WO2002103815A1 - Superconducting thin film having columnar pin retaining center using nano-dots - Google Patents

Superconducting thin film having columnar pin retaining center using nano-dots Download PDF

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WO2002103815A1
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superconducting
superconducting thin
columnar
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Inventor
Ioan Adrian Crisan
Hideo Ihara
Original Assignee
Japan Science And Technology Agency
National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology
Ihara, Yoshiko
Ihara, Hideyo
Ihara, Hidetaka
Ihara, Gen-Ei
Ihara, Chiaki
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    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H10N60/01—Manufacture or treatment
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    • Y10T428/24612—Composite web or sheet

Definitions

  • the present invention relates to a superconducting thin film having a large critical superconducting current density and a critical superconducting magnetic field, and a method for producing the same, which is suitable for application in technical fields such as low-temperature electronics and microwaves.
  • the pinned center of a superconducting thin film can only be formed by neutron irradiation or irradiation of a high-energy heavy ion beam (L. Civa 1 eeta 1., Phsical Rev. 67, No. 5, 648, 19991).
  • materials damaged by neutron irradiation or irradiation of high-energy single-ion beams are regularly arranged to form extremely effective columnar pins, that is, columnar defects.
  • Critical current density and critical magnetic field can be increased. Theoretically, if A. Buz din and M.
  • Daume ns (Physic aC, 294, 257, 1998) show that the columnar defect has an elongated elliptical surface, that is, a thin stripe shape. It was proved that the pinning effect was the highest. In order to form such columnar defects, it is necessary to irradiate the substrate surface with heavy ions at an angle lower than 90 degrees.
  • Another method of forming a pinning center in a superconducting thin film is to form a regular dot-hole array by photolithography-lift-off method (M. Baer et al., Physical Review). L ⁇ tters, 74, 3269, 1995).
  • the axis of a columnar defect having a stripe-shaped cross section formed by irradiating heavy ions at a low angle is tilted from the C-axis direction of the superconducting thin film, and the general magnetic field application direction It is out of alignment.
  • the direction of the magnetic flux must also be tilted in order to pin the defect, in which case the pinning free energy is reduced. This is why such defects are only effective in small magnetic fields.
  • a regular array of dots or holes formed using photolithography or lift-off is not very effective for the following reasons: (1) their dimensions are larger than 0.1 ⁇ m and the superconducting coherence Be longer than the length. (2) The surface density is low, and the distance between adjacent dots or holes is 1; Under these conditions, the increase in critical current density is only possible at low magnetic fields of about 1 mT.
  • an object of the present invention is to provide a method for increasing the critical current density of the superconducting thin film at least 10 times regardless of the kind of the superconducting thin film and at a low cost. Disclosure of the invention
  • a superconducting thin film having columnar pinning centers using nanodots of the present invention is a three-dimensional superconducting material comprising a substrate, a substrate formed in an island shape on the substrate, and a substance other than the superconducting material.
  • Shaped nanodots or nanostripes, columnar defects made of superconducting material grown on the nanodots or nanostripes, lattice defects formed as the columnar defects, and superconducting thin films formed on the substrate other than the columnar defects And characterized by the following.
  • the three-dimensional nanodots, columnar defects and / or lattice defects on the nanostripes serve as the pinning center to pin the magnetic flux and increase the critical current density and critical magnetic field because the magnetic flux does not move be able to.
  • the substance other than the substrate and the superconducting substance is preferably a metal, an insulator, a semiconductor, or a ferromagnetic substance.
  • the magnetic flux is pinned. You. Further, in the case of a ferromagnetic material, the magnetic flux is more firmly pinned by the interaction energy between the magnetic flux and the magnetization of the ferromagnetic material.
  • the three-dimensional nanodots are preferably irregularly distributed on the substrate with a diameter of 20 nm or less, a height of about 6 nm, and an average distance of 50 nm or less. According to this configuration, the magnetic flux pinning action is increased, and the critical current density and the critical magnetic field can be increased.
  • the three-dimensional nanostripes are formed in a stripe shape along the side wall direction of the step of the inclined substrate in which the plane orientation of the substrate is inclined from the crystallographic axis of the substrate. According to this configuration, since the cross section of the columnar defect formed on the nanostripes in the direction parallel to the substrate surface has an elongated elliptical shape, the interaction energy between the magnetic flux and the columnar defect increases, and the magnetic flux is more firmly pinned. it can.
  • the columnar defect has a columnar shape having an axis perpendicular to the substrate surface, and is an amorphous body made of a superconducting material, a non-superconductor, or a superconductor having a low critical temperature. According to this configuration, the columnar defects become non-superconductors, and the magnetic flux enters and acts as a pinning center.
  • the lattice defect is characterized by a crystal dislocation of the superconducting thin film. According to this configuration, even if the columnar defect is thinner than the thickness of the superconducting thin film, a lattice defect on the columnar defect, for example, a dislocation acts as a pinning center.
  • the substance other than the conductive substance may be Ag, Mg or Zn, and the superconducting thin film is (Cui-x T lx) B aj- y S r y C a 2 Cu 3 ⁇ z , where 0 ⁇ x Superconducting thin films represented by ⁇ l, 0 ⁇ y ⁇ 1, 0 and z) may be used.
  • the superconducting thin film has a composition formula:
  • the critical current density of Un 0 2n + 4 -W selective reduction type high temperature superconducting thin film can be increased about 10 times.
  • the method for producing a superconducting thin film having a pinned center comprises forming a three-dimensional nanodot or nanostrip made of a substance other than the substrate and the superconducting material on the substrate in an island shape.
