WO2002064669A1 - Procede de production d"une composition de resine coloree et utilisation de cette composition - Google Patents

Description

明細書

着色樹脂組成物の製造方法およびその利用 技術分野

本発明は、 熱可塑性樹脂の着色に使用する着色樹脂組成物の製造方法 及びその着色樹脂組成物に関する。さらに本発明は、本発明の製造方法に よって得られる着色樹脂組成物を用いて得られる着色樹脂成形品、塗料 組成物及び情報記録用顔料樹脂組成物に関する。 背景技術

従来、 熱可塑性樹脂の成形品を着色するために、 または、 着色された 樹脂成形品を製造するために用いられる着色樹脂組成物には、 顔料と常 温で固体の分散剤を混合した粉末状のドライカラー、 常温で液状の分散 剤中に顔料を分散させたリキヅドカラ一またはペーストカラ一、 常温で 固体の樹脂中に顏料を分散させたペレツ ト状、 フレーク状あるいはビ一 ズ状の着色ペレット （着色コンパウンドともいう） もしくはマスタ一バ ツチなどがある。ここで、マスターバッチは、常温で固体の樹脂中に顔料 を分散させたものであるという点で着色ペレッ トと共通するが、 着色べ レッ トが希釈用または成形体用樹脂等で希釈することなくそのまま成形 に供される（すなわち顔料の濃度は最終成型物の濃度に調整されている） のに対し、 マス夕一バッチは着色ペレヅトに比して顏料を高濃度に含ん でいるので、適当な熱可塑性樹脂（希釈用樹脂または被着色樹脂）で希釈 してから成形に供される点で相違する。

これら着色樹脂組成物は、 用途によってその特徴を生かして使い分け られているが、これらのうち取り扱いの容易さ、使用時の作業環境保全の 面でマス夕一バッチが好んで用いられている。 そしてマスターバッチに 要求される性能として、顔料濃度が高いこと、着色される熱可塑性樹脂の 耐熱性や強度などの諸物性に与える影響が少ないことなどに加え、ポリ ォレフィン系樹脂の成形の精密化、高速化に伴い、以前にも增して顔料の 高分散性が求められるようになった。

マス夕一バッチに顔料分散性を付与する分散剤としては、 ステアリン 酸；ステアリン酸亜鉛、 ステアリン酸マグネシウム、 ステアリン酸アル ミニゥム、 ステアリン酸カルシウム等のような金属石鹼；エチレンビス ァマイ ド；ポリエチレンワックス、 ポリプロピレンヮヅクス等のような 炭化水素系ワックス；およびこれらの誘導体、たとえば酸変性体や水酸基 変性体からなるヮックス等が一般的に用いられている。

しかしながら、 1 0数ミクロン径で高速紡糸しまたはフィルム化する など、 高度な顔料分散が求められる成形品の場合には、 上述の分散剤の 利用では満足のいく分散効果は得られなかった。

そこで、特閧平 7— 5 3 7 7 2号公報では、着色樹脂組成物の分散剤と して、 下記化学構造式：

CH₃-(CH₂)x-CH₂-0(C¾CH₂0)nH

(式中、 x = 2 8〜4 8 (平均）、 n = l〜 1 6 )

で表される化合物が用いられている。 この分散剤を用いることにより、 従来品に比べて良好な結果が得られてはいるが、依然として、顔料分散不 良に起因する紡糸時の糸切れ、 溶融紡糸機のフィルタ一の目詰まり、 フ イルム表面のブヅ発生等の問題が生じる場合があった。また、たとえ高速 紡糸やフィルム化が可能であっても、 成形品にさらに高度な機械物性強 度が求められる場合には、 実用上充分な強度を与えることができない場 合もあった。

近年では、マスターバッチ中の顔料の高度な分散や機能性材料の混合 に対する要求が高まっており、種々の検討がなされており、一つの解決手 段として水の利用が高まっている。すなわち、水を分散助剤として活用し、 顔料や分散剤と熱可塑性樹脂を水の存在下で混合した後に水を除去し着 色樹脂組成物とする方法である。この技術は幅広く活用が可能であって、 水の使用量によって大別でき、例えば、特開平 6— 1 4 3 2 5 3号、特開 平 6— 1 4 8 9 3 7号、特開平 7— 2 3 3 2 7 5号公報等に記載のよう に水を分散助剤として少量添加する方法、あるいは、特開昭 5 1 - 5 0 9

5 2号、特開昭 5 7 - 1 8 6 7 5 8号、特開昭 5 9 - 1 5 3 8号、特開昭

6 1 - 1 2 6 1 3 9号、特開昭 6 2 - 1 6 1 8 6 1号、特開平 2— 1 7 5

7 7 0号、特開平 2— 2 2 7 4 6 9号、特開平 5— 3 4 1 5 6 9号、特開 平 9— 2 0 4 0 6 9号、特開平 1 0— 2 7 9 8 7 7号公報等に記載のよ うに顔料の水性ケーキとして水を含ませる方法、あるいは、特開平 7— 2

4 7 3 6 7号、特開平 8— 3 0 2 0 9 2号公報等に記載のように分散剤 あるいは分散樹脂を水溶性化して水分散体として利用する方法、あるい は、特開昭 6 3 - 4 3 9 6 0号、特開平 1 0— 1 0 7 9 9号、特開 2 0 0 0— 1 7 0 8 3号公報等に記載のように顔料を水分散体溶液として利用 する方法などが開示されている。しかしながら、水分量の少ない添加方法 やペースト利用方法は乾燥顔料を利用するときと同様の強い剪断力の混 練機が必要であるのみならず、添加した水分を除去する必要性が付加さ れているにもかかわらず分散性の面で大きな性能向上を果たせていない。 一方、水分量が多い水分散体を利用する方法では、強い剪断力の混練機は 必要ないものの特定の樹脂でのみしか実用化できていない為に出来上が つた着色樹脂組成物は汎用性に欠けているのが現状であった。

本発明の目的は、 （ 1 ) 顔料分散性に優れ、発色性能の高い着色樹脂組 成物であり、 これをマス夕一バッチとして用いた場合には、 引張強度、 曲げ弾性率、 衝撃強度等の機械物性が被着色樹脂の各強度値に対して

5 %以上の物性阻害を与えないような着色樹脂組成物の製造方法を提供 すること、 （2 ) 顔料分散性に優れ、発色性能の高い着色樹脂組成物であ り、 これをマス夕一バッチとして用いた場合には、 引張強度、 曲げ弾性 率、 衝撃強度等の機械物性が被着色樹脂の各強度値に対して 5 %以上の 物性阻害を与えないような着色樹脂組成物を提供すること、 （ 3 )本発明 の着色樹脂組成物を用いる事で得られる優れた機械的特性の着色樹脂成 形品、あるいは優れた塗料適性を示す塗料組成物、あるいは優れた記録適 性を持つ情報記録用顔料樹脂組成物を提供することにある。 発明の開示

本発明は、 顔料の水スラリーを製造する工程 （A ) と、 分散剤および 溶剤を含むメタ口セン系ポリオレフィンの溶融物を製造する工程 （B ) と、 工程 （A ) で得られた水スラリーおよび工程 （B ) で得られた溶融 物を混練する工程 （C ) と、 工程 （C ) で得られた混練物から溶剤およ び水を除去する工程 （D ) とからなることを特徴とする着色樹脂組成物 の製造方法を提供する。

更に本発明は、 工程 （A ) が分散剤を含有せしめる上記製造方法を提 供する。

更に本発明は、 分散剤が下記一般式 （ 1 ) で表される化合物である上 記製造方法を提供する。

一般式 （ 1 )

C_nH_2n+i(0CH₂CH₂)_a0H ( 1 )

(式中、 nは 1〜 1 0 0の整数、 mは 1〜 1 0 0の整数を表す。） 更に本発明は、 上記製造方法により得られた着色樹脂組成物を提供す 更に本発明は、 粒状の形態である上記着色樹脂組成物を提供する。 更に本発明は、 顏料の水スラリーと、 溶剤を含むメタ口セン系ポリオ レフィンの溶融物とを分散剤の存在下で混練することを特徴とする顏料 のフラッシング方法を提供する。 発明を実施するための最良の形態 本発明において、メタ口セン系ポリオレフィンとは、メタ口セン化合物 を重合用触媒として用いて得られるポリオレフィンの総称である。この ポリマーの特徴は、 従来のチ一グラー触媒、 チ一グラー 'ナツ夕触媒等 を用いた場合に比べ、 高度に分子量分布の狭い （たとえばメタ口セン系 ポリエチレンでは Mwノ M nく 2 ) 高分子量ポリマ一となっていること である。そして、得られたポリマーは結晶性が低く非晶性であって、その 密度と融点は、非メタ口セン系触媒で重合された同じモノマーからなる 汎用ポリオレフィンに比べて有意に低いものとなっている。

