WO2002072475A1 - Poudres a base de sulfate de baryum et produits cosmetiques les contenant - Google Patents

Poudres a base de sulfate de baryum et produits cosmetiques les contenant Download PDF

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barium
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Tsuyoshi Miyamoto
Katsuki Ogawa
Sadaki Takata
Mitsuhiro Denda
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Shiseido Company, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to an inorganic powder that can be incorporated into cosmetics.
  • powders such as barium sulfate are used for the purpose of concealment, texture, and the like.
  • powder is used as an essential component for achieving the purpose. I have.
  • barium sulfate is mainly blended in makeup cosmetics as a white extender.
  • this use is merely a white pigment use, and no special function can be added to cosmetics.
  • the problem to be solved by the present invention is to find a means capable of functionalizing powder in barium sulfate, which can meet the above-mentioned demand for functionalizing cosmetics. Disclosure of the invention
  • the present inventor has conducted intensive studies for solving this problem. As a result, various The present invention has been completed by finding that barium sulfate-based powders having various properties can be obtained by bringing barium ion into contact with ion sulfate in the presence of metal ion.
  • the present invention relates to (A) a barium ion and (B) a sulfate ion, and (C) a lithium ion, a sodium ion, a potassium ion, a magnesium ion, a calcium ion, a zinc ion and an aluminum ion (hereinafter, referred to as a specific metal).
  • a barium sulfate-based powder (hereinafter also referred to as “barium sulfate-based powder”) by contacting in the presence of one or more metal ions selected from the group consisting of
  • the present invention provides a method for producing barium sulfate-based powder (hereinafter, also referred to as the present production method).
  • the present invention is also an invention which provides a cosmetic (hereinafter, also referred to as the present cosmetic) characterized by containing the present barium sulfate-based powder.
  • FIG. 1 is an electron micrograph ( ⁇ 3000) of the present barium sulfate-based powder in which zinc ions coexisted during production.
  • FIG. 2 is an electron micrograph ( ⁇ 900) of the present barium sulfate-based powder in which lithium ions coexisted during production.
  • Fig. 3 is an electron micrograph (1800 times) of the present barium sulfate-based powder in which sodium ions coexisted during production.
  • FIG. 4 is an electron micrograph ( ⁇ 100) of the present barium sulfate-based powder in which lithium ions coexisted during production.
  • FIG. 5 is an electron micrograph (2500 times) of the present barium sulfate-based powder in which magnesium ions coexisted during production.
  • FIG. 6 is an electron micrograph (1500 times) of the present barium sulfate-based powder in which calcium ions coexisted during production.
  • FIG. 7 is an electron micrograph (magnification: 600,000) of the present lithium sulfate-based powder in which aluminum ions coexisted during production.
  • Fig. 8 shows the electron microscope image of barium sulfate-based powder produced without coexisting metal ions. It is a microscopic photograph (500,000 times).
  • contact of barium ion and sulfate ion with the specific metal ion in the present production method is performed in a solvent in which a solute capable of dissociating these ions is dissolved.
  • the solvent used here is not particularly limited, as long as it can dissolve the solute to be used and dissociate the desired ion.
  • Examples of the solute capable of dissociating the barium ion [element (A) of the present invention] in a solvent include barium compounds such as barium hydroxide, barium chloride, barium sulfide, barium nitrate, and barium acetate (barium compounds Is also referred to as a barium solution). Of these, barium chloride and barium hydroxide are preferred because by-products generated during the reaction can be easily treated.
  • solutes capable of dissociating the sulfate ion [element (B) of the present invention] in a solvent include, for example, sulfuric acid, sodium sulfate, sodium hydrogen sulfate, aluminum sulfate, sulfuric acid phosphate, lithium sulfate and the like.
  • a solvent in which a sulfuric acid compound is dissolved is also referred to as a sulfuric acid solution).
  • sulfuric acid, sodium sulfate, and ammonium sulfate are preferred because by-products generated during the reaction are easily treated.
  • the concentration of the barium compound in the barium solution and the concentration of the sulfate compound in the sulfuric acid solution used in the production process of the present barium sulfate-based powder are both 0.0 lmmol / L to lmol / L, Preferably, it is prepared in the range of 1 to 10 Ommol / L. If the concentration is less than 0.0 lmmol / L, the industrial production efficiency of the barium sulfate-based powder tends to decrease.
  • Salts specifically, for example, lithium salts such as lithium hydroxide, lithium chloride, lithium nitrate, lithium carbonate, and lithium acetate; sodium salts such as sodium hydroxide, sodium chloride, sodium nitrate, sodium carbonate, and sodium acetate Potassium salts such as potassium hydroxide, chloride chloride, potassium nitrate, carbonate carbonate, and potassium acetate; magnesium salts such as magnesium hydroxide, magnesium chloride, magnesium nitrate, magnesium carbonate, and magnesium acetate; water Calcium oxide, Chemical strength Calcium salts such as calcium, calcium nitrate, calcium carbonate, calcium acetate; zinc salts such as zinc hydroxide, zinc chloride, zinc nitrate, zinc carbonate, zinc acetate; aluminum hydroxide, aluminum chloride, aluminum nitrate, aluminum carbonate, Examples thereof include aluminum salts such as aluminum acetate (a solution in which a salt of a specific metal ion is dissolved is also referred to as a specific metal ion solution).
