CN111041829B - 一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法，主要由壳聚糖、环氧丙基三甲基氯化铵、聚氨丙基双胍、氟康唑、三聚氯氰反应得到，产物经超滤浓缩后得到的织物抗菌剂应用于织物抗菌整理，通过共价键连接，极大的提高了耐水洗性能。本发明还公开了一种抗菌布样的制备方法，经本发明的抗菌整理剂整理过的织物经水洗50次后的抗菌性能仍可达到85％以上，表明整理后的织物具有优良的耐洗性能，该制备方法简单，原料来源方便，易于工业化生产。

Description

一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法
技术领域
本发明属于抗菌整理剂的制备领域，具体涉及一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法。
背景技术
纺织品与人们的生活息息相关，然而各类纺织品尤其是棉织物更是细菌、真菌等微生物生长的摇床，而微生物的过量生长会危害人类的健康，各种皮肤病肆虐，因此，研究纺织品的抗菌性具有重要的意义。目前常见的织物抗菌剂虽然具有优异的抗菌性能、安全性高等优点，但是存在有广谱抗菌性和耐洗性能差的弊端。目前常见的织物抗菌剂有胍类、卤胺类、有机硅季铵盐类、银离子等，但它们仍旧存在有一些缺点，如胍类、卤胺类抗菌剂的耐水洗性能较差，银离子属于重金属，金属离子的长期使用对人体存在有危害。
壳聚糖是由甲壳素通过脱乙酰得到的一种多糖类天然高分子，具有良好的生物相容性与生物降解性，无毒、无刺激性等性能，目前广泛的应用于医用、食品、农业等领域。壳聚糖具有广谱抗菌性，但是单纯的壳聚糖其抗菌性能并不显著，改性壳聚糖的抗菌性能研究已经取得较为显著的进展。目前壳聚糖抗菌剂应用于织物处理仍主要处于实验阶段，能够应用于工业化生产的较少，存在耐水洗性能较差的缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种易于工业化生产，且可与织物发生反应以提高织物耐水洗性的一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法，其通过改性的方法制成具有反应型的壳聚糖基抗菌剂。
为了达成上述目的，本发明的技术方案是：
一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、将反应温度升高至60℃，将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中，得到壳聚糖的质量百分浓度为1％～5％的壳聚糖醋酸水溶液；
步骤2、将环氧丙基三甲基氯化铵溶解在水中，得到质量百分浓度为10％-80％的环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，并将环氧丙基三甲基氯化铵水溶液滴加到步骤1中的壳聚糖醋酸水溶液中，恒温反应8～24h；
步骤3、步骤2的反应结束后，将产物转移至超滤装置中加水超滤浓缩得到壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐水溶液，记为第一产物，所述壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐的质量百分浓度为0.1％～1％；
步骤4、配制质量百分浓度为5％-20％的三聚氯氰溶液，记为第一溶液；
步骤5、配制质量百分浓度为5％-20％的三聚氯氰溶液，记为第二溶液；
步骤6、向步骤4的第一溶液中滴加聚氨丙基双胍，搅拌，并于0-5℃反应2-24h，反应过程中不断的监控反应的pH值并用缚酸剂维持反应pH值为6-7，得到第二产物；
步骤7、向步骤5的第二溶液中加入氟康唑，搅拌，并于0-5℃恒温反应2-24h，反应过程中不断的监控反应的pH值并用缚酸剂维持反应pH值为6-7，得到第三产物；
步骤8、将步骤3得到的第一产物加入到反应釜中，并升高反应温度至25-55℃；
步骤9、将步骤6得到的第二产物以及步骤7得到的第三产物加入到步骤8的反应釜中，第一产物与第二产物的体积比为10:1～20:1，第一产物与第三产物的体积比为40:1～80:1，用缚酸剂调节反应的pH值，使反应的pH值维持在6-7，恒温反应12～24h，超滤、浓缩得反应型壳聚糖基织物抗菌剂，所述反应型壳聚糖基织物抗菌剂的质量百分浓度为0.1％～1％。
优选地，步骤1中，所述醋酸水溶液的质量百分浓度为1％～5％。