本発明者らは、 着色樹脂組成物においてこのようなポリマーを用い、 かつ、 分散剤を用いることにより、 多量の顏料を含み、 それを非常に均 —に分散させることができ、 その結果、 顔料の分散不良に起因するフィ ルムの破断等の問題が生じることなく、機械的強度に優れた成形品を与 えうることを見いだした。また、 顔料分散性が良好であることから、発色 性能にも優れた着色樹脂組成物を得ることができることを見出した。 本発明者らの知見によれば、顔料をまず水系の混合物（分散体） とし、 ここにベースとなる熱可塑性樹脂と分散剤を適当な溶剤で膨潤しながら 加熱溶融させながら添加して混練すると、 混練時の剪断により微細化さ れた顔料と熱可塑性樹脂群が分散している水中で相転換を起こしてフラ ッシングを起こす。これにより、分散していた顔料を中心として溶剤によ つて膨潤した熱可塑性樹脂と分散剤が顔料の周囲を覆うこととなる。 ま た、 これにより顔料の再凝集が防止されて、 顔料分散性に優れた樹脂組 成物を得ることができる。そして、本発明者らは、 この水性相から樹脂相 への顔料のフラッシングを、 水の沸点付近の温度で時間をかけて行うこ とにより顔料の分散性が向上することを見いだした。そこで、汎用ポリオ レフィンに比べて融点の低いメ夕口セン系ポリオレフインを用いること により、このような水の沸点付近の温度でのフラッシングを、容易かつ有 効に行うことができるという利点を見出した。 さらに、 メタ口セン系ポリオレフインは様々な樹脂との相溶性が良い という特性を有するため、 本発明の着色樹脂組成物は、 マスターバッチ として様々な被着色樹脂に対して汎用性があり適用範囲が広いとともに、 被着色樹脂と均一に混合されることにより機械物性にも優れた成形品を 与えることができる。

次に、本発明に係る着色樹脂成形品は、本発明の着色樹脂組成物を用い て得られることを特徴とするものである。本発明の着色樹脂組成物は顔 料分散性に優れ、 発色性能もよいことから、 これを用いて機械的強度に 優れ発色性の高い着色樹脂成形品を製造することができる。

なお、 本発明に係る着色樹脂組成物は、 マスターバッチまたは着色べ レツ トとして着色樹脂成形品に好ましく用いられる他、インキ、塗料、接 着剤、情報記録用トナーなどの用途にも使用することができる。

本発明のメタ口セン系ポリオレフィンとは、 メタ口セン化合物を重合 用触媒として用いて得られるポリオレフィンの総称であり、 メタ口セン 系ポリェチレン及びメ夕口セン系ポリプロピレンを好ましく用いること ができる。さらに好ましくは、融点が 5 0 °C以上でありかつ 1 2 0 °C以下 のメタ口セン系ポリエチレン、または、密度が 0 . 7 0ぎ/。111³以上0 . 9 1 / c m³以下のメタ口セン系ポリエチレンを用いることが好まし い。

別の好ましい実施態様においては、 メルトフローレ一ト （M F R ) が 0 . 1〜4 0 0、さらに好ましくは 5〜2 5 0の範囲にあるポリマーが選 ばれる。 M F IIが 0 . 1未満であると、被着色樹脂との相溶性が悪くなつ て、 成形品に色ムラが生じたり諸物性に悪影響を与えたりするおそれが ある。一方、 M F Rが 4 0 0を越える場合には、 着色樹脂組成物の製造が 困難になると共に、成形品の強度などの諸物性に悪影響を与えるおそれ がある。なお、 この M F Rとは、 J I S— K 7 2 1 0に準拠して測定され た M F Rである。 メタ口セン系ポリオレフインは、 被着色樹脂との相溶性が高いという 特性を有する。具体的には、 たとえばポリプロピレン （被着色樹脂） に対 し、 汎用ポリエチレンのマス夕一バッチは混合ができないが、 メタロセ ン系ポリエチレンであれば混合が可能である。

重合触媒として用いられるメタ口セン化合物とは、 たとえばチタン、 ジルコニウム、 ニッケル、 パラジウム、 ハフニウム、 ニオブ、 プラチナ 等の四価の遷移金属に、シクロペン夕ジェニル骨格を有するリガンドが 少なくとも 1つ以上配位する化合物の総称である。

シクロペン夕ジェニル骨格を有するリガンドとしては、 シクロペン夕 ジェニル基、メチルシクロペンタジェニル基、ェチルシクロペン夕ジェニ ル基、 n—または i—プロビルシクロペン夕ジェニル基、 n—、 i一、 s e c—、 t e r t—プチルシクロペン夕ジェニル基、 へキシルシクロべ ン夕ジェニル基、ォクチルシクロペン夕ジェニル基等のアルキル一置換 シクロペン夕ジェニル基； ジメチルシクロペン夕ジェニル基、 メチルェ チルシクロペン夕ジェニル基、メチルプロビルシクロペン夕ジェニル基、 メチルブチルシクロペン夕ジェニル基、 メチルへキシルシクロペン夕ジ ェニル基、 ェチルブチルシクロペン夕ジェニル基、 ェチルへキシルシク 口ペン夕ジェニル基等のアルキル一置換シクロペン夕ジェニル基； トリ メチルシクロペン夕ジェニル基、テトラメチルシクロペン夕ジェニル基、 ペンタメチルシクロペン夕ジェニル基等のアルキル多置換シクロペン夕 ジェニル基；メチルシクロへキシルシクロペン夕ジェニル基等のシクロ アルキル置換シクロペン夕ジェニル基； インデニル基、 4， 5 , 6 , 7 —テトラヒ ドロインデニル基、フルォレニル基等が挙げられる。

シクロペン夕ジェニル骨格を有するリガンド以外のリガンドとしては、 たとえば、塩素、臭素等の一価のァニオンリガンド、二価のァニオンキレ —トリガンド、炭化水素基、 アルコキシド、 アミ ド、ァリールアミ ド、ァリ —ルォキシド、 ホスフィ ド、 ァリールホスフィ ド、 シリル基、置換シリル 基等が挙げられる。上記炭化水素基としては、炭素数 1〜 1 2程度のもの が挙げられ、 たとえば、メチル基、ェチル基、プロビル基、 ブチル基、イソ ブチル基、 アミル基、イソアミル基、へキシル基、 セプチル基、ォクチル基、 ノニル基、 デシル基、 2—ェチルへキシル基等のアルキル基； シクロへ キシル基、 シクロペンチル基等のシクロアルキル基； フヱニル基、 トリ ル基等のァリール基；ベンジル基、 ネオフィル基等のァラルキル基； ノ ニルフエニル基等が挙げられる。

シクロペン夕ジェニル骨格を有するリガンドが配位したメタ口セン化 合物としては、 具体的には、 シクロペン夕ジェニルチタニウムトリスジ メチルアミ ド、 メチルシクロペン夕ジェニルチタニウムトリス （ジメチ ルアミ ド）、 ビス （シクロペン夕ジェニル） チタニウムジクロリ ド、 ジメ チルシリルテトラメチルシクロペン夕ジェニルー t e r t—ブチルアミ ドジルコニウムジクロリ ド、 ジメチルシリルテトラメチルシクロペン夕 ジェニル一 p— n—ブチルフエニルアミ ドジルコニウムジクロリ ド、 メ チルフエニルシリルテトラメチルシクロペン夕ジェニルー t e r t—ブ チルアミ ドハフニウムジクロリ ド、 ジメチルシリルテトラメチルシクロ ペン夕ジェニルー t e r t一ブチルアミ ドハフニウムジクロリ ド、 ィン デニルチタニウムトリスジメチルアミ ド、 ィンデニルチタニウムトリス ジェチルアミ ド、ィンデニルチタニウムビスジ一 n—ブチルアミ ド、イン デニルチタニウム一ビス （ジ一 n—プロピルアミ ド） 等が挙げられる。 このようなメタロセン化合物は、 共触媒として、たとえば、メチルアミ ノキサンやホウ素化合物等を加えた触媒系として用いることができる。 この場合、 メタ口セン化合物に対する上記共触媒の割合は、 1 ~ 1 0 0 万 m o 1倍であることが好ましい。

ポリオレフインとしては、 ポリェチレン、ポリプロピレン、エチレンと プロピレンとの共重合体（ランダムまたはプロヅク共重合体）の他、ェチ レンもしくはプロピレンとひーォレフィン （エチレンもしくはプロピレ ンを除く） との共重合体等が挙げられる。あるいは、それらの熱分解によ る低重合体であってもよい。上記ひ一ォレフィンとしては、 1ーブテン、 1—ペンテン、 1—へキセン、 1一ヘプテン、 1ーォクテン、 4一メチル — 1—ペンテン、 1ーデセン、 1—ドデセン、 1ーテトラデセン、 1 一へ キサデセン、 1—ォク夕デセン等が挙げられる。 これらのひ一才レフィ ンのうち、 エチレンとの共重合に供されるひ一ォレフィンとしては、 1 —ブテン、 1 一へキセン、 1ーォクテンが好ましく、プロピレンとの共重 合に供されるひ一才レフインとしては、 1—プテン、 1—へキセンが好 ましい。

また、 本発明において用いられる分散剤は、 顔料の分散作用を有する 界面活性物質であれば特に構造が制限されるものではなく、 例えば、 非 ィオン性、陽ィォン性、陰ィォン性、両性ィオン性のいわゆる各界面活性 剤と称される物質から広く適用することができる。 非イオン性界面活性 剤の場合は、 一般式 （ 1 ) で示される分散剤が特に好ましい。

一般式 （ 1 )

C_nH_2n+i(OCH₂CH₂)_ffiOH ( 1 )