  • a desired barium sulfate-based powder can be obtained also by using an organic anion in addition to the specific metal ion.
  • the organic anion is preferably an organic anion capable of forming a complex with a barium ion.
  • acetic acid, EDTA, NTA, etc. can be used to provide such organic anions. .
  • the specific metal ion used in the present production method may be one kind, but may be two or more kinds. Therefore, one or more of the above-mentioned salts of the specific metal ion can be used in the production of the present barium sulfate-based powder, if necessary.
  • the specific metal ion is preferably present in the range of 0.001 to 10 equivalents with respect to the barium ion, together with the barium ion and the sulfate ion, and the present production method is preferably performed. is there. If the amount of the specific metal ion is less than 0.01 equivalent to the barium ion, it becomes difficult to sufficiently exert the effect that would be obtained by coexisting the barium ion with the specific metal ion. Direction is recognized. If the amount exceeds 10 equivalents, the generated barium sulfate-based powder Agglomeration is caused, and the tendency to reduce the feeling of use of the cosmetic when blended is observed. Therefore, it is preferable that the specific metal ion solution is prepared and used so as to be within the equivalent range of the specific metal ion in the production process of the present production method.
  • the first production method can be performed by mixing the barium solution and the specific metal ion solution and then adding the sulfuric acid solution thereto.
  • a method of obtaining a barium sulfate-based powder by bringing the three elements of (A) a barium ion, (B) a sulfate ion, and (C) a specific metal ion into contact substantially simultaneously. can be mentioned.
  • the second production process is performed.
  • Method can be done.
  • the reaction temperature is preferably from 50 to 100 ° C, particularly preferably from 70 to 100 ° C.
  • the molar ratio of sulfate ion to barium ion is preferably set in the range of 1: 2 to 2: 1.
  • the removal of by-products, the pulverization, and the like for obtaining the present barium sulfate-based powder after performing these production methods can be performed by a conventional method.
  • the present barium sulfate-based powder can be produced.
  • the shape, size, color, etc. of the powder particles are set by adjusting the type of metal ions to be brought into contact with barium ions and sulfate ions, reaction conditions, etc.
  • it is a functionalized barium sulfate-based powder with various adhesive strength, gloss, light scattering property, apparent specific gravity (with or without softness), etc.
  • it is preferable to use it in a cosmetic.
  • the barium sulfate-based powder may be further subjected to a known water repellent treatment or the like.
  • a water repellent treatment or the like.
  • the water-repellent agent include silicone oil, fatty acid metal salt, alkyl phosphoric acid, alkali metal salt or amine salt of alkyl phosphoric acid, N-mono long chain aliphatic acyl basic amino acid and the like.
  • the amount of the barium sulfate-based powder in the present cosmetic may be adjusted according to the type of the specific metal ion used in the present production method, and the specific properties of the barium sulfate-based powder and the cosmetic agent It can be freely selected according to the type, the purpose of blending, and the like, and is not particularly limited. Usually, it is contained in an amount of 1 to 60% by mass of the total amount of the cosmetic, particularly generally about 5 to 35% by mass.
  • the barium sulfate-based powder can be blended as a white body pigment as in the past, but can also be blended for other purposes depending on the specific properties of the powder.
  • the present cosmetic contains the present barium sulfate-based powder, it is possible to impart special characteristics in terms of usability, hiding properties, aesthetics, and the like.
  • the present cosmetic may contain, if necessary, components that can be blended with ordinary cosmetics as long as the effects of the present invention are not impaired.
  • Activator powder components other than the barium sulfate powder, water-soluble polymer, preservative, various medicinal ingredients, pigments, fragrances, humectants, ultraviolet absorbers, inorganic or organic salts, chelating agents, pH adjustment Agent, water, lower alcohol, etc. can be added.
  • the form and product form that the present cosmetic can take is not limited, but it is generally a makeup cosmetic, especially considering the original properties of the present barium sulfate-based powder.
  • a makeup cosmetic especially considering the original properties of the present barium sulfate-based powder.
  • liquid foundations creamy foundations, oily solid cosmetics, lipsticks, powdery foundations, powdered white powders, solid white powders, eye shadows, fission powders, reddish reds, eyeliners, eyeprow pencils, etc.
  • examples of the makeup cosmetics include, but are not limited to, makeup cosmetics.
  • the barium sulfate-based powder can be mixed with various basic cosmetics, if necessary.
  • the reaction solution was cooled to room temperature, and the obtained solid product was settled, washed with filtered water to remove salts, and dried at 120 ° C for 12 hours.
  • the solid product was subjected to a pulverization treatment (pulverization treatment was performed for 5 minutes using a small pulverizer) to obtain a white powder (Production Example 1).
  • the barium sulfate-based powder was prepared in the same manner as in the above Production Example. Obtained.
  • a makeup cosmetic containing the following formulation and containing barium sulfate-based powder was prepared by a conventional method, and a practical use test of the feel in use was performed.
