WO2002091458A1

WO2002091458A1 - Procede relatif a l'elaboration de mandrins electrostatiques et procede relatif a l'elaboration d'elements chauffants en ceramique

Info

Publication number: WO2002091458A1
Application number: PCT/JP2001/003679
Authority: WO
Inventors: Yasuji Hiramatsu; Yasutaka Ito
Original assignee: Ibiden Co., Ltd.
Priority date: 2000-03-15
Filing date: 2001-04-27
Publication date: 2002-11-14
Also published as: US20040074586A1; EP1383168A1

Description

明細書

静電チャックの製造方法およびセラミックヒータの製造方法技術分野

本発明は、主に半導体産業において使用される静電チャックの製造方法およびセラミックヒータの製造方法に関し、特には、チャック力にバラツキのない静電チャックの製造方法、および、発熱量にバラツキのないセラミックヒータの製造方法に関する。背景技術

半導体は種々の産業において必要とされる極めて重要な製品であり、半導体チップは、例えば、シリコン単結晶を所定の厚さにスライスしてシリコンウェハを作製した後、このシリコンウェハに複数の集積回路等を形成することにより製造される。

この半導体チップの製造工程においては、静電チャック上に載置したシリコンウェハに、エッチング、 C V D等の種々の処理を施して、導体回路や素子等を形成する。その際に、デポジション用ガス、エッチング用ガス等として腐食性のガスを使用するため、これらのガスによる腐食から静電電極層を保護する必要があり、また、吸着力を誘起する必要があるため、静電電極層は、通常、セラミック誘電体膜等により被覆されている。

このセラミック誘電体膜として、従来から窒化物セラミックが使用されており、例えば、特開平 5— 8 1 4 0号公報には、窒化アルミニウム等の窒化物を使用した静電チャックが開示されている。また、特開平 9— 4 8 6 6 8号公報には、 A 1—O—N構造を持つカーボン含有窒化アルミニウムが開示されている。

また、このような静電チヤックの製法は、特公平 6— 9 7 6 7 7号公報などに開示されている。

このようなセラミック製の静電チャックは、特開昭 6 2 - 2 6 4 6 3 8号公報、特開昭 6 0 - 2 6 1 3 7 7号公報などに記載されているようにグリーンシートを積層して積層体を作製した後、焼成することによりセラミックを製造する、所謂グリーンシート法により製造されている。発明の要約

ところが、これらのセラミックを使用した静電チャックは、チャック力にバラツキがあるという問題があった。

さらに、上記グリーンシート法で製造されたセラミックヒータでも、加熱面に温度のパラツキがみられた。

本発明の目的は、グリーンシート法で製造された静電チャックやセラミックヒータ（ホットプレート）のチヨック力のパラツキや加熱面の温度差を低減することにある。

本発明者らは、上記目的の下、上記した問題が発生する理由について解析を行つたところ、意外にも、成形体を作製する際に用いるグリーンシートの面粗度に問題があり、これを R m a Xで 2 0 0 μ πι以下に設定することにより、製造される静電チャックのチャック力に場所によるバラツキがなくなることを見出し、本発明を完成させたものである。

また、このようなグリーンシートをセラミックヒータ用のグリ—ンシ一トとして用いると、セラミックヒータにおいても、抵抗発熱体の発熱量に場所によるバラツキがなくなることを見出し、本発明を完成させた。

すなわち、本発明の静電チャックの製造方法は、表面の粗度が Rm a Xで 2 0 0 μ m以下のグリ一ンシートに電極用の導体ペーストを印刷し、次いで、上記グリーンシートに他のグリーンシートを積層して積層体を作製した後、焼結させることを特徴とする。

本発明において製造する静電チャックは、直径が 1 5 O mmを超える円板状のものであることが望ましい。

また、本発明のセラミックヒータの製造方法は、表面の粗度が Rm a Xで 2 0 0 // m以下のグリーンシートに抵抗発熱体用の導体ペーストを印刷し、次いで、上記グリーンシートに他のグリーンシートを積層して積層体を作製した後、焼結させることを特徴とする。

本発明において製造するセラミックヒータは、直径が 1 5 0 mmを超える円板状のものであることが望ましい。図面の簡単な説明

図 1は、（a ) 〜（d ) は、本発明の静電チャックの製造方法における製造ェ程の一部を模式的に示す断面図である。

図 2は、本発明の製造方法により製造された静電チャックの一例を模式的に示す断面図である。

図 3は、図 2に示した静電チャックの A— A線断面図である。

図 4は、図 2に示した静電チヤックの B— B線断面図である。

図 5は、本発明の製造方法により製造される静電チャックの一例を模式的に示す断面図である。

図 6は、本発明の製造方法により製造される静電チヤックの一例を模式的に示す断面図である。

図 7は、本発明の製造方法により製造される静電チヤックの一例を模式的に示す断面図である。

図 8は、本発明の製造方法により製造される静電チヤックを構成する静電電極の形状を模式的に示した水平断面図である。

図 9は、本発明の製造方法により製造される静電チャックを構成する静電電極の形状を模式的に示した水平断面図である。

図 1 0は、本発明の製造方法により製造される静電チャックを支持容器に嵌め込んだ状態を模式的に示した断面図である。

図 1 1は、本発明の製造方法により製造されるセラミックヒータの一部を模式的に示した部分拡大断面図である。

図 1 2は、従来の静電チャックの製造方法において、作製したグリーンシート上に形成した導体ペースト層を模式的に示す断面図である。符号の説明

Is 61 セラミック基板

2、 2 2、 3 2 a、 3 2 b チャック正極静電層

3、 2 3、 3 3 a、 3 3 b チャック負極静電層

2 a、 3 a 半円弧状部

2 b、 3 b 櫛歯部

4 セラミック誘電体膜

5、 1 2、 25、 62 抵抗発熱体

6、 1 8、 6 3 外部端子

7 金属線

8 ぺノレチェ素子

9 シリコンウエノヽ

20、 3 0、 1 0 1、 20 1、 30 1、 4 0 1 静電チャック 1 6、 1 7、 6 9 スノレーホ一ノレ

2 5 a 金属被覆層

3 5, 3 6 袋孔

4 1 支持容器

4 2 冷媒吹き出し口

4 3 吸入口

44 冷媒注入口

45 断熱材

50、 50' グリーンシート

51 静電電極層印刷体

5 2 抵抗発熱体層印刷体

5 3、 54 スルーホール印刷体

6 0 セラミックヒータ

6 1 a 加熱面発明の詳細な開示

本発明の静電チャックの製造方法は、表面の粗度が R m a Xで 2 0 0 μ πα以下のグリーンシートに電極用の導体ペーストを印刷し、次いで、上記グリーンシートに他のグリ一ンシートを積層して積層体を作製した後、焼結させることを特徴とする。

従来の静電チャックの製造方法においては、図 1 2に示したような、表面の粗度が R m a xで 2 0 0 mを超えるような凹凸の大きいグリーンシート 9 1を使用し、このグリーンシート 9 1上に導体ペースト層 9 2を形成する場合があった。この場合、形成された導体ペースト層 9 2は、場所により、その厚さが異なり、これに起因して製造された静電チャックの静電電極も、厚さにムラが生じ、その結果、チャック力に場所によるバラツキが生じていた。

また、ヒータ用の抵抗発熱体も厚さにムラを生じ、場所により発熱が異なり、加熱面に温度差が生じていた。

このような傾向は、直径が 1 5 O mmを超える円板状体のものとなると特に顕著になる。特開昭 6 2 - 2 6 4 6 3 8号公報、特開昭 6 0 - 2 6 1 3 7 7号公報の出願当時は、直径 1 5 O mm程度の直径の小さいものしか市場要求がなかったため、チャック力のバラツキや加熱面の温度差などは殆ど問題とならなかったと考えられる。

し力し、本発明では、グリーンシート表面の粗度に注意を払い、表面の粗度が R m a Xで 2 0 0 m以下と表面が比較的平坦なグリーンシートを用いているため、その上に形成される導体ペースト層も、その厚さに場所によるバラツキがなく、均一な厚さになる。従って、製造された静電チャックの静電電極も、厚さにムラが生じることはなく、静電電極全体に均一なチヤックカを有する静電チヤックを製造することができる。