(式中、 riは 1〜 1 0 0の整数であり、 mは 1〜 1 0 0の整数である。） 陰イオン界面活性剤としては、脂肪酸誘導体系（R-COONaまたは Kまた は NH₄ )の脂肪酸石鹼、 ロジン酸石鹼、 ナフテン酸石鹼、 脂肪酸サルコシ ド、 硫酸エステル系（R0S0₃Na または K または NH₄またはアルカノ一ル アミン塩）の長鎖または二級アルコール硫酸エステル塩、ォレフィン硫酸 エステル塩、 脂肪酸エチレングリコリ ド硫酸エステル塩、 ポリオキシェ チレンアルキルフエニルエーテル硫酸エステル塩、 ポリオキシエチレン アルキルェ一テル硫酸エステル塩、 脂肪酸モノまたは多価アルコール硫 酸エステル塩、 脂肪酸アルキル硫酸エステル塩、 脂肪酸アミ ド硫酸エス テル塩，脂肪酸ァニリ ド硫酸エステル塩、 スルホン酸エステル系のアル カンスルホン酸塩、 石油スルホン酸塩、 -ォレフインスルホン酸塩、 -スルホ脂肪酸塩、 スルホエタノール脂肪酸エステル塩、 アルキルスルホ 酢酸塩、 アルキルスルホコハク酸塩、 脂肪酸アミ ドスルホン酸塩、 スル ホコハク酸モノアルキルアミ ド、 ポリオキシエチレンイソォクチルフヱ 二ルェ一テルスルホン酸塩，低級アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジナ フチルメタンスルホン酸塩、 アルキルベンゼンスルホン酸塩、 アルキル ジフエ二ルェ一テルジスルホン酸塩、 または燐酸エステル系のアルキル リン酸エステル塩、 ポリオキシエチレンアルキルフエ二一ルェ一テルリ ン酸エステル塩などが挙げられる。

陽イオン界面活性剤としては、 四級アンモニゥム塩系（N-R₄)系のアミ ン誘導体系、 複素環ァミン系などが挙げられる。

非イオン界面活性剤としては、一般式（1 )を含むポリオキシエチレン系 のポリォキシエチレンアルキルエーテル、 ポリォキシエチレンアルキル フエ二ルェ一テル、ポリォキシエチレンアルキルナフチルエーテル，ポリ ォキシェチレンアルキルチオエーテル、 ポリォキシェチレンアルキルァ ミ ド、 ポリオキシエチレン-ポリオキシプロピレングリコール、 ポリオキ シエチレン脂肪酸エステル、 多価アルコール系のエチレングリコール脂 肪酸エステル，プロピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビ夕ン脂肪酸 エステル、脂肪酸エタノールアミ ド、 アセチレン脂肪酸エステル，ァセチ レンジオールなどが挙げられる。

両性界面活性剤としては、 アルキルべ夕イン系、 アルキルアミノプロ ピオン酸塩、 アルキルジグリシン塩酸塩、 アルキルタウリン塩などが挙 げられる。

本発明で使用する一般式 （ 1 ) の分散剤は、 長鎖アルコールをェトキ シ化した化合物であり、 界面活性剤として機能することが本発明によつ て明らかになった。 すなわち上記式の分散剤は、 非イオン性界面活性剤 として顔料表面とメタ口セン系ポリオレフインとの相溶性を改良する効 果を本発明は見出した。 一般式 （ 1 ) において、 nの値が 1 0 0を越えると、 顔料分散効果が 低下するおそれがあると共に、 分散剤の融点が高くなるために低融点の 被着色樹脂を用いる場合の加工性が不良になることから好ましくない。 また、 mの値が 1 0 0を越えると、 着色樹脂組成物の加工時の熱により 分解発泡を起こすおそれがあるため好ましくない。好ましい実施態様に おいて、上記 nは 2 6〜 5 0であり、 また、 mは 4〜 1 0 0である。さら に、 この分散剤の融点は 6 0〜 1 2 0 °Cであることが好ましい。 融点が 6 0 °C未満であると、 本発明の着色樹脂組成物を利用する押出加工時に 押出加工機のスクリユー上で材料（本発明の着色樹脂組成物と適当な希 釈用あるいは構造形成用樹脂との混合物を総して材料という）がスリッ プして食い込みを阻害するおそれがあり、 1 2 0 °Cを越えると、 被着色 樹脂への速やかな分散が困難となるおそれがあるからである。 また、分 散剤がフラッシング温度で溶融しないと、 顔料分散効果をも充分に発揮 できないからである。なお、本発明における融点とは、示差走査熱量測定 器にて、 窒素ガス気流下、 昇温速度 1 0 °C/分の条件で測定された融点 のピーク温度である。

顏料としては、従来から印刷ィンキ、塗料、あるいは熱可塑性樹脂の着 色に使用されている公知の有機顔料および無機顔料の 1種以上を用いる ことができ、 特に制限されることはない。

有機顔料としては、 ァゾレーキ ヽンザ系、 ベンズイミダゾロン系、 ジ ァリライ ド系、 ビラゾロン系、ベンジジンイエロ一系、ジスァゾ系のァゾ 系顔料； フタロシアニン系、キナクリ ドン系、 ペリレン系、 ペリノン系、 ジォキサジン系、 アントラキノン系、 イソインドリノン系等の縮合多環 系顔料およびァニリンブラック等を挙げることができる。

無機顔料としては、 酸化チタン、チタンイエロ一、 酸化鉄、 群青、 コバ ルトブル一、 酸化ク口ムグリーン、 黄鉛、 カドミウムイエロ一、力ドミゥ ムレヅド等の無機顔料およびカーボンブラヅク顔料を挙げることができ る。

これらの顔料は、 乾燥顔料、 あるいは水を含有した乾燥前の顔料ゥェ ヅトケーキ、 およびこれらの混合物のいずれかの形態で用いられる。 本発明に係る着色樹脂組成物は、 以上の分散剤と顔料とメタ口セン系 ポリオレフインを少なくとも含んでなるものであり、 顔料を高濃度に含 有して成形時に被着色樹脂で希釈されるマス夕一バッチとして、 あるい は、 顔料濃度が比較的低く被着色樹脂で希釈せずにそのまま成形に供さ れる着色ペレヅトとして用いることができる。 組成物中の各成分の配合 割合は、 特に限定されることはなく、 用途等に応じて適宜選択すること ができる。

たとえば、この着色樹脂組成物を着色ペレヅトとして用いる場合には、 顔料を 0 . 0 1〜4 0重量％含有することが望ましい。顔料が上記範囲の 下限未満であると、着色力、色相等に充分な物性が得られず、上限を越え ると、 成形品の成形時に顔料凝集に伴うブヅ等の外観不良が生じるおそ れがあって、共に好ましくない。また、この着色樹脂組成物をマスタ一バ ツチとして用いる場合は、 顏料を 0 . 0 1〜9 0重量％含有することが 好ましく、特に 2 0〜 8 0重量％含有することが好ましい。上記範囲の下 限未満では、 目的の色相や着色力を得るために大量の着色樹脂組成物を 用いなければならず経済的に好ましくないことに加え、 機械物性に悪影 響を及ぼすおそれがある。 また、 上限を越えると、 着色樹脂組成物の製 造自体が困難となり、顔料分散性に悪影響を及ぼすおそれがある。

分散剤とメタ口セン系ポリオレフィンとの配合割合は、 メタ口セン系 ポリオレフィンに対して分散剤 0 . 0 1〜 1 2 0重量％の範囲で可能で あり、好ましくはメタ口セン系ポリオレフインに対して 0 . 1〜4 5重 量％を含有する。上記範囲の下限未満では、目的の色相や着色力を得る事 が難しく、また、上限を越えると機械物性に悪影響を及ぼすおそれがある _c 着色樹脂組成物には、 本発明の効果を阻害しない範囲で、 必要に応じ てさらにワックス、酸化防止剤、紫外線吸収剤、界面活性剤などの各種添 加剤が含まれていてもよい。

着色樹脂組成物の製造は以下の A〜Dの 4工程に分けて説明する。 ま ず、 顔料を適当量の水にあらかじめ分散する工程 （A)、工程（A ) にお いて、 分散剤、 好ましくは陰イオン性もしくは非イオン性の、 特に好ま しくは一般式（ 1 )で示される分散剤により顔料の分散を安定化するのが 好ましい。 分散剤好ましくは一般式 （ 1 ) の分散剤とメタ口セン系ポリ ォレフィンと必要に応じてさらにワックス、酸化防止剤、紫外線吸収剤な どの各種添加剤を添加した混合物に、主にメタ口セン系ポリオレフイン の軟化温度以上で軟化粘度を低下しうる有機溶剤を添加し、メ夕口セン 系ポリオレフィンの軟化点以上の温度に加熱する事によって混合物を溶 融した樹脂溶融溶液を作成する工程 （B ) をそれそれ同時に準備する。 次いで工程 （A ) で作成した顔料スラリーに工程 （B ) で作成した樹脂 溶融溶液を添加し、高速で回転する撹拌装置によって顔料スラリーと樹 脂溶融溶液の混合物を撹拌して顔料をフラッシングせしめる工程 （ C ) を実行し、 更にフラッシング後の混合物から添加した溶剤と水を除去す る工程 （D ) とからなる。 これらの一連の操作を行うことにより、 一層 良好な顔料分散体を得ることができる。

あらかじめ顔料を分散する際に使用する水としては、水道水、蒸留水、 ィオン交換水、硬水、軟水等を特に制限なく用いることができるが、着色 樹脂組成物の用途に影響を及ぼすような成分 (粗大粒子浮遊物、溶解物質、 イオン等） を含んでいないものが好ましい。