  • Example 1 In place of the barium sulfate-based powder of Production Example 1 in Example 1, a butterfly-shaped barium sulfate powder (the barium sulfate powder of Example 1 described in JP-A-7-296123) was replaced with 18 It is a powdery foundation that is blended by mass%.
  • Example 1 in place of Preparation 1 sulfate Bariumu based powder, plate-like sulfuric burrs ⁇ beam powder: a (plate-like barium sulfate H Sakai Chemical Co., Ltd.), 1 8 mass 0/6 compounded Baudari one van It's an option.
  • a powdery foundation containing 18% by mass of plate-like barium sulfate powder (barium sulfate HL: Sakai Chemical) in place of the barium sulfate-based powder of Production Example 1 in Example 1. .
  • Example 2 Powdery foundation for summer (powder solid foundation for summer that can be used with water) Ingredients Ingredients (mass./6) Silicone treated sericite 1 8
  • Example 2 instead of the barium sulfate-based powder of Production Example 1 (siliconized), the barium sulfate-based powder of Production Example 9 (siliconized), 1 2 mass 0/6 compounded Paudari summer It is a foundation.
  • test sample to the face of 20 female panelists to cover the dullness and blemishes of the skin-the effect of concealing color unevenness such as freckles, the appropriate gloss in finish, the naturalness and the transparency Items were evaluated according to the following criteria.
  • the present invention provides a means for functionalizing barium sulfate powder

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Description

明細書 硫酸バリウム系粉体およびこれを含有する化粧料 技術分野
本発明は、 化粧料に配合し得る無機粉体に関する発明である。 背景技術
化粧料において、 硫酸バリウム等の粉体は、 隠蔽、 質感の付与等の目的で使用 されており、 中でも、 メ一キャップ化粧料においては、 その目的を達成するため の必須の成分として用いられている。
化粧料において、 粉体にどのような性質が認められるかは、 その粉体粒子を構 成する成分は勿論のこと、 例えば、 粉体粒子の粒柽ゃ形状等の成分以外の要素も 大きく影響する。 例えば、 一般に、 粉体粒子を球状とすることにより、 板状粒子 である場合よりも、 これを配合した化粧料の伸びが良好になる傾向が認められ、 粉体粒子を微粉体とすることにより、 これを配合した化粧料のきめを細かくする ことができる。
今日、 化粧料においては、 様々な機能を付加する機能化が求められており、 こ の要請に応えるべく、 多様な性質を有する粉体粒子を得ることを目的とした様々 な試み、 例えば、 粉体の製造方法 ·条件の物理的または化学的な検討が行われて いる。
上述したように、 硫酸バリウムは、 白色体質顔料として主にメ一キャップ化粧 料に配合されている。 しかしながら、 この使用用途は、 単なる白色顔料用途で、 何ら、 特別な機能を化粧料において付加し得るものではない。
本発明が解決すべき課題は、 上述した化粧料の機能化の要請に応えることが可 能な、 粉体を機能化し得る手段を、 硫酸バリウムにおいて見出すことにある。 発明の開示
本発明者は、 この課題の解決に向けて、 鋭意検討を行った。 その結果、 様々な 金属ィォンの存在下で、 硫酸ィオンとバリウムイオンを接触させることにより、 様々な性質を有する硫酸バリウム系粉体が得られることを見出して、 本発明を完 成した。