また、抵抗発熱体の厚さのパラツキも小さくすることができ、抵抗値が一定となって、加熱面全体の温度差を小さくすることができる。

上記静電チャックのチヤシク力の場所によるバラツキは、吸着された半導体ゥェハの表面温度をサーモビユアで測定することにより、判断することができる。静電チャックの吸着面に半導体ウェハが強く吸着していれば、その部分の温度が高くなるため、半導体ウェハの温度分布がチャック力のバラツキを反映するからである。

また、複数に分割した半導体ウェハを载置し、各区画の半導体ウェハの吸着力をロードセルにより測定し、バラツキを測定することも可能である。下記の実施例では、上記した両方の方法を採用した。

グリーンシート表面の粗度 R m a Xは、原料セラミック粉末の粒子径を一定範囲に設定するか、グリーンシート用の a成物を調製する際の粘度を所定の範囲に設定するか、または、乾燥条件を選択することにより制御することができる。これらの条件については、以下の発明の実施の形態において、詳細に説明する。本究明のセラミックヒータの製造方法は、表面の粗度が R m a Xで 2 0 0 μ πι 以下のグリーンシートに抵抗発熱体用の導体べストを印刷し、次いで、上記グリーンシートに他のグリ ^"ンシートを積層して積層体を作製した後、焼結させることを特徴とする。

従って、上記セラミックヒータの製造方法により製造された抵抗発熱体も、場所による厚さのバラツキがなく、均一な厚さを有し、均一に発熱する。従って、セラミックヒータの半導体ウェハ等の被加熱物を加熱する面（加熱面）の温度が均一になり、被加熱物を均一に加熱することができる。

グリ一ンシート表面の粗度 R m a xは、上記静電チヤックの製造方法の場合と同様に、原料セラミック粉末の粒子径を一定範囲に設定する力、グリーンシート用の,祖成物を調製する際の粘度を所定の範囲に設定するか、または、乾燥条件を選択することにより制御することができる。

上記抵抗発熱体の場所による発熱量のバラツキも、同様に加熱面に載置した半導体ウェハの表面温度をサーモピュアで測定することにより、判断することができる。抵抗発熱体の発熱量の場所によるバラツキも、加熱面の温度分布に反映されるからである。

この場合には、セラミック基板内に抵抗発熱体のみを設けておき、半導体ゥェハの温度分布を観測すればよい。

本明の静電チャックの製造方法おょぴセラミックヒータの製造方法は、いずれも、グリ一ンシートを作製した後、このグリ一ンシートに導体ペーストを印刷し、次いで、このようにして形成された導体ペースト層を有するグリーンシートに、他のグリーンシートを積層して積層体を作製した後、焼結させる点で同様であり、グリーンシート上に形成する導体ペーストの形状等が異なるのみであるので、以下においては、静電チャックの製造方法について主に説明し、セラミックヒータの製造方法については、捕足的に説明することにする。

本発明の静電チャックの製造方法は、表面の粗度が Rm a xで 2 0 0 m以下のグリ一ンシートに電極用の導体ペーストを印刷し、次いで、上記グリーンシートに他のグリ一ンシートを積層して積層体を作製した後、焼結させることを特徴とする。

図 1 ( a；) 〜（d ) は、本発明の静電チャックの製造方法の一例を模式的に示した断面図である。

( 1 ) 本発明では、まず、窒化物セラミック、炭化物セラミックなどのセラミツクの原料粉末をバインダぉよぴ溶剤と混合して、表面の粗度が R m a xで 2 0 0 πι以下のグリーンシート 5 0を作製する。

グリーンシート表面の粗度を、 R m a Xで 2 0 0 μ πι以下に設定するのは、粗度が R m a Xで 2 0 0 /i mを超えると、グリーンシートの表面が粗すぎるため、導体ペーストのグリーンシートと接する部分に凹凸が形成され、導体ペーストの厚さが場所によりばらつく結果、製造される静電チヤックの静電電極層の厚さも、場所によりばらつき、チャック力にバラツキが生じるからである。なお、ダリーンシートの面粗度 Rm a Xは、グリーンシートの厚さを超えないことは言うまでもなく、グリーンシートの強度を考慮すると、面粗度 Rm a Xは、グリーンシートの厚さの 2 / 3を超えることはない。具体的には、グリーンシートの面粗度 R m a xは、 0 . 1 μ m以上 5 0 μ πι未満が望ましい。

製造の対象となる静電チャックを構成するセラミック材料は特に限定されず、例えば、窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物セラミック等が挙げられる。

上記窒化物セラミックとしては、金属窒化物セラミック、例えば、窒化アルミ二ゥム、窒化ケィ素、窒化ホウ素等が挙げられる。

また、上記炭化物セラミックとしては、金属炭化物セラミック、例えば、炭化ケィ素、炭化ジルコニウム、炭化タンタル、炭化タングステン等が挙げられる。上記酸化物セラミックとしては、金属酸化物セラミック、例えば、ァノレミナ、ジルコニァ、コージライト、ムライト、ベリリァ等が挙げられる。

これらのセラミックは単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。これらのセラミックの中では、窒化物セラミック、酸化物セラミックが好ましい。

また、窒化物セラミックの中では窒化アルミニウムが最も好適である。製造したセラミック基板の熱伝導率が 1 8 O W/m · Kと最も高いからである。

セラミック原料粉末は、例えば、酸化性雰囲気で焼成することにより、表面に酸化物の層が形成された窒化アルミニウム粉末などであってもよい。

また、必要に応じて、イットリア、アルミナ、ィォゥ化合物などを焼結助剤や触媒を加えてもよい。原料粉末の平均粒径は、 0 . l ~ 5 /x mが好ましい。静電電極層印刷体 5 1が形成されたグリーンシートの上に積層する数枚または 1枚のグリーンシート 5 0 ' は、セラミック誘電体膜 4となる層であるので、必要により、セラミック基板とは別の組成としてもよい。

ただし、通常、セラミック誘電体膜 4の原料とセラミック基板 1の原料とは、同じものを使用することが望ましい。これらは、一体として焼結することが多いため、焼成条件が同じになるからである。ただし、材料が異なる場合には、まず先にセラミック基板を製造しておき、その上に静電電極層となる導体ペースト層を形成し、さらにその上にセラミック誘電体膜となるグリーンシトを積層した後、焼成してもよい。また、バインダとしては、アクリル系バインダ、ェチルセルロース、プチルセ口ソルプ、ポリビュルアルコールから選ばれる少なくとも 1種が望ましい。さらに、溶媒としては、 α—テルビネオール、グリコールから選ばれる少なくとも 1種が望ましい。

これらを混合して得られるペーストを、ドクターブレード法等の成形方法を用いてシート状に成形し、グリーンシート 50を作製する。このときの乾燥前のグリ一ンシートの粘度は、 1 X 10⁴〜4 X 10⁴ C P (10〜40 P a · s ) 好ましい。グリーンシートをこのような粘度範囲に設定することにより、ダリーンシートの凹凸を少なくし、表面の粗度を Rm a xで 200 /xm以下にすることができるからである。

グリーンシートの粘度が 1 X 10⁴ (10 P a - s) 未満であると、流動性が大きすぎ、グリーンシートの形状を保つのが難しくなり、 —方、グリーンシートの粘度が 4 X 10⁴ c P (40 P a · s ) を超えると、ブレード等を用いてダリーンシートの表面を平坦することが困難となり、表面の粗度が Rm a xで 200 //inを超えてしまう場合がある。

最も簡単にグリーンシート表面の粗度を調整する方法は、乾燥条件の選択である。グリーンシートの粘度が 1 X 10⁴〜4X 1 0⁴ C P (1 0~40 P a - s ) である場合、 50〜200°Cで 10~60分乾燥するが、最初の乾燥温度を 1 50 °C未満で行うことにより表面の粗度を Rm a Xで 200 / m以下に調整することができる。特に、高温で乾燥させると、内部の溶剤等が急速に揮発するために表面が粗くなり、低温で乾燥させると、表面が滑らかになる。なお、特開平 1 2-21961号公報には、グリーンシート法による静電チャックの製造方法が記載されているが、どのような粘度を持ったグリーンシートを乾燥させるかが記载されておらず、このような公報をもって本発明の特許性が阻却されることはなレ、。

