WO2006025252A1 - 超伝導薄膜、その製造方法、およびそれを用いた超伝導線材、超伝導デバイス - Google Patents

超伝導薄膜、その製造方法、およびそれを用いた超伝導線材、超伝導デバイス Download PDF

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WO2006025252A1
WO2006025252A1 PCT/JP2005/015423 JP2005015423W WO2006025252A1 WO 2006025252 A1 WO2006025252 A1 WO 2006025252A1 JP 2005015423 W JP2005015423 W JP 2005015423W WO 2006025252 A1 WO2006025252 A1 WO 2006025252A1
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oxide
superconducting
layer
thin film
substrate
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PCT/JP2005/015423
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English (en)
French (fr)
Inventor
Yutaka Yoshida
Yoshiaki Takai
Yusuke Ichino
Masashi Miura
Kaname Matsumoto
Masashi Mukaida
Shigeru Horii
Ataru Ichinose
Original Assignee
National University Corporation Nagoya University
Kyoto University
Yamagata University
The University Of Tokyo
Central Research Institute Of Electric Power Industry
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    • H—ELECTRICITY
    • H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H10N60/00—Superconducting devices
    • H10N60/01—Manufacture or treatment
    • H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
    • H10N60/0828—Introducing flux pinning centres

Definitions

  • the present invention relates to a superconducting thin film that can be used in the field of superconducting devices such as superconducting wires or superconducting filters (cables, magnets, shields, current limiters, microwave devices, and intermediate products thereof). And a manufacturing method thereof.
  • Oxide-based superconductors represented by the Y—Ba—Cu—O system exhibit a critical temperature Tc higher than that of liquid nitrogen. Therefore, superconducting wires and superconducting devices such as superconducting filters have been developed. Is expected to be applied. When such an oxide-based superconductor is applied to a superconducting wire or a superconducting filter, it is necessary to improve the critical current density c. In addition, in order to prevent a decrease in critical current density in a magnetic field, it is necessary to introduce a pinning point of a quantized magnetic flux penetrating into the superconductor into the superconductor.
  • Non-Patent Document 1 H. Yamane et al., J. Appl. Phys., 69 (11), 7948-7960 (1991)
  • Non-patent document 2 H. Fuke et al, Appl. Phys. Lett., 60 (21), 2686-2688 (1992)
  • Non-patent document 3 M. Sano et al., Supercond. Sci. TechnoL, 9, 478 (1996)
  • the present invention does not deteriorate the critical current density characteristic even when the oxide-based superconducting thin film is thickened, and the critical current per unit width in a magnetic field.
  • the object of the present invention is to provide an oxide superconducting thin film.
  • a superconducting thin film according to the first embodiment of the present invention includes a substrate, an oxide layer on the substrate, and an oxide-based superconducting layer on the substrate and the oxide layer.
  • the oxide layer is composed of a plurality of island-shaped portions, and is formed of an oxide having a perovskite structure, which does not exhibit superconductivity at liquid nitrogen temperature!
  • each of the plurality of island-shaped portions constituting the oxide layer may have a size of 20 nm or more and 200 nm or less, and the plurality of island-shaped portions constituting the oxide layer. May be arranged at intervals of 20 nm or more and 2 OOnm or less.
  • the oxide-based superconducting layer has a chemical formula RE Ba Cu O (wherein RE is La ⁇ Nd ⁇ Sm, Eu ⁇ Gd ⁇ Y and l + x 2-x 3 6 + y
  • the oxide layer has a chemical formula RE Ba Cu O (wherein RE is La, Nd, Sm, E l + x 2-x 3 6 + y
  • the oxide-based superconducting layer may include crystal defects at positions corresponding to the plurality of island portions.
  • the superconducting thin film of this embodiment includes a step of preparing a substrate, and an oxide having a bevelskite structure that does not exhibit superconductivity at a liquid nitrogen temperature, and an oxide including a plurality of island-shaped portions.
  • a superconducting thin film according to a second embodiment of the present invention includes a substrate, a first oxide-based superconducting layer on the substrate, and an oxide layer on the first oxide-based superconducting layer.
  • the first and second oxide-based superconducting layers have the chemical formula RE and are formed of an acid-solid force having a perovskite structure that does not exhibit superconductivity at liquid nitrogen temperature.
  • Ba Cu O (wherein RE is La, Nd, Sm, Eu, Gd, Y l + x 2-x 3 6 + y
  • the oxide layer has the chemical formula RE Ba Cu O (wherein l + x 2-x 3 6 + y
  • RE is selected from the group consisting of La, Nd, Sm, Eu, Gd, Y and Yb and has 0.2 ⁇ x ⁇ 2.0 and 0 ⁇ y ⁇ 2, Desirably, the axis is formed from an oxide that is perpendicular to the surface of the substrate. Further, each of the plurality of island-shaped portions constituting the oxide layer has a dimension of 20 nm or more and 200 nm or less, and the plurality of island-shaped portions constituting the oxide layer is spaced at an interval of 20 nm or more and 200 nm or less. It may be arranged. Alternatively, the second oxide superconducting layer may include crystal defects at positions corresponding to the plurality of islands.
  • the superconducting thin film of this embodiment includes a step of preparing a substrate, a step of forming a first oxide superconducting layer on the substrate, and a liquid nitrogen temperature on the first oxide superconducting layer. No superconductivity is exhibited! / A step of forming an oxide layer composed of a plurality of islands from an oxide having a perovskite structure, and the first oxide-based superconducting layer and the oxide layer on the oxide layer. And forming a second oxide superconducting layer, wherein the first and second oxide superconducting layers have an oxygen partial pressure of 13.3 Pa (0.1 lTorr). From the above, in an atmosphere with a substrate temperature of 680 ° C or higher, you may select a group force that includes physical vapor deposition and chemical vapor deposition.
  • the present invention provides a superconducting wire and a superconducting device including the superconducting thin film according to any of the first or second embodiments described above.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing a superconducting thin film according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing a superconducting thin film according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a diagram showing an AFM observation image of the oxide layer formed in Example 1.
  • the superconducting thin film of FIG. 1 has a substrate 10, an oxide layer 20 on the substrate 10, and an oxide-based superconducting layer 30 on the substrate 10 and the oxide layer 20. It is made of an oxide having a perovskite structure composed of a plurality of island-like portions and not exhibiting superconductivity at liquid nitrogen temperature.
  • an oxide substrate, a metal substrate, or the like can be used, but is not limited thereto.
  • the oxides that can be used for the substrate 10 are SrTiO, LaAlO, etc.
  • the metal that can be used for the substrate 10 includes pure Ni or a Ni-based alloy such as Ni—Cr, Ni—W.
  • a substrate obtained by coating an oxide intermediate layer on a metal substrate as described above may be used as the substrate 10.
  • the oxide constituting the oxide-based intermediate layer the above-described oxide can be used.
  • the substrate 10 to be used preferably has a lattice constant close to that of a superconducting oxide crystal that forms the oxide-based superconducting layer 30 formed thereon. By using such a substrate 10, the c-axis orientation of the oxide-based superconducting layer 30 can be facilitated.
  • the oxide layer 20 is formed of a non-superconducting oxide having a perovskite structure that does not exhibit superconductivity at a liquid nitrogen temperature (77 K).
  • the oxide layer 20 is formed from RE Ba Cu O (where RE is L l + x 2-x 3 6 + y
  • the oxide layer 20 functions as a pinning point in the conductive path of the superconducting thin film, it is desirable that it does not have superconductivity. 0. It is desirable to have a composition in the range 2 ⁇ x ⁇ 2.
  • the oxide material that constitutes the oxide layer, RE Ba Cu O has a perovskite structure, and the composition of RE and Ba l + x 2-x 3 6 + y
  • the critical temperature varies depending on the ratio (see Non-Patent Document 3). It can be seen that the oxide material having a composition where X is 0.2 or more does not exhibit superconducting properties at liquid nitrogen temperature. More preferably, the power to have a thread in the range of 0.2 ⁇ x ⁇ 0.4 and 0.6 ⁇ y ⁇ l.
  • the oxide layer 20 is not necessary, but is preferably c-axis oriented (the normal of the substrate surface is parallel to the c-axis of the oxide).
  • the oxide layer 20 is composed of a plurality of finely divided island portions.
  • Each of the plurality of island-like portions may have an arbitrary bottom shape such as a circle, a polygon, or an indefinite shape.
  • each of the plurality of island-shaped portions may have an arbitrary three-dimensional shape such as a cone shape, a hemispherical shape, or a semi-spheroid shape.
  • Each of the plurality of island portions has a dimension of 20 nm or more and 200 nm or less.
  • each of the plurality of island-shaped portions means the diameter when the bottom surface shape is circular, and when it has other shapes, it is a circle equal to the bottom area. Means the diameter. Further, the plurality of island-shaped portions are arranged with an interval of 20 nm or more and 200 nm or less. By having such a shape and interval, it is possible to introduce an effective functioning pinning point that blocks the conduction path of the superconducting thin film.