すなわち、 本発明は、 （A ) バリウムイオン、 並びに （B ) 硫酸イオンを、 ( C ) リチウムイオン、 ナトリウムイオン、 カリウムイオン、 マグネシウムィォ ン、 カルシウムイオン、 亜鉛イオンおよびアルミニウムイオン （以下、 特定金属 イオンともいう） からなる群から選ばれる 1種または 2種以上の金属ィォンの存 在下で接触させて硫酸バリウム系粉体 （以下、 本硫酸バリウム系粉体ともいう） を製造することを特徴とする、 硫酸バリウム系粉体の製造方法 （以下、 本製造方 法ともいう） を提供する発明である。
また、 本発明は、 本硫酸バリウム系粉体を含有することを特徴とする化粧料 (以下、 本化粧料ともいう） をも提供する発明である。 図面の簡単な説明
第 1図は、 製造する際に亜鉛イオンを共存させた本硫酸バリウム系粉体の電子 顕微鏡写真 （ 3 0 0 0倍） である。
第 2図は、 製造する際にリチウムイオンを共存させた本硫酸バリゥム系粉体の 電子顕微鏡写真 （9 0 0 0倍） である。
第 3図は、 製造する際にナトリウムイオンを共存させた本硫酸バリウム系粉体 の電子顕微鏡写真 （ 1 8 0 0倍） である。
第 4図は、 製造する際に力リウムイオンを共存させた本硫酸バリウム系粉体の 電子顕微鏡写真 （ 1 0 0 0倍） である。
第 5図は、 製造する際にマグネシゥムイオンを共存させた本硫酸バリゥム系粉 体の電子顕微鏡写真 （ 2 5 0 0 0倍） である。
第 6図は、 製造する際にカルシウムイオンを共存させた本硫酸バリゥム系粉体 の電子顕微鏡写真 （ 1 5 0 0倍） である。
第 7図は、 製造する際にアルミニウムイオンを共存させた本硫酸 リウム系粉 体の電子顕微鏡写真 （ 6 0 0 0倍） である。
第 8図は、 金属イオンを共存させないで製造した硫酸バリウム系粉体の電子顕 微鏡写真 （ 5 0 0 0倍） である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の実施の形態を説明する。
1 . 本製造方法および本硫酸バリゥム系粉体
通常、 本製造方法における、 バリウムイオンおよび硫酸イオンの、 特定金属ィ オンとの接触は、 これらのイオンを解離し得る溶質を溶解した溶媒中において行 われる。 ここで用いられる溶媒は、 用いる溶質を溶解して、 所望のイオンを解離 状態とし得るものであれば、 特に限定されず、 例えば、 水、 メチルアルコール、 エチルアルコール、 ブチルアルコ一ル、 プロピルアルコール、 イソプロピルアル コール等を挙げることができる。
バリウムイオン 〔本発明の （A ) 要素〕 を溶媒中で解離し得る溶質としては、 例えば、 水酸化バリウム、 塩化バリウム、 硫化バリウム、 硝酸バリウム、 酢酸バ リウム等のバリウム化合物が挙げられる （バリウム化合物を溶解させた溶媒を、 バリウム溶液ともいう） 。 これらのうち、 塩化バリウムおよび水酸化バリウムは、 反応に際して生ずる副生成物の処理が容易であり、 好適である。
硫酸イオン 〔本発明の （B ) 要素〕 を溶媒中で解離し得る溶質としては、 例え ば、 硫酸、 硫酸ナトリゥム、 硫酸水素ナトリゥム、 硫酸アン乇ニゥム、 硫酸力リ ゥム、 硫酸リチウム等の硫酸化合物が挙げられる （硫酸化合物を溶解させた溶媒 を、 硫酸溶液ともいう） 。 これらのうち、 硫酸、 硫酸ナトリウム、 硫酸アンモニ ゥムは、 反応に際して生ずる副生成物の処理が容易であり、 好適である。
通常、 本硫酸バリウム系粉体の製造工程において用いる、 バリウム溶液におけ るバリウム化合物の濃度および硫酸溶液における硫酸化合物の濃度は、 共に、 0 . 0 l mmo l/L〜 l mol/L 、 0ましくは 1〜 1 0 O mmo l/Lの範囲で調製される。 かか る濃度が 0 . 0 l mmol/L未満であると、 本硫酸バリウム系粉体の工業的な生産効 率が低下する傾向が認められる。 また、 同 l mol/L を超えると、 溶解物の過飽和 度が大きくなり、 粒子核が数多く発生し、 その結果、 硫酸バリウムの微小粒子が 多数発生して凝集等が起こり、 最終的に得られる本硫酸バリウム系粉体の化粧料 用途としての適性が低下してしまう傾向が認められる。 特定金属イオン 〔本発明の （C ) 要素〕 、 すなわち、 リチウムイオン、 ナトリ ゥムイオン、 カリウムイオン、 マグネシウムイオン、 カルシウムイオン、 亜鉛ィ オンおよびアルミニウムイオンを解離し得る溶質としては、 これらの特定金属ィ オンの塩、 具体的には、 例えば、 水酸化リチウム、 塩化リチウム、 硝酸リチウム、 炭酸リチウム、 酢酸リチウム等のリチウム塩；水酸化ナトリウム、 塩化ナトリウ ム、 硝酸ナトリウム、 炭酸ナトリウム、 酢酸ナトリゥム等のナトリウム塩；水酸 化力リウム、 塩化力リゥム、 硝酸力リウム、 炭酸力リゥム、 酢酸力リウム等の力 リウム塩；水酸化マグネシウム、 塩化マグネシウム、 硝酸マグネシウム、 炭酸マ グネシゥム、 酢酸マグネシウム等のマグネシウム塩；水酸化カルシウム、 塩化力 ルシゥム、 硝酸カルシウム、 炭酸カルシウム、 酢酸カルシウム等のカルシウム 塩；水酸化亜鉛、 塩化亜鉛、 硝酸亜鉛、 炭酸亜鉛、 酢酸亜鉛等の亜鉛塩；水酸化 アルミニウム、 塩化アルミニウム、 硝酸アルミニウム、 炭酸アルミニウム、 酢酸 アルミニウム等のアルミニウム塩等を挙げることができる （特定金属イオンの塩 を溶解させた溶液を、 特定金属イオン溶液ともいう） 。
なお、 本発明において、 特定金属イオンに加えて、 有機陰イオンを用いること によっても、 所望する硫酸バリウム系粉体を得ることができる。 かかる有機陰ィ オンは、 バリウムイオンと錯形成が可能な有機陰イオンが好適である。 例えば、 酢酸、 E D T A、 N T A等を、 かかる有機陰イオンを供給するために用いること ができる。 .