その際の水系の混合物中の氷に対する顔料の配合量は 0 . 5〜5 0重 量％であることが好ましい。また、必要に応じて添加する分散剤の水に対 する配合量は、 0 . 1〜5 0重量％であることが好ましく、顔料と分散剤 の配合量は、顏料に対して 0 . 5〜 5 0重量％であることが好ましい。分 散剤と顔料と水とを含む上記混合物は、以下の理由から、分散剤の水溶液 または分散剤の水分散体を、顔料の水分散体に添加してなるものである ことが好ましい。 分散剤の水性媒体 （分散剤と水との混合物；分散剤が 水に可溶な場合は分散剤の水溶液、分散剤が水に不溶な場合は分散剤の 水分散体、 あるいはこれらの組み合わせの総称） を用いることにより、 分散剤を直接配合するよりも顔料の分散が効率よく進む。その結果、顔料 の高分散が必要な紡糸ゃフィルム等の製造に適したものとなり、また、成 形品の機械物性がー層良好になるのである。

また、本発明の主にメタ口セン系ポリオレフィンの軟化温度以上で軟 化粘度を低下しうる有機溶剤とは、特に構造が制限される物ではないが、 メタ口セン系ポリオレフインを加熱によって溶融した際に添加すること によって粘度を下げる（すなわち、添加することによって M F R値を増大 する） ことができる溶剤であれば樹脂の溶解性の有無や極性に関わらず 選択できる。好ましくは、フラッシング後に水からの分離が何らかの方法 で容易に行える溶剤が扱い易く、水溶性もしくは非水溶性を問わない。例 えば、ナフテン系炭化水素 ラフィン系炭化水素、ォレフィン系炭化水 素、芳香族炭化水素などの他、ハロゲン化炭化水素やエーテル類、ケトン 類、アルコール類、アルデヒド類、フヱノール類、エステル類、脂肪酸、カル ボン酸類などから単一もしくは混合物として広く選択する事ができる。 これらの選択された有機溶剤のメタ口セン系ポリオレフインに対する 添加量は、使用する樹脂の M F R値にも依存するが、 4 0 0重量％以下の 範囲で可能であるが、好ましくは 1 5〜3 0 0重量％を使用する。 4 0 0 重量％を越えると加えた溶剤自身の量で水中に分散している顔料をフラ ッシングさせて樹脂分で覆うことができなくなる。

更に、本発明のメタ口セン系ポリオレフィンを加熱する事によって混 合物を溶融した樹脂系の溶液とする際の加熱温度は、主に使用するメタ 口セン系ポリオレフインの種類に依存し、更に顔料を分散した水溶液系 の温度にも依存する。すなわち、フラッシング実行中に添加したメ夕ロセ ン系ポリオレフィンが固化しない様顔料系水溶液の温度より高い設定の 組み合わせが好ましい。

本発明の工程 （A ) の顔料水分散スラリーと工程 （B ) の樹脂系の溶 液の混練で顔料をフラッシングせしめる工程 （C ) を実施する装置とし ては、通常の撹拌型混合機やアトライ夕一、ボールミル、スチールミル、 ハイスピードミキサ一、ホモミキサ一、サンドミル等を用いることができ る。各装置の設計や運転条件も、 特に限定されることはない。

所定のフラッシングを実施後の溶剤分の除去は、常圧あるいは減圧下 で緩やかな撹拌下で加熱によって除去せしめることが好ましい。更に、溶 剤分を除去した後の水分の除去は、溶剤除去終了後の高温でも、また、何 らかの形で冷却した後でも良く、濾過、遠心分離、デカンテ一シヨンなど の方法で実施できる。あるいは、先に水分を除去した後に溶剤分を除去す る方法や、一度に水分と溶剤分を除去することも可能である。

水分と溶剤分を除去した本発明の着色樹脂組成物は、そのままの水性 ペースト、あるいは乾燥を施した粒径 0 . 1 mmから 1 . 0 c m程度の乾 燥物いずれの方法でも利用することができる。

乾燥を施すに当たっては、極端な高温に長時間曝す乾燥方法は好まし くないが、トレー型乾燥方式、スプレー型乾燥方式、熱風型乾燥方式、流動 型乾燥方式、振動型乾燥方式、等いずれの方式でも乾燥することができ、 各装置の設計や運転条件も、 特に限定されることはない。

さらには、本発明の着色樹脂組成物の水性ペーストあるいは乾燥物を 押出機、 ロールミル等に仕込んで加熱混合を行い、 次いで残留している 水分を常圧あるいは減圧下で除去せしめて押し出すことにより、 ペレツ ト状の着色樹脂組成物を製造することもできる。ここで、加熱混合は、熱 可塑性樹脂と分散剤とが溶融する温度以上で行うことが必要であり、 顔 料の分散性を一層高めるためには、 水の沸点付近の温度で行うことが好 ましい。また、脱水の効率化を図るため、押出機には真空ポンプを連結し、 必要に応じて加熱減圧脱水処理を行うことが好ましい。なお、本発明の着 色樹脂組成物の乾燥物を押出機、 ロールミル等に仕込んで加熱混合を行 う場合は、 脱水の為の真空ポンプは必要なく、 ペレット状の着色樹脂組 成物を製造できる。

次に、 本発明により得られる着色用顔料組成物は、 合成繊維、 プラス チックフィルムの着色をはじめ、 プラスチック成形物等の着色樹脂成形 物、 複写機用トナ一記録液、 インクジェットプリン夕一用インキ等の情 報記録用顔料樹脂組成物、 グラビアインキ組成物及び塗料組成物等とし て広範に用いられ、 極めて有用な着色剤として使用できる。

本発明の着色樹脂組成物はポリオレフィン系樹脂以外にポリメチルぺ ンテン、 A S (スチレン一アクリロニトリル） 樹脂、 A B S (ァクリロ 二トリル一ブタジエン—スチレン） 樹脂、 A E S (アクリロニトリル— E P D M—スチレン） 樹脂、 メ夕クリル樹脂、 アクリルポリアミ ド、 E V O H (エチレンビニールアルコール） 樹脂、 ポリカーボネート、 ポリ エステル樹脂、 ポリブチレンテレフ夕レート、 ポリアセ夕一ル、 ポリ塩 化ビニル、 ポリ塩化ビニリデン、 ポリフヱニレンオキサイ ド、 ポリフエ 二レンサルファイ ド、 ポリアリレート、 ポリアリルサルホン、 フッ素樹 脂、 液晶ポリマー、 及びポリスチレン系、 ポリオレフイン系、 ポリウレ 夕ン系の熱可塑性ェラストマ一等の熱可塑性樹脂に配合することが可能 であり、 優れた機械強度や耐熱性、 混色安定性の合成繊維、 プラスチッ クフィルム、 プラスチック成形物等の着色樹脂成形物を得ることが出来 ο

成形方法としては、 特に限定されるものではないが、 押出成形、 射出 成形が好ましい。マス夕一バッチと成形時に混合される被着色樹脂とし ては、 着色樹脂組成物に用いられている熱可塑性樹脂と相溶性の良い樹 脂（ポリオレフィン系樹脂等）が好ましく、任意に選択することができる また、 物性の向上を目的として無機フィラーやガラス繊維等の強化剤を 含む被着色樹脂に対して本発明の着色樹脂組成物を混合することもでき る。

本発朋の着色樹脂組成物を押出成形、 特にフィルム等の薄肉ものの押 出成形に供する場合には、顔料分散性に優れ、筋引き等のない表面状態の 優れたフィルムを効率良く得ることができる。また、本発明の着色樹脂組 成物を射出成形に供する場合には、 顔料分散性に優れるとともに、 色む らゃフローマークのない成形品を得ることができる。

さらに、 本発明の着色樹脂組成物をそのまま、 あるいは適当な樹脂、 ワックス、 溶剤、 電荷調整剤、 耐摩擦剤等を添加して混練し、 粉砕分級 することで優れた着色特性と画像形成性、 耐候性、 耐熱性の複写機用ト ナ一記録液を得ることが出来る。 樹脂としては、 例えばポリオレフイン 系樹脂以外にポリメチルペンテン、 A S (スチレン一アクリロニトリル） 樹脂、 A B S (アクリロニトリル—ブタジエン一スチレン） 樹脂、 A E S (ァクリロ二トリル— E P D M—スチレン） 樹脂、 メ夕クリル樹脂、 アクリルポリアミ ド、 E V O H (エチレンビニールアルコール） 樹脂、 ポリ力一ボネート、 ポリエステル樹脂、 ポリブチレンテレフ夕レート、 ポリアセタール、 ポリ塩化ビニル、 ポリ塩化ビニリデン、 ポリフエニレ ンオキサイ ド、 ポリフエ二レンサルファイ ド、 ポリアリレート、 ポリア リルサルホン、 フッ素樹脂、 液晶ポリマ一、 及びポリスチレン系、 ポリ ォレフィン系、 ポリウレタン系の熱可塑性エラストマ一等の熱可塑性樹 脂がある。

さらに、 本発明の着色樹脂組成物は、 天然あるいは合成ワックス、 高 級アルコール系界面活性剤、 有機溶剤等と少量の熱可塑性樹脂等と溶融 混練することで優れた着色特性と耐候性、 耐熱性のインクジエツトプリ ン夕一用ィンキを得ることが出来る。

さらに、 本発明の着色樹脂組成物は、 高級アルコール系界面活性剤、 有機溶剤等とビヒクル用樹脂等と溶融混練することで優れた着色特性と 混色安定性、 耐候性、 耐熱性のグラビアインキ組成物あるいは塗料組成 物を得ることが出来る。