次に、グリーンシート 50に、必要に応じ、シリコンウェハの支持ピンを挿入する貫通孔、熱電対を埋め込む凹部、スルーホールを形成する部分等に貫通孔を設けておくことができる。貫通孔は、パンチングなどにより形成することができる。

これらの貫通孔ゃ凹部等は、グリーンシート積層体を形成した後に設けてもよく、焼結体を形成した後、ドリル等を用いて形成してもよい。

グリーンシート 5 0の厚さは、 0 . 1〜5 mm程度が好ましい。

次に、グリーンシート 5 0の貫通孔に導体ペーストを充填し、スルーホール印刷体 5 3、 5 4を得、次に、グリーンシート 5 0上に静電電極層や抵抗発熱体となる導体ペーストを印刷する。

印刷は、グリーンシート 5 0の収縮率を考慮して所望のァスぺクト比が得られるように行い、これにより静電電極層印刷体 5 1、抵抗発熱体層印刷体 5 2を得る。

印刷体は、導電性セラミック、金属粒子などを含む導電性ペーストを印刷することにより形成する。静電電極層の形状としては、例えば、図 3、図 8および図 9に示した形状等が挙げられる。抵抗発熱体については、後述する。

これらの導霉性ペースト中に含まれる導電性セラミック粒子としては、タンダステンまたはモリブデンの炭化物が最適である。酸化しにくく、熱伝導率が低下しにくいからである。

また、金属粒子としては、例えば、タングステン、モリブデン、白金、エッケルなどを使用することができる。

導電性セラミック粒子、金属粒子の平均粒子径は、 0 . 1〜 5 / mが好ましい。これらの粒子は、大きすぎても小さすぎても導体用ペーストを印刷しにくいからである。

このようなペーストとしては、金属粒子または導電性セラミック粒子 8 5 ~ 9 7重量部、アクリル系、ェチノレセルロース、プチルセロソ /レブおよびポリビュルアルコールから選ばれる少なくとも 1種のバインダ 1 . 5〜1 0重量部、 _α—テノレピネオール、グリコール、エチルアルコールおよびブタノールから選ばれる少なくとも 1種の溶媒 1 . 5〜1 0重量部等を混合して調製した導体ペーストが最適である。この場合、調製する導体ペーストの粘度は、 5 X 1 0⁴〜 5 0 X 1 0⁴ c P ( 5 0〜5 0 0 P a ■ s ) が好ましい。次に、図 1 (a) に示すように、印刷体 51、 52、 53、 54を有するグリーンシート 50と、印刷体を有さないグリーンシート 50' とを積層する。抵抗発熱体形成側の下面に印刷体を有さないグリーンシート 50' を積層するのは、スルーホールの端面が露出して、抵抗発熱体形成の焼成の際に酸化してしまうことを防止するためである。もしスルーホールの端面が露出したまま、抵抗発熱体を形成するための焼成を行うのであれば、ニッケルなどの酸化しにく、金属をスパッタリングしておく必要がある。また、 Au-N iの合金からなる金ろうで被覆しておいてもよい。

(2) 次に、図 1 (b) に示すように、積層体の加熱および加圧を行い、ダリーンシートの積層体を形成する。積層体の加熱温度は、 50〜 300 °Cが好ましく、加圧の圧力は、 20〜 200 k g/ c m²が好ましい。

この後、グリーンシートおよび導電ペーストを焼結させる。焼成の際の温度は、

1 0 0 0〜 2000 °C、焼成の際のカ卩圧の圧力は 1 00〜200 k gZcm²カ好ましい。これらの加熱および加圧は、不活性ガス雰囲気下で行う。不活性ガスとしては、アルゴン、窒素などを使用することができる。この焼成工程で、スル一ホール 16、 17、チャック正極静電層 2、チャック負極静電層 3、抵抗発熱体 5等が形成される。

上記方法により、セラミック基板を製造した後、 1400〜 2000 °Cでァニール処理を施してもよい。これにより、結晶粒子に含有されていた酸素等の不純物が結晶外に排出され、熱伝導率が改善される。

(3) 次に、図 1 (c) に示すように、外部端子接続のための袋孔 35、 36を設ける。

袋孔 35、 36の内壁は、その少なくともその一部が導電化され、導電化された内壁は、チャック正極静電層 2、チャック負極静電層 3、抵抗発熱体 5等と接続されていることが望ましい。

(4) 最後に、図 1 (d) に示すように、袋孔 35、 36に金ろうを介して外部端子 6、 18を設ける。さらに、必要に応じて、有底孔を設け、その内部に熱電対を埋め込むことができる。半田は銀一鉛、鉛一スズ、ビスマスースズなどの合金を使用することができる。なお、半田層の厚さは、 0 . 1〜5 0 μ πιが望ましい。半田による接続を確保するに充分な範囲だからである。

このような製造工程を経ることにより、例えば、図 2、 3に示したような構成からなる静電チャックを製造することができる。得られる静電チャックの静電電極層は、その厚さにバラツキがないため、静電電極全体に均一なチャック力を有する静電チヤックとなる。

図 2は、上記方法により製造した静電チヤックの一実施形態を模式的に示した縦断面図であり、図 3は、図 2に示した静電チャックにおける Α— Α線断面図であり、図 4は、図 2に示した静電チャックにおける B— B線断面図である。

この静電チャック 1 0 1では、円板形状のセラミック基板 1の内部に、チヤック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とからなる静電電極層が埋設されており、この静電電極層の上に薄いセラミック層 4 (以下、セラミック誘電体膜という）が形成されている。また、静電チャック 1 0 1上には、シリコンウェハ 9が載置され、接地されている。

図 3に示したように、チヤック正極静電層 2は、半円弧状部 2 aと櫛歯部 2 b とからなり、チャック負極静電層 3も、同じく半円弧状部 3 aと櫛歯部 3 bとからなり、これらのチャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とは、櫛歯部 2 b、 3 bを交差するように対向して配置されており、このチャック正極静電層 2 およびチャック負極静電層 3には、それぞれ直流電源の +側と一側とが接続され、直流電圧 V₂が印加されるようになっている。

また、セラミック基板 1の内部には、シリコンウェハ 9の温度をコントロールするために、図 4に示したような平面視同心円形状の抵抗発熱体 5が設けられており、抵抗発熱体 5の両端には、外部端子 6が接続、固定され、電圧が印加されるようになつている。図 2には示していないが、このセラミック基板 1には、図 4に示したように、測温素子を揷入するための有底孔 1 1とシリコンウェハ 9 を支持して上下させる支持ピン（図示せず）を挿通するための貫通孔 1 2が形成されている。なお、抵抗発熱体 5は、セラミック基板 1の底面に形成されていてもよい。

この静電チャック 1 0 1を機能させる際には、チャック正極静電層 2とチヤック負極静電層 3とに直流電圧 V₂を印加する。これにより、シリコンウェハ 9は、チャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3との静電的な作用によりこれらの電極にセラミック誘電体膜 4を介して吸着され、固定されることとなる。このようにしてシリコンウェハ 9を静電チャック 1 0 1上に固定させた後、このシリコンウェハ 9に、 C V D等の種々の処理を施すことができる。

次に、上記方法により製造された静電チヤックを構成するセラミック基板について、説明する。なおセラミック基板とは、この静電チャックにおいては、セラミック誘電体膜以外の部分をいうものとする。

上記静電チヤックは、 1 5 0 °C以上で使用されることが好ましく、 2 0 0で以上で使用されるのが最も好ましい。

上記セラミック基板は、最大気孔の気孔径が 5 0 以下であることが望ましく、気孔率は 5 %以下が望ましい。また、上記セラミック基板には、気孔が全く存在しないか、気孔が存在する場合は、その最大気孔の気孔径は、 5 0 m以下であることが望ましい。

気孔が存在しない場合は、高温での耐電圧が特に高くなり、逆にある程度の気孔が存在する場合は、破壌靱性値がより高くなる。このためどちらの設計にするかは、要求特性によって変わるのである。

気孔の存在によって破壊靱性値がより高くなる理由が明確ではないが、クラックの進展が気孔によって止められるからであると推定している。

本発明で、最大気孔の気孔径が 5 0 m以下であることが望ましいのは、気孔径が 5 0 μ πιを超えると高温、特に 2 0 0 °C以上での耐電圧特性を確保するのが難しくなるからである。