なお、 本製造方法において用いる特定金属イオンは、 1種類であってもよいが、 2種類以上を組み合わせることも可能である。 よって、 上記の特定金属イオンの 塩は、 必要に応じて 1種または 2種以上を、 本硫酸バリウム系粉体の製造におい て用いることができる。
本製造方法の製造工程において、 特定金属イオンは、 バリウムイオンに対して 0 . 0 0 1〜1 0当量の範囲で、 バリウムイオンおよび硫酸イオンと共存させて、 本製造方法を行うことが好適である。 この特定金属イオン量が、 バリウムイオン に対して 0 0 1当量未満であると、 バリウムイオンを、 特定金属イオンと共 存させることにより得られるはずの効果を十分に発揮させることが困難となる傾 向が認められる。 また、 同 1 0当量を超えると、 生成する硫酸バリウム系粉体が 凝集を起こしてしまい、 これを配合した場合の、 化粧料の使用感等を低下させて しまう傾向が認められる。 よって、 特定金属イオン溶液は、 本製造方法の製造ェ 程において上記の特定金属イオンの当量範囲内になるように調製して用いること が好適である。
本製造方法の具体的な態様としては、 第 1に、 （A ) バリウムイオンおよび ( C ) 特定金属イオンを接触させた後で、 さらに （B ) 硫酸イオンを接触させて、 本硫酸 リウム系粉体を得る方法を挙げることができる。
すなわち、 バリウム溶液および特定金属イオン溶液を混合した後、 これに硫酸 溶液を添加することにより、 この第 1の製造方法を行うことができる。
第 2の製造方法としては、 （A ) バリウムイオン、 （B ) 硫酸イオン、 および、 ( C ) 特定金属イオン、 の 3要素を、 実質的に同時に接触させて、 硫酸バリウム 系粉体を得る方法を挙げることができる。
すなわち、 バリウム溶液、 硫酸溶液および特定金属イオンを実質的に同時に接 触させることにより （通常は、 特定金属イオン溶液に、 バリウム溶液と硫酸溶液 を添加することにより行われる） 、 この第 2の製造方法を行うことができる。 第 1の製造方法および第 2の製造方法共、 反応温度としては、 5 0〜 1 0 0 °C が好ましく、 7 0〜 1 0 0 °Cが特に好ましい。 また、 両製造方法共、 バリウムィ オンに対する硫酸イオンのモル比は 1 ： 2〜2 ： 1の範囲に設定することが好適 である。
なお、 これらの製造方法を行った後の、 本硫酸バリウム系粉体を得るための、 副生成物の除去工程や粉砕工程等は、 常法によって行うことができる。
このようにして、 本硫酸バリゥム系粉体を製造することができる。
本硫酸バリウム系粉体は、 その製造工程において、 バリウムイオンおよび硫酸 イオンと接触させる特定金属イオンの種類、 反応条件等を調整することにより粉 体粒子の形状や大きさ、 さらには色彩等を設定して、 自己組織化することが可能 であり、 その結果、 付着力、 光沢、 光散乱性、 みかけ比重 （ソフト感等の有無） 等が様々な、 機能化された硫酸バリウム系粉体であり、 特に、 化粧料に含有させ て用いることが好適である。
また、 本硫酸バリウム系粉体に、 さらに、 公知の撥水処理等を行うことも可能 である。 撥水処理剤としては、 例えば、 シリコーン油、 脂肪酸金属塩、 アルキル リン酸、 アルキルリン酸のアルカリ金属塩またはアミン塩、 N—モノ長鎖脂肪族 ァシル塩基性アミノ酸等が挙げられる。
2 . 本化粧料
本化粧料における、 本硫酸バリウム系粉体の配合量は、 本製造方法において用 いた特定金属ィォンの種類等によつて調整され得る具体的な本硫酸バリゥム系粉 体の性質、 化粧料の剤型、 配合の目的等に応じて自由に選択が可能であり、 特に 限定されるものではない。 通常は、 化粧料全体の 1〜6 0質量％、 特に一般的に は、 同 5〜3 5質量％程度配合される。
本硫酸バリウム系粉体は、 従来と同様に、 白色体質顔料として配合され得るが、 具体的な粉体の性質に応じて、 他の目的からも配合可能である。
本化粧料は、 本硫酸バリウム系粉体を配合しているために、 使用性、 隠蔽性、 審美性等において、 特色を付与することが可能である。
本化粧料には、 必須成分である本硫酸バリウム系粉体の他に、 必要に応じて、 本発明の効果を損なわない範囲で、 通常の化粧料に配合され得る成分、 例えば、 油分、 界面活性剤、 本硫酸バリウム系粉体以外の粉体成分、 水溶性高分子、 防腐 剤、 各種薬効成分、 色素、 香料、 保湿剤、 紫外線吸収剤、 無機塩または有機塩、 キレート剤、 p H調整剤、 水、 低級アルコール等を配合可能である。