【実施例】

以下に、 実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、 本発明の技 術思想を逸脱しない限り、本発明は以下の実施例に限定されるものでは ない。なお、 以下、 「重量部」 は単に「部」、 「重量％」 は単に 「％」 と記載 する。

1. 着色樹脂組成物の製造 '

<実施例 1 >

容積 20リヅ トルのステンレス製容器に、融点； 105 °C、 n = 30 , m = 10である式 （1) で表される分散剤を 25%含有した水分散体を 1 2部と、フタロシアニンブル一顔料 「リオノ一ルブル一 F G— 7330」 (東洋インキ製造社製） の 300部を固形分含有量 48. 5%の水性プ レスケーキの形態で水 5200部に入れてハイスピードミキサーにて 3 000 r pmで 30分間分散させながら加熱し、 70 °Cのスラリーを作 成した。一方、容積 2リヅトルのステンレス容器にメ夕口セン系ポリェチ レン樹脂 （日本ポリケム社製、融点： 58°C、 MFR： 50， 密度； 0. 880 g/c m³) 294部、 融点； 105° n= 30 , m=10であ る式（1)の分散剤を 25%含有した水分散体を 12部と、ェクソン社製 の「Exxs o l DSP 100/140」 180部を入れ、撹拌しな がら 80°Cに加熱し完全に樹脂類を溶解し、この溶液全体を上記の顔料 スラリ一に一気に加え、ハイスピードミキサ一の回転数を維持しながら 10分間混合した。この操作により水に分散していた顔料は、樹脂溶剤系 に移行 ·フラヅシングし、 0. 3〜4mm径の粒状物となり、 水中に浮遊 した。この状態でパドル型撹拌機によって 80°Cを維持しながら溶剤を 系外に 40分間留去した後、 40°C以下に冷却して水と濾別した。製造し た水性ゥエツ トケーキは流動床乾燥機で 60°C30分間乾燥することに よりパール状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 1) を得た。

<実施例 2 >

ェクソン社製の「Exx s o 1 DSP 100/140」180部を 使用する代わりに工業用キシレン 180部を使用した以外は実施例 1と 同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 2) を得た。 <実施例 3 >

ェクソン社製の「Exx s o 1 DSP 100/140」180部を 使用する代わりに日本石油社製! "AFソルベント AF— 4」180部を使 用した以外は実施例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物（本発 明組成物 3) を得た。

<実施例 4 >

ェクソン社製の「Exx s o 1 DSP 100/140」180部を 使用する代わりにェクソン社製の「I s opar C」 l 80部を使用し た以外は実施例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物（本発明組 成物 4) を得た。

<実施例 5 >

ェクソン社製の「E XX s o 1 DSP 100/140」 180部を 使用する代わりに n—へキサン 180部を使用した以外は実施例 1と同 様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 5) を得た。

<実施例 6 >

ェクソン社製の「Exx s o 1 DSP 100ノ 140」 180部を 使用する代わりにメチルシクロへキサン 180部を使用した以外は実施 例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物（本発明組成物 6 )を得 た。

<実施例 7 >

ェクソン社製の「Exx s 01 DSP 100Z140J180部を 使用する代わりにメチルェチルケトン 180部を使用した以外は実施例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物（本発明組成物 7 )を得た。 <実施例 8 >

ェクソン社製の「： Exx s o 1 DSP 100/140」180部を 使用する代わりに酢酸ェチル 180部を使用した以外は実施例 1と同様 に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物 （発明組成物 8) を得た。

<実施例 9 >

ェクソン社製の「Exx s o 1 DSP 100/140」180部を 使用する代わりにイソブ夕ノール 180部を使用した以外は実施例 1と 同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 9) を得た。 <実施例 10 >

実施例 1において、ェクソン社製の「E XX s o 1 DSP 100/ 140」の添加量を 180部から 50部に変えた以外は同様に操作し、ビ —ズ状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 10) を得た。

<実施例 1 1 >

実施例 1において、ェクソン社製の「E XX s o 1 DSP 100/ 140」の添加量を 180部から 500部に変えた以外は同様に操作し、 ビーズ状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 11) を得た。

<比較例 1 >

ェクソン社製の「Exx s o 1 DSP 100/140」180部を 使用しない以外は実施例 1と同様に操作し、団子状の着色樹脂組成物（比 較組成物 1) を得た。

<実施例 12 >

メタ口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、融点： 58° M FR： 50， 密度； 0. 880 gZcm3) 294部を使用する代わりに 日本エボリュ一社製メタ口セン系ポリエチレン樹脂 （融点； 105°C, MFR； 4, 密度； 0. 915 g/cm³) 294部を使用した以外は実 施例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 12 ) を得た。

<実施例 13>

メタ口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、融点： 58°C、 M FR： 50,密度； 0. 880 g/cmS) 294部を使用する代わりに、 実施例 12で使用したメタ口セン系ポリエチレン樹脂の熱分解物 （日本 エボリユー社製， 融点； 106°C, MFR； 135 , 密度； 0. 896 g/cm3) 294部を使用した以外は実施例 1と同様に操作し、ビーズ 状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 13) を得た。

<実施例 14>

メタ口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、融点： 58°C、 M FR： 50 , 密度； 0. 880 g/cm³) 294部を使用する代わりに、 ダウ ·ケミカル社製メタ口セン系ポリエチレン樹脂 （融点； 60°C, M FR； 2 , 密度； 0. 880 g/ cm³) 294部を使用した以外は実施 例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物 (本発明組成物 14)を 得た。

<実施例 1 5 >

メタ口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、融点： 58°C、 M FR： 50 , 密度； 0. 880 g/ cm³) 294部を使用する代わりに、 三井化学社製メタ口セン系ポリエチレン樹脂 （融点； 48°C， MFR； 6 , 密度； 0. 890 g/cm³) 294部を使用した以外は実施例 1と 同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 15) を得た。 <実施例 16 >

実施例 1において、メ夕口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、 融点： 58°C；、 MFR： 50， 密度； 0. 880 g/cm³) の使用量を

294部から 444部に変えた以外は実施例 1と同様に操作し、ビーズ 状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 16) を得た。

<実施例 17> 実施例 1において、メ夕口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、 融点： 58°C、 MFR： 50 , 密度； 0. 880 g/cm³) の使用量を 294部から 194部に変えた以外は同様に操作し、ビーズ状の着色樹 脂組成物 （本発明組成物 17) を得た。

<実施例 18 >

実施例 1において、メタ口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、 融点： 58。 MFR： 50, 密度； 0. 880 g/cm³) の使用量を 294部から 155.5部に変えた以外は同様に操作し、ビーズ状の着色 樹脂組成物 （本発明組成物 18) を得た。

<比較例 2 >

メタ口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、融点： 58°C；、 M FR： 50 ,密度； 0. 880 g/cm³) 294部を使用する代わりに、 東ソ一社製直鎖状低密度ポリエチレン樹脂 （融点； 126°C， MFR； 8. 5, 密度； 0. 9 15 g/cm³) 294部を使用した以外は実施例 1と同様に操作し、豆炭状の着色樹脂組成物 （比較組成物 2) を得た。 <比較例 3 >

メタ口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、融点： 58°C、 M FR： 50 , 密度； 0. 880 g/cm³) 294部を使用する代わりに、 三井化学社製低密度ポリエチレン樹脂 （融点； 107°C, MFR； 7 , 密度； 0. 9 17 g/cm³) 294部を使用した以外は実施例 1と同様 に操作し、小豆状の着色樹脂組成物 （比較組成物 3) を得た。

<比較例 4 >

メタ口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、融点： 58°C、 M FR： 50,密度； 0. 880 g/cm³) 294部を使用する代わりに、 三井化学社製プロピレン Zひ一才レフィン共重合体の熱分解樹脂 （融 点； 1 15 °C：， MFR ; 160， 密度； 0. 888 gZcm³) 294部 を使用した以外は実施例 1と同様に操作し、豆炭状の着色樹脂組成物（比 較組成物 4) を得た。

<実施例 19 >

融点； 105°C；、 n = 30 , m= 10である式（ 1 )の分散剤を 25 % 含有した水分散体を 12部を使用する代わりに、融点； 78°C、 n=20, m= 10である式 （ 1 ) の分散剤を 15 %含有した水分散体 20部を使 用した以外は実施例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物（本発 明組成物 19) を得た。

<実施例 20 >

融点； 105° n = 30， m= 10である式（ 1 )の分散剤を 25 % 含有した水分散体を 12部を使用する代わりに、融点； 91°C、 n=25， m=7である式 （1) の分散剤を 25%含有した水分散体を 12部を使 用した以外は実施例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物（本発 明組成物 20) を得た。

<実施例 2 1 >

実施例 1において、融点； 105°C、 n = 30 , m= 10である式（ 1) の分散剤を 25 %含有した水分散体の使用量を 12部から 6部に変え、 メタ口セン系ポリエチレン樹脂（日本ポリケム社製、融点： 58°C：、 MF R： 50, 密度； 0. 880 g/ cm³)の使用量を 294部から 298. 5部に変えた以外は同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物（本発明組 成物 21) を得た。

<実施例 22 >

実施例 1において、融点； 105°C、 n= 30， m= 10である式（ 1 ) の分散剤を 25 %含有した水分散体の使用量を 12部から 180部に変 え、メタ口セン系ポリエチレン樹脂 （日本ポリケム社製、融点： 58° MFR： 50， 密度； 0. 880 g/ cm³)の使用量を 294部から 2 75部に変えた以外は同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物（本発明 組成物 22) を得た。 <比較例 5 >

