WO2002024856A1

WO2002024856A1 - Procede de fabrication d'un savon contenant des bulles d'air

Info

Publication number: WO2002024856A1
Application number: PCT/JP2001/008175
Authority: WO
Inventors: Takeshi Hasegawa; Yasunori Miyamoto; Tadao Abe; Koichi Hatano
Original assignee: Kao Corporation
Priority date: 2000-09-22
Filing date: 2001-09-20
Publication date: 2002-03-28
Also published as: CN1225532C; CN1392898A; EP1229105B1; US6809071B2; DE60115378T2; EP1229105A1; EP1229105A4; DE60115378D1; US20030096719A1

Description

明細書気泡入り石験の製造方法技術分野

本発明は、無数の気泡を含有する溶融石鹼から気泡入り石鹼を製造する方法に関し、更に詳しくは該溶融石鹼における気泡と液体分との分離が防止された気泡入り石鹼の製造方法に関する。背景技術

気泡入り石鹼の製造方法として、本出願人は先に特開平 1 0— 1 9 5 4 9 4号公報において、無数の気泡を含有する溶融石鹼を成形型のキヤビティ内で固化させるに際して、固化工程を、気密状に密閉されたキヤビティ内で行うことを提案した。前記製造方法によれば、キヤビティ内に外部から空気が入り込むことが阻止できるので、固化された石鹼には空洞や凹みが発生しずらい。しかし、気泡入り石鹼の製造中に何らかのトラブルが発生して作業が停止すると、溶融石鹼はその供給配管内や貯蔵タンク内で停滞し、気泡同士が合一してその径が大きくなり、気泡と液体分とが分離状態となる。この状態から作業を再開すると、気泡と液体分とが分離した状態のまま溶融石鹼がキヤビティ内に注入されてしまう。その結果、得られた石鹼では気泡が不均一に分散した状態となり、使用時の泡立ちが低下してしまう。最も一般的な撹拌方法である撐拌翼（撹拌羽根）を用いた場合、剪断力が低いと気泡の合一や気液分離の改良が困難であり、剪断力が強すぎると空気を巻き込んで溶融石鹼の比重が変化してしまう。また、気泡の状態（特に気泡量）の変動に伴い、固化された石鹼の重量が変動する場合もあった。発明の開示

従って、本発明は、無数の気泡を分散含有する溶融石鹼における気泡と液体分との分離が防止された気泡入り石験の製造方法を提供することを目的とする。また本発明は、固化した石鹼における気泡の分散が均一で且つ重量変動が少なくなる石鹼の気泡入り石鹼の製造方法を提供することを目的とする。 · 本発明は、無数の気泡を分散含有する溶融石鹼を成形装置で固化させる気泡入り石鹼の製造方法において、

前記溶融石鹼の貯蔵タンクには、該貯蔵タンク内を経由するループを形成する循環路が設けられており、該循環路又は該貯蔵タンクに前記溶融石鹼の供給部が接続されており、

前記溶融石鹼を、前記循環路内を循環させながら前記供給部を通じて前記成形装置へ供給する気泡入り石鹼の製造方法を提供することにより前記目的を達成したものである。また本発明は、前記気泡入り石鹼の製造方法に使用するための製造装置であって、溶融石験の貯蔵タンクと、該貯蔵タンクに接続され且つ該貯蔵タンク内を経由するループを形成する循環管路と、該循環管路又は該貯蔵タンクに接続された溶融石鹼の供給部と、該供給部から供給された溶融石鹼を所定形状に成形固化させる成形装置とを備えた気泡入り石鹼の製造装置を提供するものである。図面の簡単な説明