最大気孔の気孔径は、 1 0 μ m以下が望ましい。 2 0 0 °C以上での反り量が小さくなるからである。

気孔率や最大気孔の気孔径は、焼結時の加圧時間、圧力、温度、 S i Cや B N などの添加物で調整することができる„ 上述のように、 3 1〇ゃ8 ]^は焼結を阻害するため、気孔を導入させることができる。

最大気孔の気孔径を測定する際には、試料を 5個用意し、その表面を鏡面研磨し、 2 0 0 0〜 5 0 0 0倍の倍率で表面を電子顕微鏡で 1 0箇所撮影する。そして、撮影された写真で最大の気孔径を選び、 5 0ショットの平均を最大気孔の気孔径とする。

気孔率は、アルキメデス法により測定する。焼結体を粉碎して有機溶媒中あるいは水銀中に粉碎物を入れて体積を測定し、粉砕物の重量と体積から真比重を求め、真比重と見かけの比重から気孔率を計算するのである。

上記セラミック基板の直径は、 1 5 O mmを超えることが望ましく、 2 0 0 m m以上がより望ましい。特に 1 2インチ（3 0 0 mm) 以上であることが望ましい。

直径が 1 5 O mmを超えるような大きな基板では、チャック力のバラツキによつて、加熱した半導体ウェハの温度のバラツキが大きくなつてしまう。また、セラミック基板の熱容量が大きくなり、加熱面の温度が不均一になる。逆に言えば、直径 1 5 O mm程度の基板であれば、チャック力が多少ばらついても半導体ゥェハも小さいため、表面温度は均一になる。また、抵抗発熱体の抵抗値が多少ばらついても、セラミック基板の熱容量は小さいため、昇温しやすく、温度が比較的均一になりやすい。

なお、特開平 1 1— 7 4 0 6 4号公報の実施例では、直径 3 0 0 mmのセラミック基板が開示されているが、電極は、グリーンシートに印刷を施したものではなく、このような引例の存在により、本発明の特許性が阻却されることはない。上記セラミック基板の厚さは、 5 O mm以下が望ましく、特に 2 5 mm以下が望ましい。

セラミック基板の厚さが 2 5 mmを超えると、セラミック基板の熱容量が大きすぎる場合があり、特に、温度制御手段を設けて加熱、冷却すると、熱容量の大きさに起因して温度追従性が低下してしまう場合があるからである。

セラミック基板の厚さは、 1 . 5 mmを超え、 5 mm以下が最適である。セラミック基板の厚さが 1 . 5 mm以下の場合には、直径が 1 5 O mmを超えるような大きなセラミック基板では、反り量が大きくなり、実用性に乏しい。上記セラミック基板は、 0 . 0 5〜1 0重量％の酸素を含有していることが望ましい。酸素を粒界に偏祈させることにより、破壌靱性値を改善することができるからである。

酸素含有量が 0 . 0' 5重量％未満では、焼結が進まず気孔率が高くなり、また熱伝導率が低下し、逆に、酸素量が 1 0重量％を超えると、粒界の酸素の量が多すぎるため、熱伝導率が低下して昇温降温特性が低下するからである。

上記セラミック基板に酸素を含有させるためには、上記したように、原料粉末を酸化性雰囲気で焼成するか、または、原料粉末中に金属酸化物を混合して焼成を行う。

上記金属酸化物としては、例えば、イットリャ（Υ₂〇₃ ) 、アルミナ（Α 0₃ ) 、酸化ルビジウム（R b ₂〇）、酸化リチウム（L i ₂〇）、炭酸カルシゥム（C a C Os ) 等が挙げられる。

これらの金属酸化物の含有量は、 0 . 1〜2 0重量％が好ましい。

本発明では、セラミック基板中に 5〜5 0 0 0 p p mのカーボンを含有していることが望ましい。

カーボンを含有させることにより、セラミック基板を黒色化することができ、ヒータとして使用する際に輻射熱を充分に利用することができるからである。カーボンは、非晶質のものであっても、結晶質のものであってもよい。非晶質のカーボンを使用した場合には、高温における体積抵抗率の低下を防止することができ、結晶質のものを使用した場合には、高温における熱伝導率の低下を防止することができるからである。従って、用途によっては、結晶質のカーボンと非晶質のカーボンの両方を併用してもよい。また、カーボンの含有量は、 5 0〜2 0 0 0 p p mがより好ましい。

セラミック基板にカーボンを含有させる場合には、その明度が J I S Z 8 7 2 1の規定に基づく値で N 6以下となるようにカーボンを含有させることが望ましい。この程度の明度を有するものが輻射熱量、隠蔽性に優れるからである。ここで、明度の Nは、理想的な黒の明度を 0とし、理想的な白の明度を 1 0とし、これらの黒の明度と白の明度との間で、その色の明るさの知覚が等歩度となるように各色を 1 0分害 ijし、 N O〜N 1 0の記号で表示したものである。

実際の明度の測定は、 N O〜N 1 0に対応する色票と比較して行う。この場合の小数点 1位は 0または 5とする。

上記静電チャックを構成するセラミック誘電体膜の材料は、特に限定されず、窒化物セラミック、炭化物セラミック、酸化物セラミック等が挙げられるが、これらのなかでは窒化物セラミックが好ましい。

上記窒化物セラミックとしては、上記セラミック基板と同様のものが挙げられるが、窒化物セラミックは酸素を含有していることが望ましい。

例えば、上記窒化物セラミックに酸素を含有させるため、窒化物セラミックの原料粉末を酸化性雰囲気で焼成するた、または、原料粉末中に金属酸化物を混合して焼成を行う。

上記金属酸化物としては、アルミナ（A l ₂〇、酸化珪素（S i Ο, ) 等が挙げられる。 ·

これらの金属酸化物の添加量は、窒化物セラミック 1 0 0重量部に対して、 0 . 1〜 1 0重量部が好ましい。

セラミック誘電体膜の厚さを、 5 0〜5 0 0 0 Ai mとすることで、チャック力を低下させずに充分な耐電圧を確保することができる。

上記セラミック誘電体膜の厚さが 5 0 t m未満であると、膜厚が薄すぎるために充分な耐電圧が得られず、シリコンウェハを载置し、吸着した際にセラミック誘電体膜が絶縁破壊する場合があり、一方、上記セラミック誘電体膜の厚さが 5 O O O mを超えると、シリコンウェハと静電電極との距離が遠くなるため、シリコンウェハを吸着する能力が低くなつてしまう。セラミック誘電体膜の厚さは、 1 0 0〜1 5 0 0 μ mが好ましい。

この静電チャック 1 0 1では、セラミック誘電体膜 4は、酸素を含有する窒化物セラミックからなり、また、気孔率が 5 %以下であり、最大の気孔径が 5 0 /i m以下であることが望ましい。また、このセラミック誘電体膜 4中の気孔は、お互いに独立した気孔により構成されていることが望ましい。このような構成のセラミック誘電体膜 4では、耐電圧を低下させるガス等がセラミック誘電体膜を透過して静電電極を腐食させたり、高温でもセラミック誘電体膜の耐電圧が低下することがない。

上記気孔率が 5 %を超えると、気孔数が増え、また、気孔径が大きくなりすぎ、その結果、気孔同士が連通しやすくなる。このような構造のセラミック誘電体膜では、耐電圧が低下してしまう。

さらに、最大気孔の気孔径が 5 0 mを超えると、酸化物が粒子境界に存在していても、高温での耐電圧を確保することが難しくなる。気孔率は、 0 . 0 1〜 3 %が好ましく、最大気孔の気孔径は、 0 . 1〜 1 0 μ mが好ましい。

上記セラミック誘電体膜中には、カーボンが 5 0〜5 0 0 0 p p m含有されていることが望ましい。静電チャック中に設けられた電極パターンを隠蔽することができ、かつ、高輻射熱が得られるからである。また、体積抵抗率が低い方が、低温域においては、シリコンウェハの吸着能力が高くなる。

なお、本発明で、セラミック誘電体膜中にある程度の気孔が存在してもよいとしているのは、破壌靱'！ "生値をより高くすることができるからであり、これにより熱衝撃性をさらに改善することができる。