  • the method is characterized by growing a superconducting thin film made of a superconducting material. According to this configuration, columnar amorphous bodies or non-superconductors are formed on nanodots or nanostripes distributed in an island shape on the substrate, or crystal dislocations are formed on these columnar defects. The columnar defects or dislocations become the pinning centers of the superconducting thin film.
  • the substance other than the superconducting substance is formed by any of spattering, vapor deposition, laser ablation, CVD, or MBE.
  • the substance deposited on the substrate can be aggregated to form three-dimensional nanodots in an island shape.
  • irregularly distributed nanodots having a diameter of 20 nm or less, a height of 6 nm or less, and an average distance of 50 nm or less can be formed.
  • the plane orientation of the substrate is formed at an angle from the crystal axis of the substrate, and a substance other than the superconducting substance is formed on the substrate.
  • the material deposited on the substrate is deposited on the substrate by controlling the substrate temperature, the material deposition rate, and the deposited film thickness by any of the following methods: sputter, evaporation, laser ablation, CVD, or MBE.
  • sputter, evaporation, laser ablation, CVD, or MBE By selectively growing near the steps, three-dimensional nanostripes can be formed in an island shape. According to this configuration, it is possible to form a nanostrip that is formed along the side wall of the step of the inclined substrate and has an elongated elliptical surface whose cross section in the parallel direction is parallel to the surface of the substrate.
  • the method for growing a superconducting thin film may further include: Nanodots or nanostreaches by growing a superconducting material on a substrate by either ablation, CVD or MBE.
  • the superconducting material that grows on it becomes columnar defects of the non-superconductor, and the superconducting material that grows outside the nanodots or nanostripes becomes a superconducting thin film.
  • a superconducting substance When growing a superconducting thin film, a superconducting substance may be crystal-grown on a substrate by an amorphous phase epitaxy method. According to this configuration, with a pinning center (C u, T 1) B a 2 S r C a 2 C u 3 ⁇ y based superconductor thin film can be obtained.
  • a superconducting thin film having a high critical current density and a high critical magnetic field can be obtained, and this superconducting thin film can be manufactured at extremely low cost.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a superconducting thin film having a pinning center formed from a nanodot of the present invention.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of the nanostrip of the present invention.
  • Figure 3 is a view to view the AF M images of A g nanodots formed in S r T I_ ⁇ 3 single crystal substrate.
  • FIG. 4 is a diagram showing the results of measuring the magnetic field dependence of the critical current density of a superconducting thin film having Ag nanodots and a superconducting thin film having no Ag nanodots.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of a superconducting thin film having a pinning center formed from nanodots of the present invention.
  • the superconducting thin film 1 having the pinning center was formed on the substrate 2 except for the substrate 2, the nanodots 3 formed on the substrate 2, the columnar defects 4 formed on the nanodots 3, and the columnar defects 4.
  • a superconducting thin film 5 5
  • dislocations 6 extending from the columnar defects 4 may be provided.
  • the material forming the nanodots 3 is a material other than the material forming the substrate 2 and the superconducting thin film 5, and is, for example, a metal, an insulator, a semiconductor, or a ferromagnetic material.
  • the nanodots 3 are irregularly distributed on the substrate 2 with a diameter of 20 nm or less, a height of about 6 nm, and an average distance of 50 nm or less.
  • the columnar defects 4 have a columnar shape having an axis in a direction perpendicular to the surface of the substrate 2 with the nanodots 3 at the bottom, and are made of an amorphous body made of a superconducting material, a non-superconductor, or a superconducting substance at a low critical temperature.
  • Lattice defect 6 is a crystal dislocation in a superconducting thin film.
  • the columnar defect 4 on the nanodot 3 is a non-superconductor, the applied magnetic flux enters and the magnetic flux is pinned. Even if the columnar defects 4 do not reach the surface of the superconducting thin film 5, the crystal dislocations 6 extending from the tops of the columnar defects 4 pin the magnetic flux.
  • the nanodot 3 is a ferromagnetic material, the interaction energy between the magnetic flux and the magnetization of the ferromagnetic material is added, and the magnetic flux is more firmly pinned.
  • the columnar defects 4 formed on the nanodots 3 have a nano-sized shape that reflects the shape of the nanodots 3 having a columnar shape with the nanodots 3 at the base and having an axis perpendicular to the substrate surface.
  • the pinning action of the magnetic flux is large, and the superconducting state is not broken even at a high superconducting current density under a high magnetic field.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing the configuration of a nanostrip of a superconducting thin film having a pinned center according to the present invention.
  • the figure shows the shape and distribution of nanostripes 8 formed on the surface 7 of the step-like step of the molecular layer order formed on the surface of the substrate 2.
  • the nanostripes 8 are thin, nanometer-sized stripes along the side walls 9 of the steps, and are irregularly distributed at intervals of less than 5 nm.
  • the material constituting the nanostripes 8 is a material other than the materials constituting the substrate 2 and the superconducting thin film 5, such as a metal, an insulator, a semiconductor or a ferromagnetic material.
  • a stripe-shaped columnar defect is formed on the nanostripes 8, and a superconducting thin film is formed on the substrate other than the columnar defect portion.
  • the cross-sectional shape forms a column-shaped defect having an elongated elliptical surface, that is, a thin stripe shape, the magnetic flux pinning effect is further enhanced.
