下接枝到聚丙烯无纺布上，然后利用丙烯酸的羧基与壳聚糖的氨基反应使聚丙烯具有活性羟基与氨基基团，最后利用三聚氯氰的水解取代壳聚糖上的活性羟基和余下的氨基，将龙脑-富马酸单甲酯复合抗菌剂接枝到聚丙烯上，制备出抗菌防霉的聚丙烯无纺布，通过实验证明本发明的抗菌聚丙烯对常见菌种大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、铜绿假单胞菌等具有99%的抗菌效果，同时对黑曲霉菌也具有很强的抗菌性能。
附图说明
图1为抗菌聚丙烯对大肠杆菌的抗菌情况实验图；
图2为抗菌聚丙烯对金黄色葡萄球菌的抗菌情况实验图；
图3为抗菌聚丙烯对铜绿假单胞菌的抗菌情况实验图；
图4为抗菌聚丙烯对白色念珠菌的抗菌情况实验图；
图5为抗菌聚丙烯对黑曲霉菌的抗菌情况实验图。
其中图1到图5中A代表原始聚丙烯无纺布，B代表接枝壳聚糖的聚丙烯无纺布，C代表在接枝壳聚糖的基础上再接枝龙脑-富马酸单甲酯抗菌剂的聚丙烯无纺布即本发明实施例1制备的抗菌防霉聚丙烯，图4中B2代表在接枝壳聚糖的基础上只接枝龙脑抗菌剂的聚丙烯。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
1）量取50mL丙酮倒入干净的烧杯中，随后将其置于冰水混合物中静置10min，称取1.84g三聚氯氰加入其中，再称量1.54g龙脑溶于30mL丙酮中，再向其中加入10mL去离子水，搅拌均匀后缓慢滴加到三聚氯氰溶液中，在0℃下反应5h，然后将体系升温到50℃，加入1.3g富马酸单甲酯，在该温度下反应5h，期间通过滴加10wt%碳酸钠溶液调节体系pH为7~8之间，反应结束后通过离心并用75%的乙醇溶液洗涤多次后烘干，得到复合抗菌剂。
2）称取0.3g二苯甲酮溶于20mL无水乙醇中，再先后加入40mL丙烯酸、60mL
去离子水，将体系置于35℃下搅拌均匀，随后将裁剪成规则形状的5×5cm聚丙烯用清水冲洗掉表面杂质后加入其中在该温度下浸渍0.5h。
3）称取10g壳聚糖分散于1L去离子水中, 向其中滴加5mL冰乙酸，搅拌溶解后静置10min，体系变成淡黄色的壳聚糖接枝液，将上述丙烯酸接枝液中的聚丙烯取出沥干液体后置于紫外灯（365nm）下将正反面各照射0.5h, 随后用无水乙醇、去离子水清洗多次后加入壳聚糖接枝液中并于40℃下浸渍24h，随后取出用去离子水超声清洗多次后烘干，得到接枝壳聚糖的聚丙烯。
4）将步骤1）中制备出的复合抗菌剂3.0g溶解于300mL去离子水中，通过滴加0.1mol/L NaOH溶液调节溶液pH为7~8之间，随后加入接枝壳聚糖的聚丙烯，将体系升温至90℃，将体系在该温度下反应10h，期间不断通过滴加NaOH维持体系pH在7~8之间,反应结束后用去离子水清洗多次后烘干，得到抗菌防霉聚丙烯。
对比例1
量取50mL丙酮倒入干净的烧杯中，随后将其置于冰水混合物中静置10min，称取1.84g三聚氯氰加入其中，再称量1.54g龙脑溶于30mL丙酮中，再向其中加入10mL去离子水，搅拌均匀后缓慢滴加到三聚氯氰溶液中，在0℃下反应5h，离心用乙醇洗涤后40℃烘干，将制备出的龙脑抗菌剂3.0g溶解于300ml水中，然后将体系升温到50℃，加入实施例1的步骤3中接枝壳聚糖的聚丙烯，在该温度下反应5h，期间通过0.1mol/L NaOH溶液调节溶液pH为7~8之间，反应结束后用去离子水清洗多次后50℃烘干，制备出只接枝龙脑的聚丙烯作为对照组。
将制备出的抗菌聚丙烯烘干后置于紫外灯下灭菌30min备用。
将复苏并传代后（本发明使用的是第三代菌种）的金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌分别取一定量放入各自液体培养基中（金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌使用营养琼脂培养基，白色念珠菌用PDA培养基），置于培养箱中培养18h，用酶标仪测量出相应菌种的OD值，随后各取1mL菌液放入装有9mL无菌水的玻璃试管中，用10倍稀释法稀释到合适的菌液浓度，分别取一定倍数的菌液50μL各自置于原始聚丙烯、接枝壳聚糖的聚丙烯和接枝龙脑-富马酸单甲酯复合抗菌剂的聚丙烯无纺布上（其中白色念珠菌多设置一组只接枝壳聚糖和龙脑的聚丙烯无纺布的对照组），再用相对应的聚丙烯覆盖住含菌液的聚丙烯，用灭过菌的载玻片压住，置于培养皿中用封口膜封住并于37℃培养箱中培养5h，随后取出每种聚丙烯分别用5mLPBS冲刷聚丙烯上残留的菌液或菌种（白色念珠菌使用含5%吐温80的生理盐水冲刷），再分别各取冲刷完聚丙烯的菌液200μL菌液分别涂覆在不同的固体培养基上，做好标记并置于37℃培养箱中培养24h并观察拍照记录。