図 8および図 9は、他の静電チャックにおける静電電極を模式的に示した水平断面図であり、図 8に示す静電チャック 2 0では、セラミック基板 1の内部に半円形状のチャック正極静電層 2 2とチャック負極静電層 2 3が形成されており、図 9に示す静電チャックでは、セラミック基板 1の内部に円を 4分割した形状のチャック正極静電層 3 2 a、 3 2 bとチャック負極静電層 3 3 a、 3 3 bが形成されている。また、 2枚の正極静電層 2 2 a、 2 2 bおよび 2枚のチャック負極静電層 3 3 a、 3 3 bは、それぞれ交差するように形成されている。

なお、円形等の電極が分割された形態の電極を形成する場合、その分割数は特に限定されず、 5分割以上であってもよく、その形状も扇形に限定されない。本発明における静電チャックとしては、例えば、図 2に示すように、セラミツク基板 1とセラミック誘電体膜 4との間にチャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とが設けられ、セラミック基板 1の内部には抵抗発熱体 5が設けられた構成の静電チャック 1 0 1、図 5に示すように、セラミック基板 1とセラミック誘電体膜 4との間にチャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とが設けられ、セラミック基板 1の底面に抵抗発熱体 2 5が設けられた構成の静電チャック 2 0 1、図 6に示すように、セラミック基板 1とセラミック誘電体膜 4との間にチヤック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とが設けられ、セラミック基板 1の内部に抵抗発熱体である金属線 7が埋設された構成の静電チャック 3 0 1、図 7に示すように、セラミック基板 1とセラミック誘電体膜 4との間にチャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とが設けられ、セラミック基板 1の底面に熱電素子 8 1とセラミック板 8 2からなるペルチェ素子 8が形成された構成の静電チヤック 4 0 1等が挙げられる。

図 7に示した静電チヤックのように、温度制御手段としてペルチェ素子を使用した場合には、電流の流れる方向を変えることにより発熱、冷却両方行うことができるため有利である。

ペルチェ素子 8は、 p型、 n型の熱電素子 8 1を直列に接続し、これをセラミック板 8 2などに接合させることにより形成される。

ペルチェ素子としては、例えば、シリコン■ゲルマニウム系、ビスマス ·アンチモン系、鉛 ·テルル系材料等が挙げられる。

図 2〜 7に示したように、上記静電チャックでは、セラミック基板 1とセラミック誘電体膜 4との間にチャック正極静電層 2とチャック負極静電層 3とが設けられ、セラミック基板 1の内部に抵抗発熱体 5や金属線 7が形成されているため、これらと外部端子とを接続するための接続部 (スルーホール) 1 6、 1 7が必要となる。

スルーホール 1 6、 1 7は、タングステンペースト、モリブデンペーストなどの高融点金属、タングステンカーバイド、モリブデンカーバイドなどの導電性セラミックを充填することにより形成される。

また、接続部（スルーホール） 1 6、 1 7の直径は、 0 . 1〜； L O mmが望ましい。断線を防止しつつ、クラックや歪みを防止できるからである。

このスルーホールを接続パッドとして外部端子 6、 1 8を接続する（図 1 ( d ) 参照）。

接続は、半田、ろう材により行う。ろう材としては銀ろう、パラジウムろう、アルミニウムろう、金ろうを使用する。金ろうとしては、 Au— N i合金が望ましい。 Au— N i合金は、タングステンとの密着性に優れるからである。

Au/N iの比率は、〔81. 5〜82. 5 (重量⁰ /。）〕 / 〔18. 5-17. 5 (重量％) 〕が望ましい。

Au— N i層の厚さは、 0. 1〜50 μπιが望ましい。接続を確保するに充分な範囲だからである。また、 1 0-⁶〜 1 0-⁵P aの高真空で 500〜 1 000°C の高温で使用すると Au— Cu合金では劣化するが、 Au_N i合金ではこのような劣化がなく有利である。また、 A u— N i合金中の不純物元素量は全量を 1 00重量部とした場合に 1重量部未満であることが望ましい。

本発明では、必要に応じて、セラミック基板の有底孔に熱電対を埋め込んでおくことができる。熱電対により抵抗発熱体の温度を測定し、そのデータをもとに電圧、電流量を変えて、温度を制御することができるからである。

熱電対の金属線の接合部位の大きさは、各金属線の素線径と同一か、もしくは、それよりも大きく、かつ、 0. 5mm以下がよい。このような構成によって、接合部分の熱容量が小さくなり、温度が正確に、また、迅速に電流値に変換されるのである。このため、温度制御性が向上してウェハの加熱面の温度分布が小さくなるのである。

上記熱電対としては、例えば、 J I S— C一 1602 (1 980) に挙げられるように、 K型、 R型、 B型、 S型、 E型、 J型、 T型熱電対が挙げられる。上述した静電チャックの製造方法では、静電チャック 101 (図 2、 3参照）を例にとったが、静電チャック 201 (図 5参照）を製造する場合は、静電電極層を有するセラミック基板を製造した後、このセラミック基板の底面に導体ぺーストを印刷、焼成して抵抗発熱体 25を形成し、この後、無電解めつき等により金属被覆層 25 aを形成すればよい。また、静電チヤック 301 (図 6参照）を製造する場合には、抵抗発熱体となる導体ペースト層を形成する代わりに、金属線をグリーンシート上に載置し、そのほかは、静電チャック 101の場合とほぼ同様にして静電チヤックを製造すればよい。

さらに、静電チャック 4 0 1 (図 7参照）を製造する場合は、静電電極層を有するセラミック基板を製造した後、このセラミック基板に溶射金属層を介してぺルチェ素子を接合すればよい。

図 1 0は、以上のような構成の本発明の静電チャックを嵌め込むための支持容器 4 1を模式的に示した断面図である。

支持容器 4 1には、静電チャック 1 0 1が断熱材 4 5を介して嵌め込まれるようになつている。また、この支持容器 1 1には、冷媒吹き出し口 4 2が形成されており、冷媒注入口 4 4から冷媒が吹き込まれ、冷媒吹き出し口 4 2を通って吸引口 4 3から外部に出ていくようになっており、この冷媒の作用により、静電チャック 1 0 1を冷却することができるようになっている。

次に、本発明のセラミックヒータの製造方法について説明する。

本発明のセラミックヒータの製造方法は、表面の粗度が R m a xで 2 0 0 /x m 以下のグリーンシートに抵抗発熱体用の導体ペーストを印刷し、次いで、上記グリーンシートに他のグリーンシートを積層して積層体を作製した後、焼結させることを特徴とする。

本発明では、グリーンシートの表面に抵抗発熱体用の導体ペーストを印刷するほかは、上記静電チヤックの製造方法とほぼ同様にして、抵抗発熱体を内部に有するセラミックヒータを製造する。従って、ここでは、抵抗発熱体の形成方法についてのみ説明を行うことにする。

抵抗! §熱体は、貴金属（金、銀、白金、パラジウム）、タングステン、モリブデン、ニッケル等の金属、または、タングステン、モリブデンの炭化物等の導電性セラミックからなるものであることが望ましい。抵抗値を高くすることが可能となり、断線等を防止する目的で厚み自体を厚くすることができるとともに、酸化しにくく、熱伝導率が低下しにくいからである。これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。

また、抵抗発熱体は、セラミック基板全体の温度を均一にする必要があることから、図 4に示すような同心円形状のパターンや同心円形状のパターンと屈曲線形状のパターンとを組み合わせたものが好ましい。また、得られたセラミックヒータ中の抵抗発熱体の厚さが 1〜5 0 μ πι、その幅が 5〜2 O mmになるように、導体ペーストの幅や厚さを設定することが望ましい。

抵抗発熱体の厚さや幅を変化させることにより、その抵抗値を変化させることができるが、上記範囲が最も実用的だからである。抵抗発熱体の抵抗値は、薄く、また、細くなるほど大きくなる。

なお、抵抗発熱体を内部に設けると、加熱面と抵抗発熱体との距離が近くなり、表面の温度の均一性が低下するため、抵抗発熱体自体の幅を広げる必要がある。また、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を設けるため、セラミック基板との密着性を考盧する必要性がなくなる。