本化粧料が、 採り得る剤型 ·製品形態は限定されないが、 特に、 メークアップ 化粧料とすることが、 本硫酸バリウム系粉体の元来の性質を考慮すると一般的で ある。 具体的には、 リキッ ドファンデーション、 クリ一ム状ファンデ一ション、 油性固形化粧料、 口紅、 パウダリーファンデ一シヨン、 粉白粉、 固形白粉、 アイ シャドウ、 フヱイスパウダー、 頰紅、 アイライナ一、 アイプロウペンシル等が、 メークアップ化粧料として挙げられるが、 これらに限定されるものではない。 ま た、 この他、 各種の基礎化粧品にも、 必要に応じて、 本硫酸バリウム系粉体を配 合することが可能である。 実施例
以下、 本発明を実施例により、 さらに具体的に説明するが、 本発明は、 これに より何ら限定されるものではない。
〔製造例〕
容量 300 OmLの丸底セパラブルフラスコに、 60 mmol/L—塩化バリウム水溶 液 50 OmLと、 6 Ommol/L—塩化亜鉛水溶液 50 OmLとイオン交換水 100 OmL とを攪拌混合した。 液温を 100°Cとした後、 攪拌しながら、 6 Ommol/L—硫酸 ナトリウム水溶液 50 OmLを滴下した。 滴下と同時に、 白色の硫酸バリウムが生 成 ·析出して、 反応溶液が懸濁状態となった。 硫酸ナトリウム水溶液の添加後、 1時間反応を行った。 反応終了後、 反応溶液を、 室温まで冷却し、 得られた固形 生成物は、 沈降させ、 濾過水洗をして塩を除去した後、 120°Cで 1 2時間乾燥 をした。 次いで、 固形生成物に粉砕処理 （小型粉碎機を用いて、 5分間粉砕処理 を行った） を施し、 白色粉体 （製造例 1) を得た。
次いで、 塩化バリウム水溶液の濃度、 硫酸ナトリウム水溶液の濃度、 共存塩種 および共存塩水溶液濃度を下記第 1表に示すように設定した以外は、 上記製造例 と同様にして本硫酸バリウム系粉体を得た。
また、 比較例として、 共存塩水溶液を添加せずに、 イオン交換水を 1 5 0 OmL とした以外は、 上記製造例 1と同様にして得た白色粒子 （比較製造例） を製造し た。
製造 ¾化パリ ゥム水 硫酸ナトリゥム水 共存 共存《永赚 »度 例 溶液 »度 赚濃度
o 1 /L) (mm o 1 /L Unmo 1/L)
1 60 60 化亜鉛 60
2 60 60 化鹂 6
3 60 60 匕亜鉛 0. 6
4 6 6 a化亜 |& 6
5 600 600 塩化亜鉛 6
6 60 80 塩化亜鉛 6
7 60 40 塩化亜鉛 6
8 60 60 埴化リチウム 60
9 60 60 塩化ナトリウム 60
10 60 60 塩匕カリウム 60
1 1 60 60 塩化マグネシウム 一 60
12 60 60 塩化カルシウム 60
13 60 60 塩化アルミ-ゥム 60 次に、 上記の各製造例および比較製造例の硫酸バリウム系粉体について、 ①粉 体粒子の構造および粒径の観察 ·確認、 ②光学性能の評価、 ③化粧料に用いた場 合の実使用試験による評価を行った。
①構造および粒径の観察 ·確認
電子顕微鏡 （ S 4 5 0 0 ： 日立製作所製） を用いて、 倍率 1 0 0 0〜 2 5 0 0 0倍で、 上記の各硫酸バリウム系粉体を観察し、 粉体粒子の構造を特定し、 任意 に選んだ平均的粒径の粉末粒子について、 長径を測定した。 製造例の一部の種類 の硫酸バリゥム系粉体の電子顕微鏡写真を図面として示す （第 1図〜第 8図） 。
②光学性能の評価
黒色紙に、 両面テープ （住友スリ一ェム社製） を貼り付け、 化粧用刷毛を用い て、 硫酸バリウム系粉体を、 上面の粘着面に均一になるように塗して、 試料片を 作製した （この状態では、 粉末は配向せずに、 ランダムに粘着層に付着してい る） 。 次に、 試料に、 一方向から白色光を照射して、 目視により観察を行い、 以 下の基準で硫酸バリゥム系粉体の光学性能を評価した。
<評価基準 >
i ) 粉体の表面光沢が認められるものを 「つや」 （つや有りの意味） として評 価した。
i i) 試料片を光源に対して傾けたときの光沢感の変化が少ないものを、 拡散性 有りとして、 「高拡散」 または 「拡散」 として評価した。
i i i)粉体粒子が均一に粘着層に付着して、 粒子感が認められないものを、 「マ ッ ト」 （マッ ト感有りの意味） として評価した。
③化粧料に用いた場合の実使用試験による評価
下記の処方の、 硫酸バリウム系粉体を配合したメーキャップ化粧料を、 常法に より調製して、 使用感触の実使用試験を行った。
(処方）
〔実施例 1〕 パウダリーファンデ一ション
配合成分 配合量 （質量％) セリパ一ル 1 7 合成マイ力 1 0
タルク 残