  • the oxide layer 20 is formed by physical vapor deposition such as pulsed laser deposition (PLD), vapor deposition, sputtering, molecular beam epitaxy (MBE), or chemical vapor deposition ( It can be formed using chemical vapor deposition such as CVD) or metal organic chemical vapor deposition (MOCVD). It is desirable to use the PLD method in which the composition ratio of the target is well reflected in the composition of the superconducting layer.
  • PLD pulsed laser deposition
  • MBE molecular beam epitaxy
  • CVD chemical vapor deposition
  • MOCVD metal organic chemical vapor deposition
  • the substrate temperature is set to 680 ° C or higher
  • the oxygen partial pressure in the deposition chamber is set to 0.1 lTorr (13.3 Pa) or higher
  • the desired composition RE B l + xa Cu O (formula Medium, RE is selected from the group consisting of La, Nd, Sm, Eu, Gd, Y and Yb
  • a discontinuous island force is also formed on the substrate 10.
  • An oxide layer can be formed. More preferably, the substrate temperature is set to 750 to 850 ° C., and the oxygen partial pressure is set to 0.2 to 0.8 Torr (26.7 to 107 Pa). [0017] Alternatively, when the CVD or MOCVD method is used, the ratio of the source gas of each metal element is set to a desired ratio, the substrate temperature is set to 680 ° C or higher, and the oxygen content in the film formation chamber is set. By setting the pressure to 0.1 lTorr (13.3 Pa) or higher, the oxide layer 20 can be obtained.
  • the ratio of the raw material gas can be set appropriately by adjusting the holding temperature of each raw material or the carrier gas flow rate ratio of each raw material. More preferably, the substrate temperature is set to 750 to 850 ° C., and the oxygen partial pressure is set to 0.2 to 0.8 Torr (26.7 to 107 Pa).
  • the oxide-based superconducting layer 30 includes RE Ba Cu O containing rare earth (RE) (where RE is l + x 2-x 3 6 + y
  • It is selected from a group force consisting of La, Nd, Sm, Eu, Gd, Y and Yb forces, and is formed from a superconducting oxide having a composition of 0.2 ⁇ x ⁇ 2, 0 ⁇ y ⁇ 2). More preferably, it is desirable to have a composition in the range of 0.2 ⁇ x ⁇ 0.4 and 0.6 ⁇ y ⁇ l.2.
  • the superconducting oxide forming the oxide-based superconducting layer 30 is deposited in a c-axis orientation (the normal of the substrate surface is parallel to the c-axis of the superconducting oxide), and the substrate surface A superconducting surface (ab surface) parallel to is formed.
  • the oxide superconducting layer 30 has a film thickness in the range of usually 0.1 ⁇ m to 5 ⁇ m, preferably 0.1 ⁇ m to 3 ⁇ m.
  • the oxide-based superconducting layer 30 can be formed using a vapor phase method, for example, a physical vapor deposition method such as PLD method, vapor deposition method, sputtering method, MBE method, CVD method or MOCV D It can be formed using a chemical vapor deposition method such as a method.
  • a particularly preferable method is the PLD method in which the composition ratio of the target is well reflected in the composition of the superconducting layer to be formed.
  • the desired composition RE Ba Cu O (where RE is La
  • the substrate temperature is set to 750 to 850 ° C.
  • the oxygen partial pressure is set to 0.2 to 0.8 Torr (26.7 to 107 Pa).
  • a superconducting layer 30 can be obtained.
  • the ratio of the raw material gas can be set appropriately by adjusting the flow control valve or the holding temperature of each source. More preferably, the substrate temperature is set to 750 to 850 ° C. and the oxygen partial pressure is set to 0.2 to 0.8 Torr (26.7 to 107 Pa).
  • the oxide layer 20 functions as a pinning point in the conductive path of the superconducting thin film, and can prevent the critical current density c in the magnetic field from being lowered.
  • stacking faults dislocations, grain boundaries, amorphous bodies, non-superconductors, and low critical temperature
  • the stacking fault also functions as an effective pinning point.
  • the oxide layer 20 is also formed with a plurality of finely divided island forces, a large current per unit width without interrupting the conductive path in the oxide-based superconducting layer 30 can be obtained. It is possible to flow.
  • FIG. 2 shows a superconducting thin film according to the second embodiment of the present invention.
  • the superconducting thin film in FIG. 2 includes a substrate 10, a first oxide superconducting layer 40 on the substrate 10, an oxide layer 50 on the first oxide superconducting layer 40, and a first oxide.
  • the substrate 10 can be the same as that of the first embodiment.
  • a first oxide superconducting layer 40 is formed on the substrate 10.
  • the material used for the first oxide-based superconducting layer 40 is the same as that of the oxide-based superconducting layer 30 in the first embodiment, and includes RE Ba Cu O containing rare earth (RE) (where RE Is La
  • the first oxide-based superconducting layer 40 is the same as the oxide-based superconducting layer 30 in the first embodiment, such as a physical vapor deposition method such as PLD or a chemical vapor phase such as CVD or MO CVD. It can be performed using a vapor deposition method.
  • the substrate temperature is 680 ° C or higher
  • the oxygen partial pressure is 0.1 lTorr (13.3 Pa) or higher, more preferably 750 to 850 ° C, and 0.2 to 0.8 Torr.
  • the first oxide-based superconducting layer 40 in this embodiment is usually 0.:n! Have a film thickness in the range of ⁇ 5 m, preferably 0.1 ⁇ m to 3 ⁇ m.
  • the oxide layer 50 is made of a non-superconducting oxide having a perovskite structure that has superconductivity at a liquid nitrogen temperature (77 K).
  • the material used to form the oxide layer 50 is similar to the oxide layer 20 in the first embodiment, as in RE Ba Cu O (where R l + x 2-x 3 6 + y
  • E is selected from the group forces consisting of La, Nd, Sm, Eu, Gd, Y and Yb forces, and is formed from 0.2 ⁇ x ⁇ 2, 0 ⁇ y ⁇ 2). Note that the oxide material constituting the oxide layer RE Ba Cu O
  • the oxide material having a composition where X is 0.2 or more does not exhibit superconducting properties at liquid nitrogen temperature.
  • the oxide layer 50 is not necessary, it is preferable that the c-axis orientation (the normal of the substrate surface and the c-axis of the oxide layer be parallel) is.
  • the oxide layer 50 is composed of a plurality of finely divided island portions.
  • Each of the plurality of island-like portions may have an arbitrary bottom shape such as a circle, a polygon, or an indefinite shape.
  • each of the plurality of island-shaped portions may have an arbitrary three-dimensional shape such as a cone shape, a hemispherical shape, or a semi-spheroid shape.
  • Each of the plurality of island portions has a dimension of 20 nm or more and 200 nm or less.
  • the plurality of island-shaped portions are arranged with an interval of 20 ⁇ m or more and 200 nm or less.
  • the oxide layer 50 is formed using a physical vapor deposition method such as PLD or a chemical vapor deposition method such as CVD or MOCVD, as with the oxide layer 20 of the first embodiment. It can be carried out .
  • the substrate temperature is set to 680 ° C or higher
  • the oxygen partial pressure in the film formation chamber is set to 0.1 lTorr (13.3 Pa) or higher
  • a target having a desired composition or a raw material having a desired flow rate ratio is formed.
  • the oxide layer 50 composed of discontinuous island portions can be formed. More preferably, the substrate temperature is set to 750 to 850 ° C., and the oxygen partial pressure is set to 0.2 to 0.8 Torr (26.7 to 107 Pa).
  • the second oxide superconducting layer 60 is formed on the first oxide superconducting layer 40 and the oxide layer 50.
  • the material used for the second oxide superconducting layer 60 is the same as that of the first embodiment. This is the same as the oxide-based superconducting layer 30 and contains RE Ba Cu O containing rare earth (RE) (in the formula l + x 2-x 3 6 + y, where RE is La, Nd, Sm, Eu, Gd , Y and Yb forces are selected from the group force, and 0 ⁇ x ⁇ 0.2 and 0 ⁇ y ⁇ 2.
  • RE rare earth
  • the formation of the second oxide-based superconducting layer 60 is the same as the oxide-based superconducting layer 30 in the first embodiment, such as a physical vapor deposition method such as PLD or a chemical vapor phase such as CVD or MOCVD. This can be done by vapor deposition.
  • the substrate temperature is 680 ° C or higher
  • the oxygen partial pressure is 0.1 lTorr (13.3 Pa) or higher, more preferably 750 to 850 ° C, and 0.2 to 0.8 Torr ( 26. It is desirable to use an oxygen partial pressure of 7 to 107 Pa).
  • the second oxide superconducting layer 60 in the present embodiment has a film thickness in the range of usually 0.1 ⁇ m to 5 ⁇ m, preferably 0.1 ⁇ m to 3 ⁇ m.