図 1は、本発明の製造方法の第 1の実施形態に用いられる装置における溶融石鹼の循環部を示す模式図である。

図 2は、本発明の製造方法の一実施形態に用いられる装置における溶融石鹼の供給部を示す模式図である。

図 3 ( a ) 、図 3 ( b ) 及ぴ図 3 ( c ) は、本発明の製造方法の一実施形態に用いられる装置における溶融石鹼の成形部を示す模式図である。

図 4は、本発明の製造方法の第 2の実施形態に用いられる装置における溶融石験の循環部を示す模式図である（図 1相当図）。

図 5は、本発明の製造方法の第 2の実施形態に用いられる装置における溶融石鹼の循環部を示す模式図である（図 1相当図）。発明を実施するための最良の形態

以下本発明を、その好ましい実施形態に基づき図面を参照しながら説明する。本実施形態で用いられる製造装置は、溶融石鹼の循環部、該循環部に接続された溶融石鹼の供給部、及び該供給部によって供給された溶融石鹼の成形型を備えた成形部を具備している。図 1 には、本発明の製造方法の第 1の実施形態に用いられる装置における溶融石鹼の循環部が示されており、図 2には溶融石鹼の供給部が示されている。また図 3 には溶融石鹼の成形部が示されている。図 1 に示す溶融石鹼の循環部 6は、貯蔵タンク 6 1、貯蔵タンク 6 1 に接続され且つ貯蔵タンク 6 1内を経由するループを形成する循環管路 6 2、循環管路 6 2の途中に介在された循環ポンプ 6 3を備えている。また貯蔵タンク 6 1には、発泡部（図示せず）において発泡された溶融石験の供給管路 6 4が接続されている。更に貯蔵タンク 6 1内には撹拌翼 6 5が設置されている。撹拌翼 6 5はモ一夕 6 6によって所定方向に回転する。貯蔵夕ンク 6 1の上部には、液面高さ計 6 7が配置されている。液面高さ計 6 7 としては、例えば光学式、超音波式又は差圧式のものが使用できる。循環管路 6 2には、その途中に比重計 6 8が介在配置されている。比重計 6 8としては、例えば桜エンドレス（株）の「コリオリ質量流量計」が使用でき、密度測定モードにより測定することができる。更に循環管路 6 2には、溶融石鹼の供給部 3が、循環管路 6 2 と開閉可能に連通するように接続されている。供給部 3は複数個が直列に接続されている。貯蔵タンク 6 1及び循環管路 6 2を含む循環部 6並びに供給部 3には、何れも温水及びヒータなどの保温装置が取り付けられており、所定温度に保たれている。液面高さ計 6 7で計測された溶融石鹼の液面高さ、及び比重計 6 8で計測された溶融石鹼の密度は、それぞれ電気信号に変換されて演算部 6 9へと送られる。演算部 6 9では、溶融石鹼の液面高さ及び溶融石鹼の密度の値に基づき後述するサーポモータ 3 8の動作を制御する演算を行い、演算結果を電気信号に変換してサーポモータ 3 8へ送る。以上の構成を有する循環部による溶融石鹼の循環について説明すると、図示しない発泡部において発泡されて、無数の気泡が分散含有されている溶融石鹼は、供給管路 6 4を通じて貯蔵タンク 6 1内に貯えられる。貯蔵タンク 6 1内において溶融石鹼は、撹拌翼 6 5 によって撹拌されて、気泡の分散状態が均一に保たれる。溶融石鹼の一部は、循環ボンプ 6 3によって循環管路 6 2内に送り込まれる。その結果、貯蔵タンク 6 1内に貯えられている溶融石鹼は、貯蔵タンク 6 1 を経由して循環管路 6 2内を循環する。この循環によって、たとえ何らかのトラプルが発生して気泡入り石鹼製造の作業が停止しても、溶融石鹼が供給配管系内で停滞することがなくなり、溶融石鹼に剪断力が常に加わった状態が維持され、気泡と液体分とが分離状態となることが防止される。特に、本実施形態においては、溶融石鹼を循環させることで剪断力を加えるので、例えば溶融石鹼の流速を制御して溶融石験に剪断力を加える時間を制御できるという利点がある。つまり気泡を含む溶融石鹼のような保存安定性の低い圧縮性流体に長時間剪断力を加え続けることで気泡の状態を変化させることができる。一方、剪断力を加えないと、気泡の合一や気液の分離が起こることが避けられない。このように、溶融石鹼を循環させる場合に、剪断力を加える時間を制御することで、溶融石鹼に効果的に剪断力を加えることができ、その結果、貯蔵タンク 6 1内の気泡入り石鹼における気泡の分散状態を良好にすることができ、且つその良好な状態を長時間保つ.ことができる。貯蔵タンク 6 1 における撹拌翼 6 5 による撹拌によっても、気泡と液体分との分離はある程度防止できるが、十分とはいえない。撹拌翼 6 5によって気液分離や気泡の合一が発生しないように溶融石鹼を撹拌すると、溶融石鹼が気泡を巻き込みその比重が変動してしまう。従って、貯蔵タンク 6 1内では気泡を混入させない緩やかな撹拌を行い、気泡と液体分との分離防止は、循環管路 6 2 内の循環によって行うことが好ましい。溶融石鹼の循環の間、その密度が比重計 6 8によって計測される。これと同時に貯蔵タンク 6 1 における溶融石験の液面高さが液面高さ計 6 7によって計測される。無数の気泡を分散含有する溶融石鹼の調製方法としては、例えば本出願人の先に出願に係る特開平 1 1 — 4 3 6 9 9号公報の第 2欄 1 5行〜第 5欄 1行に記載されている方法を用いることができる。溶融石鹼の発泡には各種気体を用いることができるが、特に不活性気体、とりわけ窒素ガス等の非酸化性の不活性ガスを用いることで、溶融石鹼の加熱に起因して、その配合成分が酸化分解することで発生する異臭等を効果的に防止することができる。