実施例 1において、融点； 1 0 5 ° n = 3 0， m = 1 0である式（ 1 ) の分散剤を 2 5 %含有した水分散体を使用しない以外は実施例 1と同様 に操作し、豆炭状の着色樹脂組成物 （比較組成物 5 ) を得た。

<実施例 2 3 >

実施例 1において、 フタロシアニンブル一顔料 「リオノールブル一 F G— 7 3 3 0」 （東洋インキ製造社製）の 3 0 0部を固形分含有量 4 8 . 5 %の水性プレスケーキの形態で使用する代わりに、キナクリ ドンレツ ド顔料「リオノ一ゲンレツド 5 7 0 0」（東洋ィンキ製造社製）の 3 0 0部 を固形分含有量 3 0 . 5 %の水性プレスケーキの形態で使用した以外は 実施例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 2 3 ) を得た。

<実施例 2 4 >

実施例 1において、 フタロシアニンブル一顔料 「リオノールブル一 F G— 7 3 3 0」 （東洋インキ製造社製）の 3 0 0部を固形分含有量 4 8 . 5 %の水性プレスケーキの形態で使用する代わりに、キナクリ ドンマゼ ン夕顔料「リオノ一ゲンマゼン夕 5 7 9 0」（東洋ィンキ製造社製）の 3 0 0部を固形分含有量 3 7 . 5 %の水性プレスケーキの形態で使用した以 外は実施例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物（本発明組成物 2 4 ) を得た。

<実施例 2 5 >

実施例 1において、 フタロシアニンブル一顔料 「リオノールプル一 F G— 7 3 3 0」 （東洋ィンキ製造社製）の 3 0 0部を固形分含有量 4 8 . 5 %の水性プレスケーキの形態で使用する代わりに、フタ口シアニング リーン顔料「リオノールグリーン 8 1 2 0」（東洋ィンキ製造社製）の 3 0 0部を固形分含有量 4 8 . 8 %の水性プレスケーキの形態で使用した以 外は実施例 1と同様に操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物（本発明組成物 2 5 ) を得た。

<実施例 2 6 >

実施例 1において、 フタロシアニンブル一顔料 「リオノ一ルブルー F G— 7 3 3 0」 （東洋ィンキ製造社製）の 3 0 0部を固形分含有量 4 8 . 5 %の水性プレスケーキの形態で使用する代わりに、チタンホワイ ト顔 料「タイぺ一ク C H— 9 0」（石原産業社製）の 3 6 0部を固形分含有量 7 5 . 0 %の水性プレスケーキの形態で使用した以外は実施例 1と同様に 操作し、ビーズ状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 2 6 ) を得た。

<実施例 2 7 >

実施例 1において、 フタロシアニンプル一顔料 「リオノールプル一 F G— 7 3 3 0」 （東洋インキ製造社製）の 3 0 0部を固形分含有量 4 8 . 5 %の水性プレスケーキの形態で使用する代わりに、カーボンブラヅク 顔料! "M A— 1 0」（三菱化学社製）の 3 0 0部を固形分含有量 3 1 . 5 % の水性プレスケーキの形態で使用した以外は実施例 1と同様に操作し、 ビーズ状の着色樹脂組成物 （本発明組成物 2 7 ) を得た。

<実施例 2 8 >

実施例 1において、 フタロシアニンブル一顔料 「リオノールブルー F G— 7 3 3 0」 （東洋インキ製造社製）の 3 0 0部を固形分含有量 4 8 . 5 %の水性プレスケーキの形態で使用する代わりに、イソインドリノン イエロ一顔料「ィルガジンイエロ一 3 R L T— N」 （チバ 'スぺシャリテ ィー ·ケミカルズ社製）の 3 0 0部を固形分含有量 2 4 . 2 %の水性プレ スケーキの形態で使用した以外は実施例 1と同様に操作し、ビーズ状の 着色樹脂組成物 （本発明組成物 2 8 ) を得た。

<実施例 2 9 >

実施例 1において、 顔料のスラリーを作成する際及び樹脂溶液を添加 して高速撹拌を行う際にハイスピードミキサ一を使用する代わりに、ホ モミキサーを使用した以外は実施例 1と同様に操作し、サンド状の着色 樹脂組成物 （本発明組成物 2 9 ) を得た。

<実施例 3 0 >

実施例 1において、 顔料のスラリ一を作成する際及び樹脂溶液を添加 して高速撹拌を行う際にハイスピードミキサーを使用する代わりに、サ ンドミルを使用した以外は実施例 1と同様に操作し、サンド状の着色樹 脂組成物 （本発明組成物 3 0 ) を得た。

<実施例 3 1 >

実施例 1と同様の手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性ぺー ストを、スク リュー径 3 0 m mの押出機にて設定温度 9 0 °Cで加熱溶 融 ·混練し、 真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレット化して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマス夕一バッチ （本発明 組成物 3 1 ) を得た。

<実施例 3 2 >

実施例 5と同様の手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性べ一 ストを、スクリュ一径 3 0 m mの押出機にて設定温度 9 0 °Cで加熱溶 融 ·混練し、 真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレツト化して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマスターバッチ （本発明 組成物 3 2 ) を得た。

<比較例 6 >

比較例 1と同様のの手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性ぺ —ストを、スクリュー径 3 0 mmの押出機にて設定温度 1 4 0 °Cで加熱 溶融 '混練し、真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレツトイ匕して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマスターバッチ （比較組 成物 6 ) を得た。

<実施例 3 3 > '

実施例 1 3と同様の手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性べ —ストを、スクリュー径 3 0 mmの押出機にて設定温度 1 4 0 °Cで加熱 溶融'混練し、真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレツトイ匕して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマスターバッチ （本発明 組成物 3 3 ) を得た。

<比較例 7 >

比較例 2と同様のの手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性ぺ —ストを、スクリュー径 3 0 m mの押出機にて設定温度 1 4 0。Cで加熱 溶融'混練し、真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレツトイ匕して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマスターバッチ （比較組 成物 7 ) を得た。

<実施例 3 4 >

実施例 1 6と同様の手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性べ —ストを、スクリュー径 3 O m mの押出機にて設定温度 9 0 °Cで加熱溶 融 ·混練し、 真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレット化して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマス夕一バッチ （本発明 組成物 3 4 ) を得た。

<実施例 3 5 >

実施例 1 7と同様の手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性べ —ストを、スクリュー径 3 0 m mの押出機にて設定温度 9 0 °Cで加熱溶 融 ·混練し、 真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレツト化して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマスタ一バッチ （本発明 組成物 3 5 ) を得た。

<実施例 3 6 >

実施例 2 0と同様の手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性ぺ —ストを、スクリュー径 3 0 mmの押出機にて設定温度 9 0 °Cで加熱溶 融■混練し、 真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレツト化して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマスターバッチ （本発明 組成物 3 6 ) を得た。 <実施例 3 7 >

実施例 2 1と同様の手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性べ —ストを、スクリュー径 3 0 mmの押出機にて設定温度 9 0 °Cで加熱溶 融 ·混練し、 真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレット化して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマスターバッチ （本発明 組成物 3 7 ) を得た。

<比較例 8 >

比較例 5と同様のの手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性ぺ 一ストを、スクリュー径 3 0 m mの押出機にて設定温度 1 4 0 °Cで加熱 溶融 '混練し、真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレツトイ匕して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマスターバッチ （比較組 成物 8 ) を得た。

<実施例 3 8 >

実施例 2 3と同様の手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性ぺ —ストを、スクリュー径 3 0 mmの押出機にて設定温度 9 0 °Cで加熱溶 融 ·混練し、 真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレット化して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマス夕一バッチ （本発明 組成物 3 8 ) を得た。

<実施例 3 9 >

実施例 2 6と同様の手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性ぺ —ストを、スクリュー径 3 0 m mの押出機にて設定温度 9 0 °Cで加熱溶 融■混練し、 真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレット化して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマスタ一バッチ （本発明 組成物 3 9 ) を得た。

<実施例 4 0 >

実施例 2 9と同様の手順で作成した着色樹脂組成物の乾燥前の水性べ —ストを、スクリュー径 3 0 mmの押出機にて設定温度 9 0 °Cで加熱溶 融 ·混練し、 真空ポンプを用いて水分を除去しながらペレツト化して、 ストランド切れや脈動を生じることなく順調にマス夕一バッチ （本発明 組成物 4 0 ) を得た。

<実施例 4 1 >

実施例 1で得た本発明組成物 1を、スクリユー径 3 0 mmの押出機に て設定温度 1 3 0 °Cで加熱溶融 ·混練しながらペレツト化して、 ストラ ンド切れや脈動を生じることなく順調にマス夕一バッチ （本発明組成物 4 1 ) を得た。

<実施例 4 2 >

実施例 1 6で得た本発明組成物 1 6を、スクリュー径 3 0 mmの押出 機にて設定温度 1 3 0 °Cで加熱溶融 *混練しながらペレツト化して、 ス トランド切れや脈動を生じることなく順調にマスターバッチを得た。（発 明組成物 4 2 )

<実施例 4 3 >

実施例 2 0で得た本発明組成物 2 0を、スクリュ一径 3 0 mmの押出 機にて設定温度 1 3 0 °Cで加熱溶融 ·混練しながらペレツト化して、 ス トランド切れや脈動を生じることなく順調にマス夕一バッチ （本発明組 成物 4 3 ) を得た。