  • the oxide layer 50 exists between the first oxide superconducting layer 40 and the second oxide superconducting layer 60, that is, inside the conductive path, and the superconducting thin film It functions as a pinning point in the conduction path and can prevent a decrease in the critical current density c in the magnetic field.
  • the second oxide superconducting layer 60 formed above the oxide layer 20 there are stacking faults (dislocations, grain boundaries, amorphous bodies, non-superconductors and low criticality). It is considered that the stacking fault also functions as an effective pinning point.
  • the oxide layer 50 is formed from a plurality of finely divided island-shaped portions, the conductive paths in the first oxide-based superconductive layer 40 and the second oxide-based superconductive layer 60 It is possible to pass a large current per unit width that cannot be interrupted.
  • a substrate 10 made of MgO was placed in a pulsed laser deposition (PLD) apparatus, the substrate temperature was set to 830 ° C., and the oxygen partial pressure in the deposition chamber was set to 0.4 Torr (53.3 Pa).
  • PLD pulsed laser deposition
  • the get was irradiated with an excimer laser to form oxide layers 20 having various compositions.
  • the c-axis of the crystal is perpendicular to the surface of the substrate 10 in any of the oxide layers 20 of any composition (ie, c-axis orientation) Confirmed).
  • Fig. 3 Such a surface observation image was obtained. From the observation images of the respective samples, the oxide layer 20 of any composition is composed of a plurality of island-shaped portions, the plurality of island-shaped portions have a size of 20 to 200 nm, and the island-shaped portions are It was confirmed that they are arranged at intervals of about 20 to 200 nm.
  • the substrate 10 on which the oxide layer 20 is formed is placed again in the PLD apparatus, the substrate temperature is set to 830 ° C., and the oxygen partial pressure in the deposition chamber is set to 0.4 Torr (53.3 Pa). Set. Sm Ba l + x 2-x
  • the target was irradiated with an excimer laser to form a 2 m thick oxide-based superconducting layer 30 having various compositions.
  • the c-axis of the crystal is perpendicular to the MgO substrate surface (ie, C-axis orientation).
  • the SmZBa ratios in the oxide layer 20 were 0.2, 0.3, and 0.4, respectively. It was confirmed that the SmZBa ratios in the conductive layer 30 were 0, 0.04, and 0.08, respectively (in this example, the SmZBa ratio is represented by x in the composition formula SmBaCuO). L + x 2-x 3 6 + y
  • the oxide layer 20 obtained by the PLD method and the oxide-based superconducting layer 30 had a perovskite structure having the same composition as the target using the force and c-axis oriented. confirmed. Furthermore, since the SmZBa ratio in the oxide layer 20 is 0.2 or more, it is estimated that the oxide layer 20 does not exhibit superconductivity at the liquid nitrogen temperature.
  • the superconducting transition temperature Tc of the obtained superconducting thin film and the critical current density c when no magnetic field was applied at a liquid nitrogen temperature (77 K) were measured. Furthermore, Jc at a temperature of 77 K was measured when a magnetic field (5T and 9T) was applied in the direction parallel to the c-axis of the oxide-based superconducting layer 30 (that is, perpendicular to the surface of the substrate 10).
  • the superconducting thin film of V and shear also had a Tc of 90K or more.
  • Jc without magnetic field at 77K was 2 X 10 6 AZcm 2 or more for any superconducting thin film.
  • the highest value of Jc 7.9 X 10 6 AZcm 2 is obtained. Obtained It was.
  • the superconducting thin film can obtain Jc of 3 X 10 5 AZcm 2 at 5 T (Tesla) and 1 X 10 5 AZcm 2 at 9 T even when a magnetic field parallel to the c-axis is applied (temperature 77 K). It was confirmed.
  • the substrate with MgO force was placed in a pulsed laser deposition (PLD) apparatus, the substrate temperature was set to 830 ° C, and the oxygen partial pressure in the deposition chamber was set to 0.4 Torr (53.3 Pa).
  • PLD pulsed laser deposition
  • the exciter laser was irradiated to the substrate to form oxide superconducting layers (thickness 1 ⁇ m) having various compositions.
  • the c-axis of the crystal is perpendicular to the MgO substrate surface in any of the oxide-based superconducting layers of any composition (that is, c-axis orientation).
  • Jc was measured when a magnetic field parallel to the c-axis was applied at a temperature of 77K.
  • Jc decreased to 4 X 10 4 AZcm 2 .
  • Jc was 10 3 AZcm 2 or less.
  • the decrease in Jc at the time of application of the magnetic field is due to the fact that the peaking point due to the oxide layer 20 was not introduced.
  • a substrate 10 made of MgO was placed in a pulsed laser deposition (PLD) apparatus, the substrate temperature was set to 830 ° C., and the oxygen partial pressure in the deposition chamber was set to 0.4 Torr (53.3 Pa).
  • PLD pulsed laser deposition
  • the target was irradiated with an excimer laser to form a first oxide superconducting layer 40 (film thickness 0.3 m) having various compositions.
  • the obtained first oxide superconducting layer 40 was analyzed. As a result, it was confirmed that the first oxide-based superconducting layer 40 of any composition has a perovskite structure with c-axis orientation.
  • the substrate 10 on which the first oxide superconducting layer 40 is formed is again placed in the PLD apparatus, the substrate temperature is set to 830 ° C., and the oxygen partial pressure in the film forming chamber is set to 0. It was set to 4 Torr (53.3 Pa).
  • Gd Ba Cu O (x 0.1, 0.2, 0.3, 0.4; 0.6 ⁇ y ⁇ 1.2) target quasi l + x 2-x 3 6 + y
  • each target was irradiated with an excimer laser to form an oxide layer 50 having various compositions.
  • the oxide layer 50 having any composition also has a c-axis oriented perovskite structure.
  • the oxide layer 50 has a size of 20 to 200 nm and a plurality of layers arranged at intervals of about 20 to 200 nm. It was confirmed that it was composed of islands!
  • the substrate 10 on which the first oxide-based superconducting layer 40 and the oxide layer 50 are formed is placed again in the PLD apparatus, the substrate temperature is set to 780 ° C, and the oxygen partial pressure in the film formation chamber is It was set to 0.4 Torr (53.3 Pa).
  • Gd Ba Cu O (x 0, 0.0.04, 0. 08; 0.6 ⁇ y ⁇ l. 2) l + x 2-x 3 6 + y
  • Each target was irradiated with an excimer laser to form second oxide-based superconducting layers 60 (film thickness 0.8 m) having various compositions.
  • second oxide superconducting layer 60 As a result of analyzing the obtained second oxide superconducting layer 60, it was confirmed that the second oxide superconducting layer 60 of any composition has a perovskite structure with c-axis orientation.
  • the GdZBa ratios in the oxide layer 50 are 0.1, 0.2, 0.3, and 0.4, respectively. It was confirmed that the GdZBa ratios in the dioxide superconducting layer 60 were 0, 0.04, and 0.08, respectively (in this example, the GdZBa ratio is l + x 2 in the composition formula GdBaCuO). -x 3 6 + y
  • the oxide layer 50 does not exhibit superconductivity at the liquid nitrogen temperature.
  • the superconducting transition temperature Tc of the obtained superconducting thin film and the critical current density c when no magnetic field was applied at a liquid nitrogen temperature (77 K) were measured. Furthermore, Jc at a temperature of 77 K was measured when a magnetic field (5T and 9T) was applied in the direction parallel to the c-axis of the oxide-based superconducting layer 30 (that is, perpendicular to the surface of the substrate 10). As a result, the superconducting thin film of V and shear also had Tc of 90K or more. In addition, Jc at a temperature of 77K with no magnetic field applied was 1 X 10 6 AZcm 2 or higher for any superconducting thin film.
  • the highest Jc 5.0 X 10 6 A / A value of cm 2 was obtained. Furthermore, superconducting thin film, even when the application of a magnetic field parallel to the c-axis (temperature 77K), at 5T (Tesla) 2. 3 X 10 5 A / cm 2, 9T in 0. 5 X 10 5 A / It was confirmed that cm 2 of Jc was obtained.
  • a substrate 10 made of SrTiO is placed in a metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) apparatus, and the substrate
  • Nd (DPM), Ba (DPM), Cu (DPM) (where DPM is dipivalol methane) with the temperature set to 830 ° C and the oxygen partial pressure in the deposition chamber set to 3 Torr (400 Pa) Represents an anion
  • An oxide layer 20 was formed as a raw material. Nd (DPM) raw material holding temperature of 125 ° C,
  • Holding temperature of Ba (DPM) raw material is 240 ° C, and holding temperature of Cu (DPM) raw material is 120
  • the film was formed at 10 ° C. for 10 seconds.
  • the oxide layer 20 has a size of 20 to 200 nm and a plurality of islands arranged at intervals of about 20 to 200 nm. It was confirmed that the striated part force was also constructed.