発泡に不活性気体を用いることは、気泡入り石鹼の配合成分として、酸化分解し易い香料成分が配合されている場合に特に有効である。溶融石験の循環においては、その温度を 5 5〜 8 0 ^、特に 6 0 ~ 7 0 °Cに保つことが、後述する供給ノズル先端での溶融石鹼の固化防止、及び石鹼の酸化や香料の劣化の防止の点から好ましい。これに関連し、溶融石鹼の循環においては、溶融石鹼をその融点よりも 1〜 2 0 、特に 2〜 5 °C高い温度に加熱し保温した条件下に循環させることが、同様の理由から好ましい。溶融石鹼の循環においては、その循環流量 V (m h ) に対する、貯蔵夕ンク 6 1の容量 S (m³) の比 S Z V ( h ) が 0. 0 1〜 5 となるように溶融石鹼を循環させることが、気泡の合一防止、及び気泡と液体分との分離防止の点から好ましい。前記循環流量に関連するが、溶融石鹼は、その循環管路 6 2内での流速 V dが 0. 0 2〜 5 mZ s、特に 0. 0 5 ~ 0. 8 mZ s となるように循環されることが好ましい。下限値未満であると、溶融石験の供給部 3への分注時に圧力低下が発生し易くなる。上限値を超えると、設備が大掛かりになる上、循環中に気泡を巻き込む可能性が高くなる。またこれに関連して、循環管路 6 2は、その断面積が 1 0〜 2 0 0 c m 特に 2 0〜 1 8 0 c m²であることが、同様の理由から好ましい。溶融石鹼の循環においては、その剪断速度が 0. 2〜 5 0 0 s— ¹、特に 0. 3〜： 1 0 0 s— '、とりわけ 0. 3〜 2 0 s となるように溶融石鹼を循環させることが、気泡の合一防止、及びと気泡と液体分との分離防止の点から好ましい。剪断速度 Dは D = 2 V dZdから算出される。ここで V dは溶融石鹼の循環流速（mZ s ) を示し、 dは循環管路 6 2 の径（m) を示す。循環管路内には、前記剪断速度の範囲の剪断を加えることができるスタティックミキサー（静止混合器）を適宜設けることが好ましい。循環管路 6 2を循環する溶融石鹼は、その一部が循環管路 6 2に接続されている供給部 3へ送り込まれる。図 2に示すように、供給部 3は、その一端が循環管路 6 2に接続されている接続管路 3 5、接続管路 3 5 の他端に接続されている切り替えバルブ 3 2、切り替えバルブ 3 2の一端に接続されている供給ノズル 3 1、切り替えバルブ 3 2の他端に接続されているシリンダ 3 3、及びシリンダ 3 3内に配されたピストン 3 4 を備えている。この切り替えバルブ 3 2によって、循環管路 6 2 と供給ノズル 3 1 とが開閉可能に連通する。ピストン 3 4におけるロッドの先端にはリニアガイド 3 6が取り付けられている。リニアガイド 3 6は、リンク機構 3 7を介してサーポモータ 3 8に接続されている。サーポモ一夕 3 8の作動によってリニァガイド 3 6は直線往復蓮動をするようになされている。この運動によって、ピストン 3 2はシリンダ 3 3内を摺動自在になっている。そして、ピストン 3 4の引き込み距離又は押し込み距離によって、溶融石験の注出体積が決定される。具体的には、 ①吸引前のピストンの位置を原点としてピストンの引き込み距離で供給体積を決定する方法、又は②吸引後のピストンの位置を原点としてピストンの押し込み距離で供給体積を決定する方法がある。計量する溶融石鹼は圧縮性の流体であるので、前記の①の方法において、ピストンの原点の位置でシリンダー内に溶融石鹼ができるだけ残さないように原点を決めることが、測定重量の精度を高める点から好ましい。前述の通り、サーポモータ 3 8は、演算部 6 9における演算結果に基づき制御される。制御の詳細については後述する。供給部 3における溶融石鹼の流れについて説明すると、循環管路 6 2 内を循環する溶融石験は、その一部が、切り替えバルブ 3 2による流路の切り替えによって、接続管路 3 5及び循環管路 6 2を通じてシリンダ 3 3内に送り込まれる。この場合、ピストン 3 4は、リニアガイド 3 6 によって予め所定の位置まで引き戻された状態になっていてもよい。或いは溶融石鹼のシリンダ 3 3内への送り込みと共に、ピストン 3 4を漸次引き戻してもよい。所定量の溶融石鹼がシリンダ 3 3内に送り込まれたら、切り替えバルブ 3 2によって流路を切り替え、シリンダ 3 3 と供給ノズル 3 1 とが接続されるようにする。次いで、リニアガイド 3 6によってピストン 3 4 を所定距離押し込んで、シリンダ 3 3内の溶融石鹼を押し出す。これによって溶融石鹼は供給ノズル 3 1 を通じて成形装置としての成形部 7へ注入される。成形部 7は、供給ノズル 3 1の個数と同数用いられる。以上の一連の操作がすべての供給部 3において行われる。ピストン 3 4の移動距離は、比重計 6 8によって計測された溶融石鹼の密度、及び液面高さ計 6 7によって計測された貯蔵タンク 6 1 における溶融石鹼の液面高さを基に演算部 6 9において演算された結果に基づき、サ一ポモータ 3 8を制御することで決定される。具体的には以下の操作が行われる。先ず、溶融石鹼の密度に関しては、成形部 7への溶融石鹼の注入重量 Aと、溶融石鹼の密度 / αとの相関関係を予め求めておく。両者は右上がりの直線関係となることが本発明者らの検討により判明している。この直線関係から求められた係数を C |0とする。