JPH1143699A - 軽量石鹸の製造方法 - Google Patents

軽量石鹸の製造方法

Info

Publication number
JPH1143699A
JPH1143699A JP21581197A JP21581197A JPH1143699A JP H1143699 A JPH1143699 A JP H1143699A JP 21581197 A JP21581197 A JP 21581197A JP 21581197 A JP21581197 A JP 21581197A JP H1143699 A JPH1143699 A JP H1143699A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
soap
fragrance
aeration
soap composition
lightweight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP21581197A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3431058B2 (ja
Inventor
Hironori Otani
博宣 大谷
Takeshi Hasegawa
武 長谷川
Kazuhiko Hayakawa
和彦 早川
Kenichiro Kawamoto
賢一郎 川元
Toshiichi Takano
敏一 高野
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kao Corp
Original Assignee
Kao Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kao Corp filed Critical Kao Corp
Priority to JP21581197A priority Critical patent/JP3431058B2/ja
Publication of JPH1143699A publication Critical patent/JPH1143699A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3431058B2 publication Critical patent/JP3431058B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Detergent Compositions (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】均一に気泡を含有することでふやけにくく、溶
けにくいだけでなく、香料の匂い立ちが優れた軽量石鹸
の製造方法を提供する。 【解決手段】見掛け比重が1未満であって内部に気泡が
分散する軽量石鹸の製造方法において、石鹸組成物にエ
アレーション処理により気泡を含有させる。しかる後
に、その石鹸組成物と香料とを、前記エアレーション処
理により与えられる剪断歪みエネルギーよりも少ない剪
断歪みエネルギーが与えられる条件下において混合す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、見掛け比重が1未
満であって内部に気泡が分散する軽量石鹸の製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】石鹸組成物に気泡を含有させて軽量石鹸
を製造する方法として、特開平4‐218599号公報
に開示されたものがある。これは、石鹸組成物に香料を
添加した後に、エアレーション処理により空気を供給す
ることで、その石鹸組成物と香料の混合を行うと共に発
泡を行うものである。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来の方法では、香料
はエアレーション処理により高い剪断歪みエネルギーを
与えられながら石鹸組成物と混合される。そのため、香
料の一部がエアレーション時に気相側へ移動し、石鹸が