  • an oxide layer 20 having a composition with an NdZBa ratio of 0.4 was formed by controlling the carrier gas flow rate of the raw material (in this example, the NdZBa ratio is represented by the composition formula Nd Ba
  • the substrate 10 on which the oxide layer 20 is formed is placed again in the PLD apparatus, the substrate temperature is set to 830 ° C, and the oxygen partial pressure in the deposition chamber is set to 0.4 Torr (53.3 Pa).
  • Nd Ba Cu O (x 0.04; 0.6 ⁇ yl + x 2-x 3 6) by MOCVD method with changed carrier gas flow rate of raw material
  • the NdZBa ratio in the oxide layer 20 is 0.4
  • the NdZ in the oxide superconducting layer 30 is It was confirmed that the Ba ratio was 0.04 respectively.
  • the obtained superconducting thin film also had a Tc of 90K or more.
  • Jc without a magnetic field was greater than or equal to l X 10 6 AZcm 2 at a temperature of 77K.
  • Jc of 1.4 X 10 5 AZcm 2 was obtained at 5T (Tesla) even when a magnetic field parallel to the c-axis was applied (temperature 77K).
  • the superconducting thin film of the present invention exhibited a critical temperature Tc equivalent to that of the conventional superconducting thin film, and had a critical current density equal to or higher than that of the conventional film in the absence of a magnetic field. Furthermore, the superconducting thin film of the present invention exhibited a significantly higher critical current density than the conventional superconducting thin film under application of a magnetic field. Therefore, the superconducting thin film of the present invention can pass a larger amount of current when operating under the influence of a magnetic field, and is not limited to a device that should operate in such an environment. It is suitable for use in conductive wires and superconducting devices such as cables, magnets, shields, current limiters, microwave devices, superconducting filters, and intermediate products used for their production.

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Abstract

　磁場中においても高い臨界電流密度を有し、かつ高い単位幅当たりの臨界電流値を有する超伝導薄膜を提供する。本発明の超伝導薄膜は、基板と、基板上の酸化物層と、基板および酸化物層上の酸化物系超伝導層とを有し、酸化物層は、複数の島状部から構成され、および液体窒素温度で超伝導性を示さないペロブスカイト構造を有する酸化物から形成されていることを特徴とする。酸化物層の複数の島状部は、薄膜中の微細に分割されたピニング点として機能する。

Description

明 細 書
超伝導薄膜、その製造方法、およびそれを用いた超伝導線材、超伝導デ バイス
技術分野
[0001] 本発明は、超伝導線材または超伝導フィルタ等の超伝導デバイス (ケーブル、マグ ネット、シールド、限流器、マイクロ波デバイス、およびそれらの中間製品等)の分野 において使用できる超伝導薄膜、およびその製造方法に関するものである。
背景技術
[0002] Y— Ba— Cu— O系に代表される酸化物系超伝導体は、液体窒素よりも高い臨界 温度 Tcを示すため、超伝導線材、ならびに超伝導フィルタのような超伝導デバイス への応用が期待されて 、る。このような酸化物系超伝導体を超伝導線材ゃ超伝導フ ィルタに応用する際には、臨界電流密¾cを向上させる必要がある。また、磁場中に おける臨界電流密度の低下を防ぐためには、超伝導体中に侵入する量子化磁束の ピニング点を、超伝導体中に導入する必要がある。
[0003] このような状況の中で、 Y— Ba— Cu— O系酸化物系超伝導薄膜では、 Cu— Oの 析出物をピユング点とする方法が提案されている (非特許文献 1参照)。しかしながら 、このようなピユング点を超伝導体中に均一に分散させるのは困難である。また、基 板上の酸ィ匕物超伝導薄膜の結晶の c軸面が、基板の薄膜形成面と平行に配列した 相の中に、結晶の c軸面が基板の薄膜形成面と垂直に配列した板状の相をピユング 点として用いる方法も提案されている（非特許文献 2参照)。しかし、この方法では、 膜厚を厚くすると、ピユング点が電流パスを遮断してしまうため、臨界電流密¾cが 低下すると考えられる。
[0004] 非特許文献 1 : H.Yamane et al.， J. Appl. Phys., 69(11), 7948-7960 (1991)
非特許文献 2 : H.Fuke et al, Appl. Phys. Lett., 60(21), 2686-2688 (1992) 非特許文献 3 : M. Sano et al., Supercond. Sci. TechnoL, 9, 478 (1996)
発明の開示
[0005] 上述したように、酸化物系超伝導薄膜の臨界電流密度を向上させるいくつかの手 法が提案されているが、酸化物系超伝導薄膜を超伝導線材または超伝導フィルタに 応用する際には、臨界電流密¾cに加えて、薄膜の単位幅当たりの臨界電流値 Ic ( 超伝導線材の評価には、 1 cm幅当たりの臨界電流値を表す単位 AZ 1 cm— width 力 く用いられる)も大きくする必要がある。このためには、臨界電流密¾cを低下さ せずに、薄膜の厚さを厚くする必要がある。
[0006] 本発明は、このような課題を解決するために、酸化物系超伝導薄膜において膜厚 を厚くしても臨界電流密度特性が劣化せず、磁場中における単位幅当たりの臨界電 流値の大き ヽ酸化物系超伝導薄膜を提供することを目的とするものである。
[0007] 本発明の第 1の実施形態の超伝導薄膜は、基板と、該基板上の酸化物層と、該基 板および該酸化物層上の酸化物系超伝導層とを有する超伝導薄膜であって、前記 酸化物層は、複数の島状部から構成され、および液体窒素温度で超伝導性を示さな V、ぺロブスカイト構造を有する酸化物から形成されて!、ることを特徴とする。ここで、 前記酸ィ匕物層を構成する複数の島状部のそれぞれは、 20nm以上 200nm以下の 寸法を有してもよぐまた、前記酸ィ匕物層を構成する複数の島状部は、 20nm以上 2 OOnm以下の間隔で配置されていてもよい。本実施形態において、前記酸化物系超 伝導層が、化学式 RE Ba Cu O (式中、 REは Laゝ Ndゝ Sm、 Euゝ Gdゝ Yお l + x 2-x 3 6+y
よび Ybからなる群力 選択され、 0≤x< 0. 2であり、 0≤y< 2である）を有し、その 結晶の c軸が該基板の表面に垂直である酸ィ匕物力 形成されて 、ることが望ま 、。 一方、前記酸化物層は、化学式 RE Ba Cu O (式中、 REは La、 Nd、 Sm、 E l +x 2-x 3 6+y