溶融石鹼の液面高さについても同様に、成形部 7への溶融石鹼の注入重量 Αと、溶融石鹼の液面高さ Lとの相関関係を予め求めておく。両者も右上がりの直線関係となることが本発明者らの検討により判明している。この直線関係から求められた係数を CLとする。また、成形部 7へ注入すべき溶融石鹼の重量 A。を設定しておく。またこの設定重量 A„に対応する溶融石験の密度 P₀及び液面高さ L。を前述の直線関係から予め求めておく。これら C p、 Cい A₀、 p_fl及び L。の値は初期値として演算部 6 9に入力しておく。次に、予め求められた ιθο及ぴ L。の値、並びに計測によって求められた溶融石鹼の密度 P_m及び液面高さ！ ^の値に基づき、 iO _raと p。との差 Δ ρ (= p_m- Po) 、及び L_mと L。との差 AL (= L_m- L₀) を演算部 6 9で算出する。算出された Δ ρ及びの値に、それぞれ初期値として入力されている C p及び C _Lの値を乗じ、設定重量 A。からの補正重量、即ち ( C p Δ p + C _L A L ) の値を求める。この値を計測された密度で除すことで補正体積を求める。シリンダ 3 3の断面積は予め判っているので、補正体積を断面積で除すことで、ピストン 3 4の移動の補正距離が算出される。算出された補正距離をサーポモータ 3 8の回転ステップに換算し、換算された値をサ一ポモータ 3 8に送り、ピストン 3 4の移動距離を調整する。この一連の操作によって、溶融石鹼の密度が何らかの原因で変動しても、一定重量の溶融石鹼が成形部 7に注入される。更に、溶融石鹼を循環させておくことで、たとえ作業が停止しても、溶融石験の発泡から注入迄の間で、溶融石鹼が停滞することはなく、気泡と液体分とが分離状態となることが防止される。その結果、得られる気泡入り石鹼においては、気泡が均一に分散した状態となり、使用時の泡立ちが良好となる。次に、成形部 7へ注入された溶融石鹼の成形について図 3 ( a )〜（ c ) を参照しながら説明する。図 3 ( a ) に示すように、成形部 7は、成形型としての下型 1及び上型 2を備えている。下型 1は金属等の剛体からなり、上部に向けて開口したキヤビティ 1 1 を有している。キヤビティ 1 1は、製品である気泡入り石鹼の底部及び各側部の形状に合致した凹状形状となっている。キヤビティ 1 1の底部には、キヤピティ 1 1 と下型 1の外部とを互いに連通させる連通孔 1 2が複数個穿設されている。下型 1の側面には、下型 1 と上型 2とを固定させるためのロック機構 1 3が取り付けられている。一方、上型 2 も金属等の剛体からなっている。上型 2は、蓋体 2 1 、蓋体 2 1の下面に取り付けられ且つその下面が気泡入り石鹼の上部の形状に合致している圧縮部 2 2、蓋体 2 1の上面に取り付けられた加圧部 2 3、及び加圧部 2 3に遊嵌され且つ下型 1の口ック機構 1 3に係合する係合部 2 4を備えている。図 3 ( a ) に示すように、供給ノズル 3 1から注出された溶融石鹼 4 は、下型 1のキヤビティ 1 1内に注入される。このとき、前述の演算部 6 9による制御で注入される溶融石鹼 4の体積が、製品である気泡入り石鹼の目標設定体積の好ましくは 1 . 0 5倍以上、更に好ましくは 1 . 1倍以上であることが、後述する溶融石鹼の圧縮と相俟って、溶融石鹼の冷却に起因する収縮やひけの発生が効果的に防止される。このような関係が成立するように溶融石鹼を注入するには、溶融石験の密度を適宜調整すればよい。溶融石鹼の注入体積の上限値は、溶融石験に含まれている気泡の体積の割合に応じて適宜決定される。例えば溶融石鹼の体積に占める気泡の全体積が比較的大きい場合には、冷却に起因する収縮の度合いが大きくなるので、注入体積の上限値は比較的大きくすることができる。一方、溶融石鹼の体積に占める気泡の全体積が比較的小さい場合には、冷却に起因する収縮の度合いはそれほど大きくないので、注入体積の上限値は比較的小さくなる。本実施形態における溶融石鹼の体積に占める気泡の全体積が 5〜 7 0 %程度であることを考慮すると、注入体積の上限値は、気泡入り石鹼の体積の 3倍、特に 2倍であることが好ましい。溶融石鹼の体積は、圧力及び温度によって変化するが、本明細書において、溶融石鹼の体積とは、 1気圧下、 2 5 °Cにおける体積をいつ溶融石験のキヤビティ 1 1内への注入温度は、循環管路 6 2内を循環する溶融石鹼の温度とほぼ同一となっている。溶融石鹼 4の注入が完了したら、下型 1の上面を上型 2で閉塞させ、下型 1 に取り付けられている口ック機構 1 3によって上型 2に取り付けられている係合部 2 4を係合させる。これにより、両型を固定し、キヤビティ 1 1内を気密状態にする。次いで、図 3 ( b ) に示すように、上型 2に取り付けられている加圧部を、加圧シリンダ等の所定の加圧手段 (図示せず）によって押圧し、キヤビティ 1 1内に注入された溶融石鹼 4を、製品である気泡入り石験の目標設定体積まで圧縮する。そして、その圧縮状態下に溶融石鹼を固化させる。この操作によって、溶融石鹼の冷却に起因する収縮やひけの発生が効果的に防止され、良好な外観を呈する気泡入り石鹼が得られる。溶融石鹼の圧縮の圧力（ゲージ圧）は、溶融石鹼の注入体積が、気泡入り石鹼の目標設定体積の何倍位かによつても異なるが、一般に 0. 0 0 5〜 0. 3 MP a、特に 0. 0 5〜 0. 2 MP a程度となる。また、溶融石鹼の圧縮比、つまり、溶融石鹼に含まれている気体成分の圧縮比（圧縮前の気体成分の体積 Z圧縮後の気体成分の体積）は、 1. 