<実施例 4 4 >

実施例 2 3で得た本発明組成物 2 3を、スクリュ一径 3 O mmの押出 機にて設定温度 1 3 0 °Cで加熱溶融 ·混練しながらペレツ ト化して、 ス トランド切れや脈動を生じることなく順調にマスタ一バッチ （本発明組 成物 4 4 ) を得た。

<実施例 4 5 >

実施例 2 6で得た本発明組成物 2 6を、スクリュ一径 3 O mmの押出 機にて設定温度 1 3 0 °Cで加熱溶融 ·混練しながらペレツト化して、 ス トランド切れや脈動を生じることなく順調にマス夕一バッチ （本発明組 成物 4 5 ) を得た。

[従来型マス夕一バッチの作成]

<比較例 9 >

フタロシアニンブルー顔料「リオノールブル一 F G— 7 3 3 0」（東洋 インキ製造社製） 3 0 0部とポリエチレンワックス「N L 5 0 0」 （三井 化学社製） 3 0 0部からなる 2成分を、 3本ロールで混練し、得られたミ ルベース 5 0 0部に低密度ポリエチレン樹脂「ミラソン 1 1 P」 （三井化 学社製） 1 2 5 0部を配合して、スクリユー径 3 0 mmの押出成型機でぺ レッ ト化して、従来型マスターバッチ （比較組成物 9 ) を得た。

<比較例 1 0 >

比較例 9において、 フタロシアニンブル一顔料 「リオノールプル一 F G— 7 3 3 0」 （東洋インキ製造社製） 3 0 0部を使用する代わりにキナ クリ ドンレツ ド顔料「リオノ一ゲンレツ ド 5 7 0 0」 （東洋インキ製造社 製） 3 0 0部を使用する以外は比較例 9と同様に操作し、従来型マスター バッチ （比較組成物 1 0 ) を得た。

<比較例 1 1 >

比較例 9において、 フタロシアニンブル一顔料 「リオノールブル一 F G— 7 3 3 0」 （東洋ィンキ製造社製） 3 0 0部を使用する代わりにキナ クリ ドンマゼン夕顔料「リオノ一ゲンマゼン夕 5 7 9 0」 （東洋ィンキ製 造社製） 3 0 0部を使用する以外は比較例 9と同様に操作し、従来型マス 夕一バッチ （比較組成物 1 1 ) を得た。

<比較例 1 2 >

比較例 9において、 フタロシアニンブル一顔料 「リオノールブル一 F G— 7 3 3 0」 （東洋インキ製造社製） 3 0 0部を使用する代わりにフタ ロシアニングリーン顔料「リオノールグリーン 8 1 2 0」 （東洋ィンキ製' 造社製） 3 0 0部を使用する以外は比較例 9と同様に操作し、従来型マス 夕一バッチ （比較組成物 1 2 ) を得た。 <比較例 1 3 >

比較例 9において、 フタロシアニンプル一顔料 「リオノールブル一 F G— 7 3 3 0」 （東洋ィンキ製造社製） 3 0 0部を使用する代わりにチタ ンホワイ ト顔料「夕ィぺ一ク C R— 9 0」 （石原産業社製） 3 6 0部を使 用する以外は比較例 9と同様に操作し、従来型マス夕一バッチ（比較組成 物 1 3 ) を得た。

<比較例 1 4 >

比較例 9において、 フタロシアニンブルー顔料 「リオノールブル一 F G— 7 3 3 0」 （東洋ィンキ製造社製） 3 0 0部を使用する代わりに力一 ボンブラヅク顔料「M A— 1 0」 （三菱化学社製） 3 0 0部を使用する以 外は比較例 9と同様に操作し、従来型マスタ一バッチ （比較組成物 1 4 ) を得た。

<比較例 1 5 >

比較例 9において、 フタロシアニンプル一顔料 「リオノールブル一 F G— 7 3 3 0」 （東洋インキ製造社製） 3 0 0部を使用する代わりにイソ インドリノンイエロ一顔料「ィルガジンイエロ一 3 R L T— N」 （チバ · スぺシャリティ一'ケミカルズ社製）の 3 0 0部を使用する以外は比較例 9と同様に操作し、従来型マスターバッチ （比較組成物 1 5 ) を得た。

2 . 着色樹脂組成物の評価試験

上記の実施例 1〜4 5および比較例 1〜 1 5の着色樹脂組成物につい て、 以下に示す評価試験を行い、 結果を表 1 ~ 6に示した。 評価方法お よび評価基準を以下に示す。

[フィルム成形品の評価]

得られた着色樹脂組成物と被着色樹脂であるポリプロピレン 「F 3 2 7 B V」 （グランドポリマー社製） とを、顔料濃度が 1 . 5 %になるよう に混合し、 Tダイフィルム成型機 （東洋精機社製） を用いて、 成型温度 2 5 0 °C、スクリュー回転数 5 0 r p mで溶融押出し、膜厚 3 0〃mのフ イルムを得た。

得られたフィルムについて以下の評価を行った。

(1) フィルム空隙観察および強度評価

フィルム断面を電子顕微鏡（X 3000 )にて観察した。観察される空 隙の数を、 5視野の平均値として示した。フィルムの引張強度は、 J I S K 7113に準じて測定し、 その保持率を求めた。

(2) フィルム表面状態の評価 （膜割れ、 ブヅおよび平滑性の有無等を 目視による評価）

◎：非常に良好

〇：実用上は問題なし

△：膜割れ、 ブヅおよび平滑性のいずれかに問題あり

X ：悪い

一 ：評価せず

[顔料分散性の評価]

得られた着色樹脂組成物中の顔料分散状態について、以下の評価試験を 了った。

(3) 押出機先端部の圧力上昇値

着色樹脂組成物中に未分散顔料が多数存在すると、 押し出しに伴い押 出機先端部に取り付けたメッシュに目詰まりが生じる。そこで、先端に 1 0ミクロンカヅトの金網を装着したスクリュ一径が 20 mmの単軸押出 機に得られた着色樹脂組成物をそれそれ顔料分として 300 g分を押し 出した。押出し初期にかかる圧力と、顔料 300 g分押出した後のメッシ ュにかかる圧力との差 （kg/cm2) を求めた。本数値は生産現場での 連続操業性に関わり、通常 20 kg/cm² 以下が好ましい。

( 4 ) 粗大粒子数

上記（1) (2)で作成した Tダイフィルム成形物を用い、各フィルム 中の 1 zm以上 50〃m以下の顔料の粒子数を、画像処理機 「Lu z e x450」 （東洋インキ製造社製） で測定し、以下のスコアを与えた。

5 : 1. 0 x 10²個 Z cm²以下

4 : 1. 0 X 10²超え〜 7. 0 x 10²個 Z cm²以下

3 : 7. O x l O²超え〜 2. 7 X 10³個/ cm²以下

2 : 2. 7 X 10³超え〜 7. 0 X 10³個 Zcm²以下

1 : 7. O x l 0³個/ cm²超え

上記スコァで、ランク 5ないし 4であれば実用上問題なく使用可能であ る。

(5) 熱プレスシートの相対的発色強度

ポリプロピレン 「 J 106」 （グランドポリマー社製） 100部、得ら れた着色樹脂組成物 1. 0部と酸化チタン「タイぺ一ク CR— 60」（石 原産業社製） 5部を混合し、 各混合物を 2本ロールミルで混練した後、 混練物を熱プレスして 2 mm厚のプレートを得た。得られた各プレート について、分光測色機「CM_ 2002」 （ミノルタ社製）を用いて、 43 0nm、 540 nm、 620 nm、 640 nmの各波長における反射強 度を測定し、 その反射強度から各プレートの kub e 1 k a-M nk 関数 （k/s) (発色強度） を求めた。ただし、 実施例 26、 39、 45、 比較例 13の酸化チタンの着色樹脂組成物および、実施例 27、比較例 1 4のカーボンブラックの着色樹脂組成物は、 プレートの明度 （AL) を 測定した。

( 6 ) 紡糸性評価

各着色樹脂組成物の顔料分として 1. 5部と、ポリプロピレン樹脂「S 106 L」 （グランドボリマ一社製） 100部とを混合して、縦型テスト 紡糸機「スビニングテス夕一」 （富士フィル夕一社製） にてホッパー下温 度 180°C、混練部/ダイス部温度 230°Cで紡糸後、 3倍延伸を行い、 ポリプロピレン系繊維を得た。それそれの繊維の紡糸性を、以下に従い評 価した。

〇：紡糸性、延伸性共に実用上問題なし

△：紡糸性、延伸性のいずれかに問題あり

X ：糸切れ発生

一 ：評価せず

[射出成型品による評価]

得られた着色樹脂組成物の射出成型性を以下のように評価した。

( 7 ) 機械的物性の保持率

着色樹脂組成物の顔料分として 1 . 5部とポリプロピレン「J 1 0 6」 (グランドポリマ一社製） 1 0 0部とを混合し、射出成型機にて背圧 1 . 0 k g/ c m2 で射出成型する事で試験プレートを得た。得られた各プ レートについて、引張り強度、曲げ弾性率、ァィゾット衝撃強度の 3項目 を試験した。評価は、被着色樹脂のみから成型した試験プレートの値を 1 0 0 %として各プレートごとの各試験項目の機械物性の保持率を求め、 以下の基準で評価した。