抵抗発熱体は、断面が方形、楕円形、紡錘形、蒲鋅形状のいずれでもよいが、偏平なものであることが望ましい。偏平の方が加熱面に向かって放熱しやすいため、加熱面への熱伝搬量を多くすることができ、加熱面の温度分布ができにくいからである。抵抗発熱体は螺旋形状でもよい。

抵抗発熱体をセラミック基板の内部に形成する際には、底面から厚さ方向に 6

0 %までの領域に形成することが望ましレ、。加熱面の温度分布をなくし、半導体ウェハを均一に加熱することができるからである。

本発明のセラミックヒータの製造方法においては、セラミック基板の内部に抵抗発熱体を形成するが、上記静電チャックの製造方法においては、抵抗発熱体をセラミック基板の底面に形成してもよい。従って、ここでは、抵抗発熱体をセラミック基板の底面に形成する場合についても、合わせて説明することにする。セラミック基板の底面に抵抗発熱体を形成する場合には、通常、焼成を行って、セラミック基板を製造した後、その表面に上記導体ペースト層を形成し、焼成することより、抵抗発熱体を形成する。

焼成後のセラミック基板の底面に導体ペーストを形成する際、または、ダリーンシートの表面に導体ペースト層を形成する際に用いる導体ペーストとしては特に限定されないが、導電性を確保するため金属粒子または導電性セラミック粒子が含有されているほか、樹脂、溶剤、増粘剤などを含むものが好ましい。上記金属粒子や導電性セラミック粒子の材料としては、上述したものが挙げられる。これら金属粒子または導電性セラミック粒子の粒径は、 0 · 1〜 100 μ mが好ましい。 0. 1 μπι未満と微細すぎると、酸化されやすく、一方、 100 mを超えると、焼結しにくくなり、抵抗値が大きくなるからである。

上記金属粒子の形状は、球状であっても、リン片状であってもよい。これらの金属粒子を用いる場合、上記球状物と上記リン片状物との混合物であってよい。上記金属粒子がリン片状物、または、球状物とリン片状物との混合物の場合は、金属粒子間の金属酸化物を保持しゃすくなり、抵抗発熱体とセラミック基板との密着性を確実にし、かつ、抵抗値を大きくすることができるため有利である。上記導体ペーストに使用される樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、ェポキシ樹脂、フエノール樹脂等が挙げられる。また、溶剤としては、例えば、イソプ口ピルアルコール等が挙げられる。増粘剤としては、セルロース等が挙げられる。抵抗発熱体をセラミック基板の内部に設ける場合には、導体ペーストの粘度は、

5 X 10⁴〜50 X 1 0⁴ c P (50〜500 P a ' s) が好ましい。

抵抗発熱体用の導体ペーストをセラミック基板の表面に形成する際には、上記導体ペースト中に上記金属粒子のほかに金属酸化物を添加し、上記金属粒子およぴ上記金属酸化物を焼結させたものとすることが好ましい。このように、金属酸化物を金属粒子とともに焼結させることにより、セラミック基板と金属粒子とをより密着させることができる。

上記金属酸化物を混合することにより、セラミック基板との密着性が改善される理由は明確ではないが、金属粒子表面や非酸化物からなるセラミック基板の表面は、その表面がわずかに酸化されて酸化膜が形成されており、この酸化膜同士が金属酸化物を介して焼結して一体化し、金属粒子とセラミックとが密着するのではないかと考えられる。また、セラミック基板を構成するセラミックが酸化物の場合は、当然に表面が酸ィヒ物からなるので、密着性に優れた導体層が形成される。

上記金属酸化物としては、例えば、酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（ B₂O₃) 、アルミナ、イットリアおょぴチタニアからなる群から選ばれる少なくとも 1種が好ましい。

これらの酸化物は、抵抗発熱体の抵抗値を大きくすることなく、金属粒子とセラミック基板との密着性を改善することができるからである。

上記酸化鉛、酸化亜鉛、シリカ、酸化ホウ素（B₂ 0₃ ) 、アルミナ、イツトリァ、チタエアの割合は、金属酸化物の全量を 1 0 0重量部とした場合、重量比で、酸化鉛が 1〜1 0、シリカが 1〜 3 0、酸化ホウ素が 5 ~ 5 0、酸化亜鈴が 2 0 〜7 0、アルミナが 1〜 1 0、イツトリアが 1〜5 0、チタニアが 1〜5 0であつて、その合計が 1 0 0重量部を超えない範囲で調整されていることが好ましい。これらの範囲で、これらの酸化物の量を調整することにより、特にセラミック基板との密着性を改善することができる。

上記金属酸化物の金属粒子に対する添加量は、 0 . 1重量％以上 1 0重量％未満が好ましい。また、このような構成の導体ペーストを使用して抵抗発熱体を形成した際の面積抵抗率は、 1〜4 5 πι Ω /口が好ましい。

面積抵抗率が 4 5 πι Ω /口を超えると、印加電圧量に対して発熱量は大きくなりすぎて、表面に抵抗発熱体を設けた半導体装置用セラミック基板では、その発熱量を制御しにくいからである。なお、金属酸化物の添加量が 1 0重量％以上であると、面積抵抗率が 5 Ο πι Ω /口を超えてしまい、発熱量が大きくなりすぎて温度制御が難しくなり、温度分布の均一性が低下する。

抵抗発熱体がセラミック基板の表面に形成される場合には、抵抗発熱体の表面部分に、金属被覆層が形成されていることが好ましい。内部の金属焼結体が酸化されて抵抗値が変化するのを防止するためである。形成する金属被覆層の厚さは、 0 . 1 ~ 1 0 μ mが好ましい。

上記金属被覆層を形成する際に使用される金属は、非酸化性の金属であれば特に限定されないが、具体的には、例えば、金、銀、パラジウム、白金、ニッケル等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、 2種以上を併用してもよい。これらのなかでは、ニッケルが好ましい。

なお、抵抗努熱体をセラミック基板の内部に形成する場合には、抵抗発熱体表面が酸化されることがないため、被覆は不要である。上記方法により製造されるセラミックヒータを構成する抵抗発熱体は、例えば、図 4の静電チヤックに形成された抵抗発熱体のように同心円形状を有するものである。図 1 1は、このセラミックヒータの一部を示す部分拡大断面図である。セラミック基板 6 1は、円板形状に形成されており、セラミック基板 6 1の内部には、抵抗発熱体 6 2が同心円状のパターンに形成されており、これら抵抗発熱体 6 2は、互いに近い二重の同心円同士が 1組の回路として、 1本の線になるように接続され、その回路の両端部に入出力の端子となる外部端子 6 3がスルーホール 6 9を介して接続されている。

また、図 1 1に示すように、セラミック基板 6 1には貫通孔 6 5が設けられ、この貫通孔 6 5に支持ピン 6 6が揷通され、シリコンウェハ 9が保持されている。そして、この支持ピン 6 6を上下することにより、搬送機からシリコンウェハ 9 を受け取ったり、シリコンウェハ 9をセラミック基板 6 1の加熱面 6 1 a上に载置して加熱したり、シリコンウェハ 9を加熱面 6 1 aから一定の間隔で離間させた状態で支持し、加熱したりすることができる。

また、セラミック基板 6 1の底面 6 1 aには、熱電対等の測温素子を揷入するための有底孔 6 4が設けられている。そして、抵抗発熱体 6 2に通電すると、セラミック基板 6 1は加熱され、これによりシリコンウェハ等の被加熱物の加熱を行うことができる。本発明の製造方法により得られるセラミックヒータは、発熱量に場所によるバラツキがない、均一な厚さの抵抗発熱体が形成されており、そのため、半導体ウェハ等の被加熱物を均一に加熱することができる。

セラミック基板の内部に抵抗発熱体を設ける場合は、図 1 0に示すように、セラミック基板を嵌め込む支持容器に、冷却手段としてエアー等の冷媒の吹きつけ口などを設けてもよい。抵抗発熱体をセラミック基板の内部に設ける場合には、複数層設けてもよい。この場合は、各層のパターンは相互に補完するように形成されて、加熱面からみるとどこかの層にパターンが形成された状態が望ましい。例えば、互いに千鳥の配置になっている構造である。