0 8〜 2. 5、特に 1. 1〜 2であることが、冷却に起因する収縮やひけの発生の防止、並びに冷却時間の短縮化及び生産効率の向上の点から好ましい。溶融石鹼に含まれている気体成分には、溶融石験の発泡に用いられる気体及び溶融石鹼に含有されている水蒸気等が含まれる。溶融石鹼の固化に際しては、下型 1を所定の冷却手段、例えば水等の冷媒によって冷却させて、溶融石鹼の固化時間を短縮化させてもよい。勿論、自然冷却でもよい。水によって冷却する場合、水温は 5〜 2 5 °C 程度とすることが、冷却時に気泡が不均一に分散することを防止する点から好ましい。溶融石鹼の固化は、得られる気泡入り石鹼の見掛け密度が 0. 4〜 0. 8 58/ 0 111³、特に 0. 6〜 0. S gZ c m³となるように行われることが、溶融石鹼の流動性の確保及び冷却効率の向上、並びに気泡入り石鹼のキヤビティ 1 1からの離型性の向上及び外観の向上の点から好ましい。このような状態となるように溶融石鹼を固化させるには、例えば大気圧下 5 5 m l の窒素ガスと 9 0 m l の石鹼組成物とからなる気泡入り溶融石鹼を、 6 4°Cにてキヤビティ 1 1内に注入後、 1 2 0 m l まで圧縮した状態下に固化させればよい。気泡入り石鹼の見掛け密度の測定方法は、後述する実施例において説明する。また溶融石鹼の固化は、得られる気泡入り石鹼における全気泡の体積に占める径 1〜 3 0 0 mの気泡の体積の割合（以下、気泡体積分率という）が 8 0 %以上となるように行われることが、石鹼の泡立ちの向上及びふやけ防止の点から好ましい。このような状態となるように溶融石鹼を固化させるには、例えば（株）荏原製作所製ユーロミックス MD F O型エアレ一シヨン装置を用い、ロータ—を l O O O k P a ( 5 0 0 r P m) の条件で回転させながらエアレ一シヨンし、キヤビティ内で圧縮保持したまま冷却固化させればよい。気泡入り石鹼の気泡体積分率の測定方法は、後述する実施例において説明する。溶融.石鹼の固化が完了したら、下型 1 に取り付けられているロック機構 1 3と、上型 2に取り付けられている係合部 2 4との係合を解除し、次いで図 3 ( c ) に示すように上型 2を取り外す。更に、所定の把持手段、例えば真空チャックを用いて、下型 1のキヤビティ 1 1内から気泡入り石鹼 5を取り出す。取り出しに際しては、キヤビティ 1 1の底部に穿設された連通孔 1 2を通じてキヤビティ 1 1内に空気等の気体を吹き込んで、気泡入り石鹼 5の離型を促進させるようにしてもよい。このようにして得られた気泡入り石鹼は、気泡が全体に亘つて均一に分散したものとなる。従って、該気泡入り石鹼は泡立ちの良好なものとなる。また、該気泡入り石鹼には、溶融石鹼の冷却に起因する収縮やひけが観察されず、良好な外観を呈するものとなる。更に、気泡入り石鹼の重量は、設定された重量にほぼ一致する。気泡入り石鹼を構成する配合成分としては、脂肪酸石赖、非イオン系界面活性剤、無機塩、ポリオール類、非石鹼系のァニオン界面活性剤、遊離脂肪酸、香料、水等が挙げられる。更に、抗菌剤、顔料、染料、油剤、植物エキス等の添加物を必要に応じて適宜配合してもよい。次に本発明の第 2及び第 3の実施形態について図 4及び図 5 を参照しながら説明する。これらの実施形態については、第 1の実施形態と異なる点についてのみ説明し、特に説明しない点については、第 1の実施形態に関して詳述した説明が適宜適用される。また、図 4及び図 5において、図 1〜図 3 と同じ部材に同じ符号を付してある。尚、図 4及び図 5 においては、図 1 に示されている液面高さ計 6 7、比重計 6 8及び演算部 6 9が省略されている。図 4に示す第 2の実施形態においては、気泡入り石鹼の製造装置における貯蔵タンク 6 1 と供給部 3との間に循環管路 6 2を循環する溶融石鹼の冷却用の冷却装置 8 1が取り付けられている。具体的には、供給部 3が循環管路 6 2に接続されている接続位置と貯蔵タンク 6 1 との間において、循環管路 6 2に冷却装置 8 1が取り付けられている。冷却装置 8 1は、供給部 3が循環管路 6 2に接続されている位置の直ぐ上流側（直前）に取り付けられている。また、循環管路 6 2には、該循環管路 6 2 を循環する溶融石鹼の加熱用の加熱装置 8 0も取り付けられている。加熱装置 8 0の取り付け位置は、供給部 3が循環管路 6 2に接続されている接続位置よりも下流側になっている。つまり、循環管路 6 2には、溶融石鹼の循環方向に関して、上流側に冷却装置 8 1が取り付けられており、それよりも下流側に加熱装置 8 0が取り付けられている。そして、循環管路 6 2に取り付けられた冷却装置 8 1 と加熱装置 8 0との間に、溶融石験の供給部 3が接続されている。加熱装置 8 0における加熱温度は、循環管路 6 2から貯蔵タンク 6 1に戻る溶融石鹼の温度を、貯蔵夕ンク 6 1内の溶融石鹼の温度（保温温度）と同温度とするため、循環管路 6 2の温度よりも高温度に設定されている。一方、冷却装置 8 1における冷却温度は、循環管路 6 2を保温する保温装置の保温温度よりも低温度に設定されている。これにより溶融石鹼は、その保温温度よりも例えば 0 . 5〜 1 0 °C程度低く冷却される。勿論、冷却温度は石鹼の溶融温度以上となっている。加熱装置 8 0 としては、熱交換器などを用いることができる。冷却装置 8 1 としては、水冷管などを用いることができる。