  • a method for manufacturing a superconducting thin film having a pinned center according to the present invention will be described. First, a method for manufacturing a superconducting thin film having a pinned center formed from a nanodot will be described. '
  • the method of manufacturing a superconducting thin film with pinned centers formed from nanodots is performed by sputtering, evaporation, laser ablation, CVD or MBE to remove substances other than superconducting material, substrate temperature, material
  • sputtering evaporation, laser ablation, CVD or MBE
  • the substances deposited on the substrate are aggregated to form three-dimensional nanodots in the form of islands.
  • irregularly distributed nanodots having a diameter of 20 nm or less, a height of about 6 nm, and an average distance of 50 nm or less can be easily formed.
  • a superconducting material is grown on the substrate on which the nanodots are formed by sputtering, vapor deposition, laser ablation, CVD or MBE.
  • the superconducting material that grows on the nanodots becomes an amorphous or non-superconductor columnar defect, and the superconducting material that grows outside the nanodots becomes a superconducting thin film.
  • a superconducting thin film may be grown by using an amorphous phase epitaxy method (see Japanese Patent No. 2953530).
  • a method of manufacturing a superconducting thin film having a pinning center made of nanostripes uses an inclined substrate formed by inclining the plane orientation of the substrate from the crystal axis.
  • the inclination angle is preferably several degrees to 10 degrees.
  • a step-like step in the order of the molecular layer is formed on the surface of the inclined substrate.
  • it can also be formed by subjecting a tilted and cut out inclined substrate to heat treatment under predetermined conditions.
  • a substance other than a superconducting substance is sputtered, vapor-deposited,
  • Nano-stripes can be formed.
  • a superconducting material is crystal-grown on the tilted substrate with the nanostripes formed by sputtering, vapor deposition, laser ablation, CVD or MBE.
  • a superconducting thin film may be grown using an amorphous phase epitaxy method.
  • the superconducting material that grows on the nanostripes becomes a non-superconductor columnar defect, and the superconducting material that grows in a portion other than the nanostripes becomes a superconducting thin film.
  • a superconducting thin film having a pinning center formed from a thin film is obtained.
  • Ag was used as the material for the nanodots.
  • Ag nanodots were sputtered using an RF (Radio Frequenc) sputter device, and sputtered at a speed of 100 W with a sputtering power of 10 W, an Ar gas pressure of 6.3 mTorr, and a deposition time of 3 to 5 seconds. It was deposited on a single crystal substrate of SrTi 3 kept at ° C. Note that this sputter device is an Ofxaxis sputter device in which the evening get surface and the substrate surface are arranged orthogonally.
  • RF Radio Frequenc
  • FIG. 3 is a diagram illustrating the S rT i 0 3 AFM (At omi c F orce M icroscopy) images of Ag nano dots formed on a single crystal substrate.
  • Ag nanodots have a diameter of 10 to 20 nm and a height of 5 to 6 nm even at a high height, and are unevenly distributed with an average distance of 50 nm or less. You. This dimension and average distance are much smaller than those made with conventional photolithographic techniques.
  • the size and area density of the nanodots strongly depend on deposition time and substrate temperature.
  • a superconducting thin film was grown on the substrate on which the nanodots were formed.
  • the growth method was APE (Amorphous Phase Epitaxy). Less than Figure 3 shows the superconducting thin film growth process by the APE method.
  • Metal element composition the target of Tl BaSrCa 2 CL, using an RF sputtering apparatus, Ar pressure 25MTor r, in ⁇ 2 pressure 5MTor r, sputtering evening and power 10 0 W, 120 minutes sputtering evening, A g nanodots
  • a comparative sample with the substrate depositing an amorphous film of the superconductor precursor was sealed in a sealed container made of Ag, 845 ° C, 60 minutes to crystal growth in a given T 1 0 2 atmosphere Cho A conductive thin film was formed.
  • the critical temperature was 104 K for both the superconducting thin film with Ag nanodots and the comparative sample without Ag nanodots.
  • FIG. 4 is a diagram showing the results of measuring the magnetic field dependence of the critical current density of a superconducting thin film having Ag nanodots and a superconducting thin film having no Ag nanodots.
  • the measurement was carried out by an AC magnetic susceptibility method using a PMS mode l 6000 manufactured by Quantum Design.
  • the horizontal axis represents the applied magnetic field strength, and the vertical axis represents the critical current density.
  • the measurement temperature is 77.8K.
  • the superconducting thin film with Ag nanodots has a critical current density (Jc) 10 times higher than the superconducting thin film without Ag nanodots over the applied magnetic field strength of 1.5 T. It turns out that it is above.
  • the present invention relates to a selective reduction type high-temperature superconductor (PCT application), which is a C11 oxide-based high-temperature superconductor that can be hole-doped by selective reduction of constituent elements and is represented by the following composition formula. No. PCT / JP 00/01669).
  • the present invention it is possible to provide a superconductor thin film having a critical current density at least 10 times higher regardless of the type of the superconductor thin film, and to manufacture this superconductor thin film at extremely low cost. can do. Therefore, the superconductor thin film according to the present invention is extremely useful when used in technical fields such as low-temperature electronics and microwaves.

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Description

明 細 書 ナノドットを利用した柱状ピン止め中心を有する超伝導薄膜
及びその製造方法 技術分野
本発明は、 低温ェレクトロニクス、 マイクロウヱーブなどの技術分野に応用し て好適な、 臨界超伝導電流密度及び臨界超伝導磁場が大きい超伝導薄膜と、 その 製造方法に関するものである。 背景技術
従来、超伝導薄膜の柱状ピン止め中心は、 中性子照射、 または高エネルギー重 イオンビームの照射によってしか形成できなかった （L. C i va 1 e e t a 1. ， Ph s i c a l Rev i ew Le t t er s, 67, No. 5， 648, 1 991 参照） 。 この方法によれば、 中性子照射、 または高工ネルギ 一重ィォンビームの照射によつて損傷を受けた物質が規則的に配列して極めて有 効な柱状ピン止めセン夕一、 すなわち柱状欠陥が形成され、 臨界電流密度、 臨界 磁場を高めることができる。 理論的には、 A. Buz d i nと M. Daume n s (Phy s i c aC, 294, 257, 1998 参照） によって、柱状欠陥 の断面形状が細長い楕円面、 すなわち薄いストライプ状の形状を有している場合 に最もピン止め効果が高いことが証明された。 このような柱状欠陥を形成するに は、重イオンを基板表面に 90度よりも低い角度で照射することが必要である。 また、 超伝導薄膜にピン止めセンタ一を形成する他の方法として、 フォトリソ グラフィゃリフトオフ法により、規則的なドットゃホール配列を形成する方法が ある (M. Baer t e t a l. , Phys i c a l Revi ew L Θ t t er s, 74, 3269, 1995 参照）。
上記した中性子または重ィォンの高エネルギ一ビームを打ち込む方法は、高臨 界電流密度の超伝導薄膜を作るうえで極めて有用なのであるが、 これらの手段は 高エネルギーの粒子加速器を必要とし、 コストが極めて高くなると言った問題が ある。
また、上記のように、重イオンを低角度で照射して形成したストライプ状の断 面を有する柱状欠陥の軸は、 超伝導薄膜の C軸方向から傾いており、 また一般的 な磁場印加方向からもずれている。 この場合には、 欠陥にピン止めするために磁 束の方向も傾けなければならず、 この場合にはピン止め自由エネルギーが減少し てしまう。 このことがこの種の欠陥が小さな磁場でしか有効でない理由である。 一方、 フォトリソグラフィまたはリフトオフを利用して形成したドットやホー ルからなる規則的配列は、 つぎの理由によりあまり効果的でない： （ 1 ) それら の寸法が 0 . 1〃mより大きく、超伝導コヒーレンス長さより長いこと。 （2 ) それらの表面密度が小さく、 隣り合うドットまたはホールの距離が 1； a m以上あ ること。 このような条件下では、 臨界電流密度の増加は 1 mT程度の低磁場での み可能である。
上記課題に鑑み、本発明は、超伝導薄膜の種類を問わず、 その臨界電流密度を 少なくとも 1 0倍に高め、 かつ低コストで製造する方法を提供することを目的と する。 発明の開示
上記課題を解決するために、 本発明のナノドットを利用した柱状ピン止め中心 を有する超伝導薄膜は、 基板と、基板上に島状に形成した基板及び超伝導物質以 外の物質からなる三次元形状のナノドットまたはナノストライプと、 ナノドット またはナノストライプ上に成長した超伝導物質からなる柱状欠陥と、場合により この柱状欠陥として形成した格子欠陥と、 柱状欠陥部分以外の基板上に形成した 超伝導薄膜とからなることを特徴とする。
この構成によれば、三次元形状のナノドット、 ナノストライプ上の柱状欠陥及 びまたは格子欠陥がピン止め中心となつて磁束をピン止めし、 磁束が動かないか ら臨界電流密度、 臨界磁場を高めることができる。
上記構成において、 基板及び超伝導物質以外の物質は、 好ましくは、 金属、 絶 縁物、 半導体または強磁性体である。 この構成によれば、 三次元形状のナノドッ ト、 ナノストライプ上に非超伝導体の柱状欠陥が形成され、磁束がピン止めされ る。 さらに、強磁性体の場合には、磁束と強磁性体の磁化との相互作用エネルギ 一により、 さらに強固に磁束がピン止めされる。
前記構成において、三次元形状のナノドットは、 直径が 20 nm以下、 高さが 6 nm程度、 かつ平均距離 5 0 nm以下で基板上に不規則に分布していることが 好ましい。 この構成によれば、 磁束ピン止め作用が大きくなり、 臨界電流密度と 臨界磁場を高くすることができる。 "
前記構成において、三次元形状のナノストライプは、基板の面方位が基板の結 晶軸から傾いた傾斜基板のステツプの側壁方向に沿つてストライプ状に形成され ることが好ましい。 この構成によれば、 ナノストライプ上に形成した柱状欠陥の 基板表面に平行方向の断面が細長い楕円面形状を有するため、 磁束と柱状欠陥と の相互作用エネルギーが高まり、 磁束をさらに強固にピン止めできる。
前記構成において、柱状欠陥は、基板表面に垂直方向に軸を有する柱状の形状 を有し、超伝導物質からなる非晶質体、 非超伝導体、 または低臨界温度の超伝導 体である。 この構成によれば、 柱状欠陥が非超伝導体となり、 磁束が進入してピ ン止め中心として作用する。
また、格子欠陥は、超伝導薄膜の結晶転位であることを特徴とする。 この構成 によれば、 柱状欠陥が超伝導薄膜の厚さより薄くても、柱状欠陥上の格子欠陥、 例えば転位がピン止め中心として作用する。
前記構成において、基板は、 S r T i〇3 , MgO, A 12 03 基板、 または 、 これらの基板上に C e 02 であるバッファ層を有する基板であっても良く、 ま た超伝導物質以外の物質は A g, Mgまたは Znであっても良く、超伝導薄膜は (Cui-x T l x ) B aj-y S r y C a2 Cu3 〇z 、 （ただし、 0≤x≤ l， 0≤y≤ 1 , 0く z) で表される超伝導薄膜でも良い。
前記超伝導薄膜は、組成式：
し ui- Mx (B a i ύ r y リ 2 (C a i-z L z ) n-i C un 02 n+4-w (式中、 M=多価の金属元素イオンで T 1 , B i， Pb, Hg, I n, Ga, Sn, T i , V, C r , Mn, F e, C o, N i , Z r , Nb, Mo, W, Re ， 〇 sの一元素または複数元素、 L = M g， アル力リ金属元素の一元素または複 数元素、 o≤x≤l. 0， 0≤y≤ 1 , 0≤ζ≤ 1 , 0≤w≤4, 1≤η≤ 1 6 ) で記述できる （Cu, M)系高温超伝導体材料からなる選択還元型高温超伝導 薄膜であってもよい。
これらの構成によれば、 （Cu!- x Tlx ) B a !-y S r y Ca2 Cu3 〇z 超伝導薄膜、 及び、 Cu,— x Mx (Ba,-y Sry ) 2 (Ca,-Z Lz ) n_, C
Un 02n + 4-W選択還元型高温超伝導薄膜の臨界電流密度を約 10倍に高めること ができる。
また、本発明のピン止め中心を有する超伝導薄膜の製造方法は、基板上に、 基 板及び超伝導物質以外の物質からなる三次元形状のナノドットまたはナノストラ イブを島状に形成し、 基板上に超伝導物質からなる超伝導薄膜を成長させること を特徴とする。 この構成によれば、基板上に島状に分布したナノドットまたはナ ノストライプ上に柱状非晶質体または非超伝導体が形成され、 またはこれらの柱 状欠陥上に結晶転位が形成され、 これらの柱状欠陥または転位が、超伝導薄膜の ピン止め中心となる。
前記構成において、 超伝導物質以外の物質からなる三次元形状のナノドットを 島状に形成する場合、超伝導物質以外の物質を、 スパッ夕、蒸着、 レーザーアブ レーシヨン、 CVDまたは MB Eのいずれかの方法で、 基板温度、物質の堆積速 度及び堆積膜厚を制御して堆積することにより、基板上に堆積した物質を凝集さ せて三次元形状のナノドットを島状に形成することができる。 この構成によれば 、 直径が 20 nm以下、 高さ 6 nm以下、 かつ、平均距離 50 nm以下で基板上 に不規則に分布したナノドットを形成することができる。
超伝導物質以外の物質からなる三次元形状のナノストライプを島状に形成する 場合、 基板の面方位を基板の結晶軸から傾けて形成し、 基板上に、超伝導物質以 外の物質を、 スパッ夕、 蒸着、 レーザーアブレ一シヨン、 CVDまたは MBEの いずれかの方法で、 基板温度、 物質の堆積速度及び堆積膜厚を制御して堆積する ことにより、 基板上に堆積した物質を、基板のステップ近傍に選択的に成長させ て、三次元形状のナノストライプを島状に形成することができる。 この構成によ れば、傾斜基板のステップの側壁に沿って形成され、 基板の表面に平行方向の断 面が細長い楕円面を有するナノストライプを形成することができる。
また、 前記超伝導薄膜を成長させる方法において、 スパッ夕、 蒸着、 レーザー アブレ一シヨン、 C V Dまたは M B Eのいずれかの方法で、基板上に超伝導物質 を結晶成長させることにより、 ナノドットまたはナノストライフ。上に成長する超 伝導物質は、 非超伝導体の柱状欠陥となり、 ナノドットまたはナノストライプ以 外の部分に成長する超伝導物質は超伝導薄膜となる。
また、超伝導薄膜を成長させる際、 アモルファス相エピタキシー法により、 基 板上に超伝導物質を結晶成長させるようにしてもよい。 この構成によれば、 ピン 止め中心を有する （C u， T 1 ) B a 2 S r C a 2 C u 3 〇y 系超伝導薄膜が得 られる。
本発明によれば、 高臨界電流密度及び高臨界磁場を有する超伝導薄膜が得られ ると共に、 この超伝導薄膜が極めて低コストで製造されることができる。 図面の簡単な説明
本発明は、 以下の詳細な説明及び本発明の幾つかの実施の形態を示す添付図面 に基づいて、 より良く理解されるものとなろう。 なお、添付図面に示す実施の形 態は本発明を特定又は限定することを意図するものではなく、単に本発明の説明 及び理解を容易とするためだけに記載されたものである。
図中、
図 1は、本発明のナノドッ卜から形成したピン止め中心を有する超伝導薄膜の 構成を示す断面図である。
図 2は、 本発明のナノストライプの構成を示す横断面図である。
図 3は、 S r T i〇 3 単結晶基板上に形成した A gナノドットの AF M像を示 す図である。
図 4は、 A gナノドットを有する超伝導薄膜と、 A gナノドットを有しない超 伝導薄膜の臨界電流密度の磁場依存性を測定した結果を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
以下、本発明を好適な実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。 始めに、 本発明の第 1の実施の形態を説明する。 図 1は本発明のナノドットか ら形成したピン止め中心を有する超伝導薄膜の構成を示す断面図である。 図にお いて、 ピン止め中心を有する超伝導薄膜 1は、 基板 2と、基板 2上に形成したナ ノドット 3と、 ナノドット 3上に形成した柱状欠陥 4と、柱状欠陥 4以外の基板 2上に形成した超伝導薄膜 5とから構成されている。 なお、 柱状欠陥 4から伸び る転位 6を設けても良い。
ナノドット 3を構成する物質は、基板 2及び超伝導薄膜 5を構成する物質以外 の物質であり、例えば、 金属、 絶縁物、 半導体または強磁性体である。 ナノドッ ト 3は、 直径が 2 0 nm以下、 高さが 6 n m程度、 かつ、平均距離 5 0 n m以下 で基板 2上に不規則に分布している。 柱状欠陥 4は、 ナノドット 3を底辺とした 基板 2の表面に垂直方向に軸を有する柱状の形状を有し、超伝導物質からなる非 晶質体、 非超伝導体または低臨界温度の超伝導体である。 格子欠陥 6は、 超伝導 薄膜の結晶転位である。
この構成によれば、 ナノドット 3上の柱状欠陥 4が非超伝導体であるから印加 磁束が進入し、磁束をピン止めする。 また、柱状欠陥 4が超伝導薄膜 5の表面に 達していなくても柱状欠陥 4上部から伸びた結晶転位 6が磁束をピン止めする。 また、 ナノドット 3が強磁性体である場合には、 磁束と強磁性体の磁化との相互 作用エネルギーが加わり、 さらに強固に磁束がピン止めされる。
またナノドット 3上に形成される柱状欠陥 4は、 ナノドット 3を底辺とした、 基板表面に垂直方向に軸を有する柱状の形状を有するナノドット 3の形状を反映 したナノサイズの形状を有しており、 かつ、 間隔 5 0 nm以下で基板 2上に不規 則に分布しているので、磁束ピン止め作用が大きく、 高磁場下の高超伝導電流密 度でも超伝導状態が壊れない。
次に、本発明の第 2の実施形態を説明する。
図 2は、 本発明のピン止め中心を有する超伝導薄膜のナノストライプの構成を 示す横断面図である。 図は、 基板 2の表面に形成した分子層オーダ一の階段状ス テップの表面 7上に形成したナノストライプ 8の形状及び分布を示している。 ナ ノストライプ 8はステップの側壁 9に沿った薄いナノメーターサイズのストライ プ形状をしており、 間隔 5 O n m以下で不規則に分布している。
図 1と同様に、 ナノストライプ 8を構成する物質は、 基板 2及び超伝導薄膜 5 を構成する物質以外の物質であり、例えば、金属、 絶縁物、 半導体または強磁性 体であり、 ナノストライプ 8上にはストライプ形状の柱状欠陥が形成され、柱状 欠陥部分以外の基板上には超伝導薄膜が形成される。
この構成によれば、 断面形状が、 細長い楕円面、 すなわち薄いストライプ状の 形状を有した柱状欠陥を形成しているから、 さらに磁束ピン止め効果が高い。 次に、本発明のピン止め中心を有する超伝導薄膜の製造方法を説明する。 始めに、 ナノドッ卜から形成するピン止め中心を有する超伝導薄膜の製造方法 を説明する。 '
ナノドットから形成するピン止め中心を有する超伝導薄膜の製造方法は、 スパ ッ夕、蒸着、 レーザーアブレ一シヨン、 C V Dまたは M B Eのいずれかの方法で 超伝導物質以外の物質を、基板温度、 物質の堆積速度及び堆積膜厚を制御して堆 積することにより、 基板上に堆積した物質を凝集させて三次元形状のナノドット を島状に形成する。 この方法によれば、 直径が 2 0 n m以下、高さ 6 nm程度、 かつ、 平均距離 5 0 nm以下で基板上に不規則に分布したナノドットを容易に形 成することができる。
次に、 ナノドットを形成した基板上に、 スパッタ、 蒸着、 レーザーアブレーシ ヨン、 C V Dまたは M B Eのいずれかの方法で、基板上に超伝導物質を結晶成長 させる。 この方法によれば、 ナノドット上に成長する超伝導物質は、 非晶質体ま たは非超伝導体の柱状欠陥となり、 ナノドット以外の部分に成長する超伝導物質 は超伝導薄膜となる。 或いは、 アモルファス相エピタキシー法 （特許第 2 9 2 3 5 3 0号参照） を使用して超伝導薄膜を成長させても良い。
この構成によれば、本発明のナノドットから形成するピン止め中心を有する超 伝導薄膜が得られる。
次に、 ナノストライプから形成するピン止め中心を有する超伝導薄膜の製造方 法を説明する。
ナノストライプからなるピン止め中心を有する超伝導薄膜の製造方法は、基板 の面方位を結晶軸から傾けて形成した傾斜基板を用いる。 傾斜角度は、 数度〜 1 0度が良い。 傾けて切り出すことによって、 傾斜基板表面に分子層オーダ一の階 段状ステツプが形成される。 あるいは傾けて切り出した傾斜基板を所定の条件で 熱処理することによつても形成することができる。 このステップを有する基板上に超伝導物質以外の物質を、 スパッ夕、 蒸着、 レ
—ザ一アブレ一シヨン、 CVDまたは MB Eのいずれかの方法で、 基板温度、物 質の堆積速度及び堆積膜厚を制御して堆積することにより、 ステップの側壁近傍 に、 側壁に沿ったストライプ状のナノストライプが形成できる。