本発明のセラミックヒータでは、表面にチャックトップ導体層を設け、内部にガード電極、グランド電極を形成し、ウェハプローバとしてもよく、静電電極を形成して静電チャックとしてもよい。

また、セラミックヒータは、半導体ウェハを直接載置して加熱してもよく、 5 0-2000 μπι程度離間させて加熱してもよい。発明を実施するための最良の形態

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明する。

(実施例 1) 静電チャック（図 1参照）の製造

(1) 窒化アルミニウム粉末（トクャマ社製、平均粒径 0. 6 μπι) 1000重量部、イットリア（平均粒径： 0. 4 /zm) 40重量部、アタリルバインダ 1 1 5重量部、分散剤 5重量部および 1ーブタノールとエタノールとからなるアルコール 530重量部を混合した粘度が 2万 c Pのペーストを用い、ドクターブレード法による成形を行った後、表 1に示した条件で乾燥させ、厚さ 0. 47mmのグリーンシートを得た。このグリーンシート表面の粗度は、表 1に示した通りである。なお、表 1に示した乾燥条件については、上段の条件で乾燥させた後、 2 段目の条件で再び乾燥させたことを示す。

(2) 次に、このグリーンシートを 80°Cで 5時間乾燥させた後、パンチングにより直径 1. 8 mm, 3. 0 mm、 5. 0 mmの半導体ウェハ支持ピンを揷入する貫通孔となる部分、外部端子と接続するためのスルーホールとなる部分を設けた。

(3) 平均粒子径 1 / mのタングステンカーバイト粒子 100重量部、アクリル系樹脂バインダ 3. 0重量部、 α—テルビネオール溶媒 3. 5重量部および分散剤 0. 3重量部を混合して導体ペースト Αを調製した。

平均粒子径 3 μ mのタングステン粒子 100重量部、アタリル系樹脂バインダ 1. 9重量部、 α—テルビネオール溶媒 3. 7重量部および分散剤 0. 2重量部を混合して導体ペースト Βを調製した。

この導電性ペースト Αをグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、抵抗発熱体用の導体ペースト層を形成した。印刷パターンは、同心円形状のパターンとし、その幅を 10mm、その厚さを 12 μπιとした。また、他のグリーンシートに図 3に示した形状の静電電極パターンからなる導体ペースト層を形成した。この導体ペースト層の厚さは、 10 imであった。

さらに、外部端子を接続するためのスルーホール用の貫通孔に導体ペースト B を充填した。

上記処理の終わったグリーンシート 50に、さらに、タングステンペーストを印刷しないグリーンシート 50' を上側（加熱面）に 34枚、下側に 1 3枚積層し、その上に静電電極パターンからなる導体ペースト層を印刷したグリーンシート 50を積層し、さらにその上にタングステンペーストを印刷していないグリーンシート 50' を 2枚積層し、これらを 1 30°C、 80 k g/cm²の圧力で圧着して積層体を形成した（図 1 (a) ) 。

(4) 次に、得られた積層体を窒素ガス中、 600°Cで 5時間脱脂し、 1890 °C、圧力 150 k gZcm²で 3時間ホットプレスし、厚さ 3 mmの窒化アルミユウム板状体を得た。これを 23 Ommの円板状に切り出し、内部に厚さ 6 μπι、幅 1 Ommの抵抗発熱体 5および厚さ 10 μ mのチャック正極静電層 2、チヤック負極静電層 3を有する窒化アルミニウム製の板状体とした（図 1 (b) ) 。

(5) 次に、 (4) で得られた板状体を、ダイャモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、 S i C等によるプラスト処理で表面に熱電対のための有底孔（直径： 1. 2mm, 深さ： 2. Omm) を設けた。

(6) さらに、スルーホールが形成されている部分をえぐり取って袋孔 35、 3 6とし（図 1 (c) ) 、この袋孔 35、 36に N i— Auからなる金ろうを用い、

700°Cで加熱リフローしてコバール製の外部端子 6、 18を接続させた（図 1 (d) ) 。

なお、外部端子の接続は、タングステンの支持体が 3点で支持する構造が望ましい。接続信頼性を確保することができるからである。

(7) 次に、温度制御のための複数の熱電対を有底孔に埋め込み、抵抗発熱体を有する静電チヤックの製造を完了した。

(実施例 2〜3および比較例 1) 静電チャック（図 1参照）の製造乾燥条件およぴ面粗度を表 1に示した通りとしたほかは、実施例 1と同様にして静電チャックを製造した。

このようにして製造した実施例 1〜 3およぴ比較例 1に係る静電チャックにシリコンウェハ 9を載置して吸着させた後、通電を行ってセラミック基板の温度を上昇させ、セラミック基板の温度を 40 0°Cにした後、シリコンウェハ表面の各部分の温度を、サーモビユア（日本データム社製 I R 6 2 0 1 2— 0 0 1 2) を用いて測定し、最低温度と最高温度との温度差を求めた。その結果を下記の表 1に示した。

また、シリコンウェハを 1 2分割して、静電チャック上に載置し、 4 0 0°Cまで昇温して l kV印加し、各区画のチャック力をロードセル（島津製作所製ォートグラフ AG S— 5 0) で測定し、最大と最小との差を求めた。

面粗度 Rm a xは、表面形状測定器（KLA ' T e n c o r社製 P— 1 1 ) を用い、測定長： 5 0 0 0 μ m、走査速度： 5 0 mZ秒、荷重： 3 m g、 S a m 1 i g R a t e 1 0 0 H z Wa v i n e s s F i I t e r : 8 0 μ mの条件で測定した。

上記表 1に示した結果より明らかなように、表面の粗度が Rm a xで 2 0 0 μ m以下のグリーンシートを用いた実施例 1〜3に係る静電チャックでは、シリコンウェハ表面温度のバラツキ（最低温度と最高温度との差）が 7°C以下と小さいのに対し、表面の粗度が Rm a xで 210 mのグリーンシートを用いた比較例 1に係る静電チャックでは、シリコンウェハ表面温度のパラツキが 18°Cと大きくなつており、静電電極のチャック力については、場所によるバラツキが存在していた。

(実施例 4〜6) セラミックヒータの製造（図 1 1参照）

(1) 窒化アルミニウム粉末 (トクャマ社製、平均粒径： 1. 1 /zm) 100 重量部、酸化ィットリウム（Y₂0₃ ：イットリア、平均粒径： 0. 4 μ m) 4重量部、アタリルバインダ 1 1. 5重量部、分散剤 0. 5重量部および 1ーブタノールとエタノールとからなるアルコール 53重量部を混合した粘度が 2万 c P ( 20 P a · s) のペーストを用い、ドクターブレード法により成形を行って、厚さ 0. 47 mmのグリーンシート 50を作製した。このグリーンシート表面の粗度おょぴ乾燥条件は、表 2に示した通りである。

(2) 次に、このグリーンシート 50を 80°Cで 5時間乾燥させた後、シリコンウェハを支持する支持ピンを挿入するための貫通孔となる部分およびスルーホールとなる部分等をパンチングにより形成した。

(3) 平均粒子径 1 imのタングステンカーバイト粒子 100重量部、アタリノレ系バインダ 3. 0重量部、 α—テルビネオール溶媒 3. 5重量部および分散剤 0. 3重量部を混合して導体ペースト Αを調製した。

平均粒子径 3 /zmのタングステン粒子 100重量部、ァクリル系バインダ 1 · 9重量部、 α—テルビネオ一ノレ溶媒 3. 7重量部おょぴ分散剤 0. 2重量部を混合して導体ペースト Βを調製した。

そして、スルーホール用の貫通孔に導体ペースト Βを充填した後、導体ペースト Αをグリーンシート上にスクリーン印刷で印刷し、抵抗発熱体 62用の導体ぺ一スト層を形成した。印刷パターンは、同心円形状パターンとし、導体ペースト層の幅を 1 Omm、その厚さを 1 2； i mとした。

上記処理の終わったグリーンシートに、タングステンペーストを印刷しないグリーンシートを上側（加熱面）に 37枚、下側に 1 3枚、 1 30。C、 80 k g/ cm²の圧力で積層した。