本実施形態の製造方法においては、溶融石鹼が、成形部 7のキヤビティ 1 1内に注入される前に、循環中の温度（保温温度）よりも低い温度に冷却されるので、キヤビティ 1 1内での冷却固化時間が第 1の実施形態の場合よりも短縮されるという利点がある。特に、溶融石鹼をキヤビティ 1 1内に供給する直前で、保温温度よりも 0 . 5〜 1 O t:低い温度に冷却することで、撹拌や剪断が加わっていないキヤビティ 1 1内での静置時間を短縮できるので、固化するまでに発生する気泡の合一や分離が低減できるので好ましい。但し、冷却装置 8 1によって溶融石鹼を冷却すると、循環管路 6 2内における溶融石鹼の流動性が低下して円滑な循環を行えないおそれがあることから、循環管路 6 2における、該循環管路 6 2 と供給部 3 との接続位置よりも下流の位置に、該循環管路 6 2 の保温装置とは別に、溶融石鹼の加熱用の加熱装置 8 0を取り付け、該加熱装置 8 0による加熱で溶融石鹼の円滑な循環を確保している。図 5に示す第 3の実施形態においては、気泡入り石鹼の製造装置における循環部 6に取り付けられている循環管路 6 2に供給部 3が接続されていない。また、加熱装置及び冷却装置も取り付けられていない。これに代えて、循環管路 6 2とは別に貯蔵タンク 6 1に接続された接続管路 3 5を介して、供給部 3が貯蔵タンク 6 1 に接続されている。そして貯蔵タンク 6 1 と供給部 3 とを接続する接続管路 3 5には冷却装置 8 1が取り付けられている。つまり、貯蔵タンク 6 1 と供給部 3との間に冷却装置 8 1が取り付けられている。尚、図 5においては、供給部 3がーつしか図示されていないが、複数の供給部を貯蔵タンク 6 1に接続してもよい。その場合には、各供給部と貯蔵タンク 6 1 とを接続する管路に冷却装置をそれぞれ取り付ける。何れの場合においても、冷却装置 8 1 による冷却温度は、貯蔵タンク 6 1 を保温する保温装置の保温温度よりも低温度に設定されている。これにより溶融石鹼は、その保温温度よりも例えば 0 . 5〜 1 0 °C程度低く冷却される。本実施形態の製造方法においても、第 2の実施形態と同様に、溶融石鹼が、成形部 7のキヤビティ 1 1内に注入される前に、循環中の温度よりも低い温度に冷却されるので、キヤビティ 1 1内での冷却固化時間が第 1の実施形態の場合よりも短縮されるという利点がある。その上、第 2の実施形態と異なり循環管路 6 2を冷却していないので、第 2 の実施形態で用いた加熱装置を用いなくても良いとい利点もある。その分、製造装置の構成を簡単にすることができる。本発明は前記実施形態に制限されない。例えば、第 1及び第 2の実施形態においては、一本のループ状の循環管路 6 2に複数個の供給部 3を直列に接続したが、これに代えて貯蔵タンク 6 1 にループ状の循環管路を複数設け、各循環管路にそれぞれ一個又はそれ以上の供給部 3を接続してもよい。即ち、各循環管路にそれぞれ一個又はそれ以上の供給ノズルを設け、各供給ノズルに対応した個数の下型を用いてよい。この方式によれば（特に供給ノズルを一個のみ設ける場合）、直列に接続する場合に比して、ポンプ回転数をそれぞれ独立に調整でき、更に、注入重量の精度を向上出来るという利点がある。また前記実施形態においては下型 1及び上型 2を用いて気泡入り石鹼を製造したが、気泡入り石鹼の形状によっては、下型 1 を複数の割型から構成してもよい。また前記実施形態においては、溶融石験の密度の変動、及び貯蔵タンク 6 1内における溶融石鹼の液面高さの変動に基づいて、溶融石鹼の注入体積を増減させたが、これに代えて、溶融石鹼の密度の変動のみに基づいても、十分に一定重量の気泡入り石鹼を製造できる。この理由は、溶融石鹼の体積の変動に及ぼす要因としては、貯蔵タンク 6 1 内における溶融石鹼の液面高さの変動よりも、溶融石鹼の密度の変動の方が大きいからである。しかし、勿論、両者に基づいて溶融石鹼の注入体積を増減させることが、重量を精密に制御する点から好ましい。また前記実施形態においては、溶融石鹼の密度を、貯蔵タンク 6 1 と供給部 3 との間の位置である循環管路 6 2において計測したが、計測位置はこれに限られず、貯蔵タンク 6 1 と供給ノズル 3 1 との間であれば他の位置でもよい。しかし、前記位置で測定することが、溶融石鹼の流量が安定し、注入量のばらつきがなくなる点から好ましい。また前記実施形態においては気泡入り石鹼の成形装置が、下型 1及び上型 2を備えた成形型を有していたが、これに代えて、他の形状及び Z 又は構造を有する成形装置を用いてもよい。例えば、前記実施形態に用いられる成形型に代えて、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポリエステルなどの合成樹脂；可撓性を有する薄板状金属；可撓性を有するゴム材料などからなる中空体を、成形型として用いてもよい。この場合には、該中空体内に溶融石鹼を供給し固化させれば、該中空体がそのまま、得られた気泡入り石鹼の包装容器となるという利点がある。また前記実施形態においては成形型が凹部を有する下型 1 と該凹部を閉塞する上型 2 とから構成されていたが、これに代えて複数の割型からなり且つ各割型を組み付けることで、目的とする気泡入り石鹼の形状に合致した形状のキヤビティが形成される成形型を用いてもよい。このような成形型を用いる場合には、プラスチックの射出成形と同様の方法で該成形型に溶融石鹼を注入すればよい。