製造例 1の硫酸バリゥム系粉体 1 8
ベンガラ 0 8
黄酸化鉄 2
黒酸化鉄 0 1
シリコーン弾性粉末 1
球状ポリエチレン 4
ジメチルポリシロキサン 3
流動パラフィン 5
ワセリン 5
ソルビ夕ンセスキイソステアレート 1
パラベン 適
酸化防止剤 適
香料 適
〔比較例 1〕
実施例 1における、 製造例 1の硫酸バリゥム系粉体の代わりに バタフライ状 硫酸バリゥム粉体 （特開平 7— 2 9 6 1 2 3号記載の実施例 1の硫酸バリウムの 粉末） を、 1 8質量％配合したパウダリーファンデーションである。
〔比較例 2〕 (
実施例 1における、 製造例 1の硫酸バリゥム系粉体の代わりに、 板状硫酸バリ ゥム粉体 （板状硫酸バリウム H：堺化学製） を、 1 8質量0 /6配合したバウダリ一 ファンデ一ションである。
〔比較例 3〕
実施例 1における、 製造例 1の硫酸バリゥム系粉体の代わりに、 板状硫酸バリ ゥム粉体 （板状硫酸バリウム H L ：堺化学製） を、 1 8質量％配合したバウダリ 一ファンデーションであ 。
〔実施例 2〕 夏用パウダリーファンデーション （水使用も可能な夏用粉末固 形ファンデ一ション） 配合成分 配合量 （質量。 /6) シリコーン処理セリサイ ト 1 8
シリコ一ン処理マイ力 残 量
シリコ一ン処理タルク 1 5
製造例 1の硫酸バリゥム系粉体 （シリコーン処理） 1 2
ステアリン酸アルミ処理微粒子酸化チタン 6
シリコ一ン処理ベンガラ 1 2
シリコーン処理黄酸化鉄 2 5
シリコーン処理黒酸化鉄 0 9
ポリウレタン粉末 6
パラベン 適
ジメチルポリシロキサン 4
メチルフエ二ルポリシロキサン 3
ォクチルメ トキシシンナメ一ト 3
ポリエーテルシリコーン 2
酸化防止剤 適
香料 適
〔実施例 3〕 夏用パゥダリ一ファンデーション
実施例 2における、 製造例 1の硫酸バリウム系粉体 （シリコ一ン処理） の代わ りに、 製造例 1 1の硫酸バリウム系粉体 （シリコーン処理） を、 1 2質量％配合 した夏用パウダリーファンデ一ションである。
〔実施例 4〕 夏用パウダリーファンデ一ション
実施例 2における、 製造例 1の硫酸バリウム系粉体 （シリコーン処理） の代わ りに、 製造例 9の硫酸バリウム系粉体 （シリコーン処理） を、 1 2質量0 /6配合し た夏用パゥダリ一ファンデ一ションである。
〔比較例 4〕
実施例 2における、 製造例 1の硫酸バリウム系粉体 （シリコーン処理） の代わ りに、 硫酸バリウム B F— 1 (堺化学製） を、 1 2質量％配合した夏用バウダリ —ファンデーションである。 〔実施例 5〕 フユ
配合成分 配合量 （質量％) タルク
マイ力 2 5
製造例 1の硫酸バリゥム系粉体 3 5
微粒子酸化チタン 3
球状シリコーン粉末 8
ワセリン 1
スクヮラン 3
エステル由 1
パラベン 適 量
酸化防止剤 適 量
香料 適 量
〔比較例 5〕
実施例 5における、 製造例 1の硫酸バリウム系粉体の代わりに、 板状硫酸バリ ゥム H (堺化学製） を、 3 5質量％配合したフヱイスパウダーである。
〔比較例 6〕
実施例 5における、 製造例 1の硫酸バリウム系粉体の代わりに、 板状硫酸バリ ゥム H M (堺化学製） を、 3 5質量％配合したフヱイスパウダーである。
〔実施例 6〕 W/ 0型乳化クリームファンデ一ション
配合成分 配合量 （質量％) タルク 8
セリサイ ト 7
製造例 1の硫酸バリゥム系粉体 1 5
ベンガラ 0 3
黄酸化鉄 1 2
黒酸化鉄 0 6
球状ポ I 粉末 6
スクヮラン 1 0 ォリーブ油 1 0
ステアリン酸 2
グリセリルモノステアレ一ト 2
POE (4 0) モノステアリン酸ソルビタン 2
グリセリン 5
トリエタノ一ルァミン 0 8
p H調整剤 適
防腐剤 適
イオン交換水 残
〔実施例 7〕 W/0型乳化クリームファンデ一ション
実施例 6における、 製造例 1の硫酸バリゥム系粉体の代わり 製造例 1 1の 硫酸バリウム系粉体を、 1 5質量％配合した W/〇型乳化クリームファンデ一シ ョンである。
試験方法
2 0名の女性パネラーの顔面に、 上記の試験品を塗布し、 肌のくすみやしみ - そばかす等の色むらを隠蔽する効果、 仕上がりにおける適度のつや、 自然さ、 お よび透明感のそれぞれの項目について、 下記の基準に従って評価した。
<評価基準 >
1 7名以上が良いと回答 ◎
1 2〜 1 6名が良いと回答 〇
9〜 1 1名が良いと回答 Δ
5〜 8名が良いと回答 X
4名以下が良いと回答 X X