次に、 ナノストライプを形成した傾斜基板上に、 スパッ夕、 蒸着、 レーザ一ァ ブレーシヨン、 CVDまたは MBEのいずれかの方法で、 超伝導物質を結晶成長 させる。 または、 アモルファス相エピタキシー法を使用して超伝導薄膜を成長し ても良い。
この構成によれば、 ナノストライプ上に成長する超伝導物質は、非超伝導体の 柱状欠陥となり、 ナノストライプ以外の部分に成長する超伝導物質は、 超伝導薄 膜となり、本発明のナノストライプから形成するピン止め中心を有する超伝導薄 膜が得られる。
次に、本発明のナノドットから形成したピン止め中心を有する超伝導薄膜の実 施例を示す。
ナノドットの材料物質として Agを用いた。 Agナノドットは、 RF (Rad i o F r e quenc ) スパッ夕装置を用い、 Ag夕一ゲットをスパッタ電 力 1 0W、 Arガス圧 6. 3mTo r r、 堆積時間 3〜5秒でスパッ夕し、 50 0°Cに保った S rT i〇3 単結晶基板上に堆積した。 なお、 このスパッ夕装置は 、 夕一ゲット面と基板面を直交して配置する Of f · ax i sスパッ夕装置であ る。
図 3は、 S rT i 03 単結晶基板上に形成した Agナノドットの AFM (At omi c F o r c e M i c r o s c o p y )像を示す図である。 図から明ら かなように、 Agナノドットは、 直径 1 0〜20 nm、 高さは高いものでも 5〜 6 nmであり、 平均距離 50 nm以下の間隔で不均一に分布していることがわか る。 この寸法と平均距離は、従来のフォトリソグラフ技術で作製したものより遙 かに小さい。 なお、 ナノドットの寸法と面密度は堆積時間と基板温度に強く依存 する。
次に、 ナノドッ卜が形成された基板上に超伝導薄膜を成長させた。 成長方法は APE (Amo r p h o u s Pha s e E p i t a x y ) 法を用いた。 以下 に AP E法による超伝導薄膜成長工程を示す。
金属元素組成、 Tl BaSrCa2 CL のターゲットを、 RFスパッタ装置 を用いて、 Ar圧 25mTor r、 〇2 圧 5mTor r中で、 スパッ夕電力 10 0 W、 120分スパッ夕して、 A gナノドットが形成された基板上に超伝導前駆 体であるアモルファス膜を 53 Onm堆積した。 なお、 比較試料として、 Agナ ノドットを有しない S rT i〇3 単結晶基板上にも同時に堆積した。
次に、 超伝導前駆体のアモルファス膜を堆積した基板と比較試料を、 Ag製の 密封容器に封入し、 所定の T 1と 02 雰囲気中で 845°C、 60分間結晶成長さ せて超伝導薄膜を形成した。
この超伝導薄膜は、 X線回折測定の結果、 (Cu, Tl) Ba2 Sr Ca2 C
U 3 Oy超伝導体であることを示した。
臨界温度は、 Agナノドットを有する超伝導薄膜も、 Agナノドットを有しな い比較試料も 104 Kであった。
図 4は、 Agナノドットを有する超伝導薄膜と、 A gナノドットを有しない超 伝導薄膜の臨界電流密度の磁場依存性を測定した結果を示す図である。 測定は、 Quantum D e s i g n社製の P P M S mode l 6000を用い、 AC磁化率法で測定した。 横軸は印加磁場強度を表し、縦軸は臨界電流密度を表 す。 測定温度は 77. 8Kである。
図から明らかなように、 A gナノドットを有する超伝導薄膜は、 A gナノドッ トを有しない超伝導薄膜に較べ、 臨界電流密度 （ J c ) が印加磁場強度 1. 5 T に亘つて 10倍以上高いことがわかる。
また、本発明は、 下記組成式で表される、構成元素の選択還元により正孔ド一 ビングが可能な C 11酸化物系高温超伝導体である選択還元型高温超伝導体 (PC T出願番号第 PCT/JP 00 / 01669号明細書参照） に適用できることは 明らかである。
組成式：
し U i— x kx (B a i-y S r y ) 2 し ai— z L z ) n-i し un 02n+4-w (式中、 M=多価の金属元素イオンで T 1 , B i , Pb， Hg, In, Ga， Sn, Ti, V, Cr, Mn， Fe, Co, N i , Zr, Nb, Mo, W, Re ， 〇sの一元素または複数元素、 L = Mg, アルカリ金属元素の一元素または複 数元素、 o≤x≤ l . 0, 0≤y≤ 1 , 0≤ζ≤ 1 , 0≤w≤4, 1≤η≤ 1 6 ) で記述できる （Cu, M)系高温超伝導体材料からなる選択還元型高温超伝導 体。 産業上の利用可能性
本発明によれば、 超伝導体薄膜の種類を問わず、 臨界電流密度が少なくとも 1 0倍高い超伝導体薄膜を提供することができるとともに、 この超伝導体薄膜を極 めて低コストで製造することができる。 従って、本発明による超伝導体薄膜は、 低温エレクトロニクス、 マイクロウヱ一ブなどの技術分野に使用すれば極めて有 用である。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 基板と、 この基板上に島状に形成した基板及び超伝導物質以外の物質 からなる三次元形状のナノドットまたはナノストライプと、 このナノドットまた はナノストライフ。上に成長した上記超伝導物質からなる柱状欠陥と、上記柱状欠 陥部分以外の上記基板上に形成した上記超伝導物質からなる超伝導薄膜とからな ることを特徴とする、 ナノドットを利用した柱状ピン止め中心を有する超伝導薄