〔実施例 1 〜 6及び比較例 1〕

以下の表 1 に示す配合成分を用いて、前述した特開平 1 1 一 4 3 6 9 9号公報に記載の方法に従い無数の気泡が分散含有された溶融石鹼を調製した。発泡には窒素ガスを用いた。

溶融石験の配合成分重量部

ラウリン酸ナトリウム 30.0

ココイルイセチオン酸 2.0

ナトリウム

ラウロイル乳酸 5.0

ナトリウム

ポリオキシエチレン 2.0

モノラウレート

ラウリン酸 5.0

グリセリン 20.0

塩化ナトリウム 1 .5

香料 1 .5

水 32.0

調製された溶融石鹼を用い、実施例 1 〜 6 においては、図 1〜図 3に示す工程に従い気泡入り石鹼を製造した。気泡入り石鹼の重量は 9 0 g に設定した。溶融石鹼の貯蔵タンク 6 1の容積は 0 . 2 m ³で、循環管路 6 2の断面積は 7 8 . 5 c m ²であった。溶融石鹼の循環温度、循環流量 V、循環流速 V d、タンク容積 Sと循環流量 Vとの比 S Z V、及び剪断速度 Dは表 2に示す通りであった。比較例 1 においては、貯蔵タンク 6 1の出口を直接成形部 3に接続させて、溶融石鹼の循環を行わないようにした。実施例及び比較例の何れにおいても、石鹼製造の過程において、製造ラインを 2時間停止した後に、以下の手順で作業を再開した。溶融石鹼を、供給ノズル 3 1 を通じて下型 2のキヤビティ 1 1 に注入した。次いで、下型 1の上面を上型 2で閉塞させ、キヤビティ 1 1内を気密状態にした後、上型 2の圧縮部 2 2によって溶融石鹼を気泡入り石鹼の目標設定体積（ 1 2 0 c m³) まで圧縮した。溶融石鹼の圧縮比は表 2に示す通りであった。この圧縮状態下に下型 1 を 5〜 1 5 °Cの冷却水で 3〜 1 5分冷却し、溶融石験を固化させた。溶融石鹼の固化完了後、上型 2を取り外し、更にキヤビティ 1 1の底部に穿設された連通孔 1 2を通じてキヤビティ 1 1内に圧縮空気を吹き込むと共に真空チャックを用いて気泡入り石鹼を把持しキヤビティ 1 1 内から取り出し、最終製品である気泡入り石鹼を得た。このようにして得られた気泡入り石鹼について、以下の方法で見掛け密度、及び気泡体積分率を測定すると共に、その重量を測定した。また以下の基準で気泡の分散性及び外観の良否を評価した。これらの結果を表 2に示す。〔見掛け密度の測定〕

得られた気泡入り石鹼から三辺の長さが既知（例えば 1 0〜 5 0 mm 長とする）の直方体状の測定片を切り出し、その重量を測定し、重量値を体積値で除して求めた。体積値は直方体の三辺の値から計算したものを用いた。重量測定は電子天枰により行った。なお、本測定は、 2 5 °C ± 3 °C、相対湿度 4 0〜 7 0 %環境下で行った。

〔気泡体積分率の測定〕

- 1 9 6 °Cで急冷した気泡入り石鹼を— 1 5 0°Cで切断し、一 1 5 0 °C真空下にて切断面を電子顕微鏡観察した。電子顕微鏡として J E O L H I GHT E CH C O. L TD. 社製、クライオ S EM J S M 一 5 4 1 O ZC RUを用いた。加速電圧は 2 k V、検出信号として二次電子像を用いた。得られた 5 0 0倍の顕微鏡写真から気泡の径を測定し、測定された径から気泡体積分率を算出した。

〔気泡の分散性の評価〕

得られた石鹼を半分に切断し、切断面を以下の基準で目視評価した, 〇 · · · 切断面の各部に濃淡差が観察されない。

△ · · · 切断面の各部に濃淡の違いにより筋が観察される。

X · · ，切断面の各部に濃淡の違いにより筋又は面が複数観察される <

〔外観の良否の評価〕

目視により外観の良否を以下の基準で評価した。

◎ · · ，キヤビティ形状と同等の外観形状が得られた。

〇 · · ，キヤビティ形状とほぼ同等の外観形状が得られた。

X · · ' キヤビティ形状と比較して、ひけが見られた。表 2

実施例比較例

1 2 3 4 5 6 1 循環温度 (°c) 64 65 55 70 70 64 64 循環流量 V(m³_ h) 3.3 2 1 0.5 0.5 3.3 循環流速 Vd (m/s) 0.15 0.05 0.03 0..02 0.02 . 0.12

S/V(h) 0.06 0.1 0.2 0.4 4 0.06 溶融石鹼

剪断速度 D (s -¹) 1.8 0.6 0.5 0.3 0.3 1.8 注入体積 (％)