固化する前に大気中に揮散したり、香料と空気が必要以
上に接触して香料中の不安定成分が酸化されたり分解し
たりして、製品化した際の香料の匂い立ちが悪くなると
いう問題があった。
【0004】一方、その剪断歪みエネルギーが少なくな
るようにエアレーション条件を設定すると、気泡を充分
に細分化することができない。そのため、石鹸組成物の
固化前に気泡の合一や上昇が発生し、均一な含有気泡を
得ることができず、得られた軽量石鹸の性状がふやけ易
く、溶け易いものになってしまう。
【0005】本発明は、上記問題を解決することのでき
る香料入り軽量石鹸の製造方法を提供することを目的と
する。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明は、見掛け比重が
1未満であって内部に気泡が分散する軽量石鹸の製造方
法において、石鹸組成物にエアレーション処理により気
泡を含有させ、しかる後に、その石鹸組成物と香料と
を、前記エアレーション処理下で与えられる剪断歪みエ
ネルギーよりも少ない剪断歪みエネルギーが与えられる
条件下において混合することを特徴とする。
【0007】本発明によれば、エアレーション処理によ
り大きな剪断歪みエネルギーを与えることで、気泡を充
分に細分化し、石鹸組成物の固化前に気泡の合一や上昇
が発生するのを防止し、気泡を均一に分散させることが
でき、得られた軽量石鹸の性状を、ふやけにくく、溶け
にくいものとできる。しかも、その石鹸組成物と香料と
を、そのエアレーション処理の後に、そのエアレーショ
ン処理下で与えられる剪断歪みエネルギーよりも少ない
剪断歪みエネルギーが与えられる条件下において混合す
るので、香料は気相側への移動が阻止され石鹸が固化す
る前に大気中に揮散してしまうことがなく、また、香料
と空気が必要以上に接触することがなく香料中の不安定
成分の酸化や分解を抑制し、製品化した際の香料の匂い
立ちを優れたものにできる。
【0008】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施形態を説明する。
【0009】図1は、見掛け比重が1未満であって内部
に気泡が分散する軽量石鹸の連続処理式製造装置を示
す。この製造装置は、石鹸組成物の配合槽1を有する。
その配合槽1は公知のものを用いることができる。この
配合槽1において調製される石鹸組成物には、脂肪酸石
鹸、非イオン系界面活性剤、無機塩、ポリオール類、非
石鹸系のアニオン界面活性剤、遊離脂肪酸、水等が配合
され、それ以外に、抗菌剤、顔料、染料、油剤、植物エ
キス等の添加物が適宜添加される。
【0010】その石鹸組成物の温度は、液状で取り扱い
できるように融点以上の温度で保たれる。石鹸組成物の
温度は、粘度上昇により流動性が失われてエアレーショ
ン時の発熱が大きくなって品質劣化が生じるのを防止す
る上で、50℃以上に保たれるのが望ましい。
【0011】その配合槽1で調製された溶融状態の石鹸
組成物は、ポンプ2によりエアレーション装置3に供給
される。この際、気体源5から、流量制御弁6により適
当な流量に調節された気体が、石鹸組成物と共にエアレ
ーション装置3に供給される。
【0012】そのエアレーション装置3においてエアレ
ーション処理を行うことで、石鹸組成物に気泡を含有さ
せる。そのエアレーション処理用の気体としては、空
気、窒素等の不活性ガスをはじめ、適宜選択して用いる
ことができる。その気泡の容積分率としては、石鹸組成
物の固化速度、硬さ、あるいは溶けやすさ等を考慮する
と、好ましくは10%以上、より好ましくは30%以上
である。また、得られる石鹸組成物の強度の観点から、
その気泡の容積分率は80%以下であるのが好ましい。
【0013】そのエアレーション装置3としては公知の
ものを用いることができる。例えば、石鹸組成物と気体
とが送り込まれるステーター内で回転駆動されるロータ
ーを有するものを用いることができ、(株)荏原製作所
製のユーロミックス、(株)愛工舎製作所製のターボミ
ックス、田中食品機械(株)製のホイップマスター等を
挙げることができる。この場合、そのローターで与える