u、 Gd、 Yおよび Yb力らなる群力ら選択され、 0. 2≤x< 2. 0であり、 0≤y< 2である )を有し、その結晶の c軸が該基板の表面に垂直である酸ィ匕物力 形成されているこ とが望ましい。あるいはまた、酸化物系超伝導層が、前記複数の島状部に相当する 位置に結晶欠陥を含んでもよい。本実施形態の超伝導薄膜は、基板を準備するェ 程と、該基板上に、液体窒素温度で超伝導性を示さないベロブスカイト構造を有する 酸化物から、複数の島状部からなる酸化物層を形成する工程と、該基板および該酸 化物層上に、酸素分圧 13. 3Pa (0. lTorr)以上、基板温度 680°C以上の雰囲気に お！ヽて、物理気相蒸着法および化学気相蒸着法からなる群から選択される方法によ り酸化物系超伝導層を形成する工程とを含む方法によって製造することができる。 [0008] 本発明の第 2の実施形態の超伝導薄膜は、基板と、該基板上の第 1酸化物系超伝 導層と、該第 1酸化物系超伝導層上の酸化物層と、該第 1酸化物系超伝導層および 該酸ィ匕物層上の第 2酸ィ匕物系超伝導層とを有する超伝導薄膜であって、前記酸ィ匕 物層は、複数の島状部から構成され、および液体窒素温度で超伝導性を示さないぺ 口ブスカイト構造を有する酸ィ匕物力 形成されており、前記第 1および第 2酸ィ匕物系 超伝導層が、化学式 RE Ba Cu O (式中、 REは La、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Y l + x 2-x 3 6+y
および Ybからなる群力 選択され、 0≤x< 0. 2であり、 0≤y< 2である）を有し、そ の結晶の c軸が該基板の表面に垂直である酸ィ匕物力 形成されていることを特徴と する。本実施形態において、前記酸化物層が、化学式 RE Ba Cu O (式中、 l +x 2-x 3 6+y
REは La、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Yおよび Ybからなる群から選択され、 0. 2≤x< 2. 0 であり、 0≤y< 2である）を有し、その結晶の c軸が該基板の表面に垂直である酸ィ匕 物から形成されていることが望ましい。また、前記酸化物層を構成する複数の島状部 のそれぞれは、 20nm以上 200nm以下の寸法を有し、および前記酸化物層を構成 する複数の島状部は、 20nm以上 200nm以下の間隔で配置されていてもよい。ある いはまた、第 2酸化物系超伝導層が、前記複数の島状部に相当する位置に結晶欠 陥を含んでもよい。本実施形態の超伝導薄膜は、基板を準備する工程と、該基板上 に、第 1酸化物系超伝導層を形成する工程と、該第 1酸化物系超伝導層上に、液体 窒素温度で超伝導性を示さな!/ヽぺロブスカイト構造を有する酸化物から、複数の島 状部からなる酸化物層を形成する工程と、該第 1酸化物系超伝導層および該酸化物 層上に、第 2酸化物系超伝導層を形成する工程とを含む方法によって製造すること ができ、前記第 1および第 2酸化物系超伝導層は、酸素分圧 13. 3Pa (0. lTorr)以 上、基板温度 680°C以上の雰囲気において、物理気相蒸着法および化学気相蒸着 法力もなる群力も選択されてもょ 、。
[0009] 本発明は、前述の第 1または第 2の実施形態のいずれかに記載の超伝導薄膜を含 むことを特徴とする超伝導線材および超伝導デバイスを提供する。
[0010] 以上のような構成を採ることにより、磁場中においても高い臨界電流密¾cおよび 高い単位幅当たりの臨界電流値 Icを有する超伝導薄膜を得ることができる。本発明 の超伝導薄膜を用いることによって、超伝導線材または超伝導フィルタ等の超伝導 デバイス（ケーブル、マグネット、シールド、限流器、マイクロ波デバイス、およびそれ らの中間製品等)を提供することが可能となる。
図面の簡単な説明
[0011] [図 1]図 1は本発明の第 1の実施形態の超伝導薄膜を示す模式的断面図である。
[図 2]図 2は本発明の第 2の実施形態の超伝導薄膜を示す模式的断面図である。
[図 3]図 3は実施例 1で形成された酸ィ匕物層の AFM観察像を示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0012] 本発明の第 1の実施形態の超伝導薄膜を図 1に示す。図 1の超伝導薄膜は、基板 10と、基板 10上の酸化物層 20と、基板 10および酸化物層 20上の酸化物系超伝導 層 30とを有し、酸ィ匕物層 20は、複数の島状部から構成され、および液体窒素温度で 超伝導性を示さな!/ヽぺロブスカイト構造を有する酸化物から形成されて ヽる。
[0013] 基板 10として、酸化物基板、金属基板などを用いることができるが、それらに限定さ れるものではない。基板 10に用いることができる酸化物は、 SrTiO、 LaAlOなどの
3 3 ぺロブスカイト型結晶構造を有するもの； MgO、 NiOなどの岩塩型結晶構造を有す るもの;イットリウム安定ィ匕ジルコユア、 CeOなどの蛍石型結晶構造を有するものなど
2
を含む。また、基板 10に用いることができる金属は、純 Ni、または Ni— Cr、 Ni— Wな どの Ni基合金を含む。あるいはまた、前述のような金属基板上に酸化物系中間層の コーティングを施したものを、基板 10として用いてもよい。酸化物系中間層を構成す る酸ィ匕物としては、前述のような酸ィ匕物を用いることができる。用いる基板 10は、その 上に形成される酸化物系超伝導層 30を形成する超伝導性酸化物の結晶に近い格 子定数を有することが好ましい。そのような基板 10を用いることによって、酸化物系超 伝導層 30の c軸配向を容易にすることができる。
[0014] 酸ィ匕物層 20は、液体窒素温度（77K)で超伝導性を示さな!/ヽぺロブスカイト構造を 有する非超伝導性の酸化物から形成される。上に形成される超伝導性酸化物をェピ タキシャル成長させるために、酸化物層 20を、 RE Ba Cu O (式中、 REは L l +x 2-x 3 6 + y
a、 Nd、 Sm、 Eu, Gd、 Yおよび Yb力らなる群力ら選択され、 0. 2≤x< 2, 0≤y< 2 )から形成することが好ましい。ここで、酸ィ匕物層 20は、超伝導薄膜の導電パス中の ピユング点として機能するために、超伝導性を持たないことが望ましぐその観点から 0. 2≤x< 2の範囲内の組成を有することが望ましい。なお、酸化物層を構成する酸 化物材料 RE Ba Cu O は、ぺロブスカイト構造であり、 REおよび Baの組成 l +x 2-x 3 6 + y
比によって臨界温度が変化する (非特許文献 3参照)。 Xが 0. 2以上の組成を有する 前記酸化物材料は、液体窒素温度で超伝導特性を示さないことが分かる。より好まし くは、 0. 2≤x≤0. 4および 0. 6≤y≤l. 2の範囲内の糸且成を有すること力 ^望まし!/、 。酸ィ匕物層 20は、必要ではないが、 c軸配向（基板表面の法線と酸化物の c軸とが平 行）していることが好ましい。
[0015] ピユング点として有効に機能するために、酸ィ匕物層 20は、微細に分割された複数 の島状部から構成される。複数の島状部のそれぞれは、円形、多角形、不定形状の 任意の底面形状を有していてもよい。また、複数の島状部のそれぞれは、錐状、半球 状、半回転楕円体状などの任意の立体形状を有していてもよい。複数の島状部のそ れぞれは、 20nm以上、 200nm以下の寸法を有する。本明細書において、複数の 島状部のそれぞれの「寸法」は、それらの底面形状が円形である場合にはその直径 を意味し、それ以外の形状を有する場合にはその底面積と等しい円の直径を意味す る。また、複数の島状部は、 20nm以上、 200nm以下の間隔を有して配置される。こ のような形状および間隔を有することによって、超伝導薄膜の導電パスを遮断するこ となぐ有効に機能するピユング点を導入することが可能となる。
[0016] 酸ィ匕物層 20は、パルスレーザ蒸着法 (PLD)、蒸着法、スパッタ法、分子線ェピタ キシ一法 (MBE)などの物理気相蒸着法、あるいは化学的気相蒸着法 (CVD)また は有機金属化学蒸着法 (MOCVD)などの化学気相蒸着法を用いて形成することが できる。ターゲットの組成比が形成される超伝導層の組成に良好に反映される PLD 法を用いることが望ましい。 PLD法を用いる場合、基板温度を 680°C以上に設定し、 成膜チャンバ一内の酸素分圧を 0. lTorr (13. 3Pa)以上とし、所望の組成 RE B l + x a Cu O (式中、 REは La、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Yおよび Ybからなる群から選択
2-x 3 6 +y
され、 0. 2≤x< 2, 0≤y< 2)を有するターゲットに対して適切なパルス数のエキシ マレーザなどを照射することによって、基板 10上に不連続の島状部力も構成される 酸化物層を形成することができる。より好ましくは、基板温度を 750〜850°Cに設定し 、酸素分圧を 0. 2〜0. 8Torr (26. 7〜107Pa)に設定することが望ましい。 [0017] あるいはまた、 CVDないし MOCVD法を用いる場合には、それぞれの金属元素の 原料ガスの比率を所望の比率とし、基板温度を 680°C以上に設定し、成膜チャンバ 一内の酸素分圧を 0. lTorr (13. 3Pa)以上に設定することによって、酸ィ匕物層 20 を得ることができる。原料ガスの比率は各原料の保持温度または各原料のキャリアガ ス流量比を調整することによって適切な設定とすることが可能である。より好ましくは、 基板温度を 750〜850°Cに設定し、酸素分圧を 0. 2〜0. 8Torr (26. 7〜107Pa) に設定することが望ましい。