优选地，步骤2中，所述的环氧丙基三甲基氯化铵与步骤1中加入的所述壳聚糖的质量比为3:1～8:1。
优选地，步骤4的配制过程中，将溶剂加入到双层玻璃反应釜中，降低反应温度为-15℃，再加入三聚氯氰溶解，得到质量百分浓度为5％-20％的三聚氯氰溶液；步骤5的配制过程中，将溶剂加入到双层玻璃反应釜中，降低反应温度为-15℃，再加入三聚氯氰溶解，得到质量百分浓度为5％-20％的三聚氯氰溶液；
步骤4和步骤5中所用的溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈和氯仿中的其中一种或多种混合。
优选地，步骤6中加入的所述聚氨丙基双胍与步骤4中加入的所述三聚氯氰的质量比为1:1～8:1。
优选地，步骤7中加入的所述氟康唑与步骤5中加入的所述三聚氯氰的质量比为0.5:1-3:1。
优选地，步骤6、步骤7和步骤9中，所述的缚酸剂为N,N-二异丙基乙胺、吡啶、三甲胺、三乙胺、异丙胺、1,8-二氮杂双环十一碳-7-烯、二甲氨基吡啶和碳酸氢钠中的其中一种或多种混合。
采用上述技术方案后，本发明一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法，具有以下有益效果：以壳聚糖和环氧丙基三甲基氯化铵反应生成壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐，然后以三聚氯氰为中间桥梁，将壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐、聚氨丙基双胍、氟康唑通过共价键结合在一起，剩余一个可与织物反应的反应官能团，即得到一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂。反应型壳聚糖基织物抗菌剂的水溶性好，抑、抗菌活性高，对细菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌)、真菌(白色念珠菌)具有优异的灭杀作用，该抗菌剂具有可与织物反应的反应基团，通过共价键与织物结合，提高耐水洗性能。该制备方法的反应操作简便易行，原料来源方便，易于工业化生产，。且经该抗菌剂整理后的织物(即抗菌剂与织物发生反应)具有优异的抗菌性能，且经过水洗50次后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌性能仍旧可以达到85％以上。
一种抗菌布样的制备方法，将反应型壳聚糖基织物抗菌剂加入到烧杯中，置于恒温振荡器中，升高反应温度至40℃，加入棉织物，保温一段时间后加入一定量的Na2CO3，升温至70～100℃，保温30min，水洗后烘干得抗菌布样，所述的反应型壳聚糖基织物抗菌剂的质量百分浓度为0.1％-1％。
优选地，所述的棉织物和反应型壳聚糖基织物抗菌剂溶液的浴比为1:10-1:50。
优选地，所述的Na2CO3的添加量使溶液中Na2CO3的浓度保持在1.0％-2.0％。
采用上述技术方案后，本发明一种抗菌布样的制备方法，具有以下有益效果：经反应型壳聚糖基织物抗菌剂整理后的织物(即抗菌剂与织物发生反应)具有优异的抗菌性能，且经过水洗50次后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌性能仍旧可以达到85％以上。表明整理后的织物具有优良的耐洗性能。
附图说明
图1为本发明反应型壳聚糖基织物抗菌剂的合成路线图；
图2为织物抗菌整理工艺流程图。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
一、一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法
本发明反应型壳聚糖基织物抗菌剂的合成路线如图1所示，本发明一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法，包括如下步骤：称取1.0kg壳聚糖分散于50kg水中，并投入到反应釜中，升高温度至60℃，缓慢加入4kg醋酸水溶液(质量百分浓度为10％)充分搅拌使壳聚糖溶解在醋酸水溶液中，得到壳聚糖醋酸水溶液，本发明中，壳聚糖醋酸水溶液中壳聚糖的质量百分浓度可为1％～5％；
称取5.0kg环氧丙基三甲基氯化铵，溶解在11kg水中，得到环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，用蠕动泵将环氧丙基三甲基氯化铵水溶液滴加到反应釜内，滴加时间为1-2h，加料完毕后恒温反应10h。本发明中，环氧丙基三甲基氯化铵水溶液的质量百分浓度可为10％-80％。环氧丙基三甲基氯化铵与壳聚糖的质量比可为3:1～8:1。上述环氧丙基三甲基氯化铵可以由其它季铵盐替代。