(4) 次に、得られた積層体を窒素ガス中、 600°Cで 5時間脱脂し、 1 890 °C、圧力 1 50 k g/cm²で 1 0時間ホットプレスし、厚さ 3 mmの窒化アルミユウム焼結体を得た。これを 230mmの円板状に切り出し、内部に厚さ 6 m、幅 1 Omm (ァスぺクト比： 1666) の抵抗宪熱体 62を有するセラミック基板とした。

(5) 次に、（4) で得られた扳状体を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、 S i C等によるプラスト処理で表面に熱電対のための有底孔を設けた。

(6) さらに、板状体にドリル加工を施して袋孔とし、この袋孔に断面が丁字形状の外部端子 63を揷入した後、 N i— Au合金（Au : 8 1. 5重量％、 N i : 18. 4重量％、不純物： 0. 1重量％) からなる金ろうを用い、 970°Cで加熱リフローすることにより、外部端子 63をろう付けし、抵抗発熱体 62の端部と接続した。

(7) 温度制御のための複数の熱電対を有底孔に埋め込み、ポリイミド樹脂を充填し、 1 90 °Cで 2時間硬化させ、セラミックヒータを製造した。

(比較例 2) セラミックヒータの製造（図 1 1参照）

作製したグリーンシート表面の粗度を Rm a Xで 210 zm、乾燥条件を表 2 に示したとおりとしたほかは、実施例 4と同様にしてセラミックヒータを製造した。

このようにして製造した実施例 4〜 6およぴ比較例 2に係るセラミックヒータに通電し、セラミック基板の加熱面を 400°Cに保持しながら、加熱面の各部分の温度を、サーモビユア（日本データム社製 I R6201 2-0012) を用いて測定し、最低温度と最高温度との温度差を求めた。その結果を下記の表 2に示す。

表 2 グリーンシート面祖度加熱面の

の乾燥条件 Rmax /皿 B ^1

( m) (°c)

80°C, 15分

実施例 4 150°C, 15分 50 4

120°C, 20分

実施例 5 150°C, 20分 180 5

60°C, 20分

実施例 6 100°C, 20分 10 4

150°C, 15分

比較例 2 150°C, 15分 210 15 その結果、上記表 2に示したように、実施例 4〜6に係るセラミックヒータでは、温度差が 4〜5°Cであったのに対し、比較例 2に係るセラミックヒータでは、温度差が 15 °Cと大きかった。試験例 1

静電チャックを構成するセラミック基板の直径を 15 Ommとしたほかは、比較例 1と同様にして、静電チャックを製造した。

その後、静電チャックを 400°Cまで昇温し、 1 kVの電圧を印加した後、シリコンウェハ表面の最高と最低との温度差を測定した。その結果、温度差は、 9

°Cであった。試験例 2

セラミックヒータを構成するセラミック基板の直径を 15 Ommとしたほかは、比較例 2と同様にして、セラミックヒータを製造した。

400°Cまで昇温し、シリコンウェハ表面の最高と最低との温度差を測定した。その結果、温度差は、 7°Cであった。 (実施例 7) 静電チャック（図 1参照）の製造

(1) アルミナ： 93重量部、 S i O₂ ： 5重量部、 C a O： 0. 5重量部、 M g O : 0. 5重量部、 T i O 0. 5重量部、アクリルバインダ 1 1. 5重量部、分散剤 5重量部および 1—プタノールとエタノールとからなるアルコール 5 3重量部を混合した粘度が 4万 c P (40 P a · s) のペーストを用い、ドクタ一ブレード法による成形を行ってシート状物を作製した後、 60°Cで 20分、 1 00°Cで 20分乾燥させ、厚さ 0. 4 711 111、面粗度1 111 & = 1 0 111のグリ一ンシートを得た。

(2) 次に、このグリーンシートを 80°Cで 5時間乾燥させた後、加工か必要なグリーンシートに対し、パンチングにより直径 1. 8mm、 3. 0 mm, 5. 0 mmの半導体ゥェハ支持ピンを揷入する貫通孔となる部分、外部端子と接続するためのスルーホールとなる部分を設けた。

(3) 平均粒子径 3 mのタングステン粒子 1 00重量部、アクリル系樹脂バインダ 1. 9重量部、 α—テルビネオール溶媒 3. 7重量部および分散剤 0. 2重量部を混合して導体ペースト Βを調製した。

この導電性ペースト Βをグリーンシートにスクリーン印刷で印刷し、抵抗発熱体用の導体ペースト層を形成した。印刷パターンは、同心円形状のパターンとした。また、別のグリーンシートに双曲の静電電極用のパターンを印刷した。

(4) さらに、外部端子を接続するためのスルーホーノレ用の貫通孔に導体ペースト Βを充填した。

抵抗発熱体のパターン、静電電極のパターンが印刷されたグリーンシートに、さらに、タングステンペーストを印刷しないグリーンシートを上側 (加熱面) に 34〜 60枚、下側に 1 3〜 30枚積層し、これらを 1 30°C、 8 0 k g/cm ²の圧力で圧着して積層体を形成した。

(5) 次に、得られた積層体を空気中、 600°Cで 5時間脱脂し、 1 600°C、圧力 1 5 0 k g/cm²で 3時間ホットプレスし、厚さが 3 mmで直径が 2 1 0 mmのアルミナ板状体を得た。この基板には、内部に厚さが 6 /im、幅が 1 0m mの抵抗発熱体が形成されていた。

(6) 次に、（5) で得られた板状体を、ダイヤモンド砥石で研磨した後、マスクを載置し、 S i C等によるプラスト処理で表面に熱電対のための有底孔（直径： 1. 2mm 深さ： 2. Omm) を設けた。

(7) さらに、スルーホールが形成されている部分をえぐり取って袋孔とし、この袋孔に N i一 A uからなる金ろうを用い、 700°Cで加熱リフローしてコバール製の外部端子を接続させた。

(8) 次に、温度制御のための複数の熱電対を有底孔に埋め込み、静電電極を有するホットプレートの製造を完了した。 (比較例 3 )

グリーンシートを 100°Cで 1 5分、 1 50°Cで 15分乾燥させて、厚さ 0. 47mm、面粗度 Rma x ： 210 mのグリーンシートとしたほかは、実施例 7と同様にして静電電極を有するホットプレートを製造した。

実施例 7および比較例 3に係るホットプレートについて、実施例 1〜3と同様にチャック力の差を測定したところ、実施例 7の場合、チャック力の差は、 20 g/cm² , 1 50°Cに昇温した場合のシリコンウェハ表面の温度差は 6 °Cであり、比較例 3の場合、チャック力の差は、 40 g/cm²、 1 50°Cに昇温した場合のシリコンウェハ表面の温度差は 20°Cであった。

アルミナは熱伝導率は低いが、使用温度も 150°Cと低温であるため、温度差自体は、窒化アルミニウムと大きく異なることはない。

このように、本発明では、セラミック基板の直径が 15 Ommを超える静電チャックやセラミックヒータを製造した際に顕著な効果を奏する。産業上の利用可能性

以上、説明したように、本発明の静電チャックの製造方法では、グリーンシートの表面粗度を Rm a xで 200 m以下に設定しているので、製造される静電チャックのチャック力に場所によるバラツキがなくなり、半導体ウェハを均一に吸着することができる。また、本発明のセラミックヒータの製造方法では、グリーンシートの表面粗度を R m a Xで 2 0 0 /i m以下に設定しているので、抵抗発熱体の発熱量に場所によるバラツキがなくなり、半導体ウェハを均一に加熱することができる。

Claims

請求の範囲

1. 表面の粗度が R ma xで 200 μ m以下のグリーンシートに電極用の導体ペーストを印刷し、次いで、前記グリ一ンシートに他のグリ一ンシートを積層して積層体を作製した後、焼結させることを特徴とする静電チャックの製造方法。

2. 製造する静電チャックは、直径 1 5 Ommを超える円板状のものである請求の範囲第 1項に記載の静電チヤックの製造方法。

3. 表面の粗度が Rma Xで 200 Aim以下のグリーンシートに抵抗発熱体用の導体ペーストを印刷し、次いで、前記グリーンシートに他のグリーンシートを積層して積層体を作製した後、焼結させることを特徴とするセラミックヒータの製造方法。

4. 製造するセラミックヒータは、直径 15 Ommを超える円板状のものである請求の範囲第 3項に記載の静電チヤックの製造方法。