[0018] 酸ィ匕物系超伝導層 30は、希土類 (RE)を含む RE Ba Cu O (式中、 REは l +x 2-x 3 6+y
La, Nd、 Sm、 Eu, Gd、 Yおよび Yb力らなる群力ら選択され、 0. 2≤x< 2, 0≤y< 2)の組成を有する超伝導性酸化物から形成される。より好ましくは、 0. 2≤x≤0. 4 および 0. 6≤y≤l. 2の範囲内の組成を有することが望ましい。 Xおよび yの値を前 述の範囲内とすることによって、少なくとも液体窒素温度（77K)で超伝導性を発現す ることが可能となる。酸化物系超伝導層 30を形成する超伝導性酸化物は、 c軸配向（ 基板表面の法線と超伝導性酸ィ匕物の c軸とが平行)した状態に堆積して、基板面に 平行な超伝導面 (ab面）を形成する。酸化物系超伝導層 30は、通常 0. 1 μ m〜5 μ m、好ましくは 0. 1 μ m〜3 μ mの範囲内の膜厚を有する。
[0019] 酸化物系超伝導層 30は気相法を用いて形成することができ、たとえば PLD法、蒸 着法、スパッタ法、 MBE法などの物理気相蒸着法、あるいは CVD法または MOCV D法などの化学気相蒸着法を用いて形成することができる。特に好ましい方法は、タ 一ゲットの組成比が形成される超伝導層の組成に良好に反映される PLD法である。 PLD法を用いる場合、所望の組成 RE Ba Cu O (式中、 REは La
l +x 2-x 3 6 + y 、 Nd、 Sm
、 Eu、 Gd、 Yおよび Ybからなる群から選択され、 0≤x< 0. 2、 0≤y< 2)を有するタ 一ゲットを用い、基板温度を 680°C以上に設定し、成膜チャンバ一内の酸素分圧を 0 . lTorr (13. 3Pa)以上に設定することによって、超伝導性酸ィ匕物をェピタキシャル 成長させて、 c軸配向した酸ィ匕物系超伝導層 30を得ることができる。より好ましくは、 基板温度を 750〜850°Cに設定し、酸素分圧を 0. 2〜0. 8Torr (26. 7〜107Pa) に設定することが望ましい。
[0020] あるいはまた、 CVDな!、し MOCVD法を用いる場合には、それぞれの金属元素の 原料ガスの比率を所望の比率とし、基板温度を 680°C以上に設定し、成膜チャンバ 一内の酸素分圧を 0. lTorr (13. 3Pa)以上に設定することによって、酸ィ匕物系超伝 導層 30を得ることができる。原料ガスの比率は流量制御弁または各ソースの保持温 度を調整することによって適切な設定とすることが可能である。より好ましくは、基板 温度を 750〜850oC【こ設定し、酸素分圧を 0. 2〜0. 8Torr (26. 7〜107Pa)【こ設 定することが望ましい。
[0021] 以上のような構成を採ることによって、酸化物層 20が超伝導薄膜の導電パス中のピ ユング点として機能し、磁場中の臨界電流密¾cの低下を防止することができる。こ こで、酸ィ匕物層 20上方に形成された酸ィ匕物系超伝導層 30中には積層欠陥（転位、 結晶粒界、非晶質体、非超伝導体および低臨界温度の超伝導体などを含む)が形 成され、該積層欠陥もまた有効なピユング点として機能しているものと考えられる。さ らに、酸ィ匕物層 20が微細に分割された複数の島状部力も形成されるので、酸化物系 超伝導層 30中の導電パスを遮断することがなぐ単位幅当たりで大きな電流を流す ことが可能となる。
[0022] 本発明の第 2の実施形態の超伝導薄膜を図 2に示す。図 2の超伝導薄膜は、基板 10と、基板 10上の第 1酸化物系超伝導層 40と、第 1酸化物系超伝導層 40上の酸化 物層 50と、第 1酸ィ匕物系超伝導層 40および酸ィ匕物層 50上の第 2酸ィ匕物系超伝導 層 60とを有する超伝導薄膜である。基板 10は、第 1の実施形態と同様のものとを用 いることがでさる。
[0023] 基板 10上に、第 1酸化物系超伝導層 40が形成される。第 1酸化物系超伝導層 40 に用いられる材料は、第 1の実施形態における酸ィ匕物系超伝導層 30と同様であり、 希土類（RE)を含む RE Ba Cu O (式中、 REは La
l +x 2-x 3 6 + y 、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Yお よび Ybからなる群力 選択され、 0≤x< 0. 2であり、 0≤y< 2である）なる組成を有 する酸化物である。第 1酸ィ匕物系超伝導層 40の形成は、第 1の実施形態における酸 化物系超伝導層 30と同様に、 PLDなどの物理気相蒸着法または CVDもしくは MO CVDなどの化学気相蒸着法を用いて行うことができる。形成の際には、 680°C以上 の基板温度、および 0. lTorr (13. 3Pa)以上の酸素分圧、より好ましくは 750〜85 0°Cの基板温度、および 0. 2〜0. 8Torr (26. 7〜107Pa)の酸素分圧を用いること が望ましい。本実施形態における第 1酸ィ匕物系超伝導層 40は、通常 0.： n！〜 5 m、好ましくは 0. 1 μ m〜3 μ mの範囲内の膜厚を有する。
[0024] 酸ィ匕物層 50は、液体窒素温度（77K)で超伝導性をもたな ヽぺロブスカイト構造を 有する非超伝導性の酸化物から構成される。酸化物層 50の形成に用いられる材料 は、第 1の実施形態における酸ィ匕物層 20と同様に、 RE Ba Cu O (式中、 R l +x 2-x 3 6+y
Eは La、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Yおよび Yb力らなる群力ら選択され、 0. 2≤x< 2, 0≤ y< 2)から形成される。なお、酸化物層を構成する酸化物材料 RE Ba Cu O
1 +x 2-x 3 6 + y は、ぺロブスカイト構造であり、 REおよび Baの組成比によって臨界温度が変化する（ 非特許文献 3参照)。 Xが 0. 2以上の組成を有する前記酸化物材料は、液体窒素温 度で超伝導特性を示さないことが分かる。酸ィ匕物層 50は、必要ではないが、 c軸配 向（基板表面の法線と酸ィ匕物の c軸とが平行)して 、ることが好まし 、。
[0025] ピユング点として有効に機能するために、酸ィ匕物層 50は、微細に分割された複数 の島状部から構成される。複数の島状部のそれぞれは、円形、多角形、不定形状の 任意の底面形状を有していてもよい。また、複数の島状部のそれぞれは、錐状、半球 状、半回転楕円体状などの任意の立体形状を有していてもよい。複数の島状部のそ れぞれは、 20nm以上、 200nm以下の寸法を有する。また、複数の島状部は、 20η m以上、 200nm以下の間隔を有して配置される。このような形状および間隔を有す ること〖こよって、超伝導薄膜の導電パスを遮断することなぐ有効に機能するピユング 点を導入することが可能となる。
[0026] 酸ィ匕物層 50は、第 1の実施形態の酸ィ匕物層 20と同様に、 PLDなどの物理気相蒸 着法または CVDもしくは MOCVDなどの化学気相蒸着法を用いて行うことができる 。形成においては、基板温度を 680°C以上に設定し、成膜チャンバ一内の酸素分圧 を 0. lTorr (13. 3Pa)以上とし、所望の組成を有するターゲットまたは所望の流量 比を有する原料ガスを用いることによって、不連続の島状部から構成される酸化物層 50を形成することができる。より好ましくは、基板温度を 750〜850°Cに設定し、酸素 分圧を 0. 2〜0. 8Torr (26. 7〜107Pa)に設定することが望ましい。
[0027] 第 1酸ィ匕物系超伝導層 40および酸ィ匕物層 50上に、第 2酸化物系超伝導層 60が 形成される。第 2酸ィ匕物系超伝導層 60に用いられる材料は、第 1の実施形態におけ る酸ィ匕物系超伝導層 30と同様であり、希土類 (RE)を含む RE Ba Cu O (式 l +x 2-x 3 6 +y 中、 REは La、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Yおよび Yb力らなる群力ら選択され、 0≤x< 0. 2 であり、 0≤y< 2である）なる組成を有する酸ィ匕物である。第 2酸化物系超伝導層 60 の形成は、第 1の実施形態における酸ィ匕物系超伝導層 30と同様に、 PLDなどの物 理気相蒸着法または CVDもしくは MOCVDなどの化学気相蒸着法を用いて行うこと ができる。形成の際には、 680°C以上の基板温度、および 0. lTorr(13. 3Pa)以上 の酸素分圧、より好ましくは 750〜850°Cの基板温度、および 0. 2〜0. 8Torr (26. 7〜107Pa)の酸素分圧を用いることが望ましい。本実施形態における第 2酸ィ匕物系 超伝導層 60は、通常 0. 1 μ m〜5 μ m、好ましくは 0. 1 μ m〜3 μ mの範囲内の膜 厚を有する。