2 . 基板と、 この基板上に島状に形成した基板及び超伝導物質以外の物質 からなる三次元形状のナノドットまたはナノストライプと、 このナノドットまた はナノストライフ。上に成長した上記超伝導物質からなる柱状欠陥と、 この柱状欠 陥として形成した格子欠陥と、 上記柱状欠陥部分以外の上記基板上に形成した上 記超伝導物質からなる超伝導薄膜とからなることを特徴とする、 ナノドットを利 用した柱状ピン止め中心を有する超伝導薄膜。
3 . 前記基板及び超伝導物質以外の物質は、金属、 絶縁物、 半導体または 強磁性体であることを特徴とする、請求項 1又は 2に記載のナノドットを利用し た柱状ピン止め中心を有する超伝導薄膜。
4 . 前記三次元形状のナノドットは、 直径が 2 0 n m以下、高さ 6 nm程 度、 かつ、平均距離 5 O nm以下で基板上に不規則に分布していることを特徴と する、 請求項 1又は 2に記載のナノドットを利用した柱状ピン止め中心を有する
5 . 前記三次元形状のナノストライプは、前記基板の面方位が基板の結晶 軸から傾いた傾斜基板のステツプの側壁に沿ってストライプ状に形成することを 特徴とする、請求項 1又は 2に記載のナノドットを利用した柱状ピン止め中心を 有する超伝導薄膜。
6. 前記柱状欠陥は、前記超伝導物質からなる非晶質体、 非超伝導体また は低臨界温度の超伝導体であり、前記基板表面の垂直方向に柱状に形成すること を特徴とする、請求項 1又は 2に記載のナノドットを利用した柱状ピン止め中心 を有する超伝導薄膜。
7. 前記格子欠陥は、前記超伝導薄膜の結晶転位であることを特徴とする 請求項 2に記載のナノドットを利用した柱状ピン止め中心を有する超伝導薄膜。
8. 前記基板は、 S rT i〇3 , Mg〇， A 12 〇3 基板、 または、上記 基板上に C e 02 であるバッファ層を有する基板であり、前記超伝導物質以外の 物質は Ag， Mgまたは Znであり、 前記超伝導薄膜は、組成式：
(C u l-x T l x ) B a i-y S r y し a2 C u 3 〇z
ただし、 0≤x≤ l， 0≤y≤ l , 0く z、 で表される超伝導薄膜であること を特徴とする、請求項 1又は 2に記載のナノドットを利用した柱状ピン止め中心 を有する超伝導薄膜。
9. 前記超伝導薄膜は、 組成式：
C u i-x Mx (B a i-y S r y ) 2 (C a i-z L2 ) n-i C un 02n+ -w (式中、 M=多価の金属元素イオンで T 1 , B i , Pb， Hg， I n， Ga, S n, T i , V, C r， Mn, F e, C o, N i , Zr， Nb, M o , W, Re, 〇 sの一元素または複数元素、 L = M g , アルカリ金属元素の一元素または複数 元素、 o≤x≤ l . 0, 0≤y≤ 1 , 0≤ζ≤ 1 , 0≤ ≤4, 1≤η≤ 1 6) で記述できる （Cu, M) 系高温超伝導体材料からなる選択還元型高温超伝導薄 膜であることを特徴とする、 請求項 1又は に記載のナノドットを利用した柱状 ピン止め中心を有する超伝導薄膜。
1 0. 基板上に、基板及び超伝導物質以外の物質からなる三次元形状のナ ノドットまたはナノストライプを島状に形成し、 この基板上に上記超伝導物質か らなる超伝導薄膜を成長させることを特徴とする、 ナノドットを利用した柱状ピ ン止め中心を有する超伝導薄膜の製造方法。
1 1 . 前記超伝導物質以外の物質からなる三次元形状のナノドットを島状 に形成する方法は、 スパッ夕、 蒸着、 レーザーアブレーシヨン、 C V Dまたは M B Eのいずれかの方法で、前記基板の温度、上記物質の堆積速度及び堆積膜厚を 制御して堆積することにより、
上記基板上に堆積した上記物質を凝集させて三次元形状のナノドットを島状に 形成することを特徴とする、請求項 1 0に記載のナノドットを利用した柱状ピン 止め中心を有する超伝導薄膜の製造方法。
1 2 . 前記超伝導物質以外の物質からなる三次元形状のナノストライプを 島状に形成する方法は、 前記基板の面方位を基板の結晶軸から傾けて形成し、 こ の基板上に、 スパッ夕、蒸着、 レーザーアブレ一シヨン、 C V Dまたは M B Eの いずれかの方法で、 前記基板温度、上記物質の堆積速度及び堆積膜厚を制御して 堆積することにより、
上記基板上に堆積した上記物質を、上記基板のステップ近傍に選択的に成長さ せて三次元形状のナノストライプを島状に形成することを特徴とする、請求項 1 0に記載のナノドットを利用した柱状ピン止め中心を有する超伝導薄膜の製造方 法。
1 3 . 前記超伝導薄膜を成長させる方法は、 スパッタ、 蒸着、 レーザーァ ブレ一シヨン、 C V Dまたは M B Eのいずれかの方法で、前記ナノドットまたは ナノストライプを形成した基板上に前記超伝導物質を結晶成長させることを特徴 とする、請求項 1 0に記載のナノドットを利用した柱状ピン止め中心を有する超
1 4 . 前記超伝導薄膜を成長させる方法は、 アモルファス相エピタキシー 法により、前記ナノドットまたはナノストライプを形成した基板上に前記超伝導 物質を結晶成長させることを特徴とする、請求項 1 0に記載のナノドットを利用 した柱状ピン止め中心を有する超伝導薄膜の製造方法。
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