恒温反应10h结束后，将产物转移至超滤装置中，加水超滤浓缩得到壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐水溶液，记为第一产物，经超滤后的壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐水溶液的质量百分浓度为0.82％，本发明中，壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐的质量百分浓度可为0.1％～1％。
将8.0kg N,N-二甲基甲酰胺加入到夹套玻璃反应釜中，降低反应温度至-15℃，加入0.7kg的三聚氯氰，待完全溶解后，得到三聚氯氰溶液，记为第一溶液，本发明中，第一溶液(即三聚氯氰溶液)的质量百分浓度为5％-20％。进一步地，向第一溶液中缓慢滴加2.0kg的聚氨丙基双胍(PHMB，由北京桑普生物化学技术有限公司生产)，设定反应釜的温度为0-5℃，反应过程中用碳酸氢钠(即缚酸剂)调节反应体系的pH值，使之维持在6-7，恒温反应12h，得第二产物。本发明中，聚氨丙基双胍与第一溶液中的三聚氯氰的质量比为1:1～8:1。本发明中，
将2.0kg N,N-二甲基甲酰胺加入到夹套玻璃反应釜中，降低反应温度为-15℃，再加入0.2kg的三聚氯氰，待完全溶解后，得到三聚氯氰溶液，记为第二溶液，本发明中，第二溶液(即三聚氯氰溶液)的质量百分浓度可为5％-20％。进一步地，向第二溶液中加入150g氟康唑，调节反应釜温度为0-5℃，反应过程中用二甲氨基吡啶(即缚酸剂)调节反应体系的pH值使之维持在6-7，恒温反应12h，得第三产物。本发明中，氟康唑与第二溶液中的三聚氯氰的质量比可为0.5:1-3:1。
本发明中，上述第一溶液和第二溶液的溶剂除了采用上述N,N-二甲基甲酰胺外，还可为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈和氯仿中的其中一种或多种混合。
将75kg第一产物加入到反应釜中，升高反应温度为45℃，待温度稳定后，将第二产物和第三产物加入到反应釜中，第一产物与第二产物的体积比可为10:1～20:1，第一产物与第三产物的体积比可为40:1～80:1，并用碳酸氢钠(即缚酸剂)调节反应体系的pH值，使之维持在6-7，恒温反应21h，待冷却后超滤、浓缩得反应型壳聚糖基织物抗菌剂，经超滤后的反应型壳聚糖基织物抗菌剂的质量百分浓度为0.82％。本发明中，反应型壳聚糖基织物抗菌剂的质量百分浓度可为0.1％～1％。
本发明中，各步骤的缚酸剂除了采用上述碳酸氢钠或者二甲氨基吡啶外，还可采用N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)、吡啶、三甲胺、三乙胺、异丙胺、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、二甲氨基吡啶(DMAP)和碳酸氢钠(NaHCO3)中的其中一种或多种混合。
采用上述技术方案后，本发明一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法，具有以下有益效果：以壳聚糖和环氧丙基三甲基氯化铵反应生成壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐，然后以三聚氯氰为中间桥梁，将壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐、聚氨丙基双胍、氟康唑通过共价键结合在一起，剩余一个可与织物反应的反应官能团，即得到一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂。反应型壳聚糖基织物抗菌剂的水溶性好，抑、抗菌活性高，对细菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌)、真菌(白色念珠菌)具有优异的灭杀作用，该抗菌剂具有可与织物反应的反应基团，通过共价键与织物结合，提高耐水洗性能。该制备方法的反应操作简便易行，原料来源方便，易于工业化生产，且经该抗菌剂整理后的织物(即抗菌剂与织物发生反应)具有优异的抗菌性能，且经过水洗50次后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的抗菌性能仍旧可以达到85％以上。