[0028] 本実施形態の構成においては、酸化物層 50が第 1酸化物系超伝導層 40および第 2酸化物系超伝導層 60の中間、すなわち導電パス内部に存在し、超伝導薄膜の導 電パス中のピユング点として機能し、磁場中の臨界電流密¾cの低下を防止すること ができる。ここで、酸ィ匕物層 20上方に形成された第 2酸ィ匕物系超伝導層 60中には積 層欠陥 (転位、結晶粒界、非晶質体、非超伝導体および低臨界温度の超伝導体な どを含む)が形成され、該積層欠陥もまた有効なピユング点として機能しているものと 考えられる。さらに、酸化物層 50が微細に分割された複数の島状部から形成される ので、第 1酸ィ匕物系超伝導層 40および第 2酸ィ匕物系超伝導層 60中の導電パスを遮 断することがなぐ単位幅当たりで大きな電流を流すことが可能となる。
実施例
[0029] (実施例 1)
MgOカゝらなる基板 10をパルスレーザ蒸着 (PLD)装置内に配置し、基板温度を 83 0°Cとし、成膜室内の酸素分圧を 0. 4Torr(53. 3Pa)に設定した。 Sm Ba Cu l +x 2-x 3
O (x=0. 2、 0. 3、 0. 4 ; 0. 6≤y≤l. 2)のターゲットを準備し、それぞれのター
6+y
ゲットにエキシマレーザを照射して、種々の組成を有する酸化物層 20を成膜した。
[0030] 得られた酸ィ匕物層 20を分析した結果、いずれの組成の酸ィ匕物層 20においても、 結晶の c軸は基板 10表面に対して垂直である（すなわち、 c軸配向している）ことが確 認された。また、原子間力顕微鏡 (AFM)にて成膜表面を観察した結果、図 3に示す ような表面観察像が得られた。それぞれの試料に関する観察像から、いずれの組成 の酸ィ匕物層 20も、複数の島状部から構成され、複数の島状部が 20〜200nmの寸 法を有し、および島状部が約 20〜200nmの間隔で配置されて 、ることが確認された
[0031] 次に、酸化物層 20が形成された基板 10を再び PLD装置内に配置し、基板温度を 830°Cとし、成膜室内の酸素分圧を 0. 4Torr(53. 3Pa)に設定した。 Sm Ba l +x 2-x
Cu O (x=0、 0. 04、 0. 08 ;0. 6≤y≤l. 2)のターゲットを準備し、それぞれの
3 6+y
ターゲットにエキシマレーザを照射して、種々の組成を有する膜厚 2 mの酸化物系 超伝導層 30を成膜した。
[0032] 得られた酸化物系超伝導層 30を分析した結果、 V、ずれの組成の酸化物系超伝導 層 30においても、結晶の c軸は MgO基板表面に対して垂直である（すなわち、 c軸 配向している）ことが確認された。
[0033] また、透過型電子顕微鏡 (TEM)による断面微細組織観察および組成分析から、 酸化物層 20における SmZBa比がそれぞれ 0. 2、 0. 3、 0. 4であり、酸化物系超伝 導層 30における SmZBa比がそれぞれ 0、 0. 04、 0. 08であることが確認された（本 実施例において、 SmZBa比は組成式 Sm Ba Cu O における xで表す）。こ l +x 2-x 3 6 +y
れらの分析から、 PLD法によって得られた酸化物層 20および酸化物系超伝導層 30 力 用いたターゲットと同等の組成を有し、かつ c軸配向しているぺロブスカイト構造 であることが確認された。さらに、酸化物層 20における SmZBa比が 0. 2以上である ことから、酸化物層 20は液体窒素温度で超伝導性を示さないと推定される。
[0034] 次に、得られた超伝導薄膜の超伝導転移温度 Tc、および液体窒素温度（77K)に おける磁場無印加時の臨界電流密¾cを測定した。さらに、酸化物系超伝導層 30 の c軸に平行 (すなわち、基板 10表面に垂直)方向に磁場（5Tおよび 9T)を印加し た際の温度 77Kにおける Jcを測定した。
[0035] その結果、 V、ずれの超伝導薄膜も 90K以上の Tcを有した。また、 77Kにおける磁 場無印加時の Jcは、いずれの超伝導薄膜においても 2 X 106AZcm2以上の値が得 られた。特に、酸化物層 20の SmZBa比を 0. 2、酸化物系超伝導層 30の SmZBa 比を 0. 04とした超伝導薄膜において、最高の Jc = 7. 9 X 106AZcm2の値が得られ た。さらに、該超伝導薄膜は、 c軸に平行な磁場の印加時 (温度 77K)においても、 5 T (テスラ）において 3 X 105AZcm2、 9Tにおいて 1 X 105AZcm2の Jcが得られるこ とを確認した。
[0036] 特に SmZBa比を 0. 04とした膜厚 2 μ mの酸化物系超伝導層 30を形成した超伝 導薄膜においては、温度 77Kにおいて、幅 lcm当たり 430A (430AZlcm—widt h)の臨界電流値 Icが得られた。
[0037] (比較例 1)
MgO力 なる基板をパルスレーザ蒸着 (PLD)装置内に配置し、基板温度を 830 °Cとし、成膜室内の酸素分圧を 0. 4Torr (53. 3Pa)に設定した。 Sm Ba Cu O l +x 2-x 3
(x= 0、 0. 04、 0. 08 ; 0. 6≤y≤l . 2)のターゲットを準備し、それぞれのターゲ
6
ットにエキシマレーザを照射して、種々の組成を有する酸化物系超伝導層（膜厚 1 μ m)を成膜した。得られた酸化物系超伝導層を分析した結果、いずれの組成の酸ィ匕 物系超伝導層においても、結晶の c軸は、 MgO基板表面に対して垂直である（すな わち、 c軸配向している）ことが確認された。
[0038] 次に、得られた超伝導薄膜の超伝導転移温度 Tcは、 Vヽずれの組成にお ヽても 90 K以上であることが確認された。また、温度 77Kにおける磁場無印加時の Jcは 2〜4 X 106A/cm2であった。
[0039] 次に、実施例 1と同様に温度 77Kにおける c軸に平行な磁場印加時の Jcを測定し た。 5Tの磁場を印加した際には 4 X 104AZcm2まで Jcが低下した。さらに、 9Tの磁 場を印加した際には電流がほとんど流れず、 Jcは 103AZcm2以下であった。この磁 場印加時の Jcの低下は、酸ィ匕物層 20によるピユング点が導入されな力 たためであ る。
[0040] (実施例 2)
MgOカゝらなる基板 10をパルスレーザ蒸着 (PLD)装置内に配置し、基板温度を 83 0°Cとし、成膜室内の酸素分圧を 0. 4Torr (53. 3Pa)に設定した。 Gd Ba Cu
1 2 3
O (x二 0、 0. 02、 0. 04、 0. 08 ; 0. 6≤y≤l . 2)のターゲットを準備し、それぞれ
6
のターゲットにエキシマレーザを照射して、種々の組成を有する第 1酸化物系超伝導 層 40 (膜厚 0. 3 m)を成膜した。得られた第 1酸化物系超伝導層 40を分析した結 果、いずれの組成の第 1酸ィ匕物系超伝導層 40も c軸配向しているぺロブスカイト構造 であることが確認された。
[0041] 次に、第 1酸ィ匕物系超伝導層 40が形成された基板 10を再び PLD装置内に配置し 、基板温度を 830°Cとし、成膜室内の酸素分圧を 0. 4Torr(53. 3Pa)に設定した。 Gd Ba Cu O (x=0. 1、 0. 2、 0. 3、 0. 4 ;0. 6≤y≤ 1. 2)のターゲットを準 l +x 2-x 3 6+y
備し、それぞれのターゲットにエキシマレーザを照射して、種々の組成を有する酸ィ匕 物層 50を成膜した。得られた酸化物層 50を分析した結果、いずれの組成を有する 酸化物層 50も、 c軸配向しているぺロブスカイト構造であることが確認された。また、 原子間力顕微鏡 (AFM)にて成膜表面を観察した結果、酸ィ匕物層 50は、 20〜200 nmの寸法を有し、および約 20〜200nmの間隔で配置された複数の島状部から構 成されて!/ヽることが確認された。
[0042] さらに、第 1酸化物系超伝導層 40および酸化物層 50が形成された基板 10を再び PLD装置内に配置し、基板温度を 780°Cとし、成膜室内の酸素分圧を 0. 4Torr (5 3. 3Pa)に設定した。 Gd Ba Cu O (x=0、 0. 04、 0. 08 ;0. 6≤y≤l . 2) l +x 2-x 3 6 +y
のターゲットを準備し、それぞれのターゲットにエキシマレーザを照射して、種々の組 成を有する第 2酸化物系超伝導層 60 (膜厚 0. 8 m)を成膜した。得られた第 2酸化 物系超伝導層 60を分析した結果、いずれの組成の第 2酸ィ匕物系超伝導層 60も c軸 配向しているぺロブスカイト構造であることが確認された。
[0043] また、透過型電子顕微鏡 (TEM)による断面微細組織観察および組成分析から、 酸化物層 50における GdZBa比がそれぞれ 0. 1、 0. 2、 0. 3、 0. 4であり、第 2酸化 物系超伝導層 60における GdZBa比がそれぞれ 0、 0. 04、 0. 08であることが確認 された（本実施例において、 GdZBa比は組成式 Gd Ba Cu O における で l +x 2-x 3 6+y