〇：全て 9 6 %以上

△： 1試験でも 9 0 %以上 9 6 %未満があった

X ： 1試験でも 9 0 %以下があった

( 8 ) 分配性

上記（ 7 )で作成したプレートの色ムラについて、目視で以下のように 評価した。

〇：色ムラ無し

△：色ムラ少々あり

X ：色ムラ顕著

一 ：評価せず

《評価結果》 【表 1】 実施例の評価結果

( 1 \ ）メ つノ Ί ノ )1レ, /A. 面 I 能 C ppノ+ JI丄卜思升値 iia flXノゝ个 JL J

Φ隙数 強度保 ksr/pm³

(平均） 持率

0 100 ® 3 5

0.8 98 ◎ 4 5

0.7 98 ◎ 5 5

0 100 3 5

0リ 100 3 5

1 4 97 12 4

1 2 98 10 4

1 8 96 14 4 fl Q QR 8 5 0 0 100 3 5リ l 0 100 ◎ 3 5 2 0.3 100 ◎ 4 5 3 0 100 ◎ 3 5 4 0.2 100 ◎ 3 5 5 0.4 100 ◎ 4 5 6 0 100 ◎ 3 5 7 0 100 ◎ 3 5 8 0.7 99 ◎ 7 5 9 0 100 ◎ 3 5 0 0 100 ◎ 3 5

【表 2】 実施例の評価結果

【表 3】 実施例の評価結果

【表 4】 実施例の評価結果

幸施例 、 o ( 7) (Q )

\ 1

l 文 ^H3ノ又 小糸小 I ΦX 機慨;慨 f#的物 1 "ク J小 I Φ

(¾) (AL) 保持率

21 100 o o o

22 100 o o o

23 100 o o o

24 100 o o o

25 100 o o o

26 o o

27 n

28 101 n π o

29 100 o π o

30 98 n

31 ion n o

32 100

33 100 n

34 100 o o

35 100 o o

36 100 o o o

37 100 〇 〇 〇

38 102 〇 〇 〇

3 9 0 〇 〇 〇

40 100 〇 〇 〇

41 100 〇 〇 〇

42 100 〇 〇 〇

43 100 〇 〇 〇

44 100 〇 〇 〇

45 0 〇 〇 〇

【表 5】 比較例の評価結果

【表 6】 比較例の評価結果

[塗料組成物としての評価]

( 9 ) 塗料の着色力

実施例 1〜 2 2及び比較例 1 ~ 5で得られた着色樹脂組成物の顔料分 換算で 1 0部相当に対して下記配合比の塗料用ビヒクル 9 0部及び 2 m m 0ジルコ二アビ一ズ 3 0 0部を 2 2 5 m lガラス製ポヅ 卜に投入し、 ペイントコンディショナーで 1時間分散して塗料組成物 （濃色） を作成 した。 作成した塗料組成物と二酸化チタンを使用した白塗料と顔料比で 顔料： 白 = 1 ： 5になるよう混合し、 濡れ膜厚 1 0 0〃mでアート紙に 展色した展色物を作成し、 比較例 5のサンプルを 1 0 0 %として各サン プルの着色力を測定した。

(塗料用ビヒクルの組成）

アルキド樹脂ワニス （不揮発分 6 0 % ) 5 2部 メラミン樹脂ワニス （不揮発分 50%) 23部

キシレン 15部

(10) 塗料光沢

(9) で作成した濃色塗料を濡れ膜厚 100〃mでアート紙に展色し た展色物の光沢 （60度グロス） を測定した。

[グラビアインキ組成物としての評価]

(1 1) グラビアインキ着色力

実施例 1〜 22及び比較例 1〜 5で得られた着色樹脂組成物の顔料分 換算で 10部相当に対して下記配合比のグラビアインキ用ビヒクル 90 部及び 2 mm øジルコニァビーズ 300部を 225 mlガラス製ポヅト に投入し、 ペイントコンディショナ一で 1時間分散してグラビアィンキ 組成物 （濃色インキ） を作成した。 作成したグラビアインキ組成物と二 酸化チタンを使用した白インキと顔料比で顔料： 白 = 1 ： 10になるよ う混合し、 濡れ膜厚 2 でフィルムに展色した展色物を作成し、 比 較例 5のサンプルを 100%として各サンプルの着色力を測定した。

(グラビアィンキ用ビヒクルの組成）

ロジンカルシウム/ロジン亜鉛樹脂ワニス （不揮発分 70%)

80部 トルエン 10部

(12) グラビアィンキ光沢

( 1 1) で作成した濃色インキを濡れ膜厚 2 l mでフィルムに展色 した展色物の光沢 （60度グロス） を測定した。

以上の塗料及びグラビアインキの評価結果を以下の表 7、 表 8に示す。 【表 7】 評価結果

実施例 塗料 料 グラビア グラビア 着色料 光沢 着色料 光沢

(9) ( 1 0) ( 1 1) ( 1 2)

1 111 88 107 77

2 111 88 107 77

3 110 87 107 77

4 110 87 108 77

5 111 88 107 76

6 110 88 106 78

7 111 87 106 77

8 110 88 106 76

9 109 86 108 75

10 107 84 107 77

1 1 112 88 110 78 比較例 塗料 塗料 グラビア グラビア 着色料 光沢 着色料 光沢

(9) ( 1 0) ( 1 1) ( 1 2)

1 99 79 100 74

2 96 73 93 72

3 94 72 90 69

【表 8】

[インクジェットプリンター用ィンキ組成物としての評価]

( 13) ィンキの高温安定性

実施例 1〜22及び比較例 1~ 5で得られた着色樹脂組成物 10部に 対し、 と高級アルコール系ワックス 70部とパラフィン系ワックス 10 部を溶融混練して作成したィンキ組成物を 130°Cで 3日間放置し、 そ の安定性を以下のように評価した。

分離無し 〇

僅かに分離 △

完全に分離 X

[複写機用トナー記録液としての評価]

(14) トナー定着性 実施例 1〜 22及び比較例 1 ~ 5で得られた着色樹脂組成物 10部と 非線状ポリエステル樹脂 90部をヘンシェルミキサーで混合した後、 ェ クストル一ダ一で溶融混練し、 粉砕、 分級してトナー粒子を得た。 得ら れたトナー粒子の体積平均粒径をコール夕一カウン夕一 （TA— Π) で 求めたところ 8. 5 mであった。 上記トナー粒子に対して疎水化処理 したアナタ一ゼ型酸化チタン微粒子を 0. 6%添加しトナーとした。 得 られた各トナ一 4部と、 平均粒径 50 zmのフヱライ ト粒子をシリコ一 ンコートしたキャリア 96部を混合して現像剤とし、 市販のデジ夕ルカ ラ一複写機 （ 150°Cで加熱定着） を用い、 各トナー 0. 8mg7cm² をデジタルカラ一複写機で紙上に連続して 1000枚複写する際の画像 定着性を評価した。 評価方法は以下の通りである。

◎ 殆どかすれ無し。

〇 1000枚中 10枚以下でかすれ有り。

△ 1000枚中 10枚以上 20枚かすれ有り

X 1000枚中 20枚以上かすれ有り。

以上の情報記録用顔料樹脂組成物の評価結果を以下の表 9に示す。

【表 9】

産業上の利用可能性

本発明にかかる着色樹脂組成物は、顔料の分散性に優れているため、紡 糸やフィルムを成型する事にも適しており、これを用いて機械物性なら びに発色性の優れた成型品の提供が可能となった。

さらに、 本発明の着色樹脂組成物を用いる事によって、 顔料の分散性 と安定性の良い塗料を提供することが可能となった。

さらに、 本発明の着色樹脂組成物を用いることによって、 顔料の発色 性と熱安定性の高い情報記録用顔料樹脂組成物を提供することが可能と なった。

Claims

請求の範囲

1. 顔料の水スラリーを製造する工程 （A) と、 分散剤および溶剤を 含むメタ口セン系ポリオレフインの溶融物を製造する工程 （B) と、 ェ 程 （A) で得られた水スラリーおよび工程 （B) で得られた溶融物を混 練する工程 （C) と、 工程 （C) で得られた混練物から溶剤および水を 除去する工程 （D) とからなることを特徴とする着色樹脂組成物の製造 方法。

2. 工程（A)が分散剤を含有する請求の範囲第 1項記載の製造方法。

3. 分散剤が下記一般式 （1) で表される化合物である請求の範囲第 1項または第 2項記載の製造方法。

一般式 （ 1 )

C_nH_2n+i(0CH₂CH₂)_a0H ( 1)

(式中、 nは 1~100の整数、 mは 1〜100の整数を表す。）

4. 請求の範囲第 1項記載の製造方法により得られた着色樹脂組成物。

5. 着色樹脂組成物が粒状の形態である請求の範囲第 4項記載の着色 樹脂組成物。

6. 顔料の水スラリーと、 溶剤を含むメタ口セン系ポリオレフインの 溶融物とを分散剤の存在下で混練することを特徴とする顔料のフラッシ ング方法。

7. 分散剤が下記一般式 （1) で表される化合物である請求の範囲第 6項記載の方法。

一般式 （ 1 )

C_nH_2n+1(0CH₂CH₂)_m0H ( 1)

(式中、 nは 1〜 100の整数、 mは 1〜 100の整数を表す。）

8 . 請求の範囲第 4項又は第 5項記載の着色樹脂組成物を用いて得ら れることを特徴とする着色樹脂成形物。

9 . 請求の範囲第 4項または第 5項記載の着色樹脂組成物を用いて得 られることを特徴とする塗料組成物。

1 0 . 請求の範囲第 4項または第 5項記載の着色樹脂組成物を用いて 得られることを特徴とする情報記録用顔料樹脂組成物。