二、一种抗菌布样的制备方法
将上述制备的反应型壳聚糖基织物抗菌剂加入到烧杯中，置于恒温振荡器中，升高反应温度至40℃，加入棉织物，保温一段时间后加入一定量的Na2CO3，升温至70～100℃，保温30min，水洗后烘干得抗菌布样，所述的反应型壳聚糖基织物抗菌剂的质量百分浓度为0.1％-1％。
棉织物和反应型壳聚糖基织物抗菌剂溶液的浴比可为1:10-1:50，优选地，反应型壳聚糖基织物抗菌剂和棉织物，按照浴比20:1的工作液进行织物抗菌整理，工艺流程如图2所示，所述的Na2CO3的添加量使溶液中Na2CO3的浓度保持在1.0％-2.0％。
按照中华人民共和国纺织行业标准FZ/T 73023-2006对处理后的抗菌织物进行水洗以及抗菌性能测试。
表1洗涤次数对抗菌性能的影响
表2抗菌针织品的抑菌率指标
上表1和上表2的结果表明，该抗菌布样经水洗50次后的抗菌性能仍能达到85％以上，抗菌级别为AAA级。
上述实施例和附图并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (2)

1.一种反应型壳聚糖基织物抗菌剂的制备方法，其特征在于，所述反应型壳聚糖基为：
包括如下步骤：
步骤1、将反应温度升高至60℃，将壳聚糖溶解在醋酸水溶液中，得到壳聚糖的质量百分浓度为1％～5％的壳聚糖醋酸水溶液；所述醋酸水溶液的质量百分浓度为1％～5％；
步骤2、将环氧丙基三甲基氯化铵溶解在水中，得到质量百分浓度为10％-80％的环氧丙基三甲基氯化铵水溶液，并将环氧丙基三甲基氯化铵水溶液滴加到步骤1中的壳聚糖醋酸水溶液中，恒温反应8～24h；所述的环氧丙基三甲基氯化铵与步骤1中加入的所述壳聚糖的质量比为3:1～8:1；
步骤3、步骤2的反应结束后，将产物转移至超滤装置中加水超滤浓缩得到壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐水溶液，记为第一产物，所述壳聚糖羟丙基三甲基季铵盐的质量百分浓度为0.1％～1％；
步骤4、配制质量百分浓度为5％-20％的三聚氯氰溶液，记为第一溶液；所述步骤4中将溶剂加入到双层玻璃反应釜中，降低反应温度为-15℃，再加入三聚氯氰溶解，得到质量百分浓度为5％-20％的三聚氯氰溶液；
步骤5、配制质量百分浓度为5％-20％的三聚氯氰溶液，记为第二溶液；步骤5的配制过程中，将溶剂加入到双层玻璃反应釜中，降低反应温度为-15℃，再加入三聚氯氰溶解，得到质量百分浓度为5％-20％的三聚氯氰溶液；所述步骤4和步骤5中所用的溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、乙腈和氯仿中的其中一种或多种混合；
步骤6、向步骤4的第一溶液中滴加聚氨丙基双胍，搅拌，并于0-5℃反应2-24h，反应过程中不断的监控反应的pH值并用缚酸剂维持反应pH值为6-7，得到第二产物；所述聚氨丙基双胍与步骤4中加入的所述三聚氯氰的质量比为1:1～8:1；
步骤7、向步骤5的第二溶液中加入氟康唑，搅拌，并于0-5℃恒温反应2-24h，反应过程中不断的监控反应的pH值并用缚酸剂维持反应pH值为6-7，得到第三产物；所述氟康唑与步骤5中加入的所述三聚氯氰的质量比为0.5:1-3:1；
步骤8、将步骤3得到的第一产物加入到反应釜中，并升高反应温度至25-55℃；
步骤9、将步骤6得到的第二产物以及步骤7得到的第三产物加入到步骤8的反应釜中，
第一产物与第二产物的体积比为10:1～20:1，第一产物与第三产物的体积比为40:1～80:1，用缚酸剂调节反应的pH值，使反应的pH值维持在6-7，恒温反应12～24h，超滤、浓缩得反应型壳聚糖基织物抗菌剂，所述反应型壳聚糖基织物抗菌剂的质量百分浓度为0.1％～1％；步骤6、步骤7和步骤9中，所述的缚酸剂为二甲氨基吡啶和碳酸氢钠中的其中一种或多种混合。
2.一种抗菌布样的制备方法，其特征在于：将权利要求1制备的反应型壳聚糖基织物抗菌剂加入到烧杯中，置于恒温振荡器中，升高反应温度至40℃，加入棉织物，保温一段时间后加入一定量的Na2CO3，升温至70～100℃，保温30min，水洗后烘干得抗菌布样，所述的反应型壳聚糖基织物抗菌剂的质量百分浓度为0.1％-1％；所述的棉织物和反应型壳聚糖基织物抗菌剂溶液的浴比为1:10-1:50；所述的Na2CO3的添加量使溶液中Na2CO3的浓度保持在1.0％-2.0％。
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