( 1) これらの検討のうち、 ①②の試験に関する結果を第 2表に示す £ 第 2 表 製造例 粒径 ( m ) 光学性能 製造例 1 針状大枝 （第 1図） 2 0〜 3 0
製造例 8 板状 （第 2図） 5〜 2 0
製造例 9 核型板状積層構造 （第 3図） 3 0〜 5 0
製造例 1 0 針状枝 （第 4図） 2 0〜 3 0
製造例 1 1 平坦板状 （第 5図） < 5 マッ ト 製造例 1 1 針状小枝 （第 6図） 2 0〜 3 0 拡散 製造例 1 3 平板板状 （第 7図） 5〜 1 0 マッ ト 比較製造例 1 板状 （第 8図） 1 0〜 2 0 つや 第 2表により、 硫酸バリウム系粉体の製造工程において、 各種の特定金属ィォ ンを共存させることにより、 多様な構造 ·光学性能の硫酸バリウム系粉体を得る ことが可能であることが明らかとなつた。
( 2 ) ③の実使用試験に関する結果を第 3表〜第 6表に示す。
第 3 表 e X N 0 隠蔽効果 つや 自然さ 透拡拡拡明感
散散散 実施例 1 ◎ 〇 ◎ ◎
比較例 1 Δ X Δ 〇
比較例 2 〇 Δ 〇 〇
比較例 3 Δ X Δ 〇 この結果により、 製造例 1の本硫酸バリウム系粉体を配合することにより、 使 用性の良好なメ一キヤ、ソプ化粧料が得られることが明らかとなつた。 Θ X , Ν 0 . 隠蔽効果 つや 白 «？然ぐ、、さ ^― 透明感 失万也 1タ U L リ
実施例 3 ◎ ◎ ◎ 〇
夭删タ ϋ 4 ◎ ◎ 〇
比較例 4 A X X Δ この結果により 、 製造例 1 · 9 · 1 1の本硫酸バリゥム系粉体 （シリコ一ン処 理） を配合することにより、 使用性の良好なメ- -キャップ化粧料が得られること が明らかとなった o
e x . N 0 . 隠蔽効果 つや 自然さ 透明感 実施例 5 ◎ ◎ ◎ 〇
比較例 5 Δ Δ 〇 △
比較例 6 Δ 〇 〇 △
この糸吉果により 、 製造例 1の本硫酸バリゥム系粉体を配合することにより 、 使 用性の良好なメ一キヤップ化粧料が得られることが明らかとなつ / © e . N 0 . 隠蔽効果 つや 自然さ 透明感 実施例 6 ◎ ◎ ◎ 〇
実施例 7 ◎ ◎ ◎ 〇 この結果により、 製造例 1 · 1 1の本硫酸バリゥ.ム系粉体を配合することによ り、 乳化しても使用性の良好なメ一キヤップ化粧料が得られることが明らかとな つた。 産業上の利用可能性
本発明により、 硫酸バリウム粉体を機能化し得る手段が提供される,

Claims

請求の範囲
1 . ( A ) バリウムイオン、 並びに （B ) 硫酸イオンを、 （C ) リチウムイオン、 ナトリウムイオン、 カリウムイオン、 マグネシウムイオン、 カルシウムイオン、 亜鉛ィオンおよびアルミニウムイオンからなる群から選ばれる 1種または 2種以 上の金属ィォンの存在下で接触させて硫酸バリゥム系粉体を製造することを特徴 とする、 硫酸バリウム系粉体の製造方法。
1 . ( A ) バリウムイオン、 並びに （C ) リチウムイオン、 ナトリウムイオン、 カリウムイオン、 マグネシウムイオン、 カルシウムイオン、 亜鉛イオンおよびァ ルミニゥムイオンからなる群から選ばれる 1種または 2種以上の金属イオンを接 触させた後で、 さらに （B ) 硫酸イオンを接触させて硫酸バリウム系粉体を製造 することを特徴とする、 請求項 1記載の硫酸バリゥム系粉体の製造方法。
3 . ( A ) バリウムイオン、 （B ) 硫酸イオン、 並びに （C ) リチウムイオン、 ナトリゥムイオン、 カリウムイオン、 マグネシウムイオン、 カルシウムイオン、 亜鉛イオンおよびアルミニウムイオンからなる群から選ばれる 1種または 2種以 上の金属イオン、 の 3要素を、 実質的に同時に接触させて硫酸バリウム系粉体を 製造することを特徴とする、 請求項 1記載の硫酸バリゥム系粉体の製造方法。
4 . 硫酸バリウム系粉体の製造工程において、 （C ) リチウムイオン、 ナトリウ ムイオン、 カリウムイオン、 マグネシウムイオン、 カルシウムイオン、 亜鉛ィォ ンおよびアルミニウムイオンからなる群から選ばれる 1種または 2種以上の金属 イオンを、 （A ) バリウムイオンに対して 0 . 0 0 1〜 1 0当量の範囲で共存さ せることを特徴とする、 請求項 1〜 3のいずれかの請求項記載の製造方法。
5 . 請求項 1〜 4のいずれかの請求項記載の製造方法により製造されたことを特 徴とする、 硫酸バリウム系粉体。
6 . 請求項 5記載の硫酸バリウム系粉体を含有することを特徴とする化粧料。
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