表す)。さらに、酸ィ匕物層 50における GdZBa比が 0. 1以上であることから、酸ィ匕物 層 50は液体窒素温度で超伝導性を示さないと推定される。
[0044] 次に、得られた超伝導薄膜の超伝導転移温度 Tc、および液体窒素温度（77K)に おける磁場無印加時の臨界電流密¾cを測定した。さらに、酸化物系超伝導層 30 の c軸に平行 (すなわち、基板 10表面に垂直)方向に磁場（5Tおよび 9T)を印加し た際の温度 77Kにおける Jcを測定した。 [0045] その結果、 V、ずれの超伝導薄膜も 90K以上の Tcを有した。また、磁場無印加時の 温度 77Kにおける Jcは、いずれの超伝導薄膜においても 1 X 106AZcm2以上の値 が得られた。特に、酸ィ匕物層 20の GdZBa比を 0. 2、酸化物系超伝導層 30の GdZ Ba比を 0. 02とした超伝導薄膜において、最高の Jc = 5. 0 X 106A/cm2の値が得 られた。さらに、該超伝導薄膜は、 c軸に平行な磁場の印加時 (温度 77K)において も、 5T (テスラ）において 2. 3 X 105A/cm2、 9Tにおいて 0. 5 X 105A/cm2の Jcが 得られることを確認した。
[0046] (実施例 3)
SrTiOからなる基板 10を有機金属化学蒸着 (MOCVD)装置内に配置し、基板
3
温度を 830°Cとし、成膜室内の酸素分圧を 3Torr (400Pa)に設定して、 Nd (DPM) 、Ba (DPM) 、Cu (DPM) (式中、 DPMはジピバロィルメタンァニオンを表す）を
3 2 2
原料として用いて、酸化物層 20を形成した。 Nd(DPM)原料の保持温度を 125°C、
3
Ba (DPM)原料の保持温度を 240°C、および Cu (DPM)原料の保持温度を 120
2 2
°Cに設定し、 10秒間にわたって成膜した。得られた酸ィ匕物層 20を分析した結果、 c 軸配向しているべ口ブスカイト構造であることが確認された。また、原子間力顕微鏡（ AFM)にて成膜表面を観察した結果、酸ィ匕物層 20は、 20〜200nmの寸法を有し、 および約 20〜200nmの間隔で配置された複数の島状部力も構成されていることが 確認された。また、原料のキャリアガス流量の制御により、 NdZBa比 0. 4の組成を有 する酸化物層 20を形成した (本実施例にぉ 、て、 NdZBa比は組成式 Nd Ba
1 2-x
Cu O における xで表す）。
3 6
[0047] さらに、酸化物層 20が形成された基板 10を再び PLD装置内に配置し、基板温度 を 830°Cとし、成膜室内の酸素分圧を 0. 4Torr(53. 3Pa)に設定して、原料のキヤリ ァガス流量を変更した MOCVD法により Nd Ba Cu O (x=0. 04 ;0. 6≤y l +x 2-x 3 6
≤1. 2)を積層させ、膜厚 0. 7 mの酸化物系超伝導層 30を成膜した。得られた酸 化物系超伝導層 30を分析した結果、 c軸配向しているぺロブスカイト構造であること が確認された。
[0048] また、透過型電子顕微鏡 (TEM)による断面微細組織観察および組成分析から、 酸ィ匕物層 20における NdZBa比が 0. 4であり、酸ィ匕物系超伝導層 30における NdZ Ba比がそれぞれ 0. 04であることが確認された。
[0049] 得られた超伝導薄膜も 90K以上の Tcを有した。また、磁場無印加時の Jcは、温度 77Kにおいて l X 106AZcm2以上の値が得られた。さらに、 c軸に平行な磁場印加 時（温度 77K)においても、 5T (テスラ）において 1. 4 X 105AZcm2の Jcが得られる ことを確認した。
[0050] 以上のように、本発明の超伝導薄膜は、従来型の超伝導薄膜と同等の臨界温度 T cを示し、かつ無磁界において従来型膜と同等以上の臨界電流密度を有した。さらに 、本発明の超伝導薄膜は、磁場印加の下においては、従来型の超伝導薄膜よりも著 しく高い臨界電流密度を示した。したがって、本発明の超伝導薄膜は、磁界の影響 下で作働する際により多くの電流を流すことが可能であり、そのような環境下で作働 すべき装置にとどまらず、広ぐたとえば超伝導線材ならびにケーブル、マグネット、 シールド、限流器、マイクロ波デバイス、超伝導フィルタなどの超伝導デバイスおよび それらの作製に用いられる中間製品等における使用に好適である。

Claims

請求の範囲
[1] 基板と、該基板上の酸化物層と、該基板および該酸化物層上の酸化物系超伝導 層とを有する超伝導薄膜であって、前記酸化物層は、複数の島状部から構成され、 および液体窒素温度で超伝導性を示さないベロブスカイト構造を有する酸化物から 形成されて!ゝることを特徴とする超伝導薄膜。
[2] 前記酸ィ匕物層を構成する複数の島状部のそれぞれは、 20nm以上 200nm以下の 寸法を有することを特徴とする請求項 1に記載の超伝導薄膜。
[3] 前記酸ィ匕物層を構成する複数の島状部は、 20nm以上 200nm以下の間隔で配置 されていることを特徴とする請求項 1または 2に記載の超伝導薄膜。
[4] 前記酸化物系超伝導層が、化学式 RE Ba Cu O (式中、 REは La、 Nd、 S m、 Eu, Gd、 Yおよび Yb力らなる群力ら選択され、 0≤x< 0. 2であり、 0≤y< 2であ る）を有し、その結晶の c軸が該基板の表面に垂直である酸ィ匕物力 形成されている ことを特徴とする請求項 1から 3のいずれかに記載の超伝導薄膜。
[5] 前記酸化物層が、化学式 RE Ba Cu O (式中、 REは La、 Nd、 Sm、 Eu、 G d、 Yおよび Ybからなる群から選択され、 0. 2≤x< 2. 0であり、 0≤y< 2である）を有 し、その結晶の c軸が該基板の表面に垂直である酸ィ匕物から形成されて 、ることを特 徴とする請求項 1から 4のいずれかに記載の超伝導薄膜。
[6] 前記酸ィ匕物系超伝導層が、前記複数の島状部に相当する位置に結晶欠陥を含む ことを特徴とする請求項 1から 5のいずれかに記載の超伝導薄膜。
[7] 基板と、該基板上の第 1酸化物系超伝導層と、該第 1酸化物系超伝導層上の酸ィ匕 物層と、該第 1酸化物系超伝導層および該酸化物層上の第 2酸化物系超伝導層とを 有する超伝導薄膜であって、前記酸化物層は、複数の島状部から構成され、および 液体窒素温度で超伝導性を示さないベロブスカイト構造を有する酸化物から形成さ れており、前記第 1および第 2酸化物系超伝導層が、化学式 RE Ba Cu O ( l +x 2-x 3 6+y 式中、 REは La、 Nd、 Sm、 Eu、 Gd、 Yおよび Ybからなる群から選択され、 0≤x< 0 . 2であり、 0≤y< 2である）を有し、その結晶の c軸が該基板の表面に垂直である酸 化物から形成されて!ヽることを特徴とする超伝導薄膜。
[8] 前記酸化物層が、化学式 RE Ba Cu O (式中、 REは La、 Nd、 Sm、 Eu、 G d、 Yおよび Ybからなる群から選択され、 0. 2≤x< 2. 0であり、 0≤y< 2である）を有 し、その結晶の c軸が該基板の表面に垂直である酸ィ匕物から形成されて 、ることを特 徴とする請求項 7に記載の超伝導薄膜。
[9] 前記酸ィ匕物層を構成する複数の島状部のそれぞれは、 20nm以上 200nm以下の 寸法を有し、および前記酸化物層を構成する複数の島状部は、 20nm以上 200nm 以下の間隔で配置されていることを特徴とする請求項 7または 8に記載の超伝導薄膜
[10] 前記第 2酸ィ匕物系超伝導層が、前記複数の島状部に相当する位置に結晶欠陥を 含むことを特徴とする請求項 7から 9のいずれかに記載の超伝導薄膜。
[11] 請求項 1から 10のいずれかに記載の超伝導薄膜を含むことを特徴とする超伝導線 材。
[12] 請求項 1から 10のいずれかに記載の超伝導薄膜を含むことを特徴とする超伝導デ バイス。
[13] 基板を準備する工程と、
該基板上に、液体窒素温度で超伝導性を示さな!/ヽぺロブスカイト構造を有する酸 化物から、複数の島状部力 なる酸ィ匕物層を形成する工程と、
該基板および該酸化物層上に、酸素分圧 13. 3Pa (0. lTorr)以上、基板温度 68 0°C以上の雰囲気において、物理気相蒸着法および化学気相蒸着法からなる群から 選択される方法により酸化物系超伝導層を形成する工程と
を含む超伝導薄膜の製造方法。
[14] 基板を準備する工程と、
該基板上に、第 1酸化物系超伝導層を形成する工程と
該第 1酸化物系超伝導層上に、液体窒素温度で超伝導性を示さないベロブスカイ ト構造を有する酸化物から、複数の島状部からなる酸化物層を形成する工程と、 該第 1酸化物系超伝導層および該酸化物層上に、第 2酸化物系超伝導層を形成 する工程と
を含み、前記第 1および第 2酸化物系超伝導層は、酸素分圧 13. 3Pa (0. lTorr)以 上、基板温度 680°C以上の雰囲気において、物理気相蒸着法および化学気相蒸着 法からなる群から選択される方法により形成されることを特徴とする超伝導薄膜の製 造方法。
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