(気泡入り石験の目標 135 125 112 135 135 120 135 設定体積に対して）

圧縮比 1.49 1.64 1.45 1.86 1.86 1.70 2.47 見掛け密度

0.75 0.62 0.75 0.6 0.6 0.75 0.8

気泡入り気泡体積分率

石験 100 100 100 100 100 100 50

(%)

気泡の分散性〇〇〇〇〇〇 X 外観の良否 ◎ ◎ 〇〇〇〇〇

90 90 90 90 90 90 90 表 2に示す結果から明らかなように、各実施例で得られた気泡入り石鹼では、気泡が均一に分散していた。また、冷却に起因する収縮やひけが観察されず、良好な外観を呈していた。更に、各実施例で得られた気泡入り石鹼では、その重量は、設定重量とほぼ同じであった。表には示していないが、各実施例で得られた気泡入り石鹼では、溶融石鹼の加熱に起因する異臭等は観察されなかった。これに対して、比較例 1で得られた気泡入り石験では、気泡の分散が不均一であった。産業上の利用可能性

本発明の気泡入り石鹼の製造方法によれば、無数の気泡を分散含有する溶融石鹼における気泡と液体分との分離が防止される。また本発明の気泡入り石鹼の製造方法によれば、気泡が均一に分散し、泡立ちの良好な気泡入り石鹼が得られる。特に、溶融石鹼の注入量を、気泡入り石鹼の目標設定体積よりも大きくすることで、該溶融石鹼を固化させるに際して、冷却に起因する収縮やひけの発生が効果的に防止される。更に、溶融石鹼の発泡に不活性ガスを用いると、溶融石鹼の加熱に起因する異臭等の発生が効果的に防止される。また、成形装置に供給される溶融石鹼の比重の変動に応じて、該溶融石験の該成形装置への供給体積を増減させることで、重量にばらつきを生じさせることなく気泡入り石鹼を製造することができる。

Claims

請求の範囲

1 . 無数の気泡を分散含有する溶融石鹼を成形装置で固化させる気泡入り石験の製造方法において、

前記溶融石験の貯蔵タンクには、該貯蔵タンク内を経由するループを形成する循環路が設けられており、該循環路又は該貯蔵タンクに前記溶融石鹼の供給部が接続されており、

前記溶融石鹼を、前記循環路内を循環させながら前記供給部を通じて前記成形装置へ供給する気泡入り石鹼の製造方法。

2 . 前記成形装置に供給される前記溶融石鹼の比重の変動に応じて、該溶融石鹼の該成形装置への供給体積を増減させ、該溶融石鹼の供給量を一定重量にする請求の範囲第 1項記載の気泡入り石鹼の製造方法。

3 . 前記貯蔵タンクに貯えられた前記溶融石鹼を前記成形装置へ供給するに際し、該貯蔵タンク内の前記溶融石鹼の液面高さの変動に応じて、該溶融石鹼の前記成形装置への供給体積を増減させる請求の範囲第 2項記載の気泡入り石鹼の製造方法。

4 . 前記貯蔵タンクと前記成形装置との間の位置において前記溶融石鹼の比重を測定する請求の範囲第 2項記載の気泡入り石鹼の製造方法。

5 . 前記溶融石鹼を、 5 5〜 8 0でに保温して循環させる請求の範囲第 1項記載の気泡入り石鹼の製造方法。

6 . 前記溶融石鹼を、保温温度よりも低い温度に冷却して前記成形装置へ供給する請求の範囲第 5項記載の気泡入り石鹼の製造方法。

7. 前記溶融石鹼の循環流量 V (m h) に対する、前記貯蔵タンクの容量 S (m³) の比 SZV ( h ) が 0. 0 1 ~ 5となるように前記溶融石鹼を循環させる請求の範囲第 1項記載の気泡入り石鹼の製造方法。

8. 前記溶融石鹼をその剪断速度が 0. 2〜 5 0 0 s ¹となるように循環させる請求の範囲第 1項記載の気泡入り石鹼の製造方法。

9. 前記循環路又は前記貯蔵タンクには、前記供給部が複数個接続されており、各供給部に対応した個数の前記成形装置が用いられる請求の範囲第 1項記載の気泡入り石鹼の製造方法。

1 0. 前記貯蔵タンクには前記循環路が複数設けられており、各循環路に前記供給部が設けられており、各供給部に対応した個数の前記成形装置が用いられる請求の範囲第 1項記載の気泡入り石験の製造方法。

1 1. 請求の範囲第 1項記載の気泡入り石鹼の製造方法に使用するための製造装置であって、溶融石鹼の貯蔵タンクと、該貯蔵タンクに接続され且つ該貯蔵タンク内を経由するループを形成する循環管路と、該循環管路又は該貯蔵タンクに接続された溶融石鹼の供給部と、該供給部から供給された溶融石鹼を所定形状に成形固化させる成形装置とを備えた気泡入り石鹼の製造装置。

1 2. 前記循環管路内を循環する前記溶融石鹼を所定の温度に保っための保温装置が該循環管路及び前記貯蔵タンクに取り付けられていると共に、前記貯蔵タンクと前記供給部との間に、前記溶融石鹼をその保温温度よりも低い温度に冷却するための冷却装置が取り付けられている請求の範囲第 1 1項記載の気泡入り石鹼の製造装置。