另外将黑曲霉菌用PDA培养基传代至第三代后，用一定量的生理盐水拍打培养基表面的孢子，拍打几次后用适量生理盐水反复冲刷，制备出黑曲霉菌悬液，颜色越深代表菌液浓度越大，将原始聚丙烯、接枝壳聚糖的聚丙烯、接枝复合抗菌剂的聚丙烯用打孔器打成6㎜的圆片，将圆片紧贴在PDA固体培养基上呈三角状，在圆片中间滴加30μL黑曲霉菌悬液，拍照后用封口膜封住置于27℃下培养从第3天开始每隔24h观察并拍照记录。
由图1、2、3可以看出原始聚丙烯对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌不具备抗菌性能，在接枝壳聚糖后抗菌性能有一定的改进，但抗菌效果远达不到理想，尤其是在医疗卫生领域像医用口罩制品要求抗菌性能达到95%以上，因此仅仅接枝壳聚糖的聚丙烯无纺布抗菌性能还不够，但在接枝龙脑-富马酸单甲酯抗菌剂后的聚丙烯无纺布对上述4中菌种的抗菌性能达到了99%以上，完全符合医用聚丙烯制品的抗菌要求，此外从图5中可以看出原始聚丙烯和接枝壳聚糖的聚丙烯对于黑曲霉菌的几乎没有抗菌效果，但接枝龙脑-富马酸单甲酯抗菌剂后的聚丙烯无纺布即使在第7天时依然具备一定的抗粘附性能，以上说明本发明的抗菌聚丙烯具有优异的抗菌性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种抗菌防霉聚丙烯，其特征在于，其分子结构如下：
Figure 326443DEST_PATH_IMAGE002
。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）量取50mL丙酮倒入干净的反应器中，随后将其置于冰水混合物中静置10min，称取适量的三聚氯氰加入其中，再称量适量龙脑溶于30mL丙酮中并加入10mL去离子水，搅拌均匀后滴加到三聚氯氰溶液中，0~5℃下反应3~5h后将体系升温到50℃，加入适量富马酸单甲酯，在该温度下反应5~8h，期间通过滴加碳酸钠溶液调节体系pH为7~8之间，反应结束后通过离心并用75wt%的乙醇溶液洗涤多次后烘干，得到抗菌剂；
2）称取定量的二苯甲酮溶于20mL无水乙醇中，再先后加入40mL丙烯酸、60mL去离子水，于35℃下搅拌均匀，随后将裁剪成规则形状的聚丙烯用清水冲洗掉表面杂质后加入其中浸渍0.5~1h；
3）称取定量壳聚糖分散于1L去离子水中，加入5mL冰乙酸，搅拌溶解后静置一段时间后变成淡黄色壳聚糖接枝液，将经步骤2）浸渍后的聚丙烯取出沥干液体后置于紫外灯下将正反面各照射0.5h，随后用无水乙醇、去离子水清洗多次后加入壳聚糖接枝液中于一定温度下浸渍24h，随后取出用清水超声清洗多次后烘干备用；
4）将步骤1）中制备的抗菌剂溶解于300mL去离子水中，通过滴加NaOH调节溶液pH为7~8之间，随后加入经步骤3）处理后的聚丙烯，将体系升温至一定温度，在该温度下反应10h，期间通过滴加NaOH溶液维持体系pH在7~8之间，反应结束后用去离子水清洗多次后烘干，即得到所述抗菌防霉聚丙烯。
3.根据权利要求2所述一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法，其特征在于：步骤1)中三聚氯氰、龙脑和富马酸单甲酯的摩尔用量比为1:1:1，碳酸钠溶液的浓度为10wt%。
4.根据权利要求2所述一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法，其特征在于：步骤2)中二苯甲酮用量为0.3g。
5.根据权利要求2所述一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法，其特征在于：步骤3)中壳聚糖的用量为10g，浸渍温度为40℃。
6.根据权利要求2所述一种抗菌防霉聚丙烯的制备方法，其特征在于：步骤4)中抗菌剂用量为1.5g~3.0g，体系反应温度为85~90℃，NaOH溶液浓度为0.1mol/L。
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