単位処理量当たりのエネルギーは特に限定されないが、
300kPa(ローターの単位時間当たりの仕事量を、
ローターを通過する単位時間当たりの流量で除した値)
以上の条件下でエアレーション処理するのが好ましい。
これは、そのローターが与えるエネルギーを300kP
a以上とすることで、エアレーション処理により大きな
剪断歪みエネルギーを与え、気泡を充分に細分化し、石
鹸組成物の固化前に気泡の合一や上昇が発生するのを防
止し、気泡を均一に分散させることができ、得られた軽
量石鹸の性状を、ふやけにくく、溶けにくいものとでき
る。
【0014】上記エアレーション処理の後に、その石鹸
組成物と香料とを混合する。そのため、その溶融状態の
気泡を含有する石鹸組成物を、エアレーション装置3か
ら混合装置7に供給し、また、その混合装置7に香料を
香料配合槽8からポンプ9により供給する。その香料
は、単独で石鹸組成物と混合されてもよいし、必要に応
じて植物抽出エキス、顔料、染料、抗菌剤等の添加物と
予め混合されてから石鹸組成物と混合されてもよい。そ
の混合装置7と香料配合槽8とは公知のものを用いるこ
とができる。
【0015】その香料として、酸化を受け易い香料素材
としては、Decyl aldehyde(Aldeh
yde C‐10)、Methylnonylacet
aldehyde(Aldehyde C‐12MN
A)などに代表される脂肪族アルデハイド類、3,7‐
Dimethyl‐2,6‐octadienal(C
itral)、3,7‐Dimethyl‐6‐oct
en‐1‐al(Citronellal)などに代表
されるテルペン系アルデハイド類、Benzaldeh
yde、2‐Hexyl‐3‐phenyl‐2‐pr
openal(α‐Hexyl cinnamic a
ldehyde)などに代表される芳香族アルデハイド
類、分解し易い香料素材としては、Ethyl ace
tate、Hexyl acetate、Ethyl
acetoacetateなどに代表される低級酸脂肪
族エステル類、3,7‐Dimethyl‐1,6‐o
ctadien‐3‐yl‐acetate(Lina
lyl acetate)に代表されるテルペン系エス
テル類、Benzyl acetate、2‐Phen
ylethyl acetateに代表される芳香族エ
ステル類、揮散し易い香料素材としては、2,2,6‐
Trimeyhyl‐bicyclo[3.3.1]‐
2‐heptene(α‐Pinene)、p‐Men
tha‐1,8‐diene(Limonene)など
に代表される官能基の付いていないテルペン系炭化水素
類やEthyl acetate、Hexyl ace
tate、Ethyl acetoacetateなど
に代表される低級酸脂肪族エステル類、p‐Methy
lanisole(p‐Cresyl methyl
ether)、Eucalyptol(1,8‐Cin
eol)、3,7‐Dimethyl‐1,6‐oct
adiene‐3‐ol(Linalool)、2‐H
eptanone(Methyl amyl keto
ne)、1,8‐p‐Menthadien‐6‐on
e(Carvone)などが用いられる。
【0016】その混合装置7として、本実施形態では、
混合のために駆動される部分を有さず、エアレーション
装置3から送られる石鹸組成物と香料とを複数のエレメ
ントにより分割していくことにより混合を行う静止型混
合装置が用いられる。各エレメントは、典型的なものと
して板材を180°捻った形状を有し、混合物を右回り
に捻るエレメントと左回りに捻るエレメントとが、交互
に、且つ、接点において板厚方向が互いに90°をなす
ように配置されるものや、格子状の板材を90°位相を
ずらしたユニットを交互に配置されるものがある。その
静止型混合装置としては、ノリタケカンパニーリミテッ
ド製のスタテイックミキサー、住友重機械工業(株)製
のスルザーミキサー等が挙げられる。その石鹸組成物と
香料の混合は、上記エアレーション処理下で与えられる
剪断歪みエネルギーよりも少ない剪断歪みエネルギーし
か与えられない条件下で行う。そのため、その混合装置
7が混合物に与える剪断歪みエネルギーを、石鹸組成物
と香料とを均一に混合できる範囲で可及的に少なくす
る。本実施形態では、その混合装置7により混合物に付
与される上記エネルギーにより生ずる圧力損失を、好ま
しくは300kPa以下、より好ましくは100kPa
以下とする。これにより、香料のデリケートな成分が気
相側へ移動したり酸化や分解したりするのを防止でき
る。その圧力損失に相当する圧力を計測するため、その
混合装置7は入口側に圧力計7a、出口側に圧力計7b
を有し、その入口側圧力計7aの計測値と出口側圧力計
7bの計測値との差分により求める。
【0017】その混合された石鹸組成物と香料とは、成
形型10内に流し込まれて固化されることで製品とされ
る。その成形型10としては、例えば図4に示す様な容
器(内径85mm、高さ30mm)が用いられる。
【0018】上記構成によれば、エアレーション装置3
におけるエアレーション処理により大きな剪断歪みエネ
ルギーを与えることで、気泡を充分に細分化し、石鹸組
成物の固化前に気泡の合一や上昇が発生するのを防止
し、気泡を均一に分散させることができ、得られた軽量
石鹸の性状を、ふやけにくく、溶けにくいものとでき
る。しかも、そのエアレーション処理の後に、その石鹸
組成物と香料とを混合装置7において、そのエアレーシ
ョン処理下で与えられる剪断歪みエネルギーよりも少な
い剪断歪みエネルギーが与えられる条件下において混合
するので、香料は気相側への移動が阻止され石鹸が固化
する前に大気中に揮散してしまうことがなく、また、香
料と空気が必要以上に接触することがなく香料中の不安
定成分の酸化や分解を抑制し、製品化した際の香料の匂
い立ちを優れたものにできる。
【0019】なお、本発明は上記実施形態に限定されな
い。例えば、図2に示すように、石鹸組成物と香料との
混合装置7′として、混合のために駆動される部分を有
するものを用いてもよい。そのような混合装置7′とし
ては公知のものを用いることができ、例えば、佐竹化学
機械工業(株)製のマルチラインミキサーのように内部
に回転駆動される攪拌翼を有するものや、特殊機化工業
(株)製のラインホモミキサーのようにステーター内で
回転駆動されるローターを有するものが挙げられる。そ
のような混合のために攪拌翼やローターで与えられる単
位処理量当たりのエネルギーは、混合物に不必要な剪断
歪みエネルギーを与えることがないように、好ましくは
300kPa以下、より好ましくは100kPa以下と
する。なお、図2において他は上記実施形態と同様で、
同一部分は同一符号で示す。
【0020】また、図1、図2に示すような連続処理式
の製造装置に代えて、図3に示すようなバッチ処理式の
製造装置により軽量石鹸を製造してもよい。この場合、
上記のような混合装置7、7′に代えて、香料とエアレ
ーション処理された石鹸組成物とを受け入れる攪拌槽
と、この攪拌槽内で回転駆動される攪拌翼とを有する一
般的な攪拌装置7″を用いる。そのような混合のために
駆動される攪拌翼で与えられる単位処理量当たりのエネ
ルギーは、混合物に不必要な剪断歪みエネルギーを与え
ることがないように、好ましくは300kPa以下、よ
り好ましくは100kPa以下とする。なお、図3にお
いて他は上記実施形態と同様で、同一部分は同一符号で
示す。
【0021】
【実施例】以下の表1に示した組成で、図1に示した装
置を用いて製品を得た。すなわち、配合槽1内で70℃
に調製した石鹸組成物を、ポンプ2により39kg/H
rの流量でエアレーション装置3((株)荏原製作所製
ユーロミックスMDF0型)に送った。その石鹸組成物
と同時に、流量制御弁6で26Nリットル/Hrに流量
調整した空気を気体源5からエアレーション装置3に送
った。そのエアレーション装置3において、ローターを
1000kPa(500rpm)の条件で回転させエア
レーション処理を行った。しかる後に、その石鹸組成物
をエアレーション装置3から静止型混合装置7(ノリタ
ケカンパニーリミテッド製スタティックミキサー、直径
11mm、21エレメント)に送り込んだ。同時に、予
め香料配合槽8で調製した香料と顔料の混合物を、ポン
プ9により1kg/Hrの流量で混合装置7に送り込ん
だ。その混合装置7において、その香料とエアレーショ
ンされた石鹸組成物とを連続的に混合した。この時、混
合装置7における圧力損失は100kPaであった。そ
の混合装置7から送り出される混合物を図4の成形型1
0に流しこみ、冷却固化して製品を得た。その製品の比
重は0.6で、気体を40%含んでいた。
【0022】
【比較例】以下の表1に示した組成で、図5に示す従来
の軽量石鹸の製造装置を用いて製品を得た。すなわち、
配合槽1内で70℃に調製した石鹸組成物を、ポンプ2
により39kg/Hrの流量でエアレーション装置3
((株)荏原製作所製ユーロミックスMDF0型)に送
った。同時に、予め香料配合槽8で調製した香料と顔料
の混合物を、ポンプ9により1kg/Hrの流量でエア
レーション装置3に送り込んだ。その石鹸組成物と香料
と同時に、流量制御弁6で26Nリットル/Hrに流量
調整した空気を気体源5からエアレーション装置3に送
った。そのエアレーション装置3において、ローターを
1000kPa(500rpm)の条件で回転させエア
レーション処理を行った。そのエアレーション装置3か
ら送り出される混合物を図4の成形型10に流しこみ、
冷却固化して製品を得た。その製品の比重は0.6で、
気体を40%含んでいた。
【0023】
【表1】
【0024】実施例と比較例で得られた製品の匂いを比
較したところ、実施例の製品は十分な匂い立ちであつた
のに対し、比較例の製品は匂い立ちが十分でなかつた。
【0025】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、均一に気泡
を含有することでふやけにくく、溶けにくいだけでな
く、香料の匂い立ちが優れた軽量石鹸を得ることができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態の軽量石鹸の製造装置の構成
説明図
【図2】本発明の変形例の軽量石鹸の製造装置の構成説
明図
【図3】本発明の異なる変形例の軽量石鹸の製造装置の
構成説明図
【図4】軽量石鹸の成形型の斜視図
【図5】従来の軽量石鹸の製造装置の構成説明図
【符号の説明】
1 配合槽 3 エアレーション装置 7、7′、7″ 混合装置 8 香料配合槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川元 賢一郎 和歌山県和歌山市湊1334番地花王株式会社 研究所内 (72)発明者 高野 敏一 東京都墨田区文花2―1―3花王株式会社 研究所内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 見掛け比重が1未満であって内部に気泡
    が分散する軽量石鹸の製造方法において、 石鹸組成物にエアレーション処理により気泡を含有さ
    せ、 しかる後に、その石鹸組成物と香料とを、前記エアレー
    ション処理下で与えられる剪断歪みエネルギーよりも少
    ない剪断歪みエネルギーが与えられる条件下において混
    合することを特徴とする軽量石鹸の製造方法。
JP21581197A 1997-07-25 1997-07-25 軽量石鹸の製造方法 Expired - Fee Related JP3431058B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21581197A JP3431058B2 (ja) 1997-07-25 1997-07-25 軽量石鹸の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21581197A JP3431058B2 (ja) 1997-07-25 1997-07-25 軽量石鹸の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH1143699A true JPH1143699A (ja) 1999-02-16
JP3431058B2 JP3431058B2 (ja) 2003-07-28

Family

ID=16678658

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP21581197A Expired - Fee Related JP3431058B2 (ja) 1997-07-25 1997-07-25 軽量石鹸の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3431058B2 (ja)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001088079A1 (de) * 2000-05-17 2001-11-22 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Wasch- oder reinigungsmittelformkörper
WO2002024856A1 (fr) * 2000-09-22 2002-03-28 Kao Corporation Procede de fabrication d'un savon contenant des bulles d'air
WO2002024427A1 (fr) * 2000-09-22 2002-03-28 Kao Corporation Procede de fabrication de produits de poids constant
WO2002024858A1 (fr) * 2000-09-22 2002-03-28 Kao Corporation Procede permettant de fabriquer un savon contenant des bulles d'air
US7726963B2 (en) 2003-04-08 2010-06-01 Kao Corporation Soap-molding die
WO2011122187A1 (ja) * 2010-03-29 2011-10-06 株式会社ピーアンドピーエフ 枠練り石鹸及びその製造方法
WO2012020579A1 (ja) * 2010-08-12 2012-02-16 株式会社ピーアンドピーエフ 枠練り石鹸及びその製造方法
JP2012157806A (ja) * 2011-01-31 2012-08-23 Oji Paper Co Ltd 水性発泡液の製造方法

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7256168B2 (en) 2000-05-17 2007-08-14 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Washing or cleaning agent shaped bodies
WO2001088079A1 (de) * 2000-05-17 2001-11-22 Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien Wasch- oder reinigungsmittelformkörper
US7517843B2 (en) 2000-09-22 2009-04-14 Kao Corporation Method for manufacturing soap products of a constant weight
WO2002024858A1 (fr) * 2000-09-22 2002-03-28 Kao Corporation Procede permettant de fabriquer un savon contenant des bulles d'air
US6809071B2 (en) 2000-09-22 2004-10-26 Kao Corporation Method of manufacturing soap with air bubbles
US7037885B2 (en) 2000-09-22 2006-05-02 Kao Corporation Method of manufacturing soap with air bubbles
WO2002024427A1 (fr) * 2000-09-22 2002-03-28 Kao Corporation Procede de fabrication de produits de poids constant
US7449138B2 (en) 2000-09-22 2008-11-11 Kao Corporation Method of producing aerated soap
WO2002024856A1 (fr) * 2000-09-22 2002-03-28 Kao Corporation Procede de fabrication d'un savon contenant des bulles d'air
US7726963B2 (en) 2003-04-08 2010-06-01 Kao Corporation Soap-molding die
WO2011122187A1 (ja) * 2010-03-29 2011-10-06 株式会社ピーアンドピーエフ 枠練り石鹸及びその製造方法
JP2015131972A (ja) * 2010-03-29 2015-07-23 株式会社ピーアンドピーエフ 枠練り石鹸の製造方法
US9187721B2 (en) 2010-03-29 2015-11-17 P & Pf Co., Ltd. Framed soap and method for producing the same
WO2012020579A1 (ja) * 2010-08-12 2012-02-16 株式会社ピーアンドピーエフ 枠練り石鹸及びその製造方法
JP2012041376A (ja) * 2010-08-12 2012-03-01 P & P F:Kk 枠練り石鹸及びその製造方法
US9163204B2 (en) 2010-08-12 2015-10-20 P & Pf Co., Ltd. Framed soap and process for producing same
JP2012157806A (ja) * 2011-01-31 2012-08-23 Oji Paper Co Ltd 水性発泡液の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP3431058B2 (ja) 2003-07-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3431058B2 (ja) 軽量石鹸の製造方法
US5972860A (en) Framed soap composition containing non-ionic surfactant and inorganic salt
JP2763969B2 (ja) 石鹸−アシルイセチオネート組成物の製造方法
JPH04187227A (ja) 乳化方法及び装置
KR102202293B1 (ko) 알데히드의 촉매화 알돌 축합 방법
US5364575A (en) Method and system for processing soap and soap-like materials
JP2784872B2 (ja) 界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子の製造方法
JP2693866B2 (ja) 棒状石鹸に関する改良
US3408299A (en) Process for preparing soap bars
JP2594394B2 (ja) 乳化物の製造方法
JP3636314B2 (ja) 気泡入り石鹸の製造方法
JP2001199877A (ja) 気泡石けん
US3471906A (en) Apparatus for preparing soap bars
WO2005115110A2 (en) Oral products
JP4067411B2 (ja) 気泡入り石鹸の製造方法
JP2005307069A (ja) 液体組成物の製造方法及びその充填方法
JP2002191952A (ja) 難溶性原料含有組成物の製造方法
JPS58208209A (ja) 練歯磨の製造方法
JP2012184295A (ja) 石けんの製造方法
CN214553397U (zh) 农药微球的发生装置
US1958975A (en) Margarine process
JPH10249176A (ja) 界面活性剤組成物の希釈方法
JPH0153574B2 (ja)
JPS58208208A (ja) 練歯磨の製造方法
JP5380180B2 (ja) 気泡入り固型石鹸の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090523

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090523

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100523

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110523

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110523

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120523

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130523

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140523

Year